de la plante Pituranthos scoparius par la méthode gravimétrique : … · 2019-11-06 · MECHERI Abd elaziz ... KALLA Ali MCB U. Tébessa Rapporteur BOUDIBA Sameh MAA U. Tébessa

République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université Larbi Tébessi-Tébessa

Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie

Département de Sciences de la matière

MEMOIRE DE MASTER

Domaine : Sciences de la matière

Filière : chimie

Option : Chimie organique et chimie des matériaux organiques

Thème :

Efficacité anticorrosive des extraits

de la plante Pituranthos scoparius par la méthode

gravimétrique : Etude comparative

Présenté par :

MECHERI Abd elaziz

Devant le jury :

HARKATI Brahim MCA U. Tébessa Président

KALLA Ali MCB U. Tébessa Rapporteur

BOUDIBA Sameh MAA U. Tébessa Examinateur

BELGHIT Chafik MAA U. Tébessa Examinateur

Date de soutenance : 29/05/2016

Note : Mention :

Intitulé

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ملخص

انمىاخ انىباحاث انطبت انؼطزت وظزا نهخىعب حؼخبز الت حبست مه انالاث انغىت

.كذا انشب انصحزات تانجبهانجغزاف ف انمىاطق انزراػت

انمثاول ثىائ اث خهظ مه ذا انؼمم خمثم ف دراست مسخخهص انذف انزئس

انمؼزفت شؼبا باسم "pituranthos scoparius " نىبخت مخماثه انحجم انمثان كهر

."انقزح"

مه نماء االبض الت حبست حىقخابؼذ قطف انىبخت انذ حم بمىطقت انضهؼت ببهذت ا

انخهظ انمذكرحم وقغ كمت مه انجزء انائ ف ,انزمهت انحشزاث كذا حجففاانشائب

باسخؼمال وحضز انمسخخهصاث انمحذدة ف انذراستبؼذ فصم انخضر ف مزحهت أن،

انجزء انثاو اسخؼمم ف اسخخالص انزث انطارة .مذباث ال حشكم طر احذ مغ انماء

نهىبخت باسخؼمال طزقت انخقطز بانماء.

انجزء انثاو ف انذراست خمثم ف مذ حؤثز انمحانم بخزاكز مخخهفت نذي انمسخخهصاث

انمسخؼمم بمصىغ االسمىج بانماء االبض.[X2C30]كم انمساحت انخارجت نهمؼذن آػه ح

انخآكم, انمسخخهصاث, انقزح : مفتاحيةكلمات الال

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Abstract

Tébessa considered as one of the rich states with aromatic plants because of natural

climate and geographical diversity in the agricultural areas and the mountains as well as the

semi-areas.

The main objective of this work is the study of a mixture of extract (methanol and

methane dichloride) (1-1) of the plant “Pituranthos scoparius” popularly known (Algozaih).

After collecting the plant, which has been in ″Edhlaa″ , Elmalabiod Tebessa ,the plant

was dried, cleaned from impurities and insects, after that an amount of the areal part of the

plant was soaked mentioned in the mixture, and after separation of chlorophyll as first stage,

we prepare identified the extracts for the study, the use of solvents not miscible with water,

the rest of the plant was used to extract the essential oil by hydro distillation method.

The second part of the study is to measure the influence of solutions with different

concentrations of these extracts on the corrosion of the external surface of the metal [ X2C30]

used in the Factory of Elmalabiod Tébessa.

keywords: putiranthos scoparius, extracts, corrosion

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Résumé

La région de Tébessa est considérée parmi les régions les plus riches en plantes

parfumées et médicinales, vu la variété climatique et géographique dans les zones rurales et

montagneuses ainsi que celle semi-désertique.

L'objectif principal de ce travail est d'étudier les extraits d'un mélange (méthanol et le

dichlorométhane) à volumes égaux de la plante" Pituranthos scoparius", populairement

connu sous le nom "Elgozaih".

La plante a été récoltée de la zone "Edhlaa""Elmalabiod" wilaya de Tébessa. Après

l’élimination des impuretés et toute sorte d’insectes, nous avons effectué le séchage de cette

dernière dans un endroit aéré et à l’abri de la lumière. Nous avons immergé une quantité de la

partie aérienne dans un volume précis du mélange susmentionné. Après la séparation de la

chlorophylle, nous avons procédé à l’extraction de quelques substances actives en utilisant le

principe de la chromatographie liquide-liquide. La deuxième partie a été utilisée pour

l’extraction des huiles volatiles par la méthode d’hydro distillation.

La deuxième partie de l'étude est l'impact des solutions avec différentes

concentrations de ces extraits sur la corrosion de la surface externe du métal [X2C30], qui est

utilisé dans la cimenterie d’Elmalabiod.

