conserves de lait

Manuel suisse des denrées alimentaires Chapitre 4

MSDA août 1998

Conserves de lait

Chapitre élaboré par les membres et les experts de la sous-commission 1b

Dr. J.L. STEIN (président dès 1988), Alpura Koreco AG Konolfingen, Bremgarten-BerneA. DILLIER-ZULAUF, Conserves Estavayer SA, Estavayer-le-LacDr. L. KREIENBÜHL, LucerneDr. M. MORGENTHALER, Toni SA, ZurichDr. F. NEUMANN, Nestlé SA, KonolfingenB. NICK, Station fédérale de recherches laitières, Liebefeld-BerneDr. W. RITTER (président jusqu’à 1979), Muri-BerneG. STEIGER, Station fédérale de recherches laitières, Liebefeld-Berne

Première publication, août 1998(traduit de la version allemande de décembre 1993)

4 Conserves de lait Table des matières

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Conserves de lait

TABLE DES MATIÈRES

Généralités et définitions

Directives pour l'appréciation et indications pourl'analyse

Prélèvements des échantillons

Méthodes d'analyse1 Analyse sensorielle2 Eau ou matière sèche2.1 Dosage de la matière sèche ou perte au séchage dans:2.1.1 Le lait condensé sucré2.1.2 Le lait condensé non sucré2.1.3 Le lait en poudre et la crème en poudre2.1.4 Le lait stérilisé2.1.5 Les caséines et les caséinates2.2 Dosage de l'eau dans les conserves de lait (d'après Karl Fischer)3 Matière grasse totale3.1 Dosage de la matière grasse totale dans:3.1.1 Les laits condensés3.1.2 Le lait en poudre, le petit-lait en poudre, le babeurre doux et acide en poudre3.1.3 Les caséines et les caséinates3.1.4 Le lait stérilisé3.2 Détection de matières grasses d'origine végétale par:3.2.1 Le test à l'acétate de phytostérol3.2.2 Chromatographie sur couche mince3.2.3 Chromatographie en phase gazeuse4 Dosage de l'azote (d'après Kjeldahl)5 Types de sucres5.1 Dosage du lactose (méthode enzymatique)5.2 Dosage du saccharose (méthode enzymatique)6 Cendres, éléments alcalins, alcalino-terreux et éléments-traces6.1 Dosage des cendres6.2 Dosage du calcium, du magnésium, du potassium et du sodium dans les laits en poudre

(SAA à flamme)

4 Conserves de lait Table des matières

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6.3 Dosage du calcium (par complexométrie, après précipitation des protéines avec l'acidetrichloroacétique)

6.4 Dosage du calcium et du magnésium (par complexométrie, à partir des cendres)6.4.1 Dosage du calcium6.4.2 Dosage du magnésium6.5 Eléments-traces6.5.1 Dosage du fer, du cuivre et du zinc (SAA)6.5.1.1 Spectrométrie d'absorption atomique à flamme (SAA)6.5.1.2 Spectrométrie d'absorption atomique à four graphite (SAAFG)7 Phosphore, mono-, di- et polyphosphates7.1 Dosage du phosphore (par photométrie)7.2 Détection des mono-, di- et polyphosphates (HPTLC)8 Dosage des nitrates et des nitrites dans le petit-lait en poudre (par photométrie)9 Détermination du pH (par potentiométrie)10 Acidité10.1 Détermination de l'acidité titrable (indice d'acidité)10.2 Détermination de l'acidité libre dans les caséines (par titrage)10.3 Dosage de l'acide citrique (citrate), méthode enzymatique10.4 Dosage de l'acide lactique (lactate), méthode enzymatique11 Recherche d'une neutralisation12 Traitement thermique12.1 Recherche de la phosphatase alcaline (screening)12.2 Détermination de l'indice de caséine12.3 Dosage du lactulose dans le lait stérilisé (méthode enzymatique)13 Dosage de l'oxygène à l'intérieur de l'emballage (GC)14 Différenciation des laits en poudre séchés par atomisation ou au tambour

(par microscopie)15 Fraction insoluble du lait en poudre16 Détection d'un ajout de petit-lait de présure (petit-lait doux) au lait maigre en poudre

(HPLC)17 Dosage des particules calcinées dans le lait en poudre

4 Conserves de lait Abbrévations bibliographiques

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Abréviations bibliographiques particulières

Normes FIL-IDF Méthodes de la Fédération Internationale de Laiterie (FIL),Secrétariat général, square Vergote 41, 1010 Bruxelles. IDF: International Dairy Federation. IMV: Internationaler Milchwirtschafts-Verband.

