FABIAN VALENCIA

CARACTERISATION DES PARTICULES FINES D'UN MATÉRIAU GRANULAIRE DE FONDATION

PAR L'ESSAI AU BLEU DE MÉTHYLÈNE

Mémoire présenté à la Faculté des études supérieures de l'Université Laval dans le cadre du programme de maîtrise en génie civil

pour l'obtention du grade de maître es sciences (M. Se.)

DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE

UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC

2008

© Fabian Valencia, 2008

i

Résumé

La présente étude porte sur la caractérisation des particules fines des différentes fractions

(< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matériaux granulaires MG-20 de fondation routière par

l'essai au bleu de méthylène. Elle se situe dans le cadre de la Chaire de Recherche en

Exploitation des Infrastructures soumises au Gel (CREIG) de l'Université Laval.

L'influence de la dimension des particules fines soumises à l'essai vis-à-vis du degré

d'adsorption du bleu de méthylène a été évaluée à l'aide de l'essai au bleu de méthylène

conventionnel, suivant la norme «LC 21-255, "détermination de la valeur au bleu de

méthylène des sols et des granulats» du Ministère des Transports du Québec, MTQ », et

selon l'approche développée à l'université Laval, à l'aide d'un spectrophotomètre. Les

essais au bleu de méthylène ont montré que la détermination de la valeur au bleu (VB) ou

de la surface spécifique (Ss) des sols à l'aide du spectrophotomètre élimine plusieurs

facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode conventionnelle (i.e. méthode du

papier filtre). Ainsi, il s'est avéré que la valeur au bleu à l'aide du spectrophotomètre (VBs)

est plus adéquate que la valeur au bleu avec la méthode du papier filtre (VBPF) du fait que

la procédure utilisée pour l'obtention de ces valeurs est la plus objective. Il a été aussi

démontré que les relations établies entre la surface spécifique (Ss) et le pourcentage des

fines inférieures à 80 um (% particules fines <80 um) sont beaucoup plus valides que celles

faites à partir du pourcentage de fins, puis celles représentant l'influence du type du minéral

argileux et sa proportion par rapport à la masse totale dans le sol. De plus, l'approche

développée par Konrad (1999) entre le potentiel de ségrégation (SP0) et les propriétés

d'indice sur des sols fins a indiqué une forte corrélation entre le potentiel de ségrégation

(SP0), la surface spécifique des fines < 80 um (Ss <so um) et la dimension moyenne des fines

< 80 um (dso (FF)) du MG-20. Il a été montré également que la valeur au bleu (VB) ou la

surface spécifique (Ss) des fines non argileuses, déterminées par la méthode d'adsorption de

bleu de méthylène, sont fortement influencés par l'état de surface et la porosité

intragranulaire du grain, menant ainsi à des surestimations de la capacité d'adsorption du

matériau dont les grains sont altérés.

11

Avant-propos

Je tiens d'abord exprimer toute ma reconnaissance et ma gratitude à mon directeur, le

professeur Jean Marie Konrad du Département de génie civil de l'Université Laval, qui par

ses compétences, l'ensemble des conseils, sa grande disponibilité ainsi que son appui a su

me guider pour mener à bien ce travail. La confiance dont il m'a fait preuve a toujours été

la source de motivation de poursuivre ce travail. Merci M. Konrad.

Je désire également remercier les professeurs, le personnel du CREIG, les techniciens et

étudiants de la section de géotechnique de l'Université Laval, particulièrement M. François

Gilbert pour son assistance technique indispensable dans le laboratoire ainsi que pour leurs

discussions constructives sur la valeur au bleu des sols.

Je voudrais aussi souligner l'appui et l'encouragement de ma famille tout au long de ma

maîtrise. Je remercie infiniment Hilda, Adriana et Valentina pour sa présence à mes côtes

ainsi que son support moral inconditionnel. Merci enfin à mes nouveaux amis.

Finalement, je souhaiterais remercier le Conseil de recherches en sciences naturelles et en

génie du Canada (CRSNG) pour son soutien financier.

A Hilda, Adriana et Valentina

Table des matières RÉSUMÉ i AVANT-PROPOS ii TABLE DES MATIÈRES iv LISTE DES SYMBOLES vii LISTE DE TABLEAUX viii LISTE DES FIGURES ix

CHAPITRE 1 - INTRODUCTION

1.1 Généralités 1 1.2 Problématique 2 1.3 Objectifs 3

CHAPITRE 2 - REVUE DE LITTÉRATURE

2.1 Mise en contexte 4 2.2 Les argiles 5

2.2.1 Origine 5 2.2.2 Définition 6 2.2.3 Minéraux argileux 6 2.2.4 Identification des minéraux argileux 9

2.3 La surface spécifique 11 2.3.1 Historique 11 2.3.2 Facteurs influençaient la valeur de la surface spécifique 12 2.3.3 Méthodes de détermination 15

2.4 L'adsorption de bleu de méthylène 18 2.4.1 La molécule de bleu de méthylène 18 2.4.2 Principe d'essai 19 2.4.3 Calcul de la surface spécifique 20

CHAPITRE 3 - CARACTERISATION DES MATÉRIAUX

3.1 Généralités 23 3.2 Provenance des matériaux 23 3.3 Propriétés des matériaux 25

3.3.1 Analyse granulométrique 25 3.3.2 Essai de sédimentation sur les fines 26 3.3.3 Essai de Densité et l'absorptivité 26 3.3.4 Essai de la densité relative des fines <80 um 26

3.4 Essais spéciaux 28 3.4.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène 28

V

3.4.2 Essai de Diffraction des Rayons X (DRX) 28 3.4.3 Essai au Microscope Électronique à Balayage (MEB) 28

CHAPITRE 4 - DESCRIPTION DES ESSAIS D'ADSORPTION DE BLEU DE MÉTHYLÈNE

4.1 Préliminaires 29 4.1.1 Appareillage 29 4.1.2 Préparation des échantillons 30 4.1.3 Préparation de la solution de bleu de méthylène 30

4.2 Méthode conventionnelle (norme LC 21-55) 31 4.2.1 Principe de dosage 31 4.2.2 Détermination de la valeur au bleu (VBPF) 33

4.3 Méthode au Spectrophotomètre 33 4.3.1 Procédure d'essai 33 4.3.2 Détermination de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de

méthylène 34 4.3.3 Détermination de la valeur au bleu (VBs) 36 4.3.4 Précaution particulière 37

CHAPITRE 5 - RÉSULTATS DES ESSAIS D'ADSORPTION DE BLEU DE MÉTHYLÈNE

5.1 Étapes de l'adsorption de bleu de méthylène 38 5.2 Valeur au bleu par la méthode conventionnelle 39

5.2.1 Résultats 39 5.2.2 Problèmes de précision 42

5.3 Valeur au bleu par la méthode du spectrophotomètre 43 5.3.1 Résultats 43

5.4 Comparaison de résultats des méthodes de détermination de la valeur au bleu 46 5.5 Détermination de la surface spécifique à partir de la valeur au bleu ... 49

CHAPITRE 6 - INFUENCE DE L'ÉTAT DE SURFACE DES GRAINS SUR LA SURFACE SPÉCIFIQUE DÉTERMINÉE À PARTIR DES MÉTHODES D'ADSORPTION DE BLEU DE MÉTHYLÈNE

6.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène sur des tills glaciers 54 6.2 Le cas de deux tills: Caniapiscau et Péribonka 55

6.2.1 Estimation du potentiel de ségrégation (SP0) des sols à grains fins en utilisant la réponse de la suceptibilité au gel de deux tills 55 6.2.2 Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique 60

6.3 Le cas des MG-20 étudiés 62

VI

CHAPITRE 7 - CONCLUSION 66

BIBLIOGRAPHIE 69

ANNEXE 1 : Courbes granulométriques, Données factuelles et interprétées de la valeur au bleu 75

ANNEXE 2: Calcul de la surface spécifique à partir de la valeur au bleu 92 ANNEXE 3 : Essai de Diffraction des Rayons-x et Essai au Microscope à Balayage

Électronique 95 ANNEXE 4: Photographies et Analyses chimiques au Microscope à Balayage

Électronique (MEB) 102

LISTE DES SYMBOLES ABM surface couverte par une molécule de bleu de méthylène

A s surface total 23

Av nombre d 'Avogadro (6.02 x 10 mol)

CBM concentration de bleu de méthylène

CEC capacité d 'échange cationique

dsoCFF) dimension moyenne de la fraction fine du sol

DRX diffraction des rayons-X

FC facteur de conversion pour déterminer la surface spécifique

FF fraction fine ou pourcentage des particules passant le tamis de 80 um

IIIBM teneur en bleu de la solution de titrage

M unité de masse

MEB microscope à balayage électronique

MG-20 matériau granulaire de fondation de taille maximale 20mm

MS0| masse de sol sec

p masse volumique ou densité

r rayon des particules sphériques

SP0 potentiel de ségrégation

Ss surface spécifique

SS(FF) surface spécifique des fines < 75 um

Ss<400nm surface spécifique des particules inférieures à 400 um

Ss<i60nm surface spécifique des particules inférieures à 160 um

Ss<80nm surface spécifique des particules inférieures à 80 um

V volume

VBM quantité de bleu de méthylène adsorbé

VB valeur au bleu

V B P H valeur au bleu du papier filtre

VBs valeur au bleu au spectrophotomètre

VB<4ooMm valeur au bleu des particules inférieures à 400 (im

VB<i60nm valeur au bleu des particules inférieures à 160 um

VB<80nm valeur au bleu des particules inférieures à 80 um

LISTE DES TABLEAUX CHAPITRE 2

Tableau 2.1 Surface spécifique des minéraux les plus courants. 14

CHAPITRE 3

Tableau 3.1 MG-20 utilisées dans cette étude 23 Tableau 3.2 Synthèse des propriétés physiques des MG-20 utilisés dans l'étude.... 27

CHAPITRE 4

Tableau 4.1 Appareillage nécessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de méthylène. 29 Tableau 4.2 Masse représentative des échantillons testés 30

CHAPITRE 5

Tableau 5.1 Tableau 5.2

Tableau 5.3

Tableau 5.4

Tableau 5.5

Valeur au bleu des MG-20 selon la méthode conventionnelle (VBPF)... 40 Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um (VBPF <400 m) des MG-20 à partir de la méthode conventionnelle et pour deux laboratoires différents 42 Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um (VBPF <400„m) calculée pour deux quantités différentes de bleu de méthylène adsorbe 43 Valeur au bleu des MG-20 à partir de la méthode du Spectrophotomètre (VBS) 45 Surface spécifique des MG-20 à partir de la méthode du spectrophotomètre 49

CHAPITRE 6

Tableau 6.1 Données tirées de Rieke et al., 1983 55 Tableau 6.2 Données tirées de Konrad (2006) 56 Tableau 6.3 Surface spécifique factuelle et corrigé des matériaux passant le tamis

de 400 um des MG-20 64

LISTE DES FIGURES CHAPITRE 2

Figure 2.1 Altération des silicates (Gourlaouen et al., 1982) 5 Figure 2.2 Schème de formation et d'évolution de roches (Gourlaouen et al., 1982) 6 Figure 2.3 Représentation d'un cristal de phyllosilicate 2:1

(Luckham et Rossi, 1999) 7 Figure 2.4 Structure de base des phyllosilicates (Jacques Beauchamp) 7 Figure 2.5 Types de structure de minéraux argileux 8 Figure 2.6 Organisation et types des espaces poraux dans les minéraux argileux

(Touret et Pons, 1989) 10 Figure 2.7 Influence de la taille de la particule sur la surface spécifique 13 Figure 2.8 Influence de la forme de la particule sur la surface spécifique

(Santamarina et al., 2001) 13 Figure 2.9 Les différents états de surface de grain (Tokunaga et al., 2003) 14 Figure 2.10 Techniques de détermination de la surface spécifique 16 Figure 2.11 Relation entre les méthodes de détermination de la surface spécifique... 17 Figure 2.12 Molécule de bleu de méthylène

a) Structure chimique, b) Volume rectangulaire 18 Figure 2.13 Surface spécifique des différents sols en fonction du pourcentage des

Fines Inférieures à 75 um (Konrad, 1999) 21 Figure 2.14 Approche proposée par Konrad (2005) 22

CHAPITRE 3

Figure 3.1. Courbes granulométriques des différents MG-20 utilisés dans l'étude... 25

CHAPITRE 4

Figure 4.1. Principe de dosage. Méthode conventionnelle 32 Figure 4.2. Détermination du point de saturation. Méthode du spectrophotomètre... 35 Figure 4.3. Obtention de la courbe d'adsorption. Méthode du spectrophotomètre.... 36 Figure 4.4. Détermination de la valeur au bleu. Méthode du spectrophotomètre 37

CHAPITRE 5

Figure 5.1. Essai d'adsorption de bleu de méthylène par spectrophotomètre type. Fraction inférieur à 80 um du MG-20 «380160» 39

Figure 5.2. Relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 (a.m) du MG-20 « 495 000 » 40

X

Figure 5.3. Relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) des MG-20 étudiées 41

Figure 5.4. Courbes d'adsorption de bleu de méthylène pour trois fractions du MG-20 « 495 003 ». Analyse au spectrophotomètre 44

Figure 5.5. Détermination de la valeur au bleu des trois fractions du MG-20 « 495 003 «.Analyse au spectrophotomètre 44

Figure 5.6. Relation entre la valeur au bleu au spectrophotomètre et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) des MG-20 étudiées 46

Figure 5.7. Relation entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les différentes fractions de sol des MG-20 47

Figure 5.8. Comparaison entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les différentes fractions des MG-20 48

Figure 5.9. Surface spécifique des différents MG-20 en fonction du pourcentage passant le tamis 80 um 50

Figure 5.10. Surface spécifique des différents MG-20 en fonction du pourcentage des fines inférieures à 80 \xm 51

CHAPITRE 6

Figure 6.1. Surface spécifique des tills en fonction du pourcentage des fines (<80um) 54

Figure 6.2. Approche de Konrad (2005). Relation entre le potentiel de ségrégation et la surface spécifique de la fraction fine des deux tills 57

Figure 6.3. Approche de Konrad (1999). Relation entre la surface spécifique et la dimension moyenne de la fraction fine d50(FF) des deux tills 57

Figure 6.4. Influence de l'état de surface sur la surface spécifique des tills 59 Figure 6.5. a) L'état de surface du grain de sol. b) Solution de bleu de méthylène

dans altérations, c) Possibles arrangements des molécules de bleu de méthylène 59

Figure 6.6. Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. Le cas des deux tills 61

Figure 6.7. Approche de Konrad (1999) sur deux tills en utilisant la valeur corrigée de la surface spécifique 61

Figure 6.8. Application de la méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. Le cas d'un MG-20 62

Figure 6.9. Relation entre la surface spécifique et la dimension moyenne de la fraction fine d50(FF). a). Données préliminaires. B). Donnés corrigées.. 65

CHAPITRE 1

INTRODUCTION

1.1 Généralités

Les granulats entrant dans la composition des matériaux granulaires de fondation (MG-20)

sont peu élaborés comparativement à ceux utilisés dans la fabrication des enrobés et des

bétons. La fraction fine du matériau de fondation peut être constituée soit de débris rocheux

et/ou de minéraux argileux, tous les deux étant produits par la désagrégation-altération de la

roche.

Pour limiter les effets néfastes d'une trop grande présence de particules fines dans les

MG-20, des exigences granulométriques ont été fixées au niveau de la proportion de

particules passant le tamis de 80 um afin de garantir des propriétés physico-mécaniques

acceptables.

On sait que la granulométrie exerce toutefois une influence négligeable sur le

comportement des sols argileux, tandis que l'effet de l'eau est appréciable. Pour tenter de

quantifier la capacité de rétention en eau des particules fines, l'essai au bleu de méthylène

est aussi exigé. À l'aide de l'essai au bleu de méthylène, on évalue la capacité d'adsorption

ionique des particules fines des matériaux, mais pas vraiment la quantité de particules

argileuses, responsables en grande partie de la rétention d'eau dans les matériaux

granulaires.

2

1.2 Problématique

Selon les critères établis par le Ministère des Transports du Québec (norme LC 21-55), un

matériau de fondation MG-20 est acceptable si la valeur au bleu pour les particules passant

le tamis 400 um est inférieur de 0.2 mL/g (VB<4oonm < 0-2 mL/g). Cependant il faut noter

que cette fraction, <400 um, contient encore des grains grossiers. Selon le degré

d'altération du matériau, les surfaces externes de ces grains peuvent avoir des rugosités de

l'ordre du micromètre et des trous profonds de plusieurs micromètres aléatoirement

distribués. Ainsi, la rétention d'eau et la surface spécifique (Ss) du grain seront affectées par

l'état de surface du grain et la porosité intragranulaire. Dans ce sens, les résultats de l'essai

d'adsorption de bleu de méthylène (i.e. la valeur VB<400 ou la valeur Ss<400 ) seront

surestimés. De tels résultats peuvent conduire à la non acceptation du matériau MG-20.

D'autre part, il est bien admis que la détermination de la valeur au bleu (VB) ou de la

surface spécifique (Ss) des sols par la méthode conventionnelle (i.e. méthode du papier

filtre) est relativement rapide et économique. Toutefois, il est reconnu que la méthode du

papier filtre connaît quelques problèmes de précision et de répétabilité de la valeur obtenue

dus à l'interprétation de l'apparition de l'auréole sur le papier filtre.

Il apparaît donc intéressant de comprendre la capacité d'adsorption des particules fines d'un

matériau granulaire de fondation MG-20 en fonction de sa valeur au bleu, VB. Le type de

fines est d'autant plus important du fait que la valeur au bleu ou la surface spécifique sera

différente si les fines sont argileuses ou bien non argileuses.

3

1.3 Objectifs

Le but principal de cette étude est de rechercher une nouvelle façon d'interpréter les

résultats de la valeur au bleu des MG-20 contenant des fines non argileuses qui puisse

fournir une meilleure caractérisation de ces matériaux. Pour atteindre ce but, les objectifs

suivants ont été fixés : le premier objectif est de comparer les déterminations de la valeur au

bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) des particules fines des différentes fractions

(< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matériaux granulaires de fondation MG-20 à l'aide de

l'essai au bleu de méthylène conventionnel et selon une nouvelle approche, développée à

l'Université Laval, qui fait appel à l'utilisation d'un spectrophotomètre. Le second objectif

vise à identifier et décrire les différents mécanismes mis en cause lors de la réalisation de

l'essai de détermination de la valeur au bleu. Enfin, le dernier objectif vise à déterminer si

la valeur au bleu (VB) ou la surface spécifique (Ss) des fines non argileuses, déterminées

par la méthode d'adsorption de bleu de méthylène, sont influencés ou non, par l'état de

surface du grain et la porosité intragranulaire du matériau MG-20.

Pour atteindre les objectifs mentionnés, il a d'abord été indispensable de réaliser des essais

de caractérisation sur les différents matériaux, tels que l'analyse granulométrique avec

sédimentation, densité et absorption des granulats fins et grossiers et essais de densité

relative des fines <80 um. Par la suite, des essais d'adsorption de bleu de méthylène pour

deux approches ont été effectués sur les différentes fractions des MG-20. Avec les résultats

obtenus, des corrélations ont été faites en fonction des propriétés d'indice du MG-20.

Finalement, des essais au Microscope à Balayage Électronique (MEB) et de diffraction aux

rayons X (DRX) ont aussi été effectués sur les différentes fractions des MG-20.

CHAPITRE 2

REVUE DE LITTÉRATURE

2.1 Mise en contexte

Pour assurer un support structural adéquat et une bonne qualité de drainage, les matériaux

granulaires de fondation routière sont contrôlés par des nombreuses spécifications.

Plusieurs d'entre elles visent à connaître la quantité et le type de particules fines et/ou

argileuses présentes dans les différents matériaux, puisque ceux-ci sont des facteurs qui

peuvent conduire à la détérioration des chaussées en présence d'eau.

Comme on le verra plus loin, il existe diverses techniques d'identification des minéraux

argileux, certaines d'entre elles étant plus simples, précises et économiques. La surface

spécifique est une des propriétés du sol qui permet d'avoir une idée du type de minéraux

contenus dans le sol. En effet, plusieurs auteurs se sont penchés sur le sujet et ont proposé

différentes façons de mesurer et de prédire la surface spécifique pour les fractions

argileuses. Par contre, très peu d'information est disponible sur l'influence que l'état de

surface des grains peut avoir sur la surface spécifique des fractions plus grossières, telles

que les particules passant le tamis 400 um. Toutefois, les études de Tokunaga et al. (2003)

sur la surface spécifique des graviers et celles de Konrad (1999) et Konrad (2005) sur des

sols fins et des tills, font le point sur l'état de connaissances de cet aspect.

Le présent chapitre traite des méthodes de détermination de la surface spécifique mais

surtout des méthodes de prédiction basées sur l'adsorption de molécules de bleu de

méthylène, ainsi que tous les facteurs qui influencent sa détermination.

5

2.2 Les argiles

2.2.1 Origine

L'origine des argiles peut être reliée à différents processus (Velde, 1995; Wilson, 1999),

tels que l'altération physique et/ou chimique (i.e. transformation primaire d'autres

matériaux), la déposition in situ (i.e. redéposition après le transport de "détritus") et les

processus hydrothermal et/ou diagénèse.

La figure 2.1 présente les degrés d'altération des divers silicates. On remarque que si la

plupart des minéraux sont attaqués, le quartz est particulièrement résistant et ne sera que

très peu touché par l'altération. Il est également à signaler que les minéraux tels que le

quartz, la muscovite, le feldspath, la biotite, l'amphibole et les plagioclases sont les

principaux constituants du granité, tandis que le basalte est constitué par le pyroxène,

l'olivine et le plagioclase calcique. Voila pourquoi le granité résiste mieux que le basalte

aux différents processus d'altération.

s

olivine

pyroxène plagioclase calcique

amphibole plagioclase calco-sodique

biorite plagioclase sodique

feldspath potassique

muscovite

V quartz

Basalte

Granité

Figure 2.1. Altération des silicates (Gourlaouen et al., 1982)

Un exemple de l'altération du granité est montré sur la figure 2.2. On peut observer que le

granité se décompose en une mélange de sable (quartz très peu altérable) et d'argiles. En

effet, les minéraux silicates autres que le quartz sont altérés progressivement en minéraux

argileux.

6

Granité

Quartz Biotlte Feldspaths

t t t Sable Argile teintée Argiles (silice) (silicate d'alumine hydrate (silicates d'alumine

et oxydes de fer) hydratés)

Figure 2.2. Schème général de formation et d'évolution de roches (Gourlaouen et al., 1982)

2.2.2 Définition

De manière générale, le mot argile(s) sert à désigner l'ensemble des particules dont la taille

est inférieure à 2 um. En termes de taille de grain, le mot argile a deux sens. Il désigne

d'abord les particules faites des minéraux argileux dont les cristaux excèdent parfois 2 um.

