d’appliations de l’extrême vide (XHV) jusqu’au vide poussé...

m a k i n g i n n o v a t i o n h a p p e n , t o g e t h e r

Récent développements dans le domaine des pompes à getter non évaporable:

élargissement de leur gamme d’applications de l’extrême vide (XHV)

jusqu’au vide poussé (HV)

T. Porcelli SAES Getters S.p.A., viale Italia 77, 20020 Lainate (Milan), Italie

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Sommaire

Les pompes à getter non évaporable: quelques notions préliminaires.

Chronologie des pompes à getter développées par SAES: série GP et CapaciTorr®.

La combinaison de getter et pompes ioniques: la pompe NEXTorr®.

Le nouvel alliage ZAO®: extension de la gamme d’utilisation des getters jusqu’au vide poussé (HV).

Quelques exemples d’applications des pompes à getter non évaporable.

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Qu’est-ce que c’est un getter?

Les getters non évaporables (NEG) sont des métaux ou des alliages métalliques qui peuvent capturer les molécules des gaz chimiquement actifs (H2O, CO, CO2, O2, N2) en formant des liaisons chimiques stables sur leur surface.

Cette réaction crée des composés (carbures, nitrures, oxydes) sur la surface du getter : les gaz sont enlevés en permanence du système à vide.

La surface active du NEG est obtenue par diffusion thermique de la couche de composés superficiels dans la masse du getter lui-même.

L’hydrogène ne réagit pas en formant des composés chimiques mais plutôt il diffuse dans la masse du getter, où il forme une solution solide.

Un getter ne peut pas adsorber les gaz rares, parce qu’ils ne réagissent pas chimiquement avec la surface du matériau ; les hydrocarbures ne peuvent pas également être pompés.

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Activation du NEG et mécanismes d’adsorption carbone azote oxygène

Getter

Chambre à vide

hydrogène

1) Avant l’évacuation

Getter

Chambre à vide

2) Après l’évacuation

Chambre à vide

3) Après l’étuvage à 100-200 °C

Chambre à vide

4) Pendant l’activation du NEG (1 h à 400-500 °C)

Getter Getter Carbures, nitrures et

oxydes diffusent dans la masse du getter, tandis

que l’hydrogène est partialement relâché.

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Activation du NEG et mécanismes d’adsorption

Getter

Chambre à vide

carbone azote oxygène hydrogène

5) Après l’activation du NEG

Getter

Chambre à vide

6) Mécanisme d’adsorption de H2O, CO, CO2, N2 O2

Getter

Chambre à vide

7) Mécanisme d’adsorption de H2

Un getter peut être réactivé plus de 100 fois !

Le NEG est prêt à adsorber les

gaz.

Les molécules sont dissociées

et adsorbées sur la surface du

getter.

L’hydrogène est dissocié sur la surface et absorbé

par diffusion dans la masse du getter.

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Gaz résiduels pendant l’activation du NEG

Lors de son activation, le getter relâche principalement de l’hydrogène.

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L’activité de SAES dans le domaine de l’ultravide

SAES Getters est une entreprise italienne fondée dans les années 1940 et basée à Lainate, près de Milan. Au cours des dernières décennies, SAES a développé plusieurs matériaux getter et s’est engagée sans cesse dans l’étude et le perfectionnement de cette technologie. Le produits liés aux getters et développés par SAES sont aujourd’hui largement utilisés dans plusieurs domaines industriels et de recherche (tubes à rayons X, lampes, dispositifs sous vide, accélérateurs de particules, purificateurs pour l’industrie des semi-conducteurs, etc.).

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St101 et St707 : NEG en bandes laminées St101® : alliage Zr 84% - Al 16%, développé dans les années 1960.

Les particules NEG sont laminées sur une bande métallique. St101® donne une élevée vitesse de pompage (>1000 l s-1 m-1 pour H2) mais a besoin d’une élevée température d’activation (≥700 °C). Dans les années 1980, bandes laminées avec St101® ont été utilisées au CERN dans les chambres à vide du LEP.

St707® : alliage Zr 70% - V 24,6 % - Fe 5,4%, présenté dans les années 1970 La température d’activation est beaucoup plus baisse. Série des pompes GP : la bande est pliée et insérée dans une cartouche montée sur une bride.

coated strips

Getter particles

Support

GP 200

cartouche NEG

heater

Inconvénients : • La surface et la porosité

intérieure sont limitées. • Le getter est sujet à

l’émission de particules.

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St172® : disques NEG frittés et poreux

Dans les années 1990, de nouvelles configurations de pompage sont devenues faisables grâce à l’introduction de processus de fabrication innovantes.

St172® : St707® + une matrice de poudre Zr fine. Le matériau est utilisé sous forme de disques très poreux et frittés.

