ETUDE DES CRISTAUX PAR LES RAYONS X

Université de Cergy-Pontoise. Master 1 Physique- Rayons X

ETUDE DES CRISTAUX PAR LES RAYONS X

B. AMANA, Ch. RICHTER et O. HECKMANN

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I-THEORIE SUR LES SOURCES DE RAYONS X ET LEUR

UTILISATION EN CRISTALLOGRAPHIE.

En bombardant avec des électrons fortement accélérés un bloc métallique

appelé anticathode, celui-ci devient source de rayonnement X. Les rayons X,

avec leurs longueurs d'onde de l'ordre de l'Angström (0,1 nm) correspondent à

des fréquences beaucoup plus élevées que les rayons lumineux visibles. Les

spectres de rayons X mettent en jeu les niveaux d'énergie les plus profonds

des atomes lourds (de numéro atomiques Z assez élevé). Le rayonnement

émis peut-être analysé par un spectromètre.

On trouvera en fin de TP les références bibliographiques complémentaires

utiles à leur compréhension.

I . 1- Spectres d'émission de rayons X.

Les spectres obtenus se présentent comme la superposition d'un spectre

continu et d'un spectre de raies.(voir figure 1).

Figure 1 .

Les raies d'émission et le fond continu résultent de processus physiques

différents que nous allons rappeler.

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I - 1 - 1 Le spectre continu.

Les caractéristiques essentielles du spectre continu sont indiquées dans les

figures 2.a et 2.b.

Figure 2.

On constate que le spectre continu dépend peu du métal qui constitue

l'anticathode : l'intensité du continu croît avec le numéro atomique Z du métal

tandis que la forme de la courbe en est indépendante. En effet la fréquenceνmax au-dessus de laquelle aucun rayonnement n'est émis est indépendante

du métal qui constitue l'anticathode mais elle dépend fortement de la tension

accélératrice U des électrons comme l'indique la figure 2.b. Cette fréquenceνmax est liée à U par la relation qui intervient dans l'effet photo électrique

eU = h ννννmax (1)

Lorsque les électrons fortement accélérés arrivent sur l'anticathode, ils sont

soumis à d'intenses forces électrostatiques provenant essentiellement des

noyaux des atomes qui la constituent. Ces électrons sont donc décélérés et

conformément à la théorie classique du rayonnement, émettent des ondes

électromagnétiques dont la fréquence est d'autant plus élevée que la

décélération est plus intense. C'est donc le freinage brutal des électrons dans

l'anticathode qui est à l'origine de ce spectre continu. Ce phénomène appelé

rayonnement de freinage est également désigné par son nom allemand:

Bremsstrahlung. Chaque électron émet un photon dont l'énergie maximale est

égale à la totalité de son énergie cinétique. On comprend donc que les photons

émis aient l'énergie maximale.

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hννννmax = 1/2 mv2 = eU (2)

Lorsque la haute tension décroît, le spectre de freinage de la radiation X se

déplace vers les longueurs d'onde plus grandes (plus faibles fréquences).

Duane et Hunt ont trouvé en 1915 qu'il existe une proportionnalité entre la

tension U et la fréquence de l'onde courte limite νmax.

U ∝ νl imite respectivement λ min ∝ 1U

ou exactement λ min = hce

1U

λmin

= 1,2398 10-6 Vm x 1U

(3)

I - 1 - 2 Le spectre des raies.

Contrairement au spectre continu, le spectre de raies dépend essentiellement

du matériau au sein duquel les rayons X prennent naissance. Les fréquences

des raies spectrales sont totalement indépendantes de la tension accélératrice

des électrons. Elles ne dépendent que des éléments chimiques entrant dans la

composition de l'électrode. Les fréquences sont caractéristiques des types

d'atomes correspondant aux divers éléments chimiques, que ceux-ci soient

utilisés à l'état pur ou bien qu'ils soient insérés dans un alliage ou un composé

chimique.

Le spectre des raies caractéristique d'un élément possède les mêmes

propriétés que les spectres de raies observés dans le domaine optique courant:

- Les raies sont groupées en séries, appartenant à des domaines de

fréquence distincts.

- Les raies peuvent être interprétées comme des transitions entre les niveaux

d'énergie de cet élément.

Sur la figure 3, on a schématisé le spectre d'émission d'un élément.

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Figure 3 . `

Les séries sont désignées par les lettres K, L, M,...

Elles sont formées de toutes les transitions dans lesquelles un électron

retombe sur un même niveau d'énergie .

La série K est formée de raies

Kα de fréquence:νK α=νK−νL, soit hνKα

= EL − EK

Kβ de fréquence:νKβ=νK−ν M, soit hνK β

= EM − EK

Kγ de fréquence:νKγ=νK−νN , soit hνK γ

= EN − EK

Lβ de fréquence:νLβ =νL−νM, soit hνLβ = EM − EL

On observe de même dans la série L:

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La raie Lβ de fréquence:νLβ =νL−νM, soit hνLβ = EM − EL

La raie Lγ de fréquence:νLγ =νL−ν N, soit hν Lγ = EN − EL

Une étude plus fine permet de considérer la série L comme composée de troisséries LI, LII, LIII dont les raies sont enchevêtrées parce que, dans les

transitions correspondantes, les électrons retombent à des niveaux d'énergieELI, ELII, ELIII.

Le tableau suivant indique à titre d'exemple les transitions correspondant aux

raies observées.

Tableau I

Si les fréquences des raies spectrales X ne dépendent que de l'atome étudié,

la possibilité d'observer telle ou telle raie spectrale dépend par contre des

conditions expérimentales. Les raies spectrales étant superposées au spectre

continu (voir figure 1), on n'en observe jamais avec des fréquences supérieuresà la limite maximale νmax du spectre continu. Si cette dernière est basse parce

que la tension accélératrice V des électrons est faible, certains raies restent

absentes du spectre observé (cf figure 3).

De façon plus précise, les raies d'une série données sont toutes absentes ou

toutes présentes en bloc dans le spectre observé, et la série entière apparaît à

condition que la tension accélératrice V soit assez élevée pour que : e V = h νmax > hνs , où νs est la fréquence de la série.

Le processus physique d'émission X peut être résumé, en prenant l'exemple

de la couche K, de la façon suivante. Lorsque que l'énergie cinétique desPage 6


électrons accélérés qui bombardent l'anticathode est supérieure à l'énergie

d'extraction WK = −EK des électrons liés à l'atome, les électrons accélérés

sont capables en donnant leur énergie cinétique à un atome de lui arracher un

électron du niveau K interne. Les transitions observées de la série K

correspondent ensuite à la remontée d'un électron d'un niveau supérieur au

niveau K.

L'émission de photons X par un atome correspondant donc au réarrangement

spontané de ses électrons après une ionisation qui a créé une place vide sur

un de ses niveaux d'énergie les plus profonds.

I - 2 - Spectre d'absorption des rayons X

Lorsqu'on irradie une substance avec un faisceau de rayon X de fréquence

déterminée, elle absorbe une part de ce faisceau et se comporte à son tour

comme source de rayons X.

L'analyse spectrale de ce nouveau rayonnement permet d'y distinguer :

- Le rayonnement diffusé sans changement de fréquence

(diffusion Thomson)

- Le rayonnement diffusé avec changement de fréquence

(diffusion Compton) ;

- Le rayonnement de fluorescence proprement dit qui forme un

spectre de raies caractéristique de la substance .

Le rayonnement de fluorescence résultant de l'absorption de rayons X est

identique au spectre de raies d'émission décrit précédemment. Nous

expliquerons uniquement l'origine des rayonnements diffusés avec et sans

changement de fréquence (réviser à l'occasion votre cours de licence).

I - 2 - 1 - Diffusion Compton (rappels).

Le phénomène a été observé et décrit par Compton en 1923. Un faisceau de

rayons X monochromatique de longueur d'onde λ O , et de direction bien définie

(soit OZ cette direction) (voir figure 4a).est envoyé sur le matériau étudié. Le

rayonnement diffusé dans une direction faisant l'angle θ avec la direction

incidente OZ est recueilli sur la fente d'entrée d'un spectromètre à cristal.

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Figure 4

La figure 4b montre l'allure des spectres ainsi obtenus pour diverses valeurs de

l'angle θ . Chaque courbe montre les variations de l'intensité P en fonction de

la longueur d'onde λ . Le spectre du rayonnement se compose de deux raies :

- Une composante à la longueur d'onde incidente λ O appelée composante

Thomson dont nous parlerons plus loin,

- Une composante de longueur d'onde différente λ = λO + δλ inexplicable par la théorie classique et que l'on appelle

composante Compton.

L'écart δλ est une fonction croissante de θ et ne dépend que de cet angle. Ilest indépendant de λ O ainsi que de la nature du bloc de matière utilisé comme

diffuseur. L'intensité de la composante Compton dépend par contre de lanature du diffuseur et de λ O .

La composante Compton résulte de l'interaction entre les photons et les

électrons libres du matériau. Elle est traitée dans le cadre d'une collision

élastique entre le photon considéré sous son aspect particule et l'électron libre.

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Sont considérés, comme électrons libres tous les électrons du matériau

faiblement liés aux atomes.

Quelle que soit la manière exacte dont se produisent l'interaction entre le

photon et l'électron libre, ceux-ci forment pendant le très court instant de

collision un système isolé auquel s'appliquent les lois de conservation de

l'énergie et de la quantité de mouvement (dans leur formulation relativiste).

Avant collision Après collision

Photon Energie:hν0= hc/λ 0

Quantité de mouvement:-module: h vO / c = h / λO

-direction suivant l'axe

OZ

Energie:hv = hc / λQuantité de mouvement:

-module: hv / c = h / λ-direction faisant l'angle

θ avec OZ.

Electron Energie:mOc2(au repos)

Quantité de mouvement:

nulle.

(électron immobile).

Energie: W = mc2 = p2c2 + mo

2c4

Quantité de mouvement;

-module: P

-direction faisant l'angleϕ avec OZ.

x

z

h ν0/c

h ν /c

p

ϕ

θ

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Figure 5

En considérant le schéma de collision de la figure 5 et en appliquant les lois de

conservation de l'énergie et de la quantité de mouvement, on peut écrire :pour l'énergie :h vO + m0c

2 = hv+ p2c2 + mO2c4 (1)

pour la quantité de mouvement :

projetée sur OZ : hvO

c= hv

ccos θ + p cos ϕ (2 )

projetée sur OX : O = hv

csin θ + p sin ϕ (3)

Nous obtenons 3 équations à 4 inconnues v, θ, p, ϕ( ). La valeur de θ est déterminée par les conditions de mesure. On la choisit alors

comme paramètre et on calcule les autres grandeurs en fonction de θ .

Selon les équations (1) et (2), on peut écrire :

p cos ϕ =h

c ν0−v cos θ( ),

p s in ϕ = − h

c v s in θ

En élevant au carré et en additionnant membre à membre on obtient :

p2 =h2

c2νo + ν2 − 2νoν cosθ( ) (4).

En élevant au carré l'équation (1), on peut écrire :

p2c2 = h νo − ν( )+ moc2[ ]2 -m02c4 (5).