Les mots clés : Pituranthos scoparius, Les extraits, La corrosion

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Table des matières

Table de matière

Matière page

Liste des figures ……………………………………………………………... I

Liste des tableaux ………….………………………………………………… V

Liste des symboles et abréviations…………………………………………... VI

Introduction générale…………………………….………………………………1

Chapitre I : Les principes actifs

I.1. Définition…………………….…………………………………………… 2

I.2. Les principes actifs les plus répandus ……………………………........2

I.2.1 Les alcaloïdes……………………………..………………………2

I.2.2 Les coumarines……………………………………...…………….4

I.2.3 Les flavonoïdes……………………………………………………4

I.2.4. Les terpènes……………………………...……………………….5

I. 3. Autres principes actifs …………………………..……………………6

I.3.1. Les huiles essentielles……..……………………………………..6

I.3.2. Les saponines………………………...…………………………..6

I.3.3. Les stéroïdes………………..……………………………………7

I.3.4. Les tanins…………………………………………………………7

Chapitre II: Méthodes d’extraction et de séparation

II.1.Introduction …………...………………………………………………… 9

II. 2. Extraction des huiles essentielles…………………….……………………9

II.2.1. Extraction par hydrodistillation........……………………….…… 9

II. 2.1.1. Propriétés physico-chimiques de l’hydrodistillation….11

II. 2.2. Extraction par entraînement à la vapeur d’eau….……............. 12

II.2.3. Extraction aux solvants volatils…………………………………13

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Table des matières

II.2.3.1. Le principe……………………………………………….14

II.2.3.2. La décantation……………………...……………………14

II.2.3.3. Le séchage et la filtration………………………………..14

II.2.3.4. Choix du solvant ………………………..………………14

II.2.3.4.a. Etat physique du solvant …………………………..15

II.2.3.4.b. Miscibilité du solvant………….…..………………15

II.2.3.4.c. Solubilité ………………………………...……….. 15

II.2.3.4. d. Densité du solvant…………………..…………….15

II.2.4. Extraction par expression à froid …………………………15

II.2.4.1. Extraction des huiles essentielles à partir de l’écorce.…...15

II.2.4.2. Extraction à partir des fruits entiers………..…………….16

II.2.4.3. Extraction au CO2 supercritique…...………………….…16

II.3. Chromatographie sur couche mince…………………………………. 17

II.3.1. Constitution d’une plaque de CCM…….…………………..…17

Chapitre III : la corrosion

III .1. Définition de la corrosion selon NACE ……………….………………19

III .2. Formes de corrosion…………..……….……………........................... 19

III.2.1. Corrosion généralisée ou uniforme………………………...20

III.2.2. Corrosion localisée………………………………………....20

III .3. La protection contre la corrosion……………………….………………22

III .4. Utilisation des extraits de plantes comme inhibiteurs de corrosion…….22

III .4.1. Définition d’un inhibiteur selon NACE ………….………22

III .4.2. Inhibiteurs à base d’extraits des plantes..…………………22

III .5. Méthodes et techniques d’étude des inhibiteurs de corrosion…………23

III .5.1. Méthodes gravimétrique……….…………………………23

III.5.1. Méthode électrochimique………………………………..23

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Table des matières

Chapitre IV: Partie pratique

IV.1. Présentation de la plante……………...…………………………………25

IV.1.1. Description ……..……………..........................…………25

IV.1.2. Classification de la plante ……………………...…………25

IV.1.3. Constituants chimiques connus …………….……………25

IV.1.4. Images de la plante et la zone de récolte……..……...........26

IV.1.5. Répartition………………………….…………………..…27

IV.1.6. Propriétés thérapeutiques et emplois……………………....27

IV.1.7. Récolte………………………………………………….....27

IV.1.8. Préparation de la plante .…………………………………27

IV.2.Extraction………….……………………………………………...……..28

IV 2.1. Hydrodistillation……………………..…………………...28

IV.2.2. Macération………………………………………………..29

IV.2.3. Filtration et évaporation sous vide………..…….………...29

IV.2.3.1. L’extrait de DCM-Méthanol………………..……....29

IV.2.4. Elimination de la chlorophylle…………….…………..….30

IV.2.4.1. Filtration sous vide………………………………….30

IV.2.5. Extraction et obtention des extraits désirés ……………...30

IV.2.5.1. Extraction par l’éther de pétrole…………………....30

IV.2.5.2. Extraction par l’éther d’éthyle……………………...31

IV.2.5.3. Extraction par l’acétate d’éthyle…………….…..….31

IV.2.5.4. Extraction par n-butanol………………………..…..32

IV.2.5.5. Schéma de séparation et l’obtention des extrais…....34

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Table des matières

VI.3.Etude gravimétrique de l’extrait……………………….…………………35

VI.3.1. Introduction……………………………………………35

VI.3.2. Choix de l’acier…………………………...……………35

VI.3.3. Composition chimique de l’acier X2C30……………..35

VI.3.4. Etude gravimétrique……………………………………35

VI.3.5. Etude comparative des efficacités inhibitrices des

extraits.......................................................................................................................42

IV.4. Etude chromatographique (sur couche mince (CCM))……43

Conclusion générale……………………………………………………………….45

Bibliographie………………………………………………………………………46

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Liste des figures

I

Liste des figures

N° de figure Désignation Page

Figure 1 Les principaux cycles azotés des alcaloïdes …………………………3

Figure 2 La structure de base des coumarines ………………………………...…4

Figure 3 La structure de base des flavonoïdes …………………………………...4

Figure 4 La structure des saponines ……………………………………………...6

Figure 5 La structure des stéroïdes ………………………………………………7

Figure 6 La structure des tanins condensés……………………………………………7

Figure 7 Montage d’une unité d’extraction par hydrodistillation ………………..9

Figure 8 Montage d’une unité d’extraction par entraînement à la vapeur d’eau..12

Figure 9 Montage d’extraction aux solvants volatils …………………………...13

Figure 10 Montage d’extraction au CO2 supercritique ………………………….16

Figure 11 Zone de récolte "Edhalaa-Elmalabiod" ………………………………..26

Figure 12 Les fleurs de la plante……………… …………………………………26

Figure 13 Montage d’une unité hydrodistillation ………………………………...28

Figure 14

Huile essentielle récupérée ……….………………..………………….28

Figure 15

Macération de la plante dans l’éthanol et le mélange Dcm-méthanol au

début de l’opération……………………………………………...…….29

Figure 16 Extrait d’éther de pétrole ……………………………………………...30

Figure 17 Extrait d’éther éthylique ………………………………………………31

Figure 18 Extrait d’acétate d’éthyle …………………………………………...…31

Figure 19 Extrait de butanol………………………………………………………32

Figure 20 Extrait de la phase aqueuse ……………………………………………32

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Liste des figures

II

Figure 21

Figure 22

Masse des extraits obtenus……………………………………………..33

Schéma de séparation et l’obtention des extraits……………......……..34

Figure 23

Evolution de la vitesse de corrosion en fonction de concentration

pour l’extrait d’éther de pétrole…………………………………………37

Figure 24


pour l’extrait d’acétate d’éthyle………………………………………....37

Figure 25


Pour l’extrait d’éther éthylique………….………………………………38

Figure 26


pour l’extrait aqueux ……..…………………………………………….38

Figure 27

Evolution de la vitesse de corrosion en fonction de concentration à

différentes extraits………………………………………………………39

Figure 28

Evolution de l'efficacité inhibitrice en fonction de la concentration à

différentes extraits…………………………………………………..…40

Figure 29 Plaque CCM regroupant les extraits de la plante pituranthos

scoparius………………………………………………………………..43

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Liste des tableaux

III

Liste des tableaux

N° de tableau Désignation Page

Tableau 1

Diversité structurale des terpènes……………………………………..5

Tableau 2

Tableau 3

Extraits obtenus au cours de la séparation……………………………33

Influence de la concentration de l’extrait de Pituranthos scoparius sur

l’efficacité inhibitrice à température 20 °C…… …………………..36

Tableau 4 Les rapports frontaux Rf des taches détectées…..…………............42

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Introduction générale

1

Introduction générale

Les plantes représentent un réservoir immense de composés chimiques qui ont

l'avantage d'être d'une grande diversité de structures chimiques et ils possèdent un très large

éventail d'activités biologique et chimique. Ces composés actifs sont connus sous le nom de

principes actifs, ou même métabolites secondaires.

Cependant l'évaluation de ces activités demeure une tâche très délicate mais au même

temps très intéressante. Cette tâche peut faire l'intérêt de nombreuses études en partant de la

récolte de la plante allant jusqu’à la séparation et purification des métabolites secondaires par

de différentes méthodes d’extraction et par suite l’étude de ces activités.

Dans ce contexte, notre travail est basé essentiellement sur le fractionnement d’un

extrait dichlorométhane-méthanol à volumes égaux et l’huile essentielle obtenue par

hydrodistillation de la plante pituranthos scoparius recueillit de la zone d’Edhalaa-

Elmalabiod-wilaya de Tébessa. Les extrais obtenus seront testés, par suite, pour connaitre leurs

effets inhibiteurs envers un métal choisi.

Ce travail est réparti en deux parties importantes :

Après une brève introduction, nous avons entamé d’exposer l’essentiel théorique en

partant des données historiques de la plante, passant par l’exposition de différents principes

actifs des plantes.

Les méthodes d’extraction et de purification des plantes et leurs extraits font part de la

partie théorique qui sera clôturée par une introduction sur les différents modes de corrosion,

sujet de notre deuxième partie pratique.

Dans la deuxième partie, après une description rapide de la famille, du genre et de

l’espèce de la plante étudiée, nous avons décrit l’essentiel de l’extraction, purification et

fractionnement de la plante. Les extraits obtenus ont été testés pour connaitre leur efficacité

anticorrosive et dresser une étude comparative entre ces différents extraits.

Ce travail est achevé par une conclusion avec une perspective ultérieure.

Notons enfin que ce travail a été réalisé en collaboration avec le laboratoire de

recherche des molécules bioactives et leurs applications.

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Chapitre I Les principes actifs

2

I.1- Définition des principes actifs :

Les principes actifs sont des composés chimiques issus des matières naturelles telles que

les plantes médicinales ou aromatiques. Ils agissent d’une manière isolé ou en association pour

donner un effet thérapeutique ou autres [1].

I.2- Les principes actifs les plus répandus :

I.2.1- Les alcaloïdes :

En général, ces composés possèdent au moins un atome d’azote hétérocyclique. Pour

ces dernières années plus de 16000 structures chimiques d'alcaloïdes sont détectés et connues.

Environ 20 % des espèces de plantes produisent des alcaloïdes. Généralement, ils ont une

nature basique qui présente de puissants effets physiologiques. Ce sont pour la plupart des

plantes des poisons végétaux très actifs, dotés d'une action spécifique. Les plantes les utilisent

pour la plupart d’entre eux dans leur système de défense contre les herbivores et les pathogènes

car ces composés sont toxiques. Selon leurs compositions chimiques et surtout leurs structures

moléculaires, les alcaloïdes peuvent être divisés en plusieurs sous-groupes : des

phénylalanines : capsaicine du piment, colchicine du colchique [2].

Les alcaloïdes ont de différentes structures chimiques, parmi lesquelles on cite :

Les alcaloïdes isoquinoléiques : morphine, éthylmorphine.

Les alcaloïdes indoliques : ergométrine, ergotoxine de l'ergot des céréales.

Les alcaloïdes quinoléiques : tige feuillée de la rue commune.

