Caractérisation mécanique des matériaux pour les …theses.insa-lyon.fr/publication/2009ISAL0008/these.pdf · N° d’ordre : 2009 Ī ISAL - 0008 Année 2009 Thèse Caractérisation

N° d’ordre : 2009 – ISAL - 0008 Année 2009

Thèse

Caractérisation mécanique des matériaux pour les micro/nanosystèmes

Procédés applicables aux épaisseurs submicroniques

Présentée devant

L’INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

Pour obtenir

Le grade de docteur

Ecole doctorale

Electronique Electrotechnique Automatique de Lyon

Spécialité

Dispositifs de l’Electronique Intégrée

Par

Paolo MARTINS

Soutenue le 29 Janvier 2009

Jury

D. BARBIER

S. BASROUR

P. VAIRAC

M. LEMITI

C. MALHAIRE

P. DELOBELLE

S. BRIDA

X. LAFONTAN

Professeur - INSA Lyon

Professeur - Université Joseph Fourier Grenoble

Professeur - Institut Femto-ST Besançon

Professeur - INSA Lyon

Maître de conférence/HDR - INSA Lyon

Ingénieur de recherche - Institut Femto-ST Besançon

Docteur - Expert MEMS Esterline Sensors Group Bourges

Docteur - Directeur général NOVA MEMS Ramonville

Directeur de thèse

Rapporteur

Rapporteur

Président du jury

Co-encadrant

Examinateur

Examinateur

Examinateur

INSA de Lyon – Ecoles Doctorales

3

SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE

CHIMIE

CHIMIE DE LYON http://sakura.cpe.fr/ED206 M. Jean Marc LANCELIN Insa : R. GOURDON

M. Jean Marc LANCELIN Université Claude Bernard Lyon 1 Bât CPE 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.43 13 95 [email protected]

E.E.A.

ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE http://www.insa-lyon.fr/eea M. Alain NICOLAS Insa : D. BARBIER [email protected] Secrétariat : M. LABOUNE AM. 64.43 – Fax : 64.54

M. Alain NICOLAS Ecole Centrale de Lyon Bâtiment H9 36 avenue Guy de Collongue 69134 ECULLY Tél : 04.72.18 60 97 Fax : 04 78 43 37 17 [email protected] Secrétariat : M.C. HAVGOUDOUKIAN

E2M2

EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2

M. Jean-Pierre FLANDROIS Insa : H. CHARLES

M. Jean-Pierre FLANDROIS CNRS UMR 5558 Université Claude Bernard Lyon 1 Bât G. Mendel

43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cédex Tél : 04.26 23 59 50 Fax 04 26 23 59 49 06 07 53 89 13 [email protected]

EDIIS

INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE http://ediis.univ-lyon1.fr M. Alain MILLE Secrétariat : I. BUISSON

M. Alain MILLE Université Claude Bernard Lyon 1 LIRIS - EDIIS Bâtiment Nautibus 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72. 44 82 94 Fax 04 72 44 80 53 [email protected] - [email protected]

EDISS

INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-SANTE Sec : Safia Boudjema M. Didier REVEL Insa : M. LAGARDE

M. Didier REVEL Hôpital Cardiologique de Lyon Bâtiment Central 28 Avenue Doyen Lépine 69500 BRON Tél : 04.72.68 49 09 Fax :04 72 35 49 16 [email protected]

Matériaux

MATERIAUX DE LYON

M. Jean Marc PELLETIER Secrétariat : C. BERNAVON 83.85

M. Jean Marc PELLETIER INSA de Lyon MATEIS

Bâtiment Blaise Pascal 7 avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cédex Tél : 04.72.43 83 18 Fax 04 72 43 85 28 [email protected]

Math IF

MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE M. Pascal KOIRAN Insa : G. BAYADA

M.Pascal KOIRAN Ecole Normale Supérieure de Lyon 46 allée d’Italie 69364 LYON Cédex 07 Tél : 04.72.72 84 81 Fax : 04 72 72 89 69 [email protected] Secrétariat : Fatine Latif - [email protected]

MEGA

MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE M. Jean Louis GUYADER Secrétariat : M. LABOUNE PM : 71.70 –Fax : 87.12

M. Jean Louis GUYADER INSA de Lyon Laboratoire de Vibrations et Acoustique Bâtiment Antoine de Saint Exupéry 25 bis avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cedex Tél :04.72.18.71.70 Fax : 04 72 18 87 12 [email protected]

ScSo

ScSo*

M. BRAVARD Jean Paul Insa : J.Y. TOUSSAINT

M. BRAVARD Jean Paul Université Lyon 2

86 rue Pasteur 69365 LYON Cedex 07 Tél : 04.78.69.72.76 Fax : 04.37.28.04.48 [email protected]

http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2

mailto:[email protected]

mailto:[email protected]

INSA - Institut des Nanotechnologies de Lyon

5

Remerciements

Je présente, tout d’abord, mes remerciements à Monsieur Gérard Guillot, directeur du

laboratoire INL/INSA (ex LPM), pour m’avoir accueilli au sein de son laboratoire.

Je tiens à remercier Messieurs Daniel Barbier, mon directeur de thèse, et Christophe

Malhaire, mon co-encadrant, pour m’avoir accueilli et encadré au sein de l’équipe Micro-

nanotechnologies. Je leurs adresse toute ma gratitude pour la confiance qu’ils m’ont

accordé et pour leurs précieux conseils.

Je présente également mes remerciements à Messieurs Skandar Basrour et Pascal

Vairac, respectivement Professeur du laboratoire TIMA et de l’institut Femto-ST, pour

avoir accepté d’examiner mon travail de thèse mais aussi pour leur participation au jury.

Toute ma gratitude à Monsieur Patrick Delobelle, ingénieur de recherche au laboratoire

LMARC de l’institut Femto-ST, pour sa disponibilité et avec qui nous avons pu établir une

fructueuse collaboration, mais aussi pour sa participation au jury.

Une pensée particulière pour Monsieur Sebastiano Brida, expert MEMS au sein de la

société ESTERLINE-Auxitrol, mon ancien directeur de stage de master et par qui tout a

débuté. Je lui adresse mes remerciements les plus chaleureux pour avoir contribué à ces

travaux de thèse mais également pour sa participation au jury. J’associe à ces

remerciements le personnel de la salle blanche de la société Esterline-Auxitrol pour leur

contribution à ces travaux mais aussi pour leur bonne humeur : Sandrine Metivet, Anouk

Gaillard, Olivier Stajonovic, …

Pour leur participation au jury, je remercie également Monsieur Xavier Lafontan,

directeur général de NovaMEMS, et Monsieur Mustapha Lemiti, professeur à l’INL, qui a

accepté de présider le jury.

Je tiens à remercier Messieurs Ludovic Bellon et Pierodomenico Paolino, respectivement

chargé de recherche et nouveau docteur du laboratoire de physique de l’ENS Lyon, dont

la contribution à ces travaux a permis d’ouvrir de nouvelles perspectives vers la

nanocaractérisation.

Bien que nous n’ayons eu le temps de mener à terme les études par diffraction

électronique, je tiens à remercier Monsieur Jean-Luc Rouvière, DSM/DRFMC CEA

Grenoble, et son doctorant Armand Béché à qui je souhaite bonne chance pour sa fin de

thèse.

Je tiens à remercier également Monsieur Michel Ignat, chercheur au laboratoire SIMAP,

son doctorant Cédric Séguineau (bientôt docteur !) et Monsieur Jean-Michel Desmarres,

ingénieur au CNES de Toulouse, qui sont à l’origine des travaux menés sur les

membranes en or.

Remerciements

6

Je remercie Messieurs Jacques Zimmermann, Laurent Montés et Bogdan Bercu,

respectivement professeur, maître de conférences et nouveau docteur de l’IMEP, avec

qui nous avons pu réaliser des études en vibrométrie sur nos membranes autoportées.

Je remercie également Messieurs Philippe Fauchet et David Fang, respectivement

professeur et ingénieur de recherche de l’université de Rochester, qui m’ont envoyé des

échantillons originaux et qui vont faire l’objet de nouvelles études.

Je n’oublie pas tous les ingénieurs, techniciens et collaborateurs qui ont contribué au

bon déroulement de cette thèse et plus particulièrement : David Albertini, Andreï Sabac,

Pierre Cremilleu, Yorrick Paysac, Jean-Pierre Vallard, Robert Perrin, Philippe Girard,

Martine Rojas, Annie Suslec, Joëlle Grégoire, Erwann Fourmond, …

Une pensée amicale pour tous mes collègues doctorants, notamment Emeline, Bing,

Moïra, Anne-So, Sévak, Damien, José et Yoann qui voguent déjà sur de nouveaux

horizons. Mais aussi pour les futures docteurs et mes compagnons d’apéro (toujours

disponibles pour une petite mousse) auxquels je souhaite tous mes vœux de réussite :

Théo, Arnaud, Emmanuella, Andréa, Octavian, Guillaume, Weil, Hamed, Karim, Lino, et

Tao.

Je tiens également à remercier mes compagnons de galère (du jeudi soir) du master

nanotechnologies et également devenus docteurs : Benoit qui m’a appris qu’il n’y avait

pas que le Pastis dans la vie mais aussi … le Ricard, Christophe sans qui je ne serais pas

où se situe la gare Perrache et enfin à Loïc, transfuge d’Orléans tout comme moi, avec

qui un canapé peu trouver de multiples applications.

Une pensée également pour Nadia, Myriam et Valéria qui ont apporté une touche

féminine lors de nos fameuses soirées philosophiques …

Une spéciale dédicace pour Greg et Julien les experts, respectivement de Blois et Albi,

avec qui j’ai vécu tellement d’aventures depuis nos débuts à l’université d’Orléans. Je

n’oubli pas mon infirmière préférée Raquelita, Ric, bic, Jos et Do, mes partenaires du

castor tour…

Merci au staff du Bollenberg : Monsieur Pierre, Madame Josette, Francis, Apolline,

Benoit, Marie, Ananas, Grasdédé, … pour ces moments de détente en Alsace

Une pensée pour mon frère Roméo et Olivia sa compagne…

Je tiens à remercier très affectueusement mes parents, Maria et Antonio, qui par leurs

sacrifices et leur générosité ont été pour moi une source d’inspiration… Je vous dois

tout.

Enfin à toi, Astrid, qui fut présente à mes cotés durant ces trois années … avec toute ma

tendresse …


7

Table des matières

Remerciements ......................................................................................................... 5

Table des matières .................................................................................................... 7

Avant propos ........................................................................................................... 13

Résumés ................................................................................................................. 15

Introduction générale ................................................................................... 19

Chapitre 1

Miniaturisation des systèmes électromécaniques : De nouveaux défis à relever

en terme de caractérisation mécanique ........................................................... 25

Introduction du chapitre 1 ......................................................................................... 27

1. Les microsystèmes .................................................................................... 28

1.1. Généralités ........................................................................................................... 28

1.1.1. Définition d’un microsystème .................................................................................. 28

1.1.2. Les atouts des microsystèmes ................................................................................. 29

1.2. Les microsystèmes : un marché en évolution ............................................................ 29

2. Réduction des échelles : du Mico Electro Mechanical Systems (MEMS) vers le

Nano Electro Mechanical Systems (NEMS) .................................................... 31

2.1. Intérêts de la réduction des échelles de systèmes électromécaniques vers les

dimensions nanométriques ..................................................................................... 31

2.2. Réduction des échelles : des défis à relever .............................................................. 32

2.2.1. Exemple du développement d’un microphone photoacoustique pour la détection de gaz . 32

2.2.2. Des méthodes de fabrications adaptées à la réduction des échelles .............................. 34

2.2.3. Quelques effets liés à la réduction des échelles .......................................................... 34

3. Méthodes de mesure des propriétés mécaniques des matériaux ...................... 35

3.1. Rappel sur les principaux paramètres mécaniques ..................................................... 36

3.1.1. Paramètres élastiques : module d’Young et coefficient de Poisson ................................ 36

3.1.2. Origine des contraintes ........................................................................................... 38

3.2. Structures de test et méthodes expérimentales appliquées à la caractérisation

mécanique ............................................................................................................ 39

3.2.1. Membranes autoportées ......................................................................................... 39

3.2.1.1. Méthode expérimentale du gonflement de membranes ............................................... 39

3.2.1.2. Méthode expérimentale de force ponctuelle ............................................................... 43

3.2.1.3. Membranes en vibration ......................................................................................... 45

3.2.2. Flexion de micropoutres ......................................................................................... 47

3.2.3. Quelques exemples de structures autoportées appliquées aux études mécaniques ......... 49

Conclusion du chapitre 1 ........................................................................................... 52

Bibliographie du chapitre 1 ........................................................................................ 53

Table des matières

8

Chapitre 2

Moyens de fabrication et de caractérisation mis en œuvre pour l’étude de

structures autoportées .................................................................................. 59


1. Fabrication de nos structures de test autoportées .......................................... 62

1.1. Généralités sur la fabrication de microsystèmes ......................................................... 62

1.2. Fabrication de membranes Si3N4 LPCVD et de membranes bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2

thermique ............................................................................................................. 62

1.2.1. Description des étapes technologiques pour réaliser les membranes monocouches

Si3N4 et bicouches Si3N4/SiO2................................................................................... 63

1.2.2. Lots des membranes Si3N4 et Si3N4/SiO2 fabriquées .................................................... 64

1.3. Fabrication de membranes en or .............................................................................. 66

1.3.1. Procédé de fabrication des membranes en or par dépôt électrochimique ....................... 66

1.3.2. Procédé de fabrication des membranes en or déposé par pulvérisation cathodique ......... 68

1.4. Fabrication des micropoutres en Si3N4 LPCVD ............................................................ 69

2. Instrumentations utilisées pour l’étude des paramètres mécaniques de nos

structures de test ...................................................................................... 71

2.1. Profilomètre optique interférentiel WYKO NT1100 (Veeco ®) ....................................... 71

2.1.1. Principe des mesures interférométriques avec le profilomètre WYKO NT1100 ................. 71

2.1.2. Application à la méthode du gonflement de membrane ............................................... 72

2.1.3. Application à la vibrométrie ..................................................................................... 74

2.2. Microscopie à force atomique (AFM) ......................................................................... 76

2.2.1. Principe général ..................................................................................................... 76

2.2.2. Mesures de courbes de forces .................................................................................. 77

3. Caractérisation des paramètres géométriques des structures de test ............... 78

3.1. Mesures des épaisseurs .......................................................................................... 79

3.1.1. Mesure des épaisseurs des films minces de nitrure et oxyde de silicium par

ellipsométrie.......................................................................................................... 79

3.1.2. Mesure de l’épaisseur de films minces métalliques ..................................................... 80

3.2. Mesures des dimensions latérales............................................................................. 81

3.2.1. Mesure des dimensions de nos membranes autoportées ............................................. 81

3.2.2. Mesure des dimensions de nos micropoutres ............................................................. 82

Conclusion du chapitre 2 ........................................................................................... 85

Bibliographie du chapitre 2 ........................................................................................ 86

Chapitre 3

Simulations par éléments finis et modélisation analytique du comportement

mécanique de structures de test submicroniques .............................................. 89


1. Généralités ............................................................................................... 92


9

2. Principe des simulations par éléments finis ................................................... 93

3. Application à la méthode de gonflement de membrane ................................... 93

3.1. Cas idéal d’une membrane à encastrement parfait ..................................................... 93

3.1.1. Choix de l’élément type .......................................................................................... 95

3.1.2. Choix du maillage .................................................................................................. 98

3.2. Membrane micro usinée par voie humide (KOH) ....................................................... 101

3.2.1. Modélisation d’une membrane micro-usinée ............................................................. 101

3.2.2. Optimisation du modèle analytique associé à la méthode du gonflement de membrane

à encastrement progressif (KOH) ............................................................................ 104

3.2.3. Influence des paramètres mécaniques sur le modèle analytique associé à la méthode

du gonflement de membrane ................................................................................. 110

3.2.3.1. Influence du module d’Young ................................................................................. 111

3.2.3.2. Influence de la contrainte résiduelle ........................................................................ 111

3.2.3.3. Influence du coefficient de Poisson .......................................................................... 112

3.2.4. Etude de membranes rectangulaires ....................................................................... 113

3.2.5. Etude de la loi des mélanges appliquée à une bicouche ............................................. 115

4. Simulations appliquées à la méthode de la force ponctuelle .......................... 116

4.1. Rappels théoriques ............................................................................................... 116

4.2. Résultats pour une membrane carrée à encastrement parfait ..................................... 117

5. Etude modale de membranes autoportées .................................................. 119

5.1. Modèle définissant les vibrations d’une membrane fine en tension .............................. 119

5.2. Effet de l’encastrement sur les modes de vibration d’une membrane ........................... 120

5.3. Influence du module d’Young sur les modes de résonance d’une membrane ................. 122

6. Simulations mécaniques sur des micropoutres rectangulaires et triangulaires .. 123

6.1. Poutres à géométrie rectangulaire .......................................................................... 123

6.2. Poutres à forme triangulaire ................................................................................... 128

Conclusion du chapitre 3 ......................................................................................... 131

Bibliographie du chapitre 3 ...................................................................................... 132

Chapitre 4

Comparaison de techniques expérimentales pour l’étude de films minces

autoportés .................................................................................................. 135

Introduction du chapitre 4 ....................................................................................... 137

1. Préambule .............................................................................................. 138

2. Essais de nanoindentation ........................................................................ 139

2.1. Principe expérimental de la nanoindentation ............................................................ 139

2.2. Mesure par nanoindentation du module d’Young d’une couche très mince de Si3N4

LPCVD ................................................................................................................. 140

3. Résultats expérimentaux obtenus par le gonflement de membranes .............. 141

3.1. Rappels sur le principe expérimental du gonflement d’une membrane ......................... 142

3.2. Etudes de membranes Si3N4 LPCVD ........................................................................ 143

3.2.1. Détermination du module d’Young et de la contrainte initiale ..................................... 143

Table des matières

10

3.2.2. Détermination du coefficient de Poisson du Si3N4 LPCVD ........................................... 147

3.3. Etudes de membranes bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2 thermique ................................... 149

3.4. Etudes de membranes en or ..................................................................... 151

3.4.1. Etudes de membranes en or obtenues par dépôt électrochimique ............................... 151

3.4.1.1. Etudes de membranes carrées ............................................................................... 151

3.4.1.2. Etude d’une membrane circulaire en or ................................................................... 152

3.4.2. Etudes de membranes en or obtenues par pulvérisation cathodique ........................... 153

4. Résultats expérimentaux obtenus par l’application d’une force ponctuelle ....... 155

4.1. Rappels sur le principe de la méthode expérimentale de force ponctuelle .................... 155

4.2. Résultats expérimentaux sur des membranes Si3N4 LPCVD et des bicouches Si3N4

LPCVD/SiO2 thermique .......................................................................................... 156

4.2.1. Application d’une force via un nanoindenteur ........................................................... 156

4.2.2. Application d’une force ponctuelle via un levier AFM ................................................. 158

5. Etudes modales de membranes autoportées ............................................... 161

5.1. Rappels théoriques sur la vibration d’une membrane ................................................ 161

5.2. Membranes de Si3N4 LPCVD ................................................................................... 162

5.2.1. Extraction de la contrainte résiduelle ...................................................................... 162

5.2.2. Détermination du module d’Young .......................................................................... 165

5.3. Etudes modales de membranes en or ..................................................................... 167

5.3.1. Analyse modale de membranes en or obtenues par dépôt électrochimique .................. 167

5.3.1.1. Etudes de membranes carrées ............................................................................... 167

5.3.1.2. Etude modale d’une membrane circulaire ................................................................ 168

5.3.2. Analyses modales de membranes en or obtenues par pulvérisation cathodique ............ 171

6. Bilan des mesures sur l’ensemble des membranes autoportées étudiées ........ 172

6.1. Bilan des mesures pour les membranes monocouches Si3N4 et les membranes

bicouches Si3N4/SiO2 ............................................................................................ 172

6.2. Bilan des mesures pour les membranes en or .......................................................... 174


Bibliographie du chapitre 4 ...................................................................................... 178

Chapitre 5

Technique de microscopie à force atomique pour l’étude mécanique de

micropoutres suspendues............................................................................. 183

Introduction du chapitre 5 ....................................................................................... 185

1. Mesures de rigidité par AFM de micropoutres en flexion ................................ 186

1.1. Principe de la mesure de flexions via un levier AFM .................................................. 186

1.2. Calibration du microlevier AFM ............................................................................... 187

1.3. Micropoutres rectangulaires ................................................................................... 188

1.3.1. Présentation des poutres rectangulaires étudiées ..................................................... 188

1.3.2. Détermination des raideurs des poutres rectangulaires ............................................. 189

1.3.3. Précision sur les mesures expérimentales ................................................................ 191

1.3.4. Calculs des modules d’Young des poutres rectangulaires ........................................... 192


11

1.4. Micropoutres triangulaires ...................................................................................... 193

1.4.1. Présentation des poutres triangulaires étudiées ........................................................ 193

1.4.2. Détermination des raideurs des poutres triangulaires ................................................ 194

1.4.3. Calculs des modules d’Young des poutres triangulaires .............................................. 195

2. Etude des fluctuations thermiques de déflexions de micropoutres

rectangulaires ......................................................................................... 197

2.1. Principe de la méthode expérimentale ..................................................................... 197

2.1.1. Limites actuelles de la détermination des raideurs des leviers AFM par l’étude de leurs

bruits thermiques ................................................................................................. 197

2.1.2. Nouvelle technique interférométrique à double phase pour l’étude des fluctuations

thermiques d’une poutre rectangulaire .................................................................... 198

2.2. Résultats expérimentaux ....................................................................................... 200


Bibliographie du Chapitre 5 ...................................................................................... 205

Conclusion générale ..................................................................................... 207

Production scientifique ............................................................................................ 213

Annexes ................................................................................................................ 215


13

Avant propos

Ce travail de thèse a été financé par la région Rhône-Alpes, premier acteur français et

dixième région mondiale dans l’innovation dans le secteur des nanotechnologies1. Il s’est

déroulé de 2005 à 2008, sous la direction du Pr. Daniel Barbier, dans le cadre du projet

« Nouveaux dispositifs de test électromécaniques intégrés. Evolution des micro aux

nanosystèmes », sous la responsabilité de C. Malhaire (MdC, HDR) faisant partie de la

thématique « Micro-Nano-Systèmes » du cluster de recherche « Nanoélectronique,

Nanosciences et Nanotechnologies » (responsable : A. Bsiesy).

Ce projet de recherche a fait l’objet de multiples collaborations au sein de la Région

Rhône-Alpes : en interne à l’INL (David Albertini, Arnaud Porcher, Jean-Louis Leclercq,

Pierre Cremillieu), IMEP (Laurent Montès, Jacques Zimmermann, Bogdan Bercu), CEA-

LETI (Jean-Luc Rouvière, Armand Béché), ENS-Lyon (Ludovic Bellon, Piero Paolino),

SIMAP (Cédric Séguineau, Michel Ignat).

Ces collaborations se sont également étendues bien au-delà des frontières de la région

Rhône-Alpes avec : Esterline-Auxitrol à Bourges (équipe de M. Sebastiano Brida),

Femto-ST à Besançon (Patrick Delobelle), CNES de Toulouse (Jean-Michel Desmarres),

NovaMEMS à Toulouse (Xavier Lafontan) et l’université de Rochester à New York

(Pr. Philippe Fauchet, David Fang).

1 Source: L’expansion, n° 732, Juillet-Août 2008, p. 30.



15

Résumé


17

Résumé

Ce travail s’inscrit dans le contexte actuel de la réduction des dimensions des

microsystèmes électromécaniques (MEMS). Afin d’optimiser leurs performances, il est

nécessaire de caractériser les principales propriétés mécaniques des matériaux en films

minces mono et multicouches d’épaisseurs submicroniques les constituant. L’objectif de

ce travail est d’évaluer plusieurs méthodes de caractérisation mécanique statiques ou

dynamiques adaptées aux épaisseurs submicroniques. La démarche expérimentale

consiste à caractériser différentes microstructures déformables qui sont réalisées par les

microtechnologies silicium : membranes et micropoutres de différentes géométries. Les

expériences sont menées sur des matériaux de référence de la microélectronique en

films minces autoportés. Les principales méthodes de caractérisation sont : le

gonflement de membrane, l’application d’une force ponctuelle sur membrane, la

vibrométrie appliquée à des membranes et la flexion de micropoutres. Des simulations

par éléments finis sont effectuées sur ces structures de test afin de valider ou

d’optimiser les modèles mécaniques régissant leur comportement. Un comparatif de ces

méthodes expérimentales est établi. L’intérêt de l’utilisation de la microscopie en champ

proche est démontré pour l’étude de structures submicroniques. Une nouvelle méthode

optique, basée sur la microscopie à force atomique, est abordée afin de caractériser des

micropoutres par l’étude de leurs fluctuations thermiques.

Résumés

18

Abstract

This work is in the context of the size reduction of micro-electromechanical systems

(MEMS). In order to optimize their performances, it is necessary to characterise the

main mechanical properties of their constituent materials in mono and multilayer thin

films with submicron thicknesses. The objective of this work is to evaluate several

mechanical characterisation methods, static or dynamic, adapted to the submicron

thicknesses. The experimental approach is the study of different deformable

microstructures that are carried out by silicon microtechnologies: membranes and

microbeams with different geometries. The experiments are conducted on reference

materials of the microelectronic in the form of freestanding thin films. The main

characterisation methods are: the bulge test, the point deflection method on

membranes, the membrane vibrometry and the microbeam bending. Finite element

simulations are performed on these test structures to validate or to optimize the

mechanical models. A comparison of these experimental methods is established. The

advantage of using the near-field microscopy is shown for the study of submicron

structures. A new optical method based on atomic force microscopy, is addressed to

characterise microbeams through the study of their thermal fluctuations.



19

Introduction

générale


21

e développement des microsystèmes depuis les années 80 et, plus récemment,

des nanosystèmes correspond à de véritables enjeux économiques et scientifiques.

Ainsi, les secteurs d’activité de hautes technologies (aérospatiale, biomédical,

automobile, télécommunication, …) investissent dans la recherche et le développement

pour l’amélioration ou l’innovation de produits de plus en plus performants, fiables, à

fortes valeurs ajoutées et facilement usinables pour une production de masse à bas

coût.

Afin de répondre à ces exigences, le besoin de réduire les échelles, pour aller vers les

nanosystèmes, apparaît. Ces systèmes miniaturisés peuvent, en effet, permettre

d’atteindre de très grandes performances (hautes sensibilités, fréquences de résonance

élevées, faible consommation d’énergie, …) mais aussi de multiplier les fonctionnalités

sur un même dispositif.

Afin d’optimiser ou d’améliorer les performances des microsystèmes, des études

mécaniques de microstructures et des matériaux les constituant sont nécessaires,

spécialement aux échelles submicroniques. En effet, des phénomènes qui, par exemple,

étaient négligeables prennent de l’importance avec la réduction des dimensions et

peuvent modifier le comportement mécanique de structures déformables.

C’est pour cela, que la caractérisation des propriétés mécaniques de

micro/nanostructures constituées de films minces devient un enjeu important. Une

connaissance précise du module d’Young, du coefficient de Poisson et de l’état de

contrainte résiduelle, est indispensable. La finalité est de prévoir le comportement de

structures autoportées (membranes, micropoutres, microponts, …) afin d’en optimiser

l’architecture, la fabrication et ainsi de contrôler les performances et la fiabilité des

dispositifs mécaniques ultra-miniaturisés (MEMS/NEMS).

Les objectifs étaient d’évaluer différentes méthodes de caractérisation des propriétés

mécaniques de matériaux d’épaisseur largement submicronique et de développer de

nouvelles techniques de caractérisation notamment par le biais de la microscopie en

champ proche. Il s’agissait donc, dans un premier temps, de réaliser des structures de

test (membranes et micropoutres) dont on réduit certaines dimensions aux échelles

submicroniques afin d’étudier leur comportement. Dans cette optique, il fallait, ensuite,

mettre en oeuvre des techniques de caractérisation mécanique appropriées à ces

structures (faibles dimensions, faibles rigidités, hautes fréquences de résonance, …).

Dans la mesure où les propriétés mécaniques sont déterminées de manière indirecte par

l’application de déformations, il s’agissait, également, de vérifier la validité ou les limites

des modèles régissant leur comportement en fonction de leurs caractéristiques.

L

Introduction générale

22

Ce manuscrit de thèse se décompose en cinq chapitres. Le premier chapitre aborde

l’aspect bibliographique en situant le contexte du projet de recherche. Le second

chapitre expose les moyens technologiques mis en œuvre tout au long de ces trois

années de recherche. Les trois derniers chapitres présentent les principaux résultats

obtenus que ce soit par des simulations numériques ou expérimentalement.

En préambule du premier chapitre, est présentée l’importance grandissante des

microsystèmes dans notre société ainsi que les enjeux économiques que cela suscite.

Nous verrons, par la suite, que la tendance actuelle est de réduire les dimensions des

dispositifs électromécaniques afin d’en améliorer les performances et de multiplier les

applications. Nous présenterons, ensuite, quelques conséquences liées à la réduction des

échelles de matériaux afin de mettre en évidence les besoins actuels d’étudier des

propriétés mécaniques des matériaux aux petites échelles. Nous présenterons les

principaux paramètres mécaniques étudiés durant ce projet (module d’Young, contrainte

résiduelle et coefficient de Poisson) ainsi que les structures de test et les techniques

expérimentales associées permettant de remonter à ces paramètres.

Le second chapitre aborde les aspects technologiques mis en œuvre durant ce travail de

recherche. Nous présenterons, tout d’abord, les techniques de fabrication de membranes

et de micropoutres d’épaisseurs submicroniques, réalisées en collaboration avec nos

divers partenaires. Nous verrons l’importance de bien maîtriser ces processus de

fabrication afin de valider les techniques de caractérisation. De même, il est important

de bien maîtriser les techniques de caractérisation paramétrique. La mise en oeuvre de

techniques de caractérisation, adaptées à l’étude mécanique de structures en films très

minces, est indispensable. L’instrumentation utilisée, à cet effet, durant ce projet de

recherche, sera présentée. Nous présenterons, enfin, les techniques de mesure des

paramètres géométriques employées. La précision sur ces paramètres est nécessaire

dans la mesure où les modèles analytiques régissant le comportement de nos structures

sont très dépendants de ces paramètres dimensionnels.

Dans le troisième chapitre sera abordé l’aspect simulation de cette thèse. Par

l’intermédiaire de modélisations et simulations par éléments finis (ANSYS®), les

modèles analytiques ou numériques régissant le comportement de nos structures de

test, sous une sollicitation, seront étudiées. Le but est de vérifier ou adapter ou bien

encore de montrer les limites de ces modèles avec la réduction des échelles. Ainsi, des

études numériques seront effectuées sur les structures de test pour chaque type de

sollicitation mécanique (statique ou dynamique), mis en oeuvre au cours de ce projet.

Le quatrième chapitre présente les principaux résultats expérimentaux obtenus sur des

membranes autoportées de divers matériaux et dont certaines ont des épaisseurs de


23

l’ordre de 100 nm. Plusieurs méthodes expérimentales (statiques et dynamiques) ont

été utilisées pour caractériser mécaniquement ces échantillons. Nous verrons, par

exemple, que sur les membranes les plus fines et présentant de très faibles rigidités,

l’utilisation de la microscopie en champ proche peut s’avérer plus adéquat. Le

recoupement de ces résultats permettra de comparer ces différentes techniques de

caractérisation et de montrer leurs limites en fonction des caractéristiques de ces

membranes.

Dans le dernier chapitre, sont présentés les premiers résultats obtenus sur des

micropoutres de forme rectangulaire et triangulaire. Pour ces structures, dont l’épaisseur

est de l’ordre de 200 nm, l’utilisation de la microscopie en champ proche a été

privilégiée en raison des très faibles rigidités de ces structures. La caractérisation de ces

structures très souples impose des moyens de caractérisation adaptés et capables de

détecter leurs faibles déplacements sous une sollicitation. Nous présenterons enfin une

nouvelle méthode optique de caractérisation mécanique par interférométrie basée sur la

microscopie à force atomique. Cette technique peut permettre de remonter aux profils

spatiaux de résonance de micropoutre afin d’extraire les propriétés mécaniques sans

aucun contact ou sollicitation.



25

1

Miniaturisation des systèmes

électromécaniques :

De nouveaux défis à relever en terme de

caractérisation mécanique


27

Introduction du chapitre 1

Avec le développement des microsystèmes depuis les années 80, l’étude mécanique des

éléments et des matériaux composant ces dispositifs s’avère nécessaire. Cette nécessité

est, actuellement, amplifiée par la tendance actuelle à la réduction des échelles des

systèmes électromécaniques vers les nanosystèmes.

Après avoir présenté les enjeux suscités par les microsystèmes, nous présenterons les

perspectives liées à la réduction des échelles de systèmes électromécaniques.

Notamment, afin de fiabiliser ou d’améliorer le comportement de systèmes

électromécaniques aux petites échelles, il est important d’effectuer de nouvelles études

mécaniques sur les matériaux composant ces systèmes.

Nous avons focalisé notre analyse bibliographique sur les techniques de caractérisation

des propriétés mécaniques des matériaux en films minces basées sur l’utilisation de

microstructures déformables (membranes et micropoutres). Nous insisterons,

particulièrement, sur les techniques mises en œuvre durant ce projet de recherche dans

le contexte de la réduction des échelles. La caractérisation mécanique de matériaux aux

petites échelles sera centrée sur l’étude des paramètres suivant : module d’Young,

contrainte résiduelle et coefficient de Poisson.

Chapitre 1 : Miniaturisation des systèmes électromécaniques : De nouveaux défis à relever en terme de caractérisation mécanique

28

1. Les microsystèmes

1.1. Généralités

1.1.1. Définition d’un microsystème

A l’origine, les microsystèmes (ou MEMS, de l’anglais Micro Electromechanical Systems)

sont issus de la microélectronique. C’est l’apparition de composants solides et

miniaturisés (invention du transistor bipolaire en 1957 [1]) et de méthodes de

fabrication des composants au silicium (procédé « planar » en 1960 [2]), qui a permis

le développement des microsystèmes à partir des années 70 avec, par exemple,

l’invention du premier MEMS en 1967 schématisé dans la figure 1.1 (transistor MOS à

grille résonante [3]).

Figure 1.1 :

Schéma du premier

microsystème : un

transistor MOS à grille

résonante (1967) [3].

Les microsystèmes se différencient donc de la microélectronique par l’intégration de

fonctions mécaniques. Ils représentent un assemblage, dans un même composant à

faibles dimensions, d’un ou plusieurs capteurs et/ou actionneurs et de l’électronique

associée au traitement de l’information. Les fonctions mécaniques présentes dans les

MEMS peuvent être des membranes, des poutres, des ressorts,… réalisés sur silicium à

l’échelle micrométrique afin de mesurer les paramètres environnementaux (capteurs) ou

interagissant avec le monde extérieur (actionneurs).

De manière générale, les microsystèmes sont des dispositifs dont on a réduit les

dimensions à l’échelle micrométrique (approche top-down) intégrant ou combinant des

éléments mécaniques et de l’électronique sur un même substrat.


29

1.1.2. Les atouts des microsystèmes

L’intérêt suscité par les MEMS depuis les années 80 repose sur leurs caractéristiques

issues de la réduction des dimensions de ces dispositifs. D’un point de vue économique,

la réduction des échelles (en masse et en volume) permet de limiter les encombrements

et de multiplier les fonctionnalités sur un même substrat [4]. On peut, par exemple,

intégrer en parallèle des capteurs capables de mesurer des paramètres d’environnement

(pression, accélération,…) et des actionneurs (micromoteurs). De plus, leur mode de

fabrication permet de les produire (facilement, rapidement et simultanément) en grande

quantité et à faible coût. L’intérêt pour les microsystèmes est également suscité par

leurs performances liées à la réduction des échelles avec des fréquences de résonance

élevées, de faibles inerties, des sensibilités importantes, de faibles consommations,…

1.2. Les microsystèmes : un marché en évolution

Ces produits à fortes valeurs ajoutées font partis de notre quotidien en devenant des

biens de consommation. Leurs domaines d’application sont très variés, on les retrouve

dans nos automobiles avec des accéléromètres pour les airbags, dans nos poches avec

les téléphones portables (MEMS RF), en micro chirurgie avec des micro-

pinces/scalpels,… Ces exemples, non exhaustifs, montrent que les MEMS peuvent être

utilisés dans beaucoup de domaines d’application, que ce soit en chimie, biologie,

physique, médecine, automobile, aéronautique, communication,… suscitant des enjeux

économiques considérables. La figure 1.2, met avant l’évolution du marché des MEMS

(en millions de dollars US) de ces dernières années ainsi que les prévisions pour les

quatre prochaines années pour chaque type d’application. On peut y voir une croissance

constante du marché avec une prévision de 16 milliards de dollars en 2012, ce qui

correspond à une production de plus de 8 milliards d’unités1.

1 Source : Yole développement, MIS’08, Statut of the MEMS Industry.


30

Figure 1.2 : Prévisions sur l’évolution du marché des MEMS (en millions de dollars) de 2007 à

2012 pour chaque type d’application.

A l’origine le marché des MEMS était essentiellement porté par l’industrie de l’automobile

(ex : accéléromètres) et des périphériques (têtes d’impression). Aujourd’hui les MEMS

se sont diversifiés et sont devenus des composants pour les produits « grand public »

que ce soit avec la téléphonie mobile ou les consoles de jeux, … De nouveaux marchés

commencent également à émerger au fil des dernières innovations, comme dans le

biomédical avec les laboratoires sur puce [5] qui sont développés afin d’effectuer

plusieurs analyses biologiques sur de petites surfaces ou bien encore la conception de

MEMS pour la manipulation génétique [6-7].

De manière générale, les microsystèmes sont appelés à évoluer pour élargir leurs

domaines d’application ainsi que leurs performances. Par exemple, les capteurs de

pression peuvent être adaptés à la conception de microphones à membranes de silicium

très fines afin d’atteindre de très grandes sensibilités pour détecter des gaz [8]. On peut

également citer l’exemple de commutateurs à base de nanotubes de carbone qui

peuvent être actionnés électrostatiquement sur deux positions (ouvert ou fermé) afin de

réaliser des mémoires non volatiles (1012 commutateurs par cm²) [9].

Le point commun de ces deux exemples est la réduction d’échelle. Dans le premier cas,

il s’agit d’augmenter la sensibilité du dispositif en diminuant l’épaisseur des membranes

de silicium et dans le deuxième cas, d’augmenter le nombre de commutateurs par unité

de surface en diminuant leurs tailles. On peut noter, pour ce dernier cas, que les

structures déformables sont de tailles nanométriques et on parlera alors de Nano Electro

Mechanical Systems (NEMS).


31

2. Réduction des échelles : du Mico Electro Mechanical Systems

(MEMS) vers le Nano Electro Mechanical Systems (NEMS)

2.1. Intérêts de la réduction des échelles de systèmes

électromécaniques vers les dimensions nanométriques

La tendance actuelle est la réduction des dimensions des microsystèmes

électromécaniques (MEMS) afin d’exploiter les avantages que procurent la réduction

d’échelles par une approche descendante (top-down) [10]. Depuis les années 90, on a

vu émerger des dispositifs de taille submicronique et connus sous le nom de « Nano

Electro Mechanical Systems » (NEMS). Ces NEMS incluent donc des structures

mécaniques autoportées de dimensions latérales dans la gamme du nanomètre à la

fraction de micromètre. Ces nanostructures, dans un NEMS, sont associées à un

actionnement et/ou une détection intégrée et à une électronique associée permettant

leur actionnement et/ou la détection de leurs déformations, de leurs mouvements ou

d’un changement de leurs propriétés (voir figure 1.3).

L’un des premiers avantages des nanostructures est le gain d’encombrement avec

l’exemple des commutateurs à base de nanotubes de carbone [9]. Grâce à la

miniaturisation des dispositifs, il est possible de multiplier, par exemple, le nombre de

fonctionnalités tout en réduisant les coûts de production. Ce gain d’encombrement reste

limité à certains cas, par exemple, dans le cas du traitement analogique, la place de

l’électronique associée reste difficile à réduire au risque de voir augmenter les

phénomènes parasites tel que le bruit. La figure 1.3 montre un nanorésonateur

(nanopoutre) avec son électronique CMOS [11]. On peut voir sur cette figure que le gain

d’encombrement est limité par l’électronique associé (CMOS) et par les plots de

connections.

Toutefois, la taille de ces nanostructures est adaptée aux phénomènes à l’échelle de

molécules, de la cellule,… En effet, la réduction des échelles, au-delà d’un éventuel gain

d’encombrement, permet surtout d’obtenir des nanostructures dont les masses et les

rigidités sont très faibles. Ainsi, ces structures ont une meilleure sensibilité aux très

faibles forces et des fréquences de résonance très élevées (de quelques centaines de

MHz à plusieurs GHz) [12-13]. De plus, ces nanostructures présentent de très faibles

inerties permettant de diminuer leurs temps de réponse de quelques µs à quelques ns.

Il faut ajouter à cela, également, une réduction de la puissance consommée et de faibles

dissipations d’énergie [14]. Ce type de dispositif est donc tout particulièrement adapté

pour la réalisation de capteurs ultra sensibles, pour des capteurs de phénomènes

rapides, des résonateurs hautes fréquences,…


32

Figure 1.3 : Exemple d’un nanorésonateur (nanopoutre) intégré avec son électronique [11].

Ces quelques exemples montrent l’intérêt de réduire les échelles de micro-dispositifs

électromécaniques pour atteindre de nouvelles performances. Toutefois, de tels

nanosystèmes ne sont encore qu’en phase de développement avec un réel essor depuis

les années 2000.

L’énumération de ces avantages, issus de la miniaturisation de microsystèmes, fait

apparaître les difficultés inhérentes à la réduction des échelles. Ainsi, cette forte

miniaturisation pose de nouveaux défis physiques et technologiques en terme de

fabrication, de modélisation, de caractérisation et d’intégration.

2.2. Réduction des échelles : des défis à relever

2.2.1. Exemple du développement d’un microphone photoacoustique

pour la détection de gaz

Nous présentons, dans ce paragraphe, l’exemple d’une étude effectuée par la société

ESTERLINE-Auxitrol sur le développement de microphones photoacoustiques pour la

détection de gaz. Cette étude illustre les effets des contraintes qui peuvent détériorer

dramatiquement les performances de tels systèmes lorsque l’on cherche à atteindre de

grandes sensibilités en diminuant l’épaisseur du corps d’épreuve [8].

Le principe de ce nouveau type de capteur de gaz a été breveté par la société SINTEF.

La société ESTERLINE-Auxitrol a eu en charge le développement de la partie sensible de

ce capteur avec notre collaboration, ces résultats ont été publiés dans [8]. La partie


33

sensible est appelée microphone et est issue des mêmes technologies que celle des

capteurs de pression fabriqués par la société ESTERLINE-Auxitrol. Le principe de

fonctionnement du nouveau type de capteur de gaz est schématisé en figure 1.5.

Figure 1.5 :

Schéma du principe de

fonctionnement du capteur

de gaz (microphone en

silicium) développé par la

société SINTEF.

Il s’agit d’encapsuler un gaz à détecter (CO2, CO,…) dans une cavité à l’intérieur de

laquelle se trouve une membrane de silicium très sensible. Les molécules de gaz,

emprisonné hermétiquement à l’intérieur du capteur, sont mises en vibration par

infrarouge à leur fréquence de résonance. Ainsi, les molécules de gaz transmettent leurs

vibrations à la membrane de silicium. Ces vibrations de membrane sont détectées par

des jauges piézorésistives en silicium (montées en pont de Wheatstone) et placées sur

les bords de la membrane. Lorsqu’une molécule du gaz à détecter passe entre

l’émetteur infrarouge et le capteur, elle absorbe une partie de l’énergie infrarouge et

donc l’amplitude de vibration du gaz emprisonné diminue. Le capteur doit donc être

assez sensible pour détecter ces variations d’amplitude. Pour augmenter la sensibilité de

ce capteur de gaz, il suffit de diminuer l’épaisseur du corps d’épreuve qui est la

membrane en silicium. Or, lorsque la membrane devient trop fine (< 4 µm) c’est l’effet

inverse qui se produit avec une forte diminution de la sensibilité. Cela est dû au procédé

de fabrication utilisé pour les jauges placées sur les bords de la membrane en silicium.

