Library and Archives Canadacollectionscanada.gc.ca/obj/s4/f2/dsk1/tape8/PQDD_0005/...Des pièces composites 6.5% vol. oxydes / AI 6061 et 1 1.5% vol, oxydes / Al 6061 ont été produites

- NOTE TO USERS -

GABRIEL BABIN

FABRICATION PAR BROYAGE RÉAcTIE' DE COMPOSITES

À MATRICE D'ALLIAGE D'ALUMINIUM 6061

ET À RENFORCEMENT PAR DISPERSION D'OXYDES

Mémoire présen té

à la Faculté des études supérieures de l'Université Lavai

pour 1'0 b tention du grade de maître ès sciences (M-Sc.)

Département de mines et métallurgie

FAcULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE UNLVERSITÉ LAVAL

AVRIL 1999

O Gabriel Babin, 1999

Acquisitions and Acquisitions et Bibliographi Services services bibliographiques 395 Wellington Street 395. ftm w- CXlawaON K1AON4 -ON K 1 A W Canada CaMda

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Des pièces composites 6.5% vol. oxydes / AI 6061 et 1 1.5% vol, oxydes / Al 6061 ont

été produites par broyage réactif de poudre d'un alliage Ai 6061. Des essais de

traction, des essais Charpy et des essais de ténacité à la rupture ainsi qu'une étude

métallographique du matériau composite et des faciès de rupture ont ensuite été

effectués.

La poudre composite a été fabriquée par broyage réactif de poudre d'un alliage Al 606 1

dans un broyeur rotatif à boulets à basse énergie en présence d'un mélange gazeux

d'oxygène et d'argon et en l'absence d'un agent de contrôle du procédé. La

consolidation du composite s'est effectuée par pressage à chaud et extrusion à chaud.

Les échantillons utilisés pour la caractérisation mécanique n'ont pas été préalablement

traités thermiquement, une étude que nous avons faite sur la maturation artificielle de

nos composites produits par broyage réactif démontrant la non-durcissabilité structurale

de notre matériau par un tel traitement en raison de l'oxydation de l'élément Mg. Les

essais mécaniques effectués révélèrent une augmentation de Ia résistance mécanique

notable par rapport l'alliage constituant la matrice et traité thenniquement Al 606LT6

que dans le cas du lot 11.5% vol. oxydes / Al 6061 et ce, tout en conservant une

ductilité ainsi qu'une ténacité à la rupture élevée pour ce type de matériau. Le

renforcement du lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061 s'avère tout juste compenser

l'inefficacité du traitement thennique de maturation artificielle dans les conditions de

dimension et de dispersion des particules de renforcement obtenues. Ces dernières, qui

semblent être spineIles du type AlxMg,O, pour la plupart, sont plutôt de forme

polygonale, mesurent approximativement de 50 à LOO nm en moyenne et se présentent

le plus souvent sous forme d'agglomérats de dimensions variables.

Je voudrais tout particulièrement remercier le Dr. Roch Angers pour avoir accepté la

direction de mes travaux ainsi que pour son support moral et financier, éléments

essentiels 2 la progression et à L'aboutissement de ce projet de maîtrise. Je voudrais

aussi remercier Ie Dr. Madhavarao Krishnadev pour ta CO-direction des travaux ainsi

que tous les membres du persorne1 du Dépanement de mines et métallurgie de

l'Université Laval pour Le support qu'ils ont pu m'apporter tout au Long de mon séjour

au sein du département. Finalement, je ne saurais passer sous silence l'appui de mes

proches sans lesquels cette étape de mon cheminement académique aurait été autrement

plus ardue à franchir.

TABLE DES MATIÈRES

RÉsUMÉ

AVANT-PROPOS

TABLE DES MATIÈRES

LISTE DES TABLEAUX

LISTE DES FIGURES

LISTE DES SYM3BOLES

RAPPEL THÉoRIQUE ET REVUE DE LA LITTÉRATURE

GW&wrÉs

L' aluminium

L'alliage d'aluminium 606 1

Distinction entre alliage et composite à matrice métallique

Traitement thermique de L'alliage d'aluminium 606 1

Fabrication de matériaux composites par métallurgie

des poudres

S impIe mélange

Le broyage mécanique

.Les produits SA.P.(Srntered Aluminium Powders)

*La mécanosynthèse

.Le broyage réactif

Consolidation du matériau

.Le pressage à chaud

mL'extrusion à chaud

Chapitre 3 :

Chapitre 4 :

MÉCANISMES DE RENFORCEMENT

Loi des mélanges

Renforcement dû à la diminution de la taille des grains

Renforcement par dispersion de fins disperso1des

Mécanisme d'Orowan

Renforcement par particules céramiques

CARA(~TÉRISTIQUES DES POUDRES D'ALLIAGE AL 606 1 UTILISÉES

BROYAGE RÉACTIF

CONSOLIDATION DU MATÉRIAU

Pressage à chaud

Extrusion à chaud

DÉTEXMINATION DE LA PROPORTION D'OXYDE PRÉSENT

Variation de [a pression intérieure du broyeur

Analyse comparative par fluorescence-x

ÉTUDE DE LA MATURATION ARTIFLCIELLE DU COMPOSE OBTENU

PAR BROYAGE RÉAcTF

É ~ E MÉTALLOGRAPHIQUE DU MATÉRIAU C O M P O S ~ APRÈS

CONSOLIDATION

CARACTÉRISATION MÉCANIQUE

Essais de traction

Essais Charpy

Essais de ténacité à Ia rupture

BROYAGE -cm

CONSOLIDATION

Pressage à chaud

4.2.2 Extrusion à chaud pr 85

4.3 DÉTERMINATIoN DU VOLUME DE PARTICULES D'OXYDE PRÉSENT p. 86

4.3. L Variation de la pression intérieure du broyeur p. 86

4.3.2 Analyse comparative par fluorescence-X p- 86

4.4 ÉTUDE DE m MATURATION ART~FICLELLE DU C O M P O S ~

OXYDE / AL 606 1 p- 90

~ ' U D E MÉTALLOGRAPKIQUE DU COMPOSm

OXYDE / AL 606 1

Microscopie optique.

Microscopie électronique à balayage I microsonde

*Microscopie électronique à balayuge

aMicrosonde

Microscopie électronique à transmission

CARA-SATKON MÉCANZQUE

Essais de traction

Essais Charpy

Essais de ténacité à Ia rupture

Chapitre 5 : DISCUSSION

BROYAGE R É A m

DÉTERMINAIIoN DU VOLUME DE RENFORCEMENT PRÉSENT

Variation de la pression intérieure du broyeur

Analyse comparative par fluorescence-X

ÉTUDE DE LA MATURAT~ON ARTIFICIELLE DU C O M P O S ~

RELATKONS ENTRE LA MICROSTRUCTURE ET LES

PROPRJÉTÉS &CANIQUES

Essais de traction

Essais Charpy

Essais de ténacité à la rupture

5.5 COMPARAISON DES PROPRIÉTÉS MÉCAMQUES O B ~ S p. 146

5.5.1 Essais de traction p- L46

5.5.2 Essais Cfiarpy p- 148

5.5.3 Essais de ténacité à la rupture p. 149

Chapitre 6 : CONCLUSION

LISTE DES OUVRAGES crrÉs

ANNEXES

ANNEXE A

ANNEXEB

ANNEXE C

ANNEXE D

ANNEXE E

APNEXEF

ANNEXEG

ANNEXE H

ANNEXE 1

ANNEXE J

LISTE DES TABLEAUX

Chapitre deux

Tableau 2.1 : Composition chimique de I'alliage Al 606 1 [8].