L’émission de particules a été intrinsèquement réduite.

La porosité donne une vitesse de pompage trois fois plus élevée.

La miniaturisation des pompes NEG devient possible.

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Les pompes CapaciTorr®

Les pompes contiennent des disques St172® très poreux et frittés, qui garantissent une vitesse de pompage et une capacité d’absorption très élevées dans un espace réduit.

7 modèles sont disponibles, qui donnent une vitesse de pompage pour H2 de 50 l/s jusqu’à 3500 l/s.

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Les pompes CapaciTorr®

GP 100

600 l/s H2

CO capacity @RT :

2,1 Torr l

Tous les deux sur bride CF63.

CapaciTorr® D1000

1000 l/s H2

CO capacity @RT :

4 Torr l

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Caractéristiques des pompes CapaciTorr®

Les pompes CapaciTorr® : sont peu encombrantes et légères ;

ne produisent pas de vibrations ;

n’ont pas besoin de puissance pour fonctionner, sauf que pendant l’activation ;

ne donnent aucune interférence magnétique;

sont conçues pour travailler en régime UHV.

CapaciTorr® D2000 : 1. Matériau getter sous forme de disques. 2. Chauffage électrique. 3. Connecteur électrique.

1

2

3

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La famille des pompes CapaciTorr

D50 D100 D200 D400 D1000 D2000 D3500

H2 [l/S] 55 100 200 400 1000 2000 3600

O2 [l/S] 55 100 200 400 1000 2000 3600

CO [l/S] 30 60 140 340 550 1100 600

N2 [l/S] 20 40 80 160 400 800 1440

H2 capacité [Torr l] 78 135 280 450 1360 2250 3950

CO capacité [Torr l] 0.1 0.2 0.56 0.9 4 5 12

CO totale [Torr l] 70 120 252 400 1224 2000 3100

Flange CF35 CF35 CF35 CF35 CF63-CF100

CF100-CF150

CF150-CF200

Poids [kg] 0.3 0.35 0.4 0.8 1-2 2-3 3-4

Longueur totale [cm] 4.4 6.5 8.9 13.2 14.7 19.5 19.5

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Courbes de pompage typiques

La vitesse de pompage d’hydrogène se maintient à peu près constante.

A température ambiante, la capacité pour CO est beaucoup plus limitée que celle pour H2. Par contre, en considérant tous les réactivations possibles, la capacité totale pour CO est beaucoup plus grande.

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La gamme des pompes à vide

Quelles sont les technologies les plus efficaces pour atteindre des pressions en UHV-XHV?

Extrême vide UHV

Vide poussé HV

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Atteinte de l’objectif avec une pompe ionique

Une pression inferieure peut être atteinte en fournissant une vitesse de pompage plus élevée. En termes de poids et de volume, les pompes ioniques (et les TMP aussi) peuvent donc devenir très encombrantes. En outre, en régime HV-UHV le fonctionnement des pompes ioniques (et des TMP aussi) est moins efficace est peut donner des vitesses de pompage inferieures.

100 %

50 %

% of Nominal Pumping speed of ion pumps (5 kV)

Pression (mbar)

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Un moyen de pompage alternatif: les pompes NEG

Les pompes à getter peuvent garantir la même vitesse de pompage, même s’elles sont beaucoup plus petites et légères que les pompes ioniques correspondantes.

CapaciTorr/NEXTorr pumps

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La combinaison de NEG et pompes ioniques (SIP)

60 l/s (N2) SIP

Pompe à getter : CapaciTorr D400

C.D. Park, S.M. Chung, P. Manini, J. Vac. Sci. Technol. A, 29 (1), 11012 (2011).

volume 8,8 l

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SIP+NEG : le temps de pompage

C.D. Park, S.M. Chung, P. Manini, J. Vac. Sci. Technol. A, 29 (1), 11012 (2011).

La vitesse de pompage du NEG compense le haut taux de dégazage d’un système à

vide non étuvé.

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SIP+NEG : vitesse de montée de la pression

En utilisant le NEG, une pression en régime d’UHV peut être

maintenue même si la pompe ionique est éteinte.

C.D. Park, S.M. Chung, P. Manini, J. Vac. Sci. Technol. A, 29 (1), 11012 (2011).

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Réduction des dimensions de la pompe ionique

C.D. Park, S.M. Chung, P. Manini, J. Vac. Sci. Technol. A, 29 (1), 11012 (2011).

60 l/s SIP, 48 h étuvage NEG+60 l/s SIP, 2 h étuvage NEG+10 l/s SIP, 2 h étuvage

Si le NEG est présent, on peut obtenir les mêmes résultats en utilisant une

pompe ionique plus petite.

