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Caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte de carbone à 150°C dans le but d’optimiser la mise en
forme des anodes utilisées dans les cuves Hall-Héroult
Thèse
Stéphane Thibodeau
Doctorat en génie civil
Philosophiae doctor (Ph.D.)
Québec, Canada
© Stéphane Thibodeau, 2016
Caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte de carbone à 150°C dans le but d’optimiser la mise en
forme des anodes utilisées dans les cuves Hall-Héroult
Thèse
Stéphane Thibodeau
Sous la direction de :
Mario Fafard, directeur de recherche
Houshang Alamdari, codirecteur de recherche
Donald Ziegler, codirecteur de recherche
iii
i Résumé de la thèse
Les anodes de carbone sont des éléments consommables servant d’électrode dans la réaction électrochimique
d’une cuve Hall-Héroult. Ces dernières sont produites massivement via une chaine de production dont la mise
en forme est une des étapes critiques puisqu’elle définit une partie de leur qualité. Le procédé de mise en forme
actuel n’est pas pleinement optimisé. Des gradients de densité importants à l’intérieur des anodes diminuent
leur performance dans les cuves d’électrolyse.
Encore aujourd’hui, les anodes de carbone sont produites avec comme seuls critères de qualité leur densité
globale et leurs propriétés mécaniques finales. La manufacture d’anodes est optimisée de façon empirique
directement sur la chaine de production. Cependant, la qualité d’une anode se résume en une conductivité
électrique uniforme afin de minimiser les concentrations de courant qui ont plusieurs effets néfastes sur leur
performance et sur les coûts de production d’aluminium. Cette thèse est basée sur l’hypothèse que la
conductivité électrique de l’anode n’est influencée que par sa densité considérant une composition chimique
uniforme. L’objectif est de caractériser les paramètres d’un modèle afin de nourrir une loi constitutive qui
permettra de modéliser la mise en forme des blocs anodiques.
L’utilisation de la modélisation numérique permet d’analyser le comportement de la pâte lors de sa mise en
forme. Ainsi, il devient possible de prédire les gradients de densité à l’intérieur des anodes et d’optimiser les
paramètres de mise en forme pour en améliorer leur qualité. Le modèle sélectionné est basé sur les propriétés
mécaniques et tribologiques réelles de la pâte.
La thèse débute avec une étude comportementale qui a pour objectif d’améliorer la compréhension des
comportements constitutifs de la pâte observés lors d’essais de pressage préliminaires. Cette étude est basée
sur des essais de pressage de pâte de carbone chaude produite dans un moule rigide et sur des essais de
pressage d’agrégats secs à l’intérieur du même moule instrumenté d’un piézoélectrique permettant d’enregistrer
les émissions acoustiques. Cette analyse a précédé la caractérisation des propriétés de la pâte afin de mieux
interpréter son comportement mécanique étant donné la nature complexe de ce matériau carboné dont les
propriétés mécaniques sont évolutives en fonction de la masse volumique.
Un premier montage expérimental a été spécifiquement développé afin de caractériser le module de Young et
le coefficient de Poisson de la pâte. Ce même montage a également servi dans la caractérisation de la viscosité
(comportement temporel) de la pâte. Il n’existe aucun essai adapté pour caractériser ces propriétés pour ce type
de matériau chauffé à 150°C. Un moule à paroi déformable instrumenté de jauges de déformation a été utilisé
iv
pour réaliser les essais. Un second montage a été développé pour caractériser les coefficients de friction
statique et cinétique de la pâte aussi chauffée à 150°C.
Le modèle a été exploité afin de caractériser les propriétés mécaniques de la pâte par identification inverse et
pour simuler la mise en forme d’anodes de laboratoire. Les propriétés mécaniques de la pâte obtenues par la
caractérisation expérimentale ont été comparées à celles obtenues par la méthode d’identification inverse. Les
cartographies tirées des simulations ont également été comparées aux cartographies des anodes pressées en
laboratoire. La tomodensitométrie a été utilisée pour produire ces dernières cartographies de densité.
Les résultats des simulations confirment qu’il y a un potentiel majeur à l’utilisation de la modélisation numérique
comme outil d’optimisation du procédé de mise en forme de la pâte de carbone. La modélisation numérique
permet d’évaluer l’influence de chacun des paramètres de mise en forme sans interrompre la production et/ou
d’implanter des changements coûteux dans la ligne de production. Cet outil permet donc d’explorer des avenues
telles la modulation des paramètres fréquentiels, la modification de la distribution initiale de la pâte dans le
moule, la possibilité de mouler l’anode inversée (upside down), etc. afin d’optimiser le processus de mise en
forme et d’augmenter la qualité des anodes.
v
ii Thesis abstract
The carbon anode electrodes are consumable elements used in the electrochemical reaction of a Hall-Héroult
cell. These are massively produced through a production line whose forming process is a critical step because
it defines part of their quality. The currently used forming process is not fully optimized. Significant density
gradients inside the anodes decrease their performance in the electrolysis cells.
Even today, carbon anodes are produced with only their overall density and final mechanical properties as quality
criteria. The anode manufacturing is optimized empirically directly on the production line. However, the quality
of the anodes resides in a uniform electrical conductivity to minimize the current concentrations that have several
adverse effects on their performance and aluminum production costs. This thesis is based on the assumption
that the electrical conductivity of the anode is influenced only by its density, considering a uniform chemical
composition. The objective is to characterize the model parameters to feed a constitutive law that will model the
forming process of the anode blocks.
Numerical modeling is used to analyze the anode paste behaviour during its forming process. Therefore, it
becomes possible to predict the anode density gradients and optimize the forming process parameters with the
aim of improving their quality. The selected model is based on the real mechanical and tribological anode paste
properties.
The first study of this thesis aims to improve the understanding of the constitutive behaviour of the carbon paste
observed during preliminary paste compression tests. This study is based on compression tests on hot carbon
paste and dry aggregates performed in a rigid mould instrumented with a piezoelectric sensor to record acoustic
emissions. This analysis was performed prior to the characterization of the paste properties in order to better
interpret its mechanical behaviour given by the complex carbonaceous nature of this material whose mechanical
properties evolve as a function of density.
A first experimental setup was specifically developed to characterize the Young's modulus and Poisson's ratio
of the anode paste. This apparatus was also used in the characterization of the paste viscosity (time
dependence). There exists no appropriate test to characterize these properties for this type of material heated
to 150°C. A deformable wall mould instrumented with strain gauges was used to perform the experiments. A
second assembly was developed to characterize the paste’s static and kinetic friction coefficients. The paste
was also heated to 150°C.
The model was used to characterize the paste’s mechanical properties by reverse identification and simulate
the forming process of laboratory scaled anodes. The paste’s mechanical properties obtained by the
vi
experimental characterization were compared with those obtained by the reverse identification method. The
density mappings obtained from simulations were also compared to the density mappings of the laboratory
pressed anodes. Tomography was used to produce these density mappings.
Simulation results confirm the major potential of using numerical modeling as an optimization tool of the carbon
paste forming process. Numerical modeling is used to evaluate the influence of each of the forming parameters
without interrupting production and/or implementing expensive changes in the production line. Thus, this tool
allows the exploration of ways to optimize the forming process and increase the quality of the anodes such of
the modulation frequency parameters, the modification of the initial paste distribution into the mould, the
possibility of forming inverted anodes (upside down), etc.
vii
iii Table des matières
i Résumé de la thèse ................................................................................................................................... iii
ii Thesis abstract ............................................................................................................................................ v
iii Table des matières .................................................................................................................................... vii
iv Liste des tableaux ...................................................................................................................................... xi
v Liste des figures ........................................................................................................................................ xii
vi Liste des symboles .................................................................................................................................. xvii
vii Remerciements ...................................................................................................................................... xxiv
viii Avant-propos ........................................................................................................................................... xxv
1 Introduction ................................................................................................................................................ 1
1.1 L’aluminium : un bref historique......................................................................................................... 1
1.2 Problématique ................................................................................................................................... 3
1.3 Définition du projet global .................................................................................................................. 6
1.4 Objectifs et aspects originaux............................................................................................................ 7
2 Revue de la littérature ................................................................................................................................ 8
2.1 Composition de l’anode ..................................................................................................................... 8
2.1.1 Généralités .................................................................................................................................... 8
2.1.2 Brai de goudron (coal tar pitch) ..................................................................................................... 8
2.1.3 Agrégats de carbone (Coke) ......................................................................................................... 8
2.1.4 Mégots d’anode broyés (Butts) ..................................................................................................... 9
2.2 Procédé de fabrication des anodes ................................................................................................. 10
2.2.1 Généralités .................................................................................................................................. 10
2.2.2 Préparation de la pâte de carbone .............................................................................................. 10
2.2.3 Mise en forme de la pâte ............................................................................................................. 11
2.2.4 Cuisson des anodes.................................................................................................................... 14
2.3 Méthodes numériques de résolution de problème lié à la mise en forme des anodes .................... 16
2.3.1 Généralités .................................................................................................................................. 16
2.3.2 Méthodes numériques................................................................................................................. 16
2.3.3 Méthode d’éléments discrets (MED) ........................................................................................... 17
2.4 Modélisation du compactage de matériau granulaire ...................................................................... 19
2.4.1 Généralités .................................................................................................................................. 19
2.4.2 Description qualitative de la mise en forme d’anode de carbone ................................................ 19
2.4.3 Modélisation du compactage de matériaux pulvérulents sous haute pression ........................... 20
2.4.4 Modélisation du compactage de matériaux pulvérulents sous faible pression ............................ 26
2.4.5 Modélisation du compactage de matériaux pulvérulents secs à l’aide de la MED ...................... 30
viii
2.4.6 Conclusion .................................................................................................................................. 33
2.5 Méthode de caractérisation de la densité du carbone ..................................................................... 34
2.5.1 Généralités .................................................................................................................................. 34
2.5.2 Mesure de la masse volumique .................................................................................................. 34
2.5.3 Ultrasons et émissions acoustiques ............................................................................................ 34
2.5.4 Radiographie et tomodensitométrie (CT scan)............................................................................ 36
3 Méthodologie ............................................................................................................................................ 38
3.1 Introduction ...................................................................................................................................... 38
3.2 Description des matériaux carbonés ............................................................................................... 39
3.2.1 Agrégats de carbone éponge (Sponge coke) ............................................................................. 39
3.2.2 « Shot coke » .............................................................................................................................. 40
3.2.3 Brai de goudron (coal tar pitch) ................................................................................................... 41
3.2.4 Préparation de la pâte ................................................................................................................. 41
3.3 Procédures expérimentales générales ............................................................................................ 41
3.3.1 Essais de compression (mise en forme) ..................................................................................... 41
3.3.2 Caractérisation de la densité du carbone .................................................................................... 45
3.4 Simulations numériques .................................................................................................................. 46
4 Restructuring and breakage of particles during uniaxial confined compression tests .............................. 48
4.1 Résumé ........................................................................................................................................... 48
4.2 Abstract ........................................................................................................................................... 48
4.3 Introduction ...................................................................................................................................... 48
4.4 Materials and Methods .................................................................................................................... 51
4.4.1 Raw materials ............................................................................................................................. 51
4.4.2 Experimental setup ..................................................................................................................... 54
4.5 Results ............................................................................................................................................ 57
4.5.1 Influence of binder content and aggregate shapes on carbon paste densification...................... 57
4.5.2 Compaction of dry aggregates .................................................................................................... 59
4.5.3 Time dependence of the paste composed of a viscous compound versus dry aggregates ........ 66
4.6 Discussion ....................................................................................................................................... 68
4.7 Conclusions ..................................................................................................................................... 71
5 Propriétés mécaniques de la pâte ............................................................................................................ 73
5.1 Résumé ........................................................................................................................................... 73
5.2 Abstract ........................................................................................................................................... 73
5.3 Introduction ...................................................................................................................................... 73
5.4 Matériels et Méthodes ..................................................................................................................... 74
5.4.1 La pâte de carbone ..................................................................................................................... 74
5.4.2 Montage expérimental................................................................................................................. 74
ix
5.4.3 Assemblage du montage et procédures des essais .................................................................... 76
5.5 Caractérisation des propriétés élastiques de la pâte : module de Young et coefficient de Poisson 76
5.5.1 Développement mathématique des équations ............................................................................ 76
5.5.2 Résultats et discussion (module de Young et coefficient de Poisson) ........................................ 81
5.6 Caractérisation du comportement temporel .................................................................................... 89
5.6.1 Généralité ................................................................................................................................... 89
5.6.2 Résultats expérimentaux ............................................................................................................. 90
5.6.3 Modèles de Maxwell linéaires placés en parallèle quatre fois ..................................................... 93
5.6.4 Modèle Maxwell non linéaire ....................................................................................................... 96
5.7 Conclusion ..................................................................................................................................... 106
6 Anode paste static and kinematic friction coefficients ............................................................................ 109
6.1 Résumé ......................................................................................................................................... 109
6.2 Abstract ......................................................................................................................................... 109
6.3 Introduction .................................................................................................................................... 109
6.4 Materials and Methods .................................................................................................................. 112
6.4.1 The carbon paste preparation ................................................................................................... 112
6.4.2 Experimental setup ................................................................................................................... 113
6.4.3 Assembling and test procedures ............................................................................................... 116
6.4.4 Characterization of the friction coefficients ............................................................................... 116
6.5 Results and discussion .................................................................................................................. 121
6.5.1 Influence of velocity and applied load on friction behaviour (validation of the Coulomb model) 121
6.5.2 Characterization of the Teflon/steel and steel/steel friction coefficients .................................... 124
6.5.3 Characterization of the paste/steel friction coefficient ............................................................... 129
6.6 Conclusions ................................................................................................................................... 132
7 Validation de la méthodologie de modélisation numérique .................................................................... 134
7.1 Résumé ......................................................................................................................................... 134
7.2 Abstract ......................................................................................................................................... 134
7.3 Introduction .................................................................................................................................... 134
7.4 Modèle à configurations intermédiaires ......................................................................................... 135
7.5 Résultats expérimentaux : Pressage versus vibrocompactage ..................................................... 138
7.5.1 Généralités ................................................................................................................................ 138
7.5.2 Méthodologie ............................................................................................................................ 138
7.5.3 CT-scans des compacts ............................................................................................................ 139
7.6 Résultats numériques .................................................................................................................... 146
7.6.1 Généralité ................................................................................................................................. 146
7.6.2 Identification inverse des paramètres (anode simple) ............................................................... 146
7.6.3 Validation du modèle................................................................................................................. 153
x
7.7 Conclusion ..................................................................................................................................... 163
8 Discussion et conclusion ........................................................................................................................ 165
8.1 Généralité ...................................................................................................................................... 165
8.2 Introduction .................................................................................................................................... 165
8.3 Mécanismes de densification de la pâte de carbone ..................................................................... 166
8.4 Propriétés mécaniques de la pâte d’anode ................................................................................... 167
8.5 Coefficients de friction entre la pâte et l’acier ................................................................................ 170
8.6 Simulations numériques ................................................................................................................ 172
8.7 Suggestions de travaux futurs ....................................................................................................... 175
8.7.1 Paramètre temporel de la pâte .................................................................................................. 175
8.7.2 Nombre de simulations ............................................................................................................. 175
8.7.3 Caractérisation expérimentale des propriétés élastiques de la pâte ......................................... 176
8.7.4 Optimisation des conditions contours de mise en forme de l’anode ......................................... 177
8.7.5 Fissuration à l’intérieur des anodes .......................................................................................... 178
8.7.6 Analyse statistique multivariée de l’influence de la recette de la pâte sur les paramètres du modèle (propriétés mécaniques) ........................................................................................................................ 178
9 Bibliographie .......................................................................................................................................... 180
Annexe : Calcul d’incertitude du module de Young et du coefficient de Poisson de la pâte ........................... 186
xi
iv Liste des tableaux
Tableau 3.1 : Granulométrie des agrégats de coke éponge et pourcentage utilisé pour la préparation de la pâte. .......................................................................................................................................................................... 40
Table 4.1 : Paste recipes used in the loading/unloading compression tests. .................................................... 54
Tableau 5.1 : Recette de la pâte utilisée durant les essais de compression. .................................................... 74
Tableau 5.2 : Paramètres de l’équation 5.21 qui définissent la réponse de la méthode inverse présentée à la Figure 5.18. ....................................................................................................................................................... 96
Tableau 5.3 : Sommaire des valeurs obtenues et utilisées pour tracer les courbes de réponse. ................... 103
Table 6.1 : Recipe of the paste used for the friction tests. .............................................................................. 113
Table 6.2 : Steel/paste friction coefficients calculated from the linear regression. .......................................... 132
Tableau 7.1 : Hauteur finale des anodes de laboratoires. .............................................................................. 141
Tableau 7.2 : Masse volumique globale finale des anodes de laboratoires. ................................................... 141
Tableau A.1 : Sommaire des états de contraintes et de déformations de la pâte précédemment calculés. ... 188
Tableau A.2 : Valeurs moyennes des états de contraintes et des déformations, déviations standards et déviations standards relatives obtenues par la méthode de Monte Carlo....................................................... 189
xii
v Liste des figures
Figure 1.1 : Cuve de production d’aluminium (Richard, 2004). ........................................................................... 2
Figure 1.2 : Modélisation graphique d’une anode de carbone utilisée dans le procédé Hall-Héroult – ADQ (630 cm de haut x 650 cm de large x 1550 cm de long) ..................................................................................... 3
Figure 1.3 : Répartition du coût de production de l’aluminium. ........................................................................... 3
Figure 1.4 : Cartographie de la densité du plan horizontal d’une anode se trouvant à 480 mm de sa hauteur. Tirée de (Frosta, et al., 2008). ............................................................................................................................ 5
Figure 1.5 : Radiographie rayons-X (tomodensitométrie) d’une carotte prélevée sous le tourillon centrale d’une anode utilisée à ADQ. ......................................................................................................................................... 5
Figure 1.6 : Organigramme du projet de recherche et de développement coopératif (RDC) : « Improving smelting energy efficiency through anode production improvement ». ............................................................................. 6
Figure 2.1 : Mélangeur horizontal à vis sans fin. Tirée de (bjtoptec, 1999)....................................................... 10
Figure 2.2 : Mélangeur-refroidisseur. Tirée de (EIRICH, 2014). ....................................................................... 11
Figure 2.3 : Ensemble vibrotasseur similaire aux équipements utilisés chez ADQ. Tirée de (Solios, 2009). ... 12
Figure 2.4 : Schéma de la table vibrante montrant le mécanisme d’excitation. ................................................ 12
Figure 2.5 : Vue en coupe d’un vibrotasseur. Tirée d’un document interne fourni par ADQ. ............................ 13
Figure 2.6 : Modélisation graphique d’un tourillon. ........................................................................................... 14
Figure 2.7 : a) Four de cuisson et b) position des anodes dans les alvéoles. Tirée de (Grégoire, et al., 2013).15
Figure 2.8 : Représentation classique du contact entre deux particules de la méthode des éléments discrets (MED). Adaptée de (Mak, 2003). ...................................................................................................................... 18
Figure 2.9 : Fonction de cisaillement. Tirée de (DorMohammadi & Khoei, 2008) ............................................. 21
Figure 2.10 : Fonction d’écrouissage dans un domaine J1, J2D. Tirée de (DorMohammadi & Khoei, 2008). .... 22
Figure 2.11 : Représentation 3D de l’enveloppe d’écrouissage. Tirée de (DorMohammadi & Khoei, 2008). ... 22
Figure 2.12 : Enveloppe d’écrouissage modifiée. Tirée de (Khoei, et al., 2009b). ............................................ 24
Figure 2.13 : Enveloppe d’écrouissage – (a) description du modèle, (b) détermination des paramètres. Tirée de (Khoei, et al., 2009b)......................................................................................................................................... 24
Figure 2.14 : Schéma des configurations du modèle « Multiples Configurations Naturelles ». Tirée de (Koneru, et al., 2008). ...................................................................................................................................................... 27
Figure 2.15 : Schéma du modèle de contact entre deux particules basé sur la MED. Tirée de (Asaf, et al., 2007). .......................................................................................................................................................................... 31
Figure 2.16 : Simulation expérimentale en 2D. Tirée de (Jenck, et al., 2009). ................................................. 33
Figure 3.1 : Structure de la thèse. ..................................................................................................................... 38
Figure 3.2 : Agrégats de coke éponge tamisés (-8 +14 US mesh). .................................................................. 40
Figure 3.3 : Agrégats de shot coke tamisés (-8 +14 US mesh). ....................................................................... 41
Figure 3.4 : Moule rigide utilisé. ........................................................................................................................ 42
Figure 3.5 : Moule flexible monté sur la presse. ............................................................................................... 43
xiii
Figure 3.6 : Vibrotasseur de laboratoire. ........................................................................................................... 44
Figure 3.7 : Tomographe Somatom Sensation 64 situé à l’INRS-ETE. Tirée de (Picard, et al., 2012). ............ 45
Figure 3.8 : Plan de validation du modèle. ........................................................................................................ 47
Figure 4.1 : Schematic representation of a granular material compaction (Russell & Khalili, 2004) ................. 50
Figure 4.2 : Particle shape chart as a function of roundness and sphericity (2D). ............................................ 52
Figure 4.3 : Coke particles used for the compression tests, (a) sponge coke particles, (b) shot coke particles. .......................................................................................................................................................................... 53
Figure 4.4 : Schematic representation of the press setup used in the compression tests (1. carbon paste, 2. mould piston, 3. mould, 4. spacers, 5. press pistons, 6. oven, 7. heat strips and 8. load cell). ......................... 55
Figure 4.5 : Furnace with mixer installed in....................................................................................................... 56
Figure 4.6 : Diagram of tasks. ........................................................................................................................... 57
Figure 4.7 : Loading path command. ................................................................................................................ 57
Figure 4.8 : Paste density and uniaxial stress applied evolutions in time (sponge coke (sp.c.) and shot coke (sh.c.)). .............................................................................................................................................................. 58
Figure 4.9 : High magnification of Figure 4.8 at the vicinity of 3 MPa loading................................................... 59
Figure 4.10 : Loading path command. .............................................................................................................. 60
Figure 4.11 : Relative density of the dry (a) sponge and (b) shot coke aggregates, loading and acoustic emission energy evolution as a function of time. ............................................................................................................. 61
Figure 4.12 : Higher magnification of the deformation curves corresponding to (a) the same loading (last loading cycle) and (b) the same relative density level. .................................................................................................. 62
Figure 4.13 : Sponge coke and shot coke size distribution after the full loading scheme. ................................ 63
Figure 4.14 : Sponge coke size distribution according to the maximum axial stress applied. ........................... 64
Figure 4.15 : The specific volume of the dry (a) sponge coke and (b) shot coke aggregates as a function of the pressure applied (same format as Figure 4.1). The colours attributed to each point of the curves correspond to the colours, point-to-point, used in the Figure 4.11 (acoustic energy level). ..................................................... 65
Figure 4.16 : Loading path command. .............................................................................................................. 67
Figure 4.17 : True stress true strain curve of the creeping test. ........................................................................ 67
Figure 4.18 : Typical deformation of a complete cycle (loading/unloading). ..................................................... 68
Figure 4.19 : Schematic particle interaction subjected to a vertical loading. ..................................................... 70
Figure 4.20 : Fictive step by step free body diagram of the particles movement. ............................................. 71
Figure 5.1 : (a) Photographie et (b) Représentation schématique du montage (1. Moule, 2. Cale, 3. Base du moule, 4. Pistons avec plaques d’acier fixées, 5. Fournaise, 6. Cellule de charge). ........................................ 75
Figure 5.2 : Commande typique en déplacement utilisée pour déterminer les propriétés élastiques de la pâte en fonction de sa densité. ...................................................................................................................................... 80
Figure 5.3 : Courbes présentant les valeurs de (a) zz_p, (b) zz_p, (c) σ_p et (d) _p en fonction du temps pour un essai entier. ................................................................................................................................................. 81
Figure 5.4 : Courbes présentant les valeurs de (a) zz_p, (b) zz_p, (c) σ_p et (d) _p en fonction du temps pour un chargement local correspondant à une masse volumique de 1485 kg/m3. .................................................. 82
xiv
Figure 5.5 : Masse volumique de la pâte en fonction du temps de l’essai. ....................................................... 83
Figure 5.6 : Différentiels des états de contraintes et de déformations calculés pour (a) le chargement et (b) le déchargement des trois essais (lignes pointillées) ainsi que leur moyenne (ligne noire). ................................. 84
Figure 5.7 : Module de Young de la pâte en fonction de la masse volumique. ................................................. 85
Figure 5.8 : Coefficient de Poisson de la pâte en fonction de la masse volumique. ......................................... 86
Figure 5.9 : Courbes présentant les valeurs de zz_p, zz_p, σ_p et _p en fonction du temps pour un chargement local correspondant à une masse volumique avoisinant 900 kg/m3. ............................................. 87
Figure 5.10 : Courbes présentant la contrainte axiale (zz) en fonction du temps pour une série de cycles chargement/déchargement correspondant à une plage de masse volumique de 1250 à 1500 kg/m3. ............. 88
Figure 5.11 : Commande en déplacement proposée pour une caractérisation plus précise des propriétés élastiques de la pâte. ........................................................................................................................................ 89
Figure 5.12 : Commande en déplacement et illustration de la contrainte axiale attendue pour déterminer le comportement temporel de la pâte en fonction de sa masse volumique. ......................................................... 90
Figure 5.13 : Hauteur de la pâte et contraintes axiales correspondantes en fonction du temps. ...................... 91
Figure 5.14 : Grossissement de la hauteur de la pâte et des contraintes axiales correspondantes. ................ 92
Figure 5.15 : Masse volumique de la pâte en fonction du temps pour le premier essai. .................................. 93
Figure 5.16 : Modèle rhéologique de Maxwell linéaire (ressort et pot visqueux en série). ................................ 94
Figure 5.17 : Modèles de Maxwell linéaires placés en parallèle quatre fois. .................................................... 94
Figure 5.18 : Réponse de la méthode inverse (curve fitting) pour les quatre modèles de Maxwell mis en parallèle. .......................................................................................................................................................................... 95
Figure 5.19 : Contraintes axiales expérimentale et numériques en fonction du temps tirées (a) du premier essai pour une masse volumique de 1096,0 kg/m3, (b) du troisième essai pour une masse volumique de 1100,9 kg/m3 ainsi (c) qu’un grossissement des dix premières secondes de (b).................................................................. 100
Figure 5.20 : Contraintes axiales expérimentale et numériques en fonction du temps tirées (a) du second essai pour une masse volumique de 1296,7 kg/m3, (b) du troisième essai pour une masse volumique de 1306,6 kg/m3 ainsi (c) qu’un grossissement des 25 premières secondes de (b). ................................................................. 102
Figure 5.21 : Contraintes axiales expérimentale et numériques en fonction du temps tirées du troisième essai pour une masse volumique de 1486,2 kg/m3. ................................................................................................. 103
Figure 5.22 : Surfaces de réponse de la contrainte en fonction des coefficients et 𝜎 pour une série de temps variant de 2,5 s à 22,5 s présentées sous deux angles différents : (a) vu de haut et (b) vu de côté. ............. 105
Figure 6.1 : Schematic representation of the vibratory compactor : Carbon paste (1* - compressed), 2. Vibrating table, 3. Eccentric weights, 4. Suspensions, 5. Dead weight, 6. Mould wall. .................................................. 110
Figure 6.2 : Schematic representation of Stribeck effect (Armstrong-Hélouvry, et al., 1994). ........................ 111
Figure 6.3 : Schematic representation of the global setup used for the friction tests: 1. Loading actuator, 2. Pulling actuator, 3. Pulley support, 4. Mount of the mould, 5. Rigid beam. ................................................................ 114
Figure 6.4 : The friction mould in its mount (left) and the pulley (right) : 1. Base plate, 2. Friction plate, 3. Mould guide, 4.Cable adaptor, 5. Vertical rod, 6. Linear bearings (underneath), 7. Top plate, 8. Piston block, 9. Mould, 10. Pulley support and 11. Pulley. .................................................................................................................. 115
Figure 6.5 : Schematic of the paste/friction plate interface. ............................................................................ 115
xv
Figure 6.6 : Coulomb model of friction: friction force in function of the (a) displacement and (b) normal force. ........................................................................................................................................................................ 117
Figure 6.7 : Free body diagram of the mould cross section. ........................................................................... 118
Figure 6.8 : Approaches employed within this investigation presented through the interface areas in contact with the friction plate (Note : μ charact. are the tests used to characterize the steel/steel and Teflon/steel friction coefficients). .................................................................................................................................................... 120
Figure 6.9 : Flow chart of the test procedures: first row - characterization of the Teflon/steel and steel/steel interface, second row - characterization of the paste/steel interface using two approaches, and last row – comparison of the two paste/steel friction behaviours. ................................................................................... 121
Figure 6.10 : Friction tests to characterize the influence of the relative velocity between the carbon paste and the steel plate: friction force as function of the displacement. ......................................................................... 122
Figure 6.11 : Static and kinetic friction forces in function of the mould velocity. ............................................. 123
Figure 6.12 : Friction tests to characterize the influence of the normal applied load: friction force in function of the displacement. ............................................................................................................................................ 123
Figure 6.13 : Static and kinetic friction forces in function of the applied force. ................................................ 124
Figure 6.14 : Friction tests to characterize the Teflon/steel friction coefficients. ............................................. 125
Figure 6.15 : Static and kinetic friction forces of the Teflon/steel interface as functions of the applied force. . 126
Figure 6.16 : Friction tests to characterize the steel/steel friction coefficients. ............................................... 126
Figure 6.17 : Static and kinetic friction forces of the steel/steel interface as functions of the applied force. ... 127
Figure 6.18 : Friction tests to characterize the steel/steel* friction coefficients following the second setup. ... 128
Figure 6.19 : Static and kinetic friction forces of the steel/steel* interface as a function of the applied force using the second setup. ........................................................................................................................................... 129
Figure 6.20 : Traction force (actuator B) of the “inside steel and outside Teflon layers” versus normal applied load. ................................................................................................................................................................ 130
Figure 6.21 : Traction force (actuator B) of the “inside Teflon and outside steel layers” versus normal applied load. ................................................................................................................................................................ 131
Figure 6.22 : Paste static and kinetic friction coefficients according to the first and second method. ............. 132
Figure 7.1 : Configurations multiples. Adaptée de Koneru (Koneru, et al., 2008). .......................................... 136
Figure 7.2 : Schématisation des configurations du modèle à configurations multiples. .................................. 136
Figure 7.3 : Vibrotasseur de laboratoire utilisé pour la mise en forme des anodes par vibrocompactage. ..... 139
Figure 7.4 : Géométries circulaires imprégnées : (a) Vue avec coupe en V, (b) vue de dessus et (c) vue de dessous de l’anode. ........................................................................................................................................ 140
Figure 7.5 : (a) Masse volumique et (b) gradient de masse volumique d’une anode de laboratoire simple (sans géométrie) mise en forme par pressage à gauche et par vibrocompactage à droite. ..................................... 142
Figure 7.6 : (a) Masse volumique et (b) gradient de masse volumique d’une anode de laboratoire (avec tourillon et fente anodique) mise en forme par pressage à gauche et par vibrocompactage à droite. ......................... 143
Figure 7.7 : Cartographies d’une anode pleine simple produite en laboratoire et modélisée. ........................ 146
Figure 7.8 : Courbes de contraintes et de déformations axiales et tangentielles de la pâte obtenues à partir des essais expérimentaux et des simulations numériques pour une anode pleine : (a) Contrainte axiale, (b)
xvi
contrainte tangentielle, (c) déformation axiale et (d) déformation tangentielle. Adaptée de (Chaouki, et al., 2014b). ............................................................................................................................................................ 148
Figure 7.9 : Paramètres d’élasticité utilisés ( et ) en fonction de la masse volumique de la pâte obtenus par identification inverse. ...................................................................................................................................... 150
Figure 7.10 : (a) Module de Young et (b) coefficient de Poisson de la pâte obtenus expérimentalement et par méthode inverse en fonction de sa masse volumique (Chaouki, et al., 2014b). ............................................. 151
Figure 7.11 : Paramètres visqueux utilisé () en fonction de la masse volumique de la pâte. ....................... 152
Figure 7.12 : (a) Contrainte axiale exercée sur la pâte et (b) déformation tangentielle du moule en fonction du temps de l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec fente anodique............................................. 154
Figure 7.13 : Contrainte axiale exercée sur la pâte (F/A axiale) en fonction de la déformation tangentielle du moule relatif à l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec fente anodique. .................................... 155
Figure 7.14 : Profils de densité expérimentale et numérique d’une anode de laboratoire avec une fente anodique. Adaptées de (Chaouki, et al., 2014a). ............................................................................................................ 157
Figure 7.15 : (a) Contrainte axiale exercée sur la pâte et (b) déformation radiale du moule en fonction du temps de l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec tourillon. ................................................................. 159
Figure 7.16 : Contrainte axiale exercée sur la pâte (F/A axiale) en fonction de la déformation tangentielle du moule relatif à l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec tourillon. ............................................... 160
Figure 7.17 : Profils de densité expérimentale et numérique d’une anode de laboratoire avec un tourillon. Adaptées de (Chaouki, et al., 2014a). ............................................................................................................ 161
xvii
vi Liste des symboles
Chapitre 2
a Paramètres de la partie cinématique
b, c Paramètres de la partie isotrope
d Coefficient de cohésion
f1 Fonction de l’enveloppe d’écrouissage fixe
f2 Fonction de la surface mobile
f3 Fonction de la limite en tension
fd Facteurs d’évolution du matériau pour la partie déviatrice
fh Facteurs d’évolution du matériau pour la partie hydrostatique
k Ratio de la limite élastique triaxiale en tension et en compression
m Masse
n Sous-paramètre élastique et visqueux
p Contrainte hydrostatique
pa Paramètre évolutif qui est relié au taux de compression hydrostatique
q Sous-paramètre élastique et visqueux
�̈� Accélération
t Contraintes de von Mises
Bp(t) Tenseur de Cauchy–Green gauche
𝑫𝜿𝒑(𝒕) Tenseur du taux de déformation
E Module de Young
F Force
F(,,) Fonction d’écrouissage
Fc Force de cohésion
Fc Surface de compression
Ff Fonction de cisaillement
Fs Surface de cisaillement
Ft Surface de transition
FR Déformation totale
Fp(t) Déformation élastique
G Déformation permanente
I Moment d’inertie
I Premier invariant
II Deuxième invariant
III Troisième invariant
J1 Premier invariant du tenseur de déviation des contraintes
J2D Deuxième invariant du tenseur de déviation des contraintes
J3D Troisième invariant du tenseur de déviation des contraintes
Kt Force élastique de traction
xviii
L Gradient de vélocité
M Moment
R Ratio de deux diamètres de chapeau
R Paramètre du matériau qui contrôle la forme du chapeau
T Tenseur de contrainte de Cauchy
T Seuil de tension limite du matériau
Upmax Distance maximale de déformation plastique
Paramètres de durcissement cinématique
Paramètre de transition
, , , Paramètres associés à l’enveloppe d’écrouissage fixe f1
Angle de friction
휀𝑣𝑒 Déformation volumétrique
휀𝑣𝑝 Déformations volumétriques élastiques
휀𝑣𝑝𝑒 Déformations volumétriques plastiques
휀𝑣𝑜𝑙𝑝𝑙
|0 Durcissement initial
d Coefficient de pondération de la fonction fd
h Coefficient de pondération de la fonction fh
𝜂 Viscosité, paramètre visqueux du modèle à configurations multiples
�̂� Sous-paramètre visqueux
Paramètres de durcissement isotrope
c(t) Configuration actuelle occupée par le matériau
p(t) Configuration naturelle
R Configuration de référence
Sous-paramètre élastique et visqueux
𝜇 Paramètre élastique du modèle à configurations multiples
�̂� Sous-paramètre élastique
, Coefficients de Lamé
µg Amortissement de Coulomb
Coefficient de Poisson
�̈� Accélération tangentielle
Masse volumique
Contrainte
𝜉 Taux de dissipation
𝜓 Énergie d’Helmholtz
Constante
Chapitre 3
a rayon interne du moule cylindrique
b rayon externe du moule cylindrique
m Masse
xix
pi Pression interne exercée
r Rayon où la contrainte est estimée
u Déplacement radial
B Paramètre de calibration liant la masse volumique et le CT number
E Module de Young
Déformation circonférentielle (ratio u/r)
Terme temporel (viscosité)
Coefficient de Poisson
Masse volumique
Contrainte tangentielle
Chapitre 4
e Ratio de vide
h Hauteur de la pâte
h0 Hauteur initiale de la pâte
sh.c. Shot coke
sp.c. Sponge coke
0 Pente de la première phase de compactage (réarrangement)
cr Pente de la seconde phase de compactage (endommagement)
f Pente de la troisième phase de compactage (déformation élastique à haute contrainte)
Contrainte
Volume spécifique
h Hauteur différentielle
Chapitre 5
a Rayon interne du moule
b Rayon externe du moule
h0 Hauteur initiale de la pâte
hp Hauteur de la pâte
n Terme de puissance associé au pot visqueux
r Rayon où la contrainte tangentielle est évaluée
t Temps
ua Déplacement radial du rayon interne du moule
ub Déplacement radial du rayon externe du moule
A Paramètre du modèle de Maxwell
Em Module de Young du moule
Ep Module de Young de la pâte
Fapplied Force axiale appliquée sur la pâte
Ff Force de friction
xx
Fp Force normale réelle de la pâte
Pi Pression interne
Po Pression externe
Ratio E/
Déformation
e Déformation élastique
rr_m Déformation radiale du moule
rr_p Déformation radiale de la pâte
zz_m Déformation axiale du moule
zz_p, zz Déformation axiale de la pâte
_m Déformation tangentielle du moule
_p, Déformation tangentielle de la pâte
Paramètre temporel (viscosité)
µ Coefficient de friction
m Coefficient de Poisson du moule
p Coefficient de Poisson de la pâte
Contrainte
�̃�, S Paramètre arbitraire avec les unités de contrainte
0 Contrainte initiale
rr_m Contrainte radiale du moule
rr_p Contrainte radiale de la pâte
zz_m Contrainte axiale du moule
zz_p, zz Contrainte axiale de la pâte
σ_m Contrainte tangentielle du moule
σ_p, σ Contrainte tangentielle de la pâte
zz Contrainte axiale différentielle
Contrainte tangentielle différentielle
zz Déformation axiale différentielle
Déformation tangentielle différentielle
Chapitre 6
fF Force de friction
fp Force de friction du Téflon
fT Force de friction de la pâte
Fapp Force normale appliquée
Fs Force de friction de l’acier du moule
FT Force de traction de référence
FT1 Force de traction liée à la première série d’essai
FT2 Force de traction liée à la seconde série d’essai
N Force normale
xxi
Rm Force de réaction du moule
Rp Force de réaction de la pâte
Coefficient de friction
k, kinetic Coefficient de friction cinétique
s, static Coefficient de friction statique
p/s Coefficient de friction entre la pâte et l’acier de la plaque de friction
s/s Coefficient de friction entre l’acier du moule et l’acier de la plaque de friction
T/s Coefficient de friction entre le Téflon et l’acier de la plaque de friction
Chapitre 7
n Sous-paramètre élastique et visqueux
q Sous-paramètre élastique et visqueux
Bp(t) Tenseur de Cauchy–Green gauche
Cp(t) Tenseur de Cauchy–Green droit
Dp(t) Tenseur du taux de déformation
Fp(t) Déformation élastique
FR Déformation totale
G Déformation permanente
I Premier invariant
II Deuxième invariant
III Troisième invariant
Sous-paramètre de l’effet de Poisson
Sous-paramètre de l’effet de Poisson
Déformation tangentielle
Paramètre liée à l’effet de Poisson
𝜂 Paramètre visqueux du modèle à configurations multiples
�̂� Sous-paramètre visqueux
c(t) Configuration actuelle occupée par le matériau
p(t) Configuration naturelle
R Configuration de référence
1 Sous-paramètre élastique
2 Sous-paramètre visqueux
𝜇 Paramètre élastique du modèle à configurations multiples
, Coefficients de Lamé
�̂� Sous-paramètre élastique
Masse volumique
0 Masse volumique initiale
𝜌𝜅𝑝(𝑡) Masse volumique de la configuration naturelle
𝜌𝜅𝑅 Masse volumique de la configuration de référence
zz Contrainte axiale
xxii
𝜉 Taux de dissipation
Énergie d’Helmholtz
Chapitre 8
n Terme de puissance associé au pot visqueux
휀𝜈 Déformation visqueuse
Terme temporel (viscosité)
Contrainte normale
�̃� Contrainte arbitraire
0 Contrainte initiale
xxiii
À Isabelle, ma conjointe exceptionnelle
xxiv
vii Remerciements
Plusieurs personnes ont été essentielles dans la finalité de cette thèse. Ce projet n’aurait pas été une réussite
sans l’aide et les encouragements des gens qui m’entourent, tant au niveau académique que personnel. Je
profite de cette section pour dédier quelques remerciements spéciaux.
En premier lieu, j’aimerais remercier mon directeur de recherche professeur Mario Fafard pour l’opportunité qu’il
m’a donné de réaliser des études doctorales : le sujet étant la caractérisation des propriétés mécaniques de la
pâte d’anode chaude. Je lui témoigne toute ma reconnaissance pour son support, ses conseils, sa
compréhension, mais surtout pour la patience qu’il a eue à mon égard. « Merci Mario! »
Je ne saurais passer sous silence la contribution de mon co-directeur professeur Houshang Alamdari et de mon
co-directeur industriel M. Donald Ziegler que je remercie profondément. Leurs points de vue, leur support et
leurs conseils ont été bénéfiques à plusieurs égards durant ce long parcourt passé ensemble.
Ce projet n’aurait pas été conduit à bon port sans l’apport technique de M. Hugues Ferland et de M. Guillaume
Gauvin du Centre de recherche sur l’aluminium - REGAL de l’université Laval. La caractérisation de la pâte
d’anode a été réalisée à l’aide de montages spécialement développés. Je dédie un remerciement particulier à
M. Ferland qui a fabriqué la plupart des montages nécessaires durant ce projet de recherche et qui m’a aussi
aidé à réaliser la majorité des manipulations expérimentales. Je remercie également M. Gauvin pour l’ensemble
de ses implications telles que la préparation des matériaux de base, la validation des performances du
vibrotasseur ainsi que l’exécution de quelques essais de mise en forme.
J’aimerais aussi remercier M. Hicham Chaouki pour sa contribution au niveau de la modélisation numérique de
la mise en forme de la pâte par essai de pressage. Un autre merci va à M. Donald Picard pour son soutien dans
l’analyse des résultats expérimentaux et dans la réalisation des cartographies de densité des essais
expérimentaux basés sur les résultats de tomodensitométrie.
La réalisation de ce projet a été rendu possible grâce au support financier du Conseil de recherches en sciences
naturelles et en génie du Canada (CRSNG), de la compagnie Alcoa dans le cadre de la chaire de recherche
industrielle CRSNG-Alcoa MACE3 et du Fonds de recherche du Québec-Nature et technologies (FRQ-NT) par
l’intermédiaire du Centre de recherche sur l’aluminium – REGAL.
Pour terminer, j’aimerais remercier une fois de plus ma conjointe, ma famille et mes amis pour leur énorme
support moral ainsi que leurs encouragements qu’ils me portent depuis le tout début de l’aventure.
xxv
viii Avant-propos
Cette thèse est présentée au département de génie civil et de génie des eaux (GCI). Elle a été dirigée par le
professeur Mario Fafard du département de génie civil et de génie des eaux (GCI) et codirigée par professeur
Houshang Alamdari du département de génie des mines, de la métallurgie et des matériaux (GMN) et M. Donald
Ziegler du centre de recherche d’Alcoa (ATC – Alcoa Technical Center). La thèse est imbriquée dans un projet
de recherche et de développement coopératif (RDC) en collaboration avec l’aluminerie Alcoa. Le RDC est un
complément à la chaire de recherche industrielle CRSNG-Alcoa MACE3. Les partenaires financiers du RDC
sont le Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (CRSNG) et le Fonds de recherche
du Québec-Nature et technologies (FRQ-NT) via le Centre de recherche sur l’aluminium - REGAL.
L’objectif du RDC est d’améliorer le rendement énergétique des cuves d’électrolyse dans les alumineries par
l’amélioration de l’efficacité des anodes de carbone. Le principal partenaire industriel du projet est l’aluminerie
Alcoa de Deschambault (ADQ). Le RDC cherche à identifier et à optimiser les différents facteurs liés à la
fabrication des anodes pouvant influencer leur qualité dans le but de diminuer la demande énergétique utile à
la production d’aluminium. L’objectif de cette thèse est de contribuer au développement d’un outil numérique
permettant de prédire les gradients de densité à l’intérieur des anodes de carbone. Un tel outil permettrait
d’améliorer la qualité des anodes en modifiant des paramètres de mise en forme.
La thèse s’intitule : « Caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte de carbone à 150°C dans le but
d’optimiser la mise en forme des anodes utilisées dans les cuves Hall-Héroult ». Les résultats des travaux
réalisés y sont présentés. Après une brève mise en contexte de la pertinence de cette thèse (chapitre 1 -
introduction) une revue de la littérature est présentée. Le chapitre 2 présente l’ensemble des travaux tirés de la
littérature qui discutent des divers aspects de la fabrication des anodes, des différentes approches numériques
possibles pour simuler la mise en forme des anodes et des méthodes de caractérisation qui permettent d’établir
des cartographies de densité de l’intérieur des blocs anodiques. Au chapitre 3, la nature de la pâte de carbone
est présentée dans une section discutant des matériaux. La méthodologie expérimentale proposée y est
également présentée. Il est suggéré de caractériser les propriétés mécaniques et tribologiques de la pâte à
l’aide de montages expérimentaux inédits spécifiquement développés. Les deux montages ont la particularité
d’être utilisés dans un environnement austère où la température et les contraintes appliquées à la pâte sont
élevées de manière à imiter les conditions de mise en forme des anodes industrielles. Ce chapitre propose aussi
une vaste gamme de méthodes numériques où une d’entre elles est privilégiée pour simuler la mise en forme
des anodes.
xxvi
Une étude portant sur les mécanismes de densification de la pâte est présentée au chapitre 4. Cette étude a
été conduite suite à l’obtention de résultats contrintuitifs lors d’essais de pressage préliminaires sur la pâte
d’anode. Ce chapitre a d’abord été rédigé dans un format d’article, mais où l’introduction a été légèrement
adaptée au contexte d’une thèse afin de rendre ce document plus fluide lors de sa lecture. L’article a été publié
par le Journal « Powder Technology - Elsevier » sous le nom de « New insight on the restructuring and breakage
of particles during uniaxial confined compression tests on aggregates of petroleum coke » (Thibodeau, et al.,
2014a). L’article a été écrit avec la collaboration du professeur Houshang Alamdari, de M. Donald P. Ziegler et
du professeur Mario Fafard à titre de co-auteurs.
Le chapitre 5 traite de la caractérisation des propriétés mécaniques évolutives de la pâte en fonction de sa
masse volumique. Il est question du module de Young (E), du coefficient de Poisson () ainsi que du
comportement temporel de la pâte confondu avec de la viscosité. La caractérisation des propriétés mécaniques
est basée sur l’hypothèse d’un modèle rhéologique viscoélastique. Dans un premier temps, un premier essai a
permis de caractériser les propriétés élastiques de la pâte (E et ) simultanément. Un moule à paroi déformable
instrumenté de jauges de déformation a été développé à cette fin. La rampe de chargement a été pensée de
façon à exciter les paramètres élastiques recherchés de la pâte. Les résultats de cette caractérisation ont fait
l’objet d’une publication au TMS 2014 sous le titre « High Temperature Compression Test to Determine the
Anode Paste Mechanical Properties » (Thibodeau, et al., 2014b). Cet article a été écrit avec la collaboration de
M. Hicham Chaouki, des professeurs Houshang Alamdari et Mario Fafard ainsi que M. Donald Ziegler à titre de
co-auteurs. Dans un second temps, le comportement temporel de la pâte a été caractérisé. Le même moule a
été employé. La courbe de chargement a été modifiée de manière à observer le fluage de la pâte.
Le chapitre 6 poursuit la caractérisation de la pâte dans le but de modéliser la mise en forme de cette dernière.
Ce chapitre présente la caractérisation des coefficients de friction statique et cinématique de la pâte en contact
avec le moule en acier. L’expérience révèle que la friction de la pâte avec le moule génère des gradients de
densité à l’intérieur des blocs anodiques. Le modèle de Coulomb représente bien le comportement tribologique
de la pâte. Le montage spécifiquement développé a permis d’observer que les coefficients de friction sont
indépendants de la vitesse relative et de la contrainte normale à l’interface. D’abord écrit sous forme d’article,
ce chapitre a également été légèrement modifié pour faciliter la lecture de ce document. L’article intitulé
« Tribological behaviour of the green anode paste with a steel plate at 150°C » a été publié par le Journal
« Friction - Springer » (Thibodeau, et al., 2014c). Les co-auteurs de cet article sont le professeur Houshang
Alamdari, M. Donald P. Ziegler ainsi que le professeur Mario Fafard.
Les travaux relatifs à la modélisation de la mise en forme de la pâte sont finalement présentés au chapitre 7.
Ce chapitre a pour but de montrer que la modélisation numérique est un outil remarquable pour prédire les
xxvii
gradients de densité à l’intérieur des blocs anodiques. Cependant, la modélisation de la mise en forme par
vibrocompactage peut être très coûteuse en temps de calculs. Ainsi, il est nécessaire de montrer que la mise
en forme par vibrocompactage génère des cartographies de densité similaires à la mise en forme par pressage.
Ce chapitre présente des résultats de mise en forme expérimentale de la pâte qui sont comparés à des résultats
de modélisation numérique basés sur des travaux menés par M. Hicham Chaouki. La méthodologie
expérimentale a pour objectif de confronter la mise en forme par pressage à la mise en forme par
vibrocompactage. Le même moule a été utilisé pour les deux méthodes de mise en forme. Les cartographies
de densité des anodes expérimentales sont alors comparées aux résultats de simulation. Puis, les propriétés
mécaniques de la pâte obtenues lors des travaux présentés aux chapitres 5 sont comparées à celles identifiées
par méthode inverse à travers les travaux de M. Hicham Chaouki afin de valider le modèle.
Cette thèse se complète avec le chapitre 8 présentant des discutions générales, des conclusions suivies de
quelques suggestions de travaux qui pourront apporter une finalité à cette recherche. Une annexe présentant
le développement mathématique lié au calcul d’incertitude sur les résultats des travaux exposés au chapitre 5
a également été ajoutée.
