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STS M I ~ U62 ~ Stratégie de Maintenance

10 OUTILS DE CONTROLE

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ANALYSE DES LUBRIFIANTS




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2. ANALYSE DES LUBRIFIANTS. Au travers de la mesure de la dégradation et de la contamination des huiles, on peut répondre aux questions suivantes : :

• L’huile est-elle capable de remplir encore sa fonction ? • Quel est l’état de dégradation du système utilisant l’huile ? • Quelle est la localisation de la dégradation ? • De quel type de dégradation s’agit-il ?

2.1 INTERETS : On peut utiliser l’analyse des huiles pour :

• La surveillance des machines (gain sur la durée de vie des composants, gain sur l’indisponibilité des équipement, rentabilité si la machine possède un coût d’indisponibilité important…)

• La surveillance des lubrifiants (gain sur le lubrifiant et sur les opérations de remplacement d’huile, rentabilité si la quantité d’huile utilisée est importante.)

2.2 DECLASSEMENT DES LUBRIFIANTS : Pour remplir sa fonction, le lubrifiant doit avoir des caractéristiques physico-chimiques déterminées. Hors ces caractéristiques se trouvent modifiées sous l’action de phénomènes de contamination et dégradation qui finissent par rendre l’huile inapte à son emploi.

2.2.1 Contamination des lubrifiants : Elle se manifeste essentiellement sous deux formes :

o liquide (eau, hydrocarbures (gas oil ; essence), liquides antigel, o solide : (particules issues des usures, et autres particules :matière charbonneuse provenant de la

décomposition des lubrifiants ; poussière, silice… Cette pollution peut être :

o générée (usure, décomposition des lubrifiants) o ingérée (durant l’entretien : démontage, pleins, vidange… ou par l’environnement :manque

d’étanchéité, reniflard inefficace…) o dû à la construction (usinage, soudure, peinture…)

• pollution de construction (usinages, soudages, assemblages…) • pollution générée (composant en mouvement, oxydation et décomposition du lubrifiant…) • pollution ingérée lors de l’entretien (démontage, remontage, pleins, appoints, mesures…) • pollution ingérée issue de l’environnement (manque d’étanchéité vis-à-vis de l’atmosphère, ouvertures de

réservoirs, reniflards inefficaces…) La contamination peut se chiffrer :

• Pour les liquides : en % ou en PPM (particules pour mille) • Pour les particules solides : en nombre de particules ou en teneur en particules en mg/ml (milligramme /

millilitre d’huile)

2.2.2 Dégradation des lubrifiants. La dégradation est due :

• à l’oxydation se produisant sous l’action conjuguée de l’oxygène et de la température. • Aux conditions d’utilisation (température, durée, efforts, filtration…)

2.2.3 Conclusion : Il est donc nécessaire de suivre régulièrement l’évolution de la contamination et de la dégradation du fluide afin d’en assurer sa dépollution ou son changement lorsque la pollution atteint un seuil déterminé.

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2.3 METHODES D’ANALYSE DE LA CONTAMINATION Ces analyses peuvent être globales (détection par rapport à un seuil d’alerte) ou par élément (diagnostic)

2.3.1 Analyse de la contamination par les particules solides : 2.3.1.1 Analyse colorimétrique : Utiliser lorsque l’on veut contrôler des niveaux de pollution relativement élevés ( en particulier pour de l’huile de lubrification : boite de vitesse, réducteur…) et lorsqu’une très grande précision n’est pas requise. L’analyse peut se faire sur le site. L’analyse consiste à filtrer à travers une membrane en mélange d’esters de cellulose de dimension de pores d’environ 5 µm, un volume connu et toujours identique du fluide à contrôler (généralement 100 ml). Pour connaître le taux de pollution, il suffit de comparer la couleur obtenue à une couleur étalon réalisé préalablement.

