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&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
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Mihai Bogdan LAZAREtude du Dopage par implantation Ionique d’Aluminium dans leCarbure de Silicium pour la Réalisation de Composants de PuissanceThèse Insa de Lyon - CEGELY
Chapitre 2ANALYSE DES COUCHES SIC DETYPE P REALISEES PARIMPLANTATION IONIQUED’ALUMINIUM
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Mihai Bogdan LAZAREtude du Dopage par implantation Ionique d’Aluminium dans leCarbure de Silicium pour la Réalisation de Composants de PuissanceThèse Insa de Lyon - CEGELY
1 Précisions préliminaires
Pour réaliser des dispositifs bipolaires de puissance, il est important d'obtenir des
couches de type p, avec un dopage bien contrôlé dans des matériaux de qualité physique
acceptable.
Dans le cas du carbure de silicium il faut maîtriser les processus technologiques
d'implantation ionique et de recuit post-implantation afin d'avoir des couches bien
actives électriquement et exemptes de défauts volumiques et surfaciques.
Dans cette partie la configuration du recuit post-implantation est présentée avec les
résultats des analyses physico-chimiques et électriques réalisées sur des échantillons SiC
de polytypes 6H et 4H, implantés avec de l'aluminium.
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1.1 Recuit post-implantation
1.1.1 Présentation du four à induction JIPELEC du CEGELY
Le four JIPELEC de recuit post-implantation acheté par notre laboratoire (fin 1995)
est un four à induction, d’une puissance utile maximale de 6 kW et de fréquence radio
située aux alentours de 180 kHz. Il permet de recuire des plaquettes circulaires de
carbure de silicium d’une taille maximale de 38 mm de diamètre.
0 500 1000 1500 20000
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800Recuit 1700°C/30'
Te
mp
éra
ture
(°C
)
Tem ps (s)
consigne mesure
Figure 1.1-1 Exemple ty pique de variation de la température en fonction du temps lors d’un
recuit à 1700°C pendant 30 min avec une forte rampe de chauffe
L’inducteur, constitué de quatre spires, chauffe le porte-échantillon (suscepteur), dont
la température est mesurée par un pyromètre optique dans une plage de 1000°C à
2200°C. L'algorithme de commande servant à la régulation du procédé est installé sur un
P.C. instrumenté avec une carte d'acquisition. Cela permet d’obtenir une gamme très
variée de profils de température en fonction du temps avec une limite maximale de la
rampe de chauffe de 60°C/s, déterminée par la cinétique thermique du four.
Le recuit se fait dans une atmosphère inerte, actuellement sous Ar ultra-pur. Une
phase initiale de nettoyage de la chambre par plusieurs purges successives est réalisée à
l’aide d’une pompe turbomoléculaire DRYTEL 31.
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La configuration de la chambre chaude du four est l’un des éléments clés du procédé.
La nature des différentes pièces doit demeurer compatible avec un recuit par induction, et
doit préserver une atmosphère riche en carbone et silicium pour éviter des problèmes à la
surface du carbure de silicium.
C apo t S iC
C o u ve rc le
S u scepteu r
T u b e en
qu a rtz4 5 m m
3 8 m m
E ch an t i l lo n
Figure 1.1-2 Photographie et coupe schématique de la chambre chaude du four de recuit
post-implantation
1.1.2 Configurations de recuit post-implantation
Au CEGELY plusieurs configurations de la chambre de recuit ont été testées, dans le
four JIPELEC, avec des résultats plus ou moins satisfaisants en termes de qualité de la
surface et du volume de SiC, sachant que le but final est d’arriver à une bonne activation
électrique sans perte de dopants.
Le tableau 1.1-1 résume les différentes configurations de recuit post-implantation
réalisées au CEGELY. Pour décrire la géométrie de la chambre de recuit (voir figure
1.1-2) une nomenclature a été choisie.
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nom gaz
ambiant
suscepteur couvercle capot position de la face implantée
F1 N2 graphite graphite -- contre le suscepteur
F2 N2 graphite graphite SiC amorphe contre le suscepteur
a exposée
b contre le suscepteur
c Contre une plaquette
sacrificielle exposée, de type n
d Contre une plaquette
sacrificielle exposée, de type p
F3
e..
Ar graphite
recouvert de SiC
graphite recouvert de
SiC
SiC amorphe
…
F4 Ar carbone vitreux graphite recouvert de
SiC
SiC amorphe contre le suscepteur
Tableau 1.1-1 Définition de la nomenclature pour les différentes configurations de la
chambre chaude lors du recuit post-implantation
Une présentation détaillée des résultats obtenus sur les configurations de recuit F1, F2,
F3 a été déjà publiée [Ottaviani'99b]. On rappelle juste quelques points concernant ces
étapes. Le passage de la configuration F1 à F2 a été en partie dû à un problème de
fonctionnement du four. Les radiations trop intenses émises par le suscepteur et le
couvercle ont suscité, en plus de quelques changements de pièces (incorporation d'une
bride supérieure, nature des joints), l’ajout d’une troisième pièce dans la chambre
chaude, un capot (figure 1.1-2), au début en nitrure de bore. Ne résistant pas aux
conditions de recuit et par souci de contamination il a été remplacé par du SiC amorphe.
La "consommation" du capot pendant le recuit s'avérant bénéfique pour l'état de
surface des échantillons de SiC traités, la configuration de recuit a été changée de F2 à
F3, afin que toutes les pièces dans la chambre de recuit soient recouvertes de SiC. Le gaz
ambiant a également été changé, l'argon étant plus inerte que l'azote et on évite ainsi les
différentes contaminations (l'azote est un dopant de type n pour le SiC). On obtient par
conséquent une très bonne qualité pour la surface des échantillons SiC recuits, ainsi
qu'une bonne recristallisation des couches amorphes. Par contre les mesures électriques
montrent une incohérence vis-à-vis de l'activation des dopants avec la variation de la
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température et du temps de recuit. Les analyses SIMS ont montré que cela est dû à une
gravure ou un dépôt de SiC non uniforme et non contrôlé à la surface des échantillons
recuits. Le dépôt a lieu sur la surface en contact avec le suscepteur (graphite recouvert de
SiC) tandis que la gravure (évaporation du SiC) se fait sur la surface exposée. Les
différents composants réalisés (diodes bipolaires et Schottky avec une protection
périphérique de type JTE) ont cependant un comportement assez satisfaisant en termes de
performances I-V et de tenue en tension. Par contre l'ensemble des résultats montre un
manque d'homogénéité et de reproductibilité.
Dans ce chapitre on présente les résultats des analyses physico-chimiques et
électriques de la dernière configuration de recuit, notée F4. Le principal changement
apporté est la nature du suscepteur utilisé, le carbone vitreux étant choisi pour minimiser
les échanges au voisinage de la surface implantée pendant le recuit post-implantation,
grâce à sa nature réfractaire, mieux adaptée aux recuits haute température. De plus il
possède des propriétés proches du graphite utilisé comme élément de chauffage par
induction.
Les échantillons analysés sont implantés dans des conditions différentes, notamment
la température et les doses ne sont pas les mêmes. Des comparaisons seront faites avec
des résultats obtenus sur les autres configurations de recuit.
Energie(keV)
Dose Impl. 1(cm-2)
Dose Impl. 2(cm-2)
Dose Impl. 3(cm-2)
Dose Impl. 4(cm-2)
300 4,56x1012 3x1014 8x1014 1,6x1015
190 2,23x1012 1,46x1014 3,9x1014 7,8x1014
115 1,6x1012 1,05x1014 2,8x1014 5,6x1014
60 1,09x1012 7,1x1013 1,9x1014 3,8x1014
25 5,24x1011 3,4x1013 9x1013 1,8x1013
Total 1x1013 6,56x1015 1,75x1015 3,5x1015
Tableau 1.1-2. Exemples d’énergies et doses d’implantations multiples utilisées pour la
réalisation de profils de dopage d’aluminium dans le SiC.
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2 Implantation sur toute la surface des échantillons
2.1 Analyses physico-chimiques
2.1.1 Recristallisation du SiC par recuit post-implantation – MesuresRBS/C
2.1.1.1 IntroductionLa méthode "Rétrodiffusion Rutherford d’ions à haute
énergie" (Rutherford backscattering spectrometry – RBS ou
High-energy ion (back)-scattering spectrometry - HEIS) est
basée sur la collision entre un faisceau d'ions incidents et les
noyaux atomiques du matériau analysé. L’analyse des ions
rétrodiffusés permet une riche analyse physico-chimique du
matériau cible, telle que la composition chimique, l'état
cristallin…
Son nom est lié à Lord Ernest Rutherford qui au début du
XX ème siècle a été le premier à présenter le concept nucléaire des
atomes et de diffusion sur ces noyaux.
Suite à de nombreuses recherches sur les interactions ioniques qui ont amené à la
découverte de la fission nucléaire, la rétrodiffusion nucléaire a seulement été mise en
pratique pour la détection d’une variété d’éléments chimiques à partir des années 1950.
Plusieurs travaux dans les années 1960 ont conduit à l’identification des minéraux et à la
détermination des propriétés de films minces et épais. Plus récemment cette technique est
devenue courante dans la caractérisation des matériaux.
2.1.1.2 Description de la méthodeLe matériau à analyser est bombardé par un faisceau d’ions énergétiques,
typiquement He+ (particules α) à des énergies allant de 1 à 3 MeV (Figure 2.1-1). En
mesurant le nombre et l’énergie des ions rétrodiffusés, cela nous permet de déterminer
les masses des éléments dans l’échantillon, leur distribution en profondeur sur une
Ernest Rutherford1871 - 1937
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distance variant de 100 Å à quelques µm à partir de la surface, ainsi que la structure
cristalline et le degré d’endommagement du cristal.
Le diamètre des noyaux est de l’ordre de 10-15 m tandis que la distance entre les
noyaux est de l’ordre de 10-10 m. Cela implique, pour un échantillon bombardé par un
faisceau d’ions légers à haute énergie que les chocs nucléaires sont beaucoup moins
probables que les chocs électroniques, une vaste majorité des ions sont alors implantés
dans le matériau. Une très faible fraction d’ions, estimée à environ 10-6 du nombre total
des ions incidents, interagissent par des collisions élastiques avec les noyaux de la cible
en étant rétrodiffusés selon différents angles.
Figure 2.1-1 Schéma du principe d’analyse RBS.
La valeur mesurée de l’énergie des particules rétrodiffusées sur un certain angle est
directement liée à la perte d’énergie par freinage électronique, lors du passage de la
particule dans le matériau cible avant et après la collision, ainsi que la perte d’énergie
due à la collision elle-même (Figure 2.1-2).
La perte d’énergie E1,0-E1 due à la collision élastique entre l’ion incident et un des
atomes du matériau cible, en notant E1,0 l’énergie de la particule incidente et E1 l’énergie
de la particule après la collision, dépend des masses de l’ion incident M1 et du matériau
cible M2, ainsi que de l’angle de rétrodiffusion θ. La conservation de l’énergie et du
moment cinétique lors de la collision permet d’exprimer une relation entre l’énergie
avant et après la collision (collision élastique-chapitre1):
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θ
φ
M1
M 1
M2
M 2
E2
E1,0
E1
Figure 2.1-2. Perte d’énergie de la particule incidente (de masse M 1) due à la collision
élastique avec un atome du matériau cible (de masse M 2).
2 2 21 2 11
1,0 1 2
cos( ) sin ( )
( )
M M Mv
v M M
θ θ+ −=
+ (rapport des vitesses-chapitre 1)
1 1,0E kE= avec
22 2 2
1 2 1
1 2
cos( ) sin ( )
( )
M M Mk
M M
θ θ + − = +
k - facteur cinématique ou de rétrodiffusion
En considérant E0 l’énergie du faisceau incident, le produit de celle-ci avec le facteur
cinématique nous donne l’énergie ER(0) des particules rétrodiffusées en surface par les
premiers plans atomiques pour un certain angle θ.
L’énergie des particules rétrodiffusées étant directement liée par l’intermédiaire du
facteur cinématique à la nature (masse) de l’atome de la cible, une identification
chimique des atomes de la cible peut être réalisée. Une meilleure séparation est obtenue
pour les centres de rétrodiffusion constitués par des éléments légers du matériau cible
que pour les éléments lourds, le transfert d’énergie projectile - cible étant bien plus
important dans le premier cas. Plus la masse de l’atome cible augmente, plus l’énergie de
transfert diminue et l’énergie des particules rétrodiffusées tend vers la valeur de l’énergie
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des particules incidentes. Ceci veut dire qu’une analyse RBS aura une meilleure
résolution de masse pour les éléments légers de la cible que pour les éléments lourds.
En regardant le rapport entre la vitesse de la particule rétrodiffusée et la vitesse de la
particule incidente on voit que ce rapport ne peut pas être positif pour 2 1M M≤ , l’angle θ
restant évidemment supérieur à π/2 pour avoir une rétrodiffusion. Cela implique par
exemple dans le cas d’un faisceau incident d’atomes He+ que l’analyse RBS ne
s’applique pas aux atomes de He ou H, par manque de rétrodiffusion.
L’intensité de rétrodiffusion quantifiée par le détecteur en comptant le nombre de
particules rétrodiffusées, A, est directement proportionnelle au carré du nombre atomique
de l’atome cible et par conséquent le signal mesuré sera plus important dans le cas des
éléments ayant un nombre atomique plus grand. On aura une meilleure sensibilité du
signal RBS pour les éléments lourds que pour les éléments légers. Un bon compromis
entre la résolution de masse (meilleure pour les éléments légers) et la sensibilité
(meilleure pour les éléments lourds) est à trouver.
sA QNσ= Ω2
2
1
22 21 2
2 2
1
2
1 sin( ) cos( )4
4 sin ( )1 sin( )
M
MZ Z q
E M
M
θ θ
σθ
θ
− + =
−
avec :
σ - la moyenne de la section efficace de diffusion (scattering cross section)
exprimée en cm/sr.
Ω - l’angle solide du détecteur exprimé en stéradians (la surface du détecteur
divisée par le carré de la distance entre le détecteur et la cible).
Q – l’intégrale du nombre des ions incidents sur l’échantillon cible.
Ns – la concentration atomique dans l’échantillon cible exprimée en cm-2.
θ - angle de rétrodiffusion.
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Pour les particules rétrodiffusées par des atomes de la cible situés en profondeur et
non pas en surface, on peut estimer l’énergie des particules rétrodiffusées en tenant
compte de la perte d’énergie due au freinage électronique de la particule diffusant dans le
matériau cible avant et après la collision, celle-ci dépendant directement du pouvoir
d’arrêt du matériau cible :
( ( ) ( ))e ne n
dE dE dEN S E S E
dx dx dx − = − − = +
N – densité volumique atomique du matériau exprimé en cm-3.
