ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET …relaiswebcasting.com/aftaa/2017/170601 3- Gervaise Yvon AFTAA.pdf · Directeur SGS Multilab 02 35 07 91 80 [email protected] ... 3- Du

M. Yvon Gervaise Expert de justice

Expert français auprès de l’OCDE

Directeur SGS Multilab

02 35 07 91 80

[email protected]

ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET

ROBOTISATION AU LABORATOIRE :

UNE RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA

QUALITÉ ET DE LA SÉCURITÉ DES PRODUITS ?

Association Française des

Techniciens de l'Alimentation et

des productions Animales

RENNES 01/06/2017

Qualité analytique

des aliments pour animaux

mailto:[email protected]

http://www.normandiexxl.com/images/upload/image_module4103.png?PHPSESSID=tbr09a1euinpc4f2p7kalppk72

2 © SGS MULTILAB ROUEN – Yvon Gervaise – AFTAA « Quand le laboratoire vous fait gagner » – Rennes, 1er juin 2017

QUELS NOUVEAUX MOYENS ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ET ROBOTISATION DU LABORATOIRE

RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA QUALITÉ ET

SÉCURITÉ DES PRODUITS

Laboratoire / digital et robotisation

1- Création logiciel robot @ Manager

- algorithme

- traitement échantillon

- interprétation

2- Robot

3- a) Digitalisation de process

b) Création outil, optimisation process

c) Le laboratoire connecté

Techniques analytiques

- Méthodes multiparamétriques

- Système extraction / purification

- multivitamines

Instrumentales

- MS/MS, ICP/MS

- Révolution spectrométrie de masse ICP/MS Isotope

Laboratoire du futur


ÉVOLUTION DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET

APPROCHES PASSÉ, PRÉSENT, FUTUR

D’OÙ VIENT LA RÉVOLUTION?

1- De la détection instrumentale / quantification /

sélectivité

2- De la préparation au traitement de l’échantillon,

jusque là très manuel, mais qui tend à être automatisé

3- Du suivi et de l’accompagnement opérationnel en

qualité et sécurité analytique.

La création en laboratoire de nouveaux outils

d’optimisation des process : algorithmiques robots


ÉVOLUTIONS TECHNIQUES, ROBOTISATION ET DIGITALISATION

CARACTÉRISTIQUES DU LABORATOIRE FUTUR

Méthode instrument

Technique spectrale / Spectr’Atom 2016 – illustre

évolution constante

Technique séparative : MS/MS, puissance détection

sélectivité et quantification de traces

Méthodes multiparamétriques

Remote processing (pilotage à distance d’instruments)

