EFFETS DE LA TEXTURE CRISTALLOGRAPHIQUE SUR LES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES STATIQUES DE

L’ALLIAGE AÉRONAUTIQUE AL-LI 2099

Thèse

Alexandre Bois-Brochu

Doctorat en génie des matériaux et de la métallurgie

Philosophiae doctor (Ph.D.)

Québec, Canada

© Alexandre Bois-Brochu, 2017

EFFETS DE LA TEXTURE CRISTALLOGRAPHIQUE SUR LES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES STATIQUES DE

L’ALLIAGE AÉRONAUTIQUE AL-LI 2099

Thèse

Alexandre Bois-Brochu

Sous la direction de :

Carl Blais, directeur de recherche

iii

RÉSUMÉ

L’ajout de lithium dans les alliages d’aluminium permet de diminuer leur masse

volumique tout en augmentant leur rigidité. En considérant des propriétés mécaniques

aux moins égales aux alliages traditionnels d’aluminium, il est facile de comprendre

pourquoi ces nouveaux alliages deviennent intéressants dans le domaine de

l’aéronautique. En effet, la diminution de la masse volumique permettra de diminuer la

consommation d’essence due au poids plus faible des composantes. Le domaine de

l’aéronautique demandant des contraintes de sécurité majeures, il est donc important de

bien comprendre les propriétés mécaniques des alliages d’aluminium-lithium ainsi que

les différents phénomènes influençant ces propriétés.

La résistance mécanique des alliages d’aluminium-lithium est améliorée par la présence

de plusieurs types de précipités qui entravent le mouvement des dislocations. Les alliages

Al-Li-x actuels utilisent plusieurs précipités semi-cohérents et cohérents pour le

durcissement. L’avantage d’utiliser une co-précipitation de δ’ (Al3Li), T1 (Al2CuLi) et de

S’ (Al2CuMg) provient du fait que ces phases métastables précipitent sur différents plans,

ce qui optimise le blocage du mouvement des dislocations. La microstructure obtenue en

est une qui est rarement recristallisée dû à la présence de précipités cohérents Al3Zr qui

empêche la recristallisation. Par conséquent, ces alliages présentent des propriétés

mécaniques anisotropes, qui ne sont pas équivalentes dans toutes les directions. Ceci est

causé par la présence de textures cristallographiques, particulièrement la texture fibre

<111> .

Les propriétés mécaniques obtenues dans l’alliage 2099 T83 étudié varient selon les

emplacements et selon l’orientation des échantillons par rapport à l’axe de déformation

(extrusion). Les résistances sont plus élevées dans la direction longitudinale d’un profilé

cylindrique qui présente aussi les plus fortes intensités de texture fibre <111>. Grâce à la

caractérisation mécanique, microstructurale et de la texture cristallographique, des

modèles permettant de prédire l’anisotropie et les propriétés mécaniques en fonction de

l’intensité de la texture fibre <111> ont pu être développés. Par la suite, l’effet de la

iv

densité de précipités T1 sur l’anisotropie des propriétés mécaniques statiques a pu être

démontrée.

v

TABLE DES MATIÈRES

RÉSUMÉ...................................................................................................................................... iii

TABLE DES MATIÈRES ............................................................................................................ v

LISTE DES FIGURES ............................................................................................................... viii

LISTE DES TABLEAUX ............................................................................................................. x

AVANT-PROPOS ....................................................................................................................... xi

Chapitre 1 - Introduction ............................................................................................................... 1

1. Mise en situation ................................................................................................................... 1

2. 1 But du projet de recherche ................................................................................................. 1

Chapitre 2 - État des connaissances .............................................................................................. 3

2. 1 Mise en contexte des alliages aluminium-lithium .............................................................. 3

2.2 Structure de déformation ............................................................................................... 5

2.2.1 Glissement et maclage ........................................................................................... 5

2.2.2 Structure déformée ................................................................................................ 7

2.2.3 Restauration et recristallisation ........................................................................... 10

2.2.3.1 Adoucissement statique ...................................................................................... 10

2.2.3.2 Adoucissement dynamique ................................................................................. 13

2.3 Texture ........................................................................................................................ 15

2.3.1 Description de texture ......................................................................................... 15

2.3.2 Figures de pôles ................................................................................................... 17

2.3.3 Figure de pôles inverses ...................................................................................... 18

2.3.4 Fonctions de distribution des orientations cristallines ......................................... 19

2.3.5 Cartes d’orientation ............................................................................................. 21

2.3.6 Textures en présence dans les cfc ........................................................................ 22

2.3.7 Modèles utilisant les données de texture ............................................................. 25

2.4 Durcissement structural ............................................................................................... 26

2.4.1 Principes du durcissement structural ................................................................... 26

vi

2.4.1.1 Mise en solution .................................................................................................. 27

2.4.1.2 Trempe ................................................................................................................ 28

2.4.1.3 Vieillissement ...................................................................................................... 29

2.4.2 Nomenclature du durcissement structural ........................................................... 30

2.4.3 Évolution des précipités ...................................................................................... 32

2.4.3.1 Zones GP ............................................................................................................. 32

2.4.3.2 Précipités intermédiaires cohérents .................................................................... 33

2.4.3.3 Précipités intermédiaires semi-cohérents ............................................................ 34

2.4.3.4 Phase d’équilibre ................................................................................................. 34

2.4.3.5 Effet de la température sur la formation des précipités ....................................... 35

2.4.3.6 Zone appauvrie en précipités (PFZ) ................................................................... 36

2.4.3.7 Effets du microalliage sur la précipitation.......................................................... 37

2.4.3.8 Vieillissement multiple et traitement thermomécanique ..................................... 37

2.4.4 Mécanisme de durcissement ................................................................................ 38

2.4.4.1 Durcissement par distorsion du réseau ............................................................ 39

2.4.4.2 Durcissement chimique ................................................................................... 40

2.4.4.3 Mécanisme d’Orowan ..................................................................................... 40

2.4.4.4 Glissement planaire ......................................................................................... 41

2.4.4.5 Évolution du durcissement .............................................................................. 42

2.5 Alliages d’aluminium-lithium ..................................................................................... 44

2.5.1 Familles d’alliages ............................................................................................... 44

2.5.2 Microstructure ..................................................................................................... 45

2.5.2.1 Phases .................................................................................................................. 45

2.5.2.2 Structure de grains ............................................................................................... 50

2.5.3 Textures ............................................................................................................... 51

2.5.4 Propriétés mécaniques ......................................................................................... 54

2.5.4.1 Propriétés mécaniques statiques ...................................................................... 54

2.5.4.2 Ténacité ........................................................................................................... 55

2.5.4.3 Anisotropie des propriétés mécaniques ........................................................... 56

vii

Chapitre 3 - Méthodologie .......................................................................................................... 60

3.1 Étude de l’effet de la texture cristallographique sur les extrusions Al-Li 2099 T83 ......... 60

3.1.1 Essais mécaniques et fractographie ................................................................................ 62

3.1.2 Microstructure ................................................................................................................ 64

3.1.3 Texture ........................................................................................................................... 68

3.1.4 Modélisation des propriétés mécaniques statiques ......................................................... 68

3.2 Effets de la densité de précipités T1 sur les propriétés mécaniques et sur l’anisotropie

d’alliage Al-Li 2099 T8........................................................................................................... 69

3.2.1 Traitements thermomécaniques ...................................................................................... 69

3.2.1 Essais mécaniques statiques ........................................................................................... 70

3.2.1 Microstructure ................................................................................................................ 71

Chapitre 4 - 1er article .................................................................................................................. 72

Chapitre 5 - 2ème article ............................................................................................................... 96

Chapitre 6 - 3ème article ............................................................................................................. 110

Chapitre 7 - Discussion ............................................................................................................. 125

7.1 Fractographie ................................................................................................................... 125

7.2 Résultats DRX et EBSD .................................................................................................. 131

7.3 Calculs de facteurs de Sachs et Taylor ............................................................................ 132

7.4 Relation propriétés mécaniques - anisotropie - modèles de déformation ........................ 133

7.5 Modélisation pas-à-pas .................................................................................................... 135

Chapitre 8 - Travaux futurs ....................................................................................................... 136

Chapitre 9 - Conclusion............................................................................................................. 137

Chapitre 10 - Bibliographie ....................................................................................................... 141

viii

LISTE DES FIGURES

Figure 1: Effet d'ajouts d'éléments d'alliage sur le module de Young [3] ..................................... 3

Figure 2: Applications potentielles pour les alliages Al-Li dans un avion commercial [2] .......... 4

Figure 3: Dislocation-coin [11] ..................................................................................................... 6

Figure 4: Systèmes de glissement pour les structures CFC, HC et CC [9] .................................. 6

Figure 5: Maclage [11] .................................................................................................................. 7

Figure 6: Structure de déformation [8] .......................................................................................... 8

Figure 7 : Taille relative des cellules en fonction de la déformation[8] ........................................ 9

Figure 8: Effets des phénomènes d'adoucissement sur les propriétés mécaniques (ρ=densité de

dislocations, d=diamètre de grains) [9] ....................................................................................... 11

Figure 9 : Fibres α et β dans l'espace d'Euler 3D [14] ................................................................. 17

Figure 10: Construction d'une figure de pôle[14] ....................................................................... 18

Figure 11: Figure de pôles inverses d'aluminium tréfilé à froid[14] ........................................... 19

Figure 12: Détermination des angles d’Euler [14] ...................................................................... 20

Figure 13: FDOC (ODF) d'un laiton [14].................................................................................... 21

Figure 14: Évolution de la texture d'un acier en fonction de la déformation [14] ....................... 21

Figure 15: Triangle servant de légende pour la carte d'orientation ............................................. 22

Figure 16: Effets de la précipitation sur la texture pour un alliage Al-1,8%Cu [14] .................. 24

Figure 17: Section du diagramme de phase Al-Cu [9] ................................................................ 28

Figure 18: Profil de température lors du durcissement structural[11] ......................................... 29

Figure 19: Évolution de la dureté lors du vieillissement[9] ........................................................ 30

Figure 20: Rayon critique de stabilité d'un germe [9] ................................................................. 33

Figure 21: Solvus des différents précipités dans le système Al-Cu [4] ....................................... 35

Figure 22: Zone appauvrie en précipités (PZF) dans un alliage Al-Zn-Mg [3] .......................... 36

Figure 23: Interaction des champs de contrainte avec une dislocation [4] .................................. 39

Figure 24: Durcissement chimique [4] ........................................................................................ 40

Figure 25: Mécanisme d'Orowan [9] ........................................................................................... 41

Figure 26: Fragilisation dû au glissement planaire (a) et à une zone appauvrie en précipités

(PZF) (b) [3] ................................................................................................................................ 42

Figure 27: Déformabilité des particules [4] ................................................................................ 43

Figure 28 : Schéma des précipités et particules de deuxième phase retrouvés dans l’alliage 2099

[6] ................................................................................................................................................ 48

Figure 29 :Textures de déformation et de recristallisation retrouvées dans une plaque laminée à

chaud de 7,5 mm de l'alliage 2195 [29] ...................................................................................... 53

ix

Figure 30 : Textures de déformation et de recristallisation retrouvées dans une plaque laminée à

chaud de 45 mm de l'alliage 2195 [29] ....................................................................................... 53

Figure 31 : Ténacité vs Résistance pour divers alliages [33] ...................................................... 56

Figure 32 : Profilé cylindrique .................................................................................................... 60

Figure 33 : Profilé multi-raidisseur ............................................................................................. 61

Figure 34 : Échantillons de traction avec 2,87 mm de diamètre et 12,7 mm entre les repères ... 63

Figure 35 : Échantillon de traction avec 4,06 mm de diamètre et 12,7 mm entre les repères ..... 63

Figure 36 : Coupes longitudinales pour les emplacements R et R/2 ........................................... 65

Figure 37 : Plans d’observation dans le profilé multi-raidisseur ................................................. 65

Figure 38: Ordre des micrographies pour analyse d’image des particules de deuxième phase

pour la vue transversale du profilé cylindrique ........................................................................... 67

Figure 39: Fractographie d’une éprouvette de traction R longitudinal ..................................... 126

Figure 40: Fractographie d’une éprouvette de traction R transversal ....................................... 126

Figure 41: Fractographie d’une éprouvette de traction R/2 longitudinal .................................. 126

Figure 42: Fractographie d’une éprouvette de traction R transversal ....................................... 126

Figure 43: Fractographie d’une éprouvette de traction provenant de l’emplacement ISP 4

longitudinal ............................................................................................................................... 127

Figure 44: Fractographie d’une éprouvette de traction R transversal ....................................... 127

Figure 45: Fractographie d’une éprouvette de traction ............................................................. 127

Figure 46: Fractographie d’une éprouvette de traction ............................................................. 127

Figure 47: Fractographie d’une éprouvette de traction R à 45° ................................................ 128

Figure 48: Fractographie d’une éprouvette de traction ............................................................. 128

Figure 49: Fractographie d’une éprouvette de traction R à 45° ................................................ 129

Figure 50: Fractographie d’une éprouvette de traction ............................................................. 129

Figure 51: Fractographie d’une éprouvette de traction ............................................................. 130

Figure 52: Micrographie du profilé cylindrique à R, vue longitudinale .................................... 130

Figure 53: Profil de rupture d’une éprouvette de traction ISP 4 à 45° ...................................... 131

Figure 54: Profil de rupture d’une éprouvette de traction R à 45° ............................................ 131

Figure 55: Carte d'orientation en figure de pôles inverse dans la direction d'extrusion au centre

du profilé cylindrique (R) .......................................................................................................... 135

x

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1: Énergie de faute d'empilement [8] .............................................................................. 7

Tableau 2: Textures de laminage dans les cfc [8] ....................................................................... 23

Tableau 3: Identification des traitements thermiques pour les alliages d'aluminium à

durcissement structural [3, 9, 16] ................................................................................................ 31

Tableau 4: Précipités et particules de deuxième phase en présence dans les alliages Al-Li-X [2,

3, 6, 20] ....................................................................................................................................... 49

Tableau 5: Propriétés mécaniques de plusieurs alliages d'aluminium [2, 6, 33] ......................... 55

Tableau 6: Dimensions du profilé multi-raidisseur (ISP) ........................................................... 61

xi

AVANT-PROPOS

Je voudrais remercier le CRSNG, le CQRDA, le FRQNT et le REGAL pour leur

assistance financière dans le projet.

Les Chapitres 4, 5 et 6 présentent les travaux effectués lors de cette étude doctorale sous

forme d’articles insérées dans cette thèse. Les deux premiers articles ont été soumis et

acceptés (16/12/2013 et 19/07/2016) dans le journal Material Science & Engineering A.

Le troisième article a été soumis au journal Material Science & Engineering A le 19

septembre 2016 et, au moment du dépôt de cette thèse, est toujours en évaluation. Pour

l’article 1 « Charactherization of Al-Li 2099 extrusions and the influence of fiber texture

on the anisotropy of static mechanical properties », les auteurs sont Alexandre Bois-

Brochu, Carl Blais, Frank Armel Tchitembo, Daniel Larouche, Julien Boselli et Mathieu

Brochu. L’auteur principal Alexandre Bois-Brochu a reçu un support de Carl Blais, Ph.D.,

qui a supervisé les expériences et l’analyse des résultats. Les données utilisées pour

produire cet article proviennent des travaux conjoints d’Alexandre Bois-Brochu et de

Frank Armel Tchitembo (U.L.), Ph.D.. Le professeur Daniel Larouche (U.L.), Ph.D., a

supervisé les essais effectués par M. Tchitembo. M. Boselli, Ph.D., d’Alcoa, et M.

Brochu, Ph.D., de l’université McGill ont fourni leur expertise et ont suggéré des

corrections de la rédaction de l’article. Pour l’article 2, « Modelling of anisotropy Al-Li

2099 T83 extrusions and effect of precipitate density», M. Alexandre Bois-Brochu est

l’auteur principal et a reçu l’assistance des coauteurs de la même façon que pour le

premier article, cependant sans la participation de Professeur Brochu de McGill. L’article

3, «Effects of T1 precipitate density on mechanical properties and anisotropy of Al-Li

alloy 2099 extrusions», a été rédigé entièrement à partir de données acquises par M. Bois-

Brochu. Les essais et la rédaction de cet article a été supervisé par le Professeur Carl

Blais, directeur de thèse.

Cette thèse est à mon nom mais une assistance incalculable a été fournie par plusieurs

personnes. J’aimerais remercier le groupe de recherche du LAMPOUL, le laboratoire de

microanalyse de l’Université Laval, Maude Larouche pour son assistance essentielle en

microscopie optique et analyse d’image et Daniel Marcotte pour les essais mécaniques de

xii

tout le projet. J’aimerais aussi remercier Jean-Philippe Masse de la Polytechnique de

Montréal pour les analyses au MET. Merci aussi à Philippe Tétrault-Pinard, Nicolas

Brodusch et Sriranab K. Rajagopalan de l’Université McGill pour les analyses EBSD,

STEM et DRX.

J’aimeras aussi remercier ma famille et mes amis pour leur support, leur patience et leur

compréhension lors du long parcours que fut mon doctorat. Je remercie aussi mes

collègues et amis du CMQ pour leur support et avec qui j’ai continué d’apprendre au-delà

des délimitations de cette thèse.

Un merci particulier au directeur du CMQ Gheorghe Marin pour sa patience ainsi que

pour m’avoir donné une chance en m’engageant et en ayant confiance de la réalisation de

mon doctorat.

Je voudrais tout particulièrement remercier mon directeur de thèse Carl Blais, pour son

support inégalé, son enseignement constant et son amour de la métallurgie qu’il m’a

transmis à tous les jours. Les connaissances qu’il m’a transmises, le support qu’il m’a

fourni et les meilleures pratiques en recherche qu’il m’a enseignée m’ont permis de

devenir le chercheur que je suis.

Finalement, j’aimerais remercier ma conjointe Julie Labbé, sans qui rien de tout ça

n’aurait été possible. Merci de m’avoir supporté depuis le tout début tout au long de mon

parcours avec patience, support et compréhension constante.

1

Chapitre 1

Introduction

1. Mise en situation

Dans le domaine de l’aéronautique, il y a une recherche constante de réduction de poids

dans le but de diminuer la consommation de carburant, d’augmenter le rayon d’action ou

permettre l’augmentation de la taille des avions. Pour diminuer le poids des composantes

fabriquées en aluminium et pour concurrencer les matériaux composites qui prennent de

plus en plus de place dans le secteur de l’aviation, les fabricants d’aluminium conçoivent

depuis les années 70 des alliages ayant une masse volumique plus faible. Ceci est effectué

en ajoutant du lithium, élément métallique le plus léger [1]. L’ajout du lithium de masse

volumique de 0,53 g/cm3 permet de diminuer la masse volumique de l’alliage

d’aluminium de 3% par 1% massique de lithium ajouté [2]. De plus, le lithium agit

positivement sur le module d’Young lorsqu’il est ajouté à l’aluminium, 1% massique de

lithium se traduit par une augmentation de 5-6% de la rigidité [2, 3]. Par le passé, ces

alliages d’aluminium ont été caractérisés par de faibles ductilité et ténacité [4]. Dans le

but d’améliorer ces propriétés tout en conservant la diminution de la masse volumique et

l’augmentation du module d’Young, de nouveaux alliages ont continué à être développés

jusqu’à aujourd’hui où les alliages produits sont dits de troisième génération [5]. L’alliage

2099 d’Alcoa est utilisé par Airbus dans son modèle d’avion A380 et a le potentiel

d’utilisation dans d’autres modèles et par d’autres compagnies d’aviation [6]. Étant donné

que le domaine de l’aviation prend en compte des normes précises et sévères, une

connaissance étendue du comportement de l’alliage 2099 dans des situations variées est

un atout pour la commercialisation de l’alliage.

2. 1 But du projet de recherche

L’utilisation des alliages aluminium-lithium en aéronautique nécessite une connaissance

approfondie de leur microstructure et propriétés mécaniques. L’alliage qui sera étudié est

l’aluminium-lithium 2099 d’Alcoa ayant subi un T83 c’est-à-dire une mise en solution,

trempe, déformation plastique à froid de 3% et vieillissement artificiel. L’objectif du

2

projet est de caractériser les différentes particularités microstructurales telles que la

grosseur des grains et des sous-grains, la taille et répartition de précipités et de particules

de deuxième phase et la texture de déformation. À partir des informations obtenues grâce

à la caractérisation, une modélisation empirique sera ensuite effectuée. Cette modélisation

reliera les propriétés mécaniques aux particularités microstructurales et à la texture

cristallographique. Les propriétés mécaniques pourront donc être estimées pour tout

nouveau design de pièce extrudée de l’alliage 2099.

3

Chapitre 2

État des connaissances

2. 1 Mise en contexte des alliages aluminium-lithium

Le développement des alliages aluminium-lithium a reçu une attention importante depuis

les années 1970 pour diminuer le poids des composantes dans le domaine de

l’aéronautique et de l’aérospatiale. Le lithium ayant une masse volumique de 0,53 g/cm3,

l’ajout de 1% massique de lithium permet de diminuer la masse volumique d’un alliage

d’aluminium de 3% [2]. Cet élément d’alliage permet aussi de faire augmenter le module

de Young des alliages d’aluminium. La Figure 1 montre que c’est le lithium qui permet

la plus grande augmentation de la rigidité de l’aluminium par pour cent massique ajouté.

Figure 1: Effet d'ajouts d'éléments d'alliage sur le module de Young [3]

Étant donné les coûts de production environ trois fois supérieurs à ceux des alliages

traditionnels [3], c’est presque exclusivement dans le domaine de l’aviation et de

l’aérospatiale que les alliages aluminium-lithium ont trouvé des utilisations. Les

applications potentielles répertoriées concernent conséquemment l’aviation commerciale,

militaire et l’aérospatiale [2]. En aéronautique, l’utilisation des alliages aluminium-

lithium permet d’abaisser le poids des pièces en minimisant les investissements

nécessaires de la part de compagnies d’aviations. Les alliages d’aluminium-lithium

présentent l’avantage d’avoir des technologies de mise en forme et d’assemblage

semblables à celles des alliages d’aluminium conventionnels. Ceci fait en sorte que le

4

coût pour remplacer le matériau conventionnel est moins élevé que lorsqu’il est remplacé

par un matériau de type complètement différent comme par exemple les composites à

matrice polymérique renforcés par des fibres. La Figure 2 montre des applications

potentielles des alliages aluminium-lithium dans un avion de ligne. La réduction de poids

n’a pas autant d’impact sur la réduction de coûts de carburant dans le domaine automobile

que dans celui de l’aviation. Conséquemment, l’augmentation du coût de l’alliage dû au

lithium n’est pas encore justifiée pour l’industrie automobile et ceci explique pourquoi

l’utilisation de ce type d’alliage est limitée à l’aéronautique et l’aérospatiale.

Figure 2: Applications potentielles pour les alliages Al-Li dans un avion commercial [2]

5

2.2 Structure de déformation

2.2.1 Glissement et maclage

Les métaux se déforment selon deux principaux mécanismes qui sont le glissement de

dislocations et le maclage. La Figure 3 présente une dislocation de type coin. Le

glissement se produit sur certains plans spécifiques à chaque métal appelés plans de

glissement. La direction du déplacement de la dislocation est aussi dépendante de la

structure cristalline du métal. Dans les métaux à structure cubique à faces centrées (CFC),

le glissement se produit sur les plans {111} dans les directions <110>. Plusieurs métaux

possèdent une structure CFC tels que l’aluminium, le fer dans la phase austénite (γ), l’or,

le cuivre et le nickel. Il a été démontré que l’aluminium possède le système de glissement

{100} <110> au-dessus de 450°C [7]. Il a aussi été observé pour les métaux CFC à haute

température que le glissement s’effectuait aussi sur les plans {110}, {100}, {112} et

{122} [8]. Les dislocations dans les métaux cubiques centrés (CC) se déplacent sur les

plans {110} et les plans {112} à haute température dans les directions <111>. Parmi les

métaux CC on retrouve le fer α, le molybdène, le chrome, le tungstène et le titane β. Le

glissement dans les métaux hexagonaux compacts, le magnésium, le titane α et le zinc,

s’effectue sur les plans basaux {0001} dans les directions . La Figure 4 présente

les trois structures cristallines énumérées ainsi que leurs plans et directions de glissement

respectifs. Le nombre de systèmes de glissement indépendants est indicatif de la ductilité

des métaux. Les métaux à structure CFC, CC et HC possèdent respectivement douze,

douze et trois systèmes de glissement indépendants. Ceci explique la plus grande ductilité

des métaux cubiques tels que l’aluminium et le fer comparativement aux métaux à

structure hexagonale compacte comme le magnésium et le titane. Étant donné que la

structure CFC est plus compacte que la structure CC, il est plus facile d’effectuer le

glissement et les métaux CFC comme l’aluminium seront généralement plus ductiles que

les métaux à structure cubique centrée [3, 9, 10]. Une exception notable est le fer qui

présente une ductilité plus importante que l’aluminium.

1120

6

Figure 3: Dislocation-coin [11]

Figure 4: Systèmes de glissement pour les structures CFC, HC et CC [9]

Le maclage est un mode de déformation qui se produit en présence d’un plan miroir où

se trouve une faute d’empilement. Lorsqu’un certain cisaillement τ est appliqué sur le

plan de maclage, celui-ci se déforme dans une direction précise. L’orientation cristalline

change lors du maclage, comme il est observable à la Figure 5, alors que ce n’est pas le

cas lors du glissement [10, 11]. La déformation par maclage se fait habituellement

conjointement avec le glissement des dislocations. Le maclage en soi ne confère par une

grande ductilité. Par exemple, un monocristal de zinc déformé par maclage n’atteint que

7,39 % d’allongement [10]. Les métaux se déformant par glissement sont les métaux à

structure cubique centrée et ceux à structure cubique faces centrées possédant une énergie

de faute d’empilement moyenne à élevée. Les métaux se déformant par maclage sont

principalement les métaux à structure hexagonale compacte et les métaux cubiques faces

centrées possédant une faible énergie de fautes d’empilement [8, 10]. Comme

7

l’aluminium possède une structure cubique faces centrées et une énergie de faute

d’empilement élevée, ce métal et ses alliages se déforment uniquement par glissement.

L’énergie de faute d’empilement est l’énergie nécessaire pour qu’apparaisse une erreur

lors du placement des atomes. Si l’empilement ordonné est ABC ABC ABC pour un

matériau cubique faces centrées, une faute d’empilement serait par exemple ABC ACB

CA [10]. Le plan dans lequel est situé l’atome A constitue un plan de maclage. Le

Tableau 1 présente les énergies de faute d’empilement pour divers métaux et alliages. Il

est possible d’observer que l’aluminium possède une énergie de faute d’empilement

élevée.

Figure 5: Maclage [11]

Tableau 1: Énergie de faute d'empilement [8]

Métal γEFE (mJ/m2) Métal γEFE (mJ/m2)

Aluminium 166 Zinc 140

Cuivre 78 Magnésium 125

Argent 22 91Cu :9Si 5

Or 45 Zirconium 240

Nickel 128 Acier inoxydable 304 21

Cobalt (CFC) 15 70Cu : 30Zn 20

2.2.2 Structure déformée

Lors de la déformation par glissement, diverses particularités apparaissent dans la

microstructure pour former une structure déformée. Ces particularités seront décrites en

8

ordre croissant de taille et sont présentées schématiquement à la Figure 6. La particularité

de base de la structure déformée est, tel que mentionné auparavant, la dislocation. Au

cours de la déformation, la densité de dislocations augmente. Cette densité est exprimée

en longueur de dislocation par volume, soit mm/mm3, ce qui revient à dire mm-2. La

densité de dislocations passe de 106-108 mm-2 pour un alliage recuit à 109-1012 mm-2 pour

un métal ayant subi une importante déformation plastique [10, 11]. L’augmentation de

la densité de dislocations permet d’augmenter la résistance à la traction et la limite

élastique d’un alliage tout en diminuant la ductilité. Étant donné que les alliages

d’aluminium-lithium sont soumis au durcissement par précipitation et non pas par

écrouissage, ce dernier type de durcissement ne sera pas expliqué ici.

Figure 6: Structure de déformation [8]

Dans certains métaux tels que l’aluminium et le fer α, la particularité suivante est la cellule

de dislocations. Une cellule de dislocations est un volume de métal entouré par une

barrière diffuse. La barrière est constituée d’un enchevêtrement de dislocations. La

densité de dislocations à l’intérieur des cellules est semblable à la densité dans un métal

peu déformé. La taille de ces cellules diminue avec la déformation jusqu’à stabilisation

pour de plus importantes déformations [8, 10]. La taille varie de 0,5 à 1 µm. La Figure 6

montre l’évolution relative de la taille des cellules de dislocations avec la déformation.

La désorientation des cellules est d’environ 1° et elle change peu selon la quantité de

déformation [8]. La taille des grains influence la résistance mécanique ainsi que la

9

ductilité. Dans le cas de métaux formant des cellules de dislocations, les cellules agissent

de façon similaire aux grains. Avoir une fine taille de cellules de dislocations est

comparable à posséder une fine taille de grains. Tous les deux améliorent la résistance

[3, 10, 12].

Figure 7 : Taille relative des cellules en fonction de la déformation[8]

La particularité suivante est la bande de cellules. Celle-ci consiste en un regroupement de

cellules de déformation sous forme allongée. La déformation est homogène dans la bande,

mais il y a formation de parois de bandes qui servent à accommoder une déformation

inhomogène. La désorientation entre les bandes est plus élevée qu’entre les cellules, mais

est relativement stable pour l’aluminium [8].

Lorsque la déformation augmente, il y a formation de microbandes de cisaillement ou

bandes S qui sont des bandes de cisaillements internes contenues dans un grain. Il y a du

cisaillement sur certains plans préférentiels et la désorientation augmente avec la

déformation (ε>1) jusqu’à ce que les bandes deviennent des joints à haute angularité [8].