En effet, au niveau de ces jauges, on a un empilement de couche mince (oxyde de

silicium, nitrure et silicium) ce qui crée l’apparition de contraintes comme le montre la

figure 1.6. Ces contraintes déforment les jauges piézorésistives, les rendant insensibles

aux vibrations provoquées par les molécules de gaz sur la membrane.

Figure 1.6 :

A gauche, image au microscope de

la déformation de la jauge

piézorésistive sur la membrane de

silicium. A droite, la même jauge

imagée en 3D avec un profilomètre

interférométrique.

Des études supplémentaires ont dues être effectuées afin de fiabiliser la partie sensible

des capteurs de gaz. Des modification sur la géométrie des membranes, des jauges

piézorésistives et sur les couches d’isolation (oxyde de silicium et nitrure) ont été


34

apportées afin de palier aux problèmes issus des contraintes et augmenter la sensibilité

de ces capteurs [8].

Cet exemple montre l’importance de connaître la contrainte initiale et les paramètres

élastiques des matériaux utilisés pour ce genre de dispositif. Cette connaissance peut

permettre de modéliser ces structures afin d’en optimiser l’architecture pour atteindre de

bonnes performances, et réduire ainsi les étapes et les coûts liés à l’optimisation.

2.2.2. Des méthodes de fabrications adaptées à la réduction des

échelles

La fabrication de structure à l’échelle submicronique requiert des moyens adaptés. En

effet, les étapes de fabrication doivent être adaptées à la taille des structures à réaliser.

Par exemple, la lithographie UV couramment utilisé pour les microsystèmes ne peut

généralement pas descendre en résolution en dessous de 200nm. Des techniques de

lithographies, par faisceau d’électrons1 (ebeam) ou bien par extrême UV2 (EUV), sont

mieux adaptées pour réaliser des nanostructures. L’utilisation de la lithographie par

faisceau d’électron permet d’atteindre des résolutions inférieures à la dizaine de

nanomètres [15] et la lithographie extrême UV permet d’atteindre une résolution de 13

nm [16]. De plus, l’utilisation de substrat SOI s’avère plus adapté pour réaliser des

structures très fines (15 nm) pour une bonne reproductibilité des dispositifs par

l’intermédiaire d’une gravure en surface et pour de bonnes qualités d’interface [17].

2.2.3. Quelques effets liés à la réduction des échelles

La diminution des échelles implique de nouvelles difficultés qu’il faut surmonter pour

optimiser le comportement des micro et nanosystèmes. Dans le contexte de ce travail

de thèse, nous nous intéressons au comportement mécanique de matériaux dont on

réduit les dimensions. Ce comportement peut être modifié ou altéré par des

phénomènes qui, à l’échelle macroscopique, sont négligeables et qui ne le sont plus à

l’échelle micrométrique ou submicrométrique. Par exemple, lorsque l’on réduit les

dimensions, le rapport surface/volume tend à croître générant une prédominance des

effets de surface par rapport aux effets de volumes, comme la rugosité, la présence d’un

oxyde natif ou d’adsorbats,…

1 Le faisceau d’électron vient tracer les motifs sur une surface 2 Utilisation d’un rayonnement UV d’une longueur d’ondes de l’ordre de 10 à 15 nm en utilisant une série de

miroirs de précision (masques en réflexion)


35

Il faut également considérer que les propriétés élastiques de couches ultra minces

peuvent différer de celles du matériau massif en fonction des conditions de dépôt. Dans

le cas de films minces métalliques, plusieurs auteurs ont montré que le module d’Young

évolue en fonction de l’épaisseur [18-20]. En effet, sur des couches minces métalliques

la taille des grains évolue avec l’épaisseur (voir figure 1.4) entraînant des variations du

module d’Young (orientation cristallographique préférentielle), de la rugosité,… [18-20].

Figure 1.4 : Images au microscope électronique à balayage (MEB) de films minces de nickel pour

différentes épaisseurs [20]. a) t = 800 nm, b) t = 200 nm, c) t = 50 nm.

La présence de contraintes peut également être liée au procédé de fabrication ou à la

structure complexe du système tel que les multicouches (superposition de plusieurs

matériaux). Ces contraintes affectent le comportement mécanique de micro et

nanostructures d’autant plus que leurs dimensions sont réduites [8, 21-22].

Ces exemples de phénomènes, liés à la réduction d’échelle, montrent l’importance

grandissante de l’étude mécanique de matériaux à petites échelles pour optimiser ou

améliorer le comportement de micro et nanosystèmes.

3. Méthodes de mesure des propriétés mécaniques des matériaux

De manière générale, nous cherchons à déterminer les paramètres mécaniques de

structure de test dont on a réduit les dimensions. Pour cela des méthodes appropriées

doivent être utilisées en fonction du type de structure ainsi que de leurs caractéristiques.

Les paramètres étudiés durant ce projet de recherche sont le module d’Young, la

contrainte résiduelle et le coefficient de Poisson.


36

3.1. Rappel sur les principaux paramètres mécaniques

3.1.1. Paramètres élastiques : module d’Young et coefficient de Poisson

Les paramètres élastiques que nous voulons étudier sont le modules d’Young (noté E) et

le coefficient de Poisson (noté ). Sous un effort appliqué, le module d’Young caractérise

l’étirement ou la compression d’un matériau suivant la direction de cet effort. Le

coefficient de Poisson caractérise la contraction de ce matériau perpendiculairement à

l’effort appliqué.

Le but de ce paragraphe n’est pas de re-développer la théorie de l’élasticité des solides

déjà détaillée dans la littérature. Nous rappelons que dans le cas des matériaux

élastique, la loi Hooke permet de relier le tenseur des contraintes ( ij) à celui des

déformations ( ij) sous forme matricielle [23]. Dans le cas de matériaux anisotrope,

comme le silicium qui présente une symétrie cubique, ces tenseurs s’écrivent sous la

forme [24]:

et

Dans ce cas particulier, le tenseur des contraintes ij et le tenseur des déformations ij

sont réduits à six composantes indépendantes car pour un parallélépipède à l’état

d’équilibre, les conditions de symétrie impose : 12 = 21, 13 = 31 et 23 = 32. Les

matrices [C] et [S] sont appelées, respectivement, matrice de complaisance et matrice

de raideur. La figure 1.7 représente, les actions du tenseur des contraintes sur un

élément de volume. Les axes, notés x1, x2 et x3, représentent les axes

cristallographiques [100], [010] et [001] ou un quelconque repère x, y et z.

Figure 1.7 :

Composantes du vecteur contrainte

et de la matrice représentative du

tenseur des contraintes s’exerçant

sur un élément de volume.


37

Les composantes 11, 22 et 33 sont des contraintes normales alors que les composantes

23, 31 et 12 sont des contraintes de cisaillement.

Dans le cas du silicium monocristallin avec une symétrie cubique, il n’y a que trois

composantes aux matrices de complaisance et de raideur. Ces coefficients sont donnés

dans la littérature, pour le silicium, en fonction de l’orientation cristallographique [25] :

C11 = 1.6564 × 1011 Pa; S11 = 7.6909 × 10-12 Pa-1

C12 = 0.6394 × 1011 Pa; S12 = -2.142 × 10-12 Pa-1

C44 = 0.7951 × 1011 Pa; S44 = 12.577 × 10-12 Pa-1

Pour un matériau isotrope, ces composantes des matrices de complaisance et de raideur

ne sont plus que deux, en posant la relation : 44 11 12

1C (C C )

2. Ces coefficients

peuvent être exprimés par les coefficients de Lamé avec 11 12

1(C C )

2 et

11 12

1(C C )

2, où le module d’Young

3 2E et le coefficient de Poisson

2. La loi de comportement élastique linéaire s’écrit alors dans le cas isotrope

de la façon suivante :

ij ij 11 22 33 ijE

1 1 2 (E 1.1)

Et

ij ij 11 22 33 ij1

E E (E 1.2)

Où ij représente les composantes de la matrice unité.

Dans le cas de films minces déposés sur un substrat, on peut appliquer l’hypothèse des

contraintes planes. Cela se traduit, d’après la figure 1.8, par un état de contrainte

homogène et biaxial dans le plan du film mince avec 12 = 22 = 32 = 0 [23].

Figure 1.8 :

Repère défini pour un film mince

sur son substrat.

L’état de contraintes est donc défini par trois composantes 11, 33 et 13 et si la

contrainte est isotrope, alors 11 = 33 =


38

3.1.2. Origine des contraintes

D’un point de vue général, la contrainte résiduelle dans un matériau déposé en film

mince sur un substrat (voir figure 1.8) peut avoir plusieurs origines [26-28]. Lorsqu’on

dépose un film monocristallin par épitaxie sur un substrat monocristallin, une contrainte

peut apparaître à l’interface en raison du désaccord paramétrique entre le substrat et le

film mince. Cependant, ce type de contrainte ne sera pas abordé au cours de cette

étude.

Les contraintes peuvent également être dues au mouvement des joints de grains, à des

dislocations, à des impuretés, à des phénomènes dynamiques de recristallisation ou

d’interdiffusion, lors de la fabrication du film mince. On distingue, également, les

contraintes thermoélastiques résultant de coefficients de dilation différents entre le film

mince et son substrat [26-27]. Ces contraintes d’origine thermique apparaissent après

avoir déposé un film mince sur un substrat à température supérieure à la température

ambiante [29]. La figure 1.9 illustre schématiquement ce phénomène lié aux dilatations

thermiques différentielles. A la température de dépôt, l’ensemble {film+substrat} n’est

pas contraint (figure 1.9a). Pour cette température, si le film mince est séparé de son

substrat les dimensions longitudinales de ces deux entités sont identiques (figure 1.9b).

Lors du retour à la température ambiante, les dimensions longitudinales de ces deux

matériaux vont diminuer, mais de façons différentes dans la mesure où leurs coefficients

de dilatation sont différents (figure 1.9c). Si on recolle le film mince à son substrat

épais, le film mince doit être étiré et l’ensemble {film+substrat} présente alors une

courbure avec un film mince en tension (figure 1.9d). Dans cette figure, nous avons

illustré le cas d’un film mince en tension avec le coefficient de dilatation du film ( F)

supérieur à celui du substrat ( S). Dans le cas inverse, nous aurons un film en

compression.

Figure 1.9 :

Origine des contraintes mécaniques dans

un film mince. Cas d’un film en tension. a) Température de dépôt du film mince.

Film non contraint. b) Séparation du film mince de son

substrat à la température de dépôt.

Les dimensions longitudinales du film

mince et du substrat sont identiques. c) Retour à la température ambiante.

Contraction différentielle du film mince

et du substrat ( F > S) d) Film recollé en tension sur le substrat.

Courbure de la structure.


39

Ces contraintes sont dites internes au matériau et doivent être différenciées des

contraintes externes issues de sollicitations extérieures au système (force, pression, …).

Ces contraintes internes peuvent induire des défauts dans les couches minces

(fissurations, déformations, des décollements à l’interface entre deux couches,…) [29] et

provoquer des altérations du comportement mécaniques de microsystèmes (voir

paragraphe 2.2.1. de ce chapitre) [8].

3.2. Structures de test et méthodes expérimentales appliquées à

la caractérisation mécanique

A travers la littérature, nous pouvons rencontrer diverses méthodes de caractérisation

des paramètres mécaniques sur diverse structures telle que la spectroscopie Raman, la

diffraction X, la nanoindentation, la courbure de plaque,… [30-33]. Le but n’est pas de

redévelopper toutes les méthodes existantes, nous allons essentiellement présenter les

méthodes expérimentales utilisées au cours de ce travail de thèse pour l’étude de

microstructures. Les paramètres mécaniques de nos structures seront déterminés de

manière indirecte par l’intermédiaire d’une sollicitation extérieure et en mettant en

œuvre des modèles mécaniques adéquats.

Les principales structures étudiées, lors de cette thèse, sont des membranes (circulaires,

carrées et rectangulaires) autoportées et des micropoutres (rectangulaires et

triangulaires) encastrées à l’une de leurs extrémités (voir chapitre 2).

3.2.1. Membranes autoportées

Les membranes sont des structures couramment utilisées pour l’étude mécanique de

matériaux en films minces. Ces structures sont obtenues par un usinage en volume du

silicium afin de libérer le film mince (voir chapitre 2). Plusieurs méthodes de

caractérisation peuvent être appliquées à ces structures afin d’en extraire les propriétés

mécaniques.

3.2.1.1. Méthode expérimentale du gonflement de membranes

L’une des méthodes, la plus couramment utilisée pour caractériser ces structures

autoportées, est le test du gonflement. Cette méthode fut développée à l’origine en

1959 par J. W. Beams [34] sur des membranes circulaires en or et en argent. Depuis,


40

cette méthode fit l’objet de nombreuses études afin d’en optimiser le modèle pour

différents types de géométrie.

Cette méthode consiste à appliquée une pression P sur une membrane et de mesurer la

déflexion maximale h qui en résulte en son centre (voir figure 1.10).

Figure 1.10 :

Principe expérimental du gonflement de membrane sur un film mince d’épaisseur t et de largeur

2a.

Un modèle analytique relie la pression appliquée à la déflexion maximale résultante, au

centre de la membrane. Prenons le cas d’une membrane carrée sur un substrat de

silicium, obtenue par une gravure anisotropique du silicium et définie comme dans la

figure 1.11 avec l’origine des ordonnées au centre de la membrane. L’épaisseur de cette

membrane est notée t et sa largeur est égale à 2a.

Figure 1.11 :

Déflexion d’une membrane

carrée.

En utilisant la méthode de minimisation de l’énergie, il est possible d’obtenir une

solution approchée de la flèche d’une membrane sous une pression appliquée [35]. En

considérant que la flèche de la membrane est très grande devant son épaisseur,

l’énergie potentielle V d’une membrane en tension et soumise à une pression est

obtenue par l’addition de trois termes. Ces termes sont l’énergie de déformation V1 due

uniquement à la tension de surface moyenne, l’énergie de déformation V2 issue de la

contrainte interne en tension 0 de la membrane et le travail M dû au déplacement w de

la membrane suivant la direction z sous une pression P appliquée :


41

a a

2 2 2x y x y xy2

a a

E t 1V1 2 1 dx dy

22 (1 ) (E 1.3)

a a

0 x y

a a

V2 t dx dy (E 1.4)

a a

a a

M P w dx dy (E 1.5)

Alors, l’énergie potentielle est V = V1 +V2 – M. E et sont, respectivement, le module

d’Young et le coefficient de Poisson. x, y sont les déformations suivant x et y et xy est

la composante de déformation en cisaillement. Ces composantes de déformation

peuvent être exprimées en fonction des déplacements u, v et w en tout point de la

membrane suivant les directions x, y et z par :

2

x

2

y

xy

u 1 w

x 2 x

v 1 w

y 2 y

u v w wet

y x x y

(E 1.6)

Il est donc possible d’exprimer l’énergie potentielle V de la membrane en fonction des

déplacements u, v et w qui peuvent être décris par des équations en tenant compte des

conditions d’encastrement. Certains auteurs [36-37] ont repris les expressions de ces

déplacements données par S. Timoshenko et al. [35]:

0

x yu x,y c sin cos

a 2a

y xv x,y c sin cos

a 2a

x yw x,y w cos cos

2a 2a

(E 1.7)

Ces fonctions ne sont valables que si les déplacements au niveau de l’encastrement sont

nuls. Or, dans le cas d’une membrane issue d’une gravure anisotrope (voir figure 1.11),

cette condition n’est plus satisfaite puisque le substrat, au niveau de l’encastrement, se

déforme également. Ainsi, J. J. Vlassak et al. [38] et D. Maier-Schneider et al. [39] ont

proposé des formes analytiques développées de ces équations de déplacement afin de

tenir compte de l’encastrement. Là où les équations proposées par S. Timoshenko


42

pouvaient être résolues analytiquement, les nouvelles approches proposées par J. J.

Vlassak et D. Maier-Schneider requièrent des calculs numériques complexes [38-39].

De manière générale, dans le cas d’une membrane carrée ou rectangulaire subissant de

fortes déflexions (h >> t), la loi reliant la pression P appliquée à la flèche résultante h

au centre de la membrane s’écrit [38-39] :

301 2 4

σ ×t E tP=C (b/a)× ×h+f (b/a, )× × ×h

1-a a (E 1.8)

E : Module d’Young 0 : Contrainte résiduelle

t : Epaisseur de la membrane : Le coefficient de Poisson

a et b : ½ largeur et longueur de la membrane

Cette équation valable pour les grandes déformations se décompose en deux termes, le

premier est lié à la contrainte résiduelle (ou initiale) de la membrane et le second fait

intervenir le module biaxié E/(1- ). Les coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) résultent de la

résolution de l’équation de l’énergie potentielle minimisée. Ils dépendent, tout deux, de

la géométrie de la membrane (carrée ou rectangulaire) mais également du coefficient de

Poisson pour le coefficient f (b/a, ), ils sont communément appelés « coefficients

d’ajustement ».

Ce modèle analytique peut également être utilisé pour les membranes circulaires en

utilisant les coefficients C1 et f ( ) adéquats. J. S. Mitchell et al. [40] ont répertorié ces

coefficients déterminés par plusieurs auteurs (dont J. J. Vlassak et D. Maier-Schneider)

et selon la géométrie des membranes.

Dans le cas des faibles déflexions (ordre de grandeur de l’épaisseur de la membrane), le

moment de flexion de la membrane ne peut plus être négligé et il faut en tenir compte

dans l’énergie de déformation [35]. Cela se traduit par l’addition d’un terme

supplémentaire à l’équation E 1.8 qui s’écrit alors sous la forme [41] :

3

3 012 4 4 2

σ ×tE t E tP= × ×h+f (b/a, )× × ×h +C (b/a)× ×h

1-1- 12× ×a a a (E 1.9)

On peut voir que ce terme supplémentaire, lié aux petites déflexions, dépend d’un

coefficient dont les valeurs, en fonction de la géométrie, sont données dans [35].

Connaissant les paramètres géométriques d’une membrane ainsi que les coefficients

d’ajustement adéquats à la géométrie, il est alors possible de déterminer la contrainte

résiduelle 0 et le module d’Young biaxié E/(1- ). Notons qu’il est possible de déterminer

indépendamment de E, en associant des membranes carrées et rectangulaires [38,

40]. En effet, les expressions des coefficients f (b/a, ) étant différents d’une géométrie


43

à l’autre, il est possible de décorréler E de à partir des mesures expérimentales. Cet

aspect sera abordé, plus en détail, dans les chapitres 3 et 4.

3.2.1.2. Méthode expérimentale de force ponctuelle

La méthode de force ponctuelle, en comparaison avec le gonflement de membrane, est

relativement récente et fait encore l’objet de peu d’études. C’est en 1990 que S. Hong et

al. [42] développèrent cette technique afin de mesurer la raideur et les paramètres

mécaniques (E et 0) de membranes circulaires en nitrure de silicium dont les épaisseurs

étaient submicrométriques.

Cette méthode expérimentale consiste donc à appliquer une force ponctuelle au centre

d’une membrane, généralement avec un nanoindenteur, afin de mesurer la flexion h

résultante (voir figure 1.12).

Figure 1.12 :

Vue schématique en coupe

(suivant la diagonale) d’une

membrane carrée sous une

force appliquée F en son

centre.

Dans le cas de membranes carrées (ou rectangulaires) présentant une contrainte initiale

0 (en tension ou compression), la résolution analytique de ce problème est impossible

[43]. En revanche, dans le cas de membranes circulaires, des solutions analytiques

peuvent être calculées en utilisant des modélisations par éléments finis [43]. Ces

dernières peuvent alors être recalées par éléments finis pour le cas de membranes

carrées [43].

S. Timoshenko et al. [35] expriment la force appliquée F en fonction de la déflexion h,

pour une force ponctuelle au centre d’une membrane, par:

3

2 2

3

2

D h E tF h C , h

ta a

E tavec D

12 1

(E 1.10)

D est le moment de flexion de la membrane. E et sont, respectivement, le module

d’Young et le coefficient de Poisson. a et t sont, respectivement, la largeur et l’épaisseur

de la membrane (voir figure 1.12). Pour une membrane carrée = 5.6 × 10-3 [35] et


44

C est une fonction dépendante de et du rapport déflexion sur épaisseur (h/t). Dans le

cas de petites déformations (h/t petit) cette fonction est égale à 6.1/(1- ²) [35].

Dans le cas de membranes circulaires, la contrainte initiale 0 (supposée uniforme) est

introduite par une fonction g (k0) qui doit être recalée par éléments finis dans le cas de

membranes carrées.

De manière générale, pour une membrane avec une contrainte initiale uniforme, la

relation E 1.10 peut alors s’écrire :

30 02 2 2

00

20 0

0

t C t EF h 1 h

g k8 g' k 1 a

g k kavec g' k

8

(E 1.11)

Suivant le type de contrainte, nous avons des expressions différentes de g (k0) [42,

44] :

Dans le cas de contraintes en tension :

1

1 0 0 00 0 0 0 02

1 00

K k k k8g k I k 1 K k ln

2I kk (E 1.12)

Dans le cas de contraintes en compression :

11 0 0

00 0 0 0 02

1 00

Y k k k8 2g k 1 J k Y k ln2 2J kk

(E 1.13)

K0 et K1 sont, respectivement, des fonctions de Bessel de seconde espèce d’ordre 0 et 1.

I0 et I1 sont les fonctions de Bessel modifiées de première espèce d’ordre 0 et 1. Y0 et Y1

sont les fonctions de Bessel de première espèce d’ordre 0 et 1. J0 et J1 sont les fonctions

de Bessel de seconde espèce d’ordre 0 et 1. est la constante d’Euler égale à 0.5772. La

fonction k0 est définie par :

2 2

2 020

12 1 ak

t E (E 1.14)

On peut voir que c’est au niveau de cette fonction k0 que la contrainte du film intervient

avec un coefficient qui doit être recalé par éléments finis suivant la géométrie de la

membrane [43]. Pour les géométries rectangulaires, ce coefficient peut être exprimé en


45

fonction du rapport longueur sur largeur n (= b/a) de la membrane avec l’expression

analytique suivante [45] :

4 2

2

0.93 3n 2n 3

n 1 n (E 1.15)

Lorsque le rapport longueur sur largeur d’une membrane rectangulaire devient

important, ce coefficient devient peu différent de 1.61, ce qui est en accord avec les

résultats de simulations par éléments finis (voir tableau 1.1) [43].

Les coefficients , et C0 sont donc des coefficients recalés par éléments finis suivant le

type de géométrie (voir tableau 1.1) [43] et le coefficient ≈ 1.9 × 10-2. Dans le cas de

faibles déflexions, cette fonction (F = f (h)) devient linéaire alors que dans le cas de

fortes déflexions cette fonction suit le terme cubique.

Tableau 1.1 : Valeurs des coefficients , et C0 pour différentes géométries de membrane.

Forme C0

Cercle 4.97 × 10-3 2 7.48

Carré (n=1) 5.61 × 10-3 1.86 6.08

Rectangle (n=2) 7.22 × 10-3 1.58 4.65

Rectangle (n=4) 7.24 × 10-3 1.58 -

Rectangle (n=∞) 7.25 × 10-3 1.59 -

3.2.1.3. Membranes en vibration

Dans le cas d’une membrane homogène soumise à une contrainte uniforme 0 dans le

plan, il est possible d’exprimer les fréquences de résonance, en fonction des paramètres

mécaniques et géométriques.

Prenons le cas de la membrane rectangulaire définie dans la figure 1.13, d’une épaisseur

fine t, de largeur a, de longueur b et soumise à une tension S uniforme par unité de

longueur. Dans un premier temps, on considéra que les variations de cette contrainte,

dues aux petites flexions durant la vibration, sont négligeables.

Figure 1.13 :

Schéma d’un quart de

membrane rectangulaire

d’épaisseur t, de longueur b

et de largeur a.


46

On pose comme conditions aux limites que les déplacements sont nuls pour x = 0, x =

a, y = 0 et y = b. Alors, l’énergie potentielle V et l’énergie cinétique T de cette

membrane en vibration sont données, respectivement, par les relations E 1.16 et E 1.17

[46] :

m n2 2 22

2 2 mnm 1 n 1

S a b m nV q

8 a b (E 1.16)

'2mn

a bT q

8 (E 1.17)

Les coefficients qmn représentent les coordonnées généralisées et est la masse de la

membrane par unité de surface. En résolvant l’équation différentielle de la vibration

normale, issue de ces deux équations, on obtient [46] :

2 2

2 02 2mn

m nf

4 a b (E 1.18)

Les indices m et n sont associés au mode vibration et représente la masse volumique

de la membrane. On peut voir dans cette équation que la fréquence de résonance, pour

un mode donné, dépend des paramètres géométriques, de la masse volumique et de la

contrainte résiduelle. Cette équation est valable dans l’hypothèse où les variations de la

contrainte sont négligeables lorsque la membrane vibre. En revanche, dans le cas

contraire, où ces variations ne sont plus négligeables, il faut tenir compte de l’énergie

potentielle issue de la flexion [46]. Ainsi, les fréquences de résonance d’une membrane

sont également liées à son module d’Young, à son coefficient de Poisson et à son

épaisseur. L’équation E 1.18 devient alors [46]:

2 2 4 4 2 2 2 2

2 0mn 2 4 4 2 2 2

Et m n m n m nf = 2

48 4(1 ) a b (2ab) a b (E 1.19)

Cette équation généralisée est valable pour les membranes de forme rectangulaire. De

même que pour ce type de membrane, il est possible d’exprimer les fréquences de

résonance appliquées à des membranes circulaires dans le cas général par [46]:

21ns 0 2ns

ns 2 2

E tf

r r 12 (1 ) (E 1.20)


47

Avec r le rayon de la membrane et les coefficients 1ns et 2ns sont des constantes,

fonctions du mode de vibration. Ces coefficients sont calculés à partir des équations de

Bessel pour les membranes circulaires et sont donnés dans la littérature [46-47].

3.2.2. Flexion de micropoutres

Les autres structures, étudiées au cours de ce travail de thèse, sont des micropoutres

encastrées à une extrémité sur le substrat de silicium (figure 1.14). Tout comme pour

les membranes, ces structures peuvent être sollicitées de différentes manières (études

des déformations, application d’une force, vibrométrie, …) afin de remonter à leurs

propriétés mécaniques [48-49]. Dans ce paragraphe nous nous limiterons à l’application

d’une force F ponctuelle sur l’extrémité libre de la micropoutre. Deux géométries de

poutre ont été étudiées : des géométries rectangulaires (couramment étudiées dans la

littérature) et des géométries triangulaires ayant fait l’objet de peu d’études [50].

Figure 1.14 :

Action d’une force F sur

l’extrémité d’une poutre à

géométrie rectangulaire.

Considérons le cas simple d’une micropoutre à géométrie rectangulaire isotrope, illustrée

par la figure 1.14. Une force F est appliquée à l’extrémité de cette poutre de longueur

LP, de largeur lP et d’épaisseur t. Sous cette sollicitation, la poutre se fléchie d’une

hauteur d et en appliquant la théorie des poutres élastiques, la rigidité à la flexion KP est

donnée par [32]:

P 2 3P

F 3 E IK

d 1 L (E 1.21)

Avec I le moment d’inertie d’une poutre ayant une section rectangulaire et égal à

(lP×t3)/12. En effectuant un essai force/déformation (F = f (d)) sur la structure, il est

donc possible de déterminer le module d’Young du matériau.

Dans l’exemple présenté ici, la force est appliquée à l’extrémité de la poutre de longueur

LP. Dans le cas où la force est appliquée à une distance x de l’extrémité de la poutre, il

faut remplacer LP par (LP – x) dans l’équation E 1.21.

Lorsque l’on applique une force sur une poutre, on induit une contrainte interne au

matériau. Or, pour une poutre rectangulaire le moment de flexion M n’est pas constant


48

le long de la structure [32]. Cela implique une variation de la contrainte sur la surface

de la poutre et qui est donné en fonction de M par [32]:

M t

I 2 (E 1.22)

Cette contrainte sera concentrée au niveau de l’encastrement où le moment de flexion

est le plus important (M = F × LP) et y induisant une zone de déformation plus

importante. Suivant la position où est appliquée la force sur la poutre, la rigidité pourra

être alors différente, impliquant des valeurs de E calculées différentes [32].

Les poutres, à géométrie triangulaire (voir figure 1.15), présentent l’avantage d’avoir un

moment de flexion constant par unité de largeur (figure 1.15 et relation E 1.23) [50].

La conséquence est que, sous l’effet d’une contrainte, la courbure de la poutre est

uniforme permettant une meilleure interprétation des paramètres mécanique [50].

P P P

PPP

P

F L x F L x F LM Cons tante

l lL xl

L

(E 1.23)

Figure 1.15 :

Poutre triangulaire ayant

un moment de flexion

constant par unité de

largeur.

En recalant le modèle analytique issu des poutres rectangulaires (E 1.21) par éléments

finis (voir chapitre 3), il est alors possible de déterminer les paramètres mécaniques de

cette structure à partir de courbes de force.

On peut noter qu’avec ce type de géométrie triangulaire, la force est appliquée au

sommet de la poutre. Cela permet de diminuer les effets de torsion que l’on peut obtenir

sur une poutre rectangulaire, lorsque la force n’est pas, rigoureusement, appliquée au

milieu de l’extrémité libre.

Nous avons décrit, ici, l’analyse la plus simple sur le comportement de poutre sous une

force appliquée. Bien entendu, suivant les cas, des améliorations peuvent être apportées

aux modèles en tenant compte, par exemple, des contraintes de cisaillement [51-52].

On peut tenir compte aussi de la présence d’une contrainte résiduelle (sur poutres mono

et multicouches) induisant une déflexion résiduelle en l’absence de toute sollicitation

[49, 53-54].


49

Nous avons, essentiellement, mis l’accent sur les structures de test utilisées pendant ce

projet de recherche ainsi que les méthodes expérimentales qui peuvent être utilisées

pour les caractériser. Bien entendu, ces structures et méthodes d’analyse ne

représentent que quelques possibilités offertes pour l’étude de matériaux à l’échelle

submicronique.

Nous allons présenter quelques exemples, non exhaustifs, de structures qui peuvent

être, également, utilisées pour l’étude mécanique de matériaux aux petites échelles.

3.2.3. Quelques exemples de structures autoportées appliquées aux

études mécaniques

A travers la littérature, on rencontre divers types de structures telles que des

micropoutres avec des géométries différentes. Ainsi, nous avons pu voir le cas des

poutres rectangulaires et triangulaires mais on trouve également des poutres à forme

cylindrique ou bien encore en forme de V (Figures 1.16) [48, 50].

a) b) c)

Figure 1.16 : a) Poutres de formes diverses (cylindrique, rectangulaire et en forme de V) étudiées

par E. Finot et al. [48]. b) et c) poutres triangulaires et rectangulaires développées durant ce

projet.

L’étude des déformations de ces structures avec ou sans sollicitations extérieures

permet de remonter à leurs paramètres mécaniques (E, , 0,…) [49]. Les micropoutres,

à double encastrement (ou microponts), sont régulièrement utilisées aussi pour l’étude

des paramètres mécaniques (Figure 1.17a). Les mêmes types d’études peuvent être

appliquées à ces structures (observation des déformations, application d’une force,

vibrométrie,…) [49, 55]. Ces structures peuvent également être étirées afin d’observer

les déformations induites par les forces de traction afin de remonter, par exemple, au

module d’Young, au coefficient de Poisson, à la résistance à la traction,… [56-57].


50

a) b)

Figure 1.17 :

a) Micropont en aluminium

développé à l’INL pour des

essais en traction [56].

b) Exemple d’un anneau de

Guckel développée par

J. G. Foulds et al. [60]

L’utilisation d’anneaux de Guckel (figure 1.17b) permet de déterminer les contraintes du

matériau qui le compose à partir des déformations engendrées par la libération de cette

structure [58-60]. En effet, cette structure est composée d’un anneau circulaire encré en

deux points diamétralement opposés et traversé orthogonalement par un micropont.

Lors de la libération de cette structure, la contrainte en tension du matériau comprime

l’anneau provoquant la courbure de la micropoutre centrale. Des gammes de contraintes

en tension peuvent alors être calculées par l’observation de la transition entre les

micropoutres courbées et les micropoutres planes [59].

On observe, aussi, le développement de structures plus originales pour l’étude de

propriétés mécaniques. Citons l’exemple de l’étude proposé par T. Kramer qui utilise un

anneau, dont la périphérie extérieure est encastrée au substrat (Illustré dans la figure

1.18). Ce type de structure s’applique à l’étude mécanique de films précontraints en

compression. L’étude du champ des déformations de l’anneau permet de remonter aux

propriétés mécaniques du matériau [61].

Figure 1.18 :

Vue en coupe de l’anneau développé

par T. Kramer et al. [61].

En bas, champ des déformations

résultant de la contrainte initiale en

compression.

On peut également citer l’exemple de l’étude menée par J. A. Plaza et al. [62] qui ont

développé une nouvelle architecture de micro poutre afin de diminuer les effets de

courbure initiale induite par l’encastrement (Figure 1.19). Le but recherché par J. A.

Plaza et al. est de mieux contrôler les propriétés mécaniques en diminuant leurs

dispersions à travers ces structures de test.


51

Figure 1.19 : Géométrie de poutre développée par J. A. Plaza [62] pour annihiler les déformations

naturelles d’une poutre.

Les exemples de structures décrites précédemment sont donc utilisés pour l’étude

mécanique de matériaux aux petites échelles. Certaines de ces structures peuvent

également être utilisées comme dispositifs de mesure au sein des microsystèmes. Dans

le cas des micropoutres, la miniaturisation accompagnée de la multiplicité peut

permettre d’augmenter le nombre de fonctionnalités des microsystèmes dans plusieurs

domaines d’applications (chimique, physique, biologie,…) [4]. Ces micropoutres peuvent,

par exemple, être utilisées comme capteurs chimiques [63-64], micro accéléromètres

[65], microrésonateurs comme filtre RF [66],… Les microponts peuvent servir de

commutateurs pour l’amélioration des performances des MEMS RF [67], de micro

résonateurs [68-69], …


52

Conclusion du chapitre 1

A travers ce chapitre nous avons pu voir l’importance grandissante des microsystèmes

ainsi que l’intérêt de réduire leurs dimensions pour aller vers les nanosystèmes. Le

développement de ces dispositifs offre de nouvelles perspectives dans de nombreux

domaines d’application. Toutefois, ce développement doit s’accompagner de nouvelles

études afin de palier aux modifications liées aux faibles dimensions, le but étant

d’optimiser et de fiabiliser le comportement de ces dispositifs avec la réduction d’échelle.

Cette optimisation passe par l’étude mécanique des matériaux qui composent les

microstructures.

C’est dans ce contexte que s’inscrit ce travail de thèse. La finalité est de proposer ou

d’améliorer des solutions pour la caractérisation mécanique des matériaux aux petites

échelles. Il est donc essentiel de mettre en œuvre des structures de test dont on réduit

les dimensions et les méthodes expérimentales adaptées à leur caractérisation (faibles

dimensions, faibles rigidités, fréquences de résonance élevée,…).

Dans ce chapitre, nous avons particulièrement mis l’accent sur des structures

génériques (type membrane et poutre) qui ont été utilisées durant ce travail et dont les

épaisseurs pouvaient être réduites à condition de maîtriser les étapes technologiques

(chapitre 2) à l’échelle largement submicronique.

L’originalité de ce travail réside, également, dans le recoupement de plusieurs

techniques expérimentales afin de les valider ou déterminer leurs limites avec la

réduction des dimensions. Ainsi, par exemple, les membranes autoportées seront

caractérisées par trois méthodes différentes (vibrométrie, force ponctuelle et gonflement

de membrane).


53

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59

2

Moyens de fabrication et de

caractérisation mis en œuvre pour

l’étude de structures autoportées


61


La maîtrise des méthodes de fabrication et de caractérisation de microstructures

déformables est essentielle pour l’étude des propriétés de matériaux à l’échelle

submicronique. En effet, dans la mesure où la détermination des paramètres

mécaniques est fortement liée à la précision sur les paramètres géométriques, il est

nécessaire de maîtriser la fabrication de ces microstructures afin d’obtenir des

géométries régulières et précises, de mesurer leurs dimensions avec précision. La

caractérisation de telles structures requiert des moyens adéquats telle que la

microscopie en champs proche très sensible aux petites déformations induites sur des

structures qui peuvent être submicroniques.

A travers ce chapitre, nous allons présenter les méthodes de fabrication et de

caractérisation de nos structures de test, réalisées en étroite collaboration avec

différents partenaires (industrielles et laboratoires de recherche).

Deux types d’échantillons ont été réalisés : des membranes mono et bicouches avec

différents rapports longueur sur largeur et des micropoutres (rectangulaires et

triangulaires) à simple encastrement.

Les membranes autoportées ont été usinées par gravure du substrat de silicium en face

arrière sur toute son épaisseur. Les micropoutres ont, également, été usinées en volume

mais à partir de la face avant du substrat de silicium.

Nous présenterons enfin les moyens expérimentaux mis en œuvre pour caractériser

mécaniquement et géométriquement ces structures qui sont essentiellement basées sur

la profilométrie interférométrique et la microscopie en champs proche avec un

microscope à force atomique.

Chapitre 2 : Moyens de fabrication et de caractérisation mis en œuvres pour l’étude de structures autoportées

62

1. Fabrication de nos structures de test autoportées

Les structures de test étudiées durant ce projet de recherche ont été réalisées en

collaboration avec la société ESTERLINE-Auxitrol à Bourges et le Laboratoire

d’Architecture et d’Analyse des Systèmes à Toulouse (LAAS).

1.1. Généralités sur la fabrication de microsystèmes

Les moyens de fabrications de microsystèmes sont hérités de techniques et d’étapes de

fabrication conventionnelles issues de l’industrie de la microélectronique (semi-

conducteurs). A ces procédés viennent s’ajouter des étapes de micro-usinages

spécifiques afin de réaliser des structures suspendues. On distingue deux types de micro

usinage, le micro-usinage en volume et le micro-usinage en surface. Le micro usinage

en volume repose sur la gravure du substrat (généralement du silicium) par

l’intermédiaire de solutions chimiques (gravure humide) ou par l’intermédiaire d’ions

réactifs (gravure sèche), pour venir libérer des structures autoportantes. Le micro-

usinage en surface est basé sur le dépôt de couches sacrificielles qui sont gravées

sélectivement de façon isotrope afin de libérer les structures suspendues. Contrairement

au micro usinage en volume, cette technique ne touche pas le substrat qui n’est plus

qu’un support et permet ainsi de simplifier les procédés de fabrication. De plus, avec

l’utilisation de substrats SOI (Silicon On Insulator) [1-2], cette technique de fabrication

est adaptée à la fabrication de structures de plus en plus petites (voir submicroniques)

avec un contrôle précis des paramètres géométriques [3-5]. Nous verrons dans ce

chapitre, par exemple, que la fabrication de membranes par micro-usinage en volume,

devient délicate lorsque leurs dimensions latérales diminuent avec l’apparition

d’imperfections de gravure. Les structures qui ont été réalisées, au cours de cette

recherche, membranes autoportées et micropoutres, ont toutes été obtenues par micro

usinage en volume.

1.2. Fabrication de membranes Si3N4 LPCVD et de membranes

bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2 thermique

Les premières structures fabriquées furent des membranes autoportées en nitrure

stoechiométrique (Si3N4) LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition) et des

membranes bicouches de ce même nitrure sur un oxyde de silicium thermique (SiO2).

Ces membranes ont été fabriquées en collaboration avec l’équipe de M. Sebastiano Brida


63

de la société ESTERLINE-Auxitrol à Bourges et avec leurs moyens technologiques en

salle blanche. Ces membranes forment le corps d’épreuve des capteurs de pression pour

l’aéronautique commercialisés par notre partenaire industriel. L’intérêt d’une telle

collaboration, pour la société ESTERLINE-Auxitrol, est de pouvoir caractériser les

matériaux qui entrent dans la fabrication de leur capteurs de haute technologie afin d’en

optimiser le comportement. Nous avons pu voir d’ailleurs, dans le chapitre précédent,

l’étude menée en collaboration avec cette société afin d’optimiser le design de capteurs

de gaz à très fortes sensibilité pour minimiser les effets des contraintes [6].

1.2.1. Description des étapes technologiques pour réaliser les

membranes monocouches Si3N4 et bicouches Si3N4/SiO2

La figure 1.1 résume les premières étapes du procédé de fabrication de nos membranes

mono et bicouches. Plusieurs substrats de ces membranes ont été réalisés suivant les

mêmes étapes technologiques. Tout d’abord, des oxydations thermiques (SiO2) sous flux

d’oxygène pur (oxydation sèche) ont été effectuées sur les deux faces des substrats de

silicium Si <100> de type P de 4 pouces (figures 2.1a et 2.1b)), généralement à des

températures comprises entre 900 °C et 1200 °C. Les épaisseurs de ces oxydes sont de

l’ordre de 100 nm sur ces substrats de silicium. Ces étapes d’oxydation ont été suivies

par les dépôts de couches minces de nitrure stoechiométrique LPCVD (Si3N4) à une

température de 835 °C sur les deux faces des substrats (figure 2.1c). Les couches

minces de nitrure et d’oxyde de silicium qui doivent être caractérisées (face avant) vont

également servir de masquage lors de la gravure du silicium pour libérer les

membranes. Une couche de résine positive photosensible S1813 est ensuite déposée

(par spin coating) sur la face arrière de ces substrats. Par l’intermédiaire d’un masque

de lithographie comportant les motifs à réaliser, les fenêtres d’ouverture carrées et

rectangulaires ont été réalisées dans la résine afin d’exposer uniquement le nitrure et

l’oxyde à graver au niveau de nos motifs carrés et rectangulaires (Figure 2.1d). Afin

d’enlever le nitrure au niveau des fenêtre d’ouverture, une gravure sèche RIE (Reactive

Ion Etching) est effectuée (figure 2.1e) sous plasma d’hexafluorure de soufre (SF6). Une

fois le nitrure enlevé, il suffit de graver l’oxyde de silicium avec une solution BE7

composée d’acide fluorhydrique (HF) à 12.5 % et de fluorure d’ammonium NH4F à 87.5

% (figure 2.1f). Ainsi, la fenêtre d’ouverture permet d’atteindre le substrat de silicium, il

suffit alors d’enlever la résine résiduelle à l’acétone pour passer à l’étape de gravure du

silicium.

La gravure du silicium se fait avec une solution aqueuse d’hydroxyde de potassium

(KOH). Ce type de gravure humide est anisotrope et a déjà fait l’objet d’études au sein

du laboratoire [7]. Le caractère anisotrope de ce type de gravure traduit les différences


64

de vitesses de gravure du silicium observées suivant les orientations cristallographiques

avec une vitesse d’attaque des plans (100) qui est de plusieurs centaines de fois celle

des plans (111) [8-9]. La conséquence de ce type de gravure est la présence d’un plan

de gravure incliné de 54.7° (figure 2.1g) [7]. On peut préciser, également, que cette

gravure est sélective avec des vitesses de gravure des couches de masquage (nitrure et

oxyde) bien inférieures à celle du silicium [8-9].

La solution de KOH, utilisée pour réaliser nos membranes, est une solution à 34 % (en

masse) à laquelle nous avons dissout, pendant une heure à 80 °C, de l’hydroxyde

d’aluminium1 (Al (OH)3) afin de rendre nos gravures homogènes. En fonction de la

température et de la concentration de la solution de KOH, les vitesses de gravure du

silicium sont différentes [10]. Les attaques chimiques du silicium ont été réalisées à une

température de 70 °C. Pour cette température, nous avons mesuré une vitesse de

gravure dans la direction <100> de l’ordre de 30 µm/h.