Du (4) et du (5) il découle que :

h νo − ν( )+ moc2[ ]2 − mo

2c4 = h2 νo2 + ν2 − 2ννo cosθ( )

soit

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νO − ν =h

mOc2

(1− cosθ ) νOν (6)

ou1ν

− 1νO

= h

mOc2(1− cosθ)

d' où la formule de Compton

δλ = λ − λO = h

mOc(1− cosθ ) = 2h

m0csin2(θ / 2 )

(6 bis)

Cette expression traduit bien les caractéristiques observées expérimentalement

- δλ est une fonction monotone croissante de l'angle θ qui varie dans

l'intervalle est croissant.

-δλ est déterminé uniquement par la connaissance de l'angle θ et est

indépendant de la nature du diffuseur ainsi que de la longueur d'onde incidenteλ O .

On désigne la constante λ c=h

mOc

= 2, 426 10−12m comme la longueur

d'onde Compton de l'électron. C'est la longueur d'onde pour laquelle l'énergie

des photons est égale à l'énergie au repos de l'électron. Elle est mesurée

directement pour θ=90°.

I - 2 - 2 - Diffusion Thomson

Nous avons supposé dans le paragraphe précédent que l'électron cible était

immobile ; ceci n'est valable que si celui-ci est un électron faiblement lié à

l'atome.

Mais les atomes contiennent d'autres électrons dont l'énergie de liaison ne peut

être négligée. Dans un choc élastique, l'énergie de liaison de ces électrons

reste inchangée (puisque l'électron reste lié à l'atome). L'énergie des photons

est donc absorbée par les atomes qui jouent le rôle de cibles.

Les équations de conservation précédentes restent donc valables enchangeant uniquement la valeur de la masse au repos mo de la cible. mo

représente la masse de l'atome entier qui est 104 à 105 fois plus élevée que

celle de l'électron. δλ est donc divisé par le même rapport. On obtient

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δλ ≤ 10−6 Ao , valeur négligeable dans toute la gamme de longueur d'onde des

rayons X. Dans le cas où le milieu diffuseur est un corps solide, c'est tout

l'échantillon de matière qui absorbe le choc. m devient alors très grand et δλ extrêmement petit. On explique ainsi la composante Thomson sans

changement de fréquence des spectres du rayonnement diffusé.

I - 3 - Absorption des rayons X dans la matière.

Lorsque les rayons X traversent la matière, leur intensité se trouve diminuée.

Cette atténuation de l'intensité des rayons X dépend du milieu traversé et

constitue le fondement de la radiographie médicale.

Pour cette étude nous allons considérer le schéma de la figure 6.

Figure 6

Un tube à rayon X émet le rayonnement; un spectromètre à cristal joue le rôle

de monochromateur. Avec une plaque photo ou un compteur, on mesure

l'intensité du faisceau X après la traversée du bloc de matière étudié ou bien

directement.Soient Io l'intensité incidente et I(z) l'intensité du même faisceau après

traversée de l'épaisseur z.

On montre que l'absorption de l'énergie se fait selon la loi exponentielle de

Beer-Lambert:

dII

= −kdz soit après intégration I( z) = Io e−kz (8)

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où k est le coefficient d'absorption caractéristique du milieu, homogène à

l'inverse d'une longueur.

Le spectromètre à cristal permet de faire varier la fréquence du faisceau

incident et on peut ainsi tracer la courbe donnant k en fonction de ν. Cette

courbe représente le spectre d'absorption du matériau utilisé.

La figure 7 ci-dessous montre l'allure des courbes obtenues. Des portions decourbes variant à peu près en 1/ v3 sont séparées par de brusquesdiscontinuités. Les fréquences de discontinuité νi sont caractéristiques de

l'élément chimique utilisé. Ces fréquences correspondent à celles où l'énergiehν i des rayons correspond au travail d'extraction d'un électron de la couche i .

Figure 7

On interprète donc chacune des discontinuités comme étant le seuil d'un effet

photoélectrique ; chaque discontinuité correspondant à un travail de sortie

différent.

La loi empirique de Bragg et Pierce donne le coefficient d'absorption massique

pour un élément pur de numéro atomique Z :

k / ρ ≈ Cλ3 − Dλ 4 (9).

ou ρ est la masse spécifique du milieu et C et D des constantes dépendant dunuméro atomique avec C=4, 86. 10-3. Z3,12 et D = 1,37.10-6.Z5,18

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Moseley (1913) a montré que les valeurs des niveaux d'énergie profonds des

atomes étaient proportionnelles à Z2. En combinant ce résultat avec ceux

obtenus par Balmer sur l'hydrogène, on peut montrer plus précisément que ces

niveaux d'énergie ont pour valeurs

En = − RhcZ −σn( )2

n2 (10).

où R est la constante de Rydberg et σn un terme correctif d'écrantage

niveaux K, n = 1 et σ1 ≈1 à 2

niveaux L, n = 2 et σ2 ≈10

niveaux M, n = 3 et σ3

≈ 20

I - 4 -Analyse des structures cristallines à partir des rayons X

Méthodes de Debye-Scherrer et de Laue.

Lorsque les rayons X arrivent sur un cristal, ils peuvent être diffractés par les

plans réticulaires. On obtient des rayons diffractés uniquement pour certains

angles θ satisfaisant à la loi de Bragg pour lesquels il y a interférence

constructives entre les différents rayons réfléchis ou transmis.

2dsin θ = nλ (11)

où d est la distance entre deux plans réticulaires consécutifs, λ la longueur

d'onde du faisceau et n un entier correspondant à l'ordre de la diffraction (voir

figure suivante).

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Figure 8

Pour être observée, la réflexion de Bragg nécessite des longueurs d'onde telles

que λ ≤ 2d .

Ceci explique pourquoi on ne peut utiliser la lumière visible sur les structures

cristallines.

Pour satisfaire à la loi de Bragg il est nécessaire de faire varier soit l'angle θsoit la longueur d'onde λ . Nous allons exposer deux méthodes d'analyse de

structures basées sur la variation de θ ou de λ .

I - 4 - 1 - Méthode de Laue

La méthode de Laue est utilisée pour déterminer la symétrie cristalline et les

orientations cristallographiques d'un matériau.

Dans la méthode de Laue, un monocristal est maintenu immobile dans un

faisceau polychromatique de rayons X. Le cristal diffracte seulement les

longueurs d'onde λ pour lesquelles il existe des plans séparés d'une distance

d et inclinés d'un angle θ tel que la loi de Bragg soit vérifiée. On utilise engénéral une source de longueurs d'onde comprises entre 0,2 et 2A

o environ.

Une plaque photographique reçoit les rayons diffractés. Le diagramme de

diffraction est formé d'une série de taches mettant en évidence la symétrie du

cristal.

Nous allons étudier le diagramme de Laue d'un monocristal que nous allons

appeler M (voir figure 9).

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Figure 9

L'intensité des réflexions dépend aussi bien des caractéristiques

cristallographiques que de la distribution spectrale d'intensité des rayons X.

L'intensité des réflexions est proportionnelle une grandeur F appelée amplitude

de structure. Cette dernière est obtenue en faisant la sommation des

amplitudes diffusées et de leurs phases sur les n atomes de la cellule cristallineélémentaire. Si les nombres de coordination des n atomes sont un, vn et wn

alors

F h,k,ℓ( ) = fnn∑ exp −2n i unh + vnk +wnℓ( )

où h,k, ℓ sont les indices de Miller des plans réticulaires de réflexion et f n un facteur de forme de l'atome n représentant le pouvoir de diffusion de

l'atome. Ce facteur est en gros proportionnel au nombre d'électrons dans

l'atome. f ∝ Z .

Pour les réseaux cubiques corps centré (ccc),

F = 0 si la somme des indices h + k + ℓ est impaire

F = 2f si la somme des indices h + k + ℓ est paire.

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Pour les réseaux cubiques faces centrées (cfc),

F = 0 si h,k et ℓ sont mixtes c'est-à-dire si les indices pairs et

impairs sont présents.

F = 4 f si les indices h,k,ℓ sont tous pairs ou tous impairs.

Si le faisceau de rayons X coïncidant avec la direction cristallographique

*h* k * ℓ[ ] frappe le plan cristallographique hkℓ( ) (voir figure 10) sous l'angle

d'incidence α par rapport à la normale au plan (de direction hkℓ[ ] ), on a :

cosα =* hh+ * kk+ * ℓℓ

h2 + k2 +ℓ2( ) * h2 + * k2 + * ℓ2( ) (12)

L'angle de réflexion calculé vaut:

θcal=90°-α (12')

Si L est la distance entre un point de réflexion et le centre du diagramme et x ladistance entre l'échantillon et le film, l'angle de réflexion θexp obtenu

expérimentalement vaut :

θexp =12

arctgL

x (13)

θexp est déterminé pour une position de réflexion selon l'équation (13) dans le

but d'attribuer les réflexions aux plans réticulaires correspondants.

θcal est calculé à partir de (12) pour tous les triplets h,k,ℓ de plans à faibles

indices, et pour le vecteur d'incidence 001[ ] . Les indices du plan réticulaire

sont alors ceux pour lesquels θexp = θcalc. .

La figure 10 montre la géométrie de réflexion pour un cas particulier où un plan

réticulaire est parallèle à l'axe y.

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Figure 10

Les points les plus intenses du premier quadrant sont représentés et

numérotés sur la figure 11.

Figure 11

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Le tableau suivant montre les valeurs des θexp et θcalc calculés à partir des

valeurs de x et de L d'une part et des valeurs de h,k,ℓ d'autre part.

Les résultats montrent que les réflexions ne sont intenses que si les indices de

Miller sont tous impairs ou pairs. Ce qui est le cas pour les structures cubiques

faces centrées comme nous l'avons vu plus haut.

Tableau II

Si la distance a vaut 403 pm pour le monocristal M, en tenant compte de la

formule

dhkℓ =a

h2 + k2 + ℓ2 , les distances

dhkℓ entre les plans réticulaires

peuvent être calculées de même que les longueurs d'onde correspondantes.

I - 4 - 2 - Méthode de Debye-Scherrer

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Dans la méthode de Debye-Scherrer, un faisceau monochromatique frappe la

surface d'un polycristal à cristallites de distribution aléatoire. Parmi ces

cristallites, il y en a toujours qui sont orientés de façon que leurs plans

réticulaires et le faisceau de rayons X remplissent la condition de Bragg. Ainsi

toute réflexion appartenant à un plan réticulaire particulier est distribué sur la

surface d'un cône circulaire dont l'axe est le faisceau de rayons X primaire etdont l'ouverture vaut 4θ (voir figure suivante).

Figure 12 .