FIL-IDF-DOC. Documents de la Fédération Internationale de Laiterie (FIL),documents de travail non publiés; Commission suisse du lait,3097 Liebefeld-Berne.

Official Methods Official Methods of Analysis, of the Association of AnalysisAoac; Official Analytical Chemists, éditeur: Association ofOfficial Analytical Chemists, 2200 Wilson Boulevard, Arlington,Virginia 22201 USA (nouvelle édition tous les 5 ans environ).

ADPI American Dairy Products Institute, Standards for grades of drymilks. Including methods of analysis Bulletin 916, RevisedStandards. 130 North Franklin Street, Chicago, Illinois 60606.

*ODAI Ordonnance sur les Denrées Alimentaires.

*OAdd Ordonnance sur les Additifs dans les denrées alimentaires.

*OSEC Ordonnance sur les Substances Etrangères et les Composantsdans les denrées alimentaires.

*OHyg Ordonnance sur les exigences en matière d'Hygiène et demicrobiologie relatives aux denrées alimentaires, objets usuels,locaux, installations et personnel.

* Les ordonnances (dernières éditions) sont disponibles auprès de l'Office central fédéral des imprimés et du matériel, 3000 Berne

4 Conserves de lait Définitions

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Définitions

Les conserves de lait sont des laits de composition originale ou modifiée, pouvant êtreconservés après un chauffage UHT, une stérilisation (pour les laits stérilisés ou les laitscondensés non sucrés), une diminution de la teneur en eau (pour les laits en poudre), ouune diminution de l'activité de l'eau dans le produit après un ajout de sucre (pour les laitscondensés sucrés).

La stabilité des conserves de lait est assurée d'une part par l'application de procédésspécifiques de fabrication (conditions suffisantes de stérilisation, perte d'eau suffisammentélevée, ajout de sucre), et d'autre part par l'emploi d'emballages appropriés assurant debonnes conditions de stockage.

Pour les produits séchés, les facteurs déterminant la qualité et la stabilité sont le type deséchage effectué (par atomisation, au tambour, sous vide ou lyophilisation), la teneur enmatière grasse et en eau, le type d'emballage employé (perméable à la lumière, àl'oxygène ou à la vapeur d'eau), et la teneur en oxygène à l'intérieur de l'emballage.

Les conserves de lait contiennent parfois certains additifs spécifiques.

Les produits suivants sont définis dans l'ODAl du 1er mars 1995(version du 30 avril 2002):

Produits: Art. de l’ODAl:Le lait stérilisé Art. 40 et Art. 13Le lait chauffé à ultra-haute température Art. 40 et Art. 13Le lait pasteurisé Art. 40 et Art. 13Le lait concentré (condensé) Art. 76Le lait en poudre (lait seché) Art. 77Les produits laitiers en poudre (petit-lait en poudre,babeurre en poudre, lait acidulé etc.) etle yagourt en poudre

Art. 78

Les protéines lactique Art. 79

En fonction de leurs teneurs respectives en matière grasse, on peut distinguer les laitsentiers en poudre, les laits partiellement dégraissés en poudre et les laits maigres enpoudre.

Le fromage frais en poudre est un lait ayant d'abord été épaissi à l'aide de fermentsacides et de composés extraits de la présure, puis séché. Le petit-lait n'ayant pas étéséparé du caillé de fromage frais formé, le produit sec contient également les substancesconstitutives du petit-lait acide (entre autres du lactose, du lactate, les protéines du petit-lait et des sels minéraux).

4 Conserves de lait Définitions

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Les sous-produits (en anglais byproducts) sont obtenus en grandes quantités, et leurimportance économique ne cesse de croître dans maints domaines de l'industriealimentaire, où ils sont employés comme matières premières, produits semi-finis ouproduits auxiliaires.