Les alcaloïdes pyridiques et pipéridiques : ricinine du ricin, trigonelline du fenugrec.

Les alcaloïdes dérivés du tropane : scopolamine et atropine de la belladone

Les alcaloïdes stéroïdes : racine de vératre, douce-amère ou aconite (aconitine) par

exemple.

Les principaux cycles azotés des alcaloïdes sont présentés dans la (figure 1) :

Indole (a), Quinoline (b).Isoquinoline (c), Tropane (d), Pyridine (e), quinolizidine (f), la

morphine (g) et solanidine (h).

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3

a b c

d e f

g h

Figure 1: Les principaux cycles azotés des alcaloïdes [2]

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I.2.2- Les coumarines :

Historiquement le nom de coumarine vient de «cumaru» qui est le nom dans une langue

amazonienne, de l'arbre de tonka. Les coumarines ont été isolées pour la première fois en 1820.

Elles sont présentes en quantités plus faibles dans plusieurs plantes comme le mélilot, la sauge

sclarée et la lavande. On les trouve aussi dans le miel, le thé vert, etc…. Les coumarines sont

des composés phénoliques végétaux, portant un noyau benzopyrone dans leur structure, ils sont

des 2H-1-benzopyran-2-ones que l’on peut considérer, en première approximation, comme

étant les lactones des acides 2-hydroxy-Zcinnamiques [3].

La structure de base des coumarines est la suivante :

Figure 2: La structure de base des coumarines

I.2.3- Les flavonoïdes:

Le terme flavonoïde désigne une très large gamme de composés naturels appartenant à

la famille des polyphénols. Ils sont considérés comme des pigments quasi universels des

végétaux. Structuralement, les flavonoïdes se répartissent en plusieurs classes de molécules,

dont les plus importantes sont les flavones, les flavonols, les flavanones, les dihydroflavonols,

les isoflavones, les isoflavanones, les chalcones, les aurones, les anthocyanes et les tanins.

Ces diverses substances se rencontrent à la fois sous forme libre ou sous forme de

glycosides. On les trouve, d’une manière très générale, dans toutes les plantes vasculaires, où ils

peuvent être localisés dans divers organes : racines, tiges, bois, feuilles, fruits et dans les fleurs [4]

[5].

Figure 3: La structure de base des flavonoïdes

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I.2.4- Les terpènes :

Les terpènes forment un groupe de produits naturels largement représenté et d’un intérêt

chimique considérable, très diversifiés. Ils constituent le principe odoriférant des végétaux.

Cette odeur est due à la libération des molécules très volatiles contenant 10, 15, 20 atomes de

carbones. Les extraits de ces molécules sont employés comme condiment (girofle) ou comme

parfum (rose, lavande). Ils ont un caractère commun, formés d’unités isopréniques (C5H8). Ils

sont formés de l'assemblage d'un nombre entier d'unités penta carbonées ramifiées dérivées du

2-méthyle butadiène, appelées unités isopréniques (C5H8)n. Ces squelettes peuvent être

arrangés de façon linéaire ou bien former des anneaux. De ce fait une classification rationnelle,

basée sur ce nombre qu’ils renferment, est possible [6-7]. Le tableau 1 illustre la diversité

structurale des terpènes :

Tableau 1 : Diversité structurale des terpènes

C10 Monoterpènes

C15 Sesquiterpènes

C20 Diterpènes

C25 Sesterpènes

C30 Tritepènes et steroids

C40 Tetraterpènes

(C10)n avec n >8 Polyterpènes Ce doc

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I.3- Autres principes actifs :

I.3.1- Les huiles essentielles:

Ce sont en général des produits terpéniques, aromatiques volatils, qui ont un aspect

huileux, elles sont obtenues à partir des plantes aromatiques par hydrodistillation [8]. Elles sont

solubles dans les lipides et plusieurs solvants organiques et possèdent une densité inférieure à

celle de l’eau [9].

I.3.2- Les saponines :

Les saponines sont des glycosides à poids moléculaire élevé, regroupant un

ensemble complexe et chimiquement très diversifié de molécules triterpéniques ou stéroïdes.

Elles se composent d’une fraction aglycone hydrophobe (un noyau stéroïdique ou triterpénique)

liée à une chaîne mono ou polysaccharidique hydrophile [10].

Figure 4 : La structure des saponines

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I.3.3- Les stéroïdes :

Constituent un groupe de lipides dérivant de triterpénoides ( lipides à 30 atomes de

carbones), majoritairement le squalène. Ils se caractérisent par un noyau

cyclopentanophénanthrénique (stérane) hydrophobe partiellement ou totalement hydrogéné.

Habituellement, les carbones C10, C13 sont liés à un groupe méthyle -CH3 et le carbone C17 à un

groupe alkyle [11].

Figure 5 : La structure des stéroïdes

I.3.4- Les tanins :

Les tanins sont des composés phénoliques complexes, hydrosolubles ayant un poids moléculaire

compris entre 500 et 3 000 da, ils peuvent former des complexes avec les protéines grâce à la présence

de plusieurs groupements hydroxyles phénoliques [12].

Figure 6 : La structure des tanins condensés

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Chapitre II Méthode d’extraction et de séparation

9

Méthodes d’extraction et de séparation

II.1- Introduction :

Il s'agit d'étudier les techniques permettant d'extraire des corps naturels telles que les

huiles essentielles et les fractions organiques ou aqueuses contenant des mélanges de

principes actifs.

Une huile essentielle est un extrait odorant d'origine végétale obtenu par

hydrodistillation (c’est la procédure utilisée dans notre cas), expression (pressage) ou par

entraînement à la vapeur d’eau.

Les extraits et les fractions sont obtenus par macération, infusion et décoction dans un

solvant organique, formé par un ou plusieurs solvants. L’élimination de la chlorophylle et le

fractionnement en utilisant des solvants non miscible avec l’eau mène à l’obtention des

fractions contenant un nombre minime de principes actifs.

II.2- Extraction des huiles essentielles :

Il existe plusieurs méthodes d'extraction des huiles essentielles, mais les plus utilisées

sont l'hydrodistillation et l'entraînement à la vapeur d’eau de la plante fraîche ou sèche [13].

II.2.1- Extraction par hydrodistillation :

Nous nous sommes intéressés plus particulièrement au procédé d’hydrodistillation

puisque c’est un équipement que nous possédons au sein de notre laboratoire et qui est le plus

adapté aux travaux que nous avons envisagé. Ce procédé est illustré dans la figure 1.

Figure 7: Montage d’une unité d’extraction par hydrodistillation.

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L’hydrodistillation proprement dite, est la méthode normée pour l’extraction d’une

huile essentielle [14].

Le principe de l'hydrodistillation correspond à une distillation hétérogène. Le procédé

consiste à immerger la matière première végétale dans un ballon d'eau distillée ou salée.

L'ensemble est ensuite porté à ébullition généralement par un chauffe ballon.

La température d’ébullition d’un mélange est atteinte lorsque la somme des tensions

de vapeur de chacun des constituants est égale à la pression d’évaporation. Elle est donc

inférieure à chacun des points d’ébullition des substances pures. Ainsi le mélange « eau +

huile essentielle » distillé à une température inférieure à 100ºC et à pression atmosphérique

[15]. Par contre, les températures d’ébullition des composés aromatiques sont pour la plupart

très élevés [16].

La durée d’une hydrodistillation peut considérablement varier, pouvant atteindre

plusieurs heures (généralement entre 3 et 5 heures) selon le matériel utilisé et la matière

végétale à traiter. La durée de la distillation influe non seulement sur le rendement mais

également sur la composition de l’extrait [16].

L’hydrodistillation possède des limites. En effet, un chauffage prolongé et trop

puissant engendre une détérioration de certains végétaux et la dégradation de certaines

molécules aromatiques. Par contre un chauffage limité ne même pas à l’évaporation totale des

huilles.

C’est ainsi que pour certains végétaux fragiles, comme par exemple les pétales de

fleurs, une technique d’extraction plus appropriée est utilisée. Il s’agit de la « distillation dite

sèche ». Cette technique ancienne, utilisée autrefois par les alchimistes arabes consiste à

extraire les huiles essentielles de plantes fragiles à l’aide d’un alambic par l’effet de la chaleur

du soleil. Plus récemment, en Herzégovine, une technique toute proche a permis l’extraction

d’une huile essentielle de rose de très grande qualité, cependant cette technique, possède elle

aussi ses limites[17] [18].