2.3.1.2 Analyse par évaluation du niveau de pollution : Utiliser lorsque l’on veut contrôler des lubrifiants moyennement pollués (en particulier pour de l’huile hydraulique). L’analyse peut se faire sur le site. L’analyse consiste à filtrer un volume de fluide à contrôler (généralement 100 ml) à travers une membrane de 0,8 µm de dimension de pore. Pour connaître le taux de pollution, il suffit de comparer la membrane contaminée avec des images de référence. On peut ainsi évaluer sommairement le niveau de pollution du fluide. L’observation visuelle permet également de reconnaître la nature des débris : particules brillantes (argentées ou dorées), particules noires (oxyde, calamine), silice, fibres… et de renseigner ainsi sur leur provenance.

2.3.1.3 Analyse par comptage automatique de particules : Méthode de laboratoire très précise avec matériel spécifique et onéreux. Cette méthode permet de connaître le nombre exact de particules contenu dans le fluide à analyser.

2.3.1.4 Expression de la pollution particulaire : Norme NAS 1638 Tableau où le nombre de particule est indiqué pour chaque gamme dimensionnelle (5-15, 15-25, 25-50 … en µm) pour un volume de fluide de 100 ml.

Classe 00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Diamètre des particules µm

Nombre de particules

5 à 15 125 250 500 1000 2000 4000 8000 16000 32000 64000 128000 256000 512000 102400 15 à 25 22 44 89 178 356 712 1425 2850 5700 11400 22800 45600 91200 182400 25 à 50 4 8 16 32 63 126 253 506 1012 2025 4050 8100 16200 32400 50 à 100 1 2 3 6 11 22 45 90 180 360 720 1440 2880 5760

Plus de 100 0 0 1 1 2 4 8 16 32 64 128 256 512 1024

Le résultat est représenté par un numéro de classe (de 00 :circuit ultra propre à 12 :circuit très pollué ; les circuits industriels se situent vers la classe 6) Remarque : le tableau de la norme NAS 1638 a été repris par la norme française NF E 48.655 et aménagé. En particulier, ce document fait apparaître un dénombrement pour la gamme dimensionnelle 2 à 5µm (débris de petites dimensions, appelés boue micronique, pouvant nuire au fonctionnement d’organes très sensibles ou possédant des jeux de fonctionnement de quelques microns :servo valves, commande proportionnelle…)






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Domaine de dimensions ( en µm )

Classes de pollution Classes de

pollution 00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

[ 2 – 5 [ 625 12502500 500010000 20000 40000 80000160000 320000 640000 12800002560000 5120000 - - [ 5 – 15 [ 125 250 500 1000 2000 4000 8000 16000 32000 64000 128000 256000 512000 1024000 2049000 4096000[ 15 – 25 [ 22 44 89 178 356 712 1425 2850 5700 11400 22800 45600 91200 182400 364800 729000 [ 25 – 50 [ 4 8 16 32 63 126 253 506 1012 2025 4050 8100 16200 32400 64800 129600 [ 50 – 100 [ 1 2 3 6 11 22 45 90 180 360 720 1440 2880 5760 11520 23040

> 100 0 0 1 1 2 4 8 16 32 64 128 256 512 1024 2048 4096

Norme IS0 4.406 Tableau où l’on prend en compte les tailles de particule de +5µm et 15µm pour un volume de fluide de 1ml.

Le résultat est donné par un code dont le premier chiffre caractérise le nombre de particule de +5µm et le deuxième le nombre de particule de +15µm (16/10 – 18/15…) Exemple : pour 1 ml de fluide analysé, je compte 702 particules > à 5µm et 150 particules > à 15µm. Quel est le code ISO de ce fluide : ……………………………………………………… Remarque : il existe une corrélation entre la norme NAS 1.638 et ISO 4.406

NAS 1.638

- - - 12

- 11

- 10

9 8 7 6 - 5 4 3 2 - 1 - 0

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

…..