Pour des taux de déformation importants (𝜀̇>1,2), il peut y avoir formation de bandes de

cisaillement qui traversent plusieurs grains malgré les différences d’orientation

cristallographique. L’apparition de ces bandes de cisaillement est associée à une

instabilité plastique causant une déformation inhomogène très localisée. Une taille de

grains plus grande favorise l’apparition des bandes de cisaillement. Plus le grain est gros,

10

plus la déformation homogène devient difficile, des bandes de cisaillement apparaissent

donc dans les zones de contraintes localisées élevées. La probabilité de retrouver ces

bandes varie aussi avec l’orientation cristallographique et cette probabilité diminue avec

une augmentation de la température de déformation. La présence d’éléments en solution

solide peut favoriser aussi l’apparition de bandes de cisaillement. Le magnésium en

solution a cet effet dans l’aluminium [8]. Ces quatre caractéristiques sont explicables par

la variation de la facilité de déformer le métal de façon homogène. Par exemple, à plus

haute température, le déplacement des dislocations est facilité, ce qui résulte en une plus

grande tendance vers la déformation homogène. La formation de bandes de cisaillement

n’est donc pas nécessaire pour accommoder la déformation du métal. La dernière

particularité est que les grains passent d’une forme équiaxe dans une structure

recristallisée à une forme allongée dans la direction de la déformation.

Les processus de déformation par maclage ne seront pas expliqués ici, car ils ne

s’appliquent généralement pas aux alliages d’aluminium. Il est cependant important de

noter que la baisse de température ou des taux de déformation élevés entraînent une

augmentation de la déformation par maclage. Conséquemment, il reste possible de

retrouver du maclage dans les alliages d’aluminium.

2.2.3 Restauration et recristallisation

2.2.3.1 Adoucissement statique

Comme la déformation entraîne une augmentation de la résistance et une baisse de la

ductilité, il y a des limitations à la quantité de déformation qu’il est possible d’appliquer

sur un matériau avant qu’il n’y ait rupture. Les deux processus d’adoucissement par lequel

les métaux peuvent restaurer leurs propriétés sont la restauration et la recristallisation. La

Figure 8 présente l’effet des processus d’adoucissement sur les propriétés mécaniques.

11

Figure 8: Effets des phénomènes d'adoucissement sur les propriétés mécaniques (ρ=densité de dislocations,

d=diamètre de grains) [9]

La restauration est un processus durant lequel les propriétés mécaniques restent largement

inchangées malgré qu’il y ait changement de propriétés physiques comme l’augmentation

de la conductibilité électrique et thermique. Lors de la restauration, il y a une diminution

de la densité de dislocations par annihilation de celles-ci. Lorsque deux dislocations de

signe inverse se rencontrent, elles s’annulent. Le deuxième phénomène d’adoucissement

apparaissant lors de la restauration est la réorganisation des dislocations sous une forme

plus ordonnée qui a pour effet de transformer les parois diffuses des cellules de

dislocations en sous-joints de grains. Ce phénomène se nomme polygonisation. Les

cellules de dislocations sont donc transformées en sous-grains par la restauration. Il faut

cependant qu’il y ait une quantité importante de montées de dislocations-coin ou de

glissements déviés des dislocations-vis pour que l’annihilation et la polygonisation se

produisent à grande échelle dans la microstructure. Le fait que la montée et le glissement

dévié soient favorisés par une température élevée explique pourquoi la restauration se

produit à une température plus élevée que la température pièce. Une énergie de faute

d’empilement élevée favorise aussi la montée et le glissement dévié. Conséquemment, ce

sont les métaux possédant une EFE élevée qui subiront une restauration importante alors

que pour les métaux à EFE faible, la restauration prérecristallisation est minime. Un

maintien à une température permettant la restauration, mais inférieure à la température de

recristallisation entraîne une croissance des sous-grains. Cependant, comme il sera

12

discuté plus tard, cette croissance peut être minimisée par la présence de particules qui

entravent ce phénomène par effet Zener [4, 8, 9].

La recristallisation est un phénomène par lequel il y a formation de nouveaux grains

exempts de déformation. L’effet global sur les propriétés mécaniques est majeur. La

ductilité augmente de façon importante jusqu’aux valeurs prédéformation et la résistance

diminue substantiellement. Ceci est provoqué par la diminution de la densité de

dislocations qui passe de valeur proche de 109-1012 mm-2 à des valeurs variant de 106 à

108 mm-2. Ces dislocations sont absorbées par les nouveaux joints de grains formés. Les

grains nouvellement formés germent à des interfaces possédant une angularité élevée

comme les joints de grains, les macles et les bandes de cisaillement. Les sous-grains

grandissent jusqu'à l’obtention de joints à haute angularité, il y a alors un nouveau grain

formé. Lors d’un maintien à haute température, les nouveaux germes croîtront jusqu’à

dominer la microstructure. Il ne restera donc que des grains recristallisés. Après cela, si

la température élevée est maintenue, certains grains continueront à grandir et

provoqueront la disparition des grains défavorisés. La structure résultante sera donc

occupée par des grains dont la taille moyenne est plus élevée qu’avant la recristallisation.

Si le maintien à haute température de l’alliage se fait pour un temps permettant

principalement la germination des nouveaux grains, la taille finale des grains sera donc

beaucoup plus petite que celle observée avant la recristallisation. Une exigence pour qu’il

y ait recristallisation est que le métal soit déformé. En chauffant un alliage sans qu’il n’y

ait de déformation au préalable, il n’y aura que croissance des grains. De plus, comme

l’énergie emmagasinée au cours de la déformation via la formation de dislocations sert

de force motrice à la recristallisation, une diminution de la densité de dislocations aura

comme effet d’augmenter le temps nécessaire pour une recristallisation complète à une

température donnée. À temps fixe, la température de recristallisation complète

augmentera lorsqu’il y a diminution de la densité de dislocations. Comme il a été

mentionné auparavant, la restauration a comme effet de diminuer la densité de

dislocations et conséquemment diminue la force qui pousse à la recristallisation. Dès lors,

la recristallisation dans les métaux à EFE élevée comme l’aluminium est retardée

comparativement à s’il n’y avait pas de restauration. Il est aussi à noter que la taille

moyenne des grains recristallisés diminue avec l’augmentation de la déformation. La

germination est plus favorisée par une augmentation de la densité de dislocations que ne

l’est la croissance des grains. Les grains seront donc plus petits plus la structure est

13

déformée [8, 9, 13]. La présence d’éléments en solution solide a aussi un effet important

sur la recristallisation. Pour de l’aluminium avec une pureté commerciale, la température

de recristallisation est de 200°C alors que pour de l’aluminium purifié par affinage de

zone, la recristallisation pourra se faire à -50°C [8].

Les phénomènes de restauration et de recristallisation peuvent être modifiés par la

présence de précipités. C’est l’effet Zener. Lorsque placé à un joint de grains ou à un

sous-joint de grains, le précipité aura comme effet d’entraver le déplacement de

l’interface. Un précipité cohérent aura un effet Zener plus important qu’une particule

incohérente. N’ayant pas de lien avec la matrice, la particule incohérente ne constitue pas

un obstacle aussi efficace que le précipité cohérent au travers duquel doit passer

l’interface pour se déplacer. Trois effets que peuvent avoir les précipités sont la limitation

de la taille des grains ou sous-grains, une baisse de la force motrice pour la germination

partielle ou entière de nouveaux grains. La recristallisation peut donc être contrôlée ou

tout simplement empêchée. Dans l’aluminium, le manganèse, le zirconium et le scandium

ont tous comme effet de nuire à la recristallisation. À refroidissement lent (10°C/h), les

températures de recristallisation sont respectivement 550°C, 480°C et 500°C pour les

alliages Al-0,25% massique Sc, Al-0,25% massique Zr et Al-1,3% massique Mn [4, 8,

9, 13]. Tel qu’il sera mentionné plus tard, l’utilisation du zirconium permet d’éviter la

recristallisation durant les procédés thermomécaniques et ainsi d’obtenir des propriétés

mécaniques maximales [6].

2.2.3.2 Adoucissement dynamique

Lors de la mise en forme à chaud d’un alliage, les processus de durcissement par

écrouissage sont compensés par l’adoucissement dynamique. Les deux principes

d’adoucissement dynamiques sont la recristallisation dynamique et la restauration

dynamique. Lors de la recristallisation dynamique, le métal subit un écrouissage en début

de déformation jusqu’à l’atteinte d’une certaine densité de dislocations. Lorsque cette

valeur critique est atteinte, le métal recristallise, ce qui entraine une baisse de la contrainte

d’écoulement, pour obtenir une contrainte qui restera stable lors du reste de la

déformation à chaud. Lors de la restauration dynamique, les processus d’adoucissement

mentionnés plus haut agissent en continu et s’opposent à l’écrouissage. Il y a donc atteinte

d’un équilibre et il y a obtention d’une contrainte d’écoulement stable. La restauration

14

dynamique ne présente pas de hausse de contrainte d’écrouissage, car la restauration n’a

pas besoin d’une valeur critique de densité de dislocations pour débuter. Étant donné que

l’annihilation des dislocations lors de la restauration dynamique empêche l’augmentation

de la densité de dislocations, les deux processus d’adoucissement dynamiques ne peuvent

se produire en même temps. Les métaux à haute énergie de faute d’empilement comme

l’aluminium et le fer α présenteront un comportement de restauration dynamique [8, 10].

Il est à noter qu’il est possible de retrouver de la recristallisation dynamique dans les

aluminiums de très hautes puretés à température pièce parce que le taux de restauration

est trop faible pour empêcher la recristallisation dynamique [8].

La microstructure obtenue lorsqu’il y a recristallisation dynamique est une microstructure

exempte de particularité représentative de la déformation. Suite à la restauration

dynamique, la structure est une structure de grains allongés contenant des sous-grains de

forme équiaxe. En effet, lors de la déformation à chaud, les cellules de dislocations

n’apparaissent pas parce qu’il y a formation directe des sous-grains. Les effets de la

température et du taux de déformation peuvent être représenté à partir du paramètre de

Zener-Hollomon [8] :

Équation 1

Où est le taux de déformation, Q l’énergie d’activation, R est la constante des gaz

parfaitset T est la température. Les bandes de cellules et de cisaillement deviennent moins

présentes avec la diminution de Z. La taille des sous-grains ne varie pas avec la

déformation pour ε>0,5, mais diminue avec l’augmentation du facteur Z [8].

expQ

ZRT

15

2.3 Texture

La texture cristallographique se définit comme une orientation cristalline préférentielle

[8, 14]. Les cristaux se déformant selon des plans et des directions spécifiques. Le fait de

posséder une orientation préférentielle entraînera une variation des propriétés mécaniques

selon la direction, soit de l’anisotropie. Dans l’étude générale des propriétés mécaniques

des métaux, l’hypothèse utilisée est que le métal possède des propriétés ne variant pas

selon la direction d’observation, il est donc dit isotrope. Cette hypothèse est valable pour

des alliages de fonderie ou pour des alliages n’ayant pas subi de déformation ou dans les

cas où l’anisotropie est assez minime pour qu’elle soit négligée. Cependant, dans

plusieurs autres cas, la texture a une influence importante. Deux cas connus sont le

contrôle de la texture pour améliorer l’emboutissabilité des aciers bas carbone ainsi que

le contrôle de l’orientation préférentielle des alliages d’aluminium servant à la fabrication

de cannettes pour éviter la formation de cornes [3, 8, 10, 15]. Dans le domaine de

l’aéronautique, l’anisotropie doit être bien connue étant donné les normes sévères qui

régissent cette industrie. Les alliages aluminium-lithium sont plus susceptibles à

l’anisotropie causée par la texture que les alliages d’aluminium traditionnels,

conséquemment, connaître et contrôler les textures en présence devient encore plus

important [6]. C’est pour cette raison que seront décrites dans ce chapitre les bases de la

caractérisation de textures. Les méthodes permettant de décrire la texture et les textures

typiques des métaux cubiques à faces centrées y seront expliquées.

2.3.1 Description de texture

Plusieurs méthodes existent pour caractériser les textures. Pour décrire une texture, il faut

pouvoir mettre en relation le système d’axes d’un cristal ou de plusieurs cristaux avec un

axe de référence. Dans le cas des métaux étant mis en forme, les axes de références

concernent habituellement les directions particulières de la mise en forme. La direction

normale à la direction de mise en forme est souvent utilisée. Cette direction correspond

aussi au plan de mise en forme par perpendicularité. Un exemple est une tôle laminée. La

tôle a une direction de laminage, c’est-à-dire la direction d’entrée vers la sortie du métal

dans les rouleaux. La tôle étant plane, il est possible de visualiser qu’elle possède un plan

de laminage, c’est-à-dire les surfaces parallèles qui sont mises en contact avec les

rouleaux. En cherchant une droite perpendiculaire à ce plan, il est possible de trouver la

direction normale, qui traverse la tôle par son épaisseur. La direction perpendiculaire à

16

ces deux directions est la direction transversale. Pour la description des orientations des

cristaux, les trois axes font partie de la famille de direction <100> [14].

Les deux méthodes qui seront expliquées ici sont celles utilisant les indices de Miller et

celles utilisant les angles d’Euler. Les indices de Miller consistent en deux groupes de

valeurs représentant un plan et une direction spécifique dans un cristal. La direction est

présentée en premier soit sous la forme [jkl] pour une direction spécifique ou sous la

forme <jkl> pour une famille de direction. La valeur représentant un plan spécifique est

écrite comme suit, (abc), alors qu’une famille de plans est écrite sous la forme {abc}.

Étant donné que toutes les directions spécifiques d’une même famille sont égales, il est

donc plus logique d’utiliser la famille de direction pour représenter une orientation. Par

exemple, la direction [100] peut être interchangée avec la direction [010], la structure

cubique étant identique dans ces deux directions. La même chose peut être dite à propos

des familles de plans. Comme il a été mentionné auparavant, la valeur représentant le plan

peut aussi être vue comme une direction. En fait, c’est la direction perpendiculaire à ce

plan. Les angles d’Euler représentent plutôt trois rotations du spécimen analysé effectuées

autour d’axes prédéterminés pour qu’il devienne orienté parallèlement au cristal. Les

indices de Miller représentent donc quelle orientation du cristal est alignée avec une

orientation de référence, ou vice-versa dans le cas d’une figure de pôle inverse, alors que

les angles d’Euler représentent l’écart entre l’orientation du cristal et celle de référence.

Les descriptions de textures décrites ci-haut fonctionnent en supposant que les textures

sont des orientations cristallines bien précises. Cependant, il a été observé que certaines

textures évoluent le long de fibres, des zones en forme de fil ou de fibre dans l’espace

d’Euler où se retrouvent les orientations cristallines. La Figure 9 présente l’espace d’Euler

dans laquelle il est possible de voir la fibre α et β d’un métal cubique à faces centrées. Il

est important de faire la nuance entre les fibres qui sont des zones où se retrouvent des

textures et des textures fibres, qui sont des textures n’ayant qu’une orientation.

17

Figure 9 : Fibres α et β dans l'espace d'Euler 3D [14]

2.3.2 Figures de pôles

Les figures de pôles et les figures de pôles inverses utilisent les indices de Miller pour

représenter les orientations cristallines. La Figure 10 présente les étapes de construction

d’une figure de pôle. Pour pouvoir lire la figure de pôle, il est nécessaire de savoir

comment elle a été construite. Cette représentation est la projection des directions

normales à une famille de plans prédéfinis du cristal dans une sphère. Le pôle Nord

représente la direction normale au spécimen et les deux autres directions d’intérêt sont

placées sur la ligne de l’équateur. Les normales à la famille de plan sont projetées dans

l’hémisphère nord. À la Figure 10, une figure de pôles {100} est construite,

conséquemment, ce sont les directions de la famille <100> qui sont projetées. À partir du

pôle Sud, des droites rejoignant les projections des directions sont tracées (étape b). À

l’étape c, il faut couper la sphère à l’équateur et garder dans la figure finale les points à

l’équateur formés par les droites créées à l’étape b. La construction produite est la figure

de pôles pour un cristal. Lorsque les figures sont construites en pratique, il s’agit de la

somme des orientations des cristaux contenus dans la zone d’analyse. Les résultats sont

habituellement placés sous forme de courbes de niveau où chaque niveau est une intensité

du signal recueilli [8, 14, 15]. Les angles α et β observable à la Figure 10 permettent de

montrer la différence entre la direction projetée et la direction de référence. L’angle β est

l’angle entre une direction de référence sur l’équateur de la sphère, habituellement la

direction de laminage, et l’angle α est l’angle entre le pôle Nord, soit la direction normale

de l’échantillon, et la projection sur la surface de la sphère de la direction prédéfinie du

18

cristal. Il est important de noter que la progression de l’angle α n’est pas linéaire sur la

figure de pôle. Un défaut de la figure de pôles est que l’information obtenue est partielle,

car il y a seulement une direction qui est analysée [8, 14].

Figure 10: Construction d'une figure de pôle[14]

2.3.3 Figure de pôles inverses

La figure de pôles inverses se construit d’une façon similaire aux figures de pôles. La

figure de pôles inverses a comme différence que ce qui sert d’axes sur la sphère sont les

axes du cristal et ce qui sert à faire les projections sont les directions particulières du

spécimen (DN, DL, DT). Il a été mentionné auparavant que les orientations cristallines

préférentielles étaient constituées d’une direction et d’un plan particuliers. Dans certains

cas, il n’y a qu’un axe dirigeant la texture. Des exemples sont des déformations uniaxiales

comme un essai de traction, le tréfilage d’un fil ou l’extrusion d’une pièce cylindrique.

Dans ces cas, il n’y a que la direction qui importe, la déformation ne suit pas de plan

particulier. Conséquemment, l’évolution de la texture dans un tel cas sera uniaxiale et est

appelée une texture fibre. La représentation complète d’une figure de pôle inverse devient

superflue pour une texture de type fibre. Une fraction de la figure est nécessaire pour

représenter la texture présente. Pour les matériaux cubiques, cette section correspond à

un triangle dont les trois coins sont les familles de direction <100>, <110> et <111>. Il

est possible de voir un exemple de figure de pôle inverse à la Figure 11 où il est possible

d’observer les trois directions mentionnées [8, 14, 15].

19

Figure 11: Figure de pôles inverses d'aluminium tréfilé à froid[14]

2.3.4 Fonctions de distribution des orientations cristallines

Les fonctions de distribution des orientations cristallines (FDOC), appelées en anglais

« orientation distribution function » ou ODF, permettent de représenter la texture en

utilisant les angles d’Euler plutôt que les indices de Miller. Comme il a été mentionné

auparavant, les angles d’Euler sont les trois angles de rotation du spécimen pour qu’il

rejoigne l’orientation du cristal. La Figure 12 présente les étapes permettant d’obtenir les

angles d’Euler selon la méthode développée par Bunge. La première étape consiste à faire

tourner l’orientation du cristal d’un angle ϕ1 autour de l’axe normal (DN). Les directions

de laminage (DL) et transversales (DT) seront conséquemment changées. Il faut ensuite

effectuer une rotation d’un angle φ autour de la direction de laminage modifiée (DL’). La

troisième rotation ϕ2 se fait autour de la direction normale modifiée (DN’) [14].

20

Figure 12: Détermination des angles d’Euler [14]

En utilisant tous les groupes d’angles d’Euler recueillis au travers de la somme des grains

analysés, il est possible de représenter les résultats dans l’espace d’Euler. Pour les

matériaux cubiques, cet espace est constitué de trois axes : ϕ1, φ et ϕ2. Les axes présentent

des valeurs allant de 0 à 90°. La Figure 9 présente une FDOC dans l’espace d’Euler en

trois dimensions. Comme il est difficile d’utiliser une figure en trois dimensions dans sur

une feuille en deux dimensions, les FDOC sont habituellement présentées sous forme de

tranches de l’espace d’Euler où un des angles est fixé à plusieurs valeurs placées à

intervalle régulier. Il est donc possible d’obtenir des figures dans lesquelles les valeurs

des axes variables évoluent le long des axes X et Y alors que le troisième axe est fixé. À

la Figure 13, il est possible d’observer une FDOC avec ϕ2 fixé à des valeurs allant de 0°

à 90° avec des intervalles de 5°. Comme il est possible de voir à la Figure 13, les

matériaux cubiques à faces centrées sont habituellement représentés dans les FDOC avec

les valeurs de ϕ2 fixées. Une troisième façon de représenter les FDOC est en fixant deux

des trois axes. La figure résultante présente l’intensité du signal, soit l’amplitude de la

texture, en fonction de la variation d’un angle. Cette méthode permet de mieux visualiser

l’intensité d’une texture par rapport à l’utilisation des courbes de niveaux. Cependant,

comme deux des trois axes sont fixés, il n’est possible de représenter que les textures qui

sont englobées dans ces deux axes. Conséquemment, beaucoup d’informations sur la

texture du spécimen analysé sont perdues. D’un autre côté, cette représentation est

intéressante pour voir l’évolution d’une certaine texture en variant une variable externe

au système d’axes, comme par exemple le taux de déformation. La Figure 14 présente

l’évolution de textures dans un acier selon le taux de réduction. Les FDOC sont utiles,

21

car elles permettent de représenter toutes les informations directionnelles des cristaux par

opposition aux figures de pôle qui ne représentent les textures que selon une famille de

direction particulière. De plus, les FDOC rendent l’identification de textures plus facile,

elles fournissent des données quantitatives et permettent d’identifier les fibres de textures.

Elles ne sont cependant pas sans défaut. Chaque texture apparaît trois fois dans les FDOC

et conséquemment il y a de l’information redondante. Un deuxième défaut est qu’il y a

de la distorsion pour de faibles valeurs de φ. Cet artefact provient du fait que lorsque φ=0,

une certaine valeur de ϕ1 + ϕ2 représente une certaine texture peu importe la valeur

spécifique de ces angles. Cette distorsion est observable dans l’espace d’Euler en trois

dimensions ainsi que pour l’espace d’Euler en deux dimensions avec les valeurs de φ

fixées [8, 14, 15].

Figure 13: FDOC (ODF) d'un laiton [14]

Figure 14: Évolution de la texture d'un acier en

fonction de la déformation [14]

2.3.5 Cartes d’orientation

Toutes les méthodes décrites jusqu’à maintenant pour exprimer la texture sont qualifiées

de macrotexture, car il n’est pas possible de différencier de quel grain provient quelle

texture. L’utilisation de la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) a permis

l’apparition de la microtexture. À l’aide de l’EBSD, il est possible de créer des cartes

22

d’orientation, des images dans lesquelles les orientations de grains individuels sont

observables. Deux méthodes pour représenter les cartes d’orientation sont à mentionner :

la méthode utilisant le triangle de la figure de pôles inverse et celle utilisant les angles

d’Euler. La méthode se servant du triangle de la figure de pôles inverse consiste à

exprimer la texture de chaque grain avec un code de trois couleurs, souvent rouge, bleu

et vert. Chaque couleur représente une des directions présentées dans le triangle de la

figure de pôles inverse, soit <100>, <110> et <111>. La Figure 15 présente le triangle

utilisé pour les matériaux cubiques. Comme dans le cas de la figure de pôles inverse,

l’analyse est effectuée par rapport à une direction de référence seulement.

Conséquemment, au moins deux cartes sur trois sont nécessaires pour représenter la

texture complète du matériau. La deuxième méthode consiste à utiliser une légende de

couleur représentant les angles d’Euler. Chaque angle est d’une certaine couleur et plus

la valeur de l’angle augmente, plus la teinte devient pâle. En mélangeant les trois couleurs

sur chaque grain, et donc les trois angles d’Euler, il est possible d’exprimer la texture

complète [14].

Figure 15: Triangle servant de légende pour la carte d'orientation

2.3.6 Textures en présence dans les cfc

Les matériaux cubiques à faces centrées, tel que l’aluminium, possèdent diverses textures

de déformation et de recristallisation. Ces différentes textures seront mentionnées ici pour

que le lecteur soit familier avec celles-ci lorsque sera discuté le cas particulier des alliages

aluminium-lithium. Le Tableau 2 présente les différentes textures de laminage pouvant

être retrouvées dans les matériaux cubiques à faces centrées. Deux groupements de

textures sont habituellement observés, soient les textures de métaux purs et les textures

d’alliages. Les textures de métaux purs sont caractéristiques de métaux cfc à EFE élevée

23

alors que les textures de type alliage sont observées dans les métaux à faible énergie de

faute d’empilement. Dans le cas du cuivre et du laiton, l’énergie de faute d’empilement

diminue avec l’augmentation de la concentration de zinc et conséquemment, l’EFE faible

concorde avec le type de texture d’alliage. Dans le cas des alliages d’aluminium corroyé,

l’EFE reste élevée malgré l’ajout d’éléments d’alliage et les textures de déformation en

présence sont de type métal pur. Cependant, les alliages d’aluminium à résistance élevée,

comme ceux à durcissement structural, présentent des textures de type alliages. Malgré

que le type de texture soit dirigé par l’EFE, d’autres facteurs peuvent avoir une influence.

Dans le cas des alliages durcis par précipitation, l’obtention de textures de type alliage

proviendrait du glissement planaire causé par la présence de particules de deuxièmes

phases déformables. Le glissement planaire provoqué par ce type de particules sera

expliqué en détail dans la section 2.4 traitant du durcissement structural [8]. La Figure 16

montre la variation des textures influencées par les précipités en présence.

Tableau 2: Textures de laminage dans les cfc [8]

Nom {hkl} <uvw> ϕ1 φ ϕ2

Cuivre, C 112 111 90 35 45

S 123 634 59 37 63

Goss, G 011 100 0 45 90

Laiton, B 011 211 35 45 90

Dillamore, D 4,4,11 11,11,8 90 27 45

Cube 001 100 0 0 0

24

Figure 16: Effets de la précipitation sur la texture pour un alliage Al-1,8%Cu [14]

Comme il a été mentionné auparavant, les textures peuvent évoluer le long de fibres. Dans

le cas des métaux cubiques à faces centrées, les deux fibres principales sont les fibres α

et β. Ces deux fibres peuvent être observées dans l’espace d’Euler à la Figure 9. La fibre

α va de la texture Goss (G) {110} <001> jusqu’à la texture laiton (B) {110} <112> tandis

que la fibre β part de la texture laiton et va jusqu’à la texture cuivre (C) {112} <111>, en

passant par la texture S {123} <634> [3, 8, 14].

Les métaux cfc ayant une EFE élevée, où il y a absence relative de glissement planaire et

de bande de cisaillement, présenteront des textures de type métal pur. Pour de faibles

déformations, les textures suivront la fibre α, soit les textures Goss et laiton, alors que la

présence de la fibre β augmentera avec la déformation. Les textures qui seront retrouvées

dans ce type d’alliage pour d’importantes déformations seront les textures S, laiton (B) et

la texture cuivre (C). La texture S devient la plus importante pour des déformations

élevées suivies par la texture cuivre (C) et par la suite par la texture laiton (B) [8, 14].

Les alliages d’aluminium à haute résistance et les métaux cfc à faible énergie de faute

d’empilement présenteront une quantité importante de texture laiton (B) lors d’une

déformation importante. L’augmentation de cette texture se produira en même temps

qu’une diminution de la quantité des textures cuivre (C) et S. Un autre changement par

rapport aux textures de type métal pur est que la quantité de textures dans la fibre α restera

élevée malgré l’augmentation de la déformation [3, 8, 14].

25

Les textures décrites jusqu’à maintenant sont des textures dites de laminage, car elles

présentent une direction et un plan caractéristiques. Plusieurs procédés de mise en forme

ou essais mécaniques entraînent une déformation uniaxiale où il n’y a pas de plan

caractéristique de déformation. Des exemples sont l’extrusion de pièces cylindriques, le

tréfilage et les essais de traction et de compression. Dans ce type de déformation, la

texture fibre est favorisée. Dans le cas des métaux cubiques à faces centrées, les deux

textures fibres sont la texture <111> et la texture <100>. La proportion de ces deux

textures dépend de l’énergie de faute d’empilement. Pour les métaux possédant une EFE

élevée, la texture <111> occupera la majorité de la microstructure alors que la texture

<100> dominera dans les métaux à faible EFE [3, 8, 14].

Étant donné que la composition influence l’énergie de faute d’empilement, la texture sera

donc potentiellement changée par une variation de composition. D’autres facteurs

influencent aussi les textures en présence tels que les paramètres de mise en forme, la

température de déformation, la taille des grains, la formation de bandes de cisaillement et

la présence de particules de deuxième phase. L’utilisation d’une température élevée lors

de la mise en forme à chaud favorise la présence de la texture laiton {110} <112> et de

la texture cube dans les métaux cubiques à faces centrées, particulièrement pour la mise

en forme en déformation plane, par exemple le laminage. Les différences de texture

proviennent de la variation de l’homogénéité de la déformation, celle-ci liée à l’activation

de nouveaux systèmes de glissement et de la restauration dynamique [8]. La taille des

grains peut aussi retarder la formation de texture, car la déformation dans un matériau à

gros grains est plus inhomogène. L’apparition des bandes de cisaillement entraîne des

changements de texture. Celles-ci provoquent une diminution de la texture cube en faveur

des textures laiton (B) et Goss [8].

2.3.7 Modèles utilisant les données de texture

Dans le but de mieux quantifier la facilité d’un matériau à se déformer, plusieurs facteurs

ont été suggérés, tels que ceux de Sachs et Taylor. Pour calculer ces facteurs pour des

pièces spécifiques, les données d’orientation sont utilisées. Les deux facteurs mentionnés

sont élaborés à partir de calculs provenant du facteur de Schmid (Équation 2), qui lui

relève de l’équation de la cission critique résolue (Équation 3). Dans cette équation, θ

26

représente l’angle entre la direction de glissement et l’orientation d’application de la force

et χ est l’angle entre la direction normale au plan de glissement et l’orientation de la force

appliquée. Deux grains d’orientations différentes présenteront deux facteurs de Schmid

et possèderont des cissions critiques différentes. Plus la valeur du facteur de Schmid, de

Sachs ou de Taylor est faible, plus le grain ou la pièce sera facile à déformer. Le facteur

de Sachs est la moyenne des facteurs de Schmid pour toutes les orientations dans la pièce

(Équation 4). Il peut être utilisé pour quantifier la facilité à déformer une pièce

polycristalline. Ce facteur est souvent utilisé dans pour des structures à très grands grains

où la déformation est peu contrainte. Le facteur de Taylor, d’un autre côté, prend en

compte que des grains peuvent être limités dans leur déformation par les grains adjacents.