1
1 Introduction
1.1 L’aluminium : un bref historique
L’aluminium est un métal dont la découverte est relativement récente. Il n’a été découvert que depuis deux
siècles quand il est connu que les premières utilisations du fer remontent à plus de six millénaires (i.e. environ
4000 av. J.-C). À l’aube du 21ième siècle, l’aluminium est le métal le plus utilisé mondialement après le fer
(International Aluminium Institute, 2009; ASM International, 2004). Le savant britannique Humphrey Davy fut le
premier à identifier l’aluminium vers 1807. C’est seulement en 1825 que l’aluminium a été produit pour la
première fois par le chimiste et physicien danois Hans Christian Oersted. À ce moment, l’aluminium a été produit
sous une forme impure. Le chimiste allemand Friedrich Wöhler l’a obtenu à l’état pur, deux ans plus tard, en
faisant réagir du potassium avec le chlorure d’aluminium. La production d’aluminium pur a permis, pour la
première fois, de mettre en évidence ses propriétés chimiques et physiques remarquables (Cowles, 1958).
Aujourd’hui, l’aluminium est industriellement produit à grand volume utilisant le procédé Hall-Héroult qui consiste
à dissocier les atomes d’oxygène des atomes d’aluminium dans la molécule d’alumine (Al2O3) au moyen de
l’électrolyse (Hulse, 2000; Keller & Sulger, 2008; Meier, 1996; Hume, 1993). Le procédé Hall-Héroult a
historiquement été exploité selon la technologie Söderberg. Cette technologie consiste à régénérer l’anode de
façon continue en ajoutant un mélange de brai (25-35 %) et d’agrégats de carbone sur le dessus de l’anode qui
cuit directement dans la cuve (Hulse, 2000). À ce jour, les cuves Söderberg ont presqu’entièrement été
remplacées par une technologie utilisant des anodes de carbone précuites. Les cuves utilisant des anodes
précuites sont plus performantes en plus d’être moins polluantes. L’électrolyse est réalisée à l’intérieur de
grandes cuves d’acier protégées par des matériaux réfractaires incluant les électrodes : anodes de carbone et
cathodes de graphite. La Figure 1.1 présente le schéma d’une cuve d’électrolyse de dernière génération qui
utilise les anodes précuites. L’alumine (oxyde d’aluminium) est un composé chimique qui existe à l'état naturel
à l’intérieur de la bauxite, roche latéritique blanche, rouge ou grise, principalement formée d'alumine (Al2O3)
hydratée mélangée avec de l'oxyde de fer. La réaction électrochimique principale qui permet de produire de
l’aluminium est décrite à l’équation 1.1. L’alumine raffinée utilisée pour l’électrolyse est préalablement dissoute
dans de la cryolite à 980°C (Picard, et al., 2008).
2
Figure 1.1 : Cuve de production d’aluminium (Richard, 2004).
2 𝐴𝑙2𝑂3𝑑𝑖𝑠𝑠𝑜𝑢𝑠 + 3𝐶𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒 → 4𝐴𝑙𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑒 + 3𝐶𝑂2
𝑔𝑎𝑧 ( 1.1)
Comme en témoigne la réaction électrochimique décrite ci-haut, la transformation de l’aluminium requiert un
apport important en carbone. La production d’une tonne d’aluminium nécessite environ 400 à 410 kg de carbone
provenant des anodes. C’est l’anode, essentiellement composée de coke de pétrole calciné, qui alimente cet
apport. Ainsi, l’électrode consumée doit être substituée à l’intérieur de la cuve d’électrolyse de façon périodique.
La vie utile d’une anode est typiquement de 22 à 30 jours. L’industrie utilise majoritairement des anodes qui ont
une densité visée de 1,6 g/cm3 et dont la masse avoisine une tonne métrique. Cependant, l’arrivé des « super
alumineries » requière des anodes plus massives. Néanmoins, peu importe la taille des anodes, elles possèdent
toutes des tourillons sur le dessus et des fentes anodiques en dessous. Les tourillons servent à fixer la tige
anodique qui a pour fonction de tenir l’anode dans la cuve et à alimenter cette dernière en électricité. Les tiges
anodiques peuvent être bipode, tripode, quadripode ou hexapode. Les fentes anodiques servent à évacuer les
gaz produits par la réaction électrochimique. La Figure 1.2 présente une anode de carbone telle qu’utilisée dans
les cuves de réduction utilisées à l’aluminerie Alcoa Deschambault Québec (ADQ).
3
Figure 1.2 : Modélisation graphique d’une anode de carbone utilisée dans le procédé Hall-Héroult – ADQ (630 cm de haut x 650 cm de large x 1550 cm de long)
1.2 Problématique
Les anodes de carbone, massivement utilisées dans le procédé Hall-Héroult, sont des consommables essentiels
à la production d’aluminium. Environ 13 % du coût de la production de l’aluminium est destiné à la fabrication
des anodes (Figure 1.3) (CRU The Independent Authority, 2009). Il devient primordial pour l’industrie d’améliorer
la qualité des anodes pour en augmenter l’efficacité dans les cuves d’électrolyse et d’optimiser leur fabrication
de façon à réduire l’impact monétaire.
Figure 1.3 : Répartition du coût de production de l’aluminium.
Le fardeau monétaire occasionné par les anodes est essentiellement lié à l’achat des matières premières et à
leur fabrication. Le procédé de fabrication sera réexpliqué de façon plus exhaustive aux sections 2.1 et 2.2. De
façon sommaire, la fabrication d’anodes requiert trois étapes principales : la préparation de la pâte carbonée, la
Fente anodique
Tourillon
4
production d’anode verte par mise en forme de la pâte ainsi que la cuisson des anodes vertes. La pâte est
préparée en mélangeant des agrégats de carbone (coke) avec du brai de goudron qui ont été préalablement
préchauffés. La pâte est ensuite mise en forme soit par pressage, soit par vibrocompactage. La mise en forme
par pressage requière un grand niveau d’énergie où la pression appliquée peut dépasser plus de 35 MPa (Meier,
1996). Lors du pressage, la température de la pâte est d’environ 135°C. La mise en forme par vibrocompactage
est sans doute la méthode la plus répandue dans l’industrie. La température de la mise en forme est de 150°C.
Cette méthode présente un plus grand nombre de variantes comparativement au pressage simple. On y retrouve
la durée, la fréquence et l’amplitude des vibrations ainsi que la masse du poids mort se trouvant sur le dessus
de la tête de moulage (Keller & Sulger, 2008). Il y a également la présence ou non de ballons et de système de
dépressurisation. Les ballons sont utilisés pour exercer une pression sur la tête de moulage (poids mort). Le
système de dépressurisation sert à retirer une certaine quantité d’air à l’intérieur de la pâte, ce qui a pour effet
de limiter les déformations de l’anode subséquentes à la mise en forme (Hulse, 2000). Les pressions dans les
ballons et à l’intérieur du moule sont ajustées avant l’application de vibrations et sont maintenues durant toute
la durée de la mise en forme. La plupart de ces paramètres sont critiques et gagneraient à être minutieusement
ajustés afin de produire des blocs anodiques de meilleure qualité. Lors de la mise en forme des anodes vertes,
que ce soit par l’un ou l’autre des procédés, la pâte subit de grandes déformations pour atteindre la densité
visée de 1,6 g/cm3. Les anodes vertes sont ensuite disposées à l’intérieur d’un four de cuisson pour une durée
de 16 à 20 jours où elles acquerront leurs propriétés chimiques et physiques utiles à l’électrolyse (Meier, 1996;
Becker & Goede, 2006).
Cependant, le procédé actuel de mise en forme des anodes, conduit à une problématique au niveau de la
densification de la pâte. Frosta (Frosta, et al., 2008) a montré la présence de gradients de densité à l’intérieur
des blocs anodiques. La Figure 1.4 présente la cartographie de la densité mesurée dans le plan horizontal d’une
anode à 480 mm de sa hauteur. De forts gradients de densité sont également observés dans les zones de
distorsion, c’est-à-dire autour des tourillons (stub holes) et des fentes anodiques (slots) ainsi que dans les coins
et les arêtes des anodes. La Figure 1.5 présente une radiographie rayons-X (tomodensitométrie) d’une carotte
prélevée sous le tourillon central d’une anode fabriquée à l’aluminerie ADQ. Le haut de l’image correspond au
fond du tourillon. Les deux fentes anodiques sont également montrées au bas de l’image (bandes noires
verticales). Les régions plus claires observées dans le haut de l’image et au-dessus des fentes anodiques
montrent clairement une augmentation locale de la densité de par la teinte blanchâtre qui se démarque. La
région se trouvant entre les fentes anodiques montre une baisse de la densité. La courbe se trouvant à droite
de la figure présente la densité à l’intérieur de la carotte en fonction de la hauteur. Cette courbe, présentée en
unité HU (Hounsfield Unit), confirme la présence des gradients de densité observés. Les unités HU sont
linéairement proportionnelles aux unités de densité (kg/m3).
5
Figure 1.4 : Cartographie de la densité du plan horizontal d’une anode se trouvant à 480 mm de sa hauteur. Tirée de (Frosta, et al., 2008).
Figure 1.5 : Radiographie rayons-X (tomodensitométrie) d’une carotte prélevée sous le tourillon centrale d’une anode utilisée à ADQ.
50
cm
400 500 600 [HU]
Image (CT-scan) Densité
25 cm
6
Il est également possible d’observer, sur la Figure 1.5, la présence de fissures dans les anodes, plus
particulièrement sous les tourillons. La présence de fissuration est plus marquée depuis l’instauration de fentes
anodiques selon des ingénieurs rencontrés chez Alcoa Deschambault Québec (ADQ). Les fissures sous les
tourillons occasionnent une discontinuité dans le carbone, ce qui augmente la résistivité électrique des anodes.
1.3 Définition du projet global
La technologie de production de l’aluminium Hall-Héroult est vieille de plus de cent ans. Depuis son origine, elle
n’a pas évoluée de manière significative. Les matériaux carbonés constituent encore aujourd’hui les principales
matières premières utilisées dans la fabrication des anodes et des cathodes. Alcoa et des chercheurs de
l’Université Laval ont entrepris un projet de recherche et de développement coopératif (RDC). Ce projet vise à
optimiser les technologies utilisées dans la fabrication d'anodes avec l'objectif principal de réduire la
consommation d'énergie et les émissions polluantes des usines d'électrolyse d'aluminium. Le projet s'intéresse
plus précisément à l'efficacité énergétique liée à l'effet de la qualité de l'anode sur le rendement de la production
de métal. Aussi, le projet s’intéresse à la consommation d'énergie dans la fabrication des anodes. La
modélisation de la chaîne de production d’anodes s’insère dans le défi d'optimisation. Elle permettra de contrôler
plus efficacement les paramètres liés aux différentes étapes du procédé de fabrication des anodes et également
de prédire leur effet sur la qualité des anodes. La Figure 1.6 présente une vue globale du défi avec tous ses
projets de recherche doctoraux et de maitrise.
Figure 1.6 : Organigramme du projet de recherche et de développement coopératif (RDC) : « Improving smelting energy efficiency through anode production improvement ».
7
Aussi, ce projet RDC aura pour effet de contrecarrer la détérioration de plus en plus présente dans les matériaux
de base. Il est bien connu de l’industrie de l’aluminium que la qualité des agrégats de carbone décroit depuis
quelques années et continuera de se dégrader dans les années à venir. Des ingénieurs de procédé, rencontrés
chez Aluminerie de Deschambault Québec (ADQ), nous ont expliqué que les matériaux carbonés qu’ils utilisent,
proviennent des rebuts des industries pétrolières. Étant donné l’évolution du raffinage, les pétrolières ont un
meilleur rendement dans l’exploitation du pétrole. Cela a pour effet de concentrer tous les contaminants dans
les rebuts et de diminuer la qualité des agrégats de carbone.
1.4 Objectifs et aspects originaux
La position actuelle de l’industrie face à l’amélioration du procédé de fabrication de l’anode de carbone ainsi
qu’à l’amélioration de ses performances à l’intérieur de la cuve Hall-Héroult permet d’orienter le projet RDC.
Cette thèse s’insère à l’intérieur du RDC comme étant le projet de recherche numéro 2 de la Figure 1.6 : Effet
du vibrocompactage – Modélisation du compactage (Challenge #2 : Effect of vibro-compaction - Modeling of
compaction). Les principaux objectifs de ce projet sont d’étudier le comportement mécanique de la pâte de
carbone, de développer un modèle numérique, incluant des lois de comportement, et d’identifier les paramètres
qui permettront de simuler le compactage de blocs anodiques sous différentes contraintes. L’utilisation de cet
outil numérique permettra d’obtenir la densité désirée et de prédire les variations de densité à l’intérieur de
l’anode avec l’avantage de modifier certains paramètres de mise en forme. À l’aide de cet outil, il sera également
possible de capturer la cartographie de densité à tous moments au long du processus de mise en forme. Ainsi,
il sera possible d’augmenter la qualité des anodes en réduisant les gradients de densité et par le fait même,
l’efficacité des anodes à l’intérieur des cuves Hall-Héroult. Cette thèse sera l’une des premières recherches sur
la modélisation de la mise en forme de blocs de carbone utilisés dans l’industrie de première fusion d’aluminium.
Les points originaux de cette thèse sont :
o La modélisation par la méthode des éléments finis (MEF) du comportement mécanique de la pâte de carbone soumise à différentes contraintes et dans la détermination des lois de comportements de ce matériau granulaire et poreux;
o L’identification des paramètres (propriétés mécaniques de la pâte de carbone) à implanter dans le modèle;
o L’utilisation d’un montage à grande échelle de pressage et vibrocompactage pour la production en laboratoire de blocs de carbone;
o La conception d’un protocole expérimental inédit servant à identifier les paramètres de la loi de comportement à haute température;
o La conception d’un montage et d’un protocole expérimental inédits servant à identifier les paramètres de frottement de la pâte avec l’acier dans un environnement à température élevée;
o La démonstration que les blocs anodiques mis en forme par pressage et par vibrocompactage,
présentent des gradients de densité similaires.
8
2 Revue de la littérature
2.1 Composition de l’anode
2.1.1 Généralités
L’anode utilisée en industrie est un bloc d’environ une tonne métrique possédant des tourillons et des fentes
anodiques (voir Figure 1.2). Elle est principalement constituée de carbone sous forme amorphe ou graphitique
lorsqu’il est mis en cuve. Il est ici question d’anodes cuites. Par contre, lors de la mise en forme de l’anode, la
pâte carbonée est composée de brai de goudron, d’agrégats de carbone et de mégots d’anode concassés. À
cette étape, il est question d’anodes crues (anodes vertes).
2.1.2 Brai de goudron (coal tar pitch)
Le brai de goudron est un mélange amorphe et aromatique d'hydrocarbures et de charbon. Il est formé suite à
la calcination du goudron de houille (Azari, 2013). Seul, il a un comportement newtonien, mais lorsqu’il est
mélangé à des agrégats de carbone, il adopte des propriétés non newtoniennes (Hulse, 2000). Il compose
environ 14 à 16 % de la fraction massique de la pâte (Meier, 1996). Durant la cuisson, il se carbonise et forme
des liens solides entre les grains de carbone donnant les propriétés mécaniques et électriques aux anodes.
Selon McHenry et al. (McHenry, et al., 1998), la densité apparente de l’anode cuite ainsi que la résistance en
compression et en flexion de l’anode s’accroissent avec l’augmentation du niveau de brai dans la recette jusqu’à
environ 18 %. À l’opposé, la résistivité électrique, le coefficient d’expansion thermique, et la réactivité à l’air et
au CO2 de l’anode ont tendance à diminuer (McHenry, et al., 1998).
Lors du moulage, la température du brai est élevée à 110 ± 10°C, température supérieure à celle de son point
de ramollissement (Hulse, 2000). À la fin des années 1970, Sakai (Sakai, 1979) avait évalué ce point de
ramollissement à 84,5°C par la méthode de billes et anneau.
L’augmentation de la température ou de la quantité de brai a pour effet de rendre le mélange moins visqueux.
Un niveau de viscosité trop faible peut entraîner un problème de cohésion des agrégats durant le compactage.
À l’opposé, un niveau trop élevé peut occasionner la fissuration à chaud dans les anodes (Hulse, 2000).
2.1.3 Agrégats de carbone (Coke)
Les agrégats de carbone constituent le principal matériau carboné utilisé dans la fabrication d’anodes avec au
moins 50 % de la fraction massique de la composition de la pâte. Les agrégats de coke peuvent être obtenus
par distillation de la houille de charbon, mais sont généralement produits à partir de résidus de pétrole. Le coke
de pétrole est un mélange de charbon et d’hydrocarbures lourds. Il est obtenu par calcination des résidus du
9
raffinage du pétrole brut (Azari, 2013). Ce traitement thermique donne l’aspect solide des agrégats de carbone
que l’on retrouve dans l’industrie de l’aluminium.
Comme la préparation de la pâte d’anode nécessite une granulométrie spécifique, les agrégats sont
préalablement broyés et classés selon leur taille. Plusieurs façons différentes de classifier les agrégats selon
leur taille ont été trouvées dans la littérature. Wilkening (Wilkening, 2009) a travaillé avec une répartition
d’agrégats extrafins (0 à 0,1 mm), fins (0,1 à 1 mm), moyens (1 à 4 mm) et grossiers (4 à 12 mm). Les particules
dont la taille était supérieure à 12 mm ont été retournées dans un broyeur. Alumar (Brésil) et Sunstone (Chine)
sont des industries qui classifient les agrégats en trois catégories. Alumar utilise des classes d’agrégats dont la
taille se situe de 0 à 0,3 mm, de 0,3 à 0,6 mm et de 0,6 à 5 mm (Kato, et al., 2007). Sunstone classifie plutôt
ses agrégats selon les tailles se situant de 0 à 1 mm, de 1 à 2 mm et de 2 à 4 mm (Lang, et al., 2008).
La répartition granulométrique utilisée dans la recette de la pâte a une influence sur certaines propriétés des
anodes : la conductivité électrique, l’expansion thermique et la réactivité CO2 (Azari, 2013). Le type d’agrégats
peut conduire à une graphitisation plus difficile, lorsqu’il est d’origine asphaltique par exemple, et peut avoir une
influence sur la densification des blocs de carbone.
2.1.4 Mégots d’anode broyés (Butts)
Les mégots sont en fait la partie résiduelle des anodes après leur vie utile, qui n’a pas été consommée à
l’intérieur de la cuve d’électrolyse. Les anodes ont une durée de vie utile variant de 22 à 30 jours, après quoi
elles sont retirées de la cuve. Les mégots sont refroidies, nettoyées, arrachées aux tripodes et broyées dans le
but d’être recyclés en les réintroduisant dans la composition de nouvelle pâte anodique.
Les mégots recyclés constituent entre 20 et 25 % de la fraction massique de la pâte (Meier, 1996). La
granulométrie des agrégats recueillis couvre une vaste plage de tailles variant de quelques microns à 19 mm,
dont près de 70 % ont plus de 2,4 mm. En plus de représenter une économie monétaire importante, le recyclage
des mégots a un effet positif sur la densité et les propriétés mécaniques des anodes. Belitskus (Belitskus, 1981)
a démontré que la densité apparente de l’anode passe de 1,46 à 1,50 g/cm3 avec une augmentation de 0 % à
40 % de la quantité de mégots d’anode en utilisant une recette constituée de 17 % de brai.
Malheureusement, bien que les mégots aient été nettoyés, ils apportent une certaine contamination en sodium
et autres substances néfastes du fait de leur exposition aux bains de cryolite dans les cuves d’aluminium. Les
gens de l’industrie nous ont mentionné que ces contaminants peuvent augmenter la résistivité électrique des
anodes. Ces contaminants se retrouvent également dans le bain d’aluminium liquide sous forme d’impureté, ce
qui abaisse la qualité des lingots produits.
10
2.2 Procédé de fabrication des anodes
2.2.1 Généralités
Globalement, le procédé de fabrication des anodes de carbone est relativement simple. Trois principales étapes
sont nécessaires : la préparation de la pâte, la mise en forme et la cuisson. La littérature offre au moins deux
ouvrages qui détaillent bien le procédé de mise en forme : « Raw Materials Formulation and Prossessing
Paramters » (Hulse, 2000) and « Baking of Anodes for the Aluminum lndustry » (Keller & Sulger, 2008). Pour
plus de détails, le lecteur est invité à consulter l’un ou l’autre de ces ouvrages.
Une visite de la chaîne de production d’anodes de l’ADQ a permis d’observer les équipements et les étapes de
production. Des gens de la production et des ingénieurs de procédé ont expliqué les principes et
fonctionnements des différents équipements, et ont répondu à certaines interrogations.
2.2.2 Préparation de la pâte de carbone
La pâte de carbone est préparée à l’aide des ingrédients énumérés précédemment : brai de goudron, agrégats
de carbone et mégots d’anode. La préparation de la pâte débute par le broyage et la classification des agrégats
de carbone et des mégots d’anode. Ces matériaux secs sont assemblés en respectant une recette spécifique
puis préchauffés. Ils sont introduits à l’intérieur d’un mélangeur à vis sans fin où le brai de goudron,
préalablement chauffé de 50 à 60°C au-dessus de son point de ramollissement, est incorporé. La Figure 2.1
présente le schéma d’un mélangeur à vis sans fin. Ce dernier est aussi muni d’un système qui élève la
température de l’ensemble de la mixture jusqu’à 190°C. À cette température, le brai réussit à bien pénétrer les
porosités des agrégats de carbone. Par contre, bien qu’il agisse comme lubrifiant lors du mélangeage, à cette
température, il est trop liquide pour que le bloc de carbone conserve sa forme après le démoulage.
Figure 2.1 : Mélangeur horizontal à vis sans fin. Tirée de (bjtoptec, 1999).
La mixture est transférée dans un second mélangeur afin d’homogénéiser et de donner la texture désirée à la
pâte. La Figure 2.2 présente le schéma d’un mélangeur-refroidisseur. Un arbre équipé de pales exécute un
mouvement de rotation et un mouvement de révolution à contresens par rapport à la cuve qui tourne sur elle-
11
même. Tous les mouvements de rotation servent à uniformiser la température et la composition de la pâte. C’est
à l’intérieur de ce mélangeur que la pâte est refroidie à 177°C par jets d’eau en très petites quantités. Un
convoyeur dirige ensuite la pâte vers un vibrotasseur.
Figure 2.2 : Mélangeur-refroidisseur. Tirée de (EIRICH, 2014).
2.2.3 Mise en forme de la pâte
Lors du développement des cuves utilisant des anodes précuites, les anodes étaient pressées. Avec le temps,
les dimensions des cuves ont augmenté et de plus grosses anodes ont été nécessaires. Rapidement, le
pressage des anodes est devenu une solution économiquement inefficace en raison du surdimensionnement
des presses. L’industrie a donc développé le vibrotasseur qui permet d’être plus efficace dans la mise en forme
d’anode de grandes dimensions. Aujourd’hui, le vibrotasseur est largement utilisé dans l’industrie. Les unités de
formage peuvent être constituées d’une, de deux ou de trois tables permettant d’augmenter la capacité de
production d’anodes. La Figure 2.3 présente une unité vibrotasseur similaire à celui utilisé à l’ADQ. Cette unité
possède deux vibrotasseurs symétriquement identiques qui fonctionnent en alternance : une anode est mise en
forme d’un côté pendant que le second moule se libère et reçoit la pâte de la prochaine anode, préalablement
mesurée et pesée.
12
Figure 2.3 : Ensemble vibrotasseur similaire aux équipements utilisés chez ADQ. Tirée de (Solios, 2009).
Le principe de fonctionnement du vibrotasseur est basé sur une table vibrante ayant la capacité de transmettre
une force alternative unidirectionnelle à la pâte anodique. La Figure 2.4 présente, en semi-transparent, la table
vibrante du moule où est déposée la pâte. Les vibrations imposées à la table sont produites par la rotation de
deux arbres possédant des masses excentriques qui tournent à contresens (composants gris opaques de la
Figure 2.4). Le vibrotasseur est découplé du sol par une suspension pneumatique. La fréquence et l’amplitude
de vibration de la table sont de l’ordre de 20 à 25 Hz et 3 mm respectivement. D’autres vibrotasseurs utilisent
aussi des valeurs de paramètres avoisinant ces dernières. Vincent et al. (Vincent, et al., 2007) ont publié une
étude fréquentielle afin de déterminer les paramètres optimaux de vibration, telles la durée et l’amplitude de
celles-ci. Cette étude montre qu’il y a une fréquence spécifique à laquelle la densité visée (1,60 g/cm3) est plus
facile à obtenir. Une autre étude dynamique présente une approche très grossière pour évaluer les paramètres
vibratoires d’un vibrotasseur. Toutefois, ce modèle dynamique reste mathématique et ne présente aucune valeur
pratique (Paskota, 1998).
Figure 2.4 : Schéma de la table vibrante montrant le mécanisme d’excitation.
Lames de moulage des fentes anodiques
Masses excentriques
13
Le moule, constitué de deux parties, est fixé sur la table vibrante. La partie inférieure donne la forme
rectangulaire de l’anode avec les quatre coins coupés à 45° (vue de haut). La partie supérieure est plus
complexe. Elle contient toute la mécanique de la tête de moulage et d’un poids mort. Le poids mort est situé au-
dessus de la tête de moulage et est maintenu en place à l’aide de ballons pressurisés qui limitent les rebonds.
La Figure 2.5 illustre une vue de coupe d’un vibrotasseur typique. Les vibrotasseurs utilisent parfois une
dépressurisation partielle à l’intérieur du moule. Cette dépressurisation a pour but de réduire la porosité interne
dans l’anode. Elle est pratiquée avant l’application des vibrations et maintenue durant toute la durée de la mise
en forme d’environ 60 à 65 s.
Figure 2.5 : Vue en coupe d’un vibrotasseur. Tirée d’un document interne fourni par ADQ.
Les fentes anodiques et les tourillons sont formés lors du vibrocompactage. La Figure 2.4 montre les lames de
moulage des fentes anodiques qui sont fixées sur la table vibrante. Il est parfois question de scier les fentes
anodiques après la mise en forme. Cependant, le coût lié à cette méthode est plus élevé. Les formes utiles au
moulage des trois tourillons sont fixées sous la tête de moulage. Elles sont libres d’exécuter un mouvement de
Ballon pressurisé
Poids mort
Anode
Masses excentrées
14
rotation lorsque la tête de moulage se relève due à la forme curviligne des sillons à l’intérieur des tourillons
(Figure 2.6).
Figure 2.6 : Modélisation graphique d’un tourillon.
La mise en forme se fait selon une séquence relativement simple. La partie inférieure du moule est abaissée et
solidarisée à la table vibrante. La pâte est transvidée dans le moule à la température de 150°C puis la partie
supérieure du moule vient s’assoir et s’attacher à la partie inférieure scellant le moule. La tête de moulage et le
poids mort sont du même fait déposés sur la pâte. La pression dans les ballons est appliquée et la
dépressurisation partielle est entamée. Lorsque la dépressurisation a atteint le niveau recherché, un moteur
entraine les masses excentriques de façon à générer les vibrations. Le processus de vibration dure entre 60 et
65 secondes. Ensuite, les deux parties du moule sont relevées et l’anode verte est poussée à l’extérieure de la
table dans la direction des fentes. Un charriot récupère l’anode et la dirige dans un bassin d’eau pour la refroidir.
2.2.4 Cuisson des anodes
Avant d’être mises en cuve, les anodes vertes doivent être cuites pour acquérir les propriétés mécaniques et
électriques recherchées. Les anodes sont cuites à l’intérieur de fours de cuisson faits de briques réfractaires
formant des chambres et des alvéoles. La Figure 2.7(a) montre le schéma d’un four de cuisson. Un four
comporte plus d’une trentaine de chambres conçues pour recevoir 108 anodes réparties dans six alvéoles
logeant 18 anodes (Figure 2.7(b)). Ces immenses fours demandent une logistique particulière puisque ce sont
les sources thermiques, appelées « feux », et les accessoires qui gravitent autour d’eux. Cette procédure a été
développée pour permettre aux anodes de demeurer couvertes de poussier tout au long de leur cuisson afin
qu’elles ne se détériorent pas par oxydation.
15
La cuisson des anodes est faite selon un cycle thermique spécifique avec des rampes de température ayant
des fonctions très particulières. Un préchauffage à 200°C est d’abord fait pour enlever toute trace d’humidité.
La température est ensuite portée à 600°C où il y a dégazage du brai. La rampe de cuisson est ensuite amorcée
avec six jours de montée en température, 12 jours de cuisson et six jours de refroidissement. Lors de la cuisson,
la température est maintenue à 1185°C durant 36 heures, puis autour de 1012°C à 1060°C pour le reste du
temps.
(a)
(b)
Figure 2.7 : a) Four de cuisson et b) position des anodes dans les alvéoles. Tirée de (Grégoire, et al., 2013).
16
2.3 Méthodes numériques de résolution de problème lié à la mise en forme des anodes
2.3.1 Généralités
La mise en forme de la pâte de carbone est un procédé complexe où plusieurs paramètres ont une incidence
directe sur la qualité des blocs anodiques. Une étude de l’optimisation du procédé pratiquée directement sur la
ligne de fabrication demande beaucoup de temps et d’interventions. Ce type d’étude devient donc très coûteux
et ralenti considérablement la production. C’est pourquoi il est intéressant d’utiliser des méthodes numériques
dans l’étude de l’optimisation du procédé de mise en forme des anodes et pour améliorer la qualité de ces
dernières.
Diverses avenues sont disponibles afin de modéliser la mise en forme de matériaux granulaires. Le volume
d’information sur ce sujet est considérable. La présente section discute de ces nombreuses méthodes.
Cependant, il ne faut pas s’y méprendre, cette thèse est plutôt orientée vers les essais expérimentaux qui
servent à nourrir un modèle particulier. Le contenu qui suit a été important dans le choix du modèle retenu pour
cette recherche.
2.3.2 Méthodes numériques
La résolution d’équations aux dérivées partielles (EDP) est aujourd’hui un outil indispensable de l’industrie
moderne. Elle est reconnue comme étant efficace dans l’analyse numérique appliquée à une vaste étendue de
défis d’ingénierie. Elle permet de trouver la distribution de températures dans un volume de matière soumis à
une source thermique, la distribution de déplacements d’une pièce mécanique, la distribution de contraintes,
etc.
Plusieurs méthodes numériques ont été développées au court des années. Parmi celles-ci, on retrouve la
méthode par différences finies qui utilise les équations du même nom, en utilisant l’approximation des dérivées,
afin d’évaluer la solution des équations différentielles. Cette méthode est très facile d'accès.
Il y a également la méthode des éléments finis (MEF) qui est bien connue. La MEF offre la possibilité de
combiner plusieurs champs d’ingénierie dans l’analyse d’un même problème. Pour plus d’information sur cette
méthode, se référer aux ouvrages de « Zienkiewicz et Taylor » (Zienkiewicz & Taylor, 2000), « Dhatt, Touzot et
Lefrançois » (Dhatt, et al., 2005) et « Bathe » (Bathe, 1982). De concert avec la MEF, se trouve la méthode de
volumes finis. Comme la méthode des éléments finis, elle utilise des approximations d’intégrales. Toutefois, la
méthode des éléments finis utilise une formulation variationnelle des équations à résoudre (forme faible), tandis
que la méthode de volumes finis est fondée sur la forme forte de l'équation. La méthode des éléments finis de
frontière (MEFF) est une autre variante de la MEF. Elle se présente comme une alternative à la MEF avec la
17
particularité d'être plus intéressante dans les domaines de modélisation devenant infinis puisque seule la surface
de la frontière du domaine doit être discrétisée. Les méthodes précédentes sont applicables sur un milieu dit
continu et utilisent des lois de comportement macroscopique (propriétés globales d’un matériau) dans la
résolution des problèmes.
La méthode d’éléments discrets (MED) a été introduite au début des années 1970 par Candall (Cundall, 1971).
Cette méthode numérique est mieux adaptée à l’analyse de milieu granulaire. Elle se popularise depuis une
vingtaine d’années (Ting, et al., 1993). La méthode d’éléments discrets (MED), qui se base sur la forme et la
taille des grains, sur les propriétés d’interface et sur les lois de frottement et de contact, régit le mouvement d'un
grand nombre de particules indépendantes.
2.3.3 Méthode d’éléments discrets (MED)
Le champ d’application de la méthode d’éléments discrets MED est beaucoup plus restreint que la MEF. Par
contre, cette méthode numérique basée sur la seconde loi de Newton (équations 2.1 et 2.2), généralement
associée aux équations du mouvement, présente une puissance de résolution de problèmes de déformation
des matériaux granulaires prometteuse (Balevičius, et al., 2005; Van Liedekerke, et al., 2006; Majidi, et al., 2012;
Majidi, et al., 2014). Pour une particule donnée de masse m et avec un moment d'inertie I, l'équation du
mouvement peut être écrite comme suit :
𝐹𝛽 + ∑ 𝐹𝛼𝛽
𝛼≠𝛽
= 𝑚𝛽𝑟�̈� ( 2.1)
𝑀𝛽 + ∑ 𝑀𝛼𝛽
𝛼≠𝛽
= 𝐼𝛽𝜃�̈� ( 2.2)
où F et M représentent les actions extérieures, forces et moments respectivement. F et M désignent les
actions de contact de la particule sur la particule . Finalement, �̈�𝛽 et 𝜃�̈� sont les accélérations de la particule
(Karrech, et al., 2007).
La Figure 2.8, utilisée par plusieurs auteurs, présente la gestion de l’interaction entre deux particules (Ting, et
al., 1993; Karrech, et al., 2007; Choi & Gethin, 2009; Bierawski & Maeno, 2006). Le modèle de contact reconnaît
le comportement viscoélastique normal et tangentiel en plus du glissement entre deux particules. Sur la figure,
kn et kt représentent les coefficients de rigidité normale et tangentielle respectivement et, cn et ct représentent
les coefficients de viscosité normale et tangentielle. Cette nouvelle approche permet également de gérer le
contact paroi-particule permettant une adaptation efficace à toutes les géométries.
18
Figure 2.8 : Représentation classique du contact entre deux particules de la méthode des éléments discrets (MED). Adaptée de (Mak, 2003).
Dans la résolution de problèmes numériques utilisant l’approche MED, on retrouve les plateformes PFC 2D/3D
et MIM(ES)2 (Sandia National Laboratories) qui sont relativement répandues. Par ailleurs, des codes construits
à partir des langages de programmation FORTRAN, PASCAL et C++ sont aussi connus. Des travaux basés sur
le code DEMMAT cherchent à montrer l’efficacité de chacun des langages en se basant sur le temps de calcul
d’un monoprocesseur (Balevičius, et al., 2005).
Les premières études portant sur la MED présentent des analyses de problèmes en deux dimensions (2D) avec
un petit nombre de particules dû à la grande quantité de calculs nécessaires à leur résolution (Ting, et al., 1993).
Dans ces modèles, les particules utilisées sont rondes et considérées indéformables.
Le boom informatique a grandement aidé au développement de la MED. La forme des particules est devenue
ovale, puis de plus en plus complexe et leur nombre a augmenté. Puis l’apparition des modèles 3D est devenue
une réalité. Aujourd’hui, la technologie informatique permet d’utiliser plusieurs processeurs (calcul parallèle) afin
de modéliser le mouvement et/ou la déformation de millions de particules dans un environnement 3D. Le calcul
parallèle permet de diminuer le temps de calcul, fonction du nombre de processeurs, en partitionnant le volume
de particules (Ferrez & Liebling, 2001; Maknickas, et al., 2006; Chang & Hsieh, 2009). D’autres chercheurs
tentent également d’optimiser le temps de calcul en négligeant certaines collisions (Mio, et al., 2009). Leurs
travaux montrent qu’il est possible de réduire le temps de calcul de moitié, passant de 400 000 à
200 000 secondes, lorsque le nombre d’itérations atteint 8 000 000.
Le dernier grand pas de la MED réside dans son couplage avec la MEF : méthode hybride d’éléments
discrets/finis MED-MEF. Cette dernière évolution a pour avantage de permettre la modélisation de particules
plastiquement déformables. Chacune des particules est modélisée par éléments finis et les contacts, par
éléments discrets (Cameron & Gethin, 2001; Frenning, 2008). Des travaux tirés de plusieurs domaines font de
Ct
Cn
kt
kn
19
plus en plus appel à cette méthode de calcul numérique. On y retrouve entre autres le compactage de matériau
granulaire.
Bien que son champ d’activité soit plus restreint que celui de la MEF, la méthode des éléments discrets (MED),
qui gagne en popularité depuis une vingtaine d’années, est mieux adaptée à l’analyse de milieux granulaires
secs (Ting, et al., 1993). Cette méthode est utilisée pour coupler le mouvement et l’effet d’un grand nombre
d’éléments indépendants (particules, agrégats, etc.). Cette méthode numérique présente une puissance de
résolution de problèmes prometteuse de la déformation des matériaux granulaires (Belitskus, 1981; Van
Liedekerke, et al., 2006). Elle fait intervenir la forme et la taille des agrégats, les propriétés d’interface et les lois
de frottement et de contact dans la résolution de problèmes. Cependant, cette méthode est très coûteuse du
point de vue numérique. Malgré les récents développements extraordinaires des outils informatiques, il demeure
ardu de simuler la mise en forme d’un bloc anodique dont le volume avoisine 0.6 m3. Le nombre très élevé
d’agrégats, les forces vibratoires ainsi que le temps de mise en forme sont des éléments qui augmentent
drastiquement la demande en CPU. De plus, le comportement visqueux du brai contenu dans la pâte complexifie
le traitement des interactions entre les agrégats. La MED demandera d’autres avancements spectaculaires du
côté informatique avant d’être un outil efficace dans l’optimisation du procédé de mise en forme des anodes.
2.4 Modélisation du compactage de matériau granulaire
2.4.1 Généralités
D’abord, il est nécessaire de bien capturer l’essence du cheminement de la pâte anodique à partir du moment
où elle est transvidée dans le moule jusqu’à la fin de sa mise en forme. Ceci permettra de choisir un modèle
bien adapté et ainsi réaliser des simulations de meilleure qualité. La loi de comportement intégrée au modèle
devra être en mesure de prédire le comportement de la pâte carbonée décrite à la section 2.1. Elle devra
également être apte à suivre l’évolution temporelle des états de contrainte et de déformation locaux ainsi que
de la densité locale du matériau. Afin de modéliser le comportement de la pâte, deux modèles de lois
constitutives sont possibles. D’une part, il y a le modèle élasto-plastique qui, comme son nom l’indique, est basé
sur des comportements mécaniques purement élastique et plastique. D’autre part, il y a le modèle élasto-
viscoplastique. Ce dernier est bonifié par un comportement visqueux. Une description qualitative du procédé
aidera au développement d’un outil numérique qui permet d’améliorer la mise en forme des anodes afin d’en
augmenter la qualité.
2.4.2 Description qualitative de la mise en forme d’anode de carbone
Le remplissage du moule se fait par gravité à l’aide d’un distributeur qui répartit la pâte de façon contrôlée. La
pâte est donc lâche à l’intérieur du moule. À cette étape, elle n’a subi aucune contrainte autre que celles de son
20
propre poids et celle provoquée par l’accélération de sa chute. La partie supérieure du moule vient ensuite
refermer le moule. Une pression statique causée par la masse du poids mort et celle de la tête de moulage
contenus dans la partie supérieur du moule est ainsi appliquée sur le dessus de la pâte. Les sollicitations
dynamiques verticales générées par la table vibrante sont ensuite appliquées. Les pressions maximales
appliquées au mélange restent faibles par rapport à ce qui est fait dans d’autres domaines de compactage de
matériaux pulvérulents. Cependant, la pâte est largement déformée suivant des géométries complexes lors du
compactage.
La méthode des éléments finis est l’approche la mieux désignée pour répondre à l’objectif de cette thèse. Cette
méthode est plus avantageuse au niveau numérique. Comparativement à la MED, qui semble aussi être une
approche intéressante, la MEF est beaucoup moins coûteuse au niveau CPU et la parallélisassions est moins
complexe que pour le cas de la MED. La MEF permet également de gérer de grandes déformations subies par
la pâte lors de la mise en forme. Malheureusement, la modélisation du comportement de la pâte carbonée
soumise à des sollicitations dynamiques est très peu discutée dans la littérature. Il devient nécessaire de porter
une attention particulière sur ce qui se fait en termes de modélisation de compactage de matériau granulaire
pouvant avoir un comportement similaire à celui de la pâte de carbone. Des travaux portant sur le compactage
de poudres métalliques et pharmaceutiques, sur le compactage de sols pulvérulents ainsi que sur le compactage
et la sollicitation de revêtements routiers asphaltiques ont été examinés.
2.4.3 Modélisation du compactage de matériaux pulvérulents sous haute pression
Le domaine du compactage des poudres prend de plus en plus sa place dans la production moderne actuelle.
Que ce soit dans le milieu pharmaceutique ou métallurgique, la qualité des compacts a une importance capitale
(Fu, et al., 2006). Le pressage à haute pression des médicaments présente un défi de taille puisqu’il est fait à
sec et à grand volume. L’industrie cherche à minimiser les pertes causées par des compacts défaillants où la
technique de production demande une attention particulière. D’autre part, les raisons qui motivent l’industrie
métallurgique à innover dans le pressage des compacts résident essentiellement dans la production de pièces
ayant des propriétés mécaniques supérieures, sans défauts. La modélisation numérique devient une approche
intéressante. Par contre, la modélisation de matériaux granulaires pose de sérieux problèmes dus au
mouvement entre les grains qui conduit à des déformations irrécupérables (DorMohammadi & Khoei, 2008).
Ainsi, il est d'un grand intérêt de développer des modèles constitutifs appropriés qui sont en mesure de prédire
avec précision le comportement mécanique des matériaux granulaires.
Khoei et Azami (Khoei & Azami, 2005), DorMohammadi et Khoei (DorMohammadi & Khoei, 2008) ainsi que
Khoei et DorMohammadi (Khoei & DorMohammadi, 2007) ont développé un modèle de plasticité avec
enveloppe d’écrouissage fermée (cap model). DorMohammadi et Khoei (DorMohammadi & Khoei, 2008) ont
21
adapté ce modèle pour simuler le comportement de durcissement isotrope et cinématique du matériau à l’aide
de trois invariants (J1, J2D et J3D)1. En premier lieu, ils ont défini la fonction de cisaillement Ff, illustrée à la Figure
2.9, selon l’équation 2.3 :
𝐹f = 𝑓d2 − (
𝑓𝑑
𝑓ℎ)
2
𝐽12 ( 2.3)
où J1 représente le premier invariant et, fh et fd représentent des facteurs qui permettent de suivre l’évolution du
matériau pour les parties hydrostatique2 et déviatrice3 respectivement.
Figure 2.9 : Fonction de cisaillement. Tirée de (DorMohammadi & Khoei, 2008)
Ils ont ensuite établi la fonction d’écrouissage F1, présentée dans un domaine J1, J2D à la Figure 2.10, suivant
l’équation 2.4 :
𝐹1 =2
3𝐽2𝐷 − 𝐹f =
2
3𝐽2𝐷 + (
𝑓𝑑
𝑓ℎ)
2
𝐽12 − 𝑓d
2 ( 2.4)
où J2D représente le deuxième invariant.
1 𝐽1 = 𝜎𝑖𝑖 , 𝐽2𝐷 =1
2𝑠𝑖𝑗𝑠𝑖𝑗 and 𝐽3𝐷 = det (𝑠𝑖𝑗)
2 𝑓ℎ = (𝑏1 + 𝑏2𝑒𝑥𝑝(𝑏3휀𝑣𝑝
)) 𝛿(휀𝑣𝑝
) +1
∅ℎ(2𝐽1𝛼𝐽1 + 𝐽1𝛼
2 )1 2⁄
3 𝑓𝑑 = (𝑐1 + 𝑐2𝑒𝑥𝑝(𝑐3휀𝑣𝑝
)) 𝛿(휀𝑣𝑝
) +1
∅𝑑(−
2
3(𝐽2𝐷𝛼 + 𝐽𝜎𝛼))
22
Figure 2.10 : Fonction d’écrouissage dans un domaine J1, J2D. Tirée de (DorMohammadi & Khoei, 2008).
Ils ont finalement appliqué l’effet du troisième invariant du tenseur déviateur J3D pour obtenir la représentation
finale de la fonction d’écrouissage telle qu’écrite à l’équation 2.5 :
𝐹(𝜎, 𝜶, 𝜿) = 𝜓𝐽3𝐷2 3⁄
+2
3𝐽2𝐷 + (
𝜙𝑑𝑓𝑑
𝜙ℎ𝑓ℎ)
2
𝐽12 − (𝜙𝑑𝑓𝑑)2 = 0 ( 2.5)
où est une constante et, et sont les paramètres de durcissement cinématique4 et isotrope respectivement.
La Figure 2.11 présente l’évolution de l’enveloppe d’écrouissage en fonction du durcissement du matériau.
Figure 2.11 : Représentation 3D de l’enveloppe d’écrouissage. Tirée de (DorMohammadi & Khoei, 2008).
4 𝜶 = 𝑎1𝑒𝑥𝑝(𝑎2((ep)T: ep)𝑎3)𝐦 + (𝑎4((ep)T: ep)𝑎3)
23
Il est important de mentionner que différentes valeurs de fonction du matériau fh et fd résultent en aspect différent
de la surface. À l’une des limites, l’enveloppe aura un aspect sphérique/ellipsoïde tel le critère de von Mises. À
l’autre limite, elle adoptera le critère de Drucker-Prager.
Le calage du modèle se fait à partir d’une procédure basée sur une série d’essais standards isostatiques et
triaxiaux. Les paramètres du matériau fh et fd se calculent à partir de 10 coefficients. Les paramètres de la partie
isotrope de fh et fd (b1, b2, b3 et c1, c2, c3) sont évalués à partir d’un test de pression de confinement où J2D et J3D
sont nuls. Les paramètres de la partie cinématique (a1, a2, a3, a4) sont ensuite estimés par la méthode des
moindres carrés sur les données obtenues par des séries de tests triaxiaux. La procédure de détermination des
paramètres est effectuée en deux étapes :
Étape 1 : Sur la base des résultats obtenus par le test de pression de confinement, les valeurs de J1 sont
évaluées en utilisant la surface d’écrouissage où les valeurs de J2D et J3D sont nulles. À partir
des valeurs de déformation volumétrique 휀𝑣𝑒, les déformations volumétriques élastiques et
plastiques 휀𝑣𝑝
et 휀𝑣𝑝𝑒 ont été estimées. Les paramètres b1, b2 et b3 de la partie isotrope de fh
sont calculés. Les paramètres c1, c2 et c3 dans la partie isotrope de fd sont alors calculés selon
la méthode des moindres carrés à partir des données obtenues par le test de pression de
confinement.
Étape 2 : Les paramètres cinématiques de fh et fd, soit a1, a2 et a3 dans le premier terme de la relation de
sont d'abord estimés en appliquant les résultats des essais triaxiaux et les paramètres
isotropes de fh et fd obtenus à partir de l'étape 1. Le paramètre a4 dans le second terme de la
relation de est alors obtenu en effectuant la méthode des moindres carrés sur les données
obtenues à partir des essais triaxiaux.
La validation du modèle proposé a été illustrée par la modélisation de plusieurs matériaux granulaires incluant
le blé, le colza, des granules synthétiques, du sable lâche et du sable dense. Les auteurs ont observé des
concordances remarquables entre les résultats numériques et expérimentaux.
D’autres travaux portant sur le compactage de matériaux pulvérulents sous haute pression statique ont été
publiés dans la littérature. Les modèles utilisés dans ces recherches ont des variantes, mais sont tous issus de
la même base. Comme il a été décrit dans le modèle précédent, le changement de valeurs des paramètres
permet de retrouver d’autres modèles tels que von Mises et Drucker-Prager.
Khoei et al. (Khoei, et al., 2009a; Khoei, et al., 2009b) ont modifié le modèle précédent pour y introduire une
limite en tension et un chapeau mobile (« moving cap »). La Figure 2.12 illustre l’enveloppe d’écrouissage
24
modifiée du modèle à surface double. Les fonctions qui régissent ce modèle sont décrites par les équations 2.6
à 2.8 :
𝑓1 = √𝐽2𝐷 − 𝜃𝐽1 + 𝛾𝑒−𝛽𝐽1 − 𝛼 = 0 ( 2.6)
𝑓2 = 𝑅2𝐽2𝐷 + (𝐽1 − 𝐿)2 − 𝑅2𝑏2 = 0 ( 2.7)
𝑓3 = 𝐽1 − 𝑇 = 0 ( 2.8)
où , , et sont les paramètres associés à l’enveloppe d’écrouissage fixe f1 qui contrôle les limites de
contraintes déviatrices. La surface f1 est définie par deux fonctions Drucker-Prager (Figure 2.13) par lesquelles
est obtenue une fonction logarithmique. La surface mobile f2 est une fonction elliptique avec R qui dénote le
ratio de deux diamètres de chapeau. Finalement, la surface f3 indique la limite en tension qui est définie par le
seuil de tension limite du matériau T.
Figure 2.12 : Enveloppe d’écrouissage modifiée. Tirée de (Khoei, et al., 2009b).
(a) (b)
Figure 2.13 : Enveloppe d’écrouissage – (a) description du modèle, (b) détermination des paramètres. Tirée de (Khoei, et al., 2009b).
Les auteurs ont modélisé, en 2D et 3D, le compactage de poudres avec de grandes déformations plastiques.
Ils ont simulé le pressage d’une bague, d’une bielle, d’une pastille et de poudres de fer par un poinçon de forme
25
conique ainsi que la simulation de l’extrusion d’une billette d’aluminium (Khoei, et al., 2009a). Les simulations
numériques basées sur le modèle à surface double indiquent que l’algorithme proposé rend possible la
modélisation de phénomènes 3D de façon efficace et précise.
Lu et al. (Lu, et al., 2007) ont utilisé ABAQUS dans l’étude du pressage de poudre à base de fer dans une
matrice fermée. Ils ont utilisé le modèle de « Drucker-Prager Cap » modifié (DPC modified) afin de prédire
numériquement la distribution de densité d’un compact de poudres ferreuses. Le modèle est défini par trois
fonctions : la surface de cisaillement Fs, la surface de compression Fc et la surface de transition Ft qui sont régies
par les équations 2.9 à 2.11 respectivement :
𝐹𝑠(𝑝, 𝑡) = 𝑡 − 𝑝 tan 𝛽 − 𝑑 = 0 ( 2.9)
𝐹𝑐(𝑝, 𝑡) = √(𝑝 − 𝑝𝑎)2 + (𝑅𝑡
1 + 𝛼 − 𝛼 cos 𝛽⁄)
2
− 𝑅(𝑑 + 𝑝𝑎 tan 𝛽) = 0 ( 2.10)
𝐹𝑡(𝑝, 𝑡) = √(𝑝 − 𝑝𝑎)2 + [𝑡 − (1 −
𝛼
cos 𝛽) (𝑑 + 𝑝𝑎 tan 𝛽)]
2
− 𝛼(𝑑 + 𝑝𝑎 tan 𝛽) = 0
( 2.11)
où t et p sont respectivement les contraintes de von Mises et hydrostatiques. d et sont le coefficient de
cohésion et l’angle de friction. R est un paramètre du matériau qui contrôle la forme du chapeau, pa est un
paramètre évolutif qui est relié au taux de compression hydrostatique. Cinq autres paramètres doivent être
spécifiés dans le modèle DP modifié à enveloppe fermée : le module de Young E, le coefficient de Poisson ,
durcissement initial 휀𝑣𝑜𝑙𝑝𝑙
|0, paramètre de transition et le ratio de la limite élastique triaxiale en tension et en
compression k. De plus, une loi de durcissement est nécessaire.
