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Essai au bleu de méthylène Mise en évidence des argiles par l'essai au bleu de méthylène Application aux sols, roches et granulats Claude TOURENQ Chef de la division Géotechnique - Géologie de l'ingénieur - Mécanique des roches TRAN NGOC LAN Chef de la section de physique des milieux granulaires Laboratoire central des Ponts et Chaussées RÉSUMÉ L'article fait le point de toutes les études qui ont été effectuées sur l'utilisation du bleu de méthylène pour la mise en évidence des argiles. Après un rappel sur l'origine des argiles et leur présence dans les roches et les sols, on aborde l'aspect fondamental des liaisons argiles-bleu. Les possibilités d'application sont développées pour mesurer : - l'état d'altération des roches massives, - le contrôle de l'élaboration des granulats, - l'argilosité des sols, - le contrôle de qualité des granulats. Les deux essais, « à la tache » et « turbidi- métrique » sont décrits. MOTS CLÉS : 43 • 42 • 36 - Essai au bleu de méthylène - Argile • Roche - Altération (atmos.j - Prospection Élaboration - Granulat - Sol. Les argiles ont toujours posé quelques problèmes aux ingénieurs qui ont affaire aux sols, aux assises de chaussées, aux bétons, voire aux roches massives. Le goût immodéré de ces minéraux pour l'eau, qu'ils soient le constituant principal ou secondaire de ces matériaux, entraîne en général des modifications des propriétés physiques et mécaniques ; cela étant compliqué par la variabilité de leur proportion dans l'espace (échelle du mètre ou du décamètre), qui nécessite une reconnaissance plus fine de ces formations et s'accommoderait bien mieux d'essais rapides et fiables. Les identifier sommairement a toujours été un objectif important pour les ingénieurs, mais c'est surtout leur comportement qu'il faut prévoir et les argiles ne sont pas le seul facteur influençant ce comportement : il faut compter avec la granularité, l'eau, la texture et les autres constituants (matières organiques par exemple). Il existe actuellement sept méthodes d'identification, dont les avantages et les inconvénients respectifs sont résumés dans le tableau I. Deux observations s'imposent à la lecture de ce tableau : seules les limites d'Atterberg sont des essais de compor- tement ; seul l'essai au bleu est très rapide. Il est évident que, pour un même résultat d'un quelconque de ces essais, le stock argileux peut être très différent, et c'est ce qui fait que l'interprétation d'un essai est le plus souvent très imprécise. En fait, il faudrait associer plusieurs essais pour connaître ce stock, mais cela entraînerait, en contrepartie, des délais beaucoup plus longs. Ce qui est important, c'est de pouvoir associer le résultat d'un essai rapide à un comportement, avec des liaisons stochastiques assez fortes pour être crédibles. 79 Bull, liaison Labo P. et Ch. - 159 - janv.-févr. 1989 - Réf. 3376

Bleu Methyline Argile

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essai bleu de méthylamine .............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

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Essai au bleu de méthylène

Mise en évidence des argiles par l'essai au bleu de méthylène

Application aux sols, roches et granulats

Claude TOURENQ Chef de la division Géotechnique -

Géologie de l'ingénieur - Mécanique des roches

TRAN NGOC LAN Chef de la section de physique

des milieux granulaires

Laboratoire central des Ponts et Chaussées

RÉSUMÉ

L'article fait le point de toutes les études qui ont été effectuées sur l'utilisation du bleu de méthylène pour la mise en évidence des argiles. Après un rappel sur l'origine des argiles et leur présence dans les roches et les sols, on aborde l'aspect fondamental des liaisons argiles-bleu. Les possibilités d'application sont développées pour mesurer : - l'état d'altération des roches massives, - le contrôle de l'élaboration des granulats, - l'argilosité des sols, - le contrôle de qualité des granulats. Les deux essais, « à la tache » et « turbidi-métrique » sont décrits.

MOTS CLÉS : 43 • 42 • 36 - Essai au bleu de méthylène - Argile • Roche - Altération (atmos.j - Prospection • Élaboration - Granulat -Sol.

Les argiles ont toujours posé quelques problèmes aux ingénieurs qui ont affaire aux sols, aux assises de chaussées, aux bétons, voire aux roches massives. Le goût immodéré de ces minéraux pour l'eau, qu'ils soient le constituant principal ou secondaire de ces matériaux, entraîne en général des modifications des propriétés physiques et mécaniques ; cela étant compliqué par la variabilité de leur proportion dans l'espace (échelle du mètre ou du décamètre), qui nécessite une reconnaissance plus fine de ces formations et s'accommoderait bien mieux d'essais rapides et fiables. Les identifier sommairement a toujours été un objectif important pour les ingénieurs, mais c'est surtout leur comportement qu'il faut prévoir et les argiles ne sont pas le seul facteur influençant ce comportement : i l faut compter avec la granularité, l'eau, la texture et les autres constituants (matières organiques par exemple).

Il existe actuellement sept méthodes d'identification, dont les avantages et les inconvénients respectifs sont résumés dans le tableau I.

Deux observations s'imposent à la lecture de ce tableau : seules les limites d'Atterberg sont des essais de compor­tement ; seul l'essai au bleu est très rapide.

Il est évident que, pour un même résultat d'un quelconque de ces essais, le stock argileux peut être très différent, et c'est ce qui fait que l'interprétation d'un essai est le plus souvent très imprécise. En fait, i l faudrait associer plusieurs essais pour connaître ce stock, mais cela entraînerait, en contrepartie, des délais beaucoup plus longs.

Ce qui est important, c'est de pouvoir associer le résultat d'un essai rapide à un comportement, avec des liaisons stochastiques assez fortes pour être crédibles.

79

Bull, liaison Labo P. et Ch. - 159 - janv.-févr. 1989 - Réf. 3376

T A B L E A U I

ESSAI A V A N T A G E I N C O N V É N I E N T

indice de plasticité

juge le comportement global du sol,

fait intervenir argiles et granularité

essai long, intègre beaucoup de paramètres,

insensible pour les sols peu argileux

équivalent de sable

très sensible pour les sols peu argileux

insensible pour les sols très argileux, varie avec la granularité des fines,

varie dans le temps, essai long

hydrophilie sensibilité linéaire essai assez rapide

varie avec la granularité des fines

granularité % < 2 um,

donne le % d'argiles par excès

peu significatif pour les sols très fins où il

existe une forte proportion de minéraux

inertes < 2 |xm, essai long

surfaces spécifiques

B E T : donne la surface externe des argiles,

É T H Y L È N E - G L Y C O L : donne la surface totale des argiles

essais longs, insensibles aux inertes

rayons X donne la nature exacte

des argiles et des inertes

essai qualitatif, peu sensible si beaucoup d'inertes dans la

fraction inférieure à 2 um, essai long

essai bleu de

méthylène

donne la surface totale des argiles, peut accéder

à la surface externe, essai très rapide surtout en contrôle

qualitatif pour ce qui est de

la nature des argiles

L ' O R I G I N E D E S A R G I L E S D A N S L E S S O L S E T L E S R O C H E S

L'origine des argiles dans les sols et les roches est à rechercher dans un ensemble de processus de la géodynamique externe dont les principaux points sont les suivants :

— l'altération des minéraux, — le transport des produits d'altération et leur dépôt, — la transformation de ces minéraux.

