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EFECTO DE LAS VARIABLES DE MANUFACTURA EN AUTOCLAVE
SOBRE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DE COMPUESTOS
BIODEGRADABLES FABRICADOS A PARTIR DE TEXTILES DE
CUMARE Y PLA
ALEJANDRO GARZÓN FORERO
INGENIERO MECÁNICO
GRUPO DE INTEGRIDAD ESTRUCTURAL
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
BOGOTÁ, COLOMBIA
2011
Efecto de las variables de manufactura en autoclave sobre las
propiedades mecánicas de compuestos biodegradables
fabricados a partir de textiles de Cumare y PLA
Alejandro Garzón Forero
Ingeniero Mecánico
Tesis de Maestría como requisito parcial para optar por el grado de
Magister en Ingeniería Área Mecánica de la Universidad de los Andes.
Edgar Alejandro Marañón León, PhD
Asesor
Juan Pablo Casas Rodríguez, PhD
Jurado Interno
Fernando Ramírez Rodríguez, PhD
Jurado externo
Sustentado el 23 de Junio de 2011
Grupo de Integridad Estructural
Departamento de Ingeniería Mecánica
Universidad de los Andes
Bogotá, Colombia
2011
i
Efecto de las variables de manufactura en autoclave sobre las
propiedades mecánicas de compuestos biodegradables
fabricados a partir de textiles de Cumare y PLA
Alejandro Garzón Forero
Ingeniero Mecánico
Tesis de Maestría como requisito parcial para optar por el grado de
Magister en Ingeniería Área Mecánica de la Universidad de los Andes.
Junio de 2011
ABSTRACT
En los últimos años ha aumentado el interés en los materiales compuestos biodegradables, debido a la
mayor conciencia acerca de los efectos medioambientales del desecho final de los compuestos
tradicionales fabricados a partir de resinas epóxicas, fenólicas y de poliéster. De la amplia posibilidad de
matrices poliméricas, el ácido poliláctico (PLA) se destaca por sus buenas propiedades mecánicas y su
facilidad de manufactura. El Cumare (Astrocaryum Chambira) es una palma amazónica frecuentemente
usada por las comunidades indígenas. De las hojas de la palma se desprenden unos haces de fibra con
los que se puede fabricar un hilo. Ambos materiales exhiben buenas propiedades mecánicas como
refuerzo. En este estudio, haces de fibras de Cumare se tejieron como refuerzo unidireccional de una
matriz de PLA, fabricando laminados mediante moldeo a compresión en autoclave. El estudio se enfocó
en los efectos de los parámetros de manufactura en autoclave sobre la resistencia a la tensión y la
resistencia al impacto Izod del compuesto biodegradable. Los resultados mostraron una resistencia a la
tensión característica de 367,5MPa (D.E. 78,8MPa) de los haces de fibra de Cumare solos, superando la
del lino y el fique. Se caracterizaron física, térmica y mecánicamente los hilos y haces de fibra de
Cumare. Se utilizó un arreglo ortogonal de Taguchi para identificar el ciclo de curado en autoclave
óptimo, que produjo la mayor resistencia a tensión, al impacto Izod, módulo elástico y deformación
máxima. El material compuesto de haces de fibra de Cumare, hilo de bambú y PLA alcanzó un resistencia
a tensión característica máxima de 117,58MPa (D.E. 6,36MPa), resistencia al impacto Izod característica
máxima de 73,67kJ/m2 (D.E. 7,92kJ/m
2).
Palabras clave: ácido poliláctico, Cumare, Chambira, Taguchi, materiales compuestos biodegradables.
ii
AGRADECIMIENTOS
A mis padres: Jaime y Yolanda.
A mis hermanos: Santiago, Andrés, Felipe, Ana María, Isabel y Susana. Y a Valentina.
A mi alma mater, la Universidad Nacional de Colombia, por la profunda formación que me ha dado.
A la Universidad de los Andes, por apoyar la formación de nuevos investigadores.
A mi asesor, Alejandro Marañón, por la libertad y confianza que me ha dado.
A mis compañeros de equipo: Diana Páez, María Camila Monroy, Alicia Porras y Diana Moreno, por sus
aportes, su apoyo y el importante debate.
A Tropenbos Colombia: Carlos Martínez por su valiosa ayuda y Clara Hernández por el apoyo logístico.
A los técnicos de laboratorios y personal administrativo: Fabián Présiga, Gerardo Hidalgo, Alexander
Angarita, Natally Valbuena, Jimmy Niño, Juan Carlos García y Diego Pardo. Por su excelente apoyo a la
labor investigativa.
iii
CONTENIDO
1. PROBLEMA Y OBJETIVOS DE INVESTIGACIÓN .......................................................... 1
a. INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 1
b. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN ......................................... 2
c. OBJETIVOS Y PREGUNTAS DE INVESTIGACIÓN ...................................................... 2
d. METODOLOGÍA Y DISEÑO EXPERIMENTAL ............................................................ 3
i. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 1 ....................................................................... 3
ii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 2 ....................................................................... 3
iii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 3 ...................................................................... 4
iv. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 4 ...................................................................... 4
v. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 5 ....................................................................... 4
e. ALCANCE DE LA INVESTIGACIÓN ........................................................................... 4
f. RELEVANCIA DE LA INVESTIGACIÓN ...................................................................... 5
g. ESQUEMA DE ESTE DOCUMENTO .......................................................................... 5
2. REVISIÓN DE LITERATURA ......................................................................................... 6
a. ESTADO DEL ARTE DE LOS BIOCOMPUESTOS ........................................................ 6
b. MOLDEO A COMPRESIÓN EN AUTOCLAVE .......................................................... 10
3. CARACTERIZACIÓN DEL CUMARE ........................................................................... 13
4. DESARROLLO DEL TEXTIL Y EL PROCESO DE MOLDEO A COMPRESIÓN EN AUTOCLAVE ..................................................................................................................... 22
a. Desarrollo del montaje en autoclave ................................................................... 22
b. Desarrollo del textil de Cumare ........................................................................... 25
c. Pruebas preliminares de moldeo a compresión .................................................. 30
5. MAXIMIZACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL MATERIAL COMPUESTO 35
6. CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL COMPUESTO ................................................... 45
7. CONCLUSIONES Y TRABAJO FUTURO ...................................................................... 48
a. CONCLUSIONES SOBRE LAS PREGUNTAS DE INVESTIGACIÓN ............................. 48
i. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 1 ..................................................................... 48
ii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 2 ..................................................................... 48
iii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 3 .................................................................... 48
iv. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 4 .................................................................... 49
v. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 5 ..................................................................... 49
b. PRINICPALES CONTRIBUCIONES DE ESTA TESIS ................................................... 49
c. TRABAJO FUTURO ................................................................................................ 49
8. REFERENCIAS ........................................................................................................... 51
1
1. PROBLEMA Y OBJETIVOS DE INVESTIGACIÓN
a. INTRODUCCIÓN
En los últimos años, se ha despertado un creciente interés por los materiales compuestos
biodegradables, debido a la mayor preocupación por los efectos ambientales que causa el desecho de
los compuestos tradicionales fabricados a partir de resinas epóxicas, fenólicas y de poliéster. Ante la
necesidad de preservar los recursos naturales y utilizar materiales biodegradables que puedan ser
reincorporados al suelo cuando se desechen, la utilización de compuestos a partir de fibras naturales
como refuerzo y biopolímeros como matriz se está consolidando como una opción prometedora. Sin
embargo, el desarrollo de estos materiales enfrenta importantes retos para lograr propiedades
mecánicas iguales o superiores a las de los compuestos tradicionales.
Dentro de los biopolímeros que se pueden usar como matriz, el ácido poliláctico (PLA) resulta uno de los
más llamativos porque es biodegradable, proviene de fuentes renovables, tiene unas propiedades
mecánicas elevadas, es fácil de manufacturar (Lim, Auras, & Rubino, 2008) y se proyecta como
económicamente viable ya que alcanzó un nivel de producción de 140.000 ton/año (Bax & Müssig,
2008) y continúa aumentando. El monómero del PLA, el ácido láctico, puede ser obtenido por
fermentación de carbohidratos o por síntesis química, siendo la primera la más usada industrialmente
utilizando azúcares y almidón de maíz. Muchas de sus propiedades ópticas, físicas, mecánicas y de
barrera son comparables con el PS, PE, HDPE, PET y PP (Lim, Auras, & Rubino, 2008). Comercialmente el
PLA es un copolímero de los enanciómeros L-láctico (PLLA) y D,L-láctico (PDLLA) del ácido y puede
cristalizar en tres formas (α, β y γ) con temperaturas de fusión Tm de 185°C y 175°C para las formaciones
α y β, respectivamente. Para aplicaciones que requieran mayor resistencia al calor se suele usar menos
del 1% de isómero D; pero para facilitar los procesos de extrusión y soplado, los contenidos de 4 a 8%
son más adecuados. El PLA presenta una temperatura de transición vítrea, de alrededor de 58°C, por
debajo de la cual es un cristal que todavía puede fluir hasta que se enfríe por debajo de su temperatura
de transición β a aproximadamente -45°C, por debajo de la cual es un polímero frágil. El grado de
cristalización también depende del tratamiento térmico del PLA, que puede ser templado enfriándolo a
más de 500°C/min, lo que le da una estructura altamente amorfa que facilita la biodegradación (Lim,
Auras, & Rubino, 2008).
El Cumare o Chambira (Astrocaryum Aculeatum g. Meyer syn. A. Chambira burret) es una palma nativa
de la amazonía y orinoquía que crece en los terrenos no inundables y bien drenados a una altura menor
de 900 msnm donde puede alcanzar densidades de hasta 50 ejemplares por hectárea (Cavlacante,
1991). Su tronco solitario puede alcanzar los 25m de altura y 35cm de diámetro y se encuentra cubierto
por espinas de 15cm de largo (Schroth, da Mota, Lopes, & de Freitas, 2004). La corona tiene 16 a 20
hojas erectas en forma de abanico, con raquis de 4,5 a 5,5m de longitud y 60 a 150 pares de foliolos
cada una. Los indígenas Tikunas y Uitotos utilizan las fibras de los cogollos para fabricar hamacas,
chichorros, redes de pesca, cestas, pulseras, cuerdas, arcos y otros artículos, mientras que los raquis son
usados para fabricar flechas (Galeano, 1991). En la actualidad no existen estudios reportados en la
literatura acerca del uso de las fibras de Cumare como haces, hilos o tejidos o de sus propiedades
mecánicas. A pesar de la facilidad de la palma para adaptarse a las condiciones impuestas por el
hombre, su plantación no es fácil, pues su germinación es incierta y lenta, y su desarrollo puede tomar
hasta 8 años. Sin embargo, debido al valor nutricional de sus frutos, se están llevando a cabo estudios
para comprender su plantación y domesticación, que permita garantizar una explotación sostenible y
evitar una extracción no controlada (Schroth, da Mota, Lopes, & de Freitas, 2004). Otros estudios, como
el de (Coomes, 2004) y políticas gubernamentales (Instituto Amazónico de Investigaciones Científicas –
Sinchi-. Corporación para el Desarrollo Sostenible del Sur de la Amazonia, CORPOAMAZONIA, 2007),
establecen estrategias para el aprovechamiento sostenible y el manejo y propagación de la especie.
2
El moldeo a compresión en autoclave es el método usado para el curado de preimpregnados con resinas
termoestables y el moldeo de compuestos con resina termoplásticas de alto desempeño. Mediante
autoclave, se consigue fabricar las piezas más complejas y de mejores propiedades mecánicas en
materiales compuestos. También es uno de los métodos más costosos, por su bajo volumen y gran
cantidad de trabajo manual. El curado involucra procesos tanto químicos como termo-mecánicos,
mientras que el moldeo sólo involucra cambios termo-mecánicos. En ambos casos, mecánicamente se
aplica presión para remover el aire y los compuestos volátiles atrapados y para consolidar las capas de
refuerzo. En el proceso de autoclave, tanto la presión como la temperatura se aplican a la pieza a través
de la atmósfera de la autoclave. Se usa una bolsa de vacío para aumentar la diferencia de presión y
proteger el laminado de los gases de la autoclave (Composites World). Se presume que la autoclave
también permite fabricar los mejores materiales compuestos biodegradables.
b. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN
En este escenario, donde disponemos de materiales biodegradables y procesos de fabricación y
tenemos la necesidad de detener cuanto antes la utilización de materiales contaminantes y no
reutilizables, se planteó el siguiente problema de investigación:
Dados una fibra natural, una resina biodegradable y un proceso de manufactura por
moldeo a compresión, caracterizar las variables del proceso de manufactura, en la forma
de una curva de moldeo, que maximicen las propiedades mecánicas resultantes de un
material compuesto de resina biodegradable reforzada con fibras naturales.
c. OBJETIVOS Y PREGUNTAS DE INVESTIGACIÓN
Dentro del problema de investigación, se planteó el siguiente objetivo principal:
Identificar, mediante la metodología de diseño de experimentos de Taguchi, las curvas de
moldeado por compresión en autoclave que maximizan la resistencia a tensión e impacto
Izod de un laminado unidireccional compuesto de resina de PLA reforzada con textiles de
Cumare (Astrocaryum Chambira).
El objetivo principal se dividió en los siguientes objetivos específicos:
1. Describir el estado actual de los compuestos naturales, su desarrollo, aplicaciones
generales y perspectivas a futuro.
2. Caracterizar los hilos y haces de fibra de Cumare como refuerzo para un material
compuesto biodegradable.
3. Describir el proceso de moldeo a compresión en autoclave y la manera en que debe
ser ejecutado y controlado para moldear por compresión un material compuesto de
PLA reforzado con textiles de Cumare.
4. Identificar, mediante la metodología de diseño de experimentos de Taguchi, las
curvas de moldeo a compresión por autoclave que produzcan las mejores
propiedades de tensión e impacto en el material compuesto biodegradable.
5. Caracterizar mecánicamente el material compuesto biodegradable resultante.
3
Los objetivos específicos se pueden alcanzar si se resuelven las siguientes preguntas de investigación:
1. Cuál es el estado del arte de los compuestos naturales? Cuáles son las fibras
naturales más usadas como refuerzo? Cuáles son las resinas biodegradables más
convenientes para usar como matriz? Cuáles son los procesos de fabricación más
adecuados? Cuál es la forma y configuración del refuerzo usado en estos materiales?
Cuáles son las resistencias más altas logradas hasta el momento? Cuáles son las
ventajas y desventajas de estos materiales? En qué se están aplicando los materiales
compuestos biodegradables actualmente?