Les paramètres du modèle ont été déterminés par la corrélation entre la distribution numérique prédite et la
mesure optique de la distribution de densité. Le modèle représente le comportement d’un matériau subissant
des déformations permanentes. Il tient compte de la densification, du durcissement et de la friction entre les
particules. Les résultats numériques ont été comparés à un compact expérimental révélant quelques légères
différences.
D’autres chercheurs ont aussi utilisé ce modèle (DP) pour simuler le compactage de comprimés
pharmaceutiques (Wu, et al., 2008; Sinka, et al., 2003). Les deux équipes ont utilisé ABAQUS dans leurs
travaux. Dans un premier cas, Sinka et al. (Sinka, et al., 2003) ont déterminé seulement deux fonctions de
26
surface de l’enveloppe d’écrouissage, soit la fonction de cisaillement Fs et la fonction du chapeau Fc, décrite par
les équations 2.9 et 2.10 respectivement. La fonction transitoire Ft est définie avec une petite valeur de pour
un lissage entre les surfaces Fs et Fc. La façon dont ils ont déterminé les paramètres du modèle n’est pas
mentionnée clairement dans l’article. Par contre, ils mentionnent un test de compression fait à l’aide d’une presse
assistée par ordinateur. Selon Sinka et al. (Sinka, et al., 2003), le plus grand défi avec les poudres
pharmaceutiques est d’adapter le modèle développé pour les poudres métalliques de grandes densités aux
poudres de faibles densités. Ils ont conclu que soumises à de grandes contraintes triaxiales, la compaction de
poudres pharmaceutiques est très bien modélisée à l’aide de DP.
Wu et al. (Wu, et al., 2008), des chercheurs liés à « Pfizer Institute for Pharmaceutical Materials Science » de
l’université de Cambridge, ont cherché à comprendre la fissuration à l’intérieur des comprimés pharmaceutiques.
Ils ont utilisé les mêmes fonctions que Lu et al. (Lu, et al., 2007), soient les équations 2.9 à 2.11. Le calage du
modèle a nécessité la même instrumentation que Sinka et al. (Sinka, et al., 2003), c’est-à-dire une presse
hydraulique assistée par ordinateur. Ils ont été en mesure de déterminer la pression et l’évolution de la densité
relative moyenne de la poudre de lactose à l’aide de leurs simulations. Ils ont aussi observé d’importantes
bandes de contraintes de cisaillement, partant de l’arête supérieure jusqu’au centre de la pastille, qui imitent la
fissuration observée durant leurs expérimentations. Ils en concluent que leur modèle permet de faire la
prédiction de failles possibles durant la mise en forme des comprimés. La comparaison de leurs résultats avec
ceux de la littérature corrobore leurs affirmations.
Les modèles représentant le compactage de matériaux pulvérulents sous haute pression de confinement
demandent la détermination d’enveloppes d’écrouissage. Dans le cadre de cette thèse, les essais
expérimentaux utiles à déterminer les paramètres de ces enveloppes devraient être fait à 150°C, ce qui
demande des équipements sophistiqués. De plus, une grande quantité d’essais en laboratoire sont nécessaires
à la détermination de ces courbes. Aussi, le chapeau qui referme l’enveloppe d’écrouissage est utile seulement
pour des cas de pressions élevées, ce qui ne correspond pas bien à la mise en forme par vibrocompactage qui
est inclus dans la méthode de mise en forme par faible pression.
2.4.4 Modélisation du compactage de matériaux pulvérulents sous faible pression
L’asphalte est un excellent exemple de matériau qui possède de grandes ressemblances avec la pâte anodique,
de par sa texture et de par le procédé de mise en place. La pâte d’anode et la pâte d’asphalte sont tous deux
constitués de matériaux solides, de matériaux visqueux, et d’air. L’asphalte est composé de roches concassées,
de bitume, qui agit à titre de liant, et de vide (Koneru, et al., 2008; Tusar & Novic, 2009). En comparaison, la
pâte de carbone est composée d’agrégats de carbone, de brai (liant) et de porosité. Les deux types de pâte
sont considérés comme des milieux poreux non saturés où les agrégats adsorbent le liant. La pâte de carbone
27
et l’asphalte sont, de façon générale, mise en forme par vibrocompactage. De ce fait, ces pâtes sont mises en
forme selon une plage de contraintes relativement faibles. Les travaux orientés sur la modélisation de la mise
en place de l’asphalte sont donc des sources inspirantes à la modélisation de la pâte de carbone utilisée dans
la fabrication des anodes.
Rajagopal (Rajagopal, 1995) a développé un modèle viscoplastique non linéaire nommé « Multiples
Configurations Naturelles » pour l’étude de déformations importantes de corps dissipatifs. Ce modèle est basé
sur un cadre thermodynamique. Koneru et al. (Koneru, et al., 2008) ont utilisé ce modèle afin de reproduire le
processus de compactage de l’asphalte. L’objectif de leurs travaux est de décrire le comportement
macroscopique de l’asphalte sans explicitement tenir compte des interactions complexes observées à l’échelle
microscopique.
Le modèle qui a été utilisé pour l’étude de la mise en place de l’asphalte a la particularité d’être basé sur plusieurs
configurations naturelles. Une de celles-ci correspond à la configuration intermédiaire qui permet de dissocier
les déformations élastique et permanente qui, additionnées ensemble, donnent la déformation totale. La Figure
2.14 présente un schéma des configurations du matériau. R est la configuration de référence définie par un
matériau qui n’a été soumis à aucune contrainte. c(t) est la configuration actuelle occupée par le matériau, c’est-
à-dire lorsque le matériau est soumis à une contrainte. p(t) est la configuration naturelle, relative à la
configuration c(t), associée au matériau qui a été soumis à une contrainte, mais où cette dernière serait
hypothétiquement relâchée. Sur cette figure, FR, Fp(t) et G sont liés aux déformations totale, élastique et
permanente du matériau respectivement. Koneru et al. (Koneru, et al., 2008) ont implémenté le modèle dans
ABAQUS via le module de sous-routines UMAT (schéma implicite).
Figure 2.14 : Schéma des configurations du modèle « Multiples Configurations Naturelles ». Tirée de (Koneru, et al., 2008).
28
Le modèle a été développé à partir de processus physiques qui se produisent pendant le compactage. Par
l’intermédiaire du taux de dissipation 𝜉, les changements de densité de l'asphalte, qui sont étroitement liés à la
variation de la porosité dans le mélange, sont tenus en compte. Pour le développement, les auteurs se sont
appuyés sur des quantités mécaniques fondamentales ainsi que sur les lois thermodynamiques régissant la
réponse de tous les matériaux (équations 2.12 et 2.13) (Koneru, et al., 2008). Le modèle respecte donc la
seconde loi de la thermodynamique.
𝐓 ∙ 𝐋 − 𝜌�̇� = 𝜉 ≥0 ( 2.12)
𝜕𝜉
𝜕𝐃𝜿𝒑(𝒕)
∙ 𝐃𝜿𝒑(𝒕)= 2𝜉 ( 2.13)
Le modèle est régi par l’énergie de Helmholtz et le taux de dissipation dû au travail mécanique 𝜉
respectivement décrit par les équations 2.14 et 2.15 :
𝜌𝜅𝑝(𝑡)𝜓 =
𝜇(𝐺)
2(tr (𝐵𝜅𝑝(𝑡)
) − 3 − ln (𝑑𝑒𝑡 (𝐵𝜅𝑝(𝑡)))) ( 2.14)
𝜉 = 𝜂(𝐺)𝐷𝜅𝑝(𝑡): (𝐵𝜅𝑝(𝑡)
∙ 𝐷𝜅𝑝(𝑡)) ( 2.15)
où et sont les paramètres du modèle. Bp(t) est le
tenseur de Cauchy-Green gauche et Dp(t) est le tenseur du taux de déformation. Dans ce modèle, l’énergie de
Helmholtz fait appel à la trace de Bp(t), qui est fonction du premier invariant IB, et au déterminant de Bp(t), qui
est fonction du troisième invariant IIIB. Les unités de l’énergie de Helmholtz 𝜓 sont des N∙m/kg. Ceux du taux
de dissipation 𝜉 devraient donc être des N∙m/kg∙s au lieu d’être des N∙m/s comme il est sous-entendu dans leur
définition. Les paramètres à définir sont �̂� (MPa), �̂� (MPa∙s), 1, 2, n1, n2, q1 et q2.
Le compactage de plusieurs mélanges d’asphalte a été modélisé à l’aide de ce modèle. Les résultats ont été
comparés au compactage expérimental de mélange d’asphalte et montrent une excellente concordance. Les
paramètres du modèle associés aux divers mélanges sont donc acceptables. En somme, il est raisonnable de
croire que ce modèle procure des prédictions justes de l’évolution de la densité et des déformations de l’asphalte
soumise aux contraintes tout au long du compactage. Par conséquent, ce modèle est un candidat potentiel pour
prédire de façon adéquate le comportement mécanique de la pâte d’anode.
29
Chaouki et al. (Chaouki, et al., 2011) ont repris ce modèle dans une étude visant à prédire le comportement
mécanique de la pâte d’anode mise sous pressage. Toutefois, ils ont plutôt choisi d’implémenter le modèle dans
ABAQUS selon une sous-routine VUMAT faisant intervenir un schéma explicite dynamique. Leur simulation vise
à reproduire le pressage d’un échantillon de 500 g de pâte d’anode à l’intérieur d’un cylindre rigide contenant
une tige au centre de la base. L’essai qu’ils proposent produit principalement une déformation axiale de la pâte.
Les résultats obtenus ont montré que ce modèle est en mesure de prédire le comportement mécanique de la
pâte. Cependant, le modèle ne tient pas compte de la pression de confinement. Toutefois, la mise en forme
d’une anode est un cas qui requière l’utilisation d’un modèle qui tient compte des effets tridimensionnels
(Poisson) à l’intérieur de la pâte.
La suite de leur étude a porté sur l’amélioration du modèle 1D vers un modèle qui tient compte de la réalité de
la mise en forme des anodes (Chaouki, et al., 2014b). Ils ont amélioré le modèle de façon à ce qu’il tienne
compte de l’aspect 3D de la mise en forme des anodes. Pour ce faire, ils ont défini l’énergie d’Helmholtz selon
deux paramètres, et pour mieux répondre aux matériaux néo-Hookiens comme le montre l’équation 2.16.
Ces deux facteurs appelés coefficients de Lamé, jouent un rôle similaire au module de Young E et au coefficient
de Poisson . Dans le cadre de cette thèse, les paramètres du modèle sont calculés à partir des propriétés
mécaniques de la pâte obtenues expérimentalement : E, et . Les équations 2.17 et 2.18 montrent la relation
qui lie les coefficients de Lamé ( et ) au module de Young (E) et au coefficient de Poisson (). Cette approche
facilite l’association des paramètres du modèle plus classique.
𝜌𝜅𝑝(𝑡)𝜓 =
𝜇(𝐺)
2(tr (𝐵𝜅𝑝(𝑡)
) − 3 − ln (𝑑𝑒𝑡 (𝐵𝜅𝑝(𝑡)))) +
𝜆(𝐺)
8ln (𝑑𝑒𝑡 (𝐵𝜅𝑝(𝑡)
))2
( 2.16)
où est une valeur relative à l’effet de Poisson.
𝜇 =𝐸
2(1 + 𝜈) ( 2.17)
𝜆 =𝐸 ∙ 𝜈
(1 + 𝜈)(1 − 2𝜈) ( 2.18)
Aussi, ils ont apporté une correction à la loi de dissipation (équation 2.19). Le tenseur de Cauchy–Green gauche
B a été remplacé par le tenseur de Cauchy–Green droit C. Cette correction ne change pas la réponse du
modèle, mais il est plus rigoureux de définir la dissipation de cette façon.
30
𝜉 = 𝜂(𝐼𝐼𝐼𝐺)𝐷𝜅𝑝(𝑡): (𝐶𝜅𝑝(𝑡)
∙ 𝐷𝜅𝑝(𝑡)) ( 2.19)
Leur investigation cherche à modéliser la mise en forme de 6 kg de pâte à l’intérieur d’un moule déformable.
L’objectif étant de capturer les déformations radiales de la pâte lorsqu’elle est soumise à des contraintes axiales.
Les courbes expérimentales et numériques présentent de grandes similitudes. Le modèle réussi à prédire
correctement les états de contraintes et de déformations dans les directions radiale et axiale. Aussi, une
cartographie de la masse volumique présente des gradients prouvant la prise en charge de l’effet de Poisson
par le modèle. Cette dernière version du modèle démontre donc une habilité remarquable à modéliser la mise
en forme de matériaux granulaires.
2.4.5 Modélisation du compactage de matériaux pulvérulents secs à l’aide de la MED
La méthode d’éléments discrets est une approche de résolution numérique qui utilise la modélisation du
déplacement de chacune des particules d’un ensemble. Cette approche cherche à simuler le comportement réel
des matériaux granulaires. Plusieurs domaines de recherche tels la métallurgie des poudres, les poudres
pharmaceutiques, l’analyse des sols, etc. l’emploient afin d’optimiser leurs procédés et/ou la qualité de leurs
produits.
Asaf et al. (Asaf, et al., 2007) ont développé une technique d’identification de paramètres par analyses
expérimentale et numérique du comportement des sols pulvérulents. La méthode expérimentale utilise trois
coins différents (angles de 30°, 90° et plat) qui pénètrent dans un sol vibrant sous l’effet d’une charge
unidirectionnelle qui impose une vitesse de pénétration constante. La modélisation numérique 2D a été réalisée
à l’aide de la plateforme PFC2D qui utilise la MED. Leur modèle, basé sur celui présenté dans la section 2.3, a
été modifié pour répondre aux forces de cohésion présentes dans les matériaux granulaires compactés. La
Figure 2.15 montre un schéma du modèle.
31
Figure 2.15 : Schéma du modèle de contact entre deux particules basé sur la MED. Tirée de (Asaf, et al., 2007).
En revanche, à la différence du modèle de base, celui-ci ne tient pas compte du comportement visqueux dans
l’interaction des particules. En revanche, on y retrouve l’amortissement de Coulomb, qui agit en direction
opposée à la vitesse globale et proportionnellement aux forces résultantes appliquées sur la particule,
représenté par le coefficient µg. De plus, pour modéliser la cohésion, le modèle inclut la force de cohésion Fc
pour les directions normales et tangentielles, un ressort de traction avec un coefficient Kt ainsi que la distance
maximale de déformation plastique Upmax représentée par une fraction du rayon de chacune des particules. Les
paramètres du modèle ont été obtenus par la méthodologie suivante :
1 Exécuter des tests en laboratoire;
2 Créer et caler une MED du sol confiné;
3 Calculer l’estimation des paramètres initiaux;
4 Exécuter une procédure d’optimisation pour déterminer la valeur des paramètres.
Leur recherche révèle que la méthode qu’ils ont développée a le potentiel d’être utilisée comme outil fiable pour
déterminer les paramètres impliqués dans le modèle basé sur la MED. Cette technique numérique a permis de
déterminer les paramètres de friction entre les particules. Aussi, des essais expérimentaux faits en laboratoire
à l’aide d’outils d’indentation ont été utiles pour caractériser les matériaux.
Fu et al. (Fu, et al., 2006) ont travaillé sur l’investigation du compactage de poudres pharmaceutiques. Ils ont
développé une méthode basée sur les propriétés individuelles de chacun des types de particules. Ces dernières
ont été obtenues par XMT (microtomodensitométrie par rayons-X). Leurs simulations ont été faites à partir d’une
version modifiée du code d’éléments discrets DL_POLY (Dutt, et al., 2005) afin de le paralléliser. Le modèle 3D
utilisé correspond à un modèle standard simple tel celui (en 2D) présenté à la section 2.3. La cellule contenant
32
les particules avait un diamètre équivalent à dix d’entre elles. Les auteurs considèrent que le modèle d’éléments
discrets pour pressage de poudre a été produit avec succès basé sur les informations de particules individuelles
obtenues à partir de la XMT. Ils affirment que cette nouvelle approche peut également être utilisée dans la
résolution de différents problèmes de compactage de poudres ou de cisaillement de celles-ci.
Ransing et al. (Ransing, et al., 2000) ainsi que Jenck et al. (Jenck, et al., 2009) ont également employé cette
approche dans leurs travaux de recherche en plus d’utiliser une méthode numérique de résolution de problème.
Ils ont donc été en mesure de comparer les résultats provenant de deux approches différentes pour corroborer
leurs résultats. Dans un premier temps, Ransing et al. (Ransing, et al., 2000) ont réalisé des travaux portant sur
la modélisation du pressage de compacts composés d’un mélange de poudres métalliques ductiles et fragiles
(non déformable). Dans la première partie de leurs recherches, les auteurs ont utilisé la MED-MEF combinée
en 2D où les particules ductiles ont été modélisées avec le critère de von Mises et les particules fragiles, avec
le modèle de Rankine. Dans la seconde partie de leurs travaux, ils se sont servis de la MEF basée sur le modèle
de Gurson pour modéliser le même problème, le pressage unidirectionnel de particules. Ils ont ensuite comparé
le déplacement vertical du poinçon. Ils ont observé des comportements similaires avec les deux approches
numériques. Par contre, la MEF semble démontrer une réponse plus précise. Les auteurs mentionnent aussi
que le temps de calcul est très long pour la MED et qu’il est inintéressant d’utiliser cette méthode pour de gros
assemblages.
Dans un autre ordre d’idée, Jenck et al. (Jenck, et al., 2009) ont orienté leurs travaux vers l’étude de cas de
chargements appliqués à des piliers enfouis dans un sol granulaire mou. La première partie de leurs travaux
porte sur la MED 2D où le comportement visqueux a été négligé. Ils ont utilisé PFC comme plateforme
numérique. La seconde partie de leur recherche a été consacrée à la comparaison des résultats numériques et
expérimentaux. Pour simuler expérimentalement le compactage en 2D, ils ont utilisé des barres rigides de même
longueur où ils ont observé leur section circulaire telle qu’illustré à la Figure 2.16. Ils ont validé le modèle
numérique proposé malgré les petits écarts rencontrés dans le comportement macroscopique.
33
Figure 2.16 : Simulation expérimentale en 2D. Tirée de (Jenck, et al., 2009).
Les auteurs ont finalement comparé leurs résultats tirés de la MED avec ceux provenant d’un modèle numérique
de différences finies utilisant le code FLAC. Ils affirment que les deux méthodes ont surestimé le transfert de
charge, mais il semble que la MED transmette les forces sur les piliers de façon plus réaliste que la MDF.
Relativement à l’étude actuelle portant sur le vibrocompactage, la MED aurait tendance à bien répondre à la
problématique. Le premier modèle illustré serait certainement en mesure de modéliser la mise en forme de la
pâte de carbone à condition d’y inclure le comportement visqueux dans l’interaction entre les particules de façon
à obtenir un comportement viscoélastique. Les paramètres du modèle semblent facilement trouvables et la
représentation numérique de la cohésion entre les particules apporte à ce modèle un avantage dans la
modélisation du compactage de matériaux granulaires mouillés (non saturés) tel que la pâte de carbone. De
façon plus générale, on observe majoritairement des simulations numériques de petites tailles et/ou en 2D parce
que la MED demande beaucoup de temps de calcul.
2.4.6 Conclusion
Cette revue de la littérature propose plusieurs modèles de compactage de matériaux granulaires. Par contre,
tous ne sont pas applicables aux travaux prévus dans cette thèse. Des modèles numériques d’éléments finis
avec haut niveau de contraintes appliquées au matériau ont été présentés. Ceux-ci occasionnent des coûts de
calcul et des coûts liés à l’expérimentation importants.
Aussi, des modèles ayant une approche plus thermodynamique gouvernant la réponse de tous les matériaux
dans un cadre plus rigoureux ont ensuite été discutés. Le modèle utilisé par Koneru et al. (Koneru, et al., 2008)
semble satisfaire aux besoins de ce projet. Son faible nombre de paramètres utile au modèle est un autre
avantage. Ceci permet d'étudier l’influence de différents intrants tels que brai, agrégats, température, etc. De
plus, il serait possible d’identifier les paramètres du modèle dans les laboratoires du REGAL.
34
Finalement, des modèles d’éléments discrets (MED) ont également été cités. Basée sur la littérature, cette
approche démontre un potentiel extraordinaire. Malheureusement, son temps de calcul est extrêmement long.
Aussi, la littérature rapporte des études ayant porté principalement sur les matériaux secs et/ou avec des
particules simples qui ne ressemblant en rien aux agrégats contenus dans la pâte de carbone.
2.5 Méthode de caractérisation de la densité du carbone
2.5.1 Généralités
Une méthode servant à établir une cartographie de la densité d’un bloc de carbone est nécessaire afin de valider
la pertinence d’un modèle et/ou des paramètres utilisés lors de simulations. À ce jour, plusieurs méthodes sont
disponibles pour mesurer la densité des matériaux. On pense simplement à diviser la masse d’un objet par son
volume, l’utilisation d’émissions acoustiques, d’ultrasons ou de la radiographie (rayons-X, rayons gamma et
rayon à neutron).
2.5.2 Mesure de la masse volumique
La façon classique de définir la masse volumique d’un objet est de simplement peser celui-ci et de diviser sa
masse par son volume qui est mesuré par immersion pour des volumes complexes. Cependant, cette approche
ne reflètera que sa masse volumique globale. Pour établir une cartographie, il faut découper l’objet pour en
mesurer la masse volumique de chaque élément puis reconstruire la carte. Cependant, cette approche est dite
destructive lorsqu’elle est employée à tracer cette carte de masse volumique et requiert de fastidieuses
manipulations.
Dans le cas de matériaux poreux, une coupe de précision donnant une forme dimensionnellement mesurable
(volume connu) aide à obtenir la masse volumique des échantillons. Frosta et al. (Frosta, et al., 2008) ont utilisé
cette méthode dans des travaux portant sur le choc thermique que subissent les anodes lorsqu’elles sont mises
en cuve. Ils ont caractérisé des carottes prélevées à une hauteur précise sur une anode. Ils ont utilisé les
résultats de la caractérisation pour interpoler la masse volumique d’éléments cubiques de 1 cm3 qui servent à
reconstruire l’anode. Ces valeurs ont permis de tracer la cartographie de la masse volumique d’une tranche
située à 480 mm de la hauteur de l’anode. La cartographie de la masse volumique montre la présence de
gradients (Figure 1.4).
2.5.3 Ultrasons et émissions acoustiques
Les ultrasons et les émissions acoustiques sont des techniques basées sur la propagation d’ondes mécaniques
et élastiques (sons) à l’intérieur du matériau. Elles utilisent un émetteur et un récepteur qui, pour certaines
applications, peuvent être le même dispositif acoustique. Ces techniques permettent également de déterminer
35
la masse volumique d’un matériau à condition d’en connaitre certaines propriétés mécaniques telles que les
modules de Young et de cisaillement, deux paramètres qui, dans les matériaux poreux, peuvent varier
localement
Typiquement, les ultrasons ont une fréquence qui se situe entre 0,02 et 2 MHz (Vives, et al., 2014). Ils sont émis
par un transducteur et captés par un palpeur. La méthode est basée sur la transmission et la réflexion des ondes
ultrasoniques. Les ultrasons sont réputés avoir une bonne propagation dans les milieux continus. Ils sont
réfléchis lors qu’ils rencontrent une interface dont les deux milieux possèdent des impédances acoustiques
différentes. Ils sont très populaires dans la détection de défaut à l'intérieur d'un matériau. L’onde émise se
propage jusqu’à un défaut où elle est réfléchie puis captée. Le temps écoulé entre l’émission et la capture de
l’onde est utile pour positionner le défaut. L’échographie est une application bien connue basée sur les ultrasons.
Bien qu’un fœtus ne soit pas un défaut, il possède une impédance acoustique différente de celle du liquide
amniotique qui l’entoure. Les ondes ultrasoniques sont donc réfléchies suivant les formes de l’interface. D’autre
part, les ultrasons sont moins bien adaptés aux matériaux poreux. Dû au nombre élevé d’interfaces
matière/porosité dans le matériau, les ondes ultrasoniques sont diffractées et il devient beaucoup plus complexe
d’en traiter les signaux captés.
L’émission acoustique est généralement utilisée dans une gamme de fréquences allant de 0,1 à 1 MHz. Cette
technique est très bien adaptée pour surveiller et étudier la cinétique d’endommagement dans les matériaux.
Contrairement à la technique des ultrasons qui émet et capture les ondes sonores, la technique des émissions
acoustiques est plutôt basée sur la capture des ondes provenant d’une modification interne dans le matériau,
modification qui peut résulter d’une force externe. Cependant, il est possible de provoquer une onde à l’aide
d’un émetteur externe. Les émissions acoustiques sont depuis quelques décennies employées dans des
méthodes de mesure de masse volumique de matériaux poreux. Toutefois, cette méthode n’est valable que
pour les matériaux isotropes homogènes puisque la masse volumique mesurée est basée sur la vitesse sonore
moyenne de l’onde acoustique qui parcourt le matériau (Ramakrishnan, 1994). Il est donc possible de générer
une cartographie de la masse volumique d’un plan 2D sur des formes minces (densité uniforme à travers
l’épaisseur) ou épaisses à l’aide d’algorithmes complexes qui traitent des mesures orthogonales.
En somme, les techniques des ultrasons et d’émissions acoustiques présentent des lacunes importantes au
niveau de la mesure de masse volumique des anodes de carbone. La grande porosité des anodes de carbone
rend la technique des ultrasons peu efficace et leur géométrie tridimensionnelle rend l’utilisation des émissions
acoustiques (sans algorithme) inappropriée.
36
2.5.4 Radiographie et tomodensitométrie (CT scan)
La radiographie présente une alternative intéressante pour créer une cartographie de masse volumique pour la
plupart des matériaux. Le principe est basé sur l’absorption du rayonnement qui est intimement liée à la masse
atomique du matériau exposé. Les sources de rayonnement principalement utilisées dans le contrôle non
destructif sont de type rayons-X, rayon gamma ou rayon à neutron. Les rayons gamma et à neutron offrent une
meilleure pénétration, mais requièrent des précautions plus particulières que pour l’utilisation des rayons-X. Tout
comme pour la technique des ondes acoustiques en transmission, la radiographie de base révèle une densité
moyenne de l’épaisseur d’un spécimen. En fait, l’image obtenue par cette méthode présente le niveau
d’exposition d’un film après qu’une partie du rayonnement ait été absorbée par le matériau. En d’autres mots,
c’est le négatif de la photographie.
La tomodensitométrie est une méthode de mesure de la densité développée sur la technologie rayons-X. Un
algorithme permet de recouper l’information obtenue à partir d’une série de radiographie, puis de reconstruire
une image en trois dimensions (3D). Le tomographe peut exporter une imagerie 3D ainsi que des séries
d’images représentant des couches consécutives d’un spécimen 3D similaire à un pain tranché. Le tomographe
est largement utilisé dans le milieu médical.
La microtomodensitométrie, dérivée de la tomodensitométrie, est aussi efficace pour la mesure de densité de
matériaux poreux. Elle a été utilisée dans la validation de modèle utilisant la MED (Marmottant, et al., 2008). La
microtomodensitométrie à rayons-X a servi dans l’étude du nombre de coordinations à l’intérieur de poudres
irrégulières de NaCl compactées à froid. Fu et al. (Fu, et al., 2006) l’ont utilisée dans l’investigation de pressage
de poudres pharmaceutiques.
Suriyapraphadilok et al. (Suriyapraphadilok, et al., 2005) ont fait appel à la tomodensitométrie pour caractériser
des mégots d’anodes. Des carottes prélevées sur ces derniers ont été analysées à l’aide d’un tomographe dans
le but d’obtenir une cartographie de densité volumique 3D. La méthode utilisée a permis d’identifier les gradients
de densité à l’intérieur des mégots. Les travaux montrent une augmentation de la masse volumique absolue et
du volume de pore spécifique à partir de la partie de l’anode exposée à l’air vers la partie exposée au bain.
Adams et al. (Adams, et al., 2002) ont employé la même méthode dans des travaux de caractérisation d’anodes
vertes. Les chercheurs ont analysé les spécimens, pressés dans un moule de 50 mm de diamètre. Les examens
tomodensitométriques réalisés avant et après la cuisson ont procuré des séries d’images de haute qualité. Les
résultats ont montré l’habilité de la tomodensitométrie rayons-X à fournir de l’information sur la structure et
l’hétérogénéité des anodes vertes et cuites. La vérification optique des échantillons a établi une calibration
standard applicable aux matériaux anodiques. Picard et al. (Picard, et al., 2012) ont réalisé une étude portant
37
sur la caractérisation de la porosité à l’intérieur des anodes précuites. Leur campagne expérimentale est basée
sur un échantillonnage composé d’une vingtaine de carottes provenant d’anodes différentes (une carotte par
anode). Ils en concluent également que la tomodensitométrie est une méthode adéquate pour obtenir une
cartographie de la masse volumique des anodes de carbone.
38
3 Méthodologie
3.1 Introduction
De façon générale, cette thèse porte sur la caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte d’anode et sur
la validation d’un modèle numérique capable de prédire son comportement mécanique lors de sa mise en forme.
La Figure 3.1 présente une vue globale de la structure de cette thèse.
Figure 3.1 : Structure de la thèse.
Avant d’aborder l’aspect de la caractérisation, une étude sur les mécanismes de déformation de la pâte a été
réalisée afin de mieux comprendre les résultats expérimentaux (Thibodeau, et al., 2014a). Cette étude a été
réalisée à l’aide d’un moule rigide monté sur une presse. Par la suite, les propriétés mécaniques de la pâte ont
été caractérisées (Thibodeau, et al., 2014b; Thibodeau, et al., 2014c). Elles ont ensuite été utilisées dans des
simulations numériques de la mise en forme de la pâte par pressage (Chaouki, et al., 2011; Chaouki, et al.,
2014b). La caractérisation des propriétés mécaniques a plutôt été réalisée à l’aide d’un moule flexible monté
Comparaison des cartes de densité tirées
des 2 méthodes de mise en forme
Thèse
Étude des mécanismes de
déformation de la
pâte
Simulation numérique de la mise en forme par pressage
Comparaison des résultats numériques et expérimentaux de mise en forme par
pressage
Caractérisation des coefficients de friction entre
la pâte et l’acier
Mise en forme d’anodes de
laboratoire par
pressage
Mise en forme d’anodes de
laboratoire par
vibrocompactage
Caractérisation des propriétés mécaniques de
la pâte (E, , )
39
sur la même presse. En parallèle, des anodes de laboratoire ont été pressées et vibrocompactées. Ces anodes
de laboratoires cherchent à imiter les anodes industrielles avec l’insertion d’un tourillon sur le dessus et d’une
fente anodique circulaire sur le dessous. L’objectif de pratiquer ces deux méthodes de mise en forme est de
valider qu’elles procurent les mêmes cartographies de densité. Respectant cette condition, la modélisation
devient beaucoup plus simple. Les basés sur les deux approches de mise en forme ont nécessité l’utilisation du
même moule flexible. Il a d’abord été monté sur une presse, puis il a été monté sur un vibrotasseur spécialement
conçu. L’utilisation du même moule pour les deux types d’essai a pour effet de minimiser les variations dans les
conditions contours afin de réaliser des comparaisons plus justes. Finalement, les résultats expérimentaux et
les résultats numériques ont été comparés afin de valider l’habilité du modèle numérique (section 3.4) à prédire
le comportement mécanique de la pâte.
Lors de sa mise en forme, la pâte d’anode subie de grandes déformations. Pour réussir à simuler son
comportement mécanique, il est important de bien connaitre ce matériau poreux et d’établir un protocole
expérimental qui permet d’identifier les paramètres de la loi de comportement choisie. Identifier un ensemble de
paramètres demande le maximum de résultats en laboratoire. Dans le cas présent, il s’agit d’obtenir les
contraintes et les déformations dans un échantillon de pâte et ce pour différents niveaux de densités. Il est
important de travailler dans un contexte tridimensionnel où les contraintes transversales jouent un rôle essentiel
dans le processus de pressage.
À ce jour, peu d’information sur la modélisation de la mise en forme de la pâte d’anode a été publiée. Ce chapitre
présente une description des matériaux carbonés utilisés ainsi que la méthode utilisée pour préparer la pâte. Il
présente également l’ensemble des procédures générales utilisées, incluant les moules et les montages, tout
au long de cette thèse afin d’étudier et de caractériser la pâte d’anode. Cependant, le contenu de trois chapitres
relève, en partie ou en totalité, de publications où des procédures plus spécifiques y sont directement
présentées. Finalement, le logiciel d’éléments finis et la loi de comportements utilisés ainsi que la validation du
modèle y sont présentés.
3.2 Description des matériaux carbonés
3.2.1 Agrégats de carbone éponge (Sponge coke)
Un seul type de coke éponge a été employé dans les différentes expérimentations de cette thèse. Le coke a été
tamisé suivant six granulométries (Tableau 3.1) qui ont servies à la préparation de la seule recette de pâte
utilisée toute au long de cette thèse. La Figure 3.2 montre des agrégats de coke éponge de granulométrie
- 8 +14 US mesh (1,41 à 2,38 mm). Ces agrégats, avec cette taille spécifique, possèdent une masse volumique
moyenne de 2,057 g/cm3 et possèdent des facteurs de rondeur (roundness) et de sphéricité de 0,622 et 0,730
40
respectivement (Azari, 2013). Pour plus de détails sur les caractéristiques de ce type d’agrégat, se référer aux
travaux de « Azari » (Azari, 2013). Les particules fines (<200 mesh US) ont été obtenues par le broyage
d’agrégats de granulométrie -8 +14 US mesh jusqu’à ce qu’un numéro de Blaine (Blaine number) de 4200 soit
atteint.
Tableau 3.1 : Granulométrie des agrégats de coke éponge et pourcentage utilisé pour la préparation de la pâte.
Taille des agrégats Recette [US mesh] [% massique]
-4 +8 21,8 -8 +14 9,9
-14 +28 11,5 -28 +50 12,6
-50 +100 9,1 -100 +200 10,6
fines 24,5
Figure 3.2 : Agrégats de coke éponge tamisés (-8 +14 US mesh).
3.2.2 « Shot coke »
Bien que l’utilisation du shot coke soit reconnue pour augmenter la densité des anodes vertes, ce type de coke
est moins populaire auprès de l’industrie car il est plus réactif à l’air dans la cuve d’électrolyse (Edwards, et al.,
2009). Ce type de coke est produit par un procédé différent que celui employé dans la production de coke
éponge (Guo, et al., 2012). Le shot coke a été tamisé et seuls les grains possédant une granulométrie de -8
+14 US mesh ont été employés lors des différentes expérimentations. La Figure 3.3 montre des agrégats de
shot coke après le tamisage. Il a été utilisé suivant sa forme d’origine sans que sa taille ne soit altérée par
broyage. La granulométrie utilisée possède des facteurs de rondeur (roundness) et de sphéricité de 0,745 et
0,863 respectivement (Azari, 2013). Ces agrégats ont une masse volumique moyenne de 2,004 g/cm3 (Azari,
41
2013). Pour plus de détails sur les caractéristiques de ce type d’agrégat, se référer aux travaux de « Azari »
(Azari, 2013).
Figure 3.3 : Agrégats de shot coke tamisés (-8 +14 US mesh).
3.2.3 Brai de goudron (coal tar pitch)
Un seul type de brai de goudron a été employé au cours des différentes investigations qui constituent cette
thèse. Sa température de ramollissement est de 109°C (Azari, 2013).
3.2.4 Préparation de la pâte
La pâte est composée de coke éponge, de fines et de brai. Les quantités sont mesurées à l’aide d’une balance
ayant une précision de 0,1 g recouverte d’une enceinte protectrice. Le coke et le brai sont préchauffés à 180°C
pour un minimum de 120 minutes afin d’éliminer toute trace d’humidité. Le brai est ensuite ajouté aux ingrédients
secs, puis le préchauffage est maintenu pour 30 minutes supplémentaires. Les ingrédients sont ensuite
mélangés durant 10 minutes. Pour les petites quantités de pâte, un mélangeur à pâtisserie Hobart 50 a été
adapté à l’intérieur d’une fournaise dans le but de maintenir la température lors du mélangeage. Pour les plus
grandes quantités, un mélangeur Hobart a200 a été installé dans une fournaise de plus grande dimension. Une
fois la pâte uniforme, elle est transvidée dans le moule qui a préalablement été préchauffé de son côté.
3.3 Procédures expérimentales générales
3.3.1 Essais de compression (mise en forme)
3.3.1.1 Moule rigide
Dans un premier temps, un moule rigide est utilisé pour effectuer les essais de compression sur la pâte et sur
des ensembles d’agrégats secs. La Figure 3.4 présente une photo du moule et de son poinçon. Le moule est
cylindrique avec des diamètres intérieur et extérieur de 68,1 mm et de 88,9 mm respectivement. Il est fabriqué
42
à partir d’acier traité thermiquement avec une dureté de 55 HRC (Azari, et al., 2013). Les essais de compression
sur la pâte d’anode sont effectués à 150°C. Une rainure est machinée le long du poinçon pour introduire un
thermocouple dans le centre de la pâte. Le poids du poinçon génère une pré-charge de 14,2 kPa.
Figure 3.4 : Moule rigide utilisé.
Les deux parties du moule s’insèrent entre les deux pistons d’une presse servo-hydraulique MTS Landmark. La
force est appliquée par le piston du bas durant que la tête de la presse demeure bloquée. La capacité maximale
de la cellule de charge de la presse est de 250 kN. Un taux de chargement de 0,2 MPa/s est utilisé pour la
majorité des essais de compression. Le capteur de déplacement linéaire (LVDT) de la presse suit la hauteur de
la pâte ou des agrégats en temps réel. Les données relatives à la hauteur du spécimen et à la force appliquée
sont enregistrées et permettent d’établir des corrélations.
Un four cylindrique est monté sur la presse de façon à entourer entièrement le moule. Des bandes chauffantes
entourent les pistons de la presse exposés à l’air ambiant afin de compenser les pertes par conductivité
thermique via le cadre de la presse.
3.3.1.2 Moule flexible – Presse
Dans un second temps, un moule flexible a été développé pour identifier les propriétés mécaniques de la pâte :
module de Young E, coefficient de Poisson et viscosité . La Figure 3.5 présente une image du moule et de
son installation sur la presse. Ce moule aux propriétés mécaniques connues se déforme de façon élastique
lorsqu’une pression radiale est appliquée. Dans le cas présent, le moule a été développé de façon à forcer la
pâte à se redistribuer dans les directions radiales. Ainsi, lorsque la pâte subit une contrainte axiale, elle riposte
43
en produisant une contrainte radiale sur la paroi du moule. Par conséquent, le moule subit des déformations
tangentielle et longitudinale qui sont mesurées par un ensemble de jauges de déformation. Le moule est
instrumenté de huit jauges: quatre radiales et quatre axiales placées par paire à 90° sur sa paroi. Les mesures
de déformations recueillies servent à estimer la contrainte radiale provoquée par la pâte sur le moule. Cette
valeur est primordiale pour déterminer les propriétés mécaniques de la pâte. Le développement des équations
est exposé au chapitre 5.5.1. La pression interne pi (pression radiale) exercée par la pâte est évaluée à partir
d’un couplage des équations 3.1 et 3.2 (Cook & Young, 1999). Les rayons interne a et externe b du cylindre
ainsi que les propriétés mécaniques (E et ) de la paroi du moule sont connus.
Figure 3.5 : Moule flexible monté sur la presse.
𝜎𝜃 = 𝑝𝑖
𝑏2
𝑎2 − 𝑏2 (1 +𝑎2
𝑟2) ( 3.1)
𝜎𝜃 =𝐸
1 − 𝜈2(
𝑢
𝑟) ( 3.2)
où u est le déplacement radial, r est le rayon où la contrainte est estimée : le ratio u/r représente la déformation
circonférentielle . pi représente la pression interne exercée par la pâte sur le moule.
Le moule a une hauteur de 140 mm et un diamètre de 254 mm. Il a une paroi mince avec une épaisseur uniforme
(sans soudure) de 0,356 mm. Son grand diamètre et sa faible épaisseur permettent d’augmenter la sensibilité
du montage. En effet, ce grand diamètre combiné à la mince épaisseur régulière de la paroi permettant d’obtenir
des déformations appréciables et uniformes. Donc, si a tend vers b (paroi mince) et que b est grand, les
44
contraintes dans la paroi seront plus élevées et, par le fait même, la déformation circonférentielle du moule
également.
Le moule est en acier inoxydable, ce qui permet une réponse instantanée face aux contraintes appliquées. Ce
matériau résiste bien aux températures avoisinantes les 150°C; température où sont effectués les essais de
compression. La paroi du moule possède un module de Young de 220 GPa et un coefficient de Poisson de 0,31.
Ces valeurs ont été caractérisées en laboratoire à l’aide d’essai de traction sur un échantillon en forme
d’éprouvette prélevé sur le matériau brut. Avec ses propriétés et les contraintes maximales qu’il subit, le moule
demeure dans une plage de déformation purement élastique sans subir de déformation permanente locale
(poinçonnage des agrégats).
3.3.1.3 Moule flexible - Vibrotasseur de laboratoire
Le vibrotasseur a été employé avec un moule flexible identique à celui décrit précédemment. Le montage a été
développé pour reproduire le procédé industriel de mise en forme. La Figure 3.6 montre une photographie du
vibrotasseur de laboratoire. Les vibrations sont générées par un actuateur linéaire Exlar GSX30-0301 qui permet
d’ajuster la fréquence et l’amplitude des vibrations désirées. La conception du vibrotasseur implique aussi une
masse ajustable fixée au plateau de pressage supérieur, qui fait office de tête de moulage, et d’un ballon
pneumatique où la pression peut monter jusqu’à 0,25 MPa (40 psi). Cependant, aucun four n’a été intégré au
montage jusqu’à maintenant, ce qui implique des manipulations précises et rapides. Le processus de mise en
forme se fait sensiblement de la même manière que ce qui est fait en industrie. La pâte est transvidée dans le
moule une fois qu’elle a atteint la température désirée. Le poinçon du moule (plateau de pressage supérieur) et
le poids mort sont descendus sur la pâte. La pression dans le ballon est ajustée et les sollicitations dynamiques
sont actionnées.
Figure 3.6 : Vibrotasseur de laboratoire.
45
3.3.2 Caractérisation de la densité du carbone
La tomodensitométrie, technique non destructive, est très intéressante pour recréer une cartographie 3D de la
masse volumique de matériau carboné telle une anode. Cette technique a déjà fait ses preuves dans des travaux
de même nature (Fu, et al., 2006; Adams, et al., 2002). Par contre, les échantillons qui ont servi dans ces études
ont une taille relativement petite par rapport aux anodes produites dans le cadre de cette thèse; cylindre de
50 mm de diamètre. Picard et al. (Picard, et al., 2012) ont aussi utilisé la tomodensitométrie pour caractériser
des carottes d’anode de même taille. Le tomographe Somatom Sensation 64 (Figure 3.7) utilisé pour ces travaux
a aussi servi dans l’étude de la détection de fissuration à l’intérieur des anodes de carbone. Dans cette étude,
les échantillons ont une taille beaucoup plus élevée avec des dimensions de 50 x 325 x 600 mm (Picard, et al.,
2014).
Figure 3.7 : Tomographe Somatom Sensation 64 situé à l’INRS-ETE. Tirée de (Picard, et al., 2012).
La taille maximale des anodes de laboratoire produites dans le cadre de cette thèse est de 80 mm de hauteur
et 254 mm de diamètre. Ainsi, le tomographe Somatom Sensation 64 répond bien aux besoins de cette thèse.
Toutefois, cette méthode nécessite une calibration afin de pouvoir établir la cartographie de la masse volumique
des anodes vertes pressées ou vibrocompactées. L’équation 3.3 présente la corrélation entre la valeur obtenue
via l’analyse tomodensitométrique (CT number) et la masse volumique.
𝜌 = 𝑚 ∙ 𝐶𝑇 𝑛𝑢𝑚𝑏𝑒𝑟 + 𝐵 ( 3.3)
46
3.4 Simulations numériques
Les essais en laboratoire décris ci-haut servent à identifier certaines propriétés mécaniques de la pâte d’anode.
Ces propriétés font office des paramètres d’un modèle constitutif pour prédire le comportement de la pâte de
carbone.
Pour le projet de cette thèse, la méthode de modélisation numérique par éléments finis MEF a été favorisée à
la MED car elle est plus classique et a déjà fait ses preuves dans la résolution de problèmes similaires. Le choix
de la plateforme de calculs s’est arrêté sur ABAQUS pour sa capacité à gérer les grandes transformations et le
contact. Également, les lois de comportement utiles à cette recherche sont programmables dans une sous-
routine. Le choix du type de sous-routine VUMAT (schéma explicite) a été fait pour mieux répondre aux
contraintes dynamiques imposées.
Le modèle « Multiple Configurations Naturelles » développé pour modéliser le comportement mécanique de
l’asphalte est celui qui convient le mieux pour modéliser le comportement de la pâte de carbone (Rajagopal,
1995). Il satisfait aux deux critères espérés pour le projet de cette thèse : loi élastique non linéaire et loi
viscoplastique dissipative pour simuler la déformation permanente. Ce modèle a démontré sa robustesse à
modéliser la mise en place de l’asphalte sous l’influence de sollicitations dynamiques de faibles pressions
(Koneru, et al., 2008). Cependant, c’est la version bonifiée par Chaouki et al. (Chaouki, et al., 2014b) qui sera
employée. Cette amélioration conférée au modèle semble lui procurer l’habileté espérée pour prédire le
comportement mécanique de la pâte d’anode lors de sa mise en forme.
La Figure 3.8 présente le plan de travail suivi afin de confirmer l’efficacité du modèle à simuler la mise en forme
de la pâte de carbone. Trois séries d’essais expérimentaux ont été nécessaires. La première série est utile pour
caractériser les paramètres du modèle en utilisant la méthode d’identification inverse. Des anodes de laboratoire
à géométrie simple ont été pressées. Les courbes de déformations et de contraintes expérimentales ont ensuite
servi à caler le modèle. La seconde série d’essais a servi à la caractérisation des propriétés mécaniques de la
pâte d’anode. Des schémas de chargement spécifiquement développés ont permis d’extraire le module de
Young et le coefficient de Poisson en fonction de la densité de la pâte. Finalement, la troisième série d’essais a
été employée pour valider l’efficacité du modèle. Des anodes de laboratoire avec un tourillon ou une fente
anodique imprégnée ont été pressées. Des analyses tomodensitométriques réalisées sur chacune de ces
anodes ont permis d’obtenir leur cartographie de densité. Des cartographies de densité tirées de simulations
ont également été produites. Ainsi, le modèle est validé par une confrontation des cartographies obtenues
expérimentalement et numériquement.
47
Figure 3.8 : Plan de validation du modèle.
Essais expérimentaux
Caractérisation des paramètres du modèle par
méthode d’identification inverse
Confrontation des propriétés mécanique de la
pâte : numériques vs expérimentales
Validation du modèle par confrontation des résultats
numériques et expérimentaux
Pressage d’anode de
laboratoire simple
Caractérisation des propriétés mécaniques de
la pâte (E, et )
Pressage d’anode de laboratoire avec tourillon ou
fente anodique
48
4 Restructuring and breakage of particles during uniaxial confined compression tests
4.1 Résumé
Un comportement de ramollissement a été observé après un durcissement de la pâte d'anode durant des cycles
de compactage. Ce chapitre présente une explication du mécanisme de ce comportement particulier. À titre
comparatif, deux types de coke, avec différents facteurs de forme, ont été utilisés pour préparer les recettes de
pâte. Des essais de compression dans un moule rigide ont été effectués sur différentes recettes de pâte de
carbone contenant de 32 à 44 % de la fraction massique de liant. La compression a été effectuée en appliquant
une série de cycles de chargement/déchargement. La charge maximale a été progressivement augmentée à
chacun des cycles. Les résultats montrent que les particules rondes entraînent moins de résistance à la
contrainte en cisaillement locale que le font les particules angulaires. Le liant, qui se compose de brai de goudron
et de fines particules de coke, agit comme un lubrifiant améliorant la compaction de la pâte. La rupture et le
glissement des particules au cours du chargement ont été suivis à l’aide d’un système de mesure d’émissions
acoustiques. Des essais de fluage, réalisés sur une pâte de carbone et sur des agrégats secs, confirment que
la déformation temporelle, ou fluage, de la pâte est principalement régie par le squelette solide.
4.2 Abstract
A softening behaviour has been observed after the hardening of the anode paste during compaction cycles. This
chapter attempts to explain the mechanism of this peculiar behaviour. For comparison, two cokes with different
shape factors were used to prepare the paste recipes. Compression tests within a rigid mould were performed
on different recipes of carbon paste containing 32 to 44 wt.% binder. The compression was performed by
applying a series of loading/unloading cycles. The maximum load was incrementally increased at each cycle.
Results show that round particles result in less resistance to local shear stress than do the angular ones. Binder,
which consists of coal tar pitch and fine coke particles, acts as a lubricant enhancing the compaction of the
paste. The breakage and slippage of particles during loading were monitored using an acoustic measurement
system. A creep test, performed on a carbon paste and dry aggregates, corroborates that the time-dependency,
or creep, of the paste is mainly governed by the solid skeleton.
4.3 Introduction
The forming process of the green anode can be performed by pressing the carbon paste under a high uniaxial
load or using a vibrocompaction process with significantly lower loading. The maximum vertical stress
transmitted to the carbon paste during vibrocompaction has been estimated in this laboratory to be 3 MPa. The
forming process lasts for about 65 seconds with a loading frequency around 25 Hz. The temperature of the paste
is kept near 150°C during the entire process.
During the paste compaction, stress gradients through the paste results in considerable density gradients in the
green anode blocs. The density gradient, in turn, affects the anode properties resulting in inhomogeneous
electrical conductivity and chemical reactivity. However, is has been observed that during the compaction
49
process of coke aggregates, which are fragile, a softening behaviour is occurring after a paste hardening. This
investigation attempts to explain this peculiar behaviour.
Heckel (Heckel, 1961a; Heckel, 1961b) explained that the compaction process of a granular media, metallic
powder for instance, occurs within three stages. In the first stage, the natural configuration of the paste is
obtained after filling the mould. In the second stage, the individual rearrangement and rotation of particles is
observed due to the increasing load applied on the granular media. Finally, after the load has reached a certain
level, the compaction process is completed by an individual plastic deformation of the particles. Numerous
authors investigated the compactibility of pharmaceutical powders based on Heckel’s work. York (York, 1978)
investigated the compactibility of lactose powders having a particle size smaller than 10 µm. His results show
that particle slippage and rearrangement are the main causes of densification while particle crushing doesn’t
appear to have a significant contribution in densification. Similarly, Di Martino et al. (Di Martino, et al., 2002)
observed that brittle fractures have only a limited effect on densification of ibuprofen.