Tableau 2.2 : Propriété en traction de l'alliage Ai 606 LT6 à différentes

températures [9].

Tableau 2.3 : Résistance à la traction pour quelques composites d'aIuminium à

renforcement par dispersion de particules d'alumine (sources

diverses) -

Chapitre trois

Tableau 3.1 : Composition chimique du lot de poudre d'alliage Al 606 1 utilisé.

Tableau 3.2 : Principales caractéristiques granulométriques du lot de poudre

d'alliage Al 606 1 utilisé.

Chapitre quatre

Tableau 4.1 : Intensité cps en fonction du pourcentage volumique

d'alumine présent - Andyse par fluorescence-X.

Tableau 4.2 : Intensité cps des échantillons obtenus par broyage réactif et pressage

à chaud.

Tableau 4.3 : Résultats de l'étude de la maturation artificielle du

composite oxydes I Al 6061 obtenu par broyage

réactif.

Tableau 4-4 : Résultats des essais de traction à 4 4 0 OC pour les deux lots de

matériau composite étudiés.

Tableau 4.5 : Résultats des essais de traction à 20 OC pour les deux Lots de matériau

composite étudiés.

Tableau 4.6 : Résultats des essais de traction à 100 O C pour les deux Lots de

matériau composite étudiés.

Tableau 4.7 : Résultats des essais Charpy effectués à -4û°C.

Tableau 4.8 : Résultats des essais Charpy effectués à température ambiante.

Tableau 4-9 : Données relatives à la détermination de ka ténacité à la rupture en

conditions de déformation plane pour le matériau oxyde / Ai 606 1

produit par broyage réactif.

Tableau 4.10 : Valeurs moyennes de ténacité à la rupture pour les deux lots de

matériau composite étudiés,

Chapitre cinq

Tableau 5.1 : Propriétés en traction de divers matériaux à base d'alliage Al 606 1.

Tableau 5.2 : Résultats d'essais Charpy de divers matériaux à base d'alliage Al

606 1.

Tableau 5.3 : Valeurs de ténacité à la rupture de divers matériaux à base

d'alliage Al 606 1.

LISTE DES FIGURES

Chapitre deux

Figure 2.1 :

Figure 2.2 :

'Figure 2.3 :

Figure 2.4 :

Figure 2.5 :

Schématisation de la formation de poudres composites

au stade initial de Ia mécanosynthèse [18],

Soudage à froid et fracture de poudres composites

Iors de la mécanosynthèse [2 11.

Illustration de I'état d'une poudre après collision [2q.

Variation de la limite élastique de l'ingénieur (0.2%) en fonction du

pourcentage voIumique de dispersoïdes [4 11.

Représentation schématique du passage d'une dislocation

entre deux particules selon le mécanisme d'orowan.

Chapitre trois

Figure 3.1 :

Figure 3.2 :

Figure 3.3 :

Figure 3.4:

Figure 3.5 :

Figure 3.6 :

Figure 3.7:

Figure 3.8:

Figure 3.9:

Figure 3.10:

Figure 3.1 1:

Poudre d'alliage d'Al 606 1 à I'état brut de réception grossie 80 fois

(M-EB .).

Poudre d'alliage d'AL 606 1 à I'état brut de réception grossie 1000 fois

( M E B .).

Appareillage de mécanosynthèse.

Appareil séparateur.

Matrice de pressage à chaud.

Pistons, pastilles de graphite et demi-manchons.

Système de pressage à chaud.

Matrice d'extrusion et piston.

Montage pour l'extrusion à chaud.

Particules d'oxyde d'aluminium du lot 753-E (MEB, 5000~) .

Matrice ayant servie à la densification des échantillons témoins

pour L'analyse comparative par fluorescence - X.

Figure 3.12 : Éprouvettes de traction.

Figure 3.13 : Géométrie des éprouvettes de traction utilisées-

Figure 3.14 : Éprouvette d'essais Charpy-

Figure 3.15: Géométrie des éprouvettes d'essais Charpy utilisées,

Figure 3.16: Éprouvette d'essai de ténacité à La rupture.

Figure 3.17: Géométrie des éprouvettes d'essais de ténacité à la rupture,

Chapitre quatre

Figure 4.1 :

Figure 4.2 :

Figure 4.3 :

Figure 4.4 :

Figure 4.5 :

Figure 4.6 :

Figure 4.7 :

Figure 4.8 :

Figure 4.9 :

Boulets ayant servis au broyage.

Vue d'une partie du revêtement intérieur du broyeur.

Poudre d'alliage d'At 606 1 à l'état brut de réception (ME.B.,80x).

Poudre du lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 L après broyage réactic faible

grossissement- (MEB., 24x)

Poudre du lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061 après broyage réactif;

grossissement (M.E.B., 70x).

Poudre du lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1 après broyage réactif;

(MX.B,, 350~).

Poudre du lot 1 1.5% vol. oxydes / Ai 606 1 après broyage réactif; faible

grossissement (M.EB.. 70x).

Poudre du lot 1 1 -5% vol. oxydes / Al 606 1 après broyage réactif; fort

grossissement ('M.E.B.. 300x).

Billette pressée à chaud du lot 6.5% vol. oxydes / Al

6061 - Figure 4-10 : Surface polie d'une billette pressée à chaud du lot

65% vol.oxydes / Al 606 1. Grossissement 40x.

Figure 4.1 1 : Tige extrudée du lot 6.5% vol. oxydes f Ai 606 1.

Figure 4.1 2 : Graphique Pourcentage volumique d'oxydes dans la matrice d' Al 606 1

- courbe étalon obtenue par fluorescence-X ».

Figure 4.13 : Graphique << Étude de La maturation artificielle du composite Al 606 1 /

alumine obtenu par broyage réactif ».

Figure 4-14 : Poudre Al 6061 à l'état brut de réception.

Figure 4.15 : Poudre AL 606 L après maturation artificielle, T = 160 O C ; At = 18h00.

Figure 4.16 : Particule du lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1 suite au broyage réactif.

Figure 4. 17 : Particule du lot 1 1.5% vol- oxydes / Al 606 1 suite au broyage réactif-

Figure 4.18 : Échantillon extrudé du lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1, coupe

Longitudinale à I'extrusion. (50x).

Figure 4.19 : Échantillon extrudé du lot 6.5% VOL oxydes I Al 606 1, coupe

transversale à I'extrusion, (50~)-

Figure 4.20 : Échantillon extrudé du Lot 65% vol. oxydes f Al 606 1, coupe

longitudinale à l'extrusion- (200~)-

Figure 4.2 1 : Échantillon extrudé du lot 6.5% vol- oxydes I Ai 606 L , coupe

transversale à I'extrusion- (200~).

Figure 4.22 : Échantillon extrudé du lot 6.5% vol. oxydes f Al 606 1, coupe

longitudinale à I'extrusion, ( 1 000x).

