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HAL Id: tel-00863855 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00863855 Submitted on 19 Sep 2013 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Etude d’un système d’identification de matériaux par diffraction de rayons X à partir d’acquisitions spectrométriques multi pixels Bahaa Ghammraoui To cite this version: Bahaa Ghammraoui. Etude d’un système d’identification de matériaux par diffraction de rayons X à partir d’acquisitions spectrométriques multi pixels. Autre. INSA de Lyon, 2012. Français. <NNT: 2012ISAL0081>. <tel-00863855>

Etude d'un système d'identification de matériaux par ... · détection par rayons X de substances illicites dans les bagages. Le but est la lutte contre le terrorisme et, en particulier,

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HAL Id: tel-00863855https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00863855

Submitted on 19 Sep 2013

HAL is a multi-disciplinary open accessarchive for the deposit and dissemination of sci-entific research documents, whether they are pub-lished or not. The documents may come fromteaching and research institutions in France orabroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, estdestinée au dépôt et à la diffusion de documentsscientifiques de niveau recherche, publiés ou non,émanant des établissements d’enseignement et derecherche français ou étrangers, des laboratoirespublics ou privés.

Etude d’un système d’identification de matériaux pardiffraction de rayons X à partir d’acquisitions

spectrométriques multi pixelsBahaa Ghammraoui

To cite this version:Bahaa Ghammraoui. Etude d’un système d’identification de matériaux par diffraction de rayons X àpartir d’acquisitions spectrométriques multi pixels. Autre. INSA de Lyon, 2012. Français. <NNT :2012ISAL0081>. <tel-00863855>

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© [B. Ghammraoui], [2012], INSA de Lyon, tous droits réservés

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

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dσTh

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2

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dΩ=

dσTh

dΩF 2(x, Z)

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

♠ê♠ t♦♠ s rs ♣rss ♣r F (x, Z) s♦♥t ♦♠♣rss ♥tr t Z t ♦♥t été tés♣r ❬ ❪ ♣♦r Z ♥t à ♥s s ♥ tr♥srt q♥tté ♠♦♠♥t ♥ tr s♦♥ t♦♠q st é ♥♠ér♦ t♦♠q Z r ♠♦♥tr r tr s♦♥ t♦♠q ♥ ♦♥t♦♥ tr♥srt q♥tté ♠♦♠♥t x t ♥♠ér♦ t♦♠q Z

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rs x

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

r②♦♥s ❳ ♥ s♣rs♦♥ é♥r

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

♦♥t♦♥ é♦♠étrq st ♠♦♥s ♣r♦é♠tq r ♣rés♥ ♠t♣s ♠r♦rst①♠♥t♥t ♣r♦té ♦♥♥s ♦r♥tt♦♥s ♣♦♥t sr ♣s ♠♣♠♥t sté♥s ♠é♠♦r t ♣s ♣rtèr♠♥t ♣tr ❱

r ①♠♣ ♥ rst ♥ ♦r♥té t ♥ tr ♠ ♦r♥té ♣♦r rt♦♥

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♥t♥sté sé t tr strtr

♥t♥sté sé Ihkl ♦rrs♣♦♥♥t à sr ♥ ♣ rt♦♥ st é♥rrté ♣r ♣♥ st ♣r♦♣♦rt♦♥♥ rré ♥ tr ♣♣é tr strtr t ♥♦té Fhkl t é♠♥t ♣r♥r ♥ ♦♠♣t

tr ♣♦rst♦♥ P (θ) = (1 + cos2(θ))/2 s ♥♥t

tr ♦r♥t③ L(θ) q rr♦♣ s tr♠s ♥é♣♥♥ts t r♥t θ t q é♣♥ é♦♠étr ♠♦♥t ❬rt t② ❪

Ihkl ∝ F 2

hklP (θ)L(θ)

tr strtr st tr q ♣r♥ ♥ ♦♠♣t ♥trér♥ s ♦♥s sés♣r s t♦♠s ♠ q t♦♠ ♥s ♠ ♥ ♠♣t s♦♥ q ♦rrs♣♦♥ tr s♦♥ t♦♠q ♥♦té ♣rr♣ tr strtr sért ♦rs

Fhkl =N∑

i=1

fi · exp(2jπ(xih+ yik + zil))