Le rôle de ces argiles dépendra de leur nature, de leur proportion et de la texture du matériau.

L'altération

A u début de l'histoire de l'écorce terrestre, les premières roches formées étaient d'origines mag­matiques. Dès l'apparition de l'eau, érosion et altération chimique se développent, dissociant et détruisant les grains minéraux. Les argiles se forment ainsi au détriment des autres espèces minérales : les feldspaths se transforment en séricite, puis illite (I), avec des variantes possibles en climat intertropical ; si le drainage est bon, il se forme de la kaolinite (K) ; en milieu alcalin, avec un mauvais drainage, il se forme des smectites (M).

Les micas donnent des vermiculites, chlorites (Ch) et illites, les ferromagnésiens produisent des chlorites.

Il en résulte des associations plus ou moins caractéristiques. Ces altérations peuvent conduire à des sols (dépôts détritiques continentaux), caractérisés par un type d'argile : latérites à kaolin, arènes à illite, etc. r _ _ r _ _ _ ^ _ _ _ ^ _ ,

0>

présence CD

kaol

ini

smec

til

chlo

ril

kaol

ini

smec

til

chlo

ril

gneiss, granites • • diorites, gabbros r basaltes schistes m

Le transport et le dépôt des produits

Transportés par l'eau, le vent etc., les minéraux argileux hérités des zones érodées et altérées finissent par se déposer pour constituer les roches sédimen-taires, plus ou moins cohérentes et plus ou moins riches en argiles : alluvions des rivières, sables éoliens, limons, flyschs et molasses, calcaires, marnes et argiles avec tous leurs intermédiaires ; ces dépôts se situent en milieu continental pour les premiers et marin pour les derniers.

L a nature du minéral argileux dominant est liée à la pétrographie et au climat présent ou passé de la région dont i l provient. Les sables de l'Allier, par

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exemple, sont plus riches en kaolin dans les régions granitiques et en smectite dans les zones métamor­phiques, ces argiles provenant de l'érosion des roches en place altérées. Le sidérolitique du Sud-Ouest a hérité pour sa part des kaolins de latérites préexis­tantes.

Les transformations

Ces héritages minéraux sont souvent plus ou moins transformés. Par exemple, l'arrivée en eau de mer de suspensions fluviátiles fait évoluer les argiles vers l'illite ; c'est le cas des argiles du Keuper, des flyschs et des molasses.

Les transformations peuvent se produire pendant l'altération, la sédimentation, la diagénèse et le métamorphisme ; en général, i l y aura dégradation lors des deux ou trois premières phases :

micas -» illite -* smectite, et agradation (c'est-à-dire transformation inverse) dans les deux dernières phases.

Dans des conditions de sédimentation liées aux milieux basiques lacustres (tertiaire du Bassin de Paris) ou marins carbonates, i l se développe de préférence des argiles fibreuses aux propriétés voisines des smectites.

LES ARGILES DANS LES ROCHES

Présence due à la genèse et à l'altération

Roches magmatiques et métamorphiques

Les argiles n'existent dans ces roches que par altération des feldspaths, micas et ferromagnésiens. Il y en a donc très peu, moins de 1 %, sauf cas particuliers où les feldspaths sont totalement trans­formés dans les parties les plus superficielles des gisements ou dans les arènes qui se forment aux dépens de ces roches. On passe alors à un sol, au sens que lui donnent les géotechniciens.

Ces argiles sont disposées dans les joints de clivage ou de macle, ou dans les espaces intergranulaires. Pour une telle répartition, la sensibilité à l'eau de ces roches est toujours notable et bien sûr, fonction de la nature et de la proportion d'argiles : l'eau ayant toujours accès à ces discontinuités, sa fixation sur les argiles leur fait jouer le rôle de vérins écartant ces discontinuités et entraînant un gonfle­ment plus ou moins important. Dans les laves, basaltes en particulier, on a souvent observé, en plus de cette localisation dans les discontinuités, leur présence dans des cavités ; dans ces derniers cas, une partie de l'argile est donc inactive vis-à-vis du gonflement.

Dans les roches métamorphiques feuilletées, les argiles ont tendance à se répartir dans les plans de schistosité ; le gonflement est alors fortement ani-sotrope.

Roches massives sédimentaires

Les argiles sont ici des constituants hérités, trans­formés ou néoformés, provenant dans quelques rares cas d'une altération (grès feldspathiques).

Quand la proportion d'argiles est faible (inférieure à 5 %), leur localisation est la même que pour les roches magmatiques et les comportements vis-à-vis de l'eau ne sont pas différents (calcaires, dolomies, grès).

Si la proportion d'argiles est plus importante (supérieure à 10 %), elles peuvent être :

— disséminées dans toute la masse comme dans les cas précédents, — réunies en petits flocons voisins de 0,1 mm répartis dans la masse, — rassemblées en lits alternants avec des lits carbonates ou silteux, — orientées quand les phyllites se déposent paral­lèlement à la stratification (calcaires argileux, marnes, grès argileux).

Présence due à la tectonique

L a présence quasi générale de diaclases dans toutes les roches massives, et la présence occasionnelle de fissures et de failles, offrent autant de voies de pénétration à l'altération dans les roches. Ceci conduit toujours à des concentrations argileuses qui peuvent être importantes. L'ouverture de ces dis­continuités planaires est de l'ordre de quelques millimètres à quelques mètres ; leur extension dans l'espace peut être plus grande. Le remplissage meuble argilo-sableux peut contribuer à des défauts de stabilité de la roche en masse (orientation défavorable des plans).

L a fabrication de granuláis à partir de ces roches, qu'il faut concasser, ne peut éviter, sans traitement particulier, que l'on retrouve des argiles dans toutes les granulantes. Elles restent piégées, car existant d'origine dans les plus gros éléments, elles se retrouvent libérées par le concassage dans les parties les plus fines des sables. Ces argiles libérées polluent la surface des gravillons, mais leur quantité n'est pas plus élevée dans les sables que dans la roche d'origine.

Par contre, l'apport très fréquent d'argiles venant des parties supérieures du gisement, où la roche est la plus altérée, et des cassures qui en contiennent est le plus important.

Argiles dans les roches meubles

Toutes les roches sédimentaires à cohésion nulle ou faible sont des sols au sens des mécaniciens. Ce sont des ensembles de particules silicatées (quartz, argiles et plus rarement d'autres silicates) et car-bonatées (calcite et plus rarement dolomite). Ils se mélangent en toutes proportions (fig. 1) et, mis à part les argiles dont les dimensions n'excèdent pas quelques micromètres, tous les autres minéraux ou

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Q

C A

Fig. 1. — Minéralogie des sols. En tenant compte de la granularité, le terme sable serait remplacé par limon ou limon sableux, etc.

fragments de roches peuvent avoir des dimensions allant du micromètre à quelques décimètres. Nous laisserons de côté les sols organiques qui, avec ou sans argiles, posent des problèmes très particuliers.

La structure cristalline des minéraux argileux apparaît ainsi de prime abord d'une grande simplicité, pouvant se ramener à la limite à un jeu de construction de tétraèdres (fig. 2).

L'épaisseur du feuillet est une caractéristique cris-tallographique du minéral argileux. On distingue ainsi principalement les familles à 0,7 nm (kaolinite), à 1 nm (muscovite, pyrophyllite, montmorillonite) et à 1,4 nm (chlorite...) (fig. 3).

