Etude de la décantation physico-chimique lamellaire – Cas ... · - DCOs Î30 % - TAC, NTK, NH 4 + Î< 20 % - Quelle que soit la concentration d’entrée des eaux prétraitées,

1

Etude de la décantation physico-chimique lamellaire – Cas de la station de Seine-Centre : Aspects microbiologiques et physico-chimiques

Animateurs : Françoise LUCAS et Johnny GASPERI

Séminaire thématique - Observatoire des Polluants UrbainsThème 4, le 5 décembre 2008 (Colombes)

05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 2

Plan de la présentation

Méthodologie Station de Seine-CentreStratégie d’échantillonnagePolluants et contaminants analysés

Fonctionnement global du décanteur

Principaux résultats

Perspectives

Polluants organiquesContaminants microbiologiquesInter-comparaison


BIOFOR 2

ÉgoutDécantation physico-

chimique

BIOFOR 1

BIOSTYR

Dessableur-Dégraisseur

Dégrillage Tamisage6 mm

Tamisage1,5 mm

La SEINE

1 Prétraitement2 Élimination des MES et des phosphates

3 Épuration biologique

I Élimination de la pollution carbonée

II Élimination de la pollution azotée Nitrification

II Élimination de la pollution azotée

Dénitrification

Eau brute

Eau rejetée

BIOFOR 2

ÉgoutDécantation physico-

chimique

BIOFOR 1

BIOSTYR

Dessableur-Dégraisseur

Dégrillage Tamisage6 mm

Tamisage1,5 mm

La SEINE

1 Prétraitement2 Élimination des MES et des phosphates

3 Épuration biologique

I Élimination de la pollution carbonée

II Élimination de la pollution azotée Nitrification

II Élimination de la pollution azotée

Dénitrification

Eau brute

Eau rejetée

Site d’étude: STEP Seine-Centre

240 000 m3.j-1 par temps sec (2,8 m3.s-1)Charge hydraulique max = 8,5 m3.s-1 par temps de pluie


Site d’étude: STEP Seine-Centre

9 décanteurs lamellaires « Densadeg » dont 4 en service en TSSurface unitaire 140 m2

Vitesse de décantation au miroir : 9,0 m.h-1 en TSConsommation FeCl3 : 29 g.m-3 d’eau traitée en TSConsommation Polymère : 0,35 g.m-3 d’eau traitée en TS

Quelques chiffres :

Eau prétraitée

Eau décantéeM M M M

Floculation(polymère)

Coagulation(chlorure ferrique) Décantation lamellaire

extraction des bouesvers traitement des bouesrecirculation des boues

2

1

Eau prétraitée

Eau décantéeMM MM M M

Floculation(polymère)

Coagulation(chlorure ferrique) Décantation lamellaire

extraction des bouesvers traitement des bouesrecirculation des boues

2

1


Stratégie d’échantillonnageDispositif technique et matériel utilisé

- Préleveurs automatique réfrigéré (4°C)- Flaconnage verre (volume 10 ou 20 L)- Tuyau téflon®- Pas crépine mais lest


Stratégie d’échantillonnageProcédure de prélèvements

- Echantillons moyen 24 heures- Prélèvements à pas de temps Fluctuations débit faible- Volume prélevé de 10 à 20 L

0

5 000

10 000

15 000

20 000

25 000

Déb

it (m

3.h-1

)

Temps de pluie

D90 = 10 900 m3.h-1

D50 = 10 068 m3.h-1

D10 = 9 230 m3.h-1

D90 / D10 = 1,2

Période de mai à septembre 2008

Débits (m3.h-1)Seine – Centre


Paramètres analysésPolluants organiques

9 composés

Alkylphénols (AP)dont octyl- et nonylphénols

Polybromodiphényléthers (PBDE)dont pentabromodiphenyléther

Analysés CPG-SM

OH

R

R= CnHn+1

11 composés

Analyses des phases dissoute et particulaireUtilisation d’étalons interneDroite d’étalonnage pour chaque composéDétails complémentaires (Ménard, 2008)


Paramètres analysés

Bactéries

Indicateurs fécaux Bactéries totales libres et fixées

Techniques miniaturisées en milieux liquides (NF EN ISO 9308-3 et 7899-1) basées sur réactions enzymatiques et théorie du nombre le plus probable