La perte d’énergie est essentiellement due aux collisions électroniques, le pouvoir
d’arrêt électronique étant bien supérieur au pouvoir d'arrêt nucléaire dans la gamme
d’énergie utilisée pour les particules incidentes en RBS (Figure 2.1-3).
100 1000 10000
0
100
200
300
400
500
600
Energie (keV)
Pou
voir
d'ar
rêt (
keV
/µm
)
dE/dx -pouvoir d'arrêt électronique dE/dx pouvoir d'arrêt nucléaire
Figure 2.1-3 Pouvoir d’arrêt de He + dans le SiC (SRIMS-2000.39)
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Dans le cas général, on peut évaluer la profondeur où a lieu la rétrodiffusion dans le
matériau cible à partir de l’énergie de la particule rétrodiffusée en sommant les pertes
d’énergie dues au freinage électronique dans le matériau cible et celle provoquée par la
collision.
On note : in
dE
dx
pouvoir d’arrêt de la particule lors de sa pénétration dans la cible,
out
dE
dx
pouvoir d’arrêt de la particule sur le chemin après le choc et
ER(a) l’énergie mesurée sur une particule rétrodiffusée à la profondeur a.
0 0
0 0 0
1( ) (1 )
cos( )
a a a
Rin in out
dE dE dEE a E dx k E dx dx
dx dx dxπ θ = − − − − − −
∫ ∫ ∫
0
0
a
in
dEE dx
dx − ∫ est l’énergie de la particule à la profondeur a avant la collision,
0
0
(1 )a
in
dEk E dx
dx
− − ∫ est la perte d’énergie par collision et le dernier terme
correspond à la perte d’énergie sur le chemin après le choc. Le coefficient 1
cos( )π θ−
situé devant l’intégrale des pouvoirs d’arrêt est dû au fait que cette sommation se fait sur
une trajectoire égale à cos( )
a
π θ−, la particule étant rétrodiffusée sous un angle θ par
rapport à la trajectoire initiale.
En supposant le pouvoir d’arrêt constant sur le parcours avant et après la collision on
peut en déduire la profondeur a :
(0) ( )1
cos( )
R R
in out
E E aa
dE dEk
dx dxπ θ
−= + −
avec ER(0)=kE0.
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Pour in
dE
dx
on prend en général le pouvoir d’arrêt pour l’énergie des ions incidents
E0 et pour out
dE
dx
le pouvoir d’arrêt pour l’énergie des ions juste après la collision à la
profondeur a, en l'occurrence égale à ER(0).
Ainsi à partir du spectre du nombre de particules rétrodiffusées, en fonction de
l’énergie de détection, les applications les plus usuelles dans l’analyse des
semiconducteurs sont : la mesure d’épaisseur, de l’uniformité, de la stœchiométrie, de la
nature chimique, de la quantité et la distribution des impuretés dans les couches minces,
tels que les contacts métalliques, oxydes ou diélectriques de passivation.
A part cette analyse chimique d’identification élémentaire, le RBS est également
utilisé pour l’analyse de la structure cristalline des monocristaux, largement exploitée
pour l’étude de l’endommagement provoqué par l’implantation ionique et l’effet du
recuit post-implantation.
L’intensité de rétrodiffusion est amplement affectée par l’alignement du faisceau
incident d’He avec les atomes du monocristal, c’est ce qu’on appelle la canalisation
(channeling-chapitre 1). En effet si les atomes sont bien alignés avec le faisceau, les
particules sont guidées par une série de collisions à angles peu inclinés par rapport aux
rangées ou aux plans atomiques. Par conséquent la plupart des particules étant canalisées,
la profondeur de pénétration augmente considérablement avec une rétrodiffusion bien
plus faible, le taux par rapport à l’échantillon désorienté pouvant être de deux ordres de
grandeur plus faible. Ce rapport entre le signal de l’échantillon aligné et le signal
aléatoire (désorienté) est appelé rendement de rétrodiffusion (χ).
Une analyse comparative des spectres alignés étalonnés par rapport à l’état
désorienté permet de comparer le niveau d’endommagement des couches en surface
(implantées), la présence des couches amorphes, polycristallines… Ce type d’analyse,
RBS/C (Rutherford Backscattering Spectrometry in the Channeling mode) est largement
utilisé sur les échantillons implantés ou recuits après implantation.
L’analyse de l’échantillon désorienté servant de référence, il est impératif d’éviter
tout phénomène de canalisation involontaire lors de son analyse. Cette remarque s’avère
assez importante pour SiC qui avec sa structure hexagonale est plus prédisposé pour la
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canalisation. Une désorientation précise des axes cristallographiques est assez difficile à
réaliser à cause des incertitudes de fabrication des plaquettes trouvées dans le commerce
(plaquettes CREETM). Pour éviter la canalisation, l’orientation de l’échantillon doit être
changée en permanence afin de présenter une multitude d’orientations
cristallographiques, lors de l’analyse en RBS. Cette méthode nommée "Rotation
aléatoire" (Random Rotation), est assez peu fréquente dans les équipements des
analyseurs RBS classiques.
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2.1.1.3 Mesures réalisées sur les échantillons de carbure de siliciumL'endommagement résiduel post-implantation et la recristallisation du SiC sont
évalués par des mesures RBS/C.
La figure 2.1-4 représente les spectres RBS obtenus sur un échantillon SiC-4H non-
implanté (U0642-08 CC). On utilise un faisceau d’ He+ d’énergie 2 MeV avec une
rétrodiffusion détectée sous un angle θ=150°. Les spectres de rétrodiffusion sont
représentés pour des orientations quelconques et telles qu’il y ait canalisation du faisceau
incident.
200 400 600 800 1000 1200 1400 16000
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
C
Si
Nom
bre
de
coup
s (U
.A.)
Energie (keV)
U0642-08 CC (aléatoire) U0642-08 CC (canalisé)
200 400 600 800 10000
4
8
12
16
20
χmin =1,8
χ (%
)
Energie (keV)
U0642-08 CC
Figure 2.1-4. Analyses RBS sur l’échantillon SiC-4H U0642-08 CC non implanté.
Le SiC étant un composé binaire on observe deux parties sur le spectre. La première
correspond aux diffusions sur les atomes de Si, visible par un premier épaulement sur la
partie aléatoire à partir de 1170 keV. Ensuite les rétrodiffusions dues aux atomes de
carbone s’ajoutent à partir de 547 keV. Ces valeurs correspondent également aux pics sur
le signal canalisé, on les calcule facilement comme étant les valeurs des énergies de
rétrodiffusion en surface par les atomes de silicium et de carbone, en déterminant le
facteur cinématique et en le multipliant par l’énergie incidente E0=2MeV. Dans le
tableau 2.1-1 les valeurs du facteur cinématique et de l’énergie de rétrodiffusion en
surface sont également données pour les angles θ=120° et θ=160°, ces angles étant
utilisés lors de l’analyse des échantillons SiC.
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M
(u.m.a)
k
(θ=150°)
ER(0)=kE0
(keV)
k
(θ=120°)
ER(0)=kE0
(keV)
k
(θ=160°)
ER(0)=kE0
(keV)
Si 28,086 0,5852 1170 0,6499 1300 0,5750 1146
C 12,011 0,2736 547 0,3518 704 0,260 521
Tableau 2.1-1. Facteur cinématique et énergie de rétrodiffusion en surface sous un angle de
150°, 120° ou 160° pour un faisceau de He + à 2 MeV, dans SiC,pour les atomes Si et C.
En observant le signal canalisé, on remarque les deux pics dus à la diffusion des ions
sur les atomes de silicium et de carbone appartenant aux premiers plans atomiques. Pour
une énergie légèrement plus faible correspondant aux premières centaines d’angströms
sous la surface, l’intensité de rétrodiffusion atteint sa valeur minimale, la valeur du
rendement de rétrodiffusion correspondante (χmin) étant un facteur descriptif de la qualité
cristalline du matériau analysé (Figure 2.1-4). Puis le faisceau est progressivement
décanalisé par diffusion sur les électrons et sur les atomes des rangées que les vibrations
thermiques écartent légèrement de leur position moyenne, l’intensité de rétrodiffusion
augmentant alors graduellement.
La valeur minimale du rendement de rétrodiffusion χmin de cet échantillon non
implanté est assez faible, ce qui est un indicateur de la qualité initiale des échantillons
vierges.
E0 (keV)
in
dE
dx
(keV/µm)
2000 368,3θθ (°) ER(0) – Si (keV)
out
dE
dx
(keV/µm)
120 1300 368,3150 1170 461,8160 1146 465,1
Tableau 2.1-2. Le pouvoir d’arrêt de la particule lors de sa pénétration dans la cible, in
dE
dx
,
et les pouvoirs d’arrêt de la particule sur le chemin après le choc out
dE
dx
pour différents
angles de rétrodiffusion par les atomes Si dans SiC.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
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Dans le tableau 2.1-2 on présente les valeurs des pouvoirs d’arrêt des particules d’He
lors de leur pénétration dans la cible in
dE
dx
et après la collision out
dE
dx
, calculés en
utilisant les facteurs cinématiques, présentés dans le tableau 2.1-1. Ces pouvoirs d’arrêts
supposés constants avant et après la collision sont utilisés pour la conversion énergie –
profondeur.
Influence de la température d'implantation sur la formation d’une couche amorphe
Implantation RecuitEchantillon χmin (%) Polytype
Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type
W0012-8n°31 5,8 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4
R0321-06n°27 3,3 SiC-6H 1,75x1015 300 1700 30 F4
R0321-07n°22 1,8 SiC-6H vierge
Tableau 2.1-3 Echantillons utilisés pour l'étude RBS/C en fonction de la température
d'implantation. Paramètres technologiques d’implantation et recuit. Valeurs minimales du
rendement de rétrodiffusion obtenues par analy ses RBS/C.
Sur la figure 2.1-5 sont présentés les spectres RBS/C de deux échantillons de SiC-6H,
avant et après le recuit dans la configuration F4 à 1700°C pendant 30 min. On remarque
pour l'implantation à température ambiante (RT) une couche amorphe à la surface avant
le recuit sur une profondeur de 0,3 µm. Après le recuit, l'échantillon est recristallisé, le
taux de décanalisation étant de 5,8%. Par contre pour l'échantillon implanté à
température élevée, 300°C, l'endommagement avant recuit est beaucoup moins important
puisqu’on n'observe pas de couche amorphe et il est proche du spectre de l'échantillon
implanté RT et recuit. On confirme ainsi le fait qu'on évite la formation d’une couche
amorphe en surface si la température d’implantation est supérieure à 200°C. Un taux de
décanalisation de 3,3% est trouvé pour cet échantillon après le recuit.
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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00
200
400
600
800
1000
6H-SiC
Co
ups
(U
.A.)
Profondeur (µm)
amorphe Implanté RT Implanté RT et recuit 1700°C/30min F4 Implanté 300°C Implanté 300°C et recuit 1700°C/30min F4 vierge
Figure 2.1-5. Mesures RBS/C avant et après recuit à 1700°C pendant 30 min en configuration
F4, sur échantillons SiC-6H implantés Al 1,75x10 15 cm -3 à température ambiante et 300°C
Ces taux de décanalisation, résumés dans le tableau 2.1-3, montrent une bonne
recristallisation des échantillons amorphisés pendant l’implantation. On remarque
néanmoins sur la figure une remontée du signal RBS/C pour les ions rétrodiffusés par des
atomes de plus en plus éloignés de la surface, dans le cas de l'échantillon implanté RT et
recuit. Cela est dû à la présence probable d'amas de défauts de "fin-de-parcours"
résiduels qui proviennent de la présence initiale de la couche amorphe.
Influence de la dose d'implantation – amorphisation
Plusieurs échantillons SiC-6H ont été implantés à des doses différentes en essayant
d'avoir la même profondeur d'implantation. Toutes ces implantations ont été faites à la
température ambiante, le but étant d’étudier l'endommagement du réseau cristallin en
fonction de la dose implantée ainsi que la formation d'une couche amorphe. La figure
2.1-6 montre les spectres RBS/C obtenus sur ces échantillons.
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Implantation RecuitEchantillon χmin (%) Polytype
Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type
R0321-07n°12 amorphe SiC-6H 3,5x1015 ambiante
R0321-07n°10 27,8 SiC-6H 3,5x1015 ambiante 1700 30 F4
W0012-8n°5 amorphe SiC-6H 1,75x1015 ambiante
W0012-8n°31 5,8 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4
S0449-06 C4 amorphe SiC-6H 8x1014 ambiante
S0449-06 C5 3,9 SiC-6H 8x1014 ambiante 1700 30 F4
R0321-07n°16 45,1 SiC-6H 6,56x1014 ambiante
R0321-07n°15 2,0 SiC-6H 6,56x1014 ambiante 1700 30 F4
W0012-9 C1 13,1 SiC-6H 1x1014 ambiante
W0012-9 G4 2,8 SiC-6H 1x1013 ambiante
R0321-07n°22 1,8 SiC-6H vierge
Tableau 2.1-4 Echantillons utilisés pour l'étude RBS/C portée sur la dose d'implantation.
Paramètres technologiques d’implantation et recuit. Valeurs minimales du rendement de
rétrodiffusion obtenues par analyses RBS/C.
Pour l'échantillon implanté à 1013 cm-2 le rendement de rétrodiffusion est très proche
de l'échantillon vierge ce qui dénote un très faible endommagement du réseau cristallin
pour cette dose d'implantation. En augmentant la dose d'implantation le rendement de
rétrodiffusion augmente progressivement jusqu'à la formation d'une couche amorphe à
partir de 8x1014 cm-2. Pour être plus précis, on peut seulement affirmer que le seuil
d'amorphisation se situe entre 6,56x1014 cm-2 et 8x1014 cm-2. Pour une dose de 6,56x1014
cm-2, le matériau n'est pas amorphisé, bien que très endommagé avec un rendement de
rétrodiffusion proche de 50%. La valeur qu'on trouve est bien proche de ce que l’on
obtient expérimentalement ou que l’on estime comme seuil d'amorphisation, pour une
implantation Al à température ambiante dans SiC. (chapitre 1)
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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00
200
400
600
800
1000
6H-SiC
Co
up
s (U
.A.)
Profondeur (µm)
amorphe
3,5x1015cm-2
1.75x1015cm-2
8x1014cm-2
6.56x1014cm-2
1x1014cm-2
1x1013cm-2
vierge
Figure 2.1-6. Mesures RBS/C sur échantillons SiC-6H non recuit et implantés à des doses
différentes à température ambiante.
