Numéro d'ordre E.CL. 83-03 Année 1983

THESE

présentée devant

I'ECOLE CENTRALE DE LYON

pour obtenir le titre de

DOCTEUR-INGENIEUR

Spécialité Mécanique

par François LOUIS

ETUDE RHEOLOGIQUE ET TRIBOLOGIQUE

DE QUELQUES MILIEUX GRANULAIRES ABRASIFS ET LUBRIFIANTS

Soutenue le 25 Avril 1983 devant la commission d'examen

Jury MM GEORGES GODET

CAMBOU LE GAC

DIMNET MATHIA

DUCAS

THESE

présentée devant

I'ECOLE CENTRALE DE LYON

pour obtenir le titre de

DOCTEU R-ING E N lEUR

Spécialité Mécanique

par Francois LOUIS

ETUDE RHEOLOGIQUE ET TRIBOLOGIQUE

DE QUELQUES MILIEUX GRANULAIRES ABRASIFS ET LUBRIFIANTS

ECOLE CENTR

BI8LIo7/-jEQujBPI63.6$131 ECULLY CEDEX

Soutenue le 25 Avril 1983 devant la commission d'examen

Jury MM. GEORGES GODET

CAMBOU LE GAC

DIMNET MATHIA

DUCASECOLE CENTRALE DE LYON

BIBUOTHEQUEBP 163 F - 69131 ECULLY CEDEX

Numéro d'ordre E.C.L. 83-03 Année 1983

AVANT PROPOS

Le. p' se.vit tfruwaLe a e.e.ctu au Labo'ta-toL'e. de. Te.ahvtoíogLe. deSw'ticte.e.z de. L' EiaoiLe. Ce.n,tjwIe. de. Lyon e je. ke.me.'u1e. Mou-Le.u/L GEORGES, Pito 46e.u)tet Re.4povìctbLe. de. ce-t abUs4e.me.n..t, de. m'y a.vO-IJt accue.íLU.

Movie.wt MATHIA, Chwt de. Re.c.he.itche. au CNRS, a stvL La dLite.ci.íonde. ce-tte. .the. e-t je. t-Le.n4 à. LwL .tmoLgne.it ma pLws piwonde. /Le.convia-L4.6ctnce..Se4 muUí.pLe-o .uggeÁst-Lon1.s, .e4 con4euJ judíc.-Le.ux et óa v-L6-on 4yn..thtLque. on-t

pow. mo une. a4ide. -t'ta Jnpo&.tavt.te., qu'u1 .t'wuve. -Le-L L'e.xpite.s-Lovi de. ma-tè4 S-Lnc-'te. g'tatL.tude..

C' e.t powt me-L un .t't gitctnd pLatt d'cwo-Ijc. au .e-.Ln de. ce. jwtyMovLe.wt Le. Pitoe.&e.wt GOVET, Re.4pon4abLe. du Laboita-toL'te. de. Meavz..Lque. de2Contac-t6 à. L' INSA. Je. -t-Le.n4 à. Lwé e.xpit-Lme./t. me.4 pLu4 v-L4 te.me.)te-Le.me.n.t2 pouit-son .owt-Le.n t't4 pkcLeu e-t L'.Lvit&tt qu'-11 a po&.t à. me.4 .t)uwaux.

J'ctd'te.4.óe. me-o ite.me.itc.Le.me.n.to à. MonLe.u-'t VIMNET, P'toeoe.u/t à. L'Un.-Lue.it-.oLt de. Lyon., pow't L'ctccue-11 chaLe.w'te.ux qu'-11 a it&se.Jw à. ce. buwa-11 e-t powt'sct paLa-Lpcvt.Lon. au Jwty de. cette. thoe..

Movio-Le.wt LE GAC m'a. saLt Le. gitctnd honne.wt d' t'te. me.mbn.e. du Jwtyde. ce-t-te .thoe. e-t j'en buLo t't -touche ; qu'11 ooLt SWt de. ma. pLuo u-Lye.itecovtnaL-ooance.

Je. tLe.n.o auioL à. .&eme./te-Le..'t Mon.o-Le.wi CAM8OU, Pitoe.-oeuit à. L' EcoLe.Ce.nt'tae. de. Lyon, powt íoon aÁide. p/tc-Le.u.oe. 4u-'t Le. pLan e.p&t.-óiie.vt.ta.L e-t 4e-O'te.mcvtque.'o jud-Le-Le.u4e.4 e_t pe.it.téne.n.te.4. Sa. pwtLc-Lpa-tLon au Jwty de. ce..tte..theoe. m'a saLt beaucoup pLaLwt.

Je. 'temeite_Le. en-Ln Mon.o-Le.wt VUCAS de. La Soe-11.t G'tctphoi powt Le-op'todwLt e-t ca t&tL4a-tLon4 qu'-11 nowo a tÇou'u-tLo ; qu'-11 .00í_t ga-e-eme.n-t

'te'tc d'ave-Lit ctccep.ti d' &t'te. au .oe_Ln du Juity de. cette. -th.-oe..

Je. ne. -oau-'taLo oubL -11 tou_te-o Le.4 pe.-'t-oonne-o qwL ont co.P1abo-'t à. La'tdactLon e-t p't4enta.tLon. dLnLt-Lve. de. ce. mvno-íjte e-t en pa)t-tLcuLLe.'LMade.mo-Loe.11e. ViAL e_t Madame. MORO powt Le ÇatLdLe.ux -t'tava11 de. s'tappe..

En tant que membre du Laboratoire de Technologie des Surfaces, jetiens à remercier le Centre National de la Recherche Scientifique, pour l'aidefinancière et la confiance qu'il nous a accordées tout au long de ces études.

MATHEMATIQUES-INFORMATIQUE-SYSTEMES

PHYSICOCHIMIE DES MATERIAUX

METALLURGIE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX

ELECTRONIQUE

ELECTROTECHNIQUE

MECANIQUE DES SOLIDES

MECANIQUE DES SURFACES

MECANIQUE DES FLUIDES ET ACOUSTIQUE

MACHINES THERMIQUES

CONCEPTION ET DEVELOPPEMENT DE PRODUITSINDUSTRIELS

ECOLE CENTRALE DE LYON

DIRECTEUR A. MOIROUX

DIRECTEUR AD3OINT R. RICHE

DEPARTEMENTS D'ENSEIGNEMENT ET DE RECHERCHE

C.M. BRAUNER1F. MAITRE

P. CLECHET3. CURRAN

P. GUIRALDENQD. TREI-IEUX

3.3. URGELLP. VIKTOROVITCHS. KRAWCZYKR. BLANCHET

Ph. AURIOLA. FOGGIA

SIDOROFF

1M. GEORGES3. SABOT

3. MATHIEUCOMTE-BELLOT (Mlle)

D. 3EANDEL

X. LYSM. BRUN

R. RUSSIERP. CLOZEL

Sont aussi habilitées à diriger des thèses à l'E.C.L.

les personnes dont les noms suivent:

MM. E. ALCARAZ

H. ARBEY

J. BATAILLE

J. BOREL (LETI)

Cl. CAMBON

B. CAMBOU

J.P. CHANTE

CHARNAY

B. COQUILLET

J. DIMNET

A. HAUPAIS

J. JOSEPH

Ph. KAPSA

Cl. MARTELET

J.M. MARTIN

J.R. MARTIN

T. MATHIA

MONTES

R. MOREL

NGUYEN DU

R. OLlER

R. PHILIPPE

G. ROJAT

J.P. SCHON

M. SUNYACH

Cl. SURRY

A. TAILLANDG. THOMAS

L. VINCENT

TABLEAU DES NOTATIONS UTILISEES

a Rayon de Hertz [m]

Cohésion intergranulaire [Pa]

d Distance parcourue (essais de cisaillement plan/plan) [m]

d : Taille d'une particule i

volume des videse : Indice des vides - dans un milieu granulaire

volume des grains

h Hauteur [m]

n : Nombre d'aller-retour (mouvement alternatif)

9 : Vitesse de chargement [N.sl ]

t Temps [s]

tf : Température de fusion

u : Vitesse [m.s1]

z : Ordonnées [m]

z' : Pentes

CRR( ) : Autocorrélation sur la R.C.-r

I

Cz(L) : Autocorrélation sur la hauteur des rugosités

Intercorrélation entre la RC et

C(t)- t(t)íJo

D : Distance parcourue en mouvement unidirectionnel lors d'essais

tribologiques frotteur hémisphérique/plan [m]

E : Module d'élasticité (ou module d'Young) [Pa]

E Energie de broyage d'une particule i à une particule j []

EK Coefficient de Pearson

F : Fréquence [Hz]

FN Force normale [N]

FT Force tangentielle [N]

G : "Pseudo module de cisaillement" (ou de Coulomb) [Pa]

H Dureté [Pa]

K : Coefficient d'intensité de contrainte [Pa.mC L

N : Nombre de cycles (mouvement unidirectionnel)

P(z) : Densité de probabilité des hauteurs des rugosités

P(z') : Densité de probabilité des pentes des rugosités

P(R.C,) Densité de probabilité de la R.C. des rugosités

R Rayon de courbure du frotteur [m]

R Rugosité totale [m]

Ru : Energie de rupture []

SK : Coefficient de Fisher

SV-S : Section.

T : Période [s]

Taux d'usure Çm3/ml

V : Vitesse [m.s]

W Charge [N]

Y Limite d'élasticité [Pa]

Angle d'orientation des surfaces de rupture lors des essais

triaxiaux

Rayon de courbure des aspérités [m]-2

Energie de surface [J.m]

Déformation

EL Micro-déformation

y1 : Viscosité [Pa.s]

viscosité réelle

viscosité imaginaire

Frottement interne

Coefficient de frottement

Moment centré d'ordre q

Coefficient de Poisson

Masse volumique [kg/dm3]

Contrainte [Pa]

Ecart-type [m]

Contrainte de cisaillement [Pa]

Angle de frottement interne

Angle de Coulomb

Angle de dilatance

Angle d'orientation défini par Hansen

SOMMAIRE

INTRODUCTION GENERALE

1ère PARTIE - INTERFACE EN PRESENCE DE MILIEUX GRANULAIRES

Ii Préambule

Ill Position du problème112 Choix des milieux granulaires113 Choix des surfaces frottantes

12 Caractérisation des surfaces frottantes

121 Etat métallurgique122 Etat topographique123 Etat physico-chimique

13 Examen physico-chimique des produits interfaciaux

131 Milieu lubrifiant : bisulfure de molybdène

132 Milieux abrasifs : oxydes d'aluminium et de cérium

133 Cohésion des milieux granulaires134 Conclusion partielle

2ème PARTIE - PROPRIETES RHEOLOGIQUES DES MILIEUX GRANULAIRES

Iii Préambule

112 Sollicitation quasi-statique : compression simple

1121 Principe et objet de l'essai1122 Dispositif de mesure et conditions opératoires1123 Résultats expérimentaux1124 Evolution de l'indice des vides1125 Conclusions partielles

113 Sollicitation harmonique : cisaillement

1131 Instrumentation1132 Contribution "pseudo-élastique"1133 "Frottement interne" des milieux granulaires

114 Conclusions partielles, interprétations et hypothèses

1141 Milieux non cohérents (Al203)

1142 Milieux cohérents (M0S2 - CeO2)

3ème PARTIE SURFACES DE DISCONTINUITE DES MILIEUX GRANULAIRES

ASPECTS TRIBOLOGIQUES

III! Préambule

1112 Essais triaxiaux et rupture des milieux granulaires

11121 Rupture et dilatance11122 Angle de frottement interne et coefficient de frottement intrinsèque11123 Tentative d'interprétation théorique des surfaces de rupture

1113 Aspects tribologiques des surfaces de discontinuité

11131 Objet de l'étude et procédures expérimentales11132 Surfaces de discontinuité11133 Surfaces de frottement11134 Surfaces de rupture

1114 Conclusions partielles et interprétation

4ème PARTIE : COMPORTEMENT TRIBOLOGIQUE

IV1 Préambule

Iv2 Procédure expérimentale et conditions tribométriques

1V3 Morphologie d'écoulement des milieux non cohérents (Al2O3)

et conséquences tribologiques

1V31 Morphologie en présence de charges faiblesIV32 Morphologie en présence de charges élevées

Iv4 Hypothèses sur le broyage et l'abrasion à l'échelle granulaire

IV4j Broyage et comportement tribologiqueIv42 Comportement abrasif local

Iv5 Morphologie d'écoulement et surfaces de discontinuité des milieux cohérents

IV51 Position du problèmeIV52 Morphologie d'écoulement en présence de MoS21V53 Interprétation des résultats et conclusions partielles

1V6 Sélectivité et alimentation de l'interface

Iv7 Cinétique de formation et de dégradation des produits interfaciaux

lors d'essais de longévité

Iv71 Aspects généraux1V72 Usure et protance du frotteur1V73 Cinétique des produits interfaciauxIV74 Conclusion partielle

IV8 Influence de la morphologie des surfaces frottantes et de la

distribution granulométrique des milieux granulaires

CONCLUSION GENERALE

BIBLIOGRAPHIE

ANNEXES

A - Lubrification colloidale

B - Relation entre les états de surface et les procédés de finition

C - Dispositif de caractérisation des milieux granulaires

D - Coefficient de frottement intrinsèque et "frottement interne"

- OBJET DE L'ETUDE

La recherche des lois qui gouvernent l'usure et le frottement estfondamentale pour mieux mattriser leurs aspects néfastes (réduction del'usure par la lubrification fluide, solide...) ou pour optimiser leursaspects bénéfiques (procédés de finition par abrasion tels que la rectification,le rodage...).

A la lumière desétudès effectuées sur l'origine de l'usure et sondéveloppement ainsi que sur le mécanisme d'action de lubrifiants liquides enrégime límite, il apparaît que des produits de dégradation issus des abrasifs,lubrifiants ou surfaces sont systématiquement présents dans l'interface defrottement (1) (2) (3) (4) (5).

Ces produits interfaciaux, généralement hétérogènes, sont réacteurs dephénomènes irréversibles et évolutifs qui conditionnent la compétition entrel'usure des surfaces et les efforts de frottement.

La présente étude a pour objet d'approfondir la compréhension desmécanismes intervenant lors du frottement des surfaces en présence de produitsinterfaciaux.

Avant d'aborder le déroulement de nos travaux, dictés par le choixde produits interfaciaux modèles, nous allons introduire la dénomination etla caractérisation des produits rencontrés dans l'interface de frottement.

2 - CHOIX ET DENOMINATION DES PRODUITS INTERFACIAUX

Nous aborderons cette approche des lois d'usure à partir de produitsinterfaciaux modèles constitués de matériaux granulaires renommés pour leur"faible usure" ou pour leur "forte usure". Nous entendrons par matériaugranulaire tout composé solide à l'état divisé, sans restriction des propriétésgranulométriques et surfaciques, par opposition à la dénomination utilisée entribologie ou en mécanique des sols qui différencie les matériaux granulaires etles poudres à partir d'une dimension arbitraire. Nous distinguerons parmi cesmatériaux granulaires, les matériaux cohérents et les matériaux non cohérents,la cohésion représentant l'ensemble des forces de liaison interparticulaires.

3 - CARACTERISATION DES PRODUITS INTERFACIAUX

INTRODUCTION GENERALE

Dans le souci de compréhension des mécanismes siégeant dans l'interfacede frottement, il nous a semblé essentiel d'étudier les principalescaractéristiques des produits interfaciaux modèles. Sur le plan mécanique,

un matériau peut être défini par des paramètres rhéologiques s'il est homogèneet continu, et lorsque l'état de contraintes est uniforme. Il est alorsdifficile de caractériser les produits interfaciaux par des paramètres rhéologiquesclassiques pour plusieurs raisons

- Suivant l'échelle de mesure, les composés interfaciaux doiventâtre considérés couine homogènes ou hétérogènes (4).

2 - Compte tenu de l'espace interfacial, les composés sont de trèsfaible volume (2).

3 - Les forces intergranulaires évoluent considérablement d'une zoneélémentaire de contact à une autre, mame pour des sollicitations isotropes (6).

4 - Des gradients de densité et des discontinuités dans la morphologied'écoulement des milieux peuvent apparaître lors du frottement.

Ces différentes difficultés impliquent la définition d'une taillecritique relative à la dimension de l'interface en dessous de laquelle lanotion de milieu continu et les paramètres qui lui sont associés perdent leursens. Si ces inconvénients restent relativement limités dans les étatsd'équilibre, il n'en est plus de mame quand interviennent de manière évolutivedans la réponse du système lors de sollicitations tribologiques

- L'histoire du matériau, les effets de mémoire.

- Les gradients de concentration, de granulométrie...

L'analyse précédente nous conduit à étudier, dans un premier temps,des ensembles constitués d'un grand nombre de particules élémentaires avecun état de contraintes (ou de déformations) uniforme (possibilité de définirdes paramètres rhéologiques).

Dans un deuxième temps, nous nous attachons à décrire les phases oùles sollicitations conduisent à des surfaces de discontinuité dans les milieux.Par la suite, nous déterminons les conséquences tribologiques des propriétésrhéologiques des milieux granulaires modèles.

Nous résumons dans le paragraphe suivant les différents points relatifsau déroulement de notre étude.

4 - DEROULEMENT DE L'ETUDE

1ère Partie : Interface en présence de milieux granulaires

Nous définissons une interface comme l'ensemble constitué de matériauxgranulaires et de surfaces qui le soumettent à un état particulier de contrainteset de déformations.

Une analyse préalable des procédés de finition par abrasion nous permetde déterminer plusieurs conditions d'élaboration des surfaces frottantes etleur caractérisation.

-3-

Différents essais rhéologiques et tribologiques nous amènent à unchoix particulier de matériaux granulaires modèles dont nous faisons l'examenphysico-chimique

- Un lubrifiant solide cohérent (2 granulométries)

- Un abrasif non cohérent (2 granulométries)

- Un abrasif cohérent (1 granulométrie).

2ème Partie : Propriétés rhéologiques des milieux granulaires

Nous essayons de définir dans cette partie différents types decomportements rhéologiques ainsi que des paramètres qui les caractérisentselon

- L'état de contraintes.

- La nature des milieux.

- La granulométrie des milieux

- La cohésion des milieux

A cette fin, nous étudions le comportement des différents produitsinterfaciaux, soumis à des déformations sensiblement homogènes, en compressionsimple et en cisaillement harmonique à l'aide de dispositifs spécifiquementconçuspour nos travaux.

3ème Partie : Surfaces de discontinuité des milieux granulaires : aspectstribologiques.

Les milieux sont soumis à des sollicitations en cisaillement quiconduisent à des déformations hétérogènes et à des surfaces de discontinuité.Nous essayons alors de dissocier les surfaces de rupture et les surfaces defrottement en choisissant des surfaces frottantes et des géométries interfacialesparticulières.

Nous recherchons également à mettre en évidencE les interactions entrela structure générale du système expérimental et l'interface de frottement.

4ème Partie Comportement tribologique

Nous tentons de déterminer les conséquences des propriétés rhéologiquesdes milieux granulaires et de l'apparition des surfaces de discontinuitéinterfaciales sur les phases initiales de l'usure ou de la lubrification dessurfaces. Dans ce but, nous analysons l'évolution des propriétés rhéologiques desproduits interfaciaux et l'influence de leur morphologie d'écoulement sur lesorganisations interfaciales (films, amas, rayures...) et sur les forces defrottement.

Nous mettons en évidence différentes étapes dans la cinétique de forniationet de dégradation des produits interfaciaux.

Nous résumons les différentes étapes de cette étude dans le tableausuivant

SURFACE DE DISCONTINUITE

STRUCTURE DU SYSTEMEEXPERIMENTAL

COLLp&tg

INTERFACE

co n4 -tiiLL-tíiori

titt4 a4-tLqLte p/opÁt phg4co-ehinvLqeA

ta-ts de contjtaÁnte conctWion4e-t dc dounctLon4 boogiqae

Tableau i : Tableau synoptique des différentes étapes de l'étude.

COMPORTEMENTTRIBOLOGIQUE 4

SURFACE S FROTTANTES MATERIAUX GRANULAIRES

PROPRIETES RHEOLOGIQUES

Con4 qLLcnc.Q4

1ÈRE PARTIE

INTERFACE EN PRESENCE DE MILIEUX GRANULAIRES

1. 1.1 Po&Ltí.ovi du p'ob!rne.

L'analyse de l'interface en présence de milieux granulaires doittenir compte aussi bien de considérations locales que de concepts globaux.Si l'approche locale concerne la mécanique du contact entre particules ouentre particules et surfaces, l'approche globale doit prendre en considérationla totalité des relations qui régissent le comportement des particules dans1' interface.

1.1.1,1 A22roche locale

intervenirDans le contact élémentaire, deux types de phénomènes vont

- Les phénomènes surfaciques liés aux interactionsinterparticulaires et aux interactions entre particules et surfaces frottantes.

- Les phénomènes volumiques liés à la forme et à la dimensiondes particules et leur déformation, leur rupture ou leur coalescence.

L'interdépendance des phénomènes rend toute approcheparticulièrement délicate. Il est déjà très difficile de décrire de façonstatistique la forme plus ou moins aléatoire des grains constitutifs desmilieux granulaires à l'état tâche (8). La situation se complique encorelorsque les milieux sont soumis à un état de contrainte donné. Non seulementla forme et la dimension des grains évoluent maIs aussi les interactions entreparticules dont l'origine se situe à trois niveaux

- géométrique (irrégularité de formes, ordonnance

-6-

L i PREAMBULE

particulière...).

- mécanique (déformations plastiques localisées, rupturede particules... (7)).

- physico-chimique (forces de Van der Waals, forcesélectrostatiques, ponts minéraux liés par exemple aux phénomènes de diffusion,réactions chimiques... (8) (9)).

Toutes ces forces sont également susceptibles de se modifieravec l'environnement et dépendent de l'histoire des matériaux. Par exemple, lessurfaces de particules fraîchement broyées contiennent une multiplicité desites actifs et de liaisons à valence non satisfaite (10). Ces particules n'ontpas le mime comportement que des matériaux "vieillis" où ces liaisons sontdéjà compenséesA une autre échelle, l'hygrométrie influence la cohésion entre les particuleson constate que l'humidité requise pour assurer la cohésion entre particulesest d'autant plus petite que leur diamètre est faible (11). Ou encore, différentesméthodes de fragmentatíon (12) (13) peuvent conduire à des particules de formeset d'états de surfaces différents.

La difficulté de dissocier la contribution des phénomèneslocaux dans le comportement tribologique se traduit d'une manière générale pardes études qui caractérisent essentiellement un aspect global.

préférentielles.

-7-

1.1. 1.2Ap2roche globale. Etat des connaissances

Une analyse critique de la littérature (14) existant dansle domaine de la lubrification avec des composés à l'état solide (milieuxbiphasiques : solides et gaz, solides et liquides) nous a amené à choisir unlubrifiant solide aux propriétés suivantes

- faible scission interfaciale

- cohésion intergranulaire importante

- adhésion ou non avec les surfaces frottantes.

Notre choix s'est porté sur le bisulfure de molybdène dontle mécanisme d'action est relativement éclairé. Nous avons d'abord étudié soncomportement tribologique sous forme colloTdale. Il est apparu à la suite deces travaux qui sont reportés en annexe A trois points fondamentaux

- La rhéologie du produit interfacial est conditionnéeprincipalement par le fluide.

- Les particules jouent un rtle essentiel et conduisent, souscertaines conditions de transfert interfacial, à la formation de films quiaugmentent la longévité des surfaces frottantes.

- Ces films sont localisés sur des parties topographiques

Nous avons par la suite analysé l'influence du mode degénération des surfaces sur l'état initial des surfaces frottantes (15)(cf. annexe B) afin d'étudier le comportement rhéologique et tribologique desmilieux granulaires pour différents états caractéristiques de surfaces frottantes.Nous avons effectué une étude bibliographique afin de situer les principauxfacteurs prédominants lors du frottement sec avec du bisulfure de molybdène.Nous synthétisons les différents résultats qui résument l'action du MoS2 àl'état granulaire dans le tableau I.!.

Plusieurs points essentiels sont à tirer de cette étudebibliographique

- Peu de liaisons ont été établies entre les propriétésrhéologiques des milieux granulaires et leur comportement tribologique.

2 - Les modes de comportement d'un mame milieu granulairepeuvent être les plus divers selon son état historique (conditions de broyagepar exemple), les conditions mécaniques de sollicitation, les surfaces frottanteset l'environnement.

3 - Les paramètres qui régissent les propriétés de l'interfacesont indépendants et la possibilité d'une interprétation, aussi bien localeque globale, est liée à la définition et à la caractérisation des différentsmilieux et à l'état fonctionnel des surfaces frottantes.

-8-

Tab!cw I. i : Aa-tAion du. MoS2 £' tvt gkanuauJte. E-tud bbogphqu.e(,p: coa cín.t de Ç'ottmei'z-t).

Nous avons, en conséquence, déterminé un choix bienparticulier de milieux granulaires et de surfaces frottantes.

1, 1. 2 Choí de mUttx g/tanulÀ.íAe4

Afin de mettre en évidence l'action de l'état des contraintessur les modifications de granulométrie, de cohésion, de propriétés rhéologiqueset les conséquences tribologiques ultérieures, nous avons fixé deux granulométriespour le MoS2

- Une granulométrie étalée (grosses, moyennes et petites particules).

- Une granulométrie serrée (petites particules de dimension identiqueaux précédentes).

Cette définition des dimensions des particules a pour but d'essayerd'apporter une réponse aux questions suivantes

- Quelle est l'influence globale de l'étalement de la granulométriesur les propriétés rhéologiques et tribologiques (incidence de propriétéslocales) ?

OBJET DE RECHERCHE CONSEQUENCES TRIBOLOGIQUES REFERENCES

ino.o.cx

'otymorphisme structural Rôle ambigu dea structures hexagonales et rhombohédriques 16-17-18

OranulométrieForme

proportionnel au rapport des surfaces polaires/surfaces clivées

(conditionné par le broyage)19-20-21

54o.z-o.Hz

Abrasivité et)J initial proportionnes à la dimension des particules 18-22nio

DimensionAmphiphilie conditionnée par is surface spécifique

23-24Ho.'-

Impuretés (Si02, Fe, Cr. ..) Abrasivité selon taux et granulométrie16-25

oo.o. Oxydation MoO3 peu d'influence - MoO2 abrasif 26-16

o. Adhésion favorisée par un substrat "sou", cohésion par un substrat "dur" 27

40Ho.

Propriétés rhéologiquesJI proportionnel au cube de la dureté du substrat

28

oAdhésion facilitée par les oxydes qui permettent une lialsonavec le soufre 29-30-22

o.

o.o.o

Etat physicochimiqueSites de nucléatiun dans les rayures d'abrasion 31

Longévité accrue pour une morphologie optimale (critère rugosité totale) 32-33

o.o.

in

Etat topographique. attachement par déformation plastique des aspérités

Formation de films . vallées des rugosités réservoir de lubrifiant

24

déformation plastique et coalescence du lubrifiant 22-35

U proportionnel au taux d'humidité (vapeur d'eau, oxygène, etc.) 22-26-37Vapeurs réactives Hystrsio de.» avec li pression (Ii O, O C H . ) 21-29

o. o. AmbianceCorrosion des aciers par le MOS2 favorsée ar 'R0ldIte 38

Vapeurs inertes Lorigvi t, ;,ccruu (scat e , irgan

t

2 I-27-40oo

o 37-39-40o. -

o.Charge - Vitesse U inìversement proport i orine] la charge et à la vitesse 32-41

H

l)irnirìutieìì io U avec la tempCralure, abrasivi té accrue à pertir de 3OO/35OC 23-32Température 33-42

-9-

2 - Existe-t-il des relations entre le comportement de milieuxconstitués de grosses particules et celui de milieux composés de petitesparticules mais coalescées sous l'effet de contraintes ?

Afin de mettre en évidence l'action abrasive des composésinterfaclaux et de comparer l'incidence des propriétés rhéologiques entreles milieux abrasifs et lubrifiants, notre choix s'est porté sur un abrasif degranulométrie étalée approximativement identique à celle du milieu précédent.Dans le but de montrer l'effet du broyage des particules, nous avons égalementchoisi ce milieu abrasif sous une granulométrie serrée (grosses particulesde dimensions identiques aux précédentes).

Nous avons opté pour l'oxyde d'aluminium qui, comme nous le verronspar la suite, est un abrasif non cohérent.