Photo de Françoise Lucas

Surnageant bactéries libres

Culotbact fixées

- Coloration au DAPI (5 µg/ml)- Filtration sur membrane polycarbonate- Microscope à épifluorescence (x100)

Betteli (2008)

Entérocoques & Escherichia coli



Méthodologie Site d’étudeStratégie d’échantillonnagePolluants et contaminants analysés



Perspectives



Paramètres globaux (données SIAAP 2000 - 2006)


Eaux prétraitées Eaux décantées

0

100

200

300

400

500

600

MES DCOt DCOs DBO5 NTK NH4+ Ptot PO4

3- TAC

(*10) (*10) (/5)

Con

c(m

g.l-1

)

66 30 65 17 187 1076 86Abattement (%)

30 < Abattement < 70%Abattement > 75% Abattement < 20%


Quelle que soit concentration d’entrée charge abattue = f(concentration EPT)

Influence de la qualité des effluents d’entrée


DBO5 => y = 0,6836x - 5,4437R2 = 0,833

MES => y = 0,913x - 10,106R2 = 0,8228

DCOt => y = 0,7375x - 28,053R2 = 0,8506

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

Concentrations des eaux prétraitées (mg.l-1)

Cha

rge

abat

tue

MES

et D

CO

t (m

g.l-1

)

0

50

100

150

200

250

300

350

Cha

rge

abat

tue

DB

O5 (

mg.

l-1)

MES DCOt DBO5

Même tendance pour pollution phosphorée


Quel que soit débit charge = f(concentration entrée)

Influence du débit des eaux prétraitées


Même approche avec surface réelle en service (???)

0

100

200

300

400

500

600

0 100 200 300 400 500 600 700Concentration MES eaux prétraitées (mg.l-1)

Cha

rge

abat

tue

en M

ES (m

g.l-1

)

MES, Débit temps secMES, Débit temps de pluie


Influence de la température

Pas d’évolution de l’abattement en fonction de la température (14 - 24°C)


20

40

60

80

100

120

12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 22,0 24,0

Aba

ttem

ent (

%)

MES DCOt Ptot DBO5


- La décantation physico-chimique lamellaire permet d’alléger :- MES, Ptot et PO4

3- 65 - 85 %- DCOt et DBO5 60 – 65 %- DCOs 30 %- TAC, NTK, NH4

+ < 20 %

- Quelle que soit la concentration d’entrée des eaux prétraitées, la charge abattue est proportionnelle aux concentrations d’entrée.

- Quel que soit le débit traité, les charges abattues demeurent proportionnelles aux concentrations d’entrée.

- Dans la gamme de température étudiée, pas d’influence de la température sur l’élimination des paramètres globaux.

Quelques conclusions :




Méthodologie Site d’étudeStratégie d’échantillonnagePolluants et contaminants analysés



Perspectives



0

20

40

60

80

100

MESDCOtDCOsDBO 5

NTKNH 4

+

PtotPO 4

3-

TAC

Aba

ttem

ent

(%)

Résultats - Paramètres globauxCampagne d’échantillonnage en mars - avril 2008 (n = 10)

Performances comparables à celles observées précédemment

87 65 29 63 1 7817 85 11

2000 - 2006Campagne 2008

Valeur médianeX


Alkylphénols – Phase particulaire

Alkylphénols

- Problème analytique sur la phase particulaire- Co-élution acides gras et alkylphénols

Acides gras : C12 à C18

Alkylphénols

Stérols

Acides gras : C12 à C18

Spectre en GC-MS

Menard (2008)

Solution technique trouvée Validation complète et mise en application en 2009

Optimisation étape purification en laboratoire



0

400

800

1 200

1 600

Con

c(n

g.l-1

)

< LQ < LD < LD

Distribution des AP dans les eaux prétraitées et décantées

Alkylphénols – Phase dissoute

Distributions en alkylphénols similaires lors des différentes campagnes (n = 7)

Pas d’abattement observé sauf pour le mélange de 4-nonylphénols ramifiés4-nonylphénols ramifiés majoritaires dans la phase dissoute