ISO/DIS

4.406

26/23

25/23

23/20

21/18

20/18

20/17

20/16

19/16

18/15

17/14

16/13

15/12

14/12

14/11

13/10

12/9

11/8

10/8

10/7

10/6

9/6

2.3.1.5 Analyse par spectrométrie d’émission : Cette analyse permet de connaître l’état de pollution d’une huile par la détermination de teneurs en particules (nickel, aluminium, fer, chrome, molybdène, cuivre, plomb…) présentes. La concentration des différents éléments présents dans l’huile est exprimée en PPM (1PPM=0,0001%). On peut analyser jusqu’à 22 éléments simultanément. Méthode de laboratoire très précise avec un matériel spécifique et onéreux.

2.3.1.6 Teneur en carbone : La mesure de cette caractéristique se fait uniquement pour les huiles moteurs. Une teneur en carbone élevée est un signe de mauvaise carburation ou injection, ou d’un défaut d’étanchéité de segmentation. Au dessus de 3% en carbone l’huile ne peut remplir son rôle et doit être éliminée. La méthode consiste à comparer, dans 2 cuves à faces parallèles d’un photomètre très simple, l’opacité de l’huile à doser avec les étalons incorporés dans le photomètre. L’appareil est gradué directement en teneur en carbone

Nombre code

Nombre de particules par millilitre de taille supérieure à

5µm 15µm

Plus de Jusqu’à et y compris

Plus de

Jusqu’à et y compris

20/17 20/16 20/15 20/14

19/16 19/15 19/14 19/13

18/15 18/14 18/13 18/12

17/14 17/13 17/12 17/11

16/13 16/12 16/11 16/10

15/12 15/11 15/10 15/9

14/11 14/10 14/9 14/8

13/10 13/9 13/8

12/9 12/8

11/8

5000 5000 5000 5000

2500 2500 2500 2500

1300 1300 1300 1300

640 640 640 640

320 320 320 320

160 160 160 160 80 80 80 80 40 40 40 20 20 10

10000 10000 10000 10000

5000 5000 5000 5000

2500 2500 2500 2500

1300 1300 1300 1300

640 640 640 640

320 320 320 320

160 160 160 160

80 80 80

40 40

20

640 320 160 80

320 160 80 40

160 80 40 20 80 40 20 10 40 20 10 5 20 10 5 2.5 10 5 2.5 1.3 5 2.5 1.3

2.5 1.3

1.3

1340 640 320 160

640 320 160 80

320 160 80 40

160 80 40 20

80 40 20 10

40 20 10 5

20 10 5 2.5

10 5 2.5 5 2.5

2.5






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2.3.2 Analyse de la contamination par les particules liquides :

2.3.2.1 Analyse de la teneur en eau : Permet de déceler la présence de faible quantité d’eau dans l’huile. Si la quantité d’eau est suffisante, un examen visuel de l’échantillon permettra de la mettre en évidence (celui-ci sera opaque et l’émulsion sera stable). Pour obtenir des résultats très précis, nous pouvons utiliser des appareils de laboratoire (méthode Deanand Stark :précision de 0,5% à 1% ;méthode Kar Fischer :précision de 0,005% à 0,1%) En formation nous utiliseron l’appareil Preciwater Test PWT (Geserco). L’eau contenue dans l’huile est mise en évidence par le dégagement gazeux provoqué par une réaction chimique (huile+réactif). La quantité de celui-ci est mesurée sur une colonne de liquide (le résultat est obtenu en %).