Un film à rayons X placé perpendiculairement au faisceau primaire enregistrera

alors des cercles concentriques comme images de réflexion

(anneaux de Debye-Scherrer). Si le diamètre d'un anneau de diffraction est D,

et x la distance entre l'échantillon et le film, l'angle de Bragg est donné par

l'expression θ =12

arc tg D

2x

Comme nous l'avons vu si l'échantillon est composés de cristaux cubiques de constante de réseau a, la distance dhkl entre les plans

réticulaires (h k l) est :

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dhkl = a

h2 + k2 + l2

d' où sin2 θ = sin2 12

arctgD

2x

=

λ2

4a2h2 + k2 + ℓ

2( ) 14( )

Les anneaux sont attribués aux indices des plans de réflexion de la façon

suivante : on calcule les rapports des sommes des carrés des triplets h, k, l;

ensuite on cherche la coïncidence entre ces rapports et ceux observés pour les

valeurs des sin2 θ par rapport à l'anneau de plus faible rayon.

Pour y arriver on suppose que l'anneau le plus au centre est relatif au plan

(100) ; s'il n'y a pas de coïncidence on essaye avec le plan (110), ainsi de suite

jusqu'à ce qu'il y ait coïncidence entre les rapports.

A titre d'exemple examinons les résultats obtenus pour des diffractions sur des

polycristaux d'un corps que nous appellerons K.

La distance x entre l'échantillon et le film vaut 23,5mm.

Anneau D(mm) θ =12

arctgD

2xsin2 θi

sinθ1

1 20,2 11,60 1

2 23,9 13,50 1,33

3 38,2 19,60 2,78

4 52,0 23,90 4,10

5 72,0 28,40 5,60

On calcule ensuite les rapports entre les sommes des carrés des triplets

h,k,ℓ( ) par rapport à ceux des plans 100( ), 110( ) ou 111( ) qui sont ceux qui

peuvent être les plans de réflexion donnant l'anneau central (le premier

anneau).

Le tableau suivant nous donne les résultats des calculs.

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Tableau III

Ce tableau montre que pour le réseau du corps K, les réflexions sont obtenusseulement pour les plans 111( ), 200( ), 220( ), 222( ) et 400( ) . Seuls les triplets

tous pairs ou tous impairs apparaissent. On peut déduire que le cristal K est

cubique à faces centrées.

Supposons que la longueur d'onde des rayonnement X monochromatiquesincident est λ = 1,545 10-10m . On peut alors calculer en utilisant l'équation

(13)

a =λ

2sinθh2 + k2 + ℓ

2

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II- PREMIERE SERIE D'EXPERIENCES (RAYONS X 1)

Cette première série de manipulations, va être consacrée à l'étude de la

diffusion de Bragg des rayons X, de la monochromatisation des rayons X, de la

loi de déplacement de Duane-Hunt ainsi qu'à la détermination de la constante

de Planck et enfin à l'étude de l'absorption de seuil de rayons X dans différents

types de matériaux (nombres atomiques différents).

II-1 MATERIEL

II-1.1 Appareil à rayons X (voir figure I - 1)

L'appareil à rayons X utilisé a été développé uniquement pour l'usage

pédagogique et dispose donc de toutes les sécurités nécessaires. En

contrepartie, il est de puissance relativement faible. Il est constitué d'un boîtier

métallique servant de blindage contre les rayons X. Ce boîtier comprend 3

compartiments séparés les uns des autres. Le plus grand est le compartiment

expérimental fermé par une porte coulissante transparente. Le compartiment

de gauche contient le tube à rayons X. Le socle du boîtier contient

l'électronique contrôlée par microprocesseur avec tous les éléments de

commande situés sur la face avant.

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Figure I-1

Le tube d'émission de rayons X intégré fonctionne grâce à une tension

accélératrice continue pouvant être réglée entre 0 et 25 kV. Le matériel

anodique utilisé est le cuivre qui présente l'avantage d'avoir une faible tension

d'ionisation (9kV) suffisante pour produire les raies caractéristiques de la

couche K.

Le potentiel d'accélération est indiqué sur un affichage à trois chiffres.

Partant du point focal du faisceau d'électrons sur l'anticathode du tube

d'émission, les rayons X entrent dans le compartiment sous forme d'un

faisceau divergent que l'on peut réduire en utilisant des diaphragmes. Le

diaphragme de 5 mm de diamètre permet d'obtenir un faisceau divergent plus

étroit et le diaphragme de 2 mm, un faisceau pratiquement parallèle.

L'ouverture de 21 mm sans diaphragme permet d'éclairer la totalité de l'écran

fluorescent sur la paroi droite du boîtier.

Un support rotatif pouvant recevoir un porte-cristal se trouve dans le

compartiment expérimental. Les angles du cristal et du tube de comptage

peuvent être modifiés indépendamment au moyen de moteurs pas à pas. Les

deux mouvements peuvent être liés grâce à un coupleur. Dans ce cas les pas

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angulaires du tube de comptage sont le double de ceux du cristal dans la

proportion exigée pour la réflexion de Bragg.

Le potentiel d'accélération stabilisé est indiqué sur un affichage à trois chiffres.

Nous allons décrire les différents éléments numérotés de l'appareil présentés

sur la figure I.1 ainsi que leurs fonctions.

1 Affichage numérique

Il indique le potentiel d'accélération du tube d'émission de rayons X. Après

avoir allumé l'appareil, l'affichage indique 00,0 kV.

2 Bouton poussoir

Il permet de réduire la haute tension du tube d'émission de rayons X. Une

seule pression réduit la tension de 100 V. Si l'on enfonce le bouton de façon

continuelle, la tension diminue par pas de 100 V, avec une fréquence qui

augmente progressivement. (Pour couper immédiatement la tension du

tube d'émission, il est possible d'ouvir la porte c oulissante du

compartiment expérimental) .

3 Bouton poussoir

Il permet d'augmenter la haute tension du tube d'émission de rayons X. Une

seule pression augmente la tension de 100 V. Si l'on enfonce le bouton de

façon continuelle, la tension augmente par pas de 100 V, avec une fréquence

qui augmente progressivement. La valeur maximum de 25 kV n'est pas

dépassée. La tension reste à zéro si la porte avant coulissan te est ouverte.

4 Commutateur rotatif

Il permet de choisir la vitesse de rotation du cristal et du tube de comptage. Les

vitesses angulaires suivantes sont possibles pour la rotation du cristal : V1 = 0,25 °/s (fréquence d'horloge 1,25 Hz)

V2 = 0,50 °/s (fréquence d'horloge 2,5 Hz)

V3 = 15 °/s (fréquence d'horloge 75 Hz)

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La rotation à lieu par pas de 0,2°. Au cas où les avances du cristal et du tube

de comptage sont couplées, le tube de comptage est déplacé par pas deux fois

plus grands, de sorte que les vitesses angulaires indiquées ci-dessus sont à

doubler pour le tube de comptage.

Le choix des vitesses a lieu selon les critères suivants : V1 est la vitesse

adéquate pour l'enregistrement de spectres de rayons X au moyen d'unenregistreur, V2 permet d'effectuer des mesures avec un changement

d'orientation plus rapide, mais faire attention que certaines déformations des

spectres peuvent se produire selon la constante de temps choisie sur lecompteur d'impulsions. V3 est uniquement utilisée pour l'avance rapide

permettant d'ajuster rapidement des positions initiales choisies.

5 Bouton poussoir

Il permet d'augmenter l'angle du cristal et/ou du tube de comptage (cf. aussi

commutateur n°9). Chaque pression courte sur le bouton produit l'avance d'un

pas, c'est-à-dire de 0,2° ou de 0,4°. Si l'on enfonce le bouton de façon

continue, on se déplace à la vitesse angulaire choisie au moyen du

commutateur n°4).

6 Bouton poussoir

Il permet de diminuer l'angle du cristal et/ou du tube de comptage (cf. aussi

commutateur n°9). Chaque pression courte sur le bouton produit un recul d'un

pas, c'est-à-dire de -0,2° ou de -0,4°. Si l'on enfonce le bouton de façon

continue, on se déplace à la vitesse angulaire choisie au moyen du

commutateur n°4).

7 Bouton poussoir

Il permet le réglage immédiat du cristal et du tube de comptage à l'angle 0°.

8 Bouton poussoir "AUTO"

Il permet de mettre en route l'avance automatique du cristal et / ou du tube de

comptage (cf. aussi commutateur n°9). Une seule pression sur bouton entraîne

l'augmentation des angles jusqu'au bout de l'échelle (90°), à la vitesse ajustée

Page 26


au moyen du commutateur n°4. Une nouvelle pression sur le bouton n°8

permet d'interrompre à n'importe quel moment l'avance automatique ; après

cela, on pourra à nouveau agir sur le réglage angulaire au moyen des boutons

poussoirs 5, 6 et 7.

9 Commutateur rotatif.

Il permet de choisir la fonction d'avance. Les positions suivantes sont possibles

:

1. Avance du tube de comptage.

2. Avance du cristal.

3. Avance du cristal et du tube de comptage.

En cas d'avance simultanée du cristal et du tube de comptage, les vitesses

angulaires du cristal et du tube de comptage sont dans la rapport 2:1.

10 Sortie enregistreur

Une paire de douilles de 4 mm permet de mesurer une tension qui, selon la

position du commutateur 11, sera une mesure soit de l'angle du cristal, soit de

l'angle du tube de comptage. 1 V correspond à un angle de 10°.

Cette sortie est à relier à la voie 0 de la carte d’acquisition ou (à défaut de

cette carte, à la voie X de la table traçante )

11 Commutateur coulissant

Il permet de sélectionner la tension envoyée sur la sortie de l'enregistreur, soit

l'angle du tube de comptage, soit l'angle du cristal.

12 Paire de douilles

Elle permet d'introduire une tension (500 V- au maximum) dans le

compartiment expérimental. Elles sont raccordées aux deux douilles situées au

fond du compartiment expérimental. Elles sont utilisées pour l'alimentation du

condensateur à plaques, fourni avec l'appareil, qui sert à la mesure de courants

d'ionisation.

Page 27


13 Douille BNC

Elle est raccordée au tube de comptage installé dans l'appareil à rayons X et

permet la connexion à un compteur digital ou à un compteur d'impulsions. Il

faut raccorder un appareil fournissant la tension d'alimentation nécessaire au

fonctionnement tube de comptage.

14 Ouverture de sortie du faisceau de rayons X

Il est pourvu de diaphragmes interchangeables, permettant d'obtenir un

faisceau de rayons X limité selon les besoins des expériences.

15 Support de cristal tournant

Ce support est équipé d'un cristal de LiF fourni avec l'appareil. Le porte-cristal

peut être enlevé du support tournant pour être remplacé au besoin par un

cristal de bromure de potassium (KBr) l.

16 Ecran fluorescent

Il est en verre acrylique contenant du plomb, et recouvert d'une couche de

matériau fluorescent pour observer l'image due aux rayons X au cours des

expériences. Il est préférable d'observer dans une pièce obscure.

17 Commutateurs fin de course

Ils sont déclenchés par les pointes des vis de réglage des aiguilles 20 et 22,

pour des angles de tube de comptage ou de cristal de -9° environ, et

provoquent le retour à l'angle 0°.

Page 28


18 Porte coulissante

Elle est en matériel acrylique transparent contenant du plomb. Deux micro-

rupteurs, hors d'atteinte de l'utilisateur, assurent que la haute tension du tube

d'émission des rayons X ne puisse être allumée que si la porte est

correctement fermée, de manière à exclure tout risque dû aux rayons X.

