Contrôles Des Corps Gras

7/17/2019 Contrôles Des Corps Gras

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HAROUN KHELIFI Contrôlesdes Corps Gras

I. Introduction : Les huiles et les graisses ont toujours constitué une part

importante de l'alimentation humaine (Prior, 2003). Les huiles végétales offrent un

large choix tant au niveau du goût, de l'utilisation, du prix, que de la qualité.

Quelle que soit l'huile, la teneur lipidique reste identique: environ 1 !, soit pr"s

de # $cal%1 ml. La différence entre les diverses huiles réside dans la qualité

des acides gras qui les composent. &elon leur nature, elles sont plus ou moinsriches en certains acides gras polinsaturés qui sont dits (essentiels( car notre

organisme ne peut pas les snthétiser. )lles constituent également la meilleure

source de vitamine ) connue pour ses propriétés antioxdantes *Alais et Linden,1997; Frénot et ierlin!, 2001).

+ependant, de plus en plus soucieux de leur ligne et de leur équilire alimentaire, les

consommateurs *surtout les jeunes générations- tendent réduire leur consommation de

mati"res grasses. /ace cette crise, les industriels font preuve d'originalité en proposant des

produits de plus en plus axés d'une part sur la praticité d'utilisation, et d'autre part, sur le c0té

naturel et authentique ("ossut et al., 2002).

armi ces produits, l'huile de soja qui provient d'une huile rute et qui nécessite, pour otenir

une huile comestile, le passage oligatoire par le traitement de raffinage (Platon, 19##). +e

traitement doit garantir au consommateur un produit d'aspect engagent, neutre de goût,

résistant l'oxdation, adapté l'emploi désiré et déarrassé de ses sustances toxiques ou

nocives. 2l doit respecter au mieux un certain nomre de composés qu'il est souhaitale de

conserver dans le produit final ($enise, 1992).

3fin d'assurer cette qualité, il est essentiel de comprendre comment les propriétés des corps

gras influencent les procédés de farication et les caractéristiques du produit fini (Prior,

2003).

II.2. Anal%ses &'%sicoc'ii*ues e++ectuées

Les analses effectuées ont pour ojectif de déterminer la qualité de l'huile rute et de suivre

ses param"tres phsico4chimiques au cours du processus de raffinage pour avoir un produit

fini conforme aux normes de qualité.

II.2.1. Anal%ses &'%si*ues

II.2.1.1. $éterination de la couleur

5 Princi&e

La détermination de la couleur est effectuée par un colorim"tre Loviond constitué de deux

séries de verres colorées : jaune et rouge, la couleur de l'huile est comparée une couleur

otenue suite la superposition de ces verres colorés (.-., 2001).

5 ode o&ératoire

4 3vant de placer l'échantillon d'huile, vérifier si les deux plages ont la m6me couleur, sinon

étalonner l'appareil avant l'opération7

1




4 8éplacer le outon des jaunes jusqu' otention de deux plages identiques *9 jaune-7

4 erser l'huile analser dans une cellule en verre7

4 lacer la cellule dans le colorim"tre7

4 8éterminer la couleur de l'échantillon par une meilleure comparaison possile avec les

lames de couleur standard (.-., 2001).

5 -&ression des résultats

La couleur de l'huile est otenue ainsi:

9:

(Y-X)J/ZR

La valeur de la couleur jaune lue au Loviond avant de placer l'échantillon7

;: La valeur de la couleur jaune apr"s placement de l'échantillon7

(/ ): La valeur de la couleur jaune de l'échantillon7

: La valeur de la couleur rouge lue au Loviond apr"s placement de l'échantillon (.-.,

2001)7

II.2.1.2. $éterination de la teneur en eau (4uidité)

5 Princi&e

+'est la perte en masse suite par l'échantillon apr"s chauffage 1< =1>>7 ?@+ exprimée en

pourcentage de masse. 2l consiste provoquer le départ d'eau par chauffage d'une quantité

connue d'huile jusqu' élimination compl"te de l'eau *I56 893, 19#0; .-., 2001).

5 ode o&ératoire

eser ?g d'huile analser dans un écher de ?A ml, qui a été préalalement séché et

refroidi dans un dessiccateur puis pesé *m-7

Bettre le écher dans l'étuve pendant une heure 1<@+ =1>>7 ?@+7

3pr"s refroidissement dans un dessiccateur, peser le écher *m?- (.-., 2001). 5

-&ression des résultats

L'humidité est donnée par la relation suivante:

C ! D m1 -- m?

2




x 1

4 : Eaux d'humidité en pourcentage7

0 : Basse en gramme, du écher vide7

1 :Basse en gramme, du écher et de la prise d'essai avant chauffage7

2 : Basse en gramme, du écher et de la prise d'essai apr"s chauffage (.-., 2001).