Unlike the compression of fine powders, where particles are more difficult to break due to their smallness, the
crushing stage is much more important in the compaction of large granular materials. The compaction process
has been studied by Terzaghi and Peck (Terzaghi & Peck, 1948). Figure 4.1 presents the schematic
representation of the compaction process of a granular material. Russell and Khalili (Russell & Khalili, 2004)
define the three stages to explain the compaction process of a granular media subjected to an increasing uniaxial
load. Between points A and B, particles are rearranged by sliding and rotation to form a skeleton. At the point B,
an inflection in the curve separates the stage I and II. For a petroleum coke, this inflection occurs around a
specific volume 3.0 for a load neighbouring 0.65 MPa (Einav, 2007). From point B to point C, particles are
crushed and fragmented. The slope (λcr) is function of the aggregate size; the larger the aggregates, the steeper
the slope (Einav, 2007; Mesri & Vardhanabhuti, 2009). Between points C and D, particle breakage is no longer
the main compaction mechanism because the finer particle fragments become more difficult to break. At this
stage, deformations are mainly conducted by an elastic behaviour. Many other researchers support the idea that
the compaction process of a granular brittle material is composed of these three stages (Einav, 2007; Mesri &
Vardhanabhuti, 2009). Brulin et al. (Brulin, et al., 2011) observed the same sequence of phenomena in their
investigation related to the mechanical behaviour of ramming paste. The particularity of this material lies in its
composition and texture which are similar to the anode carbon paste at 150°C.
50
Figure 4.1 : Schematic representation of a granular material compaction (Russell & Khalili, 2004)
Many researchers have oriented their investigation towards creating a model that takes into account the three
stages of granular material densification. Hagerty et al. (Hagerty, et al., 1993) have studied the influence of
particle shape using Ottawa sand, black beauty slag, and four different glass particles with a mean size ranging
from 425 to 850 µm. They performed a high stress uniaxial compression test in a rigid die. Their investigations
have mainly focused on the determination of a threshold corresponding to the beginning of the particle breakage.
They observed that the transition between the first and second stage occurs at a higher stress level and a lower
specific volume for the spherical Ottawa sand compared to the angular Black Beauty slag. It can be observed
from this publication that the transition occurs at a specific volume of 1.6 and a load of 12.6 MPa for the sand.
For the slag, it occurs at a specific volume of 1.75 and a load of 2.5 MPa. They concluded that angular particles
start to break at a lower stress than do the spherical ones. They also showed that less crushing occurs for
smaller glass beads. Similarly, within a study on rock crushing, Liu et al. (Liu, et al., 2005) concluded that particle
shape has a considerable influence on the breaking point threshold. Performing 2D simulations, they accurately
captured the features of the breakage process.
The interaction between the aggregates as well as the main causes of inflection in deformation-stress curves
was investigated. To achieve these objectives, a simplified carbon paste recipe was chosen and a series of
compaction experiments were performed. The particle distribution was limited to aggregates ranging between -
8 and +14 US Mesh (1410 to 2380 µm). This particle selection has been made with the aim of reducing the
impact of other phenomena that can bias the conclusions taken from the observations. The binder matrix, made
of coal tar pitch and fine particles of coke, was kept as close as possible to the industrial recipe. Sponge coke
and shot coke particles were used to investigate the influence of particle shape on compaction behaviour.
Sponge coke particles have irregular shapes with asperities unlike shot coke particles, which are more spherical.
1 kPa
B
C D
λcr
λ0
λf
Mean effective stress (log scale)
Spe
cific
vol
ume
υ =
1 +
e
A
51
A first series of experiments focused on the influence of the binder content. Uniaxial compression tests were
performed on pastes having 32 wt.% to 44 wt.% binder. Henceforth, the percentage and the fraction will be
relative to the weight, unless otherwise specified. During these experiments, the pastes composed of sponge
coke and shot coke have been subjected to the same trials and the influence of particles shape was revealed.
In the second part of this investigation, similar experiments were performed on dry aggregates while the
aggregate interactions were studied using an acoustic recording system. Finally, the time-dependant behaviour
of compaction has been studied through a modified creep test using three loading levels. The coke was
subjected to the creep test with and without binder in order to capture the origin of the time lag. The results
presented within this chapter have been published in the journal Powder Technology, 253 (2014) 757-768
(Thibodeau, et al., 2014a).
4.4 Materials and Methods
4.4.1 Raw materials
Two types of coke aggregates were selected based on their shape. Sponge coke with irregular shape, which is
mainly used in anode manufacturing, and shot coke, which has a rounder and more spherical shape. However,
shot coke is usually not used in anode manufacture due to its high coefficient of thermal expansion (danger of
anode cracking) and due to its high consumption rate in the smelting pot (more reactive). Roundness represents
the angularity of the particle asperities. According to Wadell (Wadell, 1932; Wadell, 1933), roundness is the ratio
of the average radius of curvature of the particle asperities to the radius of curvature of the largest circumscribed
sphere. This definition gives lower values for rough particles and higher values for smooth ones independent of
their sphericity. Sphericity roughly represents the particle shape. It is the ratio of the surface area of a sphere to
the surface area of the particle with a same volume (Wadell, 1932; Wadell, 1933). Figure 4.2 shows a schematic
representation of variations in particle shape.
52
Figure 4.2 : Particle shape chart as a function of roundness and sphericity (2D).
Roundness and sphericity are important and useful concepts to explain particle interactions. A coke with low
sphericity and roundness creates anchors between particles resulting in a considerable increase of the energy
needed to cause a relative movement. This is due to the stronger friction force and energy needed to break the
aggregates (German, 1999). Figure 4.3 shows the sponge coke and shot coke used for the experiments. One
may observe that the sphericity and roundness of the shot coke are higher than those of sponge coke. The
sphericity and roundness of the shot coke are respectively 0,863 and 0,745 compared to 0,730 and 0,622 for
the sponge coke.
angular
Roundness
Sp
her
icit
y
rounded
low
hi
gh
53
(a)
(b)
Figure 4.3 : Coke particles used for the compression tests, (a) sponge coke particles, (b) shot coke particles.
In order to obtain a paste, aggregates are bonded by means of a binder matrix. The binder was prepared by
mixing fine coke powder with coal tar pitch. Fine coke particles are produced by ball milling of sponge coke
aggregates until a Blaine number of 4200 is reached. The Blaine number is an indication of the specific surface
based on the particle size (Malvern Instruments Ltd., 2013). The particle size is measured using a diffraction
method with the particle shape considered as spherical. The pitch softening point, measured in laboratory, is
109.5°C. The binder formulation was kept constant with a pitch-to-fine ratio of 0.52. The matrix was then mixed
with large coke aggregates to obtain the anode paste. The solid fraction used for the study of the effect of binder
content ranged from 0.56 to 0.68. This range corresponds to the optimum binder content currently used by the
industry. The typical size of each batch of paste was around 500 g.
Table 4.1 represents the details of all paste recipes prepared in these experiments. The last column presents
an estimation of the maximum mix density (green density) that can be reached under the loading level used
within this work. This density is defined as the total mass divided by the summation of the particles, fines and
pitch volume. The particles volume includes the closed and those open pores that cannot be filled in this process.
The last volume is evaluated by immersing the carbon coke in a known volume of oil (Mobilcut 102). The oil has
54
been chosen due to its viscosity. The difference between the total volume and the initial oil volume gives the
particles volume used in the calculation of the maximum mix density; 1.639 g/cm3 and 1.770 g/cm3 for the sponge
and shot coke respectively. The pitch and the fines density employed are respectively 1.310 and 2.057 g/cm3.
Table 4.1 : Paste recipes used in the loading/unloading compression tests.
Binder
Sample Coke type Aggregates Powder Pitch Max mix density
[g] [g] [g/cm3]
1 Sponge 280.0 144.7 75.3 1,647 2 Sponge 295.0 134.9 70.1 1,672 3 Sponge 310.0 125.0 65.0 1,669 4 Sponge 325.0 115.1 59.9 1,667 5 Sponge 340.0 105.3 54.7 1,665 6 Shot coke 280.0 144.7 75.3 1,748 7 Shot coke 295.0 134.9 70.1 1,750 8 Shot coke 310.0 125.0 65.0 1,751 9 Shot coke 325.0 115.1 59.9 1,753
10 Shot coke 340.0 105.3 54.7 1,754 11 Sponge 500.0 - - 1,639 12 Shot coke 500.0 - - 1,770 13 Sponge 325.0 115.1 59.9 1,667 14 Sponge 500.0 - - 1,639
Compression tests were performed on the carbon paste recipes using cyclic loading as detailed in the following
sections. In the second experiment, similar compression tests were carried out on dry aggregates only (no binder
added). Finally, as the last experiment, a creep test was performed on both dry aggregates and sponge coke
paste.
4.4.2 Experimental setup
The apparatus used for the compression tests is illustrated in the Figure 4.4(a). The cylindrical die, of inner
diameter of 68.1 mm and an outer diameter of 88.9 mm, was fabricated from heat-treated steel with a hardness
of HRC 55 (Azari, et al., 2013). A groove is machined along the piston side to introduce a thermocouple in the
center of the paste. The MTS Landmark hydraulic press used for compaction is designed with an underneath
piston that generates the load and a motionless crosshead (Figure 4.4(b)). A linear loading/unloading rate of
0.2 MPa/s was used in the two first series of experiments. The maximum capacity of the load cell was 250 kN.
The control of force was made by a proportional integral derivative (PID) controller. Loading/unloading cycles
were applied with increasing of the maximum load at each cycle. For the compression tests of the dry
aggregates, an acoustic system was installed directly on the ledge of the mould to record acoustic emissions
resulting from the friction between particles and the mould. AR6α piezoelectric transducer, having an operating
frequency range of 35 kHz to 100 kHz, was placed at one third of the mould height and connected to a SAMOS-
55
MAIN-32 system through an amplifier and a PCI-8 input card. The acoustic system, equipped with a SAMOS-
PBB input card, was controlled by AEwinSM32 software for the purpose of synchronizing it with the loading
system. The peak definition time (PDT5), the hit definition time (HDT6) and the hit lockout time (HLT7) were
respectively set at 50 µs, 200 µs and 2000 µs. The creep test was designed with three different loading levels
and a loading time of 1800 s. Each loading was separated by a rest period of 300 s. The loading and unloading
rates were set at 0.55 MPa/s.
Figure 4.4 : Schematic representation of the press setup used in the compression tests (1. carbon paste, 2. mould piston, 3. mould, 4. spacers, 5. press pistons, 6. oven, 7. heat strips and 8. load cell).
The target temperature of the paste during the compaction test was 150°C. An oven composed of two halves of
a hollow cylinder was employed to enclose the mould. Two heating strips were installed on the upper and lower
pistons of the press to reduce the heat loss through the pistons. The oven and heating strips were also used to
5 PDT is a delay allowed to adequately detect the highest AE signal peak. The PDT is retriggered every highest peak detection within the set period.
6 HDT is a period of time allowed to reduce the possibility to treat two AE signals as one. The HDT is restarted every time that the AE magnitude is
crossing the threshold. 7 HLT is a period of time during which data acquisition is paused. This period is started at the end of the HDT.
56
preheat the mould at 165°C. Fifteen degrees of mould superheat was required to compensate the temperature
loss that occurs during the mould filling.
A furnace instrumented with a mixer was utilized to prepare and homogenize the paste and to maintain it at
178°C (Figure 4.5) (Azari, et al., 2013). The dry materials were first preheated for 120 min to eliminate the
moisture. Coal tar pitch was then added to the hot coke particles and heated for another 30 min. The raw
materials were mixed for 10 min before being transferred into the mould. The mould was then replaced into the
oven. The compression test started once the paste temperature is stabilized at 150±1°C. Figure 4.6 summarizes
the sequences of events in a task diagram.
Figure 4.5 : Furnace with mixer installed in.
°C
Support
Bowl
Motor
Flat Beater
Flat Beater
Bowl
(a) (c)
(b)
57
Figure 4.6 : Diagram of tasks.
4.5 Results
4.5.1 Influence of binder content and aggregate shapes on carbon paste densification
Paste samples were prepared with both sponge and shot coke with 5 different binder contents, as listed in Table
4.1. Figure 4.7 shows the linear loading/unloading cycles applied for the compression tests. A pre-load of 25 kPa
was first applied and the maximum axial load was increased by 1 MPa every cycle.
Figure 4.7 : Loading path command.
Figure 4.8 shows the evolution of the relative density of different pastes as a function of time. The paste relative
density is calculated as the ratio of its bulk density (mass of the paste divided by the mould cavity volume) over
its maximum mix density. The samples with same binder content are represented with same colour. Dotted lines
Mix paste (10 min)
Add coal tar pitch (30 min)
Preheat mould at 165°C into the oven.
Preheat coke at 178°C (120 min)
Start the program
Transfer paste into the mould
Wait for the target temperature
58
represent pastes made with sponge coke and solid lines represent those prepared with shot coke. The
corresponding loading/unloading cycles are also shown at the bottom of the graph.
Figure 4.8 : Paste density and uniaxial stress applied evolutions in time (sponge coke (sp.c.) and shot coke (sh.c.)).
Figure 4.8 reveals that the shot coke pastes have a considerably higher initial density than the sponge coke
pastes. The relative density of all samples increases sharply at the first loading cycle and continues to increase
with a smaller rate at the subsequent cycles. The curves are almost parallel with the same shape. The shot coke
pastes always exhibit higher density than do the sponge coke pastes. In addition, samples with higher binder
content exhibit higher relative density. This observation corroborates the fact that spherical aggregates result in
a higher random packing density than do irregular ones (German, 1999). Moreover, the binder acts as a lubricant
and facilitates the relative displacement of the aggregates resulting in higher density when binder content
increases.
Figure 4.9 presents a part of the above curve at higher magnification corresponding to the unloading of the third
and the loading of the fourth cycles for sponge coke paste containing 32 % binder. One can observe that when
the paste relative density at the second cycle (C) reaches the maximum value of the previous cycle (D), the
59
corresponding axial load (B) is noticeably lower that of the previous cycle (A). The blue and the red horizontal
lines indicate the decrease in load observed from a first loading of 3 MPa to the load associated to the equivalent
deformations at the subsequent loading cycle (about 2 MPa). The difference between the blue and the red lines
indicates that at the second cycle, the system requires 33 % smaller axial load to reach the highest relative
density of the previous cycle. A curvature change in the strain response of the paste takes place at this specific
instant (Figure 4.9 - point C), i.e. when the deformation becomes higher than the maximum previous deformation
(Figure 4.9 - point D). Thus, before point C, the densification rate of the paste decreases (hardening) and beyond
this point one can observe that the densification rate increases (softening). Considering that the loading is linear,
one observes the non-linear deformation behaviour of the paste.
Figure 4.9 : High magnification of Figure 4.8 at the vicinity of 3 MPa loading.
4.5.2 Compaction of dry aggregates
To identify the origin of the softening behaviour observed in Figure 4.9, cyclic loading/unloading compaction
tests were performed on dry aggregates with a size ranging from -8 to +14 US Mesh. This experiment has been
conducted in order to reveal whether the softening behaviour is due to the particle/particle interaction in the
paste.
60
Dry sponge and shot cokes (without binder) were first compacted using the loading profile shown in Figure 4.10.
In order to reveal whether the particle fracture occurs during loading, the size distribution of samples were
obtained by sieving after each peak load. For example, the loading pattern shown on Figure 4.10 was followed
up to 2 MPa. Then, the sample was fully unloaded and sieved. This experiment was repeated for all loading
peaks. An acoustic recording system was installed on the mould wall, at a third of its height, to record the acoustic
emission (AE) coming from the interaction. The tests were performed at room temperature and the initial
densities correspond to the packing densities under a preload of 25 kPa (weight of the piston and spacer).
Figure 4.10 : Loading path command.
Figure 4.11a shows the relative density of the sponge coke aggregates, as well as the loading pattern (0 to
12 MPa) and the corresponding acoustic emissions. The loading and deformation data points corresponding to
a given range of acoustic energy were presented in same colour. Red colour indicates a high acoustic energy
and blue colour indicates a low acoustic energy. For comparison, the relative density associated with the shot
coke aggregates is also presented in the same figure (black curve). Similarly, Figure 4.11 (b) shows the relative
density of the shot coke aggregates, as well as the loading pattern and acoustic emissions. Again, the
deformation pattern of the sponge coke is presented on the same graph for comparison (black curve).
61
(a)
(b)
Figure 4.11 : Relative density of the dry (a) sponge and (b) shot coke aggregates, loading and acoustic emission energy evolution as a function of time.
The acoustic energy level depends on the type of interactions, i.e. friction between aggregates, friction of an
aggregate with the mould wall and/or breakage due to a hard contact. The distance between the transducer and
the location where an acoustic event occurs may also influence its energy level. Thus, the nature of interactions
62
cannot be differentiated by the energy level. Nevertheless, since the tests have been carried out using the same
apparatus, the energy level becomes a good basis of comparison between them.
As expected, the results revealed that dry shot coke exhibits a higher initial density than do sponge coke. This
is due to the higher packing factor of round and spherical particles. However, compared to shot coke, the dry
sponge coke shows a larger deformation (densification) when subjected to a same loading. After being exposed
to the entire loading profile, the density of sponge coke increased by 46 % against 17 % for shot coke. Indeed,
after being exposed to the entire loading cycles, the relative density of the sponge and shot coke paste become
closer from each other. Moreover, the softening behaviour, which has been observed during the compaction of
the pastes, is also present in the compaction pattern of dry aggregates even if the viscous binder is not present.
For the same loading (in this instance the 12 MPa loading), the proportion of the deformation that is associated
to the softening behaviour is larger for the sponge coke than for the shot coke (Figure 4.12(a)). The softening
deformation to the total deformation ratio is 0.66 and 0.48 for the sponge and shot coke respectively. However,
when compared at the same level of relative density, this ratio remains constant for the sponge coke (0.66) and
is increased to 0.59 for the shot coke (Figure 4.12(b)).
Figure 4.12 : Higher magnification of the deformation curves corresponding to (a) the same loading (last loading cycle) and (b) the same relative density level.
It can be noticed that the curvature of density pattern during loading changes as soon as the density reaches its
highest historical level (dotted red line). The acoustic emission energy is very low before the density reaches its
highest historical level. However, it increases sharply as soon as the density exceeds this value (Figure 4.11).
63
This correlation suggests that the recorded acoustic emission energies are governed by the same phenomena
that govern the softening behaviour.
The acoustic emissions related to the compression test of the sponge coke aggregates are strong at the earlier
cycles when the deformation rates are higher (low applied stress) and they decrease gradually as the
deformation rates decrease (Figure 4.11(a)). The maximum acoustic energy during the shot coke compression
test occurs in the later cycles (from 4 to 10 MPa).
After the full loading/unloading cycles as presented in Figure 4.11, the sponge and shot coke aggregates were
retrieved from the compression tests and sieved. Figure 4.13 shows the size distribution of the aggregates
obtained based on four fractions. The initial particle size used in these experiments was -8 +14 US Mesh.
However, after loading cycles smaller particles are also present in the powder bed suggesting the breakage of
particles during compaction. The results show that the particle breakage occurs in a much larger proportion for
the sponge coke aggregates than for shot coke aggregates. In fact, only 53 % of the sponge coke particles,
against 70 % for the shot coke particles, stayed intact or close to their initial shape. This fact corresponds to the
observations made by Hagerty et al. (Hagerty, et al., 1993). The broken particles are redistributed into the three
finer classes. The shape of the sponge coke makes the aggregates more fragile. Their asperities are easily
broken and stress concentrations reach a higher level due to the numerous concavities, as described by Liu et
al. (Liu, et al., 2005).
Figure 4.13 : Sponge coke and shot coke size distribution after the full loading scheme.
64
Beside the full compression tests, sponge coke aggregates, ranging from -8 to +14 US Mesh, were subjected to
a series of other cyclic compression tests in order to obtain the size distribution associated with each loading
peak. The results are presented according to the particles size distribution (Figure 4.14). Each bar of the
histogram corresponds to the maximum level of axial stress applied on the aggregates before being retrieved
and sieved. The black bar represents the initial particle size range. The particles distribution illustrated with dark
blue bars (12 MPa) is the same as the sponge coke data presented in the Figure 4.13.
Figure 4.14 : Sponge coke size distribution according to the maximum axial stress applied.
As the maximum load increases, the amount of particles with initial size decreases in favour of the generation
of finer particles. Russell and Khalili (Russell & Khalili, 2004) explained the evolution of the particle size
distribution relative to the axial load applied. For purposes of comparison, Figure 4.15 presents the results of the
compaction test on the sponge and shot coke in a format similar to Figure 4.1, presented by Russell et al. in ref.
(Russell & Khalili, 2004). In this case, the specific volume (=1+e where e is the void ratio) is plotted as a function
of the applied pressure instead of the mean effective stress. Within this work, the specific volume is expressed
as the inverse of the relative density defined in the earlier section. The envelope clearly shows the first two
stages described in Figure 4.1. Into the first stage (Figure 4.1 – from point A to point B), the macroscopic
deformation is mainly governed by the particle rearrangement (rotations and relative displacements). During the
second stage (Figure 4.1 – from point B to point C), the deformation is caused by the particles breakage then
slippage. The transition between these stages is represented by the point B on the Figure 4.1 which is the
65
intersection of the slopes λ0 (elastic deformation) and λcr (particles crushing). According to Figure 4.15, the
transition between the first and the second stage, is situated somewhere between 0.2 and 3.0 MPa for the
sponge coke bed and between 0 and 6.0 MPa for the shot coke bed.
Figure 4.15 : The specific volume of the dry (a) sponge coke and (b) shot coke aggregates as a function of the pressure applied (same format as Figure 4.1). The colours attributed to each point of the curves correspond to
the colours, point-to-point, used in the Figure 4.11 (acoustic energy level).
The distribution of the sponge coke particle sizes (Figure 4.14) seems to indicate that the inflection point is closer
to the 3 MPa loading peak. The plateau in the particle distribution corresponding to 1, 2 and 3 MPa loadings
might be a consequence of the severe damages observed for the first loading that has overshoot. Moreover,
during the light loadings, the breakage of the asperities is more susceptible to occur than the whole particle
fracture even if the main part of the deformation takes place during this period. The mass of the three subclasses
particles is not representative of the number of associated fractures. First, the small fragments (-35 US Mesh)
have a negligible weight even adding very many of them together. Secondly, the broken asperities slightly reduce
the size of the original particles letting a part of them be in the -14 +28 US Mesh class. On the other hand, the
peaks in the acoustic emission energy curve and the large deformation seem to be correlated. The breakage of
the particles asperities put together with the correlation of the acoustic emission energy and large deformations
indicate that the majority of the deformation of the aggregate bed is driven by the interparticle friction and their
rearrangements during these earlier cycles. The interparticle friction involves the breakage of the particles and
particle asperities.
No analysis of the shot coke size distribution related to the applied load was performed. However, it is reasonable
to assume that the deformation associated to the earlier cycles is smaller due to a lower level of breakage.
Indeed, this type of coke is considerably more spherical and rounded than the sponge coke.
When the stress level exceeds 3 MPa for the sponge coke bed, an increase in the particle breakages is clearly
demonstrated by the drop in the amount of particles of the initial size. Moreover, the populations of the three
finer categories of particle sizes are increasing meaning that particles are crushed and fragmented under the
66
applied loads. Within this study, the applied load was not large enough to allow the sponge and shot coke
aggregates to reach the last stage described by Russell where they become too hard to be broken and the
macroscopic deformation is mainly elastic (Figure 4.1 – from point B to point C).
The Figure 4.15 shows that the transition between the two first stages (Figure 4.1 - point B) of the sponge coke
and shot coke follows the same tendency as observed by Hagerty et al. (Hagerty, et al., 1993). The specific
volume corresponding to this transition decreases from 2.2 for the sponge coke (Figure 4.15(a)) to 1.73 for the
shot coke (Figure 4.15(b)) which is more spherical. The corresponding loading values for those cases are
respectively 0.25 MPa and 1 MPa for the sponge and shot coke. The former loading values are lower for the
carbon aggregates than for the sand and slag used by Hagerty due to the nature of the materials. However, the
specific volumes are quite similar.
For each loading, one can observe the presence of the first two stages on Figure 4.15. Because the compression
test has several cycles, specific attention should be paid to the shape of the curves related to each cycle. The
shape of the curve evolves at each cycle due to the damage of particles that result in the change of the particle
size distribution. The transition between stage I and stage II is also better defined. These transitions perfectly
correspond to the change in the curvature of the deformation curve. The colours attributed to every
corresponding point are the same as those used for the Figure 4.12. Moreover, the fact that the first stage is
revisited at every cycle explains the increase in the density when any granular carbon medium is subjected to a
stress equal to the previous peak as observed in the Figure 4.9.
4.5.3 Time dependence of the paste composed of a viscous compound versus dry aggregates
A modified creep test was performed on a sponge coke paste and dry aggregates (sample 13 and 14 from Table
4.1) in order to determine the impact of the viscous binder on the time dependency of compaction curves. Within
this experiment, the creep test is composed of three stages, which last for 30 minutes for each stage separated
by a 5 minutes pause in order to allow a recovery period to minimize residual stresses (Figure 4.16).
67
Figure 4.16 : Loading path command.
Figure 4.17 presents the true stress-true strain curve of the creep tests. A small overshoot of the load in each
stage was unavoidable due to the difficulty to adjust the PID of the press. It results in a bump in the pressure at
the end of each loading ramp and a contact lost between the piston and the sample at the end of the unloading
ramp. As a consequence, a part of the creep behaviour becomes hidden. Aside from this artefact, creep
behaviour is clearly shown in both samples (paste and dry coke bed). The horizontal plateau on the curve (red
solid circle) represents the density evolution in time under a constant loading. It takes 30 minutes to obtain this
additional deformation under constant load. Furthermore, hysteresis loops, which are also observed in the first
experiment, confirm the presence of time dependency on the deformation. The remaining periods do not show
any significant paste recovery.
Figure 4.17 : True stress true strain curve of the creeping test.
Creep behaviour of typical solid materials is mainly defined as a summation of grain boundary sliding, dislocation
slip and climb, and atomic diffusion flow (Dieter, 1986). In the present case, the creep deformation is governed
by macroscopic phenomena rather than microscopic ones. The permanent deformations and sliding of grain
68
boundaries that take place during creep of metals might be reflected in particle asperities breakage and particles
displacement, respectively (break-then-move process).
4.6 Discussion
In light of the experimental results, one can understand that the phenomena behind the compaction of the
granular materials present certain complexities in regard to the particle interactions either during loading or
unloading. Actually, concerning the loading part of a cycle, the interactions occur during the overall process, but
are more specifically solicited during stages described through Figure 4.1.
The first stage is dominated by the particle rearrangement (rotations and relative displacements) without much
breakage. During this stage, aggregates become closer to each other until the solid skeleton forms. All the tests
presented previously show this stage of paste hardening, corresponding to the first portion of the loading of each
cycle as shown with the red dashed line on Figure 4.18.
Figure 4.18 : Typical deformation of a complete cycle (loading/unloading).
The change in curvature of the deformation curves indicated by “X” corresponds to the transition of the first and
the second stages. These transitions, explained in the Russell work, are easy to observe through Figure 4.15.
The colours of the points used in Figure 4.11 and Figure 4.15 are the same, and then the correlation is confirmed.
At this point, the acoustic emission energies are sharply increased as observed on the Figure 4.11. This suggests
that the densification is caused by the particle breakage followed by slippage.
The envelope which surrounds the acoustic emission energy curve during the compression of shot coke has its
maximum occurring later than that occurring for the sponge coke. A correlation between the acoustic energy
peak levels (Figure 4.11) and the variation of the specific volume associated to each loading step (Figure 4.15)
can be observed. Relatively to the sponge coke, at the beginning of the test, the first loadings generate a larger
variation in the specific volume (higher densification) and the peaks of the acoustic emission energy are most
powerful. At the end of the test, one can observe less variation of the specific volume and the acoustic emission
energy peaks are significantly lower. On the other hand, the shot coke presents a low variation of the specific
69
volume during the first loading steps where the acoustic emission energy has weaker peak intensities. In the
middle loading zone (at a time between 400 and 1000 s) a large variation of the specific volume, which
corresponds to the maximum peak in the acoustic emission energy, is observed. This phenomenon suggests
that the breakage of the shot coke particles arises later than for the sponge coke. It requires higher stress level
to break the shot coke particles to the same extent as the sponge coke, thus the breakage of the aggregates
also releases more energy. Moreover, the particle size distributions obtained after the entire loading path (Figure
4.13) reinforce the fact that the shot coke is more resistant to breakage than the sponge coke. The fraction of
the shot coke particles that remains intact during the compression test is more than 0.70 comparatively to 0.53
for the sponge coke.
The origin of the acoustic emission signals is difficult to interpret. Since the mould properties are so different
from the aggregate, the acoustic signal transmission may suffer a significant attenuation. The mould may absorb
or reflect the acoustic emission energy of the aggregates due to the high density of the steel compare to the
aggregates. The friction caused by the combination of the normal force exerted by the particles on the unpolished
mould wall and the magnitude of the relative displacement should result in a higher energy signal than the
particle interaction that occurs in the middle of the bed. The signal coming from the particle interaction becomes
even stronger when the aggregates are consolidated. Firstly, it has been shown that the aggregate breakages
occur once the skeleton has been consolidated. Secondly, vibrations travel better within a consolidated skeleton
due to the number and the quality of the contacts within the bed.
Once the solid skeleton is formed, the second stage begins. It corresponds to the red full line in Figure 4.18.
This stage corresponds to the softening behaviour observed through the compression tests of dry aggregates
(section 3.2) where the particle size distributions illustrate the damage. The majority of the damage occurs during
this stage. The strain of the granular materials is now governed by the permanent deformation of the aggregates,
which is defined here as breakage, since brittle materials such as carbon coke do not have a significant plastic
deformation. The brittle nature of the aggregates also explains the very low recovery strain during the resting
period of the creep tests. During these experiments, the applied loads were not high enough to reach the third
stage. Nonetheless, the Figure 4.15(a) seems to indicate that the 12 MPa loading is reaching the second
inflection point (Figure 4.1 - point C).
Moreover, the shape of the aggregates has a great importance in the densification process. Roundness and
sphericity are useful concepts to explain interparticle friction and particle breakage. Figure 4.19 illustrates a
situation where shear stress between particles and breakage of their asperities govern the global densification
of a granular media subjected to a vertical loading. Obviously, low sphericity and roundness will cause a higher
density of anchors, resulting in a stronger skeleton. Based on these concepts, high sphericity and roundness
70
will considerably decrease the energy required to produce a relative movement between particles within a
compression test (German, 1999). As shown through the compression test of the dry aggregates, the relative
density of the shot coke bundle, after the 4 MPa cyclic loading, is around 10 % higher than the sponge coke
relative density (Figure 4.11). In addition, 33 % more shot coke particles remain unbroken compared to the
sponge coke (Figure 4.13). When sponge coke aggregates are subjected to an axial load, the material in the
smaller fractions obtained from the re-sieving, becomes greater due to the breakage of the aggregate asperities,
which are easier to fracture than a spherical particle (Figure 4.14).
Figure 4.19 : Schematic particle interaction subjected to a vertical loading.
Based on these observations, the paste recovery associated with the unloading parts of the cycling tests can be
described more accurately. First of all, during the first part of the unloading, the paste behaves linearly as
demonstrated by the blue full line (Figure 4.18). This corresponds to an elastic return of the skeleton. At some
point, paste recovery takes place more and more rapidly. At this point the anchors start yielding and the
deformation is accelerated. Actually, it seems that the external energy induced during the loading stage
decreases, letting the stored energy between particles become large enough to generate their relative
displacement. This occurs when the local force generated by the applied pressure and the interparticle anchors
are not sufficient to maintain the skeleton in place.
Figure 4.20 presents a free-body diagram explaining the starting point of interparticle friction during the paste
recovery. In the first position, residual stresses are below the release threshold of the anchors. During this stage,
no relative movement is allowed between the particles but there is an elastic recovery of the aggregate bundle
(blue full line on Figure 4.18). The second illustration shows the moment where the forces are in equilibrium.
Some anchors have yielded, but most of them still remain in place. This corresponds to the inflection point of
Global
load
Resultant
load Cracks
Shear
71
the relative density (red circle on Figure 4.18). Finally, by slightly reducing the applied pressure, the restrictive
forces become lower than the force generated by the residual stresses within the skeleton. At this point, particles
start moving and the aggregate bundle begins to recover its natural configuration.
Figure 4.20 : Fictive step by step free body diagram of the particles movement.
The time delay observed within the dry aggregate recovery is explained by a chain reaction. A first point of
contact is released by the break of an asperity and/or by slipping. The residual stress of this point is transmitted
to their neighbours. The yield threshold is reached for another contact point between two other particles and
then the anchor is released and so on. The chain reaction keeps growing in the dry aggregates until residual
stresses are attenuated. Every step of the chain reaction requires a certain delay, which appears as a viscous
behaviour of the media. These events also occur after the load is removed as shown on the Figure 4.17 (red
dash circle). Because the paste and the dry aggregate have a similar response in regard to the loading and the
unloading, the phenomena behind the deformation shall be the same. This means that the deformations caused
by the applied stresses (load, unload) are principally managed by the solid skeleton either for the dry aggregate
or the paste.
4.7 Conclusions
The reduction of the strain hardening rate of the anode paste, or softening behaviour, was investigated through
various compression experiments defined as cyclic linear loading/unloading tests. These tests have the
particularity of increasing the applied axial pressure at every cycle, allowing the capture of most of the permanent
deformation. They were performed on carbon paste and dry aggregates. Creep tests were also performed using
three load stages.
σapplied
σapplied
σresidual
σapplied
σresidual σresidual
h
72
Axial loading/unloading compression tests are an experimental method that allows the characterization of the
densification of the carbon medium confined in a rigid mould. The first results presented in this paper have
shown that an increase in the binder content leads to a higher level of densification of the carbon paste. The
binder, containing pitch and fine particles, acts as a lubricant within the matrix of the paste. The cyclic
compression tests also confirm that aggregates with a high roundness and sphericity offer a higher relative
density whether they are dry or within a paste. Moreover, the lower roundness and sphericity of the sponge coke
aggregates have an impact on the softening behaviour by increasing it as shown in Figure 4.11. Actually, the
amount of broken aggregates indicates the severity of the permanent deformation that corresponds to this
softening. The re-sieving has proved it by showing a larger quantity of broken particles.
The acoustic emissions reveal that the formation of the skeleton takes place by the rearrangement and the
slippage of the aggregates followed by aggregate damage during the higher deformation rate stage. The
acoustic emissions showed peaks in their energy. The inflection points of the Figure 4.15 confirm that the starting
point of the softening occurs when the skeleton is formed. At this moment, the aggregates have no more room
to move, and then the aggregate contacts are improved and the breakage of the particles begun. Moreover, the
paste height is correlated with the specific volume via the void ratio. The broken particles fill the voids reducing
their total volume (increase the density) and, by this fact, diminish the paste height. The correlation between
Figure 4.11 and Figure 4.15 demonstrates this through the corresponding colours used in these curves.
On the other hand, paste recovery takes place over two stages during unloading. It starts with a linear elastic
return of the skeleton after which interparticle slippage, resulting from the relaxation of the residual stresses, is
added accelerating the paste return. The paste recovery, explained by a chain reaction, is corroborated by the
results of the creep test. Similar to the paste, the compression of a dry material clearly shows a time dependent
component in the deformation, suggesting that the deformation is caused by a chain of events that occur one
after another and take place gradually over a long period of time. The binder might help to obtain a higher paste
density, but it is not dominating the creep behaviour.
Based on the results presented above, the modelling of the mechanical behaviour of a granular material appears
to be relatively complex. In order to accurately predict anode forming process, the mechanical behaviour of the
carbon paste has to be well know. The present investigation will contribute to choose and develop an appropriate
mechanical constitutive law. The future simulations will help to improve the carbon anodes quality and their
forming process.
73
5 Propriétés mécaniques de la pâte
5.1 Résumé
Un essai en compression a été développé pour identifier les propriétés mécaniques de la pâte d’anode chaude
qui évoluent avec sa densité. L’essai est réalisé à l’aide d’un moule cylindrique à paroi mince en acier
inoxydable. Ce dernier est placé dans un four installé sur la presse. Les commandes de chargements ont été
développé afin d’exciter les propriétés mécaniques spécifiques en fonction de la densité de la pâte. La paroi du
moule est instrumentée avec des jauges de déformation dans les directions axiale et tangentielle pour capturer
les déformations en fonction de la charge axiale appliquée sur la pâte. La déformation de la paroi du moule
permet l'évaluation du module de Young et du coefficient de Poisson de la pâte. Le chargement et le
déplacement de la presse sont utilisés pour évaluer la viscosité de la pâte. L’essai en compression satisfait aux
besoins de la caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte. Ces propriétés seront utiles dans la
modélisation du processus de mise en forme de la pâte.
5.2 Abstract
A compression test method was developed to identify the hot paste mechanical properties, which evolve with
the density. The test is performed using a thin-walled cylindrical mould made of stainless steel. The latter is
placed in a furnace installed on the press. Loadings were designed to excite the specific mechanical properties,
as a function of density, which are useful for modelling the paste forming process. The mould wall is instrumented
with strain gages in the axial and tangential directions to capture the strains as a function of the axial load applied
on the paste. The deformation of the mould shell allowed evaluation of the paste Young’s modulus and Poisson’s
ratio. Press loading and displacement information are used to evaluate the paste viscosity. The compression
test meets the need for characterizing the paste mechanical properties.
5.3 Introduction
Afin d’améliorer la qualité des anodes, une approche numérique a été considérée. En effet, la simulation
numérique est un outil efficace pour améliorer la mise en forme des anodes et par le fait même, leur qualité.
Chaouki et al. (Chaouki, et al., 2014b) ont simulé le pressage de la pâte de carbone crue en utilisant un modèle
macroscopique capable de prédire le comportement mécanique de la pâte. Compte tenu que la pâte est un
matériau ayant des propriétés viscoplastiques compressibles non linéaires, le modèle a donné de bons résultats
dans la prédiction du comportement en compactage de la pâte.
L’utilisation d’un modèle développé à partir d’un cadre thermodynamique contraint à utiliser les propriétés
mécaniques réelles de la pâte. L’objectif de ce chapitre est de présenter une méthode développée afin de
caractériser certaines propriétés mécaniques de la pâte d’anode. Durant la mise en forme, la température de la
pâte est d’environ 150°C, d’où la nécessité de caractériser la pâte à cette température.
La méthode développée repose sur un essai de compression. La pâte est pressée dans un moule à paroi
déformable instrumentée de jauges de déformation. Des rampes de chargements spécifiques ont été
74
développées afin d’extraire l’information utile à la caractérisation du Module de Young et du coefficient de
Poisson ainsi que du comportement temporel de la pâte.
5.4 Matériels et Méthodes
5.4.1 La pâte de carbone
La pâte qui a été utilisée pour les essais de compression a été développée suivant ce qui est utilisé en industrie
(Thibodeau, et al., 2014a; Azari, et al., 2013). La pâte est composée d’agrégats de carbone et de brai de
goudron. Le carbone est incorporé à la pâte sous deux formes : agrégats et particules fines. Ces dernières sont
produites par broyage d’agrégats de carbone jusqu’à ce que le nombre de Blaine atteigne 4200. Le Tableau 5.1
résume les détails de la recette. Le pourcentage sec fait référence aux agrégats et aux particules fines en
excluant le brai. Dans la dernière colonne (% mélange), tous les ingrédients du mélange (agrégats, fines et brai)
sont considérés dans le pourcentage.
Tableau 5.1 : Recette de la pâte utilisée durant les essais de compression.
Taille des agrégats Masse % sec % mélange [US Mesh] [g] [%] [%]
-4 +8 1072.6 21.8 17.9 -8 +14 487.1 9.9 8.1
-14 +28 565.8 11.5 9.4 -28 +48 619.9 12.6 10.3
-48 +100 447.7 9.1 7.5 -100 +200 521.5 10.6 8.7
Particules fines 1205.4 24.5 20.1
Brai 1080.0 - 18.0
Total 6000.0 100 100
Pour la préparation de la pâte, les agrégats et les particules fines sont d’abord préchauffés pour 120 minutes.
Cette étape sert à éliminer toute trace d’humidité. Le brai est ensuite ajouté aux ingrédients secs chauds puis
chauffés pour 30 minutes supplémentaires. Finalement, l’ensemble des ingrédients de base est mélangé durant
10 minutes afin d’homogénéiser la mixture. Le mélangeur est installé à l’intérieur de la fournaise dans le but de
maintenir la température de la pâte à 178°C durant le mélangeage (Thibodeau, et al., 2014a; Azari, et al., 2013).
Le temps de mélangeage et la température ont été choisis afin d’obtenir une densité maximale de la pâte lors
des essais en compression (Azari, et al., 2013).
5.4.2 Montage expérimental
Les propriétés mécaniques de la pâte de carbone ont été caractérisées à l’aide d’un essai de compression
utilisant un moule à paroi déformable. Les essais de compression ont été effectués à l’aide d’une presse
hydraulique DARTEC où le piston inférieur génère la charge (Figure 5.1). La cellule de charge de la presse a
75
une capacité maximale de 250 kN. Des plaques d'acier d'une épaisseur de 30 mm sont fixées aux pistons
inférieur et supérieur afin d'appliquer uniformément la charge sur toute la surface de la pâte. La plaque
supérieure a un diamètre légèrement inférieur au diamètre interne du moule de façon à lui permettre de se
déplacer librement à l’intérieur du moule. Une rainure est usinée sur le côté de la plaque supérieure pour
permettre l'introduction d'un thermocouple dans la pâte.
(a) (b)
Figure 5.1 : (a) Photographie et (b) Représentation schématique du montage (1. Moule, 2. Cale, 3. Base du moule, 4. Pistons avec plaques d’acier fixées, 5. Fournaise, 6. Cellule de charge).
Le moule est constitué de trois pièces. Il est placé entre les plaques de piston (Figure 5.1). Une plaque
d’aluminium de 25 mm d'épaisseur fait office de cale afin d’optimiser la course de la presse et agit comme partie
supérieure du moule. Elle a le même diamètre que la plaque supérieure et possède des rainures sur le dessus
pour minimiser sa masse. Le thermocouple est introduit dans la pâte en passant à travers ces rainures puis par
un petit trou percé à travers son épaisseur. La cale a un trou taraudé dans le milieu pour faciliter les
manipulations. Une plaque d'acier de 6 mm est utilisée comme base du moule. Pour éviter tout déplacement
dans les directions perpendiculaires à l'axe de pressage, une rainure est usinée pour recevoir la paroi du moule.
Une coque mince en acier inoxydable, ayant une forme cylindrique, est la partie la plus importante du moule.
Cette dernière est exempte de joints et a une épaisseur uniforme de 0,356 mm. Le diamètre de la paroi du
moule et la hauteur sont respectivement de 254 mm et 140 mm. Pendant les essais de compression, la pâte est
comprimée entre les plaques de piston ce qui provoque une force radiale sur la paroi.
La coque du moule a été choisie due à ses propriétés dimensionnelles qui lui permettent de subir une
déformation élastique lorsque la pâte est soumise à des charges axiales. Le grand diamètre et la faible épaisseur
de la paroi du moule aide à obtenir des allongements significatives. Les propriétés élastiques de la coque ont
été mesurées en laboratoire: Em = 220 GPa et m = 0.31. La paroi du moule est instrumentée avec huit jauges
4
4
1
6
5 5
2
3
76
de déformation à haute température; quatre jauges sont placées dans la direction axiale et quatre dans la
direction tangentielle. Les jauges de déformation sont placées par paire (axial et tangentiel) à 90° les unes des
autres.
Pour effectuer les essais de compression, le moule est entouré d’un four afin de maintenir la température à
150°C. Le four est également utilisé pour préchauffer le moule à 165°C. Une surchauffe de 15°C est nécessaire
afin de compenser la perte thermique qui se produit durant le remplissage du moule.
5.4.3 Assemblage du montage et procédures des essais
Afin de réaliser les essais de compression sur une pâte de carbone fraîche qui n'a subi aucune variation
importante de température, des manipulations doivent être exécutées selon une séquence spécifique et dans
un délai minimum. Le moule est préalablement préchauffé à l’aide du four monté sur la presse durant la période
utilisée pour préparer la pâte. Une fois la préparation de la pâte terminée, le moule (paroi et base) est retiré du
four afin de faciliter le transfert de la pâte. Un mince film de lubrifiant est pulvérisé sur toutes les surfaces
intérieures. Le lubrifiant est fait de 13 %massique d’huile « Mobilcut 102 » mélangé à de l'eau. La pâte est
ensuite versée dans le moule. La cale est soigneusement placée sur la pâte à l'intérieur du moule et le
thermocouple est inséré dans la pâte à travers le trou percé à cet effet. Le moule est replacé sur la presse puis
le piston de cette dernière est lentement déplacé vers le haut afin de guider manuellement la plaque du piston
supérieur à l'intérieur du moule. La distance recherchée entre les plaques de piston supérieure et inférieure est
de 137 mm. Le four est ensuite refermé.
L’essai de compression est démarré lorsque que la température de la pâte est stabilisée à 150±1°C. De façon
générale, le piston inférieur se déplace à une vitesse constante de 1 mm/s et la force axiale maximale à atteindre
est de 225 kN.
5.5 Caractérisation des propriétés élastiques de la pâte : module de Young et coefficient de Poisson
5.5.1 Développement mathématique des équations
La caractérisation du module de Young et du coefficient de Poisson de la pâte nécessite l'évaluation des états
de contraintes et de déformations de la pâte. Des hypothèses, basées sur la charge axiale appliquée à la pâte
et sur les déformations axiales et tangentielles du moule, sont formulées dans le but d'évaluer les contraintes et
les déformations inconnues de la pâte pour les directions axiale, radiale et tangentielle (zz_p, rr_p, _p, zz_p,
rr_p, _p). La contrainte axiale (zz_p) est obtenue à partir de la cellule de charge de la presse. Les déformations
axiale et tangentielle du moule sont mesurées à l’aide des jauges de déformation. L’axisymétrie du moule permet
77
d’utiliser la moyenne des mesures enregistrées par les quatre jauges de déformation axiales ou tangentielles
dans les calculs. L'indice « p » réfère à la pâte et « m » à l'acier de la paroi du moule.
La contrainte radiale générée par la pâte (rr_p) correspond à la réaction de la paroi du moule dans la direction
radiale. Les équations 5.1 et 5.2 définissent la contrainte tangentielle à l'intérieur de la paroi du moule (_m).
L’équation 5.1 définie la contrainte tangentielle basée sur la loi de Hooke en coordonnées cylindrique. Elle est
basée sur les propriétés mécaniques de l'acier du moule et les déformations mesurées. L’équation 5.2 est basée
sur la théorie du cylindre creux (théorie des coques) (Cook & Young, 1999). Le cylindre est soumis à une
pression interne (Pi), par conséquent, à la contrainte radiale désirée (rr_p).
𝜎𝜃𝜃_𝑚 =𝐸𝑚
(1 + 𝜈𝑚)(1 − 2𝜈𝑚)[(1 − 𝜈𝑚)휀𝜃𝜃_m + 𝜈𝑚(휀𝑟𝑟_𝑚 + 휀𝑧𝑧_𝑚)] ( 5.1)
𝜎𝜃𝜃_𝑚 =𝑎2𝑃𝑖 − 𝑏2𝑃𝑜
𝑏2 − 𝑎2+
(𝑃𝑖 − 𝑃𝑜)𝑎2𝑏2
𝑟2(𝑏2−𝑎2) ( 5.2)
où a et b représentent les diamètres interne et externe du moule et r représente la position radiale où la
contrainte tangentielle est évaluée. Dans l’équation 5.1, la déformation radiale (rr_m) est négligeable due à la
faible épaisseur de la paroi du moule. Dans l’équation 5.2, la pression externe (Po) est considérée nulle.
L’équation 5.2 est évaluée à l’interface pâte/moule (r = a). Les équations 5.1 et 5.2 permettent d’obtenir la
relation de la déformation radiale de la pâte à partir des mesures de déformation du moule (équation 5.3).
𝜎𝑟𝑟_𝑝 = 𝑃𝑖 =𝑏2 − 𝑎2
𝑏2 + 𝑎2
𝐸𝑚
(1 + 𝜈𝑚)(1 − 2𝜈𝑚)[(1 − 𝜈𝑚)휀𝜃𝜃_𝑚 + 𝜈𝑚 ∙ 휀𝑧𝑧_𝑚] ( 5.3)
Les déformations tangentielles de la pâte en périphérie du moule (_p) et du moule (_m) sont considérées
comme étant égales puisque la déformation radiale du moule a été négligée. Les déformations tangentielles en
périphérie de la pâte et du moule sont respectivement définies par les équations 5.4 et 5.5 qui utilisent
l’hypothèse d’axisymétrie :
휀𝜃𝜃_𝑝|𝑟=𝑎
=𝑢𝑎
𝑎 ( 5.4)
휀𝜃𝜃_𝑚|𝑟=𝑏
=𝑢𝑏
𝑏 ( 5.5)
L’équation 5.6 montre que la variation du rayon de la pâte est équivalente à la variation de la paroi extérieure
du moule (r = b) additionné de sa déformation radiale qui a précédemment été négligée. Parce que le ratio
78
épaisseur/rayon de la paroi du moule est très petit, la déformation tangentielle de la pâte est sensiblement la
même que celle du moule :
휀𝜃𝜃_𝑝 =𝑢𝑎
𝑎=
𝑢𝑏
𝑎+ 휀𝑟𝑟_𝑚 ≅
𝑢𝑏
𝑎≅
𝑢𝑏
𝑏= 휀𝜃𝜃_𝑚 ( 5.6)
À r = 0, u = 0 et à b, u = umax où la déformation tangentielle (_m) est mesurée.
Il est possible de démontrer que la pâte subit la même déformation dans les directions radiale et tangentielle.
Par définition, la déformation radiale est la variation de longueur par unité de longueur dans la direction radiale.