Figure 4.23 : Échantillon extrudé du lot 6.5% vol. oxydes I Al 6061, coupe

transversale à l'extrusion- ( 1000~)-

Figure 4.24 : Échantillon extrudé du lot L 1.5% vol. oxydes / Al 606 1, coupe

longitudinale à I'extrusion- (50x).

Figure 4.25 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1, coupe

transversale à l'extrusion. (50x).

Figure 4.26 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol. oxydes / Ai 606 1, coupe

longitudinale à l'extrusion. (200~).

Figure 4.27 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol. oxydes / A . 606 1, coupe

transversale à l'extrusion- ( 2 0 0 ~ ) -

Figure 4.28 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1, coupe

Iongitudinale à l'extrusion- ( 1000~).

Figure 4.29 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol. oxydes / AL 606 i , coupe

transversale à l'extrusion. ( 1000~).

Figure 4.30 : Échantil~on non attaqué du lot I 1.5% vol. oxydes / Ai 606 1. Coupe

parallèle au sens de l'extrusion (MBB., 8000~)

Figure 4-3 1 :

Figure 4.32 :

Figure 4.33 :

Figure 4.34:

Figure 4.35:

Figure 4.36:

Figure 4.37:

Figure 4.38 :

Figure 4.39:

Figure 4.40 :

Figure 4.4 1 :

Figure 4.42:

Figure 4.43 :

Échantillon attaqué du lot 1 1.5% vol. oxydes 1 Al 606 1. Coupe

longitudinale au sens de l'extrusion @WB., 2000~)

Échantillon attaqué du lot 1 1.5% vol. oxydes 1 Ai 606 1. Coupe

longitudinale au sens de I'extnision (MEB., 8000~)

Zone balayée par la microsonde diin échantillon du lot

1 1,5% vol. oxydes / Al 606 1. Image en électrons rétrodiffusés.

Distribution spatiale de zones à forte teneur en magnésium. Analyse

faite à la microsonde.

Distribution spatiale de zones à forte teneur en silicium. Analyse faite à

la microsonde.

Distribution spatiale de zones à forte teneur en cuivre. Analyse faite à la

microsonde,

Distribution spatiale de zones à forte teneur en oxygène. Analyse faite à

la microsonde.

Micrographies CTEM d'échantillons du lot 6,5% vol. oxydes / Al 606 1,

grossissement 1 10 000~ .

Cartes rayons-X de la distribution spatiale de l'aluminium. de 1' oxygène,

du magnésium et du silicium sur une micrographie d'un échanrillon du

lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 L (M.E.T., 1 10 000~).

Cartes rayons-X de la distribution spatiale de l'aluminium, de l'oxygène,

du magnésium et du silicium sur une micrographie d'un échantillon du

lot 6.5% vol. oxydes / Ai 6061 (ME-T., 1 10 000~).

Micrographies CTEM d'échantillons du lot 1 1,596 vol. oxydes / AI 606 1,

grossissement 1 10 Oûûx.



lot L 1.5% vol. oxydes / Al 6061 (M.E.T., I I O 000~) .



lot 1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1 (M.E.T., 1 10 0 0 0 ~ ) .

Figure 4.44: Cartes rayons-X de la distribution spatiale de l'aluminium. de l'oxygène,


lot i 1.5% vol. oxydes / Ai 606 L (ME-T., L 10 000x).

Chapitre cinq

Figure 5.1 :

Figure 5.2 :

Figure 5.3 :

Figure 5.4 :

Figure 5.5 :

Figure 5.6 :

Figure 5.7 :

Figure 5.8 :

Figure 5.9 :

Figure 5-10 :

Figure 5.1 1 :

Figure 5.12 :

Faciès de nipture d'une éprouvette de traction testée à -140 OC; lot 6.5%

vol. oxydes / Al 606 1 (MEB., 800~).

Faciès de rupture d'une éprouvette de traction testée à -140 OC; lot

1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1 (MEB., 800~) .

Faciès de rupture d'une éprouvette de traction testée à +20 OC; lot 6.5%

vol. oxydes / Al 6061, (ME-B., 800~ ) .

Faciès de nipture d'une éprouvette de traction testée à +20 O C ; lot 1 L S %

vol. oxydes / Al 6061, (M.E.B-, 800~ ) .

Faciès de rupture d'une éprouvette de traction testée à +IO0 OC; lot 6.5%

voi. oxydes / Al 6061, (M,E.B-, 8 0 0 ~ ) .

Faciès de rupture d'une éprouvette de traction testée à +LOO OC; lot

1 1 -5% vol. oxydes / Al 606 1, (M-EB ., 8ûûx).

Faciès de rupture d'une éprouvette de Charpy testée à 4 0 O C ; lot 65%

vol. oxydes /Ai 6061. (MEB., 800x).

Faciès de rupture d'une éprouvette Charpy testée à +20 OC; Lot 6.5% vol.

oxydes / Ai 606 1, (M1-B-, 800~).

Faciès de rupture d'une éprouvette de Charpy testée à 4 0 O C ; lot L 1.5%

vol. oxydes / Al 606 1, (ME-B., 8 0 0 ~ ) .

Faciès de rupture d'une éprouvette de Charpy testée à +20 O C ; lot L 1.5%

vol. oxydes /Al 6061, (M.E.B., 800~) .

Faciès de rupture d'une éprouvette de ténacité à la rupture testée à

+20 OC; lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1, (MEB ., 400~).

Faciès de rupture d'une éprouvette de ténacité à la rupture testée à

+20 O C ; lot 1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1, (M.E.B., 400~).

LISTE DES SYMBOLES

Chapitre deux

Et:

le module d 'élasticité du composite :

Ia fraction volumique de la matrice-

le module d'élasticité de Ia matnce.

la fraction volumique des redfxts.

te module d'élasticité des renforts :

est le facteur de forme (longueur / diamètre) des particules.

c&, : limite élastique du matériau :

oi : contrainte de friction (paramètre représentant la résistance d'une maille du

cristal au mouvement d'une dislocation)-

k : paramètre mesurant la contribution relative des joints de grains au

durcissement-

D : diamètre des grains.

D : le diamètre moyen des grains en fonction de la dimension des paaicuies de

renforcement :

d : est le diam6h-e moyen des particules de renfort.

c: facteur de correction,

Ac : variation de la Limite élasuque seIon le mécanisme d70rowan.

G : module de cisaillement,

b: vecteur de Burgers.

A: libre parcours moyen entre deux particules :

f: fraction volumique de particules de renforcement.

r : rayon des particules.

P : densité totale de dislocations :

A, : fraction volumique des particules.

R : facteur de forme (L = longueur / I = largeur).

V : volume d'une particule.

E : déformation causée la différence des coefficient de dilatation thermique :

& = ACTE AT

2

ACTE : différence des coefficients de dilatation thermique matrice - particules-

AT : différence de température-

A : contribution de I'augmentation de Ia densité de disIocations sur Ia limite

éiastique du matériau :

a: une constante géométrique-

II : module de cisaillement de la matrice.

Chapitre trois

: volume de l'enceinte intérieure du broyeur.

~ ~ 1 1 0 3 : masse volumique de I'aIumine.

PAL 6061 : masse vohnique de i'ailiage d'duminium 606 1.

T : température.

R : constante universelle des gaz : 8.3 14 I/(mol.K).

P : pression.

n : quantité de mol-

rno~ : masse de l'oxygène présent.

volAI: volume occupé par l'aluminium.