Traitement de l’échantillon

Le croisement de 2 révolutions

Software => Création par nos moyens d’un robot logiciel

Hardware => Mise en route et implémentation robot

Optimisation et systèmes intelligents, gestion de

la qualité et sécurité des analyses


RÉVOLUTION LABORATOIRE DU FUTUR

OPTIMISATION DES PROCESS DE LABORATOIRE

PAR LA CRÉATION D’OUTILS ALGORITHMIQUES

Conduite d’analyse

@MineralManager

@RésiduManager

Interprétation

@WastevalorisationManager

Outil support production d’analyse

Manager des standards, CMR, réactifs

Parc appareil Déca : @ChemicalManager

Outil support maîtrise et surveillance de la qualité

@EilManager

Outil spécifique

@RadioManager


QUELLE EST LA VALEUR AJOUTÉE APPORTÉE

POUR LA QUALITÉ ANALYTIQUE DES PRODUITS

Laboratoire

et

valeur ajoutée

Laboratoire

service

Contrôle

Optimisation

Sécurisation

Innovation

Valeur ajoutée

apportée

réglementation

Positionnement

produit

différenciation

Métier acheteur

Exploitant

conduite

production


SGS MULTILAB CRÉÉE UN LOGICIEL ROBOT

GESTIONNAIRE DES ESSAIS INTER-

LABORATOIRES : @EILMANAGER…

Création du logiciel Robot EIL Manager

Interface utilisateur

Calcul automatique et traitement des données d’intercalibration


ÉVOLUTION TECHNIQUE : @EILMANAGER

DÉVELOPPÉ À SGS MULTILAB

SA CONCEPTION ET SA FINALITÉ…

Base de donnée relationnelle = EIL Manager

Mise en relation de différents types de données

Ces données sont regroupées dans des tables et exploitées via

une interface utilisateur

Le but est d’optimiser et automatiser le traitement des données

Finalité logiciel robot

Traçabilité

Suivi synthétique performance

– Carte de contrôle

– Suivi non-conformité

– Traitement de la conformité des enquêtes


BASE DE DONNÉES RELATIONNELLES

CŒUR DE @EILMANAGER SGS MULTILAB



CŒUR DE @EILMANAGER SGS MULTILAB

Explications de la base de données relationnelles

1- Table de données regroupe des données :

– de même nature,

– cette table est liée à 1 ou n tables qui contiennent des données

interdépendantes

2- Table des résultats EIL, table méthode, table

manipulateurs, table des matrices

3- Diagramme :

– entité association

– table résultat

– table méthode

Commentaires :

1) Table méthode structurée en 2 champs

– Méthodes

– U.A.

2) Table résultats

– 25 champs caractéristiques des résultats


@EILMANAGER : ÉVOLUTION TECHNIQUE SIGNIFICATIVE

USAGE ET FINALITÉ LOGICIEL ROBOT À SGS MULTILAB

Gestion et suivi des non conformités

Résultats des essais EIL importés automatiquement

12

ÉVOLUTION TECHNIQUE LOGICIEL ROBOT

DÉVELOPPEMENT ET USAGE

DE @MINERAL MANAGER À SGS MULTILAB


DÉVELOPPEMENT DE NOUVEL OUTIL @MINERAL

MANAGER



DÉVELOPPEMENT DE NOUVEL OUTIL @MINERAL

MANAGER

SCHÉMA CONCEPTUEL


@MINERAL MANAGER L’INTERFACE DE PILOTAGE CONÇU ET DÉVELOPPÉ À SGS MULTILAB


@MINERAL MANAGER : OPTIMISATION ET

TRAÇABILITÉ DU PROCESS DE MINÉRALISATION

INTERFACE DE SAISIE


LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET DES

APPLICATIONS (LA SCIENCE A L’ÂGE DE SES

INSTRUMENTS - Bachelard)

ÉVOLUTIONS TECHNIQUES À SGS MULTILAB

Techniques du

vivant

Techniques

séparatives

Techniques

spectrales


Laboratoire du futur – Laboratoire 4.0

Évolution des techniques de laboratoire

Une tendance à la conjonction des besoins

Votre besoin client Capacité à analyser les échantillons et service

Temps plus court

Prix compétitif

Laboratoire SGS MULTILAB Évolution des techniques et création de nouveaux outils

La problématique de la Direction du laboratoire Comment maîtriser la complexité et développer le service

Besoin laboratoire et réponse Meilleure utilisation des ressources

Augmentation productivité

Réduction coût opérationnel

Augmentation capacité

Optimisation flux et process

L’objectif des équipes du laboratoire Comment optimiser la marche opérationnelle et la productivité du

laboratoire, et la performance des services


RÉGLEMENTATION EN ALIMENTATION ANIMALE SOURCE D’ÉVOLUTION DES TECHNIQUES ANALYTIQUES

Règlement 1881/2006/CE : Fixation de teneurs maximales en métaux et

autres composés dans des denrées alimentaires. (Pb,Cd, Hg)