Fig. 2. — Structure cristalline des argiles.

Il y a donc dans ces sols un squelette (quartz, calcite), dont la connaissance de la granularité est seule importante, et une phase argileuse, dont i l faudrait connaître la proportion et l'aptitude à fixer de l'eau.

L a texture des argiles peut contribuer largement à l'anisotropie des sols lorsqu'elles sont orientées ou disposées en lits, soulignant la stratification. Elles sont parfois réparties dans la masse, désorientées par la présence d'une phase silteuse, ou réunies en amas qui contribuent à une désagrégation en petits fragments esquilleux.

Dans les gisements alluvionnaires, les argiles sont dans les galets, qui peuvent être des roches altérées, dans la matrice sableuse et parfois en lentilles d'importance très variable.

R E L A T I O N E N T R E L E B L E U D E M É T H Y L È N E E T L E S A R G I L E S

Comme i l vient d'être dit, les argiles sont essentiel­lement des produits de décomposition des roches par altération physico-chimique. Leurs particules ont la forme de plaquettes ou d'aiguilles de taille inférieure, et parfois très inférieure, à deux micro­mètres. Leur structure cristalline particulière leur confère un ensemble de propriétés de comportement, liées à leur affinité pour l'eau (appelée activité) : cohésion, plasticité, gonflement, etc.

Schématiquement, chaque particule peut se repré­senter comme un empilement de feuillets, lesquels résultent à leur tour de la superposition alternée de couches tétraédriques de silice et de couches octaé-driques d'alumine.

0.3nm O.inm

Kaolinite Montmorillonite Chlorite

Fig. 3. — Schématisation des argiles types.

Pourtant deux remarques s'imposent :

— l'extrême variété des espèces argileuses, telles qu'elles sont dénombrées dans les livres de miné­ralogie (400 à 500 espèces), contraste avec « la monotonie structurale » précédente ;

— comment expliquer qu'une famille comme celle à 1 nm puisse donner lieu à des minéraux de réactivité infiniment variée ? Ainsi, la muscovite et la pyrophylite sont inertes, alors que la montmoril­lonite est la plus active des argiles.

C'est qu'en effet l'édifice cristallin comporte des défauts liés principalement aux substitutions iso­morphes. On désigne ainsi le remplacement de certains cations constitutifs du réseau cristallin par d'autres de moindre valence (le silicium et l'alumi­nium, respectivement, par l'aluminium et le magné­sium).

Les nombreuses variétés argileuses correspondent alors aux divers modes de distribution et degrés d'abondance de ces défauts. Une argile est d'autant plus active, que sa structure cristalline est désor­ganisée. Ces défauts, qui sont des déficits de charge, affaiblissent les forces ioniques de liaison entre les feuillets. Ceux-ci ont tendance :

— soit à se séparer les uns des autres : le cristal argileux s'individualise alors, comme i l a été mentionné, en particules très fines ; — soit à s'écarter, laissant l'eau accéder aux espaces interfoliaires.

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Les argiles actives, telles que les smectites par exemple, sont ainsi caractérisées par une surface spécifique interfoliaire, dite interne, extrêmement élevée (800 m2/g) s'ajoutant à une surface externe déjà considérable (80 m2/g).

Ces surfaces sont abondamment chargées du fait des déficits de charge, ce qui explique deux comportements parallèles.

D'une part, elles sont le siège de forces électriques, agissant sur les molécules d'eau qui, étant polaires, y sont très sensibles. Il s'établit ainsi un rapport privilégié entre les particules argileuses et l'eau, rapport sans lequel, disait Mering, « le terme même d'argile n'aurait pas de sens » et qui est à l'origine de l'activité des argiles.

D'autre part, ces sites de charges superficielles fixent des cations quand les particules sont mises en présence d'une solution ionique. C'est le cas de la solution de bleu de méthylène, dont les molécules adhèrent aussi bien sur la surface interne, que sur la surface externe des argiles.

Le rôle très important des argiles vient donc de l'existence de surfaces spécifiques, externe et interne, de valeurs très élevées. Mais, comme on le verra par la suite, ce n'est pas toujours la surface totale (St = surface externe + surface interne = Se + Si) qui joue un rôle, mais l'une ou l'autre ou les deux. On peut dire schématiquement que :

— le gonflement (et le retrait) est surtout lié à la surface interne ; — l'absorption d'eau, par les argiles présentes dans les sables des bétons, est liée à la surface totale ; — la plasticité des sols est liée à la surface externe et la sensibilité à l'eau est liée à la surface interne ; — Le rôle d'écran vis-à-vis des liants est lié à la surface externe et la sensibilité à l'eau est liée à la surface interne.

L'idéal serait de connaître ces deux surfaces, la surface externe - Se - correspondant très ap­proximativement à la teneur en argiles et la surface interne — Si — à la capacité de fixation d'eau et de gonflement. C'est ce qu'on se propose de faire, d'abord avec l'essai au bleu dit « à la tache » et ensuite avec l'essai au bleu optique, dit « turbidi-métrique ».

L ' E S S A I A U B L E U D E M É T H Y L È N E , DIT E S S A I A L A T A C H E

Le principe de l'essai consiste à introduire des quantités croissantes de bleu de méthylène par doses successives, jusqu'à ce que les particules argileuses en soient saturées : i l apparaît alors un début d'excès qui marque la fin de l'essai et que l'on détecte par le test dit à la tache. Ce dernier consiste à former, avec une goutte de la suspension et sur du papier filtre normalisé, une tache qui est un dépôt de sol coloré en bleu soutenu, entouré d'une zone humide, en général incolore (fig. 4a). L'excès de bleu se traduit par l'apparition dans cette dernière zone

Fig. 4a. — Tache sans au­réole (test négatif).

Fig. 46. — Tache avec au­réole bleu clair (test positif).

d'une auréole bleu clair. On dira alors que le test est positif (fig. 4b).

En pratique, on procède de la manière suivante :

— l'échantillon de sol est mis à tremper avec 100 ou 200 ml d'eau dans un récipient. Le bain obtenu sera maintenu en permanence sous agitation.

— on injecte dans le récipient, au moyen d'une burette, des doses successives de 5 ml d'une solution de bleu de méthylène, chaque addition étant suivie du test de la tache sur le papier filtre. On procède ainsi jusqu'à ce que le test devienne positif. A ce moment, on laisse s'opérer l'adsorption du bleu sur les particules argileuses du sol sans rien y ajouter, tout en effectuant de minute en minute des tests.

— si, au bout de cinq minutes, le test est toujours positif, le dosage est considéré comme terminé. Dans le cas contraire, on renouvelle ces opérations jusqu'à ce que ce résultat soit obtenu.

— de la quantité de bleu totale qu'on aura introduite et qui est proportionnelle à la masse sèche de la prise d'essai, on calculera la quantité correspondant à 100 g de sol, appelée valeur de bleu du sol. Son ordre de grandeur va de 0,5-2 g pour les sables courants, à 10 ou 12 g pour les sols cohérents.

L'essai est rapide : de 10 à 40 minutes selon le type de sol. Aucune préparation particulière n'est néces­saire, sinon un écrêtage éventuel des gros éléments (> 10 mm) qui pourraient gêner l'agitateur. Le matériel nécessaire est facile à se procurer et peu coûteux : une burette, un agitateur de laboratoire et du papier filtre (fig. 5).