Si on continue d'augmenter la dose d'implantation, on voit que la couche amorphe
s'élargit en profondeur jusqu'à une valeur de 0,4 µm pour la dose 3,5x1015 cm-2. Cette
valeur correspond à la largeur du plateau du profil d'implantation. Il faut préciser que
lors de l'étalonnage en profondeur des spectres RBS/C, c'est à dire lors de la conversion
de l'énergie des particules He rétrodiffusées en profondeur de rétrodiffusion, la masse
volumique du SiC cristallin a été utilisée. Cela implique qu'on ne tient pas compte de la
réduction de densité provoquée par la formation de la couche amorphe. On peut
cependant considérer que la profondeur qu'on trouve pour une couche amorphe est celle
du SiC cristallin avant implantation (et amorphisé ensuite).
Des échantillons implantés dans les mêmes conditions (en même temps) que les
précédents, analysés RBS après implantation, ont été recuits en configuration F4 en
utilisant les paramètres du recuit: 1700°C pendant 30 min. Les analyses RBS/C sont
présentées dans les figures suivantes.
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Il est remarquable que pour une dose d'implantation de 6,56x1014 cm-2 (figure 2.1-7),
avec un endommagement assez important après implantation mais sans création d'une
couche amorphe on récupère le niveau cristallin initial, avant implantation, le rendement
de rétrodiffusion, χmin=2, étant très proche de celui de l'échantillon vierge.
400 600 800 1000 1200 14000
200
400
600
800
1000
6H-SiC
Energie (keV)
Cou
ps (
U.A
.)
amorphe
implanté 6,56x1014cm-2
implanté 6,56x1014cm-2 et recuit 1700°C/30min F4 vierge
Figure 2.1-7. Mesures RBS/C sur échantillons SiC-6H, implantés RT 6,56x10 14 cm -2 avant et
après recuit 1700°C/30min F4.
Pour l'échantillon implanté à 3,5x1015 cm-2, on voit la disparition de la couche
amorphe après recuit (figure 2.1-8), mais l'endommagement reste cependant bien
important, avec un rendement de rétrodiffusion proche de 30%, ce qui aura des
conséquences sur le comportement électrique de la couche implantée et notamment sur la
mobilité des porteurs.
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400 600 800 1000 1200 14000
200
400
600
800
1000 amorphe
implanté 3,5x1015cm-2
implanté 3,5x1015cm-2 et recuit 1700°C/30min F4 vierge
6H-SiC
Energie (keV)
Cou
ps (
U.A
.)
Figure 2.1-8. Mesures RBS/C sur échantillons SiC-6H, implantés RT 3,5x10 15 cm -2 avant et
après recuit 1700°C/30min F4.
On peut conclure que si on évite la formation d'une couche amorphe en surface, le
réseau cristallin est bien récupéré après le recuit post-implantation, même pour des
implantations réalisées à température ambiante. Dans le cas contraire le niveau
d'endommagement dans la couche après recuit sera d'autant plus important que la dose
d'implantation est grande ou que la couche amorphe est grande. Cependant on peut
remarquer que le recuit post-implantation permet de recristalliser le matériau en
éliminant la couche amorphe.
Influence du polytype
Une étude comparative a été réalisée entre des échantillons de polytype SiC-6H et
SiC-4H pour voir l'effet de l'implantation ionique et du recuit post-implantation. La dose
d'implantation a été la même, 1,75x1015cm-2 et le recuit post-implantation a été fait avec
la configuration F4 à 1700°C pendant 30 min.
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Implantation RecuitEchantillon χmin (%) Poly-
type Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type
W0012-8n°5 amorphe SiC-6H 1,75x1015 ambiante
W0012-8n°31 5,8 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4
U0642-08Dn°5 amorphe SiC-4H 1,75x1015 ambiante
U0642-08Dn°5b 6,3 SiC-4H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4
R0321-07n°22 1,8 SiC-6H vierge
U0642-08 CC 1,8 SiC-4H vierge
Tableau 2.1-5 Echantillons utilisés pour l'étude RBS/C en fonction du polytype. Paramètres
technologiques d’implantation et recuit. Valeurs minimales du rendement de rétrodiffusion
obtenues par analyses RBS/C.
Tout d'abord on remarque qu'on obtient le même rendement de rétrodiffusion pour
les échantillons non-implantés (vierges) SiC-4H et 6H, ce qui montre qu'on utilise des
échantillons de même qualité, laquelle est assez satisfaisante vu les valeurs faibles des
rendements de rétrodiffusion (Tableau 2.1-5).
300 600 900 1200 15000
1000
2000
3000
4000
4H-SiC
C
Si
Co
up
s (U
.A.)
Energie (keV)
amorphe
implanté 1,75x1015cm-2
implanté 1,75x1015cm-2 et recuit 1700°C/30min F4 vierge
Figure 2.1-9. Mesures RBS/C sur des échantillons SiC-4H implantés à 1,75x10 15 cm -2 avant et
après recuit 1700°C/30 min dans la configuration F4.
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La recristallisation dans le cas du SiC-4H est bien semblable aux échantillons de
SiC-6H (Figure 2.1-9). Une couche amorphe est formée après implantation de largeur 0,3
µm. D'ailleurs en comparant les spectres des échantillons SiC-6H et SiC-4H on voit une
superposition parfaite entre les spectres des échantillons amorphisés (Figure 2.1-10).
Cela montre l'équivalence des mécanismes de formation de couches amorphes dans les
deux cas. Cela indique également que les échantillons ont été suffisamment désorientés
avant l'implantation pour éviter la canalisation des ions lors de l'implantation. Ce résultat
est à souligner puisque cette configuration d'implantation, orientation et dose, a été
utilisée pour la réalisation de l'émetteur des diodes bipolaires (chapitre 3).
Après le recuit post-implantation des échantillons SiC-4H, la couche amorphe est
recristallisée, l'endommagement résiduel résultant donne un rendement de rétrodiffusion
de 6,3%. Cette valeur est légèrement supérieure à celle des échantillons de SiC-6H, ce
qui nous amène à affirmer que dans les deux cas la recristallisation est bien comparable
et qu'on obtient une bonne recristallisation pour des implantations réalisées à la
température ambiante, qui conduisent à la formation d'une couche amorphe de 0,3 µm.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,80
200
400
600
800
1000
amorphe
SiC-6H implanté 1,75x1015cm-2
SiC-4H implanté 1,75x1015cm-2
SiC-6H implanté 1,75x1015cm-2 et recuit 1700°C/30min F4
SiC-4H implanté 1,75x1015cm-2 et recuit 1700°C/30min F4
C
ou
ps
(U.A
.)
Profondeur (µm)
Figure 2.1-10. Comparaison des analyses RBS/C sur les échantillons SiC-4H et 6H implantés
RT
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2.1.2 Evolution des profils des dopants – Mesures SIMS
2.1.2.1 IntroductionL'analyse SIMS consiste à bombarder la surface de l'échantillon avec un faisceau
primaire suivi d'une spectroscopie de masse des ions secondaires émis par l'échantillon
analysé (Secondary Ion Mass Spectrometry – SIMS).
Provenant d'un effet secondaire de contamination par le milieu environnant lors de
l'utilisation des faisceaux ioniques, l'analyse SIMS sera utilisée pour la première fois
dans les années 60, dans le cadre de l'étude des roches lunaires par la NASA. Cette
technique devient indispensable dans l'analyse des matériaux pendant les 30 dernières
années dans de nombreux domaines : la métallurgie, les matériaux plastiques, la
microélectronique, les matériaux composites…
Elle permet de réaliser une analyse élémentaire (spectrométrie de masse) mais aussi
d'obtenir des profils de répartition en fonction de la profondeur des éléments présents
dans la matière en quantifiant l'intensité du faisceau ionique secondaire en fonction du
temps d'abrasion de la surface par le faisceau primaire. On peut également obtenir par un
balayage du faisceau primaire une image ionique, c'est-à-dire une cartographie chimique
d’une surface analysée.
2.1.2.2 Description de la méthodeCi-dessous on présente un schéma d'un dispositif d'analyse SIMS Cameca. Il
comprend principalement:
- une source d'ions primaires
- un système optique primaire
- une lentille d'extraction d'ions secondaires
- un système de séparation de masse
- une chaîne de comptage
- un système d'alimentation et de traitement informatique.
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Figure 2.1-11. schéma descriptif d'un analyseur SIMS IMS3F Cameca [Favenec’93].
Le faisceau primaire qui pulvérise la surface à analyser est en général un faisceau de
césium (Cs+), oxygène (O2+), argon (Ar+) ou gallium (Ga+) avec une prédominance des
deux premiers. Leur énergie d'incidence varie entre 1 et 30 keV, ce qui permet d'analyser
des surfaces sur une profondeur de 1 à 10 nm (résolution en profondeur).
Figure 2.1-12 Pulvérisation de la surface lors d'une analyse SIMS
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Pour une analyse en fonction du temps d'abrasion du matériau analysé, la vitesse de
pulvérisation varie entre 0,5 et 5 nm/s. Elle dépend de l'intensité du faisceau primaire, de
la densité du matériau cible ainsi que de son orientation. Les profondeurs d'analyses
varient entre 1 nm et 20 µm, voire plus si nécessaire et le diamètre d'une zone analysée
dans les conditions standard de focalisation optique est de 60 µm.
Le spectre obtenu est exprimé en fonction du temps. Afin de convertir le temps
d'analyse en profondeur, on utilise un profilomètre pour mesurer la profondeur du cratère
(profilomètre mécanique : Tencor ou Dektak) et on fait l'hypothèse que la vitesse
d'abrasion reste constante au fur et à mesure de l'analyse. Ceci est vrai quand il n’y a
qu’un seul matériau constitutif de l’échantillon et que les dopants introduits sont en
quantité suffisamment petite pour qu’ils ne modifient pas la vitesse d’érosion. En tout
début d’analyse la vitesse d’érosion est également différente mais ceci est négligeable
pour l’analyse de profils de dopants implantés.
Plusieurs mécanismes contribuent à l’ionisation secondaire. Les propriétés
électroniques et chimiques de la surface et de l’élément à détecter ainsi que son
interaction avec le faisceau primaire déterminent le taux d’ionisation de cet élément. Le
taux d’ions négatifs est très supérieur au taux d’ions positifs pour les éléments à grande
affinité électronique (oxygène, soufre, selénium...). Pour les éléments à faible potentiel
d’ionisation et faible affinité électronique (éléments de transitions), le taux d’ions
positifs est plus grand.
La nature chimique des ions incidents peut avoir une influence sur le rendement
d’ionisation en modifiant les propriétés de la surface analysée. La pulvérisation par des
ions électronégatifs, tels que l’oxygène, est utilisée pour obtenir des rendements d’ions
positifs élevés. Par contre, la pulvérisation par des ions électropositifs, tels que le
césium, augmente le rendement d’ions négatifs, le Cs+ abaissant le travail de sortie des
ions secondaires.
Dans le cas du SiC on utilise l'oxygène (O2+) comme source primaire pour l'analyse
SIMS de B, Al ou Ga et le Cs+ pour N, P, As…
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Un canon à électrons peut être utilisé pour augmenter le taux d'ionisation dans le cas
des échantillons à caractère isolant (c’est souvent le cas du SiC de type p faiblement
dopé).
Pour convertir l'intensité du faisceau ionique en concentration d’impuretés, on utilise
un échantillon de même matériau contenant une concentration connue ou une dose
connue de l’élément recherché. Cet échantillon est analysé dans les mêmes conditions et
permet de calculer le rapport entre la concentration et le nombre d’ions secondaires
détectés. On tient compte de la variation possible de la collecte des ions secondaires
entre deux analyses en mesurant également le signal d’un ion de la matrice (C, Si dans le
cas du carbure de silicium) et en supposant que cette variation est la même pour l’ion de
la matrice choisit (référence) et l’ion recherché.
Dans notre cas, on utilise un analyseur CAMECA IMS4F, avec une énergie primaire
de 10 ou 12 keV (O2+) et un courant primaire de l’ordre de 500 nA. On réalise un
balayage de 250 µm de côté pour obtenir un cratère à fond plat et on ne mesure que les
ions provenant du centre de ce cratère pour ne pas récupérer les ions provenant des bords
de cratères. L’échantillon est porté à +4500V.
L’ion de référence est choisit en fonction du niveau d’Al à détecter. Lorsque la
concentration d’Al est élevée, l’appareil est fermé au maximum car le rendement
d’ionisation est très élevé. L’ion de référence est choisi entre Si ou C. Si la concentration
d’Al est faible l’appareil est plus ouvert, dans ce cas C et Si saturent le détecteur. Dans
cette situation ont prend comme ion de référence C2 ou Si2.
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2.1.2.3 Mesures SIMS réalisées sur les échantillons de carbure de siliciumLa technique SIMS nous permet d'avoir le profil chimique des impuretés dopantes
dans la couche implantée. En comparant ces profils avant et après recuit ou avec des
profils simulés (SRIM ou I2SiC [Erwan’99]) on peut vérifier si les implantations ioniques
ont été faites correctement et comprendre comment la distribution des impuretés
dopantes a été modifiée par le recuit. Nous avons utilisé le logiciel I2SiC parce que ce
logiciel est mieux adapté à SiC, car il tient compte de la structure cristalline des
polytypes 6H ou 4H. Ainsi la canalisation des dopants est naturellement prise en compte.
Influence de la configuration de la chambre du four de recuit
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21016
1017
1018
1019
1020
Con
cent
ratio
n (c
m-3
)
Profondeur (µm)
implanté à 300°C implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F3a
au centre du suscepteur implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F3a
à la périphérie du suscepteur implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F3a
à la périphérie du suscepteur
Figure 2.1-13 Profil d’Al avant et après recuit 1700°C/30 min F3a, pour des échantillons SiC-
6H implantés à 300°C avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.
Dans la figure 2.1-13 on peut voir le profil d’Al dans des échantillons SiC-6H, avant
et après un recuit post-implantation à 1700°C pendant 30 min dans la configuration F3a
(face implantée exposée). L'implantation ionique a été faite à 300°C avec une dose totale
de 1,75x1015cm-2.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
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On peut voir qu'une bonne partie du profil initial implanté a été perdue après recuit.
Le décalage du profil Al par rapport à celui non implanté est dû à une gravure de la
surface de SiC pendant le recuit, ce processus étant plus prononcé pour des échantillons
recuits à la périphérie du suscepteur. Comme la température d'implantation a été de
300°C et qu’en conséquence l’endommagement après recuit est faible, cette gravure du
SiC est due au recuit post-implantation, à cause des forts gradients thermiques,
horizontaux et verticaux, présents à la surface du suscepteur dans la chambre chaude.