♥♦♠r t♦♠s ♥s ♠ t xi, yi, zi s ♦♦r♦♥♥és t♦♠ ♣r r♣♣♦rt à ♥ ♦r♥ ♦♥♥é ♥t♥sté r②♦♥♥♠♥t sé sr été térr♠♥t ♥ ét

s♦♥ ♣r ♥ ♥s♠ t♦♠s ♥ strtr ♠♦r♣

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

r②♦♥s ❳ ♥ s♣rs♦♥ é♥r

♣r♠r ♠♦è st ♠♦è ③ r ♦ ♠♦è t♦♠s ♥é♣♥♥ts ♠♦è ♥ ♦♥sèr ♣s ♣é♥♦♠è♥ ♥trér♥ ♥tr s ♦♥ssés ♣r ér♥ts t♦♠s st♦♥ st ♦rs ♦♥♥é ♣r

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IAM (x)

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IAM (x) =∑N

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i (x, Z) ♥♦♠r t♦♠s ♥s ♠♦éni s ♣r♦♣♦rt♦♥s t♦♠qs s ♦♠♣♦s♥ts t fi s trs s♦♥ t♦♠q♥♦tés ♣rr♣

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dσTh

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F 2

MOL(x) st ♣♣é tr ♦r♠ ♠♦ér t st st♠é ①♣ér♠♥t♠♥t ♣t êtr ①♣r♠é ♥s

F 2

MOL(x) = F 2

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r tr ♦r♠ ♠♦ér FMOL ♣♦r t ♣①s ❬P♣♦ ❪

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♣②sq s éttrs s♣tr♦♠étrqs à s♠♦♥tr

r FMOL ♠♦è ♠♦ér t FIAM ♠♦è t♦♠ r ♣♦r ét♦♥ t

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Rayonnement

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♥s st ♠♥srt rés♦t♦♥ st é♥ ♦♠♠ rr à ♠ tr ♥♣ ♣♦rr êtr ①♣r♠é ♥ ❱ à ♥ é♥r ♦♥♥é H0 ♦ ♥ % ♦rrs♣♦♥♥t♦rs à r♥r FWHM/H0

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Effint =♥r s s♥① érés ♣r éttr

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P♦r ♦t♥r ♥ ♦♥♥ té st ♣réér tsr s ♠tér① ♦♥t ♦♠♣♦st♦♥ ♠q ♦♠♣♦rt s éé♠♥ts ♥♠ér♦ t♦♠q éé r ♣r♦té♥trt♦♥ é♣♥ ♥♠ér♦ t♦♠q

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(∆Eang)2 + (∆Edet)2

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♣tr rt♦♥ t♥q ♥♥♦♥t ♣♦r étt♦♥ s

①♣♦ss

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trtr rt♦r♦♠ r♦♣ s②♠tr P ρ = 1.799g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs ①♦è♥

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rtérstqs s ♠tér① ①♣♦ss

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trtr ♦♥♦♥ r♦♣ s②♠tr P ρ = 1.799g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs ♦t♦è♥

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♣tr rt♦♥ t♥q ♥♥♦♥t ♣♦r étt♦♥ s

①♣♦ss

r♥tr♦t♦♥ Vm = 1905.21A3

trtr ♦♥♦♥ r♦♣ s②♠tr ρ = 1.654g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs

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rtérstqs s ♠tér① ①♣♦ss

P P♥tr②trt♦ ttr♥trt Vm = 591.04A3

trtr tr♦♥ r♦♣ s②♠tr ♥tr♦s②♠♠tr ρ = 1.654g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs P ♣♥trt

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r ♥s tt r ♦♥ ♦t s ér♥ts ♣s té♦rqs ♠♥♠ r

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∆Eang rés♦t♦♥ ♥r à é♦♠étr s②stè♠ t ♣résé♠♥t à ♦rtr s ♦♠trs t ∆Edet rés♦t♦♥ ♥tr♥sèq éttr éré rt♦♥ r ♣r♠t ①♣r♠r rés♦t♦♥ ♥ é♥r ss♦é à rés♦t♦♥♥r

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∆θ = 2 · arctan(∆Zsin(θ)/d)

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r st♠t♦♥ té♦rq rés♦t♦♥ ♥r s ♦♠trs

♣trs ①♣ér♠♥t①

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éstts sr ♠♥♠ ♣q ♠♠ ♣r♠r ♦t ♣ssé st ♥ ♣q ♠♠ ♠♥♠ é♣ssr Psrs

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r é♠ ♥ rt♦♥ ôts ♥ ♠♠

♠♥♠ q t rés♦t♦♥ ♥r ♠sr q t rés♦t♦♥♥ é♥r ss♦é

θ = 5o ⇒ ∆θ = 0.172o

θ = 3o ⇒ ∆θ = 0.103o

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r ♣trs rt♦♥ ♣♦r ♠♥♠ ♣♦r ♥s ér♥ts

