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ClaRE – Essai par inter comparaison : NF EN 12697-5 et P18-559 Page 1 Mise à jour : 4/02/2008

Essais par inter-comparaison du ClaRE :Masses volumiques des matériaux bitumineux

Introduction

Avec la mise en place de la normalisation européenne dans le domaine des enrobés à chaud, de nouveauxessais sont apparus en complément de ceux déjà existants. Le cas de masse volumique réelle des enrobésest celui qui impacte le plus les formulateurs d’enrobés des laboratoires routiers.En effet, l’essai PCG (NF EN 12697-31), base de toute étude de formulation d’enrobé en laboratoire, imposemaintenant de déterminer la masse volumique réelle ρm du mélange conformément à la norme essai NF EN12697-5 en utilisant de l’eau. Cette prescription impose donc de choisir entre deux méthodes, le modeopératoire A (mesure directe volumétrique) ou le mode opératoire C (méthode par calculs).Le mode opératoire C impose d’utiliser la valeur de ρa, masse volumique absolue du granulat déterminéeselon la norme NF EN 1097-6. Cette méthode de mesure à l’eau exclut en totalité les pores accessibles etconduit à des niveaux de masses volumiques de granulats nettement supérieurs à ceux obtenus à l’huile deparaffine, considérés par ailleurs comme les plus proches des valeurs « vraies » après enrobage des grainsau bitume. Le mode opératoire C propose donc des valeurs ρmc systématiquement trop importantes pourcaractériser correctement la masse volumique réelle des produits bitumineuxC’est donc la mesure directe à l’eau (mode opératoire A de l’EN 12697-5) sur un enrobé émietté qui retienttoute notre attention.La règle en vigueur (avant l’apparition de cette nouvelle méthode) consiste à déterminer la masse volumiquedes composants du mélange en utilisant de l’huile de paraffine (selon P 18-559) puis à calculer la massevolumique réelle du mélange à partir de la composition théorique de celui-ci.C’est donc tout naturellement que, dans le cadre du programme d’essais croisés des laboratoires membres duClaRE, nous avons décidé de tester ces 2 méthodes pour ensuite les comparer.

Cette campagne a permis à 10 participants provenant de 6 laboratoires (2 LRPC, Nancy et St-Quentin, et 4laboratoires d’entreprises, Colas, Eurovia, Screg et Eiffage Travaux Publics) de comparer leur savoir faire surces deux méthodes. Environ 200 kg de matériaux ont été nécessaires pour réaliser l’ensemble des essais etla période de réalisation s’est étendue de début 2006 à mi 2007.

Présentation du protocole d’essai

Les deux méthodes qui sont de comparées sont les suivantes :

Ancienne Méthode :Masse volumique de l’enrobé obtenue par calculs à

partir des ρe des constituants selon P 18-559.

Nouvelle Méthode :Masse volumique de l’enrobé obtenue mesures desρmv directement sur enrobé selon NF EN 12-697-5.

Pour réaliser ces essais, un laboratoire pilote membre du ClaRE a préparé les lots suivants pour chaqueparticipant (10) :

Ancienne Méthode :5 échantillons de constituants quartzitiques Düro :

- Sable 0/2- Gravillons 2/5, 5/8, 8/11 et 10/14

Nouvelle Méthode :3 enrobés préparés à partir des constituants Düro :

- GB 0/14 Düro (teneur en liant 4.90 ppc)- BBSG 0/10 Düro (teneur en liant 5.80 ppc)- BBTM 0/10 Düro (teneur en liant 5.80 ppc)

-

CLaREAuteur Stéphane DUPRIETResponsable EtudesLaboratoire CentralEiffage TravauxPublics


Fig. 1

La nature minéralogique des granulats ainsi que letype d’enrobé fabriqué n’étaient pas connu desparticipants. Le laboratoire pilote a homogénéisé les 5coupures granulaires testées puis réalisé une gâchée(80 kg) par type d’enrobé testé (Fig 1).

Chaque participant a ensuite réalisé un essai de ρe selon la norme française P 18-559 sur chaque constituant(3 pycnomètres par coupures) puis 3 essais de ρmv selon la norme européenne EN 12697-5 sur chaqueéchantillon d’enrobé (3 pycnomètres par enrobés). Le choix de 3 essais de ρmv par type de matériauhydrocarboné a été fait pour permettre une exploitation statistique équivalente entre les deux méthodes(répétabilité notamment).La partie comparaison des méthodes a été réalisée par le laboratoire pilote (le seul à connaître les proportionsde chaque mélange hydrocarboné).