Sur la figure 2.1-14 on présente des mesures SIMS sur des échantillons SiC-6H
implantés Al, mesures réalisées avant et après recuit post-implantation dans la
configuration F3b (face implantée contre le suscepteur) à 1700°C pendant 5 ou 15min.
Les implantations ont été réalisées avec la même dose à température ambiante. Cette
fois-ci, on voit qu'on n’a plus de perte de dopants Al, par contre le profil a été déplacé en
profondeur, ce qui est dû à la croissance d'une couche de carbure de silicium en surface.
On voit qu'à priori l'épaisseur de cette couche de SiC augmente avec le temps de recuit
post-implantation.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,81016
1017
1018
1019
1020
Profondeur (µm)
Co
nce
ntr
atio
n (
cm-3
)
implanté RT () implanté RT et recuit 1700°C/5min F3b () implanté RT et recuit 1700°C/15min F3b ()
Figure 2.1-14. Profil d'Al avant et après recuit 1700°C/5 ou 15 min F3b, pour des échantillons
SiC-6H implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
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Dans la suite on présente les mesures SIMS réalisées sur des échantillons recuits
dans la configuration F4.
Implantation RecuitEchantillon Polytype
Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type
Remarques
(Implantation)
R0321-07n°11 SiC-6H 3,5x1015 ambiante IBS-amorphe
R0321-07n°10 SiC-6H 3,5x1015 ambiante 1700 30 F4 IBS
W0012-8n°5 SiC-6H 1,75x1015 ambiante DPM-amorphe
W0012-8n°31 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4 DPM
C0700-9n°4 SiC-6H 1,75x1015 300°C DPM
R0321-06n°27 SiC-6H 1,75x1015 300°C 1700 30 F4 DPM
R0321-07n°31 SiC-6H 1,75x1015 ambiante IBS-amorphe
R0321-07n°23 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1650 60 F4 IBS
R0321-07n°23 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1650 60 F4 IBS
R0321-07n°29 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1800 5 F4 IBS
R0321-07n°25 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 45 F4 IBS
R0321-07n°37 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 60 F4 IBS
R0321-07n°26 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1750 30 F4 IBS
AE0695-2An°15 SiC-4H 1,75x1015 ambiante IBS-amorphe
AE0695-2An°11 SiC-4H 1,75x1015 ambiante 1700 60 F4 IBS
AE0695-2An°5 SiC-4H 1,75x1015 ambiante 1750 60 F4 IBS
S0449-06 C4 SiC-6H 8x1014 ambiante IPNL-amorphe
S0449-06 C5 SiC-6H 8x1014 ambiante 1700 30 F4 IPNL
R0321-07n°16 SiC-6H 6,56x1014 ambiante IBS
R0321-07n°15 SiC-6H 6,56x1014 ambiante 1700 30 F4 IBS
W0012-9 B6 SiC-6H 1x1014 ambiante DPM
W0012-9 D5b SiC-6H 1x1013 ambiante DPM
Tableau 2.1-6 Echantillons utilisés pour l'étude SIMS en fonction de la configuration du
recuit F4. Paramètres technologiques d’implantation et recuit.
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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21015
1016
1017
1018
1019
1020
Profondeur (µm)
Con
cent
ratio
n (c
m-3
)
implanté 300°C () implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F4 ()
Figure 2.1-15 Profil d'Al avant et après recuit 1700°C/30min F4, pour des échantillons SiC-6H
implantés à 300°C avec une dose de 1,75x10 15cm -2.
On commence par présenter les résultats obtenus sur les échantillons implantés à
300°C. Sur la figure 2.1-15 on peut voir une bonne superposition des spectres pour deux
échantillons SiC-6H dont un seul a été recuit. Cela montre qu'on n'a plus de gravure ni de
dépôt SiC sur la couche implantée lors du recuit post-implantation dans la configuration
F4, et également qu'on n'a pas de diffusion des dopants pendant le recuit.
L'étude s'est portée ensuite sur les échantillons SiC-6H ou 4H implantés à la
température ambiante à des doses différentes avec la formation ou non d'une couche
amorphe (analyses RBS/C).
Influence de la dose d’implantation-amorphisation sur la redistribution des dopants
Al après recuit
Sur la figure 2.1-16 on présente les profils obtenus par mesures SIMS sur des
échantillons analysés en RBS/C (ou implantés dans les mêmes conditions) pour l'étude de
l'effet de la dose. On remarque que pour l'échantillon implanté avec une dose de
1x1014cm-2, le profil n'est pas plat, mais la dose totale est celle indiquée, un problème
technologique a eu lieu pendant l'implantation ionique.
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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21E15
1E16
1E17
1E18
1E19
1E20
Co
nce
nta
rtio
n (
cm-3
)
Profondeur (µm)
3,5x1015cm -2 R0321-07 nr11
1,75x1015cm -2 W0012-8 n°5
8x1014cm -2 S0449-06C4
6,56x1014cm -2 R0321-07n°16
1x1014cm -2 W0012-9 B6
1x1013cm -2 W0012-9 D5B
Figure 2.1-16. Profil SIMS d'Al pour des échantillons SiC-6H implantés à température
ambiante avec des doses variables (échantillons analysés en RBS/C).
On compare sur la figure 2.1-17 les profils Al obtenus par analyses SIMS avant et
après recuit 1700°C pendant 30 min en configuration F4, dans le cas d'une dose
d'implantation de 6,56x1014cm-2, la dose la plus élevée utilisée qui ne provoque pas une
amorphisation de la couche implantée.
On peut voir une très bonne superposition des profils avant et après recuit post-
implantation, la totalité des dopants étant préservée. De plus ces profils se superposent
avec la simulation I2SiC, ce qui montre la qualité de l'implantation-recuit et du
simulateur.
On tient à préciser que la plupart des échantillons recuits, présentés dans cette
section, ont subi un rafraîchissement de surface avec une gravure plasma (avant SIMS)
pour réaliser des mesures d'activation électrique. C'est pour cela que leurs profils SIMS
sont décalés de 40 nm sur l'axe correspondant à la profondeur.
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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21016
1017
1018
1019
1020
Profondeur (µm)
Co
nce
ntr
atio
n (
cm-3
)
Simulation I2SiC
implanté RT 6,56x1014cm-2
implanté RT 6,56x1014cm-2 et recuit 1700°C/30min F4
Figure 2.1-17. Profil SIMS d'Al pour des échantillons SiC-6H avant et après recuit post-
implantation F4, implantés à la dose la plus élevée qui n'amorphise pas le cristal (6,56x10 14
cm -2) à température ambiante.
Sur les deux figures suivantes, on analyse les échantillons implantés à 8x1014cm-2 et
1,75x1015cm-2 qui présentent une couche amorphe après implantation. On voit une bonne
superposition des profils Al avant et après recuit post-implantation ainsi qu'avec le profil
simulé I2SiC.
Sur les profils SIMS obtenus avec les échantillons recuits on voit l'apparition d'un
pic d'accumulation de dopants à 0,22 µm de la surface dans le cas du premier échantillon
et à 0,3 µm dans le cas du second. Cela correspond à la profondeur de la couche amorphe
formée dans les deux cas (déterminée par RBS). Nous avons une accumulation des
dopants (gettering diffusion) à l'interface amorphe-cristallin par les défauts de "fin-de-
parcours" générés par l'implantation et le recuit post-implantation dans le cas où une
couche amorphe est formée. On peut dire que dans ce cas on peut avoir une trace de la
présence d'une couche amorphe avant le recuit.
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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,61016
1017
1018
1019
1020
interfaceamorphe/cristallin
Simulation I2SiC implanté RT implanté RT et recuit 1700°C/30min F4
Co
ncen
trat
ion
(c
m
-3)
Profondeur (µm)
Figure 2.1-18. Profil SIMS d'Al avant et après recuit 1700°C/30 min F4, pour des échantillons
SiC-6H implantés à température ambiante avec une dose de 8x10 14 cm -2.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,01016
1017
1018
1019
1020
interfaceamorphe/cristallin
Profondeur (µm)
Co
ncen
trat
ion
(cm
-3)
simulation I2SiC implanté RT (W0012-8n°5) implanté RT et recuit 1700°C/30min F4
Figure 2.1-19. Profil SIMS d'Al avant et après recuit 1700°C/30 min F4, pour des échantillons
SiC-6H implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.
Sur la figure 2.1-20 on présente les résultats obtenus sur des échantillons SiC-6H
implantés également avec une dose de 1,75x1015cm-2, mais pas dans les mêmes
conditions que les échantillons précédents (ce n'est pas le même implanteur).
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Après le recuit post-implantation on voit une redistribution des dopants avec une
faible diffusion en profondeur et en surface, en ayant un pic situé toujours à 0,3 µm
correspondant aux défauts de fin-de-pourcours localisés à l'interface amorphe-cristallin
présente avant recuit. Cette redistribution est légèrement plus prononcée si on augmente
le temps ou la température de recuit.
La différence par rapport aux échantillons présentés sur la figure 2.1-19 provient des
conditions d'implantation, notamment concernant l'échauffement du substrat pendant le
processus d'implantation qui provoque ainsi un endommagement moins important dans
ce cas. Il faut signaler également que dans le cas de l'implanteur utilisé dans le deuxième
cas, correspondant aux échantillons de la figure 2.1-20, on remarque une meilleure
reproductibilité du processus technologique, ainsi qu'une bonne homogénéité de la dose
d'implantation dans la couche implantée (meilleure stabilité du courant du faisceau
ionique).
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,41015
1016
1017
1018
1019
1020
Con
cent
ratio
n (c
m-3
)
Profondeur (µm)
implanté RT (R0321-07n°31 ) implanté RT et recuit 1650°C/60min F4 () implanté RT et recuit 1800°C/5min F4 () implanté RT et recuit 1700/45min F4 () implanté RT et recuit 1700°C/60min F4 () implanté RT et recuit 1750°C/30min F4 ()
Figure 2.1-20. Profil SIMS d'Al avant et après recuit F4, pour des échantillons SiC-6H
implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.
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Si on augmente la dose d'implantation, en d'autres termes si on augmente
l'endommagement du réseau cristallin après implantation ionique, la diffusion et la
redistribution des dopants après recuit deviennent beaucoup plus prononcées. Sur la
figure 2.1-21 on présente les profils avant et après recuit 1700°C/30 min F4, dans le cas
d'une implantation à température ambiante avec une dose de 3,5x1015cm-2. Cela
correspond à un plateau de concentration de dopants Al de 8x1019cm-3.
On ne peut pas attribuer cette redistribution à une limite de solubilité de l'aluminium
dans le SiC. Linnarson et al. ont obtenu une précipitation après un recuit entre 1700 et
2000°C, plus exactement un étalement des profils d'Al réalisés pendant la croissance
épitaxiale, pour des concentrations qui sont supérieures à 1020 cm-3, et non pas dans le
cas contraire. Nos profils de dopage sont inférieurs à 1020 cm-3, fait confirmé par les
mesures SIMS. En regardant aussi les résultats présentés précédemment, on peut affirmer
que la redistribution des dopants ainsi que leur diffusion sont provoquées par
l'endommagement du matériau et surtout par la présence d'une couche amorphe.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,81016
1017
1018
1019
1020
Profondueur (µm)
Co
nce
ntr
atio
n (
cm-3
)
simulation I2SiC implanté RT (R0321-07nr11) () implanté RT et recuit 1700°C/30min F4 () implanté RT et recuit 1700°C/30min F4 ()
Figure 2.1-21. Profil d'Al avant et après recuit 1700°C/30 min F4, pour des échantillons SiC-
6H implantés à température ambiante avec une dose de 3,5x10 15 cm -2.
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Dans le cas du SiC-4H, les résultats sont équivalents à ceux obtenus pour le SiC-6H.
Un exemple de redistribution des dopants Al suite au recuit post-implantation, est donné
sur la figure 2.1-22.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,61015
1016
1017
1018
1019
1020
C
once
ntra
tion
(cm
-3)
Profondeur (µm)
Simulation I2SiC implanté RT implanté RT et recuit 1700/60min F4 implanté RT et recuit 1750/60min F4
Figure 2.1-22. Profil SIMS d'Al avant et après recuit F4, pour des échantillons SiC-4H
implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.
En concluant sur ces analyses SIMS, on peut dire que le recuit dans la configuration
F4 ne provoque pas de gravure ni de dépôt de couche de SiC à la surface implantée. Si
l'implantation est faite à température élevée ou à la température ambiante mais sans
génération de couche amorphe, le profil d'implantation reste inchangé après recuit post-
implantation. Nous avons une redistribution des dopants par diffusion dans le cas où une
couche amorphe est formée, ce phénomène étant d'autant plus prononcé que
l'endommagement du réseau cristallin est important.
L’examen attentif des spectres peut également permettre de savoir si une couche
amorphe a été formée, et sur quelle profondeur.
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2.1.3 Etat de la surface des couches implantées avant et après recuitpost-implantation
2.1.3.1 Stœchiométrie de la surface – Mesures XPS
Description de la méthode
En bombardant la surface de l'échantillon par un faisceau de rayons X
monochromatiques, on excite les électrons de cœur des atomes de la matière. En
mesurant l'énergie cinétique des électrons qui représente la différence entre l'énergie des
rayons excitants, fixée, et l'énergie de liaison des électrons, on obtient des spectres
énergétiques qui permettent de réaliser une analyse élémentaire chimique en identifiant
les différents pics.
s ource de rayons X
analys eur collecteur
X e-
Figure 2.1-23. Principe de la mesure XPS
Cette analyse peut être quantitative puisque la surface des pics est proportionnelle au
nombre d'atomes présents dans la matrice. La déconvolution des pics permet également
de déterminer le milieu environnant de l'atome, en d'autres termes la nature des
différentes liaisons chimiques de l'atome. On a ainsi un déplacement chimique suivant la
nature et le type des liaisons chimiques de l'atome à analyser avec les autres atomes qui
l'entourent dû à leur électronégativité. Un traitement informatique permet de trouver la
proportion des différentes liaisons présentes.
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L'analyse XPS (X-ray Photoinduced Spectroscopy) est une analyse de surface,
l'intensité du signal collecté par rapport à la profondeur d'excitation diminue avec un
facteur e-t/λ, où λ est le libre parcours moyen des électrons dans la matière et t la
profondeur. 70% du signal collecté provient d'une profondeur de l'ordre de λ et au-delà
de 3λ leur contribution est négligeable. λ étant de l'ordre de 10 à 20 Å, la profondeur
d'analyse est située entre 30 et 50 Å.