La caséine acide est une protéine obtenue après précipitation au point isoélectrique (pH =4,6), suivie d'un lavage et d'un séchage. Elle est pratiquement insoluble. La précipitation alieu après acidification du milieu par adjonction de ferments lactiques, ou après uneadjonction directe d'acide chlorhydrique, d'acide sulfurique ou d'acide acétique.

La caséine de présure est une protéine peu soluble ayant précipité après une adjonctionde présure, et ayant subi un lavage puis un séchage.

Les caséinates sont des caséines acides neutralisées par l'ajout d'un hydroxyde alcalin oualcalino-terreux. Ils sont parfaitement solubles, ou forment des colloïdes, ou alors sedispersent aisément.

Les coprécipités sont des produits séchés peu solubles dérivés du petit-lait. Ils sontobtenus à haute température, après la précipitation simultanée de la caséine et desprotéines du petit-lait, la plupart du temps après un ajout de chlorure de calcium (avec ousans acide) dans le lait maigre.

PRODUITS D'IMITATION, PRODUITS RECOMBINÉS ET PRODUITS RECONSTITUÉS

Produit d'imitation (Codex, décision n° 6).Il s'agit d'un produit de substitution du lait dont la composition, l'apparence, les propriétéset l'usage prévus sont semblables à ceux du lait ou d'un produit laitier, et dont lescomposants de la matière sèche ont été remplacés, entièrement ou partiellement, par descomposés étrangers au domaine laitier. (Exemple: «coffee whitener»).

Produit recombiné (Codex, décision n° 5).On peut obtenir un tel produit par différentes combinaisons de matière grasse du lait et dematière sèche ne contenant pas de matière grasse issue du lait, avec ou sans adjonctiond'eau. La combinaison doit permettre de retrouver les proportions originales de matièregrasse/matière sèche exempte de matière grasse, et de matière sèche du lait/eau.

Produit reconstitué (Codex, décision n° 5).Un tel produit est obtenu en ajoutant à la matière concentrée ou à la matière séchée laquantité d'eau correspondante pour retrouver le rapport d'eau et de matière sèche initial.

L'analyse des composants étrangers au lait dans ces trois types de produits doit avoir lieuconformément aux différents chapitres du MSDA s'y rapportant.

4 Conserves de lait Directives

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Directives pour l'appréciation et indications pourl'analyse

Les éléments déterminants pour l'appréciation sont l'analyse sensorielle et la compositiondes produits, présentés aux tableaux 4.1 et 4.2, ainsi que les prescriptions légales s'yrapportant (ODA, OAdd, OSEC et OHyg entre autres).

Les valeurs mentionnées dans les deux tableaux sont approximatives et dépendent en faitde l'origine du lait, des procédés de fabrication et des utilisations prévues. Elles nedoivent donc pas être considérées comme des valeurs absolues, mais uniquementcomme des valeurs indicatives (voir à ce propos le registre du MSDA, Ringbuch I, PageXV, pt. 7).

Tableau 4.1Conserves de lait. Composition approximative de certains produits majeurs

Lait Lait condensénon sucré (ducommerce)

Laitcon-densésucré

Laitentierenpoudre

Laitmaigreenpoudre

Lait enpoudreenrichi engraissede lait

Eau (perte au séchage),en g/kg 872 740 670 250 35 45 40

Matière sèche, en g/kg 128 260 330 750 965 955 960Graisse, en g/kg 38 80 100 90 250 8 420Protéines, en g/kg 32 67 90 80 250 350 210Lactose mono-hydrate,

en g/kg 49 100 130 130 390 520 280

Saccharose, en g/kg 0 0 0 430 0 0 0Cendres, en g/kg 7,2 13 15 20 70 80 50Calcium, en g/kg 1,15 2,5 2,8 2,4 9 12 8

Source des données:− Souci-Fachmann-Kraut: Die Zusammensetzung der Lebensmittel-Nährwert-Tabellen

1989/ 90, 4e édition. Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH Stuttgart.− Reiner, E. et Reny-Schauen, E.: Nährwerttabellen für Milch und Milchprodukte. Verlag