2. Cuáles son las propiedades físicas, mecánicas y térmicas de los haces de fibra e hilo
de Cumare? Cómo es su morfología? Cuáles son las temperaturas a las cuales puede
ser procesado?
3. Cuáles son los parámetros de moldeo a compresión en autoclave que se deben
controlar para optimizar las propiedades mecánicas del material compuesto? Cuál es
la configuración particular de la autoclave que permitirá fabricar el material? Cuáles
son los rangos dentro de los cuales se deben variar los parámetros para observar
efectos en las propiedades mecánicas de interés? Cuáles son los tipos de textil de
Cumare más adecuados para reforzar PLA?
4. Cuál es el ciclo de moldeo a compresión en autoclave que maximiza las propiedades
de resistencia a tensión e impacto del material compuesto? Se trata de dos curvas
diferentes o la misma? Cuál es el efecto de los parámetros de moldeo a compresión
en autoclave sobre las propiedades mecánicas del material compuesto?
5. Cuáles son las propiedades mecánicas del material compuesto de PLA reforzado con
textil de haces de fibra de Cumare fabricado mediante moldeo a compresión en
autoclave?
d. METODOLOGÍA Y DISEÑO EXPERIMENTAL
i. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 1
La primera pregunta de investigación acerca del estado del arte en compuestos naturales, se respondió
a través de una revisión bibliográfica, en los temas de materiales compuestos naturales, fibras naturales,
resinas biodegradables, procesos de fabricación, tipo y disposición de refuerzos, resultados alcanzados,
aplicaciones y proyecciones.
ii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 2
Las propiedades físicas se entienden como densidad y porcentaje de humedad. La morfología se
entiende como diámetro del hilo o haz, ángulo de hilado y densidad lineal. Las propiedades térmicas se
entienden como conductividad térmica y temperatura de degradación. Las propiedades mecánicas se
entienden como la resistencia a tensión de los haces e hilos. Para resolver la pregunta de investigación 2
se realizaron experimentos y mediciones de estas propiedades como se describe a continuación. La
densidad del hilo y el haz de fibras se midió por el principio de Arquímedes. El porcentaje de humedad
se midió con un análisis termogravimétrico, TGA. El diámetro y otras dimensiones del haz de fibras se
examinó con microscopía de barrido de electrones, SEM, mientras que el diámetro del hilo se midió con
4
micrómetro, para calcular el ángulo de hilado se midió la longitud con calibrador Vernier, el mismo
usado para calcular la densidad lineal, junto con una balanza analítica. La temperatura de degradación
se midió mediante un análisis termogravimétrico, TGA. La resistencia a tensión de haces e hilo se
determinó mediante ensayos de tensión. La temperatura máxima de procesamiento del Cumare se
estudió mediante un experimento en el cual los haces de fibra se expusieron a diferentes temperaturas
en el ambiente de la autoclave y posteriormente se realizaron ensayos de tensión para ver el efecto que
esto tuvo sobre la resistencia a tensión.
iii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 3
La tercera pregunta de investigación se resolvió mediante una revisión de literatura en los temas de
moldeo a compresión de termoplásticos, sistemas de control de autoclaves y ciclos de moldeo a
compresión en compuestos naturales. Basada en esta revisión se utilizó la experimentación, a manera
de unas pruebas preliminares, para establecer el montaje en la autoclave que permitiera fabricar el
material, el textil que mejor reforzara el material y los rangos dentro de los cuales se debían variar los
parámetros para observar efectos en las propiedades mecánicas de interés.
iv. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 4
Una vez establecido un ciclo de moldeo preliminar y unos rangos aceptables de moldeo, donde se
pudiera encontrar la fabricación óptima, se realizó un diseño experimental mediante arreglos
ortogonales de Taguchi, que permite tener el mayor número de combinaciones posibles entre las
variables seleccionadas. Este estudio paramétrico permitió identificar rápidamente el ciclo de curado
óptimo que produce las mejores propiedades de resistencia a tensión e impacto. Mediante un análisis
de tendencias se estudió el efecto de los parámetros de manufactura sobre las propiedades mecánicas
del material compuesto biodegradable.
v. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 5
A partir de los resultados del estudio de Taguchi, se resolvió la quinta pregunta de investigación
mediante ensayos de tensión para caracterizar las propiedades mecánicas del material compuesto.
e. ALCANCE DE LA INVESTIGACIÓN
Éste trabajo se centró en la caracterización de los hilos y haces de fibra de Cumare, el desarrollo de un
textil de refuerzo adecuado para usar con PLA en autoclave y la adaptación del proceso de autoclave a
las condiciones particulares de moldeo. Se generó nuevo conocimiento acerca del proceso mediante el
cual se puede fabricar un material compuesto a partir de esta combinación particular de materia prima.
La caracterización del proceso de extracción y preparación de los haces de fibra de Cumare y la
fabricación, transporte y almacenamiento del hilo de Cumare, y cómo esto influye en las propiedades
resultantes del material compuesto, están por fuera del alcance del estudio.
5
f. RELEVANCIA DE LA INVESTIGACIÓN
Los nuevos materiales pueden ser adoptados por muchos sectores industriales. En particular, los
resultados de esta tesis pueden ser de interés para fabricantes de piezas subestructurales de
automóviles, fabricantes de mobiliario e interiores arquitectónicos o fabricantes de empaques de ciclo
corto. En general, puede llamar la atención de fabricantes que estén interesados en reducir el impacto
ambiental del desecho final de sus productos, pues ofrece una alternativa económica para obtener un
material tan resistente como la fibra de vidrio, con la ventaja de que es completamente biodegradable.
g. ESQUEMA DE ESTE DOCUMENTO
El primer capítulo de este documento contextualiza y plantea el problema de investigación, los objetivos
y preguntas de investigación, expone la metodología que será usada para resolver cada pregunta de
investigación y el alcance y la relevancia del estudio.
El segundo capítulo recoge las revisiones de literatura de la primera y tercera pregunta de investigación
acerca de los temas de biocompuestos y moldeo a compresión en autoclave, respectivamente.
El tercer capítulo resuelve de la segunda pregunta de investigación acerca de la caracterización del
Cumare.
El cuarto capítulo resuelve la parte experimental de la tercera pregunta de investigación, acerca del
montaje en la autoclave, el textil de refuerzo y los parámetros de moldeo a compresión particulares.
En el quinto capítulo se resuelve la cuarta pregunta de investigación y se implementa el diseño
experimental de Taguchi para comprender el efecto de los parámetros de moldeo en autoclave sobre las
propiedades mecánicas del material compuesto biodegradable.
En el sexto capítulo se resuelve la quinta pregunta de investigación acerca de la caracterización del
material compuesto.
En el séptimo capítulo se concluye acerca de cada una de las preguntas de investigación y se discuten las
contribuciones del trabajo y se plantean algunas recomendaciones para trabajos futuros.
El último aparte recoge todas las fuentes bibliográficas consultadas durante el desarrollo del presente
estudio.
6
2. REVISIÓN DE LITERATURA
a. ESTADO DEL ARTE DE LOS BIOCOMPUESTOS
Materiales compuestos naturales
Los materiales compuestos naturales se pueden definir como materiales que consisten en un refuerzo
de fibras naturales, contenido dentro de una matriz, que puede ser biodegradable o no. Los materiales
compuestos naturales que utilizan matrices biodegradables se pueden llamar materiales compuestos
biodegradables (John & Thomas, 2008). Los compuestos naturales entran a competir en el mercado de
los compuestos tradicionales, que abarca principalmente la industria automotriz, de construcción,
marítima, electrónica, de electrodomésticos y de bienes de consumo.
Las principales ventajas que han impulsado el desarrollo y uso de los materiales compuestos naturales
es que son biodegradables o compostables, térmicamente reciclables, provienen de fuentes renovables,
requieren baja energía de producción, son competitivos en propiedades mecánicas específicas, son
livianos, aislantes eléctricos, térmicos y acústicos y son fáciles de procesar. Por otro lado, tienen algunas
desventajas que deben ser resueltas, principalmente que sus propiedades mecánicas y morfología
varían significativamente, absorben agua y pueden podrirse, pueden no tener buena adherencia y/o no
dispersarse bien en algunas matrices y sin tratamientos son combustibles.
Aunque la superioridad ambiental de los compuestos naturales ha sido cuestionada, es posible que sí
sean más amigables que los tradicionales. El estudio de (Joshi, Drzal, Mohanty, & Arora, 2004) no solo
tiene en cuenta el impacto ambiental de los productos en biocompuestos, sino también el de las
entradas y salidas de su producción, comparándolo con aquél de productos en fibra de vidrio. Da
cuenta, por ejemplo, que en un panel lateral de un Audi A3, el cáñamo ocupa el 66% del volumen del
componente, pero requiere solo el 5,3% de la energía de producción. Concluye que los biocompuestos
pueden ser casi siempre ambientalmente superiores a los de fibra de vidrio, pero advierte que esta
ventaja puede desaparecer si los componentes tienen una vida útil significativamente menor que los
compuestos tradicionales.
La incorporación de varios tipos de fibras naturales en una misma matriz da lugar al desarrollo de
compuestos híbridos biodegradables (John & Thomas, 2008), que pueden lograr un balance entre costo
y desempeño a través del diseño. Los máximos resultados en híbridos se pueden lograr cuando hay
compatibilidad en el módulo elástico de las fibras (Sreekala, George, Kumaran, & Thomas, 2002).
Fibras naturales
Las fibras naturales se subdividen dependiendo de su origen, ya sea que vienen de plantas, animales o
minerales. Las fibras naturales vegetales consisten en celulosa mientras que las animales consisten de
proteínas. El uso de estos materiales naturales se ha incrementado debido a que son económicos,
reciclables y competitivos en términos de resistencia específica. La celulosa es un polímero natural que
consiste en D-anhidroglucosa (C6H11O5) con un grado de polimerización alrededor de 10.000. La celulosa
es resistente a sustancias alcalinas (hasta 17,5% peso) pero se hidroliza fácilmente con ácidos. La
hemicelulosa, que no es una forma de celulosa, se compone de polisacáridos con 5 o 6 anillos de azúcar.
Contiene más unidades de azúcar que la celulosa, se encuentra más ramificada y tiene un grado de
polimerización 50 a 300. La hemicelulosa forma la matriz de las microfibras de celulosa, es muy
hidrofílica, soluble en sustancias alcalinas y se hidroliza en ácidas (John & Thomas, 2008). La lignina es
un polímero complejo de hidrocarburos con constituyentes alifáticos y aromáticos, completamente
insoluble, amorfa e hidrofóbica y le da la rigidez a las plantas. Generalmente se acepta que es un
termoplástico con temperatura de transición de 90°C (Oelsen & Plackett, 1999). Las fibras naturales
7
pueden ser consideradas como un compuesto de microfibras huecas de celulosa en una matriz de
lignina y hemicelulosa. Las microfibras suelen tener diámetros de 10 a 30nm con 30 a 100 células
encadenadas. La estructura, ángulo microfibrilar, dimensiones de la célula, defectos y composición
química de la fibra elemental son las variables más importantes para determinar sus propiedades
generales (Satyanarayana, Ravikumar, Sukumaran, Mukherjee, Pillai, & Kulkarni, 1986). Las principales
ventajas de las fibras naturales vegetales son su naturaleza no abrasiva, que representan un recurso
renovable, requieren baja energía de producción, son neutrales en sus emisiones de carbono, tienen
alta resistencia eléctrica, proporcionan aislamiento acústico y son ampliamente disponibles a nivel
mundial, además de las mencionadas anteriormente. La principal desventaja de las fibras naturales
vegetales es su variabilidad en tamaños y propiedades mecánicas, adicionalmente que debido a la
naturaleza hidrofóbica de las fibras lignocelulósicas, pueden tener problemas de dispersión con algunas
matrices, las temperaturas de procesamiento están limitadas a 200°C, absorben humedad y son
susceptibles a podrirse (John & Thomas, 2008). Existen al menos 36 fibras naturales que han sido
utilizadas y estudiadas como refuerzo en materiales compuestos. Dentro de ellas, las más comunes son
bambú (bamboo), yute (jute), lino (flax), cáñamo (hemp), algodón (cotton), curauá (curaua), cáñamo de
la india (kenaf), piña, fique (sisal), seda (silk) y madera.
Resinas biodegradables
Existen dos fuentes renovables de las cuales se conoce que se pueden extraer polímeros biodegradables
que son el almidón y la celulosa. El almidón es uno de los materiales más económicos y tiene un gran
potencial en la industria. La celulosa de la madera y plantas es un sustituto del petróleo para fabricar
plásticos celulósicos (John & Thomas, 2008). Los polímeros biodegradables se pueden clasificar en tres
familias dependiendo de su proceso de obtención: mediante fraccionamiento, fermentación de biomasa
o síntesis de monómeros obtenidos sintéticamente de biomasa. El PLA pertenece a esta última
categoría.
Otras resinas biodegradables, además de los polisacáridos como la celulosa, el almidón y la quitina, son
las proteínas como colágeno, caseína, seda y albúmina, otros polímeros como lignina, lípidos y caucho
natural y resinas sintéticas biodegradables como poliamidas, polivinil alcohol, polivinil acetato, ácido
poliglicólico, ácido poliláctico y óxidos de polietileno (John & Thomas, 2008).
Aunque el PLA comúnmente se usa como pellets o láminas extruidas, en diferentes estudios (Graupner,
Herrmann, & Müssig, 2009) y (Bax & Müssig, 2008) utilizaron PLA en forma de fibra corta (64mm)
fabricada por Far Eastern Textile Inc. a partir de PLA Ingeo 6202D. Estas fibras de PLA para aplicaciones
no textiles tienen sección transversal circular y una densidad lineal de 0,67tex.