Pour augmenter la profondeur d'analyse de quelques centaines d'Å jusqu'à quelques
milliers, on utilise une abrasion ionique (Ar+) de la surface en alternance avec
l'acquisition de la mesure. Pour avoir la profondeur d'analyse il faut connaître la vitesse
d'abrasion ou utiliser un échantillon étalon.
Mesures sur des échantillons de carbure de silicium
Des mesures XPS ont été réalisées sur les échantillons recuits en configuration F4 à
1700°C pendant 30 min, pour voir l'état chimique de la surface après le recuit. Une très
bonne qualité de cette surface est exigée pour la réalisation de bons et performants
contacts ohmiques, Schottky ou interfaces SiC/diélectrique.
Profondeur (c) % C % O % Si Si/CEchantillon A surface 44.4 16.0 39.6 0.89
10 46.6 4.6 48.8 1.0470 48.3 2.1 49.6 1.03
Echantillon B surface 84.3 3.6 12.1 0.1410 75.8 0.8 23.4 0.3170 56.2 1.6 42.2 0.75200 51.6 2.0 46.4 0.9
Tableau 2.1-7. Proportions des différentes espèces détectées en surface puis après
abrasions de différentes épaisseurs, et taux stœchiométrique, déterminés pour deux
échantillons SiC-6H placés au centre (Echantillon A) et à la périphérie (Echantillon B) du
suscepteur après recuit F4 à 1700°C/30 min.
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Dans le tableau 2.1-7, deux échantillons sont présentés, recuits respectivement au
centre (A) et au bord du suscepteur (B). L’échantillon A présente un rapport Si/C proche
de 1 dès les premières couches atomiques superficielles. En revanche pour l’échantillon
B, on remarque une couche carbonique déposée à la surface. Un rapport stœchiométrique
proche de 1 est retrouvé après une abrasion d’épaisseur 200 Å du matériau.
Par ailleurs, l’analyse de la nature des liaisons chimiques entre les espèces détectées
montre une plus grande proportion des liaisons C-C/C-H à la surface (conformément à la
figure 2.1-24), ce qui prouve le dépôt d’une couche carbonique, plutôt qu'une
évaporation de Si. Cette couche provient du suscepteur en contact direct avec la couche
implantée lors du recuit. Les différences observées entre l’échantillon A et l’échantillon
B peuvent être expliquées par l’existence d’un gradient thermique latéral dans le
suscepteur : un écart de température entre le bord et le centre du porte-échantillon.
File Spot Res Flood eV Description
Ele
ctr
on
Co
un
ts
B ind ing E ne rg y (eV )
S C IE NC E E T S URF A C E
30 00
29 2.1 2 80 .12 89 .7 28 7.3 2 84 .9 28 2.5
C 4 55 _0 2 2 50 x10 00 2 O ff S 03 52 -11 B - 1 face bri llante /surface
B ase line : 28 9.85 to 2 81 .7 5 eV
# 1 : 2 83 .5 1 eV 1 .2 0 e V 29 83 .7 4 c ts 4 .1 5%
# 2: 284.86 eV 1.09 eV 60881.70 c ts 84.77%
# 3: 286.20 eV 1.30 eV 7957.07 c ts 11.08%3 i te ra tions , chi square = 2 .5 82 1
Figure 2.1-24. Analyse XPS de l’échantillon B en surface, déconvolution du pic C 1s. La
pondération des liaisons C-C/C-H est de 85%.
C-C/C-H
C-O
SiOxCy
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En résumé, ces résultats révèlent qu’une bonne stœchiométrie de surface est obtenue,
et que le silicium ne s'est pas volatilisé à la surface, malgré la haute température de
recuit, pour cette configuration F4 de notre four.
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2.1.3.2 Rugosité de la surface – Mesures AFM et profilomètreDescription de la technique AFM
Le principe du microscope à force atomique (Atomic Force Microscopy –AFM ) est
basé sur la mesure d'une force d'interaction entre deux atomes, l'un situé au bout d'une
pointe et l'autre à la surface du matériau à analyser. Le balayage de la zone à analyser se
fait en gardant la pointe solidaire d'un bras de levier et en déplaçant l'échantillon, situé
sur un porte-échantillon mobile, devant la pointe.
Les deux atomes s'attirent par des forces de type Van der Waals et en mesurant la
déflexion du bras-levier, on obtient une mesure de la force pointe-substrat. La déflexion
du bras de levier est mesurée par microscopie tunnel, interférométrie optique ou encore
par la déflexion d'un faisceau laser lors de sa réflexion sur un miroir monté à l'arrière du
bras de levier. Le faisceau réfléchi tombant sur deux diodes électroluminescentes en
opposition, une petite déviation du faisceau donnera un signal différentiel électrique.
Figure 2.1-25 Principe de mesure du microscope à force atomique
(http://fr.encyclopedia.yahoo.com/articles/sy/sy_1478_p1.html)
Mesures sur des échantillons de carbure de silicium
1) Analyses AFM
La surface des échantillons implantés avec de l'aluminium a été étudiée par des
mesures AFM. Ces analyses nous permettent d’évaluer la qualité de la surface en terme
de rugosité.
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La surface des échantillons SiC-6H a été observée avant et après l’implantation
ionique à température ambiante (dose d'implantation 8x1014cm-2) ainsi qu’après le recuit
à 1700°C pendant 30 min dans la configuration F4. Pour comprendre les résultats et
discerner l’effet de l’implantation et du recuit, des analyses AFM ont été faites sur un
échantillon non implanté et recuit dans les mêmes conditions. Les résultats sont présentés
en terme de rugosité moyenne quadratique de surface (rms) plus significative si on veut
comparer les différents résultats. Les états de surface observés sont présentés sur les
figures suivantes.
a b
c d
Figure 2.1-26. Observations AFM: (a) échantillon vierge, (b) échantillon vierge recuit
1700°C/30 min F4, (c) échantillon implanté Al à RT (d) échantillon implanté Al à RT et recuit
1700°C/30 min F4. La taille des images correspond à 5 µm pour les échantillons non recuits
et 19 µm pour ceux qui sont recuits.
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Pour l’échantillon non-implanté (vierge) une rugosité moyenne de surface de 0,31
nm a été trouvée, ce qui dénote une bonne qualité de l’état de surface initial de
l’échantillon (il provient d’une plaquette CREETM). L’analyse sur l’échantillon implanté
montre une surface très détériorée qui correspond à la couche amorphe mise en évidence
par les analyses RBS.
Après recuit nous avons trouvé des valeurs de rugosité moyenne très proches pour les
échantillons non-implanté et implanté : 13,5 nm pour le vierge recuit et 14,4 nm pour
l’échantillon implanté à température ambiante puis recuit. La morphologie de surface est
presque similaire, l’échantillon vierge et recuit présente des rangées plus parallèles et
sans discontinuité. Ces résultats sont très différents des résultats obtenus sur des
échantillons recuits dans un four résistif avec des conditions semblables de durée et de
température de recuit [Capano'98]. Dans ce cas l’étape d’implantation ionique était
responsable de l’augmentation de la rugosité de surface, des valeurs très différentes étant
trouvées pour les échantillons vierge et implanté recuits. En se rapportant aux analyses
SIMS et RBS/C il faut remarquer aussi que la dose d'implantation utilisée dans notre cas,
malgré l'amorphisation, est assez faible.
Figure 2.1-27. Analyse AFM de l’échantillon vierge SiC-6H recuit à 1700°C/30 min. On observe
des marches de moins de 50 nm à la surface de l’échantillon (toutes les valeurs sont
données en nm).
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En regardant plus en détail la surface des échantillons recuits (Figure 2.1-27), on
observe des marches de moins de 50 nm avec des inclinaisons proches de 4°, valeur qui
correspond à la désorientation des couches épitaxiées par rapport à l’axe [0001] des
plaquettes CREETM. Ces valeurs sont comparables à celles qu’on trouve dans la
littérature voire mêmes meilleures, S. Ortolland et al. ayant mesuré des marches de 100
nm sur des échantillons implantés azote et recuits à 1700°C dans un four à induction
JIPELEC [Ortolland'01].
Capano et al. ont proposé un modèle afin de décrire le mécanisme de formation des
marches par le recuit post-implantation [Capano’98]. La morphologie de la surface
évolue par désorption et absorption des espèces contenant de silicium (Si, Si2C, SiC2)
d’une manière à diminuer l’énergie de surface. La désorientation de la surface par
rapport à l’axe c [0001], 3,5° pour le SiC-6H et 8° pour le SiC-4H, due à la croissance
épitaxiale, provoque une anisotropie de l’énergie de surface qui conduit à la formation de
marches qui suivent cette désorientation. Par rapport à la croissance épitaxiale, pendant
le recuit post-implantation, la reconstitution de la surface n’a pas lieu dans les mêmes
conditions, notamment en considérant l’absence des flux gazeux riches en silicium et
carbone. Ainsi la surface se modifie par augmentation de l’épaisseur des marches, ainsi
que de leurs inter-distances.
θFigure 2.1-28. Evolution vers un état
d’équilibre de la morphologie de
surface des couches SiC épitaxiées
lors du recuit. L’angle θ correspond à
la désorientation de la couche par
rapport à l’axe c [0001] (3,5°C pour le
6H et 8° pour le 4H).
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2) Mesures au profilomètre Dektak 3030
La mesure de la rugosité après recuit post-implantation a été réalisée également avec
un profilomètre Dektak 3030. La mesure est moins précise, les valeurs obtenues sont
légèrement supérieures, mais les résultats peuvent être comparés avec les mesures AFM.
La rugosité est exprimée sous forme de moyenne arithmétique (Ra) d’un balayage de 80
µm.
0 10 20 30 40 50 60 70
20
40
60
80
100
120
140
temps de recuit (min)
Ra(n
m)
recuit 1650°C F4 recuit 1700°C F4 recuit 1750°C F4 recuit 1800°C F4
Figure 2.1-29. Rugosités R a obtenues sur des échantillons SiC-6H implantés à température
ambiante (1,75x10 15 cm -2) et recuits dans la configuration F4.
Sur la figure 2.1-29 on présente les résultats obtenus sur des échantillons SiC-6H
implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x1015 cm-2 et recuits à des
températures et temps variables.
On voit que la rugosité augmente avec le temps et la température de recuit et elle
devient très importante voire même critique si la température de recuit est supérieure à
1700°C et le temps augmente au-delà de 30 min. Les résultats dans le cas des
échantillons SiC-4H sont tout à fait semblables.
Sur la figure 2.1-30 on compare les rugosités obtenues sur des échantillons SiC-6H
implantés à température ambiante et recuits pendant 30 min ou 1 heure à des
températures différentes aux échantillons SiC-6H implantés à 300°C et recuits pendant
30 min. La dose d'implantation est la même 1,75x1015 cm-2. On obtient des valeurs bien
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plus faibles pour les échantillons implantés à 300°C, ces valeurs étant comparables aux
valeurs obtenues par mesures AFM sur les échantillons vierges.
1640 1660 1680 1700 1720 1740 1760 1780 18000
20
40
60
80
100
120
140
Température (°C)
Ra (
nm
) implanté RT et recuit 30min F4 implanté RT et recuit 60min F4 implanté 300°C et recuit 30min F4
Figure 2.1-30. Comparaison des rugosités obtenues sur des échantillons SiC-6H implantés
1,75x1015 cm -2 à température ambiante ou 300°C pour différents températures et temps de
recuit en configuration F4.
Les mesures réalisées en fonction de la dose d'implantation montrent également une
augmentation de la rugosité avec la dose d'implantation dans le cas où une couche
amorphe est formée, cela se traduit par un aspect de plus en plus granuleux de la surface
après recuit post-implantation et la disparition des rayures. Pour les échantillons
implantés avec une dose de 3,5x1015 cm-2, après un recuit 1700°C/30min en configuration
F4, on trouve une rugosité Ra de 134 nm.
On remarque également que la rugosité des échantillons est plus importante si
l'échantillon est placé au bord du suscepteur pendant le recuit post-implantation par
rapport à un échantillon recuit au centre. Ceci peut s’expliquer par la présence d’un
gradient thermique horizontal à la surface du suscepteur, le bord étant à une température
supérieure par rapport au centre, de la même façon que ce gradient explique les écarts
observés en SIMS et XPS.
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2.2 Analyses électriques
2.2.1 Mesures de résistance carrée par la méthode 4 pointes
2.2.1.1 Description de la méthode
Figure 2.2-1. Principe de mesure 4 pointes sur un substrat. Le courant I est appliqué et on
mesure la tension V.
Cette technique nous permet de mesurer la résistivité de tout semiconducteur aussi
bien pour les substrats que pour les couches en surface. Elle s’applique très bien pour des
couches implantées en surface, mais dans ce cas il est impératif que cette couche soit
électriquement isolée du reste de l’échantillon. En conséquence le type des dopants
implantés doit être différent de celui de l’échantillon avant implantation, avec une dose
assez importante pour réaliser une jonction bipolaire et donc un changement de type.
Quatre pointes alignées, également espacées d’une distance S, en tungstène viennent
presser la surface de la couche à mesurer (Figure 2.2-1). L’espacement entre les pointes
est d’environ 1 mm. Le courant est imposé entre les pointes externes par une source de
haute impédance, la tension étant mesurée entre les deux pointes internes.
Le rapport tension - intensité du courant est directement proportionnel à la résistance
carrée de la couche implantée. Dans le cas d’une épaisseur ε << S (ce qui est en général
le cas des couches implantées en SiC) l’expression de la résistance carrée s’en déduit.
En imposant un courant I en un point à la surface d’une couche conductrice le
courant se propage symétriquement de façon radiale dans toutes les directions (Figure
échantillon
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2.2-2). En supposant les lignes de courant parallèles à la surface, on calcule la différence
de potentiel entre deux points situés en A et B à des distances différentes par rapport au
point d’application du courant.
I
A B
I
AB
a) b)
Figure 2.2-2. Courant I appliqué à la surface d’une couche, propagation des lignes de
courant. (a) coupe verticale, (b) vue de dessus
On calcule d’abord la résistance d’une couche de longueur dx traversée par le
courant à travers sa section επ= xA 2 . La géométrie de cette couche est donnée par un
cylindre creux d’épaisseur dx, de hauteur ε et de rayon x .
2dx
dRx
ρπε
=
Le potentiel entre les deux points A et B est donné par :
ln( ) ln( )2
B
B
A
A
rr B
A B rAr
dx I I rV V I x
x r
ρ ρρπε πε πε
− = = =2 2∫
En intégrant entre les deux pointes internes où l'on mesure la différence de potentiel
par la méthode 4 pointes, on trouve la relation entre le courant imposé et la tension
mesurée. Il faut tenir compte aussi du courant qui entre +I et celui qui sort -I par chacune
des deux pointes externes (Figure 2.2-1).