Directive 2002/32/CE Du Parlement Européen et du Conseil du 7 mai 2002

sur les substances indésirables dans les aliments pour animaux

L’EXEMPLE DES MÉTAUX LOURDS


SPECTROMÉTRIE ÉMISSION ATOMIQUE L’ÉVOLUTION TECHNIQUE MAJEURE POUR LE DOSAGE

DES ULTRA TRACE MÉTAUX LOURDS EN ICP-MS

• Dosage des métaux lourds à l’état de trace

ultra trace (NF EN 15763)

• Norme NF EN 15763

• As, Cd, Pb et Hg


SPECTROMÉTRIE ÉMISSION ATOMIQUE ICP-AES

DE L’INFINIMENT PETIT À L’INFINIMENT GRAND

PROFIL MINÉRAL – ALIMENTATION ANIMALE

Oligo et minéraux du mg/kg au %

Norme NF EN 15510

Ca, Cu, Fe, K, Mg , Mn, Na, P, Zn et Se

Photo ELF gamme

et spectre


DOSAGE PROFIL MINÉRAL ET MÉTAUX LOURDS LA RÉVOLUTION DANS LE TRAITEMENT DES ÉCHANTILLONS

Automatisation des Process :

• Scan échantillon

• Transfert de la prise d’essai de la

balance vers le logiciel

@mineralmanager

• Transfert de la prise d’essai de

@mineralmanager vers logiciel de

mesure

Parfaite traçabilité


DOSAGE EN ALIMENTATION ANIMALE LE NOUVEL OUTIL CONÇU ET MIS EN ŒUVRE À SGS MULTILAB

Choix des méthodes:

• Voie sèche oligo-minéraux

• Voie humide métaux lourds


QU’EST-CE QUI PRÉSIDE EN TERME D’EXIGENCE

POUR LES APPLICATIONS DE LA SPECTROMÉTRIE

ATOMIQUE DANS LE DOMAINE AGRO-ALIMENTAIRE

ALIMENTATION ANIMALE AU LABORATOIRE

Exigence COFRAC normative – GTA

Exigence réglementaire

Quelles ont été les évolutions, nouvelles tendances et les

réalisations?

Les limites de quantification

– Performance méthode

– Exigence réglementaire

Les méthodes multiparamétriques

Les modes de minéralisation

Isotopie


PERFORMANCE TECHNIQUE ET ACCRÉDITATION EXTRAIT PORTÉE D’ACCRÉDITATION LABORATOIRE SGS MULTILAB

Référentiel Lab GTA 25

Référentiel Programme 99.3

(Prochainement Lab GTA 45)


ÉVOLUTION DE L‘ANALYSE : ÉQUIPEMENTS DE POINTE

Éléments LoQ mg/kg

Ca 10

Cu 2

Fe 2

K 10

Mg 5

Mn 2

Na 10

Zn 2

1997

2009


Ca 5

Cu 1

Fe 1

K 5

Mg 1

Mn 1

Na 5

Zn 1

P 1

Al 0,5

Cr 0,05

Co 0,1

Mo 0,1

Ni 0,05

Sn 2

2015


As 0,025

Cd 0,005

Se 0,025

Pb 0,008

Mn 0,05

Zn 0,5

Cu 0,1

Al 0,5

Cr 0,05

Co 0,01

Mo 0,05

Ni 0,1

Sn 0,05

AA

ICP-AES ICP-MS

27

MODE DE MINÉRALISATION

Broyage /

Homogénéisation

Reprise du minéralisat/

dilution

Préparation

(ne garder que la partie comestible)

Pesée dans un tube 0.3-

0.5g + 3mL HNO3

Chauffage micro-ondes

fermé Ultrawave 15mn

Quantification et Analyse des éléments en un

run en ICP-MS

Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines

oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières

grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…)

huile de poissons huiles végétales


L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE COMMENT ET POURQUOI ?

UNE ÉVOLUTION ANALYTIQUE MAJEURE POUR LA QUALITÉ

ET SÉCURITÉ EN ALIMENTATION ANIMALE

L’évolution instrumentale et les techniques de préparation.