La déformation radiale est constante sur tout le rayon (géométrie axisymétrique). Lorsque la contrainte radiale
est évaluée à son rayon maximal (r = a), et en utilisant l'équation 5.6, il devient évident de montrer que les
déformations radiale et tangentielle de la pâte sont équivalentes :
휀𝑟𝑟_𝑝 =𝜕𝑢𝑟
𝜕𝑟|
𝑟=𝑎=
𝑢𝑎
𝑎= 휀𝜃𝜃_𝑝 ( 5.7)
L’hypothèse suivante est basée sur la loi de Hooke en coordonnées cylindriques (Volterra & Gaines, 1971) :
휀𝑟𝑟_𝑝 =1
𝐸𝑝[𝜎𝑟𝑟_𝑝 − 𝜐𝑝(𝜎𝑧𝑧_𝑝 + 𝜎𝜃𝜃_𝑝)] ( 5.8)
휀𝜃𝜃_𝑝 =1
𝐸𝑝[𝜎𝜃𝜃_𝑝 − 𝜐𝑝(𝜎𝑟𝑟_𝑝 + 𝜎𝑧𝑧_𝑝)] ( 5.9)
휀𝑧𝑧_𝑝 =1
𝐸𝑝[𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 𝜐𝑝(𝜎𝜃𝜃_𝑝 + 𝜎𝑟𝑟_𝑝)] ( 5.10)
À partir de l’équation 5.7, il est facile de démontrer que, pour un chargement bi-axial pur, la contrainte radiale
de la pâte est égale à sa contrainte tangentielle. Par conséquent, l’équation 5.8 est égal à l’équation 5.9
(rr_p = _p) :
1
𝐸𝑝[𝜎𝑟𝑟_𝑝 − 𝜐𝑝(𝜎𝑧𝑧_𝑝 + 𝜎𝜃𝜃_𝑝)] =
1
𝐸𝑝[𝜎𝜃𝜃_𝑝 − 𝜐𝑝(𝜎𝑟𝑟_𝑝 + 𝜎𝑧𝑧_𝑝)] ( 5.11)
En simplifiant l’équation précédente, elle devient :
79
𝜎𝑟𝑟_𝑝(1 + 𝜐𝑝) = 𝜎𝜃𝜃_𝑝(1 + 𝜐𝑝) ( 5.12)
Ainsi, l’égalité entre les contraintes radiale et tangentielle est prouvée.
La déformation axiale de la pâte est évaluée en utilisant sa définition propre :
휀𝑧𝑧_𝑝 = 𝑙𝑛 (ℎ𝑝
ℎ0) ( 5.13)
où la hauteur de la pâte (hp) est mesurée à partir du capteur de déplacement (LVDT) de la presse.
Une partie de la contrainte axiale appliquée est dissipée par la friction entre la pâte et la paroi du moule. Cela
implique que la pression que subit la pâte est inférieure à la contrainte appliquée. La force normale à la paroi
du moule (rr_p) est considérée comme étant uniforme sur toute l’interface moule/pâte. Pour corriger l’erreur sur
la contrainte, cette force de friction doit être soustraite de la force appliquée par la presse.
𝐹𝑝 = 𝐹𝑎𝑝𝑝𝑙𝑖𝑒𝑑 − 𝐹𝑓 ( 5.14)
La force de friction (Ff) est calculée selon le modèle de friction de Coulomb. Ce dernier est défini comme la force
normale multipliée par le coefficient de friction (Thibodeau, et al., 2014c) :
𝐹𝑓 = 𝜇 ∙ 𝜎𝑟𝑟_𝑝 ∙ 2 𝜋𝑎ℎ𝑝 ( 5.15)
La contrainte axiale corrigée appliquée à la pâte devient donc :
𝜎𝑧𝑧_𝑝 =𝐹𝑝
𝜋𝑎2=
1
𝜋𝑎2 [𝐹𝑎𝑝𝑝𝑙𝑖𝑒𝑑 − 𝜇 ∙ 𝜎𝑟𝑟_𝑝 ∙ 2 𝜋𝑎ℎ𝑝] ( 5.16)
En se basant sur les équations 5.9 et 5.10, le module de Young et le coefficient de Poisson de la pâte peuvent
donc être définis à partir de variables connues. Toutes les contraintes et toutes les déformations requises sont
fonction des mesures de déformations axiale et tangentielle de la paroi du moule et peuvent être obtenues à
l’aide des hypothèses précédentes. Les solutions qui définissent le module de Young et le coefficient de Poisson
ont été obtenus à l’aide du logiciel Maple (équations 5.17 et 5.18) :
𝐸𝑝 =2𝜎𝜃𝜃_𝑝
2 − 𝜎𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 𝜎𝑧𝑧_𝑝2
2휀𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 ( 5.17)
80
𝜐𝑝 =휀𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝
2휀𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 ( 5.18)
Le module de Young et le coefficient de Poisson de la pâte évoluent en fonction de sa masse volumique. Afin
de correctement caractériser les propriétés mécaniques de la pâte en fonction de sa masse volumique, les
équations 5.17 et 5.18 doivent être évaluées à différent niveau de compactage. Un essai en compression a été
élaboré afin de capturer les perturbations élastiques à différents niveaux de compactage pour des masses
volumiques qui varient de 800 à 1600 kg/m3. Bien que cet essai permette de minimiser le comportement
temporel de la pâte, il ne parvient pas à l’éliminer complètement. Le comportement temporel s’établi
instantanément durant le délai entre deux points de mesure même si l’amplitude des contraintes qui s’y rattaches
demeurent faible. La Figure 5.2 montre le chargement imposé pour cette caractérisation. L’essai entier est
segmenté de façon à ce que chaque cycle de chargement/déchargement devient un essai en soi. L’essai est
contrôlé en déplacement. La distance entre les pistons de la presse est réduite linéairement de 4 mm puis
augmentée de 1 mm. Ce cycle est répété jusqu’à ce que la charge axiale atteigne 225 kN. Les perturbations du
comportement mécanique de la pâte sont capturées à travers les déformations de la paroi en acier du moule au
moyen des jauges de déformation. Il est important de noter que le module de Young et le coefficient de Poisson
doivent être calculés relativement aux petites perturbations à l’aide des pairs de points illustrés à la Figure 5.2
(agrandissement) et non pas à partir de la déformation totale relative à la hauteur initiale de la pâte. Les
propriétés peuvent être évaluées à partir des perturbations en chargement ou en déchargement.
Figure 5.2 : Commande typique en déplacement utilisée pour déterminer les propriétés élastiques de la pâte en fonction de sa densité.
81
5.5.2 Résultats et discussion (module de Young et coefficient de Poisson)
L’essai en compression qui a été élaboré pour caractériser le module de Young et le coefficient de Poisson de
la pâte a généré des déformations raisonnablement grandes de la paroi du moule. Les perturbations ont permis
d’évaluer tous les états de contraintes et de déformations de la pâte. La Figure 5.3 présente les contraintes et
les déformations axiale et tangentielle de la pâte en fonction du temps relativement à un essai entier. Les
contraintes et les déformations tangentielles sont équivalentes à celles radiales. L’essai a été répété trois fois.
Figure 5.3 : Courbes présentant les valeurs de (a) zz_p, (b) zz_p, (c) σ_p et (d) _p en fonction du temps pour un essai entier.
Les sous-figures (a) et (c) de la Figure 5.3 montrent une augmentation sévère des contraintes axiale et
tangentielle à environ 75 s de l’essai. Thibodeau et al. (Thibodeau, et al., 2014a) ont montré que le squelette
rigide de la pâte complète sa consolidation lorsque la pâte atteint un certain niveau de compactage. Ensuite, la
force axiale doit être considérablement augmentée pour produire une déformation supplémentaire. Pour la
même raison, l'effet transversal de la pâte devient important au même instant. Avant que ce niveau de
compactage soit atteint, la charge axiale appliquée est principalement dissipée par la déformation permanente
de la pâte causée par l’endommagement, le déplacement et la rotation des particules. Après ce point, une partie
de cette force est transmise dans la direction perpendiculaire à travers le squelette rigide causant des
82
déformations radiale et tangentielle. La Figure 5.3(b) présente la déformation axiale de la pâte. Puisque l’essai
est contrôlé en déplacement axial, aucun changement sévère n’est observé sur cette courbe lorsque le squelette
est formé, c’est-à-dire après 75 s.
La Figure 5.4 présente un grossissement de la Figure 5.3 montrant un déchargement et une partie du
chargement entre 93 et 95,5 s. Les valeurs de contraintes et de déformations utilisées dans les calculs sont
obtenues par la différence entre deux mesures selon l’axe verticale qui sera appelé « différentiel ». Cette
différence doit être prise à partir d’un comportement linéaire instantané pour éviter de prendre en compte les
effets des déformations temporelles dans les calculs. Ces mesures, qui correspondent à une masse volumique
de 1485 kg/m3, sont illustrées par les deux cercles sur chacune des sous-figures. La Figure 5.5 montre la relation
entre le temps de l’essai et la masse volumique de la pâte.
Figure 5.4 : Courbes présentant les valeurs de (a) zz_p, (b) zz_p, (c) σ_p et (d) _p en fonction du temps pour un chargement local correspondant à une masse volumique de 1485 kg/m3.
83
Figure 5.5 : Masse volumique de la pâte en fonction du temps de l’essai.
La Figure 5.6 présente les différentiels obtenus pour chacun des états de contraintes et de déformations
relativement aux chargements (a) et aux déchargements (b). Les courbes en pointillées correspondent aux trois
différents essais et la courbe en noire représente leur moyenne lissée.
84
(a)
(b)
Figure 5.6 : Différentiels des états de contraintes et de déformations calculés pour (a) le chargement et (b) le déchargement des trois essais (lignes pointillées) ainsi que leur moyenne (ligne noire).
De façon générale, il est possible d’observer que les trois essais présentent des résultats très similaires que ce
soit relativement aux chargements ou aux déchargements. Les courbes pointillées se superposent relativement
bien pour les contraintes et les déformations. Le différentiel des déformations axiales (zz) est presque linéaire
puisque l’essai est contrôlé en déplacement. Cependant, il y a quelques variations qui sont causées par le
régulateur de la presse (PID) qui manque de précision lorsqu’un changement de direction rapide est commandé.
Les sommets arrondis observés à la Figure 5.4(b) en témoignent.
Les différentiels des autres états de contraintes et de déformations montrent beaucoup plus de non-linéarité en
fonction de la masse volumique de la pâte. Le différentiel des contraintes axiales (zz) est très faible en début
d’essai et augmente rapidement par la suite. Ceci est causé par la consolidation du squelette qui exige une
contrainte de plus en plus élevée pour permettre une déformation de même amplitude lorsque la masse
volumique de la pâte augmente. Dans le cas relatif aux chargements, le différentiel reste faible jusqu’à une
masse volumique d’environ 1300 kg/m3 puis augmente plus drastiquement que pour le cas relatif aux
déchargements. Celui-ci tend à augmenter plus graduellement à partir d’une masse volumique plus faible. Ce
85
phénomène semble être causé par un comportement temporel de la déformation de la pâte qui s’insère dans la
capture du différentiel. Dans le premier cas, la contrainte axiale passe par un état nul puis, le différentiel est
capturé lorsque le chargement est réappliqué sur la pâte. Dans le second cas, la charge demeure non nulle
avant que la contrainte soit capturée, ce qui occasionne une surévaluation de la valeur de zz. Le différentiel
de la contrainte tangentielle () se comporte de la même façon. Une fois consolidé, la pâte a un effet
transversal important. Puisque la pâte est confinée dans un moule, la contrainte radiale (rr = ) augmente.
Par contre, il se produit un changement de comportement à partir de 1400 kg/m3. La diminution de
l’augmentation du différentiel de la contrainte tangentielle semble être causée par l’endommagement des
agrégats de coke. Thibodeau et al. (Thibodeau, et al., 2014a) ont montré que les agrégats se brisent lorsque la
contrainte appliquée atteint un seuil critique. Cela a pour effet de libérer de l’énergie, donc d’abaisser les
contraintes. Le même changement de comportement est observé dans le différentiel de la déformation
tangentielle (). Ce qui indique un synchronisme entre une réduction du diamètre du moule ( = rr) et
la diminution des contraintes.
La Figure 5.7 et la Figure 5.8 présentent le module de Young et le coefficient de Poisson en fonction de la masse
volumique de la pâte obtenus expérimentalement. Ce sont les moyennes lissées qui ont été utilisées dans les
équations 5.17 et 5.18 afin d’obtenir ces courbes.
Figure 5.7 : Module de Young de la pâte en fonction de la masse volumique.
86
Les deux courbes du module de Young illustrées à la Figure 5.7 ont été évaluées à partir des comportements
élastiques stimulés par les cycles de chargement/déchargement appliqués sur la pâte. La courbe bleue présente
le module de Young obtenu à partir des chargements et la courbe rouge présente celui obtenu à partir des
déchargements. Les deux fonctions du module de Young présentent de faibles valeurs pour les petites masses
volumiques et une importante augmentation vers les masses volumiques plus élevées. Ceci correspond à ce
qui est observé lors des essais en compression de cette pâte (Figure 5.3). Au début de l’essai, les contraintes
sont très faibles et la pâte n’a aucun retour élastique lorsque la charge est retirée. Quand la pâte atteint une
certaine masse volumique (autour de 1200 kg/m3 à 75 s de l’essai), les retours élastiques de la pâte sont de
plus en plus importants. La différence entre les deux courbes semble être principalement provoquée par une
surévaluation du module de Young relatif aux déchargements pour la même raison qui a été mentionnée par
rapport aux contraintes axiales (zz).
Figure 5.8 : Coefficient de Poisson de la pâte en fonction de la masse volumique.
Les deux courbes du coefficient de Poisson illustrées à la Figure 5.8 ont été évaluées à partir des mêmes
données que ceux utilisées pour déterminer le module de Young. La courbe bleue présente le coefficient de
Poisson obtenu à partir des données relatives aux chargements et la courbe rouge présente celui obtenu à partir
des données relatives aux déchargements. Les deux courbes présentent les mêmes tendances avec des
valeurs du coefficient de Poisson plus importantes dans la section centrale. Le coefficient de Poisson diminue
dans la dernière section pour les deux courbes. Bien que la forme de ces courbes semble erronée, cela
correspond avec de l’endommagement de agrégats (Thibodeau, et al., 2014a). À ce niveau de compaction, les
agrégats subissent de fortes concentrations de contraintes de par les nombreux contacts avec les agrégats
voisins. En se brisant, les agrégats se réorganisent diminuant les contraintes. Les sous-figures (c) et (d) de la
Figure 5.6 montrent que de l’énergie est libérée par une diminution du diamètre du moule pour les masses
87
volumiques supérieures à 1400 kg/m3. En d’autres mots, le bris des agrégats permet un meilleur tassement, ce
qui réduit l’effet de Poisson.
Les valeurs des coefficients de Poisson correspondant aux faibles masses volumiques, inférieures à 1100 kg/m3,
ne reflètent pas bien le comportement observé en laboratoire. La première section de la Figure 5.8 montre des
coefficients de Poisson avec des valeurs élevées. Au début de l’essai, la pâte dissipe toutes déformations
axiales sans avoir d’effet transversal. Ces valeurs sont donc quelques peu erronées. Cela est dû à l’amplitude
importante du bruit électronique sur l’amplitude du signal mesuré en laboratoire lié aux équipements de mesure.
La Figure 5.9 montre l’ensemble des courbes obtenues expérimentalement pour un cas typique des premiers
cycles de chargement/déchargement. Les données ont été soigneusement lissées afin de diminuer le bruit sans
affecter le signal. Cependant, il est clair que le calcul du différentiel de la contrainte et de la déformation
tangentielle tient compte de ces variations indésirables. Ces perturbations ont sans doute un impact sur le
module de Young. Par contre, l’impact est non perceptible étant donné que les valeurs associées aux grandes
masses volumiques sont très élevées.
Figure 5.9 : Courbes présentant les valeurs de zz_p, zz_p, σ_p et _p en fonction du temps pour un chargement local correspondant à une masse volumique avoisinant 900 kg/m3.
La Figure 5.10 présente un grossissement de la contrainte axiale. Cette figure montre que pour les masses
volumiques supérieures à 1330 kg/m3, la contrainte axiale ne devient plus nulle à chaque déchargement comme
88
l’illustre les quatre cercles rouges. Cela peut avoir pour conséquence de surévaluer le module de Young. En
effet, puisque la charge est toujours active, la déformation liée au temps est tenue en compte lors des calculs.
Cela peut aussi être la cause qui explique le changement de courbure du module de Young relatif aux
déchargements (courbe rouge de la Figure 5.7). Puisque la charge axiale, où est considéré le différentiel de la
contrainte axiale (zz), est plus élevée lors du déchargement, les probabilités d’endommagement des agrégats
sont aussi plus élevées. Donc, de l’énergie est dissipé et le module de Young tend à diminuer sa croissance en
fonction de la masse volumique de la pâte. Le coefficient de Poisson peut également être influencé par le fait
que la charge axiale demeure non nulle durant une période prolongée. Le coefficient de Poisson serait sous-
évalué relativement aux chargements et surévalué relativement aux déchargements. Le comportement temporel
de la déformation de la pâte provoque un léger retard de la contrainte tangentielle sur la contrainte axiale. Par
définition, le coefficient de Poisson est le ratio de la déformation tangentielle sur la déformation axiale. Ainsi, il
est possible que la déformation tangentielle soit plus petite que la valeur espérée due à un délai lors d’un
chargement et vice et versa.
Figure 5.10 : Courbes présentant la contrainte axiale (zz) en fonction du temps pour une série de cycles chargement/déchargement correspondant à une plage de masse volumique de 1250 à 1500 kg/m3.
Pour contrer cette défaillance, la commande de chargement devrait être modifiée pour s’assurer que la
contrainte axiale soit nulle durant une certaine période entre chaque cycle. Cette période permettrait d’éliminer
les contraintes résiduelles à l’intérieur de la pâte. La Figure 5.11 présente une rampe de chargement qui pourrait
89
être utilisée pour exécuter les essais afin d’augmenter la précision de la caractérisation des propriétés élastiques
de la pâte, principalement pour les masses volumiques élevées.
Figure 5.11 : Commande en déplacement proposée pour une caractérisation plus précise des propriétés élastiques de la pâte.
L’axe vertical représente le déplacement axial. Les valeurs ne sont utiles que pour illustrer l’amplitude des
déplacements. L’ensemble des traits de couleur bleu représente un cycle entier qui serait répété comme c’est
le cas de la Figure 5.2. La section continue du trait correspond aux moments où la charge axiale est non nulle.
Les sections de cycle présentées en pointillés correspondent à une contrainte nulle où la distance entre les
plateaux de la presse est plus grande que la hauteur de la pâte (perte de contact entre la presse et la pâte).
Une détection en contrainte (zz>critique et zz<critique) est nécessaire pour déterminer les jonctions entre les
traits continu et pointillé. Les plages de temps de 6 à 8 s et 10 à 12 s présentent des plateaux permettant aux
contraintes à l’intérieur de la pâte de se stabiliser. Ces derniers devraient être prolongés pour une meilleure
relaxation des contraintes. Les traits rouges n’indiquent que la fin du cycle précédant et le début du cycle suivant.
5.6 Caractérisation du comportement temporel
5.6.1 Généralité
Cette section cherche à caractériser le comportement mécanique temporel de la pâte faisant référence à un
comportement visqueux. Un essai en compression a été élaboré dans le but d’exciter cette propriété pour une
90
plage de masses volumiques allant de 800 à 1600 kg/m3. Bien qu’il s’agisse d’un essai triaxial, seul le
comportement temporel de la pâte dans la direction axial est étudié.
Des essais en relaxation sont consécutivement répétés pour des masses volumiques de plus en plus élevées.
Pour chaque étape distincte de l’essai, la hauteur de la pâte est réduite de 1 mm et maintenue durant une
période de relaxation. Cette période est de 10, 25 et 60 s pour chacun des trois essais respectivement. La durée
des paliers de relaxation a été augmentée de façon à minimiser la contrainte axiale entre chacun d’eux. L’essai
a été conduit jusqu’à une force axiale de 225 kN. La Figure 5.12 présente le déplacement imposé à la pâte pour
le premier essai ainsi que la contrainte axiale typique attendue. Cette contrainte est reproduite par méthode
inverse, ce qui permet d’obtenir le paramètre du comportement temporel de la pâte en fonction de sa masse
volumique.
Figure 5.12 : Commande en déplacement et illustration de la contrainte axiale attendue pour déterminer le comportement temporel de la pâte en fonction de sa masse volumique.
5.6.2 Résultats expérimentaux
Les Figure 5.13 et Figure 5.14 présentent les résultats obtenus à partir du premier essai proposant des paliers
de relaxation de 10 s. La Figure 5.13 présente le déplacement axial ainsi que la contrainte axiale obtenue
expérimentalement. La Figure 5.14 montre un grossissement pour une plage de temps de 400 à 450 s. Bien
que les trois essais présentent des résultats très similaires, il n’est pas possible de traiter les résultats moyennés
91
des trois essais. Car d’une part, la durée des paliers de relaxation est différente pour les trois essais. D’autre
part, les masses volumiques pour lesquelles le paramètre temporel est calculé ne correspondent pas d’un essai
à l’autre.
Figure 5.13 : Hauteur de la pâte et contraintes axiales correspondantes en fonction du temps.
92
Figure 5.14 : Grossissement de la hauteur de la pâte et des contraintes axiales correspondantes.
La courbe représentant la hauteur de la pâte montre que le déplacement de la presse répond relativement bien
à la commande lancée. Il y a seulement un court délai pour imposer la charge (déplacement axial de 1 mm) qui
produit une augmentation de la contrainte. Cependant, ce délai n’est pas nuisible.
La courbe de la contrainte présente des relaxations qui seront utilisées dans la détermination du paramètre de
déformation temporel. La courbe générale présente une augmentation globale non désirée avec l’évolution de
l’essai, donc avec l’augmentation de la masse volumique de la pâte (voir la Figure 5.15 pour la relation masse
volumique de l’essai en fonction du temps). Il s’agit de contraintes résiduelles qui sont cumulées à tous les
paliers de chargement de l’essai. Cette augmentation est causée par un temps de relaxation trop court pour
dissiper les contraintes à l’intérieur de la pâte. Aussi, ces contraintes nécessitent de plus en plus de temps à
être dissipées en fonction du temps de l’essai. En début d’essai, la contrainte provoquée par le changement de
hauteur de la pâte est presque nulle. Lorsque la pâte a une faible masse volumique et que son squelette n’est
pas consolidé, elle dissipe la déformation au fur et à mesure qu’elle est imposée. Vers la fin de l’essai, la
contrainte atteint des augmentations instantanées de l’ordre de 0,2 MPa pour le même changement de hauteur
de la pâte. Thibodeau et al. (Thibodeau, et al., 2014a) ont montré que le comportement temporel de la pâte est
lié à de l’endommagement des agrégats lorsque le squelette est consolidé. Les bris des agrégats se produisent
telle une réaction en chaine, ce qui occasionne des délais similairement à un comportement visqueux. Ainsi, la
93
contrainte qui n’est pas dissipée immédiatement subit une augmentation instantanée, puis une réduction
progressive. Cette réduction progressive semble être de forme exponentielle. C’est cette dernière qui permet de
caractériser le paramètre lié à l’effet de la déformation de fluage.
Figure 5.15 : Masse volumique de la pâte en fonction du temps pour le premier essai.
La partie dissipative de la loi constitutive sélectionnée pour simuler la mise en forme de la pâte d’anode est
basée sur un comportement viscoélastique. Le modèle rhéologique de Maxwell linéaire représente bien ce
comportement. Cependant, le modèle de Maxwell linéaire ne parvient pas à reproduire le comportement
mécanique temporel de la pâte d’anode obtenu expérimentalement. Un modèle rhéologique construit à partir de
quatre modèles de Maxwell placés en parallèle et un modèle de Maxwell non linéaire ont montré une meilleure
aptitude à reproduire le comportement temporel de la pâte.
5.6.3 Modèles de Maxwell linéaires placés en parallèle quatre fois
5.6.3.1 Généralité
En plaçant le modèle simple de Maxwell linéaire en parallèle, la réponse de la méthode inverse (curve fitting)
gagne en précision. Dans l’analyse qui suit, le modèle de Maxwell est placé en parallèle quatre fois. C’est à
partir de ce nombre que la réponse de la méthode inverse devient acceptable pour reproduire les résultats
expérimentaux. Les données expérimentales utilisées sont tirées des trois essais et sont évaluées pour trois
94
masses volumiques différentes. Cependant, seuls les résultats de l’analyse correspondant à une masse
volumique de 1296,7 kg/m3 tirés du second essai sont présentés graphiquement. Les deux autres séries de
données, masses volumiques correspondant à 1096,0 kg/m3 et à 1486,2 kg/m3, montrent les mêmes tendances.
Leurs résultats sont très comparables à ceux qui sont présentés dans cette section.
5.6.3.2 Description du modèle
Le modèle de Maxwell linéaire n’est qu’un ressort mis en série avec un pot visqueux. Ce modèle est présenté à
la Figure 5.16 où la déformation totale est définie comme la sommation des déformations élastique (e) et (v)
visqueuse.
Figure 5.16 : Modèle rhéologique de Maxwell linéaire (ressort et pot visqueux en série).
La solution générale associée au modèle de Maxwell peut facilement être trouvée.
𝜎𝑧𝑧_𝑝(𝑡) = 𝜂휀̇ + (𝜎0 − 𝜂휀̇)𝑒
−𝐸𝜂
𝑡 ( 5.19)
Comme la variation de la déformation est nulle (휀̇ = 0) l’équation prend la forme exponentielle suivante :
𝜎𝑧𝑧_𝑝(𝑡) = 𝜎0𝑒
−𝐸𝜂
𝑡 ( 5.20)
Le modèle de Maxwell a été placé en parallèle quatre fois tel qu’illustré à la Figure 5.17. Puisque les composants
(Maxwell simple) sont placés en parallèle, la contrainte totale est égale à la somme des contraintes. Ainsi, la
solution générale (équation 5.21) est égale à la somme des solutions du modèle de Maxwell linéaire décrites
par l’équation 5.20. Dans l’équation 5.21, le paramètre i représente le ratio Ei/i. Puisque le module de Young
(E) est différent pour chacun des quatre modèles de Maxwell. Cela implique que chacun des modules de Young
est inconnu. Donc, le paramètre temporel ne peut pas être dissocié aussi simplement que pour un modèle de
Maxwell simple.
Figure 5.17 : Modèles de Maxwell linéaires placés en parallèle quatre fois.
95
𝜎(𝑡) = ∑ 𝐴𝑖𝑒−𝛼𝑖𝑡
4
𝑖=1
= 𝐴1𝑒−𝛼1𝑡 + 𝐴2𝑒−𝛼2𝑡 + 𝐴3𝑒−𝛼3𝑡 + 𝐴4𝑒−𝛼4𝑡 ( 5.21)
5.6.3.3 Méthode inverse (curve fitting)
La Figure 5.18 présente la réponse de la méthode inverse (curve fitting) pour les quatre modèles de Maxwell
mis en parallèle. La courbe noire continue représente la contrainte expérimentale et la courbe rouge en tirets
représente la réponse de la méthode inverse qui est très concluante. Ce modèle a la capacité de bien reproduire
le comportement mécanique temporel de la pâte en tenant compte de l’hypothèse que le module de Young ne
dépend que de la masse volumique de la pâte (E()).
Figure 5.18 : Réponse de la méthode inverse (curve fitting) pour les quatre modèles de Maxwell mis en parallèle.
Les quatre courbes pointillées représentent chacun des modèles simples de Maxwell. L’addition de ces
dernières fonctions donne la réponse présentée avec la courbe en tirets rouge. Les paramètres Ai et i obtenus
par méthode inverse sont présentés dans le Tableau 5.2. Pour les courbes nommées Maxwell 1, Maxwell 2 et
Maxwell 3, la combinaison des paramètres Ai et i montre un comportement exponentiel qui est de moins en
96
moins prononcé. Ainsi, l’écart observé pour le traitement du modèle de Maxwell simple est corrigé par l’ajout de
modèles placés en parallèle. La courbe magenta, nommée « offset », présente un paramètre 4 nul. Ceci indique
que la contrainte expérimentale présente un comportement asymptotique vers une valeur non nulle. Ainsi, une
contrainte élastique résiduelle restera toujours présente dans la pâte même après une longue période. Le
modèle de Burger aurait également pu être un bon candidat pour reproduire le comportement élastique résiduel.
Cependant, ce modèle ne répond pas bien à la loi constitutive utilisée.
Tableau 5.2 : Paramètres de l’équation 5.21 qui définissent la réponse de la méthode inverse présentée à la Figure 5.18.
Masse volumique
A1 1 A2 2 A3 3 A4 4
[kg/m3] [MPa] [s-1] [MPa] [s-1] [MPa] [s-1] [MPa] [s-1]
1096,0 15,977x10-3 9,6025 7,243x10-3 1,4699 5,101x10-3 0,1965 6,612x10-3 0
1296,7 0,101 6,524 65,37x10-3 0,881 61,06x10-3 0.1016 0,1776 0
1486,2 0,343 2,802 0,316 0,035 0,264 0,298 3,055 0
5.6.3.4 Conclusion
Pour reproduire le comportement en relaxation de la pâte d’anode, quatre modèles de Maxwell linéaires ont été
placés en parallèle. La réponse de ce modèle global reproduit très fidèlement ce comportement. Par contre, il
est trop difficile d’extraire les paramètres mécaniques de la pâte afin nourrir la loi constitutive pour exploiter ce
modèle. À l’instant initiale (t=0), le module de Young global est égal à la somme des Ei cachés à l’intérieur des
paramètres i. Cependant, il n’est pas possible d’extraire chacun d’eux. De plus, la somme des paramètres
temporels (i) ne correspond pas au paramètre temporel global de la pâte. En reconsidérant le comportement
mécanique temporel de la pâte, il semble qu’un modèle de Maxwell non linéaire pourrait mieux satisfaire la loi
constitutive sélectionnée.
5.6.4 Modèle Maxwell non linéaire
5.6.4.1 Généralité
Les résultats tirés des mêmes trois essais de relaxation proposés ci-haut sont de nouveau traités suivant le
modèle de Maxwell non linéaire. Les contraintes tirées des paliers de relaxation correspondant aux masses
volumiques 1100,9 et 1306,6 kg/m3 obtenues lors du troisième essai (paliers de relaxation de 60 s) sont aussi
traités. Les résultats sont obtenus à l’aide d’un algorithme d’optimisation afin d’établir la meilleure concordance
de la courbe modélisée avec la courbe expérimentale. De plus, le modèle est confronté à une analyse de
sensibilité. Seulement les résultats de l’analyse basée sur les valeurs expérimentales provenant du second
essai (1296,7 kg/m3) sont présentés.
97
5.6.4.2 Description du modèle
Le modèle de Maxwell non linéaire est basé sur le modèle rhéologique linéaire présenté à la Figure 5.16. Il est
constitué d’un ressort et un pot visqueux placés en série. Le ressort conserve ses propriétés élastiques linéaires
telles que décrites par les équations 5.22 à 5.24.
𝜎 = 𝐸휀𝑒 ( 5.22)
Le module de Young utilisé dans l’équation est une valeur constante puisque qu’il fait référence à une masse
volumique spécifique. Ainsi, la dérivée de l’équation 5.22 est :
�̇� = 𝐸휀𝑒̇ → �̇� = 𝐸휀�̇� ( 5.23)
Le taux de déformation élastique est donc défini comme suit :
휀�̇� =�̇�
𝐸 ( 5.24)
C’est le pot visqueux qui adopte un comportement non linéaire. L’équation 5.25 présente le comportement d’un
pot visqueux non linéaire.
𝜎 = 𝜂𝑛휀�̇� ( 5.25)
Le taux de déformation visqueux est obtenu directement en l’isolant de l’équation 5.25 :
휀�̇� =𝜎
𝜂𝑛 ( 5.26)
Par contre, cette équation a un déséquilibre au niveau des unités. Il est donc nécessaire de multiplier par un
terme relatif non linéaire (𝜂𝜎 �̃�⁄ )𝑛−1 qui corrigera ce problème d’unités :
휀̇𝑣 =�̃�
𝜂(
𝜎
�̃�)
𝑛
( 5.27)
Comme pour le modèle de Maxwell linéaire, le taux de déformation total est équivalent à la somme des taux de
déformation élastique et visqueux :
98
휀̇ =�̇�
𝐸+
�̃�
𝜂(
𝜎
�̃�)
𝑛
= 0 ( 5.28)
휀�̇� = �̇� +𝐸�̃�(1−𝑛)
𝜂𝜎𝑛 = 0 ( 5.29)
La solution de l’équation différentielle 5.29 qui définie la contrainte a été obtenue à l’aide de Maple
𝜎(𝑡) = (𝑡(𝑛 − 1)𝐸�̃�(1−𝑛)
𝜂+ 𝜎0
(1−𝑛))
(−1
𝑛−1)
( 5.30)
où 0 représente la contrainte à l’instant t = 0 s et �̃� représente une constante arbitraire qui possède les mêmes
unités que la contrainte. De l’équation 5.30, les variables �̃�, et n sont à déterminer en utilisant un algorithme
d’optimisation qui permet de reproduire la courbe de contrainte expérimentale.
5.6.4.3 Méthode inverse (curve fitting)
Cette section présente les résultats obtenus à l’aide de la méthode inverse basée sur l’équation 5.30 afin de
reproduire les résultats expérimentaux. Cependant, l’algorithme d’optimisation n’est pas en mesure de trouver
de solution à cette équation pour les données obtenues expérimentalement. Afin de réduire la complexité du
problème �̃� a été posé égale à 0 qui est connu pour tous les cas. Ainsi, il n’y a que n et à déterminer. Le
Tableau 5.3 présente un sommaire de toutes les valeurs obtenues dans cette section.
La Figure 5.19 présente les contraintes axiales expérimentales ainsi que les contraintes numériques obtenues
par méthode inverse. Les courbes expérimentales sont tirées des premier et troisième essais pour les paliers
de relaxation correspondant à une masse volumique avoisinant 1100 kg/m3, i.e. 1096,0 et 1011,9 kg/m3 pour
les essais 1 et 3 respectivement. La Figure 5.19(a) montre une correspondance très acceptable entre les deux
courbes. Les coefficients n et obtenus pour tracer la courbe en pointillés rouges sont respectivement 4,822 et
1243,2 Pa·s. La Figure 5.19(b) présente deux courbes numériques. La courbe rouge a été obtenue en utilisant
l’ensemble des données, correspondant aux 60 secondes de l’essai, dans l’algorithme d’optimisation. Les
coefficients n et obtenus sont 6,871 et 330 Pa·s. La courbe bleue a été obtenue en utilisant seulement les
données correspondant aux dix premières secondes de l’essai. Les coefficients n et obtenus sont 5,599 et
979 Pa·s. Ces coefficients présentent un rapprochement avec les valeurs obtenues relativement au premier
essai. La différence peut être causée par une dissipation plus longue qui réduit les contraintes à l’intérieur de la
pâte. Ceci influence la valeur de �̃� (=0) qui a pour effet de modifier la réponse au modèle (n et ).
99
La Figure 5.19(c) présente un grossissement de la Figure 5.19(b) pour une plage de temps de 10 secondes. La
courbe bleue présente une meilleure réponse que la courbe rouge. Cependant, l’erreur sur la courbe bleue est
visiblement plus grande lorsque la réponse est extrapolée à 60 s (Figure 5.19(b)). Ainsi, une période de
relaxation plus longue peut augmenter la précision des coefficients n et . Par contre, la réponse sera
légèrement moins bonne dans les premiers instants de l’essai où les contraintes sont majoritairement dissipées.
(a)
100
(b)
(c)
Figure 5.19 : Contraintes axiales expérimentale et numériques en fonction du temps tirées (a) du premier essai pour une masse volumique de 1096,0 kg/m3, (b) du troisième essai pour une masse volumique de
1100,9 kg/m3 ainsi (c) qu’un grossissement des dix premières secondes de (b).
101
La Figure 5.20 présente les contraintes axiales expérimentales et les contraintes numériques relatives aux
second et au troisième essais. Les paliers de relaxation correspondent à une masse volumique avoisinant
1300 kg/m3 : 1296,7 kg/m3 pour le second essai et 1306,6 kg/m3 pour le troisième essai. La Figure 5.20(a)
présente les résultats relatifs au second essai. Les coefficients n et obtenus par l’algorithme d’optimisation
sont respectivement 9,656 et 1,551 MPa·s. La courbe modélisée coïncide bien avec la courbe expérimentale.
Cependant, le modèle des quatre modèles de Maxwell linéaire placé en parallèle procure une réponse plus
précise (Figure 5.18). La Figure 5.20(b) présente les deux courbes numériques obtenues à partir de l’ensemble
des données (rouge) et à partir des données correspondant aux 25 premières secondes de l’essai (bleue). Les
coefficients n et obtenus pour tracer la courbe rouge sont 13,112 et 1,409 MPa·s. Les coefficients n et
obtenus pour tracer la courbe bleue sont 12,194 et 2,046 MPa·s. La Figure 5.20(c) présente un grossissement
de la Figure 5.20(b) pour une plage de temps de 25 secondes. Les deux réponses, courbes rouge et bleue,
présentent de très bons résultats. Cependant, la réponse obtenue à partir des données relatives aux 25
premières secondes (bleue) est légèrement meilleure. Toutefois, l’erreur sur la courbe bleue n’est pas aussi
prononcée que précédemment lorsque la réponse est extrapolée à 60 s (Figure 5.20(b)). Naturellement, ceci
est dû à l’utilisation d’un échantillonnage plus grand. Il représente sensiblement la moitié des données liées à
l’essai de relaxation.
(a)
102
(b)
(c)
Figure 5.20 : Contraintes axiales expérimentale et numériques en fonction du temps tirées (a) du second essai pour une masse volumique de 1296,7 kg/m3, (b) du troisième essai pour une masse volumique de 1306,6
kg/m3 ainsi (c) qu’un grossissement des 25 premières secondes de (b).
103
La Figure 5.21 présente la contrainte axiale expérimentale et la contrainte numérique relatives au troisième
essai pour le palier de relaxation correspondant à une masse volumique de 1486,2 kg/m3. La correspondance
entre les deux courbes est une fois de plus très appréciable. Les coefficients n et de la courbe modélisée sont
respectivement 28,318 et 222,59 MPa·s.
Figure 5.21 : Contraintes axiales expérimentale et numériques en fonction du temps tirées du troisième essai pour une masse volumique de 1486,2 kg/m3.
Tableau 5.3 : Sommaire des valeurs obtenues et utilisées pour tracer les courbes de réponse.
Masse volumique
Essai η n �̃�
[kg/m3] [ - ] [MPa·s] [ - ] [MPa]
1096,0 1 1,2432x10-3 4,8218 34,501x10-3 1100,9 3* 0,979x10-3 5,599 30,864x10-3 1100,9 3 0,330x10-3 6,871 30,864x10-3 1296,7 2 1,551 9,656 0,406 1306,6 3** 2,046 12,194 0,433 1306,6 3 1,409 13,112 0,433 1486,2 3 222,59 28,318 3,985
* Signifie que l’analyse a été produite à partir des valeurs liées à une période de 10 s. ** Signifie que l’analyse a été produite à partir des valeurs liées à une période de 25 s.
Le modèle de Maxwell non linéaire modélise de façon satisfaisante le comportement temporel de la pâte d’anode
lors d’un essai de relaxation. Les courbes obtenues par méthode inverse (pointillé rouge) se collent bien aux
104
courbes expérimentales. En fait, la réponse du modèle gagne en précision avec les courbes expérimentales
liées à des masses volumiques de plus en plus élevées. Les coefficients n et augmentent de façon non linéaire
avec la masse volumique d’où l’essai de relaxation est tiré. Cependant, le paramètre temporel demeure erroné
puisque �̃� a été arbitrairement fixé. Selon l’équation 5.30, le paramètre est fortement influencé par le
coefficient �̃�. Un facteur « x(n-1) » lie la valeur de à celle de �̃�. À cause de cette relation, il y a une infinité de
solutions satisfaisant l’équation 5.30 qui permet d’obtenir une correspondance entre la courbe numérique et la
courbe expérimentale. Ceci explique pourquoi l’algorithme d’optimisation ne parvient pas à identifier les trois
coefficients inconnus (n, et �̃�) de l’équation 5.30. La section qui suit propose une analyse de sensibilité relative
à l’équation 5.30.
5.6.4.4 Analyse de sensibilité
L’analyse de sensibilité permet d’observer la relation entre les coefficients et �̃�. Pour cette analyse, seulement
les résultats liés au palier de relaxation du second essai sont présentés (1296,7 kg/m3). Les résultats liés aux
deux autres essais exhibent un comportement similaire.
La Figure 5.22 présente les surfaces de réponse illustrant la contrainte calculée à partir de l’équation 5.30. Les
surfaces de réponse présentées dans cette figure font référence à un temps spécifique de l’essai. En d’autres
mots, l’équation 5.30 a été évaluée pour chacun des temps de 2,5 s (courbe rouge) à 22,5 s (courbe bleue) par
intervalle de 2,5 s. Le coefficient n employé correspond à la valeur obtenue précédemment de 9,70. Le
coefficient a évolué suivant la plage de 1,0 Pa·s à 1,0 GPa·s et �̃� a évolué de 1,0 Pa à 3,0 MPa.
105
(a)
(b)
Figure 5.22 : Surfaces de réponse de la contrainte en fonction des coefficients et �̃� pour une série de temps variant de 2,5 s à 22,5 s présentées sous deux angles différents : (a) vu de haut et (b) vu de côté.
106
La valeur de la contrainte expérimentale associée au temps correspondant à la surface de réponse (mi)8 a été
soustraite pour mieux visualiser l’ensemble des surfaces (mi -t). Aussi, un plan représentant une contrainte
nulle a été tracé (en noir). Ainsi, il est plus facile d’observer que toutes les surfaces de réponse interceptent le
plan zéro selon la même courbe. Ceci confirme qu’il y a une infinité de solutions possible pour la durée de l’essai
en relaxation qui prédit le comportement temporel de la pâte d’anode.
5.6.4.5 Conclusion
Le modèle de Maxwell non linéaire a été utilisé afin de modéliser des essais de relaxation réalisés sur de la pâte
d’anode pour trois masses volumiques différentes. Le modèle offre une bonne prédiction du comportement
temporel de la pâte en considérant que le module de Young n’est fonction que de la masse volumique E().
Cependant, la forme non linéaire ne correspond pas à la loi constitutive choisie dans ce projet. Le modèle de
Maxwell non linéaire comporte trois coefficients, soit , n et �̃�. Malgré qu’il y ait une relation connue entre et
�̃�, il est difficile d’identifier le paramètre temporel avec précision.
5.7 Conclusion
Dans ce chapitre, une méthode de caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte d’anode à haute
température en fonction de sa masse volumique a été présentée. Un essai en compression qui utilise un moule
à paroi déformable a été développé. Le module de Young et le coefficient de Poisson ont été déterminés à partir
des mêmes essais où la rampe de chargement a été spécifiquement réfléchie. Le comportement temporel de la
pâte a nécessité une autre série d’essais avec une rampe de chargement adaptée. La méthode semble être en
mesure de remplir ses objectifs de caractérisation avec l’habilité du moule à se déformer sans être endommagé.
Trois essais répétés ont servi à déterminer les propriétés élastiques de la pâte : module de Young et coefficient
de Poisson. Ces trois essais ont présenté des résultats expérimentaux très similaires. Les chargements ont été
conçus pour exciter les propriétés mécaniques spécifiques en fonction de la masse volumique de la pâte. Les
perturbations obtenues se sont avérées avoir une faible amplitude pour les masses volumiques plus petites et
beaucoup plus appréciable pour les masses volumiques plus grandes que 1300 kg/m3 où les agrégats de
carbone sont entièrement consolidés (Thibodeau, et al., 2014a). Les dernières perturbations montrent une
amplitude qui diminue légèrement en raison de l’endommagement des agrégats. Malgré les faibles déformations
du moule observées en début d’essai, tous les états de contraintes et de déformations de la pâte nécessaires à
8 mi correspond à la contrainte obtenue à l’aide de la méthode inverse.
107
cette analyse ont pu être correctement évalués. Ils sont évalués à partir des déformations du moule, de la
hauteur de la pâte (LVDT) ainsi que de la charge axiale appliquée (cellule de charge).
Le module de Young a été évalué uniquement en fonction de la masse volumique de la pâte. Deux courbes ont
été obtenues. L’une est basée sur des données relatives aux chargements et la seconde sur des données
relatives aux déchargements. De façon générale, les deux courbes présentent la même tendance. La valeur
obtenue est très faible pour des masses volumiques inférieures à 1200 kg/m3 et augmente drastiquement par
la suite. Cependant, le module de Young évalué à partir des données relatives aux déchargements présente
une surévaluation causée par des contraintes résiduelles à l’intérieur de la pâte. La courbe liée aux chargements
est aussi possiblement affectée par des contraintes résiduelles pour les masses volumiques plus élevées. Pour
contrer cet effet indésirable, une courbe de chargement a été proposée à la Figure 5.11. Cette courbe permet
un relâchement total de la contrainte exercée sur la pâte entre chacun des cycles.
Le coefficient de Poisson a également été évalué selon les mêmes données relatives aux chargements et
déchargements. Les courbes obtenues en fonction de la masse volumique de la pâte présentent trois sections
distinctes où les tendances sont très similaires. Dans la première section qui correspond aux masses volumiques
faibles, les valeurs obtenues montrent une surévaluation due à une équation très sensible aux petites
perturbations. À ce niveau de compactage, la pâte n’offre aucune déformation radiale/tangentielle. Dans la partie
centrale de la courbe, les valeurs du coefficient de Poisson atteignent leur maximum. Par la suite, dernière
section correspondant aux masses volumiques les plus élevées, les valeurs du coefficient de Poisson diminuent.
Ceci coïncide avec l’endommagement des agrégats de carbone.
L’analyse du comportement temporel de la pâte de carbone a été basée sur trois essais contenant une série de
paliers de relaxation. La durée des paliers a été de 10, 25 et 60 s pour le premier, second et troisième essai
respectivement. Les courbes de relaxation présentent une contrainte axiale expérimentale qui décroit selon un
comportement asymptotique. Ces courbes ont une très faible amplitude pour les masses volumiques inférieures
à 1250 kg/m3. Par la suite, l’amplitude augmente rapidement car des contraintes résiduelles sont cumulées.
Aussi, la pâte atteint un certain niveau de compactage qui rend les déformations plus difficiles.
Le comportement temporel de la pâte a été analysé selon trois modèles rhéologiques. Le module de Young
évalué plus tôt est nécessaire pour chacune de ces analyses. Le premier modèle analysé est un modèle de
Maxwell linéaire. Celui-ci correspond parfaitement à la loi constitutive choisie pour ce projet. Ce modèle n’a
qu’un seul coefficient inconnu : le paramètre temporel . Toutefois, la réponse du modèle, qui a une forme
exponentielle, ne parvient pas à reproduire le comportement en relaxation de la pâte. L’ajout d’un deuxième
degré de liberté n’a pas suffisamment aidé pour que ce modèle soit utilisé. Le second modèle a été construit à
l’aide de quatre modèles de Maxwell linéaire placés en parallèle. Les résultats obtenus sont remarquables.
108
Cependant, la difficulté à extraire toute l’information rend ce modèle moins attrayant. Le dernier modèle traité
est un modèle de Maxwell non linéaire. Ce dernier à la même structure que le modèle de Maxwell linéaire avec
pot visqueux dont le comportement est non linéaire. Toutefois, trois coefficients interviennent dans ce modèle :
un terme temporel , un terme de puissance n et un terme arbitraire �̃�. Les résultats obtenus conduisent à une
infinité de solutions pour prédire le comportement temporel de la pâte car il existe une relation spécifique entre
et �̃�. Une analyse de sensibilité a confirmé la présence de cette relation. Bien que ce modèle présente
d’excellents résultats, il est difficile d’en extraire le coefficient temporel exact et d’utiliser l’ensemble des
coefficients pour nourrir la loi constitutive. Le coefficient n est indépendant de et �̃� et il augmente avec la
masse volumique. Le coefficient augmente également avec la masse volumique lorsque �̃� est fixé égale à la
contrainte initiale 0. Les modèles de Burger et de Kelvin-Voigt ont été écartés dès le départ dû à leur forme qui
ne correspond pas avec la loi constitutive et due à la difficulté d’extraire les paramètres recherchés.
109
6 Anode paste static and kinematic friction coefficients
6.1 Résumé
Afin de prédire avec précision le comportement mécanique de la pâte d’anode durant son processus de mise
en forme, il est important de définir la loi de comportement qui se manifeste entre la pâte de carbone et la paroi
du moule. Ce chapitre présente le comportement tribologique de l’interface pâte/acier soumis à des contraintes
élevées. Le comportement tribologique a été caractérisé selon les conditions de mise en forme industrielles des
anodes : interface lubrifiée et température de 150°C. La méthode pour caractériser le comportement tribologique
a été développée et un montage a été construit. La méthode est basée sur la comparaison de deux essais
expérimentaux successifs. Pour la première expérimentation, la pâte est directement en contact avec la plaque
de friction. Pour la seconde expérimentation, une membrane de Téflon est placée sous la pâte afin d’exciter un
autre paramètre et ainsi permettre l’identification du coefficient de friction entre la pâte et la paroi d’acier. Ces
expérimentations ont été effectuées avec la pâte soumise à différents chargements (direction normale). Les
coefficients de friction statique et cinétique des interfaces Téflon/acier, acier/acier et pâte/acier ont été estimés.
Les coefficients de friction statique et cinétique de l’interface Téflon/acier sont respectivement de 0,17 et 0,13.
Les coefficients de friction de l’interface acier/acier ont été évalués à deux reprises. Le coefficient de friction
statique varie entre 0,22 et 0,30 et le coefficient de friction cinétique varie entre 0,18 et 0,25. Les coefficients de
friction statique et cinétique de l’interface pâte/acier obtenus à partir de deux approches sont clairement
similaires. Leurs valeurs sont de 0,15 et 0,13 respectivement.
6.2 Abstract
In order to accurately predict the mechanical behaviour of paste during forming process, the friction law between
the carbon paste and the mould wall is an important parameter to be determined. This chapter presents the
tribological behaviour of the lubricated paste/steel interface subjected to high stress conditions at the anode
forming temperature (150°C). A method to characterize the tribological behaviour has been developed and an
apparatus was built. The method is based on the comparison of two successive experiments. In the first
experiment, the paste is in contact with the friction plate. In the second one, a layer of Teflon is placed under the
paste in order to excite another parameter thereby allowing the identification of the friction coefficient between
the paste and steel wall. These experiments were performed with a paste under different normal loads. The
static and kinetic friction coefficients of the Teflon/steel, steel/steel and paste/steel interfaces have been
estimated. The static and kinetic friction coefficients of the Teflon/steel are respectively 0.17 and 0.13. The
steel/steel friction coefficients were evaluated twice which gave a static coefficient that varies between 0.22 and
0.30. The kinetic coefficient varies between 0.18 and 0.25. The static and kinetic paste/steel friction coefficients
obtained from both experiments are clearly similar. Their values are 0.15 and 0.13 respectively.
6.3 Introduction
A good quality anode has many positive impacts including helping improving their performance in aluminium
reduction cells. It also allows handling the blocks with reducing the risk of damage. The challenge of the industry
in regard obtaining a good quality anode partially lies in the forming process. The tribological behaviour at the
110
interface paste/mould has a negative impact on the forming process. This chapter presents a developed method
used to define the static and kinetic friction coefficients of the paste/mould.
The anode blocks are manufactured either by vibrocompaction or pressing process (Hulse, 2000; Keller &
Sulger, 2008; Meier, 1996). In most carbon plants, the vibrocompaction is used to give the suitable form to the
carbon paste (Figure 6.1). The developed force is oriented only in the vertical direction and the maximum
pressure transmitted to the paste has been estimated in this laboratory to be 3 MPa. The applied pressure used
to form the anode by pressing can reach more than 35 MPa. According to both processes, the paste undergoes
large deformation (strain) and its height is basically reduce by two; the final paste height reach around 60 % of
the initial height.