Suivant le type de membranes que l’on veut réaliser (monocouches Si3N4 ou bicouches

Si3N4/SiO2), il suffit de garder ou d’ôter la couche d’oxyde de silicium avec la solution

BE7 (figure 2.1h).

Figure 2.1 :

Descriptions des étapes

technologiques pour la

réalisation de membranes

Si3N4 et Si3N4/SiO2.

1.2.2. Lots des membranes Si3N4 et Si3N4/SiO2 fabriquées

Les échantillons ont été fabriqués à partir de trois substrats de 4" notés « wafer 1 »,

« wafer 2 » et « wafer 3 ». Les membranes monocouches (Si3N4) ont été réalisées sur

les wafers 1 et 3 et les membranes bicouches (Si3N4/SiO2) sur le wafer 2. Chaque

substrat comportait une centaine de membranes pour quatre géométries différentes

(voir figure 2.2) :

Membranes carrées de 1.5 mm, 2 mm ou 3 mm de coté

1 A raison de 12 grammes par litre d’hydroxyde de potassium à 34 %.


65

Membranes rectangulaires de 1 mm par 2 mm de coté

Afin de caractériser ces membranes par gonflement de membrane ou vibrométrie, il est

nécessaire de les découper une par une (voir figure 2.2). Vue la fragilité des membranes

(~ 100 nm d’épaisseur pour des dimensions latérales millimétriques, voir tableau 2.1),

la séparation des échantillons se fait à l’aide d’une scie à fil et non par clivage. Pour les

découper, on colle à la cire les substrats sur des supports orientables en aluminium.

Bien entendu, cela requiert des étapes technologiques supplémentaires auxquelles Il

faut rajouter les étapes de nettoyage des membranes. Les échantillons (figure 2.2) sont

nettoyés un par un pour enlever la cire, après la découpe, avec du trichloréthylène

chaud (pendant une demi heure). Il s’agit ensuite d’éliminer les résidus de silicium et

d’aluminium déposés sur les échantillons durant la découpe avec une solution de KOH

(pendant quelques minutes).

Toutes ces étapes technologiques, de la découpe au nettoyage, s’avèrent délicates pour

les membranes et nombre d’entre elles sont cassées à ce moment là sans compter celles

déjà détruites après la fabrication (figure 2.1).

Figure 2.2 : Photos de membranes Si3N4 et Si3N4/SiO2 réalisées.

Le tableau 2.1, ci-dessous, résume les caractéristiques des membranes micro-usinées

suivant chaque substrat. Les épaisseurs indiquées dans ce tableau ont été obtenues par

ellipsométrie.

Tableau 2.1 : Caractéristiques des membranes diélectriques réalisées avec la société ESTERLINE-

Auxitrol.

substrats Membranes Dimensions latérales (mm²) Epaisseurs t (nm)

Wafer 1 Si3N4

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

106

Wafer 2 Si3N4/SiO2

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

t (Si3N4) = 100.2

t (SiO2) = 94.4

Wafer 3 Si3N4

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

104


66

A cause de leur extrême fragilité, seule une quarantaine de membranes a pu être

caractérisée sur plus de 200 disponibles après fabrication. Néanmoins, ce nombre reste

assez important pour étudier la reproductibilité des mesures et obtenir des données

fiables sur les matériaux. Les étapes de fabrication, de découpe, de nettoyage et de

manipulations pour les caractériser sont les principaux responsables de ces pertes. Cela

nous montre l’importance, pour ce type de structures très fines, de limiter les étapes

technologiques et donc d’utiliser des méthodes de caractérisation qui ne nécessite pas,

par exemple, de séparer les membranes par découpe des substrats (voir la méthode de

force ponctuelle dans le chapitre 1).

1.3. Fabrication de membranes en or

Deux séries de membranes en or ont été fabriquées selon des procédés technologiques

différents. Des membranes réalisées à partir de dépôts épais électrochimiques d’or nous

ont été fournies par le LAAS de Toulouse. D’autres échantillons ont été réalisés à partir

de dépôts par pulvérisation cathodique par la société la société ESTERLINE-Auxitrol à

Bourges.

1.3.1. Procédé de fabrication des membranes en or par dépôt

électrochimique

Les étapes technologiques de fabrication de ces membranes par le LAAS sont détaillées

schématiquement en figure 2.3. Premièrement, à partir d’un substrat de silicium de 400

µm d’épaisseur, une oxydation thermique sur les deux faces du substrat est effectuée

pour une épaisseur de 200 nm (voir figure 2.3b). Suit une métallisation de la face avant

par évaporations successives de 50 nm de titane (Ti) et 50 nm de cuivre (Cu) (figure

2.3c). Le dépôt électrochimique de l’or est alors effectuée sur la couche mince de Cu

avec une épaisseur d’environ 5 µm (figure 2.3d). En face arrière, une photogravure du

SiO2 est réalisée par l’intermédiaire d’une résine photosensible afin de libérer les

fenêtres de gravure du silicium (figures 2.3e et 2.3f). Le silicium peut alors être gravé

(sur 400 µm) jusqu’à l’oxyde (figure 2.3g) par gravure sèche profonde anisotrope DRIE

(Deep Reactive Ion Etching) dont le principe est schématisé en annexe 1 [11]. Il ne

reste plus alors qu’à enlever le SiO2 et le titane avec une solution à base de HF et le

cuivre avec une solution d’attaque pour libérer les membranes d’or (figure 2.3h). Des

membranes carrées et circulaires en or ont pu être fabriquées. Sur ces échantillons,

seuls trois présentaient un profil de gravure correct. En effet, la cinétique de gravure par

DRIE varie suivant les dimensions des membranes à réaliser. Les membranes plus


67

petites mettent plus de temps à être gravées. Le tableau 2.2 représente les

caractéristiques des membranes ayant pu être étudiées.

Figure 2.3 :


technologiques pour la

réalisation de membranes

en or obtenues par dépôt

électrochimique.

Tableau 2.2 : Caractéristiques des membranes en or par dépôt électrochimique réalisées au LAAS.

Noms Epaisseur (µm) Dimension latéral/diamètre (mm)

Carré 1 5.4 1.99

Carré 3 5.4 2.45

Cercle 4 5.4 1.99

Afin de déterminer les dimensions latérales de ces membranes, nous avons décollé les

films d’or de leurs substrats après les avoir caractérisées. En effet, nos mesures des

dimensions latérales se faisant par profilométrie interférentielle (WYKO NT1100), les

flans de gravure droits, contrairement à une gravure KOH, ne permettent pas d’observer

directement l’encastrement de ces membranes pour une mesure précise. La figure 2.4

représente deux de ces membranes après enlèvement de l’or.

Figure 2.4 :

Photos de l’encastrement de

membranes en or par dépôt

électrochimique (après avoir

retiré le film d’or) issues d’un

procédé de gravure DRIE.

On peut voir sur ces deux images que le fond de gravure par DRIE n’est pas parfait avec

des irrégularités géométriques. Il en découle une difficulté à mesurer précisément les

paramètres géométriques, nous estimons les incertitudes géométriques sur ces

membranes à 50 µm alors que pour des membranes similaires (dimensions) issues

d’une gravure KOH, les incertitudes sont inférieures à 10 µm. De plus, il faut prendre en


68

compte que ces membranes ne sont pas des carrés ou des cercles parfaits rendant les

modèles moins précis pour ces structures.

1.3.2. Procédé de fabrication des membranes en or déposé par

pulvérisation cathodique

La fabrication des membranes a été faite en collaboration avec la société ESTERLINE-

Auxitrol à partir des mêmes substrats Si3N4/SiO2/Si/SiO2/Si3N4 (figure 2.1c) que ceux

utilisés pour les membranes diélectrique. Les dépôts métalliques en face avant de 35 nm

de chrome (Cr), comme couche d’accroche, suivi de 1.56 µm d’or (figure 2.5a) ont été

réalisés par pulvérisation cathodique et leurs épaisseurs ont été mesurées par AFM

(Atomic Force Microscope). Ensuite, le procédé pour libérer les membranes a été le

même que celui déjà décrit précédemment (figure 2.1d à figure 2.1h). Pour obtenir un

film d’or autoportant, nous enlevons l’oxyde et le nitrure (en face avant) avec une

solution concentrée de HF à 50 % suivi d’une solution d’attaque chimique pour enlever

les 35 nm de chrome (solution de cérique nitrate d’ammonium 4) (figure 2.5e).

Figure 2.5 :


technologiques à la

réalisation de membranes or

obtenues par pulvérisation

cathodique.

Nous avons conçu un masque de lithographie comportant à la fois des motifs carrés et

des motifs rectangulaires avec différents rapports longueur (2b) sur largeur (2a) (voir

annexe 2) pour l’étude du coefficient de poisson de ce matériau. Les substrats silicium

dont nous disposions n’étaient malheureusement pas parfaitement polis en face arrière

et la présence sur le même substrat de membranes avec des géométries très différentes

(entre 50 µm et plusieurs millimètres de coté, voir figure 2.6) ont conduit à des

phénomènes de sur-gravure sur certaines membranes. En conséquence, peu de

membranes en or se sont avérées être exploitables. Nous avons pu caractériser trois

membranes en or dont les paramètres géométriques sont donnés dans le tableau 2.3.


69

Figure 2.6 :

Inhomogénéité de gravure KOH sur des

substrats polis sur une seule face et

pour des dimensions de membranes

petites. Images obtenues par

profilométrie interférentielle sur la face

arrière de ces membranes.

Tableau 2.3 : Caractéristiques des membranes en or (pulvérisation cathodique) réalisées à

ESTERLINE-Auxitrol.

Noms Epaisseur (µm) Dimension latéral

2a × 2b (mm²) b/a

Rectangle 1 1.56 0.333 × 3.32 10

Rectangle 2 1.56 0.333 × 5.34 16

Carré 1.56 0.333 × 0.333 1

La fabrication des membranes en or nous montre les difficultés que l’on peut rencontrer

lorsqu’on cherche à réduire les échelles latérales de telles structures. Ainsi, il est

préconisé, sur un substrat, de fabriquer des membranes dont les dimensions sont

similaires afin d’avoir les mêmes vitesses de gravure pour chaque membrane. De plus,

la fabrication de membranes dont les dimensions sont inférieures à la centaine de

microns s’avère plus difficile à réaliser.

Une alternative aux membranes et à la gravure profonde du silicium lorsqu’on cherche à

réduire les échelles en épaisseur mais aussi latéralement, est la réalisation de

micropoutres telles celles en nitrure fabriquées en collaboration avec la société

ESTERLINE-Auxitrol et qui sont présentées au paragraphe suivant.

1.4. Fabrication des micropoutres en Si3N4 LPCVD

Les micropoutres on été réalisées à partir d’un substrat de silicium <100> de 4" et de 1

mm d’épaisseur. Celui-ci a été oxydé thermiquement sur 91 nm sur les deux faces. Un

nitrure stoechiométrique Si3N4 LPCVD a été déposé sur les deux faces à 835 °C avec une

épaisseur de 209 nm (figure 2.7a). Les épaisseurs du SiO2 et du Si3N4 ont été mesurées

par ellipsométrie. Un masque de lithographie a été réalisé avec des motifs de poutres

rectangulaires et triangulaires pour diverses dimensions (voir annexe 2). Avec ce

masque, les ouvertures à la gravure ont été réalisées à l’aide d’une résine positive

photosensible aux UV S1813 déposée en face avant à la tournette (figure 2.7b). Au

niveau de ces fenêtres d’ouverture, le nitrure est ôté par RIE (plasma SF6) et l’oxyde

avec une solution BE7 (figure 2.7c). Le but étant de graver le silicium sous les motifs


70

représentant nos structures, nous plongeons le substrat (après avoir enlevé la résine

résiduelle avec de l’acétone) dans une solution aqueuse de KOH à 34 % à une

température de 70 °C (figure 2.7d). La profondeur de gravure en dessous de nos

poutres est d’environ 70 µm. Il ne reste plus qu’à libérer les poutres de nitrure de

l’oxyde de silicium sous jacent en plongeant le substrat dans la solution de BE7 (figure

2.7e).

Figure 2.7 :

Etapes du procédé de

fabrication des micropoutres

en Si3N4.

Bien entendu, ce procédé de fabrication ne permet pas de libérer toutes les structures.

Seules les structures les plus petites avec une largeur de 20 µm ont pu être libérées. Les

structures plus grandes requièrent des temps de gravure KOH plus importants. Sur la

figure 2.8, ci-dessous, nous observons les micropoutres rectangulaires et triangulaires

ayant pu être libérées et dont les épaisseurs sont de l’ordre de 200 nm. Ces dernières

ont des largeurs d’environ 20 µm et des longueurs comprises entre 20 et 200 µm

(conformément aux motifs définis sur notre masque de lithographie).

Figure 2.8 : Poutres rectangulaires et triangulaires ayant pu être libérées pour nos caractérisations

mécaniques.

Sur ces photos, obtenues au profilomètre optique WYKO (voir paragraphe 2.1.), on peut

voir que les poutres rectangulaires plus petites ont été libérées alors que sur les plus


71

longues la gravure du silicium, en dessous, est inachevée. On remarque également que

certaines poutres n’apparaissent pas sur le cliché de gauche, ces dernières sont collées

au fond de la cavité à cause de la méthode de gravure par voix humide. Il aurait fallu un

séchage par CO2 super critique pour que ces structures ne se collent pas au fond de la

cavité. En revanche, sur le cliché de droite, on peut voir que beaucoup plus de poutres

triangulaires ont été libérées de leur substrat de silicium. De plus, en comparaison avec

les poutres rectangulaires, nous observons beaucoup moins de structures collées au

fond de la cavité. Les poutres de formes triangulaires semblent donc plus faciles à micro

usiner par cette méthode de fabrication.

2. Instrumentations utilisées pour l’étude des paramètres

mécaniques de nos structures de test

2.1. Profilomètre optique interférentiel WYKO NT1100 (Veeco ®)

2.1.1. Principe des mesures interférométriques avec le profilomètre

WYKO NT1100

Le WYKO NT1100 (Veeco ®) est un profilomètre optique permettant de fournir des

mesures de profils en trois dimensions sans aucun contact en utilisant le principe de

l’interférométrie en lumière blanche [12-13]. Les résolutions verticales atteintes par cet

instrument de mesure sont de l’ordre de 5 nm. On peut distinguer deux modes de

travail : le mode VSI (Vertical Shift Interference) et le mode PSI (Phase Shift

Interference). Le premier mode de travail (VSI) est basé sur le balayage vertical

interférométrique en lumière blanche permettant de mesurer des surfaces rugueuses et

des mesures de profils pouvant aller jusqu’à plusieurs millimètres de hauteur. Le second

mode de travail (PSI), basé sur le décalage de phase optique en lumière rouge, permet

de mesurer avec précision des surfaces plus lisses et des motifs de faibles hauteurs.

De manière générale, la lumière issue de la source lumineuse est séparée en deux

faisceaux, l’un allant jusqu’à l’échantillon à analyser et l’autre jusqu’à une surface de

référence (figure 2.9). Les faisceaux sont alors réfléchis pour se recombiner pour donner

des franges d’interférences qui relient les points de l’échantillon à la même hauteur. Les

franges d’interférences représentent donc une topographie de surface de l’échantillon

qui sont stockées, suivant l’un des deux modes de travail, pour être analysées afin de

reconstituer le profil 3D des structures analysées (figure 2.10).


72

Figure 2.9 : Le profilomètre optique WYKO NT1100 (à gauche). Schéma du principe de

fonctionnement (à droite).

Figure 2.10 : Profilométrie d’une membrane rectangulaire (1 par 2 mm) de Si3N4 de 104 nm

d’épaisseur sous une pression de 25 mbar. A gauche, franges d’interférences et à droite,

reconstitution 3D du profil de la membrane sous la pression appliquée.

Sur cet appareillage, nous disposons de plusieurs objectifs permettant d’analyser des

surfaces de quelques centaines de microns à quelques millimètres (objectifs × 2 à ×

50). Une mise à niveau est systématiquement réalisée pour chaque analyse afin de

compenser les éventuelles inclinaisons de nos échantillons. Lors de l’étude de fortes

déformations, le profilomètre sera utilisé en mode VSI et lors de très faibles

déformations, celui-ci sera utilisé en mode PSI.

2.1.2. Application à la méthode du gonflement de membrane

Comme nous l’avons vu dans le chapitre précédent, la méthode du gonflement de

membrane consiste à appliquer une pression sur un membrane et de mesurer la

déflexion résultante afin d’en extraire les propriétés mécaniques.

Nous avons donc utilisé notre profilomètre optique interférentiel WYKO NT1100 afin de

mesurer ces déflexions de membranes. Afin d’appliquer des pressions à nos membranes,

un dispositif expérimentale a été élaboré (figure 2.11).


73

Figure 2.11 :

Dispositif expérimental pour appliquer une pression sur

nos membranes.

Notre échantillon (avec la membrane) est collé hermétiquement sur un porte-échantillon

à la cire. Ce porte-échantillon est ensuite fixé hermétiquement (par l’intermédiaire d’un

joint) à un support par lequel est appliquée la pression voulue et où est fixé un capteur

de pression (gamme [0-1] bar ou [0-10] mbar en fonction des échantillons testés).

Une étude a été effectuée sur une membrane (noté e1) en Si3N4 LPCVD de 2 mm de

coté et de 104 nm d’épaisseur afin d’observer l’influence du collage. La cire est fondue

sur le porte échantillon à une température d’environ 100 °C, puis, la membrane est

posée sur cette cire fondue. Après refroidissement, cette cire durcie autour du cadre de

la membrane, la scellant hermétiquement au porte-échantillon. Or, en fonction de la

taille de l’échantillon, ce processus peut induire de petites déformations dans le cadre

en silicium entourant la membrane. Dans le cas de l’échantillon e1, des variations dans

le profil de l’ordre de ± 150 nm sont observées après collage comme le montre la figure

2.11b : légère déformation de la membrane et légère torsion du cadre en silicium. Sur

ce même échantillon, nous avons étudié deux types de collage : à la cire ou à la graisse

à vide1 qui n’induit pas de déformations (figure 2.11c). Des essais en gonflements ont

été effectués afin d’observer l’influence du collage la détermination des contraintes

initiales.

a) b) c)

Figure 2.11 : Influence du collage sur une membrane Si3N4 de 2 mm de coté. a) profil d’une

membrane sans collage, b) profil d’une membrane avec un collage cire et c) profil d’une

membrane avec un collage graisse à vide.

1 De la graisse à vide est appliquée sur le porte échantillon. La membrane est alors posé sur cette graisse à vide

qui fait alors office de colle hermétique.


74

Vu le type de membrane (104 nm d’épaisseur pour 2 mm de coté), pour les pressions

appliquées, nous sommes dans le domaine des grandes déformations (déflexions

supérieures à 1000 fois l’épaisseur). Ainsi, avec le collage cire, nous obtenons une

contrainte initiale de 429 MPa contre 428 MPa avec la graisse à vide. Nous en déduisons,

alors, que le collage avec de la cire n’a que peu d’influence sur la détermination des

paramètres mécaniques du matériau constituant la membrane. Toutefois, le collage avec

la graisse à vide sera plus approprié pour l’étude de petites déformations afin que les

déformations du cadre soient limitées et n’interfèrent pas avec les mesures de

déflexions. Ce collage présente l’inconvénient de rendre difficile la manipulation des

échantillons au risque de les casser contrairement au collage avec de la cire. En effet,

une fois l’échantillon posé sur la graisse à vide, celui-ci est difficile à retirer ou à

manipuler contrairement à la cire qui peut être refondue.

2.1.3. Application à la vibrométrie

Le profilomètre WYKO NT1100 a également été utilisé pour l’étude modale de nos

membranes. Afin d’effectuer ces études modales, nous avons conçu un dispositif pour

exciter les membranes dans une enceinte sous vide (voir figure 2.12). Les mesures sous

vide s’avèrent nécessaires afin d’éviter tout couplage viscoélastique avec l’air ambiant et

ainsi éviter un décalage des fréquences de résonance. En effet, lorsqu’une membrane

est mince, la masse d’air dans laquelle cette membrane vibre peut affecter

considérablement les fréquences de résonance. Il faut alors tenir compte de la densité

du milieu environnant [14]. Afin de simplifier les interprétations de nos résultats, nos

mesures ont donc été effectuées sous vide primaire par l’intermédiaire d’une pompe à

palette.

Le dispositif conçu pour faire vibrer nos membranes est constitué de quatre éléments

notés de E1 à E4 (figure 2.12). Tout d’abord, nous avons collé une céramique

piézoélectrique (E2) entre deux supports E1 et E3 avec de la colle Epoxy. Ensuite, il

suffit de venir fixer avec des vis notre porte échantillon E4 sur l’élément E3, les

membranes étant collées avec de la cire au porte-échantillon E4. L’ensemble est alors

fixé dans une enceinte sous vide par l’intermédiaire de l’élément E1 qui est vissé au fond

de l’enceinte. Les mesures de vibrométrie sont effectuées à travers un hublot en verre

(figure 2.12) et avec un objectif spécial × 10 (Trough Transmission Media Module) qui

compense la différence de chemin optique induite par le hublot de verre (voir annexe 3).


75

Figure 2.12 : A gauche, schéma descriptif du dispositif vibrant avec E2 le piézoélectrique et E4

notre porte échantillon. A droite, photo de l’enceinte sous vide conçue pour les mesures de

vibrométrie avec notre profilomètre optique.

En réalité, contrairement à des profilomètres optiques stroboscopiques, ce profilomètre

n’est pas conçu pour faire des études modales. En effet, les profils de structures en

vibration ne peuvent être reconstitués. C’est de manière indirecte (par observation des

franges d’interférence) que nous déterminons les modes de résonance de nos

structures. Pour cela, il suffit de se focaliser sur notre échantillon afin d’obtenir des

franges d’interférence et ensuite d’appliquer des vibrations sur cette structure en faisant

varier la fréquence. Lorsque qu’une fréquence de résonance est atteinte, les franges

d’interférence se déforment au niveau de la membrane suivant le type de mode de

résonance. On peut alors en déduire la fréquence de résonance pour un mode donné. La

figure 2.13 représente l’exemple de l’étude modale effectuée sur la membrane en or

(dépôt électrochimique) « carré 1 » où l’on voit clairement les différents modes de

résonance obtenus. Il suffit alors de traiter ces résultats afin de remonter aux propriétés

mécaniques du matériau.

Mode 1 (29 kHz)

Mode 2 (45 kHz)

Mode 3 (47 kHz)

Mode 4 (61 kHz)

Mode 5 (64 kHz)

Mode 6 (70 kHz)

Figure 2.13 : Exemple d’étude modale effectuée sur la membrane en or (par dépôt

électrochimique) « carré 1 » avec un épaisseur de 5.4 µm et une dimension latérale de 1.99 mm.


76

2.2. Microscopie à force atomique (AFM)

La microscopie à force atomique est une technique de microscopie en champ proche qui,

avec le développement des nanotechnologies, prend de plus en plus d’importance. En

effet, cette technique est capable d’imager la morphologie de surfaces aux très petites

échelles (de l’échelle atomique à l’échelle micrométrique). De plus, par cette technique,

il est possible d’accéder à des propriétés telles que l’adhésion, les modules d’élasticité,

les charges électrostatiques ou les moments magnétiques, à l’échelle submicronique. Les

domaines d’applications sont variés tels que la physique, la chimie ou la biologie.

2.2.1. Principe général

Généralement, une mesure par AFM consiste à caractériser morphologiquement la

surface d’un échantillon par l’intermédiaire d’un microlevier au bout duquel se trouve

une pointe en silicium de dimension atomique. Ce microlevier est solidaire d’une

céramique piézoélectrique qui permet de sonder la surface en x, y et z.

Le système {microlevier+pointe} joue le rôle d’une sonde conçue pour être sensible à

des forces de Van Der Waals, des forces électrostatiques, des forces magnétiques ou

encore des forces de répulsion ionique (coulombienne). Afin de mesurer l’évolution de la

sonde dans ces champs de forces, un laser est focalisé sur l’extrémité du microlevier et

réfléchi vers une photodiode quatre cadrans. La moindre variation de force est

directement visualisée sur la photodiode (Figure 2.14). On peut alors détecter les

mouvements verticaux et latéraux du microlevier AFM et connaissant les raideurs

normales et latérales de ce dernier, il est alors possible de remonter aux forces

d’interaction ou aux forces de frottement avec une surface.

Figure 2.14 :

Principe général de

fonctionnement d’un

microscope à force

atomique.

Un AFM peut fonctionner suivant plusieurs modes que l’on peut classer en deux grandes

catégories : les modes statiques et les modes dynamiques [15].


77

Les modes statiques (mode contact) sont généralement utilisés pour faire des courbes

de force afin de remonter à des forces d’interactions entre la pointe du levier AFM et la

surface de l’échantillon en un point. Les modes dynamiques (mode contact intermittent

ou mode non contact), sont généralement utilisés pour interagir faiblement avec la

surface.

Avec la réduction d’échelle, cette technique de caractérisation est adaptée pour l’étude

mécanique de structures très petites (voire submicroniques) qui sous une sollicitation

engendrent de petites déformations. La grande sensibilité de cet appareillage permet

d’avoir accès à ces petites déformations et de réaliser ainsi, par exemple, des courbes

de force sur des micro et nanostructures afin d’en extraire les propriétés mécaniques

[16-19]. Nous avons donc utilisé cette méthode expérimentale pour réaliser des courbes

de force sur des membranes et des micropoutres en nitrure très fines (épaisseur < 200

nm) afin de remonter à leurs paramètres mécaniques (chapitre 4 et 5).

2.2.2. Mesures de courbes de forces

Cette méthode expérimentale a été appliquée à nos membranes monocouches Si3N4 et

bicouches Si3N4/SiO2 mais également à nos micropoutres Si3N4 (force ponctuelle au

centre d’une membrane et flexion de poutre). Ces structures présentent la particularité

d’être très souples grâce à leurs faibles épaisseurs (< 200 nm) pour des grandes

dimensions latérales. L’AFM permet de mesurer les petites déflexions induites par le

microlevier. Pour cela, l’AFM est utilisé en mode statique pour appliquer des forces

ponctuelles au centre de nos membranes ou à l’extrémité libre de nos micropoutres.

Nous obtenons alors des courbes de force desquelles on en déduit la raideur du couplage

entre le microlevier AFM et la structure de test. Connaissant la raideur du microlevier

AFM, on détermine celle de la structure de test afin de déterminer ses propriétés

mécaniques. La figure 2.15 représente un exemple de courbe de force réalisée sur une

membrane de nitrure (d’épaisseur t = 104 nm et de dimensions latérales 2a = 2b = 3

mm).


78

Figure 2.15 : Exemple d’une courbe de force effectuée sur une membrane carrée Si3N4 par

l’intermédiaire d’un levier AFM.

De la pente de cette courbe de force (dans la zone de contact entre la membrane et le

microlevier), on calcule la rigidité à la flexion du microlevier AFM couplé avec la

membrane. Connaissant la raideur du microlevier, on en déduit celle de la membrane.

Durant ce projet de recherche, nous avons utilisé deux microscopes à force atomique :

un AFM Veeco ® Dimension 3100 avec une électronique Nanoscope V situé sur la

plateforme technologique de l’INL et un AFM PSIA® XE150 situé au laboratoire LMARC

de l’institut FEMTO-ST à Besançon.

On peut noter que ce type d’analyse ne nécessite pas de préparation particulière des

échantillons et les structures de test peuvent, par exemple, être caractérisées

directement sur leur substrat, contrairement au gonflement de membrane qui nécessite

une lourde préparation des échantillons.

3. Caractérisation des paramètres géométriques des structures de

test

La précision sur les paramètres géométriques est primordiale dans la mesure où les

modèles analytiques associés aux méthodes de caractérisations mécaniques sont très

dépendants de ces paramètres. On peut citer l’exemple de la méthode expérimentale de

gonflement de membrane où la largeur de la membrane apparaît à la puissance 4 dans

le modèle analytique (chapitre 1).


79

3.1. Mesures des épaisseurs

3.1.1. Mesure des épaisseurs des films minces de nitrure et oxyde de

silicium par ellipsométrie

Les mesures d’épaisseurs, présentées précédemment sur nos membranes (Si3N4 et

Si3N4/SiO2) et nos micropoutres Si3N4, ont été obtenues par ellipsométrie. L’ellipsométrie

est une technique optique d’analyse de surface où le changement de l’état de

polarisation de la lumière est mesuré après sa réflexion sur une surface plane à étudier.

C’est donc une méthode optique non destructive, applicable directement sur un substrat

et ne nécessitant aucune préparation particulière. Cette technique permet de mesurer

des épaisseurs de films ultra-minces (< 10 nm).

Pour mesurer les épaisseurs de nos films très minces de Si3N4 et Si3N4/SiO2 (< 200 nm),

nous avons utilisé un ellipsomètre spectroscopique UVISEL (HORIBA ®) avec la méthode

à modulation de phase et dont la théorie peut être retrouvée dans diverses publications

[20-21]. Par son caractère spectroscopique, ce type d’instrument permet de faire des

mesures sur une large gamme spectrale (185 à 2200 nm) et donc d’étudier des

structures complexes telles que les multicouches.

La figure 2.16 montre un exemple de mesure faite sur un film mince de nitrure LPCVD

sur un substrat de silicium1. Par la méthode à modulation de phase nous mesurons les

paramètres Is et Ic donnés dans [20-21].

Figure 2.16 : Exemple d’une mesure des paramètres Is et Ic de notre couche mince de nitrure

LPCVD par ellipsométrie avec la méthode à modulation de phase.

Afin d’extraire l’épaisseur de notre couche de nitrure sur son substrat de silicium, il est

nécessaire de modéliser ces courbes expérimentales. Pour cela, on crée un modèle qui

1 Couche mince de nitrure LPCVD fabriquée à l’INL


80

est une représentation idéale mathématique de la structure de l’échantillon. Dans le cas

présenté dans la figure 2.16, il s’agit de définir un modèle constitué d’une couche mince

de nitrure LPCVD sur un substrat de silicium. Ces modélisations se font avec le logiciel

DeltaPsi2 ® par lequel on peut avoir accès à tout un panel de matériaux (avec leurs

propriétés) ainsi qu’à plusieurs types de modèles de structures d’échantillons

(monocouches, multicouches,…). Ainsi, pour notre couche mince de nitrure LPCVD, la

modélisation sur les valeurs expérimentales de Is et Ic (voir figure 2.16), nous donne

une épaisseur de (231 ± 4) nm. Ce résultat a été confirmé avec l’utilisation d’un

microscope électronique en transmission (STEM : Scanning Transmission Electron

Microscope) [22] sur un film mince issu d’une coupe transversale de notre substrat (voir

figure 2.17). Cette méthode de mesure nous a donné une valeur de l’épaisseur de (230

± 2) nm. Ce résultat est tout à fait en accord avec celui obtenu par ellipsométrie

confirmant la précision de cette méthode de mesure.

Figure 2.17 :

Image STEM d’une découpe

transversale en film mince

de notre substrat nitrure sur

silicium.

3.1.2. Mesure de l’épaisseur de films minces métalliques

Dans le cas de nos membranes en or (pulvérisation cathodique), nous avons utilisé un

AFM. Pour cela, sur un bout de substrat, nous avons réalisé des marches par attaques

chimiques successives sélectives (voir figure 2.18). Tout d’abord, nous avons gravé l’or

avec une solution d’attaque appelée familièrement « eau régale1 ». Sur la partie où l’or a

été enlevé nous réitérons une attaque chimique sur le chrome avec une solution

d’attaque « etch chrome » composée de nitrate d’ammonium cérique et d’acide

perchlorique {(NH4)2 Ce (NO3)6 + HClO4}. Ainsi deux marches ont été réalisées

permettant de mesurer l’épaisseur du film d’or mais aussi celle du film de chrome (figure

2.18).

1 Solution composée de 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) à 37 % pour 1 volume d’acide nitrique (HNO3) à 70

%. Après avoir dilué cette solution, nous rajoutons du HCl à 37 %.


81

(a)

(b)

(c)

Figure 2.18 : a) Préparation d’un bout de substrat avec les marches à mesurer. b) et c) profils réalisés

par l’AFM en mode tapping, respectivement, sur la marche d’or et la marche de chrome.

Afin de mesurer l’épaisseur de nos marche, nous avons utilisé l’AFM Veeco ® Dimension

3100. Un balayage en surface, en mode tapping, a été effectué sur ces marches et nous

avons obtenu une épaisseur d’or de (1.56 ± 0.01) µm et une épaisseur de chrome de

(35 ± 3) nm. On peut constater que la mesure de marche avec un AFM est très précise

permettant de mesurer des topographies nanométriques.

3.2. Mesures des dimensions latérales

Les mesures des dimensions latérales de nos structures de test (membranes et

micropoutres) ont été réalisées avec notre profilomètre WYKO NT1100.

3.2.1. Mesure des dimensions de nos membranes autoportées

Pour nos membranes, les mesures s’effectuent par l’arrière des échantillons afin de

prendre en compte leurs encastrements sur le substrat de silicium. Pour cela nous

utilisons le mode VSI pour effectuer un balayage vertical de la face arrière du substrat

jusqu’à la membrane au fond de la cavité de gravure KOH. Une fois imagé le profil 3D de

notre structure, nous effectuons plusieurs profils 2D suivant la longueur (x) et la largeur

(y) de la membrane afin de moyenner ses dimensions. La figure 2.19 représente un

exemple de mesure de dimensions effectué sur une membrane rectangulaire (Si3N4) de


82

104 nm d’épaisseur, les dimensions obtenues par cette méthode interférométrique sont

une largeur 2a = 1.015 mm et une longueur 2b = 2.006 mm.

La précision sur ces mesures dépend de l’objectif utilisé qui est adapté en fonction de la

taille des membranes afin d’observer toute la structure. Plus la membrane sera grande,

plus le grossissement de l’objectif sera faible et plus la précision de la mesure

diminuera. Toutefois, avec l’objectif le plus petit (× 2) utilisé pour mesurer les

membranes de 3 mm de coté, les incertitudes de mesure sont inférieures à 12 µm. Cela

montre que nos membranes peuvent être mesurée avec une grande précision (< 1 %)

rendant les calculs des paramètres mécaniques plus précis.

Figure 2.19 : Exemple de mesure des dimensions latérales d’une membrane rectangulaire de Si3N4 de

1 mm par 2 mm de coté.

3.2.2. Mesure des dimensions de nos micropoutres

Pour mesurer les dimensions de nos micropoutres, nous avons effectué des mesures de

profils de ces structures avec notre profilomètre en mode PSI (en décalage de phase)

avec les grossissements les plus importants (× 20 et × 50). Ce mode de mesure est le

mieux adapté pour obtenir de bonnes précisons pour ces structures plates de quelques

micromètres de dimension. La figure 2.20, ci-dessous, montre des exemples de mesure

sur des micropoutres rectangulaires et triangulaires.


83

Figure 2.20 : Profils 2D de nos micropoutres (à gauche). Mesures des dimensions des poutres

rectangulaires (à droite).

La précision sur la mesure des dimensions de ces structures est meilleure que 10 %

avec des largeurs comprises entre 18 et 21 µm pour des incertitudes comprises entre

0.5 et 1 µm. En ce qui concerne les longueurs de ces poutres, il faut prendre en compte

le phénomène de surgravure à leurs bases (difficilement quantifiable) et issu du procédé

de fabrication. Nous estimons que pour des longueurs de poutres, comprises entre 20 et

120 µm, les incertitudes sont comprises entre 2 et 5 µm.

La figure 2.20 montre que les profils de nos poutres ne sont pas rigoureusement plats

mais courbés. La figure 2.21, représentant un profil 3D de nos structures, illustre cette

courbure de nos poutres.

Figure 2.21 : Profils 3D de nos micropoutres rectangulaires et triangulaires illustrant un courbement

de ces structures.

A partir des profils mesurés selon la longueur, nous avons déterminé les rayons de

courbure de chaque poutre qui sont compris entre 3×103 et 5×103 m. Ces rayons de

courbure restent très importants devant la taille de nos structures. Plusieurs raisons

peuvent expliquer ces rayons de courbure. Tout d’abord, nous avons fabriqué des

structures à partir d’un film mince en Si3N4 contraint à l’origine sur son substrat de


84

silicium et en libérant ces structures les contraintes se sont relaxées excepté à la base

de nos poutres qui subissent l’effet de l’encastrement. La conséquence de cet effet

d’encastrement est d’incurver les poutres vers le haut (figures 2.20 et 2.21) [23-25]. De

plus, on peut supposer la présence d’un faible gradient de contrainte résiduelle ou

d’épaisseur sur nos micropoutres leur donnant ces formes de courbures. De manière

générale, on peut imputer ces courbures de poutres aux conditions de fabrications [25].

Toutefois, ces déformations restent négligeables (inférieurs à l’épaisseur de nos

structures) avec des topographies quasiment plates (rayons de courbures très

importants). Cela nous indique que ces effets de contraintes internes sont très faibles et

peuvent être négligé devant les contraintes induites par une flexion via un levier AFM.


85


En utilisant des procédés standard de fabrication issus de l’industrie de la

microélectronique, des membranes (mono et bicouches) de différentes natures et des

micropoutres (rectangulaires et triangulaires) ont pu être réalisées. Nous avons pu, par

exemple, fabriquer des membranes en nitrure stoechiométrique de 100 nm d’épaisseur

pour quelques millimètres de coté et présentant de faibles rigidités (voir chapitre 4). Les

micropoutres, réalisées en nitrure stoechiométrique, présentent également de très

faibles rigidités (voir chapitre 5) avec des épaisseurs de l’ordre de 200 nm pour

plusieurs dizaines de micromètres de dimensions latérales.

Nous avons pu voir que le micro usinage de membranes devient délicat lorsque l’on

cherche à diminuer leurs dimensions latérales. En revanche, l’utilisation de

microstructures comme les poutres est une bonne alternative, aux membranes, pour

réduire les échelles (latéralement).


86


[1] G. K. Celler et S. Cristoloveanu, ―Frontiers of silicon-on-insulator‖, J. Appl. Phys., vol. 93, pp.

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87




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89

3

Simulations par éléments finis et

modélisation analytique du

comportement mécanique de structures

de test submicroniques


91


Apparues avec la naissance de l’informatique dans les années 501, les simulations

numériques se sont imposées comme un outil permettant de reproduire des

phénomènes réels et sont devenues un outil indispensable d’ingénierie pour l’étude de

structures complexes grâce à leur rapidité d’exécution.

Ces simulations numériques reposent sur la mise en œuvre de modèles théoriques

utilisant souvent la technique dite des éléments finis. Cette technique est tout

particulièrement adaptée à la résolution numérique du comportement de structures

continues et décrites par une équation aux dérivées partielles linéaires. Elles sont donc

une adaptation de la modélisation mathématique permettant d’optimiser, de prédire,

d’étudier le fonctionnement et les propriétés de structures modélisées en 2D ou 3D pour

différents types de sollicitations et sous différentes conditions.

Toutefois, la simulation numérique n’est qu’une représentation du réel à partir d’un

modèle théorique sous-jacent et dépend du type de modélisation employé pour résoudre

un problème physique.

Dans la mesure où beaucoup d’études ont été faites dans ce domaine, à travers ce

chapitre, nous nous proposons de vérifier la validité des modèles théoriques utilisés avec

nos différentes méthodes expérimentales par l’intermédiaire de simulations par éléments

finis (EF) avec le logiciel ANSYS® (version 11). Il s’agit de prendre en considération la

réduction des dimensions sur les structures testées et d’y observer une éventuelle

influence afin de réajuster les modèles associés. A notre connaissance, aucune étude

systématique n’a été réalisée afin de vérifier si les modèles sont toujours valables dans

le cas de films très minces (~ 100 nm) en mono et multicouches.

Il s’agit dans ce chapitre d’optimiser les modèles analytiques afin d’extraire les

paramètres mécaniques de nos structures de la manière la plus précise possible après

les mesures expérimentales.

1 Première simulation numérique « civile » en 1953 avec l’expérience de Fermi-Pasta-Ulam

Chapitre 3 : Simulations par éléments finis et modélisation analytique du comportement mécanique de structures de test submicroniques

92

1. Généralités

La détermination des propriétés mécaniques par la déformation de microstructures ou

nanostructures requiert une connaissance précise des modèles analytiques associés. Par

l’utilisation de simulations par éléments finis (EF) à partir du logiciel ANSYS®, on simule

les conditions exactes d’expérimentation. En effet, les modèles théoriques sont souvent

issus de cas idéaux de structures parfaitement définies. Or, dans certains cas il faut

aussi tenir compte des effets issus des conditions de fabrication de ces structures tel que

leur encastrement sur le substrat qui peut influer sur les résultats expérimentaux.

Dans le cas de plaques bloquées sur les bords, S. Timoshenko et al. proposèrent en

1959 dans la seconde édition de « Theory of plates and shells » un modèle théorique sur

le comportement de plaques sous l’effet d’une pression, basé sur la méthode de

minimisation des énergies de déplacement de ces plaques [1]. Or ce modèle s’appliquait

au cas simple de plaques immobiles sur les bords. Certains auteurs, par la suite, ont

appliqué ce modèle à la méthode expérimentale de gonflement de membranes micro-

usinées en optimisant analytiquement ce modèle [2-4]. Or, ces modèles ne furent pas

assez développés pour tenir réellement compte des effets d’encastrement des

membranes micro-usinées. Cela s’est traduit par une sous-évaluation des coefficients

d’ajustement dans le cas de membranes carrées et rectangulaires [5].

Par l’utilisation de simulations EF, J. Y. Pan et al. purent recaler ces coefficients

d’ajustement plus précisément [6]. Ce résultat fut d’ailleurs confirmé en 1992 par J. J.

Vlassak et al. qui estimèrent analytiquement ce modèle trouvant des coefficients du

même ordre [7-8]. Par la suite, d’autres études vinrent conforter ces résultats soit

analytiquement soit numériquement [9-10].

Les simulations numériques, pour une méthode expérimentale donnée, peuvent

également s’avérer utiles pour l’étude de différentes géométries. Toujours dans le cas de

la méthode de gonflement de membrane on peut ajuster le modèle analytique pour

l’étude de membranes circulaires, par exemple [6, 11]. De même, pour la méthode

expérimentale de force ponctuelle, le modèle associé avait été développé pour les

membranes circulaires et il a été recalé par EF pour les membranes carrées et

rectangulaires [12-14]. C’est un procédé que l’on peut retrouver également lors

d’analyses modales. En effet, P. Gaucher fit une étude de structures autoportées

(poutres, ponts et membranes) où il réajusta, en utilisant les simulations, le modèle

analytique pour extraire les fréquences de résonance des différentes structures étudiées

avec des coefficients d’ajustement [15]. On peut noter aussi que dans le cas d’études

modales, les simulations EF peuvent être un outil intéressant pour la prospection des

modes de résonances de diverses structures mais aussi pour la reconnaissance de ces

différents modes de résonance.


93

La simulation numérique par éléments finis est donc un outil puissant pour la résolution

de problèmes complexes et variés par la réalisation d’expériences virtuelles dans les cas

idéaux.

2. Principe des simulations par éléments finis

Les simulations par éléments finis permettent l’analyse de structures discontinues ou

continues. Ces dernières sont fractionnées en sous ensembles dits « éléments ». Ces

éléments sont raccordés les uns aux autres par des points appelés « nœuds » ou

« points nodaux » afin de former la structure dans son ensemble. Les éléments finis sont

choisis de telle manière qu’ils soient les plus simples possibles afin que l’étude

comportementale de la structure soit facile à mettre en œuvre. En effet, l’approximation

de la solution (déplacements, contraintes,…) est définie pour chaque élément définissant

la structure globale.

Le comportement structurel de l’élément est décrit par une matrice de rigidité qui lie les

déplacements des nœuds de l’élément aux charges appliquées sur ces mêmes nœuds

auxquelles on peut adjoindre des contraintes. Chaque nœud, issu d’un élément, peut

avoir plusieurs composantes de déplacement et de force. La difficulté réside dans le

calcul de la matrice de rigidité du système à partir des matrices de rigidité de chaque

élément [16-17].