VO~,,,~,: volume occupé par l'alumine.

Chapitre quatre

ténacité à Ia rupture en condition de déformation plane.

valeur conditionnelle de ténacité à la rupture en condition de déformation

le coefficient d'intensité de contrainte minimale.

la contrainte maximde appIiquée [ors de l'essai de ténacité.

le diamètre de t'échantillon.

Ia Longueur effective de L'échantillon.

ae : [imite élestique du matériau testé.

Ces dernières années, les matériaux traditionnellement choisis pour Ies applications

structuraies en aéronautique ont vu Ieur domination sérieusement entamée par l'arrivée

de substituts intéressants. Les composites à matrice organique et les matériaux

céramiques, par exemple, peuvent maintenant se mesurer aux métaux pour plusieurs

applications Cl]. Afui de combattre cette tendance, le métallurgiste doit être innovateur

dans le design de nouveaux matériaux métalliques performants, Cela s'effectue en

modifiant ia chimie des alliages tout en gardant un contrôle étroit de la microstructure

Iors de l'élaboration du matériau. Une des techniques qui permet au métallurgiste

d'atteindre ces buts est la fabrication de pièces par métallurgie des poudres et en

particulier en utilisant des poudres composites obtenues par broyage. Cette approche

offre l'opportunité d'améliorer les performances des métaux légers et devrait demeurer

une source d'interêt au niveau de la recherche pour les prochaines années [ 11.

Une des variantes du broyage de poudres, ou alliage mécanique, est le broyage réactif

(en ang. reaction rnilling). Cette technique permet d'obtenir un composite à

renforcement par dispersion de fins oxydes. Le renforcement par dispersion est

effectué en incorporant des particules à haute résistance au cisaillement à une matrice

métallique de façon à entraver le mouvement des dislocations. Ce développement est

apparu plusieurs décennies après que le durcissement par précipitation soit devenu un

procédé industriel courant. Produits dans les années vingt, trois brevets allemands

parlent déjà de m e r un mélange d'aluminium et de fines particules d'oxyde

d'aluminium- La production industrielle de produits d'aluminium fnttés (S-A.P.) ne

débuta cependant qu'en 1946 et fut l'œuvre d'une entreprise suisse [2] . L'avantage

principal de ce matériau était son excellent comportement à haute température. Cette

lignée de produits continua d'être déveIoppée lors des années 50 et 60 et mena à

l'apparition d'un procédé de broyage simultané de poudre métallique et de poudre

céramique, et finalement à celui du broyage réactif à proprement parler. Ce dernier est

Ie plus souvent effectué dans un broyeur à haute énergie et en présence d'une susbtance

étrangère, un agent organique de contrôle du procédé (ACP), sorte de lubrif?~ant Limitant

le mécanisme de soudage à froid. Au milieu des années 80, une entreprise allemande

lança sur le marché un composite d'aluminium à renforcement par dispersion de fines

particules d'alumioe fabriqué par broyage réactif sans ajout d'agent organique de

contrôle du procédé, le Dispal [3]. Les coûts reliés à la production de ce matériau par

un broyeur à haute énergie le rendent cependant hors de portée pour les secteurs de

1 ' indus trie autre qu' aéronautiques.

Le mécanisme du broyage réactif de poudre d'aluminium peut être résumé de la façon

suivante : La couche d'oxyde adhérente qui se forme de façon naturelle en périphérie

des particules d'aluminium est incorporée sous forme de fra=ments à i'intérieur de ces

mêmes particules par les processus répétés de fracture et de soudage à froid lors du

broyage. C'est la dispersion de ces oxydes qui assure Ie renforcement du matériau.

Outre I'arnélioration de la résistance du matériau à température ambiante, la présence

de ces oxydes devrait assurer de meilleures propriétés mécaniques à haute température.

Le présent travail porte sur la fabrication d'un composite à matrice métallique d'alliage

d'aluminium 606 1 et à renforcement par dispersion de fines particules d'oxyde. L'une

des avenues innovatrices de La métallurgie des poudres, le broyage réactif, fut utilisé

pour la conception de ce matériau. De la poudre d'alliage d'aluminium 6061 fut broyée

dans un broyeur rotatif à basse énergie en présence de boulets et sous une surpression

d'oxygène déterminée de façon à contrôler la teneur en fines particules d'alumine de

notre matériau. Aucun agent organique de contrôle du procédé ne fut ajouté au

système, de sorte que notre matériau ne contient pas de particules de Ai&,

dispersoïdes jugés nuisibles à certaines propriétés mécaniques par certains auteurs [4].

Des lots de poudres composites à 6.5 et 11.5% volume de particules de renforcement

furent ainsi produits pour être ensuite consolidés par pressage à chaud et extrusion à

chaud-

Une caractérisation mécanique du matériau composite fut ensuite effectuée par le biais

d'essais de traction, d'essais Charpy et d'essais de ténacité à la rupture.

Ce projet de recherche se divise en deux parties :

- Élaboration des deux lots de matériau composite à teneur en

renforcement différente.

- Caractérisation des composites obtenus et analyse des résultats,

RAPPEL THÉORIQUE

Ex

REVUE DE LA LITTÉRATURE

Ce chapitre survole de façon succincte les principales notions théoriques pertinentes à la compréhension de L'ouvrage dans son ensemble. II permet, par le fait même, de situer le cadre de nos travaux dans le domaine de recherche auquel II se rapporte. Les sujets suivants y sont traités :

- Notions générales sur l'aluminium. - L' alliage d' aluminium 606 1. - Distinction entre les alliages et les composites. - Le traitement thermique de i' alliage d'aluminium 606 1. - La fabrication de matériaux composites par métallurgie des poudres. - Les mécanismes de renforcement dans les matériaux composites.

2.101 L'aluminium

LMetal le plus abondant dans la nature, soit 8% en poids de la croûte terrestre,

l'aluminium se répandit comme matériau d'ingénierie surtout à partir de la seconde

guerre mondiale. Le principal minerai à partir duquel 1' aluminium est actuellement

obtenu est la bauxite, une roche sédimentaire composée d'oxyde d' aluminium hydraté.

d'oxyde de fer et de silice. Les combinaisons uniques de propriétés de l'aluminium et

de ses alliages en font l'un des matériaux métailiques les plus versatile, économique

(0.50$ - / Lb en 1994 [SI) et intéressant pour une large gamme d'applications allant du

papier d'aluminium de cuisine doux et excessivement malléable aux applications

d' ingénierie les plus exigeantes [a. Sa faible densité (2.7; = 1/3 de celle des alliages

fer-carbone) et sa résistance spécifique élevée (le rapport résistance sur densité) sont

ses caractéristiques Ies plus attirantes. II est également bon conducteur électrique (60%

de la conductivité du cuivre pur) et thermique, il est très résistant à la corrosion, la

plupart de ses alliages sont soudables et il est non-magnétique et non-toxique. Bien

que, en tonnage, la production d'aluminium ne représente qu'un peu plus de 2% de

celle des aciers, ce métal et les alliages qui en dérivent arrivent en seconde position en

ce qui concerne la production et l'utilisation des matériaux métalliques [7].

2.1.2 L'alliage d'aluminium 6061

Alliage de type corroyé, c'est-à-dire qui n'est pas destiné à Sire refondu mais bien mis

en forme par déformation à chaud et / ou usinage, le 6061 a pour principaux éléments

d'alliage le magnésium et le silicium. Le tableau suivant montre sa composition

chimique détaillée.

