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Environmental TechnologyPublication details, including instructions for authors and subscription information:http://www.tandfonline.com/loi/tent20

La regeneration par echauffement intrinseque, decharbons actifs utiuses pour le traitement d'airM. Baudu a , P. Le Cloirec b & G. Martin ca Laboratoire de génie chimique‐Traitement des eaux, Faculté des Sciences , 123, avenueAlbert Thomas, 87060, Limoges, Franceb Département Génie de l'Environnement , Ecole Nationale Supérieure des TechniquesIndustrielles et des Mines , 6, avenue de Clavières, 30107, Aiès, Francec Laboratoire Chimie des Nuisances et Génie de l'Environnement , E.N.S.Chimie , Avenue duGénéral Leclerc, 35700, Rennes, FrancePublished online: 28 Jan 2009.

To cite this article: M. Baudu , P. Le Cloirec & G. Martin (1992) La regeneration par echauffement intrinseque, de charbonsactifs utiuses pour le traitement d'air, Environmental Technology, 13:5, 423-435, DOI: 10.1080/09593339209385170

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Environmental Technology, Vol. 13 pp 423-435© Publications Division Selper Ltd, 1992

LA REGENERATION PAR ECHAUFFEMENTINTRINSEQUE, DE CHARBONS ACTIFS UTIUSES

POUR LE TRAITEMENT D'AIR

THERMAL REGENERATION BY JOULE EFFECT OFACTIVATED CARBON USED FOR AIR TREATMENT

M. BAUDU1, P. LE CLOIREC2, G. MARTIN3*

1Laboratoire de génie chimique - Traitement des eaux, Faculté des Sciences123, avenue Albert Thomas, 87060 Limoges, France.

2Département Génie de l'EnvironnementEcole Nationale Supérieure des Techniques Industrielles et des Mines

6, avenue de Clavières, 30107 Aiès, France.

3Laboratoire Chimie des Nuisances et Génie de l'EnvironnementE.N.S.Chimie, Avenue du Général Leclerc, 35700 Rennes, France.

(Received 18 October 1391; Accepted 23 January 1992)

ABSTRACT

A procedure allowing an efficient regeneration by Joule effect, of activated carbons (granular orfibrous) used for the purification of hydrocarbon polluted air is proposed. This process wasdevelopped on pilot units feed. Optimal operation conditions (electrical power, temperature, airflow rate) were determined. Further, suggestions were made for the recovery of the desorbedsolvents and potential applications of the procedure.

Keywords: Adsorption, activated carbon, thermal desorption, electrical power, hydrocarbon

INTRODUCTION simplicité d'installation ou de rapidi téd'exécution une régénération chimique ou à la

Le charbon actif est l'adsorbant le plus vapeur d'eau n'est pas toujours envisageable,souvent utilisé pour piéger les solvants, les Ainsi une nouvelle approche de la régénérationmolécules odorantes ... (1). La mise en oeuvre de du charbon actif doit être envisagée. Unece matériau est réalisée sous la forme de lit technique exceptionnellement utilisée existe etgarni, sur lequel passe l'air à trai ter . permet un échauffement intrinsèque duGénéralement, le système complet comprend matériau. Le charbon actif par sa structuredeux colonnes de charbon actif qui fonctionnent carbonée est un conducteur électrique. Lesalternativement en adsorption et en désorption. impuretés inhérentes à sa structure augmententCette désorption est réalisée par différentes sa résistivité et en font un conducteur ohmiqueméthodes : vapeur d'eau, gaz inerte ou air chaud échauffable. La régénération par effet Joule est(2). Si ces procédés peuvent présenter des développée par Rintoul (3) pour la récupérationavantages dans certains cas, il posent des de l'or. L'or est dans une première étape dissoutproblèmes d'effluents aqueux à traiter, de sous la forme d'un complexe cyané avant d'êtrestabilité des molécules désorbées, de • coûts piégé sur du charbon actif. Après élution deénergétiques. De plus pour des raisons de l'adsorbant, celui-ci doit être régénéré afin

