28
1 ICMCB ICMCB --- --- Élaboration de composite Élaboration de composite cuivre/ nanotubes de carbone cuivre/ nanotubes de carbone ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » dans des nanocomposites »

ICMCB --- Élaboration de composite cuivre/ nanotubes de carbone

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ICMCB --- Élaboration de composite cuivre/ nanotubes de carbone. ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites ». Drain thermiques Cu/NTC Planning de l’ACI. NTC et VGCF Fonctionnalisation - PowerPoint PPT Presentation

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1

ICMCBICMCB------

Élaboration de composite cuivre/ Élaboration de composite cuivre/ nanotubes de carbonenanotubes de carbone

ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des par l'organisation de nanotubes de carbone dans des

nanocomposites »nanocomposites »

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ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » NR036 NTC-DRAINS ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » NR036 NTC-DRAINS 20032003

22

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

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33

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. Drain thermiques Cu/NTC

2. Planning de l’ACI

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44

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

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55

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. Optimisation de la vitesse de dépôt

2. Dépôt su NTC

3. Thèse

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66

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Drains thermiques Cu/NTCDrains thermiques Cu/NTC

1. Drain thermiques Cu/NTC

2. Planning de l’ACI

• Application : fiabilité des systèmes électronique de forte puissance

• Problème : éviter la l’apparition de points chauds

• Solution : Drain thermique composite à propriétés thermiques adaptatives

Drain thermiqueCu/C (fibre)

Puce en silicium

Substrat céramique

Joint de brasure

Films minces en cuivre

Drain thermiqueCu/C (NTC)

CDT < 12 10-6/°C et CT > 400 W/mK (CT du cuivre)

CDT < 10 10-6 /°C et 200 W/mK < CT < 300 W/mK

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77

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Planning de l’ACIPlanning de l’ACI

1. Drain thermiques Cu/NTC

2. Planning de l’ACI

Janvier 2004

Janvier 2005

Synthèse de poudre composite

Janvier 2005

Janvier 2006

Densification et mise en forme

Réunion Toulouse

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88

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

NTC et VGCF NTC et VGCF

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

1 µm

Fibres de carbone nanofibres nanotubesdiamètre 10 µm 150 nm 2 nmlongueur 100 -500 µm 10 - 20 µm 2 µmfacteut de forme 10 100 1000coût 10 €/kg 500 €/kg 100 €/gdépôt de cuivre Optimisé En cours d'optimisation A venir% vol de carbone 40% 20% 1-10%caractérisation aisé difficile très difficile

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99

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

FonctionnalisationFonctionnalisation

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

• Bibliographie

• Protocole opératoire

• Résultats

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1010

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Bain électrolessBain électroless

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

• Premiers tests

• Protocole opératoirere actuel

• Résultats

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1111

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Optimisation de la vitesse de dépôtOptimisation de la vitesse de dépôt

1. Optimisation de la vitesse de dépôt

2. Dépôt su NTC

3. Thèse

• pHpH

• additifs supplémentairesadditifs supplémentaires

• concentrationconcentration

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1212

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Dépôt sur NTCDépôt sur NTC

1. Optimisation de la vitesse de dépôt

2. Dépôt su NTC

3. Thèse

•Transposition directes sur les Transposition directes sur les nanotubesnanotubes

• Adaptation de la concentration de Adaptation de la concentration de cuivre pour obtenir un pourcentage cuivre pour obtenir un pourcentage volumique en carbone plus faiblevolumique en carbone plus faible

• Test de densificationTest de densification

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1313

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

ThèseThèse

1. Optimisation de la vitesse de dépôt

2. Dépôt su NTC

3. Thèse

• Titre :Titre : Composites fonctionnels à nanotubes de carbone Composites fonctionnels à nanotubes de carbone

• Directeurs de thèse :Directeurs de thèse : J.M. HEINTZ et J.F. SILVAIN J.M. HEINTZ et J.F. SILVAIN

• Thésard :Thésard : Karim Demou Karim Demou

• Début :Début : Octobre 2004 Octobre 2004

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1414

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

Composition du bain

Technique T°C TempsType de

dépôtPhoto Publication

HNO3

Bain à reflux

24h Pd

Lago, R. M., S. C. Tsang, et al. (1995). "Filling

carbon nanotubes with small palladium metal

crystallites: the effect of surface acid groups." J.