Les minéraux argileux proviennent essentiellement de l'altération chimique de certains

minéraux composant la roche. Cette altération chimique agit de façon que certains

minéraux silicates, comme les micas ou les feldspaths sont transformés en d'autres espèces

minérales (kaolinite, illite, Montmorillonite), souvent de granulométrie plus fine. Les

minéraux argileux sont surtout de la famille de silicates, formés à base de silice (Si) et

d'oxygène (O), tels que le quartz et les feldspaths. Le mot minéral argileux comprend les

minéraux qui font partie du groupe des phyllosilicates, appelés aussi silicates de structure

lamellaires.

Le terme argile désigne ensuite les débris les plus fins de la désagrégation-altération

physique des roches appelés la farine de roche (d<2 um). Cette farine peut contenir une

proportion de minéraux argileux plus ou moins importante.

2.2.3 Minéraux argileux

La plupart des minéraux argileux se présentent sous forme de très petits cristaux colloïdaux

de diamètre <1 um, invisibles à l'œil nu. Les cristaux ressemblent à de minces plaques. Ces

' i%<toi mi^èroun ' ÙUCKIÎ

Feldspoins .•'' » y'

f çrromagnr^s! M I Î ■, /

\ /• v »* •

X \ / • X f •

Argiles y'* \ . *« §

i r ' e rs 'e ; des T'érahoT..

7

plaques sont en empilement de feuillets ou couches. La figure 2.3 illustre un cristal de

phyllosilicate 2:1. Du point de vue chimique, les phyllosilicates sont des aluminosilicates

hydratées ajoutées à d'autres ions métalliques.

Cavité hexagonale Cation interfolliaire (K, Na, Ca)

J,

couche tétraédrique

couche octaédrique

couche tétraédrique

Oxygène Hydtoxyle

• Cation tétraédrique (Si, Al) • Cation octaédrique (Al, Mg, be)

Figure 2.3. Représentation d'un cristal de phyllosilicate 2:1 (Luckham et Rossi, 1999).

Tous les minéraux argileux sont constitués de deux feuillets de base : un feuillet

tétraédrique et un feuillet octaédrique (figure 2.4) qui sont empilés d'une façon

caractéristique et qui comportent certains cations dans les feuillets en tétraèdre et en

octaèdre.

.7 Cavité hexagonale

Cation interfolliaire (K, Na, Ca)

Octaèdre d'aluminium

a)

Feuillet de silice en tétraèdre

Feuillet d'aluminium en octaèdre

b)

Si Si

Schéma de feuillet de silice

Al Al

Schéma de feuillet d'aluminium

C)

Figure 2.4. Structure de base des phyllosilicates (Jacques Beauchamp, 2005).

8

Les variations de la structure en feuillets de base sont à l'origine d'une douzaine de

minéraux argileux identifiés jusqu'à maintenant. Toutefois, dans le domaine de l'ingénierie

on relève que les minéraux argileux les plus courants, contenus dans les sols dits argileux,

sont les kaolinites, les illites et les montmorillonites. Ces minéraux sont illustrés à la figure

2.5.

Liaison 0, forte

Liaison H, faible Z& ^ &

Liaison H .très faible

^F^ Î 7 Â Hp L

a) Kaolinite (1:1)

2.

lonsK* , liaison* assez forte -

10 Â

b)Montmorrillonite(2:1)

2

7^ ^

^ 14-17 Â

V .

i (2:1)

Figure 2.5. Types de structure de minéraux argileux (d'après Lambe (1953)).

La kaolinite est constituée d'une succession de couches alternées de feuillets en tétraèdre

(Silice) et de feuillets en octaèdre (Aluminium), qui explique donc que l'on considère la

kaolinite comme un minéral argileux 1:1. Les deux feuillets sont liés de telle manière qu'ils

forment une seule couche d'épaisseur d'environ 7 Â (0.7 nm).

Un cristal de kaolinite est donc constitué d'un empilement de quelques couches de base de

7 Â d'épaisseur. Les liens entre les couches sont assez forts pour permettre un empilement

relativement important de couches et la formation d'un cristal de grandes dimensions (de

l'ordre de 70 à 100 couches). La faible capacité d'échange des kaolinites est due à des sites

de surface amphotères (Pedro, 1994)

La montmorillonite, parfois appelée smectite, est un minéral composé de deux feuillets de

silice et d'un feuillet d'aluminium. La montmorillonite est désignée comme un minéral 2:1.

L'épaisseur de chaque couche 2:1 est d'environ 10 À (1 nm). Les forces de Van der Waals

qui joignent les sommets des feuillets de silice sont faibles: cela se traduit par une

déficience en charge négative nette dans le feuillet en octaèdre. Pour cette raison, les ions

9

échangeables peuvent pénétrer dans la structure et séparer les couches. Cette possibilité de

« gonflement » des espaces interfoliaires conduit à designer ces argiles par le terme

d' « argiles gonflantes ». Ainsi, ces argiles ont une capacité d'échange cationique (CEC)

élevée.

L'illite, comme la montmorillonite, a une structure 2:1. Cependant, les espaces entre les

couches sont reliés par des atomes de potassium (K). Les ions compensateurs de potassium

(K) ne sont que très faiblement échangeables : l'illite a une capacité d'échange cationique

(CEC) faible.

Les espaces qui se trouvent entre les feuillets (i.e. espaces interfoliaires) peuvent être vides

ou remplis. Ils sont vides lorsque les différents feuillets sont neutres, ou ils sont occupés par

des cations dès que l'empilement présente un déficit de charge (Pedro, 1994). Les cations

les plus fréquents sont le calcium (Ca2+), le magnésium (Mg2+), le potassium (K+), le

sodium (Na+) et le lithium (Li+).

2.2.4 Identification des minéraux argileux

À cause de la taille microscopique des minéraux argileux, il s'est avéré impossible de les

identifier par les techniques optiques ordinaires. Grâce à l'utilisation de techniques

expérimentales telles que la Diffraction aux Rayons X (DRX), la Microscopie à

Transmission Électronique (MET) et la Microscopie à Balayage Électronique (MEB), trois

niveaux d'organisation dans les matériaux argileux, ainsi que différents types de porosité

ont été mis en évidence par différents auteurs :

Initialement, trois unités structurales composent la phase solide du matériau argileux : le

feuillet (15-25 À), la particule (200-1500 À), l'agrégat (1.5-16 um) (Touret et al., 1990).

Les feuillets sont les unités structurelles de base définissant la nature minéralogique, ils

sont regroupés au sein d'empilements de feuillets identiques qu'on appelle « particules ».

Les particules constituent le premier niveau d'organisation. La structure de la particule peut

être ordonnée, distance interfoliaire constante, ou désordonnée (Pons, 1980). Ainsi,

l'agrégat est un assemblage de particules dont l'arrangement est gouverné par le type de

10

forces résultant des interactions entre particules et du degré de compaction (Touret et al.,

1990). Le dernier niveau d'organisation est constitué par les «super- agrégats», où se

regroupent les agrégats. Cette organisation, allant du feuillet jusqu'à l'assemblage d'agrégat

et parfois super- agrégats est caractéristique d'un milieu granulaire. La figure 2.6 montre

les trois unités structurales.

Apjiigiit

Keprésentatiun .shematique d'un arrangement d'agrégat* Pia : Pure imer-agrégati.

articule

I V.J i d'un agrégai toiiiliuiC' par association de particules Pip : Pore tnter-particules

0 01 uni

i i

Détail d'un: particule constituée par S feuilles I : feuillet élémentaire Eif : espace inter-foiiaire P;a : m i e w r e lenlicti a;re

interne à la particule

Figure 2.6. Organisation et types des espaces poraux dans les minéraux argileux (Touret et Pons, 1989).

Parallèlement, différents types de porosité ont été aussi mis en évidence grâce aux

techniques citées ci-dessus. Cette porosité doit être prise en considération si on veut bien

interpréter l'organisation des matériaux argileux. La figure 2.6 montre l'existence de trois

types d'espaces poraux liée à l'organisation de la phase solide (Touret et Pons, 1989) : a)

L'espace interfoliaire, séparant deux feuillets dans un empilement, à une épaisseur

moyenne comprise entre 1,5 et 2,5 nm. Il est généralement occupé par les couches d'eau

adsorbé et des cations échangeables, b) L'espace interparticulaire séparant les particules

argileuses, c) L'espace interagrégat possède une section moyenne comprise entre 1,6 et 16

nm, permettant ainsi la libre circulation de l'eau et limitant les effets électrostatiques.

Cependant, les techniques d'identification des minéraux argileux telles que la Diffraction

aux Rayons X (DRX), la Microscopie à Transmission Électronique (MET) et la

Microscopie à Balayage Électronique (MEB) sont toutes des procédures qui utilisent des

technologies très coûteuses. Voilà pourquoi des nouvelles techniques ont été développées et

11

d'autres ont été améliorées depuis plusieurs années, afin de trouver des méthodes

relativement simples, rapides et économiques. La surface spécifique (Ss) est une des

propriétés du sol que permet d'avoir une idée du type de minéraux contenus dans le sol. Les

méthodes de détermination de la surface spécifique sont regroupées dans deux catégories.

La section suivante décrit brièvement ces méthodes, ainsi que les facteurs qui peuvent avoir

une influence sur les valeurs de surface spécifique mesurées.

2.3 La surface spécifique

2.3.1 Historique

Par définition, la surface spécifique (Ss) appelée aussi « Aire Massique » représente la

surface totale (As) par unité de masse (M) et on l'exprime généralement en m2/g :

s M m2

Kg (2.1)

"5 1

On peut éventuellement l'exprimer en surface par unité de volume, soit en (m2/m" = m" )

(Hillel, 1982), mais ceci est assez rare.

La surface spécifique est une des caractéristiques les plus importantes des sols et des

sédiments. Elle a été liée au type et à la quantité d'argile (Tiller et Smith, 1990), à la teneur

en eau (Newman, 1983), à la minéralogie des argiles et à la capacité d'échange cationique

(De Kimpe et al., 1979; Petersen et al., 1996; De Jong, 1999), à la limite liquide (Farrar et

Coleman, 1967; Muhunthan, 1991) et à l'angle de friction interne des sols (Moore, 1991).

Également, la surface spécifique a été utilisée pour interpréter des caractéristiques

physiques telles que les potentiels de rétrécissement - gonflement (Dasog et al., 1988;

Fityus et al., 2000.) et la susceptibilité au gel - soulèvement (Rieke et al., 1983). La surface

spécifique déterminée à partir de méthodes d'adsorption peut aussi être utilisée pour

évaluer les propriétés chimiques de surface tel que l'adsorption des éléments chimiques,

des métaux et phosphates dans les sols (Peter et Weber, 1985; et autres) et la capacité de

rétention d'eau (Yukselen et Kaya, 2006).

12

2.3.2 Facteurs influençait la valeur de la surface spécifique (Ss)

Plusieurs facteurs peuvent avoir une influence sur les valeurs mesurées de Ss. La taille, la

forme, la composition minéralogique et l'état de surface des grains sont identifiés dans la

littérature comme les plus importantes (Bigham et al., 1978; Borggaard, 1982, Schulze et

Schwertmann, 1984; Schwertmann et Kâmpf, 1985; Feller et al., 1992, et autres). Ces

facteurs sont détaillés ci- dessous :

Taille: Si on suppose que les grains sont sphériques et possèdent tous le même rayon (r), ils

ont tous la même masse volumique ou densité (p). L'équation 2.1 se réécrit alors de la

façon suivante :

_ A§ As Ajtr^ 3 sUphèriques) M y* 4 * r —nr~ *^

3

Où : Ss est la surface spécifique; As; la surface totale; M, la unité de masse; V, le volume; p,

la densité; r, le rayon de particule. On a donc pour la surface spécifique :

3 s(sphériques) +. V • )

Par conséquent, l'équation 2.2 montre que la surface spécifique (Ss) dépend de la plus petite

dimension de la particule: Celle-là croit inversement avec la plus petite dimension de la

particule. De plus, plus le rayon (r) est grand plus la surface spécifique (Ss) tend vers zéro.

La figure 2.7 illustre mieux ce comportement.

13

© Diminution de la taille

Figure 2.7. Influence de la taille de la particule sur la surface spécifique.

Cependant, ce modèle est bien entendu simpliste puisque les grains sont en général ni

sphériques, ni de même taille. Mais, en pratique, il doit être clair qu'un matériau composé

de petites particules a en moyenne une surface spécifique (Ss) plus grande que celle d'un

même matériau composé de grosses particules.

Forme: La figure 2.8 montre également que la surface spécifique (Ss) dépend de la forme

de la particule. On peut remarquer que celle-ci à tendance à s'aplatir quand la surface

spécifique (Ss) augmente.

Amorphes

0 Structure en chaîne Structure en feui Net

t»h t » / and h » i

Figure 2.8. Influence de la forme de la particule sur la surface spécifique (Santamarina et al., 2002).

Composition minéralogique: Le tableau 4.1 présente les différentes valeurs de la surface

spécifique (Ss) des minéraux les plus courants. Il est à noter que la montmorillonite possède

14

les valeurs les plus importantes de surface spécifique en comparaison avec tous les autres

minéraux.

Kaolinite lllite Montmoril lonite

Ss (m2/g) 10-20 80-100 400-800 Young et Waikentin 1975; Zelazny etCalhoun 1977; Mitchell 1993

Tableau 2.1. Surface spécifique des minéraux les plus courants.

L'état de surface: L'inspection microscopique a montré des irrégularités de surface en

particulier dues aux pores et autres imperfections. Ces irrégularités donnent une surface

réelle toujours supérieure à la surface idéale sans imperfections. Les analyses de Tokunaga,

et al. (2003), sur les fractions de graviers comprises entre 2 mm et 6 mm, ont montré que la

rétention d'eau est fonction de l'état de surface et de la porosité intragranulaire. Ces auteurs

ont proposé des chemins de morphologie possibles pour les grains arrondis. La figure 2.9

montre les différents états de surface d'un grain. Les mêmes variétés de morphologies

existent aussi pour les grains angulaires. Sur la figure on peut voir que la représentation la

plus simple correspond au grain de surface lisse pour lequel la porosité intragranulaire est

négligeable. D'autres possibilités incluent des grains à surfaces rugueuses avec une porosité

interne importante, ainsi que des altérations superficielles causées par les agents

atmosphériques.

Figure 2.9. Les différents états de surface de grain (Tokunaga et al., 2003).

15

Il est donc évident que la surface spécifique comprend des effets combinés des facteurs

mentionnés ci-dessus. De plus, comme il existe diverses méthodes pour déterminer la

surface spécifique, la procédure de mesure peut aussi avoir une influence importante sur les

valeurs mesurées.

2.3.3 Méthodes de détermination

La surface spécifique d'un sol donné est dépendante de la méthode de mesure. Les

méthodes de mesure de la surface spécifique peuvent être groupées dans deux catégories

principales (Yukselen et Kaya, 2006), à savoir:

1. L'adsorption de gaz, qui mesure la surface spécifique externe des particules par

l'adsorption des molécules simples, telles que l'azote (N2) à basses températures (Brunauer

et al., 1938) ou la vapeur d'eau.

2. L'adsorption des molécules, qui mesure la surface spécifique totale des particules par

l'adsorption des liquides polaires, tels que l'éthylène glycol (EG), l'éthylène glycol mono

éthylique éther (EGME) (Churchman et al., 1991, Carter et al., 1986; Cerato et Lutenegger,

2002), le bleu de méthylène (Chen et al., 1999; Santamarina et al., 2002), et plusieurs

autres.

Dans les méthodes d'adsorption de gaz, la surface spécifique est déterminée à partir de

relations entre la pression appliquée et le volume d'un gaz forcé à pénétrer à travers

l'échantillon, selon la théorie d'adsorption de gaz de Brunauer, Emmett, and Teller (BET).

Cette technique est développée sur un échantillon sec. Cependant, l'azote (N2) qui est un

gaz neutre, ne peut pas pénétrer entre les couches des argiles gonflantes (Dyal et Hendricks,

1950). C'est la raison pour laquelle la valeur de la surface spécifique obtenue par cette

méthode se réfère seulement à la surface externe de la particule, tel qu'exposé à la figure

2.10.a. Toutefois, pour estimer la surface spécifique externe et interne des silicates

gonflants, on utilise la rétention des liquides chargés. De plus cette technique s'applique en

suspension d'eau, ainsi les minéraux gonflants peuvent manifester toute leur surface

spécifique disponible, comme présenté à la figure 2.10.b.

16

Échantillon sec

a)

kariâkai&ÉCB Adsorption physique

Multi couche s

O Cations O N ? ^ W a t c r CZZZDî IMB 1

b)

"Ht I' i« ^ I' U, Attraction Coulombienne

■^ Adsorption chimique

Monocouche

Suspension d'eau

(Santamarina, Klein, Wang etPrencke, 2002)

Figure 2.10. Techniques de détermination de la surface spécifique

La figure 2.11, qui présente les résultats de plusieurs études, résume la relation entre les

surfaces spécifiques déterminées à partir des méthodes d'adsorption de l'azote (N2) et

d'adsorption du bleu de méthylène pour différents types des sols. On peut observer que

pour certains types de sol, les méthodes de détermination de la surface spécifique peuvent

donner des valeurs semblables, tandis que pour d'autres types de sol la différence est

importante. Ainsi, si des minéraux gonflants (type montmorillonites) sont présents dans le

sol, les méthodes utilisant l'adsorption de gaz sous-estiment la valeur de la surface

spécifique et la méthode des liquides polaires doit être utilisée.

17

TMratbn88A(mV) ÔcSin«îr t7Ti»«~ OSvTtanvtfl*«t al (XXO)~ AHtngmd MMtty (1970) □•■ wi.-.-_-i _-n «a h ;V.- (20061

Figure 2.11. Relation entre les méthodes de détermination de la surface spécifique.

Il apparaît donc également que la surface spécifique est influencée par la méthode de

mesure. D'autre part, il est à signaler que de nombreuses corrélations qui ont été établies

entre la surface spécifique par la méthode utilisant le gaz d'azote (N2) et d'autres propriétés

physiques tels que les limites de liquidité et de plasticité, la capacité d'échange cationique

(CEC), etc. sont utilisées pour des sols contenant des proportions importantes de minéraux

avec d'importantes surfaces internes, ce qui donne des imprécisions remarquables. Par

ailleurs, les essais d'adsorption de bleu de méthylène et la méthode EGME s'appliquent à

une grande variété des minéraux.

Finalement, la plupart de ces méthodes de détermination de la surface spécifique sont

complexes, requièrent beaucoup de temps, nécessitent des équipements sophistiqués et sont

très coûteuses. Tous ces obstacles seront franchis si l'on utilise la méthode d'adsorption de

bleu de méthylène. De plus, cette dernière donne des résultats en accord avec ceux issus

d'autres méthodes de détermination de la surface spécifique (Yukselen et Kaya, 2006).

18

2.4 L'adsorption du Bleu de Méthylène

2.4.1 La molécule de bleu de méthylène

Le colorant de bleu de méthylène a été employé pour déterminer la surface spécifique des

minéraux argileux pendant plusieurs décennies. La formule chimique est C16H18QN3S,

avec un poids moléculaire correspondant à 319.87 g/mol. La figure 2.12.a, montre qu'à

l'état aqueux, le bleu de méthylène est un colorant cationique, C16H18N3S+, lequel est

adsorbé par les surfaces des argiles qui sont chargées négativement. (Hang et Brindley,

1970; Chenet al., 1999).

La molécule de bleu de méthylène peut être considérée comme étant un volume

rectangulaire de dimensions 17.0Â x 7.6Â x 3.25Â (Santamarina et al., 2002; Yukselen et

Kaya, 2006). La surface projeté de la molécule, c'est-à-dire lorsque la molécule de bleu de

méthylène se trouve à plat sur la surface minérale sur sa plus grande face (figure 2.12.b) a

donné 135À2 (Kipling et Wilson, 1960; Hul, 1966), 132Â2 (Johnson, 1957), et 130À2

(Kalousek et Blahnik, 1955; Los et Tompkinsg, 1956; Hang et Brindley, 1970; Chen et al.,

1999 ; Santamarina et al., 2002).En général, on admet que la surface couverte par une

molécule de bleu de méthylène (ABM) est 130 Â2-

o) b)

Figure 2.12. Molécule de bleu de méthylène a) Structure chimique, b) Volume rectangulaire.

D'autre part, des études ont montré que l'aire couverte peut varier de façon suivante:

premièrement, si la molécule est incliné de 65-70 degrés par rapport à la surface d'étude,

19

l'aire couverte est 66Â (Hâhner et al., 1996); deuxièmement, si l'axe longitudinal est

orienté perpendiculaire à la surface, l'aire couverte est égale à 24,7Â2 (Borkovec et al.,

1993). Ainsi, on peut observer que l'incertitude dans l'estimation de l'aire couverte peut

affecter la valeur de la surface spécifique de plus de 100%( Santamarina et al., 2002).

2.4.2 Principe d'essai

Il consiste à déterminer la capacité d'adsorption ionique d'un sol en mesurant la quantité de

colorant de bleu de méthylène nécessaire pour recouvrir la surface totale, externe et interne,

de toutes les particules argileuses présentes dans la solution à étudier par une monocouche

de bleu de méthylène (figure 2.10.b). On appelle cette quantité, la valeur au bleu, notée VB

et exprimée en grammes de bleu par grammes de sol, tel que montre l'équation 2.3 :

VB = - ^ - (ml/) (2.3) Msol \/g)

Où : VBM est la quantité de bleu de méthylène adsorbé (mL) et

Msol, masse sol sec (g)

Ce principe d'essai fonctionne sur la base des réactions chimiques déclenchées par les

phénomènes d'échange ioniques, ayant lieu entre les cations d'argile facilement

échangeables et les cations de bleu de méthylène libérés par le bleu de méthylène pendant

sa décomposition dans l'eau. Ainsi, les particules ayant la plus grande surface spécifique et

la plus grande charge négative sont ceux des minéraux d'argile, qui sont donc ceux qui

peuvent le plus aisément être « échangés ».

Sur la base de ce principe, plusieurs méthodes d'essais ont été développées. En général, la

méthode conventionnelle, aussi appelée « test de la tache » ou « méthode du papier filtre »

est la méthode la plus ancienne et la plus utilisée. Le test de la tache a été utilisé pour

déterminer la surface spécifique depuis 1957 (Johnson, 1957; Worrall, 1958). L'essai a été

utilisé par Jones (1964), Phelps et Harris (1967); Nevins et Weintritt (1967) dans un essai

portant sur l'étude de forage pétrolier et plus tard Chen et al. (1974) a repris cet essai pour

20

l'étude des pâtes céramiques. Cependant, l'utilité de la méthode a souvent été remis en

question (Hul, 1966; Faruqi et al., 1967; Bodenheimer et Heller, 1968) et des confusions

ont surgi concernant la précision des résultats. La précision peut être améliorée au moyen

de techniques analytiques précises pour déterminer la quantité de bleu de méthylène

adsorbée. Dans ce cas-ci, un spectrophotomètre est employé (Hang et Brindley, 1970; Lan,

1980), et la valeur de la surface spécifique est dérivée à partir du point de remplacement

complet des cations déterminé sur une courbe de titration, ce point devant correspondre au

point final dans l'essai de la tache (Hang et Brindley, 1970). Il faut noter qu'après ce point

une certaine quantité de bleu de méthylène additionnelle peut être encore absorbée (chapitre

5, section 5.1).