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Fig. 5. — Matériel pour l'essai au bleu.

Par contre, on doit concéder qu'il règne une certaine subjectivité dans l'appréciation de la fin du titrage ; ce qui se traduit, selon l'opérateur, par une imprécision de l'ordre de plus ou moins une dose élémentaire. L'erreur relative, qui est le rapport de la dose élémentaire au cumul des doses introduites est d'autant plus faible que ce dernier cumul est élevé : c'est le cas des sols très argileux ou celui des matériaux moins argileux, où l'on aura pris la précaution de choisir une prise d'essai de masse importante.

Signification de l'essai

Les éléments non argileux du sol ne participant pratiquement pas au phénomène d'adsorption, la valeur de bleu n'intéresse que la fraction argileuse du sol. Elle traduit, en première approximation, la quantité de colorant nécessaire pour recouvrir, d'une couche de ses molécules dont on connaît par ailleurs l'encombrement surfacique (13 nm/molécule), la sur­face totale développée par la fraction argileuse du sol.

Or, par définition, la surface développée par les particules est le produit de la masse d'argiles par la surface spécifique. Cette dernière, comme on sait, indique la nature de l'argile et sera d'autant plus élevée que l'argile est active. L a valeur de bleu est

donc une évaluation globale de la quantité et de l'activité de la fraction argileuse (< 2 um) du sol.

Il résulte de ce qui précède certains avantages pratiques, notamment :

— la valeur de bleu permet de qualifier exclusivement la fraction argileuse, sans qu'il soit nécessaire de la séparer du reste du sol, cette dernière opération étant difficilement réalisable en pratique ;

— connaissant la valeur de bleu déterminée sur l'une des fractions les plus fines du sol 0/d, i l est aisé de calculer la valeur de bleu de toute autre fraction 0/d ou du sol global 0/D lui-même, à partir de sa courbe granulométrique. En particulier, la valeur de bleu de la fraction des éléments inférieurs à 2 um peut être appelée le coefficient d'activité de la fraction argileuse du sol.

V A L E U R D E B L E U E T ALTÉRATION D E S R O C H E S M A S S I V E S

Quel intérêt y a-t-il à connaître la fraction argileuse d'une roche massive ? Il est d'abord évident que, plus i l y a d'argile, minéral tendre, anisotrope et à faible cohésion, dans une roche, plus cette dernière a une faible résistance, en particulier en présence d'eau. L a chute de résistance à sec ne se manifeste que pour des teneurs en argile d'au moins 10 % et elle est assez faible. Par contre, en présence d'eau (roche saturée), cette chute de résistance peut se manifester pour des teneurs inférieures à 1 % et elle sera toujours forte (10 à 100 %).

Les argiles adhèrent faiblement aux autres minéraux et par leur aptitude à fixer de l'eau, diminuent la cohésion et provoquent un gonflement. On a pu ainsi relier la valeur de bleu à certaines propriétés des roches en présence d'eau : gonflement, accrois­sement d'usure, chute de résistance et altérabilité (Denis et al, 1980).

On peut aussi trouver dans la valeur de bleu, un moyen rapide et précis de quantifier l'état d'altération des roches magmatiques et métamorphiques, ce qui est important au niveau de l'identification, car i l n'existe pas de méthode quantitative simple pour mesurer les néoformations d'argiles dans les roches. Il en est de même pour identifier un calcaire.

A u niveau des méthodes de reconnaissance par sondages, destructifs en particulier, la valeur de bleu des cuttings broyés est une information précieuse pour aider à la prévision de la qualité des roches mais aussi de la propreté des sables de concassage. Si, dans l'absolu, la valeur de bleu, qui intègre quantité et nocivité des argiles, doit être interprétée avec précaution en fonction du problème posé, elle a une très grande signification lorsque l 'on a affaire à une simple variation quantitative. Par exemple, passer d'une valeur de bleu de 2 à 4 peut vouloir dire que la quantité d'argile a doublé ou qu'est apparue une espèce plus nocive. Dans les deux cas l'information est intéressante, mais elle n'a pas le même sens. Par contre, pour un gisement donné à

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faciès monotone dont on connaît le type de pollution (donc la nature des argiles), la moindre variation de la valeur de bleu correspond à une variation quantitative des argiles.

V A L E U R D E B L E U E T ÉLABORATION D E S G R A N U L A T S

Nous avons déjà vu l'intérêt du bleu au niveau de la prospection des gisements ; l'information est aussi valable au niveau du front de taille : recherche de la pollution matricielle contenue dans la roche ou dans les différents faciès, recherche de la pollution dans les fissures, diaclases et zones broyées, recherche de la pollution dans la partie supérieure du gisement pour mieux délimiter la découverte.

Fig. 6. — Dispositif de dosage rapide des fines.

Le bleu permettra ensuite de suivre l'évolution de la propreté du sable aux différents niveaux de la préparation, pour connaître l'efficacité de tel ou tel dispositif d'amélioration de la propreté. Dès le début de la préparation, cet essai peut servir de signal d'alarme et permettre de modifier l'élimination. Par exemple, on utilisera la méthode du tout ou rien où l'on met en une seule fois la quantité de bleu tolérée par les spécifications ou qu'il est d'usage d'avoir à un certain niveau de la préparation. Si l'auréole disparaît, i l est temps de rechercher la cause et le remède à une situation qui peut être dommageable pour le producteur. On utilisera cette méthode de la même façon pour le contrôle des produits finis, mais i l est évident que c'est le plus en amont possible dans l'installation, qu'il faudrait faire intervenir cette sonnette d'alarme.

Pour être rapide, l'essai doit se faire sur le sable, et il faudra y associer une teneur en fines pour savoir si l'on a une augmentation de la valeur de bleu du sable due à la teneur en fines ou à une pollution argileuse accidentellement plus forte. Le dispositif de dosage rapide des fines (fig. 6) mis au point au L C P C est utile dans ce cas [Tran et Barbaras, 1982].

Il n'est pas exclu que l'essai au bleu puisse être utilisé pour tester l'aptitude au débourbage d'allu-vions plus ou moins argileuses, en comparant la valeur de bleu après une agitation conventionnelle ménagée à la valeur de bleu après lavage complet du matériau, comme on le fait pour une analyse granulométrique.

A u niveau des gravillons, les quantités de fines sont en général trop faibles pour faire l'essai à la tache et il faut passer à l'essai au bleu turbidimétrique.

Sables et gravillons étant toujours mélangés à une certaine étape de leur fabrication (sortie de concas-seur), ce sont les mêmes argiles qui polluent les deux ; i l y a donc une relation entre les valeurs de bleu, sauf traitement particulier d'un de ces produits. Si le sable devient plus pollué, i l doit en être de même pour les gravillons. A u niveau du contrôle i l est donc intéressant de s'occuper en priorité de la propreté du sable, puis de celle des gravillons en cas d'évolution défavorable de la valeur de bleu du sable.

L a présence d'eau dans les gisements alluvionnaires facilite l'élimination des argiles dans le lit vif des rivières ou dans la nappe, avec les problèmes d'environnement qui en résultent. Par contre, les terrasses anciennes sont généralement plus riches en argiles, dont l'élimination plus délicate nécessite l'utilisation de bassins de décantation.