Procesos de fabricación
Los procesos de fabricación más comunes para compuestos biodegradables son moldeo a compresión
en prensa, microhilado, extrusión, moldeo por inyección e inmersión en resina. Es poco común la
utilización de vacío. (Nishino, Hirao, Kotera, Nakamae, & Inagaki, 2003) utilizaron solución de PLLA al
10% en peso para impregnar papeles de cáñamo de la india en vacío. (Plackett, Andersen, Pedersen, &
Nielsen, 2003) fabricaron laminados mediante apilamiento de capas de fieltro de yute y PLA extruido en
láminas y posterior moldeo a compresión asistido con vació en prensa a 3,3MPa y 10 minutos entre 180
y 220°C. (Graupner, Herrmann, & Müssig, 2009) fabricaron laminados de material compuesto mediante
moldeo a compresión en una prensa a 4,2MPa y 180°C por 20 minutos. (Ochi, 2008) utiliza el
preimpregnado de fibras largas de cáñamo en una solución de PLA y luego un moldeo a compresión en
prensa a 10MPa, 10 minutos y 160°C. (Bax & Müssig, 2008) también realizaron los laminados por
moldeo a compresión en prensa a 170°C y 18MPa durante 5 minutos. (Khondker, Ishiaku, Nakai, &
Hamada, 2006) propusieron un nuevo proceso de fabricación de compuestos Yute/PLA y Yute/PP
8
mediante microhilado y moldeo a compresión en prensa. El microhilado consiste en fabricar un hilo a
partir de hilos de fibra natural e hilos de la matriz polimérica. Fabricaron un hilo tubular de hilos de yute,
envuelto en hilos de PLA y lo moldearon a compresión en prensa a 175°C y 2,7MPa para obtener un
laminado unidireccional. (van den Oever, Beck, & Müssig, 2010) fabricaron un compuesto de lino/PLA y
algodón/PLA mezclando las fases en una extrusora de tornillo, extruyendo y granulando el material y
finalmente inyectando el compuesto en los moldes de las probetas de impacto. (Cheng, Lau, Liu, Zhao,
Lam, & Yin, 2009) y también (Zhao, Cheung, Lau, Xu, Zhao, & Li, 2010) utilizaron el mismo proceso
reforzando con fibras cortas extraídas de las plumas de pollo y fibras cortas de seda, respectivamente.
(Hu, Sun, & Lim, 2010) fabricaron un compuesto de fibras cortas de yute mediante moldeo a compresión
en prensa a 1,3MPa y 170°C por 10 minutos. Ningún estudio ha reportado haber usado una autoclave
para procesar este tipo de materiales compuestos.
Tipo y disposición de refuerzos
Las fibras naturales se utilizan en diversas formas y configuraciones. Entre las más comunes se
encuentran fibras cortas, fibras largas, hilos, fieltros, papel y textiles. (Graupner, Herrmann, & Müssig,
2009) utilizaron fibras cortas de 20 a 30mm de longitud de fibras de algodón, cáñamo, cáñamo de la
india y celulosa Lyocell. (Nishino, Hirao, Kotera, Nakamae, & Inagaki, 2003) utilizaron cáñamo de la india
en láminas de papel de 40µm de espesor. (Plackett, Andersen, Pedersen, & Nielsen, 2003) utilizaron
fibras de yute en forma de fieltro no tejido de 300g/m2. (Ochi, 2008) utilizó fibras largas de cáñamo de
500mm. (Khondker, Ishiaku, Nakai, & Hamada, 2006) utilizaron hilo de yute. (van den Oever, Beck, &
Müssig, 2010) utilizaron el polvillo del proceso de hilado de lino y algodón, que contiene fibras muy
cortas. (Cheng, Lau, Liu, Zhao, Lam, & Yin, 2009) utilizaron fibras cortas (10 a 30mm) extraídas de las
plumas de pollo. (Thomason, 2010) utilizó hilo de yute recubierto con PP en una extrusora y cortado a
12,5mm de longitud. (Zhao, Cheung, Lau, Xu, Zhao, & Li, 2010) utilizaron fibras cortas de seda (5mm).
(Hu, Sun, & Lim, 2010) utilizaron fibras cortas de yute (10 a 15mm).
Las disposiciones comunes de los refuerzos son unidireccionales, como textiles unidireccionales y
bidireccionales y disperso bidimensional y tridimensionalmente. A pesar de usar fibras cortas,
(Graupner, Herrmann, & Müssig, 2009) orientaron las fibras antes del moldeo a compresión para
producir un laminado unidireccional con fibras cortas. (Ochi, 2008) produjeron un laminado
unidireccional con fibras largas de cáñamo. (Bax & Müssig, 2008) utilizaron fibras cortas para obtener
refuerzos tridimensionalmente dispersos. (Khondker, Ishiaku, Nakai, & Hamada, 2006) lograron un
material unidireccional a partir de hilos de yute. (van den Oever, Beck, & Müssig, 2010), (Cheng, Lau, Liu,
Zhao, Lam, & Yin, 2009) y (Zhao, Cheung, Lau, Xu, Zhao, & Li, 2010) fabricaron un compuesto con fibras
cortas dispersas mediante extrusión e inyección. (Thomason, 2010) produjo un compuesto de hilos de
yute de 12,5mm dispersos en una matriz de PP mediante extrusión e inyección. (Hu, Sun, & Lim, 2010)
produjeron compuestos con fibras cortas orientadas bidimensional y aleatoriamente.
Las arquitecturas bidimensionales más comunes en los textiles de refuerzo son tafetán, sarga, satín,
canasto y leno (Cook, 1984). El tafetán es simétrico, tiene buena estabilidad y considerable porosidad. Es
difícil de doblar y el alto nivel de curvado de las fibras reduce la resistencia mecánica. La sarga permite
mejores dobleces sacrificando ligeramente la estabilidad. Tiene una superficie más suave y propiedades
mecánicas ligeramente superiores. El satín es un tejido muy plano, tienen muy buena caída y doblez y
las mejores propiedades mecánicas ya que tiene el menor número de intersecciones entre fibras. Sin
embargo es el menos estable y bastante asimétrico (Goswami, 1977). El tejido de canasto es similar al
tafetán pero permite un tejido más plano y con mejores propiedades mecánicas, sacrificando estabilidad
y, en algunos casos, simetría. El leno es un tejido diseñado para tipos de fibras diferentes en ambas
direcciones y generalmente se combinan con otros tipos de tejidos porque pueden resultar demasiado
abiertos (John & Thomas, 2008). En general, los diferentes textiles buscan un balance entre estabilidad y
resistencia adecuado para cada aplicación.
9
Resultados alcanzados
Un punto de comparación de la resistencia de los materiales compuestos biodegradables puede
encontrarse, por el momento, en los materiales compuestos usados en la industria automotriz, como
reemplazo de la fibra de vidrio. La resistencia a tensión de la fibra de vidrio varía significativamente: de
acuerdo con (Daniel & Ishai, 2006) oscila entre 1140MPa para un compuesto E-glass/Epoxy
unidireccional y 433MPa para un E-glass/epoxy tejido M10E/3783, aunque está más enfocado en la
industria aeroespacial. Algunos estándares para vehículos, como el MAN para buses de pasajeros,
establece, para el poliéster reforzado con fibra de vidrio, una resistencia a tensión de 60MPa, módulo
elástico de 5,5GPa y resistencia al impacto de 50kJ/m2 (Graupner, Herrmann, & Müssig, 2009).
Comparando esto con los resultados alcanzados, (Ochi, 2008) ha reportado una resistencia de 223MPa
en un compuesto unidireccional de cáñamo/PLA con un contenido de fibras de 70vol%. Su estudio
incluye una búsqueda de las mejores propiedades mecánicas de la fibra de cáñamo, dependiendo de la
temperatura del cultivo y la parte de la planta de donde se extrae la fibra, concluyendo que de cultivos
más cálidos y en la parte de la planta cercana al suelo, se encuentran las fibras más resistentes. En un
estudio anterior con el mismo compuesto, (Nishino, Hirao, Kotera, Nakamae, & Inagaki, 2003) lograron
una resistencia a la tensión de 60MPa con un contenido de fibra de 70vol%. La Tabla 1 muestra las
resistencias a tensión e impacto obtenidas en estudios similares relevantes, todos utilizando PLA como
matriz.
Estudio Refuerzo Disposición Resistencia a
tensión, MPa
Resistencia a
impacto, kJ/m2
Cantidad de
fibra, % vol.
(Nishino, Hirao,
Kotera, Nakamae,
& Inagaki, 2003)
Fieltro de
cáñamo Refuerzo disperso 60 - 70
(Plackett,
Andersen,
Pedersen, &
Nielsen, 2003)
Fieltro de
yute Refuerzo disperso 101 14,3 40
(Khondker,
Ishiaku, Nakai, &
Hamada, 2006)
Hilo de
yute
Refuerzo
unidireccional
con hilo
78 - 30
(Ochi, 2008)
Fibras
largas de
cáñamo
Refuerzo
unidireccional
con fibras largas
223 - 70
(Bax & Müssig,
2008)
Fibras de
rayón Refuerzo disperso 58 72,2 30
Tabla 1. Resultados de resistencias de biocompuestos con matriz de PLA.
Las densidades alcanzadas varían entre 0,7g/cm3
(John & Thomas, 2008) y 1,5g/cm3.
Aplicaciones y proyecciones
La aplicación de los biocompuestos está aumentando en varios campos. En el sector automotriz, han
tenido un gran impulso debido a que la Directiva Europea para el fin de uso de vehículos (ELV) ha
establecido que para el 2015, los vehículos deben ser construidos de 95% de materiales reciclables, que
incluye un 85% de reutilización o reciclaje mecánico y un 10% por reutilización de energía o reciclaje
térmico (Peijs, 2003). A partir de esto, Mercedes Benz ha sido pionero en el concepto con el Proyecto
Beleem en Brasil, utilizando fibras de coco en vehículos comerciales por más de 9 años. Mercedes Benz
también ha utilizado fibras de yute en los paneles de puertas de los vehículos clase E desde 1996.
10
También Daimler Chrysler ha comenzado a incluir tableros y paneles de puertas en polipropileno
reforzado con fibras naturales en su producción de vehículos desde 2000 a través de su proveedor
Johnson Controls Inc. Las razones para usar este tipo de materiales en la industria automotriz no se
limitan a controles legales sino que incluyen ventajas por la resistencia específica y ahorro de peso entre
10 y 30%, que a su vez ahorra consumo de combustible (John & Thomas, 2008), bajo consumo de
energía y producción de desperdicios y bajo nivel de tecnología para su reciclaje (Bartl, Mihalyi, &
Marini, 2004). Se estima que a mediano plazo el mercado automotriz europeo requerirá entre 40.000 y
70.000 toneladas de fibras naturales (Bartl, Mihalyi, & Marini, 2004).
En el sector de la construcción se han desarrollado placas y vigas para la construcción de techos a partir
de resina de soya y fibras de celulosa recicladas del cartón (Dweib, Hu, Shenton, & Wool, 2006). En el
mercado de aislamientos térmicos, se espera una demanda de fibras naturales hasta 28.000 toneladas
en los próximos 5 a 10 años (Bartl, Mihalyi, & Marini, 2004). Algunos biocompuestos han mostrado que
se puede reforzar la acción retardante a la llama con una combinación de fibra y matriz y un aumento en
la proporción de la fase amorfa de la celulosa (Matkó, Toldy, Keszei, Anna, Bertalan, & Marosi, 2005).
Tras evaluar el desempeño de compuestos de PLA con diferentes fibras de celulosa (algodón, cáñamo,
cáñamo de la india y lyocell) el estudio de (Graupner, Herrmann, & Müssig, 2009) propone aplicaciones
en las áreas de muebles, tablados, partes interiores de vehículos, cascos y maletines, dependiendo de
las propiedades de tensión e impacto de cada uno de los materiales. Los materiales híbridos con
combinaciones entre estas fibras y PLA podrían usarse en todas las aplicaciones mencionadas.
b. MOLDEO A COMPRESIÓN EN AUTOCLAVE
El moldeo a compresión en autoclave es una técnica de manufactura para obtener materiales
compuestos de alto desempeño a partir de resinas y fibras de refuerzo. Las resinas pueden ser
termoplásticas pero generalmente son termoestables. Los refuerzos generalmente son fibras de vidrio,
carbono y kevlar. Comúnmente las fibras sintéticas y resinas epóxicas vienen en un material
preimpregnado en el cual la resina tiene un grado de curado parcial, se encuentra en un estado
gelatinoso y el curado completo se realiza en la autoclave. Aunque los procesos físicos y químicos
asociados a los cambios en las resinas termoplásticas y termoestables durante el moldeo son
sustancialmente diferentes, existen algunas similaridades importantes de resaltar. La característica
esencial de la autoclave es que el material es calentado y compactado por los gases del interior.
En el moldeo a compresión de resinas termoplásticas la temperatura debilita los enlaces secundarios
haciendo que a la temperatura de transición vítrea las cadenas del material puedan reorganizarse y el
material pueda tomar la forma deseada antes de enfriarse de nuevo y regresar a sus propiedades
mecánicas originales (Kalpakjian & Schmid, 2002). En el modelo a compresión en autoclave, se sabe que
el rango dentro del cual puede variar un parámetro y continuar produciendo un laminado de alta
calidad, generalmente es extremadamente pequeño (Purslow & Childs, 1986). También, para un sistema
de resina y fibra dado, existe una combinación específica de presión y temperatura particular que
produce un laminado sin pérdida excesiva de resina. Un volumen significativo de exceso de resina
removida también produce un movimiento considerable de las fibras y puede generar alto contenido de
vacíos en las zonas ricas en resina. El exceso de resina puede ser controlado con la configuración de la
capa de absorción, que debería absorber apenas la cantidad requerida; una mayor presión y mayores
espesores disminuyen su absorción. La aplicación de la presión causa compactación del laminado de
manera que se produce, no solo cambios en las propiedades de la resina, sino en la configuración de las
fibras y el contenido de vacío del laminado. La presión compacta el laminado, aumenta el contenido de
fibra y disminuye el contenido de vacío, pero en exceso puede distorsionar el laminado y fracturar
algunas fibras (Purslow & Childs, 1986).
11
Típicamente en la autoclave se alcanzan presiones de unos 600kPa y temperaturas de hasta 200°C que
permiten realizar el moldeo adecuado de la resina ejerciendo una presión efectiva homogénea sobre las
capas de fibras para lograr el mejor desempeño del material. Los procesos de moldeo se realizan de
acuerdo con las recomendaciones del fabricante, con modelos empíricos, modelos matemáticos y
sistemas retroalimentados, entre otros. Es posible monitorear la viscosidad de la resina en tiempo real
para retroalimentar el proceso (Maistros & Partridge, 1998) (Kim & Lee, 1993). Algunos estudios utilizan
mediciones dieléctricas de la viscosidad de las resinas para optimizar la manufactura de los compuestos
en autoclave (Ungarish, Joseph, Vittoser, & Kenig, 1990) (Chottiner, Sanjana, Kodani, Lengel, &
Rossenblat, 1982).