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II.2.1.1- Propriétés physico-chimiques de l’hydrodistillation :

Lors de la distillation des huiles essentielles, des phénomènes sont à la base

d’échanges de matière entre les phases solide, liquide et vapeur, d’où l’influence d’un grand

nombre de paramètres sur la qualité et le rendement de la production.

Les expérimentations [19-21] conduites jusqu’à épuisement du substrat en essence

montrent que la durée de la distillation est plus longue pour les organes de plantes ligneuses

que pour les herbacées.

Cette différence est fortement liée à la localisation des structures d’élaboration ou de

stockage des essences qui peuvent être superficielles ou internes. De ce fait, elles ont une

influence sur le déroulement de l’hydrodistillation, c'est-à-dire sur les mécanismes successifs

mis en jeu, et par conséquent sur la durée.

Dans le cas où ces structures sont superficielles, la membrane externe ou la cuticule

qui constituent les seules barrières à la libération de l’huile essentielle, est vite rompue à

ébullition, les composés volatils sont aussitôt évaporés. Lorsque les essences sont sous-

cutanées, elles doivent d’abord diffuser à travers l’épaisseur du tissu végétal avant d’entrer en

contact avec l’eau ou sa vapeur. Elles sont alors évaporées comme dans le cas des secrétions

superficielle [20].dans ce type d’hydrodistillation, il est préférable de saler l’eau par une

quantité de chlorure de sodium qui se diffuse dans le tissu végétale. La distraction, par suite,

de cette dernière facilité le dégagement des huiles dans le milieu aqueux et par suite son

évaporation.

Ce procédé est connu sous le nom de relargage. Cette opération est généralement

utilisée, comme dans notre cas, après quelques heures de la procédure.

En ce qui concerne la localisation des sites producteurs d’essence, les molécules

odorantes sont rencontrées dans tous types d’organes : racines, tiges, bois, écorces, feuilles,

fleurs et fruits. Elles sont produites par diverses structures spécialement différenciées dont le

nombre et les caractéristiques sont très variables.

On distingue :

les poils glandulaires épidermiques rencontrés souvent chez les Labiaceae,

Géraniaceae et Rutaceae. Ils produisent les essences dites superficielles.

les organes sécréteurs sous-cutanés comprenant des cellules et des poches sécrétrices

qui sont généralement disséminées au sein du tissu végétal chez les Myrtaceae,

Auranthiaceae, ainsi que des canaux sécréteurs chez les Ombelliferaceae [22].

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II.2.2- Extraction par entraînement à la vapeur d’eau :

Figure 8: Montage d’une unité d’extraction par entraînement à la vapeur d’eau.

L’entraînement à la vapeur d’eau est l’une des méthodes officielles pour l’obtention

des huiles essentielles des plantes aromatiques. A la différence de l’hydrodistillation, cette

technique ne met pas en contact direct l’eau et la matière végétale à traiter. La vapeur d’eau

fournie par une chaudière traverse la matière végétale située au-dessus d’une grille. Durant le

passage de la vapeur à travers le matériel, les cellules éclatent et libèrent l’huile essentielle qui

est vaporisée sous l’action de la chaleur pour former un mélange "eau + huile essentielle". Le

mélange est ensuite véhiculé vers le condenseur et l’essencier avant d’être séparé en une

phase aqueuse et une phase organique (l’huile essentielle) [23].

L’absence de contact direct entre l’eau et la matière végétale, puis entre l’eau et les

molécules aromatiques évite certains phénomènes d’hydrolyse ou de dégradation pouvant

nuire à la qualité de l’huile [24].

Les étapes de l’extraction des huiles essentielles d’origines végétales restent

identiques quel que soit le « type » d’extraction utilisé. Il est nécessaire dans un premier

temps d’extraire de la matière végétale les molécules aromatiques constituant l’huile

essentielle, puis dans un second temps de séparer ces molécules du milieu par distillation.

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II.2.3- Extraction aux solvants volatils :

Figure 9: Montage d’extraction aux solvants volatils.

L'extraction se fait à l'aide de solvants organiques volatils dans des appareils appelés

extracteur de Soxhlet. En apparence, la division de la matière à extraire facilite le contact avec

le solvant (en agrandissant la surface d’échange), permet d’augmenter la charge de

l’extracteur et aussi de réduire le rapport du solvant à la charge. Toutefois le tassement

entrave la circulation du solvant et l’homogénéisation des solutions ; il faut donc éviter de

tasser ou de trop charger l’extracteur [25].

On obtient des huiles concrètes avec des solvants volatils tels que l’hexane, qui est le

plus utilisé actuellement; le benzène très utilisé dans le passé est interdit pour des raisons de

toxicité. Ce procédé a remplacé l'enfleurage (méthode d'extraction par les graisses) qui est

devenu beaucoup trop coûteux.

L’extraction s’effectue en plusieurs étapes, on lave la matière avec le solvant deux à

trois fois. Il semble que la presque totalité des produits odorants passe en solution dès la

première extraction. Mais, étant donné que la matière traitée retient une forte proportion de la

solution, il est nécessaire de pratiquer des dilutions successives avec de nouvelles charges de

solvant (lavages). La matière épuisée retient une proportion importante de solvant. Avec la

charge normale de fleurs d’un extracteur statique de mille litres, la quantité varie entre 150 et

180 litres. Il faut donc concentrer la solution en évaporant le solvant qui est recyclé pour

d'autres lavages. La récupération du solvant atteint couramment 94 à 96 % de la quantité

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retenue. La charge de l’extracteur est désolvatée à la vapeur d’eau, puis elle peut être utilisée

dans les champs (compostage) [26].

II.2.3.1- Principe :

L'extraction par solvant consiste à dissoudre le composé recherché dans un solvant non

miscible avec l'eau et à séparer la phase organique contenant le composé à extraire de la phase

aqueuse [26].

Cette technique fait intervenir trois étapes.

La mise en contact du solvant avec la substance contenant le composé à extraire.

Elle peut se faire directement dans un réacteur adapté (bécher, erlenmeyer, ballon etc...) ou en

faisant intervenir d'abord l'eau. On fait alors agir le solvant sur une décoction, une infusion ou

une macération.

II.2.3.2- La décantation:

Le mélange non miscible eau- huiles distillé auparavant est décanté par une simple

opération en ouvrant le robinet jusqu’à la séparation quasi-totale de l’eau et récupérée les

huiles extraites dans un flacon spécial.

II.2.3.3- Le séchage et la filtration:

Une fois la décantation est terminée, on procède au séchage des huiles essentielles par

ajout d’une quantité convenable d’un agent de séchage tel que les sulfates de magnésium

anhydre. Cette opération est suivie directement par une simple filtration afin d’éliminer toute

présence éventuelle des sulfates de magnésium hydratées.

II.2.3.4- Choix du solvant :

Le choix du solvant obéit à quatre critères et nécessite la connaissance d'un paramètre

physique caractéristique de ce solvant [26].

II.2.3.4.a- Etat physique du solvant :

Le solvant doit être liquide à la température et à la pression où l'on réalise l'extraction.

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II.2.3.4.b- Miscibilité du solvant :

Le solvant doit être non miscible à la phase qui contient initialement le composé à

extraire (l’eau).

II.2.3.4.c- Solubilité :

Le composé à extraire doit être très soluble dans le solvant. C'est-à dire, beaucoup plus

soluble dans le solvant que dans le milieu où il se trouve initialement (milieu aqueux en

général).

II.2.3.4.d- Densité du solvant :

Il est nécessaire de connaître ce paramètre car c'est lui qui détermine si la phase

organique, contenant le composé à extraire, se trouve au-dessus ou en dessous de la phase

aqueuse (à éliminer) dans l'ampoule à décanter.

II.2.4- Extraction par expression à froid :

L’extraction se fait sans chauffage, les plantes sont pressées à froid (notamment les

hespéridés : citron, orange, etc.) de l’écorce ou des fruits [25].