2.4.3 Calcul de la surface spécifique (Ss)

Il faut signaler que la surface spécifique (Ss) peut être calculée à partir de l'équation 2.4

(Santamarina et al., 2002), grâce à la quantité de bleu de méthylène adsorbée. À l'aide d'un

facteur de conversion (FC) et des valeurs au bleu (VB), on peut obtenir les surfaces

spécifiques des différents échantillons. À l'annexe 2 on montre plus spécifiquement ce

calcul.

S,= VB*FC

S = y Msol

mBMmmAm m2. (2.4)

Où : VB; est la valeur au bleu du sol exprimée en fonction de : VBM, quantité de bleu de

méthylène adsorbé (mL); MSoh masse sec (g). FC, est un facteur de conversion exprimé en

fonction de : mBM, teneur en bleu de la solution de bleu de méthylène (g/mL); Av, nombre 23

d'Avogadro (6.02 x 10 mol); ABM, aire couverte par une molécule de bleu de méthylène

(130 Â2) et le poids moléculaire du bleu de méthylène (373.91).

21

Sur la figure 2.13, sont présentées différentes valeurs de la surface spécifique en fonction

du pourcentage des fines inférieures à 0.075 mm issues des travaux sur les sols fins

(Konrad, 1999). La surface spécifique a été calculée selon l'équation 2.4. Ces résultats

permettent d'observer une variation linéaire entre la surface spécifique et le pourcentage

des fines inférieures à 75 um. La plupart des droites passent par l'origine. De plus, la

capacité d'adsorption des sols, avec des pourcentages des fines inférieures à 75 um étant

identiques, est fonction du type du minéral argileux contenu dans les sols. Ainsi, la capacité

d'adsorption augmente en fonction de la surface spécifique et de la charge des particules

d'argile.

100

il

r A:

:c

O Dewon ■ Kobé O Calgwy • Saint-Adu*! i Bcauport V Marconi A Minon w fctonbuy • DuPo* • Ch*nm Ou Roy • P i * * * * * *

• 13* rut B Ptao»Vtn#

Figure 2.13. Surface spécifique des différents sols en fonction du pourcentage des fines inférieures à 75 um

L'approche de Konrad (1999), pour l'estimation du potentiel de ségrégation (SP0) en

fonction des propriétés d'indice, telles que la surface spécifique des sols ou des fines < 75

um (SS(FF)) et la dimension moyenne de la fraction fine (d50(FF)) a été validée sur des sols

fins (Konrad, 1999) et sur des tills (Konrad, 2005). Le modèle fournit une ligne de

référence qui présente la frontière entre matériaux contenant des fines argileuses et

matériaux contenant des fines non argileuses. Le long de cette ligne de référence et pour

22

des d50(FF) supérieures à 1 \xm, on observe une augmentation de la surface spécifique avec

la diminution du d50(FF). La figure 2.14 montre les résultats de cette approche après

plusieurs études sur des sols fins.

* Kiekeclal ■ Fines Qc o MO20-K>50 * Cla> lill — w/wL >0.7

l'JSi ♦ Konrad 1999; w/*i >0.7 0 MG20-KIO • NOIICIUN till o Konrad I9W;MA.V >0J

~ w'wi > 0.8 100

su

5- 60

3 40

o Fines (tins stud) ) ■ Rieke ci al. I9B.1. ref. a Rk-keetal. 1983 * Konrad 1999 O M<i-:0 K10 • Rickc ci al. 1983. Moffln.

^ (FFXMm)

Figure 2.14. Approche proposée par Konrad (2005).

En utilisant l'approche de Konrad, cette étude pourra indiquer s'il existe une corrélation

entre la surface spécifique des sols ou des fines < 80 fim et la dimension moyenne de la

fraction fine (d50(FF)) des MG-20. À noter que cette approche empirique n'a pas encore été

développée pour des sols granulaires grossiers tels que des matériaux de fondation MG-20.

CHAPITRE 3

CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX

3.1 Généralités

L'histoire géologique particulière du Québec associée à l'étendue du territoire fait en sorte

que l'on est confronté à divers types de sol et de roc. Différents échantillons de matériaux

granulaires de fondation MG-20 ont été préparés pour les essais. Ces échantillons

proviennent de différentes régions de Québec présentant des caractéristiques variées.

3.2 Provenance des matériaux

La plupart des matériaux proviennent des bancs de graviers formés d'éléments schisteux.

Le tableau 3.1, montre les 8 matériaux utilisés dans cette étude. Des essais de la valeur au

bleu (VB) ont également été réalisés par le Ministère des Transports du Québec (MTQ) sur

les différents matériaux ci-dessous, suivant la norme «LC 21-255, « détermination de la

valeur au bleu de méthylène des sols et des granulats» du MTQ ». Le tableau 3.1 résume

aussi ces résultats.

Tableau 3.1. MG-20 utilisées dans cette étude

Échantillon Type de Source VB< 400

matériau (mL/g) Schiste Gravier 0,60

Calcaire Carrière Gravier 0,33

Schiste Gravier 0,24

Gravier 0,30 Granité Carrière Schiste Gravier 0.10

Matériaux présentent des problèmes de: * Drainage; * Fissures

495 000 433 366 488 898** 260 942 380 160 463 437* 433 374 331 232

24

Le matériau 495 003 est un gravier schisteux provenant d'une gravière localisée prés de

Percé, dans la région de la Gaspésie où les dépôts présentent des valeurs aux bleus élevées.

Le matériau 433 366 est une pierre concassée composée de calcaire, provenant de la source

UCP, (Union des Carrières et Pavages), localisée à Québec. La détermination de la valeur

au bleu de matériaux calcaires a toujours été problématique étant donné que les résultats de

la valeur au bleu présentaient de fortes variations, au point tel que le Ministère des

Transports du Québec n'exige plus de valeur au bleu pour un matériau de ce type. Nous

démontrerons que de telles variations de la valeur au bleu peuvent être expliquées par la

qualité de surface des matériaux calcaires.

Le matériau 488 898 provient d'un banc de gravier localisé prés d'Hébertville dans lequel

on peut observer des interlits de silt. Ce matériau a été utilisé pour une section de route à

Hébertville et après un hiver, l'enrobé présentait une quantité anormale de fissures.

Le matériau 260 942 est un gravier contenant des éléments schisteux en provenance de

Trois-Pistoles.

Le matériau 463 437 provient d'une gravière située à Louvicourt. Ce matériau a été utilisé

au niveau de la fondation sur un chantier en 2002, et lors de la mise en œuvre des

problèmes de drainage ont été observés. Le tronçon de route en question n'a pas encore

présenté des signes précurseurs de mauvaise performance ou de dégradation prématurée.

Le matériau 433 374 provient d'une carrière à Québec. Il est composé de pierre granitique

concassée à laquelle on semble avoir ajouté du sable en guise de granulats fins. Il arrive

souvent que des producteurs de granulats doivent recourir à cette technique parce que la

production du MG-20 donne un matériau très ouvert avec très peu des fines pour combler

les pores entre les gros granulats.

Finalement, le matériau 331 232 est un gravier contenant des éléments schisteux en

provenance de La Patrie, dans la région du Lac Mégantic.

3.3 Propriétés des matériaux

25

3.3.1 Analyse granulome trique

L'analyse granulométrique de tous les matériaux a été réalisée dans le Laboratoire des

Matériaux de l'Université Laval, selon la norme BNQ 2501-025. Les tamis suivants ont été

utilisés : 20 mm, 14 mm, 10 mm, 5 mm, 2,5 mm, 0,630 mm, 0,315 mm, 0,160 mm,

0,080 mm. À noter que les échantillons ont d'abord été séchés à 110 °C pour une durée de

24 heures. Les courbes granulométriques obtenues sont illustrées à la figure 3.1. Le fuseau

de spécification d'un MG-20, exigé par le Ministère des Transports du Québec (MTQ), est

également présenté. On peut remarquer que les MG-20 identifiés comme « 495 003 »,

« 433 366 », « 488 898 » et « 463 437 » sont hors normes. D'autres caractéristiques talles

que le pourcentage de grossiers, le pourcentage de fins et le coefficient d'uniformité sont

montrés au tableau 3.2. On peut remarquer sur la base de critères de l'USCS que tous les

matériaux présentent des granulométries bien étalées.

argile i silt sable gravier fin 1 moyen 1 grossier 1 fin moyen grossierl fin 1 moyen 1 grossier

sédimentation Tamisage

0,1 1

Diamètre des Grains (mm)

Figure 3.1. Courbes granulométriques des différents MG-20 utilisés dans l'étude.

26

3.3.2 Essai de sédimentation sur les fines

Des essais de sédimentation, selon la norme BNQ 2501-025, ont été réalisés sur les fines

<80 uni de tous les échantillons. Les essais de sédimentation avaient pour but d'évaluer la

granulométrie des fines des différents matériaux utilisés lors des essais de valeur au bleu.

En outre, ils ont permis de déterminer le diamètre moyen des fines, dso(FF). Ce dernier est

présenté sur le tableau 3.2. Le paramètre dso(FF) a servi à établir des corrélations entre la

surface spécifique des fines (Ss<8o um) et le potentiel de ségrégation (SP0) (chapitre 6). La

figure 3.1 à gauche montre les différentes granulométries obtenues sur les fines.

3.3.3 Essais de densité et absorptivité

Les densités et l'absorption du gros granulat (>5 mm) et du granulat fin (<5 mm ne

contenant pas les fines <80 um) ont été déterminées selon les normes BNQ 2560-067 et

BNQ 2560-065 respectivement, ainsi que sur deux fractions différentes hors normes

(<400 um - >160 um) et (<160 um - >80 um). Les résultats sont aussi résumés au tableau

3.2.

3.3.4 Essais de densité relative des fines <80 jim

Également, des essais de densité relative des fines <80 um ont été réalisés suivant la norme

BNQ 2501-070. Les valeurs varient de 2,65 à 2,79 pour tous les MG-20 étudiés. Les

résultats sont résumés au tableau 3.2.

27

Tableau 3.2. Synthèse des propriétés physiques des MG-20 utilisés dans l'étude

Propriétés Matériaux

l"« SO f s «s TT f ) © 00 e> ^O f> 3 1» © SD OS ■t tn ( S Os <*1 © w* 00 ro tn PH © fO in © 00 VO <n O « f i Os 90 00 -* TT ro fN Tf Tf rr> TT

Analyse granulométriaue BNQ 2501-025

% de gravier

% de sable

36,9 64,5 50,2 46,5 52,0 54,7 44 53

57,1 30,5 46,8 49,4 43,7 40,9 53,2 46,3

% passant 80 fim 6,0 5,0 3,0 4,1 4,3 4,4 2,8 0,7

% passant 2 uni 0,68 0,83 0,19 0,47 0,34 0,95 0,52 0,11

Coefficient d'uniformité Cu 24,4 15,5 15,3 25,9 38,30 12,7 14,3 15,4

Coefficient de courbure C, 1,1 2,4 1,3 0,9 1,60 1,7 1,1 1,2

Classification USCS GW GW GW GP GW GW GW GW

d50(FF) fini 27 14 24 23 29 12 23

Densité relative des particules fines , ,„ ~ , c » nn ~ _„ _ „~ ~ _,, ~ __ ,, _~ BNQ 2501-070 ' ' ' ' ' ' ' '

Densité brute gros granulat (> 5mm) » _, ~ ,„ „ , . ~ „ » , , ~ cn ~ c~ ~ „ BNQ 2560-067 ' ' ' ' ' ' ' '

% Absorption 0,5 0,8 2,2 1,8 0,8 1,0 1,3 1,9

Densité brute granulat fin (< 5mm) ~ _~ BNQ 2560-065

2,66 2,67 2,54

% Absorption 0,7 ± 0,0 1,1 ±0,1 1,5 ±0,0 1,8±0,1

28

3.4 Essais spéciaux

3.4.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène

La présente étude porte essentiellement sur l'essai d'adsorption de bleu de méthylène. Les

différents matériaux granulaires de fondation MG-20 ont été analysés à l'aide de l'essai au

bleu de méthylène conventionnel (suivant la norme «LC 21-255, "détermination de la

valeur au bleu de méthylène des sols et des granulats» du MTQ »,) et selon l'approche

développée à l'université Laval (à l'aide d'un spectrophotomètre). L'étude portant sur cet

essai, sera présentée en détails au chapitre 4.

3.4.2 Essai de Diffraction des rayons X

3.4.3 Essai au Microscope à Balayage Électronique

Des essais de Diffraction des Rayons X (DRX) et des essais au Microscope à Balayage

Électronique (MEB) ont également été effectués pour obtenir des informations sur la nature

et la quantité de minéraux qui sont présents dans les différents matériaux, ainsi que sur

l'état de surface des grains des différentes fractions étudiées. Ceux-ci, sont des facteurs qui

influencent la valeur au bleu ou la surface spécifique des sols, tel qu'il a été avancé au

chapitre 2. Les résultats des essais DRX et MEB sont montrés à l'annexe 3.

Il est à noter que deux tills glaciers identifiés comme Caniapiscau et Péribonka ont aussi été

analysés par l'essai DRX et par l'essai MEB. La raison de leur analyse est expliquée au

chapitre 6.

CHAPITRE 4

DESCRIPTION DES ESSAIS D'ADSORPTION DE

BLEU DE MÉTHYLÈNE

Dans le cadre de la présente étude, les essais ont été effectués sur les trois fractions de sol

passant les tamis de 400 um, de 160 um, et 80 um. La valeur au bleu obtenue pour les

fractions de 160 um, et 80 um sont comparées avec la valeur au bleu pour la prise d'essai

conventionnelle selon la méthode LC 21-255, soit la fraction des matériaux passant le tamis

de 400 um.

4.1 Préliminaires

4.1.1 Appareillage

La méthode du spectrophotomètre nécessite les mêmes instruments que celle de la méthode

conventionnelle, en plus d'un spectrophotomètre et une centrifugeuse. Le tableau 4.1 donne

une liste d'appareillage nécessaire à la réalisation des deux méthodes.

Tableau 4.1. Appareillage nécessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de méthylène

Conventionnelle Spectrophotomètre (LC 21-55 MTQ)

Agitateur, 400 rpm Agitateur, 400 rpm Béchers, 1000 mL Béchers, 1000 mL Tige de verre, D= 8 mm Tige de verre, D= 8 mm Burette, 50 mL ou 10 mL Burette, 50 mL ou 10 mL Papier filtre Papier filtre

Centrifugeuse Spectrophotomètre

Il faut noter que le papier filtre doit respecter certaines caractéristiques (être à texture

moyenne et sans cendres (moins de 0,01%), avec un grammage de 95 g/m2 et une épaisseur

de 0,20mm).

4.1.2 Préparation des échantillons

30

Avant de commencer les essais d'adsorption de bleu de méthylène, tous les échantillons ont

été séchés au four à une température de 110°C pendant 24 heures, ensuite les échantillons

ont été passés par les tamis ayant des ouvertures de 400 um, 160 um, et 80 um. La masse

de l'échantillon nécessaire pour l'essai avec une fraction de sol donnée est fonction de la

quantité d'argile ou des particules de moins de 80 um présente dans l'échantillon. Par

exemple, pour un échantillon dont les particules sont de diamètre inférieur à 80 um, la

masse représentative est de 10 g.

Selon le tableau 4.2, pour un échantillon ayant un pourcentage de fines élevé (i.e. fraction

<80 um), il est préférable d'utiliser des petites masses (entre 5 g et 15 g), afin de ne pas

avoir à injecter une très grande quantité de solution de bleu de méthylène. Pour les autres

types de matériaux, à mesure que le pourcentage des fines diminue, la masse de

l'échantillon nécessaire pour l'essai augmente (entre 25 g et 200 g). Cette situation nous

permet de réaliser le dosage au bleu de méthylène avec une précision de 0.25 mL.

Tableau 4.2. Masse représentative des échantillons testés

Fraction de sol Ms (g) < 400 um 5Ô~~ < 160 um 25 < 80 um 10

Enfin, chaque fraction de sol sec doit être mélangée à 100 mL d'eau déminéralisée, et par la

suite être laissée dans l'eau pendant 24 h.

4.1.3 Préparation de la solution de bleu de méthylène

La solution de bleu de méthylène a la même concentration (i.e. lOg/L) pour les deux

méthodes d'adsorption et doit respecter les points suivants: d'abord, il faut peser 10 g de

cristaux de bleu de méthylène, lesquels ont été séchés à 110 °C pendent 24 heures et laissés

refroidir pendant une heure. Ensuite, il est nécessaire de chauffer un litre d'eau

31

déminéralisé pour la préparation de la solution à 40 °C afin de faciliter la dissolution des

cristaux de bleu de méthylène. Finalement, on doit introduire les cristaux de bleu de

méthylène et mélanger pendant 30 minutes avec l'agitateur à ailettes (en prenant soin

d'obtenir une vitesse d'agitation d'au moins égale à 400 tours/minute), afin que les cristaux

se dissolvent bien.

À noter que la solution de bleu de méthylène doit être conservée dans un contenant étanche,

afin d'éviter l'évaporation de l'eau. Elle peut être utilisée à plusieurs reprises, mais sur une

période maximale d'un mois, après laquelle la solution doit être renouvelée afin que la

concentration de la solution soit constante.

4.2 Méthode conventionnelle. Norme LC-21-55

Avant de commencer l'essai, l'acidité de la suspension des particules de sol dans l'eau doit

être évaluée à l'aide du papier pH. Plus l'échantillon est basique (pH > 8), plus la valeur au

bleu (VB) trouvée risque d'être surestimée par rapport à la réalité. Dans ce cas, il pourrait

être recommandé de réaliser plusieurs déterminations de la valeur au bleu afin d'avoir une

valeur plus représentative.

4.2.1 Principe de dosage

À la suspension des particules de sol dans l'eau, on ajoute successivement des doses

croissantes de la solution de bleu de méthylène. La figure 4.1 illustre le principe de dosage

sur un des MG-20 de cette étude. Tant que le bleu de méthylène est absorbé, il ne colore

pas l'eau. On le vérifie en déposant une goutte sur le papier filtre (à l'aide de la baguette en

verre, (figure 4. La)); plus on ajoute de bleu de méthylène plus le centre de la tache est bleu

vif (argile ayant adsorbé le bleu de méthylène, (figure 4.1.b et figure 4. Le)) et l'auréole de

la tache reste incolore (figure 4.1.d). À partir d'une certaine dose de bleu de méthylène,

l'auréole se colore elle aussi (figure 4. Le), c'est le signe que toute l'argile a épuisé sa

capacité d'adsorption. À ce moment, on actionne le chronomètre et on laisse poursuivre

l'adsorption du bleu de méthylène par les particules du sol, tout en effectuant des essais de

minute en minute, sans rien ajouter. Si l'auréole bleu clair disparaît dans les deux minutes

32

(figure 4.1.f), on ajoute encore une certaine quantité de bleu de méthylène. Chaque addition

doit être suivie d'essais de minute en minute. On renouvelle ces opérations jusqu'à ce que

l'essai demeure positif pendant 5 minutes consécutives (figures 4.1 .g à 4.1 .i).

Il faut noter que pour un sol très argileux, on injecte des doses de 5 mL avec la burette

jusqu'à l'apparition de l'auréole. Si l'auréole disparaît entre la deuxième minute (le

symbole " correspondant à un temps d'attente de deux minutes sur la figure 4.1) et la

cinquième minute (le symbole ' " " correspondant à un temps d'attente de cinq minutes sur

la figure 4.1), on ne rajoute alors qu'une dose de 2 ou 1 mL pour améliorer la précision du

résultat. Par contre, pour un sol très peu argileux, la dose que l'on injecte successivement

jusqu'au virage est de 0,5 mL, si l'auréole disparaît entre la deuxième et la cinquième

minute, on ajoute 0,2 mL.

• 1 3 " ■ "

a ^ | 0,5 ml 13 ml

1ml

433 366 < 400 M"> (50 8)

3 ml

6 ml 8"

t m l

Figure 4.1. Principe de dosage. Méthode conventionnelle

33

C'est au moment de la formation de l'auréole et de sa permanence sur le papier filtre, que la

méthode conventionnelle présente un premier facteur d'erreur. Cet aspect sera développé en

détails au chapitre 5, section 5.2.2.

4.2.2 Détermination de la valeur au bleu (VB)

Ainsi, pour connaître la valeur au bleu (VB) de un échantillon, on utilise l'équation 2.3 du

chapitre 2 :

VB =^SM- (ml/) (2.3) Msol \/s)

Où : VBM est la quantité de bleu de méthylène adsorbé (mL) et Msol, masse de sol sec de l'échantillon (g)

4.3 Méthode au Spectrophotomètre

Cette méthode est semblable à la méthode d'essai conventionnel. Dans cette méthode, un

spectrophotomètre est employé pour déterminer la quantité de bleu de méthylène en passant

par la détermination de l'absorbance.

Ainsi, lorsqu'une lumière monochromatique traverse une éprouvette transparente incolore,

et contenant une solution de la substance absorbante de concentration connue, on mesure

l'absorption de ce système par une grandeur appelée absorbance et notée A.

C'est une grandeur sans unité appelée aussi densité optique. Une solution qui laisse passer

intégralement la lumière incidente a pour absorbance A= 0. Lorsque ce n'est pas le cas, son

absorbance est supérieure à 0.

4.3.1 La procédure d'essai

La détermination de la valeur au bleu par la méthode au spectrophotomètre nécessite

l'utilisation d'environ 7 béchers contenant une masse représentative de la fraction de sol

étudiée. La procédure d'essai par bêcher est décrite comme suit: la solution de bleu de

méthylène est ajoutée dans la suspension de sol; cette dernière est mélangée

continuellement pendant 15 minutes avec un agitateur à ailettes (en prenant soin d'obtenir

34

une vitesse d'agitation d'au moins égale à 400 tours/minute). À la fin de la phase de

mélange, on doit laisser reposer la solution de 1 à 2 minutes pour permettre aux grosses

particules de sédimenter. On prélève par la suite le liquide de la surface avec une pipette

pour remplir des petites éprouvettes insérées dans la centrifugeuse. On centrifuge pendant 5

minutes à haute vitesse (13g). Finalement, on prend le liquide surnageant dans les

éprouvettes (qui conserve la concentration rémanente de bleu de méthylène) et on

détermine son absorbance au spectrophotomètre, lequel a été préalablement ajusté à la

valeur de la longueur d'onde du bleu de méthylène soit 664 nm. On répète la même

procédure pour les autres béchers. Ainsi la valeur au bleu au spectrophotomètre (VBs) sera

déduite de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de méthylène. La méthode pour

obtenir cette dernière courbe est décrite à la section 4.3.2 à l'aide de la figure 4.4.