Pour cerner l'influence de la cohésion sur les propriétéstribologiques des milieux granulaires, nous avons recherché un abrasif cohérentun oxyde de cérium de granulométrie voIsine de celle du milieu M0S2 de

granulométrie serrée a été choisi.

i. 1. 3 ChoLx de /Lovlte

Deux principaux objectifs ont dicté le choix de surfaces frottantes

- Etudier l'incidence du mode de génération des surfaces frottantes

sur leurs états caractéristiques et leurs comportements tribologiques.

Essayer de localiser volontairement les surfaces de frottementà l'intérieur des milieux granulaires ou entre les surfaces et les milieux.

Dans ce but, nous avons fait évoluer les deux paramètres suivants

- Le processus d'abrasion des surfaces et la topographie qui

en découle.

- La nature des matériaux.

Afin que l'adhésion du MoS2 soit très faible, nous avons retenudes surfaces en alliage d'aluminium (AU4G) (43). Dans le cas contraire, dessurfaces en 10006 (29) ont été employées, celles-ci présentent une longévitésupérieure lors d'essais tribologiques (29) et leur dégradation affecte moinsle comportement tribologique des milieux granulaires.

Nous en présentons par la suite la caractérisation de ces surfaces

pour différents modes de génération.

1.2 -CARACTERISATION DES SURFACES FROTTANTES

Les surfaces qui délimitent l'interface déterminent l'état fonctionnelinitial. La caractérisation de cet état comprend trois aspects (15)

a) L'état métallurgique défini par tous les paramètres représentantla séquence des opérations mécaniques, physiques et chimiques subies par les

surfaces.

- 10 -

L'état topographique décrit par l'ensemble des paramètresgéométriques.

L'état physico- chimique donné par les caractéristiques des couchessuperficielles.

1. 2. 1 E.ta.-t mtaI1wLgqae

Les échantillons en 10006, refondus sous vide, ont une structurecomposée de fins carbures dans une matrice martensitique, obtenue parausténitjsatjon à 850°C suivie d'une trempe à l'huile, d'un revenu à 180°Cet d'un refroidissement à l'air. Leur dureté H est de 8,5.100 Pa et leur moduled'élasticité E de 2,1.1011 Pa. Le mode de génération des surfaces est abrasif.Il est composé pour les surfaces planes

anisotropes.- D'une rectification afin d'obtenir des surfaces de frottement

- D'un rodage destiné à améliorer la planéité et à réaliser dessurfaces aléatoires (l'abrasif est l'oxyde d'aluminium de granulométrie serrée).

- De différentes phases de polissage (oxyde d'aluminium identiqueau cas précédent puis pâte diamant de dimensions moyennes 7pm. 3pm et lI4ym).

Les mames opérations de polissage sont effectuées pour lessurfaces hémisphériques de rayon de courbure 6 mm 0,05 mm. Nous procédonspar la suite à un premier nettoyage des surfaces par ultra-sons, dans un baind'acétone pour éliminer les particules solides. Enfin, deux cycles dans unextracteur de Soxhiet en phase vapeur (hexane), sont réalisés dans le but deréduire la pollution organique de la surface.

1.2.2 Etct opog'wphJqa.

Les surfaces issues de la dernière opératíon d'usinage sontcaractérisées par une méthode tactile dont le principe a déjà été décritpar ailleurs (44).

Nous avons adapté cette méthode afin d'effectuer les mesuressur un profilomètre tactile de résolution 2.109 m (Talystep).

Les paramètres statistiques caractéristiques de l'étalementvertical des hauteurs de profil sont donnés dans le tableau 1.3 pour différentsmodes de génération des surfaces planes.

Nous présentons dans ce tableau les valeurs moyennes obtenuessur 5 échantillons dans trois directions approximativement à 120° pour lessurfaces isotropes (rodage et polissage) et dans la direction perpendiculaireaux raies de rectification (3 mesures également par échantillon pour les surfacesanisotropes).

Les paramètres de dispersion Rt et6d correspondent respectivementà la rugosité totale et à l'écart type de la distribution des hauteurs deprofil.

Les coefficients de forme S (coefficient de symétrie ou de Fisher) et EK(coefficient de finesse ou e Pearson) sont définis à partir des moments centrésJq (moment centré d'ordre q).

SK = et EK ='

Le tableau 1.2 résume les différentes valeurs de SK et EK selon l'allure du profilde la surface.

Tctbi?ecta i. 2 : VcJewt4 de paa&t&c de o'une SK et EK en. ovtctLon de £Yafiwtedu. piwÇíJ de £a 4wtÇczce.

Tabecw 1.3 : CcvczLatLon de ' tciement veícaÎ. de4 hawewo de p'toLpow'. ditent niode de gin&tcttLondez ce p&tne4 evi 10006.

La dispersion de ces valeurs, représentée dans le plan (coefficientde Pearson EK/coefficient de Fisher SK) montre des morphologies très

différentes selon lemode de génération.(cf. fig. I.t).

Le rodage et la rectification permettent l'obtention de surfacesasymétriques (SK négatif ou positif) alors que le polissage donne des surfacesrelativement symétriques (SK O).

S k<O

Sk>O

'Ar,&/ Ek<3fPr47779P7rft47m Ek>3

Paramètres statistiques Modes de génération

Rectification Rodage Polissage

Rt (pm) 3.1 1.2 0.02

d (tm) 0.4 0.2 0.005

o

SK 0.4 - 0.5 0.01

5.1 6.2 2.4

EkRodage

//.3

- 12 -

.., Rectification

-Ss'

..Polissage

-i o i S

Fíqune Ij : AnaItj4e de £a mokphoogiíe de 4wotes de pocd d'ab'wiondíf&tent, pwt ewt. ep 3evetwtíon dan4 e p-ectn coe ícLen,t dePea on/coe icJevit de FLsh,'t.

L'analyse de l'étalement horizontal de la distribution, dans troisdirections à 1200, à l'aide de la fonction d'autocorrelation montre, pour lessurfaces polies, un état aléatoire sans indiquer de direction privilégiée.

En conclusion, la gamme de génération des surfaces planes conduità l'obtention d'une surface polie aléatoire et isotrope et les essaisrhéométriques et tribométriques seront significatifs.

Nous présentons, à titre d'illustration, sur la figure 12,une caractérisation de l'étalement vertical et horizontal des hauteurs deprof il et des pentes (en général inférieures à 0,01) pour une surface planepolie.

Comme différents modes de génération seront testés, nous présentons égalementune analyse topographique par microscopie à transmission de répliques effectuéessur les surfaces planes polies et rectifiées (cf. figure 13).

Les surfaces hémisphériques polies ont été caractérisées sur lemame profilomètre tactile, une méthode des moindres carrés permettant deredresser la courbure du profil.Cette technique nous permet d'accéder à la micro et macrogéométrie des surfaces.Leur morphologie est quasi gaussienne (SK = 0,1 et EK = 3,2 en moyenne). Aucunmotif n'a pu atre décelé.

DENSITE DE PROBRBJLITEDES RDONNEES

P (2)

- 13 -

P FOF J L

IHICRONS)-.36 .16COTE 0E PLUS GRANDE PROBRBILITE:6E-03 MICRONS

AUTOCORRELRTJ ONC1(L)

R8SCISSES: iCH 14 P1!CRNS

OES PENIES

COTE IIAXIMALE: .0106 MICRONSCOlE MINIMALE: -. 0132 MICRONS

RUGOSITE TO1ALE: .0241 MICRONSECART-ITPE: 5.3E-03 MICRONSSEVNESS: .0291KURTO3IS: 1.6694

PENTE MAXIMALE: .0101PENTE MINIMALE: -5.7E-03

ECART-TTPE: 8E-04SÇEVI4E5S: 1.293?kURIOSIS: 22.0988

-.125 .125PENTE DE PLUS GRANDE PRO8A8ILITE:-1E-04

FLßwt I Aviaye. topog aphqu. d'uvi aiac poíe. ei'i 10006.

A8SCISSES: ICH - 56 M1CR6SOROONNEES: 1CM s .11 MICRIINS

P (2'

2'

a)

FLgu&e l Mokpko.Po g-Le. de4 4wLciceÁs /w.t:avt.te.4a.) 4w'ac.e. po-Ue.b) 'ace 'tecL-Le.E;tu.de. pwL n o4copLe. nom.Ls-Lon de. 'tp-Uque4 p.La-tL'ie./ca.xbone.etue4s .WL Le..ò 4Wtaae.e.n 10006.

.4pm4

- 14 -

I.2.3 Eta..t phy4l.c.o-ah..Lm.Lqae

L'état des contraintes résiduelles est déterminé à partirde la diffraction de rayons X en intégrant sur une profondeur de l2p.m laméthode ayant été décrite par ailleurs (45).

Les conditions de rectification ont été étudiées et choisiesde façon à éviter le fort gradient de contraintes occasionné par unerectification sévère. Nous avons obtenu une surface anisotrope avec descontraintes résiduelles de compression (effet mécanique) plus élevées dansle sens perpendiculaire à la direction de rectification (-410 MPa) que dansle sens parallèle (-370 MPa).A une forte anisotropie topographique est donc associée une anisotropie decontraintes résiduelles.

Le rodage, destiné à améliorer la planéité, augmente lescontraintes de compression induites par l'opération précédente et contribueà l'homogénéisation des surfaces (-820 MPa). Le polissage rediminue consi-dérablement ces contraintes de compression (-130 MPa).

Les microdéformations des domaines cohérents, déduites de laforme et de la largeur des raies de diffractions, montrent pouf les trois112modes de génération un état de déformation très similaire : ( L = joo Avaut 0,95 i0 pour la rectification et i3 pour le rodage et le polissage.

Compte tenu de l'écrouissage élevé qui résulte des conditionsopératoires, le polissage apporte peu de modifications par rapport auxopérations précédentes aussi bien au niveau des domaines cohérents que desmicrodéformations et permet l'obtention de surfaces homogènes, au sensmécanique, associées à un état topographique isotrope.

1.3 EXAMEN PHYSICO-CHIMIQUE DES PRODUITS INTERFACIAUX

1. 3. 1 ML&eu £u.b'.LLarit : bÁw.e de rnoZgbdène

1.3.1.1 Structure et propriétés lubrifiantes

Dans le MoS2, le soufre et le molybdène se combinentpour former une liaison essentiellement covalente. Chaque atome de soufreest entouré de trois atomes de molybdène qui lui confèrent l'équivalent detrois fractions de charge positive en donnant à la liaison Mo-S un caractèrefortement polarisé.. Les atomes de soufre d'une couche se trouvent alorsdirectement sur ceux d'une autre couche.

Nous schématisons cette structure lamellaire sur lafigure suivante (cf figure 14):

- 15 -

SLIPPAGEPLANES

-%'\4BONDS WITH AFFINITY FOR METALS

Fí.9wLe l : Schrnct6a.tío'i de La t..'uLc-twe caLinQ. du. MoS2 (d'ctp4 (46)).

Dans la configuration généralement hexagonale, ladistance entre les atomes de soufre de couches adjacentes est supérieure àl'épaisseur des couches elles-mimes. Les forces d'attraction entre cesdifférentes couches sont très faibles devant les forces intra-couches (dansun rapport de 100 environ) (47). En conséquence, il sera très facile de

cliver le M0S2 selon les plans (0001) (énergie de surface faible) cf tableau 1.4.Les plans de glissement sont alors confondus avec les plans de clivage (46).

- 16 -

Les valeurs des énergies de surface selon différentsplans et les valeurs des modules d'élasticité E calculés d'après la formulede Gilman (48)

ilE

.y

o

avec a0 : distance entre les forces d'attraction

y0 : distance entre 2 plans de clivage

énergie de surface

sont reportées dans le tableau I. 4.

Lors du frottement, la surface du MoS2 est "polarisée"et si certains oxydes (conine Fe203 dans le cas d'acier loo C6 (29)(49) setrouvent à proximité, il est possible que des liaisons MoS2-M-O apparaissent(M est un métal de transition). Ce sont ces liaisons qui assurent l'adhésiondu M0S2 aux surfaces métalliques. La création de ces liaisons dépend étroitementde l'état d"oxydation initial des surfaces. La probabilité de la rupture de laliaison Fe-02 et le déficit en oxygène qui s'en suit conditionnent l'établis-sement de la liaison Fe-S (29) cf figure 14.

1.3.1.2 Analyse granulométrique et pureté

%io

50

o

Nous avons choisi deux compositions granulaires(référencées par les indices 1 et 2) de surfaces spécifiques faibles (peusensibles aux phénomènes d'adsorption et d'hygroscopie (24)).

Les surfaces spécifiques et les masses voluiiquesdes milieux sont reportées dans le tableau 1.4.

La taille des particules, déterminée par SédigraphCoultronics (50) (compteur Coulter (51)) n'excède pas, dans le cas du milieuMoS2-1, 3pm et atteint, dans le cas du MoS2-2, 50p.m, (figure 15).

Poids cumulé

.1 .2 .5 1 2 5 10 20 50 jimDiamétre de sphère équivalente

F.Lgwte. Iç VLtJL.LbwtJon gn torn 'queL deA rn(Líe.ux gakluLa,'es MoS2- iet Mc'S2-2.

4pm

FLgu.e I StJLuctwte du mLfAíeu gtctnu&tíe. MoS2- J ob-tenue. n ni.LcJwzcop-L.baczyage.

- 17 -

La granulométrie du milieu MoS2-1 sera dite serrée et celle du milieu MoS2-2étalée.

Une vérification de la pureté des milieux est effectuéepar spectroscopie infra-rouge et par analyse de rayons X (E.D.X.), ces méthodesayant été décrites en détail par ailleurs (respectivement (52), (53), (54), et(55)). Ces analyses témoignent d'une pureté supérieure à 99 % mais n'excluentpas la présence d'impuretés de taux inférieur à 0,1-0,5 %.

Une microscopie à balayage du milieu granulaireMoS2-1 montre des particules en formede platelets qui constituent un ensembletrès désordonné (état lâche), cf figure 16.

Le milieu MoS -2 se distingue simplement du milieuMoS2-1 par la dimension plus importane de ses particules (indices des videsrespectivement de 4 et 1,8 pour les milieux i et 2).

1. 3. 2 MJi.Leax ab.'u.L4 oxyd d' C2Wn.LnLWn et de. c&z..Lwi

1.3.2.1 Oxyde d'aluminium ou alumine (Al,03)

Nous utilisons un oxyde d'aluminium du type 01.

(structure hexagonale). La liaison est à prépondérance ionique (63 %). Al'inverse du MoS2, l'alumine possède une structure beaucoup p1us isotrope.Celle-ci n'a pas de mobilité de dislocation à température ambiante. Toutefoisla déformation de monocristaux à des températures supérieures à 1300°C montrequ'il peut y avoir des glissements selon les plans{0001 . D'autres directionsde glissement ont été également détectées (1i20) mais il n'existe pas deplan de clivage. L'énergie de surface (mesurée pour des polycristaux) estnettement supérieure à celle obtenue pour le MoS2 selon les plans de clivage.Elle est de l'ordre de 20-50 JIm2 et augmente avec la dimension des grains (56).

Comme dans le cas précédent, deux granulométriessont choisies. Les masses volumiques et les surfaces spécifiques (estimées(51)) sont reportées dans le tableau 14. Les deux compositions granulairessont référencées par les indices 3 et 4.La taille moyenne des particules est déterminée par le même appareillage que celuiutilisé pour le MoS2. Elle dépasse 2O,&m dans le cas du milieu Al203-4 alorsqu'elle n'atteint pas 51AUU dans le cas du milieu Al203-3. Pour ce dernier,la floculation des particules semble avoir perturbé la mesure (figure 17).

Poids cumulé% loo

50

o

T T2P3 3

- 18 -

--AÏ-4l

2 5 10 20 50

Diamétre de sphère équivalente pm

F9w T VJtíbwtíon g nuIomtiLqae de2 nî-íLLeux A2O3-3;2°3

La granulométrie du milieu Al203-3 sera dite étaléeet l'autre serrée.

Un examen en microscopie à balayage des milieuxmontre que les particules ont la forme de plaquettes. Cette géométrie résultevraisemblablement du broyage (figure 18).

100pm

FLgwie. 1g S-t'wcvte. de4 mLL&tx Al203-3 et A2O3-4 ob-tvtae. ei'i rivLcJw4copià. bctIctgctge.

Les plaquettes du milieu Al203-4 sont constituéesd'un nombre important de particules de formes arrondies (cf. figure 19) etcelles du milieu Al203-3 sont pleines. Ces morphologies différentes expliquentles valeurs de la masse volumique des milieux (cf. tableau 1.4).

- 19 -

1pm

19 StJLWILL/Le da mLtLeLL obtena. en vLcko4copLe à ba&zyage.à on.t goLemeivt.

Une analyse de rayons X (E.D.X.) révèle exclusivementdes raies liées à la présence de l'espèce Al, ce qui dénote une puretésupérieure à 99%.

1.3.2.2 OxZde de cérium (CeO2)

La structure cristalline de ce milieu est cubique.Elle correspond à celle de la fluorite (CaF2) (57). Cette structure parfaiteest cependant très rarement rencontrée et de nombreuses phases intermédiairescaractérisées par des déficiences 'en oxygène ont été mises en évidence (58) (59)

(60) (61). La température de fusion de cet oxyde réfractaire (2450°C) permetd'estimer sa dureté à partir de relations empiriques (62).

La dimension des particules est inférieure à 5/.kmcomme dans le cas du MoS2-1. Nous avons rencontré la mame difficulté decaractérisation qu pour le milieu granulaire Al203-4 (cf. figure Ii).

Une analyse par microscopie à balayage de lastructure du milieu montre à faible comme à fort grossissement des.articules

sphérique (cf fLeè*

Poids cumulé

% IO-

50

o

- 20 -

.1 .2 .5 1 2 5pm

Diametre de sphere équivalente

FLga I VLò.tt.Lbwtíon gìavwiorn&tque d mUea ganuLaL'e Cei)2-5

lOpn

F.Lgwe I da mLUeu g'aria&iJte. Ce02-5 obtertae eu nví.cJLo4copLe.baLayage.

Une analyse de rayons X (E.D.X.) sur le milieu granulairenous a également révélé une pureté supérieure à 99%. Les valeurs de la massevolumique et de la surface spécifique estimée sont reportées dans le tableau 1.4.

($3 estimé (46) ; : estimé (62) ;estimé (51) ;® étude ci-ap

Tab.eeau 1.4 Ré.su.ni de d /Lev1..teA ca tLtLqae4 deo mí.LLe.ax giuznu!ciJteó.

1. 3.3 Cohé4LcJt deA rnLLew gtar&zLkeA

1.3.3.1 Méthode de détermination

L'objet de cette partie est de mettre en évidence lespropriétés de cohésion des matériaux granulaires. Cette dernière est déterminéesur un appareillage triaxial de révolution.Les échantillons sont enfermés dans une enceinte où règne une pression constante

appelée pression de confinement. En les écrasant, on enregistre la contraintedéviatoirej d en fonction de leur déformation.h. cf figure I12

hoLa valeur maximale des contraintes déviatoires permet

de tracer les cercles de Mohr de rupture et la courbe intrinsèque et de détermine:

ainsi l'angle de frottement interne 4 et la cohésion c (critère de Coulomb)

cf. figure 112.

A cause de la difficulté à réaliser le vide dans lesmilieux cohérents, nous effectuerons pour ces derniers un compactage préalable(précontrainte1 appliquée lors d'essais oedomtriques. cf. chapitre suivant).

MILIEUGRANULAIRE

STRUCTURE PLANS OUDIRECTIONSDE CLIVAGE OUGLISSEMENT

ENERGIE DESURFACE

(J/m2)

MODULE D'ELASTICITEE(p)

DURETEH(p8)

INDICE SURFACESPECIFIQUE(m2ig)

MASSEVOLUMIQUEETAT LACHEkg/dm3

COHESIONC(p)

Plan deglissement etde clivage

0,26 E000i_ 2.10101 2 0,95 0,08

MoS2 HEXAGONALE (0001) 1,2_6.108

Anisotropie b'1010 - 20E 12

- 2 0,5 1,7 0 12très prononcée ioio

. 2,

Plan etdirection deglissement

3 l-3 0,6 0

{000i)Polycristaux '' 2.l0

Al2O3 HEXAGONALE <1020? 20 - 50

Anisotropietrès peuprononcée

4 0,1 - 0,5 1,5 0

s

CeO2 CUBIQUEAnisotropie

-peu prononcee

_ - 101O 5 1 - 3 1,6 0,3

TcthLeaa 1.5 Cohson da MoS2

- 22 -

h0

Fígwt l , : V&temLvtcttLoyi d. La aohés..Lon deA nvUewc g'ana.&v&.eA.

1.3.3.2 Cohésion du bisulfure de molybdène

Nous avons déterminé les valeurs de la cohésion c pourles milieux granulaires MoS2-1 et MoS2-2 à partir des courbes intrinsèques quenous présentons dans la troisième partie.

Pour une précontrainte de Pa, la cohésion c vautrespectivement O,O8.1O Pa et O,12.1O Pa pour les milieux i et 2. cf. tableau 1.5.Les valeurs montrent que pour le lubrifiant solide soumis à un état de contraintedonné, la cohésion c augmente avec l'étalement de sa granulométrie initiale.Ce résultat, jamais signalé dans la littérature, sera d'une importance capitalelors de la formation de films en présence de lubrifiant granulaire.Une augmentation de la précontrainte conduit également à une augmentationde la cohésion du mílieu granulaire

: conie l'angle de frottement interne dumilieu est très faible (cr. troisième partie), nous pouvons estimer la cohésionc par la valeur maximale de la contrainte déviatoire = o (compression simple).

Cette méthode permet de ne pas retracer la courbeintrinsèque. Les résultats sont reportés dans le tableau 1.5.

Milieugranulaire

Précontrainte(Pa)

Masse volumique(kg/dm3)

Cohésion c (Pa)

essai triaxial essai decompression simple

MoS2-1io5 1,3 0,08 0,07

2.1O 1,5 - 0,18

MoS2-2 10 2,2 0,12 -

1.3.3.3 Cohésion de l'oxZde d'aluminium et de l'oxyde de cérium

Pour l'oxyde d'aluminium, de deux compositionsgranulaires différentes, nous avons pu réaliser le vide à l'intérieur deséchantillons. Les courbes intrinsèques des deux milieux considérés (Al203-3et Al203-4) passent par l'origine. L'oxyde d'aluminium est en conséquencecaractérisé par une cohésion nulle. Par contre, pour l'oxyde de cérium lacohésion est différente de zéro.Les abrasifs, selon leur nature, seront donc caractérisés par une cohésion

nulle ou non nulle. Ce résultat, montré pour la première fois pour de telsmilieux granulaires, sera d'une conséquence notable en frottement.

Nous présentons l'évolution de la valeur estiméede la cohésion c (compression simple) et de la masse volumique

f) pour différentes

valeurs de la contrainte normaled1 appliquée lors d'essais oedométriques.

L'erreur pour un angle de frottement inférieur à 30° est de l'ordre de 10-20%

cf. figure 113.

pKg/dm3

3.-u2 -,'

1-

o0 5 10 15 20 Oi

Pa io

c Ce02-5Pa xi0

3

2-u-

e -

-

1

I-

o0 5 10 15 20 ai

Pa t105

FLgw'te. lj Cohuion mae. vownqu du nvíLieu g/nweaiJ CeO2ovictLon de. La con.t&aLvt-te. noiunaLe. ctpp!íquée6'l au aoWi d'e64aL6

oe.donit'iLque.4.

- 23 -

. -

- 24 -

L'analyse de ces courbes montre que pour cet essai,la cohésion c est une fonction croissante de la contrainte normalej. Il sembleque

C

avec c cohésion (Pa)

contrainte normale (Pa)

k1 constante (Pa' hi)

h1 indice qui vaut ici environ 0,5.

La masse volumique qui varie beaucoup dès les premiersinstants du compactage croit asymptotiquement vers la valeur maximale obtenuepour l'état cristallin ( )= 3,4 kg/dm3 (63)).

1.3.4 Concjuoyi pautÁeJJe

En résumé, une analyse bibliographique des propriétés du MoS2nous a montré que celui-ci est caractérisé par

- Une structure très anisotrope.

(clivage aisé).- Une faible énergie de surface sur les plans de clivage

- Une faible dureté.

- Une adhésion par l'intermédiaire du soufre sur les oxydes defer (Fe203) recouvrant l'acier 10006.

Nous avons complété cette étude par l'analyse des propriétésde cohésion qui est d'autant plus importante que

- La contrainte de compression auquel est soumis le milieuaugmente.

- La granulométrie du milieu est étalée (indice des vides faible).

Pour les milieux abrasifs Al203 la bibliographie nous apportedivers renseignements

- Structure beaucoup plus isotrope que MoS2.

- Energie de surface bien plus importante.

- Dureté élevée.

Nous avons montré que les propriétés de cohésion des abrasifsétaient différentes selon leur structure. En particulier

- Le milieu granulaire Al203 est non cohérent.

- 25 -

- Le milieu granulaire CeO2 est cohérent; sa cohésion augmente

avec la contrainte normale appliquée.

Ces différentes propriétés auront une incidence directe surla rhéologie des milieux. C'est le point que nous nous proposons d'aborder dansla partie suivante.

2ÈME PARTIE

PROPRIETES RHEOLOGIOUES DES MILIEUX GRANULAIRES

II. I PREANBULE

c2c3=O

- 27 -

Dans cette partie, nous nous intéresserons dans un premier temps à lacompressibilité des milieux granulaires. Nous essaierons de mettre l'accentsur certains facteurs qui influencent le comportement de milieux en compres-sion simple. Dans cet essai, la sollicitation en contrainte, sur les surfaceslatérales des échantillons de milieux granulaires sera nulle. Ceci devra nouspermettre de mieux rendre compte de la compressibilité des milieux dansl'interface de frottement.

Nous aborderons par la suite les propriétés élasto-plastiques des milieuxgranulaires en régime harmonique. Nous proposerons une méthode de caractérisa-tion des propriétés pseudo-élastiques lors de "petites déformations" sinuso-dales en cisaillement. Nous étudierons enfin les propriétés plastiques à partirdes courbes contraintes-déformations et nous essaierons de déterminer le frottementinterne des milieux pour les mames déformations.

11.2 SOLLICITATION QUASI-STATIQUE (COMPRESSION SIMPLE) : CONTRIBUTION PLASTIQUE

11.2.1 Pnc4e. et obje.t de. 'eoaiCet essai diffère de l'essai oedométrique (7) pour lequel la défor-

mation latérale des échantillons de milieux granulaires est nulle, cf Fig. III.Les milieux, simplement déversés à l'état lache dans un moule de section S0 ethauteur h0, sont ensuite comprimés entre deux plaquettes I et 2, le moule étantretiré, cf figure III.

02=03=0

Fí.ígivte 117 : SehmatJcJíon de. eao oe.dométJtiqae.4 (A) et de. e.ornpeLon4Áinpe. (8)

Si pour l'essai oedométrique, la section S0 des échantillons estconstante, pour l'essai en compression simple, celle-ci est évolutive. A lamesure de la déformation E. =h/h0 des échantillons, devra donc atre associéela mesure de la variation de section AS.

M ¡ lieugranulaire(A)

Disqu.

J

Table ]traçante

Micro-

Ordinateur

Video

Imprim.

ConVer

isseurs

A/DDIA

- 28 -

Etant donné le volume des produits interfaciaux rencontré dansles essais de frottement (1) (3), nous avons déterminé l'épaisseur minimaleh0 et la section S0 qui conduisent à des résultats reproductibles pour tousles milieux granulaires.

Nous nous attachons à définir l'influence de l'état initial del'interface (milieux granulaires, surfaces) et des sollicitations sur lacompacité des milieux. Nous étudions l'influence des paramètres suivants

- sollicitation

vitesse de changement qcontrainte normale1

- milieux granulaires

nature (cohésion)granulométrie

- surfaces

naturetopographie

11.2.2 de mewte ¿t covldLtLon2 Op&uvtOí)teA

Les plaquettes I et 2 (cf figure 112) sont en acier loo C6 poli

dont la caractérisation a été donnée précédemment.

Les milieux sont chargés de façon croissante : un excitateurélectrodynamique asservi en force permet d'imposer, par l'intermédiaire dela plaquette 2, une force F1 = qt (q : vitesse de changement en N/s). Ladéformationh/h0 des milieux granulaires est mesurée par un capteur àcourant de Foucault et un capteur de force permet d'avoir accès à Pi.

L'asservissement et le traitement des données sont effectuéspar micro-ordinateur, cf figure 112.

Produitinterf acial

Exc.elec. dyn.