V A L E U R D E B L E U D E S S O L S

Les sols meubles constituent, en fonction de la richesse en argile, une série continue allant des sables et graves propres, aux sols argileux plastiques.

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Pour identifier les sols, rappelons qu'on dispose, au niveau de la pratique courante, respectivement des limites d'Atterberg pour les sols argileux et de l'équivalent de sable pour les matériaux sableux et graveleux.

C'est une situation peu satisfaisante que d'être obligé d'avoir recours, simultanément et pour le même but, à deux essais, dont les principes sont extrêmement dissemblables. De plus, dans une large gamme de matériaux intermédiaires, qui ne sont ni trop argileux pour être justiciables des limites d'Atterberg, ni trop sableux pour que l'équivalent de sable soit suffisam­ment sensible, on ne sait pas a priori lequel des deux essais adopter. D'ailleurs, ces types de matériaux se trouvent à la limite du domaine d'application de ces deux essais, qui sont par conséquent très peu significatifs.

Par ailleurs, ces essais classiques sont effectués obligatoirement sur des fractions normalisées du sol, à savoir < 400 um pour les limites et < 2 mm ou 5 mm pour l'équivalent de sable. Pour un sol 0/D, dont D est supérieur à ces fractions, i l n'existe pas de règle fiable et rationnelle permettant de déduire, à partir des limites d'Atterberg ou de l'équivalent de sable, un indice exprimant le degré argileux du sol total. Sans un tel indice, i l est difficile de classer et de comparer les sols convenablement : ainsi, si l'on se réfère à la recommandation pour les terrassements routiers (RTR), i l n'est pas certain que tel sol classé A3 (par exemple, avec I P = 25 ; 40 % de particules inférieures à 80 um), soit plus argileux, comme théoriquement il devrait l'être, qu'un autre sol classé A2 ( Î P = 15 ; 70 % de particules inférieures à 80 um).

De même, comment classer les deux sols suivants ?

ES = 40, % < 2 mm = 90 ES = 20, % < 2 mm = 75

Au regard de ces difficultés, l'essai au bleu représente un progrès incontestable. Il s'applique à tous les sols, granulaires ou argileux, recouvrant les domaines d'application des limites d'Atterberg et de l'équivalent de sable. On peut, en outre, choisir d'effectuer l'essai sur la fraction granulaire 0/d la plus commode ; i l est aisé de passer de la valeur mesurée sur 0/d à celle du sol total 0/D par l'expression :

V B (0 /D) = V B(0/d) x Cd/100

Cd étant la proportion de la classe granulaire 0/d dans le sol 0/D.

L a valeur de bleu V B (0 /D) représente alors un indice permettant la quantification du degré argileux des sols, indice qui fait défaut aux essais classiques, où ce genre de calcul est rendu difficile par la non-linéarité de l'influence des argiles sur les limites et l'équivalent de sable.

Il en résulte plusieurs avantages importants.

On peut classer, sans équivoque, tous les sols utilisés en technique routière, selon une échelle unique de valeur de bleu. Un projet de classification

LCPC-SÉTRA, ayant pour but d'introduire la valeur de bleu dans la RTR, est en cours d'étude.

Nous reproduisons dans le tableau II une échelle de valeur de bleu que nous avons proposée à titre expérimental pour les différents sols de la RTR. Cette échelle a été établie à partir de nombreuses études de corrélation entre l'essai au bleu et les essais conventionnels. Ces dernières études ont montré que :

— si la nature des argiles demeure identique tandis que leur quantité varie, il existe une très bonne corrélation (fig. 7) ; — par contre, si la nature et la quantité d'argiles changent simultanément, la corrélation est plus dispersée. L a nature minéralogique de la fraction argileuse, surtout quand i l s'agit de mélange d'argiles, agit tout à fait différemment sur les résultats des trois essais : essai au bleu, limites d'Atterberg et équivalent de sable.

5 10 15 Ip v B I 1 1 1 *

L'équivalent de sable et les limites d'Atterberg étant en effet des essais empiriques, leurs résultats varient en fonction des variations de composition de la fraction argileuse, d'une façon difficile à prévoir. L'essai au bleu est, des trois essais précédents, le seul qui vérifie la loi d'additivité : c'est-à-dire que la quantité de bleu adsorbée par un mélange, est exactement égale à la somme des quantités respec­tivement adsorbées par les masses d'argiles présentes dans le mélange.

Sur le plan pratique, l'utilisation de la classification des sols, à l'aide de leurs valeurs de bleu, permettra de tirer le meilleur parti de la commodité du nouvel essai. En effet, on peut effectuer ce dernier directement sur l'eau de lavage du sol à travers un tamis à large maille (10 mm). On s'affranchit ainsi de la nécessité que requièrent les essais d'Atterberg de travailler sur une masse plastique. Pour obtenir cette dernière, on connaît en effet la multiplicité des opérations pour récupérer les fines : lavage, tamisage à travers des mailles fines (0,4 mm) décantation, siphonnage, séchage ...

86

T A B L E A U II : Recommandation pour les terrassements routiers classification des sols Classe V B

T A B L E A U II : Recommandation pour les terrassements routiers classification des sols

A, < 0.1

Sols fins D < 50 mm

Tamisât à 80 um > 35 %

l p < 10 A, 0.1-1.5

Sols fins D < 50 mm

Tamisât à 80 um > 35 %

10 < l 0 < 20 A2 1.5-5 Sols fins

D < 50 mm Tamisât

à 80 um > 35 % 20 < l p < 50 A3 5-9 Sols fins D < 50 mm

Tamisât à 80 um > 35 %

lp > 50 A4 > 9

Sols sableux et graveleux avec fines

D < 50 mm Tamisât à 80 um entre 5 et 35%

Tamisât à 80 um

de 5 à 12 %

Refus à 2 mm < 30 %

ES > 35 B, < 0.1

Sols sableux et graveleux avec fines

D < 50 mm Tamisât à 80 um entre 5 et 35%

Tamisât à 80 um

de 5 à 12 %

Refus à 2 mm < 30 % ES < 35 B 2 0.1-0.5

Sols sableux et graveleux avec fines

D < 50 mm Tamisât à 80 um entre 5 et 35%

Tamisât à 80 um

de 5 à 12 % Refus à 2 mm > 30 %

ES > 25 B 3 < 0.1 Sols sableux et graveleux avec fines

D < 50 mm Tamisât à 80 um entre 5 et 35%

Tamisât à 80 um

de 5 à 12 % Refus à 2 mm > 30 % ES < 25 B 4 0.1-0.5

Sols sableux et graveleux avec fines

D < 50 mm Tamisât à 80 um entre 5 et 35%

Tamisât à 80 um

de 12 à 35% lp < 10 B 6 0.5-1.5

Sols sableux et graveleux avec fines

D < 50 mm Tamisât à 80 um entre 5 et 35%

Tamisât à 80 um

de 12 à 35% l„ > 10 B 6 1.5-5

Sols comportant des fines et

des gros éléments

D > 50 mm Tamisât

à 80 um > 5 %

Tamisât à 80 um élevé c, > 1.5 Sols comportant

des fines et des gros éléments

D > 50 mm Tamisât

à 80 um > 5 % Tamisât

à 80 um faible

D < 250 mm C 2 0.1-1.5 Sols comportant

des fines et des gros éléments

D > 50 mm Tamisât

à 80 um > 5 % Tamisât

à 80 um faible D > 250 mm c3 0.1-1.5

Sols et roches insensibles à l'eau

Tamisât à 80 um < 5 %

D < 50 mm Refus à 2 mm < 30% D, < 0.1

Sols et roches insensibles à l'eau

Tamisât à 80 um < 5 %

D < 50 mm Refus à 2 mm > 30% D 2 < 0.1 Sols et roches

insensibles à l'eau Tamisât

à 80 um < 5 % 50 mm < D < 250 mm D 3 < 0.1 Sols et roches

insensibles à l'eau Tamisât

à 80 um < 5 % D > 250 mm D 4 < 0.1

Roches évolutives

Matériaux à structure fine, fragile avec

peu ou pas d'argile E, < 1.5

Roches évolutives Matériaux à structure grossière, fragile avec peu ou pas d'argile