3. Application à la méthode de gonflement de membrane

La clef d’une bonne analyse réside dans la définition de la structure étudiée, sa

géométrie, le choix de l’élément type, la finesse du maillage, et sur la définition des

conditions aux limites [18-20].

A travers cette section de chapitre nous allons éprouver la méthode expérimentale de

gonflement de membrane avec l’utilisation de simulations numériques par éléments finis

(ANSYS 11.0). Le but est d’optimiser (recaler) la modèle analytique associé à la réponse

en pression d’une membrane ultra mince.

3.1. Cas idéal d’une membrane à encastrement parfait

Nous cherchons donc à définir la modélisation la plus adaptée à l’étude de nos structures

de test dans le cas du gonflement de membrane. Certaines des structures étudiées


94

expérimentalement sont des membranes en nitrure de silicium LPCVD très minces (~

100 nm) pour quelques millimètres de coté.

Afin d’optimiser la modélisation, nous allons étudier différents éléments-types ainsi que

différents maillages définissant la structure d’étude.

Le cas simple d’une membrane isotrope à encastrement parfait et non contrainte sera

d’abord étudié afin de simplifier le problème.

Pour une membrane isotrope carrée ou rectangulaire encastrée, E. Bonnotte et al. [10]

proposent une relation reliant la pression P à la flèche h au centre de la membrane et

définie par l’équation E 3.1:

3

3 012 4 4 2


1-1- 12× ×a a a (E 3.1)




Le coefficient a été déterminé par S. P. Timoshenko [1] dans le cas des petites flèches

(h/t « 1) pour des membranes carrées et des membranes rectangulaires avec différents

rapports b/a (voir tableau 3.1). Le coefficient C1 (b/a) dépend de la géométrie et le

coefficient f (b/a, ) dépend à la fois de la géométrie et du coefficient de Poisson.

Le coefficient (sans unité) ne dépend pas des paramètres mécaniques du matériau

(qu’il soit isotrope ou anisotrope) mais du rapport b/a. Ce coefficient est donné dans la

littérature en fonction de la géométrie des membranes [1] et E. Bonnotte et al. ont

montré, qu’il était adapté [10]. Les coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) semblent plus

critiques et doivent être recalés numériquement conformément aux travaux de plusieurs

auteurs [7, 10, 21-22].

On peut observer que la relation E 3.1 se présente sous la forme d’une addition de trois

termes correspondant respectivement aux cas des petites flèches (partie linéaire), des

grandes flèches (partie cubique) et l’état de précontrainte. Comme nous étudions le cas

simple d’une membrane sans précontrainte ( 0 = 0 MPa) et que les pressions appliquées

(10 mbar < P < 400 mbar) induisent de fortes déflexions, la relation E 3.1 devient :

3

4

E tP=f (b/a, )× × ×h

1- a (E 3.2)

Tableau 3.1 : Le coefficient en fonction du rapport b/a [1].

n = b/a ∞

1.26×10-3 2.2×10-3 2.54×10-3 2.6×10-3


95

3.1.1. Choix de l’élément type

La bibliothèque ANSYS® (version 11.0) propose plus de 150 éléments-types différents

définissant une catégorie d’application [23]. Ces éléments-types se différencient par le

nombre de degrés de liberté appliqués à chaque nœuds de la structure de test ainsi que

le domaine d’utilisation (structurel, magnétique, thermique, électrique, …) ou bien

encore si les éléments sont définis dans un espace 2D ou 3D. Les degrés de liberté,

autorisés sur chaque nœud, pour une structure 3D, sont les déplacements suivant les

coordonnées cartésiennes (UX, UY et UZ) mais également, selon les éléments-types,

des rotations (ROTX, ROTY et ROTZ). Cela définit donc 3 ou bien 6 degrés de liberté

selon les éléments-types utilisés. On peut noter aussi, sur certains éléments-types, des

nœuds supplémentaires au milieu de chaque arrête.

Nous avons retenu 5 types d’éléments structurels pouvant définir nos membranes :

SOLID45, SOLID73, SOLID95 SHELL63 et SHELL93 (Voir figure 3.1). On doit noter que

les éléments SOLID sont définis par un volume alors que les éléments SHELL sont

définis par une aire. Les caractéristiques de ces éléments sont détaillées dans le tableau

3.2.

Figure 3.1 :

Eléments types utilisés pour cette étude


96

Tableau 3.2 : Caractéristiques des éléments types utilisés.

SOLID45 SOLID73 SOLID95 SHELL63 SHELL93

Domaine d’utilisation structurel structurel structurel structurel structurel

Degrés de liberté UX, UY,

UZ

UX, UY, UZ

ROTX,

ROTY

ROTZ

UX, UY,

UZ

UX, UY, UZ

ROTX,

ROTY

ROTZ

UX, UY, UZ

ROTX,

ROTY

ROTZ

Définition de l’espace 3D 3D 3D 3D 3D

Nombre de nœuds

définissant l’élément

type

8 8 20 4 8

La finalité étant de trouver les conditions optimales de simulation pour l’étude de

membranes micro-usinées, tous ces éléments-types ont été comparés pour l’étude de

membranes à encastrement parfait et sans contrainte (Equation E 3.2). Les résultats

obtenus ont été comparés avec les modèles développés par J. J. Vlassak et al. [7] et O.

Tabata et al. [3]. Ceci afin de palier à d’éventuelles problèmes de convergence des

calculs, ou bien encore, au temps de calcul qui peuvent être conséquents en fonction du

maillage.

Pour cette étude, nous avons choisi de simuler des membranes carrées de 500 nm

d’épaisseur et de 1 mm en dimension latérale. Afin d’avoir une réelle comparaison entre

les éléments types, le maillage de la membrane est fixé à 50 par 50 suivant les cotés et

à 1 suivant l’épaisseur1 (voir Figure 4.2).

Figure 3.2 :

Maillage d’une membrane

encastrée sur ses cotés.

Exemple de l’élément type

SOLID95

(maillage : 50×50×1)

Les paramètres mécaniques de cette membrane sont choisis de telle façon qu’ils soient

proches de ceux du nitrure LPCVD soit un module d’Young de 220 GPa et un coefficient

de Poisson de 0.3 [7, 24-27].

La figure 3.3, ci-dessous, représente la pression appliquée en fonction de la déflexion

qui en résulte (P = f (h)). On peut observer que l’élément-type SOLID73 n’est pas

1 Pour les éléments de type SHELL, il n’y a pas de maillage selon l’épaisseur car ils sont définis par des aires.


97

représenté sur ce graphique car les résultats obtenus ne concordent pas avec les autres

simulations et les modèles théoriques (déflexions irréalistes de l’ordre de la dizaine de

millimètres). Toutefois, les autres éléments-types donnent des résultats de simulation

en accord entre eux. Ces résultats de simulations ont été comparés avec trois exemples

de modèles analytiques trouvés dans la littérature. La figure 3.3 met en évidence que

les modèles proposés par de O. Tabata et al. [3] et S. Timoshenko et al. [1] diffèrent

de nos simulations et que cela s’accentue avec les fortes déflexions. Ces modèles ne

sont donc pas assez précis pour décrire le comportement d’une membrane sous

pression. Cette observation avait déjà été faite par E. Bonnotte et al. qui avaient montré

la nécessité de recaler le modèle de O. Tabata par éléments finis [10]. Par ailleurs, on

peut observer la bonne concordance de ces simulations avec le modèle développé

analytiquement par J. J. Vlassak et al. [7].

0

10000

20000

30000

40000

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05 2,5E-05

Déflexion h (m)

Pre

ss

ion

ap

pli

qu

ée (

Pa

) SOLID45SOLID95SHELL63SHELL93Modèle J. J. VlassakModèle O. TabataModèle S. Timoshenko

Figure 3.3 : Comparaison de la caractéristique P = f (h) pour différents éléments types et pour

différents modèles.

Pour la gamme de pression appliquée (entre 10 mbar et 400 mbar), les convergences et

les temps de calcul diffèrent d’un élément à l’autre. La figure 3.3 et le tableau 3.3

montrent ces différences. Sur certains éléments types, à partir d’une certaine pression,

les calculs ne convergent plus (SOLID45, SOLID95 et SHELL93).

Tableau 3.3 : Temps de calcul pour chaque élément type.

SOLID45 SOLID95 SHELL63 SHELL93

Nombre de nœuds définissant la structure 5202 18003 2601 7701

Nombre d’éléments 2500 2500 2500 2500

Pression maximale simulée (mbar) 100 150 400 200

Temps de calcul (min) 127 44 20 46


98

On constate, que pour ce type de structure modélisée, l’élément-type SHELL63 offre le

meilleur compromis. En effet, toutes les pressions ont pu être simulées en un laps de

temps relativement court (20 minutes). Il est toutefois important de noter que pour les

éléments offrants des nœuds au milieu de chaque arrête (SOLID95 et SHELL93), le

temps de calcul est plus important car ce dernier est fonction du nombre total de

noeuds.

Le but étant de réduire les échelles, nous avons étudié le comportement de ces

éléments types lorsque l’on diminue l’épaisseur de nos membranes à 100 nm1. Les

conditions de modélisation sont les mêmes que pour les membranes de 500 nm

d’épaisseur (maillage, géométrie latérale et paramètres mécaniques).

Pour une épaisseur de 100 nm, seule l’utilisation de l’élément type SOLID95 permet

d’avoir un résultat. Celui-ci est obtenu pour une pression de 10 mbar et pour un temps

de calcul de 22 minutes. Au-delà, les calculs ne convergent plus. L’utilisation des autres

éléments types ne permet aucune convergence des calculs dans la gamme de pression

étudiée. On peut donc conclure que l’élément-type SOLID95 semble le plus approprié

pour l’étude de structure aussi fine. Cet élément sera donc utilisé par la suite pour nos

simulations afin de choisir le maillage de nos structures.

3.1.2. Choix du maillage

L’optimisation du maillage est essentielle afin d’assurer la meilleure précision sur la

déflexion des membranes sous une pression appliquée. Nous recherchons donc à

déterminer un maillage (ou nombre d’éléments) suffisant suivant les trois dimensions et

offrant un temps de calcul acceptable. Bien évidemment, plus le maillage sera fin et plus

les temps de calcul de nos simulations seront importants. Il faut noter aussi que pour la

version académique d’ANSYS 11.0, le nombre de nœuds définissant les éléments d’une

structure est limité à 320002.

L’optimisation du maillage doit être le meilleur compromis entre le nombre de nœuds

(ou éléments) et le temps de calcul tout en gardant une bonne précision sur la déflexion

de nos membranes [28]. Pour cette étude, nous reprenons les mêmes paramètres

(géométriques et mécaniques) que la section de chapitre précédente. C'est-à-dire, on

modélise une membrane carrée de 500 nm d’épaisseur et de 1 mm de coté pour un

module d’Young de 220 GPa et un coefficient de Poisson de 0.3.

Dans un premier temps, le maillage latéral étant fixé à 50, des simulations ont été

effectuées sur une membrane pour différents éléments en épaisseur (1 et 3) afin d’être

1 Correspond à l’épaisseur de membranes de nitrure LPCVD caractérisées expérimentalement. 2 Sur la version professionnelle ANSYS 11.0, le nombre de nœuds n’est pas limité


99

comparées. Ainsi, pour des pressions de 50, 100 et 150 mbar, la flèche maximale au

centre de la membrane varie de 0.001 % à 0.002 % pour 1 ou 3 éléments suivant

l’épaisseur. Cela montre que pour des membranes de 500 nm d’épaisseur et de 1 mm

de coté, le nombre d’éléments en épaisseur n’est pas influant. Nous pourrons donc nous

restreindre à un seul élément suivant l’épaisseur pour la suite de nos simulations avec

des membranes aussi fines.

La figure 3.4 représente la pression appliquée en fonction de la flèche maximale au

centre de la membrane pour divers maillages latéraux. Tout d’abord, on peut remarquer

que plus le maillage est fin et plus les solutions tendent vers des valeurs asymptotiques

des déflexions pour une pression donnée. Ces résultats sont comparés à la théorie des

plaques et des coques développée par S. Timoshenko et al. [1] ainsi qu’au modèle

proposé par J. J. Vlassak et al. [7] pour les mêmes conditions. La figure 3.4 montre

clairement que les résultats de nos simulations tendent, avec le maillage, vers la

solution proposé par J. J. Vlassak. En revanche, avec les fortes déformations, la solution

proposée par S. Timoshenko s’éloigne de nos résultats.

0

14000

28000

42000

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05

Déflexion h (m)

Pre

ssio

n P

(P

a)

5x5x1

10x10x1

20x20x1

30x30x1

40x40x1

50x50x1

60x60x1

70x70x1

80x80x1

90x90x1

100x100x1

Modèle J. J. Vlassak

Modèle S. Timoshenko

Figure 3.4 : Influence du maillage sur la déflexion d’une membrane à encastrement parfait.

Deux cas ont été étudiés en fonction du maillage latéral : les fortes et faibles

déformations. Pour les faibles déformations, une pression de 1 Pa a été appliqué à notre

membrane carrée de 500 nm d’épaisseur et de 1 mm de coté. Les fortes déformations

ont été appliquées avec une pression de 50 mbar. Ces résultats sont représentés dans le

graphique de la figure 3.5 et comparés aux solutions de S. Timoshenko et J. J. Vlassak.

Ce graphique met en évidence que nos solutions tendent vers des valeurs asymptotiques

des déflexions avec la finesse du maillage à partir de 50 éléments suivant les

dimensions latérales.

On remarque que dans le cas des faibles flèches au centre de la membrane, nos

solutions sont en accords avec la solution issue du modèle de S. Timoshenko. En

revanche, dans le cas des fortes déformations (P = 50 mbar), la solution issue du


100

modèle de S. Timoshenko n’est plus en accords avec les résultats de nos simulations.

Ces derniers sont plus en accords avec la solution issue du modèle de J. J. Vlassak.

7

8

9

10

11

12

5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Maillage latéral

Dé

fle

xio

n p

ou

r 5

0 m

ba

r (µ

m)

0

0,4

0,8

1,2

1,6 Dé

flex

ion

po

ur 1

Pa

(µm

)

Simulations pour P = 50 mbar Modèle S. Timoshenko (P = 50 mbar)

J. J . Vlassak (P = 50 mbar) Modèle S. Timoshenko (P =1 Pa)

Simulations pour P = 1 Pa

Figure 3.5 : Comparaison des simulations avec les modèles de S. Timoshenko et J. J. Vlassak dans

les cas des faibles et fortes déformations pour un maillage variable.

De manière générale, l’approximation analytique de S. Timoshenko semble mieux

adaptée au cas des faibles déflexions que pour les fortes déflexions.

La figure 3.5 met également en évidence que pour un maillage latéral compris entre 50

et 90 éléments les simulations donnent des valeurs asymptotiques des déflexions. La

figure 3.6 représente les temps de calcul pour trois pressions appliquées (50, 100 et 150

mbar) en fonction du maillage latéral. Ces temps de calcul croissent de façon quasi

exponentielle avec le nombre d’éléments. Afin de garder une assez bonne précision sur

les déflexions et un temps de calcul acceptable, un maillage latéral de 70 éléments et

d’un éléments suivant l’épaisseur a été retenu. Bien entendu, ces conditions de

simulations s’appliquent au cas d’une membrane de 1 mm de coté et d’une centaine de

nanomètres d’épaisseur. Il faudra donc, le cas échéant, réadapter ce maillage en

fonction des dimensions des structures de test.


101

0

60

120

180

240

0 20 40 60 80 100

Maillage latéral

tem

ps

de

ca

lcu

l (m

in)

Figure 3.6 : Evolution des

temps de calcul pour trois

pressions (50, 100 et 150

mbar) en fonction du maillage

latéral.

3.2. Membrane micro usinée par voie humide (KOH)

3.2.1. Modélisation d’une membrane micro-usinée

Nos membranes expérimentales sont micro-usinées sur du substrat de silicium. La

gravure du silicium s’est effectuée par voix humide (KOH) selon les plans cristallins du

silicium. Ainsi cette gravure anisotrope présente des flancs de gravure avec des angles

de 54.7° (voir Chapitre 3). Les conditions d’encastrement ne sont donc plus parfaites au

sens mathématique du terme (degrés de liberté fixé à zéro en bordure de membrane) et

il faut en tenir compte lors des simulations.

Pour nos simulations, l’élément type SOLID95 a été utilisé pour définir les membranes.

Afin de définir le substrat de silicium, l’élément type SOLID64 est choisi car ce dernier

est le seul capable de prendre en compte l’anisotropie élastique d’un matériau comme le

silicium monocristallin. Il suffit alors de définir les valeurs des coefficients de la matrice

de complaisance du silicium monocristallin selon l’orientation cristallographique (voir

chapitre 1) dans le fichier texte du programme de modélisation [annexe 4]. Ces

coefficients peuvent être trouvés dans la littérature par rapport au repère

cristallographique du silicium [29], mais doivent être recalculés en effectuant un

changement de repère car il est plus commode d’utiliser un repère lié à la membrane

différent du repère cristallographique du silicium [28].

Compte tenu de la symétrie du corps d’épreuve lors des déformations sous une pression

appliquée, nous pouvons restreindre nos simulations à un quart du corps d’épreuve (voir

figure 3.7).

On peut noter aussi que le maillage peut également être adapté avec un coefficient

d’expansion afin que ce maillage soit affiné aux endroits critiques des déformations

(zones de forts gradients). Vu la finesse du maillage utilisé, les simulations sur les

membranes à encastrement parfait, ont montré que l’affinage du maillage au niveau du

centre ou de l’encastrement de la membrane avait très peu d’influence [28]. Toutefois,


102

le maillage a été affiné au niveau de l’encastrement afin que la rigidité de l’encastrement

ne soit pas amplifiée par un maillage trop grossier (voir figure 3.7).

a

b

c

Figure 3.7 :

Modélisation d’une membrane micro-usinée

par voie humide (KOH). a) Définition des

volumes. b) et c) Définition du maillage

Avec les simulations précédentes, nous avons uniquement optimisé le maillage d’une

membrane carrée à encastrement parfait. Nous proposons d’optimiser le maillage du

cadre ou substrat de silicium supportant la membrane dans le cas d’une membrane

micro-usinée par voie humide (KOH). Pour cela nous appliquons également un

coefficient d’expansion sur le maillage du cadre afin que celui-ci soit affiné au niveau de

l’encastrement de la membrane que ce soit latéralement ou en épaisseur (voir figure

3.7). Le but est d’observer l’influence du maillage de ce cadre sur les déflexions de nos

membranes micro-usinées. Afin que les calculs de simulation convergent dans la gamme

de pressions testée, nous appliquons une contrainte en tension de 400 MPa à notre

couche mince.

Ainsi notre quart de corps d’épreuve comporte le quart d’une membrane de 100 nm

d’épaisseur, mesurant 0.5 mm de coté, avec un module d’Young de 220 GPa, un

coefficient de Poisson de 0.3 et une contrainte résiduelle de 400 MPa. Ce quart de

membrane est modélisé avec 35 éléments suivant les dimensions latérales et un

élément suivant l’épaisseur conformément aux simulations précédentes pour les

membranes parfaitement encastrées. Notre quart de corps d’épreuve comporte

également un cadre ou substrat de silicium dont l’épaisseur est de 475 µm. Les


103

maillages transversaux du cadre de la membrane sont définis par le maillage de la

membrane. L’influence du maillage longitudinal de ce cadre sur les déflexions de la

membrane a été étudié et est représenté par la figure 3.8. Sur ce graphique, les

maillages 1, 2 et 3 ont 12 éléments suivant l’épaisseur et, respectivement, 5, 10 et 15

éléments latéralement. Les maillages 4, 5 et 6 ont leur maillage latéral fixé à 12

éléments et, respectivement, un maillage en épaisseur de 6, 12 et 18 éléments.

20000

25000

30000

35000

40000

2,0E-05 2,5E-05 3,0E-05

Déflexion h (m)

Pre

ssio

n a

pp

liq

uée P

(P

a) Maillage 1

Maillage 2Maillage 3Maillage 4Maiilage 5Maillage 6Encastrement parfaitModèle J. J. Vlassak

Figure 3.8 : Etude de l’influence du maillage du cadre sur la déflexion d’une membrane micro-

usinée dans la zone des fortes déformations. Comparaison avec le cas d’une membrane à encastrement parfait et du modèle analytique proposé par J. J. Vlassak.

Ce graphique de la figure 3.8, met en évidence que les maillages testés sur le substrat

de silicium ont très peu d’influences sur les déflexions des membranes dans la gamme

de pression de 0 à 400 mbar. Les variations des déflexions sont au maximum de l’ordre

de la dizaine de nanomètres pour des déflexions supérieures à 20 µm.

Ces résultats ont été comparés aux résultats issus des simulations sur une membrane à

encastrement parfait. Cette dernière a les mêmes paramètres géométriques,

mécaniques et de modélisation que notre membrane micro-usinée. Nous remarquons

une différence sur les résultats issus de ces deux structures modélisées. Cette différence

s’accentue avec les fortes déflexions. Cela montre bien que l’encastrement a une

influence sur les déflexions d’une membrane selon les conditions expérimentales.

Une comparaison de nos simulations avec le modèle analytique, proposé par J. J.

Vlassak et al., a été faite. On remarque le meilleur accord de nos simulations, dans le

cas de membranes micro-usinées, avec ce modèle analytique que dans le cas d’une

membrane à encastrement parfait. Le modèle de J. J. Vlassak est bien adapté pour

l’étude de membranes à encastrements issus de la gravure humide anisotrope (solution

de KOH).


104

On déduit de l’ensemble des simulations effectuées, dans le cas de la méthode du

gonflement de membrane, le modèle le mieux adapté pour l’étude de nos membranes

micro-usinées. Pour une membrane carrée de 1 mm de coté et 100 nm d’épaisseur, le

maillage peut se restreindre à un élément suivant l’épaisseur et 70 éléments suivant les

dimensions latérales. Le maillage du cadre (substrat de silicium) de la membrane a peu

d’influence sur les déflexions de la membrane et est fixé à 10 éléments suivant les

dimensions latérales et à 12 éléments suivant l’épaisseur. Nous appliquons également

un coefficient d’expansion sur le cadre et la membrane afin d’affiner le maillage au

niveau de l’encastrement y limitant ainsi la rigidité due à un maillage trop grossier

[annexe 4]. Bien entendu ce maillage doit être adapté en fonction de la taille des

structures testées. Par exemple, dans le cas de structures plus grandes, il faudra

augmenter le nombre d’éléments suivant les possibilités du logiciel de simulation ANSYS.

Cette optimisation de la modélisation d’une membrane micro-usinée va nous permettre

de vérifier ou bien d’améliorer le modèle analytique décrivant le comportement d’une

membrane lorsque celle-ci est soumise à une pression uniforme.

3.2.2. Optimisation du modèle analytique associé à la méthode du

gonflement de membrane à encastrement progressif (KOH)

Afin de vérifier la validité du modèle analytique pour le gonflement de membrane

(relation E 3.1), nous avons effectué des simulations sur des membranes carrées de

diverses dimensions. Le maillage de chaque membrane a été adapté en fonction de la

taille des membranes afin que la taille des éléments reste plus ou moins constante.

A travers cette section de chapitre, nous nous intéressons aux coefficients d’ajustement

C1 (b/a) et f ( , b/a) de la relation E 3.1 qui ont fait l’objet de nombreuses études

analytiques ou numériques afin d’être optimisés [2-4, 6-10]. Mais l’originalité de ce

travail est de vérifier si ces coefficients sont toujours valides dans le cas de membranes

très fines (100 nm). Pour ces simulations, nous appliquons à nos membranes micro-

usinées une contrainte résiduelle de 400 MPa, un module d’Young de 220 GPa et un

coefficient de Poisson de 0.3. Les dimensions latérales varient de 25 µm à 4 mm. Dans

la gamme de pressions comprise entre 10 et 600 mbar, la flèche maximale au centre de

la membrane (figure 3.9) est déterminée afin d’extraire les courbes de pression en

fonction de la flèche maximale.


105

Figure 3.9 : A gauche, résultat de simulation sur un quart de corps d’épreuve pour une pression de 400 mbar pour une membrane de 2 mm. A droite, reconstitution par symétrie de l’ensemble

du corps d’épreuve.

Pour la détermination des coefficients C1 et f ( ), nos résultats ont été calculés à partir

de la forme analytique complète pour le gonflement de membrane (relation E 3.1). Le

coefficient , du terme des petites déflexions, a été considérer égal à 1.26 × 10-3 pour

une membrane carrée conformément à l’étude de S. Timoshenko [1] et vérifié

numériquement, comme exact, par plusieurs auteurs [10,30]. L’ajustement du modèle

analytique, à l’aide du logiciel OriginPro®, sur les courbes pression/déflexion simulées

permet de remonter aux coefficients C1 (b/a) et f ( , b/a).

Les graphiques des figures 3.10 et 3.11 montrent, respectivement, l’évolution du

coefficient C1 (b/a) et du coefficient f ( , b/a) en fonction de la dimension 2a de la

membrane. Ces résultats ont également été comparés aux solutions proposées par J. J.

Vlassak, E. Bonnotte et D. Maier-Schneider et al. [7-10].

3

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

10 100 1000 10000

Dimension latérale 2a (µm)

C1

Solution FEM

Solution J. J. Vlassak

Solution E. Bonnotte

Solution D. Maier-Schneider

E = 220 Gpa

0 = 400 MPa

= 0,3

= 1,26 × 10-3

[S. Timoshenko]

Figure 3.10 : Evolution du coefficient C1 (b/a = 1) en fonction de la dimension 2a de la membrane carrée. Ces résultats de simulation ont été obtenus pour une épaisseur t = 100 nm, 0 = 400 MPa,

E= 220 GPa et = 0.3.


106

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2

10 100 1000 100002a (µm)

f (

= 0

,3)

Solution FEMSolution J. J. VlassakSolution E. BonnotteSolution D. Maier-Schneider

E = 220 Gpa

0 = 400 MPa

= 0,3

= 1,26 × 10-3

[S. Timoshenko]

Figure 3.11 : Evolution du coefficient f ( = 0.3, b/a = 1) en fonction de la dimension 2a de la

membrane carrée. Ces résultats de simulation ont été obtenus pour une épaisseur t = 100 nm.

Pour des dimensions supérieures à 200 µm, les valeurs de C1 (b/a = 1) correspondent

aux valeurs trouvées dans la littérature [7-10]. Nous trouvons, en moyenne, une valeur

de 3.395 ce qui est en très bon accord avec la solution proposée analytiquement par J.

J. Vlassak avec C1 = 3.3931. En revanche, lorsque les dimensions latérales deviennent

inférieures à 200 µm, les valeurs de C1 diminuent (figure 3.10) et ne correspondent plus

à la théorie. Nous observons le même phénomène en ce qui concerne le coefficient f ( ).

Pour des dimensions supérieur à 200 µm, nous obtenons une valeur de f (0.3) en

moyenne de 1.79 ce qui correspond aux valeurs de la littérature [7-10]. En revanche,

vers les faibles dimensions, ce coefficient tend à diminuer et devient non fiable vers les

très faibles dimensions latérales (Figure 3.11). Ces variations des coefficients C1 et f ( )

peuvent s’expliquer par le domaine des déformations de ces membranes. En effet, vers

les faibles dimensions, pour la gamme de pression appliquée (entre 10 et 600 mbar),

nous pouvons nous trouver dans le cas des faibles déflexions selon la pression appliquée

(voir figure 3.12). Ces déflexions sont de l’ordre de l’épaisseur de la membrane voir

inférieures à celle-ci.

1 E. Bonnotte propose C1 = 3.42 et D. Maier-Schneider propose C1 = 3.45


107

0

20000

40000

60000

0,0E+00 1,5E-06 3,0E-06 4,5E-06

Déflexion h (m)

Pre

ss

ion

ap

pli

qu

ée

P (

Pa

)

2a = 250 µm

2a = 200 µm

2a = 100 µm

E = 220 Gpa

0 = 400 MPa

= 0,3

t = 100 nm

Figure 3.12 : Courbes des déflexions en fonction de la pression appliquée pour de faibles

dimensions latérales.

La figure 3.13, ci-dessous, montre l’exemple de l’évolution du coefficient C1 (b/a = 1)

dans le cas d’un encastrement parfait. Le même type d’évolution de ce coefficient est

observé que dans le cas d’un encastrement issu du micro usinage anisotropique

(Figure 3.10).

Figure 3.13 : Evolution du coefficient C1 (b/a = 1) en fonction de la dimension 2a de la membrane

carrée pour un encastrement parfait.

Cela nous indique, que la variation de ces coefficients d’ajustement n’est pas issue d’un

quelconque effet d’encastrement mais que dans le cas des faibles déformations, il faut

réajuster le modèle analytique. Cette observation fût faite par E. Bonnotte et al. [10] en

1997 où il montra que le coefficient f ( , b/a) proposé par O. Tabata et al. [3] devait

être réajusté par un coefficient Cm qui est fonction du rapport des déflexions sur les


108

épaisseurs (h/t). Il proposa donc une formulation empirique (Equation E 3.3) de ce

coefficient correctif Cm prenant en compte les faibles déformations.

m 0 1 2 3 4 5 6 7

h hC (C C ) (C C ) exp C (C C t) exp C

t t (E 3.3)

Les coefficients Ci furent déterminés par E. Bonnotte pour des membranes carrées et

rectangulaires avec des rapports b/a différents et représentés dans le tableau 3.4, ci-

dessous.

Tableau 3.4 : Coefficients fi proposés par E. Bonnotte [10].

n = b/a C0 C1 C2 C3 C4 C5 C6-1 (µm) C7

1 1.41 0.292 1.64 1.466 1.4 0.173 2.35×10-3 0.1

2 1.61 0.292 2.60 2.0 2.1 0.165 5×10-4 0.15

3 1.95 0.292 2.80 5.33 2.5 0.165 5×10-4 0.15

En s’inspirant des travaux effectués par E. Bonnotte et al. [10], nous proposons

d’étudier le cas de faibles déformations pour des membranes très fines (t = 100 nm) et

de recaler le modèle analytique de J. J. Vlassak et al. [7-8] sur le coefficient f ( , b/a)

(Equation E 3.1) avec un facteur correctif fm ( , h/t).

Pour cela, on peut considérer que le coefficient C1 (b/a) est constant quel que soit le

domaine des déformations et que les solutions proposées par S. Timoshenko pour le

coefficient sont exactes pour les faibles déformations [10,30] (voir figure 3.5). Nous

admettrons par la suite un coefficient C1 (b/a = 1) = 3.395 (voir Figure 3.10) et =

1.26×10-3. Nos simulations portent sur l’étude d’une membrane carrée de 250 µm de

coté (2a) pour une épaisseur de 100 nm. Le module d’Young et la contrainte résiduelle

sont, respectivement, fixés à 200 GPa et 400 MPa. Les simulations ont été effectuées

pour des coefficients de Poisson compris entre 0.1 et 0.45.

Les résultats des simulations (P = f(h)) sont modélisés avec le logiciel OriginPro® afin

de déterminer les valeurs du coefficient f*( ) pour chaque déflexion. Le facteur correctif

fm est donc le rapport du coefficient proposé par J. J. Vlassak et al. (f( )=(0.8+0.062 )-3)

et du coefficient f*( ) déterminé avec OriginPro® pour chaque déflexion et en fonction

du coefficient de Poisson.

Nous avons pu ainsi déterminer une expression empirique du facteur correctif fm en

fonction du rapport h/t et pour différentes valeurs du coefficient de Poisson. L’expression

de ce terme correctif peut être exprimé par l’équation E 3.4 pour un coefficient de

Poisson compris entre 0.1 et 0.45 et pour une épaisseur de membrane de 100 nm.


109

N

m NN

h

tf (h / t, ) V

hK

t

(E 3.4)

Le terme V est une fonction affine dépendant de et égale à 0.986 × (1+ 0.113 ). Les

termes K et N peuvent être représentés par des polynômes du 4e degré fonctions du

coefficient de Poisson pour une épaisseur t = 100nm:

K = 118.2 4 – 98.2 3 +29.5 ² – 6.2 + 4.5

N = -38.5 4 +31.7 3 – 9.5 ² + 1.6 + 2.3

La figure 3.14, ci-dessous, représente l’évolution du facteur correctif fm en fonction du

rapport h/t (déflexion sur épaisseur) et du coefficient de Poisson obtenue par les

simulations. Il est également représenté sur ce graphique les valeurs de l’équation E 3.4

pour les coefficients de Poisson correspondants.

0,1

0,4

0,7

1

0 15 30 45 60h/t

f m (

)

t = 100 nm

2a = 250µm

E = 220 Gpa

0 = 400 MPa

Calculs par

simulations:

= 0,1

= 0,3

= 0,45

Modèle analytique

déterminé pour fm :

Figure 3.14 : Evolution du facteur correctif fm ( , b/a = 1) en fonction du rapport h/t et pour

différentes valeurs de .

La première observation est que l’expression analytique E 3.4 est en parfait accord avec

les résultats des simulations quelque soit le rapport h/t et . On remarque également

que ce terme correctif fm est proche de 1 vers les fortes déflexions, indiquant que ce

modèle est en accord avec le modèle analytique proposé par J. J. Vlassak et al. [7-8]

dans le domaine des fortes déformations.

Toutefois, ce terme correctif n’est pas généralisable car les paramètres K et N sont

également fonction de l’épaisseur t. On peut voir sur le graphique de la figure 3.15 qu’en

augmentant l’épaisseur de la membrane, la fonction représentant l’évolution du terme


110

correctif change de comportement et il devient difficile de modéliser ce comportement

afin d’extraire une expression généralisée de fm. Nous n’avons pas réussi à déterminer

une expression générale pour fm avant la fin de ce travail de thèse.

Figure 3.15 : Evolution du facteur correctif fm ( , b/a = 1) en fonction du rapport h/t et pour

différentes épaisseur de la membrane.

Ces résultats montrent que la méthode de gonflement de membrane est difficile à

interpréter pour de très faibles déflexions et tout particulièrement quand la rigidité,

intrinsèque des membranes, est grande.

Toutefois, dans les cas des fortes déformations, cette méthode expérimentale reste

fiable permettent d’extraire le module d’Young biaxié E/(1- ) et la contrainte résiduelle

de la membrane. Nos résultats de simulations sont en accord, comme nous avons pu le

voir, avec les modèles proposés dans la littérature.

Nous proposons, à présent, de vérifier dans le cas des fortes déformations, l’influence

des paramètres mécaniques E, 0 et sur la loi (Equation E 3.1) régissant la pression

appliquée à la déflexion maximale au centre de la membrane.

3.2.3. Influence des paramètres mécaniques sur le modèle analytique

associé à la méthode du gonflement de membrane

Nous voulons vérifier que les coefficients d’ajustement C1 (b/a) et f (b/a, ) sont

toujours valides quels que soient les paramètres mécaniques. La structure modélisée est

une membrane carrée de 1 mm de coté, 100 nm d’épaisseur à encastrement non parfait

(gravure anisotropique par une solution de KOH).


111

3.2.3.1. Influence du module d’Young

Afin d’étudier l’influence de E sur le modèle analytique de la relation E 3.1, nous avons

fait varier ce paramètre entre 200 et 1000 GPa. Le graphique de la figure 3.16, ci-

dessous, représente l’évolution des coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) pour une

membrane carrée de 1 mm de coté, un coefficient de Poisson de 0.3 et une contrainte

initiale de 400 MPa.

Figure 3.16 :

Influence du module

d’Young E sur les

coefficients

d’ajustements.

Sur ce graphique, on observe une légère variation du coefficient C1 qui diminue de

1.6 % pour des valeurs du module d’Young comprises 200 et 1000 GPa. En revanche, le

coefficient f ( ) reste constant quelle que soit la valeur de E appliquée. Les légères

variations observées (sur C1) peuvent être imputées soit à un problème d’ajustement du

modèle sur les courbes pression/déflexion soit au modèle analytique lui-même suivant

les conditions de rigidité des membranes (voir section 3.2.2.). Toutefois, compte tenu de

la très faible variation sur C1 et de la constance sur f ( ), ces coefficients d’ajustements

peuvent être considérés comme invariants et le modèle est toujours valable pour des

modules d’Young compris entre 200 GPa et 1000 GPa.

3.2.3.2. Influence de la contrainte résiduelle

La même étude a été faite sur les coefficients d’ajustement mais en faisant varier la

valeur de la contrainte initiale entre 200 et 1000 MPa pour une membrane carrée de 1

mm de coté et une épaisseur de 100 nm. Pour cette étude, les paramètres de simulation

sont E = 220 GPa et = 0.3. Le graphique de la figure 3.17 représente l’évolution des

coefficients C1 et f ( = 0.3) en fonction de la contrainte initiale.


112

Figure 3.17 :

Influence de la

contrainte initiale 0

sur les coefficients

d’ajustements.

Ce graphique met en évidence que pour des valeurs de 0 comprises entre 200 et 1000

MPa, le coefficient C1 reste constant. Ce dernier n’est donc pas influencé par la valeur de

la contrainte. En revanche, on observe une légère diminution du coefficient f ( = 0.3)

de 1.5 % avec l’augmentation de la contrainte. Cette variation reste toutefois minime et

peut s’expliquer par la rigidité de la structure qui augmente avec la contrainte initiale

(voir la section 3.2.2. de ce chapitre).

3.2.3.3. Influence du coefficient de Poisson

L’étude de l’influence du coefficient de Poisson sur le modèle analytique (relation E 3.1)

est intéressante dans la mesure où f ( ) dépend de ce paramètre. Nous allons pouvoir

ainsi obtenir une expression de f ( ) issue de nos simulations. Le graphique de la figure

3.18, ci-dessous, représente l’influence du coefficient de Poisson sur les paramètres C1

et f ( ). Pour cette étude la structure étudiée est toujours une membrane carrée de 1

mm de coté et une épaisseur de 100 nm. Le module d’Young est fixé à 220 GPa et la

contrainte initiale à 400 MPa.

Figure 3.18 :

Influence du

coefficient de Poisson

sur les coefficients

d’ajustements.


113

Sur ce graphique, on vérifie bien que le coefficient de Poisson n’a pas d’influence sur C1,

donnant une valeur moyenne de 3.395 ce qui en accord avec la valeur déterminée

analytiquement par J. J. Vlassak et al. avec C1 = 3.393 [7-8]. On constate également

que le coefficient f ( ) diminue de façon linéaire avec un coefficient de Poisson qui croit.

Cela nous permet d’extraire une expression analytique de ce coefficient exprimé par f ( ,

b/a) = 1.973 × (1- 0.306 ) pour une membrane carrée (b/a = 1).

Le tableau 3.5, ci-dessous, résume les valeurs des coefficients d’ajustement obtenues

par nos simulations sur des membranes carrées pour de fortes déflexions. Celles-ci sont

comparées à certaines valeurs de C1 et f ( ) développées dans la littérature. On

remarque que pour des membranes très fines (100 nm) pour de fortes déformations, les

coefficients obtenus par simulations sont en accord avec ceux de certains auteurs (J. J.

Vlassak, D. Maier-Schneider et E. Bonnotte) [7-10]. Ces derniers ont développés soit

des modèles numériques soit des modèles analytiques en tenant compte des effets

d’encastrement contrairement à ceux des autres auteurs présentés dans ce tableau

(M. G. Allen, O. Tabata et J. Y. Pan) [2-3, 6].

On peut considérer que la loi reliant la déflexion d’une membrane en son centre à la

pression appliquée (relation E 3.1) est toujours valable dans le domaine des fortes

déformations et correspond aux modèles déjà développés par certains auteurs.

Tableau 3.5 : C1 et f ( ) pour des membranes carrées obtenus par nos simulations et comparaison

avec la littérature.

Auteurs C1 (b/a = 1) f (u) f (0.3)

M. G. Allen [2] 3.04 1.473 (1-0.272 ) 1.35

O. Tabata [3] 3.04 1.473 (1-0.272 ) 1.35

J. Y. Pan [6] 3.41 1.37 (1.075-0.292 ) 1.35

J. J. Vlassak [7-8] 3.393 (0.8+0.062 )-3 1.82

D. Maier-Schneider [9] 3.45 1.994 (1-0.271 ) 1.83

E. Bonnotte [10] 3.41 1.91 (1-0.207 ) 1.79

Cette étude 3.395 1.973 (1-0.306 ) 1.79

3.2.4. Etude de membranes rectangulaires

L’étude des membranes rectangulaires s’avère intéressante pour la détermination du

coefficient de Poisson par la méthode de gonflement de membrane. En effet, comme

nous avons pu le voir dans le chapitre 3, il est possible d’extraire le coefficient de

Poisson indépendamment du module d’Young. Pour cela, nous devons associer une

membrane carrée et une membrane rectangulaire dont les expressions de f (b/a, )

diffèrent. Cette méthode fût appliquée par O. Tabata et al. en 1989 [3] mais avec une

valeur de C1 et une expression de f ( ) non fiables. Ce fût J. J. Vlassak et al. qui en 1992


114

[7-8] étudièrent le comportement de membranes rectangulaires avec différents facteurs

de formes (b/a). Ils purent ainsi proposer un modèle analytique dans le cas de

membranes rectangulaires ayant un rapport longueur sur largeur (b/a) supérieur à 5. En

effet, pour b/a > 5, la membrane devient semi infinie (infinie selon la longueur) et les

contraintes peuvent être considérées comme uni-axiales suivant la largeur de la

membrane.

Ainsi le coefficient C1 (b/a) devient égal à 2 et f (b/a, ) devient égale à 4/[3×(1+ )]

quel que soit le rapport b/a dans la mesure où celui-ci est supérieur ou égale à 5. Ces

résultats furent confirmés numériquement par E. Bonnotte et al. [10] pour des

membranes de quelques micromètres d’épaisseur.

Nous proposons de vérifier, toujours dans le cas de membranes très fines (t = 100 nm),

si ce modèle peut être appliqué afin de déterminer le coefficient de Poisson de nos

membranes de nitrure LPCVD.

Pour nos simulations, nous avons fixé le module d’Young à 220 GPa, la contrainte initiale

à 400 MPa, l’épaisseur de la membrane à 100 nm et la largeur de cette dernière à 1

mm. A travers ces simulations nous avons étudié le comportement des coefficients C1

(b/a) et f ( , b/a) pour des rapports de b/a compris entre 1 et 10. Nous avons

également effectué ces simulations pour différentes valeurs de (Voir figure 3.19). Il

faut noter que pour ces simulations le nombre d’éléments définissant la membrane

suivant la longueur doit être adapté en fonction de celle-ci afin de garder une bonne

précision sur les simulations1.

Figure 3.19 : Evolution des coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) pour différents rapports b/a et pour

différentes valeurs de .

1 Lorsque la longueur b augmente, li faut augmenter le nombre d’éléments suivant cette dimension (50 à 70 élément par millimètre)


115

Comme l’a montré analytiquement J. J. Vlassak, nos coefficients C1 (b/a) et f (b/a, )

deviennent constants pour des rapports longueur/ largeur supérieurs à 5. Ainsi, nous

avons bien C1 (b/a) qui tend vers 2 quel que soit le coefficient de Poisson. Notre

coefficient f (b/a, ) devient également constant pour des rapports de b/a ≥ 5 avec des

valeurs proches de celles proposées par J. J. Vlassak pour un donné. Par exemple, f

(b/a, 0.3) tends vers 0.96 avec nos solutions numériques.

3.2.5. Etude de la loi des mélanges appliquée à une bicouche

A travers l’étude d’une membrane multicouche, nous voulons vérifier la validité de la loi

des mélanges pour des membranes très fines. Cette loi des mélanges est donnée par

l’expression suivante [30-31]:

n

ic i

i 1 total

tM M

t (E 3.6)

Mc représente soit le module d’Young composite, soit la contrainte initiale composite ou

enfin le coefficient de Poisson composite du multicouche ayant n couches et dont

l’épaisseur total est ttotal. Mi représente soit E, soit 0 ou bien encore caractérisant

chaque couche constituant le multicouche et ti est leur épaisseur.