Fgwte Il Synoptí.que de £i'aL de compes&Lon úvipe

f-hf

- 29 -

La mesure, par différence de netteté optique, de la hauteur finaledes échantillons hF, permet de remonter à l'évolution de h avec une précisionde 10,m (20 points de mesure). La section finale SF est déterminée, parcalquage avec quadrillage, avec une précision de 5 mm2. La hauteur initialeh0 et la section initiale So valent respectivement 1 mm et 240 mm2.

11.2.3 Rowetat xp&mevzcwx

Nous avons retenu deux vitesses de chargement afin d'explorer,dans une large gamme de vitesses de déformation, le comportement des milieuxgranulaires en compression simple.Les vitesses de chargement minimales et maximales sont respectivement de0,2 N/s et 10 N/s. La durée des manipulations est imposée par la forcenormale maximale disponible 100 N.

Pour cette gamme de vitesses, le milieu non cohérent Al203 est insensibleà la vitesse de déformation alors que pour le milieu cohérent MoS2, il existeune différence de comportement selon la vitesse de déformation. Ce résultatest en accord avec des résultats de la littérature (7) (64).

Nous présentons sur la figure 113 les cycles de compression effectuésainsi que l'évolution de la déformationh/h0 = en fonction du temps pourles milieux granulaires M0S2-2 et Al203-3 (de granulométrie approximativementidentique) aux vitesses de chargement de 0,2 N/s et 10 N/s.

Compte tenu de la précision de la mesure de la hauteur finale deséchantillons hF, qui dépend de la nature des matériaux granulaires, l'erreurabsolue maximale sur la déformation est de 2 %.Chaque courbe est représentative de 5 essais.

Fígwte. 11r 1nÇ1uenc cLe £cL vtee d hageinevt q uJL £a compiLeó4JbJJJtde2 mLíu gtctnuLaDte

L'évolution de..1 en fonction du chargement dépend considérablement

de la nature des matériaux.

L'analyse de ce diagramme montre que pour une même force normale

(et approximativement une même contrainte) la déformation du milieu granulaire

M0S2 dépend de la vitesse de chargement q (et par conséquent de la vitesse de

déformation i/at.Au début du compactage, la vitesse de déformation est relativement élevée et

elle n'influence pas la variation deh/h0.A partir d'un certain seuil de compactage (environ 105 Pa) ou de déformation

(25 % environ) une augmentation de la vitesse de déformation est à l'origine

d'une variation de hauteur plus importante. A titre de comparaison pour une

force normale de 30 N et des vitesses de déformation de l'ordre de 4.10-4 s1

et 2.10-2 s1 nous avons des déformations respectives de 29 % et 31 %.

Par contre, pour la gamme de vitesses utilisées, la vitesse de

déformation intervient peu dans le cas du milieu non cohérent (Al203).

Cette observation semblerait indiquer que le M0S2 manifeste un comportement

à composante visqueuse pour de faibles vitesses de déformation. Le milieu

granulaire Al203 ne présenterait pas de caractère visqueux.

D'une manière générale, les milieux cohérents pourraient posséder

des composantes visqueuses. Ce point est confirmé par des essais effectués

sur de la craie (65) et, pour le milieu N0S2, par de très faibles déformations

élastiques et plastiques différées détectées lors de chargements et décharge-

ments successifs à vitesse rapide (q = 10 N/s).

En conséquence, le bisulfure de molybdène semble plus sensible à

la cinétique de déformation que l'oxyde d'aluminium. Plus le milieu cohérent

(NoS2) serait compacté, plus il serait sensible à la vitesse de déformation.

Cette observation pourrait être d'une conséquence notable lors du frottement

du milieu MoS2 fortement compacté.

Nous comparons par la suite l'évolution deh/h0 en fonction du

temps pour la vitesse de chargement q la plus faible. Ce choix est justifié

par une déformation différée non décelable (cf figure 114).

h0

o

-.25

- 30 -

q=.2N/s

Al203- 3Al203 - 4Ce02 -MoS2- 2

M0S2- I

o .5 1 LT

Fgwte. 114 Vo'uiiwto de mLíeux gJLavlw&iL'Le4 ei oncÌíovi da tenip4 pOWLan. v-L-te64. d hcvtgmen-t q

-.75

-1

- 31 -

La déformation des milieux cohérents (M0S2 et CeO2) se caractérisepar une décroissance asymptotique alors que celle des milieux non cohérents(Al203) évolue de façon plus linéaire. Elle est, pour les milieux cohérents,très marquée dès les premiers instants du compactage.

Il est cependant difficile de conclure sur la signification del'évolution deh/h0 pour deux raisons

- l'indice des vides initial h0 est différent selon la nature etla distribution granulométrique des milieux.

- la contrainte normale6i évolue différemment d'un milieu àl'autre (variation de la section des échantil1onsS).

Les morphologies d'écoulement de la matière pendant l'essai sontconsidérablement modifiées par la granulométrie et la cohésion des milieuxsans qu'il existe toutefois de relationsclairesentre la variation de sectiondes échantillons, leur indice des vides initial, leur granulométrie et leurcohésion. Le tableau suivant (cf tableau III) soulève ces ambiguités.

Tabe.au 11.1 : In ie.vcae. de. La gìtanuLorn&t'zíe. et de. La e.ohoíon de, m-LLe.ctxMVc Le ucJcÁíctíon4 o qcce de.z nLfíe.ccx gicana.L'te..

(cc) de. 10 à 37Q5 Pa (covnpke.&íon únpLe.)

(b) powt JQS Pa (ccí oe.dorn'cqae.)

Nous avons par la suite cherché à étudier l'évolution de l'indicedes vides e en fonction de 6i.

11.2.4 EuowtLon de. L'ndLce. de.o vLde

La méthode de calcul consiste à écrire que le volume des grains Vgreste constant pendant la déformation :

Vg h0 . S0. + e0

avec e0 índice des vides initial du milieu granulaire (état considéré cojiatlelache).

Milieu granulaire MoS2-2 M0S2-1 Ce02-5 Al203-3 Al203-4

Indice des vides initial 1,8 4 1,6 5 1,5

Granulométrie étalée serrée étalée étalée serrée

Variation de section deséchantillons (a)

As2 sI S5 .< S3 As4

Cohésion (b) C > C2 > C1 > C3 C4 = O

- 32 -

y = constante(h0 +Lh) (S0 4-As)

g 1-I-e0 i +e+

soit e S0h + h0S +hAS1+e0 h0S0

avec Ah <0 et S>0

Afin de déterminer l'évolution de l'indice des vides avec lacontrainte normalern, nous avons effectué, pour tous les matériauxgranulaires simplement déversésavant chaque cycle, des incréments deforce, à vitesse de chargement constante (0,2 N/s), de 25, 50, 75 et100 N. La variation de sectionAS est déterminée après chaque essai.

L'erreur relative sur la variation et l'indice des vides est,ennégligeant l'incertitude sur la section initiale S0

I(ie) i(e0) 1(h0) S0I(h) + h0I (iS) +AS I (h0)Ae e04- i h0 S01h + h0 AS -4-E\hAS

Pour les variations d'indice des vides que nous avons calculées,nous trouvons une erreur relative maximale de 20 %. L'erreur absolue sur lavaleur de e est d'environ 0,4 pour le milieu Mo52-i et d'erviron 0,25 pourle milieu MoS2-2.

Les courbes suivantes (cf figure 115) résument l'évolution del'indice des vides e en fonction de la contrainte normaled1 pour lebisulfure de molybdène.

L'évolution de l'indice des vides est très marquée dès les premiersinstants du compactage; il décroit beaucoup plus vite pour la granulométrieserrée que pour la granulométrie étalée.

MoS2 _'

MoS2 _2

Pa c105

pm

Fgwte 115 E'jowtJovi d ¡mndic deA v-de d nvWieit g'tanweaL'te MoSZ Qn1onc-tLûvi de &t. °'»- i s»mpee).

- 33 -

L'ordonnance du milieu d'indice des vides élevé est bien plusmodifiée que celle du milieu d'indice des vides plus faible. Ces résultats

se comprennent aisément : pour la granulométrie serrée (indice des videsélevé) la mobilité intergranulaire est plus importante que pour la granulo-métrie étalée (indice des vides plus faible). Il semble également quel'indice des vides tende vers une valeur qui dépendrait peu de la granulo-métrie du milieu. Nous reviendrons par la suite sur ce dernier point.

L'évolution de l'indice des vides du CeO2 est également trèsmarquée, compte tenu de sa valeur initiale faible. Il faut noter que cetteévolution diffère peu de celle obtenue pour des essais oedométriques (pointsdéduits des essais effectués dans la partie I) cf figure 116.

FLgwte.. 116

résultats.

o

oedométrique n icomp.simple j Ce02-5

--v---yu

D

2 3 4 .01

Pa x105

EvoL.utíon d. L.'ind-Lce. dco v-Ldeo de.o mLLe.ux g'tctnwctíJte4 M203e.t cO2 n oncon d. L.a covcin.te vo'uncJ..a appLqu4j(compe&on impL.ei. Compaiwíon av £c saL6 odomJtqueopoLVL L. LAíL g/tanaL.aL& Ce02.

La cohésion marquée de l'oxyde de cérium est sans doute une desorigines de cette différence peu importante.

Pour le milieu granulaire Al203, l'évolution de l'indice des videsest pratiquement nulle aussi bien pour le milieu 3 que le milieu 4 ; leur

indice des vides initial est cependant dans un rapport supérieur à 3 , Fig. 116.

Nous essayons dans le paragraphe suivant d'interpréter ces divers

y Al203-3---v---V--.

vAI2O3-4

- 34 -

11.2.5 ConcwoJovl4 pa)t.<íe-PJe4

Nous pouvons dégager de cet essai de compression simple lesremarques suivantes

10 La déformation des milieux granulaires non cohérents (Al203)évolue de manière quasi-linéaire. Celle des milieux cohérents (M0S2 - CeO2)présente une non linéarité marquée.

2° Les milieux cohérents (MoS2) peuvent présenter un comportementvisco-plastique, alors que les milieux non cohérents (Al203) on un comporte-ment à dominance plastique.

3° La variation de l'indice des vides est bien plus importantedans le cas de milieux cohérents que dans celui des milieux non cohérents.

4° L'évolution de l'indice des vides du bisulfure de molybdèneen fonction de la contrainte normale dépend fortement de sa distributiongranulométrique. La mobilité granulaire du milieu à indice des vides élevé(granulométrie serrée) est plus importante que celle du milieu à indice desvides plus faible (granulométrie étalée). L'indice des vides pourrait tendrevers une valeur unique pour les deux granulométries.

5° L'état des surfaces (nature acier ou alliage d'aluminium,topographie : O,02,M.m<Rt <3pm) ne modifie pas de manière décelable lamorphologie d'écoulement de la matière. Les différentes propriétés que nousvenons d'évoquer sont donc bien liées à des phénomènes inter-granulaires.

11.3 SOLLICITATION HARMONIQUE CISAILLEMENT

11.3.1 ln4-t&wvzta.tLon

Le dispositif de caractérisation que nous avons conçu et réalisépermet la mesure

- de l'amplitude de la déformation cyclique en cisaillementimposée aux milieux granulaires

- de la contrainte tangentielle résultante et de la contraintenormale.

Un excitateur électro-dynamique impose des sollicitations cycliquesen cisaillement à amplitude et fréquence variables. La force tangentielle estmesurée à l'aide d'un capteur piezo-électrique, la force normale avec desjauges de contraínte et le déplacement avec un capteur à courant de Foucault.Le porte échantillon (dispositif modulaire) ainsi que les différents moyensde contrôle des forces normales et tangentielles sont plus amplement décritsdans l'annexe C. La gestion et le traitement des données sont effectués parmicro-ordinateur.

Le schéma du dispositif de mesure est présenté sur la figure 117.Nous présentons successivement la détermination des caractéristiques "pseudo-élastiques" des milieux granulaires et leur frottement interne en petitesdéformations.

Tabletraçante

Ordinateur

mprim.

seurs

A/DD/A

Produitinterfacia

Deplace.

'¼

Forcetangent.

Fgue. 117 Schnia, d dLpo4Lt de. catact atcíon de.4 ?nLLe.ux ganweaL'te.ie.n 'ig-rne. haAmovique.

ii. 3. 2 Corii'zcíbutcion "pe.ado aotLque."

11.3.2.1 Procédure de déterminatjon

Les échantillons des milieux granulaires, préparés selonla même procédure que celle utilisée pour l'essai de compression simple, sontprécomprimés à 15 N sur le porte-échantillon qui est par la suite monté surl'ensemble de caractérisation. Les milieux granulaires sont ensuite compriméssous une force normale comprise entre 25 N et loo N puis soumis à une sollici-tation sinusoTdale en déplacement.

Lorsque nous faisons croître l'amplitude du déplacement(à partir de O,O25,tm) nous constatons une évolution de la raideur des milieuxgranulaires : une infime déformation des milieux entratne donc une mise enplasticité quasi immédiate. Par la suite, les domaines élastiques, s'ilsexistent, sont très limités. Cette quasi inexistance de domaine élastique adéjà été montrée dans le cas de certains milieux granulaires (66). Le résultatest retrouvé au cours d'essais triaxiaux de révolution où le module d'élasticitétangent est délicat à déterminer et où les cycles de charge et décharge révèlentune irréversibilité quasi totale.

En conséquence, la notion de module d'élasticité (et cellede module de cisaillement) présente un caractère tout à fait arbitraire.

Cependant, pour comparer les propriétés des divers matériauxgranulaires soumis à différents états de compactage, nous calculons par uneméthode bien particulière un "pseudo module de cisaillement" G.

Dans le cas de milieux élastiques, le module de cisaillementG est déterminé pour nos conditions de sollicitation par la relation classique(67) suivante

avec e : épaisseur du milieuS : section du milieuK raideur du milieu

Disqu. Video ConVert

Micro-Force

normale

GK.e

s

.1

- 36 -

La raideur des milieux est définie comme l'amplitude dela force tangentielle sur celle du déplacement imposé. Les corrections deraideur liées au porte-échantillon sont présentées dans l'annexe C.

Afin d'assurer la reproductibilité de l'évolution de la

raideur, le déplacement est asservi : nous maintenons l'amplitude constantependant 20 cycles, la prise des données est effectuée à déplacement nul lorsdes quatre demi périodes puis nous effectuons un incrément A de O,O5tm,cf figure 118.

'j î

Figwte 1I SoWcLta-tíon huvnovz.Lque e-t p'Le de4 dovine-s

Le "pseudo-module de cisaillement" G est déduit par

extrapolation des courbes de la raideur en fonction de l'amplitude du

déplacement Lo par la méthode des différences finies. L'équation utilisée

est celle de la formule d'interpolation arrière de Gauss (68) qui constitue

à partir de 4 points un polynZme du troisième degrè. Ce degré polynomial

a été choisi car il constitue la meilleure approximation des différents

points de mesure.

Nous présentons, à titre d'illustration, sur la figure 119,les courbes K(o) et les points d'extrapolation obtenus pour différentes forces

normales imposées FN. Les conditions géométriques initiales sont identiques à

celles de l'essai de compression simple (S0 = 240 mm2 et h0 = 1 mm).

11.3.2.2 "Pseudo-élasticité"

IC.

2

A partir de la géométrie des échantillons et des valeursde K extrapolées, nous déterminons l'évolution de la fonction G (di) pour

différents milieux granulaires, cf figure lIlO.

lo-

7.5.

5

2.5-

oo

KN/rn x106

6

- 37 -

i

Valeurs extrapolées

M0S2 i

FN 97 N

75N

23N

FigLL!e. hg ctovi dei uc.e.w de. cde.w dovu'iat ¿Le.a cw. z!cudu. "pe.u.do-ioduIe. de. cLaLe.nie.nt"

Pa x io6

.AI2O3 -

MoS2 -i

..- __...--0O2-sRVt_e W -

y

1 2 3 4 alPa x105

Fígake. il "Pe.u.do-rnoduIe. de. eíaLPe.ne.nt" de. mLUe.u.x gkanuÁ1aÁJe.s e.vi.

ovie.tLovi de. &t aon'wAine. noaJe. .

o :1 .2 g0

pm

Les relations que nous avons déterminées expérimentalement(cf figures 115 et 116) entre l'indice des vides e et la contrainte normalej, permettent de déduire l'évolution de G en fonction de e, cf figure lIli.

GPa *io6

MoS2-2

2.5

- 38 -

FLgwte IIjj : "Pseudo modwe de coa-emevit" G deì míLieax gwuLa»teA evionctLon de £'ind-ce de4 v,Lde4 e

L'analyse des deux diagrammes précédents (cf figure lilO

et liii) permet de dégager les points suivants

1° Les milieux granulaires se caractérisent par unecroissance du "pseudo module de cisaillement" G avec l'augmentation de lacontrainte normale1 appliquée en compression simple.Dans la première phase de compactage, l'augmentation de G pour le milieu

cohérent M0S2 est très rapide, puis elle semble converger vers une courbeunique quelle que soit la granulométrie du milieu.Pour le milieu non cohérent (Al203), l'évolution de G avec la contrainte

normale est beaucoup plus linéaire.Pour une même contrainte normaledi, le "pseudo module d'élasticité" G est

plus important dans le cas du M0S2 pour le milieu à granulométrie étalée.

On retrouve, d'une manière plus générale, que pour un même matériau granu-

laire, le milieu ayant une aptitude plus prononcée à la déformation plastique,possède un module de cisaillement inférieur.

2° L'évolution du "pseudo module" G reportée en fonction

de l'indice des vides pour le milieu MoS2 nous fait dire qu'à partir d'un

certain compactage, il pourrait exister une relation relativement biunivoqueentre le module de cisaillement et l'indice des vides. A partir d'un seuil

de contrainte (environ 105 Pa lors d'une compression simple), on aurait

G f(e)

7

Al203-4 Al203-3

o i 2 3 4 5 e

- 39 -

Par contre, il ne semble pas exister de relation directeentre G et la cohésion des milieux

granulaires (cf comparaison du tableauII et de la figure 11io) Ce résultat n'est pas étonnant car la cohésiondépend de l'histoire des sollicitations appliquées au matériau (précontraintepar exemple pour le M0S2). Les céramiques constituées de particules d'Al203frittées à 5 . 107 Pa constituent une autre illustration manifeste de cettedépendance étroite.

30Le "pseudo module de cisaillement" G des milieux granu-

laires non cohérents (Al203) diffère peu avec leur distribution granulomé-trique. Il est étonnant de remarquer que le milieu d'indice des vides le plusélevé (Al203-3, e0 5) possède un module G supérieur à celui du milieud'indice des vides plus faible (Al203-4, e0' 1,5). L'explication de ce com-portement rhéologique pourrait être liée à l'activité des particules

: pourle milieu Al203-4, le nombre de particules inactives pourrait être plusimportant. La suppression de ces particules inactives donnerait alors unindice des vides plus grand. Cette hypothèse qui se trouve renforcée parcertains travaux (69) (70) fait cependant l'objet de quelques controverses(71) (72). Il semble que pour donner une interprétation définitive, ilfaille s'intéresser non seulement à la distribution granulométrique, maiscaractériser également de façon statistique la forme des particules.

40Les valeurs du "pseudo-module de cisaillement" G

correspondent à 30 % près aux valeurs obtenues lors d'essais triaxiauxen considérant

E- le module d'élasticité tangent E (G- 20

- le coefficient de Poisson égal à 0,3

- la pression moyennem (6 cÇ- pour lasimple et pour les essais triaxiaux.

Compression

L'extrapolation des courbes G = f(e) à des indices desvides nuls donne des valeurs de G comprises

- entre I et 1,5 . 107 Pa pour MoS2,- entre 0,5 et I . 109 Pa pour Al203.

Nous tentons par la suite de donner une interprétation deces valeurs comparées aux modules de cisaillement des matériaux à l'étatcristallin. Il est cependant logique de trouver une différence importantecar les "pseudo-modules de cisaillement" des milieux granulaires ont étédéterminés à partir d'une extrapolation de mesures essentiellementplastiques.

Mo S2

L'extrapolation précédente donne un résultat très inférieurau module de cisaillement du M0S2 à l'état cristallin (dans un rapport del'ordre de 3000).On en déduit que pour des valeurs d'indice des vides très faibles (cas desfilms de MoS2 rencontrés en tribologie, cf chapitre suivant), il s'effectueune réorganisation structurale très importante, assujettie vraisemblablementà des pressions de contact localement très élevées. Le réarrangement estpossible grace à la grande mobilité interfaciale des particules de M0S2et à leur coalescence très importante.

- 40 -

L'extrapolation des courbes G = f(e) donne des valeurs plusproches du module de cisaillement de l'alumine à l'état cristallin (rapportde l'ordre de 50). Ce rapport, beaucoup plus faible que précédemment, résulteà notre sens, d'une ordonnance bien moins modifiable que pour le MoS2.Ce résultat, se trouve corroboré par une constatation très simple il estbien connu que le frittage des particules d'Al03(céramiques) conduit à desporosités minimales pour des distributions granulométriques bien spécifiques(73)

11.3.3 "Fiw,ttcmei'it -Lvt-t'tne" deo niat&tLaux gkweaL'tco

11.3.3.1 Position du 2roblème

Nous avons montré que pour de faibles contraintes, lesmatériaux granulaires étudiés présentent un comportement à dominanceplastique. Pour des états de contrainte plus élevés, il semble que lesmatériaux cohérents (MoS2) acquièrent, à faible vitesse de déformation, uncomportement légèrement visqueux. A chaque état de contrainte est associéeune organisation interfaciale qui dépend beaucoup de la nature des matériauxet de leur distribution granulométrique. Cette organisation est dissipatriced'énergie. Deux questions essentielles se posent alors

- Quelle est la part d'énergie consommée dans les milieuxgranulaires lors de leur organisation interfaciale ?

- Quel est le comportement des milieux lorsqu'ils sontsoumis à des vitesses de déformation élevées ?

Nous essayons d'apporter une réponse partielle à cesdeux questions.

Les milieux granulaires sont soumis à des états de contraintedéterminés (FN = constante) et nous étudions l'évolution du diagramme contraintes-déformations lorsque les déformations imposées ne conduisent pas à des discon-tinuités macroscopiques irréversibles.

Nous devons cependant porter une attention particulièreau découplage des paramètres déformation et vitesse de déformation. En effet,la taille des particules et les forces qui leur sont assujetties interviennentdans le comportement rhéologique dynamique. Nous procédons à deux catégoriesd'expérience

- nous maintenons la fréquence de sollicitation constante(7,8 Hz) et faisons varier la déformation (vitesse de déformation de 0,02 à0,2 s-I)

- nous nous plaçons à amplitude de déformation maximale(4,um) et faisons varier la fréquence de sollicitation (vitesse de déforma-tion de 0,2 à 3 s_I environ).

- 41 -

11.3.3.2 Courbes force tangentielle-déformation

Quelle que soit la nature des surfaces de sollicitation(alliages d'aluminium et d'acier) et leur état topographique (O,02,«m < RtRt < 3,i.m), les courbes contraintes-déformations montrent des cycles d'hys-térésis dont la surface (énergie dissipéeWe) augmente avec l'amplitude dela sollicitation.

Ce résultat, déjà signalé dans la littérature dans le casde certains contacts pour de très faibles amplitudes de déplacement (74),(75) traduit une forte dépendance entre l'énergie dissipée dans le matériaugranulaire et la déformation imposée. Nous nous intéressons par la suite aurapport de l'énergie dissipéeWe sur l'énergie stockée We qui est le"frottement interne" des matériaux granulaires (cf définition annexe D).Il faut également noter qu'une accomodation des milieux granulaires (sensrhéologique) est observée pendant un certain nombre de cycles. Ce phénomènea également été rapporté dans la littérature (68). Nous nous sommes attachéexclusivement à la phase des cycles d'hystérésis stabilisés.

Mo S 2

Les essais de compression simple ont révélé un comportementessentiellement visco-plastique pour des vitesses de déformation faibles (10-4

10-2 s1) et des états de contrainte relativement élevés (2.lO5Pa).

L'examen des courbes force tangentielle-déformation enrégime harmonique décèle l'existence de points anguleux qui confirment laprésence de déformations plastiques, en particulier pour des amplitudes dedéformations élevées (à partir de 1,Ltm environ).Nous présentons les courbes obtenues pour le milieu granulaire M0S2-1 soumisà une force normale de 31 N.

FguJLe. 117 : Cowtbe ujo'ue. pou/t £e nLíea gianufaxM0S2-1 - Fi quence. de 4o1.Lí.cJ CJ'o'l : 7,8 Hz, FN = 31 N

- 42 -

Les vitesses de déformation varient dans ce cas de 0,02 s1à 0,2 sW'.

A amplitude de sollicitation constante, une augmentationde la vitesse de déformation (0,2 à 3 s1) ne modifie pas de façon décelableles cycles (FT, L).Cette observation laisse penser que le milieu granulaire M0S2 pourrait perdre,dans son comportement rhéologique, la composante visqueuse avec l'augmentationde la vitesse de déformation.

Al203

Comme nous l'avons montré lors des essais de compressionsimple, le comportement rhéologique du milieu granulaire non cohérent Al203est très peu influencé par la vitesse de déformation (10-4 à 10-2 s-1). Cetteobservation se trouve confirmée par des caractérisations dynamiques à vitessede déformation constante. L'examen des courbes (FT,Ç) révèle comme dans lecas précédent une part très importante de la contribution plastique.

On remarque également une diminution très importante dela raideur des matériaux granulaires (au sens défini précédemment). Nousprésentons les courbes obtenues pour le milieu granulaire Al203-3 soumis àune force normale FN = 33N.

F.Lgwte. 1113 Couithe o/ee. d &Jíe.0 guinweczL'te.Ae12O3-3 - F'zqueiice. de. 4olLí.e cutLovi 1,S Hz - FN = 33 N

11.3.3.3 "Frottement interne"

L'énergie dissipéeWe dans les milieux granulaires ensollicitation harmonique est1comme nous l'avons dit1 représentée par l'airedu cycle (FT, .). La détermination de l'énergie emmaganisée est assujettieà diverses considérations (67). Nous avons retenu la définition standardrelative à la déformation imposée (cf annexe D).

Le "frottement interne" s est défini par le rapport.AWe/We. A partir de ces considérations et des cycles d'hystérésis, nousavons déterminé ls (cf annexe D).

Le "frottement interne (cf figures 1114 et 1115) dépend

- de l'amplitude de la déformation imposée E0,- de la nature des matériaux granulaires,- de l'état de compactage.

- 43 -

oo i 3 co

(pm)

33N

75N

31N

75N

F<igu.i 1115 : -<in-teAne!' du. inL<ie.u. g nufa,<i'e. Á12OS-3 4ounvL4dÇ&te.nt ta-t.s de. con t'utLnte.

o i 2 3 co(pm)

FLguJte. 1114 "F'w-ttemevzt -<iV /Lfl" du. m-íL<iu g'iarwaL't MoS -1 ow,vLodcyìs tat d aompcc.-tctge.

Ils

.6.

Ils

.6

.4

.2

.4

.2

- 44 -

L'analyse de ces courbes montre que d'une manière généralele frottement interne augmente avec l'amplitude de la déformation imposée.Une augmentation du compactage des milieux granulaires conduit à une diminu-tion du "frottement interne" qui est beaucoup plus importante dans le cas dumilieu MoS2 que dans le cas du milieu Al203. Cette différence est encore liée,à notre sens, à une mobilité interfaciale plus grande dans le cas du MoS2.

11.4 CONCLUSIONS PARTIELLES - INTERPRETATIONS ET HYPOTHESES

Nous proposons dans ce dernier paragraphe de donner un résumé succintdes résultats précédents en termes d'une interprétation à l'échelle granulaire.

11.4.1 MLax non ohénevit (A2O3)

Pour Le; milieux non cohérents, il est possible de définir un micro-élément le grain. Une déformation élastique de macro-éléments (ensemble degrains + gaz), dont l'importance est en général faible vis à vis des déforma-tions plastiques, est obtenue par compression, fléchissement, torsion... desmicro-éléments sans frottement. Une déformation plastique de ces macro-élémentsest liée à un arrangement irréversible des grains par roulement, glissement,pivotement... (si on excepte le broyage des particules).

Les contraintes sont alors transférées par un certain nombre decontacts qui dépendent de la granulométrie utilisée (dimension et forme desparticules). Dans ce cadre, de nombreuses particules peuvent âtre inactivesL'indice des vides évolue très peu avec les contraintes appliquées, ce quiindique une faible mobilité intergranulaire. En conséquence, il existe uneforte dépendance (quasi linéaire) entre le pseudomodule de cisaillement desmilieux et les contraintes appliquées. Ce résultat se trouve confirmé parl'indépendance presque totale du "frottement interne" avec l'état descontraintes.Enfin, il faut noter que la vitesse de déformation implique peu de modifica-tions au niveau des contacts intergranulaires et que les lois de comportementde ce type de matériau peuvent âtre formulées en terme5 purement élasto-p las tiques.