II.2.1.3. $éterination de la teneur en i&uretés

v Princi&e

Les impuretés insolules dans l'hexane et l'éther de pétrole, constituent une mesure de la

teneur en composés non lipidiques contenus dans l'huile. Leur taux doit 6tre inférieur 1 !

(an -%s et al., 200).

v ode o&ératoire (.-., 2001)

4 eser ? =1>>7 ,1g d'échantillon dans une fiole de ?A ml puis additionner ? ml

d'hexane 7

4 Foucher la fiole, agiter et laisser au repos une température voisine de ?@+ pendant <minutes7

4 &écher le filtre une température de 1< =1>>7 ?@+ et refroidir dans un dessiccateur7 4 eser

le papier filtre et le placer dans un entonnoir7

4 erser le contenu de la fiole et laver le filtre avec A ml d'hexane jusqu' ce qu'il soit exempt

de corps gras7

4 3pr"s égouttage, le filtre est séché l'étuve, refroidis dans un dessiccateur puis pesé.

v -&ression des résultats

La teneur en impuretés insolules est otenue:

* m1 -- m -

2mpuretés ! D ) x 1

- : La masse en gramme de la prise d'essai7

0 : La masse en gramme du filtre sans impuretés7

3




1: La masse en gramme du filtre et des impuretés insolules apr"s séchage (.-., 2001).

II.2.1.. $éterination du &otentiel d<'%dro!=ne (&4)

v Princi&e

Le pC donne une indication sur l'acidité ou l'alcalinité du milieu, il est déterminé partir de la

quantité d'ions d'hdrog"nes lires *C5- contenue dans l'huile (Audi!ié et al., 19#).

v ode o&ératoire

&a mesure a été faGte l'aide du papier pC &EHC3IJ dont l'intervalle de pC est <,# 4 A,J.

rendre ? ml d'huile analser dans un erlenmaer7

2mmerger la andelette de papier pC, imprégnée de réactif dans cette huile7 3pr"s avoir

sorti la andelette, celle4ci change de couleur.


La lecture se fait en comparant la couleur de la languette avec celle de l'échelle de

correspondance se trouvant sur la oite, et chaque couleur représente une valeur donnée de pC

(.-., 2001).

II.2.2. Anal%ses c'ii*ues

II.2.2.1. $éterination de l<acidité

5 Princi&e

L'acidité est le degré ou le pourcentage d'acide gras lire exprimé conventionnellement en

acide oléique (Pardo et al., 2007). &on principe est asé sur la mise en solution d'une quantité

de mati"re grasse dans de l'éthanol chaud, puis titrage des acides gras lires avec une solution

aqueuse d'hdroxde de sodium ou de potassium en présence d'un indicateur coloré

phénolphtaléine (I56 8>>0, 199>) et cela, selon la réaction suivante:

"664 ? a64 "66a ? 426

3cide Cdroxde &avon )au

gras de sodium sodique

5 ode o&ératoire

4 réparer dans un erlenmaer une solution de >A ml d'alcool neutralisé *éthanol et quelques

gouttes de phénolphtaléine neutralisé par une solution d'hdroxde de sodium jusqu'

apparition d'une coloration rose-7

4 3jouter 1g de l'huile analser et chauffer sur une plaque chauffante jusqu' dissolution del'huile7

4




4 Eitrer en agitant avec une solution d'hdroxde de sodium , 1I jusqu' l'otention d'une

couleur rose persistante quelques secondes (.-., 2001).


L'acidité est donnée par la relation suivante:

9I9B

3cidité ! D m 9 1

: olume d'hdroxde de sodium utilisé pour le titrage exprimé en ml7 : Iormalité

d'hdroxde de sodium ,1I7

: Basse équivalente de l'acide oléique *?K?g%mol-7

: Basse en gramme de la prise d'essai *1g- (.-., 2001).

II.2.2.2. $éterination des traces de sa@on

5 Princi&e

+'est la teneur en oléate de sodium dans l'huile qui est solule dans l'acétone avec de < J !

d'eau exprimée en partie par million *ppm-. )lle nous renseigne sur l'efficacité des

séparateurs. Les savons sont liérés directement dans l'acétone en présence du leu de

romophenol comme indicateur coloré, ils sont ensuite titrés par l'acide chlorhdrique

,1I (.-., 2001).