Des simulations ont été effectuées sur une bicouche de nature similaire à celles étudiées

expérimentalement soit des membranes Si3N4/SiO2 (voir chapitre 4). Dans un premier

temps, nous avons modélisé deux couches (couche 1 et couche 2) de 100 nm

d’épaisseur chacune et de 1 mm de coté. La couche 1 ayant un module d’Young (E1) de

220 GPa, une contrainte initiale ( 1) de 400 MPa et un coefficient de poisson ( 1) de 0.3

et la couche 2 ayant E2 = 70 GPa, 2 = -250 MPa et 2 = 0.17. Dans un deuxième

temps, nous avons modélisé une couche composite de 200 nm d’épaisseur avec des

propriétés mécaniques issues de la loi des mélanges à partir des propriétés des couches

1 et 2. Ces propriétés composites sont Ec = 145 GPa, c = 75 MPa et c = 0.235. Les

résultats de ces simulations sont représentés par le graphique de la figure 3.20 et

comparés à la solution analytique pour les propriétés de la couche composite. Le modèle

analytique utilisé est celui issu de nos simulations pour une membrane carrée soit avec

C = 3.397 et f ( ) = 1.973 × (1- 0.306 ).


116

Figure 3.20 : Etude d’une bicouche par l’application de la loi des mélanges.

Nos simulations sont en très bon accord entre elles, qu’il s’agisse de deux couches

distinctes ou bien d’une couche composite dont les propriétés sont issues de la loi des

mélanges à partir des propriétés des couches 1 et 2. De plus les solutions trouvées

correspondent aux solutions attendues analytiquement. On en déduit que la loi des

mélanges est toujours valable pour ce type de structures aussi fines et pourra être

appliquée sur nos multicouches (chapitre 5).

4. Simulations appliquées à la méthode de la force ponctuelle

4.1. Rappels théoriques

Nous proposons, à travers cette section de chapitre, de vérifier la validité du modèle

analytique, développé dans le chapitre 1, pour la méthode expérimentale de force

ponctuelle au centre de membranes très fines. Dans le cas de membranes carrées en

tension, nous avons pu voir que ce modèle analytique s’écrit sous la forme suivante [12-

13, 32]:

30 0

2 2 200

t C t EF h 1 h

g(k )8 g'(k ) 1 a (E 3.7)

Avec F la force appliquée au centre de la membrane et h est la déflexion qui en résulte. t

est l’épaisseur de la membrane carrée et a sa dimension latérale. E, 0 et sont

respectivement le module d’Young, la contrainte résiduelle et le coefficient de poisson du

matériau testé. Pour une membrane carrée = 5.6 × 10-3, = 1.86, ≈ 1.9 × 10-2 et

C0 = 6.08 [33].


117

Sachant que g (k0) = (8/k0²) × g’ (k0) avec :

22

2 00 2

12 (1 ) ak

t E (E 3.8)

Et 1 0

0 00 0 0 0 0

1 0

1K (k )

k kg' (k ) (I (k ) 1) K (k ) Ln

I (k ) 2 (E 3.9)

Où K1 et K0 sont respectivement les équations de Bessel de seconde espèce d’ordre 0 et

1. I0 et I1 sont respectivement les équations de Bessel modifiées de première espèce

d’ordre 0 et 1. représente la constante d’Euler égale à 0.577215665.

4.2. Résultats pour une membrane carrée à encastrement

parfait

Pour nos simulations sur cette méthode expérimentale, nous prenons le cas d’une

membrane carrée en tension de 100 nm d’épaisseur et de 1 mm de coté. Les

paramètres mécaniques choisis pour les simulations sont E = 220 GPa, 0 = 400 MPa

et = 0.3. Avec ces conditions initiales, l’équation E 3.7 peut s’écrire sous la forme

suivante :

13 3F 39.4 h 3.07 10 h (E 3.10)

Plusieurs simulations ont été effectuées sur des membranes carrées à encastrement

parfait. Différentes forces ont été appliquées pour des maillages latéraux différents (Voir

figure 3.21).

Figure 3.21 :

Force ponctuelle appliquée

au centre d’une membrane

pour différentes valeurs de

F et en fonction du

maillage latérale.


118

On constate que les résultats de nos simulations tendent vers les solutions analytiques

issues de la relation E 3.10. Nous obtenons ainsi des différences entre les solutions

numériques et analytiques inférieures à 2 %. Pour obtenir ce résultat, les simulations

requièrent un nombre important d’éléments. Par exemple, dans le cas d’une force

ponctuelle de 20 µN (fortes déformations), les déflexions issues des simulations

correspondent à la solution analytique à partir d’un maillage latérale de 100. Pour cette

force appliquée, la membrane a besoins d’être définie par au moins 10000 éléments1 de

type « SOLID95 ».

En ce qui concerne des forces appliquées plus faibles (faibles déformations), la

concordance entre les solutions numériques et analytiques est plus difficile à atteindre.

On remarque que les solutions numériques tendent bien vers les solutions analytiques

mais pour des maillages plus importants. Ainsi, en utilisant des maillages latéraux de

150 éléments, les solutions numériques reste 10% inférieures aux solutions attendues

analytiquement. Cela indique que pour de faibles forces appliquées les simulations

requièrent un nombre plus important d’éléments pour définir la membrane et donc des

temps de calcul beaucoup plus importants. Ces résultats mettent également en évidence

la difficulté d’étudier cette méthode expérimentale dans le cas de membranes à

encastrement réel avec les simulations numériques. En effet, cela impliquerait un

nombre plus important d’éléments pour définir la structure entière et donc des temps de

calcul trop importants. Toutefois, on peut supposer que l’encastrement de la membrane

a un effet moindre que pour la méthode expérimentale de gonflement de membrane. En

effet, pour cette méthode expérimentale les déformations sont plus locales (région où

est appliquée la force ponctuelle) comme le montre la figure 3.22.

Figure 3.22 : A gauche, maillage d’une membrane de 1 mm de coté et de 100 nm d’épaisseur

(E = 220 GPa, 0 = 400 MPa et = 0.3).

A droite, déplacements induits par une force appliquée F de 20 µN.

1 Correspond à 100 éléments suivant les dimensions latérales et 1 élément suivant l’épaisseur.


119

En conclusion sur ces simulations, pour la méthode expérimentale de force ponctuelle,

ces résultats montrent que le modèle analytique pour la méthode expérimentale de force

ponctuelle (relation E 3.7) est valable pour des membranes très fines. De plus, avec nos

conditions de simulation, le modèle analytique semble s’appliquer aussi bien aux fortes

qu’aux faibles déformations. Toutefois, ces simulations requièrent des maillages très

importants. Une étude plus approfondie fût également faite avec des simulations E.F.

pour des membranes circulaires et montrait déjà une bonne adéquation entre les

simulations et le modèle analytique [33].

5. Etude modale de membranes autoportées

5.1. Modèle définissant les vibrations d’une membrane fine en

tension

Nous avons pu voir dans le chapitre 1 que la fréquence de résonance d’une membrane

en tension peut s’écrire sous la forme suivante [34-35] :

2 2 4 4 2 2 2 2

2 0mn 2 4 4 2 2 2

Et m n m n m nf = 2

48 4(1 ) (2a) (2b) (4ab) (2a) (2b) (E 3.11)

Où fmn est la fréquence de résonance de la membrane au mode (m, n). Les paramètres

m et n sont le nombre de déformations modales pour les membranes carrées ou

rectangulaires suivant les lignes modales [34]. E, 0 et sont respectivement le module

d’Young, la contrainte résiduelle et le coefficient de Poisson. 2a, 2b et t sont

respectivement la largeur, la longueur et l’épaisseur de la membrane. La densité de la

membrane est représentée par le paramètre .

Dans le cas de membranes ayant des épaisseurs très faibles et des contraintes initiales

supérieures à quelques MPa, le premier terme de la relation E 3.11 peut être négligé

devant le second terme [36]. Dans ces conditions, la relation E 3.11 peut se simplifier

sous la forme de la relation E 3.12.

2 2m n

2a 2b

2mn

0

4 f= (E 3.12)

Dans la mesure où nous voulons toujours étudier des membranes très fines en tension,

nous allons utiliser cette dernière relation pour l’étude des modes de vibration de nos

membranes via les simulations numériques.


120

5.2. Effet de l’encastrement sur les modes de vibration d’une

membrane

Nous avons modélisé une membrane carrée de 1 mm de coté et 100 nm d’épaisseur.

Les propriétés mécaniques de cette membrane sont un module d’Young de 220 GPa, une

contrainte initiale de 400 MPa, un coefficient de Poisson de 0.3 et une masse volumique1

de 3100 kg.m-3.

Les conditions de modélisation de cette membrane sont les mêmes que celles

déterminées pour le gonflement de membrane. Nous avons donc repris 70 éléments

suivant les dimensions latérales et 1 élément suivant l’épaisseur. Nos simulations nous

ayant montré que ces paramètres étaient suffisants pour étudier les vibrations d’une

membrane lorsque que l’on détermine les fréquences de résonance en fonction du

maillage. Il est important de noter que dans le cas des membranes à encastrement réel,

il faut modéliser la structure en entière. En effet, la modélisation d’un quart de structure

comme pour le gonflement de membrane ne permet pas d’observer les modes non

symétriques.

La figure 3.23, ci-dessous, représente les cinq premiers modes de vibration obtenus sur

la membrane décrite précédemment, dans le cas d’un encastrement réel et d’un

encastrement parfait. Les fréquences de résonance de chaque mode sont comparées

avec les valeurs théoriques. Ces valeurs théoriques sont les mêmes que l’on utilise la

relation E 3.11 ou bien la relation E 3.12. Cela nous indique que l’approximation E 3.12

est valable dans le cas de cette membrane modélisée.

1 Masse volumique du nitrure LPCVD stokiométrique [IEEE Transactions on electron devices, Vol. ED25, n° 10, p.

1249, octobre 1978].


121

Mode 1 (f = 257 kHz)


Mode 1 théorique :

f = 254 kHz



Mode 2 théorique :

f = 402 kHz



Mode 3 théorique :

f = 402 kHz



Mode 4 théorique :

f = 508 kHz



Mode 5 théorique :

f = 568 kHz

Figure 3.23 : Etude modale d’une membrane carrée de 1 mm de coté et 100 nm d’épaisseur

(E = 220 GPa, 0 = 400 MPa, = 0.3 et = 3100 kg.m-3).

Comparaison d’un encastrement parfait et réel avec les valeurs théoriques.

Cette étude montre que l’encastrement de la membrane a très peu d’influence sur les

fréquences de résonance avec des différences entre les deux types d’encastrement

inférieures à 1 %. Cependant, on peut noter, pour les modes 2 et 3, que les géométries

de déformations modales diffèrent entre les deux types d’encastrement. Toutefois, un

modèle EF de membrane à encastrement parfait est suffisant pour l’étude modale de ces

structures. Ces simulations nous confirment également la bonne approximation de la

relation E 3.12 qui nous donne des résultats en accords pour ce type de structure (moins

de 1 % de différences).


122

5.3. Influence du module d’Young sur les modes de résonance

d’une membrane

Nous avons effectué une étude plus approfondie afin de vérifier la limite de validité de ce

modèle (relation E 3.12). Pour cela nous avons réalisé les mêmes simulations, tout en

faisant varier la valeur du module d’Young.

Pour ces simulations, nous utilisons une membrane à encastrement parfait de 1 mm de

coté et de 100 nm d’épaisseur. Les propriétés mécaniques choisies sont similaires à

celles utilisées dans les simulations précédentes. La contrainte initiale est de 500 MPa, le

coefficient de Poisson est de 0.3 et la masse volumique est de 3100 kg.m-3. La

figure 3.24 représente l’évolution des fréquences des modes de résonance de cette

membrane pour différentes valeurs du module d’Young.

Figure 3.24 :

Etude de l’influence du

module d’Young E sur les

modes de résonance d’une

membrane très fine.

Ce graphique montre clairement que pour des membranes très fines et en tension, le

module d’Young n’a aucune influence sur les fréquences des modes de résonance. Donc

la relation E 3.12 peut être utilisée pour ce type de géométrie de structure où seul les

dimensions latérales et la masse volumique de la membrane ont besoins d’être connus

pour extraire la contrainte initiale 0. Cette très faible dépendance du module d’Young

sur les fréquences de résonance laisse présager de la difficulté à extraire cette propriété

mécanique via cette méthode expérimentale comme le montreront nos résultats

expérimentaux dans le chapitre 4.

Le graphique de la figure 3.25 montre, que dans l’exemple d’une membrane plus

épaisse (t = 5 µm), le module d’Young influe sur les modes de résonance et donc le

premier terme de la relation E 3.11 doit être pris en compte afin d’extraire les propriétés

mécaniques.


123

Figure 3.25 :

Etude de l’influence du module

d’Young E sur les modes de

résonance d’une membrane

épaisse.

Ces simulations montrent que l’étude modale d’une membrane est très intéressante

pour extraire, au moins, la contrainte initiale du matériau. Le modèle analytique

s’accorde parfaitement avec nos simulations.

6. Simulations mécaniques sur des micropoutres rectangulaires et

triangulaires

Les simulations EF sur des micropoutres s’inscrivent dans le contexte de réduction des

échelles latérales. Jusqu’à présent nous avons étudié la validité de différentes méthodes

expérimentales appliquées à des membranes autoportées dont les épaisseurs sont très

faibles. A travers cette section de chapitre, nous allons étudier des poutres à simple

encastrement et dont les dimensions et propriétés correspondent aux structures testées

expérimentalement (voir chapitre 5). Il s’agit de poutres rectangulaires et triangulaires

en nitrure de silicium LPCVD fabriquées en collaboration avec la société ESTERLINE-

Auxitrol (voir chapitre 2).

6.1. Poutres à géométrie rectangulaire

Nous proposons d’étudier le cas d’une poutre encastrée à une extrémité. En appliquant

une force ponctuelle sur l’extrémité libre de la poutre, il est possible de remonter au

module d’élasticité E (Figure 3.26). Pour une poutre rectangulaire, la relation (Equation

E 3.13) reliant la force appliquée à la déflexion résultant est donné par la relation d’Euler

dans le cas de faibles déflexions (voir chapitre 3).


124

Figure 3.26 :

Principe de l’application

d’une force à l’extrémité

d’une poutre.

3PF L

d3 E I

(E 3.13)

E est donc le module d’Young, F la force appliquée à l’extrémité de la poutre et LP la

longueur de cette dernière. I est le moment d’inertie d’une poutre a section

rectangulaire et est donné par :

3

Pl tI

12 (E 3.14)

Avec lP la largeur de la poutre et t son épaisseur. L’expression générale reliant la force

appliquée au déplacement en bout de poutre s’écrit :

3

P

3P

E l tF d

4 L (E 3.15)

De cette expression E 3.15, on en déduit la rigidité kP de la poutre :

3

PP 3

P

E l tk

4 L (E 3.16)

Nous avons effectué des simulations numériques par éléments finis pour différentes

forces appliquées à l’extrémité de poutres rectangulaires ayant différentes longueurs.

Les largeurs de ces poutres sont fixées à 20 µm pour une épaisseur de 200 nm. Les

propriétés mécaniques appliquées sont un module d’Young de 220 GPa et un coefficient

de Poisson de 0.3.

Ces simulations ont été effectuées avec l’élément-type SOLID95 pour un maillage de 50

éléments suivant la largeur, 80 suivant la longueur et 1 élément suivant l’épaisseur. Les

structures ont été modélisées en entière (sans symétries) avec un encastrement parfait

à une extrémité. Sur l’autre extrémité libre de ces poutres, une force ponctuelle a été

appliquée sur le nœud situé au centre de cette extrémité libre.

La figure 3.27 représente les courbes de forces/déplacements desquelles les pentes nous

donnent les rigidités des structures. En utilisant la relation E 3.16 et des rigidités

obtenues par nos simulations, nous recalculons le module d’Young de chaque structure

afin qu’il soit comparé à la valeur attendue de 220 GPa (figure 3.27).


125

Figure 3.27 : Résultats des simulations sur des poutres rectangulaires de différentes longueurs et

pour différentes forces appliquées (à gauche). Calcul de E issue des pentes (kP) (à droite).

Dans le cas de poutres dont les longueurs sont supérieures à 100 µm, nos simulations

sont en accord avec la loi analytique reliant les forces aux déplacement (Equation E

3.16). En revanche, pour des longueurs de poutres inférieures à 100 µm, nos

simulations ne sont plus en accords avec la valeur attendue de 220 GPa. Ce problème

s’explique lorsque que l’on effectue une cartographie des contraintes de la poutre induite

par les forces appliquées.

a) b)

c) d) Figure 3.28 : Résultats de simulations sur une poutre rectangulaire de 60 µm de longueur, 20 µm

de largeur et 200 nm d’épaisseur. a) Flexion de la poutre pour F =100 nN. b) et c) Déformations

longitudinales et transversales de la poutre. d) Déformations totales de la poutre.


126

La figure 3.28 est un exemple de résultats obtenus sur une poutre de 60 µm de

longueur, 20 µm de largeur, 200 nm d’épaisseur et pour une force appliquée de 100 nN.

La déflexion induite par la force F (Figure 3.28a) mais aussi les déformations (Figures

3.28b et 3.28c) suivant, respectivement, les coordonnées cartésiennes x et y sont

représentées.

On constate que la force appliquée au milieu du bout de poutre induit des déformations

non seulement longitudinales suivant x (longueur) mais aussi transversales suivant y

(largeur). Cela se traduit par une répartition des déformations non uniforme sur la

structure, avec de fortes déformations (et donc contraintes) au niveau de l’encastrement

(Figure 3.28d). Ce phénomène peut s’expliquer par le moment de flexion qui n’est pas

constant le long d’une poutre rectangulaire (vu dans le chapitre 1). Ce phénomène peut

s’expliquer aussi par l’influence de la largeur de la poutre lorsque celle-ci est très grande

devant l’épaisseur et qui s’accentue lorsque la longueur de la poutre diminue [37]. Dans

le cas où la largeur de la poutre est très grande devant son épaisseur, l’application d’une

force, au milieu de son extrémité libre, induit une courbure longitudinale mais

également transversale de la structure. La poutre prend alors une courbure anticlastique

comme l’illustre la figure 3.29.

Figure 3.29 :

Schématisation des déformations

induites par une force ponctuelle

au milieu de l’extrémité d’une

poutre. Courbure anticlastique de

la poutre

Il résulte, de cette courbure anticlastique, une expression complexe de la section de la

poutre qui intervient dans le moment d’inertie de cette dernière [38,40]. C’est pourquoi

la relation E 3.13 n’est pas adaptée pour ce type de structure car elle s’applique dans le

cas des faibles déformations et lorsque celles-ci sont longitudinales suivant la longueur

de la poutre.

Avec ce type de déformations supplémentaire, la formule doit être ajusté ce qui fait

intervenir en plus le coefficient de Poisson qui lie les déformations longitudinales en x

et transversales en y par la relation suivante [39] :

y x (E 3.17)

Avec la déformation.

Dans le cas de poutres rectangulaires ayant des largeurs très supérieures à l’épaisseur,

la section de poutre issue de la courbure anticlastique rigidifie la structure sous une

force appliquée. C’est pourquoi nous observons des modules d’Young élevés pour les


127

poutres de 20 µm, 40 µm, 60 µm et 80 µm de longueur avec l’utilisation de la simple

relation E 3.13 (Voir figure 3.27).

Toutefois, il est possible de tenir compte de cet effet en recalant la relation E 3.13 par

une fonction complexe qui dépend du coefficient de Poisson du module d'Young E et

du rayon de courbure de la poutre [37-38,40]. La valeur de varie entre 1 et 1/(1- ²)

[37] et dans le cas où = 1/(1- ²), cela conduit à remplacer le module d’Young E par

un module d’Young biaxié E/(1- ²) dans l’équation d’Euler (relation E 3.13) [37]:

3 2PF L (1 )

d3 E I

(E 3.18)

On en déduit alors la rigidité de la poutre pour = 1/(1- ²) :

3

PP 2

P

E l tk

L4 (1 ) (E 3.19)

Pour les poutres rectangulaires dont les longueurs sont supérieures à 80 µm, nous

n’avons pas besoin de terme correctif et la simple équation d’Euler suffit pour l’étude de

leur comportement (Voir figure 3.27). En revanche, pour les poutres dont les longueurs

sont inférieures à 100 µm nous recalculons la valeur de E en utilisant la relation modifiée

E 3.19. La figure 3.30, ci-dessous, représente les nouvelles valeurs du module d’Young

calculées avec cette relation.

Figure 3.30 :

Nouvelles valeurs de E sur

les poutres rectangulaires

(LP ≤ 80 µm) déterminées

avec la relation 4.19.

La figure 3.30 montre que pour les poutres de 80 µm et 60 µm de longueur, on retrouve

la bonne valeur de E en utilisant = 1/(1- ²). Pour les poutres de 40 µm et 60 µm, la

valeur de leur module est améliorée par rapport à l’utilisation de la simple équation

d’Euler. Mais cette approximation n’est toujours pas suffisante et requiert un

développement de la fonction pour ces structures.


128

Les poutres à géométrie triangulaire sont une solution pour palier à ces problèmes de

déformations biaxiales comme nous allons le voir dans la section de chapitre suivante.

6.2. Poutres à forme triangulaire

Les poutres triangulaires présentent l’avantage d’avoir un moment de flexion constant

par unité de largeur durant une flexion et de créer ainsi une courbure uniforme de la

poutre (chapitre 1). Cela implique que la poutre en flexion sera soumise à un état

uniforme de déformations planes, en tout point de sa longueur [41].

Expérimentalement, contrairement aux poutres rectangulaires, ces structures

particulières présentent également l’avantage de faciliter la visé de leur centre pour

l’application d’une force.

Pour une poutre rectangulaire, nous avons pu voir que les déformations étaient

essentiellement situées au niveau de l’encastrement, là où la contrainte est maximale

(Figure 3.28d).

Pour une force appliquée de 100 nN, la figure 3.31 montre que pour une poutre

triangulaire de longueur 60 µm (avec lP = 20 µm et t = 200 nm), les déformations sont

uniformes sur l’ensemble de la poutre, contrairement au cas des poutres rectangulaires

(Figure 3.28d).

Figure 3.31 : Simulation effectuée sur une poutre triangulaire. A gauche, flexion de la poutre pour

une force appliquée de 100 nN. A droite, le champ des déformations totales résultant.

Nous avons effectué des simulations sur des poutres triangulaires de longueurs

différentes et pour différentes forces appliquées à leurs extrémités. Pour ces

simulations, la largeur ou base de la poutre lP est fixée à 20 µm et l’épaisseur à 200 nm.

Les propriétés mécaniques choisies sont les mêmes que pour les poutres rectangulaires

soit E = 220 GPa et = 0.3.


129

La figure 3.32, ci-dessous, représente les courbes de force/déplacement obtenues à

partir de nos simulations. Les pentes de ces courbes, nous permettent de déterminer la

rigidité kP de chaque poutre.

Figure 3.32 : Résultats des simulations sur des poutres triangulaires de différentes longueurs (LP)

et pour différentes forces appliquées.

A partir de ces résultats de simulations, nous voulons recaler l’équation d’Euler pour les

poutres triangulaires. Pour cela, nous regardons l’évolution de la rigidité d’une poutre en

fonction du terme (t/LP)3 où t est fixé à 200 nm et LP varie entre 20 et 150 µm

(Figure 3.33).

Figure 3.33 :

Evolution de la rigidité

des poutres triangulaires

en fonction du rapport

(t/LP)3.

Pour une force appliquée à l’extrémité de la poutre, le graphique de la figure 3.33

montre que la rigidité d’une poutre triangulaire croît linéairement avec le rapport 1/LP3.

A partir de la pente de cette courbe, nous pouvons réajuster l’équation d’Euler par un

coefficient. L’équation E 3.20, ci-dessous, tient compte de ce réajustement et nous


130

permet de décrire le comportement de nos poutres triangulaires pour une force

appliquée à l’extrémité.

3

P

3P

E l tF 0.177 d

L (E 3.20)

Le graphique de la figure 3.34 représente les valeurs calculées du module d’Young à

partir des simulations sur les poutres triangulaires et en utilisant la relation E 3.20. Les

valeurs calculées sont en accord avec la valeur attendue du module d’Young (220 GPa)

avec des différences inférieures à 4%.

Figure 3.34 :

Valeurs calculées de E sur

nos poutres triangulaires

en utilisant la relation

E 3.20.

D’après nos simulations, sur des poutres ayant des paramètres similaires à ceux de nos

poutres expérimentales, les poutres triangulaires semblent être les mieux adaptées pour

extraire le module d’Young du matériau. Le fait que ces structures présentent une

courbure uniforme en flexion permet de simplifier le modèle définissant leur

comportement. Un simple coefficient correctif a été déterminé et qui ne dépend pas ou

très faiblement du coefficient de Poisson. En effet, nous avons repris la poutre

triangulaire de 60 µm de longueur pour effectuer une nouvelle simulation. Dans cette

simulation, les paramètres dimensionnels et mécaniques furent les mêmes, mis à part

pour le coefficient de Poisson pris égal à 0.2 au lieu de 0.3. Nous obtenons une

différence de rigidité, entre les deux poutres, inférieur à 0.6 % ce qui peut être

considéré comme négligeable.

En revanche, pour les poutres rectangulaires, il faut adapter le modèle mécanique par

une fonction qui dépend à la fois de E et de [37]. Toutefois, ces observations

révèlent un intérêt dans la mesure où l’étude simultanée de poutres rectangulaires et

triangulaires devrait permettre de déterminer le coefficient de Poisson du matériau

testé.


131


Les simulations numériques par éléments finis nous ont permis de simuler virtuellement

les méthodes expérimentales utilisées au cours de cette thèse. Ces simulations ont été

adaptées en fonction des structures étudiées afin de vérifier la validité des modèles

mécaniques dans le contexte de la réduction des dimensions. Ainsi des membranes

submicroniques (100 nm) ont été étudiées avec trois méthodes expérimentales

(gonflement de membrane, force ponctuelle et vibrométrie). Nous avons pu voir la limite

du modèle mécanique pour le gonflement de membrane qui nécessite d’être développé

ou corrigé dans le cas de membranes très rigides induisant de très faibles déflexions

sous une pression.

En revanche, ce modèle est suffisant dans le cas des fortes déflexions et peut permettre

de remonter aux trois principaux paramètres mécaniques que sont le module d’Young, la

contrainte initiale de la membrane et le coefficient de Poisson. Ainsi, nous avons obtenu,

avec les simulations, des résultats en accord avec des modèles issus de la littérature

(ex : V. V. Vlassak et al. [7-8], D. Maier-Schneider et al. [9] et E. Bonnotte et al. [10]).

Pour des membranes carrées, nous obtenons C1 = 3.395 et f ( ) = 1.973×(1- 0.306 ).

Les simulations nous montrent, également, que les méthodes de force ponctuelle et de

vibrométrie sont toujours valables pour des films très minces (~ 100 nm) et que l’on

doit pouvoir remonter à la contrainte résiduelle et au module d’Young de nos structures

de test.

Pour les micropoutres, nous avons pu voir la difficulté à utiliser des formes

rectangulaires et suivant le cas de figure, le modèle doit être corrigé. En revanche, nos

simulations nous ont confirmé l’intérêt d’utiliser des poutres triangulaires et le modèle

analytique a pu être réajusté par un simple coefficient décrivant ainsi le comportement

de ces poutres pour des longueurs différentes.

D’un point de vue général, la simulation par éléments finis est un bon outil pour l’étude

de méthodes expérimentales afin de déterminer les limites de leurs validités sous

certaines conditions. Toutefois, il s’agit d’expériences virtuelles dans des conditions

idéales. En effet, dans la pratique, les conditions expérimentales ne sont pas aussi

parfaites. Par exemple, dans les cas expérimentaux de forces ponctuelles sur une

membrane et de flexions de poutres rectangulaires, la force appliquée n’est pas

vraiment ponctuelle et n’est pas strictement appliquée au centre de la structure.


132



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135

4

Comparaison de techniques

expérimentales pour l’étude de films

minces autoportés


137


Dans ce chapitre, nous allons mettre en oeuvre trois des méthodes expérimentales que

nous avons étudiées dans les chapitres précédents pour l’étude de membranes

autoportées dont les épaisseurs sont de l’ordre de la centaine de nanomètres : le

gonflement de membrane, la force ponctuelle et la vibrométrie.

Des membranes monocouches de différentes natures (nitrure de silicium LPCVD et or) et

des membranes bicouches (nitrure de silicium LPCVD/oxyde de silicium) ont été

caractérisées. Pour ces dernières, il s’agit également de prendre en compte la

complexité des microsystèmes qui font appel à des multicouches. Il est donc important

de vérifier si une simple loi des mélanges est toujours applicable dans le cas de films

très minces constitués de plusieurs matériaux.

L’objectif de ce chapitre n’est pas de caractériser des matériaux dont les propriétés

mécaniques ont été largement étudiées dans la littérature. Il s’agit de montrer un

comparatif de plusieurs méthodes de caractérisation mécanique afin de déterminer leurs

limites lorsque l’on réduit les épaisseurs des films minces autoportés. Nous verrons, par

exemple, que certaines techniques, comme la nanoindentation, deviennent difficilement

applicables lorsque les films sont très minces.

L’intérêt est de pouvoir proposer de nouvelles solutions de caractérisations adaptées à

l’étude de films minces submicroniques. L’utilisation de techniques comme la

microscopie en champ proche est testée pour la mis en oeuvre expérimentale de la

méthode de force ponctuelle dans le cas de nos structures les plus fines.

Chapitre 4 : Comparaison de techniques expérimentales pour l’étude de films minces autoportés

138

1. Préambule

Avec la réduction de leurs épaisseurs, les membranes deviennent très sensibles aux

sollicitations extérieures, ouvrant ainsi de nouveaux champs d’applications industrielles

(aérospatiale, biomédical, chimie, …) [1-4]. Cela montre la nécessité de pouvoir

caractériser des matériaux en films minces sous la configuration de membrane

déformables autoportées.

Même si la méthode de gonflement de membrane est connue depuis longtemps et

abondamment citée dans la littérature, peu d’articles scientifiques présentent des

résultats sur des membranes dont les épaisseurs sont de l’ordre de la centaine de

nanomètres. Y. Xiang et al. [5], par exemple, ont étudié le cas de membranes

rectangulaires (bicouches SiNx LPCVD/SiNx PECVD) dont les épaisseurs étaient d’environ

100 nm pour des dimensions latérales de 2.4 mm par 10 mm. Néanmoins, aucune

comparaison avec une autre technique expérimentale ne fut faite. On peut citer,

également, M. K. Tripp et al. [6] qui ont caractérisé des membranes circulaires de Al2O3

de 100 nm d’épaisseur et de 200 µm de diamètre avec différentes techniques

expérimentales (gonflement de membrane, flexion de nanopoutres et nanoindentation).

La méthode expérimentale de force ponctuelle semble bien adaptée pour l’étude de films

très minces [7-14] car de très faibles forces peuvent être appliquées par l’intermédiaire,

par exemple d’un nanoindenteur. Cependant, lorsque ces structures deviennent très

souples, ce type d’instrumentation peut devenir inefficace (selon la résolution sur la

force appliquée) et l’utilisation d’un microscope à force atomique devient nécessaire.

Pour appliquer une force ponctuelle sur des membranes en polymère très souples avec

des épaisseurs comprises entre 25 à 70 nm, V. V. Tsukrug et al. [15] durent utiliser un

levier AFM afin de déterminer les propriétés mécaniques. Cependant, à notre

connaissance, aucun résultat n’a été relaté sur des films très minces diélectriques par

cette méthode expérimentale avec l’utilisation d’un levier AFM.

La vibrométrie est une méthode expérimentale largement utilisée dans la littérature pour

l’étude des propriétés mécaniques de structures autoportées (membranes, poutres,…)

[16-22]. Cette technique expérimentale est intéressante dans la mesure où il s’agit

d’une méthode optique (sans contact) et non destructive. Elle peut être appliquée à tout

type de structure dans les limites du dispositif expérimental qui doit être capable de

mesurer des fréquences de résonance de plus en plus élevées avec la réduction des

échelles. La détermination des modes de résonance permet de remonter à l’état de

contrainte des membranes et ainsi une comparaison des résultats avec les deux

premières méthodes expérimentales peut être faite.


139

Pour aborder ce chapitre, nous allons, tout d’abord, présenter des tests de

nanoindentation réalisés sur des films minces de nitrure de silicium LPCVD de 106 nm

d’épaisseur. Les résultats obtenus mettent en évidence les difficultés à caractériser de

façon précise le module d’Young des films aussi minces par ce genre de technique

expérimentale.

2. Essais de nanoindentation

Dans cette partie, nous allons présenter des essais de nanoindentation effectués, en

collaboration avec le laboratoire FEMTO-ST, sur un film mince de nitrure de silicium

LPCVD de 106 nm d’épaisseur. Le but n’étant pas de développer cette méthode

expérimentale mais d’illustrer les difficulté à caractériser mécaniquement des films de

plus en plus minces, notamment par cette technique.

2.1. Principe expérimental de la nanoindentation

La nanoindentation est une méthode expérimentale permettant de déterminer les

propriétés locales d’un matériau. Ainsi, la dureté et le module d’élasticité E d’un

matériau peuvent être évalués par l’enfoncement d’une pointe dans ce matériau (figure

4.1). Cette technique permet d’appliquer des forces de l’ordre de la dizaine de micro-

Newtons sur un matériau afin de mesurer avec une résolution nanométrique la

profondeur de pénétration [23]. Pour effectuer nos mesures, nous avons utilisé un

nanoindenteur IIS (Nanoinstrument ®). Ce nanoindenteur a été utilisé avec la méthode

de mesure de raideur en continu CSM (continuous stiffness measurement) afin de

déterminer la raideur de contact S [24-25]. La pointe en diamant, utilisée pour nos

essais de nanoindentation, est de type Berkovich (géométrie pyramidale à trois faces).

Figure 4. 1 : Représentation schématique d’un nanoindenteur et un exemple d’empreinte induite par l’enfoncement d’une pointe de Berkovich dans du silicium [23].


140

Ce film mince de nitrure a été déposé sur environ 100 nm de SiO2 thermique sur un

substrat de silicium (voir chapitre 2). Selon W. C. Oliver et G. M. Pharr [24] le module

d’Young réduit ER est obtenu à partir de :

iR

i

dPE

dl2 A (E 4.1)

Avec Pi la force d’indentation et li la profondeur totale d’indentation. La raideur de

contact S, à la profondeur li, est définie par dPi/dli. Pour un indenteur de type Berkovich,

la constante est égale à 1.034. Ce module d’Young réduit peut également être exprimé

par la relation suivante :

22i

r i

11 1

E E E (E 4.2)

E et sont le module d’Young et le coefficient de Poisson du matériau testé, Ei et i sont

les mêmes paramètres mais pour la pointe en diamant1. L’air de contact projetée A dans

la relation E 4.1 est définie par :

4

2 1/nc n c

n 1

A 24,56 l a l (E 4.3)

Avec S

Pll i

ic (E 4.4)

Pour l’indenteur utilisé, la constante est égale à 0.72. Afin d’éviter toute influence du

substrat, pendant l’indentation, sur les mesures du module d’Young de la couche mince,

la profondeur de pénétration de l’indenteur dans le film mince ne doit pas excéder 10 %

de son épaisseur [26].

2.2. Mesure par nanoindentation du module d’Young d’une

couche très mince de Si3N4 LPCVD

La figure 4.2, ci-dessous, représente l’évolution du module d’Young E en fonction du

rapport li/t (où t et li sont, respectivement, l’épaisseur du film de nitrure de silicium et la

profondeur de pénétration du nanoindenteur) sur un échantillon Si3N4/SiO2/substrat Si.

Pour ces mesures, le coefficient de Poisson du nitrure LPCVD est admis égale à 0.3.

1 Ei = 1141 GPa et i = 0.07 [23].


141

Figure 4. 2 :

Détermination du module

d’Young d’une couche

mince de Si3N4 LPCVD de

106 nm d’épaisseur par

nanoindentation.

Le module d’Young de notre couche mince de nitrure peut être estimé par extrapolation

de cette courbe lorsque li/t = 0. Or, on peut remarquer que seule une valeur minimale

d’environ 190 GPa peut être déduite de ces mesures. Cette imprécision sur le module

d’Young du matériau est due à la faible épaisseur de notre couche mince (106 nm). En

effet, pour des profondeurs d’indentation (li) inférieures à 5 nm, il est difficile d’obtenir

des résultats exploitables sans connaître le comportement de la fonction E = f (li/t) pour

les petites valeurs de l’épaisseur [26-27]. Donc le module d’Young d’une couche très

mince nanoindentée va dépendre du type d’extrapolation faite sur les mesures en li/t =

0 [28]. Seule une estimation minimale du module d’Young peut être faite.

Cet exemple de mesure pleine plaque, par nanoindentation d’une couche très mince,

montre le type de difficulté que l’on peut rencontrer pour extraire les propriétés

mécaniques. Pour que cette technique expérimentale soit fiable, il faut s’affranchir de

l’effet du substrat. Il est donc nécessaire de minimiser la profondeur de pénétration du

nanoindenteur à quelques nanomètres ce qui est difficilement réalisable.

L’utilisation de structures autoportées comme les membranes est une solution pour

s’affranchir de ces effets du substrat. L’étude des déformations naturelles ou issues

d’une sollicitation extérieure sur ces structures permet de déterminer les propriétés

mécaniques des matériaux les constituant.

3. Résultats expérimentaux obtenus par le gonflement de

membranes

Nous allons présenter dans cette partie les résultats obtenus avec cette méthode

expérimentale sur des membranes de Si3N4 LPCVD, des membranes bicouches

Si3N4/SiO2 et des membranes en or.


142

3.1. Rappels sur le principe expérimental du gonflement d’une

membrane

Comme nous l’avons déjà vu précédemment, le gonflement de membrane consiste à

appliquer une pression P sur une membrane et à mesurer la déflexion maximale h, en

son centre. Ces mesures de déflexion ont été réalisées par profilométrie

interférométrique via un WYKO NT1100 (voir chapitre 2).

Nous avons vu dans les chapitres précédents qu’une loi relie la pression appliquée à la

déflexion maximale au centre de la membrane qui en résulte. Dans le cas général, pour

une membrane carrée ou rectangulaire isotrope soumise à une contrainte résiduelle,

cette expression est donnée par [29] :

3

3 012 4 4 2


1-1- 12× ×a a a (E 4.5)




Le coefficient est donné dans le tableau 4.1 en fonction du rapport longueur sur

largeur de la membrane (2b/2a) [30]. Les coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) sont les

coefficients d’ajustement du modèle analytique qui dépendent de la géométrie (b/a)

pour le premier coefficient mais également du coefficient de Poisson pour le deuxième

coefficient. Nous avons pu voir dans le chapitre précédent que nombre d’auteurs, ayant

développé soit des modèles analytiques soit numériques, proposent des valeurs de ces

coefficients [29, 31-34]. Avec nos simulations, nous avons observé des résultats en

accord avec ces auteurs. Par exemple, pour des membranes carrées de 100 nm

d’épaisseur, nous avons obtenu C1 = 3.395 et f ( ) = 1.973 × (1 - 0.306 × ) (voir

chapitre 3, tableau 3.5).

Tableau 4.1 : Le coefficient en fonction du rapport b/a [30].

n = b/a 1 1.5 2 ∞

1.26×10-3 2.2×10-3 2.54×10-3 2.6×10-3

Nous verrons par la suite que dans le cas de nos membranes de nitrure très fines, les

déflexions, induites par les pressions appliquées, sont très grandes devant les

épaisseurs (h/t > 1000). La relation E 4.5 peut être simplifiée en négligeant le premier

terme fonction de h devant les deux derniers termes, on obtient alors :


143

301 2 4

σ ×t E tP=C (b/a)× ×h+f (b/a, )× × ×h

1-a a (E 4.6)

A partir de cette expression et dans le cas des fortes flèches, une linéarisation peut être

faite (P/h = f (h2)). La pente obtenue de cette linéarisation permet de remonter à la

valeur du module d’Young biaxié E/(1- ) et le coefficient à l’origine à la contrainte

initiale 0.

3.2. Etudes de membranes Si3N4 LPCVD

3.2.1. Détermination du module d’Young et de la contrainte initiale

Les membranes monocouches de Si3N4 LPCVD étudiées proviennent des wafers 1 et 3 et

sont issues du même procédé de fabrication (voir chapitre 2). On peut donc supposer

que les propriétés mécaniques de ces structures provenant de deux substrats différents

sont comparables. Le tableau 4.2 répertorie les échantillons caractérisés ainsi que leurs

caractéristiques géométriques. Les dimensions latérales, indiquées dans ce tableau, sont

arrondies pour simplifier la lecture mais, bien entendu, les valeurs mesurées sont

utilisées dans les calculs.

Tableau 4.2 : Membranes Si3N4 LPCVD caractérisées par gonflement.

Si3N4 LPCVD 2a × 2b (mm²) Nombre d’échantillons testés Epaisseur (nm)

Wafer 1

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

× 2

× 5

× 5

× 3

106 ± 2

Wafer 3

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

× 2

× 2

× 10

× 1

104 ± 2

Nous rappelons que les incertitudes de mesure sur les dimensions latérales de ces

membranes sont comprises entre 6 et 10 µm suivant l’objectif utilisé pour les mesurer

(chapitre 2). Les pressions appliquées à ces structures sont comprises entre 10 mbar et

600 mbar suivant les échantillons. Pour cette gamme de pression, ces membranes

présentent de fortes déflexions allant de quelques micromètres jusqu’à près de 150 µm

pour les plus grandes (voir figure 4.3). Ainsi, des déflexions 1500 fois supérieures à

l’épaisseur ont été atteintes pour des incertitudes sur les déflexions de 100 nm. La

figure 4.3 représente les résultats des déflexions en fonction des pressions appliquées


144

pour les membranes du wafer 1. Nous observons une très bonne répétabilité de nos

mesures d’une membrane à l’autre pour une géométrie donnée (meilleur que 1 %).

Figure 4.3 :

Courbes des déflexions

des membranes Si3N4

du wafer 1 obtenues

par interférométrie.

Des cycles de charge/décharge en pression sur certaines de ces membranes on été

effectuées afin de vérifier si les membranes conservaient leur caractère élastique.

Malgré des rapports déflexion/épaisseur très importants, aucun phénomène d’hystérésis

n’a été observé indiquant qu’il n’y a pas de déformations plastiques de ces structures.

Pour ces membranes, comme nous l’avons précisé précédemment, nous sommes dans le

domaine des grandes déformations. L’approximation de la relation E 4.6 peut être

appliquée afin d’extraire les paramètres mécaniques E et 0. Pour cela, les courbes

P = f (h) sont linéarisées en utilisant la relation E 4.6. Les figures 4.4 et 4.5 montrent

les résultats obtenus pour les membranes des wafers 1 et 3.

Figure 4.4 :

Linéarisations des

résultats expérimentaux

des membranes Si3N4

issues du wafer 1.


145

Figure 4.5 :

Linéarisations des


des membranes Si3N4

issues wafer 3.

A partir des pentes de ces courbes le module d’Young peut être calculé en admettant,

pour le nitrure de silicium LPCVD, un coefficient de Poisson égal à 0.3 [31]. Le module

d’Young E s’exprime alors par :

41 a

E Af(b / a, ) t

(E 4.7)

La pente des représentations linéaires (figures 4.4 et 4.5) est notée A. 2a et t sont,

respectivement, la largeur et l’épaisseur de la membrane. La contrainte initiale 0 des

membranes est donnée par l’intersection de ces représentations linéaires avec l’axe des

ordonnées y (coefficient à l’origine). Ce coefficient à l’origine est noté B et la contrainte

résiduelle s’exprime alors par :

2

01

B a

C (b / a) t (E 4.8)

Le tableau 4.3, ci-dessous, représente les valeurs moyennes de E et 0 calculées pour

chaque géométrie et pour chaque substrat. Pour calculer ces paramètres mécaniques

plusieurs modèles ont été utilisées afin d’observer leurs influences sur les résultats. Ces

modèles diffèrent par les valeurs des coefficients d’ajustement C1 (b/a)et f (b/a, ). Le

premier modèle est issu de nos simulations (Indiqué par l’exposant 1), le second a été

développé par E. Bonnotte et al. [29] (Indiqué par l’exposant 2) et le dernier par

J. J. Vlassak et al. (Indiqué par l’exposant 3) [31-32].


146

Tableau 4.3 : Module d’Young E et contrainte initiale 0 calculés sur les membranes Si3N4 LPCVD

issues des wafers 1 et 3. Comparaison de plusieurs modèles pour = 0.3.