El estudio de (Chottiner, Sanjana, Kodani, Lengel, & Rossenblat, 1982) utiliza el monitoreo dieléctrico
para controlar y optimizar el proceso de moldeo a compresión en autoclave al fabricar domos en fibra
de vidrio preimpregnada en resina epóxica. El proceso de mejora del ciclo se realiza a partir del ciclo
especificado por el fabricante y realizando variaciones alrededor del punto de aplicación de la presión
de acuerdo con las mediciones del sistema dieléctrico. Este sistema de monitoreo en particular relaciona
la capacitancia del sistema sensor-resina con la viscosidad de la resina ya sea en la superficie del
laminado o a través de su volumen (Kim & Lee, 1996). La capacitancia medida es inversamente
proporcional a la viscosidad de la resina. Encuentran que los mejores resultados en la resistencia del
laminado se logran al aplicar la presión en el punto de gelificación de la resina, donde se encuentra la
mínima viscosidad y máxima capacitancia. Este tipo de sistemas pueden llegar a ser herramientas muy
importantes en la optimización de las propiedades mecánicas a partir del proceso de moldeo.
(Vincenza, Michele, Sabato, & Luigi, 2001) describen la transferencia de calor por convección como el
mecanismo más relevante que controla la tasa de transformaciones físicas y químicas asociadas con el
moldeo de compuestos. La presión dentro de la autoclave, afecta directamente la tasa de transferencia
de calor por convección. Los fenómenos físicos presentes son la transferencia de calor a través del
medio de varias capas además de la reacción química exotérmica reversible. En otro estudio (Vincenza,
Michele, Sabato, & Luigi, 2002) describen y predicen el ciclo de moldeo modelando el desarrollo de la
reacción de polimerización irreversible de la resina, que es activada por la transferencia de calor
convectiva de la atmósfera de la autoclave y la conducción a través de la bolsa, el molde y las diferentes
capas de recubrimiento. También sugieren que las condiciones de temperatura de la autoclave afectan
fuertemente la correcta fabricación de la pieza, que alcanzará buenas propiedades y calidad si se
solidifica uniformemente en ausencia de grandes gradientes térmicos, ya que junto con los picos
exotérmicos generan esfuerzos residuales, encogimientos y dobleces. La tasa de aumento del aire al
interior del autoclave suele ser entre 2 y 5 veces más que la del material moldeado y los tiempos de
demora por inercia térmica pueden ser de al menos 10 minutos a las máximas temperaturas (Purslow &
Childs, 1986).
Los fabricantes usualmente realizan una gran cantidad de pruebas previas a la producción para visualizar
los complejos cambios en las propiedades viscoelásticas, que ocurren a lo largo del tiempo y a medida
que la temperatura aumenta, simplificándolo en rampas, temperaturas constantes y tiempos de
permanencia. Se asume que la parte ha alcanzado sus metas viscoelásticas cuando el comportamiento
de la presión y la temperatura han desarrollado el ciclo especificado, que generalmente dura entre 3 y
12 horas. Por tanto se hacen necesarios los márgenes de seguridad en los cálculos de tiempos, presiones
y temperaturas y el proceso debe ser controlado de cerca. Los sistemas de control convencionales se
encuentran conectados a los equipos y son operados por un técnico, que monitorea los datos. Un ciclo
de autoclave generalmente tiene un costo de US$1.500 y por ello es usual que se fabriquen varias partes
a la vez, para distribuir los costos en un mayor número de piezas, las anomalías en el proceso
representan un riesgo alto de dañar las costosas partes. Debido al aumento de la complejidad de las
partes fabricadas y las nuevas tecnologías de sensores y control, la técnica empírica de definición del
12
ciclo de moldeo está quedando obsoleta, dando lugar a la implementación de sistemas de control
retroalimentados en el moldeo en autoclave (Maistros & Partridge, 1998).
13
3. CARACTERIZACIÓN DEL CUMARE
El Cumare proviene del Departamento de Amazonas en varias presentaciones. El proceso de explotación
se describe en la Ilustración 1. La recolección de los cogollos de la palma joven (1,5m de altura) se
realiza durante todo el año y está a cargo de la mujer, Ilustración 1 b). El corte del cogollo con machete,
no afecta el ápice de la planta, de manera que la siguiente hoja sigue creciendo. Los cogollos
recolectados se sacuden para separarlos del pecíolo o raquis y se rasgan para separar los haces de
fibras, conocidos comúnmente como fibra, Ilustración 1 c). Los haces de fibra se cocinan en agua
durante 10 minutos, luego se lavan con agua fresca, Ilustración 1 d) y se ponen a secar al sol, Ilustración
1 e). Si se requiere, los haces pueden ser tinturados usando tintes naturales disueltos en agua durante
30 a 45 minutos, Ilustración 1 f). Luego viene el importante proceso de torcida de la fibra, en el cuál la
mujer toma dos haces y los hace girar con la palma de la mano sobre su muslo, formando el hilo de
Cumare, Ilustración 1 g). La torcida de la fibra requiere experiencia y delicadeza y dependiendo de la
persona que la haga y su ritmo específico se obtiene un tipo de hilo particular. Finalmente, a partir los
ovillos de hilo de Cumare se fabrican las hamacas, mochilas, cuerdas, redes y objetos ceremoniales
como brazaletes o tobilleras Ilustración 1 h), (Rodríguez, C.; Moreno, F.;, 2010).
Las presentaciones que se destacan como un material adecuado para usar como refuerzo son el hilo en
ovillos y los haces de fibra después de secados al sol, agrupados en trenzas. Como describe la segunda
pregunta de investigación, se desea conocer las propiedades físicas, térmicas y mecánicas de estos dos
materiales. El objetivo es determinar cuál de los dos es más adecuado para usar como refuerzo en un
material compuesto biodegradable.
a) Palma Chambira adulta
b) Recolección de cogollo
c) Separación y rasgado de los haces de fibra
14
d) Cocción y lavado en agua
e) Secado al sol
f) Tintura opcional de los haces
g) Torcida de los haces para formar el hilo
h) Elaboración de objetos utilitarios y
ceremoniales
Ilustración 1. Procesamiento de la palma Chambira. Todas las imágenes tomadas de (Rodríguez, C.; Moreno, F.;, 2010).
Los haces de fibra de Cumare se caracterizaron física, térmica y mecánicamente mediante los siguientes
experimentos. Densidad volumétrica y lineal, morfología mediante microscopía SEM, calorimetría de
barrido diferencial (DSC), análisis termogravimétrico (TGA), análisis térmico diferencial (DTA) y ensayos
de tensión en máquina universal de ensayos. Estos análisis permitieron conocer la composición
cualitativa de la fibra, las variaciones de masa frente al aumento en la temperatura, propiedades
térmicas, como la temperatura de degradación y propiedades mecánicas como la resistencia a tensión.
15
El hilo de Cumare tiene una densidad volumétrica característica de 1,28g/cm3 (D.E. 0,08g/cm
3), con un
módulo de Weibull de 19,8, que se midió usando el principio de Arquímedes y siguiendo la norma ASTM
D 3800 Método D. Se midió la densidad de 45 muestras de hilo de 1.000mm ±0,5mm y se calculó el valor
característico y el módulo de la distribución de Weibull usando el método de estimación de máxima
similitud (MLE), utilizando el software del Weibull Analisys Handbook (Dodson), de la American Society
for Quality.
El hilo de Cumare tiene una densidad lineal de 500tex (D.E. 78tex), es decir 500g/km. Para tomar esta
medida se cortaron 20 trozos de hilo de 1.000mm ±0,5mm y se midieron con una balanza analítica (200g
±0,0001g) para determinar la densidad lineal de cada trozo y promediar la densidad lineal del ovillo.
El hilo de Cumare tiene un diámetro promedio de 1,07mm (D.E. 0,08mm). Esta media es el promedio de
100 mediciones tomadas cada 500mm ±10mm a lo largo del hilo de un mismo ovillo. La media del
diámetro se realizó con un micrómetro con resolución de 0,01mm.
El ángulo de hilado del hilo de Cumare es de 260tpm (D.E. 28tpm), tpm es el número de giros que tiene
el hilo en un metro. El hilo está a su vez hilado a mano izquierda con dos haces de fibra torcidos a mano
derecha de 250tpm (D.E. 31tpm). El diámetro promedio de los dos haces de fibra torcidos que
componen el hilo es de 0,53mm (D.E. 0,09mm). La Ilustración 2 muestra el aspecto del hilo de Cumare.
Las muestras fueron metalizadas en un Sputter SDC-050 de la Marca Balzers y observada en un
Microscopio Electrónico de Barrido FEI QUANTA 200.
El hilo de Cumare alcanzó una resistencia característica a tensión de 126,5MPa (D.E. 23,6MPa), con un
módulo de Weibull de 5,76. Las pruebas de tensión se realizaron bajo la norma ASTM C1557 a una
velocidad de 100mm/min y una distancia entre mordazas de 100mm, sin extensómetro.
Ilustración 2. Imagen SEM del aspecto longitudinal del hilo de Cumare.
Los haces de fibra de Cumare tienen una densidad volumétrica característica de 1,24g/cm3 (D.E.
0,06g/cm3), con un módulo de Weibull de 16,2, medidos utilizando la norma ASTM D 3800 D, usando 45
muestras de haz de fibras de 1.000mm ±0,5mm y calculando el valor característico y el módulo de
Weibull mediante MLE.
Los haces de fibra de Cumare tienen una densidad lineal de 251tex (D.E. 61tex). La medida es un
promedio de la medición de 20 trozos de haces de 1.000mm ±0,5mm pesados con una balanza analítica
de 200g ±0,0001g.
16
Los haces de fibra de Cumare tienen una forma aplanada con dimensiones promedio de 0,14mm (D.E.
0,09mm) de espesor y 2,89mm (D.E. 1,06mm) de ancho. Éstas medidas fueron tomadas a 100 muestras
de haces de fibra individuales en la mitad de su longitud y promediadas. La longitud promedio de los
haces de fibra es de 975mm (D.E. 73mm) que fue tomada a 100 muestras con un flexómetro de
±0,5mm.
La imágenes SEM revelan que los haces de fibras son agrupaciones de fibras unidas por el peridermo,
como se aprecia en la Ilustración 3. Al ser rasgadas como se describió anteriormente y se muestra en la
Ilustración 1 c), el peridermo se rompe y se separan cada vez más las agrupaciones de fibras.
Ilustración 3. Imagen SEM de la sección transversal de un haz de fibras de Cumare.
Las fibras contenidas en los haces tienen dimensiones típicas de 56 a 71µm de diámetro, como lo
muestra la Ilustración 4 que muestra la sección transversal de una de las fibras individuales. Las fibras
son formaciones de xilema que transportan los fluidos de la planta y por ende son porosas. Las
imágenes SEM de la Ilustración 5 también revelan que las fibras de Cumare poseen una capa de cera,
como también lo poseen las fibras de coco (Brahmakumar, Pavithran, & Pillai, 2005). Las formaciones de
cera son ácidos grasos de las tilosas, que son crecimientos de células parénquima que protegen a las
plantas de infecciones al liberarse y bloquear los vasos del xilema (Thomas, 2000). El peridermo, que
cubre una parte importante de la superficie de los haces de fibra, se encuentra libre de la capa de cera.
17
Ilustración 4. Imagen SEM de la sección transversal de una fibra de Cumare.
Ilustración 5. Imagen SEM del aspecto longitudinal de las fibras. Se aprecian los puntos de cera.
18
Los haces de fibra de Cumare, tuvieron una resistencia característica a tensión de 367,5MPa (D.E.
78,8MPa) y un módulo de Weibull de 4,88. Esta caracterización se realizó mediante pruebas de tensión
bajo la norma ASTM C1557 a una velocidad de 100mm/min y una distancia entre mordazas de 100mm,
sin extensómetro. El valor característico y el módulo de Weibull se calcularon usando el método MLE.
El termograma obtenido de la prueba de DSC sobre los haces de fibra de Cumare, que se muestra en la
Ilustración 6, permitió apreciar un pico endotérmico a 82,3°C que típicamente corresponde a algún tipo
de transición cristalina de las formaciones de celulosa.
Ilustración 6. DSC de la fibra de Cumare.
El TGA sobre los haces de fibra de Cumare, mostrado en la Ilustración 7, reveló una temperatura de
degradación térmica entre 213°C y 218°C. Adicionalmente, mostró una caída inicial de 7,3% de la masa
en los primeros 100°C, que representa el contenido de humedad y materiales volátiles. El TGA fue
realizado en una atmósfera inerte de nitrógeno a 15°C/min hasta 900°C.
La Tabla 2 muestra un resumen de las propiedades físicas, térmicas y mecánicas de los haces de fibra e
hilo de Cumare. A partir de ahí, se pudo analizar cuál de las dos presentaciones representa las mayores
ventajas para usar como refuerzo en el material compuesto biodegradable.
La resistencia a tensión de los haces de fibra fue 2,9 veces la del hilo de Cumare. En un estudio paralelo,
(Páez, 2011) encontró una resistencia a tensión de los haces de fibra de Cumare de 653,7MPa al realizar
un proceso de selección de los haces. La resistencia a tensión de los haces de fibra que aquí se reporta,
se considera como un valor bajo, que se debe variables como edad de la palma y de la hoja de Cumare,
condiciones de cosecha y procesamiento, tiempo y condiciones de almacenamiento y otras fuera del
alcance de este estudio, que han mostrado un efecto sobre las propiedades mecánicas de las fibras
naturales (Ochi, 2008). Esto sugiere profundizar más en la caracterización mecánica de los haces de fibra
19
de Cumare. Sin embargo, por su alta resistencia a tensión, es muy claro que los haces de fibra son
preferibles como material de refuerzo en vez del hilo de Cumare. La principal desventaja de los haces de
fibra de Cumare es que tienen longitudes cortas, lo que los hace difíciles de procesar como textiles.
Generalmente los textiles se fabrican en telares, que utilizan hilos de grandes longitudes para producir
telas. Al ser de longitudes cortas, cercanas a 90cm, los haces de fibras de Cumare no pueden ser tejidos
en telares de la forma normal lo que requiere un proceso más manual, demorado y costoso. Sin
embargo, fueron escogidos como refuerzo del material compuesto biodegradable.
Ilustración 7. TGA sobre los haces de fibra de Cumare.
En la Tabla 2 también se puede apreciar que la densidad volumétrica del hilo es mayor que la del haz de
fibras. Esto último sugiere que al torcer la fibra, como muestra la Ilustración 1 g) y la Ilustración 2, las
fibras dentro de los haces de fibra son sometidos a esfuerzos que rompen las estructuras huecas del
xilema, en la Ilustración 4, generando simultáneamente la disminución en la resistencia a tensión y el
aumento en su densidad volumétrica. La densidad volumétrica aumenta cuando se rompen las
estructuras huecas del xilema de la fibra porque la medición de densidad utiliza el Principio de
Arquímedes y el alcohol iso-propílico llena ahora los espacios antes vacíos.