Pour cette raison, pour chaque grain, une moyenne des cinq plus faibles facteurs de

Schmid, selon plusieurs systèmes de glissement, est utilisée pour élaborer le facteur de

Taylor (Équation 5). La moyenne des valeurs obtenues pour chaque grain est utilisée pour

calculer le facteur de Taylor. Alors que l’utilisation du facteur de Sachs tend à surestimer

la facilité de déformation, le facteur de Taylor tend à la sous-estimer [6].

cos 𝜃 cos 𝜒 = 1/M (Eq.2)

τ = σ cos 𝜃 cos 𝜒 (Eq.3)

∑ 𝑀𝑖

𝑛𝑖=0

𝑛 (Eq.4)

∑(𝑀1𝑖+𝑀2𝑖+𝑀3𝑖+𝑀4𝑖+𝑀5𝑖)

5𝑛𝑖=0

𝑛 (Eq.5)

2.4 Durcissement structural

2.4.1 Principes du durcissement structural

Le durcissement structural est une méthode d’amélioration des propriétés mécaniques

d’un alliage métallique par la précipitation d’une phase autre que celle de la matrice sous

la forme de petites particules, appelées précipités. La découverte de ce phénomène est

attribuable à Alfred Wilm, qui en 1901 effectua une série d’expériences sur l’alliage

nommé par la suite duralumin (Al-3,5-5,5%Cu) dans le but de produire un matériau pour

remplacer le laiton dans la fabrication de cartouches d’armes à feu. Il tenta de répéter le

phénomène de trempe martensitique observable dans les aciers. Il trempa l’alliage à partir

d’une température élevée et il trouva que la dureté des échantillons diminuait avec la

rapidité de la trempe. Il reprit ces mesures de dureté suite à la fin de semaine et il s’aperçut

que la dureté avait augmenté significativement durant le laps de temps. Malgré que le

27

fonctionnement de ce durcissement ne fût expliqué que plusieurs années plus tard, il avait

découvert le durcissement structural. Plusieurs alliages métalliques peuvent subir le

durcissement structural tels que des alliages d’aluminium, de magnésium, de cuivre, de

titane et des aciers maraging ainsi que certains aciers inoxydables. Le présent texte

discutera presque exclusivement des alliages d’aluminium. Les principes du durcissement

structural sont les mêmes pour tous les alliages mentionnés, mais chacun de ceux-ci a sa

particularité dont il ne sera pas question ici [3, 9-12].

Le diagramme de phases ne présente que les phases à l’équilibre. Ceci ne prend pas en

considération les phases métastables ni la cinétique de changement de phase. C’est par

l’utilisation de ces phases métastables et en manipulant la cinétique à son avantage qu’il

est possible d’effectuer le durcissement structural. Cette méthode de durcissement est

effectuée à l’aide de plusieurs traitements thermiques. Un prérequis pour qu’un alliage

puisse être modifié par durcissement structural est qu’une concentration relativement

importante, de l’ordre de quelques pour cent, d’un élément d’alliage soit en solution solide

à haute température. Il faut aussi que la solubilité soit significativement plus faible à

température pièce. La Figure 17 présente une partie du diagramme de phase Al-Cu dans

lequel il est possible d’observer le prérequis [3, 9].

2.4.1.1 Mise en solution

Le premier traitement thermique, appelé mise en solution, consiste à porter l’alliage à

haute température, dans la zone où l’élément d’alliage est totalement solubilisé. L’alliage

est maintenu à la température élevée jusqu’à ce que l’élément d’alliage soit complètement

en solution. Le temps peut donc varier de quelques minutes à vingt heures pour des pièces

massives. En manipulant la température, il est possible de diminuer le temps nécessaire

pour obtenir une solution complète. Il faut cependant faire attention à la surchauffe. Si la

température de la mise en solution dépasse la température eutectique, il y aura apparition

d’une phase liquide. Cette phase liquide est indésirable, car elle peut entraîner une

diminution des propriétés telles que la résistance à la traction, la ductilité et la ténacité. Il

faut aussi éviter un chauffage à une température trop basse, car ceci entraînerait une mise

en solution incomplète et il y aurait donc une partie de l’élément d’alliage qui ne pourrait

servir au durcissement structural [4, 9, 11, 16].

28

Figure 17: Section du diagramme de phase Al-Cu [9]

2.4.1.2 Trempe

Le deuxième traitement thermique consiste à refroidir très rapidement la pièce jusqu’à

température ambiante, c’est-à-dire à effectuer une trempe sur la pièce. La trempe n’a

cependant pas la même raison d’être que la trempe martensitique des aciers. Elle sert dans

ce cas-ci à entraver la diffusion de l’élément d’alliage pour éviter la formation de la

deuxième phase d’équilibre. L’élément d’alliage reste en solution et le résultat obtenu est

donc une solution solide sursaturée (SSSS). Le taux de refroidissement utilisé est souvent

le plus élevé possible. Plus le refroidissement est long, plus les éléments d’alliage auront

diffusé pour former la phase d’équilibre. Conséquemment, les propriétés mécaniques sont

proportionnelles au taux de refroidissement. Cependant, un taux de refroidissement très

élevé est parfois indésirable, par exemple lorsque la stabilité dimensionnelle de la pièce

est plus importante qu’une résistance mécanique très élevée. Le médium de

refroidissement est habituellement de l’eau froide dans laquelle est trempée la pièce ou

qui est projetée sur la pièce. Lorsque le taux de refroidissement nécessaire est plus faible,

de l’eau chaude ou une solution de glycol de polyoxyalkylène sera utilisée [16].

Une autre raison nécessitant un taux de refroidissement important est la rétention des

lacunes. Lorsque le métal est porté à haute température, la quantité de lacunes augmente

étant donné qu’elle est fonction de la température comme l’indique l’équation 6 :

29

(Eq.6)

où nl est le nombre de lacunes, N le nombre de sites atomiques, Q, l’énergie de formation

d’une lacune, k est la constante de Boltzmann et T est la température en Kelvin. Lors d’un

refroidissement rapide, la quantité de lacunes n’a pas le temps de diminuer par diffusion

aux joints de grains et conséquemment la concentration de lacunes sera significativement

plus élevée suite à une trempe que pour un refroidissement lent vers la température pièce.

La présence d’une concentration importante de lacunes permet d’augmenter

significativement le taux de diffusion ainsi que la facilité à germiner des zones de Guinier-

Preston (GP). Il sera expliqué ce qu’est une zone de Guinier-Preston à la section 5.3.1. Il

a été observé que le coefficient de diffusion du cuivre dans l’aluminium est de sept à neuf

ordres de grandeur plus élevé lors de la formation de zones de Guinier-Preston que pour

les coefficients de diffusion à température pièce. Cette différence serait expliquée par la

présence de l’excès de lacunes [3, 4, 13, 16].

Figure 18: Profil de température lors du durcissement structural[11]

2.4.1.3 Vieillissement

Après l’obtention d’une solution solide sursaturée, il faut effectuer le traitement

thermique qui entraînera l’augmentation de la résistance. Cette étape, appelée

vieillissement, peut être effectuée de deux manières, soit à température pièce ou à une

température plus élevée. Ces deux méthodes sont respectivement nommées vieillissement

expl

Qn N

kT

30

naturel et vieillissement accéléré. Lors du vieillissement, il y a formation des précipités

dans la matrice, ce qui entraîne l’augmentation de la résistance. La température de

vieillissement accéléré est choisie selon les propriétés finales de la pièce qui sont dictées

par le type de précipités à former et le temps de traitement thermique voulu. Plus la

température est élevée, plus le temps de vieillissement sera court. Cependant, pour des

températures trop élevées, les précipités permettant la résistance mécanique maximale

n’apparaîtront pas. Les températures sont généralement de l’ordre de 130 à 190°C

dépendamment de l’alliage d’aluminium et sont toujours plus faibles que pour la mise en

solution. La Figure 18 présente le profil de température lors des différentes étapes du

durcissement structural. Lorsque le temps de vieillissement est trop grand, une baisse de

la résistance est observée suite à l’apparition de la phase d’équilibre. Cette situation

visible à la Figure 19 se nomme survieillissement. L’évolution des précipités sera décrite

en détail dans la section 2.4.3[3, 9, 11, 16].

Figure 19: Évolution de la dureté lors du vieillissement[9]

2.4.2 Nomenclature du durcissement structural

Différents traitements mécaniques et thermiques entraînent des modifications sur les

propriétés des alliages d’aluminium. Chacun de ces traitements est nommé selon un

système d’identification qui a été accepté par l’«International alloy designation system ».

Ces désignations sont placées à la suite du nom de l’alliage. La lettre F désigne un alliage

tel que fabriqué alors que la lettre O indique un alliage recuit. La lettre H suivie de

31

nombres indique que l’alliage a été écroui. Étant donné que le présent texte traite des

alliages à durcissement structural, cette section de la nomenclature ne sera pas traitée ici.

Les alliages durcis par précipitation sont caractérisés par la lettre T suivi d’un ou plusieurs

chiffres. Les différentes variantes de traitement thermique sont énumérées dans le

Tableau 3 [3, 9, 16].

Tableau 3: Identification des traitements thermiques pour les alliages d'aluminium à durcissement structural

[3, 9, 16]

Traitement

thermique

Description du traitement thermique

T1 Refroidissement à partir de la mise en forme à chaud et

vieillissement naturel

T2 Refroidissement à partir de la mise en forme à chaud,

déformation à froid et vieillissement naturel

T3 Mise en solution, trempe, mise en forme à froid et

vieillissement naturel

T4 Mise en solution, trempe et vieillissement naturel

T5 Refroidissement à partir de la mise en forme à chaud et

vieillissement accéléré

T6 Mise en solution, trempe et vieillissement accéléré

T7 Mise en solution, trempe et stabilisation (survieillissement)

T8 Mise en solution, trempe, mise en forme à froid et

vieillissement accéléré

T9 Mise en solution, trempe, vieillissement accéléré

et mise en forme à froid

T10 Refroidissement à partir de la mise en forme à chaud

mise en forme à froid et vieillissement accéléré

D’autres chiffres peuvent être ajoutés à la suite de ceux écrits ci-haut. Par exemple, Tx51

signifie que l’alliage a subi une relaxation de contraintes en tension alors que Tx52

signifie que la relaxation de contrainte s’est effectuée en compression. Tx53 signifie que

la relaxation s’est faire à l’aide d’un traitement thermique. Dans le cas du traitement T8,

l’ajout d’un autre chiffre indique le pourcentage de déformation qu’a subi l’alliage. T83

signifie par exemple que l’alliage a été déformé de 3%. Les extrusions et les produits

laminés sont habituellement écrouis en tension alors que les pièces forgées sont

déformées en compression [2-4, 9-11, 16].

32

2.4.3 Évolution des précipités

Différents types de précipités existent et cela influence significativement le durcissement.

Les précipités varient selon la composition chimique de l’alliage et selon les conditions

de vieillissement. Le cycle entier d’apparition des précipités consiste en l’apparition, à

partir de solution solide sursaturée, de petites zones d’atomes d’élément d’alliage, de

précipités intermédiaires pour terminer ensuite avec les phases d’équilibre sous forme de

particules incohérentes. Le système Al-Cu sera utilisé ici pour expliquer les différentes

étapes de précipitation, car ce type d’alliage possède un processus complet, mais aussi

parce qu’ayant été étudié extensivement, ce système est bien compris.

2.4.3.1 Zones GP

La première étape de la précipitation consiste en l’apparition de petites zones où la

concentration de un ou des éléments d’alliage provoquant la précipitation est beaucoup

plus élevée. Ces zones sont appelées zones de Guinier-Preston (GP) du nom des deux

chercheurs qui en firent indépendamment la découverte en 1938 [4, 13]. Elles sont

nommées ainsi au lieu de précipités pour les distinguer de ceux-ci, car elles ne constituent

que des amas d’atomes par opposition aux précipités qui ont une structure définie. Les

zones GP peuvent prendre diverses formes, mais dans le cas des alliages Al-Cu, elles

prendront la forme d’un mince disque d’atomes de cuivre placés sur les plans {100}Al.

Elles ont dans ce cas une épaisseur d’une ou deux rangées d’atomes de cuivre, un diamètre

de 5 à 10 nm et un espacement interparticules de 5 à 10 nm [3, 9, 13]. Les zones GP sont

toujours cohérentes avec la matrice, c’est-à-dire qu’il y a une continuité du réseau

cristallin entre la matrice et ladite zone. Cette cohérence permet l’apparition des zones.

En effet, étant donné qu’elles sont cohérentes, les zones ont plus de facilité à germiner

que la phase d’équilibre qui est incohérente. Pour les particules incohérentes, l’énergie

d’interface ϒ est très élevée et conséquemment la taille de ces germes influencera

fortement le processus de germination. Comme il est possible d’observer à la Figure 20,

pour la formation d’un germe stable, il faut que son rayon soit suffisamment grand pour

que la chute d’énergie libre causée par l’augmentation de volume compense pour

l’énergie libre élevée causée par l’énergie d’interface élevée. Dans le cas des précipités

cohérents comme les zones GP, l’énergie d’interface est très faible dû à la cohérence de

la zone. Conséquemment, les zones GP auront plus de facilité à se former lors des

premières étapes du vieillissement [4, 9, 12, 13]. Les zones sont cohérentes avec la

33

matrice, mais, étant donné que les atomes de cuivre n’ont pas la même taille que les

atomes d’aluminium, il y aura une faible distorsion dans le réseau cristallin. Cette

distorsion sera importante dans les mécanismes de durcissement expliqué plus loin [13].

Figure 20: Rayon critique de stabilité d'un germe [9]

La germination des zones GP s’effectue de façon préférentiellement hétérogène sur les

lacunes, mais peut aussi s’effectuer de façon homogène. Une plus grande densité

lacunaire permet donc d’obtenir une plus fine distribution de zones GP. Tel que

mentionné ci-dessus, la concentration de lacunes est plus élevée à haute température qu’à

température pièce et il est possible de garder cette concentration élevée en effectuant la

trempe le plus rapidement possible [4, 13].

2.4.3.2 Précipités intermédiaires cohérents

Suite à la formation des zones GP, la poursuite du vieillissement entraîne l’apparition des

précipités intermédiaires. Dans les alliages Al-Cu, il y a deux précipités intermédiaires,

le ’’ cohérent et le ’ semi-cohérent. Avec le vieillissement, le cuivre continue de

diffuser à partir de la matrice et certaines zones GP disparaîtront pour laisser place aux

précipités cohérents ’’. Plus les atomes de cuivre diffusent, plus la zone GP devient

instable et la phase métastable suivante est favorisée. S’en suit ainsi l’apparition des

précipités ’’ qui germineront sur les zones GP. La formation de ce précipité par

opposition à la phase d’équilibre est justifiée par les mêmes raisons qui ont été expliquées

dans le cas des zones GP. Ce précipité est cohérent avec la matrice et se place, comme les

zones GP, sur la famille de plans {100}Al. Les ’’ ont la forme de plaques possédant une

34

épaisseur de 10 nm et un diamètre de 100 nm [13]. Il est possible d’observer

l’augmentation de la taille des précipités avec le temps ou la température de

vieillissement. Ceci aura un effet marqué sur les propriétés mécaniques. Comme dans le

cas des zones GP, il y a de la distorsion dans le réseau cristallin causé par la différence

entre les paramètres des réseaux de la matrice et des ’’. Ayant une taille plus importante,

la distorsion sera plus importante et se propagera plus loin que dans le cas des zones GP.

2.4.3.3 Précipités intermédiaires semi-cohérents

Le précipité qui apparaîtra ensuite est le ’ qui est possède un diamètre pouvant atteindre

1 µm. ’ précipite de façon hétérogène sur les dislocations, se forme sur les plans {100}Al

et a une structure tétragonale dans laquelle le paramètre « a » possède la même valeur que

celui de la matrice d’aluminium (0,404 nm) et un paramètre « c » d’une valeur 0,580 nm.

Il est considéré semi-cohérent. La cohérence étant le degré de continuité entre le réseau

cristallin du précipité et celui de la matrice, un précipité cohérent présente une continuité

parfaite avec la matrice alors qu’un précipité incohérent n’a plus de lien avec la matrice.

Un précipité semi-cohérent signifie que la continuité est partielle. Le précipité peut

posséder des faces cohérentes et d’autres incohérentes ou celui-ci peut montrer une

interface dont la discontinuité est trop importante pour qu’elle soit cohérente. Dans ce

cas, une ou plusieurs dislocations se placent aux lieux de discontinuité et la distorsion est

ainsi atténuée. Le paramètre « a » du précipité ’’ se situe sur le plan (001) alors que le

paramètre « c » constitue les faces (010) et (100). Le précipité, sous forme de plaque,

présente des faces minces semi-cohérentes ou incohérentes alors que les faces larges

(001) sont initialement cohérentes. Lorsque le vieillissement continue, le précipité grossit

et cette expansion se fait le long des plans (001). Des dislocations accommodent la perte

de cohérence sur ces faces et il y a ainsi chute de la distorsion [4, 9, 12, 13]. Il est

important de rappeler qu’une particule incohérente ou semi-cohérente n’entraîne pas de

distorsion dans le réseau cristallin de matrice.

2.4.3.4 Phase d’équilibre

La dernière étape de la précipitation consiste en la formation des précipités d’équilibre.

Dans le cas du système Al-Cu, le précipité d’équilibre est le CuAl2 (). Cette phase ayant

une structure cristalline et des paramètres de réseaux complètement différents que pour

la matrice d’aluminium, il n’y a aucune cohérence. Les sont donc des particules

35

incohérentes. La germination de ces particules s’effectue sur les interfaces entre la matrice

et les précipités ’ ou, en l’absence de ces derniers précipités, sur les joints de grains [3,

9, 13].

2.4.3.5 Effet de la température sur la formation des précipités

Il est important de noter que la zone GP étant une phase métastable, elle peut être remise

en solution par une augmentation de la température. Les autres phases métastables ou la

phase d’équilibre se formeront donc en premier si la température de vieillissement est

plus élevée [4]. La même chose peut être dite pour les autres précipités intermédiaires,

au-dessus d’une certaine température, chaque phase n’apparaîtra pas. Ceci peut être

observé sur la Figure 21 où les courbes de solubilité des différents précipités ont été

ajoutées au diagramme de phase. Ce qui est important de comprendre par rapport à cette

observation est que les précipités fournissant un durcissement optimal n’apparaîtront pas

si la température est trop élevée. De plus, plus la première phase à précipiter est près de

la phase d’équilibre, plus la distribution sera grossière. Conséquemment, même en

présence des précipités optimaux, le durcissement sera plus faible si la température a été

plus élevée que si le cycle complet avait été suivi. Ceci a des répercussions importantes

par rapport au procédé. Le dilemme qui apparaît est l’opposition entre un temps de

chauffage le plus court possible et un durcissement maximal.

Figure 21: Solvus des différents précipités dans le système Al-Cu [4]

36

2.4.3.6 Zone appauvrie en précipités (PFZ)

La zone appauvrie en précipités ou « precipitate-free zone » (PFZ) en anglais, est une

zone qu’il est possible de retrouver aux joints de grains. Lorsqu’elle est présente, il y a

une absence de précipités le long des joints de grains et cela peut entraîner une baisse de

la ductilité due à la différence de résistance entre l’intérieur d’un grain et la périphérie.

La Figure 22 présente une PZF. L’apparition de cette zone est causée par l’effet des joints

de grains à la fois sur les lacunes et sur les éléments d’alliage. Comme il a été mentionné

auparavant, la concentration de lacunes est plus faible à température pièce qu’elle ne l’est

à haute température. Lors du refroidissement relativement lent, les lacunes diffusent vers

les joints de grains et les dislocations où elles sont absorbées. Lors de la trempe, ce

processus de diffusion est partiellement évité, les seules lacunes à avoir pu diffuser aux

joints de grains sont celles à proximité des dits joints. Par rapport aux éléments d’alliage,

les joints de grains peuvent agir comme sites préférentiels pour la précipitation et aussi,

à des températures de vieillissement élevées, les atomes servant à la précipitation

diffuseront plus facilement vers les joints de grain. Dans la zone, la concentration en

éléments d’alliage peut être trop faible pour former des précipités. La concentration de

lacunes peut aussi être en dessous de la valeur critique pour provoquer la précipitation

des zones GP. Les différentes solutions pour pallier ce problème sont une augmentation

de la température de mise en solution, l’utilisation d’une trempe plus rapide et une

température de vieillissement plus faible. Une température de mise en solution plus élevée

et une trempe plus rapide augmenteront la quantité de lacunes disponibles alors que la

température de vieillissement plus faible facilitera la germination homogène des zones

GP [3, 13].

Figure 22: Zone appauvrie en précipités (PZF) dans un alliage Al-Zn-Mg [3]

37

2.4.3.7 Effets du microalliage sur la précipitation

L’ajout de petites quantités d’éléments d’alliage (0,05 à 0,2% massique) peut altérer

favorablement la précipitation. La présence de petits amas de différents éléments peut

agir sur la précipitation en diminuant ou augmentant la facilité à former différents

précipités et provoquer l’apparition de nouveaux précipités. Dans le système Al-Cu,

l’ajout de cadmium, indium ou d’étain diminue la formation de zone GP à température

pièce et affine la distribution des précipités intermédiaires à haute température. L’ajout

d’argent influence plusieurs systèmes d’alliages d’aluminium. Dans les Al-Zn-Mg, la

température de mise en solution des zones GP est augmentée. Dans les Al-Mg, l’argent

augmente l’effet de la sursaturation en éléments d’alliage et permet la précipitation dans

ce système. Dans le système Al-Cu-Mg, 0,1% massique d’argent entraîne l’apparition de

trois précipités différents. Finalement, en concentration tournant autour de 0,4%

massique, l’argent affine la distribution de la phase T1 dans les alliages Al-Cu-Li-Mg-Ag.

L’ajout de scandium permet d’améliorer la dispersion des précipités cohérents Al3Zr (β)

qui permet de contrôler la recristallisation dans plusieurs alliages d’aluminium dont les

Al-Li [3].

2.4.3.8 Vieillissement multiple et traitement thermomécanique

Le traitement thermique de vieillissement a été présenté jusqu’à maintenant comme un

processus dans lequel il n’était possible de retrouver qu’une étape de vieillissement.

Cependant, plusieurs procédés industriels impliquent plusieurs étapes de vieillissement,

soit volontaire ou non, ainsi qu’un vieillissement lié à une étape d’écrouissage (T8, T9 et

T10).

La précipitation secondaire consiste en une seconde précipitation qui se produit à

température pièce ou à une température de travail alors qu’il est estimé que toute

précipitation se produira de façon très lente. Il a été mentionné plus haut que le temps

nécessaire pour modifier les étapes de précipitation changeait de façon exponentielle. Il

a été observé que malgré qu’un vieillissement accéléré ait été appliqué, il restait des

atomes en solution solide sursaturée. À la suite du vieillissement accéléré, la précipitation

recommence avec la formation de nouvelles zones GP ou de petits précipités

intermédiaires. Ceci a été observé dans plusieurs alliages. Dans certains cas comme dans

celui d’alliages Al-Li, la seconde précipitation entraîne la formation de précipités δ’ et

38

une baisse de la ductilité s’ensuit. Le processus de seconde précipitation a aussi été utilisé

de façon positive en effectuant un T6 interrompu appelé T6I6. Lors de ce traitement

thermique, l’alliage a été porté à température de vieillissement artificiel, soit 150°C dans

le cas cité, durant trois heures. Par la suite, l’alliage est trempé et maintenu à une

température de 65°C durant cinq cents heures pour activer la seconde précipitation.

Finalement, le traitement thermique à 150°C est réutilisé pendant un dernier cinquante

heures. La densité de précipités ’ a augmenté significativement lorsque comparé à un T6

standard de cent heures [3].

Il a été mentionné plus haut qu’un vieillissement à haute température ne permettait pas

d’obtenir le maximum de propriétés mécaniques dû à la faible densité de précipités

intermédiaires et qu’un vieillissement à faible température peut durer un temps

excessivement long. Dans le but d’obtenir des propriétés maximales dans un temps

industriellement acceptable, le traitement duplex a été développé. Celui-ci implique de

commencer le vieillissement à une température inférieure au solvus des zones GP pour

obtenir une distribution très fine de précipités. Par la suite, la température de

vieillissement est augmentée pour accélérer le traitement thermique. Les zones GP agiront

comme sites de germination pour les précipités intermédiaires, s’assurant ainsi d’obtenir

une distribution appréciable de précipités dans un court laps de temps [3, 4].

Plusieurs traitements thermiques dont le T8 et le T10 impliquent une étape de mise en

forme à froid avant le vieillissement. Cette étape sert à augmenter la densité de

dislocations qui agiront comme sites de germination pour certains types de précipités

intermédiaires comme par exemple les précipités Al2Cu (’), Al2CuMg (S’) et les

précipités Al2CuLi (T1). Comme la précipitation des précipités intermédiaires semi-

cohérents est augmentée, la quantité d’éléments d’alliage disponible pour la formation de

petits précipités cohérents diminue habituellement [2, 3, 13, 16].

2.4.4 Mécanisme de durcissement

Le durcissement observé dans les alliages ayant subi le durcissement structural est causé

par l’interaction entre les précipités et les dislocations. Selon le type de précipités,

plusieurs durcissements peuvent survenir. Les deux groupes qui séparent le type de

durcissement obtenu sont les mécanismes de durcissement impliquant le cisaillement du

précipité et le mécanisme impliquant le contournement du précipité.

39

2.4.4.1 Durcissement par distorsion du réseau

Le premier type de durcissement impliqué est le durcissement par distorsion du réseau.

Ce type de durcissement est observable en présence de précipités cohérents de petite

taille. Une différence entre les paramètres de réseau du précipité et de la matrice entraîne

l’apparition d’un champ de contraintes dans la matrice. La Figure 23 présente une

schématisation de ces champs de contrainte et de leur interaction avec les précipités. Lors

de la déformation, les dislocations doivent passer au travers du champ de contraintes

avant de pouvoir cisailler le précipité. L’énergie nécessaire au déplacement des

dislocations est augmentée et l’alliage est donc durci. Les différents champs de

contraintes s’annulent lorsque la distance les séparant est trop petite, l’alliage sera alors

adouci. Cette baisse de dureté est observable lors de la présence de la solution solide

sursaturée. Dans le cas opposé, lorsqu’il y a une distance interparticules très grande, les

champs de contraintes auront un effet négligeable sur le déplacement des dislocations et

le durcissement sera minime. Plus la particule est de grande taille pour une même distance

interparticule, plus le champ de contraintes sera important. Pour un même précipité

cohérent, la dureté continuera d’augmenter plus le vieillissement continu, car le précipité

augmentera de taille et son champ de contraintes s’étendra. À un maximum, il deviendra

plus facile pour la dislocation de contourner le précipité, passant ainsi au mécanisme de

durcissement d’Orowan décrit plus bas [3, 4, 9, 10]. L’équation permettant d’approximer

le durcissement pour de petits précipités cohérents est :

(Eq.7)

où τ est la contrainte de cisaillement, G est le module de cisaillement, ε est la distorsion

entre la matrice et le précipité, f est la fraction volumique du précipité, d est la distance

interparticule et b est le vecteur de Burgers.

Figure 23: Interaction des champs de contrainte avec une dislocation [4]

3 1 12 2 24,1 ( )dG f

b

40

2.4.4.2 Durcissement chimique

Le durcissement chimique consiste au durcissement provoqué par le cisaillement du

précipité. Lorsque la dislocation traverse le précipité tel que présenté à la Figure 24, une

nouvelle interface matrice/précipité doit être créée. Ceci augmente donc l’énergie

nécessaire au déplacement de la dislocation. La deuxième explication du durcissement

chimique est que lorsque le précipité est cisaillé, l’ordre des atomes dans le précipité est

changé et il y a formation d’une interface anti-phase. La Figure 24 représente bien cette

situation. La création de cette interface dans le précipité demande encore plus d’énergie

que celle de la création de l’interface matrice/précipité. Ces deux phénomènes provoquent

conséquemment le durcissement de l’alliage. L’équation 8 permet de calculer le

durcissement chimique. T représente la tension de la ligne de dislocation alors que ϒAPB

représente l’énergie d’interface de l’anti-phase [4, 10, 17].

[4]

Équation 8

Figure 24: Durcissement chimique [4]

2.4.4.3 Mécanisme d’Orowan

Lorsque les précipités sont trop distancés, qu’ils sont incohérents ou que la contrainte de

cisaillement est rendue trop élevée, les dislocations ne cisailleront pas les précipités. Les

dislocations contourneront les précipités et formeront une boucle de dislocation autour du

précipité. La prochaine dislocation qui passera à cet endroit ne contournera pas le

précipité, mais plutôt la boucle de dislocation. La boucle suivante sera plus grosse et il

faudra conséquemment encore plus d’énergie aux dislocations consécutives pour

effectuer le contournement. Ce mécanisme n’entraîne donc pas seulement une élévation

de la limite élastique et de la résistance en traction conséquente, mais aussi provoque une

124

2APB APBdf

fb T

41

augmentation souvent appréciable du potentiel d’écrouissage. La Figure 25 présente les

étapes du mécanisme d’Orowan. En comparant avec l’Équation 9, il est possible de

confirmer qu’une distance interparticule très faible provoquera le durcissement maximal.

Lorsque les précipités grossissent et que la distance interparticules devient trop

importante, le survieillissement est alors observé [3, 9, 10, 12, 18].