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d'être recyclé. Pour cela le charbon actif engrains est placé dans une colonne de traitementdont la base et le sommet sont composés d'uneélectrode. Suite à la phase d'échauffement parconduction, la désorption est réalisée parpassage de vapeur d'eau dans le réacteur. L'effetJoule permet un échauffement très rapide ducharbon (4). Il existe des matériaux de charbonactif peu utilisés dans l'épuration des fluides,liquides (5, 6, 7) ou gazeux (8, 9). E s'agit defibres carbonées et activées pouvant se présentersous forme de tissu de feutre ou de bobinnage (10,11). Spencer et al. (12) ainsi que Barton et al. (13)ont montré que ces matériaux possèdent unestructure microporeuse et uniforme. Ilsprésentent également des cinétiques rapidesd'adsorption de composés aromatiques ensolutions aqueuses (14). Du fait du coût de cesmatériaux adsorbants, une régénération simpledoit être mise en oeuvre. Economy et Ruey (10)montrent que la régénération de tissu de charbonactif peut se faire à des températures inférieuressi l'énergie est apportée directement au supportcomme c'est le cas par effet Joule. Petrovska etGrévillot (4) étudient la désorption du trichloro1,1,1 éthane (Ti l l ) , par échauffement électriqued'un lit de tissu de charbon actif. Des essais decycle d'adsorption et de désorption montrent quele chauffage et le refroidissement du tissupeuvent être rapides. Des tensions électriquesvariables ainsi que des débits d'air derégénération différents sont appliqués ausystème, afin d'observer l'influence de latempérature de désorption et de la dilution par legaz vecteur. L'importance de ces deux facteurssur la concentation du T i l l au moment de ladésorption est étudiée.

Notre étude consiste à mettre en oeuvre et àdéterminer les possibilités d'un tel procédé.Pour cela nous avons étudié dans un premier

temps, le comportement du charbon actif (aussibien en grain que sous la forme de tissu) lorsquequ'il est soumis à un échauffement par effetJoule. Les possibilités de régénération et demise en oeuvre du support sont ensuiteappréciées.

MATERIEL ET METHODE

Caractérisation des Matériaux

Deux charbons actifs ont été utilisés: uncharbon en grain et du tissu. Ces deux matériauxdont les caractéristiques sont données dans letableau 1 sont des produits de la société PICA.

Avant toute opération de chauffage par voieélectrique, il est nécessaire de maîtriser lecomportement de ces matériaux en termes derésistances électriques. Pour cette étude, nousavons placé le charbon actif en grain (CAG) dansdes colonnes de verre d'un diamètre de 15 mm.Des hauteurs variables de lit sont utilisées. Letissu de charbon actif (TCA) est découpé en piècesde largeurs et longeurs différentes. Pour les deuxmatériaux des contacts électriques sont disposésaux extrémités. Un générateur de courant délivreune tension alternative constante et permet ainsiun échauffement du support. La puissanceélectrique ainsi que la résistance du charbon sontcontrôlées par un voltmètre et un ampèremètredisposés sur le circuit.

Pour déterminer les variations de larésistance électrique du charbon avec lepourcentage d'eau nous avons placé l'adsorbant,préalablement séché, à l'air ambiant. Lesvariations de la résistance électrique du charbon,au cours du rééquilibrage hydrique, sontmesurées à l'aide d'un pont de Wheastone. Unéchantillon témoin est régulièrement pesé pour

Tableau 1. Principales caractéristiques des charbons actifs utilisés.

NOMPRESENTATION

ORIGINETAILLE (mm)

POROSITEAIRE MASSIQUE (m2/g)

NC60grain

noix de coco1-1,5

mésoporeux1200

TCAtissu

polyacrylonitrile0,3-0,4 *

microporeux1550

* taille équivalente déterminée à partir des constantes cinétiques d'adsorption (14)

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Entrée del'air frais

-o-Ampèremètre

Générateur

/bltmètre

Electrodes

Evacuation

Contrôle de la température

Figure 1. Unité pilote d'adsorption sur charbon actif en grain et de désorption par effet Joule.

suivre l'adsorption de l'eau.Les variations avec la température sont

effectuées sur du charbon sec et la résistanceélectrique est mesurée régulièrement au cours durefroidissement.