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r s♣trs ♠♥♠ ♦t♥s ♣♦r ér♥ts ♥s rt♦♥ ♦♠♠

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♥ s♣r♣♦s s ér♥ts s♣trs ♠srés sr ♠ê♠ r♣

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r ér♥ts s♣trs rt♦♥ ♠srés à ♥ ♥ θ = 5.94o

s éts ♣♦r ♣① s♦♥t ♦♠♣rs ♥tr ♣s ♣♦r r à ♣s ♣♦r r♥s r st r q t♦s s ♠tér① s st♥♥t ♣rt♠♥t ♣rrs ♣s rt♦♥ ér♥ts t♥t ♥ r ♣♦st♦♥ q r ♥t♥sté

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r ér♥ts s♣trs rt♦♥ ♠srés à ♥ ♥ θ = 4.5o t tacqui = ♠♥

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r é♠ ♥ rt♦♥ ôts ♥ ♠♠

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r ♣trs rt♦♥ ♣♦r sr ♥ ♣♦r à o ♣♦r qtr ♠srs

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r ér♥ts ♠srs s♣trs rt♦♥ sr sr à o

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x(nm−1) = 0.802 · E(keV ) · sin(θ/2) ❱

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2 1 1 0

3210

3210

3210

3210

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0000

0.300.30

1210

0.300.30

C2

[max-min] de charge (t)

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31016

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s♠t♦♥ été résé ♥ ♣q ♠♥♠ é♣ssr ♠♠ ♦♥rt♦♥ é♦♠étrq ♦rrs♣♦♥♥t st ♣rés♥té sr r ❱ s♥ ♦♠t♦♥ s♦♥r st ♦♠♣♥sé ♣r t q ♦t ♥s♣té st ♥

q s♦s♣① ♥s ♣① ♦t ♥ strt♦♥ ♥s rt♦♥ ér♥ts trs ♦r r ❱ r ❱ ♠♦♥tr s s♣trs ♣rs és ♣r ♥t ♥t à t ♣rès ♣rs ♥ ♦♠♣t ♥rtt ♠ét♦ sr♣①st♦♥ ♥s s s♣trs ♣rs ♦r♦♥♥é ♦rrs♣♦♥ à ♣♦st♦♥ s s♦s♣① ♥ ♠♠ t sss à é♥r étté ♥ ❱

rt♠♥t s♣tr ♣r♠étrq s♠é

P♦r ♦rrr s♣tr ♣r♠étrq ❱ t ♣♦st♦♥ tér ♦♥♣♣q s ♦♠♦téts ① s é♥rs ♥ s réér♥t sr ♣ ♣r♥♣ rr

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♣tr ❱ ♥térêt sr♣①st♦♥ ♣♦r ♠é♦rt♦♥ s

♣r♦r♠♥s ♥ s②stè♠ ❳

Etape 1:

SinFullscat calcule le spectre EDXRD

mesuré par chaque

sous pixel

50 100 150

0

0.5

1

1.5

2

2.5 0

100

200

300

25 sous-

pixels

0 50 100 150 2000

100

200

300

400

Energie (keV)

Po

sitio

n (

mm

)

Energie (keV)

Inte

nsité

Etape 2:

spectre EDXRD en chaque position

correspond à sous-pixel

20 40 60 80 100 120 140

0

0.5

1

1.5

2

2.5 0

5

10

15

20

25

30

35

Energie (keV)

Po

sitio

n (

mm

)

Etape 3:

Convolution verticale avec

l’incertitude de la méthode de localisation

barycentrique.

r ❱ rtérst♦♥ ♠ét♦ ♣r s♠t♦♥ ♥ t♥t s ét♣s ♠♥t♦♥♥és

sss ♣♦r q s♦s ♣① s♣tr ♥ sr s♦♠♠ t♦s s s♣trs és

♣♦r q s♦s♣①

♠①♠♠ ♣r t ss♥ s s♣trs q s♦s♣① r s t ♥st♣r r♣♣♦rt s♦s♣① ♥tr ♦r r ❱ ♥♠♥t r ①t s♦♠♠t♦♥ s s♣trs ♣r♠t ss ♦rrr s♣tr ♣r♠étrq ♥♠♥t r ♥ésst ♦♥♥îtr ♥ rt♦♥ ♦rrs♣♦♥♥t à q♣♦st♦♥ tér éttr ♦ q s♦s ♣① t ♥ ♣t êtr é ♣r s♠t♦♥ ♦ ♣r rs rs s♥ts str♥t ♠é♦rt♦♥ rés♦t♦♥ ♣ ♣r♥♣ s s♣trs❳ ♠♥♠ râ à ♦rrt♦♥ t ♣♦st♦♥ tér ❱