Résultats

(a) Ancienne méthode (à partir des ρe )

Au total, 45 essais ont été réalisés (Fig. 2).

Fig. 2 : Mesure des ρe des 5 coupures pour chaque participant (1 à 10).

Un participant n’a pu réaliser les mesures, un résultat d’essai (coupure 5/8 du participant n°3 – Fig. 3) a étéjugé aberrant au test statistique de Cochran (lié aux écart-types) et un autre résultat (coupure 10/14 duparticipant n°3) a été jugé isolé, toujours selon le test statistique de Cochran.


Fig.3 : Mesure des ρe de la coupure 5/8 pour chaque participant.

L’exploitation de l’ensemble de ces résultats en éliminant la valeur aberrante ci –dessus (granulat 5/8 duparticipant n°3) se retrouve résumé dans le tableau (Fig. 4) ci-après :

Fig. 4 : tableau de résultats ρe (P18-559)

On note que les valeurs de répétabilité « r » (de 9.8 à 21.4 kg/m3) sont relativement correctes (sauf pour lelabo 3), ce qui traduit de la bonne pratique de chaque technicien (écart-type faible).

Par contre, on peut s’apercevoir que les valeurs de reproductibilité « R » sont importantes et traduisent desdifférences de pratiques et des différences liées aux facteurs d’influence de l’essai.

En repartant de l’expression mathématique de ρe : fMMMMV

MM

P

e =−−−

−

−=

ρ

ρ )( 12030

12

Et en développant le calcul d’incertitude, on calcule l’incertitude type composée sans corrélation :

2

2

2

2

0

2

2

3

2

2

0

2

2

1

2

2

2

2

03012)(

pufu

Mfu

Mfu

Vfu

Mfu

Mfu

pMMVMMec ρρ

ρ ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∂∂

=

En isolant et quantifiant chaque composante une à une, on peut mesurer l’influence de chaque facteur(masses, volume et masse volumique de l’huile) les uns par rapport aux autres en remplaçant les valeursd’incertitudes (ux) par les variations prévisibles liées à une dérive.


On note 3 facteurs d’influence (Fig. 5) : la masse de l’échantillon, le volume du pycnomètre et la ρhuile . Lesdeux premiers sont jugés peu significatifs par rapport au troisième qui entraîne une variation de l’ordre de 1%sur le résultat d’essai.

Fig. 5 : facteurs d’influence des résultats ρe (P18-559)

On notera que cette variation de +/- 2 kg/m3 sur la ρhuile est rapidement atteinte du fait de la grande sensibilitéde l’huile de paraffine à la température.

Une autre source d’influence, liée à la pratique celle-ci, a été confirmée au cours de cette expérience commele montre le tableau (Fig. 6) suivant :

Fig. 6 : influence du mode d’agitation sur les résultats ρe (P18-559)

La méthode d’agitation des pycnomètres pour éliminer les bulles d’air a une influence très significative sur lerésultat de l’essai. On relève 2 techniques d’agitation au travers de nos 10 participants :

- Un premier groupe qui mélange l’échantillon avec une baguette de verre avant dégazage (ρe avecagitation dans le tableau ci-contre)- Un autre groupe qui se « contente » d’agiter manuellement le pycnomètre pendant le dégazage (ρesans agitation dans le tableau ci-contre)

On voit très nettement l’influence de cette agitation à la baguette sur les sables (> 2% de variation) et sur lespetits gravillons de type 2/5 (1% de variation). L’élimination des bulles inter-granulaire n’est efficace quelorsque l’échantillon est physiquement manipulé (à l’aide de la baguette). Dès que la taille des granulats estsuffisante, la simple agitation manuelle du pycnomètre pendant le dégazage permet d’obtenir des résultatséquivalents (< 1% de variation).

Cette première série d’essai a donc permis de valider la rigueur d’exécution des différents participants (bonnerépétabilité « r ») tout en identifiant les principales sources d’influence de l’essai pour diminuer lareproductibilité de cette méthode.


Comme à chaque campagne d’essais par inter comparaison, le ClaRE, a rédigé une fiche méthode,complément de la norme (Fig. 7), pour aider à la meilleure réalisation de cet essai en précisant certains pointsde la norme P18-559 :

Fig. 7 : Fiche méthode ClaRE ρe (P18-559)


(b) Nouvelle méthode (mesure directe de ρmv )

Au total, 30 essais ont été réalisés. Quatre résultats d’essais ont été déclarés isolés (Fig.8) selon les testsstatistiques de Grubbs (test relatif aux moyennes) et de Cochran.

