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Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosage Tp 7 Dosage de l’aspirine par titrage pH-métrique Le principe actif d’un comprimé d’aspirine est l’acide acétylsalicylique de formule brute C 9 H 8 O 4 . On se propose de vérifier qu’un comprimé d’aspirine contient bien 500 mg d’aspirine. Quelques définitions et un peu de vocabulaire : Doser une espèce chimique en solution, c’est déterminer sa concentration molaire apportée dans la solution. On effectue un titrage, lorsqu’on fait réagir cette espèce, appelée réactif titré, avec une autre espèce appelée réactif titrant, introduit en quantité connue. La réaction mise en jeu est dite réaction support de titrage. Un titrage acido-basique met en jeu une réaction acido-basique. : Acide 1 + Base 2 Acide 2 + Base 1 La transformation doit être totale, rapide et spécifique de l’espèce à titrer : Si le réactif titré est un acide, la solution titrante contient une base. Si le réactif titré est une base, la solution titrante contient un acide. A l'équivalence, les réactifs titrant et titré sont introduits dans les proportions stœchiométriques. Si on note V le volume de réactif titrant versé et V E celui versé à l’équivalence : Pour V < V E , le réactif titrant est limitant. Pour V > V E , le réactif titré est limitant. Pour des monobases et des monoacides (échange d’un seul proton H + ), les nombres stœchiométriques dans la réaction support de titrage étant égaux à 1, à l’équivalence, les quantités de l'espèce à titrer introduite initialement dans le bécher et de l'espèce titrante sont égales dans les proportions stoechiométriques. n i (espèce titrée) = n (espèce titrante versée) 1. Préparation de la solution à titrer : S A Soit S A la solution d’aspirine et C A sa concentration molaire en acide acétylsalicylique. Peser un comprimé entier. Préparer environ 1/3 d'un comprimé d'aspirine et déterminer sa masse exacte m. Noter m. Broyer très finement le produit dans un mortier avec un pilon. Verser la poudre obtenue dans une fiole de 50 mL. Rincer le mortier avec très peu d'éthanol et verser le liquide de rinçage dans la fiole. Dissoudre totalement la poudre en agitant la fiole et en utilisant le moins possible d’éthanol. Ajuster la fiole avec de l'eau déminéralisée. 2. Réalisation du dosage par titrage pH-métrique Dans un bécher de 250 mL, introduire la solution S A et ajouter quelques gouttes de bleu de bromothymol (BBT) ou quelques gouttes de bleu de thymol. Le bleu de bromothymol (ou le bleu de thymol) est un indicateur coloré adapté à ce titrage. Il permet de repérer visuellement l’équivalence du titrage, grâce à un changement de coloration de la solution dans le bécher. Etalonner le pH-mètre. Réaliser le montage schématisé ci-contre. Remplir la burette avec une solution S B d’hydroxyde de sodium de concentration 5,0x10 -2 mol.L -1 . Ajouter la solution S B , mL par mL en relevant la valeur du pH à chaque ajout. Noter vos valeurs et observations dans le tableau page suivante. On observe une coloration bleue de la solution dans le bécher. Cette coloration disparaît très rapidement.

Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosagef.bruneau3.free.fr/activites-tp/ts/tp7-dosage_de_l...Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosage Tp 7 – Dosage de l’aspirine

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Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosage

Tp 7 – Dosage de l’aspirine par titrage pH-métrique

Le principe actif d’un comprimé d’aspirine est l’acide acétylsalicylique de formule brute C9H8O4. On se propose de vérifier qu’un comprimé d’aspirine contient bien 500 mg d’aspirine. Quelques définitions et un peu de vocabulaire :

Doser une espèce chimique en solution, c’est déterminer sa concentration molaire apportée dans la solution.

On effectue un titrage, lorsqu’on fait réagir cette espèce, appelée réactif titré, avec une autre espèce appelée réactif titrant, introduit en quantité connue.

La réaction mise en jeu est dite réaction support de titrage.

Un titrage acido-basique met en jeu une réaction acido-basique. : Acide 1 + Base 2 Acide 2 + Base 1

La transformation doit être totale, rapide et spécifique de l’espèce à titrer : Si le réactif titré est un acide, la solution titrante contient une

base. Si le réactif titré est une base, la solution titrante contient un

acide.

A l'équivalence, les réactifs titrant et titré sont introduits dans les proportions stœchiométriques.

Si on note V le volume de réactif titrant versé et VE celui versé à l’équivalence : Pour V < VE, le réactif titrant est limitant. Pour V > VE, le réactif titré est limitant.

Pour des monobases et des monoacides (échange d’un seul proton H+), les nombres stœchiométriques dans la réaction support de titrage étant égaux à 1, à l’équivalence, les quantités de l'espèce à titrer introduite initialement dans le bécher et de l'espèce titrante sont égales dans les proportions stoechiométriques.

ni (espèce titrée) = n (espèce titrante versée) 1. Préparation de la solution à titrer : SA

Soit SA la solution d’aspirine et CA sa concentration molaire en acide acétylsalicylique.

Peser un comprimé entier.

Préparer environ 1/3 d'un comprimé d'aspirine et déterminer sa masse exacte m. Noter m.

