Chapitre 4 - Contrôle de la qualité par dosage

Tp24 – Dosage de l’eau oxygénée

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Objectifs : Préparer une solution par dilution.

Déterminer la concentration d’une solution d’eau oxygénée.

Calculer des incertitudes

1. Problématique Un lycéen vient de faire une chute en vélo et a une plaie au genou. Il rentre rapidement chez lui et trouve dans sa boîte à pharmacie un antiseptique : une bouteille d’eau oxygénée à 10 volumes mais celle-ci a été mal rebouchée. Cette eau oxygénée S est-elle encore efficace ?

1.1. Le principe actif de l’eau oxygénée est le peroxyde d’hydrogène de formule H2O2. Pourquoi cette eau oxygénée pourrait-elle ne plus être efficace ? Justifier en commençant par écrire l’équation d’oxydoréduction faisant intervenir les deux couples suivants :

couple H2O2 (aq) / H2O(l) et couple O2( g) / H2O2 (aq)

1.2. Sur les bouteilles d’eau oxygénée est mentionné, non pas la concentration C en peroxyde d’hydrogène, mais le titre en volume noté t.

Définition du titre en volume : le titre en volume est égal au volume de dioxygène qu’un litre d’eau oxygénée peut dégager dans les conditions normales de température et de pression. On démontre grâce à cette définition que le titre en volume t est proportionnel à la concentration molaire C de la solution telle que : t = C x 11,2 Calculer la concentration en peroxyde d’hydrogène C(H2O2) de cet antiseptique selon l’étiquette.

Vérifions par dosage si cette solution commerciale a toujours une concentration en peroxyde d’hydrogène égale à celle calculée.

2. Etude de la réaction support de titrage Afin de déterminer la concentration de la solution commerciale S provenant de l’armoire en pharmacie, nous allons faire réagir le peroxyde d’hydrogène avec une solution de permanganate de potassium de formule (K+

(aq) + MnO4-(aq))

2.1. Ecrire l’équation de la réaction correspondante sachant que le couple avec l’ion permanganate est le

couple MnO4-(aq)/Mn2+

(aq). Justifier le choix d’un des couples faisant intervenir le peroxyde d’hydrogène. 2.2. D’après l’équation, que faut-il rajouter pour que les espèces chimiques réagissent entre-elles ? Justifier.

3. Mode opératoire pour réaliser le dosage du peroxyde d’hydrogène 3.1. Dilution de la solution commerciale (solution mère) :

Vous devez préparer V’ = 100,0 mL d’une solution fille à partir de la solution d'eau oxygénée commerciale S en diluant 10 fois. On notera C’ la concentration de la solution fille S’.

3.1.1. Quel volume Vmère de solution mère devez-vous prélever pour préparer cette solution S’ ? 3.1.2. Réaliser la dilution. 3.1.3. Exprimer la concentration de la solution mère C en fonction de la concentration de la solution fille C’,

du volume prélevé Vmère et du volume de solution fille V’ (relation (1) laquelle sera utilisée pour déterminer l’incertitude sur la concentration de la solution commerciale S). nmère = nfille

c x Vmère = c’ x V’ c =

3.2. Réalisation du dosage de la solution diluée :

Préparer votre burette : elle doit contenir la solution titrante de permanganate de potassium de concentration Ctitrant = 2,0.10-2 mol/L-1.

Dans un erlenmeyer, introduire successivement : un volume Vprélevé = 10,0 mL de la solution S' diluée d'eau oxygénée (prise d’essai à la pipette

jaugée),

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environ 10 mL d'acide sulfurique de concentration 1 mol.L-1 (distributeur), environ 10 mL d'eau distillée (le but étant d’avoir le barreau aimanté suffisamment immergé

pour éviter les projections), un barreau aimanté.

Procéder au dosage approximatif en versant mL par mL la solution de permanganate de potassium jusqu’à persistance d’une coloration rose.

Réaliser un deuxième dosage plus précis : verser rapidement la solution titrante jusqu’à 2 mL avant le volume Véq versé lors du dosage rapide puis terminer le dosage en ajoutant la solution permanganate titrante goutte à goutte de façon à repérer le changement de couleur à la goutte près. Noter la valeur de VE le volume de permanganate de potassium versé à l’équivalence.

4. Exploitation 4.1. Quel est le rôle de l’acide sulfurique ? Permet l’apport d’ions H+ 4.2. Pourquoi la solution de permanganate de potassium se décolore-t-elle en présence d’eau oxygénée ?

Seul MnO4- est violet, les autres espèces sont incolores. Les ions MnO4

- réagissent avec l’eau oxygénée, ils disparaissant donc.

4.3. Définir l’équivalence. Quel est le réactif limitant avant l'équivalence ? Après l'équivalence ? A l’équivalence, les réactifs ont été introduits dans les proportions stœchiométriques. Avant l’équivalence, le réactif limitant est MnO4

-. Après l’équivalence, le réactif limitant est H2O2.