B. Renner, D-6300 Giessen (1992).

Tableau 4.2Composition approximative de sous-produits pouvant être conservés (en g/kg)

Petit-lait en poudre Babeurre de crèmeCaséinates deCaséine

acide

Caséinedeprésure Na- K- Ca-

Coprécipitéde calcium acide Doux

(présure)aigre douce

Eau (perte auséchage)

80 120 50 50 50 60 60 44 31 31

Matière gras 8 8 8 8 8 15 11 11 60 60Protéines 890 815 890 890 890 770 109 109 349 349Lactose 2 2 2 2 2 10 680 728 381 446Cendres 21 80 40 48 50 140 118 85 110 75Sodium 0,3 0,3 13 0,3 0,5 22 8 8 6,5 3,5Potassium 0,5 0,5 0,3 20 0,5 1 22 20 16 13Calcium 0,5 1 0,3 0,3 19 20 15 8 12 9Phosphore 7 7 0,3 0,3 0,3 8 7 8,7 9Lactate 0 0 0 0 0 0 75 15 76 11

Source des données: Renner, E et Renz-Schauen, E.: Nährwerttabellen für Milch und Milchprodukte.Verlag B. Renner, D-35390 Giessen (1992).

Les données complémentaires proviennent de:− spécifications de la DMV-ZUID-Nederlandse Melkindustrie, N. V. Veghel-Hollande.− divers rapports de groupes d'experts de la Federation Internationale de Laiterie (FIL).

MSD

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4 Conserves de lait

Directives


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Matière sèche ou teneur en eau. Les méthodes analytiques employées peuvent aboutir àdes résultats significativement différents. Il est donc indispensable de préciser la méthodeutilisée pour analyser les échantillons. Ainsi par exemple, l'analyse selon Karl Fischer tientcompte de la totalité de l'eau présente dans l'échantillon (y compris l'eau decristallisation), et son adéquation par rapport à d'autres méthodes d'analyse (la méthodede l'étuve par exemple) n'est pas toujours démontrée. Pour les analyses rapides, on peutégalement se servir de la spectrophotométrie IR.

Matière grasse. En plus des méthodes d'analyse gravimétrique, il existe d'autres moyensrapides d'analyse (butyrométrie). L'étalonnage de l'analyse par spectrophotométrie IR esteffectué par gravimétrie. Un procédé de lyse enzymatique, suivi d’une extraction à l'aided'un mélange de méthanol et de chloroforme, est décrit au chapitre 22 intitulé «Alimentsdiététiques et aliments spéciaux» (dans l'édition du 18 oct. 1990). Ce procédé estactuellement considéré comme une méthode d'analyse provisoire.On recherche la matière grasse végétale par les méthodes décrites au chapitre 4/3.2. Lesrésultats quantitatifs comportent cependant des incertitudes, et un groupe d'experts de laFIL examine actuellement de nouvelles méthodes d'analyse.

Protéines. En plus du dosage de l'azote selon Kjeldahl, des méthodes d'analyse rapides(telles la spectrophotométrie IR ou la colorimétrie) peuvent être utilisées. L'étalonnage parla méthode de Kjeldahl est néanmoins indispensable pour déterminer la teneur encaséines, en protéines du petit-lait et en azote non protéique (NPN). Le facteur deconversion de l'azote en protéines vaut 6,38 (voir Norme FIL-IDF n° 20A, 1986: Lait,détermination de la teneur en azote).

Le lactose est un élément essentiel dans les conserves de lait. Il est dosé principalementpar voie enzymatique (4/5.1) et par HPLC (chapitre «Aliments diététiques», méthode22/6.2, édition de 1991). La teneur en lactose est toujours donnée par rapport au lactosemonohydrate.

Le saccharose est un élément essentiel pour le lait condensé sucré. II peut être dosé par:− voie enzymatique d'après 4/5.2− HPLC, voir au chapitre «Aliments diététiques», méthode 22/6.2 (édition de 1991).

La méthode basée sur le pouvoir réducteur des différents types de sucres, employéeautrefois, a beaucoup perdu de son importance.