Chem. Soc., Chem. Commun.(13): 1355-1356.

H2SO4 (98%),

HNO3 (70%), 1:2/3

Bain à reflux

140°C 6h Cu

Ang, L. M., T. S. A. Hor, et al. (2000). "Decoration

of activated carbon nanotubes with copper and nickel." Carbon 38(3): 363-

372.

H2SO4, HNO3, 1:1

Bain à reflux

5h Pt

Yu, R. Q., L. W. Chen, et al. (1998). "Platinum deposition on carbon

nanotubes via chemical modification." Chemistry of Materials 10(3): 718-722.

0,38M de K2Cr2O7 et

4,5M de H2SO4

Bain à reflux

60°C Co

Chen, X., J. Xia, et al. (2000). "Carbon-nanotube metal-matrix composites prepared by electroless plating." Compos. Sci.

Technol. 60(2): 301-306.

HNO3 et HF concentré

séparement

Bain à reflux

24h et 48h

Ni

Kong, F. Z., X. B. Zhang, et al. (2002). Continuous

Ni-layer on multiwall carbon nanotubes by an

electroless plating method. Surface and

Coatings Technology. 155: 33-36.

HNO3 (68%)Bain à reflux

125°C 24h CuO

Hua-Qiang Wu a, Xian-Wen Wei (2002).

Synthesis of copper oxide nanoparticles using

carbon nanotubes as templates. 364: 152–156

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1515

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Dépôt “Electroless”Dépôt “Electroless”

Procédé à 3 étapes

Sensibilisation : SnCl2 (solution acide)

Activation : PdCl2 (solution acide)

Dépôt : CuSO4 + complexant + agent réducteur

(solution basique)

Méthode chimique par voie aqueuse : dépôt de films minces métallique

Procédé sans apport de courantRéactions d’oxydo-réduction en milieu aqueux

Pd utilisé comme catalyseur de réaction

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

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1616

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Mécanisme de dépôt (étude Mécanisme de dépôt (étude Cu/AlCu/Al22OO33))

1) Étape de sensibilisation

Adsorption sur le substrat de Sn2+ et Sn4+ (2Sn2+ + O2(d) + 4H+ 2Sn4+ + 2H2O)

Croissance de clusters de SnO2 (présence d’une fine couche Sn métallique en surface)

2) Étape d’activation

Adsorption de Pd2+ et Pd0 (Pd2+ + Sn2+ Pd0 + Sn4+)

Redissolution partielle des clusters d’étain

Dépôt sous forme de Pd0 et PdCl2

3) Cuivrage chimique

Réduction des clusters de PdO par le formaldehyde Pd0

Dépôt du cuivre (formation d’un alliage à l’interface)

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

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1717

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Paramètres d’essai :

• Acides utilisés

• Temps de traitement

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

Acide testé :

• acide nitrique : 6h – 12h – 24h

• acide nitrique + acide chlorhydrique : 24h

•Acide nitrique + acide sulfurique : 2h – 6h

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1818

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

Nanofibres :Nanofibres :• Filtration :Filtration :

Obtention d’une galette après séchage à l’étuveObtention d’une galette après séchage à l’étuve

• Dispersion dan l’eau :Dispersion dan l’eau :Suspension non stable après ultrasonSuspension non stable après ultrason

Nanotubes :Nanotubes :• Filtration :Filtration :

Obtention d’un film après séchage à l’étuveObtention d’un film après séchage à l’étuve

• Dispersion dans l’eau :Dispersion dans l’eau :Suspension stable après ultrasonSuspension stable après ultrason

• Caractérisation :Caractérisation :

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1919

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

poudre Dispersion dans l'eau

Quantité d'oxygène (XPS³)