19 Echelle angulaire

Avec des subdivisions entre -10° et +90°, afin de permettre la lecture de l'angle

cristal et celui du tube de comptage.

20 Indicateur à aiguille

Il donne l'angle du cristal, c'est-à-dire 'angle entre la direction principale du

faisceau de rayons X et le plan de clivage du cristal (angle de Bragg).

21 Support de tube de comptage.

Pour installer le tube de comptage du type A optionnel pour l'appareil à rayons

X.

22 Indicateur à aiguille.

Il donne l'angle du tube de comptage. Il s'agit de l'angle selon lequel le

rayonnement primaire doit être dévié par rapport à la direction de sortie

principale des rayons X afin d'atteindre le tube de comptage.

23 Poignées de transport

Pour permettre le transport facile de l'appareil par deux personnes.

Les accessoires 24 (écrans de collimation de 2 et 5 mm à installer sur 14), 25

(écran du tube de comptage d'ouverture2 mm x 10 mm), 26 (cristal de LiF sur

support) et 27 (plaques de condensation sont représentés sur la figure I-2.

Page 29


Figure I-2

Page 30


II-1 - 2 - Compteur d'impulsions.

L'analyseur de taux d'impulsions sert, en liaison avec un tube compteur Geiger-

Müller, un enregistreur ou une interface d'ordinateur à la mesure de taux

d'impulsions. Cet appareil livre à sa sortie une tension analogique continue de

0 à 10 V proportionnelle au taux d'impulsions. Il dispose de 3 plages de mesure

: 102, 103 et 104 impulsions. Une constante de temps pour le calcul de la

valeur moyenne de taux d'impulsions peut être sélectionnée parmi quatre

valeurs .

La tension de fonctionnement mise à disposition par l'appareil pour le tube

compteur peut être réglée entre 150 et 550 V permettant ainsi de relever, par

exemple, la caractéristique du tube compteur raccordé.

Les différents éléments numérotés du compteur d'impulsions sont représentés

sur la figure suivante. Leurs fonctions sont explicitées ci-après.

Figure I-3

1 Raccordement tube compteur GM

Douille BNC pour le raccordement d'un tube compteur Geiger-Müller.

Page 31


2 Paire de douilles de mesure de la tension du tube compteur.

Douilles de sécurité 4 mm pour le raccordement d'un voltmètre (conseillé 10 V-)

pour la mesure de la tension du tube compteur réglée par le bouton de réglage

9. La tension présente en ce point est celle appliquée au tube compteur GM

divisée par 100.

3 Touche à effleurement pour la plage de mesure.

Elle est destinée à la sélection de la plage de mesure (102, 103, et 104

Imp/sec) ; la plage de mesure présente est indiquée par des diodes

lumineuses. Lorsqu'elle atteint le taux d'impulsion maximum correspondant, la

sortie analogique 5 fournit une tension continue de 10 V.

4 Sortie Compteur.

Douille BNC pour le raccordement d'un compteur digital pour le comptage des

impulsions ; les impulsions émises correspondent à la norme TTL.

5 Sortie analogique 10 V-

Pour le raccordement d'un appareil d'affichage approprié pour la mesure des

taux d'impulsions. Le taux d'impulsion s'obtient à partir de la valeur mesurée de

la tension en tenant compte de la valeur limite de la plage de mesure choisie

par 3. Cette sortie est à connecter à la voie 1 de la carte d’acquisit ion ou à

la sortie Y de la table traçante en cas d’absence d e la carte d’acquisition.

6 Touche à effleurement pour la constante de temps.

Pour la sélection de l'une des quatre constantes de temps disponibles 0,5, 1,5,

3 et 10 sec ; la valeur utilisée est indiquée par des diodes lumineuses.

7 Touche haut-parleur.

Elle est destinée à la mise en route et à l'arrêt du haut-parleur incorporé, l'état

enclenché étant reconnaissable par l'allumage d'une diode lumineuse.

8 Haut parleur.

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9 Bouton de réglage Tension tube compteur GM.

Il est muni d'une échelle graduée de 150 V à 550 V pour le réglage de la

tension du tube compteur ; mesure de la tension exacte avec un voltmètre 10V

aux douilles de raccordement 2. Valeur à multiplier par 100.

II-1 - 3 - Table traçante XY IF 2400. (à utiliser à défaut du le logiciel

« RayonsX »)

A défaut d’utiliser un ordinateur pour l’acquisition et le traitement des données,

la table traçante permet le tracé sur papier du signal analogique injecté sur la

voie Y en fonction du signal injecté sur X. Les échelles des tracés seront

choisies en fonction de l’amplitude du signal de sortie.

II-1-4-Utilisation de l'appareil à rayons X

L'utilisation des différents diaphragmes de sortie des rayons X dépend de

l'expérience envisagée. Pour la majorité d'entre elles qui requiert un faisceau

quasi-parallèle, on utilisera le diaphragme de 2 mm. Pour l'expérience

d'ionisation on utilisera celui de 5 mm tandis qu'aucun diaphragme ne sera mis

pour les expériences d'irradiation simple par les rayons X.

Les diaphragmes ne peuvent être mis en place que si les cristaux sur support

ont été retirés. Ne pas essayer de forcer sur l'un ou l'autre.

On fera attention au positionnement des cristaux et des supports. La partie

plate du support doit toujours être tournée en direction du tube de comptage ou

du film afin que le rayonnement issu du cristal ne soit pas arrêté par le support.

Pour la plupart des expériences la haute tension requise est de 25 kV.

Les mouvements du cristal et du tube de comptage sont inhibés lorsque la

paire de douilles 12 est utilisée. Sinon, à la mise en route du tube à rayons X,

les aiguilles indicatrices 20 et 22 sont automatiquement ramenées en position 0

sur les commutateurs de fin de course 17.

Page 33


II- 2 MANIPULATIONS

Bien que le rayonnement transmis dans l’environneme nt immédiat de

l’appareil à rayons X soit de très faible nocivité, il est recommandé de

s’en éloigner pendant les phases d’enregistrement o ù la présence du

manipulateur n’est pas nécessaire. Le risque zéro n ’existe pas en

radioprotection.

.

II -2 1 - Analyse du rayonnement émis par une antic athode

en cuivre à l'aide d'un cristal de LiF.

Dans cette première expérience, on va étudier l'intensité du spectre des rayons

X émis par l'anticathode de cuivre en utilisant un cristal comme analyseur

(« disperseur »). La mesure est basée sur le principe de la réflexion de Bragg

(11).

L'expérience sera réalisée avec le cristal de LiF avec lequel on observe la

diffraction du premier ordre puis avec le cristal de KBr avec lequel on observe

les second et troisième ordres.

Le dispositif expérimental complet pour l'enregistrement se trouve sur la figure

suivante. A la place de la table traçante, on utilisera une carte d’acquisition

que l’on reliera à un ordinateur. Un logiciel dénommé RayonsX permettra de

traiter les données acquises.

Page 34


Figure II-1

Le schéma suivant sert à faire comprendre plus clairement la géométrie du

dispositif de mesure.

Ua

A

K

αααα

2 αααα

DiaphragmeCris tal

Compteur

Figure II-2

Les rayons X diffractés par le monocristal de LiF ou de KBr dans la position

angulaire θ sont recueillis par le tube de comptage dans la position 2θ (la

valeur de l'angle entre le cristal et le compteur est donc de 2θ -θ =θ ).

- Relier la paire de douilles 10 de l'appareil à rayons X à l'entrée X de

l'enregistreur.

- Raccorder la douille BNC 13 de l'appareil à rayons X à la douille BNC 1 du

compteur d'impulsions.

- Relier la paire de douille 5 du compteur d'impulsions à l'entrée Y de la table

traçante.

- Placer le diaphragme de 2 mm dans l'orifice de sortie des rayons X.

- Réglage du compteur d'implusions :

Page 35


tension du tube compteur : 500 V

sensibilité 103 Imp/s

constante de temps : 0,5 s

- Réglage de la table traçante XY si en cas d’absen ce de la carte

d’acquisitiin :

X : 0,2 V/cm

Y : 1 V/cm (donné à titre indicatif: à modifier éventuellement)

II-2-1-1 Enregistrement du spectre d'émission de l' anticathode de cuivre

au moyen d'un cristal de LiF.

L’acquisition du signal va se faire à l’aide d’un logiciel RayonsX stocké dans le

répertoire RX (demander au prof si le logiciel est introuvable).

Une fois le logiciel lancé,

- Placer le cristal de LiF sur le support tournant 15.

- Fermer la porte coulissante de l'appareil à rayons X.

Page 36


- Enfoncer le bouton poussoir + du 3 jusqu'à obtenir la tension d'accélération

25 kV.

- Choisir la vitesse angulaire V1 au moyen du commutateur 4.

- Tourner le commutateur 9 à droite pour obtenir le déplacement simultané du

tube de comptage et du cristal

- Pousser le commutateur coulissant 11 à droite afin d'avoir sur la sortie 10 la

tension correspondant à l'angle du cristal.

- Mettre à zéro les angles du cristal et du tube compteur en appuyant une fois

sur le bouton poussoir 7.

-Mettre en route l'enregistrement en lançant d’abord l’acquisition de données

(touche F10 du clavier d’ordinateur ou menu Acquisition/Lancer ). Appuyer

ensuite sur le bouton poussoir 8 (Auto ) de l'appareil à rayons X.

-Faire des acquisitions pour des hautes tensions de 25 et 20 kV.

-Enregistrer à chaque fois la courbe obtenue (donner des noms de fichiers qui

permettent d’identifier les courbes (par exemple courbe_25KV pour signifier

courbe correspondant à une haute tension de 25 KV).

-Imprimer les courbes (Fichiers/Imprimer ou F5 ).

- Sur les spectres imprimés, indiquer la partie correspondant au rayonnementde freinage et celle caractéristique des raies Kα et Kβ.

- Les positions des raies Kα et Kβ varient-elles en fonction de la tension

accélératrice. Identifier les raies K α et Kβ. On observe une raie d'ordre 2. La

résolution du dispositif de mesure ne permet pas de distinguer les raies Kα1 et

Kα2 du cuivre qui sont assez proches l'une de l'autre. Ces raies confondues

sont notées K α .

- Connaissant la position angulaire de chaque raie, la distance d entre les plans

réticulaires du LiF (100), on peut calculer l'énergie correspondante en utilisant

la relation de Bragg (11) et la relation entre énergie et longueur d'onde des

photons.

Page 37


-A partir du diagramme énergétique du Cu suivant, dire si les énergies

déterminées précédemment sont en accord avec celles mesurées.

On rapelle que :

EKα =EK−

12

EL2+ EL3

( )EKβ

= EK − EM2,3

h = 6, 6256 .10−34Js

c = 2, 9979 .108 m / s

LiF 100( ) d = 2, 014.10−10m

KBr 100( ) d = 3, 295 .10−10 m

1eV =1, 6021.10−19J

R = 1, 09737 107 m-1

(En absence de carte d’acquisition,

- Placer une feuille de papier sur plateau de l'enregistreur et la fixer à l'aide du

système de fixation magnétique.