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Réduction des dimensions de la pompe ionique

La réduction de la SIP de 60 l/s à 10 l/s n’a causé aucune différence de pression, le NEG jouant le rôle le plus important pour atteindre le niveau de pression souhaité. D’autres études ont aussi démontré qu’une pression <10-13 mbar peut être atteinte en utilisant principalement des pompes NEG aidées par des petites pompes ioniques, qui devraient seulement absorber les gaz rares et les hydrocarbures [1]. On a démontré aussi qu’une pompe ionique de environ 10 l/s pour CH4/Ar est suffisante afin de atteindre 10-13 mbar dans un système à vide avec 1 m2 de surface intérieure [2].

Les systèmes à vide en UHV-XHV peuvent être maintenus par des pompes NEG,

soutenues par de petites pompes ioniques.

[1] C. Benvenuti, P. Chiggiato, J. Vac. Sci. Technol. A 14(6), 3278 (1996). [2] C. Benvenuti, P. Chiggiato, Vacuum 44 (5-7), 507 (1993).

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Un nouvel approche dans les systèmes en UHV

Approche traditionnel

Combinaison innovante

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P. Chiggiato et al., Poster VT-TuP6 AVS 58 Conference, Nashville 2011

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Une nouvelle famille : les pompes NEXTorr®

En 2011, SAES a présenté une nouvelle famille de pompes nommées NEXTorr®, très légères et peu encombrantes, dans lesquelles un élément NEG St172® est combiné avec une petite pompe ionique.

La géométrie est optimisée afin de donner une synergie entre les deux pompes, du point de vue de la vitesse de pompage totale.

Les gaz potentiellement relâchés par la pompe ionique lors du fonctionnement sont interceptés et pompés par le NEG.

NEXTorr® 100 l/s (H2) SIP 120 l/s (H2)

P. Manini et al, Vacuum 94 (2013) 26-29.

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NEXTorr® : le temps de pompage

NEXTorr D100-5 vs.

SIP 120 l/s

Étuvage : 24 heures à 170 °C

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NEXTorr® : vitesse de montée de la pression

NEXTorr D100-5 vs.

SIP 120 l/s

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La famille des pompes NEXTorr®

Chacune NEXTorr® possède ses propres alimentation électrique et câbles, pour activer le NEG et contrôler la pompe ionique.

L’alimentation incorpore toutes les deux parties dans un seul dispositif.

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NEXTorr® : une technologie brevetée

SAES a obtenu un brevet dans les États-Unis pour la combinaison de NEG et SIP (US 8,287,247 B).

Ce concept est basé sur l’utilisation d’un élément NEG e d’une pompe ionique, installés sur les côtés opposés de la même bride.

Les pompes NEXTorr® incarnent cette idée, en fournissant la solution la plus performante dans un seul dispositif de pompage intégré.

Le brevet vaut aussi pour toutes le combinaisons de NEG et SIP en tant que composants discrets.

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Les tendances et les défis actuels

Est-ce que la technologie NEG pourra répondre à ces exigences ?

Y a-t-il la chance de concevoir de nouveaux matériaux NEG et/ou de nouvelles configurations de pompage, qui puissent travailler jusqu’au régime HV ?

XHV <10-10 mbar

HV >10-8 mbar

Haute capacité d’absorption Vitesse de pompage très élevée ( +50%)

Pas d’émission de particules Faible relâche de gaz lors de l’activation

UHV

Compacité

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ZAO® : une nouvelle famille NEG

Une nouvelle plate-forme technologique vient d’être développée.

Une nouvelle famille d’alliages, nommés

ZAO® et constitués par Zr-V-Ti.

Des disques poreux et frittés, produits selon

de nouveaux processus de fabrication.

Propriétés chimico-physiques du matériau Configuration de l’élément getter

Haute capacité d’absorption (10 fois plus haute).

Vitesse de pompage très élevée (+50%).

Pas d’émission de particules.

Faible relâche de gaz lors de l’activation (5-10 fois, en fonction du gaz).

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Systèmes avec un haut débit de gaz, soit en régime HV

Beaucoup de systèmes à vide travaillent environ à 10-8 mbar : Linacs,

beamlines,

beam transfer sections for medical machines (MedAustron, HIMM, …).

Les pompes à getter traditionnelles n’ont pas une capacité suffisante, donc elles auraient besoin de fréquentes réactivations.

Des disques ZAO® ont été conçus spécifiquement pour travailler en régime HV (10-8–10-7 mbar) et avec un haut débit de gaz.

À titre d’exemple : • SIP ou TMP 100 l/s : P=5E-8 mbar, 15% COx 7,5E-7 mbar l/s COx • CapaciTorr® D400 : la capacité pour CO est 0,9 mbar l réactivation toutes les

deux semaines. • CapaciTorr® D400 en régime UHV : P=1E-9 mbar, 15% COx 1,5E-8 mbar l/s,

réactivation environ tous les deux ans.