L’évolution des performances analytiques

Monoélément -> multiéléments

Développement des méthodes multiparamétriques

Technique de préparation par minéralisation avec

@MineralManager, @ResiduManager, @EILManager

• Digiprep – fusion alcaline ultrawave ou microonde

Les limites de quantification

– De l’infiniment grand à l’infiniment petit du % au ppm, ppt

– De l’élément à l’isotope

– Des techniques d’absorption aux techniques d’émission

– Méthode destructive ou méthode non destructive


LABORATOIRE DU FUTUR

ANALYSES MULTIPARAMÉTRIQUES ET ROBOTIQUE

Convergence – robotisation technique de préparation

extraction/purification. ex. pesticides

Système intelligent

Type @MineralManager

Instrumentation nouvelle génération

Technique de couplage GC/MS/MS, HPLC/MS/MS,

MS/Q-TOF


ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE PROMESSE POUR LA QUALITÉ DES ALIMENTS ET NOUVEAUX

OUTILS ROBOTS LOGICIEL ET ROBOT QuEChERS

Pesticides @ResiduManager

Mycotoxines

Contamination chimique

Métaux lourds / oligo-éléments @MineralManager

Contaminants chimiques

Radioactivité @RadioManager


MÉTHODE MULTIPARAMÉTRIQUE

LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS :

ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION

AUTOMATISATION QuEChERS ROBOT DE PRÉPARATION

Optimisation du process de préparation

des échantillons

Méthodes de préparation QuEChERS :

• AOAC 2007.01 (Pesticide residues in

Food by Acetonitrile Extraction and

Partitioning with Magnesium Sulfate)

• EN 15662.2008 (Foods of Plant Origin-

determination of Pesticide residues Using

GC-MS and/or LC –MS/MS following

Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean

up by Dispersive SPE-QuEChERS Method)


Analyse de 200 pesticides

dans les céréales

ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE

Screening pesticides LC-MS/MS

http://chsites01.sgs.net/sites/Imagebank/test%20folder/wheat.jpg

http://chsites01.sgs.net/sites/Imagebank/test%20folder/CTS_Food_Gemuese.gif


ANALYSE DE MULTI RÉSIDUS DE PESTICIDES : VERS UNE MONO INJECTION EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE

GC/MS-MS

Source Electronic Impact

Triple Quadripole GC/ECD

GC/FPD

GC/TSD

Une seule injection pour plus de 150

molécules en 30 minutes

Plusieurs injections par famille de

dizaine de pesticides OC, OP, PYR, PCB… DETECTIONS

SPECIFIQUES

DETECTION par

SPECTOMETRIE de MASSE MS-MS

http://chsites01.sgs.net/sites/Imagebank/test%20folder/01_collage_links.jpg


MULTIPARAMÉTRIQUE MYCOTOXINES (HPLC/MS/MS) 8 injections HPLC/UV ou Fluo

Aflatoxines B1, B2, G1, G2

Ochratoxine A

Déoxynivalenol (DON)

Zéaralénone

Fumonisines B1 et B2

T2-toxine et

Diacetoxyscirpenol* (DAS)