Figure 6.1 : Schematic representation of the vibratory compactor : Carbon paste (1* - compressed), 2. Vibrating table, 3. Eccentric weights, 4. Suspensions, 5. Dead weight, 6. Mould wall.
The aluminium industry faces to some difficulties in the anode forming process. The friction generates shear
stress into the paste during the pressing process and then, which leads to fabrication defects in the anodes. The
friction of the carbon paste with the slot and stub hole formers also restricts the paste displacement during the
forming process, which contributes to increase undesirable density gradients through the anode. The non-
uniform density decreases the anode performance in the smelting pot increasing the aluminium production cost
(Hulse, 2000; Keller & Sulger, 2008; Meier, 1996).
Finite element simulation, using an appropriate constitutive law, can be used to optimize the forming parameters
and improve the anode quality. Chaouki et al. (Chaouki, et al., 2011) have simulated the pressing process of the
Final paste height
Initial paste height
2
3
4
6
5
1
1*
111
green carbon paste within a rigid mould. The nonlinear compressible viscoplastic constitutive law gave good
results. The simulation is based on a macroscopic model capable of predicting the mechanical behaviour of the
paste. Of course, the tribological behaviour is an important parameter to feed the model for the simulation. This
information is useful to manage the stresses within the paste near the interface with the mould. Therefore, the
paste strains can be predicted and then, the paste density can be mapped. However, a Coulomb model with a
friction kinetic coefficient of 0.1 has been arbitrarily chosen because of the lack of information in the literature in
regard to the tribological behaviour of the green anode paste.
Since da Vinci and Amontons have discovered the friction phenomenon, a large number of works have been
published on this topic. Currently, there exist several models that have been developed to predict friction
behaviour. Tresca model, which is used and well described by Pierret et al. (Pierret, et al., 2010), takes into
account the material yield stress. Static and dynamic models, that have a temporal dependency, were also
developed in order to improve simulations. Karnopp (Karnopp, 1985) proposed a static model developed to
detect the sticking and sliding states and adapt the equations that describe the friction behaviour. On the other
hand, Dahl (Dahl, 1968) developed a model for the purpose of simulating the dynamic friction. Both models take
into account the Stribeck effect, which considers the velocity dependency to be continuous (Figure 6.2).
Nevertheless, the most common model has been mostly developed and popularized by Charles-Augustin de
Coulomb (Dowson, 1998). Indeed, this model is widely used due to its simplicity and its ability to properly predict
the friction behaviour. It presents a linear relation between the friction force and the normal applied force. The
static and kinetic friction coefficients are considered constant independently of the velocity and normal applied
load. More, they are easily identifiable according to the curve of friction force as a function of the displacement.
Figure 6.2 : Schematic representation of Stribeck effect (Armstrong-Hélouvry, et al., 1994).
A number of standard methods have been established to determine the friction coefficients for specific
conditions. As examples, there are the ASTM-D6425, ASTM-D2047, ASTM-D1894 and ASTM-D3702 that
individually cover different part of the present investigation. The ASTM-D6425 is a standard test method for
112
measuring friction and wear properties of extreme pressure lubricating oils using SRV9 test machine. The
ASTM-D2047 is a standard test method for static coefficient of friction of polish-coated flooring surfaces as
measured by the James Machine. The ASTM-D1894 is a standard test method for static and kinetic coefficients
of friction of plastic film and sheeting. The ASTM-D3702 is a standard test method for wear rate and coefficient
of friction of materials in self-lubricated rubbing contact using a thrust washer testing machine. However, none
of these works focus on the tribological behaviour of the green anode paste for the conditions corresponding to
those of the industry. Specifically, these standards do not take into account all the technical challenges
encountered in the anode forming process: high temperature together with high stress levels for a porous
medium based on aggregates and binder.
The objective of this paper lies thus in development of a method to determine the static and kinetic friction
coefficients at the mould/paste interface. A special apparatus has been developed with the aim of characterising
the tribological behaviour in the conditions that face the carbon paste during the forming process. The apparatus
allows performing the tests in a wide range of velocities and applied pressures while maintaining the interface
temperature around 150°C. The influences of the relative velocity at the interface and the normal load applied
were investigated. The relative velocity and the applied pressure ranged from 2 to 20 mm/s and from 0.5 to
8 MPa, respectively. Based on the Coulomb model, the friction coefficient is a linear relation between normal
and tangential forces. The coefficients are independent of the velocity and applied pressure. The range of
pressure used helps reducing a possible error of a unique test performed at a specific pressure and improves
the correlation between normal and tangential forces. The carbon paste friction coefficients (static and kinetic)
were then evaluated using the methodology described hereafter. The results presented within this chapter have
been published in the journal Friction (Thibodeau, et al., 2014c).
6.4 Materials and Methods
6.4.1 The carbon paste preparation
The anode paste is made by mixing calcined petroleum coke and coal tar pitch. The calcined coke is included
in the recipe under two forms: large aggregates and fine particles (fines). The coke aggregates respect the size
distribution shown in the Figure 6.1 (Thibodeau, et al., 2014a). The fines are produced by ball milling of calcined
coke until a Blaine umber of 4200 is reached. The paste recipe was based on one currently used by the industry
(Thibodeau, et al., 2014a). Table 6.1 presents the details of the recipe prepared within this study. The dry
9 SRV means Oscillating Friction and Wear in Germain language.
113
percentage corresponds to the fraction of each coke size excluding the coal tar pitch. The mix percentage
indicates the fraction of each constituent within the paste including coal tar pitch.
Table 6.1 : Recipe of the paste used for the friction tests.
Aggregate sizes Mass % dry % mix [US Mesh] [g] [% mass] [% mass]
-4 +8 62,2 21,8 17,9 -8 +14 28,4 9,9 8,1
-14 +28 33,0 11,5 9,4 -28 +48 36,2 12,6 10,3
-48 +100 26,1 9,1 7,5 -100 +200 30,4 10,6 8,7
Fines 70,4 24,5 20,1
Pitch 63,0 - 18,0
Total 350 100 100
All the ingredients are mixed together using a mixer installed in a furnace in order to prepare and homogenize
the paste while maintaining its temperature at 178°C (Thibodeau, et al., 2014a). The aggregates and fines were
first preheated during 120 minutes to eliminate the moisture. Coal tar pitch was then added to the hot coke
particles and heated for another 30 minutes. Finally, all the raw materials are mixed during 10 minutes to obtain
a uniform mixture (for more details, refer to (Thibodeau, et al., 2014a)). Azari et al. (Azari, et al., 2013) have
demonstrated that the mixing time and the temperature chosen are the optimal conditions to obtain the maximum
density of the paste.
6.4.2 Experimental setup
The friction tests are performed by means of an apparatus that controls independently both the normal load and
the tangent velocity (Figure 6.3). The two hydraulic actuators (MTS 244.31) with a capacity of 250 kN were used.
The actuator A applies the desired compressive load on the paste, confined in a steel mould. The actuator B
controls the horizontal velocity of the paste by applying a tension in a cable attached to the mould (4 on Figure
6.3). A tensed cable attaches the mould to the cylinder. This cable is redirected to the actuator B by the means
of a ball bearing pulley (four inches in diameter) in order to minimize the loss in tension load. A LVDT is installed
behind the mould (extension mode) to record the horizontal displacement.
114
Figure 6.3 : Schematic representation of the global setup used for the friction tests: 1. Loading actuator, 2. Pulling actuator, 3. Pulley support, 4. Mount of the mould, 5. Rigid beam.
The pulley support and the mount within which the mould will move are presented on Figure 6.4. The pulley and
the mount are fixed on a large rigid beam located under the two hydraulic cylinders. The pulley is simply inserted
through the support (3 on Figure 6.3) by means of bearings and only one axis of rotation is allowed for the pulley.
The mount is also designed to allow the displacement in the pulling direction only. Four vertical rods, fixed to the
base plate of mount, are used to guide the movement of the top plate in the load direction without blocking the
desired mould translation (5 on Figure 6.4). Grooves are machined under the top plate and on top of the piston
block. Ball bearings, inserted in these grooves, ensure a frictionless interface in the upper section of the mount.
The top plate and the piston block are heat treated in order to increase the bearing efficiency. The mould is
placed on the friction plate with a Teflon (PTFE) layer in between. The form of the Teflon layer perfectly fits the
mould cross section. Teflon material was chosen in order to minimize the mould friction with the plate. Although
the frictionless property of the PTFE Teflon can be slightly degraded due to the high temperature test such as
150°C, this type of Teflon well resists this temperature. The Figure 6.5 illustrates the paste/friction plate interface.
The assembly described above eliminates the vertical translation and two rotational degrees of freedom of the
piston block. A guide is installed between the four rods to eliminate the third rotational degree of freedom around
the vertical axis and to restrict the mould displacement to the pulling direction.
115
Figure 6.4 : The friction mould in its mount (left) and the pulley (right) : 1. Base plate, 2. Friction plate, 3. Mould guide, 4.Cable adaptor, 5. Vertical rod, 6. Linear bearings (underneath), 7. Top plate, 8. Piston block, 9. Mould,
10. Pulley support and 11. Pulley.
Figure 6.5 : Schematic of the paste/friction plate interface.
Precautions need to be taken regarding the test temperature. The steel used within the apparatus acts as a heat
sink. A heating strip surrounds the mould to counteract the heat lost through the mould wall and maintain the
preheated paste at 150°C. A cordierite plate and a heating plate are inserted between the beam and the base
plate in order to maintain the interface at the desired temperature (150±1°C) during the tests. A thermocouple
116
placed in the middle of the heating plate controls its temperature. The heating plate is turned on at the same
moment as the dry coke preheating. The exposed area of the friction plate is covered with an isolating pad to
reduce the temperature drop thus preventing the paste from freezing and consequently modifying the friction
behaviour.
6.4.3 Assembling and test procedures
In order to perform the friction tests on the carbon paste a sequence of manipulations must be executed in a
minimal amount of time to prevent the temperature variations. The mould and piston block are first preheated in
a furnace. Then, the Teflon layer and mould are placed inside the cable support and rest on the friction plate.
During this manipulation, a thermocouple is placed at the interface via a small groove machined at the bottom
of the mould. A thin film of lubricant, made of 13 mass percent “mobilcut 102” oil in water, is sprayed on the
friction plate and inside the mould cavity then the mould is filled with the hot paste. This lubricant is similar to
one used in anode industry to lubricate the mould walls before pouring the paste into the mould. The piston
block, bearing balls and top plate are then put in place. Finally, the hydraulic piston is levelled and brought down
on the top plate.
The test program is started once the paste/plate interface temperature is stabilized at 150±1°C. The hydraulic
cylinder exerts a vertical load on the mould and maintains it for 60 s during which the paste creeps to reach a
maximum deformation. This rest period is used to ensure obtaining stability of the paste texture at the interface
with the mould. After this period, the second hydraulic actuator is activated with a constant velocity. The mould
is pulled over a distance of 10 mm. Then the stress in the cable is released, followed by the vertical load. The
mould is manually replaced at its initial position and all the steps are repeated to complete the series of tests,
i.e. different applied loads or the displacement rates.
Within the first series of tests, the applied load was kept constant at 57 kN (10 MPa) and the mould velocity was
varied from 2 to 20 mm/s by an increment of 2 mm/s. The test sequence was randomly set in order to eliminate
influences that could be caused by paste interface alteration. Within the second series of tests, velocity was kept
constant at 10 mm/s and the applied load varied from 2.85 to 37.05 kN (0.5 to 6.5 MPa) by an increment of
2.85 kN. The test sequence however has respected the increase of the load so as not to reach an irreversible
deformation of the paste surface in contact with the steel plate. The first test was repeated at the end of the
series to ensure that the paste interface has not been altered during the sequence of tests.
6.4.4 Characterization of the friction coefficients
The friction was characterized according to the Coulomb model. At a constant velocity, the friction force is
equivalent to the traction force FT exerted by the hydraulic actuator that controls the paste velocity (actuator B
117
on Figure 6.3). This force is measured by the load cell integrated in the actuator B. For a given normal load, the
friction force versus displacement curve is obtained (Figure 6.6(a)), allowing the identification of the static and
kinetic friction coefficients (eq. 6.1). For a series of test performed for different normal loads, these friction
coefficients are aligned as illustrated in Figure 6.6(b). The points on the curves represent the s and k values
extracted from the Figure 6.6(a) according to load of each test.
(a) (b)
Figure 6.6 : Coulomb model of friction: friction force in function of the (a) displacement and (b) normal force.
𝑓𝐹 {
= 𝜇 ∙ 𝑁 if 𝑁 ≤ Breakaway force
= 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡 ≤ 𝜇 ∙ 𝑁 if 𝑁 > Breakaway force ( 6.1)
However, the normal force of the paste at the interface is more difficult to determine. In fact, the normal force of
the paste at the interface is lower than the applied load (actuator A on the Figure 6.3) due to the friction of the
paste with the mould wall. An unknown part of the applied load is transmitted to the friction plate via the mould.
The friction coefficients and the normal force to this interface are also unknown. In order to overcome this
difficulty, a method, described below, was developed to evaluate the paste friction coefficients regardless to the
forces transmitted to the friction plate through the paste and mould wall. Figure 6.7 illustrates the free body
diagram of the friction mould.
118
Figure 6.7 : Free body diagram of the mould cross section10.
First, a series of friction tests were performed with the paste in contact with the friction plate and a thin layer of
Teflon mounted under the mould as shown in Figure 6.7. This series was constituted of 13 tests with an applied
load varying from 2.85 to 37.05 kN by increment of 2.85 kN. Secondly, a similar series of tests was performed
with a thin steel plate placed under the paste, thus generating a steel/steel friction instead of paste/steel friction.
The traction force is then equivalent to the sum of the Teflon/steel and steel/steel friction. The two series of tests
have the same boundary conditions inside the mould since a same normal load was used in both cases. The
force transmitted by the paste to the friction plate was therefore the same for both series of tests.
𝐹𝑇 = 𝑓𝑝 + 𝑓𝑇 ( 6.2)
𝐹𝑇1 = 𝑓𝑠 + 𝑓𝑇 ( 6.3)
where, FT and FT1 are the traction forces exerted by the actuator B for the first and the second tests, respectively
and fp, fT and fs are the friction forces associated to the paste, Teflon and steel respectively.
10 The forces identified with a “upper case F”, “upper case R” and “lower case f”, are related to the actuator, reaction and friction forces respectively.
119
According to the Coulomb model, the friction force is defined as the friction coefficient multiplied by the normal
force to the interface.
𝑓𝑥 = 𝜇𝑥/𝑠 ∙ 𝑁𝑥 ( 6.4)
where f , and N are the friction force, friction coefficient and normal force, respectively and x denotes the
media in contact with steel plate, i.e. paste, Teflon or steel.
The applied force (Fapp) is transmitted to the friction plate through the paste and the mould wall. The applied
force is expressed as a reaction to the paste (Rp) and mould (Rm).
𝐹𝑎𝑝𝑝 = 𝑅𝑝 + 𝑅𝑚 ( 6.5)
Based on eq. 6.4 and the force definitions, the traction forces (FT and FT1) can be rewritten:
𝐹𝑇 = 𝑅𝑝 ∙ 𝜇𝑝/𝑠 + 𝑅𝑚 ∙ 𝜇𝑇/𝑠 ( 6.6)
𝐹𝑇1 = 𝑅𝑝 ∙ 𝜇𝑠/𝑠 + 𝑅𝑚 ∙ 𝜇𝑇/𝑠 ( 6.7)
By subtracting eq. 6.7 from eq.6.6, the paste reaction force, Rp, becomes:
𝑅𝑝 =𝐹𝑇 − 𝐹𝑇1
𝜇𝑝/𝑠 − 𝜇𝑠/𝑠 ( 6.8)
By replacing eq. 6.5 and eq. 6.8 into eq. 6.7, one may obtain:
𝐹𝑇1 = 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ 𝜇𝑇/𝑠 +𝐹𝑇 − 𝐹𝑇1
𝜇𝑝/𝑠 − 𝜇𝑠/𝑠∙ (𝜇𝑠/𝑠 − 𝜇𝑇/𝑠) ( 6.9)
Then the paste/steel friction coefficient can be expressed as a function of the known parameters:
𝜇𝑝/𝑠 =𝐹𝑇 − 𝐹𝑇1
𝐹𝑇1 − 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ 𝜇𝑇/𝑠∙ (𝜇𝑠/𝑠 − 𝜇𝑇/𝑠) + 𝜇𝑠/𝑠 ( 6.10)
The three forces (Fapp, FT and FT1) are measured using the load cell of the actuators. The friction coefficients
of the Teflon/steel and steel/steel were characterized separately using the same apparatus and the temperature
was factored in as well. The friction coefficients were characterized at 150°C.
120
Another experiment was performed in order to validate the paste/steel friction coefficients found with the previous
approach by interchanging the Teflon and steel layers placed under the mould and the paste. In this new setup,
Teflon was placed under the paste and the steel under the mould as show in Figure 6.8 (bottom setup in the
“comparative tests” section). The values of the paste friction test (FT) were reused. The eq. 6.6 is rewritten and
the equation of the comparative test becomes:
Figure 6.8 : Approaches employed within this investigation presented through the interface areas in contact with the friction plate (Note : μ charact. are the tests used to characterize the steel/steel and Teflon/steel
friction coefficients).
𝐹𝑇 = 𝑅𝑝 ∙ 𝜇𝑝/𝑠 + 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ 𝜇𝑇/𝑠 − 𝑅𝑝 ∙ 𝜇𝑇/𝑠 ( 6.11)
𝐹𝑇2 = 𝑅𝑝 ∙ 𝜇𝑇/𝑠 + 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ 𝜇𝑠/𝑠∗ − 𝑅𝑝 ∙ 𝜇𝑠/𝑠∗ ( 6.12)
Eq. 6.11 is added to eq. 6.12:
𝑅𝑝 =𝐹𝑇 + 𝐹𝑇2 − 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ (𝜇𝑠/𝑠∗+𝜇𝑇/𝑠)
𝜇𝑝/𝑠−𝜇𝑠/𝑠∗ ( 6.13)
By replacing eq. 6.13 into eq. 6.11, one may isolate the paste/steel friction coefficient:
121
𝜇𝑝/𝑠 =(𝐹𝑇 + 𝐹𝑇2) ∙ 𝜇𝑇/𝑠 − 𝐹𝑇 ∙ 𝜇𝑠/𝑠∗ − 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ 𝜇𝑇/𝑠
2
𝐹𝑇2 − 𝐹𝑎𝑝𝑝 ∙ 𝜇𝑠/𝑠∗ ( 6.14)
The friction coefficients of the Teflon/steel and the steel/steel interfaces have been obtained by performing a
series of friction tests using an empty mould. The piston was blocked by means of spacers in order to perform
the tests without paste. A thin layer was placed under the mould. The steel/steel friction coefficient needed to
be determined twice because the apparatus behaved differently depending on where the steel layer is placed
(under the paste or the mould). In order to reproduce this condition, steel/steel friction coefficient was determined
a second time using two layers that were placed under the mould and the paste. Figure 6.8 summarized the
global approach used within this investigation by showing the interface setups. Figure 6.9 presents a flow chart
combining both experiments.
Figure 6.9 : Flow chart of the test procedures: first row - characterization of the Teflon/steel and steel/steel interface, second row - characterization of the paste/steel interface using two approaches, and last row –
comparison of the two paste/steel friction behaviours.
6.5 Results and discussion
6.5.1 Influence of velocity and applied load on friction behaviour (validation of the Coulomb model)
In order to study the influence of the displacement rate on the friction behaviour, a series of ten friction tests was
performed. The velocity varied randomly from 2 to 20 mm/s. The applied load on the paste was held constant at
57 kN during each test. Figure 6.10 presents a typical curve (displacement rate of 10 mm/s) of the traction
Characterization of steel/steel static and
kinetic friction coefficients (μs/s)
Characterization of steel/steel* static and
kinetic friction coefficients (μs/s*)
Characterization of Teflon/steel static and
kinetic friction coefficients (μT/s)
Comparison of the static and kinetic friction coefficients of the paste (μp/s) obtained using both
methods (Figure 6.22)
Characterization of paste/steel static and
kinetic friction coefficients (μp/s) using (μT/s) and (μs/s)
Characterization of paste/steel static and
kinetic friction coefficients (μp/s) using (μT/s) and (μs/s*)
122
required as a function of the displacement over the whole length. The static friction coefficient was calculated
from the breakaway force of each curve inside the first millimetre of displacement. The kinetic friction coefficient
should be evaluated from the plateau that followed this peak. The results however show a slight increase of the
force with the mould displacement. This variation is caused by a slight decrease in temperature of the friction
plate despite the taken precautions. The coal tar pitch may change the viscosity with temperature resulting in a
modification of its friction behaviour. For this reason, the kinetic friction coefficients were determined from the
forces corresponding to a displacement of 1.5 mm (vertical dashed line).
Figure 6.10 : Friction tests to characterize the influence of the relative velocity between the carbon paste and the steel plate: friction force as function of the displacement.
Figure 6.11 shows the static and kinetic friction forces obtained for each displacement rate. These results
indicate that the displacement rate does not significantly affect the friction behaviour of the carbon paste
considering the velocity range used in this study. The static and kinetic friction forces demonstrate constancy
relative to the mould velocity. As the applied force was the same for the entire series, the friction coefficients
should be constant. This is compatible with the Coulomb model, which is independent of the relative velocity at
the interface.
123
Figure 6.11 : Static and kinetic friction forces in function of the mould velocity.
The influence of the normal force on friction force is shown in Figure 6.12. In this case, the applied load was
incremented by 2.85 kN to increase from 2.85 to 37.05 and a velocity of 10 mm/s was kept constant. The first
test (2.85 kN) was repeated at the end of the series to evaluate the paste alteration effect on the friction
behaviour.
Figure 6.12 : Friction tests to characterize the influence of the normal applied load: friction force in function of the displacement.
The traction force as a function of the displacement of the mould for each normal loading was plotted in Figure
6.12. The repeated test is presented with a dash line (2.85 kN(r)). The superposition of the two curves,
124
corresponding to the first and last tests (2.85 kN), demonstrates that the effect of paste alteration on friction
coefficient is negligible. All curves show a clear plateau after the breakaway force for each test, indicating that
the paste does not undergone freezing suggesting that the temperature of the friction plate was more uniform
during this series. Friction forces for both static and kinetic values change linearly with normal force, as shown
in Figure 6.13. The red lines present the linear regression curves. The regressions have been force to cross
zero because no friction force is developed without normal force.
Figure 6.13 : Static and kinetic friction forces in function of the applied force.
Based on the last two experiments, the Coulomb model is considered valid to characterize the tribological
behaviour of the green anode paste at 150°C. According to this model, the static and kinetic friction coefficients
could be obtained from these curves if the portion of the normal load, which is transferred on the mould wall, is
subtracted from the applied normal force. In order to take into account this frictional force on the mould wall, the
comparative method presented in section 2.4 has to be followed and the friction coefficients of the Teflon/steel
and steel/steel interface needed to be evaluated beforehand.
6.5.2 Characterization of the Teflon/steel and steel/steel friction coefficients
Within this section, the results related to the characterization of friction coefficients at Teflon/steel and steel/steel
interfaces are presented. The same apparatus was used in order to obtain the curves of friction force as a
function of mould displacement. The same temperature (150°C) and lubrication method were used as for the
previous section (6.5.1). The mould velocity was set at 10 mm/s for all tests. A series of friction tests with different
normal loads was performed to characterize each material. The results were treated in the same way as for the
influence of the normal applied load in the second part of the section 6.5.1. In this case, the normal load to the
125
interface corresponds to the applied load by the actuator. Different strategies were used to ensure that the
applied load be transmitted to the interface only through the material to be characterized.
The Teflon/steel friction coefficients were characterized using an empty mould (without paste). The piston block
was resting on the mould by means of spacers. The Teflon layer was placed under the mould so that nothing
else is in contact with the friction plate. The Teflon layer shape corresponds to a cross section (top view) of the
mould i.e. empty square shape (see Figure 6.8). The series was consisting in six friction tests with applied forces
ranging from 2.85 to 17.10 kN.
Figure 6.14 presents the friction forces as a function of the mould displacement for the six tests with different
loads. The static friction coefficient was determined from the breakaway force of each curve. The evaluation of
the kinetic friction coefficient was based on the mean value of the curve segments delimited by the vertical dash
lines, chosen due to the plateau. The friction forces were plotted as a function of the applied force in Figure 6.15
(black curves). Once again, the zero was forced for both static and kinetic linear regressions (red lines). The
static and kinetic friction coefficients of the Teflon identified by the linear regression are 0.17 and 0.13
respectively. The friction values obtained respect those suggested in the literature (0.05 - 0.2) (International
Association of Plastic Distribution (IAPD), 2013).
Figure 6.14 : Friction tests to characterize the Teflon/steel friction coefficients.
126
Figure 6.15 : Static and kinetic friction forces of the Teflon/steel interface as functions of the applied force.
The steel/steel friction coefficients were characterized twice due to an unexpected behaviour. The first
characterization followed the same method as used for the Teflon. Figure 6.16 presents the curves of the friction
force as a function of the mould displacement corresponding to the six different applied loads. The static
coefficient was evaluated from the first peak, within a displacement distance of 0.5 mm, of each curve. The
kinetic friction coefficient of the steel was evaluated according to the mean value of the curve delimited by the
two vertical dash lines.
Figure 6.16 : Friction tests to characterize the steel/steel friction coefficients.
127
In this case, the mould demonstrated a stick-slip behaviour giving serrated curves. The amplitude of the serrated
curve increases with the applied load. The stick-slip behaviour can be a consequence of the lubricant escaping
due to the squeezing forces as explain Hwang and Zum Gahr (Hwang & Zum Gahr, 2003). The friction force
increases until the breakaway force and then the movement becomes possible. The lubricant regains its place
by suction and this cycle is repeated. The friction coefficients have been considered as two different media in
view of the Hwang and Zum Gahr’s work. The lubricant follows different paths before being escaped from under
the steel layers. The stick-slip behaviour might also be caused by the mechanical interaction between the steel
layer and the friction plate that are unpolished. Under a large loading, the two steel pieces intercalate into each
other. This creates anchors that block the tangential relative movement (stick) until the tangential force is
sufficiently large to release these anchors (slip).
Again, the friction force at the steel/steel interface as a function of the normal applied force was plotted in Figure
6.17 (black curves). The linear regressions are presented with the red curves. The static curve should be higher
than the kinetic one for any normal applied load. Due to the difficulty to capture the exact values from the Figure
6.16, the friction forces might be inadequately evaluated. However, the linear tendency shows that the
evaluations of these forces are acceptable and the linear regressions bring a certain level of correction to these
misevaluated values. The slopes reveal static and kinetic friction coefficients of 0.30 and 0.25, respectively for
the empty square shape layer of steel in contact with the friction plate.
Figure 6.17 : Static and kinetic friction forces of the steel/steel interface as functions of the applied force.
The second characterization was performed by adding a square layer of steel in order to fill the centre of the
layer (empty square shape) used in the previous characterization. Obviously, the mould was filled with the hot
128
paste to apply a load on this added layer. Therefore, the two layers of steel were fully covering the paste and
mould areas at the interface.
Figure 6.18 presents the friction force as a function of displacement for the 16 tests performed to characterize
the steel/steel interface for this particular condition. The serrated curves demonstrate a stick-slip behaviour of
the mould during the tests. As before, this behaviour was accentuated as the applied load increased. However,
the first maxima are clearly separated from the serrated displacement pattern starting around 3 mm. The values
used to determine the static friction coefficient correspond to these maxima. The kinetic friction coefficient was
obtained from the mean values of the curves delimited by the vertical dash line.
Figure 6.18 : Friction tests to characterize the steel/steel*11 friction coefficients following the second setup.
Figure 6.19 presents the friction force as a function of the applied load as well as the linear regression for both
static and kinetic cases. Again, the linear tendency of the kinetic friction shows that the friction forces obtained
from Figure 6.18 are adequate. For the present case, the static and kinetic friction coefficients were measured
to be 0.22 and 0.18, respectively.
11 Steel/steel* and s/s* (starry): related to the second characterisation of the steel/steel interface (two layers).
129
Figure 6.19 : Static and kinetic friction forces of the steel/steel* interface as a function of the applied force using the second setup.
For both characterisations of the steel/steel friction coefficients, the obtained values are somewhat higher than
those reported in the literature. In fact, many sources propose a steel/steel friction kinetic coefficient that ranges
between 0.05 and 0.80 for lubricated and dry interfaces. In the present case, the interface was lubricated. Hwang
and Zum Gahr (Hwang & Zum Gahr, 2003) reported a friction coefficient to be around 0.10 for a lubricated
interface. Knight (Knight, 2008) supports this value for a coefficient ranging from 0.05 to 0.10. However, an
engineering database suggests a coefficient of 0.16 (The Engineering ToolBox, 2012). Within this study, the
high temperature and the unpolished surfaces may be the reason for the slightly high friction coefficient values.
6.5.3 Characterization of the paste/steel friction coefficient
This section focuses on the characterization of the friction at the interface of the carbon paste and friction plate.
The tribological behaviour was obtained and validated using the two methods described in the section 2.4.
In order to obtain the paste/steel friction coefficient, two series of tests are required: the series used to illustrate
the influence of the applied load that gives FT (second part of the section 3.1) and a similar test with one different
boundary condition that gives FT1. In this case, the square steel layer was added under the paste. Thus, the
applied load is transmitted to the friction plate through the steel and Teflon. The applied loads used for the
second series were ranging from 2.85 to 31.37 kN. The values used to determine the static and kinetic friction
forces have been extracted following the same procedure than that used in the previous section (6.4.4).
130
The Figure 6.20 presents the friction force as a function of the applied load. In this graph, the traction force (FT1)
presents a linear behaviour with the applied load and the static coefficient is higher than the kinetic one, as
expected.
Figure 6.20 : Traction force (actuator B) of the “inside steel and outside Teflon layers” versus normal applied load.
The method used to validate the obtained coefficients refers to a series of tests that gives FT2. For these tests,
the steel and Teflon layers were interchanged. Thus, the Teflon layer is placed under the paste and the steel
under the mould. Within this approach, the stared steel/steel* friction coefficients (s/s*) were used due to the
similar stick-slip behaviours with the series of tests that gives FT2.
This series presents 13 tests with the applied load ranging from 2.85 to 37.05 kN. Figure 6.21 presents the
traction forces (FT2) as a function of the normal applied load and the regression lines are presented with the red
lines. The static curve is higher than the kinetic one as it was usually the case. The friction force curves present
some outliners. However, the tendencies are enough evident to adequately apply the regression used for
validating the previously obtained paste friction coefficients (based on FT1).
131
Figure 6.21 : Traction force (actuator B) of the “inside Teflon and outside steel layers” versus normal applied load.
The static and kinetic paste friction coefficients have been evaluated according to the two methods. The
performed series of tests within sections 6.5.2 and 6.5.3 were used to characterize the friction coefficients (T/s,
s/s and s/s*) and to identify the traction forces (FT1 and FT2). The traction force (FT) was taken from the series
of tests related to the influence of the applied load (second part of the section 6.5.1). The carbon paste friction
coefficients were determined for each applied force (Fapp) according to the eq. 6.10 and eq. 6.14. The static and
kinetic paste friction coefficients were calculated separately. The calculations were performed for each applied
force (Fapp) using the corresponding traction forces (FT with FT1 or FT2, depending of the case).
Figure 6.22 shows the paste friction coefficients as a function of the applied load based on the measured traction
forces. The black curves represent the method using the steel layer inside and the Teflon layer outside. The red
curves represent the case with the inverted layers: Teflon inside and steel outside. The static and kinetic
coefficients are represented with a solid and dash lines, respectively.
132
Figure 6.22 : Paste static and kinetic friction coefficients according to the first and second method.
The friction coefficients from the two methods are relatively well superposed. The higher friction coefficients at
very low applied load might be caused by the bearing restriction, which is not negligible compared to the traction
force. In addition, normal loads smaller than 5 kN are at the lower limits of the load cells (maximum capacity of
250 kN) which might result in higher errors in recording the forces. The coefficients reach a plateau starting at a
normal applied force of 10 kN.
On the other hand, the paste friction coefficients were calculated from the linear regressions (Figure 6.20 and
Figure 6.21). The calculated values become constant and correspond to the mean values of the plateaus. The
friction coefficients of the steel/paste interface are presented within the Table 6.2.
Table 6.2 : Steel/paste friction coefficients calculated from the linear regression.
µstatic µkinetic Approach 1 : FT versus FT1 0.145 0.129 Approach 2 : FT versus FT2 0.150 0.129
6.6 Conclusions
The aim of this investigation was to determine the friction coefficients (static and kinetic) of the carbon paste
against steel at 150°C and high stress levels. This coefficient is an important data for simulation of compaction
of carbon anode paste in aluminium industry. An apparatus and comparative method were developed.
Teflon/steel and steel/steel friction coefficients were measured. The two comparative series of tests were
performed to determine and validate the paste/steel friction coefficient.
133
The first results presented in this paper show that, within an interval from 2 to 20 mm/s, the relative velocity
between the paste and the steel plate has no significant influence on the friction behaviour. However, the normal
applied force correlates linearly with the friction. This suggests that the real paste area in contact with the steel
plate does not significantly evolve within an applied load ranging from 0.5 to 6.5 MPa. These two observations
confirmed that the Coulomb friction model was judiciously chosen and made reasonable estimation of the friction
behaviour.
The Teflon and steel friction coefficients were measured using strategies that give the exact applied load at the
interface. The tests were performed at the same temperature and with the same lubrication method as for the
entire investigation. The static and kinetic friction coefficients for Teflon/steel interface are 0.17 and 0.13,
respectively (T/s). The steel/steel friction coefficients were measured twice due to a stick-slip behaviour. The
measured coefficients obtained with the first setup (s/s), which was more appropriated, are 0.30 and 0.25.
The two approaches used to characterize and validate the paste friction behaviour coefficients gave sensibly
the same results. The similarities suggest that the method developed to determine the paste/steel coefficient is
efficient. These approaches used the appropriate steel/steel friction coefficients according to stick-slip behaviour.
The results show that the paste/steel friction coefficients are higher at low applied load and reach a plateau at
higher applied load (around 10 kN). The paste/steel coefficients were also evaluated according to the regression
curves of the two comparative series of tests giving a mean static and kinetic friction coefficients of 0.15 and
0.13. These values correspond to the plateau observed in Figure 6.22.
134
7 Validation de la méthodologie de modélisation numérique
7.1 Résumé
L’objectif de ce chapitre vise à utiliser la modélisation numérique afin de prédire le comportement mécanique
de la pâte d’anode lors de la mise en forme. Un modèle à configurations intermédiaires s’avère être un excellent
candidat pour prédire le comportement d’un matériau compressible telle la pâte d’anode. Dans un premier
temps, des résultats expérimentaux présentent la comparaison entre la masse volumique finale obtenue utilisant
le pressage (mise en forme simplifiée) et par mise en forme utilisant le vibrocompactage (mise en forme
industrielle). Deux modèles d’anodes ont été utilisés : anode simple et anode avec une fente anodique et un
tourillon. Les masses volumiques des anodes résultantes des deux méthodes de mise en forme ont été
caractérisées à l’aide de la tomodensitométrie. Dans un second temps, les états de contraintes et de
déformations obtenues lors du pressage de l’anode simple ont été utilisés afin de caractériser par identification
inverse les paramètres d’élasticités et de viscosité du modèle. Finalement, le modèle a été validé. Il a prédit les
cartographies de masse volumique d’une anode avec fente anodique et d’une anode avec tourillon misent en
forme par pressage.
7.2 Abstract
The objective of this chapter is to use numerical modeling to predict the anode paste mechanical behaviour
during the forming process. A thermomechanical model using the concept of multiple natural configurations is
an excellent candidate to predict the behaviour of a compressible material such anode paste. Firstly,
experimental results show the comparison between the final densities achieved by using pressing process
(simplified method) and using vibrocompaction process (industrial method). Two anode models were used:
simple anode and anode with both slot and stub hole. The densities of the resulting anodes from both forming
processes were characterized using tomography (CT-scan). In a second step, the states of stress and strain
obtained during pressing of the single anode were used to characterize, by reverse identification, elasticity and
viscosity model parameters. Finally, the model was validated. It predicts the density maps of an anode with slot
and an anode with stub hole both formed by pressing.
7.3 Introduction
La modélisation numérique peut être utilisée dans une vaste gamme de défis d’ingénierie. Cette approche est
souvent reconnue pour prédire l’évolution des états de contraintes et de déformations dans des matériaux
soumis à des sollicitations. Elle peut également prédire les gradients de densité à l’intérieur de matériaux poreux,
telle une pâte granulaire, tout au long de son processus de mise en forme. Il est donc possible d’utiliser la
modélisation numérique afin de prédire l’évolution des gradients de masse volumique à l’intérieur de la pâte de
carbone dans le but d’en améliorer la qualité des anodes formées.
L’objectif de ce chapitre est de vérifier l’aptitude du modèle utilisé à réaliser la modélisation de la mise en forme
de la pâte d’anode. Cependant, modéliser la mise en forme par vibrocompactage demande des ressources
135
considérables et une quantité de temps de CPU démesurée. La pertinence du modèle sera donc validée en
deux étapes. Tout d’abord, il sera montré que les gradients de masse volumique provenant d’essais de mise en
forme par vibrocompactage et d’essais de mise en forme par pressage simple sont similaires. Par la suite, la
comparaison entre les cartographies de masse volumique tirées d’essais de mise en forme par pressage simple
avec celles produites à partir de simulations numériques permettra de confirmer la validité du modèle.
La modélisation a été réalisée à l’aide d’un modèle à configurations intermédiaires par Chaouki et al. (Chaouki,
et al., 2016). Ce modèle a donné des résultats convaincants pour la modélisation de la mise en place de
l’asphalte (Koneru, et al., 2008). Comme la pâte d’anode et l’asphalte ont une constitution très similaire,
l’utilisation de ce modèle a été jugée pertinente. Cependant, ce modèle ne prend pas en considération le
comportement transversal du matériau lors de sa mise en place. Le modèle a donc été enrichi à l’aide d’une
extension qui prend en charge l’effet de Poisson (Chaouki, et al., 2014b). Tous les résultats tirés de calculs
d’éléments finis ont été obtenus via les travaux de Chaouki (Chaouki, et al., 2016).
Les chapitres 5 et 6 ont montré les résultats de l’étude des propriétés physiques (Module de Young, coefficient
de Poisson, comportement mécanique temporel ainsi que les coefficients de friction statique et cinétique) utiles
à la modélisation numérique du comportement mécanique de la pâte d’anode. Le présent chapitre expose les
résultats expérimentaux des essais de compression et des essais de densification par vibrocompactage de la
pâte d’anode. Il expose également des résultats numériques relatifs à des simulations d’essais de compression
(mise en forme par pressage).
7.4 Modèle à configurations intermédiaires
Le modèle utilisé pour la modélisation de la mise en forme de la pâte d’anode est appelé modèle à configurations
intermédiaires (Figure 7.1). Il a été construit à partir d’un cadre thermodynamique (Rajagopal, 1995). Ceci
signifie qu’il est basé sur les lois de la thermodynamique et donc, qu’il utilise les propriétés mécaniques réelles
du matériau à modéliser. Le modèle cherche à reproduire le comportement macroscopique de la pâte sans
entrer explicitement dans le détail à l’échelle microscopique des interactions entre chacun des agrégats.
La Figure 7.1 présente le modèle à configurations intermédiaires. Il fait intervenir une configuration initiale de
référence R, une configuration actuelle c(t) ainsi qu’une ou plusieurs configurations intermédiaires p(t). Ici, le
modèle est présenté avec une seule configuration naturelle (intermédiaire) p(t) tel qu’il a été exploité pour la
modélisation de la mise en place de pavage asphaltique (Koneru, et al., 2008) et d’essais de mise en forme de
la pâte d’anode (Chaouki, et al., 2011).
136
Figure 7.1 : Configurations multiples. Adaptée de Koneru (Koneru, et al., 2008).
La Figure 7.2 illustre schématiquement chacune des configurations pour le cas d’une déformation axiale
simpliste en 2D. La configuration initiale montre le matériau non déformé où aucune contrainte n’a été appliquée.
La configuration actuelle présente la forme du matériau soumis à une contrainte verticale. La configuration
naturelle montre la forme du matériau au même instant avec l’hypothèse que la contrainte verticale n’est plus
exercée. Le matériau reprendrait ainsi une forme totalisant la surface des deux régions grisâtres.
Configuration initiale
R
Configuration actuelle
c(t)
Configuration naturelle
p(t)
Figure 7.2 : Schématisation des configurations du modèle à configurations multiples.
La loi constitutive du modèle adopte donc un comportement viscoélastique à effet dissipatif. Dans la
configuration naturelle, la section en gris pale correspond au retour élastique du matériau (réversible) qui est
régit par le tenseur de gradient de déformation 𝑭𝜿𝒑(𝒕). Dans la même configuration, la section blanche
correspond à la déformation permanente du matériau (irréversible) qui est régie par le tenseur de gradient de
déformation G. La déformation totale (somme des déformations élastique et permanente) observée dans la
configuration actuelle c(t) est donc régie par le tenseur de gradient 𝑭𝜿𝑹.
Cependant, le modèle proposé par Koneru et al. (Koneru, et al., 2008) ne tient pas compte des effets
transversaux, c’est-à-dire que pour une réduction de la hauteur, aucun changement de largeur n’est observé et
ce, même sans confinement. Dans l’étude de la compaction de l’asphalte, Koneru (Koneru, et al., 2008) a obtenu
des résultats satisfaisants où il parvient à prédire la variation de la hauteur dans le temps. Dans l’étude de la
mise en place de revêtements asphaltiques, les déformations transversales sont de moindre importance et
137
peuvent être négligés pour alléger le modèle. Par ailleurs, Chaouki et al. (Chaouki, et al., 2011) ont réutilisé ce
même modèle pour simuler la mise en forme de la pâte d’anode en milieu confiné (moule rigide). Ils sont
parvenus à correctement prédire l’évolution du changement de hauteur de la pâte dans le temps. Ils ont
également comparé les cartographies de densité obtenues à partir d’essais expérimentaux et de simulations
numériques, pour lesquelles le niveau de concordance était très élevé. Par contre, pour l’étude de mise en forme
de blocs anodiques, les effets transversaux ont un impact majeur sur les gradients de densité. L’énergie
d’Helmholtz, qui régit le comportement élastique du modèle, a été modifiée à l’aide d’une extension pour tenir
compte de l’effet de Poisson (Chaouki, et al., 2014b).
L’énergie d’Helmholtz, qui régit le comportement élastique du matériau, est désormais définie comme suit :
Ψ =𝜇(𝐼𝐼𝐼𝐺)
2𝜌𝜅𝑝(𝑡)
(𝐼𝐵𝜅𝑝(𝑡)− 3 − 𝑙𝑛 (𝐼𝐼𝐼𝐵𝜅𝑝(𝑡)
)) +𝜆(𝐼𝐼𝐼𝐺)
8𝜌𝜅𝑝(𝑡)
𝑙𝑛 (𝐼𝐼𝐼𝐵𝜅𝑝(𝑡))
2 ( 7.1)
où 𝑰𝑩𝜿𝒑(𝒕) et 𝑰𝑰𝑰𝑩𝜿𝒑(𝒕)
sont respectivement la trace et le déterminant du tenseur de déformations Cauchy-Green
droit 𝑩𝜿𝒑(𝒕) et 𝑰𝑰𝑰𝑮 est le déterminant de G.
Le comportement plastique est régi par le taux de dissipation qui est défini comme suit :
𝜉 = 𝜂(𝐼𝐼𝐼𝐺)𝐷𝜅𝑝(𝑡): (𝐶𝜅𝑝(𝑡)
∙ 𝐷𝜅𝑝(𝑡)) ( 7.2)
où 𝑪𝜿𝒑(𝒕) et 𝑫𝜿𝒑(𝒕)
sont respectivement les tenseurs de déformations Cauchy-Green droit et la partie symétrique
du tenseur de gradient de vélocité associé à la déformation permanente (visqueuse).
Les équations 7.1 et 7.2 font intervenir les trois paramètres (, et ) liés aux propriétés mécaniques de la
pâte. Les trois paramètres sont respectivement les coefficients de Lamé ( et ) et le paramètre de viscosité
() de la pâte. Ces derniers sont définis par les équations 7.3 à 7.5. Les coefficients de Lamé permettent de
définir directement le module de Young et le coefficient de Poisson de la pâte. Le modèle a la particularité de
tenir compte de l’évolution des propriétés de la pâte résultante de sa densification. Ces propriétés évoluent de
façon non linéaire. Les trois paramètres du modèle sont définis avec une dépendance avec le déterminant de
G (𝐼𝐼𝐼𝐺). Ce dernier définit directement l’évolution de la masse volumique de la pâte par le ratio de la masse
volumique initiale de la pâte sur sa masse volumique actuelle 𝐼𝐼𝐼𝐺 = 𝜌0 𝜌⁄ .
𝜇 = �̂�(1 + 𝜆1(𝐼𝐼𝐼𝐺)2𝑛1)𝑞1 ( 7.3)
138
𝜆 = 𝛼 𝑒𝑥𝑝 (1 − 𝐼𝐼𝐼𝐺
𝛽) ( 7.4)
𝜂 = �̂�(1 + 𝜆2(𝐼𝐼𝐼𝐺)2𝑛2)𝑞2 ( 7.5)
La comparaison entre ces paramètres et ceux utilisés lors de la simulation de la mise en forme par pressage de
la pâte d’anode permettra de démontrer la pertinence du modèle. Les résultats expérimentaux et les simulations
sont présentés dans les deux sous-sections suivantes.
7.5 Résultats expérimentaux : Pressage versus vibrocompactage
7.5.1 Généralités
Dans la présente section, les méthodes de mise en forme par pressage et par vibrocompactage des anodes de
laboratoire sont confrontées. La densité des anodes produites a été mesurée à l’aide d’un tomographe médical
(CT-scan) (Picard, et al., 2012). Des cartographies de masses volumiques construites à partir des données
obtenues par la mise en forme utilisant les deux méthodes ont été comparées.
Les anodes de laboratoire ont une forme cylindrique s’apparentant à un gâteau avec un diamètre plus grand
que leur hauteur. Cette forme axisymétrique a été choisie principalement pour faciliter la caractérisation des
propriétés mécaniques de la pâte. L’axisymétrie du cylindre lui confère la forme la plus optimale pour capturer
les déformations tangentielles utilisées dans la caractérisation des propriétés mécaniques.
Le montage qui a servi aux fins de la caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte a été réutilisé pour
le pressage des anodes. Le moule a été adapté et a été installé sur un vibrotasseur pour la mise en forme par
vibrocompactage.
7.5.2 Méthodologie
Le pressage des anodes de laboratoire a été réalisé à l’aide du montage présenté au chapitre 5. Il s’agit d’un
moule métallique flexible placé entre les vérins d’une presse hydraulique (Figure 5.1). Le vibrocompactage a
été réalisé à l’aide du vibrotasseur de laboratoire (Figure 7.3). Le vibrotasseur a été conçu pour reproduire le
plus fidèlement possible les conditions de mise en forme utilisées en industrie. Il est constitué d’une plaque
vibrante contrôlée par un actuateur, d’un poids mort et d’un ballon pressurisé. Le moule est placé entre la table
vibrante et le poids mort. Le même moule flexible qui a été utilisé lors du pressage des anodes de laboratoire a
été réutilisé sur le vibrotasseur. Quelques pièces du moule ont été adaptées pour en faciliter sa fixation sur le
vibrotasseur. Toutefois, l’intégrité du mécanisme du moule n’a pas été altérée.
139
Figure 7.3 : Vibrotasseur de laboratoire utilisé pour la mise en forme des anodes par vibrocompactage.
De façon générale, les conditions de moulage qui ont servi à la mise en forme par pressage ont été reproduites
aussi fidèlement que possible lors de la mise en forme par vibrocompactage. La même pâte de carbone a été
utilisée dans les deux situations de mise en forme. La pâte a été élaborée à partir de la même recette et de la
même méthodologie que celles décrites à la section 5.4.1 (Thibodeau, et al., 2014b). L’aspect thermique a causé
quelques difficultés. Dans le cas de la mise en forme par pressage, les pièces fixes du moule ont été
préchauffées à l’intérieur du four fixé à la presse. De plus, la température de la pâte a été maintenue constante
lors du pressage à l’aide de ce même four. Dans le cas de la mise en forme par vibrocompactage, le
préchauffage a été fait à l’aide de couvertures chauffantes et le moule est demeuré à découvert pendant la mise
en forme.
7.5.3 CT-scans des compacts
Deux modèles d’anode de laboratoire ont été mis en forme : une anode simple et une anode comportant deux
géométries circulaires imprégnées servant à simuler un tourillon et une fente anodique (Figure 7.4). Ces deux
modèles ont été mis en forme par pressage et par vibrocompactage pour un total de quatre anodes de
laboratoire. Chacune des anodes produites possède une masse de 6 kg. La hauteur initiale de la pâte est connue
Ballon pressurisé
Poids mort
Table vibrante
Emplacement du moule
140
pour les anodes pressées. Cependant, aucune instrumentation n’a été installée pour mesurer la hauteur initiale
dans le cas de la mise en forme par vibrocompactage.
(a) (b) (c)
Figure 7.4 : Géométries circulaires imprégnées : (a) Vue avec coupe en V, (b) vue de dessus et (c) vue de dessous de l’anode.
Les deux modèles d’anodes pressées ont été mis en forme suivant le même programme de chargement. La
presse a été contrôlée en déplacement avec un taux de 1 mm/s jusqu’à ce que la charge atteigne 4,5 MPa. Puis
le piston a été retiré avec le même taux de déplacement. Les anodes mises en forme par vibrocompactage ont
d’abord subi une pré-charge d’environ 6.5 kPa causée par le poids mort. Ensuite, le ballon a été pressurisé avec
une pression de 0,276 MPa (40 psi). Cette pression a été maintenue dans le ballon durant les vibrations servant
à la mise en forme de l’anode simple, mais retirée avant de démarrer les vibrations pour l’anode avec les
géométries circulaires. La durée de la mise en forme a été de 60 s. La fréquence et l’amplitude des vibrations
étaient de 10 Hz et de 3 mm crête-à-crête respectivement.
