1

1

La mesure de conductivité thermique

(à travers l’exemple des super-isolants de type aérogels)

Ecole des Mines de Paris

Centre Energétique et Procédés (CEP)Equipe « Energétique, Matériaux et Procédés »

(Etablissement de Sophia Antipolis)

Arnaud RIGACCI

2

1. La conductivité thermique effective.

- Métrologies classiques- Méthode du fil chaud- Equipement du CEP (Sophia Antipolis)

2. Un cas d’étude,Les super-isolants de type aérogels

- Présentation générale- Propriétés thermiques

2

3

1. Conductivité thermique effective

4

I.1 Les méthodes classiques

A/ Méthodes en régime permanent

• Plaque chaude gardée (ISO 8302)

Les méthodes en régime variable (type de perturbation, type et lieu de mesure, géométrie du problème)

B/ Méthodes en régime quasi établi

• Fil chaud (ISO 8894)• Sondes thermiques

C/ Méthodes en régime transitoire

• Méthodes Flash

D’après « Conductivité et diffusivité thermique des solides » par Alain DEGIOVANNITechniques de l’Ingénieur, traité Mesures et Contrôle R 2850 (1994)

( ) Se R T -

21Φ=Φ=

λT

pcρλ a =

3

5

I.2 La méthode du fil chaud (1)

Echantillon

Sonde • Générateur d’échelon de puissance• Centrale d’acquisition

• Un fil résistif inséré entre 2 échantillons identiques

• Un créneau en flux délivré sous forme d’effet Joule

• Une dissipation d’énergie (caractérisée par le suivi de la température en un point donné T(t))

Principe

6

Résolution de l’équation de la chaleur en géométrie cylindrique infinie

Equation

tT

a1

r T

r1

r 2

2

∂∂=

∂∂+

∂∂ T

Conditions aux limites :

• Echantillon « initial » isotherme,

• Puissance injectée connue,

• Milieu semi-infini,

λπ 2Q -

r T Lim 0, r 0, t

0 r =

∂∂=≥∀

→r

( )( ) 0 ,Lim 0, t , r r

=∆≥∀∞→∞→

trT

avec

( ) ( ) 0 , tr,T 0, t r, 0 =−=∆≤∀ TtrT

I.2 La méthode du fil chaud (2)

pcρλ a =

4

7

Résolution

( ) 4rEl 4

Q tr,T2

=∆ atπλ

avec ( ) ( ) o ln - - El2

++=

= ∫

∞ −

ζζζγζζ

dxxe

x

4r

2

at=ξoù

• A l’interface échantillon / sonde (de rayon Rs),

• Asymptote linéaire aux temps « longs »,

( ) 4atro 4at

R

R4atln 4

Q t,RT22

s2

s

s

+

+

=∆ γπλ e

I.2 La méthode du fil chaud (3)

( ) ( )

+=∆ λπλπλ e2

s

sR

4aln 4Q tln 4

Q t,RT

8

Obtention

I.2 La méthode du fil chaud (4)

λ estimée à partir de la « pente » (α) du thermogramme aux temps longs

0 1 2 3 4 50

5

10

15

20 Points expérimentaux

régression linéaire

∆T

(°

C )

LN(t) (s)

( ) ( ) βα tln tT +=∆ 4

Q πα

λ =et

5

9

Sources d’erreur

T T i

ialexpériment ∑+∆=∆ δidéalT

• Hypothèse du milieu semi-infini non respectée

avec

• Pertes axiales aux extrémités (retour de flux « connectique », …)

• Champs de température hétérogène

• …

R.A. Perkins, H.M. Roder, C.A. Nieto de Castro« A high-temperature transient hot-wire thermal conductivity apparatus for fluids »J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 96 (1991) 247 269

( ) 0 tr,T ,R r t, c =∆≥∀ c

e4 R

pc c

tρλ

γ=

I.2 La méthode du fil chaud (5)

10

Précision

I.2 La méthode du fil chaud (6)

S.Q. Zeng, A.J. Hunt, W. Cao, R. Greif

« Pore size distribution and apparent gas thermal conductivity of silica aerogel »

Journal of Heat Transfer 116 (1994) 756 - 759

4% =∆λλ

6

11

I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (1)

Appareillage développé par le CSTB Grenoble (Hébert Sallée),commercialisé par la société TELEPH (http://www.teleph.com)

Le CT-mètre

• λ ∈ [ 0.01 ; 10 ] W/m.K• T ∈ [ -20 ; + 90 ] °C

• Norme de référence NF EN 993-15

• Précision ± 5% • Reproductibilité ± 2%

(d’après constructeur)