La réaction est la suivante:

4+MMIa 5 C+l 4+MMC 5 Ia+l

&avon 3cide +hlorhdrique 3cide gras lire &el

5 ode o&ératoire

8ans une éprouvette graduée de A ml, verser JK,A ml d'acétone et compléter avec de l'eau

distillée7

erser la solution dans un allon fond plat et additionner quelques gouttes de leu de

romophenol et neutraliser avec une goutte de IaMC ,1I7

La solution otenue doit 6tre de couleur jaune en asence de savons, mais dans le cas oN

elle est leue ou verte titrer avec du C+l acétonique , 1I jusqu' coloration jaune7

eser une prise d'essai *1g d'huile séparée ou ?g d'huile lavée- toujours dans le

5




m6me allon7

3giter et verser dans une ampoule décanter afin que l'émulsion se sépare en deux couches :

l'une supérieure de couleur verte, et l'autre inférieure de couleur jaune.

4 écupérer la phase verte et la titrer avec l'acide chlorhdrique *,1 I- jusqu'au virage au jaune de l'indicateur (.-., 2001).


Les traces de savon sont données par la formule suivante:

<J 9 I 9

Mléate de Ia D

9 1

m

La teneur en savons est exprimée en oléate de sodium en partie par million *ppm-7 30 :

Basse équivalente d'oléate de sodium D?K15?<7

: Iormalité de C+l D,1I7

: olume en ml d'C+l7

: Basse en g de la prise d'essai (.-., 2001).

II.2.2.3. $éterination de l<indice de &ero%de

5 Princi&e

L'indice de peroxde représente la quantité des sustances de l'échantillon *exprimée en

milliéquivalents d'oxg"ne actif par $ilogramme- qui oxdent l'iodure de potassium dans les

conditions de travail décrites ("-- 82>#91, 1991 ; o'ani Binti, 200>).

La prise d'essai en solution dans un mélange acide acétique et chloroforme est traitée par unesolution d'iodure de potassium. L'iode liéré est titré avec une solution de thiosulfate de

sodium ("-- 82>#91, 1991 ; Pardo et al., 2007).

La réaction d'oxdation est donnée comme suit (Frias uiC et al ., 1999):

4+CD +C4' 5 M? 4+C 4 +C4'

3cide gras insaturé M M eroxde

éaction d'iodure de potassium en milieu acide:

6




4+C 4 +C4' 5 ?O2 5 ?+C<4+MMC 4+C4+C4' 5 ?+C<4+MMO5 C?M52?

M M M

eroxde 3cide acétique )poxde &els de potassium

L'iode liéré va agir avec le thiosulfate de sodium:

2? 5 ? Ia?&?M< ?Ia2 5 Ia?&JMP

2ode liéré Ehiosulfate de sodium 2odure de sodium

5 ode o&ératoire

2l est procédé deux essais l'un lanc afin de vérifier la qualité des réactifs, l'autre en présence de la mati"re grasse7

4 eser ,1 mg prés dans un allon fond plat, Ag d'huile7

4 3jouter 1? ml de chloroforme pNr et 1K ml d'acide acétique puis 1 ml de solution d'iodure de

potassium *1 ml d'eau distillée avec ,A g d'iodure de potassium-7

4 Foucher aussit0t le allon, agiter durant 1mn et le laisser encore 1mn l'ari de la lumi"re

puis ajouter >Aml d'eau distillée7

4 )n agitant vigoureusement et en présence de quelques gouttes d'empois d'amidon comme

indicateur, titrer l'iode liéré avec la solution de thiosulfate de sodium ,1I (.-., 2001).


La détermination de l'indice de peroxde est faite selon la formule suivante:

* 4-

D R D R * 4 -

I&: 2ndice de peroxde exprimé en milliéquivalents d'oxg"ne actif par $ilogramme

d'échantillon *meq d'M? % $g d'huile-7

0 : olume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour l'essai lanc7 1:

olume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour la détermination7

: Iormalité de la solution de thiosulfate de sodium utilisée *,1I-7

: Basse en gramme de la prise d'essai *Ag- (.-., 2001).




Fien que l'indice de peroxde soit applicale la formation des peroxdes aux premi"res

étapes de l'oxdation, il demeure cependant tr"s empirique. 3u cours de l'oxdation, l'indice

de peroxde atteint un pic puis diminue, compte tenu de cette instailité cet indice n'est pas

significatif (Frenot et ierlin!, 2001 ; an -%s et al., 200)!

II.2.2.. $éterination des &'os&'atides ($osa!e du &'os&'ore)

5 Princi&e

L'huile et les phosphores qu'elle contient sont calcinés en présence de Sinc. Le phosphore

organique est transformé en phosphate de Sinc qui est ensuite dosé par la technique de lachimie minérale. Le dosage colorimétrique du phosphomoldate *colorimétrie leue- est la

méthode la plus sensile qui convient particuli"rement ien au dosage des traces de phosphore

dans les huiles raffinées (I56 1001:2003).