Le pressage et le vibrocompactage de la pâte d’anode a permis de former des anodes de laboratoire possédant
une certaine solidité : les anodes de laboratoire ont une texture similaire aux blocs anodiques de l’industrie. Les
propriétés géométriques obtenues par les deux procédés de mise en forme sont comparables. Les anodes
simples possèdent une hauteur finale légèrement sous les 80 mm tandis que les anodes avec tourillon et fente
anodique possèdent plutôt une hauteur supérieure à 85 mm. Le volume de pâte qui n’a pas rempli le tourillon et
la fente anodique s’est redistribué sur la hauteur en la faisant augmenter. Le Tableau 7.1 présente une synthèse
de la hauteur finale des anodes de laboratoire. Le Tableau 7.2 présente les sommaires des masses volumiques
globales finales des anodes de laboratoire. La masse volumique globale des anodes ayant des géométries
complexes est plus faible que celle des anodes simples. Ceci est principalement causé par des restrictions dans
la distribution de la pâte qui sont occasionnées par les géométries circulaires. La pâte emprisonnée à l’intérieur
de la fente anodique atteint une certaine densité limitant le déplacement des pistons du moule. Ceci a pour effet
de limiter les contraintes auxquelles la pâte à l’extérieur de la fente anodique est exposée. Aussi, la présence
de nouvelles parois augmente la surface de frottement à l’interface moule/pâte ayant pour effet de diminuer les
contraintes nettes servant à la densification de la pâte. Également, la masse volumique globale des anodes
pressées est très légèrement supérieure à celle des anodes vibrocompactées.
141
Tableau 7.1 : Hauteur finale des anodes de laboratoires.
Anodes pressées Anodes vibrocompactées
Anodes simples (sans géométrie)
78,0 mm 79,7 mm
Anodes complexes (avec tourillon et fente anodique)
85,6 mm 87,3 mm
Tableau 7.2 : Masse volumique globale finale des anodes de laboratoires.
Anodes pressées Anodes vibrocompactées
Anodes simples (sans géométrie)
1,51 g/cm3 1,48 g/cm3
Anodes complexes (avec tourillon et fente anodique)
1,38 g/cm3 1,36 g/cm3
La Figure 7.5 et la Figure 7.6 présentent les CT-Scans (computed tomography) des anodes simples (sans
géométrie) et complexes (avec géométries circulaires) pressées et vibrocompactées. Les figures présentent (a)
la cartographie de la masse volumique des anodes et (b) la cartographie des gradients de masse volumique.
Des profils de masse volumique ont été ajoutés afin de mieux comparer les gradients dans les anodes pressées
et vibrocompactées. Les masses volumiques et leurs gradients sont calculés à partir de la moyenne tangentielle
des scans (3D). La partie gauche correspond aux anodes pressées et la partie droite aux anodes
vibrocompactées. Les figures sont construites pour bien confronter les cartographies produites à partir des
anodes pressées et des anodes vibrocompactées. La hauteur des CT-Scans a été uniformisée pour en faire
une meilleure observation. La Figure 7.5 présente les CT-Scans des anodes simples et la Figure 7.6 présente
les anodes ayant des géométries circulaires.
142
(a)
(b)
Figure 7.5 : (a) Masse volumique et (b) gradient de masse volumique d’une anode de laboratoire simple (sans géométrie) mise en forme par pressage à gauche et par vibrocompactage à droite.
143
(a)
(b)
Figure 7.6 : (a) Masse volumique et (b) gradient de masse volumique d’une anode de laboratoire (avec tourillon et fente anodique) mise en forme par pressage à gauche et par vibrocompactage à droite.
144
Les Figure 7.5(a) et Figure 7.6(a) illustrent la cartographie de la masse volumique des quatre anodes. L’échelle
est présentée en unité de Hounsfield (HU). Cette unité est linéaire avec la masse volumique et possède un
offset. La couleur bleue indique une masse volumique faible et la couleur rouge, une masse volumique élevée.
Mis à part quelques artéfacts de mesure tels que les ondulations observées au haut et au bas de la partie
gauche de la Figure 7.5(a) et la ligne horizontale turquoise observée dans la partie droite de la Figure 7.6(a),
les cartographies confrontées (anodes simples et complexes) sont symétriquement similaires. Dans la Figure
7.5(a), la masse volumique des anodes est plus faible dans les régions centrales supérieure et inférieure. La
couche centrale des anodes montre plus d’uniformité. Les variations de masses volumiques observées au cœur
des anodes proviennent de la méthode de calcul utilisée pour produire ces figures. Moins de voxels (pixel en
3D) sont impliqués dans le calcul de la moyenne de la masse volumique au centre de l’anode (faible rayon) qu’à
l’extérieur de l’anode (grand rayon). Dans la Figure 7.6(a), les mêmes tendances sont observées. Cependant,
une masse volumique élevée se démarque au-dessus de la fente anodique. La hauteur de la pâte à cet endroit
est très limitée, ce qui augmente les contraintes locales lors de la mise en forme. La section centrale des anodes,
délimitée par le tourillon, montre également une densification plus prononcée de la pâte. La hauteur sous le
tourillon est aussi diminuée, mais la pâte est également confinée à l’intérieur de la fente anodique, ce qui
l’empêche de se redistribuer. Néanmoins, la symétrie des parties gauches et droites montre, de façon générale,
de grandes similitudes.
Les Figure 7.5(b) et Figure 7.6(b) sont plus révélatrices. Elles présentent les mêmes résultats sous forme de
lignes de contour afin de mieux visualiser les gradients de masse volumique. Les lignes de contour représentent
les niveaux de masse volumique au même titre que les lignes d’une carte topographique représentent les
différentes hauteurs du relief. L’échelle est la même que pour les Figures (a) : bleue signifie moins dense et
rouge signifie plus dense. Dans la Figure 7.5(b), les courbes bleutées confirment que les régions centrales
supérieures et inférieures ont une plus faible densité. Les grandes superficies blanches confirment que le centre
de l’anode a une densité plus uniforme. La courbe verte montre une certaine symétrie, ce qui indique que les
gradients de masse volumique de l’extérieur vers l’intérieur (verticaux) des blocs sont similaires. Cependant, ce
gradient pénètre plus profondément à l’intérieur des anodes vibrocompactées (courbe jaune). Bien que la masse
volumique globale de l’anode vibrocompactée soit sensiblement plus faible que celle de l’anode pressée, son
cœur est légèrement plus dense selon la cartographie tirée du CT-Scan. La Figure 7.6(b) montre que les anodes
ayants des géométries complexes présentent les mêmes tendances que les anodes simples. Cependant, les
courbes jaunes et orangées montrent une augmentation de la densité particulièrement au-dessus de la fente
anodique, mais aussi dans la région située sous le tourillon. La densité du cœur de l’anode pressée est
légèrement plus élevée que celle du cœur de l’anode vibrocompactée, mais les tâches orangées situées au
centre de la figure montrent bien que les anodes ont une densité plus grande au centre.
145
Des courbes de profils de la masse volumique ont été superposées aux Figure 7.5(b) et Figure 7.6(b). Les profils
tracés correspondent à la masse volumique de l’anode qui suit l’axe des abscisses de ces petits graphiques.
Les profils associés aux anodes pressées sont tracés en rouge et ceux associés aux anodes vibrocompactées
sont tracés en vert. Trois profils de masse volumique sont tracés pour chacune des anodes.
Dans la Figure 7.5(b), un profil traverse le rayon de l’anode à environ mi-hauteur et deux autres profils débutent
sur l’axe de symétrie au haut et au bas de l’anode en se dirigeant vers le centre avec un angle de 45°. Le profil
qui passe par le rayon de l’anode montre une certaine constance. Comme il a été décrit plus tôt, des variations
de la masse volumique sont plus marquées au centre de l’anode dû à la moyenne tangentielle qui se fait sur un
nombre limité de voxels. Cependant, une légère diminution de la masse volumique est observée sur le pourtour
de l’anode (rayon extérieur). Ces tendances sont semblables pour l’anode pressée et l’anode vibrocompactée.
Les profils de masse volumique tracés à 45° montrent également une symétrie. En faisant abstraction du bruit,
les courbes rouges et vertes correspondantes sont similaires. La masse volumique est plus faible en surface et
augmente jusqu’à saturation vers le centre de l’anode.
Dans la Figure 7.6(b), un profil est également tracé dans le sens du rayon de façon à passer au-dessus de la
fente anodique. Les deux autres profils sont tracés à 45°, mais débutent vis-à-vis des arêtes des géométries
circulaires au lieu de débuter sur l’axe de symétrie des anodes. Dans ce cas-ci, les profils horizontaux montrent
une augmentation de la masse volumique juste au-dessus de la fente anodique. Il y a également deux plateaux
distincts qui montrent que le centre de l’anode (sous le tourillon) est plus dense que l’extérieur, mais qui montrent
aussi que la densité est uniforme dans ces deux régions suivant cette ligne. Les profils tracés à 45° présentent
également des tendances très comparables. Sur le pourtour du tourillon, les tendances ressemblent à celles
observées pour les anodes simples. Sur le pourtour de la fente anodique, l’augmentation de la densité est moins
prononcée et les gradients de masse volumique s’étendent sur une plus grande distance avant de se stabiliser.
Quelques différences sont observées dans les profils de masse volumique tracés à 45°. Ceci est causé par une
plus grande fragilité des anodes vibrocompactées au niveau des arêtes. Les coins s’effritent plus facilement.
Les contraintes et déformations relatives au pressage de l’anode simple ont été utilisées afin d’identifier les
propriétés mécaniques de la pâte de carbone. La section qui suit présente les résultats de l’identification par
méthode inverse des propriétés mécaniques. Elle compare les résultats de la modélisation numérique aux
résultats expérimentaux.
146
7.6 Résultats numériques
7.6.1 Généralité
Des simulations numériques reproduisant le pressage de trois modèles d’anodes de laboratoire sont présentées
dans cette section. Dans un premier temps, la modélisation qui reflète le pressage d’une anode simple a été
utilisé, à l’aide de la méthode d’identification inverse, afin d’identifier les paramètres du modèle correspondant
à la pâte de carbone. Par la suite, ces paramètres ont été réutilisés pour simuler la mise en forme d’une anode
avec une fente anodique et d’une anode avec un tourillon.
7.6.2 Identification inverse des paramètres (anode simple)
7.6.2.1 Comparaison des résultats numériques et des résultats expérimentaux
Afin d’utiliser la méthode d’identification inverse, les conditions de mise en forme de l’essai expérimental ont été
implantées dans le modèle numérique. Les paramètres du modèle ont été ajustés de façon itérative jusqu’à ce
que les états de contraintes et de déformations de la simulation soient similaires à ceux obtenus lors de l’essai
expérimental. La Figure 7.7 compare les cartographies de masse volumique expérimentale et numérique. La
partie gauche présente la cartographie de l’essai expérimental selon des unités de radio-densité (HU). La partie
droite présente celle de la modélisation numérique selon des unités de masse volumique (g/cm3). Les deux
échelles exprimées dans cette figure sont proportionnelles et les masses volumiques globales obtenues
expérimentalement et numériquement sont équivalentes. Ceci permet de confronter la partie droite (numérique)
de cette figure à celle de gauche (expérimental).
Figure 7.7 : Cartographies d’une anode pleine simple produite en laboratoire et modélisée.
À première vue, les gradients de densité obtenus expérimentalement sont différents de ceux observés lors de
la modélisation. La modélisation est une représentation théorique qui ne tient pas compte de tous les facteurs
influents sur la mise en forme réelle de la pâte. La partie droite de la figure présente ce qui était attendu lors de
la mise en forme. La pâte se trouvant dans le haut du moule parcourt la totalité de la course du piston, tandis
que la pâte se trouvant dans le fond du moule demeure pratiquement immobile selon la direction axiale. Le
coefficient de friction entre la pâte et la paroi du moule génère ainsi un gradient de contrainte qui résulte en une
ρ = 1,51 g/cm3
147
variation dans la masse volumique de la pâte le long du moule (cisaillement). Cependant, les résultats
expérimentaux montrent des distributions de masses volumiques différentes. Il apparait que la densité de
l’anode pressée est plus uniforme lorsque les artéfacts de mesures ne sont pas pris en compte. A priori, il semble
que l’impact de la friction à l’interface moule/pâte sur les gradients de densités qui longent la paroi soit
négligeable. Pourtant, la valeur du coefficient de friction utilisé dans la modélisation numérique (0,13) est à toute
fin égale au coefficient caractérisé au chapitre 6 (0,129). La cause de ces différences pourrait s’expliquer à partir
des résultats présentés à la Figure 7.8.
Bien que la cartographie de masses volumiques présente certaines différences, l’identification inverse a permis
de relativement bien reproduire les états de contraintes et de déformations axiales et tangentielles obtenues
expérimentalement. La Figure 7.8 présente les courbes expérimentales (rouges) et numériques (bleues) du
pressage de l’anode simple. Les graphiques présentés à la Figure 7.8(a) et (b) illustrent respectivement les
contraintes axiale et tangentielle en fonction du ratio de la hauteur de l’anode par rapport à la hauteur initiale.
Ceux présentés à la Figure 7.8(c) et (d) illustrent plutôt les déformations associées.
148
(a) (b)
(c) (d)
Figure 7.8 : Courbes de contraintes et de déformations axiales et tangentielles de la pâte obtenues à partir des essais expérimentaux et des simulations numériques pour une anode pleine : (a) Contrainte axiale, (b)
contrainte tangentielle, (c) déformation axiale et (d) déformation tangentielle. Adaptée de (Chaouki, et al., 2014b).
De façon générale, les quatre courbes numériques suivent d’assez près les résultats expérimentaux. La plus
grande discordance est observée au niveau de la contrainte axiale. La contrainte diverge au moment où elle se
met à augmenter. Également, au ratio de la hauteur le plus élevé expérimentalement (0,65), la contrainte
maximale simulée est plutôt de 3,5 MPa au lieu de 4,0 MPa. Inversement, la contrainte tangentielle simulée
colle relativement bien à la courbe expérimentale et elle montre une valeur maximale plus élevée; 2,6 MPa par
rapport à 1,8 MPa. Le rapport de la contrainte tangentielle sur la contrainte axiale est de moins de 0,5 pour
l’essai expérimental. Ce ratio, relativement à la simulation, est de plus de 0,7. La somme de ces divergences
peut contribuer au désaccord entre les gradients de densité observés à travers les deux parties de la Figure 7.7.
En effet, les gradients de densité sont surévalués dans le cadre de la simulation. Ceci est causé par le
cisaillement à l’interface moule/pâte qui est plus élevé. La contrainte radiale, qui est égale à la contrainte
tangentielle, a atteint des niveaux plus élevés, ainsi la force de friction à la paroi du moule est plus grande. Par
149
ailleurs, les déformations axiales et tangentielles simulées sont très similaires à celles obtenues lors de l’essai
expérimental. Ce qui permet d’admettre que la simulation a fidèlement reproduit la masse volumique globale
expérimentale.
Considérant que le modèle a été en mesure de prédire de façon acceptable le comportement mécanique de la
pâte pour la mise en forme d’une anode à géométrie simple, l’identification des paramètres est concluante. Les
paramètres de Lamé ( et ) ainsi que le paramètre de viscosité () sont présentés dans les sous-sections
7.6.2.3 et 7.6.2.4. Les équations 7.3 à 7.5 montrent que ces derniers (, et ) sont évolutifs en fonction du
troisième invariant du tenseur de gradient de déformation irréversible 𝐼𝐼𝐼𝐺. Ce troisième invariant est intimement
lié à la masse volumique de la pâte.
7.6.2.2 Relation entre la masse volumique et le troisième invariant du tenseur de gradient de déformation irréversible IIIG
Les paramètres du modèle ne sont pas constants; ils sont fonction du troisième invariant du tenseur de gradient
de déformation irréversible 𝐼𝐼𝐼𝐺. Ainsi, ils suivent une fonction qui est intimement liée à la masse volumique de
la pâte. Cette évolution des paramètres est basée sur le fait que les propriétés mécaniques de la pâte changent
en fonction de sa propre masse volumique.
Le troisième invariant du tenseur de gradient de déformation irréversible 𝐼𝐼𝐼𝐺 est simplement le déterminant de
ce tenseur det(G) :
𝐼𝐼𝐼𝐺 = det(𝑮) ( 7.6)
Par définition, la masse volumique de la configuration naturelle multipliée par le déterminant du tenseur de
gradient de déformation irréversible est égale à la masse volumique de la configuration de référence (Koneru,
et al., 2008).
𝜌𝜅𝑅= 𝜌𝜅𝑝(𝑡)
∙ det(𝑮) ( 7.7)
Comme la masse volumique de la configuration de référence représente la masse volumique initiale (0) et que
celle de la configuration naturelle représente la masse volumique courante (), la relation entre 𝐼𝐼𝐼𝐺 et la masse
volumique () de la pâte est :
𝐼𝐼𝐼𝐺 =𝜌𝜅𝑅
𝜌𝜅𝑝(𝑡)
=𝜌0
𝜌 ( 7.8)
150
Ainsi, le troisième invariant du tenseur de gradient de déformation irréversible 𝐼𝐼𝐼𝐺 est toujours égal ou inférieur
à 1 lors de la mise en forme de la pâte (mode de compression).
La relation entre la masse volumique de la pâte et le troisième invariant du tenseur de gradient de déformation
irréversible 𝐼𝐼𝐼𝐺 est démontrée. Cependant, il reste à démontrer la relation entre les coefficients de Lamé avec
le module de Young et le coefficient de Poisson.
7.6.2.3 Paramètres d’élasticité
La loi constitutive du modèle fait appel aux coefficients de Lamé ( et ). Ces derniers font office de paramètres
élastiques du modèle. Par ailleurs, les propriétés élastiques caractérisées expérimentalement correspondent au
module de Young (E) et au coefficient de Poisson (). La Figure 7.9 présente les coefficients de Lamé ( et )
obtenus par identification inverse. Les paramètres sont présentés en fonction de la masse volumique de la pâte.
(a) (b)
Figure 7.9 : Paramètres d’élasticité utilisés ( et ) en fonction de la masse volumique de la pâte obtenus par identification inverse.
Les équations 7.9 et 7.10 présentent la définition du module de Young (E) et du coefficient de Poisson () en
fonction des coefficients de Lamé.
𝐸 =𝜇(3 + 2𝜇)
+ 𝜇 ( 7.9)
𝜈 =
2( + 𝜇) ( 7.10)
Il est ainsi possible de comparer le module de Young et le coefficient de Poisson en fonction de la masse
volumique de la pâte obtenus par méthode d’identification inverse avec ceux caractérisés expérimentalement.
151
La Figure 7.10 présente le module de Young et le coefficient de Poisson de la pâte en fonction de sa masse
volumique. Cette figure compare les valeurs obtenues à l’aide de la méthode d’identification inverse à celles
caractérisées en laboratoire (Figure 5.7 et Figure 5.8).
(a) (b)
Figure 7.10 : (a) Module de Young et (b) coefficient de Poisson de la pâte obtenus expérimentalement et par méthode inverse en fonction de sa masse volumique (Chaouki, et al., 2014b).
Le module de Young obtenu par identification inverse montre un bon rapprochement des valeurs caractérisées
expérimentalement. Le module de Young suit une fonction exponentielle. Il se situe entre les deux modules
caractérisés en chargement et en déchargement pour les masses volumiques inférieures à 1.35 g/cm3.
Cependant, l’augmentation drastique du module survient à des masses volumiques plus élevées. Ceci est causé
par l’analyse de l’identification inverse illustrée à la Figure 7.8(a). Pour un même niveau de déformation (Figure
7.8(c)), la contrainte numérique devient plus faible que la contrainte expérimentale. Ainsi, l’identification du
module de Young est plus faible pour les masses volumiques plus élevées.
Le coefficient de Poisson estimé par modélisation numérique présente un comportement très différent de celui
obtenu expérimentalement. Il débute avec des valeurs très près de zéro tel qu’attendu lors de l’analyse des
résultats expérimentaux. En effet, lorsque la contrainte axiale est appliquée sur une pâte avec une faible masse
volumique, aucune contrainte radiale n’est développée. C’est plutôt dans la caractérisation que l’erreur s’est
introduite puisque l’équation est très sensible et que le bruit est non négligeable par rapport à l’amplitude du
signal. Le reste de la courbe expérimentale montre un maximum au centre puis une diminution vers la fin qui a
été expliqué au chapitre 5 par le tassement limité des agrégats suivi par de l’endommagement/réarrangement.
La courbe obtenue par identification inverse montre plutôt une augmentation presque régulière avec un
comportement plus asymptotique vers la fin. Présentement, la fonction mathématique du modèle qui définit ce
paramètre (équation 7.4) n’est pas compatible avec la courbe expérimentale. Cependant, la fonction qui définit
152
le coefficient de Poisson se situe entre 0 et 0,5 telle que la théorie le permet et tend vers une valeur autour de
0,3.
Les paramètres élastiques obtenus par la méthode d’identification inverse ont démontré une habileté à
reproduire les états de contrainte et de déformation tirés d’un essai de pressage d’une anode simple. Cependant,
les valeurs identifiées numériquement ne sont pas en total accord avec les valeurs caractérisées
expérimentalement. Le module de Young issu de la méthode inverse montre un comportement similaire, mais
sous-évalué pour des masses volumiques plus élevées. Par contre, le coefficient de Poisson issu de la méthode
inverse démontre un comportement très loin de ce qui a été obtenu expérimentalement. Toutefois, l’ordre de
grandeur des valeurs obtenues semble juste. Pour compléter l’analyse des paramètres du modèle, le
comportement visqueux de la pâte montre une allure similaire à celle du module de Young.
7.6.2.4 Paramètre de viscosité
La pâte a également montré un comportement visqueux. Lors de l’identification par méthode inverse, ce
paramètre visqueux a été identifié. Tout comme pour les paramètres qui régissent le comportement élastique,
le paramètre de viscosité est tracé en fonction de la masse volumique. La Figure 7.11 présente la fonction qui
définit le paramètre visqueux du modèle.
Figure 7.11 : Paramètres visqueux utilisé () en fonction de la masse volumique de la pâte.
Tout comme pour les paramètres d’élasticité, la fonction qui définit le paramètre de viscosité a également une
forme exponentielle due à sa fonction mathématique prédéfinie dans le modèle. Elle est plutôt faible pour des
masses volumiques inférieures à 1,3 g/cm3 et augmente radicalement à partir de 1,4 g/cm3. Ceci signifie que
dans les premiers instants de l’essai de pressage de la pâte, les déformations sont quasi-instantanées. Vers la
fin de l’essai, les déformations rencontrent un délai avant de se stabiliser. Ainsi, la contrainte peut être maintenue
et une déformation peut être observée dans le temps.
153
Le comportement visqueux obtenu expérimentalement n’a pu être caractérisé selon la forme mathématique
utilisée dans le modèle (équation 7.5). Il a été montré (chapitre 5) qu’une fonction non linéaire aurait mieux
représenté le comportement visqueux réel de la pâte. Par conséquent, une telle fonction introduit une variable
supplémentaire qui n’est pas tenu en compte par le modèle, en l’occurrence le sous-paramètre de non-linéarité
(puissance) qui évolue avec la masse volumique de la pâte. Pour cette raison, aucune comparaison ne peut
être fait entre la fonction obtenue de façon numérique du paramètre visqueux de la pâte et celle expérimentale.
Bien que les paramètres visqueux obtenus numériquement et expérimentalement ne soient pas comparables
dû à leurs formes mathématiques différentes, le paramètre visqueux numérique a démontré la capacité de bien
reproduire les états de contraintes et de déformations de l’essai. Naturellement, la bonne corrélation entre les
résultats numériques et expérimentaux est favorisée par la synergie des trois paramètres (module de Young,
coefficient de Poisson et paramètre visqueux). La section suivante présente l’habileté du modèle à prédire les
gradients de masse volumique relatifs à des essais de pressage d’anodes avec des géométries plus complexes.
7.6.3 Validation du modèle
7.6.3.1 Généralités
La validation du modèle est basée sur la modélisation de deux différents essais de pressage. Deux anodes
expérimentales de géométries complexes ont été pressées. L’ajout de ces géométries a pour objectif de simuler
les fentes anodiques et les tourillons des anodes industrielles. De forts gradients de densité sont alors générés
à l’intérieur des anodes. Afin d’être validé, le modèle numérique vise à prédire ces gradients de masse volumique
qui ont été obtenus lors du pressage des anodes. Les conditions de mise en forme (recette, température, vitesse,
etc.) sont les mêmes que celles relatives au pressage de l’anode simple ayant servi à l’identification inverse des
propriétés mécaniques de la pâte (section 7.6.2).
7.6.3.2 Anode de laboratoire avec simulation d’une fente anodique
La première modélisation vise à prédire les gradients de masse volumique obtenus lors de la mise en forme
d’une anode de laboratoire ayant une fente anodique circulaire. Le ratio « hauteur de la fente/hauteur de
l’anode » est conservé comparativement à une anode industrielle. Cette forme circulaire a été sélectionnée
puisqu’elle permet de conserver les propriétés axisymétriques de l’anode de laboratoire contrairement à une
forme rectiligne imbriquées dans sa géométrie circulaire. Ainsi, les gradients demeurent indépendants de
l’angle. De plus, la forme circulaire de la fente permet de simuler l’espace confinée entre les deux fentes d’une
anode. Dans un premier temps, la relation entre la contrainte axiale appliquée sur la pâte et la déformation
radiale (tangentielle) du moule est démontrée. Par la suite, l’analyse de la masse volumique de l’anode simulée
est présentée.
154
La Figure 7.12 présente les courbes de contrainte axiale et de déformation tangentielle de la pâte en fonction
du temps de l’essai. Les sections de courbe rouge et bleue correspondent respectivement au chargement et au
déchargement de l’essai.
(a) (b)
Figure 7.12 : (a) Contrainte axiale exercée sur la pâte et (b) déformation tangentielle du moule en fonction du temps de l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec fente anodique.
Les durées de chargement (courbe rouge) et de déchargement (courbe bleue) sont les mêmes pour les deux
courbes. Naturellement, le temps de déchargement est plus cours bien que le taux de déplacement de la presse
soit constant tout au long de l’essai (taux chargement = - taux déchargement). Ceci est dû à la déformation
permanente de la pâte. Ainsi, la course de la presse en déchargement, qui est plus courte (courbe bleue),
correspond au comportement viscoélastique de la pâte.
Lors du chargement, la contrainte axiale demeure faible durant plus de 40 s puis augmente radicalement. Les
mécanismes de densification décrits au chapitre 4 expliquent bien ce comportement. La déformation radiale suit
la même évolution. Les mêmes mécanismes sont responsables de cette tendance. Durant les premières 40 s,
les agrégats de carbone sont de plus en plus confinés. Lorsqu’ils n’ont plus de liberté de mouvement, ils se
poussent les uns les autres donnant ainsi la déformation radiale observée.
Par la suite, le déplacement de la presse est inversé relâchant ainsi la contrainte axiale. La diminution de la
contrainte est quasi-linéaire sur presque tout le retour du piston démontrant un retour élastique. Par contre, la
fin de la courbe montre un effet temporel sur la contrainte. Ce comportement temporel de la pâte est aussi décrit
au chapitre 4. Les ponts d’agrégats qui ont été maintenus en place par la contrainte axiale libèrent leur énergie
à partir d’un certain seuil. Ce seuil est, en autre, défini par le niveau de contrainte axiale et le niveau de contrainte
radiale exercée par la paroi sur la pâte. Par le fait même, la paroi du moule tendra à retrouver son état initial, ce
qui ramènera la déformation radiale vers une valeur nulle. Une fois de plus, le comportement semble linéaire
sur la majorité du déchargement et se terminer avec un effet temporel. Cependant, la déformation radiale met
155
un certain délai dès le début de la phase du déchargement avant d’atteindre son comportement linéaire. Au
changement de direction du piston de la presse, les ponts d’agrégats dans la pâte libèrent leur énergie tour à
tour provoquant cet effet temporel.
De façon générale, la contrainte axiale de la pâte et la déformation tangentielle du moule, montrent des
tendances très similaires, tant en chargement qu’en déchargement. La partie chargement présente exactement
la même forme mise à part l’amplitude et les unités. Dans la Figure 7.13, la contrainte axiale de la pâte est
tracée en fonction de la déformation tangentielle du moule. Il a été montré au chapitre 5 que la déformation
tangentielle du moule est approximativement égale à la déformation radiale de la pâte. La corrélation entre la
contrainte axiale et la déformation tangentielle est très linéaire lors du chargement.
Figure 7.13 : Contrainte axiale exercée sur la pâte (F/A axiale) en fonction de la déformation tangentielle du moule relatif à l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec fente anodique.
Par ailleurs, la phase de déchargement montre un comportement non linéaire jusqu’au point de départ. La pâte
présente donc une dépendance temporelle puisque qu’une forme d’inertie est observée à travers un cycle de
pressage (chargement/déchargement). La densification de la pâte fait évoluer ses propriétés mécaniques ce qui
modifie les mécanismes de déformation provoquant ainsi un comportement différent lors du chargement et du
déchargement. Cette forme inertielle peut également être influencée par un effet de réaction en chaine tel qu’il
a été décrit au chapitre 4.
La figure suivante présente les résultats de la modélisation numérique du pressage de cette anode. La
cartographie de l’anode simulée est comparée aux résultats expérimentaux à travers trois profils de masse
volumique. La Figure 7.14(a) (côté gauche) présente une vue de coupe de la masse volumique finale simulée
selon le même chargement que l’essai expérimental. L’axe vertical représente la hauteur de l’anode et l’axe
156
horizontal représente le rayon de l’anode. Les trois lignes pointillées correspondent à la hauteur d’où les profils
de masse volumique ont été prélevés. La Figure 7.14(b) (côté droite) compare les profils numériques à ceux
expérimentaux.
157
@ 60 mm
@ 45 mm
@ 30 mm
(a) (b)
Figure 7.14 : Profils de densité expérimentale et numérique d’une anode de laboratoire avec une fente anodique. Adaptées de (Chaouki, et al., 2014a).
La cartographie de masse volumique montre de forts gradients de masse volumique. Les zones de masse
volumique plus faible sont représentées par la couleur bleue et celles des masses volumiques plus élevées, par
la couleur rouge. La masse volumique de l’ensemble de l’anode présente une densité autour de 1,4 g/cm3.
Cependant, une zone plus dense est présente au-dessus de la fente anodique et une zone moins dense est
présente juste en dessus du sommet de la fente (à environ 30 mm de hauteur). La densification observée au-
dessus de la fente anodique est causée par l’augmentation de contrainte dans cette région. En effet, le dessus
158
de la forme servant à mouler la fente anodique agit tel un poinçon. Ainsi, la pâte subit une plus grande
concentration de contrainte et ainsi une plus grande densification. Par ailleurs, la région bleue se trouvant sous
cette région plus dense a une masse volumique plus basse que pour l’ensemble de l’anode. Cette densification
plus faible est causée par un phénomène d’arrachement de la pâte qui pourrait être apparenté à du cisaillement.
D’une part, la géométrie de la fente anodique pousse la pâte vers le haut et, d’autre part, l’ensemble de la pâte
est dirigé vers le bas dû à la force exercée par le piston de la presse. La contrainte résiduelle dans cette zone
est donc plus faible causant moins de densification.
Du côté droit de la Figure 7.14 sont comparés les profils de masse volumique obtenus expérimentalement et
numériquement. Les profils numériques et expérimentaux sont tracés en bleu et en rouge respectivement. Les
profils ont été tracés pour trois hauteurs stratégiques de l’anode. Un premier profil, situé à 60 mm de la hauteur,
compare les gradients de masse volumique dans la partie supérieure de l’anode. Le profil expérimental ne
présente aucune variation notable. Cependant, le profil numérique présente une augmentation de la masse
volumique au-dessus de la fente anodique. Il semble que la pâte à tendance à se redistribuer de façon moins
importante lors de la simulation que lors du pressage expérimental de la pâte. Les contraintes sont alors moins
dissipées à travers la pâte ce qui augmente le rayon d’impact des géométries imprégnées telle celle mise en
place pour former la fente anodique. L’utilisation d’un paramètre visqueux surévalué dans le modèle numérique
pourrait occasionner une distribution des contraintes plus étendue, contraintes provoquées par la géométrie de
la fente. Comme la caractérisation expérimentale du paramètre de viscosité n’a pas été concluante, il est difficile
de discuter de la courbe obtenue par la méthode d’identification inverse présentée à la Figure 7.11.
Un second profil, situé à 45 mm de la hauteur de l’anode, compare la masse volumique expérimentale et
numérique quelques millimètres au-dessus de la fente anodique. Cette situation montre une ressemblance
remarquable entre les deux courbes. Une augmentation de la masse volumique ayant sensiblement la même
forme et la même amplitude est présente au-dessus de la fente anodique tant pour le profil expérimental que le
profil numérique.
Finalement, un dernier profil situé à 30 mm de la hauteur de l’anode, présente la zone de densification plus
faible tout juste sous le sommet de la fente anodique. Les profils expérimental et numérique ont une tendance
relativement similaire. Cependant, la simulation donne une masse volumique plus faible sur l’ensemble de la
courbe. Une fois de plus, la viscosité surévaluée peut être à l’origine d’une diminution de la masse volumique
particulièrement autour de la fente anodique. Comparativement à un liquide, la pâte ne cherche pas à remplir
les vides puisque sa viscosité élevée montre un comportement plus prêt de celui d’un solide. Également, la
forme de la fente et la friction, diminuent la capacité de la pâte à se redistribuer à travers l’anode. Ceci a tendance
à augmenter l’erreur entre les deux courbes.
159
7.6.3.3 Anode de laboratoire avec simulation d’un tourillon
La seconde modélisation vise à prédire les gradients de masse volumique obtenus lors de la mise en forme
d’une anode de laboratoire ayant un tourillon circulaire sur le dessus. Ici également, les dimensions sont
demeurées proportionnelles relativement à une anode industrielle. Ainsi, le ratio « profondeur du
tourillon/hauteur de l’anode » a été conservé. La présente sous-section est traitée comme la précédente (section
7.6.3.1), c’est-à-dire que la relation entre la contrainte axiale appliquée sur la pâte et la déformation radiale
(tangentielle) du moule est démontrée suivi de la présentation de l’analyse de la distribution de la masse
volumique de l’anode mis en forme par simulation numérique
La relation entre la contrainte axiale de la pâte et la déformation tangentielle du moule est identique à celle
observée lors de l’essai précédant. Le niveau de densification de la pâte est très similaire même si le tourillon
est centré sur le dessus de l’anode et que sa forme est différente de celle de la fente anodique qui se trouve en
dessous. La Figure 7.15 présente les courbes de contrainte axiale et de déformation tangentielle de la pâte en
fonction du temps de l’essai. Les courbes sont très semblables à celles de la Figure 7.12. La Figure 7.16
présente la contrainte axiale exercée sur la pâte en fonction de la déformation tangentielle du moule. Ici encore,
la courbe a de fortes ressemblances avec celle associée à l’essai précédent (Figure 7.13). Ainsi, les mêmes
discussions de la section 7.6.3.1 s’appliquent ici.
(a) (b)
Figure 7.15 : (a) Contrainte axiale exercée sur la pâte et (b) déformation radiale du moule en fonction du temps de l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec tourillon.
160
Figure 7.16 : Contrainte axiale exercée sur la pâte (F/A axiale) en fonction de la déformation tangentielle du moule relatif à l’essai de pressage d’une anode de laboratoire avec tourillon.
Toutefois, la distribution de la masse volumique de l’anode simulée montre une plus grande correspondance
avec celle de l’anode expérimentale comparativement à ce qui a été observé dans le cas de l’anode précédente
(section 7.6.3.1). La Figure 7.17 présente les résultats de la modélisation numérique du pressage de l’anode
ayant un tourillon. Trois profils de masse volumique tirés de trois hauteurs différentes sont comparés aux
résultats expérimentaux. La Figure 7.17(a) (côté gauche) présente une vue de coupe de la masse volumique
finale simulée. Les axes vertical et horizontal représentent la hauteur et le rayon de l’anode respectivement. Les
trois lignes pointillées correspondent à la hauteur d’où les profils de masse volumique ont été prélevés. La Figure
7.17(b) (côté droite) compare les profils numériques aux profils expérimentaux.
161
@ 80 mm
@ 65 mm
@ 45 mm
(a) (b)
Figure 7.17 : Profils de densité expérimentale et numérique d’une anode de laboratoire avec un tourillon. Adaptées de (Chaouki, et al., 2014a).
Tel qu’attendu, la cartographie de masse volumique de l’anode montre d’importants gradients. Les couleurs
rouge et bleue représentent les masses volumiques plus élevées et plus faibles respectivement. La masse
volumique de l’ensemble de l’anode présente une densité légèrement supérieure à 1,4 g/cm3. Cependant, la
zone sous le tourillon est plus dense que le tour de l’anode. Un gradient de la masse volumique se dessine du
centre vers l’extérieur de l’anode. Bien entendu, la densification observée sous le tourillon est causée par
l’augmentation de contrainte. La forme servant à mouler le tourillon agit tel un poinçon tout comme dans le cas
162
de la fente anodique. La pâte subit une plus grande concentration de contrainte et ainsi une plus grande
densification. Aussi, un fort gradient de la masse volumique apparait autour de l’arête du tourillon. Tout comme
pour le cas de la fente anodique, le phénomène d’arrachement se manifeste. La géométrie du tourillon fait en
sorte que les contraintes se développent de façon similaire à celles observées dans le cas précédant. La
pression sous le tourillon est plus grande étant donné la géométrie qui entraîne un plus grand déplacement de
la pâte dans cette région. Par ailleurs, le déplacement de la pâte est plus modéré juste à côté du tourillon. Ainsi,
la contrainte résiduelle provoque une meilleure densification sous l’arête du tourillon et une densité plus faible
sur son côté.
Les trois profils de masse volumique montrent que les résultats numériques concordent avec les résultats
expérimentaux (Figure 7.17(b)). Les profils numériques et expérimentaux sont tracés en bleu et en rouge
respectivement. Le profil situé à 80 mm de la hauteur, compare les gradients de masse volumique dans la partie
supérieure de l’anode. Les profils croisent la cavité du tourillon, ce qui explique l’absence de courbe pour les
rayons inférieurs à 50 mm. Le profil numérique présente une très bonne concordance avec le profil expérimental.
Ces derniers présentent une masse volumique plus faible sur le côté du tourillon qu’à l’extérieur de l’anode. La
masse volumique augmente rapidement puis tend à s’uniformiser avec l’augmentation du rayon. La valeur plus
faible sur le côté du tourillon est causée par la distribution de contrainte précédemment expliquée. Une légère
divergence est observée pour les grands rayons. Encore une fois, un paramètre visqueux surévalué pourrait
expliquer la limitation du rayon d’impact à travers la pâte de la géométrie servant à mouler le tourillon.
Le second profil situé à 65 mm de la hauteur de l’anode compare la masse volumique expérimentale et
numérique quelques millimètres en dessous du tourillon. Les profils numérique et expérimental montrent
clairement un gradient de masse volumique séparant une zone plus dense d’une zone moins dense. La hauteur
diminue sous le tourillon ce qui a pour conséquence d’augmenter la masse volumique de la pâte dans cette
région. Même si la masse volumique est plus élevée, elle est relativement uniforme. Pareillement, la masse
volumique de la pâte qui forme l’anneau entre le tourillon et l’extérieur (tout ce qui n’est pas sous le tourillon) est
aussi uniforme. Bien que les deux courbes soient très similaires, la masse volumique simulée présente une
valeur légèrement supérieure à celle obtenue expérimentalement pour la région se trouvant sous le tourillon.
Elle présente également une masse volumique légèrement plus faible pour les rayons plus grands que 60 mm.
Finalement, le dernier profil situé à 45 mm de la hauteur, compare la masse volumique plus près du centre de
l’anode. Il permet d’observer le rayon d’impact de la mise en forme du tourillon. Les courbes de profil montrent
les mêmes tendances que pour les profils à 65 mm avec une amplitude moins prononcée. Le gradient entre la
zone plus dense et la zone moins dense est plus faible. Cependant, la presque totalité du profil simulé présente
des valeurs plus faibles que ce qui a été obtenu expérimentalement. Une fois de plus, la viscosité surévaluée
163
peut être à l’origine de cette légère divergence. En effet, le fait de s’éloigner de la source de perturbation
(tourillon) restreint la redistribution des contraintes à l’intérieur de la pâte. Ainsi, la densification est moins
influencée avec l’augmentation de la distance avec le tourillon.
7.7 Conclusion
L’objectif du présent chapitre a été de démontrer la capacité d’un modèle numérique à prédire le comportement
mécanique de la pâte d’anode lors de sa mise en forme. Les premiers résultats exposés montrent que la mise
en forme par pressage et que la mise en forme par vibrocompactage, génèrent sensiblement les mêmes
cartographies de masse volumique pour des anodes de laboratoire à géométries simple et des anodes à
géométrie complexe respectivement. Par la suite, les paramètres du modèle ont été caractérisés basé sur un
essai de pressage d’une anode simple. Enfin, le modèle a démontré sa capacité à prédire les gradients de
masse volumique en simulant la mise en forme de deux anodes ayant, ou une fente anodique ou un tourillon.
Les simulations ont été réalisées à l’aide d’un modèle à configurations intermédiaires qui prend en charge l’effet
de Poisson.
Un moule unique a été utilisé afin de produire tous les essais de cette investigation : les essais de caractérisation
des propriétés mécaniques ainsi que les essais de mise en forme. Le moule a été placé sur une presse quasi-
statique pour les essais de pressage et sur un vibrotasseur spécialement conçu pour les essais de
vibrocompactage. Les anodes de laboratoire obtenues présentent une texture similaire aux anodes industrielles.
Cependant, la masse volumique des anodes de laboratoires est légèrement plus faible. La densité des anodes
de laboratoire ayant une fente anodique et/ou un tourillon est d’environ 1,4 g/cm3 comparativement à 1,6 g/cm3
en industrie. La masse volumique globale des anodes pressées est très légèrement supérieure à celle des
anodes vibrocompactées.
Afin de pourvoir produire une analyse plus exhaustive des gradients de densité à l’intérieur des anodes de
laboratoire, un système de tomodensitométrie médical a été employé pour caractériser la cartographie de la
masse volumique. Cette méthode de caractérisation a permis de conclure que les deux procédés de mise en
forme ont générés des cartographies de masse volumique similaires que ce soit pour des anodes possédant
une géométrie simple ou complexe (tourillon et fente anodique). Les profils de masse volumique superposés
aux Figure 7.5(b) et Figure 7.6(b) corroborent cette affirmation. La symétrie dans les profils de masse volumique
respectifs est évidente, autant pour les anodes simples que pour les anodes ayants un tourillon et une fente
anodique.
La tomodensitométrie a également permis de comparer les résultats expérimentaux aux résultats tirés des
simulations. Dans un premier temps, les propriétés mécaniques de la pâte d’anode ont été caractérisées
164
numériquement à l’aide de la méthode d’identification inverse. Les états de contraintes et de déformations
expérimentales ont été correctement reproduits pour considérer que les propriétés obtenues représentent bien
le comportement de la pâte. Toutefois, les propriétés caractérisées numériquement ne corroborent pas de façon
accrue les propriétés obtenues expérimentalement. Les modules de Young expérimental et numérique montrent
les mêmes tendances. Cependant, le module de Young obtenu par identification inverse est sous-évalué pour
les masses volumiques plus élevées. Les coefficients de Poisson montrent des comportements très divergents.
Il est néanmoins plus probable que ce soit la caractérisation expérimentale qui fournit des résultats erronés. Le
paramètre de viscosité obtenu numériquement n’a pas la même forme mathématique que la forme non linéaire
obtenue expérimentalement. Ce paramètre ne peut simplement pas être comparé.
Les propriétés mécaniques caractérisées par la méthode d’identification inverse ont été implantées dans le
modèle afin de simuler la mise en forme de deux anodes possédant une géométrie imprégnée : une anode
ayant un tourillon et une anode ayant une fente anodique. Le modèle a été en mesure de prédire le
comportement mécanique et l’évolution des gradients de masse volumique pour ces deux essais. Les
cartographies de masse volumique produites via les simulations révèlent de grandes similitudes avec celles
obtenues expérimentalement. Aussi, il y a une forte concordance entre les profils de masse volumique tirés de
trois hauteurs différentes pour chacun des deux essais. Naturellement, la concordance entre les résultats
numériques et expérimentaux est favorisée par la synergie des trois paramètres (module de Young, coefficient
de Poisson et visqueux) malgré leur divergence avec les paramètres caractérisés expérimentalement.
L’ensemble des résultats présenté dans cette investigation a conduit à démontrer que le modèle a la capacité
de prédire le comportement mécanique de la pâte d’anode lors de sa mise en forme par pressage simple. La
modélisation numérique basée sur le modèle à configurations intermédiaires est en mesure de produire des
cartographies précises de la densité des anodes. Cette approche peut donc prédire l’évolution des états de
contraintes et de déformations dans des matériaux poreux soumis à des sollicitations. Elle peut ainsi prédire les
gradients de densité à l’intérieur de la pâte d’anode tout au long du processus de mise en forme. La modélisation
numérique est donc un outil fort qui permet d’améliorer, à travers des simulations, la qualité des anodes formées.
165
8 Discussion et conclusion
8.1 Généralité
Cette thèse est imbriquée à l’intérieur d’un projet de recherche et de développement coopératif (RDC). Les
objectifs du RDC sont d’améliorer la qualité des anodes de carbone pour augmenter leur performance à
l’intérieur des cuves d’électrolyse Hall-Héroult ainsi que d’améliorer le processus de mise en forme. Cette thèse
est plus spécifiquement orientée vers l’étude du comportement mécanique de la pâte de carbone et vers la
caractérisation de ses propriétés mécaniques évolutives en fonction de sa masse volumique. Ce chapitre
présente un sommaire de l’ensemble des travaux qui ont été conduit tout au long de ce défi. Les aspects
originaux ainsi que les conclusions importantes ont été mis en évidence. Enfin, quelques lignes directrices
pouvant approfondir les analyses réalisées durant cette thèse et/ou guider la suite des travaux sont suggérées.
8.2 Introduction
Aujourd’hui, les anodes de carbone mise en forme avec une rainure, ont de forts gradients de densité qui
diminuent leur rendement à l’intérieur des cuves de production d’aluminium. Les méthodes de mise en forme
ne sont pas optimisées pour fabriquer des anodes avec une densité uniforme. Le processus de mise en forme
visé par cette thèse comprend plusieurs paramètres pouvant être en cause. La distribution de pâte initiale, la
fréquence et l’amplitude des vibrations, la masse du poids mort se trouvant sur le dessus de la tête de moulage,
la présence ou non de ballons et de système de dépressurisation sont les principaux candidats.
À ce jour, aucune étude utilisant la modélisation numérique dans l’optimisation du processus de mise en forme
des anodes de carbone n’a été publiée. La structure de la thèse (Figure 3.1) a d’abord conduit à réaliser des
travaux portant sur la compréhension des mécanismes de densification de la pâte car ces derniers ne sont pas
bien compris. Ainsi, cette thèse a pour objectif d’étudier les phénomènes de densification de la pâte et de
caractériser les propriétés mécaniques de cette dernière. Ces travaux ont été nécessaires afin de bien
interpréter les résultats de pressage obtenus en laboratoire. Par la suite, les propriétés mécaniques de la pâte
de carbone ainsi que les coefficients de friction statique et dynamique entre la pâte et l’acier du moule ont été
caractérisés. Ces propriétés ont été implantées dans un modèle numérique construit sur la base des lois de la
thermodynamique.
En parallèle, des anodes de laboratoire ont été mises en forme par pressage et par vibrocompactage. Les
cartographies de densité de ces anodes ont été comparées dans l’intention de confirmer que les deux méthodes
génèrent les mêmes cartographies de densité à l’intérieur des anodes.
166
Finalement, les cartographies de densité tirées des simulations numériques ont été comparées à celle obtenues
expérimentalement. Les résultats ont montré des similitudes marquantes. De nouvelles simulations ont été
réalisées afin de valider l’habileté du modèle à prédire les gradients de masse volumique à l’intérieur des
anodes. Les modèles des anodes qui ont servi pour cette validation, comprenaient un tourillon ou une fente
anodique.
Le modèle numérique a montré une habilité remarquable à prédire le comportement mécanique de la pâte. À
l’aide de cet outil, il devient donc possible d’optimiser le processus de mise en forme en variant les contraintes
imposées à la pâte durant la totalité du processus de mise en forme des anodes. Certains paramètres de
vibration et de pression sont ainsi susceptibles d’être étudiés au court des simulations. Deux avantages
considérables sont ainsi adressés : l’optimisation du processus de mise en forme et l’amélioration de la qualité
des anodes.
8.3 Mécanismes de densification de la pâte de carbone
Des essais de compression préliminaires sur la pâte d’anode ont montrés des résultats contrintuitifs. Cela a
conduit à une étude plus approfondie des mécanismes de densification de la pâte. Des essais cycliques de
compression ainsi que des essais de fluage ont été menés sur des agrégats secs et sur de la pâte d’anode afin
d’étudier les interactions lors de la densification. Les deux types d’essai (compression cyclique et fluage) ont la
particularité d’avoir un niveau de chargement qui augmente à chacun des cycles. Les essais ont été conduits à
l’aide d’un moule rigide (Figure 3.4).
Les résultats ont montré que le comportement visqueux de la pâte est gouverné par le squelette solide, en
l’occurrence, des agrégats de carbone. En fait, il s’agit plutôt d’endommagement des agrégats qui survient de
façon ponctuelle dans le temps telle une réaction en chaine. Plus explicitement, la densification de la pâte
d’anode se produit selon une séquence de trois phases distinctes (Figure 4.1). Dans un premier temps, il y a un
rapprochement des agrégats. Les premières interactions forcent les agrégats à se réorienter et/ou dévier de
leur trajectoire (rotation et glissement). Lorsque le squelette solide est entièrement formé, tous les agrégats sont
en contact les uns avec les autres et ne peuvent plus se réorganiser pour réduire le volume du compacte de
pâte. À ce moment, l’endommagement des agrégats débute. La majorité de la déformation permanente que
subit la pâte se produit durant ces deux phases. Finalement, la troisième phase débute après que les agrégats
aient subit un certain niveau d’endommagement. Les aspérités ainsi que les agrégats ayant des faiblesses sont
fracturés. L’endommagement devient de moins en moins présent donnant place à des déformations élastiques.
Par ailleurs, la relaxation de la pâte se produit selon deux phases. La première est un recouvrement élastique
du squelette de la pâte. La seconde phase consiste en un relâchement des ancrages entre les agrégats qui se
libèrent également telle une réaction en chaine.
167
Pour renforcer la compréhension de l’endommagement des agrégats, deux campagnes d’essais de
compression sur des agrégats secs ont été réalisées. La première campagne a été conduite de façon à obtenir
la distribution de la taille des particules associée à chacun des cycles. Pour ce faire, les agrégats ont été exposés
progressivement à chacun des cycles présentés à la Figure 4.10. Puis les agrégats ont été tamisés. Une
dégradation de la taille des agrégats a été observée. Cette campagne d’essais a été extrapolée de façon à
observer l’influence du facteur de rondeur (roundness) et de la sphéricité sur l’endommagement des agrégats.
Un système de lecture acoustique a été installé sur la paroi du moule pour capturer les évènements considérés
comme de l’endommagement. Des agrégats de carbone éponge (sponge coke) et du « shot coke » de même
taille ont été exposés à la totalité du chargement (l’ensemble des cycles). Le tamisage a révélé que les agrégats
ayant un facteur de rondeur (roundness) et de la sphéricité plus bas subissent un plus grand niveau
d’endommagement. Cette observation confirme que le système acoustique a capturé les bris des agrégats.