Mise en Oeuvre des Charbons Actifs

Le charbon actif en grain est placé dans untube en U en verre de 15 mm de diamètre. Deuxcontacts électriques placés a chaque extrémitépermettent d'une part de maintenir les grains decharbon tassés et d'autre part d'appliquer lecourant (figure 1). La masse de charbon estd'environ 17g. Le tissu de charbon actif a donnélieu a deux développements pilote. Une premièreunité présentée sur la figure 2, a permis devérifier la faisabilité du procédé en ne mettanten oeuvre qu'une seule épaisseur de fibres. Lamasse de charbon mis en oeuvre est de 115 mg.Un pilote de dimensions plus importantes aensuite été réalisé pour obtenir un lit de charbond'épaisseur suffisante (15). Il se compose d'unensemble de 25 couches disjointes de tissu,mises en place sur un support électriquementisolant et thermiquement stable dans lesconditions d'utilisation. L'ensemble support-tissu est placé dans un réacteur en inox et séparédes parois du réacteur par une couche d'isolantthermique et électrique. La figure 3 illustre ce

dispositif.Pour toutes ces unités, la température est

contrôlée à l'aide de thermocouples de type kplacés à la surface du charbon actif. Larégulation de la puissance ainsi que la protectionde l'installation sont assurées par une source detension alternative constante, modifiable, ainsique par un contrôleur de puissance type Digi-Sense, de la Cole Palmer Instruments Company,asservie à la température sur le support. Latension aux bornes de l'installation est mesuréeavec précision et l'intensité électrique appliquéeest contrôlée en continu.

Les Solvants Utilisés et leurs Dosages

Des solvants de natures différentes ont étéexpérimentés: des solvants chlorés(dichlorométhane, trichloroéthane (1,1,1),tétrachloroéthylène) et un solvant aromatiquesusceptible de s'adsorber d'une manièreimportante, le toluène. Ce sont tous des solvantsdistribués par la Société Prolabo et de qualitéRectapur.

Tout ces composés ont été dosés parChromatographie en phase gazeuse sur unchromatographe Girdel et le signal est enregistréet traité sur intégrateur. La colonne capillaire ensilice fondue contient une phase stationnaire de 5um de polydiméthylsiloxane greffé (RSL-160).

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Voltmètre

Figure 2. Maquette de laboratoire mettant en oeuvre une couche de tissu de charbon actif et sarégénération par effet Joule.

Contrôle de la température

avec 4 thermocouples

Régulation de la température

Air frais

Contrôle del'intensité Potentiostat (U |

constant)

I1 -

Figure 3. Unité pilote d'adsorption sur tissu de charbon actif et de désorption par effet Joule.

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Les conditions d'analyses sont lessuivantes:

détecteur PIDgaz vecteur: hélium sous 0,5 bartempératures: four 1408C, détecteur 250°C,

injecteur 250°C.

Procédure d'Adsorption

Le charbon actif en grain a été chargé engrande quantité (500 g) par des vapeurs desolvants (dichlorométhane ou toluène). Cetteopération a été réalisée avec des concentrationsen solvant de 3 a 4 g/m3 et une vitesse de passagesur la colonne de 700 m/h. La masse d'adsorbantest homogénéisée avant d'être transférée dansles colonnes utilisées pour l'étude de larégénération. La quantité adsorbée sur lecharbon à été déterminée, dans le cas du toluène,par extraction à l 'éthanol et dosagechromatographique. Pour le dichlorométhane laquantité adsorbée sur le support est déterminéepar intégration du flux désorbé dans desconditions extrêmes de température (>200°C), ladésorption totale du solvant ayant été vérifiée aupréalable sur un échantillon connu.

L'épuisement du tissu de charbon actif dansle cas où il est utilisé en épaisseur unique se faitavec une vitesse de passage faible: 0,14 m/h. Cecise justifie d'une manière évidente par la trèsfaible épaisseur du lit de charbon présenté par letissu (< 1 mm). L'unité pilote à couchesmultiples nous permet par contre, d'envisagerdes vitesses de passage allant jusqu'à 700 m/h.

Procédure de Régénération

Pour l'ensemble des 3 pilotes, larégénération se fait selon le même protocole.Dans un premier temps on échauffe le support enappliquant une courant électrique. Cette étape estbrève et n'excède pas 2 minutes. Lestempératures appliquées sont fonction de lanature du solvant. Ensuite, un débit variable d'airfrais est envoyé à contre-courant sur le charbonactif. Des échantillons sont prélevés de manièrerégulière en sortie de réacteur pour être dosés.