1
2 1
2
3 22' '
3
( ) ( ) ln( ) ln(2)2 2
S x SS
x x SS x S
dx dx I IV V I I x
x x
ρ ρρ ρπε πε πε πε
−
−
− −− = − = − = =2 2∫ ∫ po
ur le courant –I sur la pointe de gauche.
2
1 2
1
22'' '' ln( ) ln(2)
2 2
x SS
x x Sx S
dx dx I IV V I I x
x x
ρ ρρ ρπε πε πε πε
− = = = =2 2∫ ∫
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pour le courant +I sur la pointe à droite.
On trouve finalement :
1 2 1 2 1 2
' ' '' ''( ) ( ) 2 ln(2) ln(2)x x x x x x
I IV V V V V V V
ρ ρπε πε
= − = − + − = =2
On exprime ainsi la résistance carrée de la couche :
ln(2)V V
R kI I
ρ πε
= = =
Cette technique est remarquable par sa simplicité, car les mesures sont réalisées
directement sur les couches implantées, aucune métallisation n’est nécessaire pour la
prise des contacts. Néanmoins pour obtenir des résultats précis plusieurs conditions
limitent son utilisation :
- les pointes posées sur la couche doivent donner des contacts ohmiques ce qui
est assez difficile dans le cas de SiC (surtout pour le type p) car les pointes
en tungstène sont choisies pour réaliser des mesures essentiellement sur
silicium.
- la force qu’on applique sur les pointes contre la couche ne doit pas être trop
élevée pour ne pas rayer le semiconducteur ni même percer la couche (la
dureté du SiC peut néanmoins diminuer cet effet).
- la relation obtenue pour la résistance carrée est valable dans le cas où les
pointes sont placées loin des bords des échantillons. Si ce n’est pas le cas des
facteurs correctifs sont à utiliser. Etant donné la taille réduite des
échantillons de SiC, cela constitue un inconvénient de cette technique pour
ce matériau.
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2.2.1.2 Mesures réalisées sur échantillons SiC implantés Al et recuitsDes mesures de résistance de la couche implantée par la technique 4 pointes ont été
réalisées sur plusieurs échantillons SiC-6H et SiC-4H recuits dans le four avec la
configuration F4. On connaît la difficulté à réaliser de telles mesures sur SiC surtout
pour le type p. Pour avoir des résultats, il faut en effet des couches p très dopées et avec
une bonne activation électrique (mise en sites substitutionnels des dopants). Les
échantillons doivent avoir une grande taille par rapport à la distance entre les pointes et
les mesures ne doivent de préférence pas s’effectuer en périphérie des échantillons pour
avoir moins d’incertitudes sur les mesures (malgré l’utilisation éventuelle de facteurs
correctifs). Ces mesures sont néanmoins efficaces pour donner une première indication
de l’effet de la qualité de surface et de l’activation électrique de la couche implantée.
Dans le tableau 2.2-1 on voit les résultats de mesure 4 pointes sur l’échantillon
R0321-07 n°27 brut de recuit avant la gravure RIE. La couche n’a pas un comportement
résistif, la tension mesurée est très instable dans la plage de mesure utilisée. Cela dénote
une impossibilité de la prise de contacts afin de mesurer la résistance carrée de la couche
implantée. Pour pallier à ce problème, une gravure sèche par RIE (SF6/O2) d’environ 35
nm a été faite avant chaque mesure de résistance carrée. Les essais antérieurs ont révélé
que cette étape est indispensable pour avoir un contact ohmique.
I (A) V (mV)1x10-6 761x10-5 851x10-4 861x10-3 901x10-2 881x10-1 85
Tableau 2.2-1. Mesures 4 pointes sur l’échantillon R0321-07 n°27 avant gravure RIE
Le tableau 2.2-2 résume les résultats obtenus après la gravure RIE. Pour le calcul de
la résistivité à partir de la mesure de résistance, l’épaisseur du plateau a été soit obtenue
directement par mesures SIMS, soit considérée égale à 0,41 µm, en tenant compte de
l'amincissement de la couche implantée par le rafraîchissement de surface par gravure
RIE (il faut remarquer que des mesures de l’épaisseur de la couche gravée par RIE sur
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des échantillons tests de SiC, ont montré que cette gravure n’est pas uniforme sur la
surface des échantillons : elle varie entre 30 et 50 nm).
Pour estimer l’activation des porteurs dans les couches implantées après recuit, le
nombre de trous a été calculé à partir de la concentration des atomes implantés
électriquement actifs (NA), en utilisant l’équation de neutralité des charges dans une
couche de type p et en tenant compte de la compensation et de l’énergie d’ionisation des
dopants :
( )
( )1 exp( )
A
p
v
N Alg E Al
N kT
p Ncomp ∆++ = Eq.(1)
On utilise les paramètres :
gp = 4 – facteur de dégénérescence de spin
Ncomp = 1x1015cm-3 à 1x1016cm-3 – concentration des centres compensateurs
(dopage de la couche épitaxiée de type n – données CREETM )
NA(Al) - concentration Al électriquement actif de la couche implantée
∆E(Al) = 0,2 eV pour le SiC-6H et 0,18 eV pour le SiC-4H – niveau d’énergie
d’Al dans la bande interdite par rapport à la bande de valence.
Nv = 2(2πmpkT/h2)1,5 – densité équivalente d'états dans la bande de valence
mp = 1,354xm0 pour le SiC-6H et 1,343xm0 pour le SiC-4H – masse effective des
trous [Lambrecht'97].
m0 = 9,1x10-31 kg – masse élémentaire de l’électron
k = 1,38x10-23 J/K = 8,617 eV/K – constante de Boltzmann
h = 6,626x10-34 Js – constante de Planck
q = 1,6x10-19 C - charge élémentaire de l’électron
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Paramètresd’implantation
Paramètres de recuit Mesures 4 pointes
Echantillons Timp
°CDose(cm-2)
Dose(SIMS)
Trevuit
(°C)Durée(mn)
pente R (kΩ)
ρ(Ωcm)
p(cm-3)
Na déduite(cm-3)
activation Aélec. (%)**
SiC-6HR0321-6n°31
300 1,75E+15 1700 30min 5197,1 23,6 0,966 2,16E+17 1,18E+19 29,61 8,7
R0321-6n°29
300 1,75E+15 1750 30min 2556,1 11,6 0,475 4,39E+17 4,68E+19 116,91 43
R0321-6n°30
300 1,75E+15 1800 30min 1332,1 6,0 0,248 8,42E+17 1,69E+20 421,25 229
W0012-8n°35
RT 1,75E+15 1600 60min 7454,9 33,8 1,507 1,38E+17 4,79E+18 16,69 2,8
R0321-7n°23
RT 1,75E+15 1650 60min 5502,7 24,9 1,023 2,04E+17 1,07E+19 37,18 5,3
R0321-7n°35
RT 1,75E+15 1700 30min 6666,7 30,2 1,239 1,68E+17 7,42E+18 25,85 4,5
R0321-7n°25
RT 1,75E+15 1700 45min 4406,4 20,0 0,819 2,54E+17 1,63E+19 56,83 9,4
R0321-7n°37
RT 1,75E+15 1700 60min 3925 17,8 0,729 2,86E+17 2,04E+19 71,01 10,7
R0321-7n°26
RT 1,75E+15 1750 30min 3723,1 16,9 0,692 3,01E+17 2,26E+19 56,42 9,5
R0321-7n°24
RT 1,75E+15 1750 45min 2120,3 9,6 0,394 5,29E+17 6,76E+19 168,93 33,2
R0321-7n°36
RT 1,75E+15 1750 60min 1742 7,9 0,324 6,44E+17 9,94E+19 248,53 53
R0321-7n°29
RT 1,75E+15 1800 5min 5707,7 25,9 1,061 1,96E+17 9,95E+18 24,88 5,1
R0321-7n°28
RT 1,75E+15 1800 15min 4909,8 22,3 0,912 2,28E+17 1,33E+19 33,14 5,4
R0321-7n°27
RT 1,75E+15 1800 30min 1277 5,8 0,237 8,78E+17 1,83E+20 458,47 118
SiC-4HAE0695-2An°4
RT 1,75E+15 1650 60min 4000,9 18,1 0,743 2,80E+17 9,08E+18 22,70 2,7
AE0695-2An°1
RT 1,75E+15 1700 30min 4379,8 19,9 0,814 2,56E+17 7,62E+18 19,04 2,3
AE0695-2An°11
RT 1,75E+15 1700 60min 3039,7 13,8 0,565 3,69E+17 1,55E+19 38,73 4,7
AE0695-2An°2
RT 1,75E+15 1725 30min 3181,9 14,4 0,591 3,52E+17 1,42E+19 35,43 4,2
AE0695-2An°6
RT 1,75E+15 1750 30min 2232,2 10,1 0,415 5,02E+17 2,84E+19 70,90 10,5
AE0695-2An°5
RT 1,75E+15 1750 60min 1576,6 7,1 0,293 7,11E+17 5,63E+19 140,65 23
AE0695-2An°16
RT 1,75E+15 1800 30min 689,83 3,1 0,128 1,63E+18 2,90E+20 725,00 155
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SiC-6H doses différentesR0321-7n°10 *
RT 3,5x1015 2,0x1015 1700 30 1907,3 8,6 0,519 4,02E+17 3,95E+19 130,2919,5
S0449-06C5
RT 9,24x1014 8x1014 1700 30 11203 50,8 1,574 1,32E+17 4,38E+18 18,233,5
R0321-7n°15
RT 6,56x1014 1700 30 32500 147,3 6,039 3,45E+16 4,64E+17 3,090,8
R0321-7n°14
RT 6,56x1014 1800 30 2292,6 10,4 0,426 4,89E+17 5,80E+19 386,5583
Tableau 2.2-2. Valeurs de la résistance carrée et des caractéristiques de la couche implantée
et recuite F4 déduites des mesures ‘4 pointes’
L’activation électrique (A) a été calculée de deux façons.
- La sous-colonne de gauche est le rapport entre le dopage moyen des atomes
Al implantés en sites substitutionnels (NA) et le dopage moyen des atomes
implantés obtenu par mesures SIMS (NA*) ou estimé par des simulations
Monte-Carlo (I2SIC) d’implantation ionique Al dans le SiC. Le dopage moyen
des atomes Al implantés en sites substitutionnels est obtenu en utilisant
l’équation 1. Dans cette équation la concentration des trous est déduite du
calcul de la résistance carrée donnée par les mesures quatre pointes, en utilisant
une mobilité constante de 30 cm2V-1s-1.
- Dans la sous-collone de droite, dans la partie activation, l’activation (A) est
calculée en suivant la méthode de Heera, qui utilise les valeurs de mobilité des
couches épitaxiées de type p, dépendantes du dopage (Chapitre 1). La
résistance carrée est calculée en utilisant ce modèle de mobilité et le profil de
dopants mesuré par SIMS (NA*) multiplié par un coefficient qui correspond à
l’activation A recherchée (Chapitre1).
0
1 e
q µ p dxR
= ⋅ ⋅∫
avec max minmin
1 D A
ref
N N
N
γµ µµ µ −= + ++
et p donné par l’éq.1.
*
A AN A N= ⋅ p et µ dépendantes de NA(qui varie avec la profondeur x)
Le paramètre activation, A, est alors ajusté afin que la résistance carrée
corresponde à la résistance carrée mesurée par les mesures 4 pointes.
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En comparant ces résultats on remarque la dispersion des valeurs due à l’imprécision
de cette technique. Néanmoins les résultats restent comparables qualitativement et des
comparaisons intéressantes en fonction des paramètres d’implantation et du recuit post-
implantation peuvent être analysées.
Des activations électriques supérieures à 100% ont été obtenues. Ceci peut être dû
aux incertitudes liées à l’estimation de l’épaisseur du plateau de concentration des
dopants implantés, de la valeur de la mobilité qui varie avec le dopage ainsi que des
paramètres du SiC qui restent encore mal connus (masse effective, énergie d'ionisation).
La technique de mesure peut être aussi mise en cause : petite taille des échantillons (5x5
mm2), utilisation de pointes en tungstène mal adaptées pour des contacts ohmiques sur le
SiC de type p.
Des valeurs correspondant à plus de 100% d’activation sont fréquemment reportées
dans la littérature ([Troffer’97], [Heera’01]).
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,01
I (A)
V (
V)
Figure 2.2-3. Mesures 4 pointes sur l’échantillon R0321-07 n°10 sur une grande plage
d’intensité de courant
Sur la figure 2.2-3, la mesure 4 pointes V=f(I) sur l’échantillon R0321-07 n°10 est
présentée, dans une large gamme d’intensité de courant. Il faut dire que les valeurs
obtenues pour la tension mesurée sont remarquables par leur stabilité, du moins pour les
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faibles courants, ce qui n’a jamais été le cas pour les autres échantillons. L'explication
est la forte dose d'implantation utilisée, 3,5x1015cm-2.
On n’obtient pas une droite et on assiste à une inflexion de la tension et une
saturation de celle-ci car la couche est trop résistive et on ne peut pas appliquer le
courant désiré. Ceci a été vérifié lors des mesures d’effet Hall, en mesurant l’intensité
réelle du courant imposé dans la couche SiC. La résistance de la couche est mesurée en
prenant la première partie de la courbe V=f(I), ce qui correspond à la variation linéaire
de la tension en fonction du courant appliqué.
2.2.1.3 Analyse des résultatsSur la figure 2.2-4 on compare les mesures sur des échantillons SiC-6H implantés
dans les mêmes conditions et recuits à des températures différentes. L’implantation
ionique a été réalisée à la température ambiante avec une dose de 1,75x1015 cm-2, ce qui
crée une couche amorphe après implantation (analyses RBS/C).
Dans chaque cas on décèle un caractère résistif des couches implantées et recuites,
c’est à dire une variation linéaire de la tension mesurée en fonction de l’intensité du
courant appliquée. Ceci prouve une certaine activation des dopants.
Dans la partie (b) on représente la résistance carrée (Rsh) des couches pour les
différentes conditions de recuit en termes de durée et de température de recuit. On voit
que plus la température de recuit augmente plus la résistance carrée de la couche
implantée diminue et donc l’activation électrique des dopants Al augmente. A 1600°C
après une heure de recuit, la résistance carrée est encore à un niveau très élevé, ce qui
impose une augmentation de la température de recuit. Le facteur temps est aussi un
paramètre important, plus la durée est grande plus la résistance carrée diminue. On
constate que l’on peut obtenir la même résistance carrée pour des températures de recuit
différentes mais avec des durées différentes, qui sont plus faibles dans le cas d’une
température plus élevée.