E 2 < 1.5 Roches évolutives

Matériaux évolutifs argileux E 3

> 1.5

En plus de la fixation des limites d'Atterberg, il faut effectuer le laborieux tamisage à 80 pm pour déterminer le pourcentage de particules fines (infé­rieures à 80 um) nécessaire à la connaissance de la classe R T R d'un sol. Nous l'avons remplacé par une méthode sédimentométrique très simple et rapide (fig. 6). Moyennant ces deux substitutions, l'ensemble des essais d'identification peut se pratiquer désormais sur une suspension aqueuse de sol. C'est un état qui se prête aisément aux manipulations, elles-mêmes facilement automatisables si nécessaire. En utilisant ces principes, i l a été mis au point le Classol qui permet de connaître la classe R T R d'un sol en moins d'une heure [Kergoët, 1983].

M E S U R E O P T I Q U E D E L A V A L E U R D E B L E U (ESSAI TURBIDIMÉTRIQUE)

Deux raisons ont nécessité la mise au point d'une version optique de l'essai au bleu :

— sur le plan pratique, un essai plus sensible et plus précis était nécessaire pour pouvoir détecter de très faibles pollutions, comme dans le cas des sables à béton, des gravillons pollués en surface par de très faibles quantités d'argiles et de la quantification de l'état d'altération des roches ;

— sur le plan du principe, l'essai à la tache, mesurant la surface totale, externe et interne, traduit significativement l'affinité des argiles lorsqu'elles sont restées dans leur état naturel. C'est le cas des sols qu'on rencontre généralement en terrassement et en mécanique des sols. Il en va tout autrement dans le cas des matériaux composites (enrobés, bétons hydrauliques, matériaux traités pour assises de chaussées), où les argiles se trouvent modifiées par les liants.

Les résultats de très nombreuses études semblent montrer que :

— à long terme, c'est-à-dire pour la durée normale de service d'un ouvrage, c'est la surface totale (externe et interne) des argiles qui traduit le mieux le risque maximal encouru. C'est l'essai à la tache qui serait le plus significatif de ce point de vue [Frouin, 1987]; — à court terme, seule la surface externe compte, car la partie interne, par nature déjà plus difficilement accessible à l'eau, est rendue quasiment inaccessible par la présence des liants hydrocarbonés ou, dans une moindre mesure, hydrauliques. C'est aussi à court terme que l'on mesure la nocivité des argiles, lorsqu'on la fonde sur des essais mécaniques après immersion des éprouvettes et que la durée de celle-ci est limitée à sept jours. Il est donc normal que

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l'on ait constaté que la surface externe est la mieux corrélée avec le comportement des composites. Ainsi, les nocivités respectives d'une montmorillonite et d'une kaolinite sont dans un rapport de 3 à 4 comme le rapport des surfaces externes, alors que celui des valeurs de bleu à la tache est de 15 à 20.

Puisque c'est la nocivité, déterminée de la façon que l'on vient d'évoquer succinctement, qui prime, nous avons donc conçu l'essai au bleu optique dit turbidimétrique, de telle sorte qu'il mesure une valeur aussi proche que possible de la surface externe. C'est encore un sujet de débat riche en perspectives de recherches complémentaires.

Déroulement de l'essai - Principe de mesure

On procède au lavage de la prise d'essai sur un tamis de 80 pm et l'on recueille en totalité l'eau de lavage, qui constituera la suspension pour essai.

Le matériel comprend essentiellement un spectro-photomètre, dont la longueur d'onde est réglée à 660 nm. Sa cuve optique fait partie d'un circuit hydraulique, qui comprend également une pompe péristaltique et un bêcher où se trouve la suspension. Celle-ci est maintenue sous agitation continue et circule à travers la cuve optique, dont on suit en permanence le coefficient d'absorbance A.

U n faisceau lumineux traversant des milieux liquides colorés ou troubles, du fait de la présence des particules, est atténué. Ces milieux sont caractérisés par un coefficient dit d'absorbance, qui est égal au logarithme du rapport des intensités lumineuses incidentes et transmises (fig. 8).

C u v e opt ique

G a l v a n o m è t r e

r

S o u r c e l u m i n e u s e

P r i s m e

Fig. 8. —

Cel lu le p h o t o é l e c t r i q u e

P a r t i c u l e s en s u s p e n s i o n

Principe de la mesure turbidimétrique.

L a suite de l'essai comporte les opérations suivantes :

1. Réglage de la turbidité de la suspension à 0,1 en général par dilution avec de l'eau.

2. Injection dans le bêcher, à une cadence déterminée, des doses successives d'une solution de bleu de méthylène.

On procède ainsi jusqu'à ce que A atteigne 0,5.

Si, au bout de deux minutes, A demeure supérieure ou égale à 0,5, l'essai est considéré comme terminé. Si, au contraire, A redescend en dessous de 0,5, on ajoute des doses supplémentaires toutes les deux minutes, jusqu'à ce que, deux minutes après la dernière addition, A se maintienne au-dessus de 0,5 ; l'essai est alors terminé.

Fig. 9. — Diagramme de principe. Adsorption sur roche saine (P) et trois argiles types (K, I, M).

La figure 9 indique les courbes de titrage que nous avons obtenues et qui correspondent respectivement à une poudre de roche (P) et à trois argiles : kaolinite (K), illite (I) et montmorillonite (M).

La courbe B représente la variation de A obtenue dans les mêmes conditions que précédemment, mais sans particules absorbantes (solution de bleu de méthylène pur).

On mesure la distance qui, au niveau de l'horizontale A = 0,5 sépare chacune des courbes de titrage des matériaux et la courbe B. C'est cet écart (q 2 - qO, qui caractérise la quantité de bleu adsorbée (exemple du kaolin, fig. 9).

L a valeur de bleu turbidimétrique V B ( des fines contenues dans le matériau est alors donnée par l'expression :

m étant la masse de fines nécessaires pour amener la turbidité à 0,1. On connaît cette masse par pesée du refus au tamis de 80 um.

Le matériel se présente sous la forme d'une valise légère et compacte, conçue et mise au point au L C P C par Millon-Devigne et Lacube, qui se prête aussi bien aux mesures en laboratoire qu'au contrôle en chantier (fig. 10).

Dans une eau contenant des particules en suspension, on démontre que, d'un point de vue purement géométrique, le coefficient d'absorbance est approxi­mativement proportionnel à la surface développée par les particules. On peut cependant admettre que s'imposer, au départ du titrage, la turbidité à 0,1, revient à se donner, a priori, une surface développée par les particules, de valeur bien déter­minée et toujours la même. On vient ensuite, en quelque sorte, « ausculter » cette surface, à l'aide

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Fig. 10. — Valise de mesure de la valeur de bleu par turbidimétrie.

du phénomène d'adsorption des molécules de bleu de méthylène, pour en déduire son degré d'activité.