2.4 METHODES D’ANALYSE DE LA DEGRADATION

2.4.1 Analyse de la viscosité cinématique : En formation nous utiliserons un viscosimètre à chute de bille. Son principe est de comparer la viscosité de l’huile à analyser avec celle d’une huile de référence. Il est donc impératif de le VI (Indice de Viscosité) de l’huile de référence corresponde sensiblement au VI de l’huile à analyser. L’indice de viscosité est un nombre sans dimension caractérisant la variation de viscosité en fonction de la température. Plus cette variation est faible, plus l’indice de viscosité peut être mise en évidence sur un graphe température/viscosité (elle est représentée par une droite, graphe ci-contre) Le résultat est exprimé en centistokes ou mm2/s à 20°, 40° ou 100°. 2.4.2 Analyse de l’indice d’acide (TAN Total Acid Number) : Son augmentation indique une oxydation de l’huile due à la température ou à la contamination. En formation nous utiliserons l’analyseur TAN (Gesco). Son principe est de mettre en évidence l’acide contenue dans l’huile par le changement de couleur, d’un indicateur coloré, provoqué par une réaction chimique. Le résultat est donné en mgKOH/g (milligramme d’hydroxyde de potassium par gramme d’huile). 2.4.3 Analyse de spectrographique : La spectrométrie infrarouge donne une évaluation de la structure moléculaire d’un produit. Le spectre obtenu (huile neuve) est l’empreinte digitale du produit. En comparant deux spectre (huile neuve, huile usagée) on peut détecter l’apparition de nouveaux composants (contamination) et la disparition de certains constituants de l’huile (additif par exemple). Méthode de laboratoire, très performante avec un matériel spécifique et onéreux. 2.4.4 Essai à la tache : DEFINITION.

Cet essai est très spécifique des huiles moteurs car il vise à qualifier les propriétés suivantes :

• Encrassement de l’huile en service par les particules d’imbrûlés (combustion incomplète), • Pouvoir dispersant résiduel de l’huile et capacité à maintenir ces particules en suspension.

Huile 1

Huile 2

VI 2 > VI 1






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Il peut également révéler une certaine oxydation de l’huile, ou une présence de carburant non brûlé dans l’huile. PRINCIPE.

Consiste à déposer une goute de l’échantillon d’huile (détergente) sur un papier filtre et à examiner la tache après diffusion (généralement à température ambiante). L’examen de la tache révèle :

• Une tache centrale plus ou moins noire suivant l’encrassement de l’huile, • Une tache circulaire grise plus ou moins large suivant que la dispersion est encore efficace ou non.

INTERPRETATION. EXAMEN GLOBAL :

La coloration générale de la tache (plus ou moins grise ou noire) renseigne sur l’état d’encrassement du moteur (taux de matière charbonneuse) La diffusion plus ou moins importante des particules de matières charbonneuses renseigne sur la détergence résiduelle de l’huile :

• Etendue de cette zone de diffusion (le diamètre de la tache après étalement peut être le double de celui de la tache initiale si la détergence est satisfaisante).

• Homogénéité de la coloration : une partie centrale noire cernée et un pourtour clair correspondent à un niveau de détergence d’autant plus faible que le diamètre de la tache est réduit.

EXAMEN DETAILLE PAR ZONE :

Une tache d’huile détergente est constituée de l’intérieur vers l’extérieur par 4 zones : 1- est d’autant plus opaque que le taux de matière

charbonneuse est élevé. 2- Disparaît si le taux d’imbrulés solides est faible.

Sinon caractérise une mauvaise combustion. 3- Caractérise le pouvoir dispersif de l’huile.

Quand cette zone disparaît, l’huile ne contient plus d’additifs de détergène et des dépôts apparaissent.

4- Caractérise l’état d’oxydation de l’huile et sa dilution par le carburant.

2.5 CONCLUSION. Le contrôle des lubrifiants doit être traité à deux niveaux :

- Par le service maintenance (analyse de terrain permettant un diagnostic rapide) - Par un laboratoire spécialisé (analyse plus complète nécessaire suite au diagnostic

précédent 2.6 LES PRELEVEMENTS : L’échantillonnage est une étape essentielle lors du contrôle d’un circuit. En effet, celui-ci doit être effectué en respectant des règles strictes de manipulation pour éviter toute contamination étrangère.

