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G. Sattonnay, S. Jenzer, J. Bonis, A. Gonnin, S. Bilgen, S. Djelali, M. GuerrierLAL, IN2P3-CNRS, Université Paris Sud, Orsay
F. BrissetICMMO, Université Paris Sud, Orsay
Caractérisation et analyse de l’acier inox 316L en FA
Colloque fabrication additive Physique des deux infinisOrsay
Projet IN2P3 3D METAL
Objectifs
Comparer la microstructure de pièces délivrées par trois fabricants (fusionlaser sélective sur lit de poudre-SLM) : reproductibilité?
Identifier les différences microstructurales au moyen de plusieurs techniquesd’analyses (MEB/EBSD, DRX, SIMS, microscope confocal)
Faire le lien entre la microstructure et les propriétés mécaniques (dureté,traction)
Composition chimique
Taille des grains
Orientation préférentielle des grains
Objectifs
50 µm
Matériaux polycristallinsAcier inoxydable austéniquestructure CFC
Influence de la taille des grains sur les propriétés mécaniques :Loi de Hall et Petch
Influence de la microstructure sur les propriétés
La limite d’élasticité augmente quand la taille moyenne des grains diminue
Re = limite d’élasticitéd= taille moyenne des grains
Influence de l’orientation préférentielle des grains (texture cristalline) : cas du laminage
La texture influence les propriétés (anisotropie)
Influence de la microstructure sur les propriétés
(°)
/ D
L
Description schématique de l’orientation des grains à partir de cubes dans un matériau de structure cristalline cubique
Anisotropie du module d’Young dans le fer ARMCO
Deux orientations:- Parallèle - Perpendiculaire
Fournisseurs Méthode Granulométrie poudre (μm)
Epaisseur couche (μm)
A SLM 20 - 125 40B SLM 20 - 50 40C SLM ? 40
Echantillons
Etat de surface:Microscopie confocale
A
B
C
Etat de surface
0
5
10
15
20
25Ru
gosité Ra
(µm)
Fabricants
Rugosité des échantillons
Parallèle ①
Perpendiculaire ③
→ Préparation des échantillons pour analyse: polissage miroir, nettoyage.
A
BC
Composition chimique(MEB/EDX)
Composition Chimique en % MassiqueFe Cr Ni Mo Mn Si Al
Std Compl. 16 - 19 9 - 13 1,5 - 3 < 2 < 1 /
A 67,4 ± 0,4
17,3 ± 0,2
12,3 ± 0,3
2,2 ± 0,2
0,3 ± 0,2
0,4 ± 0,1
0,2 ± 0,1
B 63,1 ± 0,4
18,0 ± 0,2
14,7 ± 0,3
2,3 ± 0,2
1,6 ± 0,2
0,4 ± 0,1 /
C 67,2 ± 0,6
16,2 ± 0,3
11,7 ± 0,5
2,5 ± 0,3
1,9 ± 0,3
0,6 ± 0,1 /
Répartition homogène, pas une contamination de surface (SIMS)
→ Contamination de la poudre? Contamination du plateau?Attention au recyclage des poudres!
Composition chimique(MEB/EDX)
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
A parallèle
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
B parallèle
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
C parallèle
Taille des grains(MEB)
A // B // C //
A // B // C //
A ┴ B ┴ C ┴
Taille des grains(MEB)
Fabricant CMicrostructure
Direction de croissance
Forme colonnaire des grains dans la direction de croissance :couches directement inférieures sont affectées thermiquement ou même
partiellement refondues
Direction de croissance Direction de croissance
Fabricant CMicrostructure
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
A parallèle
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
nTaille (µm)
B parallèle
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
C parallèle
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
Prop
ortio
n
Taille (µm)
B perp
1 10 1000.00
0.05
0.10
0.15
0.20
Prop
ortio
n
Taille (µm)
C perp
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
A perp
A // B // C //
A ┴ B ┴ C ┴
14,5±1,0 µm
16,1±1,0 µm
33,9±3,3 µm
110,2±8,8 µm
29,3±2,0 µm
150,7±13,5 µm
Taille des grains(MEB)
0
50
100
150
A B C
TAILLE DE GRA
INS MOYE
NNE
(MICRO
NS)
FABRICANTS
Taille moyenne des grains des échantillons
Parallèle Perpendiculaire
Taille des grains(MEB)
d(C) > d(B) > d(A)taille perp > taille para
→ longs grains colonnaires orientés perpendiculairement au plateau(gradients thermiques lors du dépôt couche par couche)
Pas de texture
Texture : analyse MEB-EBSD
A // B // C //
texture (101) et (111) texture (001)
A: pas de textureB: orientation préférentielle (202) (ou (101))C: orientation préférentielle (200) (ou (100))
Structure cristalline : DRX
A //
B //
C //
111 200
202
311 222
40 50 60 70 80 90 100
Inte
nsité
Angle 2θ (°)
Diffractogrammes - Echantillons Parallèles
B
C
A
Référence
Ex. plans cristallinsdans un CFC
Bilan
La microstructure (taille des grains, texture) des échantillons dépend dufabricant
Il peut exister dans certains cas une contamination (attention à la composition)