- Amener la plume d'enregistrement à la position voulue sur la feuille à l'aide du

bouton de déplacement sur l'axe Y de la table traçante.

Page 38


- Baisser la plume sur le papier.

-. Appuyer ensuite sur le bouton poussoir 8 (Auto ) de l'appareil à rayons X.

- Une fois le curseur en fin de course, lever la plume et remettre cristal et tube

compteur à l'angle 0 à l'aide du bouton poussoir 7 de l'appareil à rayons X.)

.II-2-1-2 Enregistrement du spectre d'émission de l' anticathode de Cu à

l'aide d'un cristal de KBr.

Le cristal de KBr avec une distance entre plans réticulaires plus grande que

celle du LiF. d = 3,295 10-10 m nous permet d'observer les diffractions d'ordres

plus élevés (jusqu'à n = 3 ).

La procédure est identique à la précédente.

Dans la rubrique Acquisition/Fixer les paramètres d’acq…, cocher la case

KBr pour signaler que cette fois-ci le cristal de KBr est utilisé.

- Ramener la haute tension à zéro et ouvrir la porte coulissante.

Page 39


- Remplacer le cristal de LiF par celui de KBr.

- Fermer la porte coulissante et mettre la tension à 25 kV.

- Enregistrer le spectre d'émission du cuivre pour différentes valeurs de haute

tension. Imprimer les courbes. On observera des raies d'ordre n=1, 2 et 3 qu'il

s'agira d'identifier.

- Mesurer la position angulaire correspondant à chaque raie et calculer

l'énergie correspondante comme précédemment.

- Comparer les énergies mesurées aux énergies théoriques.

- Conclusions.

II-2-2 Monochromatisation du rayonnement X.

On a vu dans le TP précédent que l'appareil émettait des rayons X

polychromatiques. Ce résultat a été obtenu grâce à l'analyse en énergie

(spectroscopie) des rayons X par des monocristaux de LiF et KBr. Il suffirait de

reprendre à travers une fente le rayonnement sélectionné à l'angle de Bragg θpour obtenir la longueur d'onde correspondante. On mesurera l'intensité reçue

par le tube compteur en fonction de l'angle, pour une position fixe du cristal

analyseur.

Cet effet de monochromatisation peut également être obtenue par filtrage à

l'aide d'une fine feuille métallique dont l'arête d'absorption (correspondant à

l'apparition de l'ionisation des niveaux internes de l'atome absorbant) estplacée à la longueur d'onde que l'on souhaite éliminer. Ainsi la raie Kβ du

cuivre a une énergie de 8,90 keV alors que l'énergie du niveau K du Nickel est

à 8,33 keV.

Manipulation

1) Monochromatisation par des cristaux

-Placer le diaphragme de 2 mm de diamètre à l'orifice de sortie des rayons X et

mettre le tube compteur et le support du monocristal en position 0.

Page 40


-Placer le cristal de LiF en position horizontale sur son support.

- Réglages de l'analyseur du taux d'impulsions

.tension du tube compteur : au maximum

sensibilité : 103 Imp/s

constante de temps : 0,5 V

- Positionner le sélecteur de vitesse de rotation du cristal sur V1 .

-Tension d'anode: 25 kV.

-Amener ensuite le cristal et le tube compteur à la position angulaire

correspondant à la raie Kα (voir spectre d'émission de rayons X de

l'anticathode de cuivre dans l'expérience précédente) par rotation synchrone.

-Découpler la rotation synchrone du monocristal et du tube compteur en

positionnant le commutateur 9 sur avance du tube de comptage. Dans cette

position le monocristal restera immobile lorsqu'on fera tourner le tube de

comptage. Pour cela, dans le menu Acquisition/Paramètres d’Acq. ., indiquer

que c’est la rotation du compteur qui est enregistrée sans oublier de

sélectionner le cristal utilisé.

Page 41


- Enregistrer l'émission des rayons X en fonction de l'angle du tube compteur

(bouton 11 positionné sur enregistrement de l'angle du tube compteur) .

- Commenter et expliquer l'allure de la courbe obtenue en se référant à celle du

spectre d'émission de l'anticathode de cuivre enregistrée dans la manipulation

précédente. Pourquoi dit-on que le rayonnement a été monochromatisé.

2) Monochromatisation par absorption

- Réglages du compteur de taux d'impulsions :

tension : 500 V

sensibilité : 103Im p / s

temps de comptage : 0,5 s.

Page 42


-Remplacer le diaphragme 2 mm par le filtre de nickel.

-Remplacer le cristal de LiF par celui de KBr sans oublier de modifier le cristal

choisi dans le menu des paramètres d’acquisition .

-Enregistrer à nouveau le spectre d'émission en présence du filtre de nickel et

du monocristal de KBr.

-Repérer sur la courbe enregistrée puis imprimée les différents ordres de

raies.

-En se référant à la courbe du spectre enregistré dans la première

manipulation en présence du monocristal de KBr, décrire les changements

intervenus.

-Expliquer à quoi est due la quasi-disparition d'une des raies et l'atténuation de

l'autre (repérer la raie atténuée et la raie absorbée).

Page 43


-Conclusion

II-2-3 Loi de déplacement de Duane-Hunt et constant e de Planck.

Dans cette expérience, les spectres des rayons X en fonction de la tension

d'anticathode seront enregistrés. A partir de la limite à courte longueur d'onde

du spectre de Bremsstrahlung, la loi de déplacement de Duane-Hunt sera

vérifiée et la constante de Planck déterminée.

Nous avions montré dans la partie théorique (I-1-1) que la longueur d'onde

minimale (correspondant à la fréquence maximale) du rayonnement de

freinage vaut:

λmin = c.heV

=1,2398.10−6 .1U

m

En analysant les rayons X poly-chromatiques à l'aide d'un monocristal de LiF

on peut déterminer λ min en fonction de V et vérifier la loi de Duane-Hunt.

La relation de Bragg donne alors

λ min = 2dsinθmin

où θmin est l'angle initial du spectre du rayonnement de freinage. Vérifier que

sinθmin =hc

2de.1V

.

Nous allons donc dans cette étude enregistrer des spectres de rayonnement

de freinage en fonction de la haute tension d'accélération comme ceux de la

figure suivante.

Page 44


Figure II-3

Le dispositif utilisé est le même que celui de la manipulation

précédente.

On utilise le diaphragme de 2 mm de diamètre.

Le sélecteur 11 entièrement décalé vers la droite.

Réglages :

Important :

-Sur la voie 0, on enregistre le déplacement angulaire du cri stal et

non celui du compteur (modifier au besoin dans le menu parame trage du

logiciel).

-S’assurer aussi dans ce menu que le cristal sélectionné est celui

utilisé. Les valeurs des constantes calculées en dé pendent.

- Analyseur de taux d'impulsions



tension du tube compteur 500 V

Page 45


- Table traçante en cas d’absence de la carte d’acquisition

y : 0,5 V/cm

X : 0,1V/cm

-Enregistrer successivement les spectres d’émission pour des tensions de 25,

23, 21, 19, 17, 15, 13 kV.

-Utiliser ensuite la rubrique affichage multiple pour afficher les courbes

acquises (comme sur la figure précédente.) en commençant dans l’ordre par

celle à 25 kV et en terminant par celle à 13 kV .

-A l’aide du menu Traitements/Loupe faire afficher la partie de la courbe utile

(voir figure précédente).

-A l’aide du menu Traitement/Curseur

- Déterminer pour chaque tension θmin puis calculer λ min .

- Tracer la courbe λmin = f 1/ V( )

- Vérifie-t-on qualitativement et quantitativement la loi de Duane-Hunt.

- Tracer la courbe sinθmin= f 1/ V( ). En déduire la constante de Planck.

- Comparer votre valeur à la valeur théorique.

- Conclusions.

II -2- 4 - Limites d'arêtes d'absorption K et L des rayons X.

Loi de Moseley et constante de Rydberg.

Page 46


Dans cette partie, des échantillons d'éléments de nombres atomiques différents

sont irradiés par des rayons X de distribution d'intensité spectrale connue.

L'intensité transmise sera analysée à l'aide d'un monocristal. La constante de

Rydberg R et le terme correctif d'écrantage seront déterminés à partir de la

mesure de l'énergie des arêtes limites d'absorption K et L (relation 10 de la

partie théorique).

On sait que les rayons X qui pénètrent dans un matériau peuvent perdre leur

énergie suite à la diffusion Compton, à la formation de paire électron-positron

ou à l'effet photoélectrique.

L'apparition de l'un ou l'autre de ces processus dépend de la longueur d'onde

des radiations. Dans la gamme de longueur d'onde des rayons X utilisés ici (<

25 keV), seul l'effet photoélectrique intervient.

La figure suivante schématise la variation de la transmission T des rayons X en

fonction de l'énergie des photons. Selon cette courbe, T augmente avec

l'énergie caractéristique du matériau irradié. Pour certaine valeur d'énergie

l'augmentation brusque de l'absorption appelée absorption d'arête et qui est

causée par l'apparition de la photo-absorption due à l'ionisation du matériau.

L'équation (10) de la partie théorique donne l'énergie de liaison En d'un

électron de la couche n

En = Rhc Z− σ( )2 1n2

Pour les électrons de la couche K , σ est compris entre 1 et 2.

La figure suivante montre l'intensité des rayons X émis par une anticathode en

cuivre en fonction de l'angle de Bragg de l'analyseur.

La courbe a montre le spectre non absorbé tandis que les courbes b à h

résultent de l'absorption par différents matériaux de nombre atomique différent

(Z croissant de b à h).

On peut y apercevoir clairement les arêtes limites d'absorption dans le spectre

de Bremsstrahlung. On constate que la limite d'arête se déplace vers les faibles

Page 47


angles de Bragg θ quand le numéro atomique du matériau absorbant

augmente.

Montrer que l'énergie à laquelle se fait l'absorption vaut

E =h.c

2dsinθ

où d = 2,014.10 −10 m est la distance entre les plans (100) du cristal de LiF et θ

l'angle de Bragg h = 6,6256.10−34 JS , c = 2,9979.108 m / s .

Page 48


MANIPULATION

Le dispositif expérimental reste le même que dans les manipulations

précédentes. Les matériaux absorbeurs sont des poudres assez fines

renfermées entre deux rubans de colle scotch que l'on collera sur la face de

sortie du diaphragme.

Il existe deux catégories d'absorbeurs. Ceux dont l'arête d'absorption est

supposée être de type K et ceux avec un nombre atomique plus grand dont les

arêtes d'absorption sont de type L.

Dans la première catégorie comprend les éléments suivants: Zn, Ge, As, Se,

Br, Rb, et Sr

Dans la deuxième catégorie se trouvent W, Hg, Pb et Bi.

Limite d'arête d'absorption K

Réglages

Compteurs d'impulsions



tension du tube compteur 400 V

- Placer dans un premier temps le diaphragme de 2 mm de diamètre à l'orifice

de sortie des rayons X.