11.4.2 MLíax. cohé'tentA (MoS2-CO2)

Pour les milieux cohérents, les interactions particulaires favorisentla formation d'aggrégats dont le nombre et le volume croissent avec l'état decontrainte. Ces aggrégats sont d'autant plus hétérogènesque le déversement desmilieux à l'état lâche l'est. Dans ce cas la définition du micro-élément présentedéjà une difficulté.La déformation élastique des micro ou macro-éléments est masquée par le réarran-gement des grains et ensembles de grains. Il n'est donc pas anormal de trouverpour ces milieux granulaires compactés (jusqu'à 3.1O Pa) un comportementélastique pratiquement inexistant. Les phénomènes sont beaucoup plus complexesque dans le cas de milieux non cohérents faisant intervenir des réarangements

aussi bien à l'échelle intergranulaire, interaggrégats que dans l'aggrégatlui-même. Les milieux peuvent passer selon la vitesse de déformation d'uncomportement viscoplastique à un comportement essentiellement plastique.

L'ordonnance des milieux est considérablement modifiée par l'étatde contrainte et il n'est pas étonnant de ne pas trouver de relationsdirecteSentre la cohésion des milieux et leur module de cisaillement. Etant donnéela très grande mobilité interfaciale des milieux granulaires (MoS2) le"pseudo module de cisaillement" varie énormément avec la distributiongranulométrique initiale des milieux. A partir d'un certain état de contrainte

- 45 -

critique, il pourrait même exister une relation biunivoque entre le "pseudo-modulede cisaillement et l'indice des vides des milieux". Ce dernier point estconfirmé par la forte dépendance du "frottement interne" des milieux avecl'état de contrainte.

3ÈME PARTIE

SURFACES DE DISCONTINUITE DES MILIEUX GRANULAIRES

ASPECTS TRIBOLOGIQUES

- 47 -

111.1 PREAMBULE

Nous avons vu dans la partie précédente que les milieux granulairescompactés, soumis à de faibles contraintes de cisaillement conduisant à desdéformations sensiblement homogènes et stables, présentent un comportementessentiellement plastique.

Une augmentation de la contrainte de cisaillement engendre des déformationshétérogènes et l'apparition de surfaces de discontinuité.

Nous parlons de discontinuité lorsque deux points initialement voisinsne le restent plus au cours de la déformation. Cette définition implique quela notion de surface de discontinuité s'applique à l'intérieur d'un matériauou entre deux matériaux de nature différente.Nous nous intéressons dans cette partie au développement de ces surfaces dediscontinuité. Nous entendons par développement aussi bien les phases denaissance que de propagation.

Dans le cas de surfaces de discontinuité apparaissant dans un mamematériau, nous parlons de surfaces de rupture. Une surface de ruptureincomplète est appelée une fracture.

Les surfaces de rupture sont classées en deux catégories

- Les surfaces de rupture avec tendance à l'écartement des deux faces.Elles correspondent au mode I défini en mécanique de la rupture.

- Les surfaces de rupture avec mouvement relatif parallèle aux deuxfaces. Ces dernières sont par conséquent des surfaces de frottement. Ellescorrespondent aux modes II et III de la mécanique de la rupture. Cf. figure lIli.

Nous gardons pour ces deux catégories la dénomination de surface derupture afin de ne pas les confondre avec les surfaces de frottement quenous définissons par la suite.

Nous entendons par surface de frottement une surface de discontinuitéapparaissant entre deux matériaux différents, et qui se traduit par lefrottement d'un matériau sur l'autre, à un moment de l'histoire de la déformationà laquelle ces derniers sont soumis.

Il est fondamental de ne pas confondre les surfaces de frottement avecles surfaces frottantes qui font partie intégrante de l'interface.Ces différentes notions sont récapitulées sur la figure lIli.

La compréhension du comportement tribologique des produits interfaciauxest conditionnée par la localisation interfaciale des diverses surfaces dediscontinuité.Nous essayons dans un premier temps d'aborder les mécanismes qui sont àl'origine de la rupture des milieux granulaires puis de' distinguer diverstypes de surfaces de discontinuité et leurs conséquences tribologiques.

- 48 -

Surfaces frottantes

Surfaces de frottement

Fgu'te. lIIj : Swz.ctces de. d ovztÚwit dcLn un. -mnteace..

111.2 ESSAIS TRIAXIAUX ET RUPTURE DES MILIEUX GRANULAIRES

Nous abordons dans cette partie l'étude du cisaillement des milieuxconstitués de particules de MoS2 (milieux i et 2) et Al203 (milieux 3 et 4).L'état de contrainte auquel les milieux sont soumis est défini par le tenseurdes contraintes suivant

c5(1

o o\= o oo oJ

Cette caractérisation rhéologique est effectuée sur un dispositif triaxialde révolution.

Rappelons la difficulté à réaliser le vide dans les échantillons desmilieux cohérents, alors que pour les milieux non cohérents, l'essai classiqueest directement adaptable. Nous choisissons des dimensions d'échantillonstelles que, à priori, les plans de rupture éventuels puissent se développerlibrement (76) (élancement environ égal à 2).

111.2.1 RuptwLe. eit dUa-tcuice.

Pour les deux types de matériau granulaire, on observe uneaugmentation progressive de l'écrasementh/ho des échantillons qui conduità une augmentation de la contrainte déviatoire6i -c. Cette dernière tendvers un maximum conduisant à l'apparition de ruptures de morphologiesdifférentes selon la nature des matériaux granulaires.

Surfaces de rupture

Mode I

Mode II

Mode lU

- 49 -

111.2.1.1 22

Les échantillons de MoS2 subissent des déformations plastiques

irréversibles importantes au cours de leur écrasement initial. La contraintedéviatoire augmente et atteint un maximum. Des discontinuités très localiséesnaissent alors dans les échantillons.Lorsque la surface de rupture commence à se développer, nous observons unedécroissance de la contrainte déviatoire1 - en fonction de l'écrasement

Ah/ho.

Nous présentons sur la figure 1112 l'évolution de lacontrainte déviatoirej -cS (non corrigée avec les variations de section deséchantillons) en fonction de l'écrasementAh/ho pour une même valeur de laprécontrainte (1O Pa) et différentes valeurs de la pression de confinement6j (milieu MoS2-1).

0103Pa x105

032. i O5Pa

o3105Pa

Plan de rupture

M0S2-1lo

Lf3.1OPaAV

o33.lO5Pa

a32.105Pa

5 10 15 20 25 Ahh0

F{iBu./Le. 1112 Es'saLo cwec Lia nLLei MoS2-1. iO Pa1,6 izg/dm3). V-Ltiaia de. 4oLÏLcLwton 0,1 . iû3 vn/4.

- 50 -

La déformation nécessaire à l'apparition de la surfacede rupture croit avec la contrainte de conf inement. Il semble que ladiffusion intergranulaire soit freinée par l'accroissement du compactagedes échantillons.Le palier final de la contrainte déviatoirej -6 est obtenu quand lasurface de rupture a traversé de part en part le matériau

; il se produitalors un glissement relatif de blocs sensiblement rigides.

L'écrasement des échantillons conduit à une diminutioninitiale de leur volume (comportement contractant) puis à des déformationspratiquement isochores avant d'atteindre le maximum des contraintes déviatoires.Il est en conséquence difficile de conclure à la dilatance du milieu granulaireMoS2 qui pouvait âtre, comme nous le verrons par la suite, à l'origine del'apparition des surfaces de rupture dans les échantillons. Ce derniercomportement n'a pu être discerné pour deux raisons

- Variations hétérogènes des déformations des échantillons.

- Très faibles variations de volume liées à la forme desparticules (si le comportement est dilatant)cf. figure 1113.

MoS2

ab' C,

Figwe 1113 VLwta.nc du míu gctnuLauJi. MoS2.

111.2.1.2

Dans le cas du milieu non cohérent Al203, la notion desurface de rupture présente un caractère abusif. En effet, quand lacontrainte déviatoireCj - ' atteint un maximum, on observe une zone derupture considérablement déformée.

Les milieux Al203-3 et Al203-4 se caractérisent par unetransition très rapide d'un comportement contractant à un comportement dilatantcf. figure 1114.

a1a3Pa x105

4

iAV

- 51 -

Al203-4

o3-3.lO5Pa

FLgLvLQ. 1115 Vulatw'ice. du. nuLíea ganuIauie. Al203.

Al203-3\1a3=3.lO5Pa

Al203-4 /

Al203-3"2034 ) a3=2.lO5Pa

Zone de rupture

a3

10 Ah

'Io

FLgwte 1114 : Ec&Lo axiwtx ctvee inLieux A203-3 e kC203-4.V-Le d of ¿cítatLovi 0,1 . 1O m/S.

Le comportement dilatant du milieu granulaire Al203résulte de la gomtrie particulière de ses particules et de leur mobilitéintergranulaire beaucoup plus faible que dans le cas du milieu MoS2.cf. figure 1115.

,(/

oDa b C

cP230

- -- * -

- e-

- 52 -

L'examen des diagrammes qui présentent l'évolution dej -c33en fonction deh/ho révèle une forte sensibilité à la pression de confinement

La distribution granulométrique des milieux joue un rôle également trèsimportant.

On confirme, par les valeurs des modules d'élasticité tangents, une résistanceà la déformation plastique moins prononcée pour le milieu granulaire Al2O3-3dont la granulométrie apparente est la plus étalée, mais qui possède l'indicedes vides le plus faible.Nous avons déjà donné une interprétation de ces phénomènes et le concept desparticules actives pourrait encore être appliqué.

111.2.2 Angie de. 1iwtte.ment ite.'tne. et coeLcLe.nt de. otteine.n-t LntLn4que

Le tracé des courbes intrinsèques (voir méthode dans la premièrepartie) a été effectué pour différents matériaux granulaires à partir desvaleurs maximales des contraintes déviatoires. cf. figure 1116 et 1117.

T

Pa x105

i

0.5

o

L1

Vpm

MoS, i

3 aPa x105

FLqwLe II1( CowLbe.. v vuqae4 de4 nuLeax gvwea.Dteo Mo.S2- i e.-t Mo.S2-24own.í.14 arie. pìtcontkon;te. de. iO Pcc.

pm

M0S-2

o i 2 3 4 5 0Pa x105

F-ígwte. 1117 Cowtbei r 'nqae. de2 nvíLLea g&ctnuLauiie.4 A2O3-3 e.-t /2O3-4.

i 2

- 53 -

Pour le milieu Al203, les angles de frottement interne sontrelativement importants (20-21°) mais restent inférieurs à ceux rencontrés dansle cas de matériaux granulaires comme les sables par exemple (77) (78).

Pour le M0S2, les angles de frottement interne sont très faiblespour les deux distributions granulométriques (compris entre 2° et 4°).Il semble donc que la distribution granulométrique initiale a une influenceconsidérable sur les propriétés plastiques (et la cohésion comme nous l'avonsvu précédemment) ; elle semble peu modifier les propriétés de rupture.

Les valeurs de la tangente de l'angle de frottement interne,pour le milieu MoS2, correspondent approximativement au coefficient de frottementintrinsèque calculé à partir de la géométrie des échantillons et de l'orientationdes surfaces de rupture. cf. annexe D.Les valeurs obtenues pour3 i0 Pa et = 3.10 Pa sont respectivementde 0,03 et 0,05. Ces valeurs ne permettent pas de tirer des conclusionsdéfinitives sur l'évolution du coefficient de frottement avec l'état decontrainte. Elles ne signifient pas non plus que des valeurs plus faiblesdu coefficient de frottement ne puissent pas être atteintes pour une scissioninterfaciale localisée entre le MoS2 et d'autres matériaux.

IlL 2. 3 Ten.tative d'Lnte'tp'r&ta.tLon thonqu.e deA t15aae,'s de. /apwte.

La prédiction de l'orientation des surfaces de rupture, à partird'une exploitation des essais triaxiaux, devrait permettre une meilleureconnaissance de la morphologie d'écoulement du produit interfacial.Nous confrontons nos résultats expérimentaux avec l'approche très classiquede Mohr-Coulomb, puis nous examinons une autre interprétation théorique liéeà la dilatance des matériaux granulaires.

111.2.3.1 Ana1se de Mohr-Coulomb

Si l'on représente les droites de Coulomb dans le schémade Mohr, l'orientation des surfaces de rupture fait avec la direction descontraintes principales un angle qui vaut

#(!t- - 4 - 72..

angle de frottement interne du milieu.

Pour le milieu granulaire Al203, caractérisé par un anglede frottement interne d'environ 20°, on obtient un angle théorique de 35°.Il est très difficile de conclure sur la validité de cette théorie, carl'inclinaison de la zone de rupture est très délicate à déterminer.

Pour le milieu granulaire MoS2, nous avons trouvéexpérimentalement un angle de frottement interne de 3° environ. La théoriede Coulomb implique alors un angle d'environ 43°.Les valeurs expérimentales de l'angle, entre l'orientation des surfaces derupture et la direction des contraintes principales, sont approximativement de28° et 32° pour des contraintes de confinement différentes.La confrontation des valeurs théoriques et expérimentales indique que l'emploide cette théorie n'est pas justifié.

- 54 -

111.2.3.2 Analyse avec la dilatance

Nous présentons dans ce paragraphe une interprétationthéorique de l'orientation des surfaces de rupture fondée sur la dilatancedes matériaux.

L'application d'un déviateur des contraintes à une structuregranulaire, induit des mouvements relatifs des grains. Ces derniers sont àl'origine d'un désanchevêtrenient de l'assemblage, associé à une augmentationde volume dans le cas de matériaux dilatants. Il s'en suit que la dilatancedes matériaux granulaires pourrait impliquer la création d'une instabilitéde comportement dans le milieu qui serait à l'origine de la création dessurfaces de rupture.

Si pour le milieu granulaire MoS2, ces phénomènes n'ont paspu être observés directement, diverses analyses théoriques (79) (80) etexpérimentales (81) ont montré que l'existence de plans de rupture dans lesmilieux granulaires semblait conditionnée par la dilatance des matériaux.

défini parDans ce cas, l'angle de dilatance (69) est

=___1

avec et incréments de déformation principale majeure. Les lignesde cisaillement font un angle avec les directions des contraintes principalesmajeures. Cet angle vaut

h= (-rr/4 -/L)

un angle de 45°.Pour le MoS2, cette théorie donne un angle nul et

expérimentaux.Cette analyse ne concorde pas, non plus avec les résultats

iiI.2.3.3 Conclusion partielle et hypothèses

Les deux analyses théoriques que nous avons développéess'appuient sur des concepts totalement différents.

Dans le cas du milieu non cohérent Al203, il est trèsdifficile de conclure car il y a une zone de rupture dont il est difficilede définir l'orientation.

A notre sens, l'analyse de Mohr-Coulomb n'est pas adaptéedans le cas de milieux cohérents (M0S2). Une expérimentation plus perfectionnée,accédant à une mesure des variations de volume au moment de l'apparition dessurfaces de rupture, permettrait peut être une meilleure légitimité de lathéorie de la dilatance et son application dans la prédiction de l'orientationdes surfaces de rupture.

111.3 ASPECT TRIBOLOGIQUE DES SURFACES DE DISCONTINUITE

111.3.1 Objet de. £'&tade. e-t pkocda&e exp/c.Lmetae4

Nous présentons lors d'essais de cisaillement l'existence decouplages entre

- Le comportement rhéologique et tribologique des produits interfaciaux

et

_La structure du système expérimental.

Nous montrons également que l'apparition de surfaces de discontinuitédépend à la fois des hétérogénéités locales des matériaux, des conditions desollicitation et de la nature et de la topographie des surfaces. Nous attironsl'attention sur le fait que les surfaces de discontinuité peuvent atre localiséesde façon préférentielle, dans le cas du milieu granulaire MoS2, soit à l'interfacesurface frottante/milieu granulaire (surface de frottement), soit dans le milieugranulaire luí-mame (surface de rupture).

Le cisaillement des milieux granulaires (monotone) est effectuéà charge normale imposée ou non.Une étude à charge normale non imposée est abordée sur le dispositif décrit dansle chapitre II et l'annexe C. Dans ce cas, l'excitateur électrodynamique estasservi de manière à obtenir une force tangentielle monotone.Une étude à charge normale imposée est ensuite effectuée sur un dispositifde cisaillement que nous avons conçu et mis au point. Cet appareillage estconstitué de deux plaquettes i et 2 qui soumettent le produit interfacial àune charge normale et à une vitesse de cisaillement constantes. Cf figure

1118.

K

- 55 -

Forcetangent.

E n re gist.

Forcenormale

Tra n s lat

Générat.

Fiqw'te lug : Schéma oynoptiqtte du. dposJtí de. cJaLUemen...t à oiuie no'unecoyutavite e-t de. on sytème de. mewLe e-t d'e-í&sement.

Produiti n t e r facial

Déplace.

La géométrie de l'interface est similaire à celle de l'essai decompression simple : la section initiale vaut toujours 240 mm2, mais la hauteurinitiale est variable. La plaquette i est reliée à une potence par des liaisonsde raideurs K. La plaquette 2 est fixée sur un capteur permettant la mesure dela force tangentielle T, elle est entrainée par une platine commandée parun générateur à la vitesse V.

111.3.2 S aie..s de. díe.o..t,ivwLt

La complexité des phénomènes qui conduisent à l'apparition dessurfaces de rupture et de frottement est illustrée par une expérience à chargenormale non imposée. Dans cet essai, le comportement rhéologique et lessurfaces de discontinuité conditionnent les efforts et les déplacements.

L'épaisseur initiale du produit interfacial est égale à 1 mm, commedans l'essai de compression simple.Les surfaces frottantes sont en 10006 et leur mode de génération est le rodage.Elles sont caractérisées par une morphologie topographique asymétrique dontl'analyse a été effectuée dans la première partie (cf. § I .2.2).

L'allure typique des forces normales et tangentielles et dudéplacement, pour le milieu granulaire MoS2-1, est présentée sur la figure 1119.

Développement des Développement deiSurfaces surfaces

de rupture de frottement

Forcenorma'e

Produitinterfac,at

f Force1tangent.

- 56 -

Force normali

Déplacement

Forcetangentielle

Temps

FLgwLe. 1119 : A&L/Le. ypqe. de.4 o'tce.o flO'unOe.4 e.t tan9e.ntieUe4 e.t dudp&tce.me.nt £o/i4 du dueJoppemeivt de.4 4u'tctce.4 dc. dLonthi.wíjtdan,s e. nvíLcíc.0 g' nua/Lc. MoS2.

L'analyse de ce diagramme associée à un examen en microscopieà balayage des surfaces frottantes, après avoir sépar l'interface, permetde distinguer trois phases

- 57 -

I la force normale est constante et le déplacement très faible(que lquespm).

II : La force normale décroît et la pente du déplacement augmentelégèrement (jusqu'à des valeurs de l'ordre de 10-20,«m). Le début de cettephase est vraisemblablement liée à l'apparition de fractures dans les milieuxgranulaires

III : Le développement complet d'une de ces fractures (surfaces derupture) conduit au frottement de deux blocs de MoS2. Cf figure IIIi.Pendant cette phase, le déplacement augmente de façon linéaire etle coefficient de frottement est constant (entre 0,1 et.0,2).

Fracture

Surface de rupturedans le

milieu granulaire

Plaquettesupérieur.

Surface de frottement

Plaquette¡nf érieur.

F.L9WLe IIIj Fae-twte4, 4azce..o de 'tuptwe e..t de ot-temen-t en p'Léencedu nLLea LoL'r.e MoS2Sw'tace4 o-ttavz-te4 10006 kod.

A l'issu de cette analyse, on peut supposer que l'apparition defractures dans le milieu granulaire, liées sans doute, aux gradients deconcentration et de granulométrie, est à l'origine de la création de surfacesde frottement aléatoires.

Lorsque l'interface est constituée par des surfaces frottantesde topographie approximativement symétrique et de rugosité totale faible(10006 poli dont la caractérisation a été donnée au chapitre I), ledéveloppement des discontinuités est encore plus aléatoire. L'étude a posterioride l'apparition des surfaces de rupture et/ou de frottement après séparationde l'interface, est impossible.Nous présentons à titre d'illustration deux photos types (cf. figure 11111) dedifférentes surfaces de discontinuité conduisant à des évolutions de forcese de déplacement dont une schématisation générale à l'aide dudiagrainme du type1119 n'est plus possible.

Par la suite, compte tenu de la diversité des phénomènes, nous avonsdéterminé des conditions expérimentales permettant de dissocier les surfaces defrottement et les surfaces de rupture.

FractureJ

400pm

-i

- 58 -

Cisaillementparallèleà la surface

Surfaces derupture

aléatoires

Directiondu

Frottement

Superpositionde couches \

FLgwie Illii SwwieA de d ovtLnwíJé dans Le nt.íLiea g'uznuLaixe MoS2.Sw'ac.e.s 'w an-tc.o : 10006 pot.

111.3.3 SvLcuie6 de ottenien.t

Afin que les surfaces de frottement soient localisées entre lemilieu granulaire et une surface frottante, nous constituons l'interface par

- Une surface frottante en 10006 (rectifié ou rodé).

- Le milieu granulaire MoS2.

- Une surface frottante en AU4C(Ek = 3,8 ; SK = 0,1 ; Rt = 0,15 pm).

La géométrie initiale des échantillons du milieu granulaire estcaractérisée par une .

L'expérience que nuà force normale imposée.

400pm

Nous observons alors systématiquement une seule surface de frottemententre le milieu granulaire et la surface frottante en AU4G pour les conditionsexpérimentales suivantes

- Contrainte normale comprise entre 0,02 et 0,4 N/mm2.

- Vitesse de déplacement comprise entre 10 et 5.10k rn/s.

Selon la raideur K de la transmission cinématique (liaison de laplaquette 1. Cf figure 11112) le frottement associé à l'interface précédenteconduIt ou non à des phénomènes d'oscillations de relaxation (présence continuede mouvements saccadés lors du glissement d'un corps sur un autre). Cephénomène, bien connu des tribologues (82) (83), n'a jamais été évoqué lorsdu frottement en présence de MoS2 à l'état granulaire.Nous montrons que les oscillations de relaxation interviennent dans laréponse du système tribologique quand la raideur de la transmissioncinématique (liaison) est faible vis à vis de celle du milieu granulaire.

Nous présentons une évolution caractéristique du coefficientde frottement p en fonction de la distance parcourue d pour une liaison deraideur K = 5.10k N/rn et une vitesse de cisaillement de 0,9.10k rn/s. Cf.

figure 11112.

Surface deFrottement

1-Surface frottantepolie en AU4G

2-Surface frottanterodée en 10006

3-Milieu granulaireM0S -1

- 59 -

.05

o

Ap

II III

MoS2-1

1 e

1 2 d104m

Fgw't III : EuoIwtÀ.on da eoe. cÚvit d iottejnvit p vt ovtctíon dc £cid-Lotanc. paJtcoww d.O4cctí.on4 de ie xa..t<ion £o'z-o da ottemerìt inuJ<iea taviwaL&eMoS2 - 4uìcLce yio ta.nte AU4G po/i.Raídeu de & /iaíóon K = 5.104 N/rnFN = N

y o,.io-4 m/.

p

.2

.15

- 60 -

L'évolution du coefficient de frottement, qui diffère peu de ladistribution granulométrique des milieux présente trois phases successives quise caractérisent systématiquement par

I : Une augmentation progressive du coefficient de frottement pjusqu'à apparition des surfaces de frottement. La pente initiale est peumodifiée par la vitesse V. La valeur maximale du coefficient de frottementsemble augmenter avec la charge. Par exemple pour des charges de 12 N(cj 0,5 N/mm2) et 25 N (sj 0,1 N/rum2), pmax vaut respectivement 0,2 et0,24.

II : Une diminution du coefficient de frottement moyen etsimultanément une augmentation de ses fluctuations Ap. Cette phase de transitionest d'autant plus longue que la charge est faible.

III : Un régime établi des oscillations de ralaxation (stabilitéde la valeur moyenne et des fluctuations du coefficient de frottement). Cesoscillations correspondent à des périodes successives de glissement et d'adhésion.Pendant la phase d'adhésion, la liaison se tend et, à partir d'un seuilcaractérisé par p, elle se relâche pratiquement instantanément.

L'amplitude et la fréquence des oscillations varient avec la vitessede sollicitation V. Cependant, l'évolution dew/4 en fonction de V montrequ'en fait, celles-ci sont étroitement liées à la raideur de la transmissioncinématique. Cf figure 11113.

MoS2--1

1 2 Vr -4[10 m.s

Figtvte. 11173 : EuoewtLon de. ,p-/1T an onatí.on de. £ct uLte2ssa V powmLUe.0 gnuaJta MoS2- 1.

K = 5.iO4 N/rn.= 12 N.

Ce diagramme met en évidence une relation linéaire entre ¿,p.'/T etla vitesse V. La valeur de la pente révèle que les propriétés rhéologiques dumilieu MoS2 interviennent peu. En effet la relation

::fr:v

ir FJ.T

'J

.2

.15

.1

- 61

est vérifiée quand la raideur du milieu granulaire est très faible devant K(raideur de la liaison).

Dans la cas où FN vaut 12 N, la raideur du milieu granulaire,déterminée par la méthode définie dans le chapitre II, a une valeur approximativede io6 N/rn pour une amplitude de déformation de i .im. On en déduit que pendantla période d'adhésion (6 .im environ pour les conditions expérimentalesprécédentes), la déformation du milieu granulaire est faible devant cellede la liison. Ce point est confirmé par la valeur de la pente de la courbe

.Ap/4T=.(V) qui correspond à la raideur de la liaison.

L'évolution, en fonction de la charge des coefficients de frottementstatiques et dynamiques 1d (définis figure 11112), dénote une stabilité de

et une légère décroissance de 1d Cf figure 11114.

MoS2-1

0 5 10 15 20 W(N)

F-Lgwe 11174 EvowtLon de2 coeLcLeJvt4 4tatí t..Lqae4 i1,. t dynanvLque4 3iJ

en onctíon de Lo. c.haxge (Q. MLLeu. g inu&th.e M0S2- iV = O,9.1O- m/4.

Une augmentation de la charge se traduit donc par un accroissementde la fréquence des oscillations et de l'amplitude du coefficient de frottement.Il est cependant difficile d'attribuer cette modification des propriétés defrottement à la seule variation des propriétés surfaciques de l'interface,au niveau du milieu granulaire MoS2, car il se produit des modifications despropriétés rhéologiques du milieu. Cette compétition ne permet pas de conclure.

Un examen en microscopie à balayage des surfaces de frottementdu milieu granulaire, après des oscillations de relaxation, montre la formationde vagues dont l'espacement est assez aléatoire et qui s'accompagne del'apparition de fractures. On constate une réorientation des particules ensurface ainsi qu'une coalescence peu marquées. Cf figure 11115.

- 62 -

ioopm

Direction duFrottement

M0S2Déplacementrelatif

q-a

///

FLgw.e. 11115 Fo'una.tLori de.. v.tgaes La 4wace de. o.t,temen;t da MoS2 £onod'oocLPatLoni, de. eJa,cc...tío't. MLtLe.a MoS2-1.vi..te&,e rn/4Chwtge 12NRa-Lde.w de. La LLaLoovi 5. iO' N/rn.

La suppression apparente des oscillations de relaxation peut êtreobtenue par augmentation de la raideur de la transmission cinématique.Nous présentons sur la figure 11116 un résultat typique représentatif de troisessais pour chaque milieu granulaire MoS2 avec une raideur de transmissioncinématique de 7,7.1O N/m.Si la distribution granulométrique influe peu sur le coefficient de frottement,nous observons malgré tout d'une manière générale que le coefficient defrottement est légèrement supérieur pour la granulométrie étalée.

1Opm

Fgw't.e 11116 : Evo9ji.tLo'i du. e.oe.e.ri-t de. 'Loteine.nt p ave.e. ¿apa)wowLue. d.Fwttemeivt ,n.íLLeu gnnuIct.'te. MoS2 - wtace. ottavt-te. AU4G po!..1-L.Ra-Ldewr. de. ¿a -ixatíon 7,7.1O N/rn.FN = 5 NV = O,9.104rn/4.

Les valeurs du coefficient de frottement sont similaires aux valeursmoyennes obtenues lors d'oscillations de relaxation. Une observation de lasurface de frottement constituée par le milieu granulaire MoS2 (M.E.B.) montreune coalescence des particules (agglomérats de dimension très supérieure à lataille maximale des particules) cf. figure 11117.