Tableau 2.1 : Composition chimique de l'alliage AL 6061 181

Aluminiom 6061 - Composition chimique

Ti : O-15max-

Autres

(chacun) : 0,OSmax.

Auues (total) 0- 15 max-

Ai balance

Dû à ta possibilité de formation de précipités de 1Mg2Si par vieiliissement, il s'agit d'un

alliage à durcissement structural. La section 2.1.4: Traitement thennique de l'alliage

6061 détaille davantage ce point. ïi est surtout utilisé pour des carrosseries

d'automobile et de camion, des pilônes, des pipelines et autres applications structurales

où la résistance structurale. la soudabiIité et la résistance à la corrosion sont requises.

Le tableau suivant montre les propriétés en traction de t'alliage 6061 ayant subi un

traitement thermique de type T6.

Tableau 2.2 : Propriété en traction de I'aiiiage Al 6061 T6 à différentes temphtures 191.

Allongement

(W

2.1.3 Distinction entre alliage et composite à matrice métaliique

Un alliage métailique est un métal auquel ont été ajoutés des éléments étrangers.

éIérnents pouvant se trouver en so laon ou sous forme de précipités dans la structure du

matériau. Ce fait amène donc la constatation suivante : contrairement à un composite,

un alliage peut être théoriquement homogène. Le composite à matrice métallique,

quant à lui, est composé d'un minimum de deux constituants. La matrice métallique,

un alliage dans la plupart des cas, et le ou les matériaux de renforcement, généralement

un composé intemétallique, un oxyde, un carbure ou un nitrure. Au sens large et

général, est un composite [LOI :

un assemblage d'au moins deux corps non-miscibles à stwctures

dlrérenres dont les qualités indmriduelles se combinent et se complètent

pour donner un mutériau hétérogène dont les performances globales sont

améliorées.

Au sens plus restreint, un matériau composite est [IO]:

un matériau contenant des renforts supportés par un Liant que l'on appelle

marrice. Ce sont généralement des matériaux de synthèse spéciulemenr

développés pour leurs propriétés structurales.

On distingue trois types de renforcement [L LI:

- renforcement par fibres,

- renforcement par particules,

- renforcement par dispersion.

Renforcement par fibres: la phase de renforcement dans les matériaux composites à

fibres peut être de toutes les dimensions possibles : de O. 1 à 250 pm de longueur pour

les fibres discontinues jusqu'i pleine longueur de la pièce pour Les fibres continues. La

concentration en volume peut aller de quelques pour-cent 2 pIus de 70%.

Renforcement par particules : la microstructure consiste en une matrice dans laquelle

des particules d'un diamètre supérieur à 1.0 pm sont uniformément dispersées pour une

fraction volumique comprise entre 5 et 40 5%-

Renforcement par dispersion : la microstructure consiste en une matrice dans laquelle

de fines particules sont dispersées unifonnément. Le diamètre des paaicules est

généralement compris entre 0.01 et 0.L pm et la fraction volumique de ces particules

compte pour 1 à 15 % du matériau.

Les composites furent initialement développés pour des applications aéronavales dans

l'industrie militaire. Les coûts de production diminuant progressivement, l'utilisation

de ces nouveaux matériaux se répandit ensuite aux autres domaines de L'industrie.

L'avantage des composites réside dans le fait qu'ils présentent les meilleures qualités

de leurs constituants et, souvent, des qualités que même ces derniers ne possèdent pas

seuls. Le but le plus souvent recherché en substituant un composite à un matériau

traditionnel est, pour une même rigidité de structure, un gain de masse appréciable.

2.1.4 Traitement thermique de l'alliage d'aluminium 6061

Le traitement thermique global utilisé afin d'améliorer la résistance des alliages

d'aluminium durcissables comporte trois étapes distinctes [12]:

- La mise en solution: dissolution des phases solubles à haute

température.

- La trempe : étape consistant à créer un état de sursaturation en

éléments d'alliage de la matrice à l'aide d'un refroidissement

rapide.

- Le vieillissement : précipitation des atomes de soluté à

température de la pièce (vieillissement naturel) ou à temp6rature

élevée (vieiiiissemen t artificiel),

La mise en solution de l'alliage d'aluminium 606 1 se fait à 530 OC pour une période

de temps suffisamment longue afin de permettre aux constituants solubles d'entrer en

solution dans la matrice d'aluminium- La trempe, quant à elle, fkit en sorte que I'état

de solution persiste à température ambiante. Finalement, le vieiIIissement de l'alliage

facilite la diffusion des atomes de soluté dans la mauice et permet ainsi la formation

de composés stables et incohérents avec la matrice, du M g s i dans le cas de l'alliage

6061.

2.2 FABRICATION DE MATÉRIAUX COMPOSITES PAR

LMÉTALLURGIE DES POUDRES

Outre l'obtention de matières premières sous forme de poudre et la mise en forme finie

et semi-finie de pièces quelconques, la métallurgie des poudres permet l'élaboration de

divers alliages métalliques et composites à matrice métallique. Les méthodes

employées se classent en deux catégories générales, soit les méthodes par simple

mélange et celies où un broyage mécanique est impliqué. Le principal avantage de ta

métallurgie des poudres est de permettre la conception d'alliages et composites qui le

sont difficilement par les méthodes conventionnelles ou encore qui amènent cenains

problèmes. Nous considérons comme conventionnelles les méthodes dans lesquelles la

fusion de la matrice est partie intégrante du procédé. En effet, dans certains cas, la

contamination possible de la matrice dors qu'elle se trouve sous sa forme liquide ainsi

que la température de fusion parfois très élevée de cette dernière peuvent rendre les

techniques de fusion inadéquate 1131. Il peut aussi s'agir d'un problème d'insolubilité

à toute température d'éventuels éléments d'alliage dans la matrice ou d'une faible

mouillabilité des particules de renforcement par cette dernièreL. Dans de tels cas, la

métallurgie des poudres propose des voies plus appropriées d'élaboration du matériau.

2.2.1 Simple mélange

Cette méthode de fabrication consiste généralement à effectuer un mélange simple des

poudres des constituants, soit la matrice et la phase de renforcement, et à un dégazage

de la poudre pour ensuite procéder à la consolidation du matériau hétérogène ainsi

obtenu.

' La mouillabiIité des particules par la matrice est la facilité avec laquelle cette dernière enrobe les éIt5ments d e renfort. Cette caractéristique a une incidence directe sur les propriétés du matériau considéré.

Bien qu'une redistribution supplémentaire des particules de la phase de renforcement

puisse survenir lors de L'étape de consolidation. c'est celle du mélange des poudres qui

est la plus critique pour son uniformité. C'est aussi t'étape la plus coûteuse, la plus

longue et la moins cernée. L'obtention d'une distribution uniforme, caractéristique

dépendant entre autres de la dimension des poudres de départ, demeure le problème

principd de cette méthode [13].