- Faire l'enregistrement automatique du spectre des rayons X (à l'aide de

l'analyseur de LiF) et sans matériau absorbant à l'extrémité supérieure de la

feuille de papier.

- Une fois l'enregistrement de référence terminé, remplacer le diaphragme 2

mm par celui de 5 mm de diamètre.

- Coller sur ce diaphragme l'absorbeur de zinc.

- Enregistrer le spectre des rayons X après absorption par Zn.

Page 49


- Remplacer l'absorbeur de Zn successivement par ceux de Ge, As, Se, Br, Rb

et Sr et effectuer l’affichage multiple.

Comme ci-dessus,

- compléter le tableau suivant à l’aide des fonctions curseur et loupe

Absorbeur Z θ exp EK exp EK litt (keV)

Zn

Ge

As

Se

Br

Rb

Sr

30

32

33

34

35

37

38

9,66

11,10

11,87

12,66

13,47

15,20

16,10

Z est le numéro atomique de l'absorbeur EK litt est l'énergie de limite d'arête K,

en keV de l'absorbeur donné dans la littérature (cf. Handbook de Physique et

Chimie CRC).θ exp à déterminer est l'angle sous lequel a lieu l'absorption, et EKexp est

l'énergie de limite d'arête K expérimentale.

- Vérifier si les énergies expérimentalement déterminées sont en bon accord

avec celles données dans la littérature.

- Montrer que Z =1R.h

. E + σ

- Tracer la courbe Z = f E( ) pour EK exp.

-La loi de Moseley est-elle vérifiée ?

- Déterminer la constante de Rydberg R et le coefficient d'écrantage σ

- La valeur de σ est-elle en accord avec l'hypothèse d'absorption de type K ?

Page 50


Limite d'ar ête d'absorption L

Réglages

Compteur d'impulsions

Sans changement. Cependant on souhaitera éventuellement travailler avec la

constante de temps maximum de 10 s. Dans ce cas la vitesse de rotation V1

peut être trop élevée et il sera judicieux de faire tourner cristal et compteur

manuellement pas à pas grâce au bouton 5 (ou 6) et de poser la plume chaque

fois après avoir attendu un temps légèrement supérieur à la constante de

temps utilisée. Relever la plume avant de passer au pas suivant.

- Enregistrer puis faire afficher sur un même graphe les spectres d'absorption L

des matériaux W, Hg, Pb, Bi (suivre l'ordre).

- Remarquer l'existence de deux pics d'absorption sur chaque spectre. Relever

les angles correspondants à chacune d'elle. En principe on devrait observer 3

absorptions de type L qui n'apparaissent pas à cause de la résolution limitée de

notre dispositif.

- Déterminer les énergies correspondantes et compléter le t ableau

suivant:

Abs Z EL1,2-exp EL3-exp EL1-litt EL2-litt EL3-litt

W

Hg

Pb

Bi

74

80

82

83

12,1

14,84

15,86

16,39

11,54

14,21

15,20

15,71

10,21

12,28

13,03

13,42

EL1,2-exp, et EL3-exp sont respectivement les énergies expérimentales du

premier et du deuxième pic d'absorption.

- Tracer sur un même graphe les droites (couleurs différentes) Z = f E( ) E

étant successivement EL1,2-exp, et EL3-exp et les courbes issues de la

littérature pour . EL1-litt, EL2-litt et EL3-litt.

- Commentaires.

Page 51


- Conclusions.

Page 52


-

III-DEUXIEME SERIE D'EXPERIENCES (Rayons X 2)

Liste des expériences

1) Absorption des rayons X par les matériaux de numéro atomique et

d'épaisseur différents

2) Diffusion Compton

3) Etude de structures cristallines

-Méthode de Debye Scherrer

- Méthode deLaue

4) Dosimétrie des rayons X.

III-1 - Absorption de rayons X par les films métall iques.

Nous allons dans cette partie :

1 - Etudier l'absorption des rayons X par l'aluminium et le zinc en fonction de

l'épaisseur de ces matériaux pour deux longueurs d'onde différentes. On

déterminera à partir des courbes correspondantes les coefficients d'absorption

massique.

2 - Déterminer les coefficients d'absorption massique k sur des feuilles

d'aluminium et d'étain en fonction de la longueur d'onde et les comparer aux

valeurs théoriques.

3 - Déterminer les coefficients d'absorption du cuivre et du nickel en fonction de

la longueur d'onde au voisinage des arêtes d'absorption. Calculer les énergies

des niveaux K.

4 - Vérifier la loi k / ρ = f Z 3,12( ). (formule 9 du chapitre théorique).

Page 53


III - 1.1 - Matériel.

-Appareil à RX identique à celui utilisé dans la première série d'expériences et

dont il est indispensable de lire la description avant de faire les expériences.

- Compteur 6 décades avec alimentation incorporée réglable pour

tube de comptage. Ce compteur digital est un appareil plus complet que celui

utilisé dans la première série d'expériences. Mais nous ne l'utiliserons ici que

pour la même fonction de compteur d' impulsions. Voir le manuel et la notice

abrégée sur la table de TP.

-Lot de lames de zinc, de cuivre, de nickel et d'étain de différentes épaisseurs.

III-1.2. MANIPULATION

Le montage à réaliser se trouve sur la figure suivante

Figure III-1

Réglages préliminaires

Page 54


- Placer le diaphragme 2 mm à l'orifice de sortie des rayon X.

- Mettre le tube compteur et le support du cristal en position 0

-Placer le cristal de LiF sur son support (surface horizontale )

- Retirer la fente de l'orifice du tube compteur et la remplacer par le support des

lames (fragile demander à l'enseignant) . La pente du support de lames doit

être horizontale.

- Etablir la tension du tube compteur à 500V sur le compteur 6 décades.

-Mettre le compteur 6 décades en mode impulsions "Imp". Pour minimiser

l'erreur relative sur le nombre d'impulsions comptées, on comptera au minimum

1000 impulsions par mesure.

-Mesurer le nombre No d'impulsions par seconde à tension d'anode nulle.

III-1.2.1 Absorbtion en fonction de l'épaisseur

-Etablir la tension d'accélération à 25 kV -Amener le cristal à un angle de Bragg de 22,5°, c.à.d. à λ =1,54 Α

° (raie Καdu Cu).

- Mesurer le taux d'impulsions de la radiation primaire.

-Mesurer ensuite le taux d'impulsions transmises par les lames de zinc et

d'aluminium en fonction de leur épaisseur.

-Répéter les mêmes séries de mesures pour les lames d'aluminium, cette fois

pour un angle de Bragg de 15° (λ =1,04Α°

).

-Tracer sur un même graphe les courbes représentant log N = f (d). (N étant le

taux d'impulsions et d l'épaisseur des lames) .

-Conclusion sur la variation de l'absorption en fonction de l'épaisseur .

Page 55


-Sachant que le numéro atomique ZAl de l'aluminium vaut 13 et que celui du

zinc ZZn vaut 30, quelles conclusions pouvez-vous tirer sur la variation de

l'absorption en fonction du numéro atomique ou de la longueur d'onde du

faisceau incident .

III-1.2.2 Absorption massique

-Compteur 6 décades en mode « ratemeter » "Rate" (taux de comptage).

Sélectionner une durée de comptage de 50 s.

-Établir la tension d'accélération à 25 kV.

- Mesurer le nombre d'impulsions par seconde du faisceau ini tial en

fonction de l'angle d'incidence θ pourθ compris entre 8 et 18° par pas de

2°.

-Refaire la même série de mesures que précédemment en plaçant devant lesupport la lame d'aluminium d'épaisseur dAl = 0,08 m m puis celle d'étain

d'épaisseur dSn=0,025 mm .

-Calculer pour chaque valeur de θ le coefficient d'atténuation k (voir formule 8

de la partie théorique ) puis le coefficient d'absorption massive k / ρ pour

l'aluminium et l'étain (unité: g−1cm2). On donne ρ

Al =2,7 g/cm3,

ρSn=7,28 g/cm3 ZSn =50 et ZAl =13.

-Calculer la longueur d'onde λ (en angström) correspondante, pour chaque

valeur d'angle, à partir de la relation de Bragg.

On rappelle dLiF = 2,014 A°

.

Calculer pour chaque valeur de λ , la valeur théorique du coefficientd'absorption massique (k / ρ ) th en utilisant la formule (9) . λ doit être en

angström.

-Représenter sur deux graphes différents les courbes ((k / ρ)1/3 = f (λ ) pour

l'aluminium et l'étain. Porter également sur ces graphes les points

correspondant aux valeurs théoriques

-Conclusions

Page 56


III-1.2.3 - Absorption d'arête

On va dans cette partie refaire les mêmes mesures que précédemment avec le

nickel et le cuivre (d=0,025 mm).

N.B. La tension d'accélération sera exceptionnellement de 15 kV et 12°< θ<24° pour le cuivre et la tension maximale et 8°< θ <24° pour le nickel. Nepas oublier de mesurer N 0.

Pour assurer une plus grande précision le nombre de points de mesures devra

être augmenté au voisinage des absorptions d'arête. Pour cela prendre un pas

angulaire faible (0,2°) entre 18,6° et 22,8°.

Représenter sur un graphe (k / ρ)1/ 3 et (k / ρ) th1/ 3 (théorique) en fonction de λ

pour le cuivre et sur un autre graphe les mêmes courbes pour le nickel.

On donne :ρNi =8,99 g/cm3 , ρCu=8,96 g/cm3, ZCu =29 et ZNi=28.

-Déterminer sur ces courbes les longueurs d'onde d'absorptions d'arête K etcalculer les énergies Ek correspondantes.

On rappelle : h =6,626 10-34 Js , c = 2,998.108 m/s et e = 1,602 10-19 C.

Pour une longueur d'onde donnée, porter sur un graphe les points représentant(k / ρ)1/3 en fonction du numéro atomique pour l'aluminium, le cuivre, le nickel

et l'étain .

Conclusion.

III-2 Diffusion Compton

III-2-1 Matériel.

- Appareil à rayons X.

- Compteur 6 décades.

-Accessoire pour diffusion Compton

Page 57


Il est composé d'un support vertical pour le tube de comptage, d'un matériau

diffuseur incliné à 45° et d'un absorbeur en aluminium. Ce dernier est monté

sur un support magnétique de façon à pouvoir le placer avant ou après le

diffuseur.

III - 2-2 Manipulation.

On utilisera successivement deux montages. D'une part le montage classique

de l'expérience précédente puis le montage Compton représenté sur la photo

suivante.

Figure III-2

Réalisation de l'expérience

Principe de l'expérience

Le rayonnement Compton a une longueur d'onde supérieure à celle du

rayonnement incident.

Sachant que la transmission par un matériau absorbant diminue quand la

longueur d'onde augmente, on observera dans l'expérience de Compton sur

un matériau diffuseur la variation de la transmission lorsqu'on place un

absorbant avant le diffuseur ou après.

Page 58


1 - On trace dans un premier temps la courbe de transmission d'un absorbeur

d'aluminium en fonction de la longueur d'onde (déterminée à l'aide de la

relation de Bragg). On utilise pour cela le montage classique avec le cristal de

LiF.