[4, 9, 12] Équation 9

Figure 25: Mécanisme d'Orowan [9]

2.4.4.4 Glissement planaire

Dans certains systèmes d’alliage, les précipités cohérents qui seront cisaillés ont tendance

à provoquer le glissement planaire. Le glissement planaire implique que lorsque le

précipité est cisaillé par une dislocation, le plan de glissement utilisé agira comme plan

de glissement préférentiel pour les dislocations suivantes. Ceci entraînera une localisation

de la déformation, ce qui provoquera la formation de bande de glissement et l’alliage s’en

trouvera fragilisé. La Figure 26 présente une schématisation du glissement planaire [2,

3].

2Gb

d

42

Figure 26: Fragilisation dû au glissement planaire (a) et à une zone appauvrie en précipités (PZF) (b) [3]

Les précipités semi-cohérents ne sont pas cisaillés par les dislocations et ont plutôt

tendance à homogénéiser la déformation. C’est pour ces raisons que dans les systèmes où

les précipités cohérents et semi-cohérents confèrent des améliorations de résistances

similaires, les précipités semi-cohérents seront préférés. Ce type de particules précipitant

souvent préférentiellement sur les dislocations, les traitements thermomécaniques seront

donc utilisés. Dans le T8, la densité de dislocations sera augmentée avant le

vieillissement. Cette hausse de la densité de dislocations tendra à diminuer les sites de

germination des petits précipités cohérents, car les dislocations agissent comme puits de

lacunes et tendra aussi à augmenter la germination des précipités semi-cohérents [2, 3].

2.4.4.5 Évolution du durcissement

Les différents mécanismes ont été présentés jusqu’à maintenant de façon séparée. Ils

seront ici rassemblés pour bien comprendre les étapes du durcissement structural. Le

lecteur peut se référer à la Figure 19. Le durcissement débute habituellement avec la

formation des zones GP. Ces zones cohérentes provoquent souvent une faible distorsion

du réseau et conséquemment le durcissement reste faible. Le durcissement provoqué est

causé par la sommation des champs de contraintes dus à la forte densité de zones GP. Par

la suite, se forment habituellement des précipités cohérents. Les mécanismes en présence

sont le durcissement chimique et le durcissement par distorsion du réseau. Il est à noter

que ce ne sont pas tous les précipités qui provoquent la distorsion du réseau, certains

alliages peuvent durcir que par le durcissement chimique. Le cas exemplifié ici

impliquera cependant la distorsion du réseau. En continuant le vieillissement, les

précipités cohérents grossissent, augmentant ainsi la distorsion du réseau et le

durcissement chimique. Si la taille des précipités cohérents devient trop grande avant

43

l’apparition d’autres types de précipités, ceux-ci se verront contournés par les

dislocations. Si les précipités semi-cohérents apparaissent plutôt, ceux-ci se verront

contourner sur leurs interfaces incohérentes et semi-cohérentes alors que les interfaces

cohérentes se verront cisaillées. Le maximum de durcissement se voit généralement

atteint dans cette zone, lorsque le mécanisme de durcissement passe de cisaillement à

contournement. Cependant, l’utilisation de précipités cohérents implique nécessairement

le passage entre les deux modes alors que les précipités semi-cohérents se verront toujours

contournés sur leurs interfaces semi-cohérentes et incohérentes. Conséquemment, affiner

la dispersion de ce type de précipités peut augmenter la résistance de l’alliage. La Figure

27 présente l’évolution de la résistance selon la taille et la cohérence des précipités. Il est

possible d’y voir deux pics de résistance. Le plus élevé implique l’utilisation de particules

non déformables plus fines et mieux distribuées, entravant conséquemment mieux le

mouvement des dislocations. L’utilisation d’un traitement thermique duplex permet

d’affiner la distribution des précipités et ainsi augmenter la résistance. La coprécipitation,

c’est-à-dire l’utilisation de deux types de précipités peut aussi améliorer la résistance, car

les deux types de précipités agiront différemment sur les dislocations et la résistance s’en

verra améliorée. La Figure 19 montre qu’il y a un chevauchement des ’’ et ’ lorsque le

maximum de dureté est atteint. Finalement, lorsque les précipités semi-cohérents

continuent à grossir lors du vieillissement, la distance interparticules se verra augmentée

et il y aura chute de la dureté. Ceci est le survieillissement [2-4, 9, 10, 12, 16, 17].

Figure 27: Déformabilité des particules [4]

44

2.5 Alliages d’aluminium-lithium

Dans le but d’abaisser la masse volumique des alliages d’aluminium, du lithium a été

ajouté pour créer de nouveaux alliages. La masse volumique diminue de 3% par

pourcentage massique de lithium ajouté. De plus, la présence de lithium rend possible un

durcissement par précipitation et permet de concurrencer les alliages d’aluminium

traditionnels en termes de propriétés mécaniques [2, 3]. Étant donné les faibles ténacités

et ductilités dans la direction transversal-court, respectivement nommée S-L et S-T,

associées aux alliages d’aluminium-lithium, la mise en marché de ces alliages a demandé

du temps et l’optimisation de nouveaux alliages a été nécessaire. À ce jour, plusieurs

alliages d’aluminium-lithium sont utilisés en service. Des exemples sont l’utilisation du

8090 (Al-Li-Cu-Mg) pour la fabrication de diverses sections de l’hélicoptère

Westland/Agusta EH101, l’utilisation de l’alliage 2195 (Al-Li-Cu-Mg-Ag) pour la

fabrication du réservoir externe d’essence de la navette spatiale américaine ainsi que

l’utilisation de l’alliage 2099 dans les avions A380 d’Airbus [2, 3, 6].

2.5.1 Familles d’alliages

Il existe plusieurs familles d’alliages d’aluminium-lithium qui sont classées selon leur

composition. Les différents groupes sont les alliages aluminium-lithium, aluminium-

magnésium-lithium, aluminium-cuivre-lithium, aluminium-lithium-cuivre-magnésium et

finalement aluminium-lithium-cuivre-magnésium-argent [3]. Comme les précipités et

l’effet des éléments d’alliage seront décrits dans la prochaine sous-section, les différences

entre ces familles d’alliages ne seront que brièvement abordées. Les alliages binaires

aluminium-lithium ne sont plus utilisés, car ceux-ci se sont avérés peu ductiles pour deux

raisons. La première est la localisation de la déformation causée par le glissement planaire

qui est favorisée par la présence de précipités δ’ (Al3Li) cohérents avec la matrice

d’aluminium. La deuxième raison est la présence potentielle d’une PZF aux joints de

grains qui entraîne une concentration de contraintes et une baisse de la ductilité [2, 3].

Les autres familles d’alliages ont été développées dans le but de régler les problèmes

associés aux alliages binaires d’aluminium-lithium. Les alliages Al-Mg-Li ont été

envisagés, car l’ajout de magnésium permet l’apparition d’un autre type de précipités.

Les propriétés mécaniques restent cependant plus faibles que pour d’autres familles

d’alliages aluminium-lithium et la ductilité peut être améliorée, mais la précipitation aux

45

joints de grains de la phase d’équilibre Al2LiMg peut annuler ladite amélioration. Les

alliages Al-Cu-Li ont par le passé présenté de faibles ténacités. La présence d’une

importante concentration de cuivre (~4-5%massique) permettait la précipitation des δ’

des Al-Li ainsi que des ’ présents dans les alliages Al-Cu décrits précédemment. Les

alliages actuels Al-Cu-Li possède des concentrations de cuivre plus faibles, ce qui affecte

le ratio Li :Cu et conséquemment les précipités en présence. L’alliage 2090 (2,7%Cu,

2,2% Li et 0,12%Zr, en %massique) fait partie de ces alliages. Les alliages Al-Li-Cu-Mg

dont fait partie l’alliage 2099 étudié ici ainsi que les alliages 2091, 8090 et 8091, utilisent

les phénomènes de précipitations observables à la fois dans les Al-Mg-Li et les Al-Cu-Li

pour obtenir un glissement plus homogène et ainsi améliorer la ténacité. Les derniers

alliages sont ceux de la famille Al-Li-Cu-Mg-Ag. La présence d’argent permet

d’améliorer significativement la résistance des alliages en affinant la précipitation. La

résistance à la traction peut atteindre, dans le cas du Weldatite 049, des valeurs dépassant

les 700 MPa [2, 3].

2.5.2 Microstructure

2.5.2.1 Phases

Les alliages Al-Li sont habituellement biphasés ou multiphasés. La matrice est composée

d’aluminium alpha et il y a présence d’une ou plusieurs autres phases, la plupart

métastables, étant donné la propension de ces alliages à être durcis par précipitation. Les

phases métastables qui apparaissent sous forme de précipités seront donc fonction de la

composition chimique, mais aussi de l’état thermomécanique de l’alliage [2, 3]. Les

différents précipités en présence dans les alliages Al-Li seront discutés selon les familles

d’alliages dans lesquels ils sont retrouvés et le Tableau 4 présente l’ensemble de ces

précipités. Il est aussi intéressant de rappeler qu’étant donné que les phases métastables

sont souvent sous la forme de fins précipités, il n’est pas possible de les observer par

microscopie optique, ni même au microscope électronique à balayage.

Dans les alliages ne contenant que du lithium, la deuxième phase à l’équilibre qui peut

être retrouvée est la phase δ (AlLi). Lorsque les mécanismes de durcissement structural

sont utilisés, la phase métastable δ’ (Al3Li), qui a précipité, est plutôt retrouvée. Cette

phase cubique est cohérente avec la matrice et possède une faible distorsion avec le réseau

de la matrice. Dans la maille élémentaire de ce précipité, le lithium occupe les huit coins

46

alors que l’aluminium se place sur les six faces du cube. Cette phase précipite de façon

homogène sous forme de sphère de 20 nm de diamètre et possède la particularité de rester

cohérente avec la matrice malgré de longues périodes de vieillissement. Comme il a été

mentionné plus haut, une structure ne contenant que des précipités cohérents peut

provoquer le glissement planaire, soit une localisation importante du glissement. En plus

de ces précipités, la phase d’équilibre δ peut aussi être retrouvée aux joints de grains où

elle favorise l’apparition de PFZ en appauvrissant en lithium les zones adjacentes. Ces

deux derniers éléments provoquent une fragilisation des alliages biphasés et expliquent

pourquoi d’autres alliages possédant une composition plus complexes sont plutôt utilisés

[2, 3, 19, 20].

Le magnésium ajouté dans les alliages Al-Mg-Li tend à diminuer la solubilité du lithium

dans l’aluminium et permet aussi le durcissement en solution solide. Lorsqu’ajouté en

concentrations massiques plus élevées que 2%, le magnésium provoque l’apparition

d’une phase incohérente Al2LiMg sous forme de cylindre croissant dans la direction

<110>. Cette phase apparaît souvent aux joints de grains et affecte ainsi la ductilité du

matériau [2, 3].

Les Al-Cu-Li possèdent une quantité de précipités potentiels beaucoup plus importante.

En plus du précipité δ’ mentionné précédemment, il est possible de retrouver dans ces

alliages des précipités T1 (Al2CuLi) et ’ (Al2Cu). La taille des grains est aussi contrôlée

dans ces alliages par l’ajout de zirconium. Comme tous les précipités formés dans cette

famille d’alliages peuvent aussi se retrouver dans la famille des Al-Cu-Mg-Li, les

particularités les entourant seront expliquées plus bas [3].

Les alliages de la famille Al-Cu-Mg-Li, dont font partie l’alliage étudié 2099 ainsi que

l’alliage 8090, possèdent une structure de précipitation complexe. Dans ce type d’alliage,

les précipités qui peuvent être observés sont de type δ’ (Al3Li), T1 (Al2CuLi), ’ (Al2Cu),

S’ (Al2CuMg) et β’ (Al3Zr). Il y a co-précipitation des différentes phases mentionnées.

La phase T1 est semi-cohérente avec la matrice et possède une structure hexagonale avec

des paramètres de réseaux a=0,497 nm et c=0,934 nm. Rappelons ici que le paramètre de

réseau dans l’aluminium est de 0,404 nm. Ce précipité, sous forme de disque, apparaît sur

la famille de plan {111} avec le plan (0001) parallèle aux plans {111} et la direction <

47

> parallèle aux directions < > [3]. Le diamètre de ces précipités varie de 150

nm à 300 nm [20]. Les précipités T1 germinent sur les dislocations étant donné leur

difficulté, voir incapacité, à se former de façon homogène dans la matrice. Comme les

précipités S’ et ’ se forment aussi préférentiellement sur les dislocations, les alliages

contenant ces types de précipités subissent habituellement un T8 pour obtenir un

durcissement maximal. Tel qu’il sera discuté dans la section sur les alliages Al-Cu-Li-

Mg-Ag, l’ajout de magnésium permet d’uniformiser la distribution des T1 en provoquant

l’apparition de zones GP sur les {111} qui agissent comme site de germination pour les

T1 [21]. Les précipités T1 étant semi-cohérents, ils n’entraînent pas la fragilisation due au

glissement planaire et fournissent un durcissement supérieur aux précipités δ’. Ces deux

précipités consomment du lithium et conséquemment, ils se formeront en compétition

l’un avec l’autre. Les précipités ’ (Al2Cu), de structure tétragonale avec des paramètres

de réseau a=0,404 nm et c=0,580 nm, germinent sous forme de plaques semi-cohérentes

sur le plan {100} de la matrice. Cette phase métastable n’apparaît dans ce type d’alliages

que lorsqu’il y a un faible ratio Li :Cu. Le précipité S’ est semblable aux T1 dans lequel

le lithium aurait été remplacé par un atome de magnésium. Les paramètres de réseau de

ce précipité orthorombique sont a=0,404 nm, b=0,925 nm et c=0,718 nm. Le S’, mesurant

de 150 nm à 300 nm, germine sous forme de latte sur le plan {021} de la matrice dans la

direction <001>. Notons que les précipités semi-cohérents homogénisent la déformation

en plus d’augmenter la résistance de l’alliage. Les précipités T2 (Al6CuLi3) incohérents

peuvent apparaître aux joints de grains en globules et fragiliser l’alliage. Le précipité β’

(Al3Zr) cohérent est ajouté volontairement pour contrôler la taille des grains et empêcher

la recristallisation. La présence de ces précipités cohérents sphériques empêche la

migration des joints de grains par effet Zener et conséquemment entrave la

recristallisation. La concentration massique habituelle de zirconium nécessaire pour

effectuer un bon contrôle de la taille des grains est de 0,12%, qui est la concentration

retrouvée dans le 2099 [3, 8, 22]. L’ajout de zirconium permet aussi d’affiner la taille des

grains du matériau coulé, ce qui provoquera une taille plus fine de grains après la

déformation [22]. En plus de ces précipités, du manganèse est ajouté pour former des

particules incohérentes de Al20Cu2Mn3 qui amélioreront la résistance à la fatigue en

homogénéisant la déformation. En plus de former des précipités, l’ajout de cuivre et de

magnésium renforce l’alliage par le durcissement en solution solide et limite la taille des

PZF. Le zinc, faisant partie de la composition de l’alliage 2099, sert à améliorer la

1010

110

48

résistance à la corrosion de l’alliage [2, 3, 6, 16, 19, 20, 23]. L’ajout de 0,2% massique

de scandium dans un alliage 8090 permet d’augmenter la température de recristallisation

jusqu’à 600°C et tend comme le zirconium à affiner la structure de grains suite à la coulée.

Le scandium durcit aussi l’alliage en affectant de façon minime la résistance.

Lorsqu’ajouté en combinaison avec le zirconium, la présence de scandium va provoquer

une distribution plus homogène des précipités Al3Zr et la présence du Zr et Sc combinés

va causer un affinage des grains plus important que lorsque chacun de ces éléments

d’alliage sont utilisés séparément [3, 24, 25]. L’ajout de faibles quantités d’indium, 1%

massique, dans un alliage 8090 permet d’augmenter la dureté maximale de 20% et de

diminuer de 100% le temps de vieillissement nécessaire à 185°C pour obtenir cette dureté

[26]. La Figure 28 présente une schématisation de la microstructure de l’alliage 2099.

Figure 28 : Schéma des précipités et particules de deuxième phase retrouvés dans l’alliage 2099 [6]

49

Tableau 4: Précipités et particules de deuxième phase en présence dans les alliages Al-Li-X [2, 3, 6, 20]

Précipités ou particules de

deuxième phase

Caractéristiques Alliages

δ' (Al3Li)

Précipité cubique cohérent

a= 0,404 à 0,401 nm

Structure ordonnée de type

Cu3Au (L12)

Faible distorsion du réseau

cristallin

Forme de sphères d=20 nm

Al-Li

Al-Cu-Li

Al-Cu-Mg-Li

Al-Cu-Mg-Li-Ag*

*(favorisé par plus de 1,6%

massique de Li)

T1 (Al2CuLi)

Précipité hexagonal semi-

cohérent

a=0,497 nm et c=0,934 nm

Forme de disques

d= 150 à 300 nm

Précipite sur les plans {111}

Précipitation préférentielle sur

les dislocations

// {111}α et

//

Al-Cu-Li

Al-Cu-Mg-Li

Al-Cu-Mg-Li-Ag*

*(favorisé par une

concentration de Li entre 0,5 et

1,6% massique)

’ (~Al2Cu)

Précipité tétragonal semi-

cohérent

a=0,404 nm et c=0,580 nm

Forme de disques d 1µm

Précipite sur les plans {100}

Précipitation préférentielle sur

les dislocations

Al-Cu-Li

Al-Cu-Mg-Li

Al-Cu-Mg-Li-Ag

S’ (Al2CuMg)

Précipité orthorombique semi-

cohérent

a=0,404 nm, b=0,925 nm et

c=0,718 nm

Forme de lattes

L=150 à 300 nm

Précipite sur {210}α <001>α

Précipitation préférentielle sur

les dislocations

Al-Cu-Mg-Li

Al-Cu-Mg-Li-Ag

β' (Al3Zr)

Précipité cohérent

Forme de sphères

d=30 à 50 nm

Tout alliage Al-Li-X avec

addition de Zr pour contrôler la

recristallisation

T2 (Al6CuLi3)

Particule de deuxième phase

incohérente présente aux

joints de grains

d 150 nm

Al-Cu-Li

Al-Cu-Mg-Li

Possiblement Al-Cu-Mg-Li-

Ag Al20Cu2Mn3 Particule de deuxième phase

incohérente Alliages dans lequel est ajouté

du Mn (2099, 2199) Ω (~Al2Cu) Précipité orthorombique semi-

cohérent

a=0,496 nm, b=0,859 nm et

c=0,848nm

Précipite sur les plans {111}

Al-Cu-Mg-Li-Ag*

*(favorisé par une

concentration de Li inférieure à

0,5% massique)

1

001T

1

1010T

110

50

Les alliages Al-Cu-Li-Mg-Ag présentent une microstructure à première vue similaire à

celle des alliages ne contenant pas d’argent. Les précipités en présence sont encore une

fois les δ’, T1 et S’. L’ajout d’argent en faible concentration (~0,4% massique) permet

d’affiner la précipitation des T1 qui sont semi-cohérents [3]. Il a cependant été observé

que l’ajout d’argent sans que le magnésium ne soit présent dans l’alliage aura un effet

minime sur la précipitation. Il faut donc ajouter le magnésium et l’argent pour observer

une amélioration [21]. L’effet de ces deux éléments d’alliage proviendrait de la formation

d’une zone GP placée sur les plans {111} de la matrice et ces zones serviraient de sites

de germination pour les précipités T1 entraînant une distribution plus homogène des dits

précipités. L’augmentation de la concentration des T1 ainsi que la distribution de

précipités sur différents plans de la matrice, soient {111} (T1 et Ω), {210} (S’), permettent

d’obtenir une plus grande augmentation de la résistance que dans les alliages ne contenant

pas d’argent [3, 21]. Les précipités Ω constituent une phase métastable Al2Cu qui peut

apparaître dans certaines conditions lorsqu’il y a addition d’argent. Ce type de précipité

est observable dans les alliages Al-Cu-Ag. L’argent modifie la précipitation et provoque

l’apparition de la phase Ω au lieu des précipités ’’ et ’ [3]. Dans les alliages aluminium-

lithium, ce type de précipité apparaîtra pour de faibles concentrations de lithium, soit

moins de 0,5% massique de Li. Entre 0,5% et 1,6% massique Li, la phase qui sera présente

est le T1 alors qu’au-dessus de 1,6% massique, les précipités δ’ seront favorisés et la

concentration de T1 est supposée diminuer [27].

2.5.2.2 Structure de grains

La structure de grains dans les alliages d’aluminium-lithium est fortement liée aux

propriétés mécaniques ainsi qu’à la texture. L’aluminium possède une énergie de faute

d’empilement élevée et cela favorise la restauration dynamique lorsque les alliages Al-Li

sont mis en forme à chaud. Une structure non recristallisée est donc habituellement

retrouvée après la mise en forme. Par la suite, l’alliage est habituellement traité

thermiquement pour obtenir un durcissement structural. Lors de la mise en solution, la

recristallisation est entravée dû à la présence de précipités cohérents Al3Zr [3, 5, 6]. La

raison de cette addition d’éléments d’alliages qui fait monter la température de

recristallisation est qu’il est habituellement désiré de garder une structure contenant des

sous-grains qui permettent un durcissement suivant la loi de Hall-Petch [5]. Cette relation

met en évidence l’effet qu’une diminution de la taille des grains entraine une

51

augmentation de la résistance. Les sous-grains effectuent un durcissement similaire.

L’équation de Hall-Petch est la suivante :

où σ0 est la limite élastique, σi est la contrainte de friction qui résiste au glissement des

dislocations, k est une constante qui représente l’amplitude de la résistance fournit par le

sous-joint de grain et d est le diamètre du sous-grain. En considérant que la structure

désirée est souvent celle d’un alliage durci par la présence de sous-grains, la

microstructure observée dans les différents produits est habituellement celle de grains

crêpes [25]. Les grains crêpes ont la forme générale d’une crêpe allongée. Ils sont allongés

dans la direction de la déformation et sont généralement très minces dans les directions

transversal-court. Comme il sera présenté plus loin, la structure non recristallisée tend à

favoriser l’anisotropie des propriétés mécaniques. Conséquemment, dans certains

alliages, la recristallisation sera favorisée et une structure de grains relativement équiaxe

sera observée, selon l’étape du procédé à laquelle la recristallisation a eu lieu [22]. Si la

recristallisation a été effectuée comme étape intermédiaire, la structure obtenue reste celle

d’un alliage déformé avec des grains allongés [5].

2.5.3 Textures

Les textures observées dans les alliages Al-Li-X peuvent être regroupées selon le procédé

de mise en forme, soit le laminage ou l’extrusion. Les alliages d’aluminium-lithium

binaires laminés à chaud sont fortement influencés par la concentration de lithium. Pour

des concentrations plus faibles que 2% massiques de lithium, les textures présentes font

partie de la fibre α avec une plus grande intensité pour la texture Goss. De plus, la texture

cube est faiblement présente. Lorsque la concentration de lithium dépasse le 2%

massique, la fibre β prédomine avec une intensité élevée d’une texture de position

intermédiaire entre la texture Laiton (Bs) et la texture Goss [28]. Dans le cas des alliages

Al-Li-X, dont le 8090, il y aura des textures de laminages qui provoqueront de

l’anisotropie planaire ainsi que de l’anisotropie au travers de l’épaisseur [5]. L’anisotropie

planaire provient des différentes textures de laminages alors que l’anisotropie au travers

de l’épaisseur provient d’une variation de l’intensité de texture entre la surface et le centre

de la plaque laminée. L’anisotropie sera discutée plus extensivement dans la section

suivante sur les propriétés mécaniques des alliages Al-Li.

12

0 i kd

52

Lors du laminage à chaud de plaques de l’alliage 2195 (Al-Cu-Mg-Li-Ag), les textures

formées au centre de la plaque sont en ordre d’intensité relative, la texture Laiton, S’2

{146} <211>, la texture S, la texture S’1 {123}<412> et la texture Cuivre [29]. De plus,

selon l’épaisseur de la plaque laminée, la texture variera. Une plaque de 7,5 mm

présentera des intensités de textures plus importantes au centre que la plaque de 45 mm.

Ceci est probablement dû à la différence de déformation fournie pour former la pièce. Les

intensités des textures de laminage diminuent en se rapprochant de la surface de la plaque

de 7,5 mm alors que dans la plaque épaisse, les intensités de textures diminuent jusqu’à

t/8 (5,65 mm) et redeviennent plus élevées à la surface [29]. Les Figures 29 et 30

présentent l’évolution des textures au travers de l’épaisseur des plaques de 7,5 et 45 mm.

Les textures de laminage sont présentées dans la Figure de gauche alors que les textures

de recristallisation sont à droite. D’autres études, traitant des Al-Li-X laminés à chaud,

présentent aussi la prédominance de la fibre β avec une forte intensité de la texture Laiton,

suivi de la texture S et finalement de la texture Cuivre. [5, 20, 30, 31]. La température de

laminage a aussi une influence sur l’intensité des textures. La texture Laiton sera plus

élevée si la température de laminage est augmentée [5]. Des textures de recristallisation

ont aussi été retrouvées dans les plaques laminées à chaud telles que les textures Goss,

Cube, Cube avec rotation {001}<320>, Laiton recristallisé {124}<211> et la texture (R)

{124}<211>. Les textures de recristallisation sont moins présentes dues au contrôle

effectué sur la recristallisation. Dans la plaque mince, la texture de recristallisation la plus

retrouvée est la (R) et dans la plaque épaisse, la texture Cube domine dans les textures de

recristallisation [29].

53

Figure 29 :Textures de déformation et de recristallisation retrouvées dans une plaque laminée à chaud de 7,5

mm de l'alliage 2195 [29]

Figure 30 : Textures de déformation et de recristallisation retrouvées dans une plaque laminée à chaud de 45

mm de l'alliage 2195 [29]

Dans le cas des alliages Al-Li-X extrudés, la texture retrouvée dépendra du ratio d’aspect

de la déformation. Une pièce avec un faible ratio d’aspect, une pièce ayant subi une

déformation quasi uniaxiale, présentera une texture fibre. Dans le cas d’une pièce

extrudée sous forme de plaque, des textures de laminage pourront être retrouvées. Dans

le cas d’une pièce de 2195 extrudée à chaud composée de trois raidisseurs reliés à la base

par des plaques de 7,5 mm d’épais ayant subi un T8, la base des raidisseurs et les plaques

présentent des textures différentes. Dans la base, qui présente un faible ratio d’aspect, les

textures retrouvées sont de type fibre, soit la fibre <111>, en plus grande intensité, et la

fibre <110>. Des textures de recristallisation ont aussi été retrouvées, notamment des

54

textures Cube, Goss et des rotations de textures Cube [29]. Dans la zone de la plaque, les

textures en présence sont la texture Laiton suivi de la texture S’2. Des textures de

recristallisation ont aussi été observées, soient les textures Cube, Cube ayant subi une

rotation, Goss, P {011} <122> et Laiton recristallisé {113} <211> [29]. Lors d’une autre

étude analysant la même pièce du même alliage, les textures qui ont été retrouvées au

centre de la plaque sont la texture Laiton avec de la texture Cube [30]. Dans le cas

d’extrusion de plaques de l’alliage C489, la température aura un effet. L’intensité de la

texture Laiton sera augmentée pour des températures supérieures à 425°C. Il est aussi

intéressant de noter que le matériau qui a été extrudé à basse température, soit à 260°C,

et qui a par la suite subi une mise en solution, ne présente pas de texture Laiton alors

qu’une pièce extrudée à haute température, à 480°C, qui a subi la même mise en solution,

présente une forte texture Laiton. Ceci serait expliqué par la présence de particules de

deuxième phase de taille importante qui permet de provoquer la germination stimulée par

des particules. Ce type de germination entraîne l’apparition de nouveaux grains

permettant d’absorber les grains de texture Laiton qui emmagasine moins d’énergie lors

de la déformation. Lorsque l’extrusion est effectuée à haute température, l’énergie

emmagasinée est trop faible et il y a une absence de grosses particules de deuxième phase,

ce qui empêche la recristallisation [32].

2.5.4 Propriétés mécaniques

2.5.4.1 Propriétés mécaniques statiques

Les alliages d’aluminium-lithium sont conçus avec le but de remplacer les alliages

d’aluminium traditionnels dans le domaine de l’aérospatial, conséquemment, les

propriétés doivent être égales ou supérieures à celles des matériaux traditionnels. L’ajout

de lithium permet l’augmentation du module de Young des alliages. Un pour cent

massique de lithium ajouté permet une augmentation de 5-6% du module de Young [2,

3]. De plus, la masse volumique des alliages est abaissée par la présence de lithium étant

donné la faible masse volumique de ce métal, soit 0,53 g/cm3. L’ajout de 1% massique

de lithium diminue la masse volumique de l’alliage de 3% [2]. Cet ajout permettra donc

d’augmenter la résistance spécifique des alliages d’aluminium-lithium comparativement

aux alliages d’aluminium traditionnels. Rappelons que la résistance spécifique est une

valeur de résistance, soit la limite élastique ou la résistance à la traction, divisée par la

masse volumique [1]. Cette propriété est d’intérêt, car elle représente la résistance des

55

alliages pour un poids égal. En considérant que le poids des composantes est une donnée

primordiale dans le domaine aéronautique, l’augmentation de la résistance spécifique par

l’ajout de lithium dans l’aluminium est perçue comme positif. Les propriétés mécaniques

des alliages aluminium-lithium sont anisotropes. L’anisotropie des propriétés sera

expliquée dans les prochains paragraphes, on discutera ici des propriétés maximales des

différents alliages Al-Li-X avec peu de considération pour l’anisotropie. Les résistances

des Al-Li-X sont habituellement égales ou supérieures à celles retrouvées dans les alliages

aéronautiques d’aluminium traditionnels. Le Tableau 5 présente plusieurs propriétés pour

des alliages Al-Li ainsi que pour certains alliages d’aluminium traditionnels. Il est

possible d’observer des résistances semblables pour les différents alliages et la masse

volumique plus faible des alliages Al-Li. Il est à noter que la résistance spécifique des

alliages Al-Li-X est augmentée par rapport aux alliages traditionnels.