Aussi, l’analyse acoustique montre que l’endommagement survient à plus faible pression appliquée sur des
agrégats de carbone éponge que sur du « shot coke ».
Durant cette étude, deux autres facteurs ont été ciblés comme étant favorables à la densification. La forme des
agrégats ainsi que le niveau de matrice liante. Une campagne d’essais a été réalisée à l’aide d’agrégats de
carbone éponge et de « shot coke » où la teneur en matrice liante a variée de 32 % à 44 %. Les recettes ont
été dupliquées en remplaçant les agrégats de carbone éponge par du « shot coke » pour des tailles comprises
entre 1,41 mm et 2,38 mm (-8 and +14 US Mesh). Cette étude a permis d’observer que l’augmentation du niveau
de matrice liante aide à la densification de la pâte. Les résultats ont également montré que les pâtes dont la
recette comprenant du « shot coke » ont une densité initiale plus élevée. Cependant, les pâtes ne contenant
que des agrégats de carbone éponge ont démontré une meilleure densification. Ceci est dû à l’endommagement
beaucoup plus présent des agrégats de carbone éponge.
8.4 Propriétés mécaniques de la pâte d’anode
La caractérisation du module de Young, du coefficient de Poisson et du comportement temporelle, similaire à
de la viscosité, est un des objectifs principaux de cette thèse. Ces propriétés mécaniques ont été caractérisées
selon l’hypothèse qu’elles évoluent en fonction de la masse volumique de la pâte de carbone. Un essai en
compression a été développé dans le but d’exciter les propriétés sensibles de la pâte. L’essai est réalisé à l’aide
d’un moule déformable instrumenté de jauges de déformation. Le moule est apte à se déformer sans être
endommagé plastiquement (déformation plastique et/ou poinçonnage par des agrégats) dans la plage de
contraintes appliquées. Les jauges de déformation sont utilisées afin de mesurer les déformations tangentielles
et axiales du moule. Le module de Young ainsi que le coefficient de Poisson de l’acier du moule ont été
caractérisés par des essais de traction en laboratoire. L’essai de compression conçu à l’aide de ce moule
168
déformable cherche à déterminer la contrainte radiale exercée par la pâte ainsi que le déplacement radial de la
pâte. Ces nouvelles données complémentés de la contrainte et de la déformation axiale de la pâte permettent
de caractériser les propriétés mécaniques élastiques de la pâte.
Une première série d’essais a été réalisée dans le but de caractériser le module de Young et le coefficient de
Poisson de la pâte. La commande de chargement a été réfléchie afin d’exciter les propriétés mécaniques
élastiques de la pâte et d’en capturer les perturbations par l’entremise du moule. Le chargement de la presse
est contrôlé en déplacement. La rampe de chargement est en forme de dents de scie et le niveau de déformation
de la pâte augmente à tous les cycles (Figure 5.2) afin de faire évoluer la densité de la pâte. Les propriétés
élastiques ont été caractérisées aux changements de direction de la presse, c’est-à-dire lors du début du
chargement et lors du début du déchargement. Cet essai a été reproduit trois fois et a donné des résultats très
répétables. Les déformations obtenues de la paroi du moule ont été significatives, tant en chargement qu’en
déchargement. L’analyse des mesures liées aux chargements et aux déchargements a montré des modules de
Young ayant le même ordre de grandeur passant de nul à 0,2 GPa pour une masse volumique atteignant
1550 kg/m3. Cependant, le module de Young estimé lors du déchargement est surévalué pour les masses
volumiques supérieures à 1200 kg/m3 dû aux contraintes résiduelles non dissipées à l’intérieur de la pâte. Une
courbe de commande (Figure 5.11) possédant des plateaux après les rampes de chargement et de
déchargement permettrait d’obtenir une relaxation des contraintes résiduelles et de diminuer l’écart entre ces
résultats.
L’analyse cherchant à déterminer le coefficient de Poisson a été basée sur les mêmes données. Par contre, la
tendance obtenue pour la courbe du coefficient de Poisson en fonction de la masse volumique montre trois
comportements distincts en fonction de l’évolution de la masse volumique de la pâte contrairement au module
de Young qui montrait une tendance exponentielle continue. Le coefficient de Poisson est surévalué pour les
masses volumiques inférieures à 1050kg/m3.Ceci est causé par la fluctuation des données recueillies (Figure
5.9) et par une définition (équation 5.18) très sensible à ces variations. Pour cette plage de masses volumiques,
le coefficient de Poisson devrait être presque nul puisque le moule n’a subi aucune déformation tangentielle
appréciable. Le coefficient de Poisson relatif aux masses volumiques se situant entre 1050kg/m3 et 1350kg/m3
présente des valeurs plus justes. Le coefficient varie entre 0,20 et 0,35 selon qu’il est associé au déchargement
et au chargement respectivement. Le coefficient de Poisson associé aux masses volumiques supérieures à
1350 kg/m3 a tendance à diminuer. Cette diminution contrintuitive coïncide avec l’endommagement du squelette
solide de la pâte discuté au chapitre 4 de cette thèse.
Une seconde série d’essais a été réalisée dans le but de déterminer le comportement temporel de la pâte. Ce
comportement ressemble à de la viscosité, mais il a été démontré au chapitre 4 de cette thèse qu’il s’agit plutôt
169
d’endommagement du squelette solide de la pâte. L’essai utilisé pour caractériser ce comportement a été
développé afin d’avoir des plateaux de relaxation à différentes masses volumiques. Ainsi, la pâte est comprimée
jusqu’à une hauteur donnée et maintenue à cette hauteur durant 10, 30 ou 60 secondes. Durant la durée des
plateaux, la contrainte axiale est mesurée. Les trois séries d’essais ont montré des tendances similaires. Les
contraintes relatives à chacun des plateaux ayant une masse volumique inférieure à 1250 kg/m3 est quasi nulle
puis augmente rapidement au-delà de cette masse volumique. Également, la contrainte de relaxation montre
une valeur initiale qui augmente pour chacun des plateaux résultant d’une pâte de plus en plus consolidée.
Afin de caractériser le comportement temporel de la pâte, les courbes de relaxation expérimentales ont été
reproduites avec la méthode des moindres carrés. La méthode des moindres carrés permet d’isoler et de trouver
les meilleurs paramètres de viscosité liés au modèle étudié. Le modèle rhéologique qui représente le mieux le
modèle numérique choisi (multiples configurations naturelles) pour simuler la mise en forme de la pâte anodique
est le modèle de Maxwell. Conséquemment, les modèles de Burger et de Kelvin-Voigt n’ont pas été inclus dans
l’analyse du comportement temporel de la pâte. Pour produire une analyse exhaustive, la caractérisation du
comportement temporel de la pâte a été réalisée selon trois variantes du modèle de Maxwell : Maxwell linéaire,
Maxwell linéaire placé en parallèle quatre fois et Maxwell non linéaire. Pour les trois modèles rhéologiques
sélectionnés, la contrainte expérimentale initiale de chacun des plateaux de relaxation et le module de Young
relatifs à la masse volumique sont nécessaires. Le modèle de Maxwell linéaire est le cas le plus simple
correspondant au modèle numérique. Ce modèle n’a qu’un seul degré de liberté : le paramètre temporel
(équation 5.20). Cependant, la réponse du modèle de Maxwell linéaire est nettement insatisfaisante. En ajoutant
un second degré de liberté (0 indéfinie), la réponse demeure inadéquate. Par contre, lorsque ce modèle est
placé en parallèle quatre fois ou plus, la corrélation est parfaite entre les résultats numériques issus de la
méthode des moindres carrés et ceux expérimentaux. De plus, le modèle à multiples configurations naturelles
permet d’utiliser chacun des quatre modèles de Maxwell comme étant quatre configurations intermédiaires
différentes. La plus grande problématique réside dans l’extraction de chacun des quatre modules de Young
associés aux quatre modèles de Maxwell. L’autre problématique est le temps de calcul nécessaire à la résolution
numérique. Le modèle de Maxwell non linéaire a également donné des résultats intéressants. Il possède une
structure rhéologique similaire au modèle de Maxwell de base, à l’exception de son pot visqueux qui a un
comportement non linéaire. La réponse à ce modèle fait intervenir trois paramètres : le terme temporel (), le
terme de puissance associé au pot visqueux (n) et une contrainte arbitraire (�̃�). Un algorithme d’optimisation a
été utilisé pour déterminer les trois meilleurs paramètres décrivant le comportement en relaxation de la pâte
pour des masses volumiques discrètes. Cependant, il a été démontré par une analyse de sensibilité qu’une
infinité de solutions donnaient une réponse juste au modèle. En effet, il existe une relation entre et (�̃�) qui
rend la caractérisation du comportement temporel difficile. Pour compléter l’analyse, le paramètre (�̃�) a été
170
arbitrairement posé égal à la contrainte initiale 0. Cette approche a permis d’observer que le terme de
puissance (n) est indépendant des termes temporel () et de contrainte arbitraire (�̃�).Ceci a également permis
d’observer que les termes de puissance et temporel augmentent en fonction de la masse volumique de la pâte.
Cependant, la forme mathématique de ce modèle ne correspond pas à la loi constitutive actuelle. Les trois
paramètres en jeu ne peuvent nourrir la loi constitutive sans que la loi constitutive derrière le modèle numérique
à multiples configurations naturelles soit redéveloppée en se basant sur le modèle de Maxwell non linéaire.
En somme, les travaux liés à la caractérisation des propriétés mécaniques de la pâte d’anode ont permis de
bien caractériser le module de Young de la pâte en fonction de sa masse volumique. Cette étude a aussi permis
de caractériser le coefficient de Poisson pour une plage limitée de masses volumiques. Toutefois, l’hypothèse
du modèle de Maxwell linéaire a complexifié le travail quant à la caractérisation du paramètre temporel en
fonction de la masse volumique de la pâte. Le modèle numérique demande à être étudié plus en profondeur
afin d’obtenir une meilleure corrélation avec les deux autres modèles rhéologiques proposés.
8.5 Coefficients de friction entre la pâte et l’acier
La friction entre la pâte d’anode et le moule est un autre facteur ayant une grande influence sur la formation de
gradients de densité lors de la mise en forme des anodes. La friction à l’interface entre la pâte et le moule peut
engendrer du cisaillement se répercutant en forts gradients de densité à l’intérieur des blocs anodiques. Les
coefficients de friction statique et cinétique doivent donc être caractérisés afin de produire des simulations justes
de la mise en forme de la pâte d’anode. Un essai de friction a été développé pour caractériser les coefficients
de friction statiques et cinétique à l’interface entre la pâte de carbone et les parois d’un moule industriel.
L’interface a une forme carrée de 7,5 cm de côté (superficie de 56 cm2) et il est lubrifié avec le même mélange
que celui utilisé en industrie. L’essai comporte deux particularités importantes; il est conduit à une température
de 150°C et pour une plage de contraintes axiale de 0,5 à 6,5 MPa. La conception mécanique de l’essai
comprend deux vérins hydrauliques. Un premier vérin sert à appliquer la contrainte axiale à l’interface pâte/acier.
Le second sert à générer le mouvement linéaire du moule. Ces deux vérins sont munis de capteur de
déplacement linéaire (LVDT) et de cellule de charge. Les forces/contraintes et les déplacements sont ainsi
connus pour les directions axiale et transversale. L’essai de friction est basé sur le modèle de Coulomb.
Deux séries d’essais ont permis de valider que le modèle de Coulomb est judicieusement employé. La première
série d’essais a pour but d’étudier l’influence de la vitesse à l’interface entre la pâte et l’acier. Pour cette étude,
la force axiale a été maintenue constante (57 kN) pour la totalité des essais. Les vitesses relatives entre la pâte
et l’acier ont varié aléatoirement de 2 à 20 mm/s pour chacune des essais. Les résultats ont révélés que les
coefficients de friction sont indépendants de la vitesse relative à l’interface. Ils ont également révélés que la
modification de l’interface causée par la déformation (fluage) de la pâte est négligeable. La seconde série
171
d’essais cherche à étudier l’influence du niveau de contrainte axiale appliquée sur la pâte. La vitesse a donc été
uniforme pour tous les essais (10 mm/s) et la force axiale a varié progressivement de 2,85 à 37,05 kN. Une fois
de plus, les résultats sont clairs : le graphique (Figure 6.13) de la force de friction en fonction de la force normale
présente des courbes très linéaires. Ainsi, les coefficients de friction sont aussi indépendants de la contrainte
axiale appliquée. Les résultats provenant des deux essais révèlent donc que le modèle de Coulomb répond bien
au comportement tribologique de la pâte en friction avec l’acier.
Toutefois, le système propose trop d’inconnus pour caractériser le comportement tribologique de la pâte en
friction avec l’acier. Une approche peu orthodoxe a été utilisée pour exciter certains paramètres afin de réduire
le nombre d’inconnus dans l’équation. Ainsi, l’essai fonctionne de manière comparative, c’est-à-dire qu’il est
fondé sur la comparaison avec un essai dont les coefficients de friction sont connus. La différence entre les
forces de friction de chacun des deux essais comparatifs permet de calculer les coefficients de friction statique
et cinétique de la pâte avec l’acier. Les coefficients de friction du Téflon sur l’acier ainsi que ceux de l’acier sur
l’acier ont ainsi été caractérisés à l’aide du montage développé. Ces caractérisations ont donnés des résultats
relativement près de ce qui a été publiés dans la littérature. Les coefficients de friction statique et cinétique
obtenus entre le Téflon et l’acier sont respectivement de 0.17 et de 0.13. L’IAPD propose des coefficients variant
entre 0.05 et 0.20 (International Association of Plastic Distribution (IAPD), 2013). La caractérisation de l’acier
sur l’acier est sensible au sautillement de l’interface. Le phénomène de glissement saccadé semble être causé
par l’ancrage entre les surfaces. Ces derniers se libèrent et se reforment de façon cyclique. Néanmoins, les
coefficients de friction statique et cinétique ont été évalués à 0.22 et 0.18 respectivement. Ces valeurs sont
légèrement surévaluées par rapport à la littérature (Hwang & Zum Gahr, 2003; Knight, 2008). L’effet de la
température de l’essai pourrait en être la principale cause. Cependant, les coefficients de friction du Téflon avec
l’acier et de l’acier avec l’acier qui ont été caractérisés expérimentalement démontrent que le montage est apte
à caractériser les coefficients de friction de la pâte d’anode avec de l’acier.
Afin de caractériser les coefficients de friction de la pâte avec l’acier, deux essais sont nécessaires. La série
relative à l’influence de la pression axiale appliquée a été employée comme essai de référence. La série d’essais
comparatifs a été réalisée dans les mêmes conditions contours à l’exception de l’interface de friction. Ce dernier
a été constitué d’acier et de Téflon. L’acier n’est que la section du moule en contact avec la plaque de friction.
Le Téflon a couvert la totalité de la cavité du moule. La même quantité de pâte, préchauffée à 150°C, a été
ajoutée au centre du moule. Ainsi, les conditions aux limites de la série d’essais de référence et de la série
d’essais comparatifs sont à toutes fins identiques. La série d’essais s’est déroulée de la même façon que les
essais précédents : une force axiale a été appliquée à l’aide du premier vérin, puis le second vérin a été activé
pour générer le mouvement de translation. Cette séquence a été répétée pour des forces axiales de 2.85 à
31.37 kN. Les résultats montrent des coefficients plus élevés pour les faibles forces axiales. Deux causes
172
peuvent être à l’origine de cette divergence : les forces en cause sont à la limite de la capacité inférieure de la
cellule de charge et elles sont du même ordre de grandeur que la restriction du roulement à billes qui interface
le piston du moule avec le vérin. Le reste de la courbe montre deux plateaux très nets à des valeurs de 0,145
et 0,129 correspondant aux coefficients de friction statique et cinétique respectivement.
Une seconde série d’essais comparatifs a été faite dans le but de valider les résultats obtenus. L’interface a été
modifiée en inversant les matériaux. La section du moule a été recouverte de Téflon et la plaque de Téflon
utilisée à l’intérieur du moule a été remplacée par une mince plaque d’acier. L’analyse de cet essai a révélé un
coefficient de friction statique de 0.150 et un coefficient de friction cinétique de 0.129. Les coefficients obtenus
à partir de ces deux approches sont donc très similaires. Ceci suggère que ces valeurs sont justes et confirme
que le montage développé a très bien rempli sa mission. Les coefficients de friction de la pâte avec de l’acier
ont été caractérisés pour les conditions d’utilisation de l’industrie et ils ont été employés pour l’analyse
numérique de la mise en forme des anodes de carbone.
8.6 Simulations numériques
La simulation numérique est un outil très puissant pouvant être utilisé afin de prédire les divers comportements
physiques des matériaux. Cependant, le modèle utilisé doit être soigneusement sélectionné pour être en mesure
de prédire les comportements à étudier. La dernière analyse de cette thèse présente la capacité de cet outil à
prédire le comportement mécanique de la pâte d’anode lors de sa mise en forme. Afin d’y parvenir, un modèle
à configurations intermédiaires a été employé. Le choix de ce modèle s’appuie sur le fait qu’il est basé sur les
lois de la thermodynamique, ce qui permet d’utiliser les propriétés mécaniques réelles de la pâte.
Le modèle à configurations intermédiaires a été exploité avec les trois configurations de base de façon la plus
simpliste : une configuration initiale, une configuration actuelle et une configuration intermédiaire (naturelle). Ce
modèle cherche à déterminer la contribution relative à la déformation élastique (configuration naturelle) par
rapport à la déformation totale (configuration actuelle). La loi constitutive utilisée est de forme viscoélastique
non linéaire à effet dissipatif. Ce type de loi constitutive répond bien au comportement mécanique des matériaux
granulaires poreux. La modélisation basée sur ce modèle a montrée l’excellente capacité de ce dernier à prédire
l’évolution des gradients de densité dans les matériaux asphaltiques pour une géométrie planaire (Koneru, et
al., 2008). Pour les besoins de cette thèse, la loi constitutive a été codée dans une sous-routine à schéma
explicite (VUMAT) exploité par le logiciel d’éléments finis ABAQUS. La loi a été bonifiée pour la mise en forme
volumétrique de la pâte d’anode où la modélisation a aussi excellé dans la prédiction de la densité à l’intérieur
des blocs lors de leur mise en forme par pressage (Chaouki, et al., 2014a; Chaouki, et al., 2014b).
173
Cependant, les simulations numériques demandent un temps de calcul important. Pour éviter d’alourdir l’étude
de l’analyse par éléments finis, seul le pressage des anodes a été simulé. Simuler la vibrocompaction aurait été
trop coûteux. Ainsi, pour répondre à l’objectif de cette thèse, il a été démontré que la mise en forme par
vibrocompactage génère des gradients de densité similaires à ceux obtenus par pressage. Les anodes de
laboratoire ont été formées dans le même moule pour les deux méthodes de mise en forme. Des anodes simples
(pleines) ainsi que des anodes avec un tourillon et une fente anodique ont été formées. Le moule a été installé
sur une presse hydraulique où la charge de pressage a atteint 4,5 MPa avec un taux de chargement de 1 mm/s.
Par la suite, un vibrotasseur de laboratoire a été adapté pour recevoir le moule. Similairement à ce qui se fait
en industrie, une pré-charge a été appliquée avant de débuter les vibrations. Les paramètres vibratoires ont été
limités, par la capacité du montage, à 10 Hz et à 3 mm d’amplitude crête-à-crête. La texture des anodes mises
en forme en laboratoire est comparable à celles fabriquées en industrie. Toutefois, la masse volumique globale
des anodes expérimentales est de l’ordre de 14 % plus faible que celles de l’industrie : 1,37 g/cm3 versus
1,60 g/cm3. Aussi, la masse volumique des anodes expérimentales avec tourillon et fente anodique est moins
dense dû aux interfaces supplémentaires qui augmentent la force de friction totale lors de la mise en forme.
Un tomographe médical a été utilisé pour caractériser les gradients de masse volumique à l’intérieur des anodes.
La comparaison des cartographies tirées des anodes pressées et des anodes vibrocompactées a révélé que
les gradients de densité à l’intérieur des anodes sont très similaires. Leur localisation et leur amplitude sont
comparables. Cette conclusion est appuyée par des profils spécifiques de masse volumique qui ont aussi été
comparés. La tomodensitométrie a également été utilisée pour comparer les cartographies de masse volumique
des anodes expérimentales avec celles tirées des simulations numériques. Les cartographies de masse
volumique présente également des similitudes. Toutefois, les paramètres utilisés dans les simulations ont été
obtenus par méthode d’identification inverse basée sur la mise en forme d’une anode simple.
La section suivante de ce chapitre expose les résultats de la caractérisation par méthode d’identification inverse
des propriétés mécaniques de la pâte d’anode. Les écarts entre les états de contraintes et de déformations
(axiale et radiale) de la pâte en fonction de sa masse volumique ont été réduits suffisamment pour considérer
appréciables les valeurs des paramètres mécaniques de la pâte. L’ensemble des paramètres identifiés
représente donc bien le comportement mécanique de la pâte. Cette section compare également les valeurs des
paramètres mécaniques de la pâte identifiés par méthode inverse à ceux trouvés expérimentalement
(chapitre 5). Le module de Young caractérisé par méthode inverse présente les mêmes tendances que celui
trouvé expérimentalement, mais a été sous-évalué. Le coefficient de Poisson identifié par méthode inverse
montre un comportement plus près des valeurs attendues : nul pour des faibles masses volumiques et saturant
autour de 0,3 pour des masses volumiques élevées. Par contre, la caractérisation expérimentale de ces valeurs
a donné des résultats moins intuitifs. La sensibilité des équations ainsi que l’endommagement du squelette de
174
la pâte sont certainement à l’origine de ces résultats erronés. Finalement, les paramètres décrivant le
comportement visqueux de la pâte n’ont pu être comparés puisqu’ils n’ont pas la même forme mathématique.
Ces résultats indiquent que la synergie des paramètres mécaniques identifiés par méthode inverse donne des
simulations appréciables bien que la loi de comportement ne réponde pas bien au comportement visqueux de
la pâte.
L’ensemble des paramètres mécaniques identifiés au moyen de la méthode inverse a été réutilisé pour valider
le modèle par des simulations de la mise en forme d’une anode ayant un tourillon et d’une anode ayant une
fente anodique. Les cartographies provenant de ces deux simulations montrent des gradients de masse
volumique aux endroits attendus. La pâte de carbone est plus dense juste au-dessus de la fente anodique et
au-dessous du tourillon où la pâte se comprime davantage. Elle a une zone moins dense sur le pourtour de
chacune des géométries à la limite où la section de l’anode devient pleine car il y a de fort cisaillement dans la
pâte. Les résultats des deux simulations ont été comparés avec des résultats expérimentaux par l’intermédiaire
de trois profils radiaux de masse volumique tirés d’endroits stratégiques : de part et d’autre de la limite des
géométries et à une certaine distance de cette limite où la section est pleine. Les résultats démontrent que le
modèle a une excellente capacité à prédire l’évolution des gradients de densité à l’intérieur des anodes de
laboratoire ayant une géométrie simple ou une géométrie complexe. Cette capacité est spécialement démontrée
pour la simulation de l’anode avec tourillon où les courbes de profils numériques et expérimentales se
superposent. Quelques divergences mineures sont observées dans la simulation de la mise en forme de l’anode
avec fente anodique. Ce cas spécifique produit de grandes déformations et est plus difficile à simuler sans
l’utilisation d’artifice tel le remaillage par « ALE » (Arbitrary Lagrangian-Eulerian).
Cette dernière analyse a démontré un excellent potentiel dans l’utilisation de la simulation numérique comme
outil servant à prédire les gradients de densité à l’intérieur des anodes de laboratoire. L’ensemble des résultats
obtenus à travers cette investigation (chapitre 7) suggère donc la possibilité d’améliorer la qualité des anodes
industrielles, qu’elles soient pressées ou vibrocompactées. Cependant, deux modifications au modèle
rendraient cet outil plus rigoureux et lui permettrait de fournir des prédictions encore plus réalistes. Une première
amélioration possible consiste à exploiter le modèle à configurations multiples avec plusieurs configurations
intermédiaires. Dans cette investigation, il a été montré que les meilleurs résultats ont été obtenus avec
l’utilisation de quatre configurations intermédiaires. Bien entendu, ceci implique le développement de nouveaux
essais expérimentaux afin d’exciter les paramètres associés aux trois nouvelles configurations. La loi
constitutive utilisée est non linéaire dans le sens où, par exemple, le paramètre de viscosité dépend de la
densité. Une seconde amélioration serait de revisiter cette loi afin qu’elle prenne en considération le
comportement visqueux non linéaire de la pâte en fonction de la contrainte. Actuellement, la loi utilisée dicte un
comportement visqueux linéaire. Le développement de la loi constitutive basé sur un comportement visqueux
175
non linéaire permettrait d’obtenir de meilleures prédictions. Les essais expérimentaux sont déjà en accord avec
cette approche. Toutefois, il demeure possible de prédire avec précision l’évolution des gradients de masse
volumique à l’intérieur de la pâte en utilisant les paramètres identifiés par méthode inverse.
8.7 Suggestions de travaux futurs
8.7.1 Paramètre temporel de la pâte
Le paramètre temporel de la loi constitutive a une forme non linéaire. Cependant, cette forme ne répond pas
bien au comportement visqueux de la pâte de carbone. Deux avenues prometteuses amélioreraient la réponse
du modèle pour reproduire numériquement le comportement visqueux de la pâte. La première solution serait de
revisiter la loi constitutive pour ajouter un paramètre de puissance dans la fonction de dissipation. La forme
appropriée aurait plutôt la forme suivante :
휀̇𝑣 =�̃�
𝜂(
𝜎
�̃�)
𝑛
( 8.1)
où n est le terme de puissance et �̃� est une variable arbitraire. Toutefois, une corrélation existe entre la variable
arbitraire �̃� et le paramètre . Ainsi, il serait certainement possible d’éliminer et/ou de définir cette variable.
La seconde alternative serait de revisiter la loi constitutive de façon à générer quatre configurations
intermédiaires en parallèle au lieu d’une seule tel que proposé à la section 5.6.3. Les résultats obtenus ont
démontré que ce modèle rhéologique répond parfaitement au comportement visqueux de la pâte. Le plus gros
défi avec cette approche est de définir un/des essais expérimentaux pour évaluer la valeur des composantes
visqueuse et élastique de chacun des modèles simple de Maxwell. Une première piste d’investigation serait de
faire une analyse de sensibilité des paramètres influents sur le comportement visqueux de la pâte : ratio
« matrice liante/ agrégats », taille et forme des agrégats, température de la pâte, etc. Une analyse statistique
multivariée pourrait être justifiée afin de soulager le nombre d’essais. Cette analyse permettrait d’établir des
corrélations entre ces facteurs et chacun des modèles simples de Maxwell, s’il y a lieu.
La correction de la loi constitutive par l’une ou l’autre des deux alternatives permettrait d’implémenter le modèle
avec les propriétés mécaniques réelles de la pâte. Les paramètres élastiques sont déjà caractérisés
expérimentalement.
8.7.2 Nombre de simulations
Les simulations numériques ont démontré une excellente habilité à prédire les gradients de densité à l’intérieur
des anodes de laboratoire. Cependant, les paramètres utilisés pour caler le modèle ne sont pas en parfaite
176
concordance avec les propriétés mécaniques réelles de la pâte. La synergie entre les différents paramètres
pardonne l’erreur introduite sur chacun d’eux. Plusieurs combinaisons de paramètres donnent ainsi des
simulations avec de bons résultats, mais une seule combinaison a été retenue pour les simulations liées à ces
travaux.
Il serait donc intéressant d’isoler la combinaison qui reflète le mieux les propriétés mécaniques réelles de la pâte
en réalisant une nouvelle campagne d’identification des paramètres par une méthode inverse. Une campagne,
basée sur plusieurs anodes ayant des dimensions différentes, pourrait exciter davantage les propriétés
mécaniques de la pâte et aider à raffiner l’identification. Le pressage d’anode utile à la caractérisation par
méthode inverse pourrait être réalisé dans le même moule pour différentes hauteurs (quantités) de pâte. Dans
le même ordre d’idée, il serait également intéressant de fabriquer un moule avec un diamètre plus petit. Un bon
calage des paramètres du modèle serait obtenu lorsque le modèle utilisant les mêmes paramètres reproduirait
fidèlement chacun des essais de pressage.
La méthodologie d’identification des paramètres du modèle serait complète. Les résultats tirés de la
caractérisation par une méthode inverse seraient comparés à ceux obtenus expérimentalement. La
concordance entre ces résultats confirmerait la rigueur de l’identification des paramètres. Ainsi, les valeurs
caractérisées seraient, avec certitude, les propriétés réelles de la pâte.
8.7.3 Caractérisation expérimentale des propriétés élastiques de la pâte
Quelques lacunes ont été observées durant la caractérisation des propriétés élastiques de la pâte. Étant donné
le comportement temporel de la pâte, des contraintes résiduelles non souhaitées sont demeurées à l’intérieur
de la pâte. La rampe de chargement en dents de scie utilisée aux fins de cette caractérisation devrait être
revisitée.
Dans les faits, une solution relativement simple à mettre en œuvre permettrait de réduire de façon significative
les contraintes internes résiduelles. Tel que suggéré à la fin du chapitre 5.5, il s’agit d’ajouter des paliers de
relaxation après chaque montée et chaque descente du piston de la presse. Le second point important est de
changer le critère qui indique à la presse d’inverser la direction de son déplacement lorsqu’elle passe du
déchargement au chargement. La caractérisation a été réalisée avec un déplacement en compression de 4 mm
suivi d’un déplacement en déchargement de 1 mm. Le déplacement en chargement semble satisfaisant.
Cependant, le déplacement en déchargement devrait être complété seulement suite à une course de 1 mm
après que le piston ne soit plus en contact avec la pâte.
Les résultats obtenus suite à cette modification de la commande de la presse procureraient des valeurs plus
justes des propriétés élastiques réelles de la pâte, particulièrement en ce qui a trait au module de Young. Les
177
nouvelles valeurs permettraient certainement d’effectuer de meilleures simulations numériques et d’obtenir de
meilleures prédictions des gradients de densité à l’intérieur des anodes.
8.7.4 Optimisation des conditions contours de mise en forme de l’anode
L’objectif initial de cette thèse était d’utiliser des simulations numériques pour améliorer l’uniformité de la densité
des anodes industrielles. La caractérisation s’est montrée plus difficile que prévu et les suggestions précédentes
de travaux futurs le confirment. Toutefois, les valeurs obtenues par Chaouki et al. (Chaouki, et al., 2014a)
permettraient d’effectuer des simulations préliminaires et relativement précises des gradients de densité. Sinon,
la séquence logique pour arriver à effectuer une simulation complète ressemblerait à ceci :
1. Caractériser la pâte d’anode industrielle avec les équipements développés durant ce projet doctoral;
2. Effectuer une simulation du pressage du quart (par symétrie) d’une anode sans fente anodique et sans tourillon;
3. Effectuer une simulation du pressage du quart d’une anode comprenant une fente anodique et un tourillon simplifié (sans ailette);
4. Effectuer une simulation du pressage du quart d’une anode comprenant une fente anodique et un tourillon complet;
5. Effectuer une simulation de la mise en forme par vibrocompactage du quart d’une anode comprenant une fente anodique et un tourillon complet.
Il est possible que la dernière simulation demande un temps de calcul trop long ou que le modèle ne parvienne
pas à converger dû au maillage de tailles très variées. En effet, un maillage plus grossier remplira la majorité du
volume et un maillage extrêmement raffiné sera nécessaire autour des ailettes de tourillon. Dans de telles
situations, il serait approprié d’élaborer la simulation d’un volume réduit autour d’un tourillon (avec le moins de
matière possible) en utilisant des conditions contours tirées de la seconde puce ci-haut.
Une fois le défi relevé, l’objectif est de modifier des conditions contours pour réduire les gradients finaux de
densité à l’intérieur des blocs anodiques. Les simulations seraient basées sur le quart d’une anode mise en
forme par vibrocompactage. La liste suivante énumère des suggestions de simulations de mise en forme qui
aideraient certainement à uniformiser les gradients de densité. Ainsi, il serait possible d’effectuer la simulation :
1. Avec des distributions de pâte préformage (avant que la tête de moulage ne se dépose sur la pâte) adaptée à la géométrie de l’anode;
2. D’une anode retournée (upside down);
3. Avec une modulation de la fréquence des vibrations, de l’amplitude des vibrations et/ou de la pression dans les ballons.
178
Ces quelques suggestions donneront des lignes directrices des prochaines simulations en vue de la réduction
des gradients de densité. Il est encore une fois possible de rencontrer des simulations très lourdes
numériquement. Dans ce cas, une approche d’optimisation des anodes vibrocompactées par simulation de la
mise en forme par pressage sera une option à envisager. Néanmoins, le bon succès de la modélisation pourrait
conduire à la correction d’autres problèmes aussi connus dans les anodes industrielles.
8.7.5 Fissuration à l’intérieur des anodes
La fissuration est un autre problème important qui survient lors de la fabrication des anodes. L’origine n’est pas
très bien connue, mais plusieurs chercheurs d’Alcoa rencontrés en industrie croient que la mise en forme peut
être en cause. Dans ce cas, le modèle à configurations intermédiaires pourrait être bonifié par des éléments
finis étendus (XFEM) et être utilisé dans l’analyse de la fissuration. Dans un premier temps, le modèle bonifié
aiderait à mieux comprendre les mécanismes de création et de propagation des fissures. Dans un second temps,
il pourrait servir à la réduction de la fissuration.
Des analyses préliminaires devraient être réalisées au préalable pour évaluer la pertinence d’une telle
investigation. Si l’origine de la problématique liée à la fissuration est bel et bien une conséquence de la mise en
forme, l’analyse préalable guidera les travaux portant sur cette étude. Dans le cas contraire, la composition
(recette) de la pâte pourrait être revisitée.
8.7.6 Analyse statistique multivariée de l’influence de la recette de la pâte sur les paramètres du modèle (propriétés mécaniques)
La pâte utilisée en laboratoire est élaborée à partir d’une recette industrielle. Les agrégats de grandes tailles ont
été retirés pour les besoins de cette thèse. Cet artifice a pour conséquence de modifier le comportement
mécanique de la pâte. Également, l’industrie adapte ses recettes de pâte en fonction des matériaux bruts
disponibles. Les comportements mécaniques diffèrent donc d’une recette à une autre.
Il serait intéressant de développer un projet de recherche portant sur l’influence de la composition des recettes
de pâtes d’anode sur leurs propriétés mécaniques. Une analyse statistique multivariée permettrait d’évaluer
l’impact des divers intrants dans la recette de la pâte sur chacune des propriétés mécaniques caractérisées
dans cette thèse : module de Young, coefficient de Poisson et viscosité (comportement temporel). Ce type
d’étude permettrait également d’analyser l’impact couplé de différents intrants. Ici, les intrants peuvent être aussi
variés que chacune des granulométries, la forme des agrégats, la composition du brai dans la matrice liante, la
température et le temps de malaxage de la pâte, etc. Tracer un tableau complet de l’impact de chacun des
paramètres permettrait d’optimiser la caractérisation d’une pâte sans devoir produire d’essai de caractérisation
tel ceux décrits au chapitre 5.
179
Pour l’industrie, une telle banque d’information serait sans aucun doute un atout. L’achat des matériaux bruts
pourrait être mieux contrôlé pour les besoins ponctuels du secteur de la fabrication des anodes (plan de
carbone). Cet outil d’analyse permettrait surtout de pouvoir utiliser la simulation numérique de façon proactive.
C’est-à-dire que la modélisation de la mise en forme des anodes fixerait les paramètres de vibrations des
vibrotasseurs instantanément, du moins après le temps d’une simulation, sans passer par le processus de
caractérisation expérimentale des propriétés mécaniques de la pâte.
180
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186
Annexe : Calcul d’incertitude du module de Young et du coefficient de Poisson de la pâte
La présente annexe a pour but de bonifier le chapitre 5 en présentant une approximation de l’incertitude sur le module de Young et le coefficient de Poisson calculés lors de la caractérisation des propriétés élastiques de la pâte. Les propriétés élastiques ont été caractérisées à partir d’essais en compression de la pâte confinée dans un moule déformable. Le moule est instrumenté de huit jauges de déformation Vishay ® Precision Group : quatre jauges axiales et quatre jauges tangentielles. Le modèle des jauges est WK-06-500BH-350/W. Ce modèle est conçu pour des déformations pouvant aller jusqu’à ±1,5 % et à des températures allant de –269°C à 290°C. Il est idéal pour instrumenter des pièces en acier tel que la paroi du moule.
Le principe de fonctionnement de ces jauges s’appuie sur la variation de la résistance électrique causée par la déformation de la jauge, plus précisément la déformation d’un mince fil métallique qui la parcourt. L’incertitude
sur la mesure des jauges est généralement posée à ±1 µ (résolution du système d’acquisition global). Ici,
l’erreur est plutôt de ±1,1 µ. Cette incertitude a été estimée selon la déviation standard des données expérimentales par rapport à leur tendance. La contribution de plusieurs facteurs a une influence sur cette incertitude : la variation de température, l’orientation de la jauge, le collage de la jauge, la fatigue, etc. Certains d’entre eux sont contrôlés. Par exemple, une jauge témoin collée selon la même procédure sur une lamelle d’acier provenant du même acier que celui du moule est placée dans les mêmes conditions thermiques que l’essai en compression pour compenser les variations de température. C’est plutôt le système d’acquisition qui sert à calibrer les jauges. Ces dernières sont caractérisées par un facteur de jauge, un facteur de sensibilité transversale ainsi que des coefficients pour corriger la dilatation thermique de l’acier. Tous ces facteurs sont introduits dans l’interface informatique du système d’acquisition de mesures. Aussi, une remise à zéro (reset) de la mesure des jauges est faite au début de chaque essai.
Afin de déterminer l’incertitude du module de Young et du coefficient de poisson définis par les équations A.1 et A.2, les incertitudes sur les contraintes et les déformations axiales et tangentielles doivent d’abord être définies. Pour y arriver, l’incertitude d’une équation mathématique est évaluée à partir de la somme des incertitudes absolues de chacun des termes lorsqu’ils sont additionnés ou soustraits ( + / - ). Elle est évaluée à partir de la somme des incertitudes relatives de chacun des termes lorsqu’ils sont multipliés ou divisés ( x / ÷ ). Cependant,
les calculs servant à déterminer le module de Young (équation A.1) et le coefficient de Poisson (équation A.2) sont basés sur la capture du comportement purement élastique de la pâte lorsque soumise à des sollicitations. Puisque la pâte a un comportement viscoplastique, il est nécessaire de capturer un différentiel entre deux valeurs d’acquisition les plus rapprochées possible pour limiter l’influence du comportement visqueux durant l’analyse. Toutefois, le bruit (incertitude) sur les mesures devient plus important que les différentiels obtenus. Les courbes expérimentales (déformations tangentielles et axiales du moule) ont été lissées à l’aide d’un filtre de type Savitzky-Golay. Une analyse par la méthode de Monte Carlo est utilisée pour déterminer l’incertitude résultante de ces transformations. Dans un premier temps, la démonstration du calcul d’incertitude a été faite pour un temps donné où les états de contraintes et de déformations sont importants (mesures ponctuelles dans le temps).
𝐸𝑝 =2𝜎𝜃𝜃_𝑝
2 − 𝜎𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 𝜎𝑧𝑧_𝑝2
2휀𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 ( A.1)
𝜐𝑝 =휀𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝
2휀𝜃𝜃_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝑧𝑧_𝑝 − 휀𝑧𝑧_𝑝 ∙ 𝜎𝜃𝜃_𝑝 ( A.2)
187
Le module de Young et le coefficient de Poisson de l’acier du moule ont été établis à l’aide d’un essai de traction sur une éprouvette de 15,81 ± 0,01 mm de large par 0,356 ± 0.001 mm d’épaisseur. Les équations A.3 et A.4 définissent respectivement le module de Young et le coefficient de Poisson. Les incertitudes sur le module de Young ainsi que sur le coefficient de Poisson du moule sont aussi nécessaires afin d’évaluer l’incertitude sur la contrainte radiale de la pâte (équivalente à la contrainte tangentielle). Le module de Young est de 220 ± 1,1 GPa
(0,48 % d’incertitude). Il a été calculé pour une déformation axiale de l’éprouvette de 3000 ± 2,2 µ et une force axiale de 3,711 ± 0,001 kN. Le coefficient de Poisson est de 0.31 ± 0,001 (0,31 % d’incertitude). Il est basé sur
la même déformation axiale et sur une déformation tangentielle de 930 ± 2,2 µ.
E =𝜎
ε=
𝐹 𝑙𝑎𝑟𝑔𝑒𝑢𝑟 × é𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟⁄
ε ( A.3)
ν = −ε𝜃𝜃
ε𝑧𝑧 ( A.4)
Un essai de compression a servi à obtenir des contraintes et déformations de la pâte utile à la détermination
des propriétés élastiques de la pâte. La contrainte tangentielle de la pâte (_p) est équivalente à la contrainte
radiale (rr_p) selon l’équation A.5. Ainsi, leur incertitude est aussi équivalente.
𝜎𝑟𝑟_𝑝(1 + 𝜐𝑝) = 𝜎𝜃𝜃_𝑝(1 + 𝜐𝑝) ( A.5)
La contrainte radiale de la pâte (rr_p) est définie par l’équation A.6. Le rayon interne du moule est de
126,52 ± 0,01 mm et le rayon externe du moule est de 126,87 ± 0,01 mm (rayon interne + épaisseur). Les déformations tangentielles et radiales du moule utilisées pour le calcul d’incertitude sont respectivement de
3029 ± 1,1 µ et de -1032 ± 1,1 µ. La valeur de la contrainte radiale de la pâte est donc de 1,8 ± 0,1 MPa (6,55 % d’incertitude).
𝜎𝑟𝑟_𝑝 = 𝑃𝑖 =𝑏2 − 𝑎2
𝑏2 + 𝑎2
𝐸𝑚
(1 + 𝜈𝑚)(1 − 2𝜈𝑚)[(1 − 𝜈𝑚)휀𝜃𝜃_𝑚 + 𝜈𝑚 ∙ 휀𝑧𝑧_𝑚] ( A.6)
Également, la déformation tangentielle de la pâte (_p) est équivalente à la déformation tangentielle du moule
(_m) suivant la relation A.7. Aussi, la déformation radiale de la pâte (rr_p) est équivalente à la déformation
tangentielle de la pâte (_p) (relation A.8) lorsqu’elle est évaluée à l’interface de la pâte avec le moule (r=a).
Ainsi, l’incertitude sur les déformations tangentielle et radiale de la pâte est égale à celle de la mesure de la déformation tangentielle de la paroi du moule. L’incertitude est donc de 0,036 % sur une mesure de 3029 ± 1,1
µ.
휀𝜃𝜃_𝑝|𝑟=𝑎
=𝑢𝑎
𝑎=
𝑢𝑏 + 휀𝑟𝑟_𝑚
𝑎≅
𝑢𝑏
𝑎≅
𝑢𝑏
𝑏= 휀𝜃𝜃_𝑚|
𝑟=𝑏 ( A.7)
휀𝑟𝑟_𝑝 =𝜕𝑢𝑟
𝜕𝑟|
𝑟=𝑎=
𝑢𝑎
𝑎= 휀𝜃𝜃_𝑝 ( A.8)
La contrainte axiale de la pâte (zz_p) s’obtient à partir de la force axiale nette appliquée sur la pâte (équation
A.9). Cependant, une force de friction à l’interface entre la pâte et le moule réduit la force axiale mesurée par la cellule de charge de la presse. Ainsi, la force nette appliquée à la pâte se calcule en soustrayant la force de
188
friction, qui est fonction de la force radiale, à la force mesurée par la cellule de charge (équation A.10). L’équation A.11 définit la contrainte axiale lorsque les équations A.9 et A.10 sont combinées. La force exercée (Fapplied) sur
la pâte est de 126,610 ± 0,125 kN. Le coefficient de friction () est celui déterminé au chapitre 6. Il est de 0,129. L’incertitude sur cette valeur est inconnue car il manque d’information pour l’évaluer de façon juste. La hauteur de la pâte (hp), où la contrainte axiale est évaluée, est de 77,95 ± 0,01 mm. Finalement, la contrainte radiale
(rr_p) est celle obtenue précédemment (1,8 ± 0,1 MPa). Ainsi, la contrainte axiale est de 2,23 ± 0,02 MPa (0,7 % d’incertitude). Étant donné que l’incertitude du coefficient de friction n’a pas été tenue en compte, l’incertitude de la contrainte axiale est nécessairement plus élevée que 0,7 %.
𝜎𝑧𝑧_𝑝 =𝐹𝑝
S=
𝐹𝑝
π𝑎2 ( A.9)
𝐹𝑝 = 𝐹𝑎𝑝𝑝𝑙𝑖𝑒𝑑 − 𝐹𝑓 = 𝐹𝑎𝑝𝑝𝑙𝑖𝑒𝑑 − 𝜇 ∙ 𝜎𝑟𝑟_𝑝 ∙ 2 𝜋𝑎ℎ𝑝 ( A.10)
𝜎𝑧𝑧_𝑝 =𝐹𝑝
𝜋𝑎2=
[𝐹𝑎𝑝𝑝𝑙𝑖𝑒𝑑 − 𝜇 ∙ 𝜎𝑟𝑟_𝑝 ∙ 2 𝜋𝑎ℎ𝑝]
𝜋𝑎2 ( A.11)
La déformation axiale de la pâte (zz_p) est définie selon l’équation A.12. La hauteur initiale de la pâte (h0) est
de 137,01 ± 0,01 mm. Ici, l’incertitude () se calcule selon l’équation A.13 puisqu’il y a une opération
logarithmique sur le ratio des hauteurs. La déformation axiale est donc de 0,564 ± 0,0001 µ (0,02 % d’incertitude).
휀𝑧𝑧_𝑝 = 𝑙𝑛 (ℎ𝑝
ℎ0) ( A.12)
∆휀𝑧𝑧_𝑝 = [𝑙𝑛(ℎ𝑝 + ∆ℎ𝑝) − 𝑙𝑛(ℎ𝑝)] + [𝑙𝑛(ℎ0 + ∆ℎ0) − 𝑙𝑛(ℎ0)] ( A.13)
Le Tableau A.1 présente un sommaire des états de contraintes et de déformations nécessaires à la caractérisation des propriétés de la pâte ainsi que leur incertitude. L’incertitude sur ces valeurs montre que ces dernières ont été évaluées de façon juste.
Tableau A.1 : Sommaire des états de contraintes et de déformations de la pâte précédemment calculés.
[%]
zz_p 2,23 ± 0,02 MPa ± 0,7 %
zz_p 564,0 ± 0,1 m ± 0,02 %
_p 1,8 ± 0,1 MPa ± 6,55 %
_p 3029 ± 1,1 µ ± 0,04 %
À partir de ce point, il est nécessaire de déterminer l’incertitude sur le différentiel () des états de contraintes et de déformations précédemment obtenus. Pour évaluer de façon plus réaliste leurs incertitudes résultantes du lissage (filtrage par filtres de type Savitzky-Golay) apporté aux courbes expérimentales, l’approche de Monte Carlo a été employée. Une valeur aléatoire respectant une distribution normale autour de l’incertitude de
mesures N (0,1) a été ajoutée à chacune des valeurs mesurées (_m et zz_m). L’équation A.14 présente
l’exemple de la déformation tangentielle du moule où _m(i) est évalué selon une distribution normale dont la
déviation standard est de 1,1 µ.
189
Où i est la position dans le vecteur de mesures.
Les vecteurs de déformations obtenus expérimentalement (_m et zz_m) ont été substitués par les nouveaux vecteurs construits selon l’équation A.14 dans la chaine de calculs présentés au chapitre 5. Ce stratagème a été répété 10 000 fois de façon à être en mesure de capturer la déviation standard causée par les incertitudes
sur les mesures expérimentales autour de chacun des différentiels (). Le Tableau A.2 ne présente que les valeurs associées à la dernière excitation du comportement élastique de la pâte. Il présente les valeurs
moyennes (�̅�) obtenues pour 10 000 itérations ainsi que les déviations standards (x) associées pour chacun
des états recherchés. Il présente aussi la déviation standard relative ramenée en pourcent (x [%]). Une fois de plus, les incertitudes montrent une grande justesse dans les résultats de calculs. Toutefois, la déformation axiale
de la pâte (zz_p) n’est pas affectée par cet approche puisque, par définition, cette approche ne dépend pas des
déformations de la paroi du moule mesuré expérimentalement et la hauteur de la pâte n’a pas été prise en compte dans le calcul utilisant la méthode de Monte Carlo. Aussi, la déformation axiale est toujours relative à la hauteur initiale contrairement aux états qui font appel à un différentiel très petit. Pour la suite des calculs, la
déformation axiale (zz_p) est évaluée comme la valeur obtenue de façon standard (Tableau A.1). Ainsi, la valeur
est de 564,0 ± 0,1 m (0,02 % d’incertitude).
Tableau A.2 : Valeurs moyennes des états de contraintes et des déformations, déviations standards et déviations standards relatives obtenues par la méthode de Monte Carlo.
�̅� x x [%]
zz_p -106,57 kPa 1.93 k Pa 1.81
zz_p N/A N/A N/A
_p 110,30 kPa 12,57 Pa 12,53
_p 150 µ 11 µ 7,50
Les incertitudes sur le module de Young et sur le coefficient de Poisson de la pâte peuvent désormais être évaluées. Ces deux propriétés ont été définies selon les relations A.1 et A.2. Basé sur les calculs d’incertitudes des contraintes et des déformations de la pâte, le module de Young de la pâte ayant une densité de 1550 kg/m3 est de 161,69 ± 15,73 MPa (± 9,7 % d’incertitude) et le coefficient de Poisson correspondant est de 0,49 ± 0,04 (± 7,9 % d’incertitude). Les propriétés mécaniques présentent des incertitudes trop serrées. Il serait plus raisonnable de croire que le coefficient de Poisson serait d’environ 0,3 au lieu de 0.49 (chapitre 5), ce qui suggère une incertitude d’environ 40 % versus 7,9 %. Il est peu probable que l’erreur sur l’incertitude du module de Young soit aussi de l’ordre de 40 %. Il n’en demeure pas moins que 9,7 % d’incertitude est enthousiasme. En somme, l’évaluation de l’incertitude a été faite pour un ensemble d’états de contraintes et de déformations tirés d’une mesure ponctuelle (à un temps donné de l’essai). La déviation standard sur l’ensemble des mesures de chacun des états est somme toute plus grande et devrait être plus représentative de l’incertitude sur les propriétés élastiques de la pâte.
휀_𝑚(𝑖) = 휀_𝑚(𝑖) + ∆휀_𝑚(𝑖) ( A.14)
![UNIVERSITE DE STRASBOURG · strain rates during PPF to characterize full‐field biaxial strain and strain rate measurement [7, 8]. The results of this work showed that electromagnetic](https://img.pdfslide.fr/doc/110x75/5e6925788b8203034213029a/universite-de-strasbourg-strain-rates-during-ppf-to-characterize-fullafield-biaxial.jpg)