Mise en évidence du phénomène d'adsorption par voie optique

Les molécules de bleu de méthylène, mises en présence des particules argileuses, sont adsorbées par leurs surfaces. Nos résultats ont montré que le passage de l'état libre à l'état adsorbé s'accompagne d'une réduction notable de l'absorption lumineuse des molécules à 660 nm.

Cette réduction s'observe sur chacun des graphiques, où l'on doit comparer les deux spectres au droit de la verticale à 660 nm (fig. 11).

Ces spectres correspondent à deux solutions : l'une de bleu de méthylène pur (courbe B) et l'autre qui contient en plus des particules adsorbantes (courbes I, K. . . ) .

On constate également que cette réduction va en augmentant, avec l'ordre croissant de l'activité des minéraux : roche saine, kaolinite, illite, montmoril-lonite.

Envisageons une suspension présentant une surface développée imposée. Il faut une certaine quantité de bleu q 2 , pour amener l'absorbance A de la suspension de 0,1 à 0,5. Il faut de même une quantité q! pour un volume d'eau identique ne contenant pas de particules.

Si la surface exposée est inerte, les molécules colorantes demeurent libres et i l n'y aura guère de différence entre q 2 et q! ; la valeur de bleu turbidimétrique est alors quasiment nulle.

Si, en revanche, elle est active donc adsorbante, les molécules de bleu, au fur et à mesure qu'on les ajoute, passeront à l'état adsorbé, entraînant une réduction de l'absorption lumineuse. L a quantité (ty ~ Qi), et par conséquent la valeur de bleu turbidimétrique du matériau, croît et sera d'autant plus élevée qu'il y aura plus d'argiles et qu'elles seront plus actives.

¿00 500 600 700 ¿00 500 600 700 Xlnm) AInm]

Fig. 11. — Variation du spectre d'adsorption du bleu en fonction de la longueur d'onde.

Dans le tableau ci-après, on observe en effet que les valeurs de bleu turbidimétriques des trois minéraux types les classent très convenablement dans l'ordre croissant bien connu de leur activité.

Minéraux VB,

Kaolinite Illite Montmorillonite

0,9 1,8 3,6

Elles sont dans des rapports convenables, permettant de faire coïncider l'activité de l'argile vue par le bleu et la nocivité traduite par les essais mécaniques.

SPÉCIFICATIONS FRANÇAISES R E L A T I V E S A L A P R O P R E T É D E S G R A N U L A T S

Cas des sables

Dans les sables, les argiles pourront poser quelques problèmes au niveau de la mise en œuvre, compactage en particulier. Pour les bétons hydrauliques, les argiles conduisent à une augmentation du rapport E / C pour maintenir la maniabilité. Pour les enrobés,

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elles provoquent un abaissement des propriétés mécaniques en présence d'eau. Pour les graves traitées aux liants hydrauliques, elles conduisent toujours à une diminution de résistance.

L'époque du sable bien criant à la main s'est terminée avec l'introduction des limites d'Atterberg, progressivement remplacées par l'équivalent de sable vers 1950. L'usage de cet essai destiné aux sables à bétons hydrauliques, donc pauvres en fines (moins de 2 % dans le 0/5 mm), s'est étendu plus tard aux matériaux de chaussées [1967].

L'augmentation progressive des teneurs en fines dans les assises routières a entraîné l'équivalent de sable dans des zones peu discriminantes (équivalent de sable inférieur à 50). Des constatations sur chantiers et des études de laboratoire ont souvent montré l'extrême sévérité de l'équivalent de sable qui entraîne de fréquents refus de bons matériaux. Les raisons sont essentiellement dues :

— à l'encombrement excessif du floculat de kaolinite, — au piégeage d'éléments inertes ( l à 200 um) dans le floculat, — à l'influence du stockage et du transport sur la dispersion des argiles, augmentant leur volume de floculat.

Ces phénomènes allant toujours dans le même sens, il en résulte qu'un équivalent de sable élevé correspond toujours à un bon sable, tandis qu'un équivalent de sable faible peut correspondre aussi à un bon matériau (pollution kaolinique, par exemple).

Le fait de fixer la teneur en fines dans l'essai a conduit à un léger progrès pour les sables destinés aux assises de chaussées, mais à la teneur en fines près, les objections formulées plus haut sont toujours valables.

Il fallait donc trouver un essai qui s'affranchisse de ces critiques : c'est le cas de l'essai au bleu de méthylène (essai à la tache) qui caractérise le stock argileux pour un état de division convenable, quelles que soient sa teneur en eau et la granulante des minéraux inertes.

Mais l'essai au bleu a aussi ses défauts : il mesure la surface spécifique totale des argiles, c'est-à-dire qu'il conduit à admettre qu'à quantité égale la montmorillonite (M) est 15 à 20 fois plus nocive que la kaolinite (K), ce qui est fortement exagéré, au moins pour les matériaux traités aux liants noirs, comme on vient de le signaler (essai immersion-compression à sept jours).

L'essai au bleu ne peut donc à lui seul remplacer l'équivalent de sable, car il conduirait aussi à des erreurs de jugement. Il faut donc pour l'instant garder l'équivalent de sable dans la zone où ses résultats ne sont pas contestables (ES supérieur à 60) et essayer de sauver le plus de matériaux possible dans la zone où l'équivalent de sable n'est plus significatif (ES inférieur à 60) en utilisant la valeur de bleu. Cette dernière sauvera assez facilement les sables pollués par de la kaolinite qui en adsorbe peu, mais i l aura bien du mal avec les smectites,

qui en adsorbent beaucoup. L'introduction de l'essai à la tache est donc un premier pas pour récupérer des matériaux que l'on refusait sur la seule base de l'équivalent de sable.

Spécifications pour assises de chaussées

Les spécifications pour assises de chaussées, en graves non traitées, graves traitées aux liants hydrauliques et graves traitées aux liants hydrocar­bonés, ont été fixées à partir d'un nombre limité de résultats de laboratoire, d 'où une marge de sécurité, peut-être un peu forte, mais nécessaire tant que l 'on ne disposera pas de plus de données. Ces spécifications ont été fixées pour des techniques bien définies, et en particulier pour des granularités types variant très peu, ce qui conduit à des teneurs en fines quasiment constantes : 0/20 à 6 % de fines ou 0/31,5 à 5 % de fines, par exemple. Ce stock de fines, et donc de polluants associés, variant peu, i l n'est pas gênant de juger la propreté d'un matériau uniquement sur la nocivité de ses fines, d'où le choix de l'équivalent de sable à 10 % de fines, et l'expression de la valeur de bleu à la tache rapportée à 100 g de fines (norme N F P 18-592).

Les spécifications actuelles pour les couches de chaussées sont les suivantes :

• V B < 1 pour les enrobés bitumineux, • V B < 1,5 pour les graves non traitées et les

granuláis traités aux liants hydrauliques.

Toutefois si les techniques évoluent, conduisant à une forte modification de la taille maximale des granuláis D , comme dans le cas des micrograves ou des sables traités, la teneur en fines et donc en argiles peut varier fortement et i l faut spécifier la valeur de bleu en fonction de la teneur en fines ou sur la totalité du matériau.