Fig. 8 : Mesure des ρmv des 3 enrobés pour chaque participant (1 à 10).

Après plusieurs réunions du groupe de travail ClaRE lié à cette deuxième méthode de mesure de la massevolumique des matériaux bitumineux, il a été décidé d’éliminer les participants n°4 et n°6, titulaires de cesrésultats isolés, pour le motif d’une trop grande incertitude liée au respect strict du mode opératoire de lanorme EN 12697-5 (Fig.9) :

Fig. 9 : Mesure des ρmv des 3 enrobés pour les 8 participants retenus.


La norme de mesure directe de la masse volumique d’un enrobé propose dans son paragraphe 11 desvaleurs de reproductibilité « R » qui nous permettent d’apprécier et de comparer graphiquement les résultatsde nos essais croisés (Fig10, 11 et 12):

Fig. 10 : Comparaison des ρmv obtenus pour l’enrobé 1 par rapport au R de la norme.




On voit rapidement que la grande majorité des résultats obtenus entre dans la plage de « conformité » quel’on s’est fixée égale au Rnorme.

Plus précisément, si l’on regarde l’exploitation de l’ensemble des résultats proposés (Fig.13) :

Fig. 13 : tableau de résultats ρmv (NF EN 12697-5)

On s’aperçoit que les valeurs de « r » et « R » obtenues confirment les valeurs de la norme (avec la récentemodification de rnorme). L’essai semble donc bien maîtrisé par l’ensemble des participants.

Comme pour l’exploitation des résultats obtenus sur les constituants selon l’ancienne méthode, nous avonscherché à définir les facteurs d’influence de cette nouvelle méthode.

En repartant de l’expression mathématique de ρmv :

wp

mm mm

Vv

ρ

ρ231000

−−⋅

Δ= = f

Et en développant le calcul d’incertitude (sanscorrélation) :

22

2

2

22

2wpmmv

ufuVfufu

wV

pmρρ ρ ⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

∂∂

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛Δ∂∂

= Δ


On arrive à isoler et quantifier les facteurs d’influence suivants (Fig. 14):

Fig. 14 : facteurs d’influence des résultats ρmv (NF EN 12697-5)

Contrairement à la précédente exploitation, la masse volumique du fluide (eau) n’est plus le facteurprépondérant puisque moins dépendant de la température et pouvant être choisi proche de l’ambiante.Le facteur jugé le plus significatif est alors la variation du volume du pycnomètre avec une variation de l’ordrede 0.5% sur le résultat d’essai.

Notre expérience a également permis de préciser certains points de la norme (notamment le remplissaged’eau dégazée des pycnomètres) pour améliorer encore le « R » de cette méthode.

Cette deuxième série d’essais nous a permis de valider la bonne pratique de la plupart des participants surcette nouvelle méthode européenne : les participants n°4 et 6 ont mis en place au sein de leur laboratoire uneaction corrective d’amélioration de leur mode opératoire et de leur matériel afin de maîtriser ce nouvel essai.(une nouvelle série d’échantillons leur a été transmise pour valider leur travail ).


Une fiche méthode, complément de la norme (Fig. 15), a été rédigée en précisant certains points de la normeNF EN 12697-5 (mode opératoire A).

Fig. 15 : Fiche méthode ClaRE ρmv (NF EN 12697-5)


Comparaison des méthodes

Après avoir réalisé ces deux séries d’essais croisés, la phase de comparaison des méthodes pouvait débuter.On rappelle tout d’abord que chaque enrobé a été confectionné avec les mêmes constituants (sable +gravillons) que ceux analysés séparément. Le liant est un bitume de grade 35/50 classique identique pourchaque enrobé et de ρb connue. Le filler calcaire est lui aussi commun pour chaque produit et decaractéristiques intrinsèques connues.Le laboratoire pilote a procédé aux calculs de ρme sur chaque enrobé à partir des ρe des constituantsmesurées selon P18-559 sur chaque coupures et pour tous les participants.Sur un même graphique (Fig. 16), nous présentons les valeurs de ρme calculées à partir des ρe des granulats(en couleurs hachurées) et de ρmv mesurées (en couleurs plaines) selon NF EN 12697-5 pour l’ensemble desparticipants :

Fig. 16 : Comparaison des méthodes, calculées à partir de ρe et mesurées directement suivant ρmv pourchaque participant (1 à 10).

On distingue deux groupes de résultats :- Un premier groupe dont les ρme sont pratiquement égales aux ρmv.- Un autre groupe dont les ρme sont supérieures aux ρmv.

