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11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Indice de réfraction de couches minces structurées
Journée CMDO+F. Flory, L. Escoubas, JJ Simon, P. Torchio et
plusieurs doctorants
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
indice de réfraction de couches minces #indice de réfraction de matériaux massifs
Car les couches minces sont:
• Moins denses• Composition chimique différente• Nanostructures complexes
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Image au microscope électronique (électrons secondaires) de la fracture d’un substrat de verre traité avec une couche de TiO2 déposée par évaporation
condensation avec un canon à électrons
Exemple de nanostructure d’une couche mince déposée par
évaporation classique
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Observation TEM d’une couche de TiO2 décollée de son substrat
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
• Comment mesurer l’indice et ses modifications ?
• Comment modéliser l’indice?• Comment contrôler l’indice?
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Mesures des propriétés optiques statiques
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Mesures de R&T(λ)
Avec une précision de 10-3 sur R et T, précision de 10-2 sur n et de ~ 10nm sur e
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Ellipsomètrie
Très sensible (interfaces, absorption, anisotropie, homogénéité, diffusion, ..)
( )[ ] Δ=−= isp
s
p
s
p eirr
rr
ψδδ tanexp
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Coupleur à prisme (m-lines)
θ
k1
k2
kk1/k0 =Neff
k0 = 2π/λ
- Mode guidé = résonance
- Grande longuerd’interaction ==> très bonne sensibilité
Mesures des angles de synchronisme :
pas de photométrie
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
M-lines
2 β n,e
Avec une précision de 1’ sur θ précision de 10- 3 sur n et de ~ 1nm sur e
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Characterization with the prism coupler technique
• Refractive index, anisotropy of single layers or layers in a multilayer stack
• Refractive index modification with temperature ∂n/∂T
• Refractive index modification under illumination n2
• Thermal properties of thin films
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F. Flory
Mesures des propriétés optiques dynamiques
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
• Procédure expérimentale: mesure de ∂n/∂T
•Couches minces déposées sur un substrat; au moins un mode guidé•Chauffage par paliers, attente d’une valeur stable dans le domaine 20°C – 90°C•Mesure de la température de l’échantillon au thermocouple•Mesure du déplacement angulaire de la ligne de mode
a épaisseur constante, mesure de la variation d’indice de réfraction
Exemple de variation de l’indice de réfraction en fonction de la température λ=632,8nm, guide d’onde TiO2 – IAD surun substrat de B16, épaisseur=533 nm
20 30 40 50 60 702,379
2,380
2,381
2,382
2,383
Indi
ce d
e ré
frac
tion
Temperature (°C)
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F. Flory
Two beam m-lines technique
Pump laser
Probe laser
Lock-in amplifier
Photodiode
Acousto-opticmodulatorAir layer
Thin film
Substrate
Mirror
Lenses
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F. Flory
Modification of the refractive index of a Ta2O5 layer versus the guided light
intensity
Δ n (x10 6 )
Intensity (GW/m2)
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F. Flory
Δ(1/n2) versus the electric field for a layer of PLZT (PLD)
0 50 100 150 200 2500.0
1.0x10-7
2.0x10-7
3.0x10-7
4.0x10-7
5.0x10-7
6.0x10-7
Δ(1
/n2 )
E (kV/m)
Linear and quadratic electro-optical coefficients, are deduced by fitting the curve: r = 27.8 pm/V and R=1.9x10-16 m2/V2.
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Modélisations
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F. Flory
Indice effectif de couches minces lacunaires
)2()2)(1()2()2)(1(
22
22222
+++−+++−
=i
iif npnp
nnpnnpn
m
mm
imf nppnn )1( −+= Kinoshita and Nishibori
small spheres of bulk material : Maxwell-Garnett
22
2242
)1()1()1()1(
i
ii
npnpnnpnp
nm
mf
++−−+−
=orientated ellipsoids :
Bragg and Pippard
P = packing density
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F. Flory
Measured refractive index of lacunar thin films
Measurements obtained from thin films deposited by IAD with different ion energies
P.J. Martin, R.P. Netterfield and W.G. Sainty, J. Appl. Phys., 55, p 235 (1984)
n
p
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F. Flory
Modèle pour les couches àstructure en nanocolonnes
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Transmission entre polariseurs croisés d’une couche anisotrope en
fonction de son épaisseur
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F. Flory
Réflexions et transmissions d’une couche anisotrope en lumière polarisée
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Amplificateur transimpédanceVoltmètre (20000 points)
Laser HeNe
Platine de rotation (porte échantillon)
Photodiode (PIN10)Polariseur P1 Polariseur P2 Polariseur P3
ϕ0 ϕν
Figure 10-C Schéma de l' appareillage de mesure de Tps(φ) et de Tsp(φ) en incidence normale.