On ne peut spécifier la valeur de bleu sur le seul sable, car les courbes de Talbot font que la teneur en fines du sable 0/D est toujours constante : i l y a 20 % de fines dans le 0/2 d'un 0/5 ou d'un 0/40 conformes aux courbes de Talbot. C'est d'ailleurs le choix qui a été fait pour la Directive des sables traités aux liants hydrauliques, où la valeur de bleu est donnée pour la totalité du matériau 0/D, avec deux restrictions :

— si D est supérieur à 6,3 on écrête à 6,3, ce qui provoque une erreur proportionnelle au refus à 6,3 ; — la valeur de bleu du sable est donnée à titre indicatif ; ce n'est pas une spécification et cela se justifie peut-être par la grande diversité granulaire des sables.

Cette spécification de la valeur de bleu sur la totalité du matériau pose un problème de précision : exiger une valeur de bleu inférieure à 0,2 quand on connaît la valeur de bleu à ± 0 , 1 ne paraît pas très sérieux.

Il existe aussi une spécification conseillée pour les fines d'apport destinées aux bétons bitumineux : valeur de bleu inférieure à 0,8.

90

Spécifications pour bétons hydrauliques

Pour les bétons hydrauliques, les quantités de fines présentes dans les sables sont le plus souvent très faibles (sables alluvionnaires ou marins) et ne permettent pas d'effectuer l'essai au bleu correctement (tache). L'introduction de l'essai turbidimétrique (NFP 18-595) dans la norme NF P 18-301 sur les granulats à bétons permet de résoudre ce problème, mais là-aussi la meilleure expression à retenir serait une valeur de bleu rapportée à l'ensemble du matériau. Mais il faut reconnaître que les seules données dont on dispose actuellement portent sur des mortiers [Unikowski, 1982].

L a valeur spécifiée (inférieure à 1) si elle est valable pour l'essai à la tache, risque de poser quelques problèmes en turbidimétrie.

Cas des gravillons

Les argiles dans les gravillons seront responsables de leur gonflement ou retrait, suivant la teneur en eau. A la surface des gravillons elles s'opposeront à l'accrochage des liants, surtout bitumineux.

Quel que soit l'usage des gravillons, les quantités de fines étant très faibles, l'essai turbidimétrique est le mieux adapté, à condition qu'il ne s'applique effectivement que si la quantité de fines dépasse le seuil toléré. Rapporter la quantité de bleu dans ce cas aux seules fines est parfaitement justifié, car plus elles seront actives plus leur rôle d'écran vis-à-vis des liants sera important ; on ne peut cumuler trop de fines et une forte surface spécifique.

Les valeurs spécifiées (turbidimétrie), moins de 1 pour les graves-bitume et moins de 1,5 pour les graves-ciment, si la proportion de fines dépasse 2 %, sont ici aussi excessives.

CONCLUSION

Les argiles, sources de bien des problèmes en géotechnique, sont omniprésentes dans la nature. L'essai au bleu, grâce à sa liaison univoque avec

elles, en est une approche très utile et ce d'autant plus que la facilité de l'essai et sa rapidité d'exécution constituent un atout non négligeable.

Introduit par les pétroliers américains pour doser la bentonite des boues de forage, cet essai s'est développé en France dans le domaine des granulats et des sols. Belges, Anglais, Israéliens, Australiens, Espagnols et Allemands commencent à l'utiliser pour les granulats.

Le bleu de méthylène, en mesurant la surface hydrophile des argiles est un bon indicateur de la quantité d'eau qui peut être fixée par celles-ci, quand elles sont à l'état naturel. Mais la surface réellement accessible à l'eau, lorsque les argiles sont dans des conditions physico-chimiques particulières (présence de liants par exemple), peut être très inférieure à la surface d'origine, d'où une certaine disparité entre la valeur de bleu à la tache et la nocivité constatée sur les matériaux composites.

L'essai au bleu turbidimétrique a été conçu pour tenir compte de ce dernier point : i l est destiné à mesurer une surface proche de la surface externe, du fait de la limitation artificielle dans le temps de l'adsorption de bleu.

Si le rapport des valeurs de bleu, à la tache et turbidimétrique, est inférieur ou égal à 2, c'est qu'il n'y a que de la kaolinite ; au-dessus de 2, apparaissent des argiles gonflantes et au-delà de 7 c'est qu'il n'y a que de la montmorillonite.

L'exploitation du seul essai turbidimétrique permet aussi d'obtenir ce rapport.

Dans l'état actuel de nos connaissances, on ne peut en dire plus, mais il est essentiel de poursuivre des recherches à la fois plus fondamentales, comme l'étude des relations argiles-bitume abordées par L . Frouin [1987] où les relations argiles-ciment, et des recherches plus appliquées pour améliorer nos critères d'identification des matériaux.

En effet, les informations données par l'essai au bleu n'ont d'intérêt que si l'on sait les relier à des propriétés de comportement des matériaux et c'est ce qui sera tenté dans les articles suivants.

R É F É R E N C E S B I B L I O G R A P H I Q U E S

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APPAREIL DE D É T E R M I N A T I O N DE LA T E N E U R EN FINES

Cet appareil permet de déterminer en quelques minutes le pourcentage pondéral de fines 80 u,m), de sols ou de granulats. Il ne nécessite aucune alimentation électrique ou autre, ce qui facilite son emploi sur chantier.

Eprouvette de sédimentation Une certaine quantité de matériau est mise en suspension par

agitation dans une éprouvette contenant un liquide de sédimentation. La densité de cette suspension, mesurée avec un densimètre, est proportionnelle à la masse m des fines contenues dans l'échantillon. Une deuxième mesure par flottation de l'éprouvette dans un bac permet de calculer la masse M de l'échantillon. La teneur en fines est donnée par le rapport m/M.

L'appareil comprend une éprouvette graduée transparente pour la sédimentation du matériau, un densimètre, et un bac de flottaison également transparent pour la mesure de la masse de l'échantillon.

Pour des matériaux ayant moins de 25 % de fines, la teneur en fines peut être déterminée à 10 % près (en valeur relative).

Masse de l'échantillon : 500 à 1 000 g pour les sables 1 000 à 4000 g pour les granulats

Dimensions de l'éprouvette 0 int. = 0,092 m ; h = 0,55 m

Dimensions du bac : 0 = 0,35 m ; h = 0,72 m Masse de l'ensemble à vide : 6 kg

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VALISE POUR ESSAI A U B L E U

L'appareillage permet de mesurer la «valeur de bleu» de granulats, suivant la norme NF P 18-595, pour caractériser l'activité des argiles polluantes.

L'essai consiste à mesurer la quantité de bleu de méthylène nécessaire pour faire passer de A = 0,1 à A = 0,5 l'absor-bance A d'une suspension préparée par lavage et tamisage à 80 u,m d'un échantillon des granulats à contrôler.

L'appareillage comprend, rassemblés dans une valise: — un spectrophotomètre réglé sur 660 nm, avec une cuve à

circulation, — une pompe, un bêcher de 1 000 cm 3 , un agitateur, — les accessoires nécessaires.

Dimensions : I = 0,50 m ; = 0,50 m ; h = 0,25 m Masse : 8 kg Alimentation : 220 V

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