Il faut signaler que pendant les 15 minutes d'agitation de l'ensemble de la suspension du

sol et la solution de bleu de méthylène, on a prélevé une goutte de cette suspension aux

intervalles de temps de 5, 10 et 15 minutes, ces gouttes ont été déposées sur le papier filtre,

afin de comparer les taches ainsi formées, avec cela de la procédure de la méthode

conventionnelle.

4.3.2 Détermination de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de méthylène

La procédure de détermination de la courbe Absorbance-CBM est divisée en deux étapes à

savoir :

La première étape est la détermination du point de saturation : Il faut noter que l'essai au

spectrophotomètre doit commencer par un point de référence (i.e. point de saturation), afin

d'obtenir la courbe Absorbance-CBM. Pour avoir une première approximation de

l'adsorption de l'échantillon, on s'est servi du papier filtre. On ajoute à la suspension du sol

placée dans un premier bêcher, une quantité connue de la solution de bleu de méthylène, on

répit l'opération jusqu'à l'obtention d'une auréole visible sur le papier filtre. La solution

obtenue à la fin de cette première étape n'est pas prise en considération dans le traçage de

la courbe Absorbance-CBM car le temps de brassage est difficile à estimer. À noter que le

temps de brassage est un facteur à considérer lorsque la méthode au spectrophotomètre est

35

utilisée. En effet, le temps de brassage dans la méthode du spectrophotomètre est la même

(15 minutes) pour tous les sols de même type, ce qui permet une adsorption complète des

molécules de bleu de méthylène.

BM (ml)

WA . £ Sol (g) ^ ^

Figure 4.2. Détermination du point de saturation. Méthode du spectrophotomètre

La deuxième étape porte sur les mesures au spectrophotomètre. On place ensuite un

deuxième bêcher sur l'agitateur avec la quantité de solution de bleu de méthylène trouvée à

la première étape. Après quelques minutes d'agitation, le titrage peut alors commencer

comme il a été décrit précédemment à la section 4.3.1. D'après des études préliminaires

effectuées dans le laboratoire de géotechnique de l'Université Laval, l'absorbance obtenue

doit être inférieure à 1.0 (figure 4.3.a). Le cas échéant (Absorbance > 1), il est recommandé

de répéter le procédé tout en diminuant la quantité de solution de bleu de méthylène dans le

bêcher.

Dans un troisième bêcher, on ajoute 0,5 à 1 mL de solution de bleu de méthylène et on

détermine l'absorbance. Le point trouvé sera considéré comme étant un niveau de base

(figure 4.3.b).

À partir des deux points trouvés, on doit diviser l'intervalle formé par ces deux points en

quatre petits intervalles égaux. On utilise trois autres béchers dans lesquels les niveaux de

solution de bleu de méthylène correspondent aux bornes des quatre intervalles trouvés

(figure 4.3.c). On répète la même procédure pour ces trois béchers. Finalement, pour

obtenir un point de changement de pente précis, il est nécessaire l'utilisation du septième

bêcher (figure 4.3.d). Dans le cas illustré, le changement de pente sera entre 0.6 et 0.8 mL.

Donc pour préciser on ajoute un point à 0.7 mL.

36

0> o § 1— o </>

<

o 0.1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,9

0,9

1

1,1

1,2

1.3

1.4

1.5

0.2

CBM (ml/g) 0,4 0,6 0,8

Fraction < 400 )jm

BM(tnl)

Ht sol G)

■ BM(ml)

Sol (9)

O </> X I

<

0

0.1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1,2

1,3

1.4 t 15

CBM (ml/g) 0,2 0,4 0,6

i i » I i i i I i i i I i i i I i

BM(ml)

SdCg)

Fraction < 400 |jm

a. b.

« o S n o (/> Xi «t

o 0.1

0.2

0.3

0.4

0,5

0,6

0,7

0.8 0,9

1

1,1

1,2

1,3

1,4

15

0,2

CBM (ml/g) 0,4 0,0 0,8

i i i I i i i I i i i I i ■ i I ■ i ■

O O 0 o

BM Citll) BU (ml) BM (ml)

soi (s) Sol (g)

Fraction < 400 pm

«

I

0

0

0,1 ■

0 ,2-

0.3

0.4

0,5-

0,6 ■ ■

0,7

0 ,8-O M

X I 0,9

< 1

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

0,2

I i i

CBM (ml/g) 0,4 0,6

O

Fraction < 400 |jm

0,8

—I—•—*-

o BM(ml)

T Solffl

C. d.

Figure 4.3. Obtention de la courbe d'adsorption. Méthode du spectrophotomètre.

4.3.3 Détermination de la valeur au bleu (VBs)

La valeur au bleu à l'aide du spectrophotomètre VBs, correspond à la concentration de bleu

de méthylène (CBM) où se présente le premier changement de la pente dans la courbe

Absorbance-CBM, tel que montré à la figure 4.4. Cette CBM correspond au point où tout le

37

sol a épuisé sa capacité d'adsorption du fait que le remplacement entre les cations d'argile

facilement échangeables et les cations libérés par le bleu de méthylène pendant sa

décomposition dans l'eau a été complété. De plus, ce point devrait correspondre à l'état

final de l'essai du papier filtre (Hang et Brindley, 1970).

0,2 CBM (ml/g)

0,4 0,6 0,8

u c (O

Xi 1 -

o (A

Si <

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1,2

1.3

1,4

1fi

LQ----:^-----Q%^~-'---'

—\ /-\ T\ ; \ V B ^ ^ 0.67 ml/g

.... [ . . i- \— ■

TT

'■

i • ■

:

Figure 4.4. Détermination de la valeur au bleu. Méthode du spectrophotomètre

4.3.4 Précaution particulière

Pendant les nombreux essais effectués avec la méthode du spectrophotomètre et après

l'étape de centrifugation, il a été remarqué la présence d'une pellicule bleu foncée sur le

surnageant dans les éprouvettes. Il faut faire bien attention de ne pas prélever cette

pellicule au moment de mesurer l'absorbance car elle possède une concentration de bleu de

méthylène plus élevée que le surnageant, ce qui influence les valeurs et la qualité des

résultats.

38

CHAPITRE 5

RÉSULTATS DES ESSAIS DE L'ADSORPTION DE

BLEU DE MÉTHYLÈNE

5.1 Étapes de l'adsorption du bleu de méthylène

Avant de présenter les résultats de la valeur au bleu (VB) et de la surface spécifique (Ss)

des MG-20 étudiés, examinons un comportement type pour des essais d'adsorption avec la

méthode du spectrophotomètre. À partir de la courbe d'adsorption obtenue pour le MG-20

« 380160 », on peut diviser la courbe en trois étapes d'adsorption. La première étape

correspond à un sol adsorbant les molécules de bleu de méthylène à partir d'une

concentration de bleu de méthylène CBM0 à une concentration CBM] (étape 1). Dans cette

étape, la surface des particules de sol n'est pas encore couverte puisque les quantités de

bleu de méthylène ajoutées sont faibles. De plus, l'absorbance mesurée demeure presque

constante car la quantité rémanente de bleu de méthylène dans les suspensions analysées est

demeurée presque nulle. À partir de la valeur CBMi (étape 2), la surface des particules de

sol est couverte d'une monocouche de bleu de méthylène, et le sol commence à épuiser sa

capacité d'adsorption. Dans cette étape l'absorbance n'est plus constante et tend à

augmenter puisque la quantité rémanente de bleu de méthylène dans la suspension devient

importante et donc l'adsorption du bleu de méthylène se termine. À la valeur CBM2, le sol

a épuisé sa capacité d'adsorption. Au-delà de la valeur CBM2 (étape 3), on peut penser que

l'adsorption de plusieurs couches de bleu de méthylène a été déclenchée. À de petites

augmentations de la concentration de bleu de méthylène (CBM) on observe d'importantes

variations de l'absorbance. La figure 5.1 illustre bien ce comportement type.

39

CBM (ml/g) 0,1 0,2

CBMj CBM2

Figure 5.1. Essai d'adsorption de bleu de méthylène par spectrophotomètre type. Fraction inférieure à 80 um du MG-20 « 380160 »

5.2 Valeur au bleu par la méthode conventionnelle

Des essais d'adsorption de bleu de méthylène par la méthode conventionnelle ont été

réalisés sur huit MG-20, afin de comparer les déterminations de la valeur au bleu par cette

méthode et celle de la méthode du spectrophotomètre. À noter que selon les critères établis

par le Ministère des Transports du Québec (norme LC 21-55), un MG-20 est acceptable si

la valeur au bleu pour les particules passant le tamis 400 um est inférieur de 0.2 mL/g

(VB<4oonm < 0.2 mL/g). Également, il faut noter que les MG-20 de cette étude sont des

matériaux granulaires de fondation routière contenant de 3 à 7 % de fines de différentes

origines.

5.2.1 Résultats

Le tableau 5.1 présente les résultats de détermination de la valeur au bleu par la méthode

conventionnelle des MG-20 étudiés. On peut voir l'influence de la taille des particules sur

la valeur au bleu du papier filtre, VBPF. Plus la taille de particules augmente, plus la valeur

VBpp diminue. Ces résultats sont en accord avec la littérature exposée au chapitre 2.

40

Tableau 5.1. Valeur au bleu des MG-20 selon la méthode conventionnelle (VBPF).

VBPF(mL/g) Echantillon <80 um < 160 um < 400 um

495 003 0,95 0,88 0,64 433 366 0,70 0,60 0.45 488 898 0,55 0,33 0.20 260 942 0,30 0,22 0.13 380 160 0,35 0,32 0.18 463 437 0,20 0,12 0.07 433 374 0,25 0,14 0.07 331232 0,15 0,10 0.06

La figure 5.2 illustre la relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines

inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) à partir

des résultats obtenus pour le MG-20 « 495 003 ». Pour calculer le pourcentage des fines

inférieures à 80 um d'une fraction donnée (i.e. les valeurs de l'axe des abscisses des

fractions de sol a, b et c), il faut diviser le pourcentage passant le tamis 80 um par le

pourcentage passant le tamis de la fraction donnée, puis multiplier le résultat par 100, tel

que montré ci-dessous.

en

3

h . 3 _« >

1,0

0.8

0,6

0,4

0,2

0,0

: X 495 003 X X

c • b ■ X

a

i i i _ i i i i i i i ■

20 40 60 80 100

< 400 Mm

<i0/um < 400 fini

< 160 pm

b

< 80// m

< \60/im

< 80 pm

< 80 fim

<mflm

% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.2. Relation entre la valeur au bleu (VBPF) et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (< 400 um, < 160 um et < 80 um).

41

Également, la figure 5.3 présente la valeur au bleu par la méthode du papier filtre (VBPF) en

fonction du pourcentage de particules fines (< 80 uni) pour l'ensemble des MG-20 étudié.

D'abord on peut observer que la valeur VBPF augmente lorsque le pourcentage de particules

fines (< 80 um) augmente. Ensuite, on peut aussi observer que pour un même pourcentage

de particules fines (< 80 um) la valeur VBPF des MG-20 varie sur une plage relativement

importante.

0,8

s. m 0,4 >

0,0

:: ■ x 495 003 :: - 0 433 366 >

♦ 488 898 . A 260 942 - □ 380 160 <> -"—

1—L

o 463 437 A 433 374

X o <>

■ • 331 232 O O

■ ♦ D Cl

♦ D ù

A — i — i — i — i — i —

A

j — , — | — , — , — , — | — , — , — , — .

Cl

20 40 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.3. Relation entre la valeur au bleu du papier filtre et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) des

MG-20 étudiées

D'autre part, les résultats de la valeur au bleu pour les particules passant le tamis 400 um

(VB<400 uni) des MG-20 pour deux laboratoires différents sont présentés au tableau 5.2. On

peut observer que pour tous les matériaux, la valeur au bleu mesurée par le Ministère des

Transports du Québec (VBMTQ) est différente de celle mesurée dans cette étude. En fait, les

valeurs VBMTQ sont plus élevées que celles de VBcette étude réalisées ici (excepté pour le

matériau 495 003). On peut également observer que presque pour tous les matériaux, les

valeurs VBMTQ dépassent l'exigence du Ministère des Transports du Québec alors que

presque toutes les valeurs VBcette étude se situent dans l'intervalle des valeurs exigées par le

42

Ministère des Transportes du Québec. Ces différences ne sont pas surprenantes, puisque il a

été mentionné dans la littérature que le seuil d'apparition de l'auréole est influencé par

l'appréciation de l'opérateur réalisant l'essai. Voilà pourquoi la méthode du papier filtre

manque de précision.

Tableau 5.2. Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um des MG-20 à partir de la méthode conventionnelle et pour deux laboratoires différents

Échantillon MTQ cette étude 495 003 Ô6Ô 0 64

433 366 -- 0.45 488 898 0.33 0.20 260 942 0.24 0.13 380 160 -- 0.18 463 437 0.30 0.07 433 374 -- 0.07 331 232 0.10 0.06

Norme LC 21-55 (MTQ)

5.2.2 Problèmes de précision

Au moment de la formation de l'auréole et de sa permanence sur le papier filtre la méthode

conventionnelle présente un premier facteur d'erreur. En fait, l'application de la méthode

conventionnelle exige la détermination subjective d'un anneau bleu-clair, laquelle peut

changer d'un opérateur à un autre.

À titre d'exemple, le tableau 5.3 présente la valeur au bleu pour les particules passant le

tamis 400 um (VB<400 ^m) calculée pour deux quantités différentes de bleu de méthylène,

9 lîiL et 11 mL, lorsque des essais par la méthode conventionnelle ont été effectués sur le

MG-20 « 380 160 ». À noter que l'auréole de la tache, est visible encore après la cinquième

minute dans les deux cas. Ainsi, on peut voir que, pour le premier cas de 9 mL, le MG-20

est acceptable comme matériau de fondation du fait que la valeur VB<4oo Mm est inférieur à

0,2 mL/g, tel que la norme LC 21-55 l'exige. Tandis que pour le deuxième cas de 11 mL, le

MG-20 est hors de la norme car la valeur VB<4oonm est supérieur à 0,2 mL/g. Il peut arriver

43

que le sol soit rejeté. Ce qui précède met en évidence que la valeur au bleu du papier filtre

(VBPF) d'un sol donné n'est pas constante. De plus, les variations quant à l'appréciation de

l'auréole par un individu peuvent surestimer ou même sous-estimer la capacité d'adsorption

d'un matériau.

Tableau 5.3. Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um (VBPF <400 ) calculée pour deux quantités différentes de bleu de méthylène adsorbé

M soi Bleu de VB<4oonm (g) méthylène ajouté (mL/g)

(mL) 50 9 0,18 50 11 0,22

5.3 Valeur au bleu par la méthode du spectrophotomètre

Des essais d'adsorption de bleu de méthylène selon l'approche développée à l'Université

Laval à l'aide d'un spectrophotomètre ont également été effectués afin de déterminer la

valeur au bleu sur trois fractions différentes des huit matériaux étudiés.

5.3.1 Résultats

Les courbes d'adsorption du bleu de méthylène pour les trois fractions d'un MG-20

identifié comme « 495 003 » sont présentées à la figure 5.4. Celle-ci illustre la variation de

l'absorbance à mesure que la concentration de bleu de méthylène (CBM) augmente. Il est

facile d'observer que les trois fractions présentent un comportement type décrit à la section

5.1. Cependant, il est aussi possible de voir que la courbe d'adsorption se déplace vers la

droite lorsque la taille des particules diminue.

44

CBM (ml/g) 0.2 0.4 0.6

CBM (ml/g)

4 A V Passant 400 um A

pH=6 VBPF=0,64 ml/g

12 0,4 0,5 0,!

<D ^ r ^

Passant 160 um

O pH=6 VBPF=0,88 ml/g

0,2

CBM 0.4

(ml/g) 0.6 0.8 1

0,1

0,2 Passant 80 um

■ e » - 0 - ' • • ■

0

0,3

0,4

«t,s O = 0,6 co . a 0,7

° 0 , 8 CO

0

ïï°<9 1

1,1 0 1?

1,3 pH=6 1,4 VBPF = 0,95 ml/g

Figure 5.4. Courbes d'adsorption du bleu de méthylène pour trois fractions du MG-20 « 495 003 ». Analyse au spectrophotomètre

L'analyse pour déterminer la valeur au bleu par la méthode du spectrophotomètre (VBs) sur

les trois fractions d'un MG-20 identifié « 495003 » est présentée à la figure 5.5.

CBM (ml/g) 0,2 0.4 \ 10,6 0,8 1

_ . J ^ . L A - ' - ' - ' - A - - ! - ' !

0,1 Si 0,2 Passant 400 um i 0,3

\ ' 0,4 l\

a. 0 ' 5 T Jf 0.6 ■ VBS1= 0,51 ml/g T s« D VBS2= 0,58 rri/g \

\ bso

\ ■ * ,

1,2

1,3

1,4

1,5

pH=6 vBPF = 0,64 ml/g

CBM (ml/g) 0.2 0,4 0,6 \ 1 0.6 1

- i A J ^ - U l i i i '

i i

o ; Passant 160 um

v . T

0,4 \ e u 0,5

\

rban

c ■ VBs1=0,68mUg D VBsj=0,77n*g

\ 0 Û ! CO

* ( | 1

\

1! \ 1,3

14

15

pH=6 VBPF = 0,88 ml/g

CBM (ml/g) 0 0 0,4 0.6 -, 0,8 1

-- -' - L - '- -. j . l . L f t . 1 . 1 J - ( ï ) . L ^ ^ i . l i J : <

0,1

0,2 Passant 80 um Q, 1

0,3

I CD 5 5

l 1 o 1=0,6 ■ VBS,= 0,77 rri/g l 1 CO

-Q0.7 n VBS2= 0,86 rri/g 1 l °0 ,8 CO

-°0,9

1

1 l 1.1 1 12 1 13 pH=6 1.4

1.5 VBPF = 0,95 ml/g

Figure 5.5. Détermination de la valeur au bleu des trois fractions du MG-20 « 495 003 ».Analyse au spectrophotomètre.

Les trois étapes d'adsorption décrites à la section 5.1 sont également observées sur chaque

fraction du MG-20 « 495 003 », tel que montré à la figure 5.5. L'étape 1 est identifiée par

45

une droite horizontale, tandis que les droites inclinées représentent l'étape 2 et l'étape 3.

Ainsi, deux résultats de valeur au bleu au spectrophotomètre VBs peuvent être obtenus. Le

premier résultat, i.e. VBsi, a été déterminé en fonction du comportement signalé pour les

droites pointillées. Par ailleurs, le deuxième résultat, i.e. VBs2, a été déterminé en fonction

du comportement marqué pour les deux droites continues. Pour la fraction < 400 um

(figure 5.5 à gauche) on a : la valeur VBsi= 0.51 mL/g et la valeur VBs2= 0.58 mL/g. Bien

que la valeur VBs2 soit proche de celle obtenue par la méthode conventionnelle, i.e. VBPF =

0.64 mL/g, le VBs2 ne correspond pas nécessairement au bon résultat. Par contre, une

similitude entre les résultats des deux méthodes peut nous indiquer que l'adsorption de

plusieurs couches de bleu de méthylène a eu lieu. Le phénomène d'adsorption de plusieurs

couches de bleu de méthylène ne correspond pas au principe d'essai de la méthode

d'adsorption de bleu de méthylène. Ainsi, la première approche laquelle donne une valeur

VBsi a été choisie comme la valeur au bleu de la méthode au spectrophotomètre (VBs). Les

résultats des ces analyses pour les MG-20 restants sont présentés à l'annexe 1.

Le tableau 5.4 résume la valeur au bleu par la méthode au spectrophotomètre, VBs, pour

les trois fractions différentes de l'ensemble des MG-20 étudiés. On peut remarquer

l'influence de la taille des particules sur la valeur VBs. Plus la taille des particules

augmente, plus la valeur VBs diminue.

Tableau 5.4. Valeur au bleu des MG-20 à partir de la méthode spectrophotomètre (VBS)

VBS (mL/g)

Échantillon < 80 um < 160 um < 400 um 495 003 0,77 0,68 0,51 433 366 0,68 0,53 0,42 488 898 0,32 0,22 0,11 260 942 0,28 0,21 0,13 380 160 0,24 0,17 0,13 463 437 0,22 0,14 0,12 433 374 0,18 0,11 0,06 331 232 0,09 0,06 0,03

Dans le même sens, la figure 5.6 présente la relation entre la valeur au bleu par la méthode

au spectrophotomètre (VBs) et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois

46

fractions différentes (<400 um, <160 im et <80 um). D'abord, on peut observer que la

valeur VBS augmente lorsque le pourcentage de particules fines (< 80 um) augmente.

Ensuite, on peut aussi observer que pour un même pourcentage de particules fines (< 80

um) la valeur VBs des MG-20 varie sur une plage relativement importante. À noter que des

observations similaires ont déjà été avancées par la méthode d'adsorption conventionnelle.

x 495 003 0 433 366

0,8- ♦ 488 898

: <> A 260 942 D 380160 > : <>

•s;0 '6 -

jtf 04-

o 463 437 ▲ 433 374 • 331 232

X

o

o

> u.«

X

o

o

0,2-

0,0-

» û o

_ i — i — i — | — i — i — i — i

♦ A D

A ° •

— i — i — i — i — i — i — i — i -

<> E!

% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.6. Relation entre la valeur au bleu au spectrophotomètre et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um)

des MG-20 étudiées

5.4 Comparaison de résultats des méthodes de détermination de la valeur au bleu

La figue 5.7 présente la relation

conventionnelle et celle déterminée

fractions des matériaux étudiés

présentent des résultats de valeur

différentes fractions des sols sont

pas incohérents car les deux méthodes

méthylène. Cependant, il est également

(VBPF) est généralement supérieure

entre la valeur au bleu déterminée par la méthode

à l'aide du spectrophotomètre pour les différentes

Sur cette figure on remarque que les deux méthodes

au bleu semblables puisque les corrélations pour les

très élevées (r = 0,91 ou r = 0,96). Ces résultats ne sont

emploient le même composé cationique, le bleu de

remarquable que la valeur au bleu du papier filtre

à la valeur au bleu du spectrophotomètre, VBs.

47

1 -

R := 0:95

"

. ? 0 5 , ■ ,-'

LL CL.

DQ 0 i " ■

Ligne 1:1 LL CL.

DQ 0 i "

• " " " 1 "/■

i i -—.—.—i

• " " " 1 "/■

i i -—.—.—i

< 400 Mm :<

• " " " 1 "/■

i i -—.—.—i i — • — • — ■ — \ — ' — • — ■ — i — ■ — ■ — • —

c o: o* ce OÏ 1 VBS {ml/g}

1 .

R 2 = 0=9(

i 1 1 S>

5 ■

j j? OS.

E. u_

CD Ci '

: : ■

.'* 1 Ligne! 1:1 E. u_

CD Ci '

: : ■ ■ > i H — — ■ — ■ — I — ' — ' — ' —

■ > i H — — ■ — ■ — I — ' — ' — ' —

<160um :-

■ > i H — — ■ — ■ — I — ' — ' — ' —

E, IL CL

m e t

R:=0r91 , 1 ^ i

■ !