Propiedad Hilo de Cumare Haz de fibra de Cumare
Densidad volumétrica característica, g/cm3 1,28 (0,08) 1,24 (0,06)
Densidad lineal característica, tex 500 (78) 251 (61)
Ángulo de hilado promedio, tpm 260 (28) No hilado
Sección transversal, mm Ø 1,07 (0,08) 0,14 (0,09) x 2,89 (1,06)
Resistencia característica a tensión, MPa 126,5 (23,6) 367,5 (78,8)
Temperatura de degradación, °C - 213 a 218
Contenido de humedad, % - 7,3
Tabla 2. Resumen de las propiedades físicas, térmicas y mecánicas del Cumare. Desviación estándar en paréntesis.
y = -0,003x + 92,723R² = 0,6117
y = -0,0095x + 24,818R² = 0,9946
y = -1,0967x + 427,34R² = 0,9978
-1,40
-1,20
-1,00
-0,80
-0,60
-0,40
-0,20
0,00
0,20
0
20
40
60
80
100
120
0 200 400 600 800 1000
DTG
A, %
/°C
Mas
a, %
Temperatura, °C
% MasaDTGA
Intersecciónen T=305,9°C
Intersección en T=370,2°C
(342,8°C ; -1,206%/°C)
Temperatura de degradación(criterio del 0,5%): 212,8°C(criterio del 1,0%): 217,8°C
20
Si se compara el resultado de la resistencia a tensión de los haces de fibra de Cumare con la de otras
fibras naturales conocidas, se puede apreciar que se encuentra por encima de algunas como el lino,
fique, okra y kenaf. Solamente es superada por el cáñamo y el sisal, como se aprecia en la Ilustración 8.
Ilustración 8. Comparación de la resistencia de los haces de fibra de Cumare con otras fibras naturales.
Una vez seleccionados los haces de fibra como refuerzo para el material compuesto, se realizó el
experimento que permitió establecer la temperatura máxima a la cual pueden ser procesados, sin dañar
su resistencia a tensión. El experimento consistió en someter grupos de 20 haces de fibra de Cumare a
temperaturas de 20, 60, 100, 140, 160, 180 y 200°C durante 15 minutos dentro de una bolsa de vacío
cerrada a 400mbar de vacío en el interior. Las pruebas se realizaron en un horno con control de
temperatura de ±1°C. Después de la exposición a la temperatura, se realizaron pruebas de tensión sobre
los grupos de haces de fibra a una velocidad de 100mm/min y 100mm entre mordazas, sin
extensómetro de acuerdo con la norma ASTM C1557. Los datos de los haces de fibra que rompieron por
fuera de los 100mm calibrados entre mordazas fueron descartados. Los resultados del experimento se
muestran en la Ilustración 9.
Los resultados de la Ilustración 9 muestran que la resistencia a tensión de los haces de fibra de Cumare
aumenta entre 20 y 100°C. Del análisis de TGA de la Ilustración 7, se determinó que el contenido de
humedad y volátiles de los haces de fibra de Cumare es de 7,3% y este se evapora antes de los 100°C.
Lo que esto indica es que la resistencia a tensión del Cumare se ve favorecida por la eliminación de la
humedad y el proceso de secado antes de la fabricación es beneficioso.
La Ilustración 9 también muestra una caída en la resistencia a tensión de los haces de fibra a una
temperatura entre 180 y 200°C. La temperatura de degradación de entre 213 y 218°C indicada por el
TGA en la Ilustración 7 muestra el momento en que se produce una pérdida de masa en el haz de fibras,
sin embargo la degradación de las propiedades mecánicas se produce entre 15 y 25°C antes. Del
experimento se concluye que una temperatura de 180°C es la máxima a la que se pueden procesar los
haces de fibra de Cumare sin reducir sus propiedades mecánicas por la degradación térmica.
394 392368
345
293282
161
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Cañamo Sisal Cumare Lino Fique Okra Kenaf
Res
iste
nci
a m
áxim
a a
ten
sió
n, M
Pa
21
Ilustración 9. Efecto de la temperatura de proceso sobre la resistencia a tensión de los haces de fibra de Cumare.
De todo lo anterior se puede concluir en los haces de fibra son la forma más adecuada de refuerzo para
un material compuesto biodegradable, aunque tiene la desventaja de tener una longitud corta, poseen
una densidad y resistencia a tensión adecuadas y pueden ser procesados hasta 180°C sin deteriorarse.
200
250
300
350
400
450
0 50 100 150 200
Res
iste
nci
a a
ten
sió
n c
arac
terí
stic
a, M
Pa
Temperatura de proceso, °C
22
4. DESARROLLO DEL TEXTIL Y EL PROCESO DE MOLDEO A COMPRESIÓN EN
AUTOCLAVE
De acuerdo con la revisión de literatura del moldeo a compresión en autoclave (página 10), este proceso
de manufactura produce las mejores propiedades mecánicas. Se fabricaron placas planas del material
compuesto, a partir de las cuales se cortaron probetas para las pruebas de tensión e impacto Izod. Para
ello, en este capítulo se resuelve la tercera pregunta de investigación. En primer lugar se debió
desarrollar el montaje especial en la autoclave. La fabricación de las primeras placas de material
compuesto también implicó desarrollar el textil más adecuado como refuerzo. A partir de la revisión de
literatura en fibras naturales (página 6) y la caracterización del Cumare (página 13), se comenzaron a
esbozar unas primera ideas acerca de los parámetros en autoclave que deben ser controlados y los
rangos en que se deben manejar durante el moldeo. Sin embargo los valores exactos y los efectos de las
diferentes combinaciones de parámetros se ignoraban. Todos estos detalles eran desconocidos y el
objetivo de este capítulo fue determinar la configuración del montaje, el tipo de textil y los parámetros
de moldeo y sus rangos que permitieron fabricar placas planas de material compuesto de la mejor
calidad para luego ser optimizados.
La metodología se planteó a manera de unas pruebas preliminares, para establecer el montaje en la
autoclave que permite fabricar el material, el textil que mejor refuerza el material y los rangos dentro de
los cuales se deben variar los parámetros para observar efectos en las propiedades mecánicas de
interés. Estos tres desarrollos no se pueden trabajar por separado y su evolución está fuertemente
ligada entre todos ellos. En este documento se presentan por separado para facilitar la explicación, pero
se hace la aclaración que fue trabajado todo al tiempo.
a. Desarrollo del montaje en autoclave
En primer lugar se realizaron varios ensayos de montajes en la autoclave, suficientes para completar el
moldeo a compresión. De acuerdo con (Vincenza, Michele, Sabato, & Luigi, 2001) y muchos otros, la
transferencia de calor se realiza principalmente por convección, de manera que el primer montaje se
realizó como muestra la Ilustración 10, de la manera más tradicional.
Ilustración 10. Montaje de moldeo en autoclave por convección.
23
En el montaje por convección, el calor generado por las resistencias eléctricas dentro del tanque de la
autoclave, se transfiere al laminado a través del aire mediante convección forzada. Los múltiples
resultados arrojados mostraron que la distribución de temperatura tiene poca homogeneidad y por
ende la viscosidad del material y la impregnación de los textiles también. Otra desventaja es que el
sistema posee una gran inercia térmica pues debe calentar todo el aire dentro de la autoclave y este aire
a su vez calienta todo el tanque con sus piezas metálicas y esto dificulta el proceso para el sistema de
control por PLC.
El segundo montaje ensayado se enfocó en lograr la mayor homogeneidad en la distribución de
temperatura. Con este fin, se recurrió a la conducción como mecanismo de transferencia de calor. El
montaje, mostrado en la Ilustración 11 es completamente simétrico. El calor se genera en las
resistencias planas a cada lado del molde, se conduce a través de las paredes planas del molde de
aluminio y la capa de separación hasta el material. La presión se aplica desde el aire en el exterior de la
bolsa de vacío, a través del aislamiento térmico hasta las placas planas del molde. La bolsa de vacío
contiene el aislamiento térmico, las resistencias planas, las placas planas del molde y el material
moldeado dentro de la capa de separación. La capa de separación es una hoja de papel aluminio. El
aislamiento térmico es una almohada de kevlar rellena con lana de vidrio, completamente flexible. El
resultado de este montaje fue satisfactorio. Las ventajas son una gran simetría y homogeneidad en la
distribución de temperatura y por ende en la impregnación del textil; una baja inercia térmica al
calentar por conducción únicamente las placas planas del molde en aluminio, lo que también genera
fidelidad del sistema de control entre la temperatura programada y la real, en aproximadamente ±1°C.
La principal desventaja del montaje es la laboriosidad que requiere para realizar cada laminado: cortar y
doblar la capa de separación, empacar el material, posicionar la termocupla y cerrar la bolsa de vacío,
posteriormente abrir la bolsa, enfriar, separar las placas y despegar la capa de separación. Sin contar el
ciclo de moldeo que dura unos 50 minutos, este proceso toma un tiempo de aproximadamente 2 horas
para cada placa laminada.
Ilustración 11. Montaje de moldeo a compresión simétrico por conducción. Imagen a escala.
Logradas las características descritas anteriormente, el montaje simétrico por conducción, que se
muestra en la Ilustración 11, fue seleccionado para realizar el moldeo a compresión del material
compuesto biodegradable. La Ilustración 12 y la Ilustración 13 muestran el montaje real utilizado en el
24
interior de la autoclave. Nótese cómo en la Ilustración 12 los cables eléctricos y el cable de la
termocupla salen de la bolsa, para poder ser conectados al interior del tanque de la autoclave. También
se aprecia la conexión rápida para vacío en la parte superior de la bolsa. La Ilustración 12 y la Ilustración
13 pueden compararse con el esquema de la Ilustración 11.
Ilustración 12. Bolsa de vacío que contiene el montaje simétrico por conducción.
Ilustración 13. Detalle del interior de la bolsa de vacío, donde se pueden apreciar las resistencias, las placas planas y el material compuesto envuelto en aluminio en el medio.
25
b. Desarrollo del textil de Cumare
El diseño de los textiles de refuerzo determina en gran medida la resistencia final que puede alcanzar el
material compuesto. Al tiempo con las pruebas preliminares, se desarrollaron los textiles de Cumare. El
objetivo fue desarrollar los textiles de Cumare que lograran el mayor refuerzo para el PLA. Los
materiales usados fueron hilo de Cumare, haces de fibra de Cumare e hilo de bambú. Los hilos y haces
de fibra de Cumare se consiguieron en ovillos y trenzas respectivamente con la ayuda de Tropenbos
Colombia en el municipio de Leticia, Departamento del Amazonas, Colombia. Se pueden apreciar en la
Ilustración 14.
Ilustración 14. Ovillos de hilo de Cumare y trenzas de haces de fibra de Cumare provenientes de Leticia.
El hilo de bambú que se compró a la China Bambro Textile Co. en Beijing, China es completamente
biodegradable y procesado sin químicos. El hilo de bambú tiene una resistencia a tensión de 107,4MPa
(D.E. 12,1MPa) (Porras, 2009). Los tres materiales fueron combinados de cuatro formas diferentes como
se describe a continuación.
Las características de los textiles usados como refuerzo se encuentran resumidas en la Tabla 3, una vista
esquemática se aprecia en la Ilustración 15 y una imagen real en la Ilustración 16. Los grupos de haces
en la trama del Textil #2 contienen aproximadamente 10 haces de fibra individuales, mientras que los de
la trama de los textiles #3 y #4 contienen aproximadamente 2. Los textiles fueron fabricados a mano en
telares horizontales por un artesano, el Señor Raúl (celular 313 221 0929).
Característica Textil #1 Textil #2 Textil #3 Textil #4
Tipo Bidireccional. Tafetán
1x1 Unidireccional. Leno 1x1
Material de la trama Hilo de Cumare Haces de
fibra Haces de
fibra Haces de
fibra
Densidad en la trama, hilos/cm
5 1,7 5,6 5,4
Material de la urdimbre Hilo de Cumare Hilo de Cumare
Hilo de Cumare
Hilo de bambú
Densidad en la urdimbre, hilos/cm
5 5 0,5 2,5
Densidad de área, g/m2 820 910 450 380
Tabla 3. Resumen de características de los textiles empleados.
Se realizaron laminados de placas planas con los textiles desarrollados variando únicamente el tipo de
textil y manteniendo constantes los parámetros de moldeo a compresión en autoclave. Usando 2 o 3
capas de textil se adicionó una cantidad correspondiente de PLA para lograr una fracción de masa del
40% de refuerzo y 60% de PLA. Se fabricó una placa plana de PLA puro como base para la comparación.
26
Los parámetros de moldeo a compresión en autoclave, graficados en la Ilustración 21, de cada uno de
los laminados se resumen en la Tabla 4. El PLA se utilizó como pellets triturados a ±2mm y secados a
90°C durante 2 horas. Se utilizó una capa de separación de papel aluminio para contener el
biocompuesto y permitirle una fácil separación después de moldeado.
Ilustración 15. Esquemas del tipo de textil empleado en las pruebas preliminares.
Los textiles muestran diferentes grados de facilidad para su manejo. Los textiles #1 y #2 son muy
estables y fáciles de cortar y manipular. Sin embargo no se pueden doblar para formar capas y deben ser
cortados. El textil #3 es muy inestable lo que dificulta su corte, doblez y manipulación, además presenta
falta de uniformidad. El textil #4 es bastante estable y uniforme y permite dobleces fácilmente en la
dirección paralela a los haces de fibra para formar las diferentes capas.
Parámetros
Tmax ∆t Tup Tdn Pmax tp Pv Mf Textil Capas
Laminado °C min °C/min °C/min psig min mbar % # #
T1
160 4 6 -2 60 0 200 40
1 2
T2 2 2
T3 3 3
T4 4 3
PLA 150 - -
Tabla 4. Parámetros de moldeo a compresión de los laminados con diferentes textiles.
El procedimiento de corte y prueba de las probetas de tensión e impacto y procesamiento de los datos
mediante análisis de Weibull se encuentra descrito en detalle en el siguiente subcapítulo: Pruebas
preliminares de moldeo a compresión.
27
Ilustración 16. Imágenes de los cuatro tipos de textiles usados como refuerzo.