RESULTATS ET DISCUSSION

Comportement du Charbon Actif à l'Echauffement

Nous avons développé un modèle d'échangethermique afin de prévoir la température dessupports en fonction de la puissance appliquée.La puissance électrique fournie au charbon actif

est intégralement transformée en chaleur selonla loi de Joule:

P = UI = RI2La connaissance de la température de

l'adsorbant est primordiale pour maîtriser ladésorption des molécules piégées (2). L'énergieapportée au support est d'une part libérée par

rayonnement (OR) et d'autre part cédée à l'air

par convection libre (OC).Cet échange est modèlisé par les équations

suivantes:

Oc = hA(Ts-Te)avec h = 0,38 + 5,68 (T, -Te ) °>

25

"A" représentant l'aire d'échange, "T s" latempérature sur le support et "Te" la températureambiante.

<Ï>R = AO£(T S4 -T e

4 )

où "CJ" est la constante de Stefan (5,77 x 10"8 J / sm2 (°K)-4).

A l'équilibre on a :

UI = <Dc + O ROn détermine donc une température du corps

carboné qui satisfasse cette équation.Nous avons appliqué ce modèle aux tissus de

charbon actif. Celui-ci est échauffé par despuissances électriques variables et latempérature est estimée à l'aide d'unthermocouple. La surface considérée est celle dela toile sur son recto et verso. Les résultatsprésentés sur la figure 4 montrent une prévisioninférieure de 8% à la température mesurée (Amesurée). Pour affiner ce modèle nous avonsconsidéré que la surface mesurée est inférieureà la surface réelle d'échange (A estimée).

Le modèle proposé permet d'apprécier lapuissance électrique minimale à mettre enoeuvre sur le tissu au moment de la désorption.Dans le cas du charbon en grain, ladétermination d'une surface d'échange estdélicate. De plus, il est apparu qu'il existait dansle cas du CAG une hétérogénéité de la températuredans la colonne. Le tassement du charbon actifainsi que la taille des grains ne sont pashomogènes. Il existe donc des variations de larésistance électrique présentée par le support ausein de la colonne. Cette constatation, limite laprévision de • la température obtenue sur lecharbon en grain et introduit une erreur relativede 10% sur la prévision.

Pour appliquer la puissance électriquesouhaitée, il est nécessaire de connaîtreparfaitement la résistance que le matériau estsusceptible de présenter lorsqu'il est mis enplace dans un réacteur. Nous avons déterminé

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deux paramètres susceptibles de modifier larésistance électrique : la température et laquantité d'eau contenue dans le charbon. Laconductance interne du charbon se trouve "dopée"par la présence d'eau: la conductivité de l'eauétant supérieure à celle de l'air. Des résultatstrès proches sont obtenus pour les deux types decharbon étudiés. Une relation linéaire entre laquantité d'eau contenue sur le charbon et la

résistance est trouvée (figure 5):

R = R8ec-0,098 x q H 2 0

avec q g2() e n S d'H2O / g de charbonLe phénomène tend donc à diminuer la

puissance appliquée au cours de réchauffement.Une recherche de corrélation de R avec latempérature nous a conduit à admettre unevariation de type semi-conducteur (figure 6).

200

3

ah*

a>a.Eo

100-

~ t" calculée: A estimée

— t" calculée: A mesurée

points : expérience

2 0 4 0

P (Watts)

6 0 8 0

Figure 4. Variation de la température d'une pièce de tissu de charbon actif avec la puissanceélectrique appliquée. Comparaison entre les résultats expérimentaux et la températureobtenue à l'aide d'un modèle d'échange thermique.

Figure 5. Variation de la résistance électrique du charbon actif avec le pourcentage d'eau contenudans sa porosité.

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o•anco

-301 5 9 535 55 75

température (°C)

Figure 6. Variation de la résistance électrique du tissu de charbon actif avec la température.

La description la plus correcte est obtenueen utilisant une équation du type:

RT =R0 e

avec Rp résistance électrique à la températureconsidérée "T".

Le coefficient b calculé est de 98 pour lecharbon en grain et de 83 pour le tissu. Cettedifférence peut être attribuée aux élémentsstructurels caractéristiques de chaque matériau.