VGCF non 0,60%VGCF

+(HNO3 12h) non 2,20%

VGCF

+(HNO3 /

H2SO42:3 vol

2h)

oui 11,00%

VGCF

+(HNO3 /

H2SO4 2:3

vol 6h)

oui 15,00%

12

24

14

05

12

59

79

68

52

10

24

29

64

29

04

10

64

70

2

1

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

600800100012001400160018002000220024002600280030003200

Nombre d'onde en cm-1

Ab

so

rba

nc

e

CNT non fonctionnalisés

CNTOx

Résultats XPS sur les nanofibres fonctionnalisées avec le mélange d’acide

Résultats FTIR sur les nanotubes fonctionnalisés

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2020

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

Premiers tests

poudre Quantité d'étain

Quantité de palladium

Quantité de cuivre

MEB MEB

VGCF +(HNO3 12h)

+ (Sn1h)

5%

VGCF +(HNO3 /

H2SO46h) + (Sn48h)

+ Pd

2,50% 0,10%

VGCF +(HNO3 /

H2SO46h) + (Sn1h)

Pd Cu

0% 0,20% 16%

VGCF +(HNO3 /

H2SO46h) +

(Sn144h) + Pd + Cu

5% 1,20% 13%

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2121

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Protocole opératoire utiliséProtocole opératoire utilisé

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

Bain  de sensibilisation au chlorure d'étainBain  de sensibilisation au chlorure d'étain• 10g/L de SnCl10g/L de SnCl22 • 40mL/L de HCl40mL/L de HCl• 50mg de NTC50mg de NTC

Bain d'activation au chlorure de palladiumBain d'activation au chlorure de palladium• 0,25g/L de PdCl0,25g/L de PdCl22• 2,5mL/L de HCl2,5mL/L de HCl

Bain de cuivreBain de cuivre• 10g/L de CuSO10g/L de CuSO44

• 50g/L de KNaC50g/L de KNaC44HH44OO66

• 15mL/L de HCHO15mL/L de HCHO

• Étain et palladium :Étain et palladium :

Quelques % d’étain et trace de palladium à l’XPSQuelques % d’étain et trace de palladium à l’XPS

• Dépôt de cuivre :Dépôt de cuivre :

Jusqu’à 30% de cuivre mais plus de cuivre sous Jusqu’à 30% de cuivre mais plus de cuivre sous forme d’agrégats et peu de dépôt sur les fibresforme d’agrégats et peu de dépôt sur les fibres

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2222

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Résultats sur les bainsRésultats sur les bains

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

poudre Quantité d'étain

Quantité de palladium

Quantité de cuivre

VGCF +(HNO3 / H2SO46h) + Sn

+ Pd + Cu0% 0% 30%

500 nm

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2323

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

Variation du taux de cuivre en Variation du taux de cuivre en surfacesurface

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless 10

20

30

40

50

60

70

C 1s O 1s Cu 2p

333 US Après BI3310 US Après BI3330 US Après BI333 SSUS Après BI

Ato

mic

%

Evolution de la fraction atomique de cuivre en fonction du temps de séjour des NFC dans le bain de cuivre (3 min, 10 min et 30

min)et des conditions de dépôt : avec ultrason (US) et sans US (SSUS)

(temps de séjour constant dans les bain de Sn et Pd (3 min))

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2424

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

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ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » NR036 NTC-DRAINS ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » NR036 NTC-DRAINS 20032003

2525

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1.1. NTC et VGCF NTC et VGCF

2.2. FonctionnalisationFonctionnalisation

3.3. Bain electrolessBain electroless

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ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » NR036 NTC-DRAINS ACI « Contrôle de la conductivité et de la dilatation thermique par l'organisation de nanotubes de carbone dans des nanocomposites » NR036 NTC-DRAINS 20032003

2626

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1.1. NTC et VGCF NTC et VGCF

2.2. FonctionnalisationFonctionnalisation

3.3. Bain electrolessBain electroless

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2727

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1. NTC et VGCF

2. Fonctionnalisation

3. Bain electroless

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2828

ObjectifsObjectifs

Travaux en coursTravaux en cours

Études à venirÉtudes à venir

1.1. NTC et VGCF NTC et VGCF

2.2. FonctionnalisationFonctionnalisation

3.3. Bain electrolessBain electroless