Lignç1:1

i—•—

■—

■—

r

m .-"* Lignç1:1

■

m ■*

m--■ '

-—.—.—, i ■ ■ ■

■ '

-—.—.—, i ■ ■ ■

<80um ■ '

-—.—.—, i ■ ■ ■ i ■ ■ ■ i ■ ■ ■ i ■ — — —

01 O* 0 5 0 5

VBS (ml/g) o: o* os

VBs (ml/g)

Figure 5.7. Relation entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les différentes fractions de sol des MG-20.

Également, sur la figure 5.8, on présente les mesures de la valeur au bleu obtenues pour

deux échantillons représentatifs de tout l'ensemble des MG-20 étudiés. Les courbes

supérieures sont relatives à un matériau provenant d'une roche calcaire, tandis que les

courbes inférieures sont relatives à un matériau provenant d'une roche granitique (voir

composition minéralogique, tableau 6.1). On retrouve sur cette figure les mêmes résultats

que la figure précédente à savoir que les valeurs au bleu du papier filtre (VBPF) sont

supérieures aux valeurs au bleu du spectrophotomètre (VBS).

48

oO VBpp

• ♦ VBS Calcaire

<> o

■

o

♦

♦

Granité Cl

o •

0 •

l i

0 20 40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 um) Figure 5.8. Comparaison entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les

différentes fractions des MG-20

L'explication de la surestimation de la valeur VBPF par rapport à cette de VBs est basée sur

deux facteurs. D'abord, l'interprétation de l'apparition de l'auréole ou point de saturation.

En fait, l'application de la méthode conventionnelle exige la détermination subjective d'un

anneau bleu-clair, laquelle peut changer d'un opérateur à un autre, comme il a été expliqué

à la section 5.2.3. Ensuite, le temps de brassage du dernier ajout de bleu de méthylène dans

la méthode conventionnelle n'est peut pas être adéquat (5 minutes vs 15 minutes), le sol

n'ayant alors pas le temps d'adsorber complètement ce qu'il peut adsorber. Ce fait peut

faire apparaître l'auréole sur le papier filtre et fausser l'interprétation. Dans ce sens, des

études précédentes, à l'Université Laval, ont montré que le temps d'adsorption pour trois

types de sol (argile, silt et fines provenant d'un granité) est assez similaire et qu'un temps

minimum de 15 minutes est nécessaire pour permettre au sol d'adsorber le maximum de

bleu de méthylène.

Il s'est avéré que les valeurs au bleu du spectrophotomètre VBS sont plus adéquates que les

valeurs au bleu du papier filtre VBPF du fait que la procédure utilisée pour l'obtention de

ces valeurs est la plus objective.

49

5.5 Détermination de la surface spécifique Ss à partir de la valeur au bleu

Ainsi, à la section 5.4, on a déterminé que les valeurs au bleu du spectrophotomètre VBS

sont plus adéquates que les valeurs au bleu du papier filtre VBPF du fait que la procédure

utilisée est la plus objective, puisque, la méthode du spectrophotomètre permet d'éliminer

plusieurs facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode conventionnelle. Les valeurs

VBs seront donc à la base des analyses à venir.

Il a également été exposé qu'à l'aide des valeurs au bleu et d'un facteur de conversion (voir

équation 2.4, section 2.4) il est possible de calculer les surfaces spécifiques. Le tableau 5.5

résume les résultats de surface spécifique des trois fractions obtenus pour les différents

MG-20 étudiées. Les valeurs varient de 0,63 à 10,71 m2/g pour les particules < 400 um, de

1,26 à 14,28 m /g pour les particules <160 um et de 1,89 à 16,17 m /g pour les particules

plus petites que 80 um. Il est à signaler que la surface spécifique a également servi à établir

des corrélations avec le potentiel de ségrégation, SP0 (chapitre 6).

Tableau 5.5 Surface spécifique des MG-20 à partir de la méthode du spectrophotomètre

Ss(m2/g)

Échantillon < 80 um < 160 um < 400 um 495 003 16,17 14,28 10,71 433 366 14,28 11,13 8,82 488 898 6,72 4,62 2,31 260 942 5,88 4,41 2,73 380 160 5,04 3,57 2,73 463 437 4,62 2,94 2,52 433 374 3,78 2,31 1,26 331 232 1,89 1,26 0,63

D'auprès les résultats montrés sur le tableau 5.5, on peut conclure que la grosseur des

grains va influencer la surface spécifique. Cette dernière devient plus importante lorsque la

dimension des grains est plus petite.

50

Cependant, non seulement la grosseur des grains influence la surface spécifique, mais

également la quantité des particules fines dans le matériau, la composition minéralogique,

la forme et l'état de surface de particules, tel qu'avancé par plusieurs auteurs à la section

2.3.

En général, si on compare le pourcentage des particules passant le tamis 80 um (i.e. la

fraction fine, FF) par rapport à la surface spécifique, on devrait espérer que la surface

spécifique croît avec le pourcentage de la fraction fine, FF. Néanmoins, les résultats issus

de ce travail (figure 5.9), ainsi que ceux présentés par Locat et al. (1984); Petersen et al.

(1996); Yukselen (2006) montrent que de telles corrélations ne sont pas valides (r2 <0,6).

Cette faible corrélation entre la surface spécifique et le pourcentage de la fraction fine

(FF%) peut être en partie expliquée par l'influence du type de minéral argileux et sa

proportion par rapport à la masse totale de chaque matériau. Il a déjà été avancé que ces

derniers sont des factçurs qui influencent la surface spécifique des sols. Voilà pourquoi, il

n'y a pas de relation unique entre la surface spécifique des particules passant le tamis

80 um (Ss < 80nm) et le pourcentage de la fraction fine (FF%) (Yukselen, 2006).

16 ■•

_0)14 M

O

o a. o o m t 3

6 ■■

r = 0,06 x

A

▲

x 495 003 0 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D 380 160 o 463 437 A 433 374 • 331 232

4 5 6

FF(%)

Matériau FF (%)

^s < 80nm

(m2/g) 495 003 4,4 16,17 433 366 5,0 14,28 488 898 0,7 6,72 260 942 4,1 5,88 380 160 2,8 5,04 463 437 6,0 4,62 433 374 4,3 3,78 331 232 3,0 1,89

Figure 5.9. Surface spécifique des MG-20 en fonction du pourcentage passant le tamis 80 um.

51

Voyons le cas de l'influence de la proportion des minéraux argileux par rapport à la masse

totale : L'évolution de la surface spécifique des différents matériaux étudiés en fonction du

pourcentage des fines inférieures à 80 um, pour trois fractions différentes (<400 um, <160

um et <80 \im) est montrée sur la figure 5.10.

.0)14 +

E,12 0)

O •a> 8 Q.

</> <D 6 O ro

•» -to

x 495 003 0 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D 380 160 o 463 437 A 433 374 • 331 232

* ■

,'0

A

Û -•, n 5-

_,—,—,—,_ 20 40 60 80

% Particules Fines (< 80 um)

s:

\

100

Matériau 2 r

495 003 0,99 433 366 0.74 488 898 0.97 260 942 0.99 380 160 0.91 463 437 0.99 433 374 0.98 331 232 0.99

Figure 5.10. Surface spécifique des MG-20 en fonction du pourcentage des fines inférieures à 80 um

Sur la figure 5.10, on peut observer pour chacun des MG-20 que plus le pourcentage des

particules (<80 um) est élevé, plus la surface spécifique est élevée. Cette variation est

linéaire et présente des coefficients de corrélation très élevés (r > 0.91) à l'exception du 2

matériau 433 366 (r = 0.74) composé de calcaire et dont la détermination de la valeur au

bleu a toujours été problématique (les résultats présentaient de fortes variations, au point

que le Ministère des Transports du Québec, MTQ, n'exige plus la détermination de la

valeur au bleu pour un matériau composé de calcaire). Des observations similaires ont déjà

été avancées dans plusieurs études antérieures (Locat et al., 1984; Petersen et al., 1996;

Konrad, 1999; Yukselen, 2006).

52

Ainsi, la composition minéralogique des MG-20 peut aussi être représentée par la figure

5.10. En fait, les matériaux ayant une valeur de surface spécifique élevée (i.e. Ss<80nm> 12

m2/g) correspondent aux matériaux provenant des roches calcaires. Alors que, les matériaux

ayant une valeur de surface spécifique faible (i.e. Ss<80nm< ? m2/§) correspondent aux

matériaux provenant des roches granitiques (tableau A3.1 Composition minéralogique).

L'influence du type de minéraux argileux sur la surface spécifique a été également avancée

dans diverses études antérieures.

Finalement, on peut observer aussi sur la figure 5.10 que les droites caractérisant la relation

entre la surface spécifique et le pourcentage de particules fines < 80um des MG-20

recoupent l'axe des ordonnées en différents points, certaines passant par l'origine alors que

d'autres passent par d'autres points plus hauts. Comme on le verra plus spécifiquement au

chapitre 6, ce comportement est différent des sols fins donné par Konrad (1999).

CHAPITRE 6

INFLUENCE DE L'ÉTAT DE SURFACE DES GRAINS

SUR LA SURFACE SPÉCIFIQUE DÉTERMINÉE À

PARTIR DES MÉTHODES D'ADSORPTION DE BLEU

DE MÉTHYLÈNE

D'après l'analyse des résultats des essais d'adsorption de bleu de méthylène effectués sur

les MG-20, il est intéressant de souligner le fait que les droites caractérisant la relation entre

la surface spécifique et le pourcentage de particules fines < 80 um des MG-20 recoupent

l'axe des ordonnées en différents points (figure 5.10). Deux hypothèses peuvent expliquer

de tels comportements : la première hypothèse fait appel à la quantité des particules fines

de nature argileuse dans chaque matériau, suggérant que plus la quantité de minéraux

argileux dans l'échantillon est importante plus la valeur de l'ordonnée à l'origine est élevée.

La deuxième hypothèse est reliée à l'état d'altération ou d'endommagement des grains

composant les MG-20, suggérant que plus le degré d'altération du matériau est important

plus la valeur de l'ordonnée à l'origine est élevée.

Deux approches ont été utilisées pour tenter de valider ces hypothèses: (1) l'approche

proposée par Konrad (1999) pour estimer le potentiel de ségrégation des sols à grains fins

en fonction des propriétés d'indice, (2) la nouvelle approche proposée par Konrad (2005)

pour estimer les valeurs du potentiel de ségrégation en utilisant la réponse au soulèvement.

Avant de poursuivre, il est important de noter que l'essai d'adsorption de bleu de méthylène

a également été réalisé sur deux tills glaciers identifiés comme Caniapiscau et Péribonka.

D'après les résultats des essais (figure 6.1), on remarque que les deux tills présentent des

comportements semblables à ceux des MG-20 de cette étude, à savoir que les droites

caractéristiques de la relation entre la surface spécifique et le pourcentage de particules

fines < 80 um des deux types de matériaux ne recoupent pas l'axe des ordonnées à

54

l'origine. Ce dernier aspect combiné au fait que la surface spécifique de Caniapiscau ne

puisse pas expliquer leur gélivité sous l'approche de Konrad (2005) (section 6.2.1), a été la

cause de la présente étude.

6.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène sur des tills glaciers

La figure 6.1 montre la relation entre la surface spécifique et le pourcentage des fines

inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (< 400 um, < 160 um et < 80 uni) des

deux tills étudiés. On retrouve sur cette figure des résultats semblables à ceux des MG-20 à

savoir que les droites caractéristiques de la relation entre la surface spécifique et le

pourcentage de particules fines < 80 um des tills recoupent l'axe des ordonnées en

différents points. Afin d'éclaircir ce type de comportement, il a été décidé de réaliser des

essais de Diffraction des Rayons X et des essais au Microscope à Balayage Électronique

afin d'obtenir des informations sur la nature et la quantité de minéraux qui sont présents

dans les différents matériaux, ainsi que sur l'état de surface de grains des différents

fractions étudiées. Les résultats d'essais de DRX et des essais au MEB sont présentés aux

annexes 3 et 4.

B T —

fi ■-■

, § , E ■■-■ « g-t ) . : s — u •« 8 a.

GO « 6 •■-U «

| 4 . : . .

2 . ; . . D 0 20 40 60 80 100

% Particules Rues (< 80 uni)

Figure 6.1. Surface spécifique des tills en fonction du pourcentage des fines inférieures à 80 um

; ;

♦ _ <

1

~>

, - ' ~ -

t i — i . ' i — . — " — . — i i — ■ — ■ — ■ — i — ■ — ■ — ■

55

6.2 Le cas des deux tills : Caniapiscau et Péribonka

6.2.1 Estimation du potentiel de ségrégation (SI* » des sols à grains fins en utilisant

la réponse de la susceptibilité au gel de deux tills

Le modèle de Konrad (1999) pour l'estimation du potentiel de ségrégation (SP0) en

fonction des propriétés d'indice, telles que la surface spécifique des fines < 80 um (Ss) et la

dimension moyenne de la fraction fine (d50(FF)) a été validée de manière satisfaisante sur

des sols fins (Konrad 1999) et sur des tills (Konrad 2005). Il est important de noter que la

nouvelle approche de Konrad (2005) est basée sur les caractéristiques de soulèvement dû au

gel, approche qui a été développée pour améliorer les relations proposées par Konrad

(1999). Le modèle fournit une ligne de référence qui présente la frontière entre les

matériaux contenant des fines argileuses et les matériaux contenant des fines non argileuses

(Rieke et al., 1983). Le long de cette ligne de référence (figure 6.3), on observe une

augmentation de la surface spécifique (Ss) inversement avec la diminution de la dimension

moyenne de la fraction fine (d50(FF)). Quelques données de Rieke et al. (1983) sont

également présentées au tableau 6.1 sur un sable avec 20% de fines contenant différents

pourcentages de silt et de kaolinite afin de le comparer avec les MG-20 et les deux tills de

l'étude.

Tableau 6.1 Données tirées de Rieke et al. 1983

Échantillon Ss d50(FF) SPo Sable-silt-kaolinite mllg um xlO^mmWs

80-0-20(k) 80-4-16(k)

80-10-10(k) 80-15-5(k)

25 20 15 9

1 3,2 8,5 17

474 430 316 240

Afin de montrer la validité des approches de Konrad (1999) et de Konrad (2005), les

résultats d'analyses granulométriques par sédimentation, des essais d'adsorption de bleu de

méthylène et des essais de congélation en laboratoire issus d'études parallèles de Konrad

sur deux tills (Caniapiscau et Péribonka) ont été utilisés. Le tableau 6.2 présente les valeurs

56

de la dimension moyenne de la fraction fine (d50(FF)), de la surface spécifique de la

fraction fine et du potentiel de ségrégation (SP0).

Tableau 6.2 Données tirées de Konrad

d50(FF) ss SPo Ssref SP0 ref (S s/ S s ref) (SP0/SPoref)

Echantillon um m-Vg xlO-5mm2/°Cs m-Vg xlCr'mirrY'Cs

Caniapiscau Péribonka

11 16

13,5 6,5

60 95

14 12

240 210

0.93 0.54

0.25 0.45

Après avoir déterminé le potentiel de ségrégation (SP0) de deux tills à l'aide d'essais de

congélation en laboratoire, ainsi que la surface spécifique (Ss) par l'adsorption de bleu de

méthylène, le potentiel de ségrégation normalisé (SP0/SP0 ref) et la surface spécifique

normalisée (Ss/ Ss ref) ont été calculés, les résultats ont montré que les deux tills présentent

des valeurs (SP0/SP0 ref) et (Ss/ Ss ref) permettant de les situer dans la zone des matériaux

contenant des fines non argileuses (i.e. matériaux de surface spécifique faible) tel que

montré sur la figure 6.2. Selon les conclusions avancées par Konrad (2005), lorsque les

fines non argileuses prédominent dans un matériau, i.e. pour les surfaces spécifiques

normalisées (Ss/ Ss ref) inférieures à 1, le potentiel de ségrégation normalisé (SP0/SP0 ref)

augmente linéairement avec l'augmentation des valeurs (Ss/ Ss ref). Cependant, la figure 6.2

montre un comportement différent pour le till de Caniapiscau et pour le till de Péribonka.

57

2.0

1.5 T-

£? î.o

S? 0.5

* Kickcctal l«J83 ♦ Konrnd I 9 W ; W M } > 0.7 ■ l inesQc O MO20-K10 a M U 2 0 - K > 50 • Noacla> lill * Cla> lill o Konrad 1999: wJwt -0 .8

— wfwL > 0 . 7 — w.'w,, > 0.8

©Till Caniapiscau • Till Péribonka

•V, « , Kf Matériaux contenant des fines non argileuses Matériaux contenant des fines argileuses

Figure 6.2 Approche de Konrad (2005). Relation entre le potentiel de ségrégation et la surface spécifique de la fraction fine des deux tills

Par ailleurs, les déterminations de la surface spécifique (Ss) par l'adsorption de bleu de

méthylène ont permis de situer le till de Caniapiscau tout près de la zone des matériaux

contenant des fines argileuses (i.e. matériaux de surface spécifique importante) et le till de

Péribonka dans la zone des matériaux contenant des fines non argileuses, tel que montré

sur la figure 6.3. Ces deux types d'interprétations sont contradictoires aux conclusions

avancées.

40

35 30

r E 2 0

a* 15

m 5

10 10' 4o(FF)(|un)

Matériaux contenant des fines non argileuses

Figure 6.3 Approche de Konrad (1999). Relation entre la surface spécifique et la dimension moyenne de la fraction fine d50(FF) des deux tills

I l 1 i ' ! ! ! ' 1 [ :St-R o mis

0 Fines o mis 0 Fines ■ Rieke © Till C • Till

étal, 1983 f réf.) Caniapiscau

■ Rieke © Till C • Till Péribonka

J . | i K js il-M js

\ o i |r(rcf cr Cil ;e)

TaSt-G . ? ' • ■ ■ * I I I

Wa<fc ap

58

La contradiction entre les deux figures précédentes pour le till de Caniapiscau, le

comportement atypique des tills présenté à la figure 6.2, le comportement des tills sous

l'adsorption de bleu de méthylène (section 6.1) et les résultats des analyses minéralogiques

et des analyses au microscope, sont des facteurs qui nous ont mené aux observations

suivantes.

Selon les résultats des essais de diffraction aux rayons X (annexe 3), les deux tills sont des

granités. L'unique différence consiste en la présence de mica de manière plus accentuée

dans Caniapiscau que dans Péribonka. Toutefois le mica n'est présent dans les deux tills

qu'en de très faible portion. Ainsi, il s'avère que les deux tills sont composés de fines non

argileuses. Ce constat est en contradiction avec la figure 6.3 étant donné que l'on retrouve

le till de Caniapiscau très près de la zone de fines argileuses, ce qui semble être associé à la

valeur de la surface spécifique.

D'autre part, les résultats des essais au Microscope à Balayage Électronique (MEB) ont

permis d'observer la présence d'altérations physiques telles que de petites fissures, des

pores intragranulaires, et des textures superficielles rugueuses, qui sont tous des facteurs

conduisant à la surestimation de la surface spécifique réelle du sol comme il a été déjà

avancé (section 2.5). De plus, les essais au MEB ont permis de remarquer que le

pourcentage de dégradation est beaucoup plus important pour le till Caniapiscau que pour

le till Péribonka. Il faut signaler que bien que les altérations physiques et chimiques du

granité sont assez faibles, son effet sur la valeur de la surface spécifique n'est pas

négligeable. Bien que ces altérations soient de l'ordre du nanomètre ou du micromètre, les

molécules de bleu de méthylène seront absorbées lors des essais, en occupant l'intérieur des

altérations ce qui a pour effet la surestimation de la surface spécifique réelle. Cet aspect est

expliqué dans le paragraphe qui suit.

La figure 6.4 montre la relation entre la surface spécifique et le pourcentage de particules

fines (<80 um) des deux tills étudiés. Il peut être observé que la droite de type Caniapiscau

donne une interception avec l'axe des ordonnées plus haute que celle de type Péribonka.

Cette différence vient du fait que le pourcentage d'endommagement des grains est

beaucoup plus important en Caniapiscau qu'en Péribonka, tel qu'observé sur les photos de

la figure 6.4.

59

D 20 40 60 80 tDO % Particules Rues (< 80 uni)

Figure 6.4 Influence de l'état de surface sur la surface spécifique des tills

Il est possible de remarquer sur la figure 6.4 que le grain de till de Caniapiscau peut être

associé à un type de morphologie de grain tiré des études antérieures de Tokunaga et al.

(2003). Voyons plus en détail ce type de morphologie et son effet sur la surface spécifique

à l'aide de la figure suivante.

Figure 6.5. a) L'état de surface du grain de sol. b) Solution de bleu de méthylène dans altérations, c) Possibles arrangements des molécules de bleu de méthylène.

Sur la figure 6.5.a, on peut observer le schéma d'un grain de sol de diamètre 60 um,

correspondant à un silt grossier selon la classification unifiée des sols (USCS). Le grain

présente des surfaces rugueuses et une porosité interne importante, ainsi que des altérations

60

superficielles causées par des agents atmosphériques. Le diamètre et la profondeur des ces

irrégularités sont de l'ordre de nanomètre au micromètre, tel que montré sur la figure 6.5.b.

En fait, lorsque l'essai d'adsorption de bleu de méthylène est en cours, les molécules de

bleu de méthylène pénètrent dans les irrégularités des grains et peuvent recouvrir leurs

surfaces internes en plusieurs couches de bleu de méthylène, fait qui est contraire au

principe de l'essai, où la valeur au bleu des sols est déterminée à partir de la formation

d'une monocouche de bleu de méthylène. De plus, l'arrangement en plusieurs couches peut

être ordonné ou désordonné, tel qu'illustré sur la figure 6.5.c. Ainsi, pour les deux cas, la

surface spécifique totale (i.e. externe et interne) calculée à partir des résultats de la valeur

au bleu serait plus élevée que la surface spécifique réelle (i.e. la surface spécifique

recouverte d'une monocouche de bleu de méthylène). Plus l'état de surface du grain est

altéré, plus importante est la surestimation de la surface spécifique. Il est donc nécessaire de

corriger ce type de surestimation.

6.2.2 Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique.

Tel que montré sur la figure 6.6, l'idée est de translater verticalement les droites qui ne

passent pas par l'origine afin de les forcer à passer par l'origine. Cette méthode de

correction permet de maintenir intactes les caractéristiques qui influencent la surface

spécifique, telles que la teneur en fines, la minéralogie et la taille des particules. De plus, la

figure 6.6 montre sous la forme de lignes pointillées les valeurs de surface spécifique

corrigées pour les deux tills. Il est remarquable que la correction réalisée sur le till

Caniapiscau est plus importante que sur le till Péribonka, du fait que le pourcentage des

dégradations est plus important pour le till Caniapiscau que pour le till Péribonka.