II.2.4.1- Extraction de l’huile essentielle à partir de l’écorce :

Les premiers procédés d’extraction consistaient à presser l’écorce des Citrus pour faire

éclater les tissus contenant l’huile essentielle en les frottant sur des récipients dont les parois

étaient recouvertes de pics en métal. Puis le procédé dit à « l’éponge » s’est développé: les

écorces étaient pressées plusieurs fois contre un assemblage d’éponges naturelles fixées à une

bassine en terre cuite. La pression était accompagnée par un mouvement de rotation de la

main. Le mélange exprimé était recueilli par essorage des éponges. Finalement par simple

décantation, l’huile essentielle est séparée de la phase aqueuse qui contient aussi des détritus

produits par la lacération des tissus de l’écorce.

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II.2.4.2- Extraction à partir des fruits entiers :

Avant d’être pressés, les fruits passent dans des machines qui les trient selon leur taille.

Cette opération est nécessaire pour améliorer le fonctionnement des extracteurs, obtenir un

meilleur rendement et une huile essentielle de meilleure qualité. Les Citrus sont séparés en

trois parties de base : l’huile essentielle, le jus et l’écorce. Il existe trois méthodes

fondamentales pour extraire l’huile essentielle des Citrus à partir des fruits entiers, les deux

premières étant les plus utilisées :

système séparant l’huile essentielle et le jus en une seule opération (FMC).

l’extraction de l’huile essentielle des fruits entiers précède l’extraction du jus

(« zélatrice spéciale »).

l’extraction du jus précède celle de l’huile essentielle.

II.2.4.3- Extraction au CO2 supercritique :

Figure 10: Montage d’extraction au CO2 supercritique.

L’originalité de cette technique repose sur le solvant utilisé: il s’agit du CO2 en phase

supercritique. À l’état supercritique [25], le CO2 n’est ni liquide, ni gazeux, et cela lui confère

un excellent pouvoir d’extraction, modulable à volonté en jouant sur la température de mise

en œuvre. Les fluides supercritiques comme le CO2 sont de bons solvants à l'état

supercritique, et de mauvais solvants à l'état gazeux.

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Les avantages de ce procédé sont les suivants :

le CO2 est totalement inerte chimiquement, il est naturel, non toxique et peu coûteux.

on utilise des basses températures pour sa mise en œuvre.

en fin de cycle, la séparation entre le solvant d'extraction et le soluté pour obtenir

l’extrait est facile (simple détente qui ramène le CO2 à l’état gazeux), avec une

récupération quasi-totale et peu coûteuse,

les frais de fonctionnement, à l’échelle pilote ou de laboratoire, sont réduits (le CO2

est continuellement recyclé).

L’extraction au CO2 supercritique est une technique intéressante qui apporte de nouvelles

notes olfactives (méthode d'extraction plus complète et moins dégradante que par la vapeur

d'eau). Cependant son installation industrielle reste onéreuse, et l’appareillage est encore

envahissant.

II.3-Extraction et analyse par chromatographie sur couche mince :

La chromatographie sur couche mince ou chromatographie planaire (CCM) est une

technique de chromatographie couramment utilisée pour séparer des composants dans un but

d'analyse (CCM analytique) ou de purification (CCM préparative ou quantitative).

II.3.1- Constitution d'une plaque de CCM:

Une plaque de CCM est un support en verre, en aluminium ou en plastique sur lequel a

été étalée une phase stationnaire en couche uniforme. L'épaisseur de cette couche allée

jusqu’à l'ordre de 0,2 mm (200 μm).

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Chapitre III effet des extraits de la plante contre la corrosion

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III.1- Définition de la corrosion selon NACE :

Selon NACE, la référence mondiale en matière de corrosion, (National Association of

Corrosion Engineers), définit la corrosion comme la détérioration d’un matériau,

généralement métallique, qui résulte d’une réaction avec son environnement. C’est à dire soit

un environnement gazeux (oxygène de l’air par exemple), soit un environnement liquide (eau

de mer par exemple), soit un environnement de contraintes dans de tels milieux, soit même en

milieu biologique (bactéries se déposant dans les tuyères industrielles - chimique ou

pétrochimique - ou d’extraction pétrolière) [27].

III.2- Formes de corrosion :

Il existe de différentes formes de corrosion, dépendant de la nature du métal et des

caractéristiques de son environnement, ont pu être identifiées et répertoriées selon leurs

principales manifestations visibles [28].

Corrosion généralisée

Corrosion localisée : La corrosion localisée, elle-même, peut se manifester de

différents types :

Corrosion galvanique ou bimétallique.

Corrosion par piqûres.

Corrosion inter-granulaire.

Corrosion sélective.

Corrosion caverneuse.

Corrosion bactérienne.

Corrosion liée à des effets mécaniques : On en distingue :

Corrosion fissurante sous contrainte.

Corrosion par érosion.

Corrosion par fatigue.

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III.2.1- Corrosion généralisée ou uniforme :

La corrosion uniforme ou généralisée se manifeste avec la même vitesse en tous les

points du métal entrainant une diminution régulière de l’épaisseur de celui-ci ou simplement

un changement de coloration (ternissement) [28].

III.2.2- Corrosion localisée :

● Corrosion par piqure :

Dans certaines conditions d’environnement, les métaux et alliages protèges par un film

passif peuvent subir une attaque par piquration, lorsqu’il se produit une rupture localisée du

film. Ces piqures se localisent en certains points de la surface métallique, elles développent de

façon insidieuse et s’auto propagent : au fond de la cavité créée, l’hydrolyse des ions

métalliques dissous entraine une augmentation du degré d’acidité, ce qui entretient le

phénomène de corrosion [28].

● Corrosion inter granulaire :

C’est une attaque sélective aux joints de grains, par suite d’hétérogénéités locales :

appauvrissement de l’un des constituants ou au contraire, enrichissement par suite de

précipitation lors d’un traitement thermique par exemple. Il a alors création de piles locales

avec dissolution des zones anodiques [28].

● Corrosion par crevasse

Appelée aussi corrosion caverneuse, elle est due a une différence d’accessibilité de

l’oxygène entre deux zones d’une structure métallique. Il y a alors une attaque des parties

métalliques les moins accessibles à l’oxygène [28].

● Corrosion galvanique

Il s’agit de l’attaque préférentielle de la phase la moins noble d’un alliage comportant

deux phases ou de la corrosion pouvant exister entre au moins deux matériaux métalliques

places dans le même environnement. Il y a formation d’une pile. En cas de couplage, plus

les métaux en présence sont éloignés sur l’échelle galvanique, plus la pile formée dispose

d’énergie pour provoquer les transformations. Les phénomènes de corrosion sont amplifies

à la fois dans la cinétique de dégradation et dans la génération d’ions dans le milieu

biologique. La partie la moins noble est l’anode et la plus noble est la cathode. Le rapport de

surface anode/cathode joue un rôle très important. Il faut retenir que, plus l’anode est de

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petite taille, plus la vitesse de dissolution est élevée. Ce fait a une grande importance dans

la pratique clinique en odontologie, en particulier lors du choix des alliages utilises pour les

réalisations prothétiques [28].

● Corrosion et dissolution sélective

C’est l’oxydation d’un composant de l’alliage, conduisant à la formation d’une

structure métallique poreuse [28].

● Corrosion par frottement

C’est la détérioration qui se produit à l’interface entre des surfaces en contact, suite la

conjugaison de la corrosion et d’un faible glissement réciproque des deux surfaces [28].

● Corrosion sous contrainte et fatigue-corrosion

C’est une fissuration du métal qui résulte de l’action commune d’une contrainte

mécanique (force de traction) et d’une réaction électrochimique. La corrosion sous l’effet de

la fatigue est due à l’application répétée des contraintes [28].

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III.3- La protection contre la corrosion :

Il existe de nombreux moyens pour réduire la corrosion, du plus simple en changeant

le matériau de base, au plus sophistiqué, en utilisant des moyens de protection comme la

protection cathodique, les revêtements et les inhibiteurs qui peuvent être utilisés seuls ou en

combinaison.