2.6.1 Principales règles à respecter : S’assurer que le système à fonctionné pendant ½ heure avant le prélèvement (pollution répartie) Choisir convenablement le volume de l’échantillon (représentativité du volume total :prélèvement de 100 à 150 ml pour un volume jusqu’à 60 litres) Adopter toujours les mêmes conditions de prise (endroits, moyens) Eviter les pollutions étrangères (le matériel de prélèvement doit être le plus propre possible) Les prises de prélèvement doivent être appropriées (certaines sont génératrices de pollution par exemple bouchon de vidange) Etiqueter l’échantillon (référence, date, mode et endroit de prise, équipement, fluide)

2.6.2 Techniques de prélèvement : Echantillons prélevés dans des flacons (soit par prise spécifique ou pompe) Echantillonnage en ligne (directement sur canalisation avec filtration)

4

3

2

1






Elémen

ts de co

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- DOCUMENTATION GESERCO

DOCUMENTATION GESERCO


DOCUMENTATION GESERCO -- --

Mod

e Opé

ratoire

MODE OPERATOIRE

o Placer une feuille de papier filtre sur le

support prévu à cet effet.

o Agiter l’échantillon afin de le rendre homogène,

o Tremper la baguette de verre de 3 à 4 cm dans l’huile,

o Retirer la baguette-laisser l’huile s’écouler et faire tomber sur le papier filtre la 2ème goutte se détachant séparément,

o Attendre l’étalement de la goutte.

Remarque : la feuille doit rester horizontale.

RESULTATS : interprétation de la tache

On peut prévoir le résultat final 30’ environ après le début de l’essai. L’interprétation complète est à faire lorsque la tache est totalement étalée et sèche. 1- DISPERSION –DETERGENCE. Ces qualités sont satisfaites si la tache est largement étalée, si ces contours et sa surface sont réguliers. Si les matières charbonneuses sont concentrées au centre de la tache la dispersion de l’huile est insuffisante. Ces résultats sont à rapprocher de la mesure des matières charbonneuses par le photomètre.

2- PRESENCE D’EAU ET D’ANTIGEL. Si la tache est petite, concentrée aux contours irréguliers sans aucune dispersion des matières charbonneuses. Ce résultat est à rapprocher de la mesure quantitative de l’eau par le Préci-Water Test.

3- HUILE DILUEE. Si l’huile est diluée par du gasoil, la tache présente une auréole extérieure translucide mise en évidence par transparence à la lumière. Ce résultat est rapprocher de la mesure de dilution par le viscosimètre. Cette auréole n’est pas toujours visible dans les premières heures

ESSAI A LA TACHE Tachographe – Papier tache rapide

Interprétation de la tache






Mod

e Opé

ratoire

MATIERES CHARBONNEUSES Dosage des insolubles

dans les huiles usagées

de moteurs diesel - PHOTOMETRE

MODE OPERATOIRE

o Plonger la baguette A de verre dans l’huile à analyser. Laisser s’écouler l’huile sous la forme d’un filet dans le récipient contenant l’huile.

o Lorsque l’huile commence à goutter, laisser tomber la 1ère goutte. Introduire la 2ème goutte dans le flacon gradué de 3 traits B.

o Diluer cette goutte dans du solvant C. Pour ceci, remplir le flacon B jusqu’au 1er trait gravé (30cm3)

o Reboucher le flacon et agiter vigoureusement afin de dissoudre parfaitement la goutte d’huile et obtenir une solution homogène.

o Vérifier la propreté intérieure et extérieure de la cellule à faces en verre D1 ou du tube à essai D2. Remplir D1 ou D2 avec la solution préparée. Si du liquide a coulé à l’extérieur, l’essuyer. Mettre D1 ou D2 dans son logement dans le photomètre (logement de droite).

o Pour la mesure, il est conseillé de se placer face à une surface claire (mur clair, papier blanc éclairé par l’arriere…). Une source lumineuse vive est déconseillée. Si possible, on fera la mesure face à une feuille de papier blanc éclairée par une ampoule de 40 ou 60W disposée derrière cette feuille en utilisant une lampe de bureau.

o Comparer la couleur de l’échantillon avec l’échelle de couleurs du disque gradué en pourcentage de matière charbonneuses. Le % de matières charbonneuses de l’échantillon est celui lu sur le disque gradué dont la couleur est identique ou la plus proche de celle de l’échantillon.

o On fera tourner le disque gradué dans le photomètre P de façon à trouver la couleur qui est juste plus claire que l’échantillon et la couleur qui est juste plus foncée.