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Les avantages du ZAO®

Ce nouvel alliage présent les avantages suivants une mineure pression d’équilibre d’hydrogène, même si à haute température ;

une majeure capacité pour tous les gaz actifs ;

la capacité de soutenir plusieurs cycles de réactivation sans compromettre le performances du matériau ;

de meilleures propriétés mécaniques: les disques sont intrinsèquement plus résistants, y compris la fragilisation par l’hydrogène.

ZAO HV

capacité de pomper de grosses quantité de gaz ;

possibilité de travailler à 200 C ;

haute résistance mécanique ;

pas de perte de particules.

ZAO UHV

élevée vitesse de pompage pour H2 et tous les gaz actifs ;

haute résistance mécanique ;

pas de perte de particules.

ZAO®

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Systèmes en régime HV

À haute température :

la capacité du NEG augmente ;

les composés superficiels (carbures, oxydes, …) peuvent diffuser plus aisément dans le matériau, donc le temps de saturation de la surface NEG devient beaucoup plus long.

Caractéristiques du nouveau getter : • la pression d’équilibre doit être plus baisse,

afin de pouvoir travailler à une température modérée (~200 °C) ;

• le matériau doit soutenir plusieurs cycles saturation-réactivation, sans une perte significative de ses propriétés initiales.

Caractéristiques de la nouvelle pompe : • la température du NEG doit se maintenir

constant et doit être toujours sous contrôle ;

• La consommation d’énergie et l’irradiation doivent être aussi bas que possible.

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ZAO® : courbes d’équilibre de H2

La pression d’équilibre pour H2 du ZAO® est plus baisse que ceux des autres matériaux NEG (St707® et St172®). À 200 °C la pompe peut travailler à 1E-8 Torr jusqu’à une concentration de H2 dans le matériau d’environ 20 Torr l/g.

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ZAO® : résistance aux cycles de réactivation

10 cycles d’absorption-réactivation (CO2) à 200 °C avec des disques St172® et ZAO®, selon la norme ASTM F798-97.

Les disques ZAO® peuvent soutenir une série de cycles beaucoup mieux que ceux St172®.

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ZAO® : capacité en régime HV

Série de cycles de pompage de N2 avec des disques ZAO® et St172®. Les disques St172® ont une capacité limité à rétablir les performances initiales après le pompage de N2 à haute température. La capacité totale des disques ZAO® est beaucoup plus grande.

ZAO®

St172®

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CapaciTorr® HV 200

Pompe placée dans un boîtier, qui permet une meilleure gestion thermique. Disponible en version CF35 ou CF63. 8 W nécessaires pour maintenir la pompe à ~200 °C. Vitesse initiale de pompage de H2 : 210 l/s. Peut travailler à 1E-8 Torr pendant 1 an. Au moins 20 cycles d’absorption-réactivation.

Version CF35

Boîtier

146 mm Cartouche NEG

Écran

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CapaciTorr® HV 200

25 °C

230 °C

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CapaciTorr® HV 200

CO2 at RT

Série de 10 tests de pompage accélérés à 200 °C et 1E-5 Torr (CO2). Après chaque réactivation, les performances initiales sont presqu’entièrement rétablies.

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Usage de NEXTorr® dans accélérateurs et synchrotrons

Des simulations avec MOLFLOW+ peuvent aider à déterminer la pression dans un système à vide complexe.

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Linac du Swiss-FEL

Vidéo de l’installation des chambres à vide avec pompes

NEXTorr: https://www.youtube.com/watc

h?v=Hb7BuqhiiY0

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Usage de NEXTorr® dans accélérateurs et synchrotrons

Avec l’autorisation de Yulin Li, Wilson Lab., Cornell University

NEXTorr® D100-5 on undulator chamber of Cornell High-Energy Synchrotron Source

(CHESS)

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Système d’ion trap avec une NEXTorr® D100-5

Courtesy of Mr. Frieder Lindenfelser (group of Prof. Home), ETH Zürich

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Exemples de NEXTorr® dans les systèmes d’ion trap

Courtesy of Dr. Tristan Valenzuela, University of Birmingham for the EU FET-Open project iSense (grant no. 250072).

Courtesy of Dr. Rudolf Grimm, University of Innsbruck

Courtesy of Dr. Markus Hennrich, Quantum Optics and Spectroscopy group, University of Innsbruck, for the EU ERC project QuaSIRIO (No. ERC-StG-2011-279508)

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Valises sous vide pour transport des échantillons

Courtesy of Dr. Marco Bianchi, University of Aarhus

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Valises sous vide pour transport des échantillons

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