Nous allons insister sur les inhibiteurs de corrosion et plus particulièrement sur les

inhibiteurs à base des extraits de plantes, sujet de notre étude.

III.4- Utilisation des extraits de plantes comme inhibiteurs de corrosion :

III.4.1- Définition d’un inhibiteur selon NACE :

La définition d’un inhibiteur de corrosion n’est pas unique. Celle retenue par la

“National Association of Corrosion Engineers (NACE)” est la suivante : “un inhibiteur est

une substance qui retarde la corrosion lorsqu’il est ajouté à un environnement en faible

concentration ” [27].

III.4.2- Inhibiteurs à base des extraits des plantes :

Plusieurs auteurs ont utilisé des extraits à base de plantes comme inhibiteur de

corrosion des métaux :

Ating et al. Ont vu que l’extrait ethanolique des feuilles de l’Ananas Sativum est une

solution pour inhiber la corrosion et que pour une concentration de 0,5g/L l’efficacité

a atteint 96,09% dans un milieu HCl (0,1M) à la température de 333 K [29].

Obot et al. ont choisi l’extrait des feuilles de Chlomolaena odorata comme inhibiteur

en milieu HCl (2M), les résultats obtenus montrent une efficacité de 92,16% à 303 K

[30].

Deng et al., prouvent que les feuilles du Jasminum nudiflorum Lindl ont un pouvoir

d’inhibition de la corrosion en milieu HCl (1M) de l’ordre de 93,6 % pour 1g/L à 293

K [31].

Abiola et al. El-Etre et Matsatar et al., ont prouvé l’efficacité des extraits Delonix

Regia, Opuntia et Nipah en milieu acide respectivement [32] [33] [34].

Aujourd’hui, plusieurs extraits de plantes ont été utilisés comme inhibiteur de

corrosion pour différents types de métaux en milieu acide chlorhydrique ou sulfurique.

Toutefois, c’est l’acier et ces alliages qui ont retenu le plus l’attention des chercheurs à cause

de leur large utilisation dans l’industrie.

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III.5- Méthodes et techniques d’étude des inhibiteurs de corrosion :

III.5.1- Méthode gravimétrique :

Cette méthode présente l'avantage d’avoir une mise en œuvre simple, qui ne nécessite

pas un appareillage important. Les essais de perte en masse sont réalisés à une gamme de

température choisie. Les dimensions des échantillons d'un acier étudié sont de dimensions

différentes. Ces échantillons sont immergés dans une solution agressive, sans et avec

l’addition de différentes concentrations de l’extrait étudié.

Le taux d’inhibition (taux de recouvrement de la surface de l’acier par l’inhibiteur)

est donné par la relation :

θ = Vcorr – Vinh corr/ Vcorr.........................1

L’efficacité inhibitrice :

( ) …………………….2

La vitesse de corrosion est calculée après un temps d’immersion des

échantillons, par l’équation suivante :

….........3

Vcorr, Vinh corr : sont les vitesses de corrosion sans et avec l’ajout de l’extrait étudié.

La perte en masse en mg

: La surface des échantillons en cm²

: Le temps d’immersion des échantillons dans la solution en heurs [35].

III.5.1- Méthode électrochimique :

Les essais électrochimiques sont réalisés à l’aide d’un montage électrochimique

classique à trois électrodes, une cellule électrochimique, les potentiels sont donnés par rapport

à une électrode de référence au calomel saturé (ECS). Une électrode en platine (utilisée

comme électrode auxiliaire). L’acier à étudier est considéré comme électrode de travail. Les

mesures électrochimiques sont réalisées avec un montage comprenant un potentiostat, type

PZG301 (Voltalab), piloté par le logiciel Voltamaster 4 [35].

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Chapitre VI Partie pratique

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IV.1- Présentation de la plante

IV.1.1- Description:

La plante choisie pour notre travail est la Pituranthos scoparius

est populairement connu sous le nom "El gozaih", c’est une plante vivace, sans

feuilles ou presque, à tiges hautes de 50-80 cm pendant l’évolution et jaunâtre au

cours de la vieillesse, en forme de joncs, ramifiées dans le haut seulement, simples et

parallèles entre elles dans leur moitié inférieure, portant des ombelles latérales;

pédoncules souvent courts; pétales blancs à nervures étroites [36].

IV.1.2- Classification de la plante:[37]

Embranchement : Phanérogames

Sous-embranchement : Angios permes

Classe : Eudicotylédonnes

Sous-classe : Melophyta Choripetalae

Série : Opétale hermaphrodite

Ordre : Araliales

Famille : Apiaceac

Genre : Pituranthos

Espèce : Pituranthos scoparius

IV.1.3- Constituants chimiques connus :

Selon Kalla et al(2010), les huiles essentielles de la plante recueillit de la

wilaya de Ghardaia comprend 31 composants dont 35.15% sont des mono terpènes,

25.97% sont des sesquiterpènes et les 36.78% sont des dérivés aromatiques. [37]

Une autre étude a été faite sur une deuxième espèce a prouvé la présence d’environ

94 composé comme huiles essentielles.

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IV.1.4- Images de la plante et la zone de récolte :

Figure 11: Zone de récolte "Edhlaa- Elmalabiod"

Figure 12: Les fleures de la plante

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IV.1.5- Répartition:

La plante est assez répandue dans tout le Sahara, comme tout le nord-africain.

Elle se présente en très grandes colonies notamment dans le Sahara septentrionale:

Saoura, BouSaada, Biskra…etc. dans la wilaya de Tébessa elle se trouve dans les

zones montagneuses d’Elmalabiod, Chériaa et El-Aouinet………………………….

IV.1.6- Propriétés thérapeutiques et emplois :

En est algérien et en Tunisie, le décocté des feuilles est efficace dans le

traitement de l'asthme, alors que le macérât aqueux des feuilles est préconisé en cas

d'ictère et contre les morsures des vipères et les piqûres des scorpions. Certains

recommandent d'application locale de la poudre des feuilles pour se guérir des plaies,

cette dernière en cataplasme soulagerait également les douleurs rhumatismales

(Boukef, 1986).

En un bain de sable, dans la région de Boussâada, la plante entière est utilisée

contre le rhumatisme, et en fumigation contre la fièvre (Shaker et al,1999). La plante

est broutée en petites quantités par les moutons, chèvres et dromadaires.

Notons que la plante est en vente populaire au marché de Tébessa.

IV.1.7-Récolte :

La plante étudiée (Pituranthos scoparius) populairement connue sous le nom

"El gouzaïh" est récoltée de la zone "Edhalaa" à El malabiod en mois de septembre

après midi, plus exactement la journée de la cueillette était plein ensoleillée. Cette

période est optimale pour qu’elle soit plus concentrée en molécules actives. Ce ci

varie en fonction de l’espèce et de différents facteurs, à savoir:

-Le stade végétatif : avant, pendant et après la floraison. -

La saison de la récolte : été, automme, hiver, et printemps

-Le moment de la journée : après la rosée du matin, l’après-midi et pendant la nuit.

IV.1.8- Préparation de la plante :

Après la récolte de la plante, celle –ci est gardée à l’ombre dans un endroit

aéré pendant une vingtaine de journées, elle est triturée en petits morceaux. Une

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28

partie de la matière sèche sert à l’hydrodistillation et la deuxième est utilisée pour la

préparation des extraits organiques et aqueux.

IV.2- Extraction:

. IV 2.1- Hydrodistillation:

L’extraction des huiles essentielles est faite par la méthode d’hydrodistillation

(figure 13) selon le procédé suivant:

Dans un ballon d’un litre contenant 2Kg triturée et pesée auparavant de la

plante et 500 ml d’eau mise en chauffage jusqu’à ébullition. Les huiles essentielles de

la plante sont évaporées avec l’eau au cours de l’opération est récupérées par

condensation vue la non miscibilité des deux liquides. Les huiles essentielles sont

séparés de l’eau restante par congélation de cette dernière à 0ºC et par suite la

séparation de l’huile. Notons qu’à cette température l’huile garde son aspect liquide.

Elle est ensuite conservée dans un flacon (figure 14).

Figure 13: Montage d’une unité d’hydrodistillation.