Los resultados del experimento indican que efectivamente el desarrollo realizado sobre el textil permite
aumentar la resistencia a tensión del material compuesto. La Ilustración 17 muestra la resistencia a
tensión de los laminados fabricados con los diferentes textiles. Ahí se aprecia que el PLA puro tiene una
resistencia de 37,59MPa y que los textiles #1 y #2 no refuerzan el PLA sino que le restan resistencia.
Ilustración 17. Resistencia a tensión característica de los laminados con diferentes tipos de textil y el PLA sin refuerzo.
15,77
28,47
55,57
102,83
37,59
0
20
40
60
80
100
120
1 2 3 4 PLA
Res
iste
nci
a a
ten
sió
n c
arac
terí
stic
a, M
Pa
Textil #
28
El textil #2 se diseñó como una versión mejorada del #1 debido a que los haces de fibra de Cumare
tienen una resistencia a tensión 2,9 veces mayor que la de los hilos de Cumare, de esta manera se logró
un aumento del 80% en la resistencia inicialmente lograda. A partir del análisis de falla de los laminados
que usan textil #2 se observó que los hilos de Cumare en el sentido transversal a la carga se comportan
como iniciadores de la falla, debido a que ocupan un espacio importante y no aportan resistencia en la
dirección paralela a la carga. Adicionalmente, los grandes espacios que se forman entre los hilos y los
haces de fibra de Cumare, son zonas ricas en resina propicias para la formación de burbujas de vacío
que el PLA difícilmente puede llenar (Purslow & Childs, 1986). Debido a estas dos razones, se diseñó el
textil #3 donde se separaron los hilos de Cumare hasta tenerlos a 2cm cada uno. Esto permitió al textil
#3 elevar la resistencia a tensión un 95% respecto al textil #2. Sin embargo, con el textil #3 era aún más
evidente que los hilos de Cumare perpendiculares a la carga, generaban la falla. El textil #4 es una
versión mejorada del textil #3 en el sentido que usa hilo de bambú para unir y organizar los haces de
fibra de Cumare. El hilo de bambú, con un diámetro promedio de 0,08mm, es mucho más delgado que
el de Cumare, con 1,07mm. El textil #4 es mucho más plano y no ofrece lugares para la formación de
burbujas, logrando una resistencia 85% mayor que la de los laminados que usan el textil #3 y 173%
mayor que la del PLA puro.
La Ilustración 18 muestra el resultado del módulo elástico característico de los laminados con cada uno
de los tipos de textil. Ahí se aprecia que el laminado que usa el textil #4 también posee el módulo
elástico más elevado, llegando a casi 15GPa, es decir, 4,26 veces el del PLA puro.
Ilustración 18. Módulo elástico característico de los laminados con diferentes tipos de textil.
La resistencia al impacto Izod, cuyos resultados se aprecian en la Ilustración 19 muestran una tendencia
favorable para los laminados que usan el textil #4. De ella se destaca que el textil #4 logró una
resistencia al impacto Izod de 42,96kJ/m2, equivalente a 44 veces la del PLA puro.
Durante la caracterización de los haces de fibra de Cumare, se observó una variación considerable en la
resistencia de los haces provenientes de diferentes grupos dentro del mismo lote. Para contrarrestar el
efecto que esto pudiera tener sobre los textiles, en la fabricación del textil #4 se mezclaron todos los
lotes de haces de fibras para que cada textil tuviera un contenido homogéneo de haces de diferentes
grupos.
2,20
3,87
11,77
14,99
3,52
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
1 2 3 4 PLA
Mó
du
lo e
lást
ico
car
acte
ríst
ico
, MP
a
Textil #
29
De lo anterior se puede concluir que los laminados que usan el textil #4, que ha resultado del desarrollo
a partir de pruebas consecutivas y sucesivas mejoras y se aprecia en la Ilustración 20, es el más
adecuado para usar como refuerzo de un material compuesto biodegradable y alcanza una resistencia a
tensión 2,74 veces mayor que la del PLA puro. El textil #4 será usado como refuerzo del material
compuesto biodegradable en cuestión.
Ilustración 19. Resistencia al impacto Izod de los laminados con diferentes tipos de textil.
Ilustración 20. Imagen del textil #4 listo para ser moldeado.
21,84
37,39
27,76
42,96
0,98
0
10
20
30
40
50
60
1 2 3 4 PLA
Res
iste
nci
a al
imp
acto
car
acte
ríst
ica,
kJ/
m2
Textil #
30
c. Pruebas preliminares de moldeo a compresión
La revisión de literatura en biocompuestos y moldeo a compresión en autoclave pueden dar una idea de
los valores que deben ser usados en los parámetros del proceso. Sin embargo los valores exactos y los
rangos que producirán efectos sobre las propiedades mecánicas del material, son desconocidos. Es
necesario determinar cuáles de los parámetros que de la Ilustración 21 tienen más influencia sobre las
propiedades mecánicas del material compuesto y en qué rangos se debe realizar el estudio de Taguchi.
También es importante determinar el procesamiento que se la dará a cada uno de las materias primas:
textiles y polímero. Lo anterior se estudiará mediante una serie de laminados preliminares. Utilizando el
montaje simétrico por conducción, en la Ilustración 11 y los parámetros de la Tabla 5 se realizaron las
primeras pruebas preliminares.
Ilustración 21. Parámetros de moldeo a compresión en autoclave.
Utilizando los parámetros de la Tabla 5 se fabricaron laminados de 170x250mm2 en la autoclave con
textiles #1 y #2.
Parámetro
Tmax ∆t Tup Tdn Pmax tp Pv
Laminado °C min °C/min °C/min psig min mBar
1 120 10 3 -2 20 0 640
2 150 10 3 -2 40 5 640
3 180 20 3 -2 60 10 500
4 170 15 3 -2 10 5 200
5 160 10 6 -2 80 0 200
6 170 10 6 -2 50 0 200
7 150 10 6 -2 40 6 200
8 160 7 6 -2 50 0 200
9 160 5 6 -2 50 5 400
10 160 10 6 -2 20 0 640
Tabla 5. Parámetros de las primeras 10 placas laminadas en las pruebas preliminares.
El PLA es producido por Nature Works LLC (PLA INGEO™ BIOPOLYMER 2003D) y se utiliza en tres
presentaciones. El PLA viene en forma de pellets y es utilizado como lámina extruida, como pellet
completo y como pellet triturado. Para fabricar la lámina extruida se secaron los pellets durante 2 horas
a 90 ±1°C y se pasaron por la extrusora de tornillo con temperaturas de dado de 160, 170, 180 y 190°C.
Se enfrió al aire logrando espesores típicos entre 0,5 y 1,0mm y anchos de 110 a 120mm. Como pellets
completos, se usaron sin modificación excepto el secado, con tamaños típicos de 4 a 5mm. El PLA
31
también se trituró a un tamaño típico de 2mm, se secó durante 2 horas a 90 ±1°C. El fabricante reporta
las siguientes propiedades: gravedad específica 1,24; resistencia a tensión 53MPa; módulo elástico
3,5GPa; elongación a tensión 6%. Todos los materiales, incluyendo los textiles, fueron almacenados en
una cámara de secado a 30 ±2% de humedad relativa y 20 ±3°C. Los primeros 10 laminados utilizaron
PLA en forma de lámina extruida.
El hilo de bambú se encuentra caracterizado en el trabajo de (Porras, 2009) donde se describió la
densidad aparente, resistencia a tensión, módulo elástico y elongación, temperatura de degradación y
morfología.
Una vez fabricados los laminados, fueron cortadas las probetas de tensión e impacto Izod. La Ilustración
22 muestra la disposición de las probetas dentro del laminado. Las probetas de impacto Izod fueron
ranuradas de acuerdo con la norma ASTM D 256 – 10.
Ilustración 22. Disposición de probetas de tensión e impacto sobre las placas planas laminadas en autoclave.
Las pruebas de tensión se realizan en una máquina universal de ensayos Instron de acuerdo con la
norma ASTM D3039/D3039M – 08, con una velocidad de 5mm/min, una distancia entre mordazas de
150mm y usando extensómetro de 50mm de longitud calibrada. Se probaron 8 probetas de tensión para
cada uno de los laminados.
Las pruebas de impacto Izod se realizan de acuerdo con la norma ASTM D256 – 10 usando el método A
en un péndulo TMI modelo 43-1 de 2ft-pound y 10ft-pound. Las probetas fueron acondicionadas
durante al menos 24 horas antes de la prueba y se probaron 9 especímenes por cada laminado.
Cuando se conocen los datos de resistencia máxima a tensión, resistencia al impacto Izod de cada uno
de los grupos de probetas de un laminado, se describen los datos mediante una distribución de Weibull.
Para ello es necesario realizar una estimación de máxima similitud (MLE) mediante el software Weibull
Analysis (Dodson). Éste programa, implementado en Microsoft Excel, encuentra el módulo de Weibull,
el valor característico, la varianza y la desviación estándar de un grupo de datos aleatorios. Los valores
de resistencia a tensión e impacto y otros que en este estudio se designan como “característicos” son
obtenidos usando MLE mediante Weibull Analysis.
32
A partir del laminado #4 se lograron producir placas con suficiente calidad para cortar las probetas y
realizar ensayos de tensión. Los resultados de estos ensayos de tensión se pueden apreciar en la
Ilustración 23. Cabe notar que la resistencia reportada por el fabricante de PLA es de 53MPa, de manera
que se puede decir que de los primeros 9 laminados ninguno refuerza realmente el PLA sino que al
contrario, lo debilita.
Ilustración 23. Evolución cronológica del esfuerzo y la deformación máxima en los primeros laminados.
A pesar que el moldeo a compresión está funcionando y los textiles se impregnan completamente, el
principal problema de las placas laminadas 4 a 10 es la aparición de burbujas. Las burbujas tienden a
alojarse en los grandes espacios entre la trama y la urdimbre de los textiles #1 y #2. Sin embargo, a lo
largo de los primeros 10 laminados, se logró pasar de una resistencia a tensión de 20,3MPa a una de
69,0MPa modificando los parámetros de moldeo.
Parámetros Resistencia a tensión característica Tmax ∆t Tup Tdn Pmax tp Pv Mf Mm Textil
Laminado °C min °C/min °C/min psig min mBar % % # MPa
10 160 10 6 -2 20 0 640 33 67 2 39,77
11 160 10 6 -2 20 0 640 33 67 3 51,92
12 160 20 6 -2 40 10 400 33 67 2 28,29
13 160 15 6 -2 50 5 400 33 67 2 69,72
14 160 10 6 -2 50 0 200 33 67 4 69,00
15 160 10 6 -2 50 0 200 40 60 4 69,92
16 160 10 6 -2 50 0 200 20 80 4 57,73
17 160 10 6 -2 50 0 200 26 74 4 70,22
18 160 5 6 -2 50 5 400 40 60 4 102,83
19 160 4 6 -2 60 0 200 40 60 1 15,77
20 160 4 6 -2 60 0 200 40 60 2 28,47
21 160 4 6 -2 60 0 200 40 60 3 55,57
Tabla 6. Parámetros de moldeo a compresión de los laminados 10 al 21 de las pruebas preliminares.
Se realizó un segundo juego de laminados preliminares donde se implementaron las mejoras en los
textiles descritas anteriormente y se estudiaron otros efectos de los parámetros de moldeo, como fue la
0,000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0
10
20
30
40
50
60
70
80
3 4 5 6 7 8 9 10 11
Def
orm
ació
n u
nit
aria
(m
m/m
m)
Res
iste
nci
a m
áxim
a (M
Pa)
Laminado #
Esfuerzo máximo
Deformación máxima
33
fracción de masa del refuerzo. Los laminados #14 al 17 fueron usados para evaluar el efecto de la
fracción de masa del refuerzo en el material compuesto. Los laminados #19, 20 y 21 fueron usados para
confirmar las observaciones que se habían realizado acerca del efecto del tipo de textil sobre la
resistencia a tensión del material. Cabe notar en la Tabla 6 que la resistencia a tensión más alta lograda
es de 102,8MPa, es decir 1,94 veces la resistencia del PLA puro reportada por el fabricante.
En el segundo juego de laminados, el PLA fue utilizado como pellets y como pellets triturados. Esto se
hizo con dos propósitos: el primero fue el de eliminar las burbujas y el segundo, el de controlar con
mayor precisión la distribución de PLA cuando se trabaja con una baja fracción de masa de PLA. El PLA
en pellets y triturado mostró reducir el contenido de burbujas porque al ser un material granulado,
permite que cuando el aire es extraído de la bolsa de vacío, escape con más facilidad que las láminas,
que pueden atrapar burbujas entre ellas. Adicionalmente el PLA en pellets y pellets triturados es más
fácil de distribuir sobre las telas de forma uniforme cuando las fracciones de masa de refuerzo son altas
y la cantidad de PLA es baja. Con láminas extruidas es imposible distribuirlas sobre todo el textil, lo que
no garantiza una impregnación homogénea del textil. El PLA en pellets triturados se mostró
extremadamente útil para impregnar completamente textiles cuando los contenidos de PLA son muy
bajos.
La Ilustración 24 muestra el efecto de aumentar la fracción de masa de textil de Cumare sobre la
resistencia a tensión del material compuesto. Los laminados con fracciones de masa de refuerzo
mayores a 40% presentaron problemas de homogeneidad en la distribución de PLA y zonas con total
ausencia del polímero. Tanto la teoría de la regla de las mezclas (Daniel & Ishai, 2006) como el resultado
del experimento en la Ilustración 24 sugieren trabajar con una fracción de masa lo más elevada posible y
en consecuencia, se trabajará con una fracción de masa de refuerzo del 40%.
Ilustración 24. Resistencia a tensión de laminados con diferentes fracciones de masa de textiles de Cumare.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Res
iste
nci
a a
ten
sió
n c
arac
terí
stic
a, M
Pa
Fracción de masa de textil de Cumare, %
34
De acuerdo con los resultados de las pruebas preliminares, es posible discernir cuáles son los
parámetros que más influencia tienen sobre la resistencia a tensión del material compuesto. Dentro de
los parámetros del proceso de moldeo a compresión en autoclave se mostraron una influencia, como se
muestra en la Ilustración 21, son la temperatura máxima del proceso, Tmax, y su tiempo de duración, ∆t;
el vacío aplicado dentro de la bolsa de vacío donde se encuentra el laminado, PV; y la presión aplicada
dentro del tanque y sobre el laminado, Pmax. Además, el tipo de textil y la fracción de masa de refuerzo
tienen una importante influencia, sin embargo se mantendrán constantes en el estudio paramétrico.
Otros parámetros que se mantuvieron constantes son la tasa de aumento de la temperatura, Tup y la
tasa de descenso, Tdn y el momento de aplicación de la presión, tp, que se contabiliza después de
alcanzar Tmax.