Cendres et sels minéraux. La teneur en cendres et en sels minéraux (Na, K, Ca, P) peutfournir de précieuses indications sur une neutralisation éventuelle des produits finaux, ousur un ajout de substances phosphatées. A l'heure actuelle, les moyens d'analysequalitative pour la détection des polyphosphates sont fiables; le dosage quantitatif est enrevanche incertain.



Acide lactique et acide citrique. Une teneur en acide lactique et en acide citrique tropéloignée des normes habituelles peut fournir des indications sur une neutralisationéventuelle ou sur la présence d'additifs.

En plus de la composition d'un produit, les propriétés physiques telles que l'homogénéité,la solubilité, l'aptitude à la dispersion, les propriétés instantanées des produits en poudre,ou la finesse de la cristallisation du lactose dans le lait condensé sucré sont desparamètres importants. Les cristaux de lactose > 20 µm provoquent une sensation«sablonneuse» en bouche. Les laits en poudre disponibles dans le commerce sont depréférence séchés par atomisation ou au tambour. On peut les distinguer grâce à leurpouvoir de réticulation, leur pouvoir de dispersion, leur solubilité et leur teneur en graisselibre, mais aussi par observation au microscope (méthode 4/14).

Pour des raisons d'hygiène, il est important de s'assurer que le produit a subi untraitement thermique suffisant. On examine pour cela la nature microbienne du produitfinal obtenu. Un résultat négatif au test de détection de la phosphatase alcaline (méthode4/12.1) permet ainsi de conclure à l'existence d'un traitement thermique suffisant. Ladétermination de l'indice de caséine (méthode 4/12.2) permet de distinguer entre lesdifférents modes de chauffage possibles lors de la pasteurisation. Quant au dosage dulactulose (méthode 4/12.3), il permet en premier lieu de distinguer un lait stérilisé d'un laitUHT. Le lait stérilisé contient en effet plus de 60 mg/kg de lactulose, tandis que la teneurdes laits UHT suisses est en général inférieure à 20 mg/kg. Cette méthode permetégalement de différencier un lait pasteurisé d'un lait UHT.

Bien souvent, les méthodes analytiques décrites dans ce chapitre correspondent auxméthodes décrites aux chapitres 1, «Lait», 2, «Boissons mélangées au lait, lait acidulée etproduits analogues», 3, «Crème» et 9, «Glaces». Les modifications apportées y sontcependant clairement mises en évidence. La détection de substances étrangères doitégalement avoir lieu en se référant aux indications du chapitre 1, «Lait», paragraphe 2.4,rubrique «Indications pour l'analyse» (édition de 1987). Pour la détection et le dosage ducuivre, du fer et du zinc, on se réfère aux méthodes 4/6.5.1.1 et 6.5.1.2, et au chapitre 45,«Métaux toxiques». Pour la détection de souches microbiennes, voir au chapitre 56,«Microbiologie».

Remarques GénéralesPrécision des méthodes analytiquesDans la mesure du possible, il est important de noter la répétabilité (r = «repeatability») etla reproductibilité (R = «reproductibility») des méthodes employées dans le rapportd'analyse.

Répétabilité (r): sa valeur correspond à la différence absolue maximale possible, pour uneprobabilité donnée, entre deux résultats distincts obtenus dans des conditions exactementidentiques. Sauf indication contraire, la probabilité correspondante est de 95 %.



Reproductibilité (R): sa valeur correspond à la différence absolue maximale possible, pourune probabilité donnée, entre deux résultats distincts obtenus dans des conditionssemblables. Sauf indication contraire, la probabilité correspondante est de 95 %.

La valeur des paramètres relatifs à la précision des mesures provient d'essaisinterlaboratoires, effectués la plupart du temps en suivant l'une des méthodes suivantes:− International Standard ISO 5725: Precision of test methods - Determination of

repeatability and reproductibility by interlaboratory tests.− Norme FIL internationale 135A, 1988: Lait et produits laitiers - Paramètres de fidélité

de méthodes d'analyse. Procédure pour les essais interlaboratoires.− Manuel suisse des denrées alimentaires, chapitre 60B, «Essais interlaboratoires».