61

s

►

■

Sf interprétées

Sf corrigées ►

, » I 4 -■

Sf interprétées

Sf corrigées ►

S 12 -■ ; ♦ ^J_p~—""""^

►

\^0^-r—I....... ►

4> \^0^-r—I....... S. agjpm 4>

c*rri»»* U

■1- 8 -Echantillon m /g Cankpdscai 13,5

1 Rribanka 6,5

D

m/g

> • -

t/) 2

D ■ i

■ i L^*.< Echantillon m /g Cankpdscai 13,5

1 Rribanka 6,5

D

4.2 6,0

> • -

t/) 2

D ■ i fe#N

Echantillon m /g Cankpdscai 13,5

1 Rribanka 6,5

D

> • -

t/) 2

D ■ i i 20 40 60 80 0

"k Particules Rues (< 80 |ini|

Echantillon m /g Cankpdscai 13,5

1 Rribanka 6,5

D

Figure 6.6 Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. cas des deux tills

Le

Maintenant, si l'on reprend les approches de Konrad (1999) et de Konrad (2005) pour les

deux tills, mais en utilisant la valeur corrigée de la surface spécifique des particules <80

um, tel qu'illustré sur la figure 6.7, il est remarquable de noter que : (1) les deux matériaux

sont placés dans la même zone, celle des matériaux contenant des fines non argileuses, (2)

lorsque les fines non argileuses prédominent dans les deux matériaux, le potentiel de

ségrégation normalisé (SP0/SP0 ref) augmente linéairement avec l'augmentation des valeurs

(Ss/ Ss ref) tel que Konrad (2005) l'a montré. La méthode de correction proposée peut donc

être considérée comme acceptable puisqu'elle est validée par l'approche de Konrad (2005).

:-£? 1.1

O.:

* Richec* al 191

a MU20-K > 50 - Ch> ci II

u:'wL > 0.7

♦ Konrad 1999; M'/») > 0.7 * MG2O-KI0 • Nuncla> lill o Konniil 1999: w/w,. * O.g

— wfwi > 0.8

© Till Can iap i scau • Till Pé r ibonka

40

35

30

"■ 25 ■ S * £ 2 0

•JS 15

10

5

0

ï ï nSt-R D mis ° lines ■ Riekeelal. 1983 (ref.) ® Till Can iap i scau • Till P é r i b o n k a

D mis ° lines ■ Riekeelal. 1983 (ref.) ® Till Can iap i scau • Till P é r i b o n k a

D mis ° lines ■ Riekeelal. 1983 (ref.) ® Till Can iap i scau • Till P é r i b o n k a |

D mis ° lines ■ Riekeelal. 1983 (ref.) ® Till Can iap i scau • Till P é r i b o n k a |

o. 5t- VI M i M i . '"'v>v»0 i i i i i ■

^-(référence) \ hoSl-G

■

<^vu,j *To

S. AS, Kf

Matériaux contenant des fines non argile-us es Matériaux contenant des fines argi leuses

10

</jo(FF)(nm)

Figure 6.7 Approche de Konrad (1999) sur deux tills en utilisant la valeur corrigée de la surface spécifique

6.3 Le cas des MG-20

62

Tout d'abord, il faut rappeler que des exigences qualitatives ont été établies pour les

matériaux de fondation MG-20 en fonction de la valeur au bleu des particules passant le

tamis de 400 um, VB<400 laquelle doit être inférieur à 0.2 mL/g, ce qui est équivalent à

4.2 m /g en terme de surface spécifique Ss<400 . Cependant il faut noter que la fraction des

particules inférieure de 400 um contient encore des grains grossiers. Selon le degré

d'altération du matériau, la surface spécifique du matériau est affectée par l'état de surface

et la porosité intragranulaire du grain. Dans ce sens, les résultats de l'essai d'adsorption de

bleu de méthylène (i.e. les valeurs VB<400 m ou Ss<400 ) seront supérieurs à la valeur

réelle. De tels résultats peuvent conduire à la non acceptation d'un matériau MG-20.

Des comportements similaires à ceux observés sur des tills ont été notés sur les matériaux

MG-20 lors des essais d'adsorption de bleu de méthylène, ainsi que sur les résultats des

analyses chimiques et au microscope à balayage électronique, surtout pour ceux provenant

des granités. Ainsi, il a été également décidé de corriger les valeurs de la surface spécifique

des MG-20 en utilisant la méthode proposée à la section 6.2.2.

%Particules Fines (< 80 pm)

Figure 6.8. Application de la méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. Le cas d'un MG-20

63

La figure 6.8 présente la méthode de correction de la surface spécifique à partir des

résultats du MG-20 « 495 003 ». D'abord, il est possible d'observer les résultats factuels de

la valeur au bleu ou de la surface spécifique pour trois fractions différentes, représentés

sous forme de carrés noirs. La variation de la surface spécifique par rapport au pourcentage

des particules (<80 um), notée en traçant une droite continue, présente un coefficient de

corrélation très élevé (r2= 0,99) et intercepte l'axe des ordonnés pour une valeur de 4.2

m2/g. Puisque les grains du matériau ont montré un état de surface altéré lors des essais au

MEB (voir photo sur la figure 6.8), il a été décidé ensuite de corriger les valeurs de surface

spécifique. A ce titre, la droite pointillée a été tracée, celle-ci étant parallèle à la droite

continue déjà tracée et passant par l'origine. Les carrés vides représentent la valeur corrigée

de la surface spécifique pour les trois fractions étudiées. Il est à signaler que la zone ainsi

formée entre les deux droites représente la surface spécifique nuisible, c'est à dire

attribuable à l'état de surface altéré ou endommagé des grains.

Également, à la figure 6.8, l'exigence du Ministère des Transports du Québec (MTQ) a été

représentée par une droite horizontale noire. On peut observer que la valeur au bleu pour la

prise d'essai conventionnelle selon la méthode LC 21-255, soit la fraction des matériaux

passant le tamis de 400 um (VB<4oo um) est hors des normes, autant avant qu'après avoir

corrigé les valeurs. Donc, ce MG-20 ne serait pas approprié comme un matériau de

fondation routière, et devrait être rejeté.

Le tableau 6.3 résume la valeur de surface spécifique factuelle et la valeur de surface

spécifique corrigée de la fraction des matériaux passant le tamis de 400 um (Ss <4oo um) des

MG-20 étudiés. On peut remarquer que selon la méthode conventionnelle et selon la

méthode de correction proposée les MG-20 identifiés comme « 495 003 » et « 433 366 »

seront refusés comme matériaux de fondation routier étant donné que les surfaces

spécifiques déterminées sont supérieures à l'exigence établie par le Ministère des

Transports du Québec, équivalent à 4.2 m2/g en terme de surface spécifique (Ss <4oo um).

64

Tableau 6.3 Surface spécifique factuelle et corrigé des matériaux passant le tamis de 400

um des MG-20

Ss <400 |xm (m /g)

Echantillon Factuelle Corrigée 495 003 10,71 6,5 433 366 8,82 7,0 488 898 2,31 0,8 260 942 2,73 1,6 380 160 2,73 0,9 463 437 2,52 1,2 433 374 1,26 1,0 331232 0,63 0,6

Finalement, l'approche de Konrad (1999) a été aussi appliquée sur l'ensemble des MG-20

étudiés, les valeurs corrigées de la surface spécifique (Ss <8o um) des MG-20 ont été utilisées.

L'approche a montré que tous les MG-20 étudiés présentent des surfaces spécifiques

permettant de les situer dans la zone des matériaux contenant des fines non argileuses. Tel

que montré sur la figure 6.9.b, ces résultats sont en accord avec ceux de la composition

chimique exposés à l'annexe A.3. Par ailleurs, la figure 6.9.a montre les résultats

préliminaires de la surface spécifique. Il est observé sur les deux figures qu'après

corrections, une modification importante de la valeur de Ss a été subie pour les matériaux

ayant les états de surface les plus altérés, i.e. le « 495 003 », tandis q'une modification

significative de la valeur de Ss a été subi pour les matériaux « 433 366 », « 260 942 » et

« 380 160 ». Pour les autres matériaux la modification subie de la valeur de Ss a été faible.

Ces résultats ne sont pas surprenants, puisqu'il faut rappeler que les matériaux « 495 003 »

et « 433 366 », contiennent le même cristal, la calcite, en proportions variées. Donc ils

proviennent d'une roche composée de calcaire. Les pierres calcaires sont les plus souvent

poreuses en comparaison des granités.

65

Fines argileuses X 495 003 \ x Fines argileuses 0 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D 380 160 o 463 437 A 433 374 • 331 232

O 0 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D 380 160 o 463 437 A 433 374 • 331 232

\ Riekeet al 1983

0 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D 380 160 o 463 437 A 433 374 • 331 232

0 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D 380 160 o 463 437 A 433 374 • 331 232

♦ \ D o

Fines non argileuses A

•

r Ki

X 495 003 O 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D380 160 O 463 437 A 433 374 • 331 232

X 495 003 O 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D380 160 O 463 437 A 433 374 • 331 232

X 495 003 O 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D380 160 O 463 437 A 433 374 • 331 232

x \ Rieke et al. 1983

X 495 003 O 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D380 160 O 463 437 A 433 374 • 331 232

yX^ (référence)

X 495 003 O 433 366 ♦ 488 898 A 260 942 D380 160 O 463 437 A 433 374 • 331 232

t □ CA

' •"

d60(FF)(um) dS0(FF](um)

a. b. Figure 6.9. Relation entre la surface spécifique et la dimension moyenne de la fraction fine

d50(FF). a). Données préliminaires, b). Donnés corrigées.

CHAPITRE 7

CONCLUSION

La présente étude a porté sur la détermination de la valeur au bleu (VB) des matériaux

granulaires de fondation MG-20 contenant des fines non argileuses. Afin de rechercher une

nouvelle façon d'interpréter les résultats de la valeur au bleu de ces matériaux, des essais

d'adsorption de bleu de méthylène selon la méthode conventionnelle (i.e. méthode du

papier filtre) et selon une nouvelle approche développée à l'Université Laval qui fait appel

à l'utilisation d'un spectrophotomètre ont été réalisés. Des particules fines de trois

différentes fractions (< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matériaux granulaires de

fondation ont été préparées et soumis aux essais d'adsorption de bleu de méthylène. Des

essais standards selon les normes BNQ ont également été réalisés pour obtenir la

caractérisation des différents matériaux granulaires. L'analyse granulométrique avec

sédimentation, la densité et absorption des granulats fins et grossiers et essais de densité

relative des fines <80 um ont fait partie des ces essais.

Finalement, des essais de diffraction des rayons X (DRX), Microscope à balayage

électronique (MEB) ont été aussi effectués sur les différentes fractions des MG-20 afin de

mieux comprendre le comportement des certains matériaux.

Les essais d'adsorption de bleu de méthylène ont montré que la détermination de la valeur

au bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) d'un sol granulaire grossier de type MG-20 à

l'aide du spectrophotomètre est plus adéquat que la méthode conventionnelle (i.e. la

méthode de papier filtre) du fait que la procédure utilisée pour l'obtention de ces valeurs est

la plus objective. En fait, la procédure au spectrophotomètre élimine l'interprétation de la

formation de l'auréole, un facteur d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode du papier

filtre. De plus, le temps de brassage dans la méthode du spectrophotomètre est la même (15

minutes) pour tous les sols de même type, ce qui permet une adsorption complète des

molécules de bleu de méthylène..

67

La méthode de détermination de la valeur au bleu à l'aide d'un spectrophotomètre est

prometteuse car la méthode est simple et permet une meilleure standardisation de la mesure

de la valeur au bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) effectuée par différents

laboratoires d'analyses de matériaux. De plus, cet essai est rapide et peu coûteux.

L'analyse des particules fines des trois fractions différentes (< 400 um, < 160 um, < 80

um) des MG-20 soumis aux essais d'adsorption de bleu de méthylène a mis en évidence

que la valeur au bleu (VB) ou la surface spécifique (Ss) des fines non argileuses est

fortement influencée par l'état de surface du grain (i.e. l'état d'endommagement du grain),

menant ainsi à des surestimations de la capacité d'adsorption du matériau (i.e.

surestimation de la valeur au bleu (VB)). Il a également été remarqué que plus l'état de

surface des grains est endommagé plus cette surestimation est importante. De plus, on a pu

observer que la surestimation de la valeur au bleu des matériaux provenant des pierres

calcaires est plus importante que celle des matériaux provenant des pierres granitiques, du

fait que les pierres calcaires sont le plus souvent poreuses en comparaison des granités.

Dans le même sens, la présente étude a montré que la surestimation de la valeur au bleu

pour la prise d'essai conventionnelle, soit la fraction des particules inférieures à 400 |xm

(VB<4oonmX mène dans certains cas à la non acceptation d'un matériau granulaire MG-20

lorsque l'exigence du Ministère des Transports du Québec doit être appliquée, à savoir que

la valeur VB<4oonm doit être inférieure à 0.2 mL/g.

L'analyse de trois différentes fractions d'un matériau granulaire soumis à l'essai de bleu de

méthylène a également permis de proposer une méthode de correction pour la surestimation

de la valeur au bleu ou de la surface spécifique obtenue lors des essais. La méthode de

correction élimine la surface spécifique nuisible qui survient lorsque l'état de surface des

grains est endommagé tout en gardant intactes les caractéristiques qui influencent la surface

spécifique, telles que la teneur en fines, la minéralogie et la taille des particules.

Afin de réaliser une meilleure interprétation des résultats d'adsorption de bleu de méthylène

sur des MG-20 contenant des fines non argileuses, lesquels présentent un état de surface

souvent très endommagé, puisque ils sont des matériaux ayant subi dégradations

mécaniques importantes pendant leur processus de formation, il est proposé d'effectuer les

68

essais de bleu de méthylène sur les trois fractions de sol passant les tamis de 400 um, de

160 um, et 80 um. Ainsi une relation entre la valeur au bleu ou la surface spécifique

déterminée pour les trois fractions et le pourcentage de particules inférieures à 80 um de

chaque fraction sera réalisée à l'aide d'une graphique. Si la droite qui signale le

comportement des fractions recoupe l'axe des ordonnés, il faut corriger les déterminations

de la valeur au bleu. L'idée est de translater verticalement les droites qui ne passent pas par

l'origine afin de les forcer à passer par l'origine. La nouvelle droite représente la valeur au

bleu corrigée pour les trois fractions étudiées.

La présente étude permettra de mieux interpréter les résultats de la valeur au bleu des MG-

20 contenant des fines non argileuses afin d'avoir une meilleure caractérisation de ces

matériaux, et ainsi d'accepter des matériaux qui étaient jusqu'à maintenant rejetés. Enfin,

cette nouvelle approche pourrait permettre à nouveau la caractérisation de calcaires,

laquelle a été abandonnée par le Ministère des Transports du Québec étant donné les

incertitudes de la méthode conventionnelle utilisée actuellement.

Bibliographie Beauchamp, J. 2005. Cours de sédimentologie, chapitre 1. Université de Picarde Jules

Verne.

Bigham, J.M., Golden, D.C., Buol, S.W., Weed, S.B., Bowen, L.H. 1978. Iron oxide mineralogy ofwell-drained Ultisols and Oxisols. Il Influence on color, surface area and phosphate rétention. Soil Sci. Soc. Am. J. 42: 825-830.

Bodenheimer, W., Heller, L. 1968. Sorption of méthylène blue by montmorrilonite satured with différent cations: Israël J. Chem. 6: 307-314.

Borggaard, O.K. 1982. The influence ofiron oxides on the surface area ofsoil. J. Soil Sci. 33:443-449.

Borkovec, M., Wu, Q., Degovics, G., Laggner, P., Sticher, H. 1993. Surface area andsize distributions ofsoilparticles. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 73: 65-76.

Brunauer, S., Emmett, P.H., Teller, E. 1938. Adsorption ofgases in multimolecular loyers. Journal of the American Chemical Society, 60: 309-319.

Bureau de Normalisation du Québec, 1989. Granulats-Détermination de la Densité et de • l'Absorptivité du Granulat Fin. BNQ 2560-065.

Bureau de Normalisation du Québec, 1989. Granulats-Détermination de la Densité et de l'Absorptivité du Gros Granulat. BNQ 2560-067.

Bureau de Normalisation du Québec, 1986. Granulats - Essai au Bleu de Méthylène. BNQ 2560-255.

Bureau de Normalisation du Québec, 1987. Sols- Granulométrie des sols inorganiques. BNQ 2501-25.

Carter, D.L., Mortland, M. M., Kemper, W.D. 1986. Spécifie surface. Methods ofsoil analysis. Part I.2n Ed., A. Klute, éd., American Society of Agronomy, Madison, Wis., 413-423.

Cerato, A.B., Lutenegger, A.J. 2002. Détermination of surface area offine-grained soils by the ethylene glycol monoethyl ether (EGME) method. Geotech. Test. J., 25, 1-7.

Chapuis, R.P., Aubertin, M. 2003. On the Use the Kozeny-Carman équation to Predict the Hydraulic Conductivity of Soils. Canadian Geotechnical Journal, 40:616-628.

Charpin, J., Rasneur, B. 1982. Mesure des surfaces spécifiques. Techniques de l'ingénieur. Analyse et Caractérisation, 2(34) : 1-20.

70

Chen, T.J. et al. 1974. Determinaças de capacidade de troca de cations e da aéra especifica de algumas arguas e cauling cerarnicas brasileiros pelo azul de metileno e sua correlacas corn algumas propriedades technologicos. Ceramica XX, 79, sept.

Chen, G., Pan, J., Han, B., Yan, H. 1999. Adsorption of méthylène blue on montmorrilonite. Journal of Dispersion Science and Technology, 20(4): 1179-1187.

Chiappone, A., Marello, S., Scavia, C, Setti, M. 2004. Clay Minerai Characterization through the méthylène blue test: Comparison with Other Expérimental Techniques and Application ofthe Method. Canadian Geotechnical Journal, 41: 1168-1178.

Churchman, G.J., Burke, CM., Parfitt, R. L. 1991. Comparison ofvarious methods for the détermination of spécifie surfaces ofsubsoils. J. Soil Sci., 42: 449-461.

Dasog, G.S., Acton, D.F., Mermut, A.R., De Jong, E. 1988. Shrink-swellpotential and cracking in clay soils of Saskatchewan. Can. J. Soil Sci. 68: 251-260.

De Jong, E. 1999. Comparison ofthree methods of measuring surface area of soils. Can. J. Soil Sci., 79:345-351.

De Kimpe, C.R., Laverdiere, M.R., Martel, Y.A. 1979. Surface area and exchange capacity ofelay in relation to the mineralogical composition ofgleysolic soils. Can. J. Soil Sci, 59:341-347.

Dyal, R.S., Hendricks, S.B. 1950. Total surface ofclays in polar liquids as a characteristic index. Soil Sci., 49:421-432.

Faruqi, F.A., Okuda, S., Williamson, W.O. 1967. Chemisorption of méthylène blue by kaolinite: Clay Minerais, 7: 19-31.

Farrar, D.M., Coleman, J. 1967. The corrélation of surface area with other properties of nineteen British clay soils. J. Soil. Sci., 18(1): 118-124.

Feller, C, Schouller, E., Thomas, F., Rouller, J., Herbillon, A.J. 1992. N2-BETspécifie surface areas ofsome Low Activity Clay soils andtheir relationships with secondary constituents and organic matter contents. Soil Sci. 153: 293-299.

Fityus, S.G., Smith, D.W., Jennar, A.M. 2000. Surface Area Using Méthylène Blue Adsorption As A Measure OfSoil Expansivity. Proc. Int. Conf. on Geotechnical & geological Engineering.

Gaudin, S. 1996. Quelques Eléments de Géologie. Cours de Formation BTSA Gestion Forestier.

Gilbert, F.D. 2006. Détermination de la Surface Spécifique d'un Sol Avec l'aide d'un Spectrophotomètre. Section géotechnique, génie civil, CREIG, Université Laval, Proposition de Publication.

71

Gilbert, F.D. 2004. Méthode Utilisée Pour la Détermination de la Surface Spécifique d'un Sol, Utilisation d'un Spectrophotomètre. Section géotechnique, génie civil, Université Laval, Dossier technique 10.

Gourlaouen, J., Paquet, J. 1982. Sciences naturelles (Première S), Hachette. P. 335.

Hâhner, G., Martin, A., Spencer, N.D., Caseri, W.R. 1996. Orientation and electronic structure of méthylène blue on mica: a near edge X-ray adsorption fine structure spectroscopy study. Journal of Chemical Physics, 104(19): 7749-7757.

Hang, P.T., Brindley, G.W. 1970. Méthylène Blue Absorption by Clay Minerais. Détermination of Surface Areas and Cation Exchange Capacities (Clay-Organic Studies XVII). Clays and Clay Minerais, 18: 203-212.

Hillel, D. 1982. Introduction to soilphysics. New York. Académie Press Inc. p. 364 .

Holtz, R.D., Kovacs, W.D. 1991. Introduction A la Géotechnique. École Polytechnique de Montréal.

Horowitz, A J. Elrick, A. 1987. The Relation ofStream Sédiment Surface Area, Grain-Size and Composition to Trace Elément Chemistry. Applied Geochemistry, 2(4) : 437-451.

Hul, H.J. Van Den. 1966. The spécifie surface area ofsilver iodide suspensions. Thesis, Univ. Utrecht.

Jacobs, K.Y., Schoonheydt, R.A. 1999. Spectroscopy of Méthylène Blue-Smectite Suspensions. Journal of Colloid and Interface Science, 220: 103-111.

Johnson, CE. Jr. 1957. Méthylène blue adsorption and surface area measurements. Paper presented at the 131st National Meeting of the American Chemical Society, April 7-12.

Jones. 1964. Newfast accurate test measures bentonite in drilling mud. Oil gas, 66(22): 76-78.

Jozja, N. 2003. Étude de Matériaux Argileux Albanais. Caractérisation « multi-échelle » d'une Bentonite Magnésienne. Thèse de doctorat, École doctorale : Sciences et Technologies, Sciences des Matériaux Université d'Orléans.

Kalousek, M., Blahnik, R. 1955. Research on monomolecular films. III. Apparatus for the study of monomolecular films adsorbed at the mercury-water interface. Collection Czech. Chem. Commun. 20: 782-788.

Kipling, J.J., Wilson, R.B. 1960. Adsorption of méthylène blue in the détermination of surface areas. J. Appl. Chem. London, 10: 109-113.

72

Konrad, J.-M. 2005. Frost Estimation ofthe Ségrégation Potential of' Fine-Graine d Soils using the Frost Heave Response ofTwo Référence Soils. Revue Canadienne de Géotechnique, 42(1) : 38-50.

Konrad, J.-M. 1999. Frost Susceptibility Related to Soil Index Properties. Revue Canadienne de Géotechnique, 36(3): 403-417.

Koptsik, S., Strand, L., Clarke, N. 2003. On the Calculation ofthe Surface Area of Différent Soil Size Fractions. Applied Geochemistry, 18: 629-651.