RESULTATS : Le % de matières charbonneuses est égal :

- Soit au % de la couleur la plus claire, - Soit au % de la couleur la plus foncée, - Soit au % intermédiaire.

Remarques : o Dans le cas de concentration faible en matières charbonneuses

(<1,5%) mettre 2 gouttes d’huile. Faire la mesure. Le pourcentage lu sera divisé par 2 pour obtenir le pourcentage réel.

o Dans le cas de concentration supérieure à 2%, mettre une goutte d’huile diluée avec 60cm3 de solvant (2ème trait). Le % lu sera x2.

o Pour des concentrations > à 4%, mettre une goutte d’huile, diluer avec 90cm3 (3ème trait) et multiplier le résultat par 3.

SOLVANT : distillat de pétrole, white spirit impérativement sauf cas particulier. Nettoyage et rinçage (D1,D2,flacon B) soigneux avec du solvant entre chaque manipulation.






Mod

e Opé

ratoire

CHOIX DU VISCOSIMETRE A BILLE : Il est impératif d'utiliser le viscosimètre dont le VI de l'huile de référence correspond au VI de l'huile à analyser :

o Viscobille VI 100 (huile étalon jaune)pour les huiles 95<VI<110 o Viscobille VI 150 (huile étalon rouge) pour les huiles 140<VI<160

MODE OPERATOIRE

o Rincer le tube vide avec l'huile à analyser (prélever l'huile une ou deux fois et rejeter cette huile de rinçage dans le bidon «huile usagée»)

o Remplir le tube vide et propre au moyen de sa seringue avec l'huile à

analyser (éviter l'introduction d'air dans le tube et aller jusqu'en butée) Il est impératif que l'huile étalon du viscosimètre soit à la même température que l'huile à analyser. Pour cela :

o Le viscosimètre et l'échantillon d'huile auront séjourné suffisamment longtemps ensemble,

o Basculer le viscobille plusieurs fois pour que les billes brassent l'huile et facilitent l’ homogénéisation de la température

o Renverser le viscosimètre en bas pour ramener les billes des deux tubes au zéro.

o Pour faire la mesure, vérifier que les deux billes sont sur la ligne de départ puis incliner le viscosimètre pour que les billes se déplacent dans les huiles.

� D'un angle de 1O° (huile dont 20<viscosité à 20°C < 120) � D'un angle de 30° à 40° (huile de viscosité à 20°C > 120

o Quand la bille la plus rapide approche la ligne d'arrivée,

diminuer l'inclinaison du viscosimètre pour ralentir le mouvement des billes.

RESULTATS :

o Au moment ou la bille la plus rapide passe la ligne d'arrivée, mettre le viscosimètre horizontal, (Fig. 4), lire la position de la bille la plus lente sur l'échelle correspondante, On obtient directement la viscosité en cst de l'huile à analyser à 20°C ou 40°C selon l'échelle et le type de viscosimètre

Pour vérifier que l'échantillon est à la même température que l'huile étalon, faire des mesures successives jusqu'à l'obtention des résultats répétitifs.

MESURE DE LA

VISCOSITE

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Mod

e Opé

ratoire

A : Flacon de réaction B : Tube gradué C : Robinet D : Robinet E : Flacon F : Tuyau souple

MODE OPERATOIRE

o Régler le zéro de l’analyseur (niveau liquide rouge au 0 dans le tube B) Enlever le bouchon rouge du flacon E Mettre le robinet C dans la position « bande rouge en dessous » Vérifier le zéro Remettre le robinet C dans la position « bande rouge au dessus »

o Désolidariser le flacon de réaction A du robinet D

o Agiter le flacon d’huile prélevé,

o Verser 30 cm3 d’huile prélevé dans le flacon (propre et sec) de réaction A,

o Ajouter 10 cm3 de solvant (distillat de pétrole),

o Mettre le robinet D sur le flacon A (visser modérément l’écrou)

o Ajouter le flacon A de manière à homogénéiser le mélange d’huile solvant,

o Raccorder le robinet D sur le tuyau F,

o Mettre le flacon A et le tube B en communication grâce au robinet C : position du robinet »bande rouge en dessous »

o Prendre une gélule de réactif et enlever son capuchon de fermeture,

o Placer la gélule ouverte dans l’orifice du robinet D, ouverture de la gélule vers le haut.