Pureté des réactifsLes réactifs employés doivent être de qualité «puriss. pour analyse». L'eau doit êtredistillée ou de pureté correspondante. Le cas échéant, des précisions complémentairessur la pureté des produits figurent dans les méthodes décrites.

4 Conserves de lait Prélèvement des échantillons


Prélèvement des échantillons

Le prélèvement d'échantillons représentatifs est très important et dépend du butrecherché lors de l'analyse.

Le prélèvement est effectué si possible à partir de l'emballage d'origine du produit, justeaprès son ouverture et en utilisant des instruments appropriés. L'échantillon doit ensuiteêtre stocké dans un récipient en métal, en verre, en matière synthétique ou en tout autrematériau propre, sec et pouvant être fermé. Il est important de fermer le récipient sitôtaprès le prélèvement de l'échantillon, pour éviter toute altération de l'odeur, du goût, de lacomposition ou d'autres propriétés du produit. Il faut également tenir compte d'unesensibilité éventuelle du produit à la lumière, raison pour laquelle il est en généralpréférable d'utiliser un récipient ne laissant pas passer les rayons lumineux.La température de stockage ne doit pas dépasser 25 °C.

Le prélèvement d'échantillons à partir de lots de grandes tailles (tonneaux, sacs, citernesou silos) doit être effectué conformément à la Norme FIL-IDF n° 50B (1985).

Lait stériliséOn juge l'apparence et le goût du produit après avoir versé tout le contenu de l'emballagedans un récipient, sans brassage préalable et à la température ambiante. On jugeégalement la séparation éventuelle des différentes phases, la stabilité de l'émulsion et lafloculation, de même que la séparation de la matière grasse et des sédiments dansl'emballage vide.

Avant d'être analysé, le lait stérilisé doit être chauffé à 40 °C avant le prélèvement deséchantillons dans son emballage, puis mélangé de façon homogène et finalement refroidià la température ambiante.

Lait condensé non sucréOn chauffe d'abord le contenu de l'emballage encore fermé dans un bain-marie à 60 °Cenv. pendant 2 heures, en agitant toutes les quinze minutes [Official Methods of AnalysisAOAC, 15th edition (1990), n° 945.48, p. 833]. Après refroidissement à la températureambiante et ouverture de l'emballage, le contenu est mélangé vigoureusement à l'aide demélangeurs appropriés, jusqu'à ce que l'on obtienne une masse homogène.On prélève ensuite un échantillon de 200 g au minimum. En présence de plus petitesquantités de produit, on prélève tout le contenu de l'emballage d'origine.

Lait condensé sucréOn chauffe le contenu de l'emballage encore fermé à 30-35 °C, et l'on transfère ensuitetout le contenu de l'emballage (si possible) dans un récipient approprié [Official Methodsof Analysis AOAC, 15th edition (1990), n° 920.115, p. 833]. On mélange ensuite lecontenu jusqu'à ce que l'on obtienne une masse homogène.

4 Conserves de lait Prélèvement des échantillons


On prélève ensuite un échantillon de 200 g au minimum. En présence de plus petitesquantités de produit, on prélève tout le contenu de l'emballage d'origine.

Produits poudreuxLors du prélèvement des échantillons, il faut éviter à tout prix une prise d'eau due àl'humidité de l'air ambiant, ce qui nécessite une grande rapidité d'exécution. Des locauxhumides ou surchauffés peuvent influencer le résultat des analyses de manièresignificative.L'échantillon sous forme de poudre est d'abord transféré dans un récipient imperméable àl'air, dont le volume correspond au double du volume du produit transféré. Le contenu estensuite mélangé avec précaution en retournant le récipient sur lui-même. Si la poudreforme des grumeaux, il faut la tamiser dans un tamis à mailles de 850 µm. Préleverensuite au minimum un échantillon de 200 g.

Les directives à appliquer lors de la prise d'échantillon de laits épaissis et de laits séchésfigurent dans le Journal officiel de la communauté européenne, n° L 306/24 à 31 du28.10.1987 (87/524/CEE).

BIBLIOGRAPHIE

Norme FIL-IDF n° 50B (1985): Lait et Produits Laitiers, Méthodes d'échantillonnage.Official Methods of Analysis AOAC, 15th edition (1990).