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F. Flory
Constantes de propagation guidée en fonction de l’orientation Φ du plan d’incidence
11 et 12 septembre 2008
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Nanostructure of a TiO2 film made by IAD
TiO2
100nm
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
H
L
H
.
.
.
Comportement de couche unique
Transmission spectrale d’un miroir de laser (19 couches de ZNS/Cryolithe)
n2
n1
Biréfringence de forme
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
nTE
400 nm
Silicasubstrate
nTM
70 nm
nTM2 = nH
2/2 + nL2/2 pour la polarisation TM et nTE
2 = nH2 x nL
2/ (nH2/2 + nL
2/2) pour TE
Pas du réseau : 400nm λ = 1,3µm
Tps calculé with
nTE = 1.343 et nTM = 1.202
Measured Tps in normal incidence
-2,E-05
0,E+00
2,E-05
4,E-05
6,E-05
0 50 100 150 200
Angle (°)
Tps Tps
nTE = 1.045 et nTM = 1.041
Anisotropie d’une couche de résine photosensible gravée avec un réseau sub λ
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F. Flory
Quelques exemples d’applicationsde couches structurées
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F. Flory
Very Narrow band , polarization rotator working in reflection
The layer B* is assumed to be composed of two parts : a grating layer made of implanted silica and a layer of not implanted silica
Calculation made by taking into account the refractive index profile measured on an implanted silica layer
Incidence normale
Optique libre : Propiétés optiques d’un empilement de type Fabry-Perot assymétrique ayant une couche résonante anisotrope
M14 4B* M7
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
624 626,52 629,04 631,56 634,08 636,6 639,12 641,640
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
RPPRPS
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Optical sensors for gas detection
Λ
t d
laser beam λ
transparent substrate
n N : guided mode
θ
lΛΛ
tt dd
laser beam λ
transparent substrate
n N : guided mode
θ
l
0
50
100
150
200
250
300
0 5 10 15 20
t (min)
V (
mV
)
1000ppm500ppm200ppm100ppmZnO
“Nanostructured ZnO coatings grown by pulsed laser deposition for optical gas sensing of butane”, T. Mazingue et al. Journal of Applied Physics, 98, 074312 (2005).
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
4 6 8 10 12 14 160.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
030
60
90
Emis
sivi
ty
Wavelength (µm)
theory experience
Demonstration for IR (10.6 µm) :S. Enoch, J.-J. Simon, L. Escoubas, Z. Elalamy, F. Lemarquis, P. Torchio, G. Albrand, “Simple layer-by-layer photonic crystal for the control of thermal emission”, Applied Physics Letters, 87 (1), 6951 (2005)
3D photonic crystal : Ultra refractionMétamaterials
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Observation of a 2D grating in Si by AFM
[010]
[001]
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Measured and calculated spectral reflectance of a 2D grating in Si
0
2
4
6
8
10
12
4 4,2 4,4 4,6 4,8 5 5,2 5,4 5,6 5,8 6
Wavelength (µm)
Ref
lect
ance
(%)
IRSpectrophotometricmeasurement
Computation usingthe modal method :pyramidal shapewith flat surface
1 layer AR (YbF3)
1 layer AR (ZnSe)
L. Escoubas, J. J. Simon, M. Loi, G. Berginc, F. Flory and H. Giovannini, « An anti-reflective silicon grating working in the resonance domain for the near infrared spectral region, » Opt. Com.
0
4%
8%
4 6µm
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Indice de matériaux diélectriquesnanostructurés
Questions
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Lorentz model (Harmonic oscillator)
How these resonators react to an incident optical field?
What are the consequences on the absorption bandwidth and then on the refractive index?
Nanometers
++ + + +
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Resonances at ω0 in a 2D boxDepending on the coherence length the oscillators can be locked with its neighbors
Effet de confinement quantique ?
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Resonant wavelengths in the absorption band
ω
What are the consequences on the refractive index?
?
11 et 12 septembre 2008
F. Flory
Conclusion and perspectives• Structuration of surfaces or thin films has many interests:
– To control the refractive index or the effective index – To design many different optical components with new optical
properties– To make metamaterials of effective index lower than 1, equals 0 or
even negative• Inclusion of nanoparticules of metals in a dielectric material
(Plasmonics):– An emerging field
• Solar cells• Metamaterials
• Nanostructured dielectric materials– What can occur if a dielectric material is structured in a nanometric
scale, close to the coherence length of the local oscillators?– How is the refractive index modified In case of quantum confinement?– How the absorption band, the refractive index and the non linear
properties will change?