o Tourner le robinet D pour faire tomber la poudre de la gélule petit à petit dans le flacon A (tapoter avec le doigt sur le robinet D pour faciliter l’écoulement)

ATTENTION DE NE PAS FAIRE TOMBER LA CAPSULE DE LA GELULE DANS LE FLACON A

o Mélanger le mélange huile solvant et la poudre en agitant le flacon A d’un mouvement circulaire

RESULTATS :

Attendre la réaction (dégagement de gaz) dans le flacon A et lire le pourcentage d’eau sur l’échelle graduée du tube B (donnée par le niveau de liquide rouge)

Désaccoupler le tuyau F du robinet D, mettre le robinet C dans la position « bande rouge au dessus » puis refermer le flacon E avec son bouchon rouge.

Nettoyer (à l’alcool) le flacon A et le robinet D (ne pas démonter celui-ci). Rincer les éléments 3 fois (jeter l’alcool dans le bidon « huile usagée »

C E

B

A

D

F

ANALYSE DE LA TENEUR

EN EAU






Mod

e Opé

ratoire

A : Micropipette (50µl < capacité <250µl)

B : Tube à essai avec bouchon à vis

C : Seringue

MODE OPERATOIRE

o Agiter le flacon d’huile prélevé,

o Rincer la micropipette avec l’huile à analyser (prélever l’huile une ou deux fois et rejeter cette huile de rinçage dans le bidon « huile usagée »

o Prélever l’huile à analyser à l’aide de la micropipette rincée , la quantité prélevée est fonction de la couleur de l’huile :

� Huile claire : 600µl � Huile foncée : 200µl

(Le prélèvement se fera en une ou plusieurs fois selon la capacité de la micropipette) Aspirer l’huile en relâchant très lentement le piston de la micropipette en prenant soin de ne pas toucher l’orifice.

o Introduire l’huile dans le tube à essai (on appuiera légèrement la pointe de la micropipette contre le fond du tube pour transférer la dernière fraction d’huile adhérant au bout de la micropipette).

o Verser dans le tube à essai le solvant coloré « TAN1 » ; la quantité de TAN1 est fonction de la couleur de l’huile :

� Huile claire : 10 cm3 � Huile foncée : 20 cm3

o Dissoudre parfaitement l’huile dans le solvant en agitant le tube (on doit obtenir une couleur orangée)

o Remplir la seringue (graduée en µl) avec le réactif TAN5D (utiliser les gants et lunettes) (ne pas laisser le flacon ouvert)

o Aspirer à l’aide de l’aiguille par l’orifice du flacon de « TAN5D » en inclinant légèrement celui-ci.

o Remplir légèrement au dessus de la graduation 200 et éliminer les bulles d’air en rejetant l’excès du réactif.

o Faire tomber le réactif « TAN5D » dans le mélange « huile+TAN1 » goutte à goutte en agitant à chaque fois jusqu’à l’obtention d’une couleur :

� Vert net pour une huile neuve � Vert jaune gris pour une huile usagée

o Relever la quantité de « TAN5D » en µµµµl utilisée. o Rejeter le contenu du tube à essai dans le bidon « huile usagée » o La valeur du TAN est calculé suivant le volume d’huile utilisée

� 600 µl : TAN (mgKOH/g) = (volume en ul TAN5D) / 100 � 200 µl : TAN (mgKOH/g) = (volume en ul TAN5D x 3) / 100

o Nettoyage des tubes à essais : remplir le tube au tiers, le boucher et secouer énergiquement, rejeter son contenu dans le bidon « huile usagée » ; recommencer l’opération 3 fois. Replacer le tube à essai (débouché ouverture vers le bas) dans la mallette, le bouchon sera placé dans le gobelet.

MESURE DE L’ACIDITE

(TAN)

A

B

C






Mod

e Opé

ratoire

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