Les particules sont très fortement orientées dans un sens parallèleà la surface, il y a peu d'orientation privilégiée dans le sens du glissement.On note également la présence de marques très légères d'abrasion.

En conclusion, les morphologies d'écoulement du M0S2 sont trèsdifférentes avec ou sans oscillations de relaxation.

0

5Opm

/rection du ection dufrottement frottement

FLgwLe. IIlJ Coo c.ence, o'i.Leri..twtíori e-t abtct&éon de. po Lcu-te- &tn.s o.eJJ2wtLon.ode Laxa..tí..o appa vtte2s. WLLeu Mo.S2- 1.VLte.óe 0,9.10-d rn/4Chaìtge: 1ZNRadew de La ¿Laon : 1,1.10' N/rn.

La présence d'oscillations de relaxation dans certaines conditionsde transmission cinématique pourrait âtre liée à la cohésion des matériauxgranulaires. En effet, pour de faibles raideurs de la transmission cinématique,nous avons observé pour le milieu granulaire cohérent CeO2 des oscillations derelaxation alors qu'elles n'ont jamais été détectées pour le milieu non cohérentAl203. Nous présentons sur la figure 11118, l'évolution du coefficient defrottement en fonction de la distance parcourue pour les milieux Al203-3 etAl203-4 dans le cas d'une liaison de raideur K = 5.1O N/m.

Nous trouvons que le milieu à granulométrie étalée (Al203-3)ayant une contrainte de cisaillement plus élevée que celle dumilieuAl203-4 et une aptitude à la déformation plastique moins prononcée (cf. essaistriaxiaux), possède un coefficient de frottement plus élevé.

Les propriétés rhéologiques des milieux semblent donc influencerde manière notable l'évolution du coefficient de frottement.

- 65 -

o i 2 d104m

FLgWt. IIIjg Evo!wt,Lon du. coe6{icíen.-t de o.tternent/ eri orict.Lon de La.cUtance pcvaou.itue d pow'. Le4 LLew g'utnaLaL'te4 A2O3-3e-t ALO3-4.W = 12 Ñ - V = m/ - K = 5.iO N/rn.

Les surfaces de frottement (aussibien celles en 10006 qu'en AU4G)présentent de légères traces d'abrasion. Cependant les valeurs peu élevées ducoefficient de frottement traduisent, à notre sens, une contribution prépondérantedes roulements, glissements et pivotements des particules vis à vis des interactionsparticules-surfaces frottantes, ce qui confirmerait une nouvelle fois l'importancedes propriétés rhéologiques des milieux granulaires.

111.3.4 Svtaceo de. /LaptWte

Afin de localiser la scission interfaciale à l'intérieur desmilieux granulaires constitués de particules de MoS2, nous retenons des surfacesrodées en 10006 (adhésion du MoS2 accentuée).

Les essais sont réalisés à charge normale imposée. La sectioninitiale des échantillons de milieu granulaire S0 vaut 240 mm et l'épaisseur hoest déterminée de manière à localiser la rupture pour de faibles charges (5 N)essentiellement dans le milieu granulaire : ho = 5 mm. En effet, comme nous allonsle voir par la suite, les surfaces de rupture sont très complexes et nouspouvons difficilement affirmer que des surfaces de frottement ne se développentpas, surtout pour des charges élevées (30 N).

Pour ces conditions expérimentales, l'évolution du coefficient defrottement en fonction de la distance parcourue se traduit par un comportementdifférent selon la charge appliquée. Cf figure 11119.

L'analyse de ces courbes permet de dégager deux points importants

- Pour une charge élevée, le coefficient de frottement passe parun maximum.

- Les paliers du coefficient de frottement sont caractérisés pardes valeurs plus importantes dans le cas de charge élevée.

o i 2 d

104m

Fgwte. 111J9 : Evo&tLon da cae ¿ent de. (yiotternent p en onc-t)ion de. £adLtance pwcoww.e d. ML&ea g'atnwaL'.e MoS- IV = O,9.lO rn/4. K = 7,7.lO N/rn.

Un examen en microscopie à balayage des surfaces recouvertes dumilieu granulaire nous a permis d'apporter les compléments d'informationsuivants

I - Quelle que soit la charge utilisée, des surfaces de rupturese sont développées d'une surface frottante à l'autre.Certaines se sont développées perpendiculairement aux surfaces frottantes (mode I)et orthogonalement au sens de déplacement. D'autres indiquent des glissementsd'agglomérats de particules qui conduisent à une stratification du milieugranulaire dont l'orientation est difficile à déterminer (modes II et III).Dans les zones de stratification, nous observons des concentrations privilégiéesd'agglomérats de part et d'autre de fractures dans les milieux.Nous présentons sur la figure 11120 une illustration de ces phénomènes pourune charge de 5 N. L'observation de la surface de rupture a été effectuée àl'amont de l'échantillon de milieu granulaire après avoir désolidarisé lasurface frottante i du milieu granulaire. Cf. figure 11120.

2 - L'état désordonné des particules en surface pour de faiblescharges (cf. figure 11119) laisse penser qu'il ne s'est pas développé desurfaces de frottement à l'interface milieu granulaire-surface frottante. Parcontre, pour des charges plus importantes, on constate une orientation desplatelets de MoS2 au voisinage de la surface. Cf. figure 11121.

Déplacement

Concentrationd'agglomératsau voisinage desurfaces de rupture

\

Milieu granulaireMo -1

Surfacef rottante

rodée en 10006

4

Stratification Fracture

/ /

2Opm 2Opm

FLgw.e. 1Il, S ace4 de. )uLptWLe., e.t 4tfl ¿Le.at.on du. mLUe.aMoS2-1.Cha.xge : 5 NV-Lte44e. de. dp&tc.eine.ivt O,9.1O m/4.

- 68 -

4pm IiØ

F-Lgwz.e. 11121 OnLantatLori de4 pIate2eti de. MoS2 à £c 4u/i.ace. du. niLe.ag/uznu.eCLULe..MLUea MoS9-1Cha'e. 30 ÑVíe,e de. dp&tc.eineivt 0,9.10-d tn/4.

Le cisaillement du milieu MoS2 semble donc se concrétiser dans ce cas, nonseulement par des surfaces de rupture, mais aussi par des surfaces de frottement.Quand on compare ces résultats avec ceux obtenus lors de l'apparition dessurfaces de frottement en présence de milieu granulaire MoS2 et de surfacesfrottantes en AU4G, on peut logiquement émettre l'hypothèse que les surfacesde frottement sont liées à l'existence d'un maximum dans l'évolution ducoefficient de frottement.

Nous attirons l'attention du lecteur sur le fait que la comparaisondirecte de la valeur du coefficient de frottement, entre des surfaces en10006 et des surfaces en AU4G lubrifiées avec le MoSa à l'état granulaire,n'a aucune signification. Les surfaces de discontinuité sont différentes dansles deux cas. Elles conduisent dans le premier à un frottement 100C6/MoS2et MoS2/MoS2, alors que dans le deuxième exclusivement à un frottementM0S2/MoS2.

111.4 CONCLUSIONS PARTIELLES ET INTERPRETATION

Nous avons abordé l'étude expérimentale du développement des surfacesde discontinuité, dans une interface constituée de surfaces planes et demilieux granulaires. Nous avons déterminé les propriétés de rupture desmatériaux granulaires lors d'essais triaxiaux puis nous avons cherché à isolerdans l'interface les surfaces de rupture et de frottement.

Il est apparu une liaison étroite entre la structure du système expérimentalet le comportement tribologique des milieux granulaires cohérents.

- 69 -

Nous avons montré que la présence de surfaces de frottement induisaitune modification des surfaces antagonistes

- Dans les conditions particulières de frottement milieu granulaireMoS2 - surface frottante AU4G on peut obtenir selon la raideur de latransmission cinématique

Des oscillations de relaxation avec formation de vagues à la surfacedu milieu granulaire.

Une orientation et une coalescence très prononcéecdes platelets deMoS2 à la surface.

- Dans le cas de frottement du milieu granulaire Al203 - surface frottanteen 10006 ou AU4G, nous observons une légère abrasion des surfaces. Les faiblesvaleurs du coefficient de frottement sont vraisemblablement liées à la présencede multiples interactions particulaires et dépendent en conséquent ducomportement rhéologique des milieux.

Dans une interface constituée de surfaces planes et du milieu granulairecohérent MoS2, la nature des surfaces de discontinuité est étroitement influencéepar lanature etparla topographie des surfaces frottantes, mais aussi parl'état de contrainte appliqué. Nous avons distingué déuxtypesde comportement

- A faible charge, il est possible d'obtenir essentiellement des surfacesde rupture lorsque l'épaisseur de l'interface est élevée.

- A forte charge nous constatons l'apparition simultanée de surfaces derupture et de frottement.

Nous émettons deux hypothèses sur l'apparition des surfaces de rupturedans les milieux granulaires.

- Celles-ci peuvent être liées aux hétérogénéités de déversement desmilieux (gradients de concentration qui se traduisent par des augmentationslocales de l'indice des vides des milieux et conduisent à des affaiblissementspartiels).

2 - Elles peuvent être liées également à l'état des contraintes. Dansce cadre, les théories actuelles de la prédiction des surfaces de rupturecomme celles que nous avons présentées dans un cas de rupture simple et trèslocalisée (essais triaxiaux sur le MoS2) ne se révèlent pas adaptables. Nousavons émis l'hypothèse de la dilatance des matériaux granulaires qui seraità l'origine d'une instabilité qui conduirait à la localisation de déformationsle long de surfaces de rupture. A notre sens, la dilatance des matériaux pourraitêtre elle-même liée, pour les matériaux cohérents, au passage d'un comportementductile à un comportement fragile.

Une étude de la rupture d'échantillons de CeO2, précomprimés lorsd'essais oedométriques, nous permet de confirmer cette hypothèse.Lors de l'écrasement de ces derniers sur l'appareil triaxial de révolutionà cY3 = O, on observe un comportement très fragile : l'évolution du déviateurdes contraintes en fonction de I montre une diminution brutale de larésistance des échantillons après l'apparition des premières fractures.Cf figure III.

o

- 70 -

Surfaces de rupture

FJqw 1II : Eo&zí.. Lctx-LaY 4Wi u.n chant,íJion du. mLciea gctnuIa&i.e. Ce02-5Piona,Ln;te eLo/ d'ea odom qu.e4 : 106 P.

Par ailleurs, la rupture fragile ainsi que la rupture ductile de certainsmatériaux granulaires (au sens 5u nous l'entendons) ont déjà été amplementdécrites (82) (83). Il semble que, si les matériaux cohérents, que nous avonschoisis, acquièrent un comportement fragile, le matériau non cohérent ait uncomportement relativement ductile (zone de rupture qui se traduit plus par unécoulement de la matière que par une nette séparation comme dans le cas desmilieux Ce92 ou MoS2)

En conclusion, l'apparition des surfaces de rupture serait fortementdépendante du comportement rhéologique des milieux granulaires. Le tableauIII propose une classification des divers types de rupture obtenus.

Dans les essais tribologiques faisant intervenir des surfaces frottantesplanes et des épaisseurs de produits interfaciaux importantes, l'orientationdes surfaces de rupture est très complexe. La dualité des surfaces dediscontinuité (surfaces de rupture et/ou de frottement) et leur orientationmal définie se concrétisent dans des essais tribologiques à épaisseurd'interface plus faible et pour des états de contrainte plus importants, parune complexité des phénomènes. Cf. partie IV.

Tabïcw ITlj : C1ao íccctíon deo mode de wp-twte. de's vn-Líu.x gnuaL'tewtLUìs s

SURFACES DE RUPTURE ZONE DE RUJHRE

CeO2H

M0S2 Al203

Comportementessentiellementélasto-fragileaprés coopactage

Transition duncomportement ductileâ un comportementfragile

"Ecoulement" dumilieu granulaire

RUPTURE FRAGILE RUPTURE DUCTILE

14ÈME PARTIE

COMPORTEMENT TRIBOLOGIQUE

- 73 -

IV.1 PREANBULE

Les parties précédentes ont été consacrées à l'étude des propriétésrhéologiques des milieux granulaires, de l'apparition de surfaces de discon-tinuité et de certaines incidences tribologiques.

Nous analysons dans cette partie la morphologie d'écoulement des matériauxcohérents et non cohérents dans une interface de frottement sphère-plan.

Dans un premier temps, nous montrons que, pour les matériaux non cohérents(Al203), il est possible, pour de faibles états de contrainte , de prédire lecomportement tribologique à l'aide des propriétés rhéologiques. Pour des con-traintes plus importantes, une modification des propriétés granulométriquespermet d'apporter une interprétation logique des valeurs des forces de frottement.

Dans un deuxième temps, nous soulignons l'influence de l'état descontraintes sur le développement des surfaces de rupture du milieu cohérentMoS2 et sur la localisation des couches lubrifiantes. Nous montrons que lessurfaces de frottement, en présence de milieux cohérents, sont liées auxpropriétés géométriques et physico-chimiques des surfaces frottantes, à lacinématique utilisée, à la sélectivité de l'interface et aux propriétés rhéo-logiques des matériaux granulaires.

A partir de cette analyse, nous tirons quelques conséquences au niveaude l'usure des surfaces frottantes et de la longévité des films lubrifiants.Nous proposons une méthode de caractérisation qui permet de mettre en évidencela compétition entre la formation de films "laminés" et "réactionnels" et dedéterminer différentes étapes dans la constitution des produits interfaciaux.

IV.2 PROCEDURE EXPERIMENTALE ET CONDITIONS TRIBOMETRIQUES

La géométrie de l'interface est du type sphère-plan. Le rayon de courburedu frotteur en 100 C6 poli (caractérisation topographique dans le chapitre I)est de 6 nm. Les surfaces planes sont également en loo C6. Les charges utiliséesW varient de 5 N à 30 N, ce qui correspond, en statique et en absence de coucheslubrifiantes, pour les rayons hertziens de contact une fourchette de 57 àlO5,m et pour les pressions maximales, au centre du contact Pmaxune fourchettede 71 à 130 . 107 Pa.

A l'échelle macroscopique, le début de plastification s'opérant au pointde cisaillement maximum situé à 0,47 a de la surface et la contrainte decisaillement maximale tmax (W = 30 N) étant de 39 . 107 Pa, le critère deVon Mises montre qu'on se situe largement en dessous du seuil de plastification(max Y/3 avec Y limite d'élasticité égale à 240 . 107 Pa).

Au niveau des aspérités, de rayon de courbure minimum de l80,»m,i indice de plasticite (84), = E/Y ( dl! )1 2 vaut 0,17. On se situe pour5 N au niveau de la transition élastique-plastique et pour 30 N dans ledomaine de plastification des aspérités écart type de la distribution).

- 74 -

Deux tribomètres sont utilisés dans cette partie

- le premier circulaire unidirectionnel, dont le fonctionnement a étédécrit par ailleurs (2), permet les mesures du coefficient de frottement etde la résistance électrique de contact.Nous nous plaçons en circuit ouvert (sans repasser deux fois au m&me endroit)ou en circuit fermé (plusieurs tours ou cycles). Dans les deux cas nous consi-dérons que le rayon du cercle décrit par le frotteur n'intervient pas dans laréponse du système tribologique (rayon de Hertz/rayon du cercle décrit par lefrotteur supérieur à 100).

- Le deuxième rectiligne alternatif (3) permet la mesure du coefficientde frottement. Nous l'employons pour séparer l'action de la partie amont del'ínterface et mettre en évidence l'influence de la topographie des surfacesf rot tantes.

L'état initial des milieux granulaires correspond comme dans les essaisprécédents à un état de compacité lâche. Les milieux granulaires sont simplementdéversés sur le plan et constituent un talus naturel. Leur volume est approxi-mativement constant (10 à 20 mm3). Deux configurations interfaciales initialessont étudiées

- présence de milieu granulaire au démarrage (le frotteur est déposé surle milieu granulaire puis l'interface est chargé).

- absence de milieu granulaire au démarrage (le frotteur est déposé direc-tement sur le plan).

La figure suivante schématise les différents tribomètres et les configu-rations interfaciales initiales (cf figure IVi).

TRI BO METRES

TATIF UNI DI RECTIC)NNEL RECTILIGNE ¡iLTE4P.TIF

w

F-í.gwe lV Sakrncwtovi deó bomttes e- deó on-ígwiwtLovL4vctecó

CONFIGURATION INTERFACIALE

PRESENCE INITIALE DEMILIEU GRANULAIRE

ABSENCE INITIALE IEMILIEU GRANULAIRE

- 75 -

IV.3 MORPHOLOGIE D'ECOULEMENT DES MILIEUX NON COHERENTS (Al2O3)

ET CONSEQUENCES TRIBOLOGIQUES

Les essais tribologiques, en présence des milieux granulaires Al2O3 dansl'interface au démarrage, confirment qu'il vaut mieux parler de zones derupture que de surfaces de rupture.

L'analyse du coefficient de frottement en fonction de la distanceparcourue dénote, en circuit ouvert, selon l'état de contrainte, deux modesde comportement

- pour de faibles charges, le coefficient de frottement en présence dumilieu Al203 est supérieur celui du milieu Al203-4

- pour de fortes charges, les phénomènes sont inversés.

Nous présentons sur la figure 1V2 des résultats représentatifs de cetteinversion du coefficient de frottement en fonction de la distance relative Dparcourue par le frotteur sous deux états différents de contraintes normales.

D103m

F-Lgw'te 1V2 Euowton caac tique du co LcJent de ottement enonctíon de Sect dLtavice pa&cowwe V en pkence des mUcíeux

ganutae4 MO3-3 e-t cta d&navtctgeV-itee I . 10-3 m/S

1V.3.1 Monpho1ogie en pJtence de a-'e b1e2

Les courbes 1M.= f(D) sont très similaires à celles obtenues lorsdes essais tribométriques dans la partie III (cf figure 11117). Même si lesvaleurs du coefficient de frottement sont plus élevées, deux analogies peuventêtre faites

- les courbes j= f(D) ne présentent pas de maximum prononcé,-frAl2O3-3 est en général supérieur auf. Al203-4.

2.5 5

- 76 -

Cette similitude confirme les relations directes pouvant exister entre lescomportements tribologiques et rhéologiques des milieux granulaires noncohérents (Al203) pour de faibles charges. En effet, nous retrouvons que lemilieu de contrainte de cisaillement la plus élevée (et la moins grandedéformabilité plastique) est à l'origine du coefficient de frottement le plusimportant au démarrage.

Une analyse en microscopie optique des surfaces dénote de nombreusesincrustations et rayures des deux surfaces frottantes.

IV.3.2 Mokpho!_oge. e.n p4e.vice de. e.haes ée.ue

Les courbes,M.= f(D) sont inversées par rapport au cas précédentet se caractérisent par un maximum très marqué du coefficient de frottementqui atteint des valeurs élevées (jusqu'à 1,2). Un examen en microscopieoptique et à balayage des surfaces frottantes montre une abrasion très consé-quente. Les rayures atteignent alors une profondeur de 3,A4m et les particulesdu milieu granulaire semblent avoir subi des modifications géométriques : onne retrouve plus, en particulier pour le milieu Al203-4, la forme de plaquettemais une forme très complexe, cf figure Iv3.

Nous nous proposons par la suite de donner une interprétation decette inversion du comportement avec la charge en étudiant les modificationsdes propriétés granulométriques par le processus de broyage et le phénomèned'abrasion à l'échelle granulaire.

IV.4 HYPOTHESES SUR LE BROYAGE ET ABRASION A L'ECHELLE GRANULAIRE

iv.4.1 &toyctge. e.t compoteme.nt boogiqae.

Nous allons montrer d'une part que les particules des milieuxAl203 ont un comportement fragile (possibilité de broyage dans l'interface)et d'autre part que le milieu Al203-4 peut subir des modifications granulo-métriques plus importantes que le milieu Al203-3. Cette raison pourrait êtreà l'origine de la modification du comportement tribologique avec l'état decontrainte.

1V.4.1.1 Taille limite des milieux broyés dans l'interface

Si les particules possèdent dans l'interface un comportementfragile, l'effet de taille possède alors une importance capitale.

Il a été démontré, tant sur le plan théorique (à partir ducritère de Griffith (85)) que par la voie expérimentale (86) (87), que lafragmentation des particules n'est plus possible à partir d'une taillecritique. En dessous de cette taille, les matériaux perdent leur comportementfragile pour continuer à se déformer de manière ductile. Ce phénomène a pourconséquence la taille limite des substances broyées dans l'interface. Uneétude théorique et expérimentale (88) montre que cette taille dcritique peutêtre approximativement définie par la formule

dcritique32 . E . Ru

3Y2

avec E : module d'élasticitéRu: énergie de rupture des particulesY : limite d'élasticité

Direction dufrotteur ..

-A

200pm

10pm

Direction dufrotteur

F-Lgwz.e 7V3 MoiphoogLe d' ouejnerz..t du m.í.LLeu gìuiiiuLaL'te. k&203-44Wi. ¿e. ji.otte.wt e.kl loo C6Chage : 30 W

i . 103 ?fl/4

En prenant Ru = 2 (avec" énergie de surface) (critèrede Griffith) on obtient une estimation de la taille limite de comportementfragile. Pour les particules d'Al203, on obtient une taille limite d'environO,O4p..m (en considérant l'énergie de surface d'un monocristal d'Al203 (56)).Cette taille critique n'est donnée qu'à titre indicatif car les énergies debroyage R mesurées expérimentalement sont toujours supérieures à cellesobtenues en considérant le critère de Griffith (89).

Cette analyse montre que, pour les distributions granulo-métriques des milieux Al203 choisis, la plupart des grains sont susceptiblesd'être broyés si les énergies mises en jeu sont suffisantes.

IV.4.1.2 Modification ranulométriue des milieux

Compte tenu de la morphologie d'écoulement des milieuxgranulaires, de leur ordonnance et de la forme des particules, il estimpossible de calculer les énergies localement mises en jeu.

Cependant, on peut montrer que dans le domaine des granulo-métries importantes, l'ordonnance des milieux est susceptible d'être davantagemodifiée.

En effet, L'énergie Eij qui correspond à la décroissancede la taille d'une particule di à la taille d'une particule dj est plus impor-tante dans le domaine des granulométries fines que dans celui des granulomé-tries importantes, à raison de fragmentation di/dj constante (analyse effectuéeà partir de la loi de Charles (90)).

En conséquence, on peut faire l'hypothèse que les parliculesd'Al203 peuvent être broyées et que le milieu Al203-4 subit des modificCL1onsgranulométriques plus importantes que le milieu Al203-3 où la dimensionmoyenne des particules est beaucoup plus faible. La proportion des particules

actives pourrait être ainsi transformée en présence de charges élevées.En conclusion, une modification du comportement rhéologique entratnerait unemodification du comportement tribologique initial (augmentation du coefficientde frottement).

Iv. 4. 2 Componteinent a..biut&L £oaaì

Af in d'apporter une interprétation complémentaire à l'évolution

du coefficient de frottement et de déterminer les premières dégradations dessurfaces frottantes, nous effectuons sur le dispositif de caractérisationplan-plan, décrit dans la partie III et dans l'annexe C, une étude à carac-tère phénoménologique.

Les surfaces frottantes sont en AU4G poli (voir caractérisationdans la partie III). L'épaisseur du milieu granulaire Al203-4 correspond àquelques couches de particules. L'interface est chargée puis soumise à des

déplacements tangentiels sinuso5daux.

Pour de faibles amplitudes de déplacementîo, la force tangentielleFT croît avec l'amplitude du déplacement. Un examen en microscopie à trans-

mission de répliques platine-carbone des surfaces frottantes révèle, à cestade de la déformation, essentiellement des indentations de grains dans les

surfaces (cf figure Iv4).

F-Lgwe. 1V4

2-10 20-50

Pcuage d' ari aompo teinen.t qua ¿-4tatLque art compo'ztemen.tdgnam.Lqae de4 gtvLn4 da tmL&eu g'uznu-&zL'te AL203-4

Exanieri pa'i. mcìwiopLeL eri nni444orL de 'pLLqae..6pLctLrie-ca.xborie d fLent5 4tzde.4

A!Jwte de £Lz o'tc.e. tartgeritLe.Ue eri oncJLon de L' ampUt adede La doìu,ia..tLori

Indenta' on G!issbment

'2pm

.

Une augmentation de l'amplitude du déplacement conduit à partirde 3-IOpm à une transition dans la force tangentielle jusqu'à 2O-5O»m.Après cette transition, un autre examen, en microscopie à transmission derépliques des surfaces, montre de nombreux glissements de grains de morpho-logies différentes. La force tangentielle est alors approximativementconstante et de valeur inférieure au maximum enregistré précédemment.

Cette analyse, essentiellement phénoménologique, indique que lesforces de frottement en présence des milieux Al203 pourraient passer par unmaximum si les conditions d'écoulement de la matière sont telles qu'à cemoment précis, un nombre très important de particules initialement dans unétat quasi-statique se mettent à abraser les surfaces frottantes.

En conclusion, si l'évolution du comportement tribologique desmilieux granulaires Al203, sous des états de contrainte différents se faitnécessairement par les transformations des interactions particules-particulesou particules-surfaces frottantes, la vérification des hypothèses formulées(ou leur rejet) demanderait des travaiic supplémentaires. Enfin, pour unemeilleure compréhension de l'abrasion des produits interfaciaux, il noussemble essentiel de poursuivre l'approche globale du comportement rhéologiqueet l'approche locale du comportement abrasif des milieux granulaires.

IV.5 MORPHOLOGIE D'ECOULEMENT ET SURFACES DE DISCONTINUITE DES MILIEUX COHERENTS

JV.5.1 Po&Lton du. pìwbthne.

Nous étudions dans ce paragraphe la compétition entre la formationdes surfaces de rupture et/ou de frottement et l'évolution des propriétésrhéologiques des milieux cohérents soumis à un état de contrainte complexede compression et de cisaillement.

Les surfaces frottantes sont en loo C6 poli et nous nous plaçons,comme dans le cas précédent, en circuit ouvert en présence de milieu granulaireau démarrage.

Afin de supprimer le f luage éventuel du milieu granulaire M0S2 etde se placer à réactivité approximativement constante vis à vis des surfacesfrottantes, le temps de dépôt du MoS2 sur la surface plane avant applicationdu frotteur hémisphérique est de 10 mn ± 10 s.

Cependant, malgré les mesures de l'évolution de la résistanceélectrique de contact, de l'épaisseur des milieux granulaires au centre ducontact et du coefficient de frottement, nous ne pouvons prédire systémati-quement le comportement interfacial en présence du milieu M0S2. En effet,aux hétérogénéités de déversement du talus naturel s'ajoutent les hétéro-généités liées au compactage initial des milieux (zones de concentrationd'agglomérats ou zones d'indice des vides plus élevé).

Avec un grand nombre d'essais (50 environ) sous des états decontrainte initiaux différents, nous avons cependant déterminé deux morpho-logies d'écoulement préférentielles pour le milieu granulaire MoS2-1. Lessurfaces de rupture sont examinées à l'oeil nu et en microscopie optique.

IV.5.2 Mophoeo9Á.e d'couejnent en p'tence de M0S2

Nous avons distingué deux modes de comportement selon la chargenormale appliquée sur le milieu M0S2-1 au démarrage.Nous présentons deux résultats types à faible charge (5 N) et à forte charge(25 N) représentatifs des deux morphologies d'écoulement

Charge 5 N : deux phases bien distinctes sont observées enfonction du déplacement D (distance relative parcourue par le frotteur)

1° Au compactage statique du milieu succède une rupture duproduit interfacial sensiblement orthogonale aux surfaces frottantes quis'accompagne d'une augmentation de résistance électrique de contact.L'apparition de cette surface de discontinuité est associée par la suiteà une diminution rapide du coefficient de frottemént et à une réductionde la résistance électrique. Celle-ci tra4uít une faible variation del'épaisseur du produit interfacial,mais avant tout, une nette séparationdes parties frontales et avales de l'amas.

2° Le glissement sur la partie frontale s'accompagne d'uncompactage croissant qui conduit à une légère augmentation du coefficientde frottement. Le cisaillement s'effectue essentiellement au niveau dessurfaces de frottement surface plane-milieu granulaire. Cette situationse trouve confirmée par üne diminution lente de la résistance électriquede contact qui traduit une faible diminution de l'épaisseur associée à unléger compactage (cf figure 1V5).

o

- 81 -

MODE (a)CHARGE 5N

O 7.5 15 22.5 D

R.C.(o)

1M

100

lo

1K

10 ô

lo

103m

ELgwz.e iV Monpho.eogLe d'eou2e,nen..t da mi2Leu g.'uzrwlaL&e MOS2-1 40u4a-Lbe cíuvLge no'unc2e (5 N).