Tableau 5: Propriétés mécaniques de plusieurs alliages d'aluminium [2, 6, 33]

Alliage Re0,2

(MPa)

Rm (MPa) A % E (GPa) (g/cm3) Re0,2/

2024 T6 345 440 5 72,4 2,77 124,5

7075 T6 503 572 11 71 2,80 179,6

2090 483 517 4 76 2,59 186,5

8090 T8771 450 515 6 77 2,55 176,7

2099 T83

(extrusions)

505

595 9 78 2,63 192,0

2199 380 428 7 77,7 2,64 143,9

Weldalite

049 T8

(extrusions)

692

713

5,3

76

2,7

256,3

2.5.4.2 Ténacité

Les ténacités des alliages Al-Li-X dépendent, comme pour les alliages traditionnels, de

s’ils sont qualifiés d’alliages à haute résistance ou plutôt d’alliages à haute ténacité [2, 3].

Dans les deux cas, les alliages Al-Li peuvent présenter des ténacités dans les directions

L-T (plan et direction de fissure perpendiculaire à la direction de mise en forme) et T-L

(plan et direction de fissure parallèle à la direction de mise en forme) équivalentes ou

supérieures aux ténacités des alliages traditionnels. La Figure 31 présente le cas pour

56

l’alliage 2099 dans l’état de haute résistance (T83) et de ténacité élevée (T8E67). Il est

possible d’observer que la ténacité dans l’état à résistance élevée est similaire à celle d’un

alliage traditionnel de haute résistance, soit le 7050 T76511. Dans l’état à haute ténacité,

il est possible d’observer que le 2099 présente une ténacité supérieure à l’alliage 2026

T3511 [33]. Des données similaires sont observables pour d’autres alliages d’aluminium.

En MPa*m1/2, la ténacité du 2099 T83 est de 30 MPa*m1/2, celle du 2099 T8E67 est de

66 MPa*m1/2, celle du 8090 de 75 MPa*m1/2 et celle du 2090 est de 44 MPa*m1/2 [2, 33].

Les valeurs de ténacité dans la direction transversale courte (S-L) semblent toujours être

problématiques pour les alliages aluminium-lithium. La présence de métaux alcalins peut

nuire à la ténacité et conséquemment, les plus faibles concentrations devraient donc être

utilisées pour obtenir des valeurs de ténacité intéressantes [3].

Figure 31 : Ténacité vs Résistance pour divers alliages [33]

2.5.4.3 Anisotropie des propriétés mécaniques

L’anisotropie des propriétés mécaniques peut être séparée en trois types. Les deux

premiers types sont observables dans les matériaux laminés ou extrudés avec un important

ratio d’aspect, alors que le troisième fait plutôt référence aux matériaux extrudés de façon

globalement uniaxe [5]. Les matériaux laminés peuvent présenter de l’anisotropie

planaire, c’est-à-dire que les propriétés mécaniques varieront en fonction de la direction

d’observation par rapport à la direction de mise en forme, les plans de laminage et

d’observation étant égaux. Les alliages d’aluminium-lithium affichant ce type

d’anisotropie présentent habituellement des résistances plus faibles à 45° de la direction

57

de mise en forme [5]. Par la suite, le laminage ou l’extrusion avec un ratio d’aspect

important pourra entraîner une anisotropie au travers de l’épaisseur, c’est-à-dire que les

propriétés mécaniques varieront selon la distance à la surface. Les résistances sont

généralement plus élevées au centre et diminuent près de la surface. Dans le cas d’alliages

Al-Li-X extrudés, les matériaux développent de l’anisotropie d’écoulement

axisymétrique. Pour ce type d’anisotropie, le matériau présente une limite élastique très

proche de la résistance à la traction [5].

L’anisotropie d’écoulement axisymétrique (AEA) pourrait être associée à la présence de

fortes textures fibre <111> et à un moindre degré la texture fibre <100> étant donné la

prédominance de ces textures lors de ce type de mise en forme. En plus de la faible

variation de résistance entre la limite élastique et la résistance à la traction, l’AEA entraîne

aussi une variation des propriétés selon l’angle d’observation par rapport à la direction de

mise en forme. Dans le cas d’une section à faible ratio d’aspect d’un profilé

multiraidisseur, la texture en présence est une texture fibre <111> ainsi qu’une plus faible

intensité de la texture fibre <100> et les résistances sont plus élevées dans la direction

longitudinale, à 0° de l’axe de mise en forme, pour chuter dans la direction transversale

(90°) et être encore plus basses aux angles intermédiaires, soit de 30 à 60° [29].

L’anisotropie planaire est associée en grande partie à la présence de la texture Laiton dans

l’alliage [5, 6, 8, 29, 30, 32]. Lorsque la texture laiton est élevée, la limite élastique et la

résistance en traction atteignent les valeurs les plus élevées dans la direction longitudinale

et baisse dans la direction transversale [2, 5]. Dans certains cas, les résistances à 90° sont

égales ou supérieures à celles dans la direction longitudinale autant pour des pièces

laminées que des pièces extrudées [29, 30]. En présence de texture Laiton, les valeurs de

résistance sont pratiquement toujours à leur plus bas dans les directions intermédiaires,

particulièrement à 45°. La variation peut aussi être très importante, le ratio de la limite

élastique à 45° sur la limite élastique dans la direction longitudinale atteint souvent des

valeurs avoisinantes 0,8 [2, 5, 29, 30]. Cette anisotropie causée par la texture Laiton est

observable dans tous les alliages d’aluminium à haute résistance, mais l’effet est plus

important dans les Al-Li-X. En considérant un facteur d’anisotropie prenant en compte la

différence des résistances selon l’orientation sur la résistance dans la direction

longitudinale, pour une même intensité relative de texture Laiton, l’anisotropie est de 2 à

3 fois plus élevée pour un alliage Al-Li-X que pour un alliage de la série 7000 [5]. Comme

58

il a été mentionné plus haut dans la section sur les textures, la température d’extrusion

aura une influence sur l’intensité de la texture Laiton et conséquemment, ceci influencera

l’anisotropie. Dans un alliage C489 vieilli, l’anisotropie est presque nulle pour une

température d’extrusion inférieure à 425°C. Cet effet apparaît à des températures plus

basses d’extrusion lorsque l’alliage est dans l’état extrudé ou suite à la mise en solution

[32]. L’allongement à la rupture tend à devenir plus important à 45° que dans les

directions longitudinales et transversales [29]. La présence de la texture Laiton serait une

des causes principales de l’anisotropie, cependant, elle ne peut l’expliquer pleinement.

En effet, dans deux pièces d’un alliage 2091 présentant des intensités relatives de texture

Laiton de 30,9 et de 2,1, les ratios de la limite élastique à 45° sur la limite élastique à 0°

sont respectivement de 0,79 à 0,81 [5]. Suite à l’observation de distributions inhomogènes

des précipités T1 et S’, certains auteurs ont suggéré que cette distribution serait une autre

cause d’anisotropie [20].

L’anisotropie au travers de l’épaisseur est causée par la variation de la texture entre le

centre et la surface de la pièce [5]. Étant donné que la surface présente une plus grande

déformation, elle tend à recristalliser plus facilement dû à la quantité supérieure d’énergie

emmagasinée. Elle tend donc à présenter des textures de recristallisation plutôt que la

texture Laiton retrouvée au centre de la pièce. La différence d’intensité de texture

provoquera donc la différence de propriétés observées entre la surface et le centre [34].

Plusieurs méthodes peuvent être potentiellement utilisées pour diminuer l’anisotropie.

L’anisotropie étant causée en grande partie par la texture et celle-ci provenant de la

déformation plastique, une diminution de la déformation totale aura comme effet de

diminuer l’anisotropie [5, 8, 29]. La deuxième méthode observée permettant la

diminution de l’anisotropie est d’effectuer un surveillissement. Cependant, la diminution

des propriétés mécaniques suite au survieillissement empêche cette méthode d’être

utilisée industriellement [5]. Une troisième méthode pour diminuer l’anisotropie est de

favoriser la recristallisation. Pour ce faire, l’alliage peut être laminé à une plus faible

température lors du laminage précédant la mise en solution solide et en diminuant la

concentration de zirconium qui sert à entraver la recristallisation. Avec une structure

pleinement recristallisée, les résistances ne sont pas aussi élevées que dans l’alliage

anisotrope étant donné que le renforcement par la présence de petits sous-grains n’est pas

utilisé [5]. Conséquemment, pour maintenir ce type de durcissement, la recristallisation

59

peut survenir à une étape intermédiaire. Une autre possibilité est de remplacer une partie

du zirconium ajouté par d’autres éléments qui entravent la recristallisation, mais moins

efficacement, tel que le manganèse [5]. Une dernière méthode qui peut permettre de

diminuer l’anisotropie est de changer la direction dans laquelle est effectuée la

déformation à froid lors du T8 [5]. La déformation à froid dans une direction différente

va provoquer une précipitation dans une direction préférentielle et ceci s’opposera à

l’anisotropie des propriétés causée par la texture.

60

Chapitre 3

Méthodologie

3.1 Étude de l’effet de la texture cristallographique sur les extrusions Al-Li

2099 T83

Dans le cadre de ce projet, l’alliage Al-Li 2099 T83 a été utilisé pour déterminer les effets

de la texture cristallographique sur les propriétés mécaniques statiques. Cet alliage a été

fourni dans un état mis en forme suivi du traitement thermique T83. Deux pièces de

géométries différentes ont été fournies pour effectuer les analyses. La première pièce, le

profilé cylindrique présenté à la Figure 32, est une pièce extrudée sous la forme d’un

cylindre de 6,7 cm de diamètre. La deuxième pièce extrudée est un profilé multi-

raidisseur, présentée à la Figure 33 avec ses dimensions présentées dans le Tableau 6.

Figure 32 : Profilé cylindrique

61

Figure 33 : Profilé multi-raidisseur

Tableau 6: Dimensions du profilé multi-raidisseur (ISP)

Taille Largeur

(cm)

Épaisseur

(cm)

Plaque de base (1) 8,9 1,9

Base du raidisseur (2) 5,0 2,9

Âme du raidisseur (3) 3,6 1,7

Chapeau du raidisseur (4) 5,0 1,7

Les deux pièces fournies ont été mises en forme et traitées thermiquement chez Alcoa.

La mise en forme consiste en une extrusion à chaud. Par la suite, les pièces subissent un

traitement thermique de mise en solution pour être ensuite trempées. Une solution solide

super saturée en élément d’alliage est donc obtenue. Les extrusions sont ensuite étirées et

subissent 3% de déformation plastique pour augmenter la densité de dislocations. Le 3%

de déformation plastique explique le 3 à la fin de la nomenclature du traitement thermique

T83 [3]. Finalement, les pièces subissent un vieillissement artificiel, c’est-à-dire un

traitement thermique permettant la formation de précipités dans la structure de l’alliage.

La méthodologie présentée ci-dessous met en relation les propriétés mécaniques statiques

en fonction de la texture. Une direction future du projet sera d’évaluer l’effet de la

structure de précipitation sur les propriétés mécaniques statiques. Des pièces devront être

fournies par Alcoa ayant subi presque toutes les étapes du T83 excepté le vieillissement

62

artificiel. Il sera ainsi possible de reproduire la méthodologie décrite ci-dessous pour des

pièces extrudées ayant subi un T3 et d’autres pièces ayant subi un T83 sous-vieillie. Il

sera ainsi possible d’évaluer l’effet de la texture et de la structure de précipitation sur les

propriétés mécaniques statiques.

3.1.1 Essais mécaniques et fractographie

Les propriétés mécaniques ont été analysées en traction et en compression à partir

d’éprouvettes prélevées à différents emplacements et dans différentes directions. Pour

tous les essais mécaniques, les propriétés ont été déterminées aux emplacements R (près

de la surface) et R/2 (mi-rayon) du profilé cylindrique ainsi qu’aux emplacements 1, 2, 3

et 4 du profilé multi-raidisseur. Dans ces deux pièces, les propriétés mécaniques statiques

ont été mesurées dans la direction longitudinale, c’est-à-dire dans l’axe d’extrusion, dans

la direction transversale, c’est-à-dire perpendiculaire à l’axe d’extrusion et à 45° de l’axe

d’extrusion. Une exception est la section R/2 dont la résistance à la traction n’a pas pu

être évaluée dans la direction perpendiculaire étant donné le manque d’espace pour

prélever un échantillon de traction à cet emplacement et direction. Pour tous les types

d’essais mécaniques, un appareil d’essais universels SATEC T20000 a été utilisé. Pour

chaque orientation et emplacement, cinq échantillons ont été caractérisés.

Pour les essais en traction, deux formats d’échantillons ont été utilisés. Les deux formats

suivent la norme ASTM E8 « Standard Test Methods for Tension of Metallic Materials ».

Dans les deux cas, il s’agit d’échantillons cylindriques de petits formats. À la différence

des échantillons proportionnels à l’échantillon standard présenté dans la norme avec une

distance entre repères égalant quatre fois le diamètre, un extensomètre de 12,7 mm (0,5

pouce) a été utilisé pour les deux formats d’échantillons de ce projet et conséquemment,

le ratio distance entre repères et le diamètre n’est plus respecté. Le premier format,

présenté à la Figure 34, consiste en un échantillon fileté de 5,72 cm de long avec une

distance entre repères de 1,27 cm (0,5 pouce), une longueur à diamètre réduit de 1,59 cm

(0,625 pouce) et un diamètre de 2,87 mm (0,113 pouce). À l’exception de la distance

entre repères, cet échantillon est identique au spécimen 5 de la norme ASTM E8. Le

deuxième format d’échantillon a été adopté suite à la décision d’évaluer les propriétés

dans la direction transversale. Le premier format était trop long pour pouvoir être utilisé

dans la section 4 du profilé multi-raidisseur, et donc un nouveau format a été adopté. Le

deuxième format consiste en un type d’échantillon provenant d’Alcoa qui est identique

63

au spécimen 4 dans la norme E8. Encore une fois, la distance entre repères est établie à

1,27 cm (0,5 pouce) pour accommoder l’extensomètre de ce format. Le format

d’échantillon utilisé, présenté à la Figure 35, consiste en un échantillon à épaulement de

3,81 cm de long avec une distance entre repère de 1,27 cm (0,5 pouce), une longueur à

diamètre réduit de 2,54 cm (1 pouce) et un diamètre de 4,06 mm (0,160 pouce). Dans les

deux types de tests, la vitesse de la tête est de 2 mm/min. Pour les essais de traction, les

propriétés qui ont été mesurées sont : la limite conventionnelle d’élasticité à 0,2%, la

résistance à la traction, l’allongement à la rupture et la déformation uniforme.

Figure 34 : Échantillons de traction avec 2,87 mm de diamètre et 12,7 mm entre les repères

Figure 35 : Échantillon de traction avec 4,06 mm de diamètre et 12,7 mm entre les repères

(les dimensions sur l’image sont en pouces)

Les essais en compression ont été effectués avec des échantillons cylindriques possédant

une longueur de 1,0922 cm (0,43 pouce) et un diamètre de 0,635 cm (0,25 pouce). La

vitesse de la tête qui a été utilisée est de 2 mm/min. Étant donné l’impossibilité d’utiliser

64

un extensomètre dû au petit format des échantillons de compression, la seule propriété

mécanique statique qui a été évaluée est la limite élastique en compression. La

lubrification utilisée lors des essais en compression est une huile minérale.

L’examen fractographique de plusieurs échantillons a été effectué au microscope

électronique à balayage. Le choix des échantillons à examiner a été déterminé en fonction

du comportement mécanique et de l’apparence macroscopique de la surface de rupture.

Quelques micrographies ont aussi été obtenues permettant d’observer le profil de la

surface de rupture pour certains échantillons d’intérêts.

3.1.2 Microstructure

En ce qui concerne les différents aspects de l’analyse de la microstructure, différents plans

ont été utilisés dans le profilé cylindrique et multi-raidisseur. Pour le profilé cylindrique,

les plans d’observation sont le plan longitudinal, dans la direction d’extrusion, et le plan

transversal, c’est-à-dire une vue de la coupe perpendiculaire à la direction d’extrusion.

Pour les échantillons R/2 longitudinaux, les échantillons ont dans la majorité des cas été

prélevés dans un plan qui est parallèle au plan longitudinal à R sans toutefois le rejoindre.

La Figure 36 présente la situation. Une exception à cette règle générale est lors de

l’examen des particules de deuxième phase, dont il sera question plus loin, où le même

plan longitudinal est utilisé. Pour le profilé multi-raidisseur, trois plans d’observation sont

utilisés. Le premier est le plan transversal (A), constitué des axes transversal-court (ST)

et transversal-long (LT). Le deuxième est le plan d’extrusion (B), constitué des axes

longitudinal (L) et transversal-long (LT). Le troisième plan est le plan longitudinal (C),

constitué des axes longitudinal (L) et transversal-court (ST). La Figure 37 présente les

trois plans d’observation. Il est à noter que l’emplacement 3, la partie centrale de la barre

en I, n’est pas dans la même orientation que les sections 1, 2 et 4 et que conséquemment,

le plan 3C sera perpendiculaire au plan 1C, 2C et 4C.

65

Figure 36 : Coupes longitudinales pour les emplacements R et R/2

Figure 37 : Plans d’observation dans le profilé multi-raidisseur

La microstructure a été examinée en premier lieu par microscopie optique. Les

échantillons ont subi le pré-polissage en plusieurs étapes à l’aide de papiers abrasifs de

plus en plus fins, pour être ensuite polis. Le polissage a été effectué avec une solution

abrasive de diamants de 6 µm, suivie par un polissage avec une solution de diamants de

1 µm. La dernière étape de polissage a consisté à l’utilisation d’une suspension d’abrasifs

de 0,05 µm de MgO ou de silice colloïdale. Pour l’examen de la microstructure, une

solution d’attaque chimique développée par Maude Larouche, technicienne au laboratoire

LT

L

Plan longitudinal C

Plan transversal A

Plan d’extrusion B

ST

66

de métallographie de l’UL, a été utilisée. Suite à cette préparation, la microstructure a pu

être observée, particulièrement la forme des grains. Les grains n’étant pas assez

clairement définis lors de la microscopie optique, les micrographies d’orientation

obtenues à l’aide d’un MEB muni d’un détecteur servant à la mesure de diffraction

d’électrons rétrodiffusés (EBSD) seront plutôt utilisées pour déterminer les dimensions

des grains. Étant donné que les grains sont allongés de façon importante et que la longueur

d’un grain n’est pas contenue dans une micrographie d’orientation, la largeur des grains

sera plutôt évaluée. Étant donné que l’EBSD est une méthode liée à la texture, les

spécifications de cette analyse seront présentées dans la section 3.3.

L’examen des particules de deuxième phase a été effectué sous plusieurs aspects. La

composition chimique des particules de deuxième phase a tout d’abord été observée à

l’aide d’un spectromètre rayons-X à dispersion des énergies (EDS) de marque PGT

installé sur un microscope électronique à balayage de type JEOL 840-A. Pour obtenir des

précisions par rapport à la composition chimique, les particules de deuxième phase ont

été analysées à la microsonde CAMECA SX-100. Le deuxième aspect de l’examen des

particules de deuxième phase est leur répartition. L’analyse de la distribution et de la taille

des particules de deuxième phase a été effectuée à l’aide d’échantillons polis avec un fini

miroir. Les particules de deuxième phase ne possédant pas les mêmes propriétés optiques

que la matrice d’aluminium, elles ont pu être examinées par microscopie optique et une

analyse d’images subséquente. Ceci a permis d’obtenir la distribution spatiale des

particules de deuxième phase. Une particularité de cette analyse est qu’elle permet de voir

s’il y a une évolution dans la taille ou un changement de morphologie selon la distance

de la surface des extrusions. Dans le cas du profilé multi-raidisseur, un échantillon par

plan d’observation (A, B, C) et par emplacement (1, 2, 3, 4) a été utilisé. Dans le cas du

profilé cylindrique, des sections longitudinales et transversales incluant le diamètre au

complet ont été utilisées. Pour cette raison, le plan longitudinal à R est le même que le

plan longitudinal à R/2. Dans le cas du profilé cylindrique, des micrographies ont été

prises à partir de la surface jusqu’au centre. Ceci a été effectué pour la direction

longitudinale et pour la direction transversale. La Figure 38 présente l’ordre des

micrographies pour la vue transversale du profilé cylindrique. Pour le profilé multi-

raidisseur, l’ordre des micrographies est similaire, mais l’ensemble des micrographies

traverse les échantillons en entier. Pour le profilé cylindrique, 208 micrographies de

26512 µm2 ont été utilisées dans la vue transversale et 200 dans la vue longitudinale. Pour

67

le profilé multi-raidisseur, 72 ou 74 micrographies ont été utilisées pour chaque plan et

chaque emplacement.

Figure 38: Ordre des micrographies pour analyse d’image des particules de deuxième phase pour la vue

transversale du profilé cylindrique

Par la suite, la microstructure fine a été observée grâce à un MEB à haute résolution

SU8000 d’Hitachi. Les particules de deuxième phase ainsi que la structure de

précipitation ont pu être observées. Pour obtenir plus d’information par rapport à la

composition chimique des précipités ainsi que leur distribution liée à l’orientation

cristalline, des analyses à l’aide d’un microscope électronique à transmission de type

JEOL JEM-2100F avec une tension de 200kV ont été effectuées. La composition

chimique des précipités a été confirmée à l’aide de la morphologie de ceux-ci ainsi que

de clichés de diffraction des électrons au MET. En recueillant des clichés de diffraction

d’électrons, il est possible de déterminer si le précipité concorde avec d’autres à structure

et orientation répertoriées dans la littérature. Par exemple, le précipité T1 en forme de

plaque a été mentionné dans les sections précédentes comme un précipité pouvant se

retrouver dans cette famille d’alliage. Si des précipités en forme de disques sont observés,

la présence de T1 peut être confirmée s’ils se retrouvent sur les plans {111}, famille de

plans sur lesquels on les retrouve typiquement.

Des images de MET furent obtenues à partir desquelles la densité de précipités a été

mesurée. Deux emplacements ont été analysés, soit la position R/2 dans le profilé

cylindrique et le milieu du profilé multi-raidisseur (3). Ces deux emplacements ont été

sélectionnés, suite à la caractérisation de la texture, à cause de la différence importante

dans l’intensité de la texture fibre <111>. À ces deux emplacements, la densité de

précipités fut évaluée pour des grains présentant une orientation <111> et pour des grains

à 41° (R/2) et à 46° (ISP 3) de l’orientation <111>. Dans tous les cas, la surface d’analyse

était de 0.7225 µm2 et l’épaisseur pour chacune des micrographies a été mesurée par

spectrométrie des pertes d’énergie des électrons transmis (EELS) dans le but de

déterminer la densité de précipités par µm3. L’épaisseur étudiée variait de 51 nm pour

une micrographie dans le profile multi-raidisseur (ISP 3) jusqu’à 176 nm pour une

micrographie dans le profile cylindrique. Pour chacun des emplacements et des

1 208

68

orientations, un minium de dix micrographies a été utilisé pour effectuer la prise de

mesure de densité de précipités. Pour chaque grain caractérisé, l’orientation de

l’échantillon a été sensiblement changée pour que la matrice d’aluminium se retrouve

légèrement hors de l’orientation de diffraction dans le but de diminuer le signal de la

matrice. Ceci permet donc d’augmenter le contraste avec les précipités et donc de mieux

les observer. Des deux orientations de précipités observable, une d’elles se retrouvait

donc hors de l’axe de diffraction et les précipités dans cette orientation se retrouvent donc

moins visibles. C’est pour cette raison que seulement l’orientation de précipités T1 la plus

contrastée fut utilisée pour effectuer le compte de précipités.

3.1.3 Texture

L’orientation cristalline préférentielle, ou texture, des pièces extrudées a tout d’abord été

évaluée à l’aide du microscope Hitachi S-4700 muni d’une caméra EBSD HKL Nordyls

avec un système d’acquisition Flamenco. La technique d’EBSD permet d’obtenir les

textures ainsi que des cartes d’orientations où il est possible d’observer l’orientation

cristalline de chaque grain individuellement. Cette technique permet aussi d’obtenir la

désorientation entre les différents grains et sous-grains et ainsi de présenter la structure

des grains et la sous-structure de l’alliage. Durant les analyses effectuées, la zone

d’analyse était de l’ordre de grandeur de 0,05 mm2.

En considérant la faible zone d’analyse et la taille importante des grains, il a été établi

que les résultats de texture obtenus par EBSD seraient non statistiquement représentatifs

de la macrotexture des pièces extrudées [8]. Conséquemment, pour obtenir des résultats

quantitatifs de texture, il a été décidé d’utiliser la diffraction des rayons-X (DRX).

L’appareil DRX utilisé est le Bruker Discover D8 avec le détecteur de zone HISTAR et

le programme d’analyse de données est le logiciel Tex tools. La surface analysée lors de

la DRX est de 4 mm2.

3.1.4 Modélisation des propriétés mécaniques statiques

Suite à l’acquisition des données relatives aux propriétés mécaniques statiques, aux

particularités de la microstructure et à la texture, un modèle sera proposé. Ce modèle liera

les propriétés mécaniques statiques et l’anisotropie de ces propriétés à la texture et aux

particularités de la microstructure. Les intrants du modèle seront probablement l’intensité

de la texture fibre <111>, l’intensité de la texture fibre <100>, le ratio d’extrusion, le

69

facteur de Sachs, le facteur de Taylor (défini ci-dessous) et la largeur des grains. Les

extrants seront la limite conventionnelle d’élasticité en tension et en compression,

l’anisotropie de la limite élastique en tension et en compression, la résistance à la traction,

l’allongement à la rupture et la différence entre la limite élastique et la résistance à la

traction. Pour effectuer le modèle, une régression par moindre carré sera utilisée. Étant

donné qu’une colinéarité entre les intrants a été observée, la méthode de régression pas à

pas a plutôt été utilisée. Cette méthode permet d’ajouter une variable à la fois. Un modèle

est effectué avec une variable et il faut par la suite trouver quelle nouvelle variable est la

plus corrélée avec les résidus du premier modèle. Ces étapes sont effectuées jusqu’à

temps que l’ajout d’une variable confère une amélioration non significative du modèle.

Par rapport au modèle, il est important de mentionner que les intrants sont des valeurs

mesurées et non pas des valeurs contrôlées. Conséquemment, un plan d’expérience n’a

pas pu être effectué pour faire varier les intrants de façon indépendante. Sans ce contrôle

indépendant, le modèle ne peut pas être utilisé pour expliquer la cause à effet, car des

facteurs non contrôlés peuvent être la cause. Le modèle peut donc servir à la prédiction

des propriétés mécaniques. Étant donné que la prédiction est le but premier du modèle,

l’impossibilité d’expliquer le lien de cause à effet est moins importante.

3.2 Effets de la densité de précipités T1 sur les propriétés mécaniques et sur

l’anisotropie d’alliage Al-Li 2099 T8

La méthodologie présentée dans cette section fait référence à la section du projet sur

l’effet de la concentration de précipités T1 sur les propriétés mécaniques et l’anisotropie

dans l’alliage extrudé 2099 à l’état T8. Cette étude a été ajoutée au projet dans le but de

mieux comprendre l’effet de la précipitation sur l’anisotropie des propriétés mécaniques

statiques étant donné que celle-ci ne pouvait pas être expliquée entièrement par la texture

cristallographique. Les résultats liés à cette section de la méthodologie sont présentés

dans le Chapitre 6.

3.2.1 Traitements thermomécaniques

Lors de cette étude, les extrusions cylindriques de l’alliage Al-Li 2099 fournies par Alcoa

(Fig. 32) furent soumises à un traitement thermomécaniques T8 complet, c’est-à-dire une

mise en solution, une trempe, une déformation plastique à froid et un vieillissement

70

artificiel. Les extrusions furent maintenues à 530°C pendant 1h et trempées dans l’eau

froide. Les extrusions cylindriques furent soumises à une déformation à froid de 2,2% à

l’aide d’une presse hydraulique appliquant une charge supérieure à 600 kN avec une

vitesse de déplacement de 1,08 cm/min. Cette déformation à froid a été effectuée dans le

but d’augmenter la densité de dislocations, ceci pour favoriser la précipitation de T1. Il

est important de noter que la température de mise en solution et le niveau de déformation

à froid sont significativement différents de la procédure utilisée par Alcoa lors du

traitement thermomécanique T83, ce qui explique les différences de propriétés

mécaniques et d’anisotropie observables pour les échantillons utilisés lors de cette étude.

Par la suite, les extrusions cylindriques furent coupées en des billettes plus courtes qui

ont subi des vieillissements avec différentes durées : 0h, 12h, 24h, 36h, 48h, 60h et 72h.

En considérant que tous les échantillons furent soumis au même traitement de mise en

solution, trempe et de mise en forme à froid, il y a seulement le vieillissement qui ait pu

entraîner une différence de propriétés mécaniques finales des pièces. Conséquemment,

les changements de texture, recristallisation et d’augmentation de la taille des grains qui

auraient pu subvenir lors de la mise en solution serait donc les mêmes pour toutes les

conditions. Seulement la densité de précipités variera lors de cette étude et donc aura

une influence sur les propriétés mécaniques statiques et sur les variations d’anisotropie.

Étant donné que la phase δ’ (Al3Li) forme des précipités sphériques cohérents, leur

variation de densité ne devrait pas entraîner de variation d’anisotropie des propriétés

mécaniques. De plus, le traitement thermomécanique T8 est utilisé spécifiquement pour

accroître la densité de précipités T1. Toute corrélation observée entre la densité de

précipités et l’évolution des propriétés mécaniques sera considérée comme étant une

relation de causalité.

3.2.1 Essais mécaniques statiques

Les propriétés mécaniques statiques durent déterminées à l’aide d’une machine d’essais

universelle de type SATEC T20000. Les propriétés mécaniques furent caractérisées pour

les directions longitudinale (L), transversale (T) et à 45° (45). Les éprouvettes de traction

cylindriques présentées à la Figure 35 ont été utilisées. Ces éprouvettes sont des

échantillons à épaulement de 3,81 cm de long avec une distance entre repères de 1,27 cm

(0,5 pouce), une longueur de section réduite de 2,54 cm (1 pouce) et un diamètre de 4,06

71

mm (0,160 pouce). La vitesse de la tête utilisée est de 2 mm/min. Dû à la quantité limitée

d’extrusions cylindriques disponibles, seulement deux éprouvettes de traction par

condition et orientation ont pu être prélevées.