♥s s ♥ sr♣①st♦♥ ♣rt s♥s ♦♥sért♦♥ ♥rtt ♦st♦♥ r②♥trq ♦rrt♦♥ ♣♦st♦♥ tér ♣r♠t ♣ssr♥ rés♦t♦♥ 8.09% s♥s ♦rrt♦♥ à 6.2% à ❱

♥ ♣r♥♥t ♥ ♦♠♣t ♥rtt ♠ét♦ ♦st♦♥ r②♥trq ♦♥♣ss ♥ rés♦t♦♥ 8.09% à 6.5% à ❱

tt ♣r♠èr ♦♥rt♦♥ s♠é ❱ été ♦s ♣r q st à ♠ttr ♥ ÷r ①♣ér♠♥t♠♥t ①♣ér♥ ♦rrs♣♦♥♥t ♦♥ été résé♥st ♣♦r ♦♥r♠r s réstts ♦t♥s ♣r s♠t♦♥

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r ❱ ♦s s ♣r♠ètrs és s♦♥t ♥ ♠♠ s♦r ♥ ♦②r ♠ètr ♠♠ t ♦t tsté st ♥ ♣q ♠♠ ♠♥♠

❱ t ①♣ér♠♥t

♣r♦t♦♦ ①♣ér♠♥t ♣♦r résr ♦st♦♥ r②♥trq s ért ç♦♥ s♥t ♦♥ ré♣èr ♥ r ♦r♠t ♥r ♦t♥ ♣r ♥ trt♠♥t ♣r♦ éttr r ♥♦s ♣r♠t ré♣érr s ①rs♦♥s Qi ♠srés ❬♠① ♠♥ s♥ r❪ ♣r t♦s s ♣①s t ♣♦r q éé♥♠♥t ♥trt♦♥ ♥ ♣♦t♦♥ ♥s éttr ♦♥ ♥t ♣① ♣r♥♣ ②♥t rç ♠♦rté s rs ♥s q s ♦♥tsC2 t ♦r r ♦rrs♣♦♥♥ts ❱

♦♥ r②♥tr Bx éqt♦♥ ❱ t é♥r ♥ ts♥t ♥ s♣trét♦♥♥ q r r ♠sré ♣r ♣① ♣r♥♣ à é♥r ♣♦t♦♥

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❱ ♣♣t♦♥ ♦st♦♥ r②♥trq à ♥ s②stè♠ ❳♣♦r ♠é♦rr ss ♣r♦r♠♥s

r ❱ strt♦♥ ♦rrt♦♥ ♣r♠étrq ♣r♦♦♥r ♥trt♦♥sr ♥ s♣tr rt♦♥ ♠♥♠ à 3o s♣tr ♣r♠étrq rt t♦rré

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P♦r ♦♥r tt ♣r♠èr ét ①♣ér♠♥t ♦♥r♠ ♥ ♠é♦rt♦♥ ♣♦s

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❱ ♣♣t♦♥ ♦st♦♥ r②♥trq à ♥ s②stè♠ ❳♣♦r ♠é♦rr ss ♣r♦r♠♥s

♥s r ❱ ♥ sr♣①st♦♥ ♣rt ♥♦tr ♣① ♥ s♦s♣①s ♠♦♥trq♦♥ ♣t tt♥r ♥ rés♦t♦♥ ♥r ∆θ = 0.131o s♦t ♥ rr à ♠tr ♥♦tr ♣ à ❱

FWHM =√

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=

(E

2cot(

θ

2)∆θ)2 + (∆Edet)2 ❱

=

(113

2cot(

3

2)0.131 · π/180)2 + (3.5)2 = 6keV ❱

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♥♥① ♥♥①

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trtr rt♦r♦♠ r♦♣ s②♠tr P ρ = 1.799g/cm3

dhkl(A) ‖Fhkl‖2

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tér① ①♣♦ss

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♥♥① ♥♥①

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r♥tr♦t♦♥ Vm = 1905.21A3

trtr ♦♥♦♥ r♦♣ s②♠tr ρ = 1.654g/cm3

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tér① ①♣♦ss

P P♥tr②trt♦ ttr♥trt Vm = 591.04A3

trtr tr♦♥ r♦♣ s②♠tr ♥tr♦s②♠♠tr ρ = 1.654g/cm3

dhkl(A) ‖Fhkl‖2

P ♣♥trt

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Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2012ISAL0081/these.pdf

© [B. Ghammraoui], [2012], INSA de Lyon, tous droits réservés

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