Si3N4

LPCVD

2a × 2b

(mm²) t (nm)

E1

(GPa)

01

(MPa)

E2

(GPa)

02

(MPa)

E3

(GPa)

03

(MPa)

Wafer 1

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

106 ± 2

106 ± 2

106 ± 2

106 ± 2

226 ± 20

216 ± 12

218 ± 10

230 ± 12

411 ± 22

394 ± 11

414 ± 10

422 ± 11

220 ± 19

216 ± 12

218 ± 10

230 ± 11

409 ± 22

391 ± 12

412 ± 10

419 ± 11

219 ± 19

212 ± 11

213 ± 10

214 ± 11

411 ± 22

394 ± 11

414 ± 10

422 ± 11

Wafer 3

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

3 × 3

104 ± 2

104 ± 2

104 ± 2

104 ± 2

214 ± 16

204 ± 12

210 ± 10

208 ± 12

440 ± 30

425 ± 19

418 ± 10

413 ± 14

207 ± 16

204 ± 12

210 ± 11

205 ± 12

444 ± 30

421 ± 17

415 ± 10

401 ± 14

206 ± 16

201 ± 12

208 ± 10

202 ± 12

442 ± 30

424 ± 18

420 ± 10

413 ± 14

Ce tableau de valeurs montre que les propriétés mécaniques obtenues par cette

méthode expérimentale, quel que soit le substrat ou la géométrie des membranes, sont

très proches. Les incertitudes relatives des résultats présentés dans le tableau 4.3 sont

meilleurs que 10 % avec des incertitudes issues de la géométrie (2a et t) et de la

linéarisation de nos courbes (A et B). Nous remarquons aussi que le choix des

coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) a peu d’influence sur les valeurs calculées et donc que

les modèles issus de nos simulations et des auteurs cités précédemment sont

équivalents pour ce type de structure. Pour = 0.3, en utilisant les valeurs de C1 (b/a)

et f (b/a, ) issues de nos simulations, nous obtenons en moyenne quelle que soit la

géométrie :

Sur le wafer 1 :

E (Si3N4) = (225 ± 21) GPa et 0 (Si3N4) = (408 ± 25) MPa

Sur le wafer 3:

E (Si3N4) = (211 ± 19) GPa et 0 (Si3N4) = (435 ± 35) MPa

Afin de tenir compte du terme sur les petites déflexions (relation E 4.5), nous avons

modélisé la relation E 4.5 avec le logiciel OriginPro ® sur nos courbes de déflexion

(P = f (h)). Les résultats obtenus sont très proches de ceux donnés dans le tableau 4.3

avec des différences inférieures à 1 %. Cela confirme que nous sommes bien dans le

domaine des grandes déformations et que la méthode expérimentale du gonflement de

membrane est bien appropriée pour l’étude mécanique de ces structures.

Les valeurs des modules d’Young ont été obtenues en supposant que le coefficient de

Poisson du Si3N4 LPCVD était de 0.3. Or, il est également possible de mesurer ce

paramètre par la méthode expérimentale du gonflement de membrane.


147

3.2.2. Détermination du coefficient de Poisson du Si3N4 LPCVD

Par l’association de membranes carrées et rectangulaires, issues d’un même substrat, il

est possible de déterminer le coefficient de Poisson du matériau constituant ces

membranes [31-32, 35-36]. En effet, à partir des courbes linéarisées P/h = f (h²) (voir

figures 4.4 et 4.5), il est possible de comparer les pentes (A) de ces courbes, pour

différentes membranes carrées et rectangulaires, au terme cubique de la relation E 4.6.

Ce terme cubique diffère d’une membrane carrée à une membrane rectangulaire par

l’expression du coefficient f (b/a, ). Ainsi, on peut décorréler le module d’Young et le

coefficient de Poisson afin de déterminer ce dernier comme le montre l’expression E 4.9

ci-dessous :

4

Rect Carr

Carr Rect

f (b /a, ) aA (Rect)

A (Carr) f (b /a, ) a (E 4.9)

aCarr et aRect sont respectivement les largeurs des membranes carrées et rectangulaires.

a1 (Carr) et a1 (Rect) sont, respectivement, les pentes expérimentales issues des

courbes P/h = f (h²) (figures 4.4 et 4.5) pour les membranes carrées et rectangulaires.

Nous avons étudié le cas de 5 membranes carrées et rectangulaires issues du wafer 3

(échantillons notés de 1M à 5M). Les paramètres géométriques et mécaniques

(pour = 0.3) sont donnés dans le tableau 4.4.

Tableau 4.4 : Propriétés géométriques et mécaniques (pour = 0.3) des membranes Si3N4 LPCVD

(wafer 3) utilisées pour déterminer .

Echantillons t (nm) 2a (mm) 2b (mm) b/a 0 (MPa) E (GPa)

1M 104 3.104 3.104 1 439 ± 27 210 ± 16

2M 104 2.131 2.131 1 400 ± 27 217 ± 19

3M 104 2.131 2.131 1 409 ± 25 214 ± 16

4M 104 2.14 2.14 1 429 ± 29 211 ± 18

5M 104 1.138 2.131 1.9 414 ± 34 219 ± 26

Parmi ces échantillons, seule la membrane 5M est rectangulaire offrant 4 possibilités de

combinaison avec les membranes carrées (1M à 4M). Le tableau 4.5 représente les

valeurs calculées du coefficient de Poisson suivant les différentes combinaisons à partir

de la relation E 4.9 et de nos courbes expérimentales (figure 4.5). Pour ces calculs, nous

avons utilisé l’expression de f (b/a, ) pour les membranes rectangulaire, proposé par

J. J. Vlassak et al. [31-32]. Nous obtenons, avec ce modèle et selon les échantillons

considérés, des valeurs du coefficient de Poisson comprises entre 0.22 et 0.29 pour le

Si3N4 LPCVD. Ces valeurs sont en accord avec celles données dans la littérature pour ce

matériau [31-32, 37-38].


148

Nos calculs nous ont montré que ce modèle était le mieux adapté pour obtenir une

valeur cohérente de . En effet, en utilisant, par exemple, le coefficient f (b/a, ) issu de

nos simulations ou celui proposé par E. Bonnotte et al. [29], les valeurs du coefficient de

Poisson sont supérieures à celle attendue pour ce matériau (> 0.5). Cela montre

l’importance de bien connaître le coefficient f (b/a, ) car un faible écart de l’ordre de

2 % sur ce dernier, selon le modèle utilisé (chapitre 3, tableau 3.5), entraîne de grands

écarts sur la valeur du coefficient de Poisson. Il aurait aussi été nécessaire d’étudier plus

d’échantillons avec différents rapports b/a afin de vérifier la validité des différents

modèles pour déterminer .

Tableau 4.5 : Détermination du coefficient de (Si3N4 LPCVD wafer 3).

Combinaisons

5M/1M 0.22 ± 0.05

5M/2M 0.29 ± 0.07

5M/3M 0.27 ± 0.06

5M/4M 0.24 ± 0.05

Même en utilisant le modèle proposé par J. J. Vlassak, on constate une dispersion de nos

résultats ainsi que de fortes incertitudes (comprises entre 20 et 25 %). J. S. Mitchell et

al. [36] mirent en évidence qu’il était difficile de calculer avec une bonne précision le

coefficient de Poisson du fait des incertitudes sur les paramètres géométriques mais

également de la présence d’un possible gradient d’épaisseur d’une membrane à l’autre

ou dans la membrane elle-même.

En admettant que les membranes issues d’un même substrat ont les mêmes propriétés

mécaniques, alors celles présentant des modules d’Young proches (tableau 4.4) doivent

avoir une épaisseur équivalente. On peut supposer alors que la valeur du coefficient de

Poisson la plus probable est celle donné par le couple 5M/2M (respectivement 219 et

217 GPa) et est égale à 0.29 ± 0.07. Cette valeur est équivalente à celle proposée par J.

J. Vlassak et al. (0.28 ± 0.05), pour ce même matériau [31-32].

Il faut noter que lorsque le coefficient de Poisson est admis (pour calculer E), celui-ci a

une influence minime sur les valeurs calculées de E. En effet, en utilisant, par exemple,

= 0.25 au lieu de 0.3, les valeurs E calculés ne sont supérieurs que de quelques GPa.

L’ensemble de ces résultats, sur les membranes monocouches de Si3N4 LPCVD de 100

nm d’épaisseur, montre que la technique de gonflement de membrane permet d’extraire

les paramètres mécaniques E, 0 et de ces structures. Ainsi, le module d’Young et la

contrainte résiduelle peuvent être évalués avec une bonne précision (~ 5 %) en

admettant une valeur du coefficient de Poisson. Une approximation du coefficient de

Poisson peut être obtenue mais celle-ci est fortement liée aux paramètres géométriques

ainsi qu’au modèle de f (b/a, ) utilisé.


149

3.3. Etudes de membranes bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2

thermique

Une étude similaire à la précédente a été réalisée sur des bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2

thermique d’une épaisseur totale de 195 nm (t (Si3N4) = 100.2 nm et t (SiO2) = 94.4

nm). Ces membranes sont issues du même procédé de fabrication que les wafers 1 et 3

auxquels l’oxyde a été enlevé par voie humide (HF 5%). Le but est donc de montrer que

la loi des mélanges est applicable pour des couches minces submicroniques complexes

(plusieurs matériaux). Cette loi des mélanges est donnée par [39-40]:

1 2 ncomposite 1 2 n

total total total

t t tM M M M

t t t (E 4.10)

Mcomposite représente soit le module d’Young biaxié, soit la contrainte initiale ou bien le

coefficient de Poisson d’une membrane avec n couches. t1, t2,…, tn sont les épaisseurs de

chaque couche constituant le multicouche et M1, M2,…, Mn sont soit E/(1- ), soit 0 ou

bien de ces couches.

Les membranes bicouches étudiées, provenant du wafer 2, ont des caractéristiques

géométriques présentées dans le tableau 4.6.

Tableau 4.6 : Membranes Si3N4 LPCVD/SiO2 thermique (wafer 2) caractérisées par gonflement.

Si3N4/SiO2 2a × 2b (mm²) Nombre d’échantillons testés Epaisseur (nm)

Wafer 2

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

× 4

× 1

× 4

195 ± 3

La figure 4.6, ci-dessous, représente les courbes P/h = f (h²) obtenues sur l’ensemble

des bicouches caractérisées (tableau 4.6).

Figure 4.6 :

Linéarisation des


sur les membranes

Si3N4/SiO2 issues du

wafer 2.


150

Afin de calculer les propriétés mécaniques E et 0 de ces membranes composites, nous

avons admis un coefficient de Poisson de 0.3 pour le Si3N4 LPCVD et 0.17 pour le SiO2

thermique [41]. Ainsi, à partir de la loi des mélanges (E 4.10), nous avons calculé le

coefficient de Poisson composite de nos bicouches qui est égal à 0.24. Le tableau 4.7, ci-

dessous, représente les valeurs moyennes calculées de E (pour = 0.24) et 0 de nos

membranes Si3N4/SiO2 pour chaque géométrie et en utilisant les coefficients C1 (b/a) et f

(b/a, ) issus de nos simulations.

Tableau 4.7 : E et 0 calculés sur les membranes Si3N4/SiO2 issues du wafer 2 pour = 0.24.

2a × 2b (mm²) t (nm) E (GPa) 0 (MPa)

1 × 2

1.5 × 1.5

2 × 2

195 ± 3

195 ± 3

195 ± 3

162 ± 12

153 ± 10

155 ± 10

52 ± 4

57 ± 6

58 ± 5

Les résultats obtenus, quelle que soit la géométrie, sont très proches avec des

incertitudes relatives inférieures à 10 % sur E et 0. Le module d’Young moyen sur

l’ensemble de ces membranes est donc de (158 ± 15) GPa et la contrainte initiale est de

(55 ± 8) MPa. A partir de ces résultats et de ceux obtenus sur les monocouches de la

tranche 1 (issu du même procédé de fabrication), on peut évaluer les paramètres

mécaniques du SiO2 thermique par l’intermédiaire de la loi des mélanges (E 4.10). Ainsi,

nous obtenons pour l’oxyde de silicium thermique un module d’Young de 87 GPa et une

contrainte initiale en compression de – 320 MPa. Ces valeurs correspondent à celles

rencontrées dans la littérature pour ce matériau [42-44].

Ces résultats montrent que la loi des mélanges est applicable à nos multicouches très

minces (t < 200 nm) et nous avons pu ainsi évaluer les paramètres mécaniques du

dioxyde de silicium thermique supposés inconnus. Cette loi des mélanges peut donc

nous permettre de remonter aux paramètres mécaniques d’une couche inconnue dans

un multicouche.

De manière générale, pour ces structures très fines et grandes, cette méthode

expérimentale est toujours valable pour caractériser mécaniquement le matériau les

constituant car nous restons dans le domaine des grandes déformations.

Nous allons maintenant présenter les résultats obtenus par cette méthode expérimentale

sur des membranes en or réalisées en collaboration avec la société ESTERLINE-Auxitrol

et le Laboratoire Architecture et d’Analyse des Systèmes de Toulouse (LAAS).


151

3.4. Etudes de membranes en or

Durant ce projet de recherche, nous avons étudié des membranes en or de différentes

géométries et obtenues par deux procédés de fabrication différents (voir chapitre 2). Les

premières membranes ont été réalisées par le LAAS par un dépôt électrochimique. Les

secondes membranes ont été réalisées en collaboration avec la société ESTERLINE-

Auxitrol avec un procédé de dépôt par pulvérisation cathodique.

3.4.1. Etudes de membranes en or obtenues par dépôt électrochimique

3.4.1.1. Etudes de membranes carrées

Deux membranes carrées ont été caractérisées au moyen du gonflement de membrane.

Celles-ci sont notées « carré 1 » et « carré 3 ». Les caractéristiques géométriques de la

membrane « carré 1 » sont : une épaisseur de (5.4 ± 0.1) µm et une dimension latérale

2a = (1.99 ± 0.05) mm. Pour la membrane « carré 3 », ces caractéristiques sont :

t = (5.4 ± 0.1) µm et 2a = (2.45 ± 0.05) mm. La figure 4.7 représente les courbes de

déflexion obtenues pour ces deux échantillons (P = f (h)).

Figure 4.7 :

Courbes de déflexion des

membranes carrées en or

« carré 1 » et « carré 3 ».

D’après ces courbes, pour les pressions appliquées, on est dans le domaine des faibles

déformations avec des flèches inférieures à 15 µm (~ 2 fois l’épaisseur des

membranes). Cela se traduit par un comportement linéaire des membranes avec la

pression appliquée. La linéarisation P/h = f (h²) ne peut plus être effectuée comme pour

les membranes de nitrure afin d’extraire E et 0. En effet, nous devons tenir compte du

terme sur les petites déflexions (relation E 4.5). Afin d’extraire nos paramètres

mécaniques E et 0, une modélisation de la relation E 4.5 sur nos courbes


152

expérimentales (P = f (h)) a été effectuée avec le logiciel OriginPro ® et en utilisant les

coefficients C1 (b/a) et f (b/a, ) issus de nos simulations. Pour = 0.441, nous

obtenons pour la membrane « carré 1 » E = (82 ± 23) GPa et 0 = (113 ± 15) MPa.

Pour la membrane « carré 3 », E = (23 ± 8) GPa et 0 = (145 ± 12) MPa.

Nous constatons des différences entre les résultats obtenus pour ces deux membranes.

Ces différences peuvent s’expliquer par la présence d’irrégularités sur la géométrie de

ces membranes réalisées par gravure sèche (DRIE) du silicium avec le procédé

développé au LAAS. Enfin, nous avons vu dans le chapitre 3 (section 3.2.2.) que dans le

domaine des faibles déformations le modèle analytique du gonflement de membrane est

mal adapté avec le coefficient f ( ) qui a besoin d’être corrigé. N’ayant pu obtenir une loi

générale décrivant le comportement de ce paramètre quelles que soient les conditions

expérimentales, nous avons donc utilisé le f ( ) déterminé dans le cas des fortes

déformations, d’où une incertitude importante sur E.

3.4.1.2. Etude d’une membrane circulaire en or

Une membrane en or circulaire, issue du même substrat que les membranes carré 1 et

carré 3, a été caractérisée. Nous appèlerons cette membrane « cercle 4 ». Ses

caractéristiques géométriques sont : une épaisseur t de (5.4 ± 0.1) µm et un

diamètre D de (1.99 ± 0.05) mm. La courbe de la figure 4.8 représente les déflexions

induites par la mise sous pression de cette structure.

Figure 4.8 :

Courbe de déflexion

de la membrane

circulaire « cercle 4 ».

Nous observons, à nouveau, le caractère linéaire de cette courbe montrant que nous

sommes dans le domaine des faibles déformations avec des déflexions de l’ordre de

l’épaisseur. Ainsi, pour des membranes circulaires et dans le cas des faibles

1 http://www.webelements.com/webelements/elements/text/Au/phys.htlm


153

déformations, la relation numérique E 4.5, reliant la pression appliquée aux déflexions

résultantes, peut être appliquée en adaptant les coefficients d’ajustement. Tout comme

pour les membranes carrées, nous pouvons trouver plusieurs valeurs de ces coefficients

d’ajustement qui restent proches d’un auteur à l’autre [34, 45-47]. Pour l’étude de cette

membrane circulaire les coefficients choisies sont C1 = 4, f ( ) = 8 (1 0.24 )

3 et

= 0.015625 [45].

Par une modélisation sur OriginPro ® de cette équation sur notre courbe expérimentale

(figure 4.8) et en admettant que le coefficient de Poisson de l’or est de 0.44, E et 0 ont

été évalués. Nous trouvons, pour cette membrane circulaire, un module d’Young de (28

± 6) GPa et une contrainte initiale de (153 ± 13) MPa.

Ces résultats sont en accords avec ceux déterminés sur la membrane « carré 3 ». On

peut alors supposer que les propriétés de la couche d’or de l’échantillon « carré 1 » ont

peut être été altérées par les différentes manipulations inhérentes à la fabrication et à la

préparation de cet échantillon. De plus, nous avons observé que le film d’or obtenu par

un dépôt électrochimique adhérait mal au substrat pouvant induire des effets de

délamination (ou décollement) lors de l’application des pressions.

Ces résultats sont peu nombreux pour dégager une réelle tendance des propriétés

mécaniques de l’or (par dépôt électrochimique). En supposant que le coefficient de

Poisson de l’or est de 0.44 et en nous basant sur les résultats issus des structures

« carré 3 » et « cercle 4 », nous obtenons pour ce matériau,

E = (25 ± 9) GPa et 0 = (150 ± 16) MPa.

3.4.2. Etudes de membranes en or obtenues par pulvérisation

cathodique

Le film mince d’or, obtenu par pulvérisation cathodique, a été caractérisé par

l’intermédiaire de deux membranes rectangulaires et une membrane carrée que nous

appelons, respectivement, « rectangle 1 », rectangle 2 » et « carré ». Les paramètres

géométriques de ces membranes sont détaillés dans le tableau 4.8, ci-dessous et la

figure 4.9 représente les courbes de déflexions mesurées

Tableau 4.8 : Paramètres géométriques des membranes en or (pulvérisation cathodique).

Membrane t (µm) 2a (mm) 2b (mm) b/a

Rectangle 1 1.56 ± 0.01 0.333 ± 0.002 3.32 ± 0.02 10

Rectangle 2 1.56 ± 0.01 0.333 ± 0.002 5.34 ± 0.02 16

carré 1.56 ± 0.01 0.333 ± 0.002 0.333 ± 0.002 1


154

Figure 4.9 :

Courbes de déflexion

des membranes en or

(pulvérisation

cathodique).

Comme pour les membranes en or obtenues par dépôt électrochimique, on peut voir que

l’on est dans le domaine des faibles déformations pour la gamme de pression appliquée.

De plus, sur la membrane « rectangle 2 », nous avons observé un phénomène

d’hystérésis dû à une déformation plastique du matériau (voir figure 4.10). En effet, les

différences observées, entre la courbe de charge et décharge, sont supérieures aux

incertitudes de mesure (de l’ordre de 50 nm). La gamme de pressions appliquée à cet

échantillon fut suffisante pour déformer plastiquement le film mince d’or, contrairement

aux autres membranes en or où aucun phénomène d’hystérésis n’a été observé.

Figure 4.10 : Courbes de charge et décharge effectuées sur la membrane « rectangle 2 ».

L’équation E 4.5, avec les coefficients d’ajustement proposés par J. J. Vlassak et al. [31-

32] pour les membranes rectangulaires, est ajusté aux résultats de la figure 4.9. Pour la


155

membrane « rectangle 2 » nous restreignons la modélisation sur les premiers points de

mesure lors de la charge.

En posant = 0.44, pour la membrane « rectangle 1 », nous obtenons E = (53 ± 5) GPa

et 0 = (126 ± 11) MPa. Pour la membrane « rectangle 2 », E = (45 ± 6) GPa

et 0 = (81 ± 9) MPa. Pour la membrane « carré », E = (91 ± 8) GPa

et 0 = (130 ± 11) MPa.

Dans la mesure où les échantillons caractérisés sont peu nombreux, ces résultats

montrent la difficulté à obtenir une tendance sur les paramètres mécaniques de ces

membranes en or. Cette observation fût également faite pour les membranes en or

obtenues par dépôt électrochimique. Lorsque les membranes commencent à être trop

rigides (domaine des faibles déformations), la méthode de gonflement de membrane

devient moins précise.

Ces résultats confortent l’idée que pour ce type de structures, qui sous une pression

appliquée se déforment peu, la méthode expérimentale de gonflement de membrane

reste trop approximative pour extraire des résultats précis.

En revanche, comme nous l’avons vu dans le cas de membranes en nitrure très souples

qui induisent de fortes déformations, cette méthode donne des résultats précis et

reproductibles sur E et 0.

Nous allons maintenant présenter les résultats obtenus sur les membranes de nitrure

caractérisées précédemment via la méthode expérimentale de force ponctuelle.

4. Résultats expérimentaux obtenus par l’application d’une force

ponctuelle

4.1. Rappels sur le principe de la méthode expérimentale de

force ponctuelle

Comme nous l’avons déjà précisé dans les chapitres précédents, cette méthode consiste

à appliquer une force ponctuelle au centre d’une membrane. Ainsi on peut remonter aux

propriétés mécaniques de la membrane via une loi analytique reliant la force appliquée à

la déflexion résultante [7-8, 48].

30 0

2 2 200

t C t EF h 1 h

g(k )8 g'(k ) 1 a (E 4.11)

Avec

222 00 2

12 (1 ) ak

t E (E 4.12)


156

F est la force appliquée au centre de la membrane et h la déflexion qui en résulte. t et

2a sont, respectivement, l’épaisseur et la largeur de la membrane. E, 0 et sont les

paramètres mécaniques de la membrane. g’(k0) et g (k0) sont des fonctions

dépendantes de k0 et des fonctions de Bessel (voir chapitre 1). Les coefficients , et C0

sont des coefficients dépendants de la géométrie des membranes et donnés dans le

tableau 4.9 suivant la géométrie des structures testées.

Tableau 4.9 : Valeurs des coefficients , et C0 suivant b/a.

forme C0

Carrée (b/a =1) 5.6×10-3 1.86 6.08

Rectangulaire (b/a = 2) 7.22×10-3 1.58 4.65

Communément, l’application de la force ponctuelle s’effectue par l’intermédiaire d’un

nanoindenteur. Nous verrons, pour le cas de nos membranes en nitrure de silicium, que

l’instrument utilisé n’est pas adapté aux structures très souples et qu’il faut alors passer

par un levier AFM pour appliquer une force.

4.2. Résultats expérimentaux sur des membranes Si3N4 LPCVD

et des bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2 thermique

Nous précisons que les membranes testées par cette méthode expérimentale sont issues

des mêmes substrats (wafers 1, 2 et 3) que les membranes testées par la méthode du

gonflement de membrane.

4.2.1. Application d’une force via un nanoindenteur

Peu de membranes ont pu être caractérisées par l’intermédiaire de cet instrument. En

effet, les grandes membranes (2a = 2b = 2 mm et 2a = 2b = 3 mm) présentent de

faibles rigidités qui sont difficilement détectables par l’instrumentation associé au

nanoindenteur et certaines furent même cassées. Le tableau 4.10 présente les

membranes ayant pu être caractérisées par cette méthode. La figure 4.11 représente les

courbes de déflexion (F = f (h)) obtenues pour chaque géométrie de membrane pour les

mono et bicouches.


157

Tableau 4.10 : Membranes caractérisées avec le nanoindenteur.

Membranes 2a × 2b (mm²) t (nm) Nb membranes × nb mesures

Si3N4 (wafer 1) 1 × 2 106 ± 2 1 × 3

Si3N4 (wafer 1) 1.5 × 1.5 106 ± 2 1 × 1

Si3N4/SiO2 (wafer 2) 1 × 2 195 ± 3 2 × 3

Figure 4.11 : Courbes de déflexion des membranes Si3N4 et Si3N4/SiO2 obtenues par l’application

d’une force ponctuelle via un nanoindenteur.

Ces courbes expérimentales ont été obtenues à partir de 3 membranes différentes. Dans

le cas des faibles déflexions, la contrainte initiale peut être obtenue à partir du terme

linéaire de la relation E 4.11 :

0

20

tF h

8 g'(k ) (E 4.13)

La rigidité k = F/h de ces membranes, sous l’effet de du nanoindenteur, est égale à la

pente des tangentes à l’origine de chaque courbe. Le tableau 4.11 représente les

résultats obtenus sur les échantillons testés à partir des courbes de déflexion. Les

valeurs de g (k0), k0 et 0 ont été calculées en admettant une valeur du module d’Young

E = 220 GPa (conformément aux résultats obtenus par la méthode du gonflement de

membrane sur le wafer 1). De la même manière, nous avons admis E (SiO2) = 80 GPa

pour les bicouches afin d’admettre un module d’Young composite par la loi des

mélanges.


158

Tableau 4.11 : Résultats obtenus par force ponctuelle avec un nanoindenteur.

Membranes (2a × 2b) k (N/m) g (k0) (× 10-5) k0 0 (MPa)

Si3N4 (1 mm× 2 mm) 40 ± 3 8.3 792 356 ± 27

Si3N4 (1.5 mm × 1.5 mm) 34.6 5.48 904 343 ± 15

Si3N4/SiO2 (1 mm × 2 mm) 11.5 ± 0.18 124 181 43 ± 1

Les rigidités mesurées sont de 8 × 102 à 2 × 104 fois supérieurs à celles issues de

membranes sans contraintes (g (k0) = 1), rendant ce type de mesure possible. Ainsi,

nous obtenons en moyenne, pour les membranes Si3N4 LPCVD, une contrainte résiduelle

de (355 ± 28) MPa. Cette valeur est inférieur (~ 15 %) à celle obtenue par gonflement

de membrane sur le wafer 1 ((408 ± 25) MPa). Pour la bicouche Si3N4/SiO2, nous

obtenons 0 = (43 ± 1) MPa, valeur également inférieure (~ 28 %) à celle obtenue par

gonflement de membrane ((55 ± 8) MPa). Ces différences peuvent être imputées à la

faible sensibilité du dispositif expérimentale pour ce type de structures qui paraissent

plus souples sous l’effet du nanoindenteur.

A cause des contraintes initiales en tension, les courbes F = f (h) (figure 4.11) sont

presque linéaires. Cela implique que le module d’Young ne peut être déterminé avec

précision à partir des représentations normalisées F/h = f (h²). De plus, l’imprécision sur

le coefficient n (≈ 1.9 × 10-2) de l’équation E 4.11 rend cette détermination hasardeuse.

Toutefois, une tentative a été faite sur la courbe la moins linéaire (bicouche Si3N4/SiO2,

2a = 1 mm et 2b = 2 mm) afin de déterminer son module d’Young. Une valeur de

E = 201 GPa a été obtenue pour une valeur attendue d’environ 150 GPa, telle que celle

déterminée par gonflement de membrane.

De manière générale, cette méthode expérimentale avec un nanoindenteur est mal

adaptée à l’étude de membranes très fines et présentant de faibles rigidités. Le

nanoindenteur éprouve du mal à les détecter. De plus, nous avons observé une sous-

évaluation de la contrainte initiale à cause de la faible sensibilité de cette

instrumentation pour nos membranes. C’est pourquoi, la méthode expérimentale de

force ponctuelle a été adaptée en utilisant un levier AFM présentant une meilleure

sensibilité aux très faibles rigidités.

4.2.2. Application d’une force ponctuelle via un levier AFM

Pour effectuer des mesures de déflexion d’une membrane via un levier AFM, il faut au

préalable déterminer la raideur de celui-ci. Pour cela une courbe de force a été effectuée

sur le cadre (rigide) d’une membrane. La raideur kL du levier AFM utilisé pour nos

mesures était de 51.2 N.m-1.


159

Lorsque le levier AFM vient appuyer sur la membrane, celui-ci se fléchi également. Les

courbes de forces (F = f (h)) représentent donc la force appliquée par le levier en

fonction du déplacement du couple {membrane + levier}.

Les pentes des courbes de forces (F= f (h)) permettent de déterminer les raideurs de

contact kC du levier AFM avec les membranes (voir figures 4.12 et 4.13). La raideur

d’une membrane est alors obtenue à partir de la relation : 1/kC = 1/kM + 1/kL où kM est

la rigidité de la membrane.

Les mesures ont été effectuées sur des membranes Si3N4 (du wafer 3) et des

membranes bicouches Si3N4/SiO2 (du wafer 2). Les figures 4.12 et 4.13 représentent,

respectivement, des exemples de mesures effectuées sur une membrane Si3N4 (2a = 2b

= 3.1 mm et t = 195 nm) et une membrane bicouche Si3N4/SiO2 (2a = 1 mm,

2b = 2 mm et t = 195 nm).

Figure 4.12 :

Exemple de 4 mesures

(F = f (h)) faites sur

une membrane carrée

Si3N4 (wafer 3) avec un

levier AFM.

Figure 4.13 : Exemple d’une mesure

(F = f (h)) faite sur une

membrane rectangulaire

Si3N4/SiO2 (wafer 2) avec

un levier AFM.


160

Nous observons une bonne reproductibilité des résultats pour la membrane Si3N4 carrée

(figure 4.12). Sur la figure 4.13, nous observons une légère différence entre la charge et

la décharge pour la membrane bicouche rectangulaire. Cette faible différence peut être

dû à l’effet d’attraction (visible sur les figures 4.12 et 4.13, avant contact) lorsque la

pointe du levier AFM est très proche de la surface de la membrane. Cependant, les effets

dus à ce phénomène sont négligeables devant la reproductibilité et les incertitudes des

mesures, reportées dans le tableau 4.12. Ce tableau 4.12 représente les caractéristiques

des membranes (mono et bicouches) étudiées ainsi que les valeurs calculées de kM,

g (k0), k0 et 0 à partir des courbes de déflexions.

Tableau 4.12 : Résultats obtenus par force ponctuelle avec un levier AFM.

Membranes t (nm) 2a × 2b (mm²) kM (N/m) g (k0) (× 10-5) k0 0 (MPa)

Si3N4 (wafer 3) 104 ± 2

1.14 × 2.13

2.13 × 2.13

3.1 × 3.1

50.9

47.49

44.14

4.68

1.85

0.93

1076

1763

2450

480 ± 9

516 ± 29

465

Si3N4/SiO2 (wafer 2) 195 ± 3 1 × 2

2 × 2

14.4 ± 0.64

13.5 ± 0.95

97.9

31.8

206

375

53 ± 3

61 ± 4

Comme pour le cas des mesures avec le nanoindenteur, le module d’Young ne peut être

estimé car nos courbes sont linéaires et la normalisation F/h = f (h²) ne peut être faite.

Nous devons noter, toutefois, que la méconnaissance du module d’Young par cette

méthode expérimentale n’influe pas sur la détermination de la contrainte résiduelle. En

effet, une quasi-indépendance entre ces paramètres est observée lorsque l’on calcule la

contrainte résiduelle pour diverses valeurs de E (Si3N4). La figure 4.14 montre cette

quasi-indépendance où les 0 d’une membrane Si3N4 et d’une membrane Si3N4/SiO2 ont

été recalculés pour des valeurs de E comprise entre 180 et 220 GPa. Pour le bicouche

E (SiO2) = 80 GPa a été admis pour effectuer ces calculs en passant par la loi des

mélanges.

Figure 4.14 :

Influence du module

d’Young E (Si3N4) sur

les valeurs calculées de

0 pour une membrane

Si3N4 (wafer 1) et une

membrane bicouche

Si3N4/SiO2 (wafer 2).


161

Ainsi pour les membranes Si3N4 LPCVD, nous estimons une valeur moyenne de la

contrainte initiale à (505 ± 40) MPa et pour les bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2 thermique la

valeur moyenne de 0 est estimée à (57 ± 8) MPa. On constate que ces résultats sont

légèrement supérieurs, mais en accord, avec ceux obtenus par la méthode

expérimentale du gonflement de membrane sur les mêmes tranches.

Nous allons à présent éprouver une dernière méthode expérimentale basée sur l’étude

modale de nos membranes afin de déterminer leurs propriétés mécaniques.

5. Etudes modales de membranes autoportées

5.1. Rappels théoriques sur la vibration d’une membrane

L’étude modale de membranes est largement utilisée, dans la littérature, afin d’extraire

les paramètres mécaniques de ces structures [16-22, 49]. Dans l’ouvrage de R. D.

Blevins « Formulas for natural frequency and mode shape » [50], sont répertoriées les

expressions analytiques des modes de vibrations pour divers types de structures, dont

les membranes sous diverses conditions aux limites et de chargement. Ces modèles

peuvent être retrouvés par l’étude des énergies potentielles et cinétiques d’une

membrane en vibration (vu dans le chapitre 1). Ces calculs sont détaillés dans « La

théorie des vibrations » de S. Timoshenko [51]. Dans le cas d’une membrane en

vibration avec de faibles déflexions1, la fréquence de résonance d’un mode donné

s’exprime par l’équation ci-dessous [51].

2 2 4 4 2 2 2 22 0mn 2 4 4 2 2 2

Et m n m n m nf = 2

48 4(1 ) (2a) (2b) (4ab) (2a) (2b) (E 4.14)

Le module d’Young, la contrainte résiduelle et le coefficient de Poisson sont représentés

par E, 0 et . La largeur et la longueur de la membrane sont respectivement 2a et 2b.

La densité volumique du matériau testé est symbolisée par et t est l'épaisseur de la

membrane. Les paramètres m et n représentent le nombre de déformations,

respectivement, suivant la largeur (2a) et la longueur (2b) pour un mode donné (voir

tableau 4.15). fmn est la fréquence de résonance au mode (m,n).

Conformément aux résultats des simulations (Chapitre 3) pour des membranes ayant

des contraintes supérieures à quelques MPa et des épaisseurs très faibles, le premier

terme, fonction du module d’Young, peut être négligé devant le terme fonction de la

contrainte résiduelle. Dans ce cas, la fréquence de résonance d’une membrane soumise

1 Déflexion de la membrane lorsque celle-ci entre en résonance.


162

à une contrainte uniforme pour un mode donné est donnée par l’équation E 4.15 [17,

21-22] :

2 2m n

2a 2b

2mn

04 f

= (E 4.15)

On peut voir que cette expression ne dépend, ni de l’épaisseur de la membrane, ni de la

déflexion de celle-ci lors de sa mise en vibration. Ces conditions satisfont à nos

conditions expérimentales où seuls les fréquences de résonance et les modes associés

peuvent être déterminés par observation. Toutefois, étant dans l’incapacité de mesurer

avec précision la masse volumique des matériaux étudiés, celle-ci sera admise en

fonction de valeurs données dans la littérature. Par exemple, la masse volumique de nos

films minces de Si3N4 LPCVD sera prise égale (3100 ± 200) kg.m-3

et (19300± 200) kg.m-3 pour l’or avec des incertitudes prises larges et conformément

aux observation dans la littérature.

5.2. Membranes de Si3N4 LPCVD

5.2.1. Extraction de la contrainte résiduelle

Les membranes de nitrure de silicium LPCVD étudiées par vibrométrie proviennent du

wafer 3. Dans le cas de membranes aussi fines avec des contraintes importantes (cf. les

méthodes expérimentales du gonflement de membrane et de force ponctuelle),

l’équation E 4.15 est bien adaptée pour vérifier la valeur de nos contraintes résiduelles.

L’utilisation du profilomètre WYCO NT1100, ne permet pas d’observer, sur ces

membranes, tous les modes de résonance ni même les déflexions engendrées par les

vibrations. Mais généralement, les deux ou trois premiers modes de vibration sont

accessibles et dans le cas des membranes les plus petites, les modes supérieurs sont

également observables. C’est le cas d’une membrane rectangulaire Si3N4 (wafer 3) de

1.14 mm par 2.13 mm (notée échantillon e5) pour laquelle 5 modes de résonance ont

pu être déterminés. Le tableau 4.13, ci-dessous, représente les fréquences obtenues sur

les trois premiers modes de vibration pour chaque échantillon testé provenant

du wafer 3.


163

Tableau 4.13 : Résultats par vibrométrie des membranes du wafer 3.

Echantillons 2a (mm) 2b (mm) mode 1 (Hz) mode 2 (Hz) mode 3 (Hz)

e1 2.117 2.121 127100 200500 -

e2 2.132 2.129 129700 205200 -

e3 1.629 1.626 176300 278000 -

e4 1.631 1.627 176100 278600 -

e5 1.135 2.133 202990 261690 337340

e6 2.128 2.130 131500 207600 -

e7 2.129 2.129 132300 209000 -

e8 1.140 2.130 199700 258300 332600

e9 2.130 2.131 130700 206200 -

f2 2.119 2.119 130000 204200 -

f5 1.620 1.620 175250 274790 277800

Compte tenu des incertitudes sur les fréquences (~ 2000 Hz) et celles sur les

dimensions de nos membranes (~ 10 µm), les résultats sont reproductibles pour une

dimension donnée. Les tirets, dans le tableau ci-dessus, s’expliquent par l’impossibilité

ou la difficulté à observer les modes de résonance correspondant. Il faut noter

également que pour les membranes carrées, les modes 2 et 3 sont quasiment confondus

et sont donc difficiles à différencier [51].

En utilisant l’équation E 4.15, les contraintes résiduelles de chaque membrane, en

fonction des modes de résonance, ont été calculées. Le tableau 4.14 donne les résultats

obtenus et montre que ceux-ci sont en accords, quel que soit l’échantillon ou le mode de

résonance. Les incertitudes, qui sont de l’ordre de 10 %, résultent essentiellement de

l’incertitude sur la masse volumique du matériau que nous avons voulue large. Une

valeur moyenne de 490 MPa sur la contrainte résiduelle est obtenue sur l’ensemble des

résultats.

Tableau 4.14 : Contraintes obtenues (en MPa).

Echantillons 0 (mode 1) 0 (mode 2) 0 (mode 3)

e1 450 ± 47 447 ± 42 -

e2 473 ± 50 474 ± 44 -

e3 511 ± 51 509 ± 46 -

e4 510 ± 51 512 ± 47 -

e5 513 ± 51 513 ± 48 512 ± 45

e6 486 ± 51 484 ± 45 -

e7 492 ± 51 491 ± 46 -

e8 500 ± 50 501 ± 49

e9 481 ± 50 478 ± 45 -

f2 470 ± 50 464 ± 43 -

f5 499 ± 50 492 ± 45 502 ±46


164

Une étude plus approfondie a été menée sur l’échantillon e5 pour lequel 5 modes de

résonance ont pu être déterminés. Les résultats obtenus ont été comparés aux résultats

calculés par simulation. Ces résultats sont présentés dans le tableau 4.15. Pour ces

simulations, les paramètres géométriques de cette membrane on été repris. Le module

d’Young choisi est de 210 GPa (conformément aux résultats de gonflement de

membranes), le coefficient de Poisson est de 0.3 et la contrainte résiduelle de 510 MPa,

conformément aux résultats de vibrométrie sur cet échantillon. On peut constater que

les écarts obtenus, entre les simulations et les résultats expérimentaux, sont inférieurs à

1.3 %. Cette bonne concordance des résultats montre que l’approximation faite pour

obtenir l’expression analytique E 4.15 est valable pour l’étude de nos structures

submicroniques fortement contraintes.

Tableau 4.15 : Comparaison des fréquences (en Hz) obtenues expérimentalement et par

simulation sur e5.

m n Fréquences

(expérimental) Fréquences (simulation)

Mode 1 1 1 202990 204590

Mode 2 1 2 261690 264240

Mode 3 1 3 337340 341210

Mode 4 2 1 368730 373460

Mode 5 2 2 Non observé 409200

Mode 6 1 4 423400 426230


165

Les contraintes résiduelles calculées sur cette membrane sont de (513 ± 50) MPa pour

les deux premiers modes, (512 ± 45) MPa pour le troisième mode, (507 ± 47) MPa pour

le quatrième mode et (518 ± 44) MPa pour le sixième mode de vibration. Cela nous

montre que cette méthode expérimentale permet de déterminer avec précision la

contrainte résiduelle, en supposant que la densité du matériau soit bien connue.

5.2.2. Détermination du module d’Young

En repartant de l’expression analytique E 4.14, le module devrait pouvoir également être

calculé. Pour cela, on peut réécrire cette relation, dans le cas de membranes

rectangulaires, sous la forme suivante :

2

2 4 2 20mn 1mn 2mn 3mn 4mn 5mn4 2 2

E tf = C C C C C

(2b) (1 ) (2b) (E 4.16)

Dans cette équation, les coefficients C1mn à C5mn sont fonction du mode de vibration et

sont donnés dans le tableau 4.16. Le coefficient représente le rapport longueur sur

largeur (b/a) d’une membrane rectangulaire et est égal à 1.9 pour notre membrane e5.

Afin d’obtenir une fonction linéaire de la forme y = a0 x + b0, l’expression E 4.16 peut

encore être modifiée sous la forme de l’expression E 4.17.

2

20mn

7mn2 2 26mn

f E t= C

C (1 ) 2b 2b (E 4.17)

Avec 4 26mn 1mn 2mn 3mnC C C C et

24mn 5mn

7mn 4 21mn 2mn 3mn

C CC

C C C

Tableau 4.16 : Valeurs des coefficients Cmn dans le cas de la membrane rectangulaire e5.

Modes m n C1mn C2mn C3mn C4mn C5mn C6mn C7mn

1 1 1 0.206 0.206 0.411 0.25 0.25 4.223 0.268

2 1 2 0.206 3.290 1.645 0.25 1 11.664 0.161

3 1 3 0.206 16.655 3.701 0.25 2.25 32.291 0.097

4 2 1 3.290 0.206 1.645 1 0.25 47.050 0.080

5 2 2 3.290 3.290 6.580 1 1 67.563 0.067

6 1 4 0.206 52.638 6.580 0.25 4 78.441 0.062

Ayant accès à plusieurs modes de vibration sur la membrane e5 et connaissant la valeur

des coefficients Cmn pour cette structure (tableau 4.16), une représentation graphique


166

2

mn7mn

6mn

ff C

C a été réalisée pour cet échantillon (voir le graphique de la figure 4.15).

La pente de cette représentation permet de déterminer la contrainte initiale et le

coefficient à l’origine (intersection avec l’axe y) le module d’Young biaxié E/(1- 2) [19].