3.2.1 Microstructure

Dans cette section du projet, la microstructure a seulement été évaluée en microscopie

électronique à transmission pour déterminer la densité de précipités pour toutes les

conditions de temps de vieillissement. La procédure utilisée fut la même que celle décrite

précédemment dans la section 3.1.2 avec quelques changements. Entre cinq et dix

échantillons ont été utilisés pour chaque condition et la méthode EELS n’a pas été utilisée

pour déterminer l’épaisseur pour chacune des micrographies. Pour cette raison, la densité

surfacique a plutôt été utilisée au lieu de la densité volumique. Finalement, seulement des

grains possédant une orientation <111> ont été observés.

72

Chapitre 4

1er article

CHARACTERIZATION OF AL-LI 2099 EXTRUSIONS AND THE

INFLUENCE OF FIBER TEXTURE ON THE ANISOTROPY OF

STATIC MECHANICAL PROPERTIES

Alexandre Bois-Brochu1, Carl Blais1, Franck Armel Tchitembo Goma1, Daniel

Larouche1, Julien Boselli2, Mathieu Brochu3

1Department of Mining and Metallurgy, Adrien-Pouliot Building, Université Laval,

1065 Rue de la medicine, Québec, Québec, G1V 0A6, Canada.

2Alcoa Technical Center, Alcoa, PA 15069, USA..

3Department of Mining and Materials Engineering, Wong Building, McGill University,

3610 University Street, Montréal, Québec, H3A 2B2, Canada.

Keywords: Aluminum-lithium, fiber texture, anisotropy, mechanical properties,

microstructure

Accepté par le journal Material Science and Engineering : A

16 décembre 2013

73

Résumé

Le développement des alliages aluminium-lithium pour les applications aérospatiales

requièrent une compréhension extensive par rapport à l’impact de la mise en forme et de

la géométrie des pièces sur la microstructure, la texture cristallographique et sur les

propriétés mécaniques. L’anisotropie des propriétés mécaniques est en partie reliées à la

texture de déformation formée lors de la mise en forme thermomécanique. Dans cette

étude, deux extrusions d’Al-Li 2099 T83 ont été caractérisées, une extrusion cylindrique

et un panneau multi-raidisseur. Une baisse dans les propriétés en tension a été observée

entre la direction longitudinale et la direction transversale, avec un minimum à 45°.

L’amplitude observée dépend de l’emplacement dans les différentes extrusions. La

composante de texture fibre <111> domine dans la plupart des emplacements des

extrusions avec la présence observée de la composante de texture fibre <100>. Des

textures de laminage ont été observées pour les deux emplacements de profilé multi-

raidisseurs possédant les ratios d’aspects les plus élevés. La variation de résistance et de

l’anisotropie en fonction de l’emplacement dans les extrusions présente une très bonne

corrélation avec l’intensité de la texture fibre <111>. D’un autre côté, il n’y a pas de

corrélation qui a été observée entre l’anisotropie et le facteur de Taylor. Ces résultats

suggèrent que l’anisotropie des propriétés mécaniques peut être contrôlée par la densité

de précipités T1 qui elle peut être influencée par la texture fibre <111>.

Abstract

The development of aluminum-lithium alloys for aerospace applications requires a

thorough understanding of how processing and product geometry impact their

microstructure, texture and mechanical properties. The anisotropy of the mechanical

properties is in part related to the deformation texture formed during thermo-mechanical

processing. In this study, two different extrusions of Al-Li 2099 T83 were characterized,

a cylindrical extrusion and an integrally stiffened panel (ISP). A decrease of tensile

properties was observed from the longitudinal direction to the transverse direction with a

minimum in the 45° direction, the magnitude of which depends on the location in the

extrusions. <111> fiber texture is prominent in most locations of the extrusion with a

smaller intensity of the <100> component. Rolling textures were observed in two

locations of the ISP that have a larger cross sectional aspect ratio. Variations of strength

and anisotropy as a function of location in the extrusion correlate well with the intensity

of the <111> fiber texture. On the other hand, our findings show an absence of correlation

74

between the Taylor factor and the anisotropy. These results suggest that strength

anisotropy may be controlled by the volume fraction of T1 precipitates that could itself be

related to the intensity of <111> fiber texture.

Introduction

Aluminum-lithium alloys are increasingly replacing traditional aluminum alloys in

aerospace applications. The interest in using these alloys comes primarily from the lower

density and higher stiffness they provide. The density of the alloy is lowered by 3% for

every weight percent of lithium added and stiffness is increased by 5-6% per weight

percent of Li. The lower density combined with equal or improved strength give these

alloys improved specific properties over traditional aluminum alloys [1, 2]. Such

improvements can lead to reductions in fuel consumption and provide an opportunity to

compete with composites in airplane designs [3].

In the past, lithium containing alloys were characterized by high levels of anisotropy of

mechanical properties caused by deformation textures created during shaping [4]. Second

generation Rolled Al-Li products were characterized with having high intensities of the

Brass texture component high in-plane anisotropy [3-5]. In the case of aluminum products

shaped with smaller aspect ratios such as those found in cylindrical extrusion or drawn

tube, <111> and <100> fiber textures are developed with the predominance of the <111>

texture due to the high stacking-fault energy of aluminum [5, 6]. The presence of fibre

texture causes axisymmetric flow anisotropy (AFA) [5-8]. Both the AFA and in-plane

anisotropy cause a decrease in strength at orientations other than the main deformation

direction, particularly for intermediate angles nearing 45° from the longitudinal direction

[1, 3, 4, 9-11]. Axisymetric flow anisotropy also leads to a reduction of the differences

between yield strength and ultimate tensile strength. For aerospace applications, low

strength in off axis directions may negate the benefits of high strength in the working

direction for some applications [4]. For applications where the principal stress aligns with

the working direction, (wing skins, wing and fuselage stringers), 45° properties are less

of a concern. Thus, new aluminum-lithium alloys must be characterized thoroughly in

terms of texture, static mechanical properties and anisotropy. Therefore, the main

objective of the work summarized in this paper is to carry out such characterization for

two types of extrusions produced with Alcoa’s 2099 alloy in the T83 temper. The

chemical composition of this alloy can be found in table I, while Figures 1 and 2 present

75

the two extrusions that were studied. The extrusion in Figure 1 is cylindrical while the

one in Figure 2 is an integrally stiffened panel (ISP). The important locations in the ISP

are the web (1), the stiffener base (2), the stiffener web (3) and the stiffener cap (4).

Table I: Chemical Composition for 2099 Alloy (%weight)[3]

Cu Li Zn Mg Mn Zr Ti Fe Si Be Al

2.4-

3.0

1.6-

2.0

0.4-

1.0

0.1-

0.5

0.1-

0.5

0.05-

0.12

0.1

max

0.07

max

0.05

max

0.0001

max

Balance

Figure 1: Cylindrical extrusion. Figure 2: Integrally stiffened panel (ISP)

(cm).

Methodology

Specimens were taken at the center of the cylindrical extrusion (R) and at half the radius

(R/2) while four locations were selected for specimen sampling in the ISP: middle of the

web and the stiffener base (1 & 2), the stiffener web (3) and the stiffener cap (4).

Microstructural characterization was carried out using optical microscopy and electron

backscattered diffraction (EBSD). The latter was used for grains and sub-grains

characterization using lattice misorientation angles to differentiate one from the other.

The SEM used with EBSD was a Hitachi S-4700 with EBSD HKL Nordyls and Flamenco

acquisition system. Areas of 0.05 mm2 were analysed with EBSD. Composition and

distribution of second phase particles were analysed. Chemical compositions of the

particles were obtained using energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS) of PGT brand

installed on a JEOL 840-A SEM. Second phase particles were also analysed using a

CAMECA SX-100 microprobe analyser for quantitative measurement. Characterization

of the distribution of particles was done using mirror finish polished samples. For the

cylindrical extrusion, 200 micrographs of 26512 µm2 each were used, going from the

76

sample surface toward its center, always in the longitudinal direction. For the ISP, 74

micrographs per location were used, going from one side of the extrusion to the other

with the longitudinal direction in the plane. For the fine characterization of precipitates,

a TEM JEOL JEM-2100F was used.

For quantitative macrotexture analysis, X-Ray diffraction was selected using a Bruker

Discover D8 with a HISTAR zone detector and the data analysis program was Tex tools.

The area of the surface analysed in XRD was 4 mm2. Fiber textures intensities were

quantified in terms of their peaks on inverse pole figures.

Static mechanical properties were determined using a SATEC T20000 universal testing

machine. The properties were characterized along the longitudinal direction (L), the

transverse direction (T) and at 45° from these directions (45). Two series of cylindrical

tensile specimens were used. The first one had a gauge diameter of 0.287 cm while the

second type had a diameter of 0.406 cm. For both specimen types, the gage length was

1.27 cm. The crosshead speed used was in accordance with ASTM E8 standard and was

2 mm/min. Compression test specimens with a height of 1.09 cm and a diameter of 0.635

cm were also prepared. The crosshead speed used was 2 mm/min. The tensile and

compression tests were both conducted at room temperature. Five specimens per

orientation were tested for each location.

Microstructure

The extruded alloy contains a mostly unrecrystallized microstructure. This is due in part

to dynamic recovery during the hot extrusion but also due to the presence of Al3Zr (β’)

coherent particles that minimize recrystallization through Zener drag during solution

heat-treatment, thus maintaining substructure strengthening [1, 4, 5, 8, 12]. Following hot

working, aluminum alloys usually present a microstructure with elongated grains with

subgrains. This behavior at hot working temperature is due to the high stacking-fault

energy known for aluminum [5]. However, static recrystallization can still occur after hot

working under certain circumstances such as solution heat treatment in areas where severe

strains have occurred such as immediately below the surface of the extrusion [5, 8]. This

would apply here in the case of heat-treated 2099 T83 extrusions where high strains are

expected near the surface [8]. Figure 3 presents the elongated grain structure observed in

the ISP section 2. A similar elongated microstructure was observed in the other sections

77

of the ISP and the cylindrical extrusion. In Figures 4 to 6, it is possible to see the evolution

of the grain structure from the center to the surface of the cylindrical extrusion, in the

transverse direction. The grains are roughly equiaxed in the center as opposed to those

located at half the radius, as seen in Figure 5, where the elongation of the grains is caused

by the increased shear during the flow from center to the surface of the extruded product.

In Figure 6, small recrystallized grains can be observed near the surface of the cylindrical

extrusion. This is due to the severe deformation near the surface. Even if dynamic

recovery occurred and Al3Zr are present, the driving force for recrystallization [5] is high

enough near the surface, so static recrystallization occurs. Large grains are often observed

in this situation, but in this case, the Al3Zr dispersoids appear to have controlled the

growth of the new grains, thus a small grain size is obtained [8].

Figure 3: EBSD obtained microstructure of ISP section 2, in the longitudinal plane (L-

ST).

78

Figure 4: Optical micrograph of the center of the cylindrical extrusion (R), transverse

view.

Figure 5: Optical micrograph at half the radius of the cylindrical extrusion (R/2),

transverse view.

79

Figure 6: Optical micrograph near the surface of the cylindrical extrusion, transverse

view.

Second phase particles were observed and their distribution was measured for all

locations. They occupy between 0.14 and 0.23 vol.% with standard deviation of 0.11 to

0.22 for most locations except for the stiffener base where they occupy 0.68 vol.% with

a standard deviation of 0.20. Also, there was no significant difference between the center

and surface of the cylindrical extrusion for the size of particles. Two types of particles

were found according to the chemical composition, as can be seen in Figure 7. The first

type is rich in copper, manganese and iron while the second type contains mostly iron and

manganese. The first type is probably Al20Mn3Cu2 which has been reported in 2099 alloy

[3]. The second type of particle is probably Al6(Mn,Fe) [13].

80

Figure 7: Microprobe analysis of second phase particles

High resolution SU8000 SEM was used for the finer microstructure and the observations

are shown in Figures 8 and 9. In Figure 8 a, it is possible to see the second phase particles

Al20Mn3Cu2 with a varying size of 0.5 to 1.5 µm. In Figure 8 b and in Figure 9, spherical

precipitates can be seen that correspond to Al3Zr. They present a diameter of 25 to 50

nm, which is in agreement with the 30 to 50 nm range that can be found in the literature

[11]. The plate-like precipitates that can be observed in Figures 8 and 9 are likely T1

(Al2CuLi) semi-coherent precipitates. Note the absence of a precipitate free zone (PFZ)

in Figure 8. T1 precipitates are used in the newest generation of aluminum-lithium alloys

as the primary strengthening component as opposed to older Al-Li alloys where δ’ (Al3Li)

was the main hardening precipitate. δ' precipitates can provoke strain localization, thus

causing low ductility and toughness. As such, T1 is preferred [1, 4, 14]. To promote T1

precipitation, a T8 temper is usually used since Al2CuLi precipitates preferentially

nucleates on dislocations. In Figure 10, there is a high density of thin plate-shaped

precipitates located on {111} planes with a length of circa 200 nm. The size, shape and

position of these precipitates confirm that they are T1 [1, 11].

81

Fig. 8: Precipitates in 2099-T83 ISP, section 1, extrusion plane (L-LT)

Figure 9: STEM TE Micrograph, cylindrical extrusion (R/2), longitudinal view

82

Figure 10: Electron micrographs T1 precipitates observed with diffraction condition

g=(1̅1̅1) near B=[011] for R/2 cylindrical extrusion

Mechanical Properties

Tensile properties for the extrusions of the 2099 T83 extrusion are presented in Figures

11 to 14. The error bars represent one standard deviation. For all locations and

orientations, yield strength varies from 420 MPa, at half the radius in the cylindrical

extrusion at 45° from the extrusion axis, to 602 MPa in the center of the cylindrical

extrusion in the longitudinal direction. For both the cylindrical extrusion and the ISP,

strength is highest in the longitudinal direction and is at its lowest in the 45° direction.

This is consistent with literature about anisotropy caused by texture, where intermediate

angles usually present the lowest strength [4, 10]. Moreover, the locations where strength

is at its highest in the longitudinal direction show the greatest decrease when measured in

the 45° direction. Again, this is consistent with texture hardening and anisotropy of

mechanical properties due to texture. As it will be discussed below, the locations with the

highest texture intensities presented the highest strengths and also the highest anisotropy.

83

Figure 11: Mechanical properties for the

cylindrical extrusion.

Figure 12: Mechanical properties for the

ISP parallel to the extrusion direction (L).

Figure 13: Mechanical properties for the

ISP perpendicular to the extrusion

direction (T).

Figure 14: Mechanical properties for the

ISP at 45° from the extrusion direction.

Compressive yield strengths for the extrusions are presented in Figures 15 and 16. For

the cylindrical extrusion, it can be observed in Figure 15 that the highest value of yield

strength is found in the longitudinal direction and the lowest in the transverse direction,

the 45° direction presenting the intermediate value of yield strength. For the ISP, as can

be seen in Figure 16, the compressive yield strength decreases with the same pattern than

the tensile properties, being highest in the longitudinal direction, intermediate in the

transverse direction and at its lowest in the 45° direction. The highest yield strength found

was in the center of the cylindrical extrusion (R), longitudinal direction with a value of

622 MPa and the lowest value found was of 393 MPa, in the web of the ISP (1), at 45°

from the extrusion axis.

84

Figure 15: Compressive yield strength for the cylindrical extrusion along varying

orientations.

Figure 16: Compressive yield strength for the ISP along varying orientations.

Texture

Both locations of the cylindrical extrusions (R & R/2), the stiffener base (2) and the

stiffener cap (4) presented fiber texture components as can be seen for location R in Figure

17. The <111> fiber texture is prominent with a smaller portion of the <100> fiber texture.

The presence of fiber texture could be expected for these locations because of their low

aspect ratio for the cylindrical extrusion and the flow of metal perpendicular to the general

shape of locations 2 and 4. The prominence of the <111> component could also be

expected since uniaxially deformed fcc metals with high stacking-fault energy present

this kind of texture distribution and aluminum is one such metal [5, 6, 8]. The stiffener

web (3) and web (1) had rolling texture components due to their high aspect ratio. The

texture components found in the web of the base (1) were the Brass and Goss components,

in low intensities. For the stiffener web (3), Brass, Goss, S and Copper components were

observed with the highest intensity being found along the β fiber at an intermediate

85

position between the S and Copper components as can be seen in Figure 18, presenting

the ODF for the stiffener web (3). With the purpose of comparing the different locations

in a quantitative way, the values of the <111> and <100> peaks from the inverse pole

Figures have been used and the results are shown in Figure 19. Note that the Copper

rolling texture is part of the <111> fiber texture. The intensity of the <111> fiber texture

decreases from the center of the cylindrical extrusion, then at half the radius, at the base

of the stiffener (2), at the stiffener cap (4), the web of the stiffener (3) and it is at its lowest

at the web of the ISP (1). The <100> fiber texture follows a similar behavior as the <111>

fiber texture but the increase is not nearly as important as the latter component, consistent

with the high stacking-fault energy of aluminum.

Figure 17: Inverse pole Figure from the center of the cylindrical extrusion.

86

Figure 18: ODF for the web of the stiffener (3)

Figure 19: Evolution of fiber texture components with varying locations.

Anisotropy

With the mechanical properties and textures characterized, the next step was to combine

these two sets of data to see if there is a correlation between those two. It has been found

that the <111> fiber texture intensity correlates very well with various tensile properties

as can be seen in Figures 20 to 23. For the anisotropy, the ratio of the strength at 45° to

the strength parallel to the axis of extrusion was used because the lowest value can be

87

found at 45° and the highest value at 0°. The anisotropy, the texture strengthening and the

decrease in elongation appear to possess a linear correlation with the intensity of the fiber

texture. The correlation coefficient is close to 1 for the anisotropy and the texture

strengthening while it is lower for the elongation. This decrease can be expected from the

elongation correlation since the standard deviations for the elongations were relatively

high and as such affect the correlations with fiber texture intensity. As previously

mentioned in this paper, axisymmetric flow anisotropy provokes a decrease in the

difference between the yield strength and the ultimate tensile strength. For this situation,

as seen in Figure 23, the results correlate well with the intensity of the fiber texture <111>

but the correlation seems to be logarithmic rather than linear as was the case with the

previous results. The correlation between the <111> fiber texture intensity and the

compressive yield strength was observed to be low (Fig. 24 and 25). A possible

explanation for the low correlation between the compressive yield strength and the texture

could be that metal in compression will flow in every direction perpendicular to the axis

of compression and as such, is less dependent to a fiber texture component, which only

has one component of orientation.

Figure 20: Correlation between σ 45°/ σ L and <111> fiber texture intensity.

88

Figure 21: Correlation between tensile properties and <111> fiber texture intensity.

Figure 22: Correlation between the elongation and <111> fiber texture intensity.

89

Figure 23: Correlation between the difference between the YS and UTS and the <111>

fiber texture intensity.

Figure 24: Correlation between compressive yield strength anisotropy and <111> fiber

texture intensity.

90

Figure 25: Correlation between compressive yield strength and <111> fiber texture

intensity.

Since the <111> fiber texture has been linked to the evolution of mechanical properties,

similar relationships can be determined for the other parameters such as the <100> fiber

texture intensity, grain thickness and the local extruded aspect ratio. For the case of the

<100> fiber texture that can be observed in Figure 26, the correlation between anisotropy

and the <100> intensity is there but is not as important as the correlation with the <111>

fiber texture. Since these two parameters could not be controlled independently and, as

seen in Figure 19, they increase in a similar fashion, it can be assumed that the two

parameters correlate but only one of them presents a cause to effect relationship. Since

the <111> fiber texture presents a higher correlation coefficient in all the cases studied, it

was hypothesized that this parameter value is influencing the mechanical properties. In

Figure 27, it can be observed that there is no correlation between the grain thickness and

the anisotropy. Even if it could have a potential effect, these results show that this effect

would not be significant when compared with other influencing factors such as fiber

texture intensities. There is a correlation observed between the anisotropy and the aspect

ratio, as seen in Figure 28, which can be expected since low aspect ratio products present

fiber texture as opposed to rolling textures components for high aspect ratio products. The

correlation with the mechanical properties is seen to be lower than the <111> fiber texture

intensities which can be explained by the fact that the aspect ratio is not the only parameter

91

that influences the fiber texture intensity and as such, a lower correlation coefficient can

be expected.

Figure 26: Correlation between σ 45°/ σ L and <100> fiber texture intensity.

Figure 27: Correlation between σ 45°/ σ L and the grain width (µm) [15].

92

Figure 28 Correlation between σ 45°/ σ L and the aspect ratio.

The very good correlation between the <111> fiber texture intensity and the various

mechanical properties was analyzed in terms of how the Taylor factor may influence

anisotropy. Interestingly, Figure 29 shows no correlation between these two values. The

Taylor factor was calculated using the ODFs for the different locations. The two locations

of the cylindrical extrusion present close values of anisotropy but very different values of

the Taylor factor. While the <111> fiber texture intensity is higher at the center (R) of the

cylindrical extrusion, the <100> intensity is higher at half the radius (R/2). For similar

anisotropy, the center of the extrusion will present a much higher Taylor factor than the

location at half the radius. If the Taylor factor alone cannot explain the correlation

between the <111> fiber texture intensity and the mechanical behavior, then another

parameter which is influenced by the texture must have an effect. This suggests that the

density of precipitates must vary with grain orientation and thereby influence anisotropy

and texture strengthening [11, 16].

93

Figure 29: Correlation between σ 45°/ σ L and the Taylor factor.

Conclusion

In order to obtain a better understanding of the mechanical behavior of Al-Li alloy 2099

T83 extrusions, characterization of its microstructure, texture and static mechanical

properties was performed. The main conclusions of this work can be summarized as

follows:

Second phase particles were observed occupying between 0,1 and 0,7 vol.%

depending on the location. The chemistry of these particles is probably

Al20Mn3Cu2 and Al6(Mn,Fe). T1 precipitates were observed as can be expected

for an alloy with this chemistry.

For tensile properties, strength was greater in the longitudinal direction, lower at

90° and at its lowest in the 45° direction.

<111> fiber texture and a smaller proportion of <100> component were observed

in most locations while rolling texture components were found in the high aspect

ratio regions.

<111> fiber texture intensity was found to correlate well with tensile properties

and anisotropy while the correlation between the Taylor factor and mechanical

properties was inexistent for this alloy. This suggests that the anisotropy of

mechanical properties is related to variation in precipitate density and orientation.

94

Acknowledgments

The authors are thankful to NSERC, CQRDA , FQRNT and REGAL for financial

assistance and Alcoa for supplying material samples. Thanks are also given to

LAMPOUL research group, Microanalysis Laboratory, Maude Larouche (optical

microscopy) and Daniel Marcotte (mechanical testing), allo from Laval University.

Thanks to Jean-Philippe Masse from Polytechnique de Montréal, for TEM analysis.

Thanks also to Philippe Tétrault-Pinard, Nicolas Brodusch and Sriraman K. Rajagopalan

from McGill University, for EBSD, STEM and XRD analysis.

References

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95

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96

Chapitre 5

2ème article

MODELLING OF ANISOTROPY FOR AL-LI 2099 T83

EXTRUSIONS AND EFFECT OF PRECIPITATE DENSITY

Alexandre Bois-Brochu1, Carl Blais1, Franck Armel Tchitembo Goma1, Daniel

Larouche1

1Department of Mining and Metallurgy, Adrien-Pouliot Building, Université Laval,

1065 Rue de la medicine, Québec, Québec, G1V 0A6, Canada.

Keywords: Aluminum-lithium, fiber texture, anisotropy, mechanical properties,

microstructure, modelling

Accepté par le journal Material Science and Engineering : A

19 juillet 2016

97

Résumé

Le développement des alliages aluminium-lithium pour les applications aéronautiques

requiert une compréhension extensive de la manière dont les procédés de mise en forme

et la géométrie de pièce influence la microstructure, la texture et les propriétés

mécaniques. L’anisotropie des propriétés mécaniques est en partie reliée à la texture de

déformation qui se forme lors des procédés thermomécaniques. Dans cette étude, deux

extrusions d’Al-Li 2099 T83 ont été caractérisées, une extrusion cylindrique et un profilé

multi-raidisseurs. Un modèle est proposé permettant de prédire les propriétés mécaniques

et l’anisotropie en fonction de l’intensité de la texture fibre <111>. De plus, la fraction

volumique des précipités T1 a été mesurée dans les zones d’anisotropie élevée (extrusion

cylindrique) et faible (profilé multi-raidisseurs). Les résultats montrent qu’il n’y a pas de

différence significative entre les pièces en lien avec la fraction volumique de précipités.

Abstract

The development of aluminum-lithium alloys for aerospace applications requires a

thorough understanding of how processing and product geometry impact their

microstructure, texture and mechanical properties. The anisotropy of the mechanical

properties is in part related to the deformation texture formed during thermo-mechanical

processing. In this study, two different extrusions of Al-Li 2099 T83 were characterized,

a cylindrical extrusion and an integrally stiffened panel (ISP). A model is proposed to

predict mechanical properties and their anisotropy as a function of the <111> fiber

texture. Furthermore, the volume fraction of precipitates was measured in zones of high

anisotropy (cylindrical extrusion) and low anisotropy (ISP). Results show that there is no

significant difference between the two parts concerning volume fraction of precipitates.

Introduction

Aluminum-lithium alloys are increasingly replacing traditional aluminum alloys in

aerospace applications. The interest in using these alloys comes primarily from the lower

density and higher stiffness they provide. The density of the alloy is lowered by 3% for

every weight percent of lithium added and stiffness is increased by 5-6% per weight

percent of Li. The lower density combined with equal or improved strength give these

alloys improved specific properties over traditional aluminum alloys [1, 2]. Such

improvements can lead to reductions in fuel consumption and provide an opportunity to

compete with composites in airplane designs [3, 4].

98

In the past, lithium containing aluminum alloys were characterized by high levels of

anisotropy of their mechanical properties caused by deformation textures created during

shaping [5]. Second generation Rolled Al-Li products were characterized with having

high intensities of the Brass texture component as well as significant in-plane anisotropy

[3, 5-7]. In the case of aluminum products shaped with smaller aspect ratios such as those

found in cylindrical extrusion or drawn tube, <111> and <100> fiber textures are

developed with the predominance of the <111> texture due to the high stacking-fault

energy of aluminum [6, 8]. The presence of fiber texture causes axisymmetric flow

anisotropy (AFA) [6, 8-10]. Both the AFA and in-plane anisotropy cause a decrease in

strength at orientations other than the main deformation direction, particularly for

intermediate angles nearing 45° from the longitudinal direction [1, 3, 5, 11-13].

Axisymetric flow anisotropy also leads to a reduction of the differences between yield

strength and ultimate tensile strength. For aerospace applications, low strength in off axis

directions may negate the benefits of high strength in the working direction for some

applications [5]. For uses where the principal stress aligns with the working direction,

(wing skins, wing and fuselage stringers), 45° properties are less of a concern. In a

previous study [14], static mechanical properties, texture, microstructure and anisotropy

of extrusions made of Alcoa’s Al-Li 2099 alloy in the T83 temper were characterized.

The evolution of mechanical properties following casting and during the

thermomechanical process of 2099 heat treated extrusion has been investigated in another

work [15].

It has been observed in rolled Al-Li-Cu-Mg alloys with varying Li and Cu concentration

that the yield strength anisotropy was more important with increasing Brass texture

component and that this was correlated with an increase in T1 precipitate volume fraction

[16]. For a different Al-Li alloy, the 8090, it has also been suggested that T1 and S’

precipitates influenced the crystallographic texture [13]. Also, for similar strain and

rolling temperature, the intensities of the Brass texture component were similar in 2050

Al-Li alloy and in 7050 alloy [17]. However, for similar Brass texture component

intensities, Al-Li alloys exhibit significantly higher anisotropy than traditional aluminum

alloys [5]. Furthermore, it was found that higher aspect ratios correlated with increased

fatigue crack growth rates in 2099 T83 alloy [18]. The purposes of this study are twofold.

The first is to demonstrate the possibility to accurately predict the anisotropy and

99

mechanical properties in 2099 T83 extrusions. The second is to determine if T1

precipitates volume fraction vary with grain orientations and for variations of anisotropy

considering that various studies indicated that the T1 precipitates could influence

anisotropy.

The extrusion in Figure 1 (left) is cylindrical with an extrusion ratio of 21.4 while the

one on the right is an integrally stiffened panel (ISP) with an extrusion ratio of 15.7. The

important locations in the ISP are the web (1), the stiffener base (2), the stiffener web (3)

and the stiffener cap (4).

Table I: Chemical Composition for 2099 Alloy (%weight) [3]

Cu Li Zn Mg Mn Zr Ti Fe Si Be Al

2.4-

3.0

1.6-

2.0

0.4-

1.0

0.1-

0.5

0.1-

0.5

0.05-

0.12

0.1

max

0.07

max

0.05

max

0.0001

max

Balance

Figure 1: Cylindrical extrusion (left) and Integrally stiffened panel (ISP) (cm) (right).

Methodology

Specimens were taken at the center of the cylindrical extrusion (R) and at half the radius

(R/2) while four locations were selected for sampling in the ISP: middle of the web and

the stiffener base (1 & 2), the stiffener web (3) and the stiffener cap (4). Microstructural

characterization was carried out using optical microscopy and electron backscattered

diffraction (EBSD). The latter was used for grains and sub-grains characterization using

lattice misorientation angles to differentiate one from the other. The SEM used with

EBSD was a Hitachi S-4700 with EBSD HKL Nordyls and Flamenco acquisition system.