C’est donc en comparant les moyennes des valeurs obtenues pour les deux méthodes que l’on peut affinernotre analyse (Fig 17) :

Fig. 17 : Comparaison des moyennes des méthodes

(*) Pour estimer l'incertitude de la méthode par calculs à partir des ρe des constituants ; nous avons exprimé (sur la basedes résultats de cette expérience) les incertitudes de chaque constituant puis calculé une incertitude type composée dechaque mélange.


On remarque alors que ρmv est systématiquement inférieure à ρme (quel que soit le type d’enrobé) avec unécart entre les méthodes variant seulement de 5 à 8 kg/m3.Cet écart est très faible (< à 0.25%) et de plus, il est très nettement inférieur aux « R » des deux méthodestestées (au mieux 1%) !

Si on prend en compte les valeurs d’incertitudes liées à ces méthodes (en parenthèses dans le tableau ci-dessus), on s’aperçoit que les deux méthodes ρme calculées et ρmv mesurées conduisent à des résultatséquivalents.

Remarque : l’ensemble de ces observations reste vrai tant que le niveau d’absorption mesuré sur lesgranulats reste inférieur à WA24 = 1,5 % (validation obtenue à partir de résultats réalisés par certain membredu groupe de travail ClaRE).

Commentaires et proposition

Les résultats obtenus dans ce programme d’essais par inter comparaison CLaRE ont permis de faire uneanalyse sur deux niveaux.

• Le premier, une analyse des méthodes prises séparément pour dégager plusieurs idées fortes :

- Sur la mesure à l’huile de paraffine à partir des constituants du mélange (P 18-559) :- Une bonne pratique de l’essai pour l’ensemble des participants avec un niveau de répétabilité

convenable- Une reproductibilité d’essai peu satisfaisante avec des facteurs d’influence importants (la masse

volumique de l’huile de paraffine donc la maîtrise de la température de l’enceinte, la méthoded’agitation des pycnomètres pour éliminer efficacement les bulles d’air) qui peuvent facilement êtreaméliorés (cf. fiche méthode par exemple).

- Sur la mesure directe à l’eau à partir d’un échantillon d’enrobé émietté (NF EN 12697-5) :- La encore, une bonne pratique des techniciens qui utilisent régulièrement cette méthode avec une

valeur de « r » convenable.- Une reproductibilité correcte qui peut être améliorée en jouant sur les facteurs principaux

d’influence que sont les variations de volume des pycnomètres utilisés et la maîtrise de latempérature de du bain ou de l’enceinte pour éviter les fluctuations de masse volumique du liquide.

• Le second, une comparaison des méthodes pour l’utilisation d’une nouvelle norme de détermination de lamasse volumique d’un mélange hydrocarboné, permettant de mettre en évidence que :

- -Les méthodes de mesure directe à l’eau (NF EN 12697-5) et de détermination par calculs à partir desmesures sur les constituants (P18-559) sont comparables et conduisent à des résultats équivalents pour lamajorité des matériaux présentant peu ou pas de porosité.

• Ce plan d’expériences permet d’envisager la possibilité d’élargir nos méthodes d’essais pour lesformulateurs d’enrobé, en maintenant en parallèle de la méthode de mesure directe à l’eau ρmv, l’ancienneméthode par calculs à partir des ρe des constituants, et également, d’ouvrir la discussion à un nouvel ajoutd’un mode opératoire D dans la norme NF EN 12697-5 pour autoriser ainsi la réalisation d’un essai PCG àpartir d’une ρme.


Résumé

L’apparition de nouveaux essais européens bouleverse les habitudes des laboratoires formulateurs d’enrobésen introduisant une méthode de mesure directe de la masse volumique des matériaux bitumineux différentede celle en vigueur (déterminée par calculs à partir des constituants). Le double intérêt de cette campagned’essai par inter comparaison du ClaRE est donc de faire un état du niveau de pratique de ces 2 méthodesdans nos laboratoires pour ensuite les comparer l’une par rapport à l’autre.Les résultats montrent deux méthodes proches en terme de résultats mais différentes au niveau de leursfacteurs influents. Le niveau de maîtrise de l’ensemble des participants est satisfaisant et permet de confirmerles niveaux de répétabilité et de reproductibilité annoncées dans les normes essais.La comparaison des deux méthodes, pour des matériaux dont la « porosité utile » est faible, ne montre pas decontre indication majeure à l’utilisation de l’une ou de l’autre des valeurs, mais seule la mesure directe à l’eauρmv est reprise dans les nouvelles normes européennes d’essais.

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