Régénération de Charbon en Grain .

L'étude à été réalisée avec deux solvants: ledichlorométhane et le toluène. A titre d'exemple,la figure 7 présente les variations de la puissanceet de la concentration en dichlorométhane dansl'air de régénération, en fonction du temps. Danscet exemple, la tension appliquée est constante etcorrespond à une puissance initiale de 28 watts.Le débit de l'air de régénération est de 15 Vh, soitune vitesse de 100 m/h.

Puissance appliquée (Watts)-o—a—a—a

500

-400 -

100

temps (mn)

200

Figure 7. Evolution de la puissance électrique d'une colonne de charbon et de la concentration endichlorométhane désorbé, au cours d'une phase d'échauffement par effet Joule.

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E

Vc

O

«O

40 60 80

Temps (mn)

100 120

Figure 8. Influence de la température sur la cinétique de désorption pareffet Joule du toluèneadsorbé sur du charbon actif en grain. Le débit de l'air de régénération est constant (Q =37 1/h).

On notera la diminution de la puissance dueau départ de Veau. Suite à cette première phase, larésistance diminue avec l'augmentation de latempérature et donc, la puisance appliquéeaugmente. La variation de la température, nonreprésentée sur la figure, montre un palier detempérature de l'ordre de 60°C avant le départ del'eau, puis par la suite, comme dans le cas de lapuissance électrique, une évolution asymptotiquevers une température de 115°C.

On remarquera l'évolution de laconcentration dans la phase désorbée. On peutadmettre, si le débit appliqué respecte les limitescinétiques de la désorption, que l'évolution de laconcentration en sortie réacteur, décritl'isotherme d'équilibre entre le charbon actif etle solvant contenu dans l'air de régénération.

La désorption sera bien entendue fonction dela temperature du charbon actif. La figure 8présente des cinétiques de désorption de toluèneadsorbé sur du CAG. Le débit d'air derégénération est identique dans tout les essais etde 40 1/h.

L'exploitation des résultats présentés dansle tableau 2 montre les possibilités importantesde régénération offertes par le procédé. Unsolvant très volatil comme le dichlorométhanepeut être désorbé avec une concentrationsupérieure à 100 g/m3 durant une grande partie dela phase de régénération.

La concentration en solvant désorbé, seraégalement fonction du débit appliqué au gazservant à transporter les molécules libérées(figure 9). Une augmentation du débit diminue laconcentration maximale observée dans l'air derégénération. Ceci est dû au fait que l'équilibren'est pas atteint, la concentration maximale quel'on peut obtenir étant celle donnée parl'isotherme de désorption. Cependant un débitélevé permet de réduire considérablement letemps de régénération.

Le tableau 2 illustre le compromis àréaliser entre la durée de la régénération et laconcentration en dichlorométhane dans leréacteur. Il s'agit de désorber la quantité desolvant la plus importante possible en fonctiondu temps, mais sans engendrer une dilution tropimportante de celui-ci. Une concentrationimportante en solvant désorbé, dans le fluxsortant du réacteur, doit permettre une meilleuremaîtrise et un meilleur rendement du procédémis en place pour traiter cet effluent(incinération, condensation). On remarque surle tableau II, que l'effet de la température sur laconcentration en trichloroéthane dans l'air dedésorption est beaucoup moins remarquable quedans le cas du toluène. Le toluène est plusfortement adsorbé que le dichlorométhane (12) etde la sorte une augmentation de la puissanceélectrique appliquée, et donc de la température,facilite nettement la désorption.

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Tableau 2. Résultats de la régénération par effet Joule de charbon actif en grain chargé endichlorométhane.

Puissance (Watts)appliquée

68,5152560202020

52,5

T estimée(°C)

455075

115>2001009595

>200

débitU/h)

151515151518618661

Durée de la phasede régénération

4050504040351289

% de solvant désorbéavec Cs > 100 g/m3

454443516952443446

10}

O

ÖUU -

500-

400-

300-

200-

100-

0«

- Q

V

=Q—*

= 18 l/h= 61 l/h= 86 l/h

(U =(U =(U =

1

120 m/h)

406 m/h)

573 m/h)

20 40Temps (mn)

6 0

Figure 9. Influence du débit de l'air de régénération véhiculé sur le charbon actif en grain sur lacinétique de désorption du dichlorométhane (P = 20 watts, T° = 95°C).