La Tabla 7 muestra los rangos en que los parámetros de moldeo a compresión mostraron producir los
mejores resultados en la resistencia a tensión del material compuesto biodegradable. Estos rangos de
valores serán usados en el estudio mediante arreglos ortogonales de Taguchi.
Tmax ∆t Pmax PV
°C min psig mbar
140 a 160 2 a 6 20 a 60 200 a 400
Tabla 7. Rangos de influencia de los parámetros de moldeo, identificados mediante las pruebas preliminares.
35
5. MAXIMIZACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL MATERIAL
COMPUESTO
En el capítulo anterior se han desarrollado los textiles y métodos de manufactura y se han explorado los
valores de los parámetros de moldeo necesarios para fabricar un material compuesto de PLA reforzado
con textiles de Cumare. Hasta este punto fue posible fabricar un compuesto con una resistencia a
tensión de 103MPa. Sin embargo, pueden existir combinaciones de parámetros que produzcan mejores
resultados en las propiedades mecánicas. Es necesario identificar el ciclo de moldeo que maximiza las
propiedades de resistencia a tensión e impacto y saber si se trata de dos curvas diferentes.
Adicionalmente se desea conocer el efecto de los parámetros de moldeo a compresión en autoclave
sobre las propiedades mecánicas del material compuesto.
Con ayuda de la metodología de diseño de experimentos de Taguchi, se identificaron las curvas de
moldeo a compresión por autoclave que producen las mejores propiedades de tensión e impacto en el
material compuesto biodegradable. También se estudió el efecto que tuvieron los parámetros sobre la
resistencia a tensión, el módulo elástico, la deformación máxima y la resistencia al impacto.
Nombre Experimentos Variables Niveles
L4 4 3 2
L8 8 7 2
L9 9 4 3
L12 12 11 2
L16 16 15 2
L16b 16 5 4
Tabla 8. Matrices ortogonales de Taguchi con 3 a 15 variables.
Las matrices ortogonales de Taguchi representan una forma de combinar diferentes variables de
manera selectiva, donde se produzcan la mayor cantidad de combinaciones posibles entre cada par de
variables. A diferencia del diseño factorial, que prueba todas las combinaciones posibles entre variables,
el diseño ortogonal prueba un número mucho menor de combinaciones, pero con la mayor importancia.
La Tabla 8 muestra las matrices ortogonales de Taguchi que podrían ser usadas para este caso. Dado que
los parámetros que mostraron más influencia y se encuentran resumidos en la Tabla 7 son 4, la mejor
opción es usar la matriz L9, con 9 experimentos, que se muestra en la Tabla 9. El diseño factorial
utilizaría 34=81 experimentos en este mismo caso.
Parámetros
Experimento A B C D
1 1 1 1 1
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 3 1
6 2 3 1 2
7 3 1 3 2
8 3 2 1 3
9 3 3 2 1
Tabla 9. Matriz L9 de Taguchi que muestra la combinación de niveles de los parámetros A, B, C y D.
Los rangos de los parámetros resumidos en la Tabla 7 se dividieron en tres niveles y se planteó la matriz
L9 de Taguchi particular para este caso, como muestra la Tabla 10, donde se muestra la combinación de
parámetros con que fueron moldeados los laminados planos del experimento de Taguchi. Se fabricaron
9 laminados y se cortaron al menos 8 probetas de tensión y 9 probetas de impacto de cada lámina, con
36
la disposición que muestra la Ilustración 22. El corte de las probetas fue realizado con una sierra sinfín
para carpintería fina. En cada laminado se utilizaron 3 capas de textil #4, mostrado en la Ilustración 16
que equivalen al 40% de la masa del material y una fracción de masa del 60% de PLA en pellets
triturados. Los laminados son unidireccionales [0°,0°,0°]. De forma idéntica se fabricó una placa plana de
PLA puro como base para la comparación. Los textiles de Cumare fueron secados por 2 horas a 90±1°C.
Otros parámetros de moldeo se mantuvieron en Tup=6°C/min, Tdn=-2°C/min y tp=0min. Todos los
procedimientos y movimientos en la autoclave intentaron ser tan estandarizados como fuera posible
para evitar perturbar las condiciones del experimento.
Parámetros
1 2 3 4
Tmax ∆t Pmax PV
Nivel °C min psig mbar
1 150 2 20 200
2 160 4 40 300
3 140 6 60 400
Laminado
T1 150 2 20 200
T2 150 4 40 300
T3 150 6 60 400
T4 160 2 40 400
T5 160 4 60 200
T6 160 6 20 300
T7 140 2 60 300
T8 140 4 20 400
T9 140 6 40 200
PLA 150 4 60 200
Tabla 10. Matriz ortogonal L9 de Taguchi con los valores de los parámetros de moldeo.
Ilustración 25. Efecto de la temperatura máxima y el tiempo sobre el espesor de los laminados.
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
135 140 145 150 155 160 165
Esp
eso
r p
rom
edio
, mm
Temperatura máxima, °C
2min
4min
6min
37
Ilustración 26. Probetas de tensión del laminado T8 falladas. Las flechas indican el lugar de la falla.
Ilustración 27. Probetas de impacto de la serie T1 falladas.
Al igual que en las pruebas preliminares, las pruebas de tensión se realizan en una máquina universal de
ensayos Instron de acuerdo con la norma ASTM D3039/D3039M – 08, con una velocidad de 5mm/min,
38
una distancia entre mordazas de 150mm y usando extensómetro de 50mm de longitud calibrada. Los
cálculos de resistencia máxima, módulo elástico y deformación máxima fueron realizados de acuerdo
con la misma norma. El rango de deformación para calcular el módulo elástico fue de 0,1% a 0,3%. La
Ilustración 26 muestra un juego de probetas de tensión falladas. Las pruebas de impacto Izod se realizan
de acuerdo con la norma ASTM D256 – 10 usando el método A en un péndulo TMI modelo 43-1 de 2ft-
pound y 10ft-pound (American Society for Testing and Materials, 2010). Se utilizó el inserto estándar
para sostener probetas delgadas. La Ilustración 27 muestra una serie de probetas de impacto falladas en
los ensayos. Los resultados fueron analizados usando el Weibull Analysis (Dodson) para reportar los
valores característicos.
La Ilustración 25 muestra el claro efecto que tienen la temperatura máxima y el tiempo sobre el espesor
final del laminado. Se observó que el espesor promedio obtenido de cada uno de los laminados, varió
entre 2,00mm (D.E. 0,16mm) y 3,83mm (D.E. 0,07mm). Se puede ver que para las temperaturas bajas,
de 140°C, el tiempo de sostenimiento determinó el espesor obtenido, mientras que para temperaturas
elevadas, de 160°C, un tiempo mayor de 2 minutos ya no contribuyó a obtener espesores menores.
La Ilustración 28 muestra los resultados de resistencia a tensión característica lograda por los laminados
del experimento de Taguchi y la del PLA sin refuerzo. El laminado con la mayor resistencia a tensión
característica fue el T8, con 117,6MPa (D.E. 6,4MPa). Ésta resistencia equivale a 3,13 veces la resistencia
del PLA puro moldeado en las mismas condiciones. El laminado T7 con 80,7MPa (D.E. 9,6MPa), 2,15
veces la resistencia del PLA puro, fue el que menor resistencia a tensión alcanzó.
Ilustración 28. Resistencia a tensión característica de los laminados del experimento de Taguchi.
La Ilustración 29 muestra la resistencia al impacto característica de cada uno de los laminados del
experimento de Taguchi y la del PLA puro. El laminado T1 fue el que mayor resistencia alcanzó, con
73,67kJ/m2 (D.E. 7,92kJ/m
2), que es 75,0 veces más que la resistencia al impacto obtenida en el PLA
puro (0,98kJ/m2 y D.E. 0,21kJ/m
2). El laminado T8 fue el segundo con mayor resistencia a tensión,
alcanzando 62,31kJ/m2 (D.E. 7,69kJ/m
2), 15% menor que T1.
102,31
89,55
98,82
90,25
102,83
111,01
80,65
117,58
110,17
37,59
0
20
40
60
80
100
120
140
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 PLA
Res
iste
nci
a a
ten
sió
n c
arac
terí
stic
a, M
Pa
Laminado
39
Ilustración 29. Resistencia al impacto característica de los laminados del experimento de Taguchi.
La Ilustración 30 muestra el módulo elástico característico de los laminados del experimento de Taguchi
y el del PLA sin refuerzo. El módulo elástico más elevado fue el del laminado T6, con 17,2GPa (D.E.
0,49GPa), equivalente a 4,9 veces el del PLA. El módulo más bajo es el del T2 con 12,2GPa (D.E. 1,0GPa),
que es 3,5 veces más rígido que el PLA.
Ilustración 30. Módulo elástico característico de los laminados del experimento de Taguchi.
73,67
57,29 56,2057,47
42,9640,00
58,2762,31
56,15
0,980
10
20
30
40
50
60
70
80
90
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 PLA
Res
iste
nci
a al
imp
acto
car
acte
ríst
ico
, kJ/
m2
Laminado
13,60
12,19
14,18 13,8714,99
17,20
13,9014,43 14,18
3,52
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 PLA
Mó
du
lo e
lást
ico
car
acte
ríst
ico
, MP
a
Laminado
40
La Ilustración 31 muestra la deformación máxima característica de cada uno de los laminados del
experimento de Taguchi y la del PLA. El laminado más dúctil fue el T9 con 1,73% (D.E. 0,46%), es decir
33,5% más dúctil que el PLA sin refuerzo. El laminado más frágil fue el T7 con 0,85% (D.E. 0,32%), que es
26% menos que el PLA puro.
Ilustración 31. Deformación característica a esfuerzo máximo de los laminados del experimento de Taguchi.
A partir del experimento con arreglos ortogonales de Taguchi, se analizó el efecto de las variables de
manufactura en autoclave sobre las propiedades mecánicas del material compuesto laminado. En la
Ilustración 32 se aprecia el efecto de la presión máxima sobre la resistencia a tensión característica. La
gráfica sugiere que el aumento de presión redujo la resistencia a tensión del material. La presión
compacta el laminado, permite obtener contenidos de fibra elevados y disminuye la porosidad, sin
embargo el exceso de presión puede distorsionar el textil e incluso fracturar los haces de fibra. Éste
mismo comportamiento se observa en otros tipos de compuestos (Purslow & Childs, 1986).
El efecto del tiempo de duración de la temperatura máxima sobre la resistencia a tensión se muestra en
la Ilustración 33. En ella se aprecia que la mayor resistencia se logró con un tiempo entre 4 y 6 minutos y
las menores resistencias se lograron con tiempos de 2 minutos. También se aprecia el efecto negativo
de la presión que se describió antes.
La temperatura máxima ni el vacío mostraron un efecto claro sobre la resistencia a tensión del
compuesto, como lo mostraron la presión y el tiempo a la temperatura máxima.
1,13 1,080,95 0,92
1,01 0,960,85
1,48
1,73
1,15
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 PLA
Def
orm
ació
n c
arac
terí
stic
a a
esfu
erzo
máx
imo
, %
Laminado
41
Ilustración 32. Efecto de la presión máxima sobre la resistencia a tensión.
Ilustración 33. Efecto del tiempo y la presión sobre la resistencia a tensión.
La Ilustración 34 muestra el efecto que tienen la temperatura máxima y el tiempo sobre el módulo
elástico del material. Las mayores temperaturas y tiempo producen un material más rígido.
60
70
80
90
100
110
120
130
0 10 20 30 40 50 60 70
Res
iste
nci
a a
ten
sió
n c
arac
terí
stic
a, M
Pa
Presión máxima, psi
200mbar
300mbar
400mbar
60
70
80
90
100
110
120
130
0 1 2 3 4 5 6 7
Res
iste
nci
a a
ten
sió
n c
arac
terí
stic
a, M
Pa
Tiempo a la temperatura máxima, min
20psi
40psi
60psi
42
Ilustración 34. Efecto de la temperatura máxima y el tiempo sobre el módulo elástico.
La deformación máxima del material se ve afectada por la temperatura máxima y el tiempo, como la
muestra la Ilustración 35 y la Ilustración 36. Se encontró que la deformación aumenta cuando la
temperatura máxima es menor y los tiempos mayores.
Ilustración 35. Efecto de la temperatura máxima y el tiempo sobre la deformación máxima.
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
135 140 145 150 155 160 165
Mó
du
lo e
lást
ico
car
acte
ríst
ico
, GP
a
Temperatura máxima, °C
2min
4min
6min
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
135 140 145 150 155 160 165
Def
orm
ació
n, %
Temperatura máxima, °C
2min
4min
6min
43
Ilustración 36. Efecto del tiempo y la temperatura sobre la deformación máxima.
La resistencia al impacto se ve afectada por la temperatura máxima y el tiempo. Las mayores
resistencias al impacto se lograron con temperaturas intermedias y tiempos cortos.
Ilustración 37. Efecto de la temperatura máxima y el tiempo sobre la resistencia al impacto.
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
0 1 2 3 4 5 6 7
Def
orm
ació
n, %
Tiempo a temperatura máxima, min
140°C
150°C
160°C
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
135 140 145 150 155 160 165
Res
iste
nci
a al
imp
acto
car
acte
ríst
ica,
kJ/
m2
Temperatura máxima, °C
2min
4min
6min
44
Ilustración 38. Efecto del tiempo y la temperatura sobre la resistencia al impacto.
La Tabla 11 resume los efectos de los parámetros de moldeo en autoclave sobre las propiedades
mecánicas del material compuesto biodegradable que se encontraron mediante el diseño de
experimento de Taguchi. La tabla indica si un parámetro debe ser bajo, mediano o alto dentro del rango
estudiado, para maximizar la propiedad mecánica correspondiente.
Propiedad maximizada Valor del parámetro dentro del rango estudiado
Temperatura Presión Vacío Tiempo
Resistencia a tensión medio-alta baja - -
Resistencia al impacto media - - corto
Módulo elástico alta - - largo
Deformación máxima baja - - largo
Tabla 11. Resumen del efecto de los parámetros de moldeo sobre las propiedades del material.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 1 2 3 4 5 6 7
Res
iste
nci
a al
imp
acto
car
acte
ríst
ica,
kJ/
m2
Tiempo a temperatura máxima, min
140°C
150°C
160°C
45
6. CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL COMPUESTO
Se ha desarrollado y maximizado la resistencia a tensión de un material compuesto de PLA reforzado
con textil #4 de haces de fibra de Cumare moldeado a compresión en autoclave con los parámetros de la
curva T8 en la Tabla 10. La curva esfuerzo-deformación se muestra en la Ilustración 39. La Tabla 12
muestra sus propiedades mecánicas comparadas con las del PLA sin refuerzo fabricado mediante el
mismo proceso.