Lambe, T.W. 1953. The Structure of Inorganic Soil. Proceedings, ASCE, vol, 79, Tiré à part, n° 315, p. 49.

Lambe, T.W. 1958a. The Structure ofCompacted Clay. Journal ofthe Soil Mechanics and Foundations Division, ASCE, vol, 84, n° SM2, p. 1654-1 à 1654-34.

Lambe, T.W. 1958b. The Engineering Behavior ofCompacted Clay. Journal ofthe Soil Mechanics and Foundations Division, ASCE, vol, 84, n° SM2, p. 1655-1 à 1655-35.

Lan, T.N. 1980. L'essai au Bleu de Méthylène Un Progress Dans la Mesure et le Contrôle de la Propreté des Granulats. Bull, liaison Labo. P. et Ch. 107- Réf. 2455 pp. 130-135.

Locat, J. 1984. Mineralogy, Chemistry, and Physical Properties Interrelationships ofSome Sensitive Clay s From Eastern Canada. Canadian Geotechnical Journal, 21(3): 530-540.

Los, J.M., Tompkins, C.K. 1956. Adsorption of méthylène blue on apositively chargea mercury surface. J. Chem. Phys., 24: 630.

Luckham, P.F., Rossi, R. 1999. The colloïdal and rheologicalproperties ofbentonite suspensions. Adv. Colloid and Interface Sci., 82: 43-92.

Ministère des Transports du Québec, Laboratoire des Chaussées. Méthode d'essai LC 21-55. «Détermination de la valeur au bleu des sols et des granulats».

Mitchell, J.K. 1976. Fundamentals ofSoil Behavior. John Wiley & Sons, Inc. New York.

Moore, R. 1991. The chemical and mineralogical controls upon the residual strength of pure and natural clays. Geotechnique, 41(1): 35-47.

Muhunthan, B. 1991. Liquid limit and surface area ofclays. Geotechnique, 41(1): 135-138.

Nevins, M.J., Weintritt, D.J. 1967. Détermination of Cation Exchange Capacity by Méthylène Blue Adsorption. American Ceramic Society Bulletin, 46: 587-592.

73

Newman, A.CD. 1983. The spécifie surface ofsoils determined by water sorption. J. Soil Sci, 34: 23-32.

Norme Nationale du Canada, 1986. Sols-Détermination de la Densité Relative. CAN/BNQ 2501-070-M-86.

Padmanabhan, E., Mermut, A.R. 1995. The Problem of expressing the spécifie Surface area ofelay fractions. Clays and Clay Minerais, 43(2):237-245.

Pedro, G. 1994. Les Minéraux Argileux, 47-64 dans Pédologie. 2 Constituants et propriétés du sol. Eds. Duchaufour Ph. Et Southier B. Masson, Paris 665p .

Peter, C.J., Weber, J.B. 1985. Adsorption, mobility and efftcacy ofmetribuzin as influenced by soilproperties. Weed Sci. 33: 868-873.

Petersen, L.W., Moldrup, P., Jacobsen, O.H., Rolston, D.E. 1996. Relations between spécifie surface area and soilphysical and chemicalproperties. Soil Sci. 161(1): 9-21.

Phelps, G.W., Harris, D.L. 1967. Spécifie surface and dry strength by méthylène blue adsorption. Am. Ceram. Soc. Bull. 47: 1146-1150.

Pons, C.H. 1980. Mise en évidence des relations entre la texture et la structure dans les systèmes eau-sectites par diffusion aux petits angles du rayonnement synchrotron. Thèse de doctorat de l'Université d'Orléans.

Rieke, R.D., Vinson, T.S., Mageau, D.W. 1983. The rôle of spécifie surface area and related index properties in thefrost heave susceptibility ofsoils. In Proceedings of the 41 . International Conférence on Permafrost, Fairbanks, Alaska, pp. 1066-1071.

Santamarina, J.C, Klein, Y.H, Prencke, E. 2002. Spécifie Surface: Détermination and Relevance. Canadian Geotechnical Journal, 39: 233-241.

Schulze, D.G., Schwertmann, U. 1984. The influence of aluminium on iron oxides: X. Properties of Al-substitutedgoethites. Clay Miner. 19: 521-539.

Schwertmann, U., Kâmpf, N. 1985. Properties ofGoethite and hématite in kaolinitic soils of Southern and Central Brazil. Soil Sci. 139: 344-350.

Tiller, K.G., Smith, L.H. 1990. Limitations ofEGME rétention to estimate the surface area ofsoils. Aust. J. Soil Res, 28: 1-26.

Tokunaga, T.K., Oison, K.R., Wan, J. 2003. Moisture Characteristics of Hanford Gravels: Bulk, Grain-Surface, and Intragranular Components. Vadose Zone Journal, 2:322-329.

74

Touret, O., Pons, C.H. 1989. Etude de la repartition de l'eau dans les argiles saturées aux fortes teneurs en eau. Clay Minerais, 25: 217-233.

Touret, O., Pons, C.H., Tessier, D., Tardy, Y. 1990. Etude de la repartition de l'eau dans les argiles saturées Mg + aux fortes teneurs en eau. Clay Minerais, 25: 217-233.

Tran, N.L. 1980. L'essai de bleu de méthylène, un progrès dans la mesure et le contrôle de la propreté des granulats. Bull. Liaison Labo. P. et Ch., 107: 130-153, mai-juin.

Velde, B. 1995. Origin and mineralogy of clays. Springer-Verlag, New York.

Wilson, M.J. 1999. The origin and formation ofclay minerais in soils: past, présent and future perspectives. Clay Minerais, 34(1): 7-25.

Worrall, W. 1958. Adsorption ofbasic dyestuffs by clays. Trans. Brit. Ceram. Soc. 57: 210-217.

Yu, C.H., Newton, S.Q., Norman, M.A., Miller, D.M., Schâfer, L., Teppen, B.J. 2000. Molecular Dynamics Simulations ofthe Adsorption of Méthylène at Clay Minerai Surfaces. Clays and Clay Minerais, 48(6):665-681.

Yukselen, Y., Kaya, A. 2006. Comparison of Methods for Determinig Spécifie Surface Area of soils. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering. 132(7): 931-936.

ANNEXE 1

Courbes granulométriques,

Données factuelles et interprétées de la valeur au bleu

76

argile! silt 1 sable | qravier fin 1 moyen • grossier fin 1 moyen 'grossier fin moyen 1 grossier

Sédimentation 1 Tamisage

ro 60 </> </> (O 50

^ r i x~ Fuseau M G - 2 0 MTQ x~ -■ Fuseau M G - 2 0 MTQ %f Zpi

<2>'' jr .' / >

r~ * ' / 9 > / / r -9 > < Â F=5.0%

c=2.4

u-15.5

50(FF)=0.0Mmm

. ^ / - «< c F=5.0%

c=2.4

u-15.5

50(FF)=0.0Mmm o-* . ^ - s

F=5.0%

c=2.4

u-15.5

50(FF)=0.0Mmm

. ^ A A A M ^ O O ' J ^ - ^ >

F=5.0%

c=2.4

u-15.5

50(FF)=0.0Mmm

. ^ A A A M ^ O O ' J ^ - ^ > |

Diamètre des Grains (mm)

Figure Al.La. Courbes granulometriques

CBM (ml/g) 0.4 0,6

A ' A ' V ^

A

A

Passant 400 um

pH=9,9 VBPF= 0,52 ml/g

A l

CBM (ml/g) 0,2 0,4 0,6 0,8

I i i i I o - o - o - ' o 0

Passant 160 p

pH=9,8 VBPF= 0,74 ml/g

CBM (ml/g) o ; o,i o,6

O' O ' O ' O ' U ' O '

Passant 80 p

pH=9,6 VBPF= 0,80 ml/g

Figure Al. l .b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulométrique : Date: 05 -Juin-2006

Densité et Absorptivité: Date:29-Juin-2006 DBrute gros granulat (>5mm) 2,68 % Abs : 0.8±0.0 %

Densité Relative des fins (20°Q: 2.65

Analyse au Spectrophotometre : Suspension Sol/eau déminéralisé

50g/100 ml 400 um 25g/100ml 160 u.m 10g/100 ml 80 um

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure Al. l . Données factuelles Échantillon: 433 366

CBM (ml/g) 0,2 0,41 0,6

CBM (ml/g) 0,1 0,4 ', \ 0,6 0,!

CBM (ml/g) 0,2 0,4 0,6 .0,8

-O-PlJ-i-V.^-'-y-y-L^-»

w

VBS1=0,E D VBS2= 0,79 ml/g

Passant 80 um

pH=9,6 VBPF= 0,80 ml/g

_0) 0,6

I CO

CQ o,4

>

□ VBS2 0

■ VBS1 , #

J3 *

/ ■ /

n ■ t

.' B •

/ /

* *

/ #

/ • ■ *

: . 1 1 1 . 1 1 1 1

0,2 0,4 0,6 0,8

VBPF (ml/g)

f 1

o VBP F

n VBS 2

■ VBsi Os'

y y y y y y *

R2 = 0$7s' "

y ' D ^y<5 ■

/ ' Q R2 = 0,95 y

y x y

y

R2 = 0,92

0 20 40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.2. Données Interprétées Échantillon: 433 366

78

argile ait sable gravier

fin ' moyen ' grossier fin ' moyen ' grossier fin 1 moyen ' grossier

Sédimentation 1 Ta mi saqe

tU 60 </> W (O 50 0-„o 40

* ■

' a ~7**— £ — — Fuseau MG-20 MTQr k\ ' Jj

A Zjt L •' > / /

* y * A' 1 s: / A' 1 s: / % F M . 1 %

Ce =0.9

Cu=25.9

d50(FF)=0.023mm

S / s % F M . 1 %

Ce =0.9

Cu=25.9

d50(FF)=0.023mm -*""

% F M . 1 %

Ce =0.9

Cu=25.9

d50(FF)=0.023mm ^ r L^L*-A À &**

% F M . 1 %

Ce =0.9

Cu=25.9

d50(FF)=0.023mm ^ r L^L*-A À &** 0,1 1

Diamètre des Grains (mm)

Figure A1.3.a. Courbes granulométriques

CBM (ml/g) 0,1 0,3

CBM (ml/g)

■'AA'A A

A

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ■'AA'A A

A Passant 400 \im

A

A

pH=6,3 VBPF= 0,13 ml/g

■0 '0 ' "0 '

Passant 160 um

pH= 6,8 VBPF= 0,22 ml/g

CBM (ml/g) 0,1 0,2 0,3

u o Passant 80 p O

pH=6,6 VBPF= 0,30 ml/g

Figure A1.3.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulométrique : Date: 06 -Juillet-2006 Analyse au Spectrophotometre : Suspension Sol/eau déminéralisé

Densité et Absorptivité : Date:08-Juillet-2006 DBmtegros granulat (>5mm) : 2,53 %Abs : 1.8±0.0%

Densité Relative des fins (20 Q : 2.72

50g/100ml 400 u.m 25g/100ml 160 um 10g/100 ml 80 um

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure A1.3. Données factuelles Échantillon: 260 942

CBM (ml/g) 00 01', 1 0,! 0,3 04 05

A' Passant 4 0 0 p

■ VBS1= 0,128 ml/g D VBS2= 0,162 ml/g

pH= 6.3 VBPF= 0,13 ml/

CBM (ml/g) 0,1 '0,2 0,3 0,4

uhjAj- i - iJlyLBj- iD-Ll i i i i I i

CBM (ml/g)

0. Passant 160 pm

■ VBS1= 0,205 ml/g o VBS2= 0,252 ml/g

pH=6,8 VBPF= 0,22 ml/g

o>D,5 <-> = 06

■ 2 0 7

o 0 , !

> " * 1

11

-4KO- w Passant 80 pm '.,0 ^

iVB s 1= 0,280 ml/g D VBS2= 0,362 ml/g

pH=6,6 VBPF= 0,30 ml/g

Ë

>

0,2 0,3

VBpF (ml/g)

_ 0 , 0.3

1 3

m 0.2

3 ro h-3 d>

— 0,1 (0 >

• o VB P F

'. D VBs2 R2 = 0,99 H

• ■ VBS 1

R2=;^)tJn R2=;^)tJn

□ y

s' R2 = 0,99 C ,' s

-1 •

• x "

■ « - *

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.4. Données Interprétées Échantillon: 260 942

arailel silt 1 sable qravier 1 i l 1

f in ' moyen ' p/ossier fin ' moyen ' grossier 1 fin 1 moyen ' grossier

1 Tamisanfi 1 100

90

80

* - 70

| 6 0 (/> (O 50

Û . ^ n 40 o~

30

20

10

Fuseau M G - 2 0 MTC

é^ààk A 4

/ A

£ * 1 -&?-"

T

y

7,

%F=4,3 %

Cc=1,6 Cu=38,3

d50(FF) =0.029 mm

0.01 0,1 1

Diamètre des Grains (mm)

Figure A1.5.a. Courbes granulométriques CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0.1

CBM (ml/g) 01 0,2 0,

0,1

" A ■ ' ■ ■ ■

33

0,4 A

0.5

«0 ,6

" 0 , 7 _a

o » CO

. a 0,9

Passant 400 pm

1,2 A 13

A pH= 6,1

15 VBPF= 0,07 ml/g

33

- i — h -

0,3 0

Passant 160 pm

pH=6,1 VBPF=0,14mly

0 ' 'U'

80

Passant 80 pm

pH=6,5 VBPF=0,25mli

Figure A1.5.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulométrique : Date: 05 -Août-2006 Analyse au Spectrophotometre :

Densité et Absorptivité: Date:08-Août-2006 DBrutegros granulat (>5mm) : 2,63 % Abs : 0.8±0.0 %

Densité Relative des fins (20°O: 2.72

Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100ml 400 um 25g/100ml 160 um 10g/100 ml 80 um

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure A1.5. Données factuelles Échantillon: 433 374

CBM (ml/g) 0,2

CBM (ml/g) CBM (ml/g)

ŒP Passant 400 pm

■ VBS1= 0,055 ml/g n VBs:= 0,071 ml/g

pH=6,1 VBPF=0.07ml/

_ i _ J _ ,■_ _ L - ^ . . ^ . Ï - . L .

Passant 80 \im Q,

i VBS1= 0,179 ml/g o VBS,= 0,238 ml/g

pH=6,5 VBPF=0,25 ml/g

0 , 2 '

D V B S 2

■ V B S 1 y /

0 , 2 ' é 0

I I 0

(ml/g

)

0.15- * D' s /

/ CD

> 0,11 /

0 C 05

. 4

' ■

0 ■ S • ( ' 1 1 1 ' 1 ' 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

VBPF (ml/g)

f 1 3

■ > 0,05

o VB P F

n VB S 2

■ VBS 1

I 7$ R2 = i ,oo,y C ]

/ / •

, ' R 2 = 0 ,98 "

V / ' _ R2 = 0,99

•

• • ■ y

/ :

I 7$ R2 = i ,oo,y C ]

/ / •

, ' R 2 = 0 ,98 "

V / ' _ R2 = 0,99

•

O 20 40 60 80

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.6. Données Interprétées Échantillon: 433 374

82

arqilel silt sable 1 qravier 1 fin 1 moyen ' grossier fin ' moyen 'grossier 1 fin moyen ' grossier

Sédimentation 1 Tamisaqe

(O 60 in m m 5o- |— o. vo 40

30

20

10

I 7T ' Fuseau M G - 2 0 MTG 7T ' Fuseau M G - 2 0 MTG f4f •

^ ^ •' ^7 f

' / : / • fi

S I •'' / S * Sr-•'' / ' * f ~ F= 2 91 %

u=15.3

S0(FF)-0.024mm -

• / s ' * e F= 2 91 %

u=15.3

S0(FF)-0.024mm -•

•- S^' F= 2 91 %

u=15.3

S0(FF)-0.024mm -

^ .

F= 2 91 %

u=15.3

S0(FF)-0.024mm -

^ . 0,01

Diamètre des Grains (mm)

Figure A1.7.a. Courbes granulométriques

CBM (ml/g) 0.1 0,2

CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0

0,1

0,2

0.3

04

0,5 o " 0 6 = "0,1 -a S" en

«

A

- i — i — i — i — i — i —

Passant 400 um

pH=6,1 VBPF= 0,06 ml/g

Oo<>

00

0

— 1 — 1 — 1 — 1 — 1 — 1 —

Passant 160 um

pH=6,2 VBPF= 0,10 ml/g

b'U'do ' ' '

0

0

Passant 80 um

0

pH=6,3 VBPF= 0,15 ml/g

Figure A1.7.b. Analyse au spectrophotomètre

Analyse Granulométrique : Date: 05 -Juillet-2006 Analyse au Spectrophotomètre

Densité et Absorptivité: Date:08-Juillet-2006 DBrutegros granulat (>5mm) : 2,5 % Abs : 2.2±0.0 %

Densité Relative des Tins (20"C): 2.79

Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100 ml 400 uni 25g/100ml 160 uni lOg/lOOml 80 um

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L («mdéminéralisa) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure A1.7. Données factuelles Échantillon: 331 232

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

.m.--

\

Passant 400 pm

\

■ VBS1= 0,032 ml/g D VBS2= 0,039 ml/g

pH= 6.1 VBPF= 0,06 ml/g

!

5

n VBS

■ VB,

0,05 0,1 0,15 0,2

VBPF (ml/g)

o VBPF

n VBS2

O) 0,15

0,1

■ VBS1

R2 = 1,0Q.'

•

Ble

u (

mli

0,15

0,1

R2 = 1,0Q.'

•

Val

eur

au

0,05

□ R2 = 0,98 I I

R2 = 0,99

20 40 60 60 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.8. Données Interprétées Échantillon: 331 232

84

arailel silt 1 sable | oravier fin 1 moyen ' grossier fin 1 moyen ■ grossier fin moyen ' grossier

Sédimentation 1 Tamisaae

~ 70 "c ro 60 m m ro 50

Q. vp 40

30

20

10

0

0

Q-Q-0, O 0' ,0

o o o f t f l W 9 ' °

- » T

-Qh

Fuseau MG-20 MTC

(3

J2 i

o © **r. -jT.

~r w~

:r ^

/

%F=6.0%

Cc=1.1

Cu=24.4

d50(FF)=0.027mm

0,1 1

Diamètre des Grains (mm)

Figure A1.9.a. Courbes granulométriques

rn^K 0!

0,3

04

0,5 a> " 0 6

" > 0 7 - Q

S"

■ * 1

11

1,2

1.3

14

' 5

CBM (ml/g) 0,1 0.3

i , I i i , , I ,

û Passant 400 um A

pH=6,1 VBpr 0,07 ml/g

^ ^

0.2

0.3

0.4

0,0 ,5

£o,e ro

.0-0,7

0 0! </)

■ 0 0,9 ■ <

1

11

1,2

1,3

CBM (ml/g) CBM (ml/g) 0,2 0,3 0,4 0 0,1 0,2 0,3

i i I i i i i I

0.1

0 2

03

A Passant 160 um

0

0 0,0,5 o = 0,6 ta

. a 0,7

0 0,8 tn

■ O U -C

1

V

1,2

pH=6,2 13

VBPF=0,12 ml/g

OO'OOù'o'o ' (-Passant 80 uni

0

0

pH=6,1 VBPF= 0,20 ml/g

Figure A1.9.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulométrique : Date: 05 -Juin-2006 Analyse au Spectrophotometre :

Densité et Absorptivité: Date:09-Juin-2006 OBrutegros granulat (>5mm) : 2,75 % Abs : 0.5 ±0.0%

Densité Relative des Tins (20°O: 2.69

Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100ml 400 u.m 25g/100ml 160 um lOg/lOOml 80u.m

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure A1.9. Données factuelles Échantillon: 463 437

CBM (ml/g) 0,1 \ 0,2 0,3

1) flWfrnrW-gr-i —, i i i i . i i i

0,1

0,2

03

C4

05

"■""" i iA / \ \ Passant 400 um

M

i VBSI= 0,115 ni/g c VBS,= 0,145 ni/g

39

1

W

1,1

1,3

1.4

15

pH=6,1

VBPF= 0,07 ml/g

CBM (ml/g) ! 0,3

CBM (ml/g) l 0,1 0,2 ,

■ VBS1= 0,220 ni/g cVBs,= 0,245 ni/g

pH=6,1

VBPF= 0,20 ml/g

I m >

u VBS2

■ VBS, ■

a

■

a

■ / 0 , 2 '

0,15 ■ D

■

ê

D

U '* 0

0 , 1 -

• * ■ /

/ ■ *

0 . 0 5 '

S

0- ■ 1 u_ +- 1 1 1 1 ■ 1 ■

0,05 0,1 0,15 0,2 0.25 0,3

VBpF (ml/g)

-H1

I _a> CQ 3

0,1

^ 0,05 h

o VBPF

a VBS2

■ VBsi [ ] R 2 = 0 . 9 4 I I

C) y

S

D R^'o'gi

: y s ' 0

, ' R2 = 0,99 P'

S s s s s s • s

O 20 40 60 80

% Particules Fines (< 80 um)

Figure Al.10. Données Interprétées Échantillon: 463 437

86

argilel si II sable 1 gravier f in ' moyen 'grossier fin ' moyen 'grossier 1 f in 1 moyen ' grossier

Sédimentation I Tamisaqe

n> 6o </> m m 50

Q_ ^ p 40

^ )<

X

X MM>

T*T

* ~X

Fuseau MG-20 MTC

v - y ^ X X X X ^

"7" ^ * * ^ ç

~r y

r x,

JL

wr ?tZ

%F=4.4%

Cc-1,7

Cu=12.7

d50(FF) =0.008 mm

Diamètre des Grains (mm)

Figure Al . l l .a. Courbes granulométriques

CBM (ml/g)

0

01

0,!

0,3

0,4

m» £0,6

^ 0 7

O 08 CO

- O 0 5 < t

t

1.1

1.2

1,3

M

1,5

■ A 1 ■ ' A 1

A Passant 400 pm ^

pH=6 VBPF=0,64 ml/g

01

0.2

0,3

0,4

O I . 5 o 1=0,6 ro

■ 0 0,7

S"

t

11

1,2

1,3

CBM (ml/g) 0.4 0,6

CBM (ml/g) 0.1

I I I I

Passant 160 um 0

pH=6 VBPF = 0,88 ml/g

o 0,1

0,2

0,3

0,4

o 0 , 5 o = 0,6 ro

■ a 0,7

° C , I GO

1

H

1,2

1,3

0 " ' 0 ' 0 " ■ " 0

Passant 80 pm

0

0

pH=6 VBpf = 0,95 ml/g

Figure Al . l l .b . Analyse au spectrophotomètre

Analyse Granulométrigue : Date: 18 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomètre :

Densité et Absorptivité: Date: 12-Fevr-2007 Darutegros granulat (>5mm) : 2,67 % Abs : 1.0±0.0 %

Densité Relative des fins (20°Q: 2.76

Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100 ml 400 um 25g/100ml 160 um lOg/lOOml 80 um

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18C1N3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure Al.11. Données factuelles Échantillon: 495 003

CBM (ml/g) CBM (ml/g) 0,2 0,4 \ \0,6 0,8 1

. J . J . L J A , - 1 - : - ' - ^ : . ! ! . ' * 0,1

3,2

3.3

1,4

1,5

Passant 400um ffl

M 3,7

■ VBS1= 0,51 ni/g D VBS2= 0,58 rri/g

ffl

J,8

3,9

1

1,1

' 2

ffl

3

4

Ci

pH=6

VBPF = 0,64 ml/g

CBM (ml/g) 0,2 0,4 0,6 , 0,8 1

_ JJ J . L - L J - 1 fecarrtBaft - L - A - l j - I l l 1 i ' 1

0,1

0? Passant 160 um

v . T

0,3 i 34 V'

O J S -

1 rba

nc ■VBS1

D V B S !