12

I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (2)

La sonde fil

Une large gamme de sondes (tige, …)

Circuit imprimé support Kapton (0.2 mm d’épaisseur) 110×6 mm

R moyenne autour de 10 Ω, I ∈ [ 0 ; 1 ] A (par pas de 32.25 mA)Pc ∈ [ 0 ; 1 ] W

tc ∈ [ 2 ; 500 ] s

7

13

I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (3)

Une banque de données « en cours de construction » …

14

2. Les matériaux de type aérogels

8

15

2.1 Les aérogels : présentation générale (1)

Des matériaux issus de la chimie « douce » (synthèse sol-gel)

et

séchés par voie supercritique (CO2, …) ou évaporative (si traitement de surface)

16

2.1 Les aérogels : présentation générale (2)

De l’inorganique … à l’organique … en passant par les « hybrides »

Une large « gamme » de compositions

9

17

2.1 Les aérogels : présentation générale (3)

Des matériaux « légers », nanostructurés et nanoporeux

PolyuréthaneMEB (EMP - CEMEF)

500 nm

18

2.1 Les aérogels : présentation générale (4)

Des super-isolants « même » dans les CNTP …

λ (10-3 W.m-1.K-1)

Fibres de bois

Laines de verre

1 atm ; 25°CPoreux nanostructurés

Mousses « phénoliques »

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

10

19

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (1)

Comparaison avec d’autres méthodes

Collaboration EMP/CEP, EMAC/LGPSD et CSTB (Grenoble)

A. Rigacci, B. Ladevie, H. Sallée, Br. Chevalier, P. Achard, O. Fudym« Measurements of comparative apparent thermal conductivity of large monolithic silica aerogels for transparent superinsulation applications »High-Temperatures – High Pressures 34 (2002) 549-559

Sonde à choc : λ = 18 mW/m.K ± 0.5 Ruban chaud : λ = 19 mW/m.K ± 0.5

Flash : a = 8.7 10-8 m².s-1 ± 0.5 Ruban chaud : a = 8.9 10-8 m².s-1 ± 0.5

20

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (2)

Influence de la densité

0

5

10

15

20

25

30

35

0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18

ρapp (g.cm-3)

λeff

(10-3

W.m

-1.K

-1)

Optimum mesuré …

A. Bisson, « Synthèse et étude de matériaux nanostructurés à base de silice pour la superisolation thermique »

Thèse Ecole des Mines de Paris (cofinancement ADEME/PCAS)

11

21

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (3)

Influence du vide partiel (1)

22

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (4)

Influence du vide partiel (2)

De très faibles niveaux de conductivité sous vides primaires

0.01 0.1 1 10 100 1000

5

10

15

20

25

30

35

40

Pression (mbar)

λ(m

W/m

.K)

Mousse de PU (0.1 g/cm3)

SiO2 nanostructurées (aérogel 0.2 g/cm3)

(MEB CSTB)

12

23

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (5)

Influence de la température

100 150 200 250 300 350 400

2

4

6

8

10

12 AIRGLASS

CENERG 10-4

Con

duct

ivit

é th

erm

ique

m

W/m

.K

Température K

(10-2 mbar)

Collaboration ARMINES-CEP / CSTB

24

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (6)

Influence de la mise en œuvre (1)

13

25

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (7)

Influence de la mise en œuvre (2)

0

5

10

15

20

25

30

0,0000001 0,000001 0,00001 0,0001 0,001 0,01 0,1 1P (bar)

eff (

10-3

W.m

-1.K

-1)

échantillon 0-3 mméchantillon 0-1 mmmonolitheair confiné 0,20 mmrayonnementcalcul

Zone I

Zone II

point d'inflexion Zone III

A. Bisson, « Synthèse et étude de matériaux nanostructurés à base de silice pour la superisolation thermique »

Thèse Ecole des Mines de Paris (cofinancement ADEME/PCAS)

26

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (8)

Influence de la compression (1)

14

27

0

20

40

60

80

0 50 100 150 200

pression (bar)

eff

(10-3

W.m

-1K

-1)

04F100

04F101

04F10X dense

Wacker

2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (9)

Influence de la compression (2)

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La mesure de conductivité thermique(à travers l’exemple des super-isolants de type aérogels)

Ecole des Mines de Paris

Centre Energétique et Procédés (CEP)Equipe « Energétique, Matériaux et Procédés »

(Etablissement de Sophia Antipolis)

Arnaud RIGACCI