2 - On répète ensuite la même opération pour un intervalle de longueurs d'onde

réduit (8° à 11,2°) avec la résolution angulaire maximale (∆θ=0,2°).

Il est en effet nécessaire de déterminer la longueur d'onde avec une précision

suffisante pour pouvoir observer sa variation en présence du diffuseur, à partir

de la courbe de transmission.

3 - A l'aide du montage Compton on mesure d'abord l'intensité des rayons X

diffusés à 90° par un matériau diffuseur (plexiglas). L'atténuation de l'intensité

diffusée est ensuite mesurée lorsqu'un absorbant en aluminium est placé soit

avant soit après le matériau diffuseur.

4 - On détermine enfin la longueur d'onde de Compton à partir des données

obtenues en 3. On la comparera à la valeur théorique.

Manipulation

- Introduire le diaphragme de 2 mm de diamètre dans l'orifice de sortie

des rayons X.

-Installer le tube compteur. Sa fente d'entrée est orientée parallèlement

à l'axe de rotation du tube compteur.

-Connecter la sortie 13 de l'appareil à rayons X à l'entrée BNC

correspondante du compteur digital et appliquer une tension du tube compteur

de 500 V.

- Placer le cristal de LiF sur son support et mettre le cristal et le tube

compteur à la position initiale par le bouton 7. Le compteur étant réglé en

mode "Imp", en appuyant deux fois le bouton "display" on affiche le taux

d'impulsions nécessaire à l'expérience .

Page 59


- On commencera à un angle de Bragg d'environ 8° et on travaillerasous tension maximale (25 kV). Noter le taux d'impulsions N1 θ( ) par pas de 1°

jusqu'à 18°. Le faire pour une rotation simultanée du tube compteur et du cristal

en mode manuel à l'aide du bouton 5. Pour chaque angle le nombre

d'impulsions comptées doit dépasser 8000 afin de minimiser les erreurs de

comptage (cf. paragraphe suivant "Remarques sur les mesures").

- Insérer ensuite l'absorbeur d'aluminium entre la sortie des rayons X etle cristal. Relever comme précédemment les valeurs N2 θ( ) , du taux

d'impulsions en fonction de l'angle de Bragg et calculer les longueurs d'onde λcorrespondantes.

Rappel : d = 2,014.10−10m pour le cristal de LiF (100).

- Calculer la transmission T des rayons X en fonction de la longueurd'onde à partir du rapport des taux d'impulsions et tracer la courbe T = f λ( ) .

- Commentaires sur l'allure de la courbe obtenue. Quelle forme a cette

courbe pour des valeurs de longueurs d'onde correspondant aux θ compris

entre 8° et 11,2° ?

-Reprendre les 2 mesures précédentes pour 8° ≤ θ ≤ 11,2° par pas de

0,2°. Tracer la courbe de transmission dans cette gamme de longueur d'onde.

NB:Pour faire varier l'angle par pas de 0,2°, choisir la vitesse V1 de rotation du

cristal et appuyer très brièvement sur le bouton d'incrémentation en mode pas

à pas (bouton 5).

- Retirer le cristal de LiF et le tube compteur de leur supports respectifs

puis ramener les aiguilles 20 et 22 en position 90°.

- Remplacer le diaphragme 2 mm par celui de 5 mm de diamètre.

- Fixer le dispositif Compton dans l'enceinte de l'appareil comme

indiqué sur la photo.

- Mesurer alors les taux d'impulsions N3, N4 et N5 respectivement pour

le diffuseur seul puis le diffuseur et l'absorbeur A en position 1 et enfin le

diffuseur et l'absorbeur A en position 2 (voir figure suivante).

Page 60


D

A(2)

A(1)

S

Figure III-3

- Déterminer les transmissions T1 et T2 en position 1 et 2. On tiendra

compte comme précédemment du temps mort du détecteur et de N0 (bruit de

fond à tension d'anticathode nulle).

- A l'aide de la 2è courbe T λ( ) déterminer la valeur ∆λ = λc de la

longueur d'onde Compton. Devront figurer sur la courbe les valeurs des incertitudes sur T1 et T2. On

pourra ainsi déterminer graphiquement l'incertitude sur λ c . Pour le calcul

d'erreur voir les remarques ci-après.

- Comparer votre valeur à la longueur d'onde Compton théorique (cf.

formule 6 bis).

-Interpréter plus en détail le principe de l'expérience.

-Conclusions.

Page 61


Remarques sur les mesures

Le bruit ou erreur absolue dans une expérience de comptage est proportionnel

à la racine carrée du nombre d'impulsions comptées d'où

BruitSignal

=N

N=

1N

Une mesure supérieure à 8000 coups sera donc entachée d'une erreur relative

inférieure à 1% (3% pour 1000).

Pour des taux d'impulsions N élevés, tous les photons ne sont pas enregistrés

à cause du temps mort de réaction τ du tube compteur τ=100 µs. Les taux

d'impulsions vrais valent alors

N ' =N

1− τN

III-3 Analyse des structures par les méthodes de La ue et de Debye-

Scherrer.

La théorie sur les méthodes de Debye-Scherrer et de Laue de même que les

procédures de dépouillement des résultats sont présentées au paragraphe I.4.

On enregistrera le diagramme de Laue et les anneaux de Debye-Scherrer sur

des films à rayons X. Les résultats seront dépouillés selon les techniques

exposées dans le paragraphe I.4. en se servant éventuellement d'un logiciel

nommé Laue .

III-3.1. Diagramme de Laue

III-3.1.1 Matériel

- Appareil à rayons X

- Film à rayons X

Page 62


III-3.1.2. Expérience

- Placer le diaphragme de 2 mm de diamètre à l'orifice de sortie des rayons X.

- Ramener le support du cristal et le tube compteur à la position 90°.

- Monter le cristal de LiF sur son support, la face arrondie dirigée vers le

diaphragme. On évite dans cette position le blocage du passage des faisceaux

de rayons X en direction du film à rayons X.

- Installer le film à rayons X sur son support. S'assurer que la surface du film

est plane.

- Placer ensuite le support du film à 3 cm environ du monocristal de LiF. Le film

à rayons X doit être bien parallèle à la surface du monocristal.

- Mesurer avec précision la distance x entre la surface du monocristal et celle

du film à rayons X.

- Fermer la porte de l'appareil à rayons X et mettre la tension d'anode à sa

valeur maximale (25 kV).

- Régler la minuterie de la tension d'alimentation de l'appareil à rayons X sur

une durée de 5 h.

III-3.1.3. Développement du film

- 10 mn dans le révélateur avec agitation toutes les minutes

- Rinçage à l'eau

- 10 mn dans le fixateur avec agitation toutes les minutes

- Rinçage et séchage.

Page 63


III-3.1.4. Dépouillement des résultats

La figure obtenue étant de symétrie d'ordre 4, on ne traitera que les points

"symétriquement" différents. Le nombre total des points à traiter sera donc

réduit à 1/8 du nombre total des points enregistrés.

Les plans réticulaires correspondant aux autres points pourront être déduits

(voir figure 7 de Phywre) . Par exemple les réflexions dues aux plans(402)et (042) seront symétriques.

- Mesurer les distances L entre les différents points et le centre de la figure de

diffraction obtenue. Les mesures doivent être faites avec beaucoup de soin.

- Trouver la structure cristallographique du monocristal de LiF (c.f.c., c.c.c. ou

c.s.) en s'inspirant de la partie théorique ou en utilisant le logiciel Laue (voir

annexe).

- Calculer pour chaque point du diagramme de Laue, la distance réticulaire

correspondante de même que le longueur d'onde du rayonnement réfléchi (en

utilisant la relation de Bragg).

On donne a = 403 pm pour le LiF.

III-3.2. Anneaux de Debye-Scherrer.

On enregistre les anneaux de Debye-Scherrer sur un film à rayons X à partir

d'une poudre fine de KBr. On détermine ensuite les rayons des anneaux et on

calcule les plans réticulaires correspondants. De la nature de ces plans on

détermine la structure cristallographique du KBr de même que la constante du

réseau.

III-3.2-1 Matériel

- Appareil à rayons X

- Film à rayons X

Page 64


- Mince couche de poudre de KBr

III-3.2.2 Expérience

- Coller l'échantillon de KBr sur le diaphragme muni du filtre de nickel. Bien

centrer la poudre sur l'ouverture du diaphragme.

Le filtre de nickel sert à monochromatiser le rayonnement incident . On laisse

ainsi passer uniquement la raie Kα de λ = 1,545 Ao

- Mettre le tube compteur et le support du cristal en position 90° (le cristal étant

retiré de son support ).

- Placer le diaphragme muni de son l'échantillon à l'orifice de sortie des rayons

X.

- Installer le film à rayon X sur son support de la même manière que

précédemment.

- Placer le support muni du film à 3 cm environ de l'échantillon.

- Mesurer avec précision la distance entre l'échantillon et le film à rayons X.

- Régler la minuterie pour une exposition de 6 h.

- Fermer la porte coulissante de l'appareil à rayons X puis monter la tension

d'accélération à 25 kV.

III-3.2.3. Développement du film

Comme dans l'expérience de Laue.

III-3.2.4. Dépouillement des résultats

- Mesurer soigneusement les diamètres des anneaux obtenus.

Page 65


-Comme dans la paragraphe I-4, calculer les rapports sin2(θ ) / sin2(θ i ) et

chercher les coïncidences avec les valeurs théoriques. On peut aussi se servir

du logiciel Laue présenté en annexe.

- Selon la nature des plans de réflexion, dire quelle est la structure cristalline du

KBr.

- Sachant que λ = 1,545 Ao

retrouver à partir des angles calculés et des indices

de Miller de chaque plan de réflexion, la valeur de la constante de réseau a.

- Conclusion.

Page 66


ANNEXE

UTILISATION DU LOGICIEL LAUE

Le programme Laue permet de déterminer les plans de réflexion dans les

expériences de Laue et de Debye-Scherrer.

Pour que le dépouillement des résultats puisse être fiable avec ce logiciel, les

mesures des distances (entre l'échantillon et le film à rayons X de même que

celles des diamètres des anneaux...) doivent être précises. Les calculs

effectués sont basés sur le principe exposé dans le paragraphe I-4.

Compte tenu des erreurs de mesure inévitables, les résultats peuvent être

erronés. Aussi faut-il reprendre soi-même l'établissement des coïncidences

entre les résultats expérimentaux et théoriques.

"On est parfois mieux servi que par soi-même"

Lancer le logiciel par la commande laue .

Le menu principal suivant apparaît sur l'écran :

*RAYONS X* *MAITRISE DE PHYSIQUE* Ver 1.0

1 - METHODE DE LAUE

2 - METHODE DE DEBYE-SCHERRER

3 ou ESC-QUITTER

FAITES VOTRE CHOIX

B. AMANA et J.-L. LEMAIRE Université de Cergy

MER 6 DEC 1995 16h 01mn 04s

Page 67


Le choix 1 permet de traiter les résultats obtenus par la méthode de Laue et le

2 ceux obtenus par la méthode de Debye-Scherrer. On quitte le logiciel en

frappant la touche ESC ou par le choix 3.