2,6 ± 0,5 % Para-tert-octylphénol

Nonylphénols52 ± 6 %

∑ AP = 2 850 ± 400 ng.l-1 2 320 ± 300 ng.l-1

2-prop

ylphe

nol

4-prop

ylphe

nol

4-tert

-butyl

phen

ol2,6

-diiso

propy

lphl

4-tert

-amylp

h4-n

-penty

lphen

ol

4-hex

ylphe

nol

para-

tert-o

ctylph

4-hep

tylph

enol

4-non

ylph R

am4-n

onylp

héno

l (L)

R

OH


[4-nonylphénols ramifiés] eaux décantées = 1 200 ± 150 ng.l-1

NP : 15 à 30 %d’abattement

DCOs : 6 à 35 %d’abattement

Nonylphénols ramifiés

Alkylphénols – Phase dissoute

Quelle que soit la campagne, abattement 15 – 30% élimination des colloïdes ?

Nonylphénols ramifiés

0

500

1 000

1 500

2 000

J1 J5 J6 J7 J8 J9 J10


Con

c(n

g.l-1

)


Con

cto

tale

(ng.

L-1)

0

20

40

60

80

100

PBDE 28PBDE 47

PBDE 100

PBDE 99PBDE 15

4PBDE 15

3PBDE 18

3PBDE 20

5PBDE 20

9

∑ PBDE = 130 ± 26 ng.l-1


PBDE – Concentration totale

25 ± 4 ng.l-1

3 composés majoritaires : PBDE 209 > PBDE 47 > PBDE 99

8,5 ± 6,4 %

PBDE 9917 ± 5 %

PBDE 4762,4 ± 16,1%

PBDE 209


Con

cto

tale

(ng.

L-1)

0

20

40

60

80

100

PBDE 28PBDE 47

PBDE 100

PBDE 99PBDE 15

4PBDE 15

3PBDE 18

3PBDE 20

5PBDE 20

9

Répartition particulaire (%)

Forte association des PBDE avec phase particulaire

98 ± 2%87 ± 15 % 74 ± 14 %

PBDE 99PBDE 47 PBDE 209





Con

cto

tale

(ng.

L-1)

0

20

40

60

80

100

PBDE 28PBDE 47

PBDE 100

PBDE 99PBDE 15

4PBDE 15

3PBDE 18

3PBDE 20

5PBDE 20

9

Forte association des PBDE avec phase particulaireAbattement important des PBDE

92 ± 3%63 ± 15 % 56 ± 25 %PBDE 99PBDE 47 PBDE 209

Abbt (%)

Conc (ng.l-1) 5,8 ± 2,26,8 ± 4 4,7 ± 3





Bactéries

Bact libresE. coli Entéroc. Bact fixées


00

4

8

12

16

20

E. C

oli *

104

par m

l

Ent

éroc

oque

s x1

03pa

r ml

5

10

15

20

bact

érie

s x

108

par m

l Similitudes entre E. coli - bactéries libres et entérocoques – bactéries fixées

Résultats cohérents avec répartition pathogènes = f(taille particules)

Abattement 46 ± 9 % 75 ± 12 % 41 ± 22 % 88 ± 9 %


Pathogènesx

104

par m

l

x 10

3pa

r ml

02468

10121416

J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS

Entérocoques E. coli

J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS02468

10121416


24h temps sec

19h TS + 5h temps de pluie

12h TS + 12 h temps de pluie


Pathogènesx

104

par m

l

x 10

3pa

r ml

02468

10121416


Entérocoques E. coli

J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS02468

10121416

[E. coli] eaux usées >> [E. coli] mélange


45 ± 10 %39 % 60 % 75 ± 17 %87 % 85 %

E. coli pas de tendance nette Entérocoques abattement constant[Enté.] eaux usées >> [Enté.] mélange


Pathogènes

Bactéries fixées Bactéries libres

[B. libres] eaux usées ≈ [B. libres] mélange


Bac

tlib

res

x 10

8pa

r ml

0,10,20,30,40,50,60,70,80,9


Abattement pas d’observation claire Abattement plus important par TS

43 ± 20 %52 % 40 % 88 ± 5 %70 % 73 %

2468

10121416


18

[B. fixées] eaux usées ≈ [B. fixées] mél.B

actf

ixée

s x

108

par m

l


Abattement ≈ 40%

Abattement ≈ 75% Abattement < 20%

Abattement ≈ 88%

88 ± 941 ± 2275 ± 1246 ± 877 ± 1018 ± 17

88 ± 3

17 ± 13

Comparaison polluants - pathogènes

x 108.ml-1x 108.ml-1

x 104.ml-1ng.l-1ng.l-1

mg.l-1Unité

2,0 ± 1,115,8 ± 5,2Bactéries fixées0,3 ± 0,10,5 ± 0,2Bactéries libres2,8 ± 1,112,6 ± 4,4Entérocoques8,3 ± 4,712,8 ± 6,4E. coli25 ± 16128 ± 39∑ PBDE total