Evo!wtLon da eoe ceni1 de ,ìw.t.JementJ4 et de &z /L4L4tanaeUectt.Lqae de. con-tac.t RC en onc..ton de La d.Ltance pWLcowwe V.VLteA4e. de dpLaaeinen..t i . iû3 m/4

Charge 25 N : Nous distinguons également 2 phases

10 La rupture du produit interfacial conduit à des surfaces de

discontinuité multiples en amont du frotteur et le glissement s'effectue

avec un coefficient de frottement progressivement décroissant. Le cisaillement

est essentiellement localisé au niveau des surfaces de frottement sphère!milieu granulaire et de surfaces de rupture à l'amont du frotteur. La diminu-tion importante de la résistance électrique s'explique par une forte réduction

de l'épaisseur de l'interface. On observe sur le milieu granulaire compacté(surface plane) des lignes de cisaillement en forme d'arc de cercle qui sontliées à l'état de contrainte régnant dans le contact (lignes de constance dudeuxième invariant du tenseur des contraintes (91))cf figure 1V6.

Vue de dessus

Direction du trottur

_r /_ I50 jim

- 82

CoupeAA

W\I NoS7

Siiil,c. ,nPl.IIIqi,e

300Mm

511ml

30011m

FLgw.e. 1V6 Exvnei'i cii nvLeo4c.opLe. optLquc. de. ¿ci mon.phofog-Le. d' c.ouLen1eM-tdu nvL&eu g/luCaÁM M0S2- i òw. La 4wt1a.ce. pLane. loo C6.

Chauie. 25 N - Vi C44C. . i- rn/4

Anoìy.oe. .topogn.aph..Lqu.e. du m.Lí.e.0 ave.c u.n ptouionitke. tCtCJ.í.Le.du .type. " tjte.p". Fcc.e. d'ctppwL du paLpe.u/L 4 . 105 N

2° Le glissement sur la partie frontale provoque dans un premiertemps un compactage progressif associé à une augmentation du coefficient de

frottement (cf. figure 1V7). La diminution moins rapide de la résistance de

contact s'interprète par une vitesse de pénétration du frotteur plus lente

que celle obtenue avec le produit d'indice des vides supérieur.

Dans un deuxième temps, les constituants de l'amas frontal, en

se détachant, passent progressivement dans l'interface. On note alors des

fluctuations de résistance de contact et globalement une très légère dimi-

nution du coefficient de frottement. Un examen en microscopie optique du

frotteur dénote la présence d'un amas frontal constitué de M0S2 compacté

et également la partance de la partie centrale du frotteur (cf figure 1V8).

O

- 83 -

MODE (b)CHARGE 25N

R.C.(Ç))1M

100

10

1k

100

10

0 75 15 22.5 D

103m

F-L9ake. IV Mopkoeogí.e d'thouLejneyz..t du. rnLUe.a gLu&WLe. MoS2-1 4OuAo&te ckwLge vw'uncJe (25 N)

EvoPwton da cee c.Lent de. 1ìwttejnen..t e.t de La. k&SL6tance Lectqaede. con..tact RC e.n ancfjon de La cLLtance pwLcowwe VVítee de. dpLacejnen.t 7 iû3 m/4

2OO

FÁw.e lV : FkotieWi. hnvLpk&ue apt 30 . 103 m pa/t.coww. en p'e.needu míLLea gkanw&th.e MeS2- 1 au d&naìrJuzge.

Chwtge. 25 N - Víte44g 7 . i0 m/4

En conséquence, la morphologie d'écoulement du produit interfacialdépendant étroitement de l'état des contraintes régnant dans l'interface, ilest possible de moduler l'action du lubrifiant granulaire M0S2.

Un état intermédiaire entre la portance exclusive à l'amont de lacavité interfaciale (faible charge) et la portance en amont et au niveau dela zone centrale de contact (forte charge) a pu être décelé. Cet état corres-pond à la création d'un film "laminé" relativement continu. La figure 1V9schématise la formation de ces f ilti. par action mécanique, le milieu granulairepassant d'un état de compacité lâche à un état de compacité beaucoup plusserrée.

La présence de ces films se traduit par un coefficient de frottementpratiquement constant (/.4= 0,1). Cette valeur est supérieure au coefficient defrottement intrinsèque (*.0,05) bien que les deux surfaces frottantes setrouvent en partie recouvertes de ces films.Cette constatation laisse supposer qu'une stratification de ces films seproduit lors de leur création et qu'ils sont anisotropes.

Direction du frotteur

Compacité Compacitélache serrée

100pm 100pm'4 -

fLgu.e. 1V9 Fo,vnwt,Lon de. &í2,no ".&vn.Ln4"

Cluvtge. 15 P4 - V.Lte.44e. I . 10-3 rnI4

iV. 5.3 Ivi.texp'.UiitLon' de tuL-ta-t6 e.-t e.oneLu.4Lon4 paA.tLeUQA

Les essais tribologiques effectués en présence du lubrifiant

granulaire M0S2 dans l'interface au démarrage montrent que la localisation

de la scission interfaciale conditionne l'action du milieu granulaire et la

localisation des films qui protègent de l'usure.Les surfaces de discontinuité initiales sont considérablement modifiées par

l'état de contrainte régnant dans l'interface. Les surfaces de frottement

qui en découlent semblent subir des transformations importantes pourtrois

- 85 -

raisons principales

10 Les surfaces de rupture sont perturbées par le caractèrealéatoire de la répartition du milieu granulaire, des gradients de granu-lométrie, concentration.. etc.

2° La réactivité du MoS2 vis vis des surfaces frottantes enloo C6 peut tre modifiée sous l'effet de champs de contraintes différents.

3° La raison primordiale est, à notre sens, le changement despropriétés rhéologiques de milieux quand ils sont plus ou moins compactés.L'indice des vides diminue et le "pseudo-module de cisaillement't augmenteavec le compactage et, comme nous l'a montré la caractérisation triaxiale,il pourrait y avoir une modification de l'orientation des surfaces derupture sans que ce dernier phénomène soit bien expliqué.

La conséquence directe de ces. transformations, au niveau dessurfaces de discontinuité, est une mutation des surfaces de frottement àla fois au niveau des surfaces hémisphériques (portance assurée par lesabot frontal et la zone de contact centrale) et des surfaces planes(présence de films laminés ou non, liée au transport des particuls associéà une action mécanique).

Nous nous proposons par la suite d'étudier l'influence de lasélectivité de l'interface au niveau de la zone de contact 'et d'analyserla longévité des films protecteurs pour différents modes de sollicitation,.,différentes distributions granulométriques et différentes morphologies' dessurfaces frot tantes.

IV.6 SELECTIVITE ET ALIMENTATION DE L'INTERFACE

Dans le souci de compréhension des mécanismes qui conditionnent lasélectivité de l'interface et le r6le des conditions initiales, nousprocédons deux séries d'expériences en absence du lubrifiant granulaireM0S2-1 au démarrage :

1° Dans un premier temps, la distance parcourue par le frotteur avantd'atteindre le lubrifiant est suffisaimieztfaible pour que des produits dedégradation issus des couches superficielles polluées n'affectent pas lalubrification granulaire.

2° Dans un deuxième temps, cette distance parcourue est suffisammentgrande pour créer un produit interfacial initial qui. affecte l'action dumilieu granulaire.

Ces expériences ont également pour but de mettre en évidence le compor-tement tribologique de produits interfaciaux d'origines différentes.

Les surfaces frottantes sont en 100 C6 poli et nous nous plaçons encircuit ouvert lors du mouvement rotatif unidirectionnel.

Nous présentons pour les deux cas, un résultat représentatif de lamorphologie d'écoulement du MaS2 et de l'évolution de la résistance élec-trique de contact et du coefficient de frottement.

10 Le passage dans la zone sans lubrifiant est associé à un fort coef-

ficient de frottement. Lors du transit dans l zone occupée par le lubrifiant,

on observe, sur le plan, la création de films "laminés" qui sont à l'origine

d'une diminution temporaire de la scission interfaciale. Il semble que laformation de films "laminés" résulte du compactage croissant du milieu granu-laire dans la zone frontale qui élargit la zone de portance.A partir d'un seuil de contraintes critique, il pourrait se localiser une

surface de rupture à lt avant du contact qui serait liée à la disparition

temporaire du film "lami". La poudre serait ensuite recompactée et le

phénomène répétitif conduirait alors à la formation des films discontinus

que nous observons. La résistance de contact dénote la présence de produit

interfacial après le transit de la zone lubrifiée mais le coefficient de

frottement reste important (cf figure IViO).

40011m

200W!!

MoS2 laminé

- 86 -

ì.. ,f

Direction du frotteur

Ii

0.6

0.4

0.2

o

FL2W.e. ¡V10 : Mo/.pho.eog.Le. d'écou2eine.n-t da nví.LLe.0 u&z' en a.boe.nc.e. de.pJwduLt5 de. dg'LadatLon LnLtawc

Chge 15 N - Vte64e. : 1.1(' m/4

o lo D103m

Des observations systématiques montrent que le front de pénétrtion du.milieu est situé à environ 1,3 fois le rayon de contact hertzien Dan la

zone centrale très peu usée, on ne constate pa% de M0S2. La limite del'introduction du milieu dans le contact est caractérisée par un in4ieedes vides très élevé (milieu lâche et désordonné)et un calcul de l'paiseurde l'interface sphère/plan en statique permet de corréler cette pénétDationavec la taille minimale des particules (cf figure lvii). Cette épaisseur estdonnée par la formule suivante (92)

P - (2 - 4) Aa r2

rc cos - + - 1)1a. maxi r

avec E = 21000 daN/mma = rayon hertzien

= 0,3Pmax = pression maxi au centre du contacth = hauteur de l'interface correspondant à r

.4',. , ç.

- 87 -

Produit interfacial

4 . f-

2Oiam:.F4igwte IVj : Lùníte. de. péntJLctLon du. nvíLcíeu giwnuLaL&e. M0S2- i

ChWL9e. : 15 N - VLte.44e 7.7O rn/4.

2]

3La

500pmR.C.

200pm

- 88 -

Ces expériences, qui mettent en évidence la sélectivité de l'interfaceconfirment une nouvelle fois l'importance des propriétés rhéologiques etdes propriétés de rupture des milieux granulaires cohérents.

2° Le frottement en absence de lubrifiant granulaire sur une distancecorrespondant à plusieurs centaines de fois la zone de contact conduit à laformation d'un produit interfacial constitué de couches superficiellesdégradées. Dans cette phase, le coefficient de frottement reste élevé, maisla résistance de contact témoigne de la création de ces produits.

L'introduction du milieu granulaire dans l'interface est accompagnéed'une réduction durable du coefficient de frottement. La résistance élec-trique croit davantage que précédemment et reste relativement élevée aprèsle transit dans la zone lubrifiée (cf figure 1V12). Le développement duproduit interfacial initial, qui occupe une zone supérieure à la zonehertzienne avant de pénétrer dans le lubrifiant, permet l'alimentationdirecte de la zone tentrale du frotteur en MoS2.

Si dans le cas précédent, lors de la pénétration du frotteur dans lemilieu granulaire, la scission interfaciale était située entre le frotteuret la couche laminée, celle ci s'effectue ici essentiellement entre lacouche sur le frotteur et le plan. La matière est également refoulée de partet d'autre du frotteur, ce refoulement diminue au fur et à mesure de sonavancement (cf figure Iv12).

Direction du frotteur

FLw 1V12 MokphoogLe. d'couLeme.n da nvLLeu g'taua-&te en p&nc de.

pìwdwLto de. dgiiadcJ..Lon uiLtLtw.Chwte. 15 N - VLtCA4e : 1. 1O rn/4

- 89 -

En conclusIon, la formation de films laminés à caractère cyclique enabsence de produit interfacial initial, est liée au compactage croissantsuivi d'apparition de surfaces de rupture répétitives. La diminution del'indice des vides conduit à la formation de films de plus en plus rappro-chés. Par contre en présence de produit interfacial issu de produits dedégradation, la morphologie d'écoulement du milieu est entièrement modifiée.D'une part, le milieu granulaire pénètre dans la zone centrale partiellementchargée de produits de dégradation et d'autre part, la matière est refouléeet compactée dans les parties latérales de la zone de contact.

Les propriétés rhéologiques du produit interfacial évoluent avec ledéplacement, sa portance est accrue et le compactage dans les parties laté-rales conduit à des rétrécissements brutaux et périodiques de la matièrerefoulée. Cette modification traduit de nouveau des instabilités interfa-dales sans que l'origine de ces phénomènes soit complètement élucidée.

IV.7 CINETIQUE DE FORMATION ET DE DEGRADATION DES PRODUITS INTERFACIAUX

LORS D'ESSAIS DE LONGEVITE

Iv.7.1 A4pec.t6 9vtJLaUX

Nous avons vu précédemment que les conditions initiales de rupturedu lubrifiant granulaire, qui dépendent de l'état de contrainte auquel il estsoumis, conditionnent sa morphologie d'écoulement.

Si le démarrage s'effectue dans le milieu granulaire compacté,l'examen des surfaces frottantes après plusieurs dizaines de tours révèlesystématiquement l'existence des films "laminés" et de films d'épaisseur

beaucoup plus faible que nous dénoninons films "réactionnels". Cette

application sera justifiée par la suite.

L'analyse de l'évolution du coefficient de frottement et de larésistance électrique de contact en fonction de la distance parcourue, quirésulte de l'action conjuguée des deux films précédemment décrits permet dedistinguer deux phases

- une phase où l'on note des fluctuations de plus en plus impor-

tantes du coefficient de frottement qui révèlent une grande complexité desphénomènes interfaciaux. Les valeurs très faibles de la résistance électriquede contact suggèrent l'existence probable de contacts métalliques. Cettephase est liée à la formation des films précédents.

- Une phase où les fluctuations du coefficient de frottement seréduisent pour arriver à une période très stable où le coefficient de frot-tement atteint des valeurs relativenient peu élevées. Il faut noter égalementque les fluctuations de la résistance électrique de contact sont toujoursimportantes.

Nous présentons l'évolution générale du coefficient de frottementet de la résistance électrique de contact pour la charge de 15 N où nousavons effectué le plus grand nombre d'essais, cf figure 1V13.

- 90 -

50 100 150

FLgwte 1V73 : E44aí de £oviguLti en p enee de vn-UJeu gìianw&t&e MoS-1au d&naxiiage.

Evo1wton da eoeent de ìtottement et de £a -LstanceecC'tíqae de eovttact en ovictJon da vtombe de cyee e ecius N.

Cha'tge : 15 N - VLte44e 7 . iû3 m/.

Les films "laminés" sur le plan présentent une répartition fortementaléatoire pour de faibles charges aussi bien pour l'étalement transversal quepour l'étalement longitudinal. Pour des charges plus élevées, les films"laminés" les plus fréquemment observés sont répartis de part et d'autre dela zone centrale.

Le broyage et le compactage du produit interfac ial se amt accompagnésd'une déformation plastique du substrat. En effet, ces films très adhérentsrésistent à la plupart des solvats usuels (acétone, hexane, trichloréthylène...)et une action mécanique abrasive est nécessaire pour les éliminer de lasurface. Les zones recouvertes antérieurement par ces films révèlent alorsune forte déformation plastique (cf figure 1V14).

Cette singularité peut s'expliquer par l'état des contraintesrégnant dans l'interface et le facteur de forme de ces films (épaisseur!largeur 1/100). En effet, il a été montré que des configurations deportance similaires pouvaient conduire à des déformations plastiques (93).

Des examens en microscopie optique des surfaces hémisphériquespermettent de retrouver la présence d'un sabot frontal qui limite l'usurede la zone centrale. Cette dernière est recouverte de filmsdont le taux d'occupation est proportionnel à la charge du contact(cf figure IVi5).

H

L)H t

4pm

10pm

Mo52

Substrat10006

- 91 -

100pm- -

4

O.5pm V5Opm

100pm

FLgwLe 1V74 : Le. pLan e.-t doìunaJ.Lon p.&z42Lqae da 4ab4.t'LatChwLge. : 15 N- VLte4e. : 1. iü3 rn/4 - N 50

5N15N 25N

200pm

F-L9wL.e. 1V15 : Taw* d'occ.apa..tLon de..6 J1m6 4Wt. La. patLe c.e.n-t&ae da n.otte.wtLon d'e44a de. LongvLt - ML&ea g'La.naLaJLe MoS-1VLte44e: 1. 103m/4-N= 20

IV. 7. 2 L4zwte ct pofltanee du. tot-twk

Le volume de la calotte sphérique enlevée sur le frotteur permetd'étudier le taux d'usure de ce dernier pour des nombres de cycles et descharges différents (le taux d'usure est défini conne le volume de la matière

enlevée sur la distance parcourue).Ce dernier a été calculé soit à l'aide d'examens en microscopie optique, soit

à l'aide de relevés profilométriques effectués après nettoyage aux ultra-sonsdans un bain d'acétone, (cf figure 1V16).

(a)

's

s

71®Dfrectlofl du frottur

W=25Nt O

W=15NW=5N

FLgw'.e 1V76 Ta.w' d'uwte da tewa en onctLon du. n.omb'Le. de. .toWi6e. eeJLL4 N poan. Le mLUeu M0S2- ¡

AnaLy4e topogn.ctphLqae óWt. pn.oJiorntn.e tac-tUe du. type."TaLy4.te.p" de.4 n.otte.WiA avctn..t rle)ttOyCtße (a) e-t a.pnnetto yace (b) a.u.' uLtAa-4on4 da.rt6 an bcthi d'ctcUone.

t411m?

V4 Nto tt 2

15215 2 100pm

Dl 3 5 20t 4 15 20so

56

515

200200

50 100 150 200 N

- 93 -

L'analyse de cette figure permet de faire un certain nombre deremarques

- le taux d'usure passe par un maximum qui se situe, quelle quesoit la charge, aux alentours de 20-50 cycles. Ces derniers correspondentapproximativement aux valeurs minimales de la résistance électrique decontact.

- Le taux d'usure augmente systématiquement avec la chargeappliquée sur le contact.

- le taux d'usure diminue à partir de 50 cycles environ puistend à se stabiliser.

En conséquence, il semble que la limitation de l'usure dufrotteur soit plus liée à la formation de films "laminés" et "réactionnels"sur les surfaces planes qu'à la portance du sabot frontal sur la surfacefrottante hémisphérique. La constitution des films sur les surfaces planespourrait d'ailleurs âtre liée à la dégradation de la partie amont du frotteurcomme nous le montre la figure 1V16, et au transfert des particules, soumisesà l'action mécanique de broyage et de compactag; ur la partie centrale duf rot teur.

1V.7.3 Cí.ntLqu de4 p'toduLtò acÁíaax

Afin de cerner ces différentes phases dans la constitution desproduits interfaciaux et des films "laminés" ou "réactionnels", nous étudionspar la suite le caractère évolutif ou périodique des phénomènes à l'aide dela fonction d'autocorrélation CRR sur la résistance électrique de contact quisemble plus significative que le coefficient de frottement

[T

CRR (t) = I R(t) R (t -t) dtIo

Durant la première phase, la résistance électrique moyenne décroîtprogressivement, ce qui traduit une réduction de l'épaisseur des produitsinterfaciaux. Le caractère évolutif de la résistance électrique d'une périodeà l'autre est traduit par la faible périodicité de la fonction d'autoccoréla-tion (cf figure 1V17).La faible pente à l'origine de la fonction d'autocorrélation traduit l'impor-tante variation des valeurs de résistance qui correspondent à l'étalementprogressif du film "laminé".

La seconde phase se distingue par le caractère stationnaire desfilms interfaciaux et une périodicité très marquée de la fonction d'autocco-rélation.

La forte pente à l'origine est liée à l'existence d'un pic de résistanceélectrique qui provient du film "laminé" initial étalé par passagessuccessifs du frotteur.

La transition entre les deux phases précédemment décrites estcaractérisée par les plus fortes fluctuations du coefficient de frottementet de la résistance électrique de contact. Nous avons cherché à vérifiers'il existe une relation directe entre ces deux paramètres.

R

(û)1M

100k

10K

1K

loo

10

i

R(û)'lu100K

:

Signal R(N)

3

Signal R(N)

146 148 150 N

CRA

i

CRAi

Autocorrélatlon CnR(I)

M0S2-1

Autocorrélatlon CRA(I)

Fwte. IVj7 : AwtocoiìtLaUon 4Wz. &L k tane.e é t/z'que de. aontact powLdée.nte4 phcLe.4 tiacnotLqLte.'Chcvge 15 N - : 7 iü3 rn/4

Grâce à l'étude en temps réel de la fonction d'intercorrélation CRentre la résistance et le coefficient de frottement, nous avons constaté que

durant cette phase de transition, l'évolution de ces deux paramètres se mani-feste par une concordance étroite et une périodicité marquée.

T

CR,$ (C) = R(&)f(t -) dt

En effet, l'examen des surfaces frottantes durant cette phase révèlede nombreuses rayures et nous observons une forte usure du frotteur. La phaseantérieure qui correspond à l'étalement progressif des films laminés s'effectued'une manière complexe et nous n'avons pu trouver de relationsdirecteSentreles deux paramètres (très faible périodicité de la fonction d'intercorrélation).

De même, après la phase de transition, la compétition entre le nouveau produit

interfacial, issu des particules d'usure, la dégradation des films laminés etla création de films réactionnels n'a pas permis de relever une intercorrélation claire entre les deux paramètres (cf figure 1V18).

10

i

CR1J A

U.A.

- 95 -

Intercorrélatlon CEJO

M0S2-1

o i

Nombre decycles

- 35 à 40

1à5

145 à 150I .

2

Fgw'te IVJ g Internoniatiovi eivt'ua e co ien de to;Uement e-t La-L-tanc. ect)uíqae powt d &tente, pha4e4 caJttí3.tiqae4

ChwLge : 15 N - VJte4,e : 7.1O m/ó.

Pendant la dernière phase, le caractère stationnaire des filmsinterfaciaux permet d'étudier leur répartition sur le plan à l'aide de ladensité de probabilité de la résistance électrique de contact. L'étude dela densité sur chaque quart de tour, montre une prépondérance de valeurs dehaute résistivité dans la zone correspondant au film "laminé" initial et àson étalement et une prépondérance de valeurs de résistivité plus faible dansla zone opposée. La résistance de plus grande probabilité dans la zone dufilm "laminé" est de l'ordre de 5-8 kIt et dans la zone de film "réactionnel"de l'ordre de 6OO-8OO. Lorsqu'on procède à une analyse de la distributiondes résistances pour un tour, on retrouve ces deux populations responsablesde la présence des films "laminés" et "réactionnels" (cf figure Iv19).

Malgré cette définition précise des films sur la surface, le faitde ne pas retrouver de corrélation entre le coefficient de frottement et larésistance électrique est à notre sens lié à la présence de produit inter-facial mobile dans l'interface.

IV.?.4 ConoJu1Lon pce1Je

Si en général, les essais de longévité sont appréciés à partir descritères coefficient de frottement et/ou taux d'usure, nous avons pu remarquerqu'en présence de lubrifiant granulaire, on peut observer à la fois des valeursde coefficient de frottement faibles avec des fluctuations peu importantes etune usure relativement prononcée.Cependant, ces faibles variations de coefficient de frottement peuvent s'accom-pagner de fortes variations de résistance électrique qui traduisent une grandecomplexité des produits interfaciaux. Ces derniers se composent d'une part,de films "réactionnels" et "laminés" localisés sur les surfaces frottantes etd'autre part de constituants mobiles dans l'interface.

7/,Déplacheflt

du fr'tteUr

\

Zone de film r\

N

- 96 -

Densité de probabilité de la R.C. en coordonnées polaires

éa c t ion noii

-laminés

O.ikC) 1kO 10kO R.C.

D.n$té de probabilité de la RC. cumulative sur le 150ème tour

FLgwte. q Ve.ns-t de. piwbabiJít. de. La it-Ltavice. Le.e.-tkí.qae. de. ciovi.-tact.

Etada e.uniaLa-tcive. w'z. Le. 15Ome. towt e.t w't chaqae. 1/4 de. -towida 15Ome. tou&.Chcvtge. : 15 N - VJte.4Se. 7JQ3 m/.

P(R.C.)

iDistribution relative aux films

- 97 -

C'est la morphologie évolutive de ces constituants mobiles qui est partiellementresponsable de l'absence de corrélation entre le coefficient de frottement etla résistance de contact pendant les phases en dehors de la zone de transitionprécédemment décrite. Durant la période de transition, cette corrélation estpar contre liée à la localisation périodique des films, le produit interfacialpouvant être soit solidaire des surfaces frottantes soit mobile avec une mor-phologie déterminée.

IV.8 INFLUENCE DE LA MORPHOLOGIE DES SURFACES FROTTANTES ET DE LA DISTRIBUTION

GRANULOMETRIQUE DES MILIEUX GRANULAIRES

Comme nous l'avons signalé, l'interface se compose de deux zones : unepartie concave qui est à l'origine de formation d'amas frontal en mouvementunidirectionnel et une partie capillaire (zone centrale de contact).

Nous étudions plus exclusivement l'action de la partie capillaire enretenant une cinématique particulière le mouvement rectiligne alternatifpermet de réduire l'action des amas frontaux et de déceler plus facilementle r6le de la topographie des surfaces frottantes et de la distributiongranulométrjque des milieux granulaires.

Nous nous limitons à une longueur cinématique telle que la distanceparcourue par le frotteur soit suffisanmen faible pour étudier plus princi-palement le frottement sur les films "laminés".

L'influence de la morphologie des surfaces frottantes est étudiée enchoisissant des surfaces polies et rectifiées en 100 C6 (cf caractérisationdans le chapitre I) et celle de la distribution granulométrique, en consi-dérant les milieux M0S2-1 et M0S2-2.

La comparaison des résultats tribologiques en présence du milieu granu-laire M0S2-1 au démarrage dénote des différences de comportement notablesselon la micro-géométrie des surfaces planes après plusieurs passages.

Sur les surfaces rectifiées, des films exclusivement "laminés", continuset réguliers conduisent à des valeurs très faibles et peu fluctuantes ducoefficient de frottement. Par contre, des surfaces polies conduisent dansun premier temps à la formation de films "laminés" et complets qui par lasuite sous l'action mécanique se rompent et donnent des films "laminésincomplets et des films "réactionnels" précédemment décrits. La présencede ces films se manifeste par de fortes fluctuations du coefficient defrottement dont la valeur minimale correspond à des valeurs voisines decelle des films "laminés".

Ces expériences confirment d'une part que les films "réactionriels"observés donnent en général des coefficients de frottement fluctuants etsupérieurs à ceux des films "laminés" et d'autre part que la morphologied'écoulement du produit interfacja]. est régie par l'aspect microscopiquedes surfaces frottantes. Il est en particulier important de noter que dessurfaces à rugosité élevée peuvent conduire à des coefficients de frottementinférieurs à ceux obtenus pour des surfaces polies (cf tableau Iv1).

- 98 -

COEFFICIENT DE FROTTEMENT

0.2

0.1

25 50 n

).2

EXAMEN MICROSCOPIQuE

[ IA TRACE DE FROTTEMENT

-v

200pma- -e

200pmp

TabLeau iVi : in ence de La rn..LctogorntA-Le de. L nteia.ce 4Wt Le. coeLcLen-tde {ywttenient e,t La mo't.phoLogLe. de4 4WtaCe

ChLVL9e 15 W - VJJe.44e : iO n114.

Une analyse infra-rouge par multi-réflexicm des films formés sur les

surfaces polies et rectifiées dénote des différences assez peu sensibles.

La similitude des spectres obtenus n'est pas étonnante compte tenu que les

deux surfaces présentent des films "laminés". Il semble cependant que les

films "réactionnels" formés de manière préférentielle sur les surfaces

polies présentent davantage de Fe-S que les filins purement "laminés"

observés sur les surfaces rectifiées. La formation de 'e-S signalée dans

la littérature (94) selon la réaction

MoS2 + 2Fe = 2FeS + Mo

nécessite des températures élevées de l'ordre de 700°C.

Compte tenu de la formation de ces films "réactionnels" très localisée

au centre de la zone de contact où le gradient de pression et la contrainte

de ciillement sont les plus importants, des échauffements locaux à cette

température sont tout à fait vraisemblables.

La distribution granulométrique des milieux influe également sur l'allure

du coefficient de frottement. Nous nous intéressons à la formation des films

"laminés" sur les surfaces rectifiées.