= 0,68 mi/g = 0,77 ni/g 1 S»

■°o,9 < t

1 i,i 1 '3

'3

'.4

15

pH=6

VBPF = 0,88 ml/g

p. 0,1

0,2

0,3

0,4

a>0,5 o CI 0,6 CO

. 0 0,7 i—

°0 CO

-°o <t

1 1,1

12

13

■ J . l . L j . I . L . L f l l - L J . l - ' , , , - W -<\l. ■

Passant 80 uni " & I

i VBS1= 0,77 ml/g □ VBS!= 0,86 ni/g I

l pH=6

VBPF = 0,95 ml/g

O) 0,6

I to

m o,4

D V B S 2

■ V B S 1

D ■

_ i — , — , — , — , _ 0,2 0,4 0,6

VBPF (ml/g)

5 E

I re

> 0,2

o VBPF

D VBS2

■ VBS1

R2 = 0 , 9 6 n ^

S n I I

R2 = 0,

y s s y

S •

•

99 • ' n ' ■ R 2 =1 ,00

40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 uni)

Figure Al.12. Données Interprétées Échantillon: 495 003

argile silt | sable gravier fin ' moyen 'grossier fi n ' moyen 'grossier fin 1 moyen grossier

Sédimentation Tamisage

~ 7 ° c CD 60 </) ra 50

0 - a Q 0

ja Gf

-BT

-e-— — Fuseau MG-20 MTC

J2L 43-

?

D DOr"~ ln f*1 n n f l f l

/ ^Jl

- a <ar

T TT

- ^

: ^ ^

£ /

%F=2.8%

Ce-1.1

Cu=14.3

d50(FF)=0.012 mm

0,01 0,1 1 10

Diamètre des Grains (mm)

Figure A1.13.a. Courbes granulométriques

CBM (ml/g) 0 0,1 0,2 0,3 0.

01 A A / A

0,2 A 0,3

0,4 A 0,5

a> A " 0 6 c ™0.7

S « Passant 400 p j a O . 9

" * 1

1,1

1,2

1,3

H

pH=6 VBPF= 0,18 ml/g

CBM (ml/g) 0 0,1 0,2 03

0

0,1

0,2

0,3

CBM (ml/g) 02 0,3

' ' ' 0 "g "0 ' ^ 0

0

Passant 1 6 0 p

pH= VBPF= 0,32 ml/g

88

Figure A1.13.b. Analyse au spectrophotomètre

Analyse Granulométrique : Date: 22 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomètre

Densité et Absorptivité: Date:12-Fevrier-2007 Dsrutegros granulat (>5mm) : 2,67 % A b s : 1.3±0.0%

Densité Relative des fins (20UC): 2.77

Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100ml 400 uni 25g/100 ml 160 u.m 10g/100 ml 80u.m

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure Al.13. Données factuelles Échantillon: 380 160

CBM (ml/g) CBM (ml/g) 0,1. \ 0 0,3 0,

--'-J-A- -À-iïr--'-01

c :

c ;

04 V 0,5 A

j n je

\ Passant 400um

bjso

jl

cVBS!

= 0,135ml/g = 0,133ml/g

<s , 11

1!

13 pH=6 14

15

VBPF=0,18ml/g

f-'- - -U'- -

CBM (ml/g) 0,2 \ \ 0,3

* 7

Passant 80 um

■ VBS1= 0,241 ml/g : VBS!= 0,285 rri/g

pH= 6 VBPF=0,35ml/

I in

CQ

>

n VBS 2

■ VBsi

V B P F ( m l / g )

o VBP F R2 = 0 , 8 9 . 0,35 n VBS 2 . " ' < >

0,3 ■ VBS1

0 £' ^ ' R 2 = 0,99n -?

0,3

0 £' ^ ' R 2 = 0,99n

g 0,25

3 • D (U -»■

m 02 s 3

0 15 s-■ R2 = 0,98

3 <U

y 1 m 0,1

> 0,05

20 40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure Al.14. Données Interprétées Échantillon: 380 160

90

argile] Sill ': sable 1 gravier

fin ' moyen 'grossier fin ' moyen 'grossier ' fin moyen grossier

Sédimentation 1 Tamisaqe

ro 6o co ro 60

CL s o 40

30

20

10

T — — Fuseau M G - 2 0 MTC

♦ ♦ » » ♦ • ♦ » ♦ » f

/ ^ ? *

71 7"

7* y *

* ^

7f

%F=0 7 %

Cc=1.1

Cu=15.4

d50(FF)=0.023mm

0,01 0,1 1 10

Diamètre des Grains (mm)

Figure A1.15.a. Courbes granulométriques

CBM (ml/g) 0 1,1 0,2 0,3 0,4 0,5

CBM (ml/g) 0 0,1 0,2 03 0,4 C.5

CBM (ml/g) 0.1 0,2 0 3 04 05 0,6

" 0 . 7

' A ' A A ' ' ' ' ^ ' ' ' ' t ' l l i t i i r r I

Passant 400 gm

pH=6 VBPF= 0,20 ml/g

^nj i . . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

O Passant 160 |jm

pH=6 VBpf= 0,33 ml/g

0

0,1

02

O' F . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 1

0

03

«n»5

j f 06 m

J307

O 0 8 c/>

- ° 0 9 <r

0

Passant 80 p

i

■■:

13 pH=6 14 VBPF= 0,55 ml/g

Figure A1.15.b. Analyse au spectrophotomètre

Analyse Granulométriaue : Date: 22 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomètre : Suspension Sol/eau déminéralisé

Densité et Absorptivité: Date: 12-Fevrier-2007 Demie gros granulat (>5mm) : 2,52 %Abs: 1.9±0.0%

Densité Relative des fins (20 C): 2.73

25g/100ml 400 um 25g/100ml 160 um lOg/lOOml 80 um

Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (CI6H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min

Figure A 1.15. Données factuelles Échantillon: 488 898

CBM (ml/g) 0.1 \ 0,2 0,3 0,4 0,5

CBM (ml/g) 0,1 0,2 , 0,3 0,4 0,5 0,6

CBM (ml/g) 0,1 C,2 . 0,3 \ 0,4 0,5

0 .L^AMMII 0.1

31

33

i.4 1

3 5

36

3! l Passant 400 p 18

39 ■ VBs1=0,110ml/g

1 D VBS!= 0,139 ml/g

: ! pH=6

< VBPF=0,20 ml/g

0 . -■4!«- 'J^ - ' -^ - ' - ' 0,1

0,3

0,3

C4

05

0,6

0,7

08

v ' \

\ Passant 160 pm

0,9

1

i VBS1= 0,218 ml/g D VBS2= 0,270 ni/g

1 '

13

'3

14

15

pH=6

VBPF= 0,33 ml/g

0

01 ^

02 V-

03 y-34 \ 35

\

0,7

08

Passant 80 pm

0,9

1

■ VBS,= 0,315 ml/g D VBS2= 0,370 ml/g

12

'3

•4

15

pH=6

VBPF= 0,55 ml/g

5* I CQ

>

( l ,b -

LJ VBS2 ,

/ ■ VBs, ^

0 ,4 '

0 , 3 -

/ ■

/ ■ 11,2' <• * D

0,1 ■

. i

•

■

04 t^- 1 1 1 1 ' ' 1 ■ i ■ -» ■ ■ ■ i ■ ■ ■ ■ i ■ * * ■ i ■ * ' ■

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

VBPF (ml/g)

■S 1

J, CQ 3 as

ai

>

o VBP F

□ VBS 2

■ VBS 1

R2 = 1,00«) •

s

Sf y . y ' D

■

, ' ' R 2 = 0 , 9 5 t ]

y i. ' U

" V - R2 = 0,97

% Particules Fines (< 80 [im)

Figure Al.16. Données Interprétées Échantillon: 488 898

ANNEXE 2

Calcul de la surface spécifique à partir de

la valeur au bleu

93

Préparation de la solution de bleu de titrage :

Un bêcher de 1000 mL est utilisé pour préparer la solution. Dans l'étude, une concentration de 10g/l de bleu de méthylène (C16H18C1N3S.3H20) a été choisie suivant la norme d'essai LC21-55 du Ministère des transports du Québec, le bleu de méthylène ayant 373,9 lgr-mole. Il a été admis que la surface couverte par une molécule de bleu de méthylène (ABM) estl30Â2oul30xl0"20m2-

lmole= 6.023x1023

Nombre de g/mole=

373.91 _23 nombre de g/ mole = TT = 62.08x10 g

6.023 xlO23

Pourlm2, 6 2 , 0 8 x l 0 - g 7 5 x l Q , g / 130x10-20 m2 /m

Enfin, le facteur de conversion, FC, est égal à :

— j - = 2094,24 ou 2100 g/2 0,4775xl0"3 y 2

/ m

/ m

Valeur au bleu (VB) :

La valeur au bleu pour chaque fraction de sol est calculée à partir de l'équation suivante

Nombre mL de solution de titration utilisée x CBM °/ ml \ VB = - ——— - ^ ^x 100g

MM)

Où : VB : valeur au bleu pour 100g de sol CBM : concentration de bleu de méthylène Msol : masse de sol sec

Exemple Concentration de bleu de méthylène de 10 g/L= 0,010 g/mL Masse de sol sec= 50g Nombre de mL utilisé pour la titration= 9M1

9wZx0.010 [y VB = ^ m 'x 100g = 0.18 pour 100g de sol

50g

94

Surface spécifique :

La surface spécifique (Ss) par 100g de sol est déterminée en multipliant la valeur au bleu (VB) par le facteur de conversion, FC= 2100 m2/g.

Ss= VB*FC

Donc, pour trouver la surface spécifique par gramme de sol, il n'a qu'à diviser par 100.

Exemple :

0.18x210o(OTy) S= \_ZM= 3.78 m]

I00g \ /S

ANNEXE 3

Essai de Diffraction des Rayons-x et

Essai au Microscope à Balayage

Électronique (MEB)

96

Essai de Diffraction des rayons-X

Des essais de Diffraction des Rayons-X (DRX) ont été effectués, afin de connaître la

composition minéralogique des deux tills. Puisqu'il est difficile et coûteux de procéder à

une analyse quantitative détaillée, on ne peut se faire qu'une idée très approximative de la

nature et de la quantité des minéraux qui sont présents dans les sols. Certains minéraux sont

abondants, tandis que d'autres sont à peine détectables aux rayons X.

L'analyse a été obtenue sur les particules passant le tamis 400 um. Les matériaux ont été

séchés d'avance à 110 °C pendant 24 heures. Après séchage et tamisage, les échantillons de

till ont été broyés dans un mortier en agate. Les deux échantillons choisis, ont été analysés

par diffraction des rayons X.

Il est montré aux figures A3.1 et A3.2 les diffractogrammes pour le till de Caniapiscau et

pour le till de Péribonka. Certains pics des spectres ont été identifiés comme des minéraux

spécifiques. On note la présence de l'albite et du microcline, que sont tous les deux

membres des feldspaths; également, on note la présence du quartz. De plus, on remarque

que les minéraux silicates non-argileux (feldspaths, quartz) dominent la composition du sol

des deux tills (~ 90%), ces deux minéraux se trouvant notamment au sein de la famille des

tectosilicates. La phlogopite et l'illite, membres du groupe des micas, le clinochlore,

membre du groupe des chlorites, ainsi que les amphiboles sont présentes sur les

échantillons de Caniapiscau et Péribonka en très faible quantité (~ 10%). À noter que les

micas sont des minéraux importants dans la famille des phyllosilicates (i.e. minéraux sous

forme lamellaire) car ceux-ci ont des surfaces spécifiques très élevées.

D'après les résultats, on peut conclure que les deux échantillons de till proviennent des

roches granitiques. L'unique différence consiste en la présence de mica de manière plus

accentuée à Caniapiscau qu'à Péribonka. Toutefois le mica n'est présent dans les deux tills

qu'en très faible proportion.

ID: 7C20LI01 , 20-Mar-2007 12:35 File: 7C20LI01.RAW Scan: 2-70/.02/ 1.2/#3401, Anode: CU

Caniapiscau < 400 microns

1-1480: Albite. Ca-rich, ordered - (Na, Ca)AI(Si, AI)3Q8

2> 19-0932: Microcline, intermediate - KAISi308

3> 46-1 045: Quartz, syn - Si02

4> 42-1 437: F hlogopite-1 M, Fe-r»ch - K(Mg, Fo)3(AI, Fe)SÎ301 0(OH, F)2

m luj LU '

5> 73-1135: Amphibole - Al3.2Ca3.4Fe4.0K.6Mg6.0Na1.0Si12.8044(OH)4

I l i il l i i l i l l i l i i 6:. 29-0701 : Clinochlo e-1 M#l#l#b, Fe-rich - (Mg, Fe)6<Si, Al)401 0(OH)8

I

i.iui min .1 1111. il il. i u u. ii i y _.u. .i un _u 11. J 111 il il m ..i. ,.i m. il i m un;

2-Thêta

a Laval,Quahac. - Wad Mar 21 2007 @>1 1:39ar

Figure A3.1. Spectre DRX pour le till de Caniapiscau de la fraction < 400 um

ID: 7C20JS01, 20-Mar-2007 1 1:03 File: 7C20JS01 .RAW Scan: 2-70/.02/ 1.2/#3401, Anode: CU

1 2 5 0 - 3 1 Peribonka < 400 microns

1 0 0 0 -

7 5 0 - 2 s 2

5 0 0 -

2 5 0 - 1 4 1 , 6 . 3 1 1B

o -^ * ^ _ 2 A j ) 5 7 Œd1I3*P H_/H|l S J — 7 ? p^s^=s=âs:£f=asF=aaf±xssS^ Matafflft Vfa ï9VC4fl-2l* 4 1» _ )«i|152 5§ « S ^ - -^rffî

1 =. 41-1480: Albite, Ca-rioh, ordered - (Na, Ca)AI(Si, AI)3CJ8

I ! i l . 2> 46-1045: Quartz, syn- Si02

3;» 19-0932: Mîcrocline, intermediate - KAISi308

, , IM 4> 73-1135: Amp libole - Al3.2Ca3.4Fe4.OK.6Mg6.ONa1 0Si12.8O44(OH)4

I I ,h ,.., 5s. 29-0701 : Clinochlo

I e-1M#l#l#b, Fe-rich - (Mg, Fe)6(SI, AI)4010(OH)8

I. I S> 26-091 1 : II ite-2M#1 [NR] - (K, H30)Al2Si3AIOl 0(0

I H)2

I I I 2-Theta

Figure A3.2. Spectre DRX pour le till de Peribonka de la fraction < 400 um

98

Essai au Microscope à Balayage Électronique (MEB)

Afin d'obtenir des informations sur la forme et l'état de surface des grains, des essais au

MEB ont été effectués. L'évaluation a été obtenue pour les deux tills et les MG-20 étudiés,

les fractions analysées correspondent aux particules passant le tamis 400 um et retenues sur

le tamis 160 um, ainsi que sur les particules passant le tamis 80 um.

Sur des photos au MEB, on a mis en évidence l'existence de porosité intragranulaire, des

surfaces rugueuses et des fissures, qui sont tous des facteurs conduisant à la surestimation

de la surface spécifique réelle du sol comme il a été avancé au chapitre 2, section 2.3. Sur la

figure A3.3 on peut remarquer que le pourcentage d'endommagement des grains est

beaucoup plus important pour le till de Caniapiscau que pour le till de Péribonka. Dans les

fractions fines des tills, tel que montré sur la figure A3.4, des surfaces rugueuses ont aussi

été observées. Sur la figure A3.5, dans les échantillons du MG-20, des surfaces lisses et

rugueuses, ainsi que des fissures, ont également mis en évidence.

99

Figure A3.4. Image au MEB des grains de till, fraction <80 um

Figure A3.5. Image au MEB pour deux MG-20, fraction <400 \xm et > 160 \xm

D'autre part, l'analyse chimique qualitative et élémentaire des grains a été obtenue à partir

de la microscopie électronique à balayage. La variation de la composition chimique d'un

MG-20 et des deux tills étudiés est illustrée aux figures A3.6, A3.7 et A3.8, respectivement.

L'analyse chimique des matériaux restants sont présentées à l'annexe 4. En général, il a été

conclu que le MG-20 « 433 366 » est un matériau composé de la calcite, puisque leur

spectre au MEB (figure A3.6) présente des quantités élevées de calcium (Ca) et de silicium

(Si), ainsi que des faibles quantités d'éléments tels que l'aluminium (Al) et le carbone (C).

Tandis que, les deux tills sont composés principalement du silicium (Si) et d'aluminium

(Al), avec des petites traces de magnésium (Mg), sodium (Na) potassium (K) et fer (Fe),

ceux-ci sont des éléments chimiques caractéristiques des feldspaths.

■ ou ni s m g m

«, Ca 433 366

(400-160) pm

Calcite

Figure A3.6. Spectre au MEB pour MG-20 « 433 366 », fraction <400 um et > 160 um

Caniapiscau (400-160) \im

Feldspath

■ H î ^ i l - ^ y L f ' - " J - l j f - * ' L l - ; ' - > " - ^ f ' - ■ ■ j - / 1 - - ' 1 * T1-■-■ •. - •■,'■■--J_--■■ | ■- f **~

Figure A3.7. Spectre au MEB pour le till Caniapiscau, fraction <400 um et > 160 um

■ y « * . 4 » | i f

n n « Si

Péribonka (400-160) pm

Figure A3.8. Spectre MEB pour le till Péribonka, fraction <400 um et > 160 um

101

En accord avec ce que nous avons obtenu pour les essais de Diffraction des Rayons X, il

n'y aucun doute que les tills glaciers étudiés proviennent des pierres granitiques du fait de

la présence des tectosilicates dans les deux échantillons. Il est bien connu que les

tectosilicates (i.e. feldspaths et quartz) font partie des constituants des pierres granitiques. Il

faut noter que des résultats semblables ont également été obtenus pour la fraction < 80 ^m

(annexe 4).

En résumé, les principaux minéraux détectés par Diffraction des Rayons X et par

Microscopie à Balayage Électronique sont les suivants:

Tableau A3.1. Composition minéralogique des matériaux étudiés

Échantillon Matériau Composition minéralogique Phase majeure

495 003 ~ —

433 366 Calcaire Calcite 488 898 -- —

260 942 Granité Feldspath 380 160 — — 463 437 Granité Quartz 433 374 Granité Feldspath 331232 Granité Feldspath

Caniapiscau Granité Feldspath, Quartz Péribonka Granité Feldspath, Quartz

ANNEXE 4

Photographies et Analyses chimiques r

au Microscope à Balayage Electronique (MEB)

■ D.tt_157_S.M< FS: 1M

l'flW..4tfBà*»jM^rf*j>ll»llilJ.Llll|i nm Au

10

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon :

Fraction

État de surface :

Composition chimique

Minéral correspondant

MG-20 «433 366»

< 400um

Surface très rugueuse

Porosité intragranulaire

Ca, Si, O, Al

Calcite

au Microscope à Balayage Électronique

■ Drt._lS7^S.rai

a ta

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon : Fraction

État de surface :

Composition chimique

Minéral correspondant

MG-20 «260 942» < 400um

Surface moins rugueuse

Porosité intragranulaire faible Si, O, Al, Mg, K

Feldspath

au Microscope à Balayage Électronique

■ D. l«_15r S.pgt

! '"■ S ■*■'" JL.

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon : Fraction

État de surface

Composition chimique

Minéral correspondant :

MG-20 «433 374» < 400um Surface moins rugueuse Petites fissures

Porosité intragranulaire faible

Si, O, Al, K, Na

Feldspath

Figure A4.3. Analyses au Microscope à Balayage Électronique

o

Date._lS7_S.pgt ESJJB

4mi^JffhXi\twiTi^i,n,\fél^t^f,irrh» I . , - » | |< I .MI p ■MI ni^n i l i fitâa i

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon :

Fraction

État de surface :

Composition chimique

Minéral correspondant :

MG-20 «331 232»

< 400um

Surface très rugueuse

Porosité intragranulaire faible

Si, O, Al, Na, Mg

Feldspath

Figure A4.4. Analyses au Microscope à Balayage Électronique

o

■ LUI . 1b; Spgl FS: 118

n Au

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon :

Fraction

État de surface :

Composition chimique

Minéral correspondant :

MG-20 «463 437»

< 400um

Surface rugueuse

Si, O, Al, Mg, Na

Feldspath

au Microscope à Balayage Électronique

_FSM«_

^J-t-mlu-i^i,.;..:. L...i. yi-JL[ ....L|iii . i | . . .J . i^uJu^.^..n i iJ .J . |_».... |

4 S I I I

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon :

Fraction

État de surface :

Composition chimique

Minéral correspondant

Till «Caniapiscau»

< 400um

Surface très rugueuse

Porosité intragranulaire important

Si, O, Al, K, Mg

Feldspath

au Microscope à Balayage Électronique

Jjjr J' a i -"" " - ' - *» -a» m

: ■

_-^_ ^^

"■•Jp^ ./@ 14 3" * .5KU XI 69 I ©€1 KTit l lfl-4

- /

■ Peribonki CChimiqPttitegrBin pgt E5LS

àÉ^lil.llHillUiy^iJl^.^A^il^lil.Mli :». ■*,,,!

Microscope à Balayage Électronique

Échantillon :

Fraction

État de surface :

Composition chimique

Minéral correspondant

Till «Péribonka»

< 400um

Surface très moins rugueuse

Porosité intragranulaire faible

Si, O, Al, C, K, Ca

Feldspath calcique

Figure A4.7. Analyses au Microscope à Balayage Électronique

■ H I I U M

Ca

a

Al

-

Calcite

Al

»

Feldspath fr*<«É<tMÉfawkk^L»^lllll1,l » l l l« i—m > n * f » .1 »w*...HfcM^#«iil

a.

Échantillon

Fraction

Minéral correspondant

Microscope à Balayage Électronique a b c

MG-20 Till Till «433 366» «Caniapiscau «Péribonka»

<80um »

<80um < 80um

Composition Ca, Si, O, Al Si, O, Al, K Si, O, Al,Na chimique

Calcite Feldspath potassique

Feldspath calcique

c.

Figure A4.8. Spectres de la composition chimique au Microscope à Balayage Électronique