2 300 ± 3252 850 ± 407∑ AP dissous

30 ± 7249 ± 39MES

AbattementEaux décantéesEaux prétraitées

mg.l-1 118 ± 23153 ± 20DCOs

x 103.ml-1


Perspectives

Compléter les premiers résultats par des études complémentaires

Même constat pour les effluents unitaire de temps de pluie ???

Même constat pour les eaux pluviales SDEP

Site de Sucybassin de stockage et de

dépollution (Traitement lamellaire)

Site de Nancy (Bassin Keller)bassin de stockage et traitement

physico-chimique lamellaire


Sédimentation par coagulation décantation des particules > 2 µm (Fan et al., 1999)

0,45 - 5 5 - 10 10 - 30 30 - 53 53 - 100 > 100

Diamètre des particules (µm)

Aba

ttem

ent (

%)

< 2 et libres 2 - 3 4 - 15 16 - 30 > 31

Diamètre des particules (µm)

Aba

ttem

ent (

%)

20

40

60

0

20

40

60

80

0

80

EntérocoquesJeng et al. (2005)

E. coliOlivier et al. (2007)

Pathogènes - Littérature


Protocole SPE NH2

Conditionnement4 mL méthanol4 mL heptane

Dépôt de l’échantillon(500 µL dans l’heptane)

Rinçage(3 mL heptane)

Séchage(10 min)

Elution (2 mL de méthanol)

Cartouche NH2 (Strata X AW) : 200 mg d’adsorbant

Evaporation à sec / Reprise dans 100 µL d’heptane

Analyse CG - SM

Protocole adapté


Résultats qualitatifs

Protocole SPE NH2

Sans purification sur NH2

Avec purification sur NH2

AP

AG


Résultats qualitatifs

nony

lphén

ols

rami

fiés

nony

lphén

ol

linéa

iretert-

buty

lphén

ol

tert-

octy

lphén

ol

Pourcentage de recouvrementEntre 5 et 32 % pour les plus volatilsEntre 40 et 113 % pour les moins volatilstert-octylphénol : 59 %nonylphénols ramifiés : 113 %

Volatils Moins volatils

Protocole SPE NH2


Alkylphénols - phase particulaire

Echantillon réel (entrée du décanteur)

0

0.5

1

1.5

2

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Tene

ur (µ

g.g-1

)Blanc Echantillons

2-propyl

4-propyl

tert-butyl

tert-amyl

n-pentyl

4-hexyl

tert-octyl

4-heptyl

nonyls-ramifiés

nonyl-linéaire

Diisopropyl

2 ± 0,15µg.g-1

0,35 ± 0,02µg.g-1

2 ± 0,12µg.g-1


- des réactions enzymatiques

- et la méthode du nombre le plus probable

Techniques miniaturisées en milieux liquides (NF EN ISO 9308-3 et 7899-1) basées sur :

incubationMUG + β-D-glucuronidase MUF

incubationMUD + β-D-glucosidase MUF

λexc = 366 nm MUF*

λexc= 366 nm MUF*

Dénombrement

05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 35Photo de Françoise Lucas Photo de Françoise LucasPhoto de Françoise Lucas Photo de Françoise Lucas

Comptage direct en épifluorescence :

- fixation des échantillons

-centrifugation (500xg, 10 min)

Surnageant = bactéries libres

Culot = bactéries fixées puis décrochées

- coloration au DAPI (5 µg/ml)

- filtration sur membrane polycarbonate (0,22 µm)

- microscope à épifluorescence (x100)

Dénombrement bactéries totales

Documents

Etude de la décantation physico-chimique lamellaire – Cas ... · - DCOs Î30 % - TAC, NTK, NH 4 + Î< 20 % - Quelle que soit la concentration d’entrée des eaux prétraitées,