25 50 n

- 99 -

L'évolution du coefficient de frottement, en fonction du nombre depassage, permet de mettre en évidence différentes étapes dans la constitutionde ces films.

Pour la granulométrje serrée (milieu MoS2-1), le coefficient de frottementdiminue beaucoup plus rapidement que pour la granulométrje étalée (milieuM0S2-2), cf figure 1V20.

.2

.1

'°N M0S2-2N

=.MoS2-

LJpm

5 10 n

FgwLe 1V20 Evoeutíon da coeí ieìt d oinent en Çonc-ton da nonthìd pcuoag. n en péoenee de mLiux ganuIaJjt M0S2-1 etMOS2-2.

Sw'Çaceo p&tne eÇiéCkwtg 75 N - Vteì 703 mío.

Il semble, en conséquence,que l'organisation interfaciale du milieu

à granulométrje serrée (d'indice des vides le plus élevé) est beaucoup plusrapide que celle du milieu à granulométrie étalée. Ce résultat est en relationdirecte avec les propriétés rhéologiques des milieux MoS2. En effet, nousavons montré, d'une part que la contrainte de cisaillement du milieu MoS2-1est inférieure pour une mame contrainte normale, et d'autre part que sonindice des vides décroît plus rapidement et, qu'en conséquence, sa mobilitéinterfaciale est supérieure. Il s'en suit que la stabilisation du coefficientde frottement (et la formation des films "laminés") est bien plus rapidepour le milieu NoS2-1.

En conclusion, nous retrouvons une nouvelle fois que la modificationdes propriétés rhéologiques des milieux granulaires ou de la géométrie dessurfaces frottantes a une incidence directe sur le comportement tribologique.

- loo -

CONCLUSION GENERALE

Ce travail s'inscrit dans le cadre de la compréhension des mécanismessiégeant dans l'interface de frottement en présence de produits interfaciaux.

Nous avons analysé les comportements rhéologiques et tribologiquesde matériaux granulaires micronisés particuliers : un lubrifiant solide, lebisulfure de molybdène (Mo52) et deux abrasifs, l'alumine (Al203) et l'oxydede cérium (CeO2).

Nous avons montré que la scission interfaciale des milieux, leur morphologied'écoulement et la localisation des couches abrasives et lubrifiantes dépendentde la structure globale du système de sollicitation (oscillations de relaxationpar exemple) et des états caractéristiques des surfaces frottantes (filmslaminés et/ou réactionnels pour le Mo52 par exemple).Cependant, la conclusion essentielle de cette étude qui peut, dans sa démarche,être généralisée à d'autres milieux granulaires, est que les forces de frottementqui découlent de certaines organisations interfaciales peuvent être partiellementprédites par la détermination des lois de comportement des milieux (paramètresrhéologiques) et l'analyse des surfaces de discontinuité apparaissant dans1' interface.

Les propriétés rhéologiques des matériaux granulaires sont appréhendéesà partir d'un appareillage utilisé en génie civil (dispositif triaxial de révo-lution) et d'une instrumentation que nous avons conçue pour l'étude spécifiquedes milieux granulaires micronisés de faibles quantités disponibles (dispositifde configuration géométrique plan-plan en régime harmonique).L'analyse des surfaces de discontinuité (surfaces de rupture et/ou de frottement)est effectuée sur le dispositif triaxial de révolution et sur divers tribomètresréalisés ou adaptés pour notre étude (configurations géométriques plan-plan ousphère-plan en mouvement unidirectionnel).

Aspects rhéologiques

Contribution élastiqueLes domaines élastiques des milieux granulaires sont très limités.

Notre étude a permis de déterminer un "pseudo-module de cisaillement" qui, lorsd'essais de compression simple, croît linéairement pour le milieu Al203 etassymptotiquement pour le milieu M0S2 en fonction de l'état des contraintes.Cette dernière observation est importante car elle signifie qu'il est vain depoursuivre longtemps le compactage du M0S2 pour former des films de déformationélastique minime.

Contribution visqueuseLe milieu cohérent MoS2 possède une dépendance de l'état des défor-

mations avec son taux de déformation pour un état de contrainte donné. Le milieuAl203 est par contre un matériau non cohérent et non visqueux.

Contribution plastique

L'évolution de la compacité des milieux en fonction de l'état descontraintes dépend de leur nature, de leur cohésion intergranulaire et de leurgranulométrie. Notons que, lors d'essais de compression simple, l'évolution del'indice des vides du M0S2 est plus marquée pour le milieu d'indice des videsélevé, ce qui signifie une plus grande mobilité intergranulaire ou une coales-cence accrue.

- 101 -

Aspects tribologiques

Zones et surfaces de ruptureLes milieux cohérents (Ce02, M0S2) se fractionnent selon des surfaces

de rupture (rupture essentiellement fragile) alors que le milieu non cohérent(Al203) se rompt selon des zones de rupture (rupture ductile).Les courbes intrinsèques des milieux, tracées à partir des essais triaxiauxmontrent que la contrainte déviatoire à la rupture est peu modifiée avec lagranulométrie des milieux Al203 mais varie très sensiblement avec celle desmilieux M0S2. Pour ces derniers, les angles de frottement interne sont trèsfaibles (2 à 4°), le coefficient de frottement intrinsèque est de l'ordre de0,05.

Lors de certains essais de frottement, lorsque les surfaces où les zones derupture sont localisées dans les milieux, on observe les mêmes ordres degrandeur du coefficient de frottement que pour les essais triaxiaux pour leMoS2 (0,07 à 0,08). Pour le milieu Al203, on retrouve une étroite concordanceentre l'analyse rhéologique et tribologique dans le cas d'essais de cisaille-ment dans une configuration géométrique plan-plan. En effet, la pente de lacourbe intrinsèque est comprise entre 0,3 et 0,4 et des coefficients de frot-tement de 0,2 à 0,3 ont été observés. De plus, d'une manière générale, pources morphologies de discontinuité, il est notable de constater que pour desmilieux de même nature et de granulométries différentes, les milieux affectésd'un coefficient de frottement supérieur ont la contrainte de cisaillement àla rupture plus élevée.

Surfaces de frottementLa localisation de surfaces de rupture à l'intérieur du milieu gra-

nulaire MoS2 confère à l'interface des forces de frottement inférieures àcelles rencontrées pour des surfaces de frottement. En effet, les surfaces defrottement : surfaces frottantes métalliques (100 C6 ou AU 4G) - milieux gra-nulaires coalescés et orientés en surface sont caractérisées par des coefficientsde frottement variant de 0,1 à 0,3-0,4. Une conclusion industrielle s'imposeil sera d'une manière générale préférable de recouvrir dans un mécanisme assujettiau frottement les deux surfaces de films lubrifiants de MoS2.Dans le cas du milieu granulaire Al203, le frottement couche de grains-surfacefrottante métallique se concrétise par des coefficients de frottement trèsimportants (0,5 à 1,2) et une forte abrasion locale qui dépend de la granulo-métrie des milieux et de sa modification in situ.

Les essais tribologiques effectués à faibles épaisseurs d'interface(inférieures à iO4 m) pour le MoS2 montrent que les différentes surfaces dediscontinuité peuvent être rencontrées successivement ou simultanément. Leurapparition modifie la morphologie d'écoulement des milieux et les forces defrottement dépendent de l'état des contraintes et des déformations des milieuxet par conséquent des propriétés rhéologiques des matériaux granulaires.La génèse des films "laminés" sur les surfaces planes et le compactage progres-sif du MoS2 en amont des surfaces hémisphérique est étroitement lié auxpropriétés rhéologiques du milieu. Par contre, l'apparition de réactions tribo-chimiques, est liée aux états métallurgiques, topographiques et physico-chimiquesdes surfaces frottantes et de leur milieu environnant. Ces films ont seulementfait, dans cette étude, l'objet d'analyses précaires et leur modalité deformation reste encore à approfondir. Nous proposons une méthode permettantde suivre la cinétique de formation et de dégradation de ces différents typesde films qui peuvent coexister selon les états caractéristiques des surfacesfrottantes. Une définition précise du mode de leur élaboration est donc obli-gatoire avant d'aborder leur frottement.

- 102 -

En conclusion, notre étude tribologique montrecomment une caractérisation rhéologique spécifique permet de cerner lesinfluences respectives des phénomènes liés aux propriétés d'écoulement desmilieux granulaires et aux conditions aux limites de l'interface.

Cette étude apporte une contribution, non seulement à la compréhen-sion des mécanismes élémentaires siégeant dans l'interface de frottement enprésence de divers produits interfaciaux : milieux granulaires micronisés,films laminés, films réactionnels, milieux colloidaux, mais aussi à l'optimi-sation technologique de mécanismes en présence des abrasifs ou lubrifiantsgranulaires.

- 103 -

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ANNEXE A

LUBRIFICATION COLLOIDALE

108

A.I. INTRODUCTION ET OBJET DE L'ETUDE

L'objet de cette Annexe est de déterminer le rôle du produit interfacialen régime de lubrification limite.

Lorsque le contact entre les surfaces frottantes se fait par l'intermédiairedes aspérités, nous cherchons à isoler l'influence de particules de dimen-sions voisines à ces dernières.Nous nous intéressons plus particulièrement aux phases d'accumulation, d'ad-hésion de ces particules, à la genèse et la dégradation des films sur lessurfaces frottantes. Une attention particulière est portée à la topographiedes surfaces planes et à son influence sur la localisation des films protec-teurs.

A.II. ETAT DES CONNAISSANCES

Une analyse bibliographique sur le mécanisme d'action du MoS2 à l'étatde suspension colloidale (cf tableau Al) permet de faire les remarques sui-vantes

aucune étude analogique n'a été effectuée entre le comportementdu MoS2 à l'état colloTdal et à l'état granulaire.

- le mécanisme de formation des films est encore mal connu etSujet à quelques controverses.

tiri ti -ilmire lé

Tableau Al Analyse bibliographique du comportementtribologique du MoS2 à l'état colloidal

I t ri Hait rl tornii lia ii Itt iliifliiriliirti des liertirules G- 3'

Orni ott t toi t i iii tCanco t ¡tu i on op t i tria leTransi t loris pour dis curictanut rat ions très importantes 40

L'Iria priét rs rOCa agi quit Pato de rei ation entre ,U t. la dureté des substrats 35

E it t iripoprit ph i q or Dimí noti ori de i 'usure pou r line morpholo je opl.i nat e(critère rugosité totale) fonct ion de la granulométrie

E ta t phys i co-chi mi que AVjtr partagé sur la réactivité (pas de film continu ou filin recycié)Diffusion de Mo, formation de Fe S 'f2- 43 l#1

Amb i ittico» consl ant sous atmosphère sèche, diminution de nj sous atmosphère humideavec augmentation de la charge et de la vitesse 35-

TifO] ITT itET REOItERCHECONSEQUENCES TRIBOLOGIOHES REFERENCES

T J

PC] tri0 i co - iv i s partagés 3A- 3Ç3- 2'

[iii- L L t Erficacite tiiiuvitnt Stri. iriubée iii

arigiritni On

présence d' addi t i f

avec des add t ifsEX1 t Tim íresrr [riti,

dttl:rgerito3__ 3-3

Augmentation de l'usure à forte charge et vitesse élevéeCharge - ìitesse avec augmentation de la dimension des particules

à partir d'une concentration de transition pour charge élevle 42-35-A charge très faible, abrasivité de la suspension. 42

A. III. PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES ET VISCO-ELASTIQUES

Le milieu choisi est une dispersion colloidale à 10% en poids de

MoS2 dans une huile paraf f inique 600 Neutral avec des additifs dispersants

et surbasants.

La masse volumique de la suspension est de 0,95 kg/dm3. La taille des

particules de MoS n'excède jamais 2 ,m et 50% des particules sont infé-

rieures à 0,3pm voír courbe ranulométrique figure Al). La surface spéci-

fique de la poudre est de 12 mZ/g (15)

Poids cumulé

% 100

o

A

- 109 -

2 .5 1

I

50

2 5

Diamétre de sphère équivalente

Fig Al Analyse granulométrique de la suspension colloldale

Une étude des propriétés visco-élastiques de la suspension montre

- Un comportement légèrement non newtonien de 20°C à 40°C (à 20°C,

le rapport de la viscosité réelle p sur la viscosité imaginaire'

estde3%à7,8Hz).

- Un comportement newtonien à des températures supérieures à 40°C.

- Une diminution peu importante de avec la fréquence de sollicita-

tion (gamme étudiée 7,8 Hz à 125 lIz).

- Aucune thixotropie détectable avec la précision des mesures malgré

la faible dimension des particules (cf figure A2).

Une application de la technique de cryofracture à la suspension a

permis de révéler une forme de platelet (cf figure A3).La comparaison des propriétés de la suspension et de l'huile qui la

compose montre une légère différence qui s'explique, bien sûr, par la

présence de particules et peut âtre interprétée approximativement par la

formule de FORTIER (16)

pm

- no -

7.8 15.6 31.2 62.5 125

Fig A2 : Viscosités réelles et imaginaires de la suspension (S) etde l'huile de base (0) en fonction de la fréquence de sollici-tation et de la température.Vitesse de déformation : 0,12 S1 à 7,8 Hz

1,9 S à 125 Hz

F

(Hz)

Fig A3 : Structure du lubrifiant granulaire obtenue parcryofrature et microscopie à transmission de répliques

A.IV. RESULTATS TRIBOLOGIQUES

Dans cette première partie, nous cherc}erons à mieux définir le méca-

nisme de la lubrification colloTdale du MoS2 en régime limite. La comparai-

son des essais tribologiques entre l'huile seule et la solution colloTdale

doit nous permettre de mieux comprendre le rôle tribologique des particules.

Nous essaierons tout d'abord de savoir si en circuit ouvert (sans re-

passer deux fois au m&me endroit) les particules de MoS2 pénètrent dans

l'interface puis en circuit fermé nous essaierons de montrer les raisons

de propriétés anti-usure de la suspension et l'influence de l'état topo-

graphique du substrat.

Dans un premier temps, pour cerner l'initiation de l'usure, nous tra-

vaillerons avec des surfaces polies (voir caractérisation précédente). Le

rôle de la morphologie des surfaces sera étudié à partir de surfaces

issues de modes de génération différents.

a) Accumulation, portance et adhésion

Afin d'assurer une bonne reproductibilité des essais tribométriques

et de mettre en évidence le rôle des particules une quantité limitée mais

suffisante de lubrifiant a été étudiée. Cette quantité déposée sur la sur-face plane est en relation directe avec la géométrie de l'interface, la

rugosité des surfaces frottantes, la distance parcourue et la concentra-

tion de MoS2 et a été approximativement déterminée expérimentalement(40 mm3 environ).

Le frotteur est amené en contact avec le lubrifiant. Le mouvement

est circulaire unidirectionnel (circuit ouvert). Une transition dans

l'évolution du coefficient de frottement est alors observée aussi bien

pour la suspension que pour l'huile seule. A titre d'illustration, pour

une vitesse de 7 mm/s et des charges de SN et 25N, nous présentons les

deux phases caractéristiques du coefficient de frottement (cf figure A4)

lo Stationnarité de la force de frottement, la longueur de la zone

mouillée sur le plan est en relation avec la charge appliquée sur le

contact. Après nettoyage du plan, on observe dans les deux cas de fines

rayures abrasives dont la profondeur varie avec la charge.

2° Croissance de la force de frottement. Dès que les fluides ne

mouillent plus le plan, les particules de MoS2 semblent jouer un rôle

déterminant dans le processus de lubrification (coefficient de frottement

inférieur). On observe comme dans le cas précédent des rayures abrasives

dans les deux cas sur le plan.

Il est utile de rappeler que pour une surface recouverte totalement

de lubrifiant nous n'aurions pas eu cette transition.

On observe pour la suspension des particules à l'avant du frotteur

organisées en forme de croissant (voir figureA) alors que pour l'huile

seule, on observe simplement sur le frotteur de légères rayures. Cette

configuration en forme de croissant semble liée à l'état de contrainte

plus important à l'avant du contact qui supporte la charge (17)

- 112 -

Afin de mieux cerner la pénétration des particules dans le contact,nous avons visualisé le phénomène in Situ en déposant sur une surfaceplane en verre la même quantité de lubrifiant que précédemment en amenantun frotteur lui aussi en verre sur le lubrifiant.

Le plan peut se déplacer jusqu'à 4 nun. Les charges utilisées vontde 0,5 N à 3 N et les vitesses de 2?m/s à 60 Urn/s. Le mouvement est recti-ligne unidirectionnel (circuit ouvert).

Le tribomètre utilisé a été plus simplement décrit par ailleurs (18)

Huile de basep Suspension

35 70D1O3m

Fig A4 : Comparaison des coefficients de frottement en présencede suspension colloidale et d'huile de base.Vitesse 7.103 rn/s

Les particules de MoS2 s'écoulent de part et d'autre du frotteurqui joue le role d'obstacle (nombre de Reynolds<.(1, écoulement laminairevisqueux non décollé). Elles s'accumulent à l'avant du frotteur en formede croissant qui évolue selon la charge, la vitesse et la distanceparcourue.

Cette accumulation

- est d'autant plus importante que la vitesse est faible- est d'autant plus importante que la distance parcourue est grande

(figure A5)

DpIacementdu frotteur

- 113 -

25pm4- 0.

0.25 0.5 0.75 1.5 D103m

Figure A5 : Accumulation du MoS2 à l'amont du frotteurCharge 3N - Vitesse io5 rn/s

- varíe peu avec la charge, le rapport de la surface recouverte parles particules sur l'aire hertzienne reste approximativement constant.

Les particules une fois accumulées de façon intense se libèrent del'amas frontal et passent sous le frotteur. Ces phénomènes d'accumulationde particules à l'avant du contact et de passages très peu fréquents departicules sous le frotteur ont déjà été mis en évidence expérimentalement(20). Une hypothèse de calcul élasto-hydrodynamique nous permet de calcu-ler l'épaisseur du film par la formule de Cheng (19).

On obtient dans tous les cas des hauteurs de film inférieures à 1O2,M..m

Ce résultat indique que la probabilité d'écoulement libre des particulesde MoS2 dans l'interface est très faible. Néanmoins, on observe des passa-ges localisés d'agglomérats de ces particules. Ainsi, pour les mécanismessiègeant dans l'interface de frottement en présence d'un lubrifiant col-lodal, deux hypothèses qui se trouvent confirmées par la suite peuventêtre émises.

Tout d'abord, l'accumulation de particules en amont de l'interfaceaugmente localement la concentration et en conséquence la viscosité. Unezone de portance est créée et la partie capillaire de l'interface se

trouve surélevée. Dans la zone de transition (figure M), cette phase dif-

fère bien du comportement en absence des particules. De plus, la pressionfavorise sans doute l'adhésion des particules sur les surfaces ce quiexplique l'état d'usure moins avancé en régime de lubrification colloidale.

b) Cinétique du produit interfacial

La lubrification colloi:dale à partir d'une quantité de suspensiondonnée est régie en régime limite par la cinétique du produit interfacial.

Au cours d'essais de longévité en mouvement circulaire unidirection-nel (circuit fermé 1 tour loo mm). On remarque des évolutions caracté-ristiques de la résistance électrique de contact et du coefficient defrottement (cf figure A7).

Dans une première phase, la formation d'amas est accompagnée de for-tes fluctuations du coefficient de frottement et de la résistance élec-trique (tension d'alimentat-ion 15 mV) Les variations du coefficient defrottement diminuent au fur et à mesure que les particules deMoS2 s'ac-cumulent en amont de l'interface. Durant cette phase, la résistancecroît progressivement.

Dans un deuxième temps, le produit interfacial primaire constituéessentiellement de platelets de MoS2 broyés, orientés et réagglomérés'(cf. figure A6) contribue à réduire les fluctuations de la résistanceélectrique.

Direction dufrottement

4

Figure A6 : Produit interfacial primaire en lubrificationcolloidale

-3 ACharge : 15 N - Vitesse : .4o m.s

La résistance électrique de contact est plus significative de lacinétique du produit interfacial et permet de déceler une troisième pha-se caractéristique de la décomposition des amas frontaux. Cette dégrada-tion est à l'origine d'une augmentation du coefficient de frottement etd'une réduction de la résistance électrique. Une nouvelle reconstitutiondu produit interfacial de composition différente (MoS + débris d'usure)s'accompagne d'une croissance de la résistance électrique plus faibleque. cel.e constatée en présence de MoS2. Dans cette dernière phase, bienqu'on ne remarque pas l'évolution sensible du coefficient de frottementdeux é-tapes de formation d'amas secondaires ont été distinguées.

- 114 -

La durée des deux premières phases, significative de la longévité

primaire du lubrifiant colloidal dépend à la fois des états de surface,

des géométries de contact, de la cinématique et des états de contrainte,

et il n'a pas été possible de déterminer une relation simple entre ces

paramètres et la longévité primaire malgré une multitude d'essais.

L'apparition de rainures bien localisées s'accompagne de la formation

d'îlots de film de taille relativement constante (2 à 4 ,t&m). Compte tenu

du volume et de l'étalement de ces ilots, la microsonde électronique ne

nous a pas permis de les caractériser. Il faut remarquer que dans ces

conditions d'essai ces films n'ont jamais été trouvés sur les surfaces

planes mais exclusivement sur les frotteurs hémisphériques, ce qui n'est

pas le cas en mouvement alternatif.

- 115 -

4- DirectIon du trott.ur

Figure A7 :Cinétique du produit interfacial en mouvementunidirectionnel sur surface polie

Vitesse 7.1O rn/s

Charge 15N

On conçoit aisément que la topographie des surfaces joue un rôle

important aussi bien dans la phase de formation primaire que dans la

phase secondaire. Dans le but de dissocier l'effet du mode de génération

des surfaces et par conséquent l'influence de la morphologie sur la lon-

gévité, une campagne d'essais avec des surfaces issues de différents

s

- 116 -

procédés de finition a été mise en place. Dans le souci de compréhensiondes mécanismes qui régissent la reconstitution des amas et la longévitésecondaire, une cinématique particulière a été retenue le mouvementrectiligne alternatif permet de réduire l'action des amas frontaux etde déceler plus facilement le rôle de la topographie.

c) Effet du mode de génération des surfaces

Différentes gammes d'usinage des surfaces ont été étudiées pour desconditions cinématiques (mouvement alternatif unidirectionnel, vitesse 1mm/s, amplitude du déplacement 4 mm) et mécaniques (charge

: 15 N, rayonde courbure du frotteur : 6 mm) identiques.

A titre de comparaison le tableauA2 récapitule les critères statis-tiques de différents modes de génération en relation avec le comporte-ment en frottement des surfaces respectives.

Tableau A2 : Influence du mode de génération des surfaces surl'allure du coefficient de frottement.

Ces études tribométriques ont pour but de préciser seulement lestendances du coefficient de frottement durant la phase de longévitésecondaire.

Les variations du coefficient de frottement1t.t.en fonction du nombrede tours t sont liées à la rugosité totale mais aussi à la morphologiedes surfaces. La figureAs schématise la localisation des films réaction-nels suivant la morphologie des surfaces.

MODE

DE

GENERATIONPROFIL TYPE

DISTRIBUTIONTYPEP(z)

PARANETRESDE

DISPERSION

PARA}IETRESDE

FORNE

ALLURE DU

COEFFICIENTDE FRQTENI

IIRtim

ypt

S Ek

RECTIFICATIONW z

3,1 0,4 0,4 5.5O,

DlOOO

RECTIFICATION

POLISSAGE

z

1,2 0,15 -1,2 7,2

O,

o i000nz)

REd [FICATION

RODAGE

POLISSAGE

z

p(z)0,01 0,0O 0,1 3,0

0,

o Îp 1000 n

- 117 -

- Pour une surface rectifiée qui corespond à un skewness légèrement

positif, 1t1. diminue avec le temps, les films semblent formés au sommet

des aspérités dans de micro-rayures.

- Pour une surface rectifiée puis légèrement polie, les micro-rayures

au sommet des aspérités sont supprimées et sur les plateaux sont formés

des films (et non dans les vallées). La formation de ces films est accom-

pagnée d'une augmentation du coefficient de frottement.

- Pour une surface polie, on note des rayures fines sur le plan

distribuées assez régulièrement avec des traces de film irrégulières,

il en est de mame pour le frotteur qui est usé et possède des traces de

film vers le centre du contact. Le coefficient de frottement est constant.

La formation de films protecteurs a été obtenue de façon systémati-

que où les particules ont été vraisemblablement localement soumis à des

états de contrainte très importants.

b

C .

\COHCENTRATIONDE MoS2

Figure A8 : Localisation des films réactionnels formés

en présence du lubrifiant colloTdal sur

des surfaces en acier loo C6rectifiérectifié et polirectifié, rodé puis poli(Les échelles relatives ne sont pas respectées)

Une spectroscopie infrarouge par réflexion multiple révèle des spectres

avec une bande à 390 cm (vibration MoS) et d'autres bandes attribuables

à des vibrations FeS. L'analyse de ces spectres confirme donc la présence

de M0S2 sur les surfaces qui pourrait y adhérer par l'intermédiaire du

soufre. Ce résultat confirme certains résultats de la littérature (5)

PN. CONCLUSIONS

Nous avons pu vérifier deux possibilités de formation de films

- Dans un premier cas, avec des surfaces optiquement polies, une

cinématique associée à des conditions géométriques particulières permet

de former par cisaillement dans l'interface un film très localisé.

- Dans un deuxième cas, nous avons montré que la morphologie des

surfaces frottantes jouait un rôle primordial sur les conditions de

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- 118-

frottement. Les hétérogénéités de forme se trouvent sans doute à l'originedes hétérogénéités locales de compactage qui sont responsables de la lon-gévité des films.

La formation de films, si elle est liée aux propriétés physico-chimi-ques intrinsèques de lubrifiant colloTdal est conditionnée par un état decontrainte localement très important.

Il est utile de remarquer (21) que sí le diamètre moyen des particu-les de la suspension colloidale initialement est de l'ordre de O,5,Mm,le processus de la comminution se poursuit dans l'interface et la surfacespécifique peut atteindre 60 rn2/g.

Il est donc évident que le phénomène de réagglomération déjà signalédans la littérature (22) peut &tre également modifié par le milieu envi-ronnant et l'état physico-chimique de surfaces issues de modes de géné-ration différents joue un rôle également primordial.

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22 - LOWRISON G.C.Crushing and Grinding - Butterworth (1974)

ANNEXE B

RELATION ENTRE LES ETATS DE SURFACE

ET LES PROCEDES DE FINITION

1. Introduction

Engineering surfaces have been measured for about 50 years. However,the advent of surface analysis tools, digital computation and the increasinguse of random rrocess analysis has aided progress in the understanding ofinterfacial phenomena. The aim of this paper is to show (1) which techniquescan be applied to surface state characterization and (Il) the relationshipbetween finishing processes and engineering properties. To reduce thenunìber of parameters and to studs' materials of particular engineering

- 121 -

Wear. 83(1982)241 - 250 241

RELATIONSHIPS BETWEEN SURFACE STATES, FINISHINGPROCESSES AND ENGINEERING PROPERTIES*

T. MATH IA and F. LOUIS

Laboratoire de Technologie dea surfaces, 36 route de Dardilly, Ecole Centrale de Lyon,69130 Ecu uy (France)

G. MAEDER

Ecole Nationale Supérieure des Arts et Métiers, 151 Boulevard de l'Hôpital, 75017 Paris(France)

D. MAIREY

Ecole Nationale Supérieure de Mécanique des Microlechniquca, 25030 Besançon Cédex(France)

(Received June 22, 1982; in revised form September 28, 1982)

Summary

The surface characteristics of a machine component can influence itsability to fulfil a given function. The contacting surfaces and interfaces areinvolved in corrosion, wear and machining. The interface behaves as aninitiator and as a reactor for generally irreversible and evolutive phenomena.Therefore the mechanical study of a specific system, at least in the initialstate, begins with a definition of its surface state. The phrase "surface state"includes the geometric topography, the physicochemicai state indicated byvarious characteristics of the surface layer and the manufacturing processdefined by all parameters representing the sequence of mechanical-physical-chemical operations applied to the surface. Therefore three simultaneouscharacterizations were considered in the study reported.

*paper presented at the Second International Conference on Metrology and Proper-ties of Engineering Surfaces, Leicester Polytechnic, Leicester, Gt. Britain, April 14 - 16,1982.