2.2.2 Le broyage mécanique

L'expression broyage mécanique désigne les procédés impIiquant un broyage de

poudre par le biais d'un appareil donné et dans quelque atmosphère que ce soit De tels

procédés sont utilisés afin de permettre l'introduction et la dispersion de particules de

renforcement dans des poudres métalliques. Les deux méthodes principales de broyage

mécanique, la mécanosynthèse et le broyage réactif (en angl. reaction rnilling ) sont le

fmit d' améliorations apportées à la technologie des Sintered AlumYlrm Powders

(S.A9) développée par L'Européen h a n n au milieu du siècle [14][15]. Les S .A.P.

utilisaient cependant des broyeurs de type conventionnel Cl61 alors que la plupart des

travaux effectués sur la mécanosynthèse et le broyage réactif le furent avec un broyeur

à haute énergie, ce qui permet, selon certains [14][15], une distribution plus fine et plus

homogène des dispersoïdes.

Les produits S A P . (Sintered Aluminum Powders)

En 1946 [14], alors qu'a préparait des tiges par pressage à chaud d'un mélange

composé de poudre d'aluminium pur et autres métaux afin d'effectuer des analyses

spectrograp hiques, Innann remarqua la surprenante dureté du matériau qu' il avait en

main. Divers essais mécaniques révélèrent des propriétés approchant celles des alliages

structuraux d'aluminium. Il attribua ces résultats à l'éclatement de la couche d'oxyde

d'aluminium natureilernent présente en périphérie des particules et à la dispersion à

petite échelle des fragments ainsi obtenus lors de la consolidation à chaud des poudres.

Des essais subséquents montrèrent aussi un comportement étonnant à haute

température. Dans le but d' améliorer ce qu' il venait de découvrir, Irmann essaya par la

suite le broyage par boulets dans un appareil conventionnel de poudres d'aluminium

sous atmosphère oxydante [3][L4]. Une étude de Hüttig CL41 permit alors de mettre en

évidence les phénomènes opposés que sont les fractures et soudage à froid des

particules d'aluminium lors du broyage mécanique. Ces deux mécanismes permettent

des ruptures répétées de la couche d'oxyde en surface ainsi qu'une dispersion des

fragments aux joints des particules soudées à froid. Suite à ces travaux, plusieurs

alliages de type S-AR furent développés dans les années 50 présentant d'excellentes

propriétés, notamment à haute température. La dispersion d'oxydes dans ces aifiages

n'est cependant pas considérée optimale mais consiste plutôt en des flocons alignés

parallèlement à la direction d'extrusion. Ces flocons sont même généralement

agglomérés en cordons [171. Des travaux subséquents ont montré que la qualité des

produits S.A.P. pouvait être améliorée en optimisant les conditions de broyage et en

procédant à un dégazage de la poudre avant consolidation [La. Les conditions de

broyage contrôlent la distribution des dispersoïdes et le dégazage prévient la formation

de fissures lors du chauffage, dues à l'évacuation de l'hydrogène, ainsi que la formation

d'inclusions par emprisonnement de minuscules poches de gaz.

La mécanosynthèse

La mécanosynthèse peut être définie comme étant un procédé de broyage permettant de

produire une poudre métallique composite ayant une fine microstructure [18][19]. Il est

unique en ce sens qu'il s'agit d'une méthode dans laquelle les constituants présents le

sont dans leur état solide [18]. Ce dernier aspect permet de surmonter certaines

limitations généralement rencontrées lors des procédés conventionnels, par exemple le

mélange de constituants à haut et bas points de fusion et l'addition de phases insolubles

dans la matrice- Le mécanisme de la mécanosynthèse implique

simultanément et de façon répétitive la fracture et le soudage à froid d'un mélange de

poudres métalliques et d'éléments ou composés non-métalliques soumis à des impacts

violents à l'intérieur de l'enceinte d'un broyeur à boulets.

Un mélange contenant à la fois les poudres du métal ou de ['alliage métallique devant

constituer la matrice du composite ainsi que celles non-métal 1 iques devant constituer la

phase de renforcement est insért5 dans un broyeur en des proportions calculées pour

obtenir la composition voulue. À chacune des collisions où les poudres métalliques

sont piégées entre deux des boulets ou encore entre un boulet et la paroi de l'appareil de

broyage, ces dernières sont soumises à des déformations plastiques sévères. ce qui a

pour effet d'augmenter leur ratio surface / volume et de fracturer le film de

contaminants adsorbés en surface. Aux endroits où [es particules se superposenl les

surfaces atomiquement pures viennent en contact, permettant ainsi le soudage à froid de

ces particules entre elles. Les fragments d'oxydes provenant de la couche superficielle

fracturée sont incorporés par ce mécanisme dans les poudres composites, Les

particules non-métalliques le sont soit par ce même mécanisme Iorsqu'elles sont

piégées entre deux grains s'apprêtant à se souder à froid. soit par incorporation

mécanique si elles sont simplement piégées entre un boulet et l'une de ces particules

plus ductiles devant constituer la matrice. On voit donc apparaître des particules

composites qui consistent en différentes combinaisons des ingrédients de départ.

Simultanément au mécanisme de soudage à froid et de façon opposée, celui des

fractures de particules s'effectue. La figure suivante (2.1) schématise la formation de

poudres composites au stade initial de la mécanosynthèse.

Figure 2.1 : Schématisation de - la €ormation de

poudres composites au stade initiai de la

mécanosynthèse. Figure tiré de la référence [18].

À mesure que le broyage progresse, l'ensemble des particules se voient transformées en

particules composites de composition uniforme. Le soudage à Froid, tendant à en

augmenter la dimension, et le mécanisme opposé de fracture atteignent un état

d'équilibre lors duquel la dimension [ I 8][73] et la dureté [20] des particules se

stabilisent. La structure interne des poudres, par contre, se voit continuellement

raffinée par les déformations plastiques répétées induites par l'action du broyeur 1181.

Ce raffinement est approximativement une fonction logarithmique du temps et dépend

de l'énergie mécanique fournie au système par le biais du broyeur et de l'écrouissabilité

(work hardening) du matériau impliqué [20].

Figure 2 3 : Soudage à froid (a) et fracture

de poudres composites (b) lors de la

mécanosynthèse. Figure tirée de la

référence [21]-

La figure 2.2 montre le soudage à froid de particules en (a) et la fracture d'une particule

en (b).

Les poudres utilisées pour le prockdé de Ia mécanosynthèse peuvent être de type

élémentaires ou encore provenir de i'atomisation d'un alliage existant. Certains auteurs

rapportent, dans le cas de l'aluminium et de ses alliages, qu'un agent de contrôle du

procédé (Processing Control Agent), doit nécessairement être ajouté [1][17][ 191 afin de

contrôler l'équilibre soudage à froid / fracture des poudres. Le mécanisme par lequel

cet additif agit n'est pas parfaitement déterminé. Ii est cependant supposé que les

molécules constituants ces produits aient à la fois des composantes relativement

métallophiles et métallophobes. Les premières auraient donc tendance à s'associer aux

atomes de surface des poudres métalliques et les secondes à repousser les autres

particules de poudre. On obtient ainsi de minces couches nuisant au soudage à froid

des poudres entre elles [22]-

Les composés réfractaires utilisés comme particules de renforcement et incorporés dans

une matrice métallique par le biais de la mécanosynthèse sont soit des carbures, des

nitrures ou encore des oxydes. Quant aux broyeurs, ce sont majoritairement

ceux de type « à haute énergie » dont l'utilisation est rapportée dans la littérature