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,300,0

3,0x109

6,0x109

9,0x109

1,2x1010

Echantillon e5

Linéarisation

f2

mn/

C6

mn

C7mn

Figure 4.15:

Détermination de E et

0 sur la membrane e5.

La linéarisation du graphique de la figure 4.15, avec le logiciel OriginPro ®, nous permet

d’extraire un a0= (364.00 ± 1.45) ×108 et un b0= (0.246 ± 2,220) ×107. On en déduit

alors 0 = (513 ± 40) MPa et E = 163 GPa pour un = 0.3. Le résultat obtenu sur la

contrainte résiduelle est en parfait accord avec le résultat obtenu à partir de la relation

E 4.15, montrant ainsi que le module n’a pas d’influence pour ce type d’échantillon.

On peut remarquer la très forte incertitude sur le coefficient b0 issue de la linéarisation.

En effet, une légère variation sur la pente a0 entraîne de fortes variations sur le

coefficient à l’origine b0. Cela est dû à une influence mineure du module d’Young sur les

fréquences de résonance entraînant des difficultés à découpler les influences respectives

de E et 0 à partir de la détermination des fréquences de résonance. En conséquence,

nous nous retrouvons avec des incertitudes, sur E, très importantes pour la membrane

e5 (~ 1500GPa).

Nous avons supposé, jusqu’à présent, que les déflexions engendrées par les vibrations

étaient faibles devant l’épaisseur de la membrane e5. Or, celle-ci a une épaisseur de

104 nm et bien que les déflexions ne puissent pas être déterminées avec notre dispositif

expérimental, on peut penser qu’elles sont, au moins sur les premiers modes1, de

l’ordre de grandeur de l’épaisseur.

J. Jonsmann et al. [52] proposèrent une formulation de même nature que la relation

E 4.14 mais qui tient compte des déflexions lorsque celles-ci ne sont plus négligeables

1 Plus les modes sont importants et plus les déflexions engendrées sont faibles.


167

devant l’épaisseur. Cette formulation est donnée par l’équation E 4.18 où les coefficients

C1mn à C8mn ont été déterminés par J. Jonsmann et al. [52] sur les six premiers modes

de vibrations.

2 2

2 0mn mn mn mn mn mn mn mnmn 2 4 4 2 2 2 2 2 4 4 2 2

C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8Et Ehf =

(1 ) 16a 16b 16a b a b (1 ) 16a 16b 16a b

(E 4.18)

De façon générale, on peut être amené à penser que dans le cas de notre membrane e5,

nous devons tenir compte du terme quadratique lié à un régime de déformation h afin

d’obtenir une valeur de E plus cohérente avec les résultats obtenus par gonflement de

membrane.

5.3. Etudes modales de membranes en or

5.3.1. Analyse modale de membranes en or obtenues par dépôt

électrochimique

5.3.1.1. Etudes de membranes carrées

En réutilisant le même procédé que pour les membranes de nitrure, une tentative a été

effectuée par vibrométrie afin d’extraire les propriétés mécaniques des membranes d’or

fabriquées au LAAS. Pour rappel, cette couche mince d’or a été obtenue par dépôt

électrochimique, l’épaisseur moyenne de cette couche mince a été prise à (5.4 ± 0.4)

µm et une masse volumique de (19300 ± 200) kg.m-3. Le tableau 4.17, ci-dessous,

donne les fréquences des six premiers modes de résonance obtenus pour deux

membranes carrées.

Tableau 4.17 : Fréquences obtenues sur les membranes carrées en or (dépôt électrochimique).

« Carré 1 » « Carré 3 »

2a (mm) 1.99 ± 0.01 2.45 ± 0.01

f11 (kHz) 28900 25680

f21 (kHz) 45100 40590

f12 (kHz) 47300 40760

f22 (kHz) 60900 51730

f31 (kHz) 63600 57500

f13 (kHz) 70400 63500

On peut remarquer que les fréquences des modes 2 et 3 ne sont pas identiques, surtout

dans le cas de la membrane « carré 1 ». Or, comme on a pu le voir, via les simulations


168

ou les résultats sur les membranes carrées de nitrure, les fréquences de ces deux

modes devraient être quasiment identiques. Cela est dû au procédé de fabrication de ces

membranes. En effet, dans le chapitre 2, nous avons observé que la fabrication de

membranes par l’intermédiaire de la DRIE entraîne des imperfections de géométrie où

les membranes ne sont plus des carrés parfaits. Cela a pour conséquence de différencier

les modes symétriques.

Toutefois des valeurs approximatives du module d’Young et de la contrainte initiale ont

pu être calculées à partir de la linéarisation de la relation E 4.14. En admettant que la

valeur du coefficient de Poisson soit de 0.44, pour la membrane « carré 1 », nous

obtenons 0 = (125.4 ± 6.6) MPa et E = (93.5 ± 73.3) GPa. Pour la membrane « carré

3 », 0 = (150.8 ± 7.3) MPa et E = (93.1 ± 79.9) GPa.

Les résultats pour la contrainte résiduelle sont proches de ceux obtenus via la méthode

du gonflement de membrane. Tout comme pour la méthode expérimentale de

gonflement de membrane, les contraintes calculées entre ces deux membranes

présentent une différence d’environ 30 MPa. Cela montre que ce ne sont pas les

méthodes expérimentales à remettre en cause mais plus probablement les structures

elles-mêmes. En effet, pour ces membranes issues d’une gravure sèche (DRIE), nous

avons observé des irrégularités de géométrie (voir chapitre 2) et il faut tenir compte

aussi de la possibilité d’un gradient d’épaisseur entre ces deux membranes.

L’étude modale des membranes en or « carré 1 » et « carré 3 » donne une

approximation du module d’Young de l’ordre de 93 GPa (avec de fortes incertitudes),

valeur correspondant à celle obtenue par gonflement de membrane sur la membrane

« carré 1 » (82 GPa). En revanche, pour la membrane « carré 3 » cette valeur est

approximativement 4 fois supérieure à celle obtenue par le gonflement de membrane

(23 GPa).

Le module d’Young reste difficile à évaluer par cette méthode (fortes incertitudes)

d’autant plus que l’épaisseur de la couche mince d’or est plus élevée rendant encore plus

nécessaire, probablement, l’utilisation de la relation E 4.18.

5.3.1.2. Etude modale d’une membrane circulaire

Une étude modale a également été faite sur la membrane circulaire « cercle 4 »,

également caractérisée par la méthode du gonflement de membrane. Dans le cas d’une

membrane circulaire sous tension, la fréquence de résonance en fonction du mode de

vibration est donnée par [51] :

ns 0nsf =

2 r (E 4.19)


169

Le rayon de la membrane est représenté par r. Les paramètres n et s représentent,

respectivement, le nombre de diamètres nodaux et le nombres de cercles nodaux. Ils

définissent le mode de vibration et le coefficient ns est fonction du mode de vibration

déterminé à partir des équations de Bessel pour les membranes circulaires. Ces

coefficients peuvent être retrouvés dans la littérature pour un mode donné [50-51]. La

membrane « cercle 4 » a pour diamètre (1.99 ± 0.01) mm. Le tableau 4.18, ci-dessous,

nous donne les fréquences de résonance ainsi que les valeurs des contraintes résiduelles

correspondantes, obtenues à partir de la relation E 4.19.

Tableau 4.18 : Résultats obtenus sur la membrane « cercle 4 ».

n s ns fns (Hz) 0 (MPa) Images (profilomètre)

0 1 2.404 35300 163 ± 14

1 1 3.832 55793 160 ± 11

1 1 3.832 56140 162 ± 11

2 1 5.135 75160 162 ± 9

2 1 5.135 75470 163 ± 9

3 1 6.379 94090 164 ± 9

3 1 6.379 94136 164 ± 9

1 2 7.016 103597 165 ± 8

1 2 7.016 104280 167 ± 8

4 1 7.586 112695 166 ± 8

Les contraintes résiduelles calculées sur cette membrane circulaire sont supérieures à

160 MPa. Celles-ci croissent légèrement avec les fréquences car le module d’Young a de


170

plus en plus d’influence vers les modes supérieurs. Comme pour les cas précédents,

nous avons effectué une linéarisation avec un modèle plus complet qui tient compte du

module d’Young [50-51]. Cette équation, appliquée aux membranes circulaires, peut

s’écrire de la manière suivante :

21ns 0 2ns

ns 2 2

E tf

r r 12 (1 ) (E 4.20)

Soit : 2

ns 3ns 02 2

2ns

f 1 E t

r r 12 (1 ) (E 4.21)

Les coefficients 1ns, 2ns et 3ns sont des constantes, fonctions du mode de vibration.

Ces coefficients sont calculés à partir des équations de Bessel pour les membranes

circulaires et sont donnés dans la littérature [50-51].

Le graphique de la figure 4.16, représente la linéarisation faite à partir de la relation

E 4.21.

y = 9,2101539498E+04x + 1,6820426374E-01

R2 = 9,9998603157E-01

0,0E+00

1,0E+02

2,0E+02

3,0E+02

4,0E+02

0,0E+00 1,0E-03 2,0E-03 3,0E-03 4,0E-03

3ns

f ns/

2n

s

Cercle 4

Fit linéaire

Figure 4.16:

Détermination de E et

0 sur la membrane

«cercle 4».

La valeur moyenne de la contrainte résiduelle, donnée par la pente de ce graphique, est

de (162 ± 5) MPa. Ce résultat correspond aux valeurs trouvées sur les premiers modes

avec la relation E 4.19. Cela nous montre que pour les modes de vibration élevés, le

module d’Young peut avoir plus ou moins d’influence selon le type de membrane

étudiée. Cette valeur est en accord avec celle obtenue par gonflement

de membrane ( 0 = 153 MPa).

En revanche, comme pour les cas précédents, la valeur du module d’Young, n’est pas

fiable. En effet, la valeur calculée à partir du coefficient à l’origine de la régression

linéaire, nous donne E = (177 ± 622) Pa. Cette valeur est beaucoup trop faible en


171

comparaison de la valeur donnée par gonflement de membrane sur cette structure

(E = 28 GPa).

5.3.2. Analyses modales de membranes en or obtenues par

pulvérisation cathodique

Contrairement aux membranes réalisées par le LAAS, les géométries des membranes

carrées et rectangulaires sont mieux définies avec une bonne précision des dimensions

latérales (voir tableau 4.19). Dans cette section de chapitre nous étudions le cas de

deux membranes (« carré » et « rectangulaire 1 ») déjà étudiées par gonflement de

membrane. Le tableau 4.19, ci-dessous, nous rappelle les paramètres géométriques de

ces deux membranes ainsi que les modes qui ont pu être observés.

Tableau 4.19 : Fréquences obtenues sur des membranes en or (dépôt électrochimique).

« Carré » « Rectangulaire 1 »

2a (mm) 0.333 ± 0.002 0.333 ± 0.002

2b (mm) 0.333 ± 0.002 3.32 ± 0.02

t (µm) 1.56 ± 0.01 1.56 ± 0.01

Mode 1 (kHz) 159980 106280

Mode 2 (kHz) Non observé 109520




Mode 6 (kHz) 373480 127870



Mode 9 (kHz) 509400 151040




Le graphique de la figure 4.17, met en évidence que l’approximation de la relation

E 4.15, n’est pas suffisante. Avec les modes élevés la contrainte initiale augmente

légèrement pour les deux membranes testées.


172

Figure 4.17:

Evolution de 0 en

fonction du mode de

résonance et de la

relation E 4.15.

En appliquant la relation E 4.17, sur la membrane « rectangle 1 », une approximation de

0 = (90 ± 4) MPa a été obtenue. Cette valeur reste inférieure à celle obtenu par

gonflement de membrane ( 0 = 126 MPa). Pour la membrane « carré », nous obtenons

0 = (109 ± 3) MPa, valeur également inférieure à celle obtenue par gonflement de

membrane (130 MPa). Les valeurs calculées de E sur ces deux membranes ne sont pas

exploitables dans la mesure où pour l’une, cette valeur est de quelques MPa, et pour

l’autre, de plusieurs centaines de GPa.

Afin de réaliser un véritable comparatif de ces méthodes expérimentales, nous allons

présenter un bilan de nos mesures sur l’ensemble de nos membranes et suivant les

méthodes expérimentales de caractérisation mécanique.

6. Bilan des mesures sur l’ensemble des membranes autoportées

étudiées

Le but de cette section de chapitre est de présenter l’ensemble des résultats obtenus sur

nos membranes autoportées quelle que soit la méthode expérimentale utilisée. Ainsi, un

comparatif de ces méthodes pourra être effectué suivant les structures étudiées et nous

montrons leurs limites d’application.

6.1. Bilan des mesures pour les membranes monocouches Si3N4

et les membranes bicouches Si3N4/SiO2

Le tableau 4.20, ci-dessous, résume les valeurs moyennes obtenues sur les

monocouches Si3N4 LPCVD et les bicouches Si3N4 LPCVD/SiO2 thermique, pour chaque

méthode expérimentale et pour chaque substrat. Cela représente une quarantaine de


173

membranes caractérisées donnant une approche statistique de nos résultats. Sur ces

membranes quatre méthodes expérimentales ont été appliquées : Nanoindentation,

gonflement de membrane, force ponctuelle au centre des membranes et vibrométrie.

Tableau 4.20 : Bilan des mesures effectuées sur les membranes Si3N4 et Si3N4/SiO2

pour (Si3N4) = 0.3 et (SiO2) = 0.17.

membranes

Nanoind. Gonflement de

membrane Force ponctuelle Etude modale

E (GPa) E (GPa) 0 (MPa) E (GPa) 0 (MPa) E (GPa) 0 (MPa)

Si3N4

t = 106 nm (wafer 1)

> 180 225 ± 21 408 ± 25 355 ± 28 (Nanoind.)

Si3N4/SiO2 t = 195 nm

(wafer 2)

158 ± 21 55 ± 8

43 ± 1

(Nanoind.)

57 ± 8 (AFM)

Si3N4 t = 104 nm (wafer 3)

211 ± 19 435 ± 35 505 ± 40

(AFM) 483 ± 78

Dans ce tableau, les membranes n’ayant pas pu être caractérisées par l’une des

méthodes expérimentales sont indiquées par les cases barrées.

Les échantillons les plus représentatifs sont ceux issus de la tranche 3. En effet, ces

membranes ont été caractérisées par les trois méthodes expérimentales. Les résultats

obtenus par force ponctuelle et vibrométrie sur la contrainte résiduelle sont du même

ordre de grandeur et légèrement supérieurs à ceux obtenus par gonflement de

membranes. Cela pourrait s’expliquer par la présence d’une erreur systématique liée à

une dérive de notre capteur de pression. En prenant l’exemple de la membrane e5, nous

avons obtenu une contrainte initiale de 460 MPa par gonflement de membrane et de 513

MPa par analyse modale. Pour que nos résultats de gonflement de membrane

correspondent à ceux de l’analyse modale, il faudrait que la dérive du capteur de

pression soit de l’ordre de 8 % de la valeur lue. Bien entendue, cela influerait également

sur le module d’Young qui passerait, pour cette membrane, de 210 GPa à 230 GPa.

Toutefois, ces résultats restent proches avec des domaines d’incertitudes qui se

recoupent ( 0 ~ 467 MPa).

Dans le cas des membranes bimorphes, les méthodes de la force ponctuelle (AFM) et du

gonflement de membrane donnent des résultats équivalents (3.5 % de différence). Nous

avons vu également avec cette étude de bicouches que la loi des mélanges est toujours

valable pour des films aussi minces et permet d’évaluer les propriétés du SiO2

thermique.

La méthode du gonflement de membrane est particulièrement bien adaptée pour ce type

de structures très fines et grandes (très souples), induisant de grandes déformations


174

sous une pression appliquée. Le modèle analytique relatif à cette méthode s’avère

suffisamment précis (incertitudes inférieures à 10 %) pour extraire à la fois la contrainte

initiale et le module d’Young (pour = 0.3). Le coefficient de Poisson peut également

être évalué en jouant sur les géométries des membranes ( = 0.29 ± 0.07 sur la

tranche 3). Toutefois, cette méthode expérimentale est très dépendante des paramètres

géométriques (terme en a² et a4 dans E 5.6) qui ont besoins d’être connus avec une

bonne précision (~ 0.5 %). Par exemple, pour une membrane de 2 mm de coté (2a),

une erreur de 5 % sur 2a entraîne une variation de l’ordre de 20 % sur E et de l’ordre

de 10 % sur 0.

Dans le cas de l’utilisation de la méthode de la force ponctuelle avec un levier AFM ou

lors des mesures par vibrométrie, les membranes sont étudiées dans le domaine des

faibles déformations. En conséquence, seule la contrainte initiale peut être déterminée

avec une bonne précision (< 10 %). Toutefois, dans le cas des mesures par vibrométrie,

l’incertitude de la contrainte est plus forte du fait que la masse volumique est

généralement mal connue (forte incertitude liée à la dispersion des valeurs rapportées

dans la littérature).

6.2. Bilan des mesures pour les membranes en or

Le tableau 4.21 représente les résultats obtenus, échantillon par échantillon, sur les

membranes en or (dépôt électrochimique et pulvérisation cathodique). Les méthodes

utilisées pour caractériser ces structures sont le gonflement de membrane et la

vibrométrie. Nous rappelons que les résultats issus du gonflement de membrane ont été

obtenus dans le domaine des faibles déformations compte tenu des caractéristiques de

ces structures. Les résultats, présentés dans le tableau 4.21, ont été obtenus en

admettant un coefficient de Poisson de 0.44 et une masse volumique de 19300 kg.m-3

pour l’or.

Tableau 4.21 : Bilan des mesures effectuées sur les membranes en « or » pour = 0.44.

Membranes « Au »

Echantillons

Gonflement de membrane

Etude modale

E (GPa) 0 (MPa) E (GPa) 0 (MPa)

Dépôt

électrochimique (LAAS)

t = 5.4 µm

« carré 1 » « carré 3 »

« cercle 4 »

82 ± 23 23 ± 8

28 ± 6

113 ± 15 145 ± 12

153 ± 13

125 ± 7 151 ± 8

162 ± 5

Pul. Cath.1 (Auxitrol)

t = 1.56 µm

« rectangle 1 » « rectangle 2 »

« carré »

53 ± 5 45 ± 6 91 ± 8

126 ± 11 81 ± 9

130 ± 11

90 ± 4 -

109 ± 3

1 Pul. cath. : Pulvérisation cathodique


175

Les échantillons caractérisés étant peu nombreux, il est difficile de dégager une réelle

tendance des paramètres mécaniques des membranes en or. Toutefois, pour les

membranes en or obtenues par un dépôt électrochimique, à l’exception de l’échantillon

« carré 1 », on observe des résultats en accord entre les deux méthodes. Tout comme

pour les membranes en nitrure, les valeurs de la contrainte initiale issus du gonflement

de membrane sont légèrement sous évaluées par rapport à celles issus de la

vibrométrie. Cela conforte l’idée d’une possible dérive du capteur de pression. On

constate, également, que l’on commence à éprouver des difficultés avec cette méthode

pour caractériser ces structures car nous sommes dans le domaine des faibles

déformations. On observe ainsi des fortes incertitudes sur E.

En ce qui concerne la membrane « carré 1 », on observe des valeurs inférieures à celles

des deux autres membranes (de 20 à 30%). Toutefois, les deux méthodes donnent des

résultats équivalents sur cette membrane. On peut supposer que les propriétés de cette

membrane ont été altérées par les différentes manipulations inhérentes à sa fabrication

et à sa caractérisation ou bien encore à un éventuel décollement du film d’or durant

l’application des pressions.

En ne prenant en considération que les résultats obtenus sur les membranes « carré 3 »

et « cercle 4 », nous mesurons pour l’or (dépôt électrochimique) E = (26 ± 5) GPa

et 0 = (154 ± 11) MPa (pour = 0.44).

Pour les dépôts réalisés par pulvérisation cathodique, les résultats sont beaucoup plus

discutables. En effet, il n’y a pas de concordance sur 0 entre les deux méthodes

expérimentales. Une altération des propriétés mécaniques, survenue entre les deux

mesures, peut également être à l’origine de ces différences ou encore une délamination

des films minces. Les membranes « rectangle 1 » et « carré » montrent une similitude

sur la contrainte initiale mais des modules d’Young totalement différents.

Ces résultats sur les membranes en or montre l’importance de bien maîtriser les

différentes étapes technologiques sur la fabrication et la caractérisation de ces

échantillons afin de ne pas altérer les structures. Toutefois, sur l’ensemble de ces

résultats, on peut dire que la vibrométrie est bien appropriée pour remonter à la

contrainte résiduelle (en admettant bien connaître la masse volumique du matériau). La

méthode du gonflement de membrane est toujours valable, mais dans la gamme des

déformations étudiées (limite entre faibles et fortes déformations), le modèle analytique

utilisé devient moins précis notamment pour la détermination de E.


176


Les propriétés mécaniques (module d’Young, la contrainte initiale et le coefficient de

Poisson) de films minces autoportés ont été étudiées par l’intermédiaire de trois

méthode expérimentales (gonflement de membrane, force ponctuelle et vibrométrie).

Ainsi, des membranes mono et bicouches (respectivement, Si3N4 et Si3N4/SiO2) dont les

épaisseurs sont de l’ordre de la centaine de nanomètres pour de grandes dimensions

(quelques mm²) ont pu être caractérisées, donnant des résultats en accords quelle que

soit la méthode employée. Malgré des rapports largeur sur épaisseur importants, ces

membranes conservent un comportement élastique même pour des rapports, déflexion

sur épaisseur, supérieures à 1000. Nous avons observé, pour ces membranes, une très

bonne reproductibilité des résultats expérimentaux pour chaque méthode expérimentale

avec des précisions de mesures inférieures à 10 %.

Contrairement aux essais de nanoindentation la méthode du gonflement de membrane

reste une méthode très bien adaptée à l’étude de films largement submicroniques. Cette

méthode permet de déterminer la contrainte initiale, le module d’Young et le coefficient

de Poisson du matériau. Nos travaux confirment les modèles étudiés par J. J. Vlassak ou

E. Bonnotte même pour des membranes de 100 nm d’épaisseur. Cependant, il convient

de distinguer deux domaines : les faibles et fortes déformations. En effet, dans le cas de

faibles déformations, le modèle analytique nécessite un recalage à l’aide de simulations

par éléments finis sur le coefficient f ( ), intervenant dans la détermination du module

d’Young. En pratique, cette méthode n’est applicable qu’au domaine des fortes

déformations des structures. Cela a été démontré dans le cas des membranes mono

(Si3N4) et bicouches (Si3N4/SiO2) d’épaisseurs inférieures ou égales à 200 nm avec des

résultats en parfait accord avec la littérature pour ces matériaux. Ainsi, pour nos

membranes très fines et donc très souples, cette méthode est bien adaptée pour

calculer le module d’Young grâce aux grandes déflexions de celles-ci. Dans le domaine

des faibles déformations, cette méthode conduit à une forte incertitude sur la

détermination du module d’Young comme nous avons pu le mettre en évidence pour les

membranes en or.

Nous avons pu également vérifier que la loi des mélanges est toujours valable pour nos

bicouches Si3N4/SiO2 dont les épaisseurs sont inférieures à 200 nm.

La force ponctuelle permet de déterminer de façon précise, quel que soit le domaine de

déformation, au moins la contrainte initiale (faibles déformations) mais aussi le module

d’Young (fortes déformations). Nous avons pu obtenir, avec un levier AFM, des résultats

précis sur la contrainte initiale de nos films minces diélectriques. Par cette méthode


177

expérimentale, ce paramètre mécanique dépend très peu du module d’Young, dans le

domaine des faibles déformations, au contraire du gonflement de membrane ou de la

vibrométrie (pour les épaisseurs plus importantes).

La vibrométrie est bien adaptée pour l’étude de nos films mince de nitrure de silicium en

tension. En effet, cette méthode donne une bonne précision sur la contrainte résiduelle

sur ces membranes (compte tenue de l’approximation faite sur la masse volumique).

Ces dernières, par leurs faibles épaisseurs et par l’importance de leurs contraintes

initiales permettent de simplifier le modèle analytique. Ainsi, l’influence du module

d’Young peut être négligé ce qui a été démontré par les simulations sur ce type de

membrane. Dans le cas de nos membranes en or (épaisseurs plus importantes), le

module d’Young ne peut plus être négligé et ce dernier s’avère difficile à extraire par

cette méthode.

On peut insister sur la complémentarité de ces méthodes pour déterminer les propriétés

mécaniques de films très minces. Par exemple, il est préférable d’utiliser le gonflement

de membrane pour les fortes déformations afin de déterminer le module d’Young et la

contrainte initiale moyenne de matériaux en films minces. En revanche, la force

ponctuelle ou la vibrométrie seront mieux adaptées pour les faibles déformations afin de

déterminer la contrainte résiduelle.


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183

5

Technique de microscopie à force

atomique pour l’étude mécanique de

micropoutres suspendues

INSA – Institut des Nanotechnologies de Lyon

185


Une alternative aux membranes, pour l’étude des propriétés de matériaux aux petites

échelles, est l’utilisation de micro voire nanostructures du type poutre.

L’avantage de ces structures, par rapport à celles déjà étudiées jusqu’à présent

(membranes), est la possibilité de réduire les échelles latérales plus facilement. La

fabrication de telles structures requiert des moyens de hautes technologies adéquats

(ex : DRIE, lithographie ebeam,…) afin de réduire les échelles vers les dimensions

submicroniques. Toutefois, les structures étudiées durant ce chapitre présentent des

dimensions latérales de quelques micromètres et les moyens technologiques mis en

œuvre pour les fabriquer restent encore assez simples (voir chapitre 2). Les épaisseurs

de ces structures sont tout de même submicroniques (~ 200 nm) et nécessitent des

techniques de caractérisation adéquats (nanocaractérisation) adaptées à leurs

caractéristiques (faibles dimensions, très faibles rigidités et fréquences de résonance

très élevées).

Ce chapitre relate l’étude de micropoutres en nitrure de silicium, micro-usinées en

volume, ayant été fabriquées et caractérisées durant ce projet de recherche. Deux types

de géométrie ont été étudiés : des micropoutres rectangulaires et des micropoutres

triangulaires. Il s’agit de valider des techniques de caractérisation mécanique adaptées à

l’étude de ces structures en nitrure de silicium dont on connaît déjà les propriétés

(chapitre précédent).

Nous introduirons les perspectives qu’offre la caractérisation via la microscopie en

champ proche (AFM) qui semble être la plus adaptée pour l’étude mécanique de ce

genre de structures à faible rigidité et générant de faibles déformations. Nous

présenterons, notamment, une nouvelle technique interférométrique issue de l’AFM pour

des mesures de raideur sans aucun contact avec les échantillons.

Chapitre 5 : Techniques de microscopie à force atomique pour l’étude mécanique de micropoutres suspendues

186

La première méthode de caractérisation, utilisée pour cette étude, consiste à appliquer

une force à l’extrémité libre d’une poutre encastrée par l’intermédiaire d’un levier AFM

suffisamment souple. En exploitant les courbes de forces/déplacements, les rigidités de

nos micropoutres peuvent être déterminées.

La deuxième méthode consiste à étudier la densité spectrale des fluctuations thermiques

d’une microstructure pour en déterminer ses propriétés mécaniques. Pour cela, une

nouvelle méthode optique interférométrique, développée à l’Ecole Normale Supérieure

de Lyon pour améliorer la précision des AFM conventionnels, a été appliquée.

1. Mesures de rigidité par AFM de micropoutres en flexion

1.1. Principe de la mesure de flexions via un levier AFM

Communément, l’application d’une force en bout ou le long d’une micropoutre se fait par

l’intermédiaire d’une pointe rigide (pointe de profilomètre mécanique ou pointe de

nanoindenteur) [1-4]. Or, comme nous avons pu le voir dans le cas de la méthode de la

force ponctuelle sur nos membranes très fines de nitrure, la résolution en force de ces

appareils n’est pas toujours adaptée. Lorsque la structure est très souple, il devient

difficile, voire impossible de détecter la membrane avec le risque de la casser (chapitre

4). Pour les poutres que nous voulons caractériser, le même problème se pose dans la

mesure où celles-ci ne font que 200 nm d’épaisseur pour des longueurs de plusieurs

dizaines de micromètres. Conformément aux travaux de plusieurs auteurs sur des

structures de géométriques similaires aux nôtres ou plus petites, l’utilisation d’une

pointe AFM, en mode contact, peut s’avérer plus adaptée [5-6]. En effet, en appliquant

une force sur une micropoutre, le levier AFM, s’il est suffisamment souple

(quelques N.m-1 de rigidité), va également se fléchir et modifier l’angle de réflexion du

laser incident sur le levier (voir figure 5.4). Les photodiodes vont alors détecter cette

déflection du laser réfléchi et une courbe de force pourra alors être extraite. Bien

entendu, cette courbe de force correspondra à la rigidité combinée du levier AFM et de la

micropoutre. De cette rigidité de couplage kC, la rigidité de la micropoutre kP pourra être

déterminée afin d’extraire son module d’Young. L’idéal pour ce type de mesure serait

d’avoir un levier AFM dont la rigidité kL soit du même ordre de grandeur que celle de la

micropoutre (voir paragraphe 1.3.2.).

On peut noter que pour extraire la rigidité d’une micropoutre par cette méthode

expérimentale, nous devons au préalable connaître la raideur du levier AFM qu’il faut

calibrer.


187

Figure 5.4 :

Principe de la

mesure d’une flexion

de poutre par un

microlevier AFM.

1.2. Calibration du microlevier AFM

Afin de remonter à la raideur de nos structures, il faut au préalable déterminer celle du

levier AFM kL en le calibrant.

Comme les données des constructeurs de leviers AFM sont souvent imprécises, il faut

donc déterminer cette constante de raideur du levier. Il existe plusieurs méthodes de

caractérisation des leviers AFM [7-12], chacune ayant des avantages et des

inconvénients [13]. La méthode utilisée pour caractériser les raideurs de nos

microleviers AFM est celle issue de l’effet du bruit thermique [9, 14]. Cet effet, par le

théorème d’équipartition de l’énergie [14], donne la même énergie à chaque degré de

liberté d’un système thermodynamique. Ainsi, pour une température T donnée, chaque

mode propre de vibration d’un microlevier possède la même énergie thermique

exprimée par kB.T/2 (kB : constante de Boltzmann). Les mouvements du levier, en

dehors de toute influence extérieure, sont donc issus du bruit thermique et en

modélisant le levier par un ressort, l’énergie E du système s’écrit [9, 13]:

2B L

1 1E k T k d

2 2 (E 5.1)

Avec kL la raideur du levier AFM en flexion et 2d la moyenne quadratique de l’amplitude

de vibration du microlevier.

On peut voir que cette méthode est simple à utiliser et ne requiert pas une connaissance

des propriétés géométriques du microlevier qui sont difficiles à obtenir précisément. En

considérant que les fluctuations thermiques extérieures au système sont minimes, cette

méthode n’est valable que si levier est assez souple pour que les photodiodes détectent

(précision de mesure) un déplacement du laser réfléchi sur la surface de notre

microlevier.


188

Avant de déterminer la raideur du microlevier, il faut déterminer sa sensibilité. En effet,

les photodiodes vont détecter un déplacement du laser réfléchi sur la surface du

microlevier en flexion, ce qui se traduit par une variation de signal qu’il faut convertir en

déplacement. Pour cela, il suffit de faire une courbe de force du microlevier sur une

surface dure (ou rigide) afin de convertir la variation de signal issue des photodiodes en

déplacement. Une fois la sensibilité déterminée, l’étude du bruit thermique peut être

effectuée et un ajustement modèle/mesures sur le premier mode de résonance du

microlevier nous permet de remonter à la raideur de celui-ci (voir figure 5.5). Ainsi, la

raideur du microlevier utilisé lors de nos mesures est de 5.2 N.m-1.

Figure 5.5 :

Détermination de la

raideur du microlevier

AFM à partir de l’étude du

bruit thermique et des

vibrations qu’il engendre.

Nous allons à présent présenter les résultats obtenus sur nos micropoutres

(rectangulaires et triangulaires) avec ce microlevier AFM.

1.3. Micropoutres rectangulaires

1.3.1. Présentation des poutres rectangulaires étudiées

Les poutres rectangulaires étudiées en flexion sont au nombre de 4, notées de R1 à R6

(voir figure 5.6). Les poutres R4 et R5 n’ont pas été caractérisées. La première présente

un défaut et la seconde est collée au fond de la cavité de gravure.


189

Figure 5.6 :

Image au profilomètre

interférométrique des

poutres rectangulaires

étudiées.

Comme nous n’avons pas les moyens de déterminer les épaisseurs de chaque poutre,

l’épaisseur moyenne de celles-ci, pour cette étude, est prise égale à 209 ± 7 nm. Cette

mesure fût faite par ellipsométrie et correspond à l’épaisseur moyenne du film mince de

nitrure sur le substrat de silicium. Le tableau 5.1, ci-dessous, résume les dimensions de

nos poutres mesurées par profilométrie interférométrique.

Tableau 5.1 : Paramètres géométriques des poutres rectangulaires étudiées en flexions.

Poutres Epaisseur t (nm) Largeur lP (µm) Longueur LP (µm)

R1 209 ± 7 17.8 ± 0.5 19.6 ± 0.5

R2 209 ± 7 17.5 ± 0.5 40.4 ± 0.5

R3 209 ± 7 17.6 ± 0.5 59.4 ± 0.8

R6 209 ± 7 18.3 ± 0.5 122.8 ± 1

Figure 5.7 :

Surgravure à la base des

micropoutres issue du

procédé de fabrication.

1.3.2. Détermination des raideurs des poutres rectangulaires

Avec le microlevier AFM dont la raideur est de 5.167 N.m-1, des courbes de forces

(Force appliquée F en fonction du déplacement z) ont été effectuées sur les poutres

R1, R2, R3 et R6 (voir tableau 5.1). Les résultats obtenus sont représentés par les

graphiques de la figure 5.8 pour chaque micropoutre.


190

Figure 5.8 : Courbes de force des poutres rectangulaires étudiées.

Pour les deux premières poutres R1 et R2 dont les longueurs sont, respectivement, à

peu près 20 et 40 µm, on observe les caractéristiques normales de flexions de poutres

via un levier AFM. C'est-à-dire, une zone de non contact puis une zone de contact où le

microlevier vient appuyer sur la micropoutre.

En revanche, pour les micropoutres plus longues R3 et R6 (respectivement 60 et 120

µm), les résultats sont plus nuancés. En effet, on ne distingue plus les zones de contact

desquelles on déduit les raideurs des micropoutres. Cela peut s’expliquer par leurs

raideurs très faibles. En effet, les raideurs diminuent avec les longueurs de poutres plus

grandes. Il en résulte que le levier AFM, beaucoup plus rigide, ne fléchit plus ou très peu

au contact de ces micropoutres d’où l’impossibilité d’extraire une courbe de force. Pour

extraire les courbes de forces de ces micropoutres (R3 et R6), il serait possible d’utiliser

un levier AFM dont la raideur serait plus faible que celle du levier utilisé. On pourrait

également faire des courbes de forces plus proches des encastrements des micropoutres

car les rigidités y sont plus fortes. Toutefois, les deux premières courbes sur R1 et R2

nous permettent d’extraire les rigidités de couplage entre les micropoutres et le

microlevier AFM à la flexion. Ainsi pour la poutre R1, la raideur de couplage kC avec le

levier AFM à la flexion est de (1.75 ± 0.08) N.m-1 et pour la poutre R2

kC = (0.31 ± 0.02) N.m-1. Les incertitudes sur kC sont issues de plusieurs mesures sur

les poutres pour extraire des valeurs moyennes des rigidités de couplage. La raideur des

micropoutres rectangulaires est alors donnée par :


191

C LP

L C

k kk

k k (E 5.2)

kP est la rigidité de la micropoutre, kL celle du levier AFM et kC la rigidité de couplage de

la micropoutre et du levier AFM en flexion. A partir de la relation E 5.2, les raideurs de

nos poutres rectangulaires R1 et R2 aux points de contact avec la pointe AFM sont :

kP (R1) = (2.6 ± 0.2) N.m-1

kP (R2) = (0.33 ± 0.02) N.m-1

Nous tenons à préciser que ces raideurs de poutres sont obtenues au point où la pointe

du levier AFM vient appuyer sur les poutres. Nous devons en tenir compte lors des

calculs du module d’Young.

1.3.3. Précision sur les mesures expérimentales

Avant de calculer le module d’Young de nos micropoutres, il faut déterminer le degré de

précision de nos mesures. La précision du module d’Young sera essentiellement

dépendante des facteurs géométriques et de positionnement de la force appliquée. Le

tableau 5.1 nous présente, à partir de mesures interférométriques, les dimensions de

nos poutres avec leurs incertitudes. Or, les forces ne sont pas appliquées à l’extrémité

des poutres mais à quelques micromètres de leurs extrémités libres. En réalité, il est

difficile d’avoir une bonne précision sur la position exacte du point où est appliquée la

force. La figure 5.9 montre la configuration expérimentale où le levier AFM, faisant à peu

près deux fois la largeur de nos poutres, vient appuyer sur la poutre R2. La croix rouge

est censée représenter le point où la pointe du levier AFM vient fléchir la poutre. Cette

croix rouge sert donc de référence pour positionner le levier à un endroit précis de la

structure. Il faut prendre donc prendre en compte une incertitude liée au positionnement

du levier AFM sur la micropoutre. En effet, la force n’est pas appliquée exactement à

l’endroit indiqué par la croix de référence.

Figure 5.9 : A gauche, levier de l’AFM qui vient appuyer sur la poutre R2. A droite, illustration

d’une pointe de levier AFM servant à faire des mesures.


192

Pour la micropoutre R1 la mesure de flexion a été faite de sorte que la pointe du levier

vienne appuyer à 5 µm de son extrémité libre. Longueur effective LP’ de cette poutre est

alors de 14.6 µm avec une incertitude estimée à 3 µm en prenant en compte une erreur

sur la position réelle de la pointe AFM sur nos poutres. Pour la poutre R2, la mesure de

flexion a été effectuée pour que la pointe vienne la fléchir à 12 µm de son extrémité

libre. De la même manière que pour la poutre R1, la longueur effective LP’ de R2 est

estimé à 28.4 µm avec une incertitude de 3 µm.

Les mesures de raideur, obtenues dans la section de chapitre précédente, correspondent

à ces longueurs effectives de poutres.

1.3.4. Calculs des modules d’Young des poutres rectangulaires

En fonction de nos simulations (chapitre 4), les comportements de nos micropoutres

rectangulaires R1 et R2 peuvent être décrits par [2]:

'3 2PL (1 )

F d3 E I

(E 5.3)

F est la force appliquée au niveau de la pointe du levier AFM, L’P est donc la longueur

effective de la poutre en flexion et d est le déplacement résultant de la force appliquée.

E, et I sont respectivement le module d’Young, le coefficient de Poisson et I le moment

d’inertie d’une poutre à section rectangulaire. On déduit alors l’expression du module

d’Young en fonction de la raideur de la poutre :

3

2 'P P

P

4 k (1 ) LE

l t (E 5.4)

Le nitrure LPCVD caractérisant nos poutres est issu du même procédé de fabrication que

les membranes de nitrure caractérisées dans le chapitre 5 (wafer 3). En admettant que

le coefficient de Poisson est de 0.3, les modules d’Young de nos poutres sont :

E (R1) = (184 ± 151) GPa

E (R2) = (172 ± 89) GPa

Les valeurs calculées du module d’Young, par cette méthode expérimentale, sont

proches des valeurs attendues. En effet, pour un nitrure similaire, la méthode de

gonflement de membranes nous a donné une valeur de l’ordre de 220 GPa. Toutefois, on

peut remarquer les fortes valeurs d’incertitude dues aux difficultés à situer le point où la

force est appliquée, mais aussi aux incertitudes dimensionnelles (t et lP). On pourra

noter que la méthode gonflement de membrane reste bien plus précise pour déterminer

un module d’Young.


193

De plus, ces résultats sur nos poutres doivent être nuancés. En effet, ces calculs des

modules d’Young ont été effectués en admettant que les forces ont été appliquées au

centre des poutres (selon la largeur), ce qui n’est pas rigoureusement exact. Il est

difficile de bien centrer la pointe du levier AFM au centre des micropoutres. Il faut

également tenir compte de la précision du modèle analytique. On a pu voir dans le

chapitre 3, sur les simulations, que ce modèle dépend d’une fonction comprise entre 1

et 1/1- ² suivant la géométrie des poutres. Pour cette étude nous avons admis

= 1/1- ² dans la mesure où la largeur des poutres est très grande devant leur

épaisseur (lp/t ≈ 100)

1.4. Micropoutres triangulaires

1.4.1. Présentation des poutres triangulaires étudiées

Les poutres triangulaires étudiées par flexions au moyen d’un levier AFM sont au nombre

de 4 et notées T2, T3, T4 et T5 (voir figure 5.10). Le levier AFM utilisé est le même que

celui utilisé pour les poutres rectangulaires avec une raideur de 5.2 N.m-1.

Figure 5.10 :

Image à l’AFM des poutres triangulaires étudiées.

Le tableau 5.2, ci-dessous, résume les paramètres géométriques de nos poutres

triangulaires, mesurées par profilométrie interférométrique.

Tableau 5.2 : Paramètres géométriques des poutres triangulaires étudiées par flexions.

Poutres Epaisseur t (nm) Largeur/base lP (µm) Longueur LP (µm)

T2 209 ± 7 21 ± 0.5 36.2 ± 0.5

T3 209 ± 7 20.8 ± 0.5 52.4 ± 0.5

T4 209 ± 7 20.3 ± 0.5 67.2 ± 0.8

T5 209 ± 7 20.4 ± 0.5 80.5 ± 0.8


194

Les incertitudes, présentées dans ce tableau, sont issues des mesures des dimensions

géométriques de ces structures. Tout comme pour les poutres rectangulaires, les forces

ne peuvent être appliquées à l’extrémité des poutres triangulaires. Donc, aux

incertitudes présentées dans le tableau, il faut rajouter celles liées au positionnement de

la pointe du levier de l’AFM.

1.4.2. Détermination des raideurs des poutres triangulaires

Les courbes de la figure 5.11 représentent les courbes de forces effectuées sur nos

poutres triangulaires (T2, T3, T4 et T5). De celles-ci, sont extraits les raideurs de nos

micropoutres à la flexion en modélisant la pente de la zone de contact entre la

micropoutre et le levier AFM.

Figure 5.11 : Courbes de forces (F = f ( z)) des poutres triangulaires étudiées.

Nous remarquons, comme pour le cas des poutres rectangulaires, qu’il est difficile

d’obtenir des courbes de forces sur les poutres les plus longues (T4 et T5). Etant donné

que le levier AFM est toujours le même (même raideur), celui-ci est trop rigide pour être

suffisamment fléchi par nos micropoutres les plus souples. Les solutions pour ce

problème sont les mêmes que pour les poutres rectangulaires longues. On peut prendre

un levier AFM plus souple ou bien rapprocher le point de flexion de l’encastrement des

micropoutres où les rigidités à la flexion sont plus importantes.


195

Nous présentons donc les résultats de raideurs obtenus sur les poutres T2 et T3 dont les

zones de contact sont bien définies (voir figure 5.11). Pour la micropoutre triangulaire

T2, la raideur de couplage kC avec le levier AFM est de 0.707 N.m-1 et pour la

micropoutre T3, kC = 0.221 N.m-1. En utilisant la relation E 5.2, les raideurs kP des

micropoutres triangulaires ont été calculées avec KP (T2) = (0.82 ± 0.03) N.m-1 et

KP (T3) = (0.23 ± 0.02) N.m-1.

1.4.3. Calculs des modules d’Young des poutres triangulaires

Nous avons vu dans le chapitre 4, sur les simulations, que le comportement d’une

poutre triangulaire fléchie à son extrémité pouvait s’écrire de la manière suivante :

3

P3P

E l tF 0.177 d

L (E 5.5)

Avec F la force appliquée à l’extrémité d’une poutre triangulaire de longueur LP et de

largeur/base lP. La flexion résultante de cette force est notée d (ou z dans la

figure 5.11). E et t sont, respectivement, le module d’Young et l’épaisseur de la

structure.