004 31648/82/Ø000.00OØ/$Ø275 © Elsevier Sequoia/Printed in The Netherlands

FUNCTIONAL STATEtntI F,n.I

- 122 -

242

interest a steel from a widely used class (300 steels) of stainless steel waschosen; this was 304 L stainless steel manufactured by either mechanicalabrasion or electrochemical polishing. The topographical state was charac-terized by tactile techniques and only expressed in terms of statisticalcriteria of non-stationary random processes. The physicochemical statedefined by mechanical description and by chemical composition of super-ficial layers was determined by X-ray diffraction and secondary ion massspectrometry (SIMS) analysis respectively. The manufacturing process wasdefined by several cold-rolling cycles, heat treatments and abrasive andelectrochemical processes applied to the samples.

Chemical composition plays an important role in adhesion, corrosion,catalysis, wear, wettabiity, light reflection by intermediation of absorption,surface energy, surface segregation and the electronic nature of the super-ficial layers.

The mechanical behaviour of surfaces is determined by the state ofresidual stresses, microstrains, reduction in particle sizes produced and bythe development of dislocation densities during plastic deformation. Thestructural anisotropy evolution resulting from elastoplastic deformation ofcontacting surfaces affects corrosion inhibition, wear and coating. Thesecriteria should he completed by topographical characteristics 1J such asthe spread of height distribution, slopes and peak curvatures.

The manufacturing process affects the topographical state and thephysicochemical state and their assessment determines the functional proper-ties and the suitability of a surface in relation to the medium concerned andfuture performance required. This functional state changes with time and thestudy of a specific system starts by its definition at least at the initial stage(Fig. 1): other stages are difficult to define. In the field of engineering

Fig. 1. The summary of the individual properties which govern the functional state ofthe surface changing with time.

- 123 -

243

applications, contacting surfaces and, more particularly, the interfaces areinvolved in problems of friction, painting, adhesion, light, heat and currenttransport.

The interface behaves as an initiator and as a reactor for evolutionistphenomena which are generally irreversible in character and which can beexpressed in terms of inequations of quantities such as stresses, strains,interfacial tension, surface energy and dislocation density.

The physical and chemical laws of behaviour, equations of state andstates of surfaces change where certain levels are reached or exceeded. There-fore, the study of the engineering properties of a specific system begins bya definition of the state of the surfaces.

Specific criteria simultaneously depend on techniques of analysis usedand the specific function of engineering surfaces. The most interestingcriteria are those considering the complexity of the manufacturing processesbut are difficult to define. Therefore, in order to optimize industrial pro-cesses, it is necessary to select the most sensitive techniques and criteria todefine the functional state F2].

Historical state

304 L stainless steel samples (Cr, 17.2%; Ni, 10.3%; Mn, 1.7%; P, 0.25%;S, 0.025%; C, 0.02%) have large grain sizes (100pm) before thermomechanicaltreatment. Three cycles of cold rolling using a 50% deformation rate withintermediate annealing at 1040 cc for 10 min in vacuum produces metal-lurgical structures suitable for X-ray analysis (a grain size of 10 - 20 pm).After water quenching a heat treatment at 400 °C for 1.5 h is applied toreduce residual stresses introduced by mechanical treatment. The temperaturewas chosen to avoid carbide precipitation. To eliminate superficial layers(0.03 mm) formed by heat treatment, each sample was electropolished for9 h in a solution of monobutyl ethylene glycol ether (90%) and perchloricacid (10%). At. this stage the topographical and physicochemica] statesconstitute the initial and reference states respectively. Abrasive manufacturingprocesses were then applied to the surfaces. Two types of abrasion were used."Two-hody" abrasion was carried out in water with silicon carbide paper(grain sizes with a mean diameter of 18 - 120 pm). "Three-body" abrasionwas effected by diamond paste polishing in oil with fine grains with a meandiameter of 1- l5pm.

The specimens were ultrasonically cleaned in a solvent (acetone).

Topographical state

The geometric state of a surface can be defined by the height z(x, y)of its irregularities at each position indicated by the coordinates (X, y). Inorder to characterize the state it is convenient to analyse this height using

244

probabilistic variables by means of statistical techniques. Thus vertical andhorizontal surface characterization is obtained. A profile can be verticallycharacterized by position parameters (moments and mean values), dispersion(central moments) and form (skewness and kurtosis) of the height distributionp(x, y) [3]. A profile can be horizontally characterized by the autocorrelationfunction [3]. in many cases, slope roughness characterization which can betreated with the same statistical techniques as the profile is useful. The layoutof the tactile measurement instruments is shown in Fig. 2.

Z- UNIT

X-UNIT

- 124 -

D'0 'AC ON VE R T ORS

INTERFACE

CONNECTIONS

DISK

PROCESSOR

fPLOTTER

VIDEO PRINTER

Fig. 2. Topographic state characterization device.

lt is necessary to emphasize that measurement devices have two axes(x. y), high precision sample displacement units controlled by step motors(high roughness) and the ability to measure the stylus displacement from theorigin (denoted by z) of the classical profilometer (low roughness). Samplingintervals (x, y) of at least 0.1 pm are required for the analysis length. Thenon-filtered electrical output signal of the profilometer is digitized and storedin a computer memory. The radius of curvature of the stylus is 1.25 pm andthe load is up to lox lo 4N. Profile height resolution is limited to 0.004 pmby digitization conversion. By means of a specific program, the coordmatez at each (x, y) value is available forstatistical treatment. The storage capacityof the computer used limited the profile length that can be processed to1300 unit samples. Specific programs are applied to the statistical treatmentof profile analysis and slopes, so the criteria for vertical or horizontal charac-terization are available.

The system design, including both hardware and software, has beendescribed elsewhere 141. The parameters computed are moments, centralmoments, skewness and kurtosis of the profile distribution. From theknowledge that slopes and curvatures are not intrinsic properties of theprofile and that they do not have unique values, the sampling interval wasvaried and eventually fixed at 0.1 pm regardless of the particular needs ofthe manufacturing process. The characteristic mean values for differentmeasured directions of various manufacturing processes are given in Table 1.

The microscopic (optical and electron) observations (21 completedby tactile measurements (Table 1) confirmed the hypothesis of a similarmorphology of surfaces obtained by an abrasive process. The autocorrelation

-1 Y UNIT H

TABLE i

- 125 -

Statistical Values of the parameters for the following manufacturing processesparameter

Two-body abrasion Three-body abrasion Electrochemical

Grain Grain Grain Grain Grainsize, size, size, size, size.6Opm 26pm l8pm l5prn 6pm

Height distributionPosition

245

function of electrochemically polished surfaces shows light periodic (200 -250 pm) motifs resulting from the preferential outgassing procdss. Thisperiodic morphology disappears after a sufficient time subsequent to themanufactunng process. For the stationary state, the autocorrelation functionindicates the individual action of each grain in a two-body abrasive process,as shown in Fig. 3.

4. Physicochemical state

4.1. Mechanical aspectResidual stresses 0d' are deduced by means of the X-ray diffraction

position [5] and microstrains are determined from the profileof the X-ray lines 16]. The validity of the o, measurements depends onnumerous parameters such as material anisotropy, the number of diffractinggrains, homogeneity of stresses and the absence of a shearing stresses gradient

P,.(x) 0.035(pm)

0,027 0.016 0.007 0.004 0.003

DispersionHt (pm) 0.99 0.47 0.40 0.34 0.094 0.046ci (pm) 0.16 0.078 0.054 0.041 0.014 0.008

FormSk 0.07 0.05 0.78 -1.35 -0.32 -0.06

3.6 3.1 4.7 6.5 37 2.6

Siopi' distributionPosition

P5(z') 0.5(x bc)

2 0.1 0.1 2 0.9

DispersionS' --0 -18 ]0 -5 0.7 0.6

(X 10-a)0' 0.054 0.052 0.040 0.029 0.009 0.007

FormSk --0.28 -0.34 -0.07 0.18 0.21 0.02

4.6 3.9 4.5 5.8 5.5 3.2

C(p)

0.5

- 126 -

loo 150

p( z')

Xpm

00 200 300

Fig. 3 The profile of a surface polished with paper (SiC grains 60 pm in size) and statis-tical curves allowing vertical and horizontal characterizations.

in the layers analysed. The measuring device is composed of an X-ray source(manganese; XK,, = 2.103 A), a goniometer and linear detector connected to acomputer to reduce measurement time and to increase the number of X-rayprofiles analysed. Each stress measurement is calculated from 18 values ofdifferent azimuthal values of ç5 or 'I'. Fourier analysis of X-ray diffractionprofiles allows the determination of two parameters related to the crystallattice: microstrairis and average particle size [7]. The value (of the r.m.s. strains represents the variation in length of 50 A columns andcan be measured in various crystallographic directions. The initial or standardsample is characterized by residual stresses of approximately zero and bya very low X-ray diffraction line breadth (0.001 A 'j for diffraction on(311) planes. Such values result from a very low dislocation density charac-teristic of electropolishing. Figure 4 shows the mean residual stress 0q evo-lution with respect to abrasive grain sizes. It is interesting to observe theslight influence on residual stress of abrasive polishing with a very fine grainsize abrasive: electropolishing induces low tensile residual stresses whichgradually change direction and value as the diameter of the abrasive is increasedto 30 pm. Compressive residual stresses tend to a limit value (-200 MPa)independently of the grain size.

-047 0.47 X -0,23 0.17

246

zum

-2CÛ

Fig. 4. Variation in mean residuai stress with respect to the abrasive grain size.

Figure 5 shows the evolution of the r.m.s. strain and of particle size inthree crystallographic directions. The evolution of particle size is importantwhen small grains (1 - 15 pm) are used. The anisotropic character of defor-mation created by an abrasive process is shown.

The particle size in the [110] direction (corresponding to the glide dis-location direction in the f.c.c. structure) is always greater than in all otherdirections. In the [111] and [100] directions, the particle size evolutionassociated with anisotropy changes with the abrasive size. There is a lowaccuracy of mechanical parameters for small grain sizes because of the de-convolution method used for peak profiles. For large grains there is a con-stant value of the particle size.

4.2. Chemícal aspectsThe chemical composition of superficial layers was studied by SIMS

analysis as described elsewhere [7, 8]. This method determines the con-centration in depth profile of elements present in the first atomic layersand the chemical composition of the layers.

For this study, an Ar ion beam of 5.5 keV with a density of 1O' ionscm2 s' was used to avoid oxide re-formation during erosion. The erosion

(t i

2000

1500

1000

500

---t.20 40 60 80 100 120 pm(a) (b)

Fig. 5. (a) R.m.s. strain and (b) variation in particle size with mean grain size for threecrystallographic directions: -*-, [111]; u - , [100); 0, [110].

247

0'O 63 120 im

248

rate was estimated to be about 25 A min. Particular attention was paidto substrate components (Fe, Cr', Ni) and to oxides (O, Cr02). Elementswere introduced during abrasion and cleaning processes (Al4, Si4, Cl, C2).

The standard sample (electrochemically polished) is covered by oxideof type (Cr1 Fe )203 with x < 0.2. The interface between bulk metal andsurface layer is not well defined (Fig. 6). All surfaces mechanically polishedby abrasion were covered with a complex surface layer and contained ahigher concentration of iron and nickel in the upper part (Fig. 6). Near thesubstrate interface the oxide composition was Cr203. The concentration ofthe most important compounds (iron, chromium and nickel) detected in thesurface layers seems to be related to the grain size. The concentration indepth of these compounds is slightly affected by a small grain size and muchmore by a greater grain diameter (greater than 20 pm). Even with a smallgrain size (15 pm) and very gentle abrasion (paste polishing), various con-centrations in depth with surface layers are created by electropolishing pro-cesses. The comparison of 0 concentration for different abrasive processesseems to indicate a displacement of Cr203 layers in the vicinity of the bulkmetal-surface layer interface with increase in grain size (Fig. 7). For differenttypes of abrasives (SiC or diamond) specific elements such as silicon, alu-minium and carhon are detected in surface layers although extended ultra-sonic cleaning was applied to each sample. Electropolishing processes andsolvent-cleaning operations introduce the characteristic elements chlorineand carbon into superficial layers: these elements are found uniquely in thefirst atomic layers of oxides. One exception was observed for carbon whichpenetrates deeper for two-body abrasion with an SiC grain size greater than60 pm. This correlates with previous observations of mechanical aspects andtopographic states of surface analysis.

hua

(a)

(r

Fe

1c 2 A

1 mn

- 128 -

(b)

Fig. 6. Chemical composition of (a) electrochemicauly and (b) mechanically (with 18 pmSIC grain size (SiC 1000 paper)) polished surfaces.

u

mn

Fig. 7. Oxygen concentrations for different manufacturing processes: curve a, three-bodyabrasion, 1 pm diamond grain size (diamond paste); curve h, three-body abrasion, 15 pmdiamond grain size (diamond paste); curve e, two-body abrasion, 18 pm SiC grain size(SiC 1000 paper); curve d, two-body abrasion, 26 pm SiC grain size (SiC 600 paper);curve e, two-body abrasion, 60 pm SiC grain size (SiC 240 paper).

5. Conclusion

Some hypotheses concerning abrasive processes were verified and somerelationships between surface states and engineering properties of surfaceswere checked. lt was most iniportant to determine first which surface aspectwas most affected by the manufacturing process and to determine the mostsensitive technique for future optïmization. It is difficult to develop aspecific theory for the complex abrasive process. The manufacturing abrasiveprocess cannot simply be treated as the mechanical action of a contactinggrain; it is a system in continuous evolution, strongly affected by physico-chemical conditions. Modern analytical tools allow charactenzation ofsurface states for diagnostics and the prediction of stationary states. Forvarious stages of manufacturing processes, the physicochemical states changeasymptotically with large diameter abrasives to reach a stationary state. Forfinishing processes (very small grains), random events seem to play animportant role which probably explains the absence of rational laws ofabrasion. Charactenzation of topography should always be accompanied byfurther analytical methods, two of which give very pertinent informationconcerning manufacturing processes. By means of X-ray analysis, forexample,the anisotropic evolution of deformation and the stationary state of residualstresses, microstrains and dislocation arrangement can be defined. Thisinformation is important in wear and friction studies. Chemical aspects revealinteresting information for corrosion study: different surface layers obtainedby various manufacturing processes behave differently in corrosion wear[9, 101.

Extension of the same approach to other manufacturing processes ispossible hut care should be taken in applying the results of this study toother deformation processes. For example, a lapping process using the samegrain size (25 pm) gives a quite different morphology and considerably higherresidual stresses [2]

249

- 130 -

250

Acknowledgments

The authors thank Messrs. C. Roques-Carmes and J. Mignot for manydiscussions throughout the present study and Mrs. C. Callens and Mr. J. Pivinfor help in making the measurements and building the apparatus.

Nomenclature

C(3) autocorrelation functionD particle size

profile kurtosisEk' slope kurtosisHt profile rangep(x) asperity height densityp(z) slope probability densityP,(x) asperity height of maximum probabilityP(z') slope of maximum probabilitySk profile skewnessSk' slope skewnessS' slope rangez(x, y) profile height at (x, y)

r.m.s. microstrain(J stan (lard deviation of asperity heights

residual stressa' standard deviation of the slope distribution

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i T. Mathia, Etats de surface, J. ProU md.. 10 (1981) 2 - 8.2 .1. Mignot, J. C. Pivin, T. Mathia and C. Roques-Carmes, in J. M. Georges (ed.), Micro-

scopic Aspects of Adhesion and Lubrication, Elsevier, Amsterdam. 1982, pp. 629 -639.3 N. Suh and N. Saka (eds.), Fundamentals of Tribology, Massachusetts institute of

Technology Press, Cambridge, MA, 1980.4 C. Callens, Anaiyse statistique des états topographiques de surface, Diplome d'Etude

Approfondi, Ecole Centrale de Lyon, 1981.S H. Doue and J. B. Cohen, Metall. Trans.. 12 (1979) 489 . 492.6 G. Maeder, J. Etudes Ecole Nationale Industrielle de Tunis. (1978).7 G. Wagner and J. C. Helm, J. Appi. Phys.. 36 (1965) 28 - 30.8 G. Slodzian,Surf. Sci.. 48(1975) 161 -170.9 M. Mechergui, Thèse Docteur Ingénieur, Institut Supérieur de Mathématique et de

la Construction Mécanique, 1982.10 C. Ducrocq, Thèse d'Etat, Orsay, 1982.

ANNEXE C

DISPOSITIF DE CARACTERISATION

DES MILIEUX GRANULAIRES

plaquette i

plaquette 2

diapason

capteur Piézélactrique

Figure Cl : Porte-échantillon du dispositif decaractérisation des produits inter-faciaux en régime harmonique

a) Fartie fixe

- 132 -

CI-OBjET DE L'ETUDE

Nous nous proposons dans cette annexe de décrire un peu plus amplementle dispositif de caractérisation des milieux granulaires en régime harmoniqueCe dispositif est aussi bien conçu pour la caractérisation de produits en pha-se liquide de forte Viscosité de produits solides homogènes ou hétérogènesà l'état granulaire, que pour la caractérisation des couches minces.

CII - PORTE-ECHAJ1TILIONS

Le porte-échantillons se compose de deux ensembles : le premier com-prend deux pièces mobiles (reliées à la partie excitatrice) et le deuxièmeest constitué par une partie fixe (reliée au capteur de force) cf figured.

excitateur électro-.dynamique

- vis de serrage

plaquette 3

plaquette 4

produit interfacial

capteur de déplacement

tampon tangent

'I

Sur ce support symétrique en forme de "diapason" sont collées lesplaquettes de caractérisation 2 et 4. Des jauges de contrainte, montéesen pont de Vheastone complet(autocompensation en température) permettent

la mesure de la force normale qui est imposée à l'aide d'une vis de Ser-

rage.

Afin de pouvoir s'abstenir de corrections liées à l'inertie de sys-tème, sa masse et par conséquent sa résistance mécanique est limitée.

Le calcul de la déformation élastique d'une poutre encastrée (1)nous a permis de déterminer les dimensions du'diapasoi? pour que ce der-

nier reste en élasticité avec un coefficient de 2,5 pour des forcesnormales de 200 N réparties sur deux poutres symétriques. Le calcul dela fréquence propre d'une poutre encastrée (2) nous a donné, pour lesconditions géométriques choisies, IO3 Hz..

b) Pièces mobiles

Sur chacune de ces deux pièces mobiles est articulée une plaquette

de caractérisation (1 et 3). Chaque pièce comporte une queue d' aronde

qui coulisse sur un support directement relié à la partie excitatrice.La vis de serrage qui permet l'application de la force normale, rappro-che les deux pièces qui sont par la suite serrées sur le support.

CIII- CALCULS DE CORRECTION DE RAIDEUR

Le porte-échantillon peut être considéré comme un corps visco-

élastique. Sí les matériaux testés sont élastiques, l'ensemble peutêtre considéré comme un corps de Kelvin-Voigt (cf figure C2).

ECI-IANTILLON

ECHN4TILLON

- 133 -

Figure CII : Modèle rhéologique équivalent au porte-échantillon et aux

échantillons (considérés comme élastiques).

L'objet de cette partie est de déterminer la valeur de K2 en fonction des

valeurs (K1, i) du porte-échantillon et des valeurs (KT, j T) mesurées.

) Raideur et amortissement du 2orte-échantillon

Les caractéristiques visco-élastiques du porte-échantillon ont été

déterminées sur un visco-élasticimètre du type Métravib. Pour des fré-

quences de sollicitation comprises entre 7,8 Hz et 125 Hz et des ampli-

tudes de déplacement de 0,05 ,ttm à 0,25 ,i.-m la raideur et l'amortissement

valent respectivement 7.1O N/rn et 0,02 environ.

- 134 -

b) Correction de raideur à a1iuer dans le cas d'échantillons élastjuesCompte tenu de l'amortissement très faible du porte échantillonnous obtenons les relations suivantes

rE-r

Nous considérons donc la correction de raideur suivante

K,1-

K2-

BIBLIOGRAPHIE

1 - PRUNIER M.

Résistance des matériaux - Ecole Centrale de Lyon (1978)

2 - HORGEN E.

Mécanique de vibrations - Ecole Centrale de Lyon (1978)

ANNEXE D

COEFFICIENT DE FROTTEMENT JNTRINSEOUE

ET "FROTTEMENT INTERNE"

DI - INTRODUCTION

h

a3=lO5Paa=32°

- 136 -

L'objet de cette Annexe est de calculer les valeurs du coefficientde frottement intrinsèque du NoS2 lors des essais triaxiaux et de donnerle mode de détermination du "frottement interne" des milieux granulairesNous attirons l'attention sur le fait que ces deux paramètres correspon-dent deux modes de comportement différents.

Le coefficient de frottement intrinsèque est relatif au glissementmacroscopique de deux parties d'un mame matériau. Il est indépendant del'amplitude de la sollicitation.

Par contre, le "frottement interne" correspond des glissementsmicroscopiques et éventuellement des contributions élastiques desparticules dans les milieux granulaires (dépendance de l'amplitude de lasollicitation). Notons que cette dernière notion est encore différentede celle d'angle de frottement interne dont la signification est plusproche de celle du coefficient de frottement intrinsèque. Si comme nousle verrons par la suite, pour le milieu MoS2 , la valeur de la tangentede l'angle de frottement interne se rapproche de celle du coefficientde frottement intrinsèque, ce n'est cependant pas une règle généralepour les milieux granulaires (1)

DII - COEFFICIENT DE FROTTEMENT INTRINSEQIJE

Lors des essais triaxiaux de révolution, les échantillons de MoS2se cisaillent selon un plan de rupture qui varie selon la pression deconfinement Nous présentons deux essais de caractérisation où lesplans de rupture se sont développés de façon symétrique par rapport àun plan passant par l'axe des échantillons (cf figure DI)

o

03=3 .lO5Paa28°

Figure DI : Orientation des surfaces de rupture du milieugranulaires MoS2Précontrainte iO Pa. ( = 1,3 kg/dm3)Vitesse de sollicitation iú4 rn/s

Nous déterminons à partir de l'orientation de ces plans de rupture et la

géométrie des échantillons à l'instant où il commence à se développer,

le coefficient de frottement des blocs considérés rigides. Les échantil-

lons sont considérés cylindriques.

a) iü Pa

La surface de rupture est une ellipseL'équilibre du bloc A (cf figure 1) donne

F1.s- F.c»sø .O

ls3 - F. ooFy. siio C)

avec

(ii)

S3:R4hZcoco' gino(

La résolution du système (1) donne

A4-.:- icoso( -/

Application numérique

,25.1O Pa

Sj 1O Pa

= 32°

On obtient = 0,03

b)3 3.IO Pa

La surface de rupture est une ellipse tronquée

L'équilibre du bloc B (cf figure 1) donne

j.s1(SSi) ,y

InO( Coo = O

- F. CoS øi + O avec

La résolution de cette intégrale donne

(-rcst u - uJ'1- L4)

avec

=

- 137 -

las

z r- 2 [Rn j4rc Co S _____ -

ks hO(, k

o

- 138 -

La résolution du système (2) donne

::S?:ì jto(

Application numérique

= 3,5.IO taS3= 3.1O Pa

= 28°k= 5,4.102mA 1,8.10-2 m

On obtient = 0,05

Il faut noter que pour cette dernière détermination, la mesure dela contrainte 5, est perturbée par les surfaces de base de l'échantillonIl est donc nécessaire de considérer le résultat de ce calcul comme unedonnée approximative.

La valeur de la tangente de l'angle de frottement interne è larupture est sensiblement 0,05. Les valeurs calculées du coefficient defrottement intrinsèque sont donc très cohérentes avec ce résultat.

En conclusion, il semble possible è partir d'essais triaxiaux etde mesures de l'angle de frottement interne de prédire pour différentsétats de contrainte (ou de déformation) le coefficient de frottementintrinsèque du MaS2 è l'état granulaire.

DIII - "Frottement interne"

Nous effectuons le calcul du "frottement interne" des milieux gra-nulaires è aprtir d'analogies avec les courbes contraintes déformationdes milieux visco-élastiques (2)

a) Milieux visco-élastiques *La relation entre la force F et le déplacement L s'écritF'= k(k'*jk'cjavec k*

: raideur complexe des matériauxL'amortissement interne des milieux vaut alors

-avec angle de perte

s

Pour des déformations sinusoidales, nous obtenonsI,

J FH k',LcÍt--k50.c.os

)F1 k

Cette équation définit une ellipse (cf figure 2)

- 139 -

Figure D2 Courbe contrainte déformation d'unmatériau visco-élastique

L'énergie dissipée au cours d'un cycle vautIf L

i dE Jt-tr k5. 10

L'énergie de déformation emmagasinée au cours d'un cycle peut être définies

de différentes manières (2)Nous choisissons la définition standard pour les matériaux linéaires oùl'énergie est proportionnelle à l'aire 0.01,0 (cf figure 2)

Moyennant cette définition, l'énergie stockée U. vaut

f° F £ k'5

L'amortissement interne i,est alors défini par

it, - .L... _.. pour les matériaux visco-élastiques(S 1T(t& k"s

b) Milieux granulaires

Il est préférable dans le cas de milieux granulaires de parler de"frottement interne" plutôt que d'amortissement interne.Nous choisissons de calculer le "frottement interne" en approchant lescourbes d'hystérésis qui ne sont pas trop non linéaires par des ellipses(2). Le meilleur compromis est alors de

- garder constante l'aire de la courbe-- garder la mame valeur de l'amplitude du déplacement et de la

contrainte.Nous considérons dans notre cas les courbes force tangentielle- déforma-tion, le frottement interne se faisant toujours par le calcul du rapport -r$

Un exemple d'approximation des courbes_ par une ellipse est

donnée figure 1112

- 140 -

BIBLIOGRAPHIE

- OLIVARI M.

Mécanique des sols - Ecole Centrale de Lyon (1981)

2 - LAZAN B.J.

Damping of materials and members in structural mechanics - PengamonPress (1968).

dernière page de la thèse

AUTORISATION DE SOUTENANCE

Vu les dispositions de l'article 3 de l'arrêta du 16 avril 1974,

Vu le rapport de présentation de Messieurs GEORGES

CAMBOU

DIMNET

DUCAS

GODET

LE GAC

MATHIA

Monsieur LOUIS François

est autorisé présenter une soutenance de thèse pour l'obtention du titre deDOCTEUR INGENIEUR, S pécia lité Mécanique.

Fait à Ecully, le 13 avril 1983

Le Directeur

IROUX

l'E.C.L.

TIILSLS DE L'ACAI)EMlE 1)E LYON ECOLE CENTRALE DE LYON

NOM LOUIS(avec précioion du noa de jeune filio, le cao ¿chiant)

François

DATE de SOUTENANCE

25 Avril 1983

TITRE"Etude rheologique et tribologique de quelques milieux granulairesabrasifs et lubrifiants"

NATURE :

DOCT. DOCTEUR- DOCTORAT DOCTORAT de -dUNJV. INGENIEUR D'ETAT 3e CYCLE Specialite Mecanique

Niimro d'ordreECL 83-03

113 - -B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bio ICLASSE

Ce travail a pour objet d'apporter quelques compléments d'information sur lesmécanismes de frottement intervenant en présence de produits interfaciaux.

Nous essayons de donner une approche du comportement tribologique de milieuxgranulaires modèles, renonlinés pour leur pouvoir abrasif ou lubrifiant, quand ilssont introduits volontairement dans l'interface de frottement.

Les propriétés tribologiques de ces milieux sont appréhendées à partir de leurspropriétés granulométriques, géométriques, physico-chimiques et rhéologiques, àpartir des états caractéristiques des surfaces qui délimitent l'interface et deconsidérations sur les discontinuités interfaciales.

L'analyse des propriétés rhéologiques des milieux abrasifs, de leur possibilitéde modification granulométrique et de leur comportement abrasif local permetd'expliquer certains comportements tribologiques.

La morphologie d'écoulement des milieux granulaires lubrifiants peut être. égale-nient interprétée par l'évolution de leurs propriétés rhéologiques avec l'état descontraintes régnant dans l'interface, par la localisation des discontinuités in-terfaciales (surfaces de rupture et/ou de frottement) et par la sélectivité micro-et macrogéométrique de l'interface.

Nous mettons en évidence différentes étapes dans la cinétique de constitutionet de dégradation des produits interfaciaux et nous nous attachons plus particu-lièrement à déterminer la genèse et la longévité de films protecteurs ainsi quel'usure des surfaces frottantes.

'U)TS-CLES

Tribologie - Rhéologie - Milieux granulaires abrasifs et 11thrifiants

Lhoratoire (e) de recherchee

T2chnologie des Surfaces Ecole Centrale de Lyon 69130 ECULLY

l)Jrecteur de recherche8 : Monsieur MATHIA Thomas

j,ident de Jury : Monsieur Jean-Marie GEORGES

Cpnit.ion du Jury : MM. CAMBOU, DIMNET, DUCAS, GODET, LE GAC, MATHIA