Figure 14: Huile essentielle récupérée

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29

IV.2.2- Macération:

La deuxième partie de notre extraction est portée sur la macération, après le

séchage de la plante, nous avons pesé 1Kg de la matière verte (feuilles et tiges). Cette

masse est macérée dans 4L d’un mélange à volumes égaux de dichlorométhane et

méthanol (Dcm-MeOH (1-1)). Le contenu de la fiole est gardé au repos pendant 72 h

à température ambiante pour dissoudre les constituants solubles. Cette opération est

répétée 3 fois avec le même solvant après sa séparation par filtration.

Figure 15 : Macération de la plante dans le mélange DCM-méthanol au début de

l’opération

IV.2.3- Filtration et évaporation sous vide

IV.2.3.1- L’extrait de DCM-Méthanol :

Après la filtration simple sur un coton, on a obtenu une solution d’une couleur

verte olive. Une évaporation sous vide a été effectuée à l’aide d’un évaporateur

rotatif à une température inférieure à 60°C pour récupérer le mélange des solvants

utilisés durant cette macération (méthanol-dichlorométhane), on s’assurant de

l’élimination totale des deux solvants. Ainsi on obtient un résidu concentré de

couleur verte foncée dont le poids : m =14,19 g.

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IV.2.4- Elimination de la chlorophylle :

IV.2.4.1- Filtration sous vide :

Le résidu obtenu est dissout dans une quantité d’eau, puis porté à ébullition

et directement versé sur de la silite étalée sur un papier filtre porté sur un büchner relié

à l’erlenmeyer de filtration sous vide. La chlorophylle ainsi se détache de la solution et

se fixe sur la silite. L’opération est répétée plusieurs fois afin d’éliminer toute présence

éventuelle de la chlorophylle

La solution marron obtenue est évaporée sous vide jusqu'à l’obtention d’une

gelée très concentrée.

IV.2. 5- Extraction et obtention des extraits désirés :

IV.2.5.1- Extraction par l’éther de pétrole:

La gelée obtenue auparavant est dissoute dans 200 ml d’eau distillée. Nous

avons ajouté 70 ml d’éther de pétrole à cette solution. Le mélange est bien agité et

puis gardé au repos pendant quelques heures.

Ensuite, nous avons procédé à la séparation des deux phases formées en

utilisant l’ampoule à décanter. On obtient ainsi une phase inférieure aqueuse d’une

couleur marron foncée et une seconde phase supérieure d’éther de pétrole d’une

couleur dorée.

On procède à la distillation sous vide de la phase organique afin de récupérer

le solvant (éther de pétrole) et l’obtention de l’extrait désiré. (figure16)

La masse de l’extrait: m1 = 0.08 g

Figure 16 : Extrait d’éther de pétrole

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IV.2.5.2- Extraction par l’éther éthylique:

Dans une deuxième étape, la phase aqueuse résultante de l’étape précédente a

été traitée avec 70 ml de l’éther éthylique et on répète les mêmes étapes. La couleur

de la phase organique (phase d’éther éthylique) est marron et celle de la phase

aqueuse à une couleur marron très foncée.

Ensuite on procède à la distillation sous vide de la phase organique afin de

récupérer le solvant (éther éthylique) et l’obtention de l’extrait en étude (figure17).

La masse de l’extrait : m2 = 0,24 g

Figure 17 : Extrait d’éther éthylique

IV.2.5.3- Extraction par l’acétate d’éthyle:

La phase aqueuse résultante de l’étape précédente a été soumise, elle-même, a

un traitement avec 70 ml de l’acétate d’éthyle et on procède aux mêmes opérations

précédentes.

La couleur de la phase organique (phase d’acétate d’éthyle) est rouge brique

alors que la phase aqueuse est marron très foncée (figure18).

La masse de l’extrait: m3 = 1.09 g

Figure 18 : Extrait d’acétate d’éthyle

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IV.2.5.4- Extraction par n-butanol

Finalement nous avons traité la phase aqueuse récupérée par 70 ml de

n-butanol selon les mêmes étapes que nous avons fait précédemment. (figure19).

La masse de l’extrait : m4= 1.48 g

Figure 19 : Extrait de butanol

On procède finalement à la distillation sous vide de la phase aqueuse restante

(figure20).

La masse de l’extrait : m5= 2.07 g

Figure 20 : Extrait de la phase aqueuse

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Nous regroupons l’ensemble de ces opérations dans le tableau suivant :

Tableau 2 : Extraits obtenus au cours de la séparation

Extrait Masse (g)

Extrait de départ avec chlorophylle 14.19

Extrait de l’éther de pétrole 0.08

Extrait d’éther éthylique 0.24

Extrait d’acétate d’éthyle. 1.09

Extrait de butanol 1.48

Extrait aqueux 2.07

L’histogramme suivant présente les pourcentages en masse des extraits obtenus

Figure 21 : Masses des extraits obtenus

42%

30%

22%

4.5%1.5%

0,08

0,24

1,09

1,48

2,07

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aqueuse Organique

Aqueuse

l’extrait

Plante sèche

IV.2.5.5- Schéma de séaration :

Plante verte

Macération dans Dcm-MeoH (50%-50¨%)

Extrait m=14.19g

Ajout de l’éther de pétrole

Aqueuse Organique m=0.08g

Ajout de l’éther éthylique

m=0.24g

Ajout de l’acétate d’éthyle

m=1.09g

Ajout de n-butanol

Aqueuse Séchage Organique m=1.48g

m=2.07g

Figure 22: Schéma de séparation et l’obtention des extraits

Organique Ce doc

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VI.3- Etude gravimétrique de l’extrait :

VI.3.1- Introduction :

Dans cette partie, on utilise la technique gravimétrique pour étudier le

comportement de la corrosion de l’acier X2C30, défini par suite, dans le milieu

acide de l’HCl 1 M, et d’apporter une contribution à l’efficacité inhibitrice des

extraits de la plante Pituranthos scoparius dans le milieu choisi.

VI.3.2- Choix de l’acier :

L’acier X2C30 est utilisé dans la vérole du four, dans d’autres unités telles

que les bacs de stockage et dans les conduites de la cimenterie d’El malabiod.

L’acier est exposé à une température élevée en plus d’un milieu poussiéreux causé

par le clinker. Sa dégradation en fonction du temps par effet de corrosion est un

problème important. Cette étude est une initiation à trouver une solution à cette

dégradation en utilisant des extraits issus de la matière verte.

VI.3.3- Composition chimique de l’acier X2C30 :

L’acier comporte en plus du fer (Fe) matière de base, les éléments suivants :

*Carbone entre 0.3 et 0.35 %

*Silicium entre 0.1 et 0.4 %

*Manganèse entre 0.5 et 0.8 %

*Phosphore:0.035%

*Soufre:0.035%

Notons l’absence totale du chrome, nickel, molybdène, vanadium et du tungstène dans

cet acier.

VI.3.4- Etude gravimétrique :

Le tableau 1 regroupe les résultats de mesure de la perte en poids, la vitesse de

corrosion, le taux d’inhibition et l’efficacité inhibitrice pour l’ensemble des

échantillons sur l’acier X2C30 dans le milieu de HCl 1 M sans et avec l’ajout de

des extraits. L’examen des résultats montre que ces extraits agit positivement sur le

taux d’inhibition en ajoutant des concentrations allant de 200 à 1000 mg.L-1

, de ce

fait, la perte en poids diminue et en conséquence son efficacité argumente. Notons

que l’extrait de l’éther de pétrole est écarté de l’étude vue sa tendance non polaire.

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L’analyse chromatographique par CCM pour cet échantillon confirme cette

tendance.

Quant aux huiles essentielles elles sont écartées vu la non miscibilité des solvants

exercés avec ces huiles malgré le bon rendement en matière récupérée.