Choix 1 : Méthode de Laue

A ce choix apparaît le sous-menu suivant après la saisie du nombre de points

de réflexion (nombre de mesures), de la distance expérimentale x entre le

cristal et le film de même que les distances entre les différents points de

réflexion et le centre de la figure de diffraction.

### DIFFRACTION PAR LA METHODE DE LAUE ###

1-IMPRIMER LES RESULTATS DES CALCULS THEORIQUES

2 - TRAITER LES MESURES EFFECTUEES

3 OU ESC-QUITTER

FAITES VOTRE CHOIX

Choix 1: Imprimer les résultats des calculs théoriques

On imprime les résultats des calculs des angles de réflexion selon la formule

12' de la partie théorique. On pourra ainsi comparer soi-même les calculs

expérimentaux aux calculs théoriques afin d'identifier les différents plans de

diffraction.

Le choix 2 : Traiter les mesures effectuées.

Dans ce cas, l'ordinateur effectue les calculs nécessaires et identifie les plans

de réflexion. Il s'ensuit un tableau similaire à celui du tableau II de la partie

théorique.

Page 68


Si l'imprimante est allumée, les résultats sont automatiquement imprimés,

sinon ils sont affichés sur l'écran.

Comme on l'a dit plus haut, les résultats ne sont pas toujours fiables, car

l'ordinateur ne prend pas en compte les erreurs sur les mesures lors des

calculs. Si les résultats sont difficilement interprétables, il faudra alors faire soi-

même les calculs en tenant compte des erreurs éventuelles sur les mesures

des distances.

On sort de ce sous-menu par les mêmes touches que celles de sortie du menu

principal.

Choix 2 du menu principal : Méthode de Debye-Scherr er

Après la saisie du nombre de mesures effectuées (nombre d'anneaux), de la

distance x entre l'échantillon et le film et des diamètres des anneaux dans

l'ordre croissant (à respecter nécessairement) on parvient au sous-menu

suivant :

#DIFFRACTION PAR LA METHODE DE DEBYE-SCHERRER#

1-IMPRIMER LES RESULTATS DES CALCULS THEORIQUES

2-TRAITER LES MESUREES EFFECTUEES

3 OU ESC-QUITTER

FAITES VOTRE CHOIX

-Le choix 1 permet d'imprimer (si l'imprimante est allumée) ou d'afficher à

l'écran (si l'imprimante est éteinte) les résultats des calculs des rapportsh2+k2 +l 2

h*2 +k*2 +l*2 comme dans le tableau ci-dessous.

Page 69


MAR 5 DEC 1995 18 h 16 mn 17 s

***DEPOUILLEMENT DES RESULTATS : METHODE DE DEBYE-

SCHERRER***

hkl A2/(12+02+02) A2/(12+12+02) A2/(12+12+12) sin2θi/sin2θ1

100

110

111

200

210

211

220

221

300

310

311

222

320

321

400

322

410

411

420

421

422

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

8.00

9.00

9.00

10.00

11.00

12.00

13.00

14.00

16.00

17.00

17.00

18.00

20.00

21.00

24.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

4.00

4.50

4.50

5.00

5.50

6.00

6.50

7.00

8.00

8.50

8.50

9.00

10.00

10.50

12.00

0.33

0.67

1.00

1.33

1.67

2.00

2.67

3.00

3.00

3.33

3.67

4.00

4.33

4.67

5.33

5.67

5.67

6.00

6.67

7.00

8.00

A2=h2+k2+l2

On pourra ainsi comparer les valeurs des rapports calculés à ces valeurs

théoriques et identifier ainsi les plans de diffraction.

Le choix 2 permet de traiter les mesures effectuées.

Page 70


L'ordinateur effectue les calculs théoriques et expérimentaux et identifie les

plans de diffraction. Les résultats sont imprimés ou affichés à l'écran selon que

l'imprimante est allumée ou éteinte.

Comme dans la méthode de Laue les résultats peuvent parfois être erronés.

Dans ce cas, comme précédemment, l'identification des plans de diffraction par

soi-même ne peut qu'être bénéfique.

III-4 Dosimétrie des rayons X

Principe de l'expérience

Les rayons X ionisent les molécules de l'air situé entre les plaques d'un

condensateur. Le nombre d'ions, leur taux de formation, local et intégré sont

calculés à partir de la mesure du courant d'ionisation et des caractéristiques

géométriques du montage.

Montage expérimental

Il est réalisé selon le schéma ci-dessous:

+- 1G Ω

V

source de tens ion 500V maxi

câble blindé

A

amplificateur courant-tension

Figure III-3

Pour installer les plaques du condensateur, les supports vides de cristal et de

tube compteur doivent être placés en position verticale. L'insertion des plaques

de condensateur coupe automatiquement le mécanisme de déplacement des

Page 71


supports. L'alimentation haute tension variable de 0 à 500 V est reliée à l'une

des plaques par une résistance de protection de 1 GΩ afin de réduire le

courant total dans le circuit en cas de fausse manoeuvre. Un voltmètre digital

mesure la haute tension et un second mesure la tension en sortie de

l'amplificateur de charges.

Faire attention aux constantes de temps importantes (environ 5 secondes) lors

de la prise des mesures ou lors des calibrations.

Pour effectuer la mesure (approximative) de la géométrie du montage, et enparticulier de la distance x0 (voir figure suivante) entre l'ouverture D et la source

de rayonnement T, on retirera les plaques du condensateur et le diaphragme.

On remettra en place le support de tube compteur. En observant les

dimensions de l'ombre portée de ce support sur l'écran d'observation

phosphorescent sur la paroi droite de l'appareil, on en déduira la position de la

source.

exemple

2 R2 r

xox1

x

x2

d

T

C

86 66 90

Figure III-4 Géométrie du volume irradié

Détermination du volume d'irradiation

On déduit aisément de la figure précédente que

r =x1d

2x0 et R=

x2

d

2x0

d'où V =π (x

2−x

1)

3(R2+r2+rR)

Page 72


Mesures à effectuer

1) Enregistrement graphique du courant d'ionisation entre les plaques en

fonction de la tension appliquée. Les mesures seront effectuées à la puissance

maximum du générateur de rayons X, pour deux diamètres d'ouverture d=0,5

cm et d=0,2 cm.

2) Détermination à partir de la valeur du courant de saturation et de la

géométrie du volume d'air soumis à l'ionisation du taux de formation global des

ions.

3) Calcul du taux local de formation des ions. Relation avec l'énergie reçue. A

quelle région du condensateur correspond la mesure globale.

4) Enregistrement graphique du réseau de courbes du courant d'ionisation sur

le condensateur en fonction de la tension appliquée pour différentes valeurs de

haute tension sur le tube générateur de rayons X avec un diaphragme de 0,5

cm.

5) Enregistrement du courant de saturation en fonction de la haute tension sur

le tube à rayons X. Conclusion sur l'existence d'une tension de seuil pour

l'émission de rayons X.

Grandeurs physiques utilisées pour caractériser les rayon nements

ionisants.

Lorsque des radiations ionisantes touchent une masse dm de matière, on

définit la dose D de rayonnement absorbée dW par

D=dWdm

.

L'unité de mesure J kg-1 porte le nom de Gray (gy).

On utilise parfois aussi le rad. 1 rad = 10-2 gray = 10-2 J kg-1

Les effets biologiques, par exemple les dommages ou altérations somatiques

ou génétiques entraînés par l'absorption d'un rayonnement ionisant dépendent

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du type de rayonnement considéré. On définit une dose équivalente H par le

produit H = DQ de la dose reçue par le facteur de qualité Q (déterminé de

façon expérimentale et empirique).

L'unité en est le Sievert (Sv),en J kg-1.

On utilisait auparavant le rem (radiation équivalent man) = 10-2 J kg-1.

Les valeurs couramment admises du facteur Q sont:

Q=1 pour rayons X, rayon γ, particules βQ=3 pour les neutrons thermiques

Q=10 pour les neutrons rapides et les protons

Q=10 à 20 pour les particules α.

Ainsi D et H sont identiques pour les rayons X tandis que la dose équivalente

pour des rayons α est 10 à 20 fois supérieure à la dose absorbée.

La durée pendant laquelle le rayonnement ionisant est actif joue également un

rôle important dans l'évaluation de l'effet produit; on définit ainsi la quantité

P =dQdt

avec l'unité1 gy s-1 = 1 J kg-1s-1 = 1 W kg-1

La détermination de l'énergie absorbée n'étant pas facile, on évalue aussi

l'effet des radiations ionisantes par le rapport I de la charge dQ créée dans

une certaine masse d'air dm

I =dQdm

(unité As kg-1.

Cette quantité était autrefois mesurée en Roentgen

1 R = 2,58 10-4 As kg-1)ainsi que par le taux d'ionisation j défini comme suit

j =dIdt

=ddt

dQdm

=di

dm en A kg-1

C'est cette mesure qui sera effectuée pour l'expérience 1 combinée avec les

résultats de 2.

rappel: à T=20°C et p0=1,013 104 Pa on a ρ = 1,2 10-6 kg/cm3

Remarque 1: La mesure sans diaphragme est erronée, car il y a dans ce cas

l'effet photoélectrique supplémentaire créé par l'impact direct des rayons X sur

les plaques du condensateur.

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Remarque 2: En introduisant l'énergie moyenne Wφ d'ionisation d'une molécule

d'air (valeur moyenne sur ses différents composants)

Wφ≈ 33 eV =52,8 10-19 J, on peut calculer

P =Dt

=Wmt

= nWφ = jWφ

eoù n est le nombre d'ionisation par unité

de temps et par unité de masse. j=ne.

On peut remonter du taux de formation global j des ions au taux de formation

local i(x) en introduisant la notion d'absorption du rayonnement (loi de type

Beer-Lambert) ainsi que la géométrie sphérique du montage qui se traduit parune loi en 1/x2

.

Ainsi i(x) = j(x)dm avec j(x) =j0∫x 1

2

x22e

− µ (x−x1) où µ est le coefficient

d'atténuation (dépendant de la longueur d'onde) pour l'air et dm=ρπr2(x)dx avecr(x)=xd/2x0

Après intégration et détermination de la constante j0, on obtient

i(x) =4x0

2µi e−µ x1 −e− µx2( )−1

πρd2

1x2eµx

Le premier terme comporte les constantes et/ou les résultats de mesure, dont

le courant de saturation i. On donne la valeur µ pour le rayonnement X émis

par une anticathode en cuivre à λ≈ 1,45 10-19 µm. µ≈ 10-2 cm-1.

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

-Charles KITTEL

Physique de l'Etat Solide

Dunod Université

-Jean-Pierre LAURIAT

Enseignement Expérimental de la Physique des Rayons X

Orsay Publications Universitaires Scientifiques

Page 75


-PHYWE

University Laboratory Experiments Physics

. Vol. 1-5. Edition 94/95

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Documents

ETUDE DES CRISTAUX PAR LES RAYONS X