Propiedad PLA reforzado con
textil #4 de Cumare PLA sin refuerzo
Incremento (en veces)
Resistencia a tensión, MPa 117,58 (6,36) 37,59 (3,21) 3,12
Módulo elástico, GPa 14,43 (2,16) 3,52 (0,07) 4,10
Deformación máxima, % 1,48 (0,33) 1,15 (0,12) 1,29
Resistencia al impacto, kJ/m2 62,31 (7,69) 0,98 (0,21) 63,58
Tabla 12. Resumen de propiedades mecánicas del material compuesto con la máxima resistencia a tensión y curva de moldeo T8. Desviación estándar en paréntesis.
El modo de falla típico presentado en las probetas de tensión del laminado T8, de acuerdo con la norma
ASTM D3039/D3039M – 08 (American Society for Testing and Materials, 2008), son LGM (Type: Lateral;
Area: Gage; Location: Middle) y AGM (Type: Angled; Area: Gage; Location: Middle). El 16% de las
probetas a tensión mostraron fallas completamente LGM, el 68% mostraron una falla intermedia entre
LGM y AGM y otro 16% completamente AGM. Las fallas de las probetas del lamniado T8 se pueden ver
en la Ilustración 26.
Ilustración 39. Curva esfuerzo deformación del material compuesto de PLA reforzado con textiles de Cumare.
0
20
40
60
80
100
120
140
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016
Esfu
erzo
de
inge
nie
ría,
MP
a
Deformación unitaria, mm/mm
T8
PLA
46
La curva esfuerzo deformación de la Ilustración 39, muestra un comportamiento bilineal, con un punto
de transición en 71,03MPa. El punto de transición se calculó de acuerdo con la norma ASTM
D3039/D3039M – 08 con los intervalos de deformación: 0,1 a 0,3% para el primer tramo lineal y 1,0 a
1,2% para el segundo tramo lineal. Para calcular el módulo elástico, de acuerdo con la norma ASTM
D3039/D3039M – 08 en este y todos los demás laminados, se utilizó el rango de 0,1 a 0,3% de
deformación unitaria.
La Ilustración 40 muestra la comparación del compuesto biodegradable de Cumare y PLA con otros
biocompuestos reportados y resumidos en la Tabla 1. Puede verse cómo la resistencia a tensión es
superada únicamente por el estudio de (Ochi, 2008) que fabricó un compuesto unidireccional
biodegradable con fibras largas de cáñamo mediante preimpregnado y moldeo a compresión en prensa.
El siguiente biocompuesto más resistente es el de (Plackett, Andersen, Pedersen, & Nielsen, 2003) que
utiliza fieltro de yute no tejido moldeado en prensa con asistencia de vacío. A pesar de que no es un
refuerzo orientado, la asistencia del vacío y la buena adhesión que muestra el yute, parecen ser la causa
de la resistencia lograda. Otro biocompuesto de PLA con yute también muestra una resistencia elevada
utilizando hilos de yute microhilados con PP y moldeados a compresión en prensa (Khondker, Ishiaku,
Nakai, & Hamada, 2006).
Ilustración 40. Comparación de resistencias a tensión con otros biocompuestos con matriz de PLA resumidos en la Tabla 1.
Se maximizaron también otras propiedades mecánicas: Módulo elástico a tensión, deformación máxima,
resistencia al impacto. Las curvas que producen las diferentes propiedades mecánicas maximizadas son
todas diferentes. Ninguna curva produce dos o más propiedades maximizadas. La Tabla 13 resume las
propiedades mecánicas resultantes de cada una de las curvas que maximiza alguna de las propiedades.
Los parámetros de moldeo usados en cada una de las curvas se encuentran en la Tabla 10.
60
101
78
223
58
118
0
50
100
150
200
250
PLA/Cáñamo PLA/Yute PLA/Yute PLA/Cáñamo PLA/Rayon PLA/Cumare
Esfu
erzo
máx
imo
a t
ensi
ón
rep
ort
ado
, MP
a
47
Propiedad mecánica maximizada
Resistencia a tensión
Módulo elástico
Deformación máxima
Resistencia al impacto
Nombre de la curva de moldeo
T8 T6 T9 T1
Resistencia a tensión, MPa 117,58 (6,36) 111,01 (8,28) 110,17 (5,14) 102,31 (5,23)
Módulo elástico, GPa 14,43 (2,16) 17,20 (0,49) 14,18 (0,62) 13,60 (0,37)
Deformación máxima, % 1,48 (0,33) 0,96 (0,19) 1,73 (0,46) 1,13 (0,12)
Resistencia al impacto, kJ/m2 62,31 (7,69) 40,00 (6,28) 56,15 (2,95) 73,67 (7,92)
Tabla 13. Propiedades mecánicas de los materiales maximizados. Desviación estándar en paréntesis.
En la Tabla 13 se puede ver claramente cómo los parámetros de moldeo se pueden utilizar para orientar
las propiedades mecánicas del material compuesto hacia la aplicación particular que se le quiera dar.
Por ejemplo, es claro que cuando se requiere un material más rígido, se selecciona la curva T6 y al
mismo tiempo se obtendrá una alta resistencia pero la deformación máxima y resistencia al impacto
más bajas, típico en un material frágil. Por otro lado, si se requiere un material con alta resistencia al
impacto, se utilizaría la curva T1, aunque produce la resistencia a tensión y módulo elástico más bajos.
Comparando la resistencia al impacto maximizada con la de otros biocompuestos reportados y
resumidos en la Tabla 1, es posible ver que esta propiedad del material es prácticamente igual a la del
estudio de (Bax & Müssig, 2008) en el que fabricaron un laminado de PLA reforzado con fibras cortas y
dispersas de rayón mediante moldeo a compresión. La resistencia al impacto es significativamente
elevada, si se tiene en cuenta que dos de los compuestos naturales más usados en la industria
automotriz (PP y MAPP reforzado con lino) tienen resistencias al impacto del orden de 30kJ/m2 (Karus,
Ortmann, & Vogt, 2005).
Ilustración 41. Comparación de resistencias a impacto con otros biocompuestos con matriz de PLA resumidos en la Tabla 1.
0
14,3
0 0
72,24 73,67
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
PLA/Cáñamo PLA/Yute PLA/Yute PLA/Cáñamo PLA/Rayon PLA/Cumare
Res
iste
nci
a al
imp
acto
Izo
d r
epo
rtad
a, k
J/m
2
48
7. CONCLUSIONES Y TRABAJO FUTURO
a. CONCLUSIONES SOBRE LAS PREGUNTAS DE INVESTIGACIÓN
i. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 1
Existen más de 36 fibras naturales que se utilizan como refuerzo de biocompuestos. Las resinas
biodegradables son más de 16 y tienen diferentes orígenes. Los procesos de fabricación son al menos 5,
con diferentes combinaciones y complementos. Los compuestos biodegradables son diversos y
susceptibles de especializarse. Las principales ventajas de los biocompuestos es que son biodegradables,
térmicamente reciclables, renovables, requieren baja energía de producción, son competitivos en
propiedades mecánicas específicas, livianos, aislantes eléctricos, térmicos y acústicos y son fáciles de
procesar. Esto los ha hecho adecuados para encontrar aplicaciones en la industria automotriz y de la
construcción, la de bienes de consumo con ciclos de vida cortos. Se espera que continúe creciendo en
estas aplicaciones y abarque más espacio que ocupan actualmente los compuestos tradicionales.
ii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 2
Aunque la mayoría de las propiedades físicas, térmicas y mecánicas del hilo de Cumare son adecuadas
para usar como refuerzo de un biocompuesto, se considera que no es un refuerzo adecuado para
obtener materiales compuestos de alta resistencia. El proceso de torcida de fibra para fabricar el hilo de
Cumare fractura las estructuras huecas del xiloma en las fibras del haz y reduce su resistencia a tensión
comparada con la de los haces de fibra sin torcer.
Los haces de fibra de Cumare tienen propiedades físicas, térmicas y mecánicas adecuadas para ser
usados como refuerzo en biocompuestos. Su elevada resistencia de 367,5MPa (D.E. 78,8MPa) le permite
competir con otras fibras naturales como el fique, cáñamo y lino. Su longitud limitada hace
indispensable que sea tejido de maneras especiales, pero no limita su capacidad de refuerzo. Su
resistencia a tensión se ve beneficiada por un secado de 2 horas a 90°C y pueden ser procesados hasta
180°C.
La determinación de la resistencia mecánica de los haces de fibra de Cumare es un problema altamente
complejo que implica el seguimiento del proceso completo de extracción y alistamiento y afecta
significativamente los diferentes lotes de haces de fibra. Se advierte que el valor reportado en este
estudio es relativamente bajo y existen valores más altos ya reportados.
iii. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 3
Aunque no se ha reportado el uso de moldeo a compresión en autoclave para biocompuestos, el
proceso demuestra ser efectivo para lograr una alta resistencia y para maximizar otras propiedades
mecánicas. La presión, la temperatura y el tiempo demostraron tener influencia significativa sobre las
propiedades mecánicas de los biocompuestos de textiles de haces de fibra de Cumare y PLA. El montaje
simétrico por conducción logró producir un laminado de la calidad esperada y se encontraron los rangos
de los parámetros de moldeo de influencia que debían ser variados para optimizar las propiedades
mecánicas.
Los textiles unidireccionales con haces de fibra de Cumare e hilo de bambú demostraron brindar la
resistencia a tensión más elevada. La utilización de la forma más resistente del Cumare y la ausencia de
49
hilos transversales que debiliten la resina son las razones por las cuales se logra un efecto de refuerzo
del PLA de más del doble.
iv. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 4
No existe una sola curva que maximice la resistencia a tensión e impacto del material. La curva de
moldeo T8 produce la resistencia a tensión del material compuesto. Las curvas T6, T9 y T1 maximizan las
propiedades de módulo elástico, deformación máxima y resistencia al impacto, respectivamente.
Dentro de los rangos estudiados, se observó que la baja presión y la temperatura media alta favorecen
la resistencia a tensión del material. El tiempo corto y la temperatura media favorecen la resistencia al
impacto. El módulo elástico aumenta cuando se tiene una temperatura alta y un tiempo largo. Una
temperatura baja y tiempo largo favorecen la ductilidad del material y producen una mayor
deformación máxima.
v. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN 5
El material compuesto optimizado alcanzó una resistencia a tensión máxima de 117,58MPa (D.E.
6,36MPa), comparable con la de biocompuestos PLA/cáñamo y PLA/Yute y la fibra de vidrio para
aplicaciones automotrices.
El biocompuesto PLA/Cumare optimizado alcanzó una resistencia al impacto Izod de 73,67kJ/m2 (D.E.
7,92kJ/m2) comparable con la de biocompuestos PLA/Rayón y más del doble que la de biocompuestos
PP/Lino y MAPP/Lino ya usados en la industria automotriz.
b. PRINICPALES CONTRIBUCIONES DE ESTA TESIS
A lo largo del desarrollo de este estudio, se completaron algunos objetivos que aportan al conocimiento
y la tecnología de manufactura de materiales compuesto biodegradables. El más importante es el
desarrollo de un material compuesto de PLA reforzado con textil de haces de fibra de Cumare,
completamente biodegradable y con una resistencia de 118MPa, más de 3 veces la del PLA sin refuerzo.
Simultáneamente, se desarrolló un montaje en autoclave que permite fabricar este material de manera
fiable. Otra contribución fue la caracterización física, térmica y mecánica del hilo y haces de fibra de
Cumare como material de refuerzo en ingeniería.
Dentro de la literatura consultada, ningún estudio ha reportado usar autoclave para moldear
compuestos biodegradables. De manera que este estudio demuestra que mediante el uso de autoclave,
se pueden lograr excelentes propiedades mecánicas en materiales compuestos biodegradables.
c. TRABAJO FUTURO
El presente estudio tocó temas que requieren más investigación, pero que se encontraban fuera de su
alcance. A continuación se mencionan algunos con el ánimo de provocar y guiar nuevas investigaciones.
El proceso de explotación del Cumare introduce una serie de variables que no se comprenden
completamente. La localización de las palmas de Cumare, su edad, la edad de las hojas cortadas, la
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forma de cortarlas, el momento en que se cortan, la forma como se separan los haces, el lavado, secado
y almacenamiento de los haces de fibra son solo algunas que pueden hacer parte del grupo. Sin
embargo un estudio más profundo en la descripción el proceso de extracción de los haces de fibra de
Cumare puede aclarar estas dudas y sugerir cómo controlarlos.
Muy relacionado con lo anterior, se puede dar un trabajo más intenso en la caracterización física,
térmica y mecánica de los haces de fibra de Cumare relacionada con el proceso de explotación de los
haces de fibra de Cumare.
Por otro lado, un importante estudio del Cumare consiste en caracterizar la estructura, ángulo
microfibrilar, dimensiones de la célula, defectos y composición química de la fibra elemental, que son las
variables más importantes para determinar sus propiedades generales.
Durante el desarrollo de los textiles, se encontró que los hilos transversales a la carga generan la falla y
el textil #4 vuelve este efecto despreciable con el uso del hilo de bambú. Sin embargo, es posible que el
hilo de bambú siga teniendo este efecto e incluso reduzca el área de interfaz entre el PLA y los haces de
fibra. Para eliminar estos dos efectos negativos por completo, se propone trabajar los textiles con PLA
hilado como componente del textil. De esta manera, durante el proceso de moldeo, el PLA hilado se
mezclaría por completo con la matriz. El hilo de PLA podría ser suministrado por Far Eastern Textile Inc.
de Taipei, Taiwan o por Mitsui Chemical Co. Ltd. de Japón.
Con seguridad el compuesto desarrollado es biodegradable, sin embargo, el grado de biodegradabilidad,
el tiempo de degradación según las condiciones e incluso el efecto de la biodegradación durante el ciclo
de vida son comportamientos importantes de conocer. También es necesario conocer el efecto de la
absorción de agua sobre la resistencia y estabilidad del compuesto durante su vida útil.
Finalmente, con los resultados positivos alcanzados hasta el momento, es recomendable pensar en
algunas aplicaciones particulares del material.
Este documento se terminó de escribir el 22 de Agosto de 2011 en Bogotá D.C.
51
8. REFERENCIAS
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