Essais de Régénération de Tissu de Charbon Actif

Les premiers essais d'échauffement dutissu de charbon actif sont réalisés sur une unitéde laboratoire mettant en oeuvre une coucheunique d'adsorbant.

L'optimisation du procédé sera réalisée parla suite sur une unité pilote plus importante. Lafigure 10 montre un exemple de séquencesd'épuisement et de régénération de TCA pour ledichlorométhane. Le débit d'air appliqué àl'adsorption et à la régénération est identique.On observe une concentration peu importantedans l'air de désorption. Mais une diminution dudébit de régénération aurait peu de conséquence

sur la concentration, étant donné le faiblerapport, entre la quantité adsorbée et le volumemort de l'adsorbeur.

Ceci nous à conduit a réaliser un adsorbeurde plus grandes dimensions et présentant unvolume mort réduit. Nous avonsparticulièrement étudié le procédé avec letrichloro 111 ethane, solvant qui ne peut pas êtredésorbé par la vapeur d'eau sans une hydrolyseimportante (2). Nous avons appliqué àl'adsorption des débits variables afin dedéterminer la vitesse de passage satisfaisant uneépuration totale de l'air à traiter (figure 11). Onobserve que la fuite en sortie devient négligeablepour une vitesse de passage de 200 m/h. Pour

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appliquer une vitesse supérieure et conserver ungaz traité exempt de solvant, le nombre decouches de tissu doit être augmenté.

Nous avons à l'aide d'un modèle simplistedéterminé le nombre d'épaisseurs de tissu (n) àmettre en oeuvre pour obtenir en fonction de lavitesse appliquée un air parfaitement traité.

Posons: ß = U/nPour une concentration d'entrée de quelques

g/m3, on peut considérer que le rapport ß est

constant pour un composé donné. Les valeurs de ßtrouvées sont de 7,5 pour le Ti l l et de 10 pour letétrachloréthylène, donc une meilleureadsorption de ce dernier sur le TCA. Les essaiseffectués avec le dichlorométhane ont montré quel'affinité de ce dernier pour le tissu de charbonactif est insuffisante pour obtenir uneélimination totale du solvant lorsque la vitessede passage est supérieur à 70 m/h.

E2

filt

re

«•a

en

sort

ie

O

1 2 -

1 0 -

8 -

6 -

4-

2 -

0

Adsorption

~—r-n mr+r*

1 0 0

Temps

•i

Régé

J2 0 0

(mn)

i

Inération

30

Figure 10. Exemple de séquence d'adsorption et de désorption de dichlorométhanesur du tissu de charbon actif.

C3E

o

3,0

2,5-

2,0-

Concentration d1 entrée : 2,5 -3 g/m3

• Q = 8m3/h(U = 200m/h)

O Q = 10m3/h(U = 250m/h)

A Q = 25m3/h(U = 625m/h)

20 40 60 80

temps (mn)

100 120

Figure 11. Influence de la vitesse de passage sur les courbes de percées du filtre.Exemple de courbes obtenues avec le trichloro 1,1,1 éthane.

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Le procédé de désorption requiert unsystème de récupération du solvant désorbé pourêtre appliquable. Une étude préliminaire (1)nous a montré que la condensation sur un bain desolvant maintenu à une températuresuffisamment basse pouvait être utilisée. Nousavons donc dans nos essais de régénérationestimé le fonctionnement du procédé en simulantun piégeage cryoscopique du solvant désorbé. Latension de vapeur du dichlorométhane étant trèsélevée, le fonctionnement du procédé avec cesolvant n'a pas été étudié. Le tableau III regroupeles conditions et les résultats obtenus pour lesdeux solvants expérimentés. Nous avons cherchéà vérifier la faible dilution du trichloroéthanedésorbé, dans le cas où la vitesse de l'air dedésorption est de 10 m/h (figure 12). Dans ce but,une désorption statique du solvant est réalisée.Une température de 100°C est maintenue durantune heure dans le réacteur. Aucun flux d'air derégénération n'est appliqué et la concentrationdans l'adsorbeur est déterminée à plusieursreprises. La concentration mesurée dans le casdu trichloroéthane est de 130 g/m3. Des essaiscomplémentaires montrent qu'une dilution dusolvant apparaît si le débit d'air appliqué estsupérieur à 0,4 m3/h. Le volume mort du réacteurest dans ce cas trop important, ceci pouvant serésoudre en doublant le nombre de couches de

