1

Capillaire gaschromatografie

2

Capillaire gaschromatografie

3

Capillaire gaschromatografie

• Gas-Liquid Chromatografie (GLC);Scheiding berust op verschil in verdeling over een vloeistof en een gas.Vloeibare stationaire fase wordt door een drager op zijn plaats gehouden.

• Gas-Solid Chromatografie (GSC);Scheiding vind plaats op grond van verschillen in adsorptieaffiniteit.Stationaire fase is een vaste stof met adsorptie eigenschappen.

• Moleculaire zeef werking (Molsieve);Stationaire fase is een vaste stof.Scheiding is gebaseerd op molecuulgrootte en adsorptie.

4

Capillaire gaschromatografie 4

5

Capillaire gaschromatografie 5

0.25 mm. ID

0.25 µm. df

6

Capillaire gaschromatografie

Het verdelingsevenwicht hangt af van:• De stationaire fase• De component• Kolomtemperatuur

Alleen deze factoren bepalen de mate van scheiding. Andere factoren, waaronder het draaggas hebben geen directe invloed op de scheiding.

7

Capillaire gaschromatografie

De efficiëntie van een kolom (hoe smal is een piek) wordt uitgedruktdoor het theoretisch schotelgetal (N). In de schoteltheorie wordtaangenomen dat de analytische kolom verdeeld is in een aantal smallezones, schotels (N) genoemd. De componenten die in de mobiele faseaanwezig zijn worden stap voor stap van de ene schotel naar deandere schotel getransporteerd.

Over het algemeen wordt de scheiding tussen componenten verbeterdnaarmate er meer evenwichtsinstellingen zijn.

8

Capillaire gaschromatografie

9

Capillaire gaschromatografie

Voorbeeld

Retentie tijd = 10 min = 600 secondenPiekbreedte op 50% = 4 seconden

N = 124.650

Stel dat dit aantal schotels wordt verkregenover een 30 meter kolom:.

H = 30.000 mm / 124.650 = 0.24 mm

10

Capillaire gaschromatografie

11

Capillaire gaschromatografie

12

Capillaire gaschromatografie

De totale tijd die nodig is om een component te elueren wordt retentietijdgenoemd. De retentietijd tr is opgebouwd uit t0 en tstat.t0 is de tijd welke een onvertraagde component nodig heeft om door de kolomgetransporteerd te worden met behulp van de mobiele fase (gas in het gevalvan gaschromatografie), ook wel dode tijd genoemd.tstat is de tijd welke een component in de stationaire fase zit en dus nietgetransporteerd wordt door de mobiele fase.De retentiefactor k, is een grootheid die aangeeft hoeveel langer eencomponent in een kolom verblijft in vergelijking met een onvertraagde inertecomponent. Het is een soort vertragingsfactor.Een k-waarde van nul, betekent dat een stof nul maal langer in de stationairefase verblijft dan in de mobiele fase. Hij verblijft er dus niet. Het is deonvertraagde component. Een k van 1 houdt in: even lang in de stationairefase als in de mobiele fase. De retentietijd is dan twee maal de dode tijd. Depiek ligt in het chromatogram op twee maal de afstand t0.

Voorbeeld: Een k-waarde van 4 betekent een stationaire fase tijd van 4 maalde dode tijd en een mobiele fase tijd van 1 maal de dode tijd. De totaleretentie tijd is dus 5 maal t0. Op het chromatogram is de piek dus op 5 maalde afstand t0 terug te vinden.

13

Capillaire gaschromatografie

14

Capillaire gaschromatografie

15

Capillaire gaschromatografie

16

Capillaire gaschromatografie

17

Capillaire gaschromatografie