4.4. Détermination de la concentration de la solution d’eau oxygénée : 1ère méthode : Sans tableau d’avancement : a) A partir de l’équation de la réaction support de dosage trouvée à la question 2.1. exprimer la quantité de

matière du réactif titré (peroxyde d’hydrogène) présent dans l’erlenmeyer en fonction de celle du réactif titrant.

A l’équivalence,

-

b) En déduire la relation liant C’ en fonction de Ctitrant, Vprélevé et VE (relation (2), laquelle sera exploitée pour le calcul de l’incertitude)

soit c’ =

(relation 2)

2ème méthode : Avec tableau d’avancement : a) Compléter le tableau d’avancement fourni. b) En déduire la relation liant C’ en fonction de Ctitrant, Vprélevé et VE (relation (2))

Equation de la réaction

2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

Etat du système

Avance-ment

Quantités en mole

Etat initial à l'équivalence

0 excès 0 0 large excès

Etat intermédiair

e x - 2x

-

5x excès 2x 5x large excès

Etat final littéral à

l'équivalence

xE - 2xE -

5xE

excès 2xE 5xE large excès

A l’équivalence les réactifs MnO4

- et H2O2 sont limitants donc

E = 0 mol donc - 5xE = 0 xE =

- E = 0 mol donc - 2xE = 0 xE =

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on obtient :

soit c’ =

(relation 2)

4.5. En déduire la valeur de la concentration C’ en eau oxygénée de la solution diluée S', puis la concentration C de la solution commerciale étudiée.

Avec c’ =

c’ = 0,09 mol/L

c = 10 x 0,09 = 0,9 mol/L 4.6. Evaluation de l’incertitude sur la concentration en peroxyde d’hydrogène :

4.6.1. Détermination de l’incertitude sur la concentration C’ en eau oxygénée de la solution diluée S' à partir de la relation (2) et des documents 1, 2 et 3 de l’annexe :

Donner la concentration C’ sous la forme C’ = ……. mol.L-1 ± …… moL.L-1 (incertitude absolue) puis sous la forme C’ = ……. mol.L-1 ± …… % (incertitude relative).

=

car c’ =

et doc 3

=

-

-

= 5,6 x 10-3

= c’ x 5,6 x 10-3 = 0,09 x 5,6 x 10-3 = 5 x 10-4 mol/L C’ = 0,0900 mol.L-1 ± 5 x 10-4moL.L-1 4.6.2. Cette solution S’ a été préparée à partir de la solution commerciale S par dilution. A partir de la relation

(1) liant les deux concentrations C et C’, déterminer l’incertitude sur la concentration C en eau oxygénée de la solution diluée S.

c =

donc

=

=

= 6 x 10-3

= c x 6 x 10-3 = 0,9 x 6 x 10-3 = 5,4 x 10-3 mol/L

4.6.3. Puis donner la concentration C sous la forme C = ……. mol.L-1 ± …… moL.L-1

C = 0,900 mol.L-1 ± 5 x 10-3 moL.L-1

4.6.4. Comparer la concentration obtenue avec celle calculée à partir du titre volumique indiqué sur le flacon (voir 1, début du TP).

Il faut calculer un écart relatif.

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ANNEXE

Document 1 : matériel et solutions à disposition

· une solution d’eau oxygénée à doser ;

· une solution de permanganate de potassium de concentration Ctitrant = 2,00.10-2 mol·L–1 préparée à 0,5 % près ;

· une burette graduée de 25 mL de classe A ;

· une pipette jaugée de 10 mL de classe A ;

· une fiole jaugée de 100 mL de classe A ;

· un agitateur magnétique avec turbulent ;

· divers béchers et erlenmeyer.

Document 2 : notions sur les calculs d'incertitude

Soient x, y et z trois grandeurs de valeur positive.

Incertitude absolue, incertitude relative et notation Si 3,20z m avec une incertitude absolue 0,08z m , alors on note 3,20 0,08z m m .

L'incertitude relative sur z vaut alors

0,08

2,5 %3,20

z

z.

Calcul d'incertitude

· Si z x y ou z x y , alors 22 yxz

· Si z x y ou x

zy

, alors

22

y

y

x

x

z

z

Ainsi, si a b

uc

, alors

222

c

c

b

b

a

a

u

u

Document 2 : précision du matériel à disposition

Pour la verrerie, la classe correspond à l'incertitude absolue sur le volume lu.

pipette jaugée 10 mL graduée 10 mL

Classe A 0,020 mL 0,04 mL

classe B 0,04 mL 0,06 mL

Pour une burette de 25 mL de classe A, l'incertitude absolue vaut 0,03 mL. Ainsi pour un volume lu

V = 12,0 mL, on a en fait V = 12,00 mL ± 0,03 mL.