5 ode o&ératoire

Mn proc"de deux essais l'un lanc afin de vérifier la qualité des réactifs, l'autre en présence

de la mati"re grasse.

eser < <,?g d'huile dans une capsule puis ajouter ,Ag d'oxde de Sinc7

+alciner dans le four moufle une température de P@+ pendant ? heures jusqu'

otention de cendres lanches7

3pr"s refroidissement, dissoudre les cendres dans Aml de solution d'acide chlorhdrique

concentrée *<? !- et diluer avec Aml d'eau distillée7

+hauffer jusqu' éullition, laisser refroidir et filtrer la solution dans une fiole de 1ml7

Ieutraliser la par une solution d'hdroxde de potassium A ! *il 'aura formation d'un

précipité-7

4 3jouter quelques millilitres d'acide chlorhdrique concentré jusqu' otention d'une solution

limpide et compléter au trait rep"re avec de l'eau distillée7

4 ipeter 1 ml de cette solution dans une fiole de A ml, ajouter K ml de sulfate d'hdraSine et

? ml de moldate de sodium puis amener A ml avec de l'eau distillée 7

4 Bettre au ain marie ouillant pendant 1Amn et laisser refroidir 7

4 Lire l'asorance par rapport au lanc une longueur d'onde de PA nm (.-., 2001).


"




3 l'aide de la coure d'étalonnage */igure A, 3nnexe ?- déterminer la masse de phosphore

correspondant la valeur d'asorance de la solution d'essai. +alculer la teneur en phosphore

total, exprimée en pourcentage, en utilisant la formule suivante :

hosphore ! D

1 *3 4 F-

A : Quantité de phosphore dans l'échantillon en mg7

B : Quantité de phosphore dans la solution de l'essai lanc7

D: Quantité de la prise d'essai7

: olume de la solution finale *1 ml-.

hosphatides ! D hosphore ! x <

(.-., 2001). 30 : Basse molaire en g%molde phosphore.

II.3. $éterination des &ertes en 'uile

II.3.1. Anal%se des &Etes de neutralisation

v Princi&e

2l n'existe pas de méthode simple pour accéder aux pertes la neutralisation. Le dosage de

l'acidité de la mati"re grasse des soap stoc$s permet toutefois de se faire une idée. La méthodeconsiste acidifier les pTtes de neutralisation immédiatement la sortie de la centrifugeuse

l'aide d'un acide fort : par réaction de Ferthollet les savons se retransforment en acides gras.

&i les pertes étaient nulles, les acides gras formés devraient avoir une acidité de pr"s de 1

!. Mr il n'en est rien du fait que la phase grasse surnageante contient aussi des phospholipides

et de l'huile neutre entrainée ($enise, 1992).

v ode o&ératoire

4 eser 1 g de pTtes de neutralisation et ajouter ? ml d'eau distillée chaude dans un

écher7

4 +hauffer et agiter jusqu' dissolution compl"te des pTtes sur une plaque chauffante

agitatrice7

4 3jouter ? ml d'acide sulfurique ?! *C?&MJ- et quelques gouttes de méthle orange

comme indicateur coloré *coloration rouge-7

4 erser le mélange dans une ampoule décanter pour séparer la phase organique *huile acide-

de la phase aqueuse 7

#




4 Hne fois décanté, la phase lég"re, somre *l'huile acide- est récupérée et lavée plusieurs

reprises avec de l'eau chaude salée jusqu' apparition d'une phase claire *élimination de l'acide

sulfurique et du méthle orange-7

4 8eux tues sont remplis par la phase lég"re et centrifugés pendant A minutes7

4 3pr"s centrifugation, peser 1 g de l'huile acide récupérée puis additionner l'alcool et

quelques gouttes de phénophtaléine 7

4 +hauffer le mélange puis titrer l'aide d'une urette avec une solution d'hdroxde de

sodium 1 I (.-., 2001).


9I9 B

3!D B 9 1

A: 3cidité des pTtes de neutralisation exprimée en pourcentage7

U : olume d'hdroxde de sodium utilisé pour le titrage exprimé en ml7

I : Iormalité d'hdroxde de sodium 1I7

: Basse équivalente de l'acide oléique *?K?g%mol-7

: Basse en gramme de la prise d'essai *1g-.

Les pertes la neutralisation sont exprimées comme suit:

ertes à la neutralisation = Coefficient d'entrainement - cidité neutralisée

1

+oefficient d'entrainement D

acidité des pates

3cidité neutralisée D 3cidité de l'huile rute 4 3cidité de l'huile lavée. 3insi,

v lus l'acidité des pTtes de neutralisation est supérieure A !, moins sont les pertes en

huile.

v lus l'acidité des pTtes de neutralisation est inférieure A !, plus sont les pertes en huile

(.-., 2001)!

1$




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