La résistance carrée la plus faible est obtenue pour un recuit 1800°C / 30min. Sa
valeur est comparable aux meilleurs résultats publiés sur l’implantation ionique Al dans
le SiC, rapportés à la dose d’implantation utilisée et au polytype du substrat SiC cible
(voir Chapitre 1). En utilisant des substrats SiC-4H, des valeurs plus faibles de la
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résistance carrée peuvent être obtenues par rapport au SiC-6H. Ceci est dû à une énergie
d’ionisation d’Al dans la bande interdite plus faible pour le SiC-4H et non pas à une
meilleure activation électrique (mise en site des dopants) par le recuit post-implantation.
Il faut remarquer également que la température maximale d’utilisation de notre four
se situe autour de 1816°C, due à la limitation en puissance de l’inducteur. Dans cette
gamme de température la régulation est moins bonne et la montée en température se fait
à une vitesse plus faible. Les analyses de rugosité réalisées en surface sur ces
échantillons montrent une augmentation de la rugosité avec le temps et/ou la température
de recuit qui devient très importants au-delà de 1700°C. On assiste également à 1800°C à
une forte consommation des pièces de la chambre de recuit (couvercle, capot) due à la
sublimation du SiC amorphe.
a)
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0 10 20 30 40 50 60 700
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
temps de recuit (min)
Rsh
(kΩΩ
)
1600°C 1650°C 1700°C 1750°C 1800°C
b)
Figure 2.2-4. Mesures 4 pointes sur les échantillons SiC-6H implantés RT tous avec la même
dose, 1,75 x1015 cm -2, et recuits F4 à température et temps variables : (a) représentation des
mesures réalisées pour des valeurs d'intensités différentes du courant, (b) représentation de
la résistance carrée déduite en fonction de la durée de recuit pour différentes températures
de recuit.
Sur la figure 2.2-5 on compare les résultats obtenus sur des échantillons recuits dans
les mêmes conditions (1700-1800°C/30min), implantés avec les mêmes doses et énergies
mais à différentes températures d’implantation : température ambiante et 300°C. Les
mesures RBS réalisées sur les échantillons implantés à 300°C et non recuits, confirment
un état cristallin proche de l’état vierge non implanté et l'absence d’une couche amorphe
en surface.
Il apparaît une meilleure activation électrique pour les échantillons implantés à
300°C. Néanmoins pour ceux implantés à température ambiante, l’activation électrique
est légèrement plus faible, ce qui peut être un résultat à retenir, car la mise en œuvre de
l’implantation ionique à température ambiante est plus simple dans une optique
d’applications industrielles. Des activations électriques identiques pour des échantillons
implantés à température ambiante et température élevée (500°C) ont été trouvées par T.
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Troffer et al. [Troffer'97] , mais dans ce cas la dose d’implantation, était plus faible, 3.2
x1014 cm-2 et inférieure au seuil d’amorphisation des couches implantées avec de
l'aluminium.
1700 1720 1740 1760 1780 1800 18200
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Température (°C)
Rsh
(k Ω
)
implanté à température ambiante implanté à 300°C
Figure 2.2-5. Mesures 4 pointes réalisées sur des échantillons SiC-6H implantés à RT et
300°C tous avec la même dose, 1,75 x1015 cm -2, et recuits F4 à 1700°C, 1750°C ou 1800°C
pendant 30 min.
On observe une variation linéaire de la résistance carrée Rsh avec la température de
recuit dans le cas des échantillons implantés à température ambiante, tandis que pour
ceux implantés à 300°C, on voit une saturation au-delà de 1750°C. Après un recuit à
1800°C pendant 30 min, on trouve la même valeur pour la résistance carrée dans les deux
cas, ce qui montre que dans ces conditions de recuit on obtient une activation presque
totale des dopants Al implantés aussi bien à 300°C qu'à température ambiante. On ne
peut pas dire vraiment que l'activation soit totale dans le cas des échantillons implantés à
température ambiante, puisque les mesures SIMS ont montré que la dose d'implantation
dans le cas des échantillons implantés à 300°C (1,59x1015cm-2) est légèrement inférieure
à celle des échantillons implantés à la température ambiante (1,88x1015cm-2). Pour ces
valeurs on se situe également dans le domaine d'incertitude des mesures SIMS.
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Sur la figure 2.2-6 sont présentées des mesures 4 pointes réalisées sur des
échantillons SiC-4H implantés à température ambiante avec une dose totale de 1,75x1015
cm-2. On a utilisé les mêmes énergies et doses que pour les échantillons de SiC-6H
présentés ci-dessus.
Figure 2.2-6 Mesures 4 pointes sur les échantillons SiC-4H implantés RT tous avec la même
dose, 1,75 x1015cm -2, et recuits à des températures et des temps différents.
Les valeurs de résistances carrées obtenues sont bien inférieures à celles obtenues
pour les échantillons SiC-6H. En calculant l’activation électrique des dopants (Tableau
2.2-2) on trouve des valeurs légèrement supérieures. Ce résultat n’est pourtant pas
suffisant pour dire que dans le SiC-4H l’activation des dopants est meilleure que dans le
SiC-6H. Cette augmentation de la valeur de l’activation électrique mesurée peut être
également due à la résistance de la couche qui est plus faible et donc plus facilement
mesurable avec une meilleure précision par la méthode 4 pointes. On remarque
également l’incertitude sur le niveau d’énergie de l’Al dans la bande interdite du SiC, 0,2
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à 0,25 eV pour le SiC-6H et 0,18 à 0,23 eV pour le SiC-4H par rapport à la bande de
valence (Chapitre1).
Sur la figure 2.2-7 on représente graphiquement la résistance carrée des échantillons
SiC-4H et 6H implantés à température ambiante dans les mêmes conditions (dose
1,75x1015cm-2) en fonction de la température du recuit pour la même durée de recuit, 30
min ou 1 heure.
1600 1650 1700 1750 1800 18500
10
20
30
40
50
Température (°C)
Rsh
(k Ω
)
échantillons 6H-SiC, recuits 30 min F4 échantillons 4H-SiC, recuits 30 min F4 échantillons 6H-SiC, recuits 1 heure F4 échantillons 4H-SiC, recuits 1 heure F4
Figure 2.2-7. Comparaison des variations de la résistance carrée avec la température de
recuit pour des échantillons SiC-6H et 4H implantés à la température ambiante dans les
mêmes conditions avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.
Dans chaque cas on constate une variation bien linéaire de la résistance carrée en
fonction de la température, ce qui dénote qu'on n'atteint pas le phénomène de saturation
de mise en sites substitutionnels électriquement actifs des dopants Al. Par contre les
droites de régression coupent l’axe des abscisses entre 1800°C et 1820°C pour les
échantillons SiC-6H et SiC-4H, ce qui montre tout de même qu’on est très proche d’une
activation électrique maximale des dopants implantés, avec un recuit dans cette gamme
de température.
Cette variation linéaire de la résistance carrée avec la température de recuit sera
analysée plus en détail lors de l’étude des dispositifs tests d’analyses électriques, réalisés
avec un procédé de photolithographie sur des plaquettes de carbure de silicium.
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On compare maintenant les échantillons recuits dans les mêmes conditions 1700°C
30 min F4, mais implantés à température ambiante avec des doses différentes (Tableau
2.2-2). On constate une diminution de la résistance carrée si la dose implantée augmente.
L’activation électrique trouvée pour l’échantillon R0321-7 n°15 est néanmoins non
négligeable. Il s’agît plutôt d’une sous-estimation de cette résistance carrée due à
l’imprécision de la mesure 4 pointes pour les fortes résistances carrées. D’ailleurs on
constate qu’après un recuit à 1800°C pendant 30 min (échantillon R0321-7 n°14) la
résistance carrée mesurée diminue beaucoup. On assiste à une variation de la résistance
carrée trop importante avec la température de recuit. L'activation trouvée est comparable
avec celle des autres échantillons SiC-6H implantés à 300°C ou à la température
ambiante.
Pour l’échantillon R0321-07 n°10 implanté avec la plus grande dose (3,5x1015cm-2),
malgré le fait qu’il soit remarquable par la stabilité des mesures 4 pointes courant -
tension, il faut tenir compte qu'après le recuit à 1700°C pendant 30min, on constate une
diffusion des dopants aussi bien en volume qu’en surface (Partie analyses physico-
chimiques, SIMS). Lors du calcul de l'activation électrique on tient compte de la
diffusion en prenant le profil SIMS après recuit. Il faut souligner que l'activation que l'on
trouve est assez importante, cela étant dû outre la facilité de mesure, au fait que la
diffusion des dopants est bénéfique pour leur activation (mise en sites substitutionnels
actifs).
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3 Mesures sur motifs tests : VdP et TLM,
3.1 Précisions expérimentales
VDP TLM
P+I
V
n
Figure 3.1-1. Motifs de test de la couche implantée Al.
3.1.1 Mesures de résistance carrée et d'effet Hall en géométrie VdP
Les mesures d'effet Hall sont utilisées pour déterminer les paramètres électriques des
substrats semiconducteurs, la mobilité et la concentration des porteurs. Il est également
possible de déterminer les niveaux énergétiques d'ionisation des dopants et la
compensation si les mesures sont faites en température et si l'énergie d'ionisation reste
relativement faible. Ce n'est pas vraiment le cas pour le SiC de type p.
L'effet Hall se manifeste par l'apparition dans un solide conducteur, soumis à l'action
de deux champs normaux, électrique (Ex) et magnétique (Bz), d'un champ électrique (Ey)
normal au plan défini par les deux champs appliqués. Il provient de l'action de la force de
Lorentz sur les porteurs mobiles du solide, en équilibrant la déviation des porteurs
provoquée par cette force.
Le champ électrique appliqué Ex impose aux porteurs une vitesse de dérive (vd)
orientée dans le même sens que Ex pour les trous et dans le sens opposé pour les
électrons :
925µm
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xE x
Ey
Bz
y
z
v d
F
w
xE x
E y
B z
y
z
v d
F
w
pour les électrons: BvqF dn∧∗−= pour les trous: BvqF dp∧∗=
Figure 3.1-2 Déviation des porteurs dans un solide conducteur soumis à un champ
magnétique et électrique.
Dans le cas d'un semiconducteur de type n:
y zdnqE q v B= − ∗ ∧)& & )&
ou en scalaires: zdny BvE =
xndn Ev µ−= et xnxx EqnEJ µ=σ=
µ- mobilité des porteurs
Jx- densité de courant
n- concentration de porteurs
Avec un calcul analogue dans le cas du type p on trouve:
zxxzny BJnq
EBE 1−=µ−= pour le type n
zxxzpy BJpq
EBE 1=µ= pour le type p
De façon générale, on écrit:
zxHy BJRE = oùnqrRH −= pour le type n
pqrRH = pour le type p
RH est la constante de Hall et r le coefficient de Hall. r a une valeur proche de 1 et
dépend du champ magnétique Bz et des différents mécanismes d'interaction qui limitent
la vitesse de dérive.
r=1 pour un champ magnétique élevé (µBz>>1)
2
2
>τ<>τ<=r pour un champ magnétique faible (µBz<<1), τ temps de relaxation.
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allimpph τ+τ+τ=τ1111 , τph est le temps de relaxation du processus d'interaction avec les
phonons acoustiques et optiques, τimp correspond aux interactions avec les impuretés
ionisées ou neutres et τall à l'interaction d'alliage
La tension de Hall qui représente la chute de potentiel suivant y, s'exprime par :
wBIR
V zxHH −=
Cette méthode s'applique à des échantillons parallélépipédiques avec des contacts sur
les 4 faces latérales. La méthode est rarement mise en œuvre avec de tels échantillons,
les mesures d'effet Hall s'effectuent en général en utilisant la méthode de Van der Pauw
(VdP) qui peut être appliquée sur des échantillons de forme quelconque, munis de 4
petits contacts ohmiques disposés à la périphérie. L'échantillon doit être mince
d'épaisseur w uniforme et petite devant la distance entre les contacts. Si la mesure est
conduite sur une couche, celle-ci doit être réalisée sur un substrat isolant ou isolée par
une jonction.
La méthode de VdP permet en plus de la mesure de la tension de Hall, de déterminer
la résistance carrée de la couche. Soit un échantillon de forme quelconque muni de 4
contacts périphériques 1, 2, 3, 4. Si on fait circuler un courant entre 1 et 4, il s'établit
dans l'échantillon un ensemble de lignes de champ et d'équipotentielles. Par
transformation conforme (qui conserve les angles), on peut ramener cet échantillon à un
demi-plan, avec les points 1, 2, 3, 4 alignés. Cette transformation distord les lignes de
champ et les équipotentielles, mais conserve les valeurs de la chute de potentiel entre
deux points transformés.
1
2 3
4a b c
1 2 3 4
Figure 3.1-3. Transformation conforme dans la méthode VdP
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Le calcul de résistance carrée se fait ainsi de la même façon que celui présenté dans
la méthode 4 pointes. En imposant un courant entre 1 et 4 et en mesurant la tension entre
2 et 3, le rapport courant-tension s'exprime :
++
πρ==
accbba
wIV
R))((
ln14
2323,14
En imposant un courant entre 1 et 2 et en mesurant la tension entre 4 et 3 :
++++
πρ==
)())((
ln12
4343,12 cbab
cbbawI
VR
La résistance carrée s'exprime à partir de ces deux résistances mesurées :
12,43 14,23( )
2 ln 2
R R fR
w
πρ += =
, avec f obtenu par un calcul numérique à partir de :
=
+−
⋅fRR
RRf
2lnexp2ln2cosh23,1443,12
23,1443,12
La mobilité des porteurs se détermine ensuite en imposant un courant entre 1 et 3 et
en mesurant la tension entre 2 et 4, avec ou sans champ magnétique appliqué,
perpendiculairement à la couche. A partir de la différence entre les rapports tension-
courant (avec ou sans champ appliqué) on détermine la mobilité :
13,24
12,43 14,23
2 ln 2
( )H
Hz
RR
B R R fµ
ρ π∆
= =+
13,24R∆ est la variation de 13,24R lorsqu’on applique
le champ.
On remarque que la mobilité mesurée ne dépend pas de l'épaisseur de la couche. La
concentration de porteurs est déduite à partir de la résistivité.
3.1.2 Mesure de résistance carrée en géométrie TLM
La structure TLM (Transmission Line Method) est représentée sur la figure 3.1-4.
Nous avons utilisé la structure avec des plots rectangulaires. Il s'agît de plots de contacts
métalliques identiques, placés sur la couche implantée à des distances variables. On
mesure successivement la tension et le courant injecté entre deux plots et on trace la
résistance obtenue en fonction de la distance entre les plots.