Areas of 0.05 mm2 were analysed with EBSD. Composition and distribution of second

phase particles were analysed. Chemical compositions of the particles were obtained

100

using a PGT energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS) installed on a JEOL 840-A

SEM. Second phase particles were also characterized using a CAMECA SX-100

microprobe analyser. Characterization of the distribution of particles was performed on

polished samples prepared for metallography. For the cylindrical extrusion, 200

micrographs of 26512 µm2 each were used, going from the sample’s surface toward its

center, always in the longitudinal direction. For the ISP, 74 micrographs per location were

used, going from one side of the extrusion to the other with the longitudinal direction in

the plane.

For quantitative macrotexture analysis, X-Ray diffraction was selected using a Bruker

Discover D8 with a HISTAR zone detector and the data analysis program Tex. The area

of the surface analysed in XRD was 4 mm2. Fiber textures intensities were quantified in

terms of their peak intensities on inverse pole figures.

Static mechanical properties were determined using a SATEC T20000 universal testing

machine. The properties were characterized along the longitudinal direction (L), the

transverse direction (T) and at 45° from these directions (45). Two series of cylindrical

tensile specimens were used. The first one had a gauge diameter of 0.287 cm while the

second type had a diameter of 0.406 cm. For both specimen types, the gage length was

1.27 cm. The crosshead speed used was in accordance with ASTM E8 standard and was

2 mm/min. Compression test specimens with a height of 1.09 cm and a diameter of 0.635

cm were also prepared. The crosshead speed used was 2 mm/min. The tensile and

compression tests were both conducted at room temperature. Five specimens per

orientation were tested for each location.

The results obtained were used as data for modelling the anisotropy and the evolution of

strengths. The parameters considered were the intensity of the <111> fiber texture, the

intensity of the <100> fiber texture, the grains width, the aspect ratio (the ratio of

thickness on width of an extrusion), the Sachs factor and the Taylor factor. The Sachs and

Taylor factors are values calculated from orientation data to represent the relative easiness

to deform a part. Both are calculations obtained from the Schmid factor M (Eq. 1). The

Schmid factor is part of the resolved shear stress (Eq. 2) where θ is the angle between the

slip direction and the orientation of the force and χ is the angle between the normal to the

slip plane and orientation of the force. The Sachs factor is the mean of the Schmid factor

101

for all the grain orientations in the part (Eq. 3). This factor is usually used in large grain

structures were deformation is relatively unconstrained. The Taylor factor takes into

account that grains can be constrained by adjacent grains. As such, it uses the five slip

systems in each grain having the highest Schmid factor (4). While the Sachs factor slightly

overestimates the ease of deformation, the Taylor factor may underestimate it [6].

cos 𝜃 cos 𝜒 = 1/M (Eq.1)

τ = σ cos 𝜃 cos 𝜒 (Eq.2)

∑ 𝑀𝑖

𝑛𝑖=0

𝑛 (Eq.3)

∑(𝑀1𝑖+𝑀2𝑖+𝑀3𝑖+𝑀4𝑖+𝑀5𝑖)

5𝑛𝑖=0

𝑛 (Eq.4)

To develop a model, a step-by-step method was used. Using a correlation matrix to

determine which parameter had the most influence on anisotropy and the evolution of

strengths, the first model was obtained. A correlation matrix of the residuals is then used

to determine which parameters better explain the lack of fit (LOF) of the model. This

parameter is added to the model and the significance of the parameter is verified using an

ANOVA test. The residuals correlation matrix, the addition of a new parameter and the

ANOVA verification is done repeatedly until one parameter is found to be insignificant,

in which case the resulting model is the one obtained in the previous step. In the present

case, the step by step method was used twice. Since the R/2 location does not have an

aspect ratio, this section was excluded from the initial calculations. However, as it will be

shown below, the aspect ratio was not a parameter that was retained in the final model.

Since the aspect ratio could be excluded, the R/2 location was then added in remaining

step-by-step modelling calculations to improve the representativeness of the model.

Images were obtained by TEM from which a mean precipitate density was measured. As

it will be shown in a following section, two orientations of T1 precipitates were observed.

Two locations were analysed, at half the radius in the cylindrical extrusion and in the

middle of the stiffener’s web (3) of the ISP. Those two locations were chosen because of

the important difference between their <111> fiber intensities. The cylindrical extrusion

presents a high <111> fiber intensity while it is low in the stiffener web. Also, in both

locations, precipitate density was calculated for grains with a <111> orientation and for

grains at 41° (R/2 location) and 46° (stiffener’s web ISP) from the <111> orientation. In

102

each case, the area of analysis was of 0.7225 µm2 and the thickness at each micrograph

was measured using EELS in order to estimate a precipitate density in number per µm3.

The thickness varied from 51 nm at the location of one of the micrographs of the

stiffener’s web (3) of the ISP to 176 nm for the location of one of the micrographs of the

cylindrical extrusion. For each location and orientation, at least nine micrographs were

used for the measurements. For each grain characterized, the sample orientation was

changed so that the matrix was slightly out of diffraction orientation in order to decrease

the matrix signal intensity and, by increasing contrast, to be able to observe well an

orientation of precipitates. The other orientation visible was then also out of axis and as

such, there might be precipitates in the other orientation which are not visible and thus

must not be counted.

Modelling

As previously mentioned, results obtained from characterization of mechanical

properties, texture and microstructure were presented in a previous article [14]. Figure 2

presents the tensile mechanical properties for the cylindrical extrusion and the ISP. Note

the high anisotropy in the center of the cylindrical extrusion (R) with a 45° YS/ L YS

ratio of 0.71; while this ratio is 0.90 in the web of the ISP (1). As will be shown later, the

greater anisotropy in the cylindrical extrusion is due to the high <111> fiber texture

intensity. Since the center of the cylindrical extrusion presents a low aspect ratio (1)

combined with a high extrusion ratio (21.4), a high fiber texture was developed. The web

of the ISP (1), with a lower extrusion ratio (15.7) and a high aspect ratio of 4.7, presents

a rolling texture, even though the intensities for the various texture components are

relatively low. A low rolling texture will offer a lower anisotropy than a high fiber texture.

Also, the web of the ISP (1), even in the longitudinal direction, presents lower mechanical

properties than in the center of the cylindrical extrusion in the same direction. This is due

to the phenomenon known as “the press effect”, which can be observed on extrusions

with low aspect ratio in which strength is increased following extrusion due to the

increased fiber texture component intensity [10].

103

Figure 2: Tensile mechanical properties for the cylindrical extrusion (a), for the ISP

parallel to the extrusion direction (L) (b), for the ISP perpendicular to the extrusion

direction (T) (c) and for the ISP at 45° from the extrusion direction (d).

The model obtained as a first step was one in which the <111> fiber intensity formed the

parameter as it possessed the highest correlation with the varying output data.

Furthermore, for every output data, the model was found to be significant using an

ANOVA test with a significance level of five percent. Using the residuals correlation

matrix, diverse parameters were added for different output data but none of those

parameters were found to be significant. The step-by-step modelling is used in this case

as a tool to predict the anisotropy and the evolution of strength as opposed to evaluate the

cause and effect of a phenomenon. In this case, the different parameters were not

independent from each other. The <111> fiber texture intensity and the <100>fiber

texture intensity correlate with each other and this is due to the increase of both texture

when there is an increase in strain for extrusions deformed uniaxially. The second set of

correlated parameters are the fiber intensities and the aspect ratio, Sachs factors and

a b

c d

104

Taylor factors. A reduction in aspect ratio directly leads to an increase in fiber texture

intensities and as Sachs and Taylor factors are calculated from crystallographic data, they

should be dependent on fiber texture intensities. However, as was shown in a previous

work, the Taylor factor was affected by all crystallographic data and not just one type of

texture and it did not correlate at all with the increase in anisotropy and the evolution of

strengths [14]. This can explain why no other parameters were added in the model in the

end. The resulting model is presented for the evolution of strengths and the anisotropy as

a function of <111> fiber texture intensity in Figure 3 to 6. The error bars represent the

confidence intervals and the coefficients of determination (R2) are added on the graphs.

Figure 3: Model for the evolution of tensile yield strength as a function of <111> fiber

texture intensity

Figure 4: Model for the evolution of ultimate tensile strength as a function of <111>

fiber texture intensity

400

450

500

550

600

650

0 2 4 6 8 10 12

TYS (L)

Intensity <111> (x random)

y measured

y predicted

500

520

540

560

580

600

620

640

660

0 2 4 6 8 10 12

UTS (L)

Intensity <111> (x random)

y measured

y predicted

R2= 93.21 %

R2= 96.98 %

105

Figure 5: Model of the anisotropy of tensile yield strength as a function of <111> fiber

texture intensity

Figure 6: Model of the anisotropy of ultimate tensile strength as a function of <111>

fiber texture intensity

With the purpose of prediction, the models obtained for extrusions of the 2099 alloy in

the T83 condition as function of <111> fiber texture intensity are indicated in equations

5 to 8 where <111> I is the <111> fiber texture intensity.

TYS (MPa) = 470.48 + 13.68 <111> I (5)

UTS (MPa) = 526.35 + 10.02 <111> I (6)

45 ° TYS / L TYS = 0.9110 – 0.0210 <111> I (7)

45° UTS / L UTS = 0.9220 – 0.0169 <111> I (8)

0.60

0.65

0.70

0.75

0.80

0.85

0.90

0.95

0 2 4 6 8 10 12

45° TYS/L

TYS

Intensity <111> (x random)

y measured

y predicted

0.60

0.65

0.70

0.75

0.80

0.85

0.90

0.95

0 2 4 6 8 10 12

45° UTS/L

UTS

Intensity <111> (x random)

y measured

y predicted

R2= 96.45 %

R2= 97.32 %

106

Precipitate density analysis

Figures 7 and 8 present typical micrographs that were used to count precipitates in order

to obtain a precipitate volume fraction. Note that only one of the two orientations visible

was used to count the precipitate. In every case, the most contrasted orientation was used.

Figure 7: T1 precipitates observed under TEM for R/2 location in cylindrical extrusion

B=[112] g=(111)

Figure 8: T1 precipitates observed under TEM for the stiffener’s web of the ISP (3)

location

B=[112] g=(111)

The precipitate densities for the different locations and orientations are presented in

Figure 9 with the 95% confidence intervals presented as error bars. It can be seen that

there seems to be a correlation between the volume fraction of precipitates and the

intensity of the <111> fiber texture. Nevertheless, there is no statistical difference

between the various orientations, which was confirmed by an ANOVA test

107

(F(3,37)=1.95, p=0.14)). Based on these results, it is not possible to conclude that the

precipitate density has an effect on the anisotropy as was hypothesized in the previous

publication as a way to explain why the anisotropy correlated well with the <111> fiber

texture intensity but not with the Taylor factor [14]. However, the results do not allow to

conclude the opposite, that the precipitate density has no effect on anisotropy. It merely

indicates that our results of the characterization of the sub-structure are not sufficiently

different between the two extrusions sections as to quantitatively measure variations in

density of precipitates. Nevertheless, there seems to be a tendency that grains possessing

a <111> orientation have a lower volume fraction of precipitates. It is to be expected that

a <111> orientation results in a lower precipitate density since such an orientation means

that a [111] slip plane is perpendicular to the axis of deformation. Since no slip can occur

on this plane due to its orientation, there should be a lower density of dislocations in this

plane and consequently a smaller T1 density of precipitate density as they preferentially

form on dislocations.

Figure 9: Density of T1 precipitates as a function of location in extrusion and orientation

of grain

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

T1 R/2 L

<111>

T1 R/2 L 41°

from <111>

T1 ISP3

<111>

T1 ISP3 46°

from <111>

Precipitate

density

(counts/

µm3)

Location and orientation of grain

108

Conclusion

Using mechanical properties, texture and microstructure data obtained from Al-Li alloy

2099 T83 extrusions, a model was developed to predict their influence on the evolution

of mechanical properties and their level of anisotropy. Also the T1 precipitate density was

characterized to determine if there is an effect of precipitate density on anisotropy of

mechanical properties. The main conclusions of this work can be summarized as follows:

It is possible to predict the evolution of mechanical properties and their anisotropy

as a function of texture.

Models obtained using the step by step method has the <111> fiber texture

intensity as its unique parameter because it presented the highest correlation with

the evolution of mechanical properties and their anisotropy. Other parameters

were found to be insignificant and thus not added to the model. It is probable that

they were found negligible because they did not vary independently from the

<111> fiber texture.

The precipitates density was measured by counting precipitates in a known area

with a measured thickness. It was characterized for two locations with different

textures and within those locations, it was analyzed for two different

crystallographic orientations. It was found there was not a significant difference

in T1 precipitates density between the varying locations and orientations.

A tendency for lower precipitate density was observed for <111> orientation.

Acknowledgments

The authors are thankful to Julien Boselli and Alcoa Technical Center for supplying

material samples and to NSERC, CQRDA , FQRNT and REGAL for financial

assistance. Thanks are also given to LAMPOUL research group, Microanalysis

Laboratory, Maude Larouche (optical microscopy) and Daniel Marcotte (mechanical

testing), from Laval University. Thanks to Jean-Philippe Masse from Polytechnique de

Montréal, for TEM analysis. Thanks also to Philippe Tétrault-Pinard, Nicolas Brodusch

and Sriraman K. Rajagopalan from McGill University, for EBSD, STEM and XRD

analysis.

109

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(1998) 145-152.

[12] S.J. Hales, R.A. Hafley, Materials Science and Engineering: A, 257 (1998) 153-164.

[13] J. Mizera, J.H. Driver, E. Jezierska, K.J. Kurzydlowski, Materials Science and Engineering

A, 212 (1996) 94-101.

[14] A. Bois-Brochu, C. Blais, F.A.T. Goma, D. Larouche, J. Boselli, M. Brochu, Materials

Science and Engineering: A, 597 (2014) 62-69.

[15] Y. Lin, Z. Zheng, S. Li, X. Kong, Y. Han, Materials Characterization, 84 (2013) 88-99.

[16] A.K. Vasudévan, M.A. Przystupa, W.G. Fricke Jr, Materials Science and Engineering: A,

208 (1996) 172-180.

[17] Q. Contrepois, C. Maurice, J.H. Driver, Materials Science and Engineering: A, 527 (2010)

7305-7312.

[18] F.A. Tchitembo Goma, D. Larouche, A. Bois-Brochu, C. Blais, J. Boselli, M. Brochu,

International Journal of Fatigue, 59 (2014) 244-253.

110

Chapitre 6

3ème article

EFFECTS OF T1 PRECIPITATE DENSITY ON MECHANICAL

PROPERTIES AND ANISOTROPY OF AL-LI ALLOY 2099

EXTRUSIONS

Alexandre Bois-Brochu1, Carl Blais1

1Department of Mining and Metallurgy, Adrien-Pouliot Building, Université Laval,

1065 Rue de la medicine, Québec, Québec, G1V 0A6, Canada.

Keywords: Aluminum-lithium, fiber texture, anisotropy, mechanical properties,

microstructure, T1 precipitate, heat treatment

Soumis au journal Metallurgical and Materials Transactions A

22 mai 2017

111

Abstract

The development of aluminum-lithium alloys for aerospace applications requires a

thorough understanding of how processing and product geometry impact their

microstructure, texture and mechanical properties. The anisotropy of the mechanical

properties is in part related to the deformation texture formed during thermo-mechanical

processing but previous results and authors suggest that it could also be due to the

precipitation in Al-Li alloys. In order to evaluate the effect of precipitate density on the

anisotropy of mechanical properties, a cylindrical extrusion was heat treated to a T8

condition with variation in the ageing time. The results obtained from the different ageing

times indicate that the precipitate density has an effect on anisotropy in Al-Li-Cu-Mg-Zr

alloys.

Introduction

Aluminum-lithium alloys provide interest to aerospace manufacturers because of the

lower density and higher stiffness. The density of the alloy is lowered by 3% for every

weight percent of lithium added and stiffness is increased by 5-6% per weight percent of

Li [1, 2]. The improvements in specific properties due to the lower density can provide

fuel consumption reductions and as such, making these aluminum alloys a viable

competitor to composites in airplane designs [3, 4].

Aluminum-lithium alloys have long been observed to possess significant levels of

anisotropy in mechanical properties which is in part due to crystallographic textures that

appear during metal forming. [5]. Second generation rolled Al-Li products were

characterized with having high intensities of the Brass texture component as well as

significant in-plane anisotropy [3, 5-7]. For aluminum parts possessing low aspect ratio

such as cylindrical extrusions, predominant <111> fiber texture is observed due to the

high stacking-fault energy of aluminum. Fiber textures with the <100> orientation are

present in aluminum alloys in lower amount than the <111> fiber textures. [6, 8]. Those

fiber texture cause axisymmetric flow anisotropy (AFA) in those parts [6, 8-10]. Both the

AFA and in-plane anisotropy induce a decrease in strength at other orientations than the

axis of deformation, particularly for orientations nearing 45° from this axis [1, 3, 5, 11-

13]. Axisymetric flow anisotropy reduces the gap between yield strength and ultimate

tensile strength. For aerospace applications, a decrease in strength in orientations other

112

than the axis of deformation can cancel the gains of high strength in the working direction

as the lowest common denominator is often used to quantify the properties of parts [5].

For applications in which the principal stress is aligned with the extrusion direction, (wing

skins, wing and fuselage stringers), off-axis properties are not critical. In a previous study

[14], static mechanical properties, texture, microstructure and anisotropy of extrusions

made of Alcoa’s Al-Li 2099 alloy in the T83 temper were characterized. Furthermore, a

concomitant paper by the same authors was written on the modelling of anisotropy for

those extrusions [15]. The evolution of mechanical properties following casting and

during the thermomechanical process of 2099 heat treated extrusion has been investigated

in another work [16].

As previous authors have noted, for Al-Li-Cu-Mg alloys with varying Li and Cu

concentrations, an increase in Brass texture component induced an increase in yield

strength anisotropy. Furthermore, it was observed that this phenomena was correlated

with the T1 (Al2CuLi) precipitate volume fraction [17]. For the 8090, a different Al-Li

alloy, the 8090, it has also been suggested that T1 and S’ precipitates influenced the

crystallographic texture [13]. Another indication of the potential influence of precipitates

on the anisotropy, Al-Li alloys have been observed to possess significantly higher

anisotropy than 7000 series alloys, for similar Brass texture intensity [5]. For similar

strain and rolling temperature, the intensity of the Brass texture component were similar

in 2050 Al-Li alloy and in 7050 alloy [18]. Also, higher aspect ratios correlated with

increased fatigue crack growth rates in 2099 T83 alloy [19].

In order to better quantify the ease of deformation, multiple factors have been suggested,

such as the Sachs and Taylor factors. To calculate those factors for a specific part,

orientation data are used. Both suggested factors are calculations obtained from the

Schmid factor (Eq. 1) which is itself part of the resolved shear stress equation (Eq. 2). In

this equation, θ represents the angle between the slip direction and the orientation of the

applied force and χ is the angle between the normal direction to the slip plane and the

orientation of the applied force. Two grains with different orientations will most probably

present two different Schmid factor value and possess different resolved shear stress. The

Sachs factor is the mean of the Schmid factor for all the orientations in the part (Eq. 3). It

can then be used to quantify the ease of deformation in a polycrystalline part. This factor

is usually used in large grain structures where deformation is relatively unconstrained.

113

The Taylor factor, on the other hand, takes into account that grains can be constrained by

adjacent grains. As such, for each grain, an average of the five highest Schmid factor slip

systems (Eq.4). The mean of the average for all grains are used when calculating the

Taylor factor. While the Sachs factor slightly overestimates the ease of deformation, the

Taylor factor may underestimate it [6].

cos 𝜃 cos 𝜒 = 1/M (Eq.1)

τ = σ cos 𝜃 cos 𝜒 (Eq.2)

∑ 𝑀𝑖

𝑛𝑖=0

𝑛 (Eq.3)

∑(𝑀1𝑖+𝑀2𝑖+𝑀3𝑖+𝑀4𝑖+𝑀5𝑖)

5𝑛𝑖=0

𝑛 (Eq.4)

In an earlier study on a cylindrical extrusion and an integrally stiffened panel, it was

demonstrated that the anisotropy and the evolution of mechanical properties was

correlated with the <111> fiber texture [14] as shown in Figure 1. For similar anisotropy,

some sections of the extrusions presented a much higher Taylor factor than others. If the

Taylor factor alone cannot explain the correlation between the <111> fiber texture

intensity and the mechanical behavior, then another parameter which is influenced by the

texture must have an effect. As mentioned earlier, it has been demonstrated that the

microstructure during metal forming will influence the evolution of crystallographic

texture and thus anisotropy [13, 19]. The fact that the Taylor factor, a representation of

deformability of a part, was not correlated with the anisotropy suggests that the density

of precipitates must influence anisotropy and texture strengthening [13, 20]. The

objective of the work summarized in this paper is to evaluate the effect of T1 precipitate

density on static mechanical properties and anisotropy of Al-Li 2099 T8 alloy through

variation of ageing time, which will in turn induce a variation in T1 precipitate density.

114

Figure 1: Correlation between σ 45°/ σ L and <111> fiber texture intensity.

The extrusion that has been used for this study (Figure 2) is cylindrical with an extrusion

ratio of 21.4 made from Alcoa’s 2099 alloy. The chemical composition of this alloy can

be found in Table I. This cylindrical extrusion presented a strong <111> fiber texture with

a smaller portion of the <100> fiber texture, as could be expected from high-stacking fault

energy materials deformed in an uniaxial way [6], as shown on Figure 3.

Table I: Chemical Composition for 2099 Alloy (%weight) [3]

Cu Li Zn Mg Mn Zr Ti Fe Si Be Al

2.4-

3.0

1.6-

2.0

0.4-

1.0

0.1-

0.5

0.1-

0.5

0.05-

0.12

0.1

max

0.07

max

0.05

max

0.0001

max

Balance

Figure 2: Cylindrical extrusion

115

Figure 3: Inverse pole figure from the center of the cylindrical extrusion.

Methodology

For the purpose of this study, the 2099 cylindrical extrusions supplied from Alcoa (Figure

2) have been submitted to a complete T8. The extrusions were held at 530°C during 1 h

and quenched in cold water. The part was then cold stretched 2.2 % to increase the

dislocation density, in order to increase the T1 precipitate density. It is important to note

that both the solution treatment temperature and the cold stretch level are significantly

different from Alcoa’s T83 heat treatment, which can explain why different mechanical

properties and anisotropy levels were obtained in this study. Afterwards, the extrusion

was cut into smaller billets that were aged for various durations: 0h, 12h, 24h, 36h, 48h,

60h and 72h. Considering that all the samples have been subjected to the same solution

heat treatment, quench and cold work, there is only the ageing that could influence the

final properties of the specimens. As such, changes in texture, recrystallization or grain

coarsening that could have occurred during the solution heat treatment would be the same

for all conditions. Only the precipitate density could then have been varied and thus have

an influence on the final properties. As δ’ (Al3Li) are coherent spherical precipitates, the

variation in density of those precipitates should have no influence whatsoever on

anisotropy. Furthermore, the T8 heat treatment is specifically designed to promote

precipitation of T1. Consequently, any correlation observed between the precipitate

density and the evolution of mechanical properties and anisotropy will be considered to

be causality.

Static mechanical properties were determined using a SATEC T20000 universal testing

machine. The properties were characterized along the longitudinal direction (L), the

transverse direction (T) and at 45° from these directions (45). Cylindrical tensile

116

specimens were used with a gauge diameter of 4.06 mm with a gage length of 12.7 mm.

The crosshead speed used was in accordance with ASTM E8 standard and was 2 mm/min.

The tensile tests were both conducted at room temperature. Two specimens per

orientation were tested for each heat treatment condition.

Micrographs were acquired using a JEM-2100F TEM and were used to measure the mean

precipitate density. TEM samples have been extracted from 200 µm thick plates and then

electropolished using a methanol, nitric acid and liquid nitrogen solution. As it can be

seen in the micrographs presented below, both <111> and <100> grain orientations were

used for T1 precipitate density measurements. In each case, the area of analysis was of

0.7225 µm2. The precipitate density was not calculated in units per volume as the

thicknesses of the thin plates were lower or similar to the diameter of the T1 precipitates.

As such, it was more representative to use the density in units per area as the thinner plates

overestimated the precipitate density. For heat treatment conditions, five to ten

micrographs were used for the measurements, depending of the number of grains

available with the required orientation. For each grain characterized, the sample

orientation was changed so that the matrix was slightly out of diffracting conditions in

order to decrease the matrix signal intensity and be able to adequately observe a given

orientation of precipitates. The other orientation visible was then also out of axis and as

such, some precipitates might not be visible in this orientation and thus must not be

counted.

Mechanical Properties

The mechanical properties of the 2099 T8 obtained after the ageing procedures are

presented in Figures 4 to 6. It is interesting to note that the smallest difference between

the strength at 0° and 45° is found when no heat treatment has occurred, for both the YS

and the UTS. This is the first indication that presence of T1 precipitates influences

anisotropy. The same phenomenon has been observed before but in a different manner.

For similar Brass texture components, Al-Li alloys presented significantly higher

anisotropy than 7000 series alloys [5]. For the YS, the anisotropy (σ 45°/σ 0°) is more

important in the underaged region while for the UTS, it is more significant in the peak-

aged region. This suggests that the precipitate density increased more significantly in the

{111} planes that were more favorably oriented during the stretching operation.

117

The elongation in the 45° orientation is also significantly higher than in other orientations,

as it has been observed in previous studies [14]. As the <111> fiber texture causes an

increase in yield strength in the 0° direction, when put under tension, the 45° orientation

will have an increased facility for dislocation slip as tensile axis will always be at 45°

from a {111} slip plane, thus maximizing the Schmid factor. The decrease in elongation

is also more important in this orientation. It drops from 15.7 % to 9.2 while the decrease

is only of 2.9% in the 0° orientation.

Figure 4: Evolution of yield strength as a function of ageing time.

0

100

200

300

400

500

600

0 12 24 36 48 60 72

YS (MPa)

Ageing time (h)

0° 90° 45°

118

Figure 5: Evolution of tensile strength as a function of ageing time.

Figure 6: Evolution of elongation as a function of ageing time

When comparing strength anisotropy using the strength ratio (σ 45°/σ 0°) to the 0°

strengths in Figure 7, it can be observed that the tensile strength correlates very well with

the anisotropy while the yield strength shows a lack of correlation. Even though the values

of yield strength are similar in the 0° direction, the yield strength in the 45° direction did

not behave in a similar fashion. Figure 4 shows that the yield strength increased much

more rapidly in 0° direction than it did in the 45° direction and while the yield strength

was relatively stable in the longitudinal direction after 24 hours, it continued to increase

in the 45° direction. Consequently, the anisotropy will be very high at 24 hours, with a

ratio of 0.56 but will reduce significantly with a value of 0.67 after 72 hours. This can be

explained by the T1 preferential precipitation. Since the cold forming of the T8 was done

in the 0° direction, slip planes that are oriented favorably for longitudinal strain will be

activated, more so than for 45° or perpendicular orientations. As T1 preferentially

0

100

200

300

400

500

600

0 12 24 36 48 60 72

UTS(MPa)

Ageing time (h)

0° 90° 45°

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

0 12 24 36 48 60 72

Elongation(%)

Ageing time (h)

90° 0° 45°

119

precipitate on dislocations and that a higher density of dislocations can be found on slip

planes that allow longitudinal strain, the early stages of ageing will be characterized by a

faster increase in yield strength in the 0° direction than in the 45° direction.

Figure 7: Anisotropy (σ 45 °/ σ 0°) as a function of tensile properties.

Following the characterization of mechanical properties and anisotropy, the T1 precipitate

density was measured using TEM. Figure 8 presents the precipitate density, in counts/µm2

as a function of the ageing time. As could be expected, no T1 precipitate was observed

for a solution heat treated, quenched and cold stretched part. There is a sharp increase in

precipitate density at 12 hours. However, at 24 hours, the precipitate density drops

significantly and the author believes this only a sampling anomaly and it is not necessarily

representative of the whole 24 hours aged part. This is further supported by the fact that

yield strength and tensile strength do not follow this trend at all. At 48 hours, the

precipitate density is still high and there is no significant difference between this ageing

time and 12 hours. For the longer ageing times, there is small decrease in T1 precipitate

density. This can be expected due to the coarsening of precipitates, which tend to dissolve

smaller precipitates in favor of increasing the size of the bigger ones. It is important to

note that in this case, no significant coarsening of T1 precipitates was observed for 60 and

72 hours. A typical TEM micrograph from the 48 hours condition is presented in Figure

9.

R² = 0,3062

R² = 0,9837

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

200 250 300 350 400 450 500 550 600

Anisotropyσ 45°/σ 0°

σ(MPa)

YS UTS

120

Figure 8: Precipitate density as a function of ageing time.

Figure 9: T1 precipitates observed under TEM for 48 hours ageing

B=[112] g=(111).

The precipitate densities were used to evaluate if it had an influence on the anisotropy of

mechanical properties. Figure 10 presents the results for both the yield and tensile strength

and a very low correlation of determination can be observed. Even with such a low

correlation, a trend can be noted. The anisotropy increases (the ratio of anisotropy

decreases) as the precipitate density increases. Furthermore, as discussed earlier, the 24

hours ageing condition presented a very low precipitate density in the samples studied. If

we consider that the precipitate density for 24 hours ageing is an outlier value and exclude

it from the correlation calculation, a 0.678 R2 coefficient for the yield strength and a 0.553

R2 coefficient for the tensile strength can be obtained. This indicates that the anisotropy

is influenced by the precipitate density in addition of the texture influence. Another strong

indication for that is the anisotropy for the no ageing condition. In that case, the copper

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Precipitate density

(counts/µm2)

Ageing time (h)

121

and the lithium are still in supersatured solid solution and there won’t be any T1

precipitates present (nor δ’) and as such, the anisotropy would only be influenced by

texture. As can be observed in Figure 10, the anisotropy is lower when there is no

precipitate in the microstructure. This demonstrates the influence of the presence of T1

precipitates on the anisotropy.

Figure 10: Anisotropy (σ 45 °/ σ 0°) as a function of precipitate density.