Broyer très finement le produit dans un mortier avec un pilon.

Verser la poudre obtenue dans une fiole de 50 mL.

Rincer le mortier avec très peu d'éthanol et verser le liquide de rinçage dans la fiole.

Dissoudre totalement la poudre en agitant la fiole et en utilisant le moins possible d’éthanol.

Ajuster la fiole avec de l'eau déminéralisée.

2. Réalisation du dosage par titrage pH-métrique

Dans un bécher de 250 mL, introduire la solution SA et ajouter quelques gouttes de bleu de bromothymol (BBT) ou quelques gouttes de bleu de thymol.

Le bleu de bromothymol (ou le bleu de thymol) est un indicateur coloré adapté à ce titrage. Il permet de repérer visuellement l’équivalence du titrage, grâce à un changement de coloration de la solution dans le bécher.

Etalonner le pH-mètre.

Réaliser le montage schématisé ci-contre.

Remplir la burette avec une solution SB d’hydroxyde de sodium de concentration 5,0x10-2mol.L-1.

Ajouter la solution SB, mL par mL en relevant la valeur du pH à chaque ajout. Noter vos valeurs et observations dans le tableau page suivante. On observe une coloration bleue de la solution dans le bécher. Cette coloration disparaît très rapidement.

Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosage

Tp 7 – Dosage de l’aspirine par titrage pH-métrique A l’approche de l’équivalence, la couleur bleue persiste plus longtemps. Verser alors la solution SB par pas

de 0,5 mL.

Noter le volume Vb correspondant au changement de coloration dans le bécher.

Une fois l’équivalence passée, verser la solution SB, mL par mL.

Vb (mL) 0

pH

Couleur avec le

BBT

Couleur du bleu

de thymol

dVb

dpH

Vb (mL)

pH

Couleur avec le

BBT

Couleur du bleu

de thymol

dVb

dpH

Vb (mL)

pH

Couleur avec le

BBT

Couleur du bleu

de thymol

dVb

dpH

Vb (mL)

pH

Couleur avec le

BBT

Couleur du bleu

de thymol

dVb

dpH

3. Exploitation des résultats. 3.1. Comment repère-t-on visuellement l’équivalence du titrage ? Comment évolue alors le pH de la solution

dans le bécher ? 3.2. Tracer le graphe pH = f(Vb). Déterminer les coordonnées du point équivalent E par la méthode des

tangentes. (Voir document 1) 3.3. Comment appelle-t-on un tel point en mathématique ? 3.4. Que peut-on dire de la réaction à ce moment du titrage ? 3.5. Compléter la 4ème ligne du tableau en vous aidant du document 2.

3.6. Tracer sur le même graphique,

en fonction de Vb.

3.7. Quelle particularité ce graphe présente-t-il ? Pour quelle valeur de Vb ?

Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosage

Tp 7 – Dosage de l’aspirine par titrage pH-métrique 3.8. Quel est l’indicateur coloré le plus adapté à ce titrage sachant que la zone de virage du BBT est [6,0(jaune)-

7,6 (bleu)] et que celle du bleu de thymol est de [8(jaune)- 9,6 (bleu)]

4. Calcul de la masse de principe actif contenu dans l’aspirine 4.1. Les couples acide-bases mis en jeu sont C9H8O4(aq) / C9H7O4

-(aq) et H2O(l) / HO-

(aq). Écrire l’équation de la réaction support du titrage.

4.2. Quel est le réactif titrant ? 4.3. Quel est le réactif titré ?

4.4. Etablir la relation entre la quantité n0 d’acide acétylsalicylique présente initialement dans le bécher et la quantité nE d’hydroxyde de sodium apportée à l’équivalence.

4.5. En déduire la valeur de la concentration CA. 4.6. Déduire de la valeur de CA, la masse mA de principe actif contenu dans un comprimé. 4.7. Comparer cette masse à celle qui est indiquée sur la boite du médicament, en calculant un écart relatif. 4.8. Calculer la valeur moyenne de mA à partir des différentes valeurs obtenues par chaque binôme. Calculer

l’écart-type expérimental puis donner un encadrement de mA avec un intervalle de confiance de 95%. Rappel : pour cela, il faut calculer d’abord l’écart-type, puis l’incertitude de répétabilité et enfin l’incertitude élargie. (Voir documents 3 et 4)

Document 1 : Repérage du point équivalent par la méthode des tangentes On trace deux tangentes à la courbe, parallèles et placées de part et d’autre du saut de pH. On trace ensuite une perpendiculaire commune à ces deux droites parallèles, puis on construit la médiatrice du segment obtenu. Cette médiatrice coupe la courbe de titrage en E. On appelle pHE = le pH à l’équivalence VbE = volume de réactif titrant versé à l’équivalence Document 2 :

On calcule le coefficient directeur dVb

dpH de la tangente en un point à la courbe représentant le pH en fonction de Vb

en considérant les valeurs des colonnes précédentes et suivantes.

Exemple : au point d’abscisse Vb = 4 mL, mLdVb

dpH

4

=

35

)mL3(pH)mL5(pH

Document 4 Document 4 Document 3