tissu. Nous* pouvons considérer lefonctionnement normal de l'installation commeétant une suite de séquences d'adsorption et derégénération du support. Le solvant désorbé estenvoyé sur un bain cryogénique pour être piégé etla partie non condensable est dans le mêmetemps réintroduite dans le réacteur enadsorption. La limite inférieure deconcentration (60 g/m3), présentée sur la figure12, correspond à la tension de vapeur du solvant àla température de condensation choisie. Laquantité de solvant que l'on peut piéger au coursde chaque phase d'adsorption, est donc calculéeen intégrant la surface entre cette limite decondensation et la courbe de désorption. Dansl'exemple présenté sur la figure 12, la quantité detrichloroéthane adsorbable au cours d'un cycle defonctionnement est de 12,5 g. On détermine decette façon un taux de chargement utile du TCA.

La durée de la phase d'adsorption peut doncêtre calculée et comparée avec la phase dedésorption. Le rapport des deux temps est donnédans le tableau. 3. On remarque que la marchealternative de deux adsorb eurs, un en phased'adsorption et le second en régénération, estenvisageable. Le tétrachloréthylène estaisémment traité par le procédé et ceci estlargement dû à la faible tension de vapeur dusolvant à sa température de cristallisation.

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• Q = 0,4m3/h (U-10 m/h)0 Q = 1 m3/h(U=25m/h)

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temps (mn)

Figure 12. Influence du débit de l'air de régénération sur les concentrations en trichloro 1,1,1,éthane désorbé.

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Tableau 3. Conditions et résultats obtenus dans le cas d'une adsorption sur tissu de charbon actifet sa régénération par effet Joule.

SolvantT° d'ébullitionT° de désorptionT° du bain cryogéniqueTaux de chargement utiledurée <ï> ad./ durée O désorpt.

Trichloroéthane (1,1,1)74°C100°C-32-C9,6%1,0

Tetrachloroéthylène121°C135°C-16°C21%2,2

CONCLUSION

Ces différents essais permettent deproposer les conclusions suivantes sur leprocédé:

- La régénération thermique de charbonsactifs par effet Joule peut être mise en oeuvrepour du charbon actif en grain ou en fibre. Ce typede régénération s'applique facilement auxsolvants volatils que l'on désire concentrer pourles récupérer ou pour un tout autre usage(incinération).

- On peut estimer la température du charbonactif en fonction de la puissance électriqueappliquée, en utilisant un modèle simpled'échange thermique. Dans une colonne decharbon actif en grains, la résistance électriquen'est pas homogène et il existe donc une légèredistribution des valeurs de température (quelques% ) .

- Le charbon actif présente une résistanceélectrique qui va évoluer linéairement avec laquantité d'eau contenue dans sa structure(porosité), et à la manière d'un semi-conducteur

en fonction de la température.- Un compromis entre vitesse de désorption

et concentration dans la phase de désorption doitêtre réalisé. Le pilote mettant en jeu unensemble de couches de tissu présente un volumemort trop important pour permettre unesaturation de l'air de régénération lorsque ledébit est le 1/10 de celui appliqué à l'adsorption.

- Le fonctionnement du procédé a été estimédans le cas du tissu et avec des solvants chlorés.Il est apparu que l'utilisation d'un piègecryoscopique permet de compléter favorablementle système lorsque l'on désire récupérer lesolvant désorbé. Son efficacité est à associer à laconcentration dans la phase de désorption et àcelle correspondant à la tension de vapeur dusolvant à la température appliquée sur le bain.

- La technique de désorption par effet Jouledu trichloro 111 ethane ou du tetrachloréthylènedu tissu de charbon actif est appliquable et permetla récupération de ces solvants sur un baincryogénique. Dans ce cas, la marche alternativede deux adsorbeurs est envisageable : un enadsorption et l'autre en phase de régénération.

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