La microstructure est anisotrope avec une croissance de grain qui s’effectueperpendiculairement au plateau (présence de grains colonnaires)
Dureté
190
195
200
205
210
215
220
Dureté HV
Fournisseurs
Dureté Vickers des échantillons
Parallèle ①
Perpendiculaire ③
AB C
Traction
Éprouvettes de traction imprimées horizontalement, verticalement ou incliné à 45°(M. Guerrier, J. Bonis, A. Gonnin)
Horizontale
Verticale Inclinée
Horizontale
Traction
Vitesse de traverse 2mm/minVitesse de déformation 10-3 s-1
InclinéeVerticale
Directionde croissance Direction
de croissance
Directionde croissance
HORIZ INCLINE VERT
440
460
480
500
520
540
560
580
C
Lim
ite d
'éla
stic
ité R
p0.2
(MPa
)
Traction
Limite d'élasticité
HORIZ INCLINE VERT
100
120
140
160
180
200
C
E(G
Pa)
HORIZ INCLINE VERT
35
40
45
50
55
C
A(%
)
HORIZ INCLINE VERT
520
540
560
580
600
620
640
660
680C
Rm
(MPa
)Module d’Young
Résistance max Allongement à rupture
anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques en fonction de la direction desollicitation
les propriétés mécaniques Rp0,2 et Rm sont meilleures (mais A plus faibles) pour une orientation H par rapport à V (idemlittérature)
HORIZ INCLINE VERT
440
460
480
500
520
540
560
580
C
B
Lim
ite d
'éla
stic
ité R
p0.2
(MPa
)
A
Traction
Limite d'élasticité
HORIZ INCLINE VERT
100
120
140
160
180
200
C
B
E(G
Pa)
A
HORIZ INCLINE VERT
35
40
45
50
55
C
B
A(%
)A
HORIZ INCLINE VERT
520
540
560
580
600
620
640
660
680C
B
Rm
(MPa
)
A
Module d’Young
Résistance max Allongement à rupture
anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques
HORIZ INCLINE VERT
440
460
480
500
520
540
560
580
C
B
Lim
ite d
'éla
stic
ité R
p0.2
(MPa
)
A
Traction
Limite d'élasticité
HORIZ INCLINE VERT
40
45
50
55
C
B
A(%
)A
HORIZ INCLINE VERT
520
540
560
580
600
620
640
660
680C
B
Rm
(MPa
)
A
Résistance max Allongement à rupture
anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques les propriétés mécaniques Rp0,2 et Rm sont meilleures (mais A plus faibles) pour une orientation H par rapport à V (idem
littérature) Les éprouvettes inclinées ont la meilleure limite d’élasticité
HORIZ INCLINE VERT
440
460
480
500
520
540
560
580
C
B
Lim
ite d
'éla
stic
ité R
p0.2
(MPa
)
A
Traction
Limite d'élasticité
HORIZ INCLINE VERT
100
120
140
160
180
200
C
B
E(G
Pa)
A
HORIZ INCLINE VERT
40
45
50
55
C
B
A(%
)A
HORIZ INCLINE VERT
520
540
560
580
600
620
640
660
680C
B
Rm
(MPa
)
A
Module d’Young
Résistance max Allongement à rupture
anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques : C > B ≈ A les propriétés mécaniques Rp0,2 et Rm sont meilleures (mais A plus faibles) pour une orientation H par rapport à V (idem
littérature) Les éprouvettes inclinées ont la meilleure limite d’élasticité
120
140
160
180
200
220
A B C
DURE
TÉ HV
FABRICANTS
Dureté avant et après traitement thermique
Avant ‐ Parallèle Après ‐ Parallèle Avant ‐ Perpendiculaire Après ‐ Perpendiculaire
Traitement Thermique : 1050°C / 2h – 1,6x10-6 mbar
Effet d’un traitement thermique
La dureté diminue après traitement thermique→ relaxation des contraintes internes
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
Prop
ortio
n
Taille (µm)
B perp TT
1 10 1000.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
Prop
ortio
n
Taille (µm)
B perp
Effet d’un traitement thermique
B ┴ B ┴ 1150°C – 2h
Réduction de la taille des grainsMais pas de recristallisation??
110,2±8,8 µm 71,9±4,9 µm
Aspect microstructurale :• Formation de grains colonnaires• Taille de grains plus importante pour les échantillons B et C que celle des échantillons A• Echantillons de B et C sont texturés
Aspect chimique :• Présence d’Al dans les échantillons de A (attention à la contamination)
Aspect mécanique :• Echantillons de C sont les plus durs• Anisotropie induite par l’anisotropie microstructurale (notamment pour B et C)
Perspectives :• Mesures de densité (porosité résiduelle?)• Réaliser les analyses sur un plus grand nombre d’échantillons• Corréler les propriétés mécaniques à la microstructure
Conclusion
Utiliser la même méthode de fabrication de synthèse additive ne garantit pas d’avoir despièces avec les mêmes propriétés physico-chimiques (et mécaniques)
Méthode de fabrication par SLM → Anisotropie des propriétés Influence de nombreux paramètres : la puissance du laser, la vitesse de passage du laser sur
la poudre, l’environnement de fabrication, la température, la vitesse de refroidissement etc. Il est important de maîtriser les conditions d’élaboration!!!