[L4][18][19][20]. Iis peuvent être de type secoué. vibrant, avec agitation à l'aide de

manches ou encore de type rotationnel. Les ratios boulets 1 poudre sont de l'ordre de

6 1 1 jusqu'à 30 1 1 1211- Certains travaux ont cependant été menés h L'aide d'un

broyeur « L basse énergie >>, tels que ceux de R Angers. M.R. EGishnadev et J E

Garneau , avec cette fois un ratio boulets / poudre de près de 120 1 1 [23]. Les boulets

utilisés présentent généralement un diamètre allant de 4 à 20 mm et sont faits d'un acier

durci, tel du 52 100. Procédé exécuté sous atmosphère contrôlée, la mécanosynthèse est

effectuée en présence d'argon ou d'azote et, dans certains cas. des traces

d70xygène[2 Il-

Broyage réactif

Procédé de broyage dérivé de la technologie des produits SAP, la fabrication par

broyage sous atmosphère d'oxygène de composites à renforcement par dispersion

d'oxydes, appelé le broyage réactif (en mg. reaction milLing), s'apparente à celui de la

mécanosynthèse. Certains auteurs reconnaissent à Jangg la paternité [3][17][24] de ce

procédé. Ce chercheur autrichien utilisa un broyeur à haute énergie mais n'ajouta pas

d'agent de contrôle du procédé (A.C.P.) à ses poudres d'aluminium [18][19]. Ce

procédé, avec quelques modifications, est aujourd'hui utilisé en Memagne par la

compagnie Eckart-Werke. 11 s'agit, dans le cas présent, d'introduire dans le broyeur de

l'oxygène, produit qui réagira avec la matrice durant le broyage formant ainsi des

dispersoïdes d'oxydes participant aux mécanismes de renforcement.

La surface des poudres de départ est couverte de gaz adsorbés. d'oxydes et autres

composés amorphes tels que des carbonates [26]. L'aplatissement des poudres lors du

broyage en augmente le ratio surface / volume, rupturant ainsi les films de surface et

mettant à nu des sections de surface atomiquement pures, libres de réagir avec les gaz

en présence. La figure suivante illustre ce mécanisme.

- --

Figure 2.3 : Illustration de l'état d'une poudre après collision.

Tirée de la référence [2q,

Dans le cas de l'aluminium. la couche d'oxyde formée de façon naturelle sur les

poudres présente une épaisseur de 10 nm [15] et sa masse volumique est de 3,37 g/cm3

[17][27]. Le soudage à froid s'effectue entre les particules en présence lorsqu'elles se

juxtaposent au moment d'une collision entre deux boulets. ce qui a pour effet

d'entrapper les fragments provenant des couches de surface à l'intérieur de ces

nouvelles particules formées. Comme mentionné dans la section sur la

mécanosynthèse, un agent de contrôle du procédé (A.C.P.) est considéré être nécessaire

lorsque l'aluminium est impliqué afin de contrôler la dimension des poudres

composites ainsi obtenues. Comme dans le cas de la mécanosynthèse, ces produits sont

ajoutés au système en quantité suffisante pour prévenir le soudage à froid excessif des

particules d'aluminium mais pas de façon exagérée, afin de ne pas l'annihiler

complètement [l7]. Évidemment, ces produits sont aussi incorporés dans le matériau

composite lors du broyage, ce qui amène une augmentation de la teneur en carbone

permettant la formation d'un dispersoïde supplémentaire, le a C 3 . Bomford rapporte

cependant 1221 que ces mêmes atomes de carbone provenant du A.C.P. se trouvent à

diminuer certaines propriétés reliées à la facilité de mise en forme du matériau.

Gilman [4] ajoute que des dispersoldes d'A& additionnels ont peu d'effet sur la

résistance et rejoint I'opinion de Bomford en avançant qu'ils sont même quelque

peu nuisibles si l'on considère les propriétés globales du matériau.

Les sévères déformations plastiques des particules engendrées par leur écrasement entre

les boulets au moment des collisions entre ceux-ci raffinent progressivement la

microstructure du matériau constituant la matrice ainsi que les particules d'oxydes

dispersées constituant la phase de renforcement, La forme de ces dernières tend

progressivement vers une géométrie équiaxe par le même mécanisme. Benjamin et

Bomford [Lq rapportent qu'iis ont observé, tors de leur travaux sur un composite

d'aluminium à renforcement par dispersion d'oxydes obtenus par broyage réactif dans

un appareil à haute énergie, deux types différents de morphologie en ce qui à trait a

1' alumine. Les particuIes correspondant au premier type étaient sphériques, d'un

diamètre moyen d'environ 30 nm et plus nombreuses que le second type. Ces

particules provenaient du film d'oxyde entourant initialement les particules ainsi que de

celui ayant recouvert les sections d'aluminium pur mises à nue durant le broyage. Ces

fragments ont été incorporés dans les particules d'aluminium, raffinées et distribuées de

façon homogène durant le processus de fabrication. La dimension de ces dispersoïdes

correspond à ce que d'autres chercheurs ont pu observer de leur côté [1][25][28]. Ces

auteurs rapportent aussi des distances centre-à-centre de ces dispersoïdes de l'ordre de

60 nm.

L'autre forme de particule observée par Benjamin et Bomford [ 171 s'apparente plutôt à

un flocon d'une épaisseur d'environ 10 nm et d'une longueur de 100 nm. Ces

particules proviennent de films d'oxydes entourant les poudres et formés tard dans le

procédé de broyage. Ces films ont été brisés durant l'extrusion du matériau, ce qui a

aussi eu pour effet d'aligner ces flocons dans une même direction préférentielle- Le

nombre de ces particules est moins élevé que pour le premier type. Weber et Schelleng

[29] ont aussi rapporté la présence de cette morphologie de dispersoïdes. Tout comme

la mécanosynthèse, le broyage réactif est la majorité du temps effectué à l'aide d'un

broyeur à haute énergie.

Comme les particules dispersées à travers la matrice d'aluminium grâce au

broyage proviennent de la couche d'oxyde formée en périphérie des particules et que

cette couche, une fois rupturée, se regénère avec l'oxygène présent dans le système, il

est possible d'exercer un contrôle sur In quantité de ces dispersoïdes dans le composite.

II suffit, pour ce fiaire. de soumettre l'enceinte du broyeur à une pression d'oxygène

déterminée en fonction de la quantité de poudre présente, du volume du broyeur et, bien

sûr, du volume de particules de renforcement désirée.

En raison de la dimension, de la forme et de la distribution des dispersoïdes engendrées

par le broyage réactif, des fractions volumiques de renforcement de loin inférieures à

celles requises dans les produits S A P . sont nécessaires pour conduire à des propriétés

équivalentes [In[26][29]. De plus, plusieurs des composites S.A.P. ont des propriétés

variables dues à la présence de larges agglomérés d'alumine ainsi qu'à une dispersion

non homogène 1251 de ces dernières.

Certains auteurs se sont attardés à déterminer le type d'alumine formée lors du procédé -

de broyage réactif. R.F. Singer, W.C. Oliver et W.D Nix [L6] précisent que les

dispesoides formés Iors du broyage sont amorphes et ne se cristallisent que lorsqu'ils

sont soumis pour un certain temps à des températures de l'ordre de 400 à 500 OC. Les

particules d'alumine cristallin anaiysks par difiaction Iors de l'étude de ces

chercheurs étaient du type gamma (y-Alfi), ce qui corrobore les observations de

Bollemath effectuées dans les années 50 [15]. Us rapportent de plus que la

cristallisation des oxydes d'aluminium coïncide avec une augmentation de la dureté du

matériau à la température de la pièce.