The evolution of strength was also compared with the precipitate density and the results

are presented in Figure 11. It can be observed that even though the coefficients of

determination are low, a trend can be noted. As the precipitate density increases, so do

the yield strength and the ultimate tensile strength. This is to be expected as an increase

in precipitate density will better impede dislocation glide, therefore increasing both

strengths.

R² = 0,1408

R² = 0,3218

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 20 40 60 80

Anisotropyσ 45°/σ 0°

Precipitate density (counts/µm2)

YS

UTS

122

Figure 11: Mechanical properties as a function of precipitate density.

Conclusion

Following results from a previous study indicating that there was no direct correlation

between the Taylor factor and anisotropy, an investigation on whether the T1 precipitate

density had an influence on the anisotropy of mechanical properties was carried out.

Using cylindrical extrusions with the same deformation texture, a study on the effects of

aging was conducted. Varying the ageing time was performed to obtain a variation in

precipitate density to evaluate if it had an influence on mechanical properties. Following

the heat treatments, the extrusions were characterized mechanically and were analysed by

TEM for precipitate density quantification. The main conclusions of this work can

summarized as follows:

The anisotropy of mechanical properties is at its lowest when no ageing has

occurred. This indicates the influence of the T1 precipitates on the anisotropy of

mechanical properties.

The UTS correlates well with the anisotropy for varying aging times. Meanwhile,

the YS shows no correlation with the anisotropy. This is due to the faster increase

of the yield strength in the 0° direction than in the 45° direction because of the

preferential precipitation. When overaged, the yield strength in the 45° direction

continues to increase while it has stabilized in the 0° direction.

While the correlation between the precipitate density and the anisotropy is very

weak, a trend can be observed. As the precipitate density increases, the anisotropy

also increases.

R² = 0.3269

R² = 0.2964

0

100

200

300

400

500

600

0 20 40 60 80

σ

(MPa)

Precipitate density (counts/µm2)

YS

UTS

123

Increasing the T1 precipitate density leads to an increase in static mechanical

properties as they better impede dislocation glide.

Acknowledgments

The authors are thankful to Julien Boselli and Alcoa Technical Center for supplying

material samples and to NSERC, CQRDA , FQRNT and REGAL for financial assistance.

Thanks are also given to LAMPOUL research group, Microanalysis Laboratory, Maude

Larouche (optical microscopy) and Daniel Marcotte (mechanical testing), from Laval

University. Thanks to Jean-Philippe Masse from Polytechnique de Montréal, for TEM

analysis. Thanks also to Philippe Tétrault-Pinard, Nicolas Brodusch and Sriraman K.

Rajagopalan from McGill University, for EBSD, STEM and XRD analysis.

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[18] Q. Contrepois, C. Maurice, J.H. Driver, Materials Science and Engineering: A, 527 (2010)

7305-7312.

[19] F.A. Tchitembo Goma, D. Larouche, A. Bois-Brochu, C. Blais, J. Boselli, M. Brochu,

International Journal of Fatigue, 59 (2014) 244-253.

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125

Chapitre 7

Discussion

7.1 Fractographie

Les analyses fractographiques n'ont pas pu être présentées dans les différents articles, car

celles-ci s'éloignaient du sujet principal de ces publications. Cependant, beaucoup

d'informations supplémentaires par rapport au comportement de l'alliage 2099 T83

peuvent être apprises grâce à la fractographie et c'est pour cette raison que ces données

sont présentées dans cette section.

Les Figures 39 et 40 présentent les fractographies pour deux échantillons provenant

d’éprouvettes de traction du centre du profilé cylindrique. La Figure 39 présente le cas

d’une éprouvette de traction prélevée dans la direction longitudinale alors que la Figure

40 présente le cas d’une éprouvette de traction prélevée perpendiculairement à l’axe

d’extrusion. L’éprouvette de traction présentée à la Figure 39 a obtenu un allongement de

7,2% alors que l’éprouvette dans la direction transversale a obtenu un allongement à la

rupture de 3,4%. La surface de rupture pour l’échantillon plus ductile possède un aspect

granuleux d’une rupture ductile alors que l’échantillon transversal présente une surface

qui semble lisse, typique à une rupture fragile.

126

Figure 39: Fractographie d’une éprouvette de traction

R longitudinal

Figure 40: Fractographie d’une éprouvette de traction

R transversal

Les Figures 41 et 42 présentent des surfaces de rupture qui sont semblables à celle

présentée à la Figure 39, mais avec un grossissement plus important alors que les Figures

43 et 44 s’apparentent au comportement fragile de la fractographie de la Figure 40. Dans

l’échantillon ductile présenté à la Figure 43, il est possible d’observer l’absence de cupule

malgré le comportement ductile et ce type de fractographie a été associée à de la rupture

transgranulaire [35]. Dans les échantillons transversaux présentant une rupture fragile,

particulièrement à la Figure 44, il est possible d’observer la rupture intergranulaire. Il est

possible de voir sur cette figure la forme d’un grain qui a été arraché au reste de la

structure ainsi qu’un joint de grain pour le grain d’en dessous. Les ruptures

intergranulaires ont été associées, pour les alliages Al-Li, à la présence de particules de

deuxième phase, de ségrégation de lithium, de PFZ, de glissement planaire, de présence

d’impuretés de métaux alcalins et de fragilisation à l’hydrogène [3, 35-37].

Figure 41: Fractographie d’une éprouvette de traction

R/2 longitudinal

Figure 42: Fractographie d’une éprouvette de traction

R transversal

127

Figure 43: Fractographie d’une éprouvette de traction

provenant de l’emplacement ISP 4 longitudinal

Figure 44: Fractographie d’une éprouvette de traction

R transversal

Les Figures 45 et 46 présentent des surfaces de rupture intergranulaires pour des

échantillons transversaux. Il est cependant intéressant de noter que ce type de rupture

n’est pas nécessairement associé à une faible ductilité. En effet la Figure 46 présente un

échantillon avec un allongement à la rupture de 4,2% alors que la figure 45 présente un

échantillon avec un allongement à la rupture de 11,1%. Malgré une surface de rupture

macroscopique très similaire, quelques cupules peuvent être observés à la Figure 45

contrairement à la rupture intergranulaire complète à la Figure 46.

Figure 45: Fractographie d’une éprouvette de traction

ISP 2 transversal

Figure 46: Fractographie d’une éprouvette de traction

ISP 3 transversal

Les Figures 47 et 48 présentent des fractographies pour des échantillons prélevés à 45°

de l’axe d’extrusion. Comme il a pu être observé dans le Chapitre 4 (1er Article), l’écart-

type pour les allongements à la rupture des échantillons à 45° provenant du profilé

cylindrique est très important. La Figure 47 présente un des échantillons qui a présenté

une faible ductilité avec une valeur de 4,5%. Il est possible d’observer la surface de

128

rupture intergranulaire similaire aux échantillons transversaux. Pour les échantillons à

45° présentant une ductilité importante, soit plus de 10%, des surfaces de rupture

similaires à celle observée à la Figure 48 ont été obtenues. À la Figure 48, il est aussi

possible d’observer des fissures dont la largeur traverse pratiquement le diamètre de

l’éprouvette de traction. Ce type de fissure est appelée délamination et consiste en des

fissures perpendiculaires au plan de la fissure principale. Ces fissures se propagent le long

des joints de grains qui sont allongés par la déformation [37].

Figure 47: Fractographie d’une éprouvette de traction

R à 45°

Figure 48: Fractographie d’une éprouvette de traction

ISP 2 à 45°

À la Figure 49, il est possible d’observer à plus fort grossissement la surface de rupture

pour l’échantillon provenant du profilé cylindrique à 45° déjà présenté à la figure 47. La

surface de rupture est très lisse et dépourvue de cupule pouvant expliquer le caractère

fragile de cette rupture. La Figure 50 présente quant à elle la surface de rupture pour un

échantillon ISP 1 à 45° qui possède un allongement à la rupture de 12,0%. La surface

consiste en une alternance entre des surfaces lisses fragiles et des zones de cupules. Les

surfaces lisses forment des collines triangulaires qui ont comme sommet les zones de

cupules. Il est possible que les surfaces lisses soient des zones de rupture intergranulaires

qui ne se rejoignent pas l’une avec les autres et que la zone entre deux surfaces lisses se

déforment de façon importante et subit la rupture de façon ductile, en formant des cupules.

129

Figure 49: Fractographie d’une éprouvette de traction

R à 45°

Figure 50: Fractographie d’une éprouvette de traction

ISP 1 à 45°

La Figure 51 présente une zone alternée de rupture intergranulaire et de zones de cupules

dans une éprouvette de traction à 45° provenant de l’âme du raidisseur (3). Les flèches

présentent les zones de décohésion ou rupture intergranulaire et les cercles les zones de

cupules. En observant la flèche du milieu, il est possible de voir le joint de grain triple et

la forme triangulaire de la rupture intergranulaire. Dans les échantillons transversaux, les

surfaces de rupture intergranulaire étaient perpendiculaires à l’axe de l’éprouvette, il est

donc normal que dans les échantillons à 45°, ces surfaces apparaissent à un angle proche

de 45°.Tel qu'il peut être observé à la Figure 52 provenant du profilé cylindrique, une

structure de grains allongés est présente dans la direction de la déformation. Les surfaces

de rupture intergranulaire apparaissent donc à 90° de l’axe de déformation pour les

échantillons transversaux et à 45° pour les échantillons prélevés à 45°.

130

Figure 51: Fractographie d’une éprouvette de traction ISP 3 à 45° (les flèches sont les zones de rupture intergranulaire et les cercles sont des cupules0

Figure 52: Micrographie du profilé cylindrique à R, vue longitudinale

La Figure 53 montre le profil de rupture pour un échantillon provenant du chapeau du

raidisseur à 45° (ISP 4). Il est possible d’observer les zones de délamination qui se

propagent le long des joints de grains. La Figure 54 présente quant à elle un profil de

rupture pour un échantillon 45° à R. Il est possible d’y observer une deuxième zone de

131

striction, ce qui est accompagné par une déformation post-uniforme importante. Cette

deuxième striction a été observée dans certains échantillons prélevés à 45° alors que la

déformation post-uniforme importante était commune à la plupart des échantillons à 45°

présentant des allongements à la rupture importants.

Figure 53: Profil de rupture d’une éprouvette de traction ISP 4 à 45°

Figure 54: Profil de rupture d’une éprouvette de traction R à 45°

7.2 Résultats DRX et EBSD

Tel que mentionné dans le Chapitre 3 en relation avec la méthodologie, le projet a débuté

en effectuant les analyses de texture à l'aide de l'EBSD. Cette technique de caractérisation

s'avère très utile, car elle combine à la fois la possibilité de quantifier la texture

cristallographique avec la capacité de caractériser la microstructure. Il est ainsi possible

d'effectuer des analyses de microtexture et de déterminer l'orientation de chaque grain

132

individuel. L'envers de la médaille en lien avec cette capacité est que la zone d'analyse

est très petite. Dans le cas des analyses EBSD effectuées dans cette étude, la zone

d'analyse s'est avérée être que de 0,05 mm2. Cette zone permet l'évaluation de seulement

une dizaine de grains, ce qui limite assurément la représentativité des résultats obtenus

par EBSD. Certains systèmes EBSD permettent d'effectuer des mosaïques, permettant

ainsi que couvrir une surface importante pour la quantification de macrotexture.

Cependant, au moment d'effectuer la caractérisation de la texture cristallographique, le

système utilisé ne possédait pas cette fonctionnalité. C'est pour cette raison qu'une

transition a été effectuée vers la diffraction des rayons-X (DRX). La zone couverte lors

d'analyses DRX peut varier beaucoup, mais dans le cas de cette étude, une surface de 4

mm2 était analysée. Il s'agit donc d'une surface 80 fois plus grande que pour l'ESBD. Des

informations microstructurales n'ont donc pas pu être acquises, mais une plus grande

représentativité des résultats de texture cristallographique a été obtenue en retour.

7.3 Calculs de facteurs de Sachs et Taylor

Pour effectuer la quantification des composantes de texture dans le but d'effectuer les

corrélations et la modélisation subséquente, des figures de pôles inverses ont été utilisées.

Les valeurs des pics de composantes de texture fibre <111> et <100> ont été prélevées à

même les figures de pôles inverses et ont été directement utilisées. Pour ce qui est des

calculs des facteurs de Sachs et Taylor, les ODF ont plutôt été utilisées. Celles-ci ont

permis d'extraire l'intensité de chaque composante de texture dans le but d'effectuer les

sommes nécessaires au calcul de ces facteurs.

Suite à la prise de données, il a été nécessaire de déterminer la valeur des facteurs de

Sachs et de Taylor pour chaque composante de texture, que ce soit des textures de

laminage ou des textures fibres. Étant donné qu'il est plus aisé de travailler avec les

indices de Miller pour effectuer les calculs de facteur de Schmid, toutes les valeurs des

angles d'Euler pour les différentes composantes ont été converties. Seulement la

composante de direction a été utilisée pour le calcul. Étant donné que le facteur de Schmid

est lié aux angles entre les systèmes de glissement et la direction de chargement,

seulement la direction préférentielle a été utilisée. Par trigonométrie, les indices de Miller

pour les différentes directions préférentielles ont été comparées aux douze systèmes de

glissement indépendants pour l'aluminium et douze valeurs de facteurs de Schmid ont été

extraites. Pour élaborer le facteur de Sachs, la plus basse valeur possible, représentant le

133

glissement qui se produit sur un système préférentiel, celui pour lequel les dislocations

peuvent plus aisément se déplacer, a été utilisé. Pour le facteur de Taylor, la moyenne des

cinq systèmes de glissement préférentiels a été utilisée. Dans certains cas tel que pour la

composante de texture fibre <111>, les systèmes de glissement indépendants présentaient

soit l'impossibilité de permettre le cisaillement ou une valeur commune à plusieurs

systèmes. La valeur résultante du facteur de Sachs s'avère donc être la même que pour le

facteur de Taylor dans le cas de la composante de texture fibre <111> ainsi que pour

d'autres composantes. La valeur du facteur de Schmid pour une microstructure

d'orientation aléatoire provient de la littérature et est pour l'aluminium, de 3,07 [12].

À l'aide des ODF, chacune des positions dans l'espace d'Euler a servi à obtenir la fraction

de composantes de texture (<111>, <100, Laiton, Cuivre et S) les différentes valeurs de

facteurs pour chacun des échantillons ont été obtenues en multipliant ces fractions aux

valeurs de facteurs de chacune des composantes de texture.

7.4 Relation propriétés mécaniques - anisotropie - modèles de

déformation

Les essais de traction effectués sur les échantillons prélevés dans les direction

longitudinale, transversale et à 45° de l'axe de déformation révèle bien l'effet de presse

observable dans les pièces d'aluminium extrudées présentant des ratios d'aspect faibles.

Dans ces cas, la texture fibre <111> augmente, ce qui entraîne une augmentation des

facteurs de Sachs et de Taylor à 3,67 chacun. Lorsque l'orientation cristalline d'un alliage

cubique à faces centrées est complètement aléatoire, la valeur de ces facteurs est de 3,07.

Le facteur étant plus élevé pour l'orientation <111> que pour l'orientation aléatoire, la

cission critique pour déformer la moyenne des grains sera donc plus élevée et la limite

conventionnelle d'élasticité augmentera aussi. Lorsque l'échantillon est prélevé à 45° par

rapport à l'axe de déformation pour une pièce présentant une concentration de texture

fibre <111> élevée, le facteur de Sachs résultant est très faible et peut atteindre selon

certaines orientations une valeur de 2,17. Le facteur de Taylor, quant à lui, peut atteindre

une valeur aussi faible que 2,39. Ces facteurs très faibles expliquent bien pourquoi des

limites conventionnelles d'élasticité plus faibles sont observables à 45° lorsque la texture

fibre <111> est très forte. Cette situation peut être observée pour les échantillons prélevés

dans le profilé cylindrique, dans lequel la texture fibre <111> est très importante. Cette

différence de résistance importante causera donc une anisotropie significative.

134

Il est à noter que dans le cas d'une texture forte <111> plusieurs systèmes de glissement

indépendants se situent à un angle égal par rapport à l'orientation <111>. Ceci explique

pourquoi la moyenne de cinq systèmes de glissement indépendants obtiennent la même

valeur avec le facteur de Sachs et celui de Taylor. Pour une orientation aléatoire, par

principe, il ne peut pas y avoir de différence entre les deux facteurs.

La relation entre les propriétés mécaniques, l'anisotropie et les modèles de déformation

fonctionne bien si seulement la texture majeure est prise en compte. Tel qu'il est possible

d'observer à la Figure 19 du Chapitre 4 (1er Article) et à la Figure 55 ci-dessous, la texture

fibre <100> est aussi présente en plus de la texture fibre majeure <111> dans les alliages

d'aluminium extrudés avec un faible ratio d'aspect. Les valeurs des facteurs de Sachs et

de Taylor pour la composante de texture fibre <100> sont de 2,45 dans les deux cas. De

plus, lorsque les échantillons sont plutôt prélevés à 45° de l'axe de déformation, les

valeurs des facteurs de Sachs et de Taylor de 2,32 et 2,43 peuvent être obtenues. Cette

composante de texture facilite la déformation. Lors de la mise en relation de l'anisotropie

et de la composante de texture <111>, une très forte corrélation est observée (Chapitre 4,

Fig. 20). Lorsque les facteurs de Sachs ou Taylor sont plutôt utilisés, une absence de

corrélation est notée (Chapitre 4, Fig. 29). En plus de l'effet des précipités sur

l'anisotropie, il est fort probable que la combinaison des effets opposés des composantes

de texture fibre <111> et <100> dans le calcul des facteurs de Sachs et Taylor est l'une

des raisons qui explique pourquoi aucune corrélation a pu être observée avec ces facteurs.

135

Figure 55: Carte d'orientation en figure de pôles inverse dans la direction d'extrusion au centre du profilé cylindrique (R)

7.5 Modélisation pas-à-pas

La modélisation pas-à-pas a été sélectionnée par opposition à une régression par moindres

carrés incluant tous les paramètres, car ceux-ci présentaient une colinéarité importante

entre eux. Ceci s'explique bien sûr par la fait que les intrants ayant servi à effectuer la

modélisation sont des valeurs non contrôlées qui sont dépendantes de facteurs externes à

cette étude. L'intensité des composantes de texture fibre <111> et <100>, la largeur de

grains, le ratio d'aspect, le facteur de Taylor et le facteur de Sachs furent tous des

paramètres dans la modélisation. Cependant, ceux-ci dépendent presque tous du ratio

d'extrusion et du ratio d'aspect. Étant donné que l'extrusion de pièces en variant ces deux

paramètres n'a pas pu être effectuée lors de cette étude, un contrôle indépendant des

paramètres n'a pas pu être effectué. En considérant que les paramètres sont corrélés entre

eux, la modélisation pas-à-pas a dû être adoptée. En utilisant une matrice de corrélation,

le premier paramètre du modèle a été sélectionné. Une régression linéaire par moindres

carrés a été effectuée avec ce paramètre seulement et il a été vérifié si l'ajout de ce

paramètre était significatif. Une matrice de corrélation des résidus du modèle a été utilisée

pour déterminer quel était le prochain paramètre à ajouter au modèle. Un fois le deuxième

paramètre ajouté, il a été vérifié si son ajout était significatif. Pour tous les modèles qui

ont été élaborés, seul le paramètre de l'intensité de la texture fibre <111> a été montré

comme étant significatif.

136

Chapitre 8

Travaux futurs

Bien que la présente thèse couvre plusieurs aspects reliés au projet, d'autres travaux

peuvent être effectués dans l'avenir pour compléter les connaissances par rapport au sujet.

Deux grands sujets restent à être investigués, soit l'étude de l'évolution des textures et de

l'anisotropie en fonction de déformations et ratios d'aspects contrôlés ainsi qu'une étude

approfondie sur l'effet des précipitésT1 sur l'anisotropie dans l'alliage 2099.

Le projet de recherche présenté dans cette thèse a permis d'étudier l'effet des composantes

de textures et de microstructure dans des extrusions déjà produites, rendant impossible

d'effectuer une analyse indépendante de l'effet de chacun des paramètres. De plus, ceci a

permis de relier l'anisotropie à la texture cristallographique. Cependant, l'effet de la

déformation et du ratio d'aspect n'a pu être étudié due aux extrusions prédéfinies. Une

suite au présent projet inclurait de produire des extrusions d'Al-Li 2099 avec des

déformations et ratios d'aspect contrôlés. Ceci permettrait d'évaluer l'évolution des

composantes de texture en fonction de la déformation et du ratio d'aspect. Il deviendrait

ainsi possible d'établir une relation de cause à effet entre la déformation et l'anisotropie.

De plus, ces informations seraient essentielles pour établir des modèles prédictifs qui

seraient utilisés en production d'aluminium. Il serait donc possible de prédire l'évolution

de la résistance et de l'anisotropie en fonction du ratio d'aspect et du ratio d'extrusion

utilisés.

Par la suite, le deuxième enjeu qui mérite une analyse plus approfondie est l'effet des

précipités T1 sur l'anisotropie des propriétés mécaniques. Dans cette thèse, seul l'effet de

la densité de précipités a été étudié. Cependant, il serait intéressant d'évaluer si la taille

des précipités a évolué avec le temps de vieillissement et s'il y a une densité de précipités

préférentielles à proximité des joints de grains. Ceci permettrait de mieux comprendre la

relation entre l'anisotropie et la présence de précipités. Ceci pourrait aussi mener à

l'utilisation de ces données dans la modélisation des propriétés mécaniques.

137

Chapitre 9

Conclusion

Le but de cette étude était de caractériser et de quantifier la microstructure et la texture

cristallographique de l'alliage aéronautique Al-Li 2099 à l'état T83 pour ensuite modéliser

les propriétés mécaniques et l'anisotropie en fonction de ces facteurs. L'anisotropie

constitue une problématique importante pour les alliages Al-Li. Lorsque des pièces sont

laminées, il est possible d'effectuer des recuits intermédiaires entre les passes de

laminage, ce qui entraîne une diminution de l'intensité des textures et ainsi fait décroître

l'anisotropie. Les pièces extrudées ne bénéficient pas de telles opportunités, car un

traitement thermique affectera les propriétés mécaniques finales de la pièce. Une

extrusion recristallisée entraînera une chute significative des propriétés due à la perte de

l'effet de presse et de l'augmentation de résistance causée par la taille fine de sous-grains.

Conséquemment, il est bien important de comprendre comment évolue l'anisotropie dans

ces extrusions pour pouvoir maximiser les propriétés mécaniques tout en minimisant

l'anisotropie.

Dans le but d'obtenir une meilleure compréhension du comportement mécanique des

extrusions de l'alliage Al-Li 2099 T83, la caractérisation de sa microstructure, de sa

texture cristallographique et de ses propriétés mécaniques statiques a été effectuée. Les

conclusions acquises par rapport à cette section de l'étude sont les suivantes:

Les particules de deuxième phase occupent entre 0,1 et 0,7 % volumique

dépendamment de l'emplacement. La composition chimique de ces particules est

probablement Al20Mn3Cu2 et Al6(Mn,Fe). Les précipités T1 furent observés dans

l'alliage à l'aide de microscopie STEM, ce qui est attendu de cet alliage avec ce

traitement thermomécanique.

Par rapport aux propriétés mécaniques en tension, la résistance est plus élevée

dans la direction longitudinale, plus faible dans la direction transversale et à son

plus bas à 45°.

La composante de texture fibre <111> et une plus faible concentration de texture

fibre <100> est observable pour dans la plupart des emplacements tandis que des

138

composantes de texture de laminage ont pu être observées dans les emplacements

possédant un ratio d'aspect élevé.

L'intensité de la texture fibre <111> présente une corrélation élevée avec les

propriétés mécaniques en tension et l'anisotropie tandis que la corrélation entre le

facteur de Taylor et les propriétés mécaniques est inexistante dans l'alliage. Ceci

suggère que l'anisotropie est causée en partie par la concentration et l'orientation

des précipités T1. De plus, il est probable que la méthode de moyennes de calcul

des facteurs de Sachs et Taylor ne fournissent pas de bons résultats dû au fait que

les composantes de texture <111> et <100> ont des effets opposés sur la valeur

de ces facteurs. Cependant, chaque grain se déforme selon son orientation

spécifique et non pas selon la moyenne de l'orientation de toute la structure. Ceci

expliquerait aussi pourquoi la corrélation est si forte avec l'intensité de la texture

<111> alors que les facteurs de Taylor et de Sachs, qui sont pourtant directement

reliés aux textures en présence, ne semblent présenter aucun effet.

En utilisant les données de propriétés mécaniques, de texture et de microstructure

acquises dans la première étape du projet, un modèle fut développé pour prédire

l'influence de l'évolution de la texture sur les propriétés mécaniques et l'anisotropie pour

l'alliage Al-Li 2099 à l'état T83. La densité de précipités T1 fut aussi caractérisée pour

déterminer s'il y avait un effet de la densité de précipités sur l'anisotropie des propriétés

mécaniques. Les conclusions de cette étape du projet sont les suivantes:

Il est possible de prédire l'évolution des propriétés mécaniques et de l'anisotropie

en fonction de la texture cristallographique.

Les modèles obtenus à l'aide de la méthode pas-à-pas utilise l'intensité de la

texture fibre <111> comme unique paramètre. Celle-ci présentait la plus grande

corrélation avec les propriétés mécaniques et l'anisotropie et les autres paramètres

potentiels n'avaient pas d'effet significatif sur les modèles développés. Il est

probable que leur effet était négligeable à cause qu'ils ne variaient pas de façon

indépendante de l'intensité de la texture fibre <111>.

La densité de précipités a été mesurée en comptant les précipités dans des grains

d'orientation connues avec une épaisseur mesurée. Ce fut caractérisé dans deux

emplacements des extrusions avec différentes orientations cristallines. Il a été

139

observé qu'il n'y avait de pas différence significative en densité de précipités T1

entre les différents orientations et emplacements. Il est à noter que la zone

d'observation lors d'analyse de précipités par MET est très faible et donc que la

représentativité des résultats est limitée. Cependant, il s'agit tout de même de la

meilleure procédure pour caractériser la densité de précipités et c'est pour cette

raison que cette méthode est utilisée.

Une tendance a été observée indiquant une plus faible densité de précipités pour

les grains d'orientation <111>. Ceci est conforme aux modèles de Sachs et Taylor

pour lesquels une orientation <111> résisterait plus à la déformation. Lors du

traitement thermomécanique, une plus faible déformation localisée entraînera une

plus faible densité de dislocations, celles-ci constituant les sites de germination

pour les précipités semi-cohérents T1.

Suite à l'obtention des résultats indiquant qu'il n'y avait pas de corrélation directe entre le

facteur de Taylor et l'anisotropie, l'étape suivante du projet fut d'investiguer si la densité

de précipités T1 avait une influence sur l'anisotropie des propriétés mécaniques. En

utilisant les profilés cylindriques qui possédaient une texture uniforme, une étude de

l'effet du vieillissement et donc de la densité de précipité, fut effectuée. Suite aux

traitements thermomécaniques T8, les propriétés mécaniques des extrusions ont été

caractérisées et celles-ci ont été analysées au MET pour effectuer la quantification de la

densité de précipités T1. Les conclusions de cette section du projet sont les suivantes :

L’anisotropie des propriétés mécaniques est à son plus faible lorsqu’il n’y a eu

aucun vieillissement. Ceci indique l’influence des précipités T1 sur l’anisotropie

des propriétés mécaniques.

La résistance à la traction présente une bonne corrélation avec l’anisotropie en

fonction des temps de vieillissement. D’un autre côté, la limite conventionnelle

d’élasticité ne présente aucune corrélation avec l’anisotropie. Ceci est dû au fait

que la limite conventionnelle d’élasticité augmente plus rapidement dans la

direction longitudinale que dans la direction 45° à cause de la précipitation

préférentielle. Suite au survieillissement, la limite conventionnelle d’élasticité de

l’orientation 45° continue de croître tandis que celle à 0° s’est stabilisée.

140

Bien que la corrélation entre la densité de précipités et l’anisotropie est très faible,

une tendance peut être observée. Lorsque la densité de précipités augmente,

l’anisotropie augmente aussi. Encore une fois, ces résultats incertains peuvent être

liés à la faible représentativité des analyses de précipités par MET. Ceci étant dit,

bien qu’imparfaite, il s’agit toujours de la méthode la plus efficace pour quantifier

la densité de précipités.

Tel qu’il peut être déduit par la théorie, l’augmentation de la densité de précipités

T1 cause une augmentation des propriétés mécaniques statiques étant donné

qu’entraver le glissement des dislocations devient plus efficace.

Ce projet a permis d’obtenir plus de connaissances par rapport au comportement

mécanique d’extrusions de l’alliage aéronautique Al-Li 2099 à l’état T83. De plus, la

caractérisation mécanique, microstructurale et de la texture cristallographique a permis

d’établir des modèles servant à prédire les propriétés mécaniques statiques et l’anisotropie

du 2099 T83 en fonction de l’intensité de la texture. Finalement, l’étude sur l’effet de la

densité de précipités à démontré que ceux-ci avait un effet sur l’anisotropie.

Les conclusions de ce projet apportent beaucoup d’information importante quant à

l’alliage 2099, à l’influence de la texture et des précipités sur les propriétés mécaniques

et l’anisotropie, mais des travaux futurs pourraient permettre d’obtenir des résultats

encore plus significatifs. L’étape suivante qui devrait être effectuée est l’extrusion de

pièces d’aluminium 2099 T83 avec divers ratios d’extrusion et divers ratio d’aspect. Il

sera ainsi possible de faire varier l’intensité des composantes de texture fibre et de

laminage et donc de prédire les propriétés mécaniques en fonction de la déformation

fournie à la pièce ainsi que du facteur de forme produit. Il sera donc possible de prédire

les propriétés mécaniques directement à partir des étapes de design d’une pièce et des

choix d’optimisation de propriétés mécaniques vs anisotropie pourront être effectués.

141

Chapitre 10

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