Comme pour les poutres rectangulaires, les forces n’ont pu être appliquées qu’à

quelques micromètres de leurs extrémités. Les raideurs obtenues précédemment

correspondent donc aux points où les poutres ont été fléchies par la pointe du levier

AFM. La longueur entre l’encastrement et le point de flexion sera notée LP’. Nous

pouvons donc exprimer le module d’Young de nos micropoutres en fonction de ce

paramètre, de leurs largeurs lP à leurs bases, de leurs épaisseurs t et de leurs raideurs

déterminées précédemment :

3

'P P

P

k LE

0.177 l t (E 5.6)

Pour la micropoutre triangulaire T2, la force a été appliquée à 16 µm de son sommet

donc LP’ = 20.2 µm et pour T3, la force a été appliquée à 20.6 µm du sommet soit

LP’ = 31.8 µm. On peut estimer l’erreur sur les positionnements à 3 µm comme pour les

poutres rectangulaires. En prenant en considération ces données, les modules d’Young

calculés de nos poutres sont :

E (T2) = (199 ± 120) GPa

E (T3) = (221 ± 112) GPa

Ces résultats sont en accord avec ceux obtenus sur les poutres rectangulaires et sur les

membranes de nitrure issues d’un procédé de fabrication similaire. Cependant, la même


196

remarque que pour les poutres rectangulaires peut être faite, les incertitudes restent

très importantes tout en considérant que les forces sont bien appliquées aux centres des

poutres suivant leurs largeurs.

Ces résultats sur l’ensemble de nos poutres (rectangulaires et triangulaires) montrent la

nécessité de développer cette méthode. Malheureusement, le temps dédié pour ces

mesures fût court et tardif. Afin d’améliorer nos résultats, il aurait fallu disposer de

levier AFM plus souple ou effectuer des courbes de forces le long de nos structures. Il

est également nécessaire de mieux maîtriser nos paramètres géométriques ainsi que le

positionnement de nos forces appliquées. Pour ce dernier point, par exemple, on peut

apporter des modifications à la géométrie des poutres triangulaires. En effet, J. N.

Florando et W. D. Nix [15] ont développé des poutres triangulaires pour l’étude de leurs

propriétés mécaniques. Leurs poutres triangulaires présentent une excroissance à leur

sommet sur laquelle on peut venir appliquer une force (voir figure 5.12). La force peut

être alors considérée comme appliquée au sommet de la micropoutre triangulaire

réduisant ainsi les incertitudes de positionnement de la pointe du levier AFM.

Figure 5.12 :

Géométrie des poutres

triangulaires développées

par J. N. Florando et W.

D. Nix [15].

La méthode expérimentale de flexion d’une micropoutre via un levier AFM est

intéressante pour la nanocaractérisation. En effet, pour l’étude de structures de plus en

plus petites, il faut des méthodes de mesures très sensibles et capables de détecter de

très faibles rigidités. Cette méthode reste tout de même tributaire des imprécisions pour

ce type de mesure en mode contact. Aux imprécisions sur les géométries des structures

étudiées, il faut rajouter également celles liées à la méthode expérimentale comme le

positionnement du levier AFM et les propriétés physiques de ce dernier. De plus, les

rigidités en flexion des leviers AFM sont comprises entre 0.01 et 100 N.m-1 dans le

commerce. Vu les rigidités obtenues sur nos micropoutres de 200 nm d’épaisseur, on

peut supposer que pour l’étude de structures nanométriques, il faudrait concevoir des

leviers AFM beaucoup plus souples que ceux proposés dans le commerce.

Nous avons vu précédemment que pour déterminer la raideur de nos micropoutres, il

fallait au préalable déterminer la raideur du levier AFM par l’analyse de son bruit


197

thermique. Nous allons, à présent, présenter une étude menée en collaboration avec

l’Ecole Normale Supérieure (ENS) de Lyon. Cette étude consiste à observer le bruit

thermique et les modes de résonance, de nos poutres rectangulaires, qui en résultent

afin de déterminer leurs raideurs et donc leurs modules d’Young. Il s’agit d’une analyse

des fluctuations thermiques de déflexions de nos poutres rectangulaires.

2. Etude des fluctuations thermiques de déflexions de

micropoutres rectangulaires

Cette étude a été effectuée avec et à partir des travaux de messieurs L. Bellon et

P. Paolino de l’Ecole Normale Supérieure de Lyon (ENS). Monsieur P. Paolino a présenté

ses travaux de thèse sur le développement de cette méthode expérimentale fin 2008.

Dans cette partie du manuscrit, nous présenterons donc brièvement le principe de cette

méthode de mesure, les résultats obtenus sur quelques micropoutres rectangulaires et

enfin les perspectives pour ce type de mesure.

2.1. Principe de la méthode expérimentale

2.1.1. Limites actuelles de la détermination des raideurs des leviers

AFM par l’étude de leurs bruits thermiques

Nous avons déterminé, précédemment, la raideur du levier AFM à partir de la densité

spectrale du premier mode de résonance issu de son bruit thermique.

C’est sur ce principe, que dans cette partie, une analyse spectrale du bruit thermique de

micropoutres a été réalisée afin de remonter à leurs raideurs et propriétés.

Habituellement pour un levier AFM, cette méthode est limitée à l’étude de la densité

spectrale du premier mode de résonance issu de son bruit thermique, qui comme nous

l’avons vu permet, en première approximation, de déterminer la raideur du levier via

l’équation de dispersion thermique (E 5.1). Mais en toute rigueur, cette équation devrait

s’appliquer à l’ensemble des modes de résonance du levier sous l’effet du bruit

thermique. Cette équation est donc approximative si l’on se restreint au premier mode

de résonance et il faut la réajuster [14].

De plus, cette méthode expérimentale est limitée par son niveau de sensibilité. En effet,

avec les AFM commerciaux, les très petites déflexions du levier ne sont généralement

pas accessibles. Ainsi sous l’effet du bruit thermique, les déformations relatives aux

modes supérieurs sont très faibles donc non observables. Pour palier à ces problèmes,


198

l’équipe de l’Ecole Normale Supérieure de Lyon a mis au point une nouvelle technique

interférométrique à double phase pour améliorer de façon significative l’étude des

fluctuations thermiques dans l’exemple des leviers AFM.

2.1.2. Nouvelle technique interférométrique à double phase pour

l’étude des fluctuations thermiques d’une poutre rectangulaire

Afin d’améliorer considérablement la précision des AFM actuels, l’équipe de l’ENS a mis

au point une nouvelle technique interférométrique à double phase basée sur le principe

de Nomarski [16]. Ce principe de Nomarski, sur la microinterférométrie différentielle à

ondes polarisées, est largement utilisé, grâce à sa grande sensibilité, pour l’étude des

très petits déplacements et pour différentes applications [17-19]. L’équipe de l’ENS a

amélioré ce concept en proposant une interférométrie à double phase permettant

d’obtenir un maximum de sensibilité indépendamment du point de travail. L’autre

avantage de ce dispositif expérimental est d’effectuer des mesures de déplacements très

grands devant la longueur d’onde. Jusqu’à présent, ces deux conditions ne pouvaient

pas être remplies avec une architecture d’interféromètre standard [20-21]. Ce nouveau

principe interférométrique est schématisé par la figure 5.13 et est expliqué en détails

dans [20-21]. Il présente l’avantage d’être une méthode optique ne nécessitant aucune

sollicitation extérieure et d’éviter ainsi les imprécisions liées à un éventuel contact (cas

des mesures par flexions des micropoutres avec une pointe AFM). De plus, la mesure

peut être effectuée directement sur une microstructure intégrée dans un substrat ce qui

peut présenter un intérêt industriel pour le contrôle en ligne des matériaux utilisés dans

les microsystèmes.

Figure 5.13 :

Principe interférométrique

à double phase développé

à l’ENS [20-21].


199

Deux faisceaux laser issus d’un même faisceau viennent se positionner sur la structure.

L’un est fixé au niveau de l’encastrement où la structure ne bouge pas et l’autre peut

être placé précisément le long de la poutre qui vibre avec le bruit thermique. Ce

système permet donc de mesurer d’infimes déplacements le long de la structure issus

des modes de résonance par l’effet des fluctuations thermiques. La précision atteinte par

un tel dispositif est bien meilleure que celle d’un AFM commercial comme l’illustre la

figure 5.14. On peut voir que les résolutions atteintes sur les densités spectrales de

puissance de déflexion sont de l’ordre de 10-14 m/Hz1/2.

Figure 5.14 :

Comparatif des densités

spectrales de puissance

atteintes par un AFM

commercial et par

l’interférométrie à

double phase. (Figure

issue du séminaire

LETI-MINATEC du 18

juin 2008 et présenté

par P. Paolino)

Avec cette grande résolution, les profils spatiaux des modes de résonance le long d’un

levier peuvent être obtenus à partir de la densité spectrale des fluctuations thermiques

(voir figure 5.15).

Figure 5.15 :

Densité spectrale des fluctuations

thermiques d’un levier en m/Hz1/2.

(Figure issue du séminaire LETI-

MINATEC du 18 juin 2008 et présenté

par P. Paolino)


200

On compare ensuite ces profils spatiaux aux solutions données par l’équation d’Euler-

Bernouilli des déplacements pour chaque mode de résonance (n) le long de la poutre

[22-23].

On peut alors ajuster le modèle aux mesures pour plusieurs modes de résonance au lieu

d’un seul comme nous l’avons vu pour la détermination de la raideur d’un levier AFM.

Ainsi une meilleure approximation de la raideur de la micropoutre peut être obtenue à

partir du théorème d’équipartition des énergies (relation E 5.1) [14]. L’amplitude de

forçage est donnée par l’agitation thermique et donc la répartition de l’énergie sur les

différents modes est donnée par :

2B B4

P n Pn 1

k T 12 k Td

k k (E 5.9)

kB représente la constante de Boltzmann, T la température ambiante et kP la raideur de

la poutre. 2d est la moyenne quadratique de l’amplitude de vibration de la micropoutre.

Ainsi chaque mode propre aura emmagasinée une fraction 4n12/ de l’énergie totale

[14] :

2 B B1 4

P1 P

12 k T k Td 0.971

kk ; 2 B

2P

k Td 0.025

k ; …

Nous avons vu, pour un levier AFM, qu’il fallait déterminer sa sensibilité en faisant une

courbe de force sur une surface rigide pour en déduire sa raideur sous l’effet du bruit

thermique. Il s’agissait de convertir l’angle de flexion du levier détecter par les

photodiodes en déplacement. Avec la technique d’interférométrie à double phase, on

détecte directement le déplacement de la micropoutre et il suffit de l’exciter à son

premier mode de résonance pour calibrer le déplacement détecté par les photodiodes.

Les mesures peuvent donc être faites directement sur des microstructures intégrées

dans un substrat en adaptant le dispositif expérimental. Aucun mode de contact n’est

requis, que ce soit pour calibrer ou mesurer la raideur par l’intermédiaire du bruit

thermique de la microstructure (méthode uniquement optique).

2.2. Résultats expérimentaux

Cette technique expérimentale était d’abord destinée à caractériser des leviers AFM.

Ceux-ci étaient montés sur un support piézoélectrique dans une enceinte sous vide

(quelques cm3) avec une caméra CCD permettant de positionner correctement le laser.

Le montage a donc dû être adapté afin d’effectuer les mesures sur les micropoutres de

nitrure de silicium sur leur substrat de silicium à l’air ambiant, mais sans caméra CDD


201

pour positionner correctement le laser. Dans ces conditions expérimentales, les mesures

présentées dans ce paragraphe, par cette méthode expérimentale, sont limitées et ont

été effectuées uniquement sur la micropoutre rectangulaire R6 (figure 5.16).

En utilisant cette nouvelle technique interférométrique, nous avons étudié le bruit

thermique de notre poutre rectangulaire R6. Les micropoutres plus courtes (R1 à R5)

n’ont pu être caractérisées. Nous avons vu que pour calibrer le déplacement par

interférométrie, il fallait exciter les poutres à leur premier mode de résonance. Or pour

nos poutres plus courtes les fréquences de résonance sont plus élevées et nous ne

disposions pas de dispositifs susceptibles de les faire vibrer.

Dans cette étude, nous avons analysé uniquement le premier mode de résonance induit

par ce bruit thermique sur la micropoutre R6. La figure 5.16, ci-dessous, présente la

densité spectrale de puissance sur le premier mode de résonance obtenue sur notre

micropoutre rectangulaire.

Figure 5.16 :

Densité spectrale de

puissance des fluctuations

thermiques de la poutre

rectangulaire R6 sur son

premier mode résonance.

La fréquence du premier mode de résonance de cette poutre est de 16 kHz1. La

modélisation de cette courbe permet de remonter à la raideur de la micropoutre à partir

du théorème d’équipartition des énergies (E 5.1). Pour le premier mode de résonance

nous aurons donc :

2 B1

P

k Td 0.971

k (E 5.10)

On en déduit alors la raideur de la poutre rectangulaire R6 : kP=(2.6±0.6)×10-3 N.m-1.

Ce résultat met en évidence la rigidité très faible de ce type de structure et l’importance

d’utiliser des instrumentations qui y sont sensibles. En effet, cette raideur n’avait pu être

déterminée par la méthode de flexion de la poutre avec un levier AFM sur cette poutre.

La raideur de notre levier AFM était trop importante (5.2 N.m-1).

1 Résonance de la poutre à pression atmosphérique (facteur de qualité Q = 5.35).


202

Pour la détermination du module d’Young E de cette poutre R6, nous rappelons ses

caractéristiques géométrique : une longueur LP = (122.8 ± 1) µm, la largeur lP = 18.3

± 0.5 µm et l’épaisseur t = 209 ± 7 nm. La raideur kP de la poutre en fonction du

module d’Young est donnée par l’équation d’Euler:

3

PP 3

P

E l tk

4 L (E 6.11)

De cette équation on en déduit le module d’Young de R6 qui est : E = (115 ± 17) GPa.

Cette valeur est plus faible que la valeur attendue pour ce matériau (~ 200 GPa). Cette

différence peut être imputée au besoin d’optimiser le montage expérimental. En effet, il

faudrait introduire une caméra CDD afin de bien placer le faisceau laser incident en bout

de poutre. De plus, on peut voir que l’ajustement mathématique sur la courbe de la

figure 5.16 n’est pas optimal et peut être encore amélioré [22] afin d’avoir une meilleure

approximation sur kP. En revanche, on peut noter que les incertitudes de mesures sont

plus faibles que dans le cas des flexions de poutres car nous n’avons plus les

incertitudes liées à un quelconque mode de contact pour appliquer une force.

Au-delà de l’étude des fluctuations thermiques de micropoutres pour déterminer leurs

raideurs, cette méthode expérimentale permet également d’avoir accès aux modes de

résonance de ces structures sans avoir besoin d’adjoindre un dispositif pour les faire

vibrer. Les propriétés mécaniques de micropoutres rectangulaires peuvent alors être

déterminées à partir de ses modes de résonance issus du bruit thermique. L’expression

des fréquences de résonance d’une poutre rectangulaire encastrée-libre est donnée

par [24-25] :

1/22

mnmn 2 2

P

t Ef

2 L 12 (1 ) (E 5.12)

Avec fmn la fréquence du mode de résonance (mn). LP, t et sont respectivement la

longueur de la poutre, son épaisseur et sa masse volumique. E et sont le module

d’Young et le coefficient de Poisson. mn est un coefficient dépendant du mode de

résonance (mn) et du rapport de la longueur sur la largeur (LP/lP) de la poutre. Ce

coefficient peut être retrouvé dans la littérature [24-25]. Pour appliquer la relation

E 5.12, il faut tenir compte du couplage visqueux avec le milieu environnant. En effet, le

milieu environnant (air, liquide) influe sur les fréquences de résonance et les déflexions

d’une micropoutre comme l’a montré J. E. Sader dans le cas des microleviers AFM [26].

Dans le cas de notre échantillon R6, le facteur de qualité est faible :

Q = 5.35. Il faudrait donc tenir compte, avec un montage expérimental optimisé, du

couplage visqueux avec l’air pour en déduire le module d’Young.


203

Nous venons donc de voir le principe interférométrique développé par l’équipe de l’ENS.

Le dispositif expérimental nécessite d’être optimisé pour ce type de structure afin

d’obtenir de meilleures approximations sur les paramètres mécaniques. Cependant,

cette méthode est très intéressante dans la mesure où ce dispositif est peu sensible aux

dérives thermiques et notamment dues à l’échauffement du laser1. De plus, grâce à la

précision atteinte, cette technique expérimentale reste sensible aux leviers plus rigides

dont les déflexions, induites par le bruit thermique, sont plus faibles. L’avantage

essentiel de ce système est qu’il n’y a plus besoin de faire de calibration de la

micropoutre par un contact sur une surface rigide comme pour le cas d’un microlevier

AFM.

1 Les sensibilités atteintes permettent de travailler avec un laser de faibles puissances, soit de 0.2 mW au lieu des

1 mW dans l’AFM standard.


204


Ces premiers résultats montrent l’intérêt de l’utilisation de techniques de microscopie en

champs proche pour l’étude mécanique de structures en nitrure de silicium de quelques

dizaines de microns de dimensions latérales et de 200 nm d’épaisseur.

Nous avons pu voir que les mesures de flexions de poutres, via une force appliquée,

requièrent un appareillage très sensible compte tenu de la très faible rigidité de ces

micropoutres à forme rectangulaire et triangulaire. L’utilisation d’un levier AFM peut être

une solution et est déjà utilisé dans la littérature pour des structures similaires [5-6].

Toutefois, on a pu voir qu’il est difficile de positionner précisément la pointe du levier

AFM, engendrant ainsi de fortes incertitudes sur nos résultats. De plus, avec la

diminution des échelles les raideurs de structures suspendues sont de plus en plus

faibles. Cela implique d’utiliser des leviers encore plus souples, or, actuellement, les

leviers AFM commerciaux ont des raideurs comprises entre 0.01 et 100 N.m-1. Il faudrait

donc concevoir de nouveaux leviers AFM.

Une nouvelle technique interférométrique développée par l’équipe de l’ENS semble

prometteuse. En effet, elle atteint une très grande précision susceptible de détecter les

infimes déflexions issues du bruit thermique de micro/nanostructures. Les modes de

résonance sont également accessibles sans avoir besoin d’exciter les structures et

peuvent permettre de remonter aux propriétés mécaniques.

Dans la configuration actuelle, cette méthode permet en théorie de caractériser des

structures d’une dizaine de microns de large correspondant au diamètre actuel du laser.


205

Bibliographie du Chapitre 5

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206

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[24] R. D. Blevins, ―Formulas for natural frequency and mode shape‖, édition Krieger publishing



Liège, 1954.

[26] J. E. Sader, ―Frequency response of cantilever beams immersed in viscous fluids with

applications to the atomic force microscope‖, J. Appl. Phys., vol. 84, pp. 64-76, 1998.



207

Conclusion générale


209

e développement et la comparaison de techniques de caractérisation pour l’étude

mécanique de matériaux aux petites échelles (submicroniques) a constitué la

principale motivation de ce travail de recherche. Le but étant de proposer de

nouvelles solutions de caractérisation adaptées à la réduction d’échelle pour

l’optimisation des performances des dispositifs électromécaniques. A cet effet, diverses

structures de test (membranes et micropoutres) ont été réalisées en films très minces,

en utilisant de simples procédés de fabrication issus de l’industrie de la

microélectronique.

En appliquant des sollicitations externes (statiques ou dynamiques), les paramètres

mécaniques des matériaux constituant ces structures ont été déterminés par

l’intermédiaire de plusieurs méthodes expérimentales : le gonflement de membrane,

l’application de forces ponctuelles sur des membranes et des micropoutres et la

vibrométrie appliquée aux membranes. Afin de comparer ces différentes méthodes entre

elles, des matériaux standards, aux propriétés connues dans la littérature, ont été

choisis.

Dans un premier temps, des modèles de simulations par éléments finis ont été

développés afin de vérifier les limites de validité des modèles mécaniques issus de ces

méthodes expérimentales. Nous avons vu que les modèles, régissant le comportement

de membranes carrées et rectangulaires sous une pression appliquée, sont toujours

valables pour des films de 100 nm d’épaisseur. Dans le cas des fortes déformations, les

coefficients d’ajustement calculés au cours de cette thèse restent équivalents à ceux de

la littérature. En revanche, dans le cas de faibles déformations, lorsque les membranes

sont très rigides, les modèles deviennent inadaptés et conduisent à de très grandes

incertitudes, en particulier pour la détermination du module d’Young. Dans ce cas, des

études supplémentaires doivent être effectuées afin d’optimiser les modèles. Pour la

méthode expérimentale de force ponctuelle appliquée à des membranes de 100 nm

d’épaisseur, les simulations montrent que les modèles restent valides, quel que soit le

type de déformation. Pour la vibrométrie sur des membranes de 100 nm d’épaisseur,

nos simulations sont en accord avec la théorie avec un modèle simplifié.

Les simulations permettent d’adapter la relation d’Euler au cas des poutres triangulaires.

Nous avons montré que ce modèle est valable quelle que soit la longueur de la poutre,

contrairement au modèle qui s’applique aux poutres rectangulaires qui nécessite d’être

ajusté.

Les résultats présentés dans le chapitre 4 correspondent à l’étude d’une cinquantaine

d’échantillons de différentes géométries et matériaux (Si3N4, SiO2 et Au). La

L

Conclusion générale

210

comparaison des différentes méthodes expérimentales devient significative. Nous avons

vu dans ce chapitre une comparaison de trois méthodes expérimentales appliquées à

des membranes. Les résultats donnés par les différentes méthodes sur les paramètres

mécaniques sont en accord. Ils sont obtenus avec des précisions meilleures que 10 %

sur la contrainte résiduelle mais également sur le module d’Young pour les membranes

les plus fines.

Dans le cas des très faibles déformations, la méthode de gonflement de membrane ne

permet plus de déterminer avec précision le module d’Young et la contrainte résiduelle

qui sont fortement corrélés. En revanche, la méthode expérimentale de force ponctuelle

permet de déterminer avec précision la contrainte résiduelle quel que soit le domaine de

déformation et le module d’Young dans le cas des fortes déformations. Les résultats

obtenus par cette méthode avec un levier AFM sur des films minces diélectriques sont

inédits. La vibrométrie appliquée aux membranes en nitrure de silicium (100 nm

d’épaisseur) a donné de très bons résultats en accord avec les deux autres méthodes

expérimentales. Nous avons pu ainsi voir que dans le cas de films très minces le modèle

pouvait être simplifié afin de déterminer avec précision la contrainte résiduelle (en

supposant la masse volumique connue). En revanche, comme dans le cas de la méthode

expérimentale de force ponctuelle, le module d’Young est difficilement accessible avec

les faibles déformations. De plus, lorsque les films deviennent plus épais comme pour

les membranes en or, il faut tenir compte de ce dernier paramètre mécanique dans le

modèle analytique pour remonter à la contrainte résiduelle. Seule la méthode

expérimentale de force ponctuelle, appliquée à des membranes, permet de déterminer

avec précision la contrainte résiduelle quel que soit le régime des déformations.

Cependant, on peut insister sur la complémentarité de ces méthodes pour déterminer

les paramètres mécaniques de films très minces et présentant de très faibles rigidités.

Ainsi, la méthode du gonflement de membrane peut être utilisée dans le cas des fortes

déformations pour déterminer le module d’Young, la contrainte résiduelle et le

coefficient de Poisson, alors que la méthode de force ponctuelle et la vibrométrie sont

mieux adaptées dans le cas des faibles déformations pour déterminer la contrainte

résiduelle.

Nous avons pu montrer également, dans le cas des bicouches (Si3N4/SiO2) largement

submicroniques (épaisseurs inférieures à 200 nm) que la loi des mélanges est toujours

applicable. Cette loi pourrait être utilisée afin de caractériser des matériaux inconnus en

films très minces et difficiles à fabriquer en monocouches tels que les métaux.

Nous avons réalisé et caractérisé des micropoutres rectangulaires et triangulaires de 200

nm d’épaisseur pour quelques dizaines de micromètres en dimensions latérales. Les très

faibles rigidités atteintes par ces structures montrent que les techniques de microscopie

en champs proche, telle que la microscopie à force atomique, sont mieux adaptées. Ces


211

techniques sont très sensibles aux très faibles rigidités et aux très faibles déformations.

Toutefois, dans le cas d’une force appliquée sur l’extrémité libre des micropoutres avec

un levier AFM, il faut adapter ce dernier afin d’obtenir des mesure précises (pointes

étroites et raideurs adaptés). Le développement de nouvelles pointes AFM sera sans

doute nécessaire avec la réduction des échelles des structures de test (nanostructures).

C’est pourquoi la nouvelle méthode interférométrique à double phase pour l’étude des

fluctuations thermiques présente un grand intérêt. En effet, il s’agit d’une méthode

optique, sans contact, sans sollicitation extérieure sur la structure étudiée, qui supprime

les imprécisions liées à un contact. De plus, la méthode interférométrique à double

phase améliore considérablement la précision des AFM classiques permettant ainsi

d’avoir accès aux modes et amplitudes (très faibles) de résonance qui découlent des

effets du bruit thermique. Cette technique n’est encore qu’en phase de développement

et requière des améliorations afin d’obtenir des résultats significatifs.


213

Production scientifique

Revues

Paolo Martins, Patrick Delobelle, Christophe Malhaire, Sebastiano Brida, Daniel

Barbier. Bulge test and AFM point deflection method, two technics for the mechanical

characterisation of very low stiffness freestanding films. The European Physical Journal-

Applied Physics, vol. 45, pp. 1-10, 2009.

Paolo Martins, Sébastien Béclin, Sebastiano Brida, Sandrine Métivet, Olivier

Stojanovic, Christophe Malhaire. Design of bossed silicon membranes for high

sensitivity microphone applications. Microsystems Technologies, 2007, vol. 13,

n° 11 - 12, p. 1495-1500.

Conférences avec actes et comité de lecture

Cédric Séguineau, Michel Ignat, Christophe Malhaire, Jean-Michel Desmarres,

Xavier Lafontan, Sebastiano Brida, Pierre-François Calmon, Patrick Pons, Paolo

Martins, Benjamin Destouches, Jean-Baptiste Labbe. Micro-tensile tests on metal

on polymer and self-standing specimen. Material Research Society Fall Meeting,

Symposium GG: Microelectromechanical Systems—Materials and Devices II,

1 – 5 Décembre 2008, Boston (USA).

Paolo Martins, Christophe Malhaire, Sebastiano Brida, Daniel Barbier. On the

determination of Poisson’s ratio of stressed monolayer and bilayer submicron thick films.

Présentation d’un poster, International Symposium on Design, Test, Integration and

Packaging of MEMS/MOEMS, DTIP 2008, 9 – 11 Avril 2008, Nice, proc., p. 197 - 200.


Barbier. Comparison of bulge test and point deflection methods for the mechanical

characterisation of submicron thick composite membranes. Présentation orale, The 14th

International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems, 10 – 14

Juin 2007, Lyon, proc. 2C2.5, p. 379 - 382.

Paolo Martins, Sébastien Béclin, Sebastiano Brida, Sandrine Métivet, Olivier

Stojanovic, Christophe Malhaire. Design of bossed silicon membranes for high

sensitivity microphone applications. Présentation orale, International Symposium on

Design, Test, Integration and Packaging of MEMS/MOEMS, DTIP 2006, 26 – 28 Avril

2006, Stresa (Italie), proc., p. 47 – 51.

Production scientifique

214

Congrès ou colloques sans actes

Christophe Malhaire, Cédric Seguineau, Paolo Martins, Patrick Delobelle, Michel

Ignat, Sebastiano Brida, Xavier Lafontan, Jean-Michel Desmarres, Charles

Josserond, Laurent Debove. Micro-essais de traction et mesures sur membranes pour

la caractérisation mécanique des matériaux en films minces. Réunion du Groupe de

Travail Conception, Test, Fiabilité et Packaging du GDR Micro-Nanosystèmes, 3 Juillet

2008, Lyon.

Christophe Malhaire, Paolo Martins. Nouveaux dispositifs de tests électromécaniques

intégrés. Evolution des micro aux nanosystèmes. Présentation d’un poster, Journées

Scientifiques du Cluster de Recherche Microélectronique, Nonosciences et

Nanotechnologies, Maison des Microtechnologies, 25 – 26 Octobre 2007, Grenoble.


Barbier. Comparaison entre deux méthodes de mesures pour la caractérisation

mécanique de films minces d’épaisseurs submicronique. Présentation orale, Réunion du

GT « Conception, Test, Fiabilité et Packaging » du GDR MNS, 31 Mai – 1er Juin 2007,

Montpellier.

Paolo Martins, Christophe Malhaire, Daniel Barbier, Jacques Zimmermann.

Détermination des contraintes mécaniques dans les films minces submicroniques par

l’utilisation de microsystèmes. Présentation d’un poster, Journées du GDR MNS,

11 – 12 Octobre 2006, Lille.

Paolo Martins, Christophe Malhaire, Daniel Barbier, Jacques Zimmermann.

Détermination des contraintes mécaniques dans les films minces submicroniques par

l’utilisation de microsystèmes. Présentation d’un poster, Atelier Contraintes Mécaniques

Locales et Microdiffraction, 28 – 29 Septembre 2006, ESRF, Grenoble.

Paolo Martins, Christophe Malhaire. New integrated electromechanical test-devices :

Evolution from microsystems to nanosystems. Présentation d’un poster, Journée des

doctorants MINATEC, 30 Mai 2006, Grenoble.



215

Annexes


217

Annexe 1

Principe de la gravure sèche anisotrope profonde (DRIE : Deep Reactive Ion Etching)

Comme son nom l’indique, ce procédé permet de graver des matériaux comme le

silicium sur de grandes profondeurs verticalement. C'est une méthode qui allie à la fois

un procédé de dépôt et de gravure plasma. Au fur et à mesure que le silicium est usiné,

le procédé permet de déposer un composé fluoré sur les parois usinées, afin de les

passiver. Il existe donc des cycles de gravure-dépôt avec des gaz et des temps bien

précis pour graver en profondeur le silicium indépendamment de son orientation.

Annexes

218

Annexe 2

Masques de lithographie pour la réalisation de membranes et de micropoutres

Ci-dessous le masque de 5", face arrière, utilisé pour réaliser les membranes en or.


219

Ci-dessous, le masque de lithographie (5") utilisé pour réaliser nos micropoutres de

nitrure de 200 nm d’épaisseur.

Annexes

220

Les deux images suivantes représentent des zooms sur les motifs de poutres

rectangulaires et triangulaires de 20 µm de largeur.

A l’origine les deux masques, face avant et face arrière, on été conçus pour réaliser des

membranes et des micropoutres sur un même substrat par alignement double face. Cela

aurait permis de comparer les méthodes expérimentales développées au cours de cette

thèse sur un même matériau.


221

Annexe 3

Objectif TTM (Through Transmission Media) pour l’étude modale de membrane dans une enceinte sous vide

Afin de ne pas avoir de couplages viscoélastiques d’une membrane avec l’air ambiant

lors d’études modales, une enceinte pour des études sous vide a été conçue. Or, cela

implique de faire les mesures à travers un hublot en verre (en borosilicate) et donc de

compenser la différence de chemin optique induite par ce hublot. Pour cela, la société

Veeco ® a conçu un objectif TTM dans lequel ce chemin est compensé par l’adjonction

d’une lame de verre (devant le miroir de référence) de même nature et épaisseur que le

hublot. Le principe est schématisé ci-dessous.

Annexes

222

Annexe 4

Programme de simulation par éléments finis pour la méthode de gonflement de membrane

Ce programme (ANSYS 11.0) simule la réponse en pression d’une membrane carrée

micro usinée (par voix humide KOH) de 1 mm de coté et d’une épaisseur de 100 nm. Un

fichier texte est récupéré donnant les déformations en surface du corps d’épreuve pour

une pression donnée.

! ************************************************** ! * P. MARTINS - INL INSA - 2008 * ! ************************************************** ! Nitrure_multi_pression.txt /FILNAM,essai /TITLE,Membrane carré de Nitrure sous pression /UNITS,SI ! [kg], [m], [s] ! *********************************************** /PREP7 ! --------- Paramètres géométriques [m] --------- epsilon=1E-8 ! Tolérance pour les sélections par position A=0.5E-3 ! Demi long. en x de la membrane B=0.5E-3 ! Demi long. en y de la membrane A=B pour une membrane carrée THICK1=100E-9 ! Épaisseur de la membrane de nitrure UPFRAME=650E-6 ! Dessus du cadre donc 2*(A+UPFRAME) =dimension totale de la puce WAFER=475E-6 ! Épaisseur du wafer RETRAIT=WAFER/1.41235 ! La membrane est dans le plan xy (x>0, y>0) ! ----------- Propriétés du silicium <110>------- S11=5.9187E-12 ! Coefficients de complaisance S12=-0.3698E-12 ! = matrice Sij à 25°C S13=-2.14197E-12 ! Unité : [Pa]-1 ou [N/m2]-1 S33=7.69087E-12 S44=12.577E-12 S66=19.6657E-12 TB,ANEL,1,1,,1 TBTEMP,298.15, TBDATA,1,S11,S12,S13,0,0,0 TBDATA,7,S11,S13,0,0,0,S33 TBDATA,13,0,0,0,S66,0,0 TBDATA,19,S44,0,S44 ! ----------- Propriétés du film de nitrure------------- ! matériau numéro 2 Young=220E9 ! Module d’ Young (N/m2 ou Pa) Poisson=0.3 ! Coefficient de Poisson moyen MP,EX,2,Young MP,NUXY,2,Poisson ! -------- Définition des points clefs (ou nœuds) de la structure ----------


223

K,1,0,0,0 K,2,A,0,0 K,3,A+UPFRAME,0,0 K,4,A+UPFRAME,B,0 K,5,A,B,0 K,6,0,B,0 K,7,0,B+UPFRAME,0 K,8,A,B+UPFRAME,0 K,9,A+UPFRAME,B+UPFRAME,0 K,10,0,0,-THICK1 K,11,A,0,-THICK1 K,12,A+UPFRAME,0,-THICK1 K,13,A+UPFRAME,B,-THICK1 K,14,A,B,-THICK1 K,15,0,B,-THICK1 K,16,0,B+UPFRAME,-THICK1 K,17,A,B+UPFRAME,-THICK1 K,18,A+UPFRAME,B+UPFRAME,-THICK1 K,19,A+RETRAIT,0,-(THICK1+WAFER) K,20,A+UPFRAME,0,-(THICK1+WAFER) K,21,A+UPFRAME,B+RETRAIT,-(THICK1+WAFER) K,22,A+RETRAIT,B+RETRAIT,-(THICK1+WAFER) K,23,0,B+RETRAIT,-(THICK1+WAFER) K,24,0,B+UPFRAME,-(THICK1+WAFER) K,25,A+RETRAIT,B+UPFRAME,-(THICK1+WAFER) K,26,A+UPFRAME,B+UPFRAME,-(THICK1+WAFER) ! -------- Définition des Volumes ---------- V,1,2,5,6,10,11,14,15 ! vol n°1 (membrane) V,2,3,4,5,11,12,13,14 ! vol n°2 (cadre droit) V,5,4,9,8,14,13,18,17 ! vol n°3 (cadre supérieur droit) V,6,5,8,7,15,14,17,16 ! vol n°4 (cadre supérieur) V,19,20,21,22,11,12,13,14 ! vol n°5 (substrat droit) V,22,21,26,25,14,13,18,17 ! vol n°6 (substrat supérieur droit) V,23,22,25,24,15,14,17,16 ! vol n°7 (substrat supérieur) ! ----------------- Affichage ------------------- /ANGLE,,-90,XM !/VCONE,,10 /TRIAD,LTOP /PLOPTS,TITLE,0 /PLOPTS,MINM,0 /VIEW,,-1.5,1.2,2 LPLOT ! Affiche les lignes ! ----------- Divisions des lignes (constantes de maillage) -------------- divep=1 ! Maillage suivant l’épaisseur de la membrane divx=35 ! Maillage de la membrane suivant x divy=35 ! Maillage de la membrane suivant y divw=12 ! Maillage suivant l’épaisseur du wafer divdroit=10 ! Maillage du cadre droit divhaut=10 ! Maillage du cadre haut ! ---------- coefficients d'expansion ----------- expx=10 ! Coefficient d'expansion suivant la demi membrane x expy=10 ! Coefficient d'expansion suivant la demi membrane y expdx=20 ! Coefficient d'expansion du dessus du cadre de droit en x exphy=20 ! Coefficient d'expansion du dessus du cadre en haut en y expw=20 ! Coefficient d'expansion suivant l’épaisseur du wafer

Annexes

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LSEL,S,LOC,Z,-(THICK1/2)-epsilon,-(THICK1/2)+epsilon LESIZE,ALL,,,divep LSEL,ALL !------------------------Maillage---------- LESIZE,12,,,divy,expy LESIZE,4,,,divy,expy LESIZE,37,,,divy,expy LESIZE,35,,,divy,1/expy LESIZE,8,,,divy,1/expy LESIZE,2,,,divy,1/expy LESIZE,18,,,divy,1/expy LESIZE,14,,,divy,1/expy LESIZE,6,,,divx,expx LESIZE,1,,,divx,1/expx LESIZE,47,,,divx,1/expx LESIZE,10,,,divx,expx LESIZE,3,,,divx,expx LESIZE,48,,,divx,expx LESIZE,31,,,divx,expx LESIZE,29,,,divx,expx LESIZE,34,,,divdroit,expdx LESIZE,17,,,divdroit,1/expdx LESIZE,13,,,divdroit,expdx LESIZE,36,,,divdroit,1/expdx LESIZE,20,,,divdroit,1/expdx LESIZE,15,,,divdroit,1/expdx LESIZE,43,,,divdroit,1/expdx LESIZE,26,,,divdroit,1/expdx LESIZE,22,,,divdroit,1/expdx LESIZE,49,,,divhaut,1/exphy LESIZE,33,,,divhaut,1/exphy LESIZE,30,,,divhaut,1/exphy LESIZE,44,,,divhaut,1/exphy LESIZE,42,,,divhaut,exphy LESIZE,28,,,divhaut,1/exphy LESIZE,23,,,divhaut,1/exphy LESIZE,24,,,divhaut,exphy LESIZE,21,,,divhaut,exphy LESIZE,50,,,divw,expw LESIZE,51,,,divw,expw LESIZE,46,,,divw,expw LESIZE,41,,,divw,expw LESIZE,45,,,divw,expw LESIZE,40,,,divw,expw LESIZE,39,,,divw,expw LESIZE,38,,,divw,1/expw ! -------- Définition des éléments types --------- ET,2,95,0 ! Assigne au matériau n° 2 l’élément type SOLID95 MAT,2 TYPE,2 VMESH,1,4 ! maillage du film Si3N4 ou matériau 2 ET,1,64,0,,,,0,0 ! Assigne au matériau n° 1 (silicium) l’élément type SOLID64 MAT,1 TYPE,1 VMESH,5,7 EPLOT SAVE ! Les données du modèle sont dans NOM.DB FINISH ! Sortir de PREP7


225

! ----------------Application d’une pression à la membrane------------------ /SOLU ANTYPE,STATIC ! Analyse statique NLGEOM,ON ! Inclure les grandes déformations SSTIF,ON ! Inclure stress stiffness effects NEQIT,100 ! DOFSEL,S,U NSEL,S,LOC,X,0 DSYM,SYMM,X NSEL,S,LOC,Y,0 DSYM,SYMM,Y NSEL,ALL !------------Sélection des nœuds du bas afin de les bloquer-------------- NSEL,S,LOC,Z,-(THICK1+WAFER)-epsilon,-(THICK1+WAFER)+epsilon D,ALL,ALL NSEL,ALL !--------------------------Application d’une contrainte au film mince--------------------------------- CONTRAINTE=400E6 ! Contrainte en tension en Pa SX=CONTRAINTE SY=CONTRAINTE SZ=0 SXY=0 SYZ=0 SXZ=0 VSEL,S,VOLU,,1,4 ! Volumes auxquels est appliqués la contrainte ESLV,S ISTRESS,SX,SY,SZ,SXY,SYZ,SXZ,2 ESEL,ALL NSEL,ALL VSEL,ALL ! --------------------------- P = 50 mbar ------------------------------ P=50 ! Pression en mbar PRESSION=P*100 ! Pression en Pa ASEL,S,AREA,,6 ASEL,A,AREA,,25 ASEL,A,AREA,,31 SFA,ALL,,PRES,PRESSION ! Applique la pression aux aires 6, 25, et 31 ASEL,ALL SAVE SOLVE FINISH /POST1 /TITLE,50 mbar PLNSOL,U,Z LPATH,NODE(0,0,0),NODE(A+UPFRAME,0,0) PDEF,P50carr_Si3N4,U,Z /OUTPUT,P50carr_Si3N4,TXT PRPATH,P50carr_Si3N4 /OUTPUT FINISH

FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : MARTINS DATE de SOUTENANCE : 29 Janvier 2009

Prénoms : José Paolo

TITRE : Caractérisation mécanique des matériaux pour les micro/nanosystèmes


NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 2009 – ISAL - 008

Ecole doctorale : Electronique, Electrotechnique et Automatisme (EEA) Spécialité : Dispositifs de l’Electronique Intégrée (DEI)

Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE : RESUME :

Ce travail s’inscrit dans le contexte actuel de la réduction des dimensions des microsystèmes

électromécaniques (MEMS). Afin d’optimiser leurs performances, il est nécessaire de caractériser les

principales propriétés mécaniques des matériaux en films minces mono et multicouches d’épaisseurs

submicroniques les constituant. L’objectif de ce travail est d’évaluer plusieurs méthodes de

caractérisation mécanique statiques ou dynamiques adaptées aux épaisseurs submicroniques. La

démarche expérimentale consiste à caractériser différentes microstructures déformables qui sont

réalisées par les microtechnologies silicium : membranes et micropoutres de différentes géométries.

Les expériences sont menées sur des matériaux de référence de la microélectronique en films minces

autoportés. Les principales méthodes de caractérisation sont : le gonflement de membrane,

l’application d’une force ponctuelle sur membrane, la vibrométrie appliquée à des membranes et la

flexion de micropoutres. Des simulations par éléments finis sont effectuées sur ces structures de test

afin de valider ou d’optimiser les modèles mécaniques régissant leur comportement. Un comparatif de

ces méthodes expérimentales est établi. L’intérêt de l’utilisation de la microscopie en champs proche

est démontré pour l’étude de structures submicroniques. Une nouvelle méthode optique, basée sur la

microscopie à force atomique, est abordée afin de caractériser des micropoutres par l’étude de leurs

fluctuations thermiques. MOTS-CLES : film mince submicronique, multicouche, membrane, micropoutre, module d’Young, contrainte

résiduelle, coefficient de Poisson, gonflement de membrane, force ponctuelle, vibrométrie, AFM

Laboratoire de recherche : Institut des Nanotechnologies de Lyon (INL)

Directeur de thèse: D. BARBIER

Président de jury : M. LEMETI

Composition du jury :

D. BARBIER Professeur - INSA Lyon Directeur de thèse

S. BASROUR Professeur - Université Joseph Fourier Grenoble Rapporteur

P. VAIRAC Professeur - Institut Femto-ST Besançon Rapporteur

M. LEMITI Professeur - INSA Lyon Président du jury

C. MALHAIRE Maître de conférence/HDR - INSA Lyon Co-encadrant

P. DELOBELLE Ingénieur de recherche - Institut Femto-ST Besançon Examinateur

S. BRIDA Docteur - Expert MEMS Esterline Sensors Group Bourges Examinateur

X. LAFONTAN Docteur - Directeur général NOVA MEMS Ramonville Examinateur

Documents

Caractérisation mécanique des matériaux pour les …theses.insa-lyon.fr/publication/2009ISAL0008/these.pdf · N° d’ordre : 2009 Ī ISAL - 0008 Année 2009 Thèse Caractérisation