Tableau 1 : Influence de la concentration des extraits de Pituranthos scoparius sur

l’efficacité inhibitrice à température 20°C

Les extraits de la plante Pituranthos scoparius

Extrait Butanolique

(1)

Extrait d’acétate

d’éthyle (2)

C

(mg L-1)

Δm/S

(mg cm-2)

((mg cm-2 h-1)

EI

(%)

Δm/S

(mg cm-2)

(mg cm-2h-1)

EI

(%)

0 0,6364 0,1591 - - 0,6364 0,1591 - -

200 0,4127 0,1032 0,3515 35,1474 0,1875 0,0469 0,7054 70,5357

400 0,3333 0,0833 0,4762 47,6190 0,1818 0,0455 0,7143 71,4286

600 0,2121 0,0530 0,6667 66,6667 0,1250 0,0312 0,8036 80,3571

800 0,0909 0,0227 0,8571 85,7143 0,0606 0,0152 0,9048 90,4762

900

1000

0,0606

0,1000

0,0152

0.0250

0,9048

0.8429

90,4762

84,2857

0.1577

0,1875

0,0394

0,0469

0,7521

0,7054

75,2141

70,5357

Extrait d’ether

ethylique (3)

Extrait aqueux

(4)

C

(mg L-1)

Δm/S

(mg cm-2)

((mg cm-2 h-1)

EI

(%)

Δm/S

(mg cm-2)

(mg cm-2h-1)

EI

(%)

0 0,6364 0,1591 - - 0,6364

0,1591 - -

200 0,2821 0,0705 0,5567 55,6650 0,2857 0,0714 0,5510 55,1020

400 0,2187 0,0547 0,6563 65,6250 0,2500 0,0625 0,6071 60,7143

600 0,1563 0,0391 0,7545 75,4464 0,2229 0,0557 0,6497 64,9682

800 0,0709 0,0177 0,8886 88,8551 0,1418 0,0355 0,7771 77,7102

900

1000

0,1250

0,133333

0,0312

0,0333

0,8036

0,5300

80,3571

53,0000

0,1875

0.911083

0,0469

0.0478

0,7054

0.3312

70,5357

33.1210

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Figure 23: Evolution de la vitesse de corrosion en fonction de la concentration

pour l’extrait butanolique


pour l’extrait d’acétate d’éthyle

0 200 400 600 800 1000

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

V(m

g cm

-2h-1

)

C(mg/l)

Extrait 01

0 200 400 600 800

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

V(mg

cm-2

h-1)

C(mg/l)

Exxtrait 02

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pour l’extrait d’éther éthylique


pour l’extrait aqueux

0 200 400 600 800

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

V(m

gcm

-2h-1

)

C(mg/l)

Extrait03

0 200 400 600 800

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

V(mg

cm-2

h-1)

C(mg/l)

Extrait04

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Figure 27 : Evolution de la vitesse de corrosion en fonction de la concentration des

différents extraits

En traduisant ces valeurs numériques par courbe, nous observons la

diminution la vitesse de corrosion en fonction de l’augmentation des concentrations

pour chaque extrait, jusqu’à une valeur critique. Ce ci traduit l’augmentation de

l’efficacité anticorrosive pour ces extraits.

Le poursuit de l’augmentation de la concentration après cette valeur n’a

aucun effet positif sur la vitesse de corrosion.

0 200 400 600 800 1000

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18V

(mg

cm-2

h-1

)

C(mg/l)

Extrait01

Extrait02

Extrait03

Extrait04

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40

Figure 28 : Evolution de l'efficacité inhibitrice en fonction de la concentration des

différents extraits

VI.3.5- Etude comparative des efficacités inhibitrices des extraits:

Pour les faibles concentrations (200,400 ppm), l’efficacité inhibitrice des

quatre extraits est mentionnée sur la figure 28. Nous observons clairement que

l’extrait d’acétate d’éthyle qui est la valeur 70.15% à une pouvoir inhibitrice, plus

grand que celui des extraits aqueux et l’éther éthylique qui est pratiquement la même

valeur de cette efficacité (55.67% ,55.10%). L’extrait butanolique se trouve en

dernière position avec une valeur très largement inférieure aux autres, est qui ne

dépasse pas 35.15%.

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

30

40

50

60

70

80

90

E I(

%)

C (mg/l)

Extrait01

Extrait02

Extrait03

Extrait03

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41

A 400 ppm, on observe un léger déplacement positive de l’efficacité

inhibitrice de l’extrait d’éther éthylique toute fois l’ordre général de l’efficacité reste

le même pour le autres extraits, en première position l’extrait d’acétate d’éthyle avec

une valeur 71.43%, suivi par celle de l’extrait de l’éther éthylique avec une valeur de

65.63%, en troisième position l’extrait aqueux avec une valeur de 60.71% et en fin

l’extrait butanolique avec une valeur nettement au-dessus des autres est qui est

évaluée à 47.62%.

Une révolution remarquable pour l’extrait butanolique à la concentration 600 ppm,

celui-ci décroche la troisième position avec une valeur de l’efficacité inhibitrice aura à

l’entour de 66.67%, même si cette valeur nettement inférieur de celle de l’extrait

d’éther éthylique une deuxième position avec une valeur de 75.45% devance par

l’extrait d’acétate d’éthyle pour une valeur de 80.36%. A cette concentration l’effet

inhibitrice de l’extrait aqueux est minimal avec une valeur 64.97%.

Un rapprochement entre les valeurs des différents extraits à la concentration

(800ppm) supposée critique pour la plus part de ces extraits, en gardant le même

classement précédent, l’extrait d’acétate d’éthyle 90.47% suivi par l’extrait d’éther

éthylique avec une valeur 88.86%, l’extrait butanolique avec une 85.71% et en fin

l’extrait aqueux d’une valeur d’efficacité évalué à77.71%.

Notons enfin que l’extrait butanolique, au diffèrent des autres extraits à une

valeur critique de 90.48%. à la concentration de 900ppm.

Ou delà de ces valeurs, l’efficacité de ces extraits commence à ce diminuer et

par suite n’aura aucun rôle sur la lutte contre la corrosion du métal. Ce doc

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IV.4- Etude chromatographique (sur couche mince (CCM)) :

Pour chaque extrait obtenu, nous avons prélevé une prise infiniment petite et la diluée

dans un solvant convenable, les solutions diluées ainsi obtenues ont été analysés par CCM en

utilisant des différents mélanges d’éluants. Nous avons retenu pour notre étude uniquement

les tests pour lesquels les rapports frontaux (R f ) sont évalué dans les zones acceptables .

La plaque CCM est soumise à un examen UV pour déterminer les positions des taches

en plus des spots visuels. Nous avons adressé les résultats dans le tableau ci-dessous :

Le mélange tenu en compte est : (hexane, dichlorométhane, méthanol)

(2ml, 7.5ml, 0.5ml). Les autres mélanges testés, nous en donnant des résultats médiocre vu la

polarité des mélanges testés.

La visualisation des taches a été renforcée par UV et confirmée par l’effet de l’iode.

Tableau 04: les rapports frontaux Rf des taches détectées

Extrait d’éther

de pétrole

Extrait d’éther

éthylique

Extrait d’acétate

d’éthyle

Extrait

Butanolique

Extrait aqueux

Rf1= 0.46

Rf2= 0.58

Rf1= 0.44

Rf2= 0.61

Rf1= 0.1

Rf2= 0.17

Rf3= 0.24

Rf4= 0.37

Rf5= 0.64

Rf1= 0.14

Rf2= 0.37

Rf3= 0.49

Rf4= 0.69

Rf1= 0.67

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43

Figure29 : Plaque CCM regroupant les extraits de la plante pituranthos scoparius

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Conclusion générale

45

Conclusion générale

La plante "Pituranthos scoparius" connue populairement sous le nom القزيح, est très

répondue dans la wilaya de Tébessa par ses utilisations curatives. Cependant cette plante n’a

pas été, suite à notre recherche, l’objet d’une étude chimique pour connaitre son effet

anticorrosif.

Notre objectif principal s’agit donc d’initier à une introduction pour cette plante dans

le domaine de l’inhibition de la corrosion, tout en essayons de choisir un extrait qui pourra

avoir un effet positif dans ce domaine.

A partir de cette étude, il parait que l’extrait butanolique et même que l’acétate

d’éthyle de cette plante peuvent avoir des résultats acceptables dans ce domaine.

En perspective, nous pouvons lancer ultérieurement une étude très profonde dans ce

domaine pour décrire d’une manière claire cet effet par les différents méthodes

électrochimiques.

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