HT2-toxine

1 extraction solide/liquide

suivi d’une dilution

8 extractions solides/liquides

+

7 purifications par immunoaffinité

et 1 purification SPE

1 injection HPLC/MS/MS

• Gain de temps

• Gain de productivité

• Simplification


ANALYSE MULTIVITAMINES DES ALIMENTS DES ANIMAUX

PESÉE ÉCHANTILLON

SAPONIFICATION

EXTRACTION LIQUIDE/LIQUIDE

VITAMINE A

Détection UV

en phase normale

VITAMINE E

Détection FLUO

en phase normale

VITAMINE D

Purification

en phase normale

Qualification en UV

phase inverse


LE LABORATOIRE DU FUTUR – ÉVOLUTION NUMÉRIQUE

UN LABORATOIRE CONNECTÉ 4.0

INTERACTION RELATION

CONNEXION

- Entre disciplines

- Multidisciplinaires

- Entre

clients/institutionnels

IRSN, COFRAC,

ANSES

- Interne communautés

scientifiques…

- Externes

clients/institutionnels

- Twitter

- Google +

- Scoop it

- Slideshare


L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE UNE ÉVOLUTION

CONSTANTE RÉGLEMENTAIRE, NORMATIVE À l’AIDE DU

NUMÉRIQUE

Portée accréditations SGS Multilab Rouen:

http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf

Twitter https://twitter.com/expertscience

Afnor https://twitter.com/AFNOR

ISO https://twitter.com/isostandards

Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection

ASN https://twitter.com/ASN

Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire

ANSES ; EFSA ..

https://twitter.com/Anses_fr




https://twitter.com/expertscience

https://twitter.com/AFNOR

https://twitter.com/isostandards

https://twitter.com/radioprotection

https://twitter.com/ASN

https://twitter.com/Anses_fr


LABORATOIRE 4.0

OUTIL NUMÉRIQUE, SOURCE D’UNE ÉVOLUTION

DANS LE MONDE DU TRAVAIL

www.expertscience.fr

https://www.researchgate.net/profile/Gervaise_Yvon

http://www.expertscience.fr/

https://www.researchgate.net/profile/Gervaise_Yvon


SPECTROMÉTRIE ET APPLICATION À L’AGRO-ALIMENTAIRE

ACCRÉDITATION PORTÉE GÉNÉRALE MINÉRAUX

OLIGO-ÉLÉMENTS À SGS MULTILAB


SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE

PORTÉE DÉTAILLÉE À SGS MULTILAB


SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE

PORTÉE D’ACCRÉDITATION

MINÉRAUX ET MÉTAUX LOURDS À SGS MULTILAB


PERFORMANCE : ACCRÉDITATION DOSAGE DES

VITAMINES EN ALIMENTATION ANIMALE

SGS MULTILAB


PERFORMANCE : ACCRÉDITATION DOSAGE DES

RÉSIDUS DE PESTICIDES ET MYCOTOXINES EN

ALIMENTATION ANIMALE

SGS MULTILAB


LES DÉLIVRABLES DU LABORATOIRE EN

MATIÈRE D’ANALYSE NUTRITION ANIMALE


LES DÉLIVRABLES DU LABORATOIRE EN

MATIÈRE D’ANALYSE NUTRITION ANIMALE


CONCLUSION

QUALITÉ ANALYTIQUE DES ALIMENTS POUR

ANIMAUX

Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits

L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de

nouvelles approches, les logiciels robots

Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB

Multi-résidus pesticides

Multi mycotoxines

Multi résidus médicamenteux

Multi métaux lourds

Robotisation, R&D, traitement échantillon

Optimisation des plans de contrôles en réponse aux

exigences de nos clients

PRÉOCCUPATION

INNOVATION

SOLUTION

OPTIMISATION


ÉVOLUTION TECHNIQUE ET DÉVELOPPEMENT

PRESTATION ANALYTIQUE Innovation réalisée sous la contrainte

Résolution de problématique des plans de contrôles

Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur

ajoutée

-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs

besoins

Derrière toute méthode il y a une philosophie

Ces innovations analytiques et la méthodologie déterminent

l’augmentation de la valeur ajoutée des services et

prestations de notre laboratoire pour nos clients

ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET ROBOTISATION

AU LABORATOIRE :

UNE RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA QUALITÉ ET

DE LA SÉCURITÉ DES PRODUITS ?

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Yvon GERVAISE [email protected]

@expertscience : http://twitter.com/expertscience

www.sgsgroup.fr

Directeur, SGS Multilab Rouen

65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray

t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25

« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »

Merci de votre attention

Gaston Berger, philosophe

Documents

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