Un regroupement de compagnies ouest-allemande, Krebsoge. Erbsloh-Aluminium et

Eckart-Werke, a développé durant les années 80 un matériau composite à matrice

d'aluminium, le DISPAL, produit similaire à ce qui avait déjà été fait par broyage

réactif en présence d'oxygène à la différence que de la poudre de carbone noir (carbon

black) est aussi incluse dans le système au moment du broyage [L][3]. Les particules

d'Al& sont donc formées à partir du carbone de cette dernière source au Lieu de

l'être à partir d'un A.C.P.. produit absent du procédé à la fois dans leur cas et le

nôtre. Cette façon de faire permet un contrôle plus étroit du volume de particules

d'A4C3 présent comme phase de renforcement.

Certains problèmes surgissent cependant lorsquiil est question des coûts reliés au

DISPAL. Dans la deuxième moitié des années 80, 1 kg de ce produit valait sur le

marché de 50 à 80 DM (= 40 à 65 $* mai '97) [3]. Pour des applications vraiment

spécifiques, il peut être justifiable d'absorber de telles dépenses mais pour occuper un

créneau plus vaste sur le marché, le prix de vente devra être de beaucoup inférieur à ces

valeurs. Pour ce faire, il y a avantage à ce que les broyeurs utilisés ne soient pas de

type à haute énergie mais bien à basse énergie- Des recherches effectuées en ce sens

ont par ailleurs donné des résultats forts intéressants [3].

2.2.3 ConsoIidation du matériau

Dans la plupart des cas, les performances des matériaux conçus par métallurgie des

poudres s'améliorent en fonction de leur densité [30]. L'atteinte d'une densité optimale

pour un matériau composite à matrice d'aluminium n'est cependant pas chose facile.

Cela présente des difficultés et des coûts supplémentaires. notamment au niveau de

l'équipement spécialisé et de l'énergie inhérente au processus, par rapport aux

méthodes traditionnelles de pressage à froid et de frittage. Les propriétés mécaniques

des alliages à haute résistance sont limitées par les défauts de structure, aspect pour

lequel la conception par métallurgie des poudres peut s'avérer plus efficace que les

techniques conventionnelles. Trois caractéristiques des métaux favorisent l'obtention

d'une densité optimale par consolidation à chaud de poudre [30] :

- Le taux d'écrouissage diminue pour la plupart des métaux en fonction de

l'élévation de la température,

- la ductilité augmente avec la température,

- la limite élastique diminue avec l'augmentation de la température pour la

plupart des matériaux.

Une haute température aide donc à atteindre une densité optimale. Les techniques

de densification communément utilisées présentent différentes combinaisons de

contraintes et de températures. Il est aussi important que les poudres aient une teneur

aussi faible que possible en impuretés et en oxygène, d'où la nécessité d'un dégazage

des particules avant pressage.

Le pressage à chaud

Le pressage à chaud est une méthode de densification de poudre métallique sous fortes

contraintes. Alors qu'un cycle de consolidation conventionnel de poudre comprend une

étape de pressage à froid suivie d'un frittage, le pressage à chaud combine ces deux

opérations en une seule étape- IL s'agit donc, par définition. de former une biliette par

pressage à partir de poudre et ce. à une température assez élevée pour qu'il y ait frittage

simultanément. Les températures s'échelonnent généraietnent de 70 à 85% du point de

fusion. Une certaine quantité de poudre est donc pressée par l'entremise d'un piston

oeuvrant à l'intérieur d'une matrice, le tout effectué à une température qui est fonction

du matériau à consolider. Les paramètres de contrôle principaux sont donc ia

température, la pression, la déformation et le taux de déformation [ 3 1 ] . Des

paramètres d'opération tels que 530 O C et 32.7 MPA pour un pressage à chaud de 60

minutes [32] sont rapportés dans la littérature pour des composites à matrice

d'aluminium et à renforcement de particules de carbure de silicium.

Dans un premier temps, la consolidation s'effectue par réarrangement des particules et

par déformation plastique aux points de contact entre celles-ci- Aioa que le processus

progresse, les mécanismes de diffusion aux joints de grains et en volume deviennent

prédominants. La température est un facteur critique et des grains de petites

dimensions favorisent la densification [ 3 1 ] . Le pressage à chaud est lent et de ce fait

ne permet pas de contrôler directement les llitesses de chauffage et de refroidissement

en raison de l'inertie thermique de I'outiIlage impliqué. On procède souvent sous vide

lors de cette opération afin d'éviter l'emprisonnement de poche de gaz, ce qui aurait

pour effet, outre la contamination du produit final, d'empêcher une consolidation

optimaie du matériau.

L'extrusion à chaud

Ce procédé consiste à faire passer une billette chauRée à travers une matrice. elle-

même préalablement chauffée, dont l'ouverture à la sortie présente une section

inférieure à celle à l'entrée. L'extrusion est utilisée pour obtenir de longs produits

rectilignes et à section constante, tels que des tiges. des tubes et des formes spéciales

dificiles ou impossibles à obtenir par d'autres moyens. Cette opération permet aussi

un certain contrôle de l'orientation des grains [33]. Dans le cas de la métallurgie des

poudres, c'est aussi un des procédb permettant d'obtenir une densité totale du matérÏau

[33] [34]. L'aluminium figure parmi Les matériaux qu'il est nécessaire d'extruder à

haute température. généralement ente 340 et 5 10 O C [3S]. Bien que les propriétés

intrinsèques du matériau ont un effet sur la facilité à laquelle celui-ci s'extrude, la

température demeure le paramètre de contrôle le plus important. Si celle-ci est trop

élevée, il peut y avoir endommagement de la microstnicture du produit extrudé ainsi

qu'une diminution de la durée de vie des pièces constituant le système d'extrusion. À

l'opposé, une température trop basse rend l'opération difficile en raison des pressions

plus élevées devant être impliquées. L'extrusion est généralement exécutée à des

températures supérieures au deux tiers du point de fusion du matériau concerné [35].

La chaleur dégagée durant l'extrusion influence de façon significative la vitesse à

laquelle le procédé peut être effectué. Un système thermique complexe existe dès que

la billette préchauffée est introduite dans la matrice d'extrusion et que l'opération à

proprement parler débute. Ce système est en partie composé des éléments suivants (351:

énergie dégagée par les déformations plastiques,

énergie dégagée par le cisaillement interne et la friction entre Le matériau

déformé et la matrice,

énergie évacuée par le biais du produit extrudé.

Ces mécanismes opèrent simultanément et résultent en des relations complexes entre le

matériau et les paramètres de l'opération, soit les températures de la billette et de la

matrice, la friction entre Ie matériau à extruder et les parois de la matrice d'extrusion, Ia

vitesse d'extrusion, la géométne de la matrice d'extrusion et Ia réduction de section.

II existe, au niveau des Iubrlfrants pour l'extrusion, une variété de produits à base de

graphite ou de verre. Le choix entre ces deux types de produits repose principalement

sur la température d'extrusion. À basses températures. le lubrifiant ne sert qu'à