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Les deux plots symétriques se trouvent à la même différence de potentiel et les lignes
de courant se ferment dans la couche. Cette structure est équivalente à un ensemble de
résistances séries proportionnelles à la résistance carrée de la couche et de résistances en
parallèle proportionnelles à la résistance spécifique de contact rc (Figure 3.1-4).
Figure 3.1-4. Structure test TLM et sa modélisation.
Par intégration on trouve ainsi la distribution du potentiel sous un contact :
cosh( )( )
sinh( )T T
T
L x Lx IR
L l Lφ =
ou LT est la longueur de transfert 2 c
T
rL
R=
D'où la tension entre deux plots situés à une distance d :
( ) 2 ( )d
V d l IRL
φ= +
Et dans le cas où LT<<l, la résistance mesurée s'exprime :
2 Td LR R
L L ≅ ⋅ +
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En traçant R=f(d), à partir de la pente on obtient la résistance carrée et à partir de
l'intersection avec l'axe des abscisses (2LT) on en déduit la résistance spécifique de
contact rc.
3.1.3 Echantillons
Plusieurs plaquettes SiC, 6H et 4H, de 35mm de diamètre ont été recuites dans la
configuration F4 à 1700°C pendant 30min. Des motifs de test ont été prévus pour
analyser les couches implantées Al (Tableau 3.1-1). Ces plaquettes ont été réalisées par
un procédé de photolithographie, avec notre participation directe, pour une étude de
diodes bipolaires implantées Al, avec des protections JTE. Les caractéristiques de ces
composants seront analysées dans le chapitre suivant.
Implantation RecuitPlaquette Polytype Motifs de
test Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type
W0012-12 SiC-6H VdP 1,75x1015 300°C 1700 30 F4
R0321-05 SiC-6H VdP 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4
R0321-15 SiC-6H VdP 1,75x1015 300°C 1700 30 F4
U0400-06 SiC-4H VdP+TLM 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4
Tableau 3.1-1 Plaquettes processées.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
G$OXPLQLXP
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3.2 Mesures de résistance carréeLes conditions de recuit post-implantation étant fixées, 1700°C pendant 30 min dans
la configuration F4, il est intéressant de comparer les résultats obtenus par rapport au
polytype des plaquettes et les conditions d'implantation, notamment la température. Mais
également il va falloir regarder la distribution des valeurs obtenues pour les résistances
carrées en fonction de l'emplacement du motif test sur la plaquette. Sur la figure 3.2-1 on
peut voir la distribution des valeurs des résistances carrées mesurées sur les motifs TLM
de la plaquette SiC-4H. Pour ce lot de masques (chapitre 3) les motifs de test ont été
placés un champ sur deux.
p laq uet te SiCU 0400-06
mép la t
A
F
E
D
C
B
87654321
9,85
11,00
11,35
11,02
9,29
9,15
11,01
14,77
12,60
10,96 10,18
10,95
11,34
11,27
10,34
14,95
Figure 3.2-1. Distribution de la résistance carrée mesurée sur les motifs TLM, sur la
plaquette SiC-4H U0400-06.
On voit que la résistance carrée diminue à partir du centre de la plaquette vers la
périphérie. Ce type de plaquette couvre complètement le suscepteur pendant le recuit. La
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
G$OXPLQLXP
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variation de la résistance carrée mesurée est due à la variation de la température à la
surface du suscepteur pendant le recuit. Ci-dessous on représente la résistance carrée en
fonction de la distance par rapport au centre de la plaquette.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 5000 10000 15000 20000
d ista nce structu re -ce n tre d e la p la que tte (µm )
Rsh
(k
)
Rs h -T L M
Figure 3.2-2. Evolution de la résistance carrée en fonction de la distance, avec comme
référence le centre de la plaquette. Les mesures sont effectuées sur les structures tests
TLM.
On obtient une variation linéaire de la résistance carrée de la distance de la structure
de test par rapport au centre de la plaquette. Les mesures ont été faites également sur les
structures de test VdP et on peut voir une comparaison directe entre les valeurs trouvées
par ces deux méthodes sur la figure 3.2-3. Dans chaque cas on trouve une variation
linéaire mais on a un décalage entre les valeurs trouvées sur les deux structures. Les
mesures réalisées sur les motifs VdP sont plus précises que les mesures effectuées sur les
structures TLM qui dépendent des dimensions géométriques entre les contacts. Après un
procédé de photolithographie, les dimensions des structures sont légèrement différentes
de celles des masques. On peut mettre en cause également les approximations faites lors
du calcul de la résistance carrée par la méthode TLM. Un facteur correctif est à prendre
en compte pour les mesures TLM.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
G$OXPLQLXP
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-3000 0 3000 6000 9000 12000 15000 180009
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
distance structure-centre de plaquette (µm)
Rsh
(k Ω
) Rsh - structures VdP
Rsh - structures TLM
Figure 3.2-3. Comparaison de la variation de la résistance carrée de la plaquette SiC-4H,
mesurée sur les structures tests TLM et VdP en fonction de la distance entre la structure et
le centre de la plaquette.
Sur les plaquettes SiC-6H implantées à la température ambiante ou à 300°C (Figure
3.2-4), on trouve le même type de variation de la résistance carrée en fonction de
l’emplacement de la structure test sur la plaquette.
Si l'on compare les résultats en fonction du polytype ou de la température
d'implantation, on trouve le même type de variation que pour les mesures 4 pointes, i.e.
des valeurs de résistance carrée plus faibles pour le polytype 4H dû à une énergie
d'ionisation des dopants plus faible. Si on compare les plaquettes SiC-6H, nous avons des
valeurs plus faibles pour celle implantée à 300°C, ce qui montre une meilleure activation
pour ce recuit.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
G$OXPLQLXP
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6H-SiC T I:300°C
R0321-15y = -0,0006x + 25,9125
R2 = 0,8102
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 5000 10000 15000 20000
d is tan ce s tr u ctu r e -ce n tr e de la p laqu e tte (µm )
Rs
h (
kΩΩ
)
Rsh-V dP
6H-SiC T I:RT
R0321-05y = -0,0009x + 43,4686
R2 = 0,8727
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 5000 10000 15000 20000
distance structure -ce ntre de la plaque tte (µm)
Rsh
(k
Ω)
Rsh-VdP
Figure 3.2-4 Variation de la résistance carrée, mesurée sur les structures tests VdP, des
plaquettes de SiC-6H, en fonction de la distance entre la structure et le centre de la
plaquette. Les échantillons implantés à 300°C sont représentés à gauche et ceux implantés à
température ambiante à droite.
Si on veut être plus précis il faut regarder la concentration vraiment implantée,
obtenue par mesures SIMS (Figure 3.2-5). La dose d'implantation trouvée dans le cas de
la plaquette R0321-15 est de 1,59x1015cm-2 et seulement 1,48x1015cm-2 dans le cas de la
R0321-05. Un "léger" problème de contrôle a eu lieu pendant l'implantation de la
plaquette R0321-05, mais même si on tient compte de cet écart en se ramenant à la dose
implantée par rapport à la dose initiale, on trouve toujours une meilleure activation pour
l'implantation réalisée à 300°C.
Il est intéressant de constater que les résultats obtenus aux centres des plaquettes
(intersections des droites de régression avec l'axe des ordonnées et en tenant compte de
la correction des valeurs pour la plaquette R0321-05 par rapport à la dose implantée)
correspondent bien aux valeurs de résistance carrée trouvées par les mesures 4 pointes
sur les échantillons implantés sur toute la surface et recuits à 1700°C pendant 30 min F4.
Ces échantillons ont été recuits au centre du suscepteur.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
G$OXPLQLXP
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0 2000 4000 6000 8000 100001015
1016
1017
1018
1019
1020
6H-SiC R0321-15,
TI:300°C, 1,59x10 15cm -2
simulation I2SiC SIMS implantation R0321-15
Con
cent
ratio
n (
cm-3
)
Profondeur ( Å)
0 2000 4000 6000 8000 100001015
1016
1017
1018
1019
1020
6H-SiC R0321-05,
TI:RT, 1,48x10 15cm -2
simulation I2SiC SIMS implantation R0321-05
Con
cent
ratio
n (
cm-3
)
Profondeur ( Å)
Figure 3.2-5. Profil SIMS des implantations Al des plaquettes SiC-6H, R0321-05 et R0321-15.
A partir de la variation linéaire des résistances carrées mesurées sur les structures
tests VdP en fonction de la distance entre la structure et le centre de la plaquette, et
d'autre part la variation linéaire des résistances carrées mesurées par la méthode 4
pointes en fonction de la température de recuit sur les échantillons implantés sur toute la
surface (Figure 2.2-7), on peut en déduire que la variation de la température à la surface
du suscepteur pendant le recuit post-implantation est linéaire.
En considérant les échantillons de SiC-4H dont les résistances carrées sont plus
faibles (mesures plus précises) et en inter-corrélant les valeurs de résistances carrées et
plus exactement les droites de régression présentées dans la figure 2.2-7 et la figure 3.2-3
on trouve une différence de température entre la périphérie et le centre du suscepteur de
~30°C, la température étant plus élevée au bord du suscepteur. Cette variation linéaire et
la différence de température trouvée concordent bien avec les simulations
thermodynamiques faites par JIPELEC.
3.3 Mesures d’effet HallDes mesures d'effet Hall ont été réalisées sur des plaquettes SiC-4H et SiC-6H. Les
valeurs trouvées pour les concentrations de porteurs montrent une bonne activation
électrique. Les valeurs de mobilité sont plus faibles dans le cas des échantillons
implantés à température ambiante ce qui montre un niveau de compensation résiduel plus
important pour ces échantillons.
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En comparant les mesures réalisées en fonction de l’emplacement de la structure test
sur les plaquettes, on obtient également une augmentation linéaire de la concentration de
porteurs du centre des plaquettes vers le bord tandis que la mobilité garde une valeur
relativement constante.
0 3000 6000 9000 12000 150001x1017
2x1017
3x1017
4x1017
5x1017
6x1017
SiC-4H, TI:RT U0400-06
distance structure-centre (µm)
con
cen
trat
ion
de
s tr
ou
s (c
m-3
)
0 3000 6000 9000 12000 15000
16
18
20
22
24
26
28
30
SiC-4H, TI:RTU0400-06
distance structure-centre (µm)
mo
bilit
é (
cm2 V
-1s-1
)
Figure 3.3-1. Mesures d’effet Hall réalisées sur la plaquette SiC-4H U0400-06: variation de la
concentration des porteurs et de leur mobilité par rapport à la localisation de la structure
VdP.
3000 6000 9000 12000 150001x1017
2x1017
3x1017
4x1017
5x1017
6x1017
SiC-6H, TI:300°C W0012-12
distance structure-centre (µm)
con
cen
trat
ion
des
tro
us
(cm
-3)
3000 6000 9000 12000 15000
16
18
20
22
24
26
28
30
SiC-6H, TI:300°CW0012-12
distance structure-centre (µm)
mob
ilité
(cm
2 V-1
s-1)
Figure 3.3-2. Mesures d’effet Hall réalisées sur la plaquette SiC-6H W0012-12: variation de la
concentration des porteurs et de leur mobilité par rapport à la localisation de la structure
VdP.
&KDSLWUH $QDO\VH GHV FRXFKHV 6L& GH W\SH S UpDOLVpHV SDU LPSODQWDWLRQ LRQLTXH
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4 Conclusion - résuméL’étude conduite sur la réalisation des couches SiC de type p par implantation Al a
eu comme but la réalisation de couches de faible résistivité avec une activation électrique
des dopants implantés, i.e. mise en sites substitutionnels par le recuit post-implantation,
dans un matériau bien récupéré par le recuit, en guérissant les couches endommagées par
l’implantation ionique tout en préservant une surface de qualité acceptable afin de
permettre l’utilisation de cette étape de dopage lors de la fabrication de composants
bipolaires de puissance.
Dans ce chapitre ont été présentés les résultats des analyses physico-chimiques et
électriques des couches implantées Al et recuites dans une configuration de recuit
particulière, F4. Cette nouvelle configuration de recuit permet notamment la
conservation des dopants implantés, malgré les problèmes de surface du SiC à haute
température, spécifiques aux semiconducteurs composés.
L’analyse de la recristallisation par les mesures RBS/C montre une bonne
récupération de l’état cristallin (équivalente à ceux des échantillons vierges) dans le cas
où on ne crée pas de couche amorphe par l’implantation ionique, en implantant soit à
température élevée soit à la température ambiante en réstant en-dessous du seuil
d’amorphisation. On élimine les couches amorphes par le recuit post-implantation,
l’endommagement résiduel étant d’autant plus important que la couche amorphe initiale
est large en profondeur.
Les mesures SIMS prouvent l’absence d’une couche SiC déposée ou gravée par le
recuit post-implantation, en obtenant une parfaite superposition des profils de dopants
implantés avant et après recuit dans le cas où on ne forme pas de couche amorphe par
implantation. Dans le cas contraire, en présence d’une couche amorphe, on a une
redistribution des dopants implantés, assistée par les défauts dus à la présence de la
couche amorphe (gettering par les défauts de fin-de-parcours). Cette redistribution est
d’autant plus significative (diffusion en volume et en surface) que la largeur en
profondeur de la couche amorphe augmente, en utilisant des doses d’implantation de plus
en plus élevées.
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La rugosité de surface (mesures AFM et profilomètre) augmente avec la température
et le temps de recuit, elle devient critique pour l’état de surface pour des températures
supérieures à 1700°C et 30min. La rugosité augmente également avec la dose
d’implantation surtout dans le cas où des couches amorphes importantes (épaisses) sont
formées.
Les analyses électriques montrent une augmentation de l’activation électrique avec le
temps et/ou la température de recuit post-implantation, ce comportement cohérent étant
notamment dû à la qualité physico-chimique des couches après implantation et recuit
post-implantation. Une activation quasi-complète est obtenue pour un recuit post-
implantation à 1800°C durant 30 min.
Un compromis est donc à trouver pour le composant spécifique à réaliser, entre les
propriétés électriques des couches nécessitant un certain recuit post-implantation et l’état
de surface provoqué par le recuit.
La variation linéaire de la résistance carrée des couches avec la température de recuit
et la variation également linéaire, des résistances carrées avec la distance de la structure-
test par rapport au centre de la plaquette, a permis d’étalonner la température à la surface
du suscepteur chauffé par induction lors du recuit post-implantation. Une variation
linéaire de la température (sur un rayon) est trouvée à la surface du suscepteur avec une
différence de température estimée à 30°C entre le centre (moins chaud) et le bord (plus
chaud) pour un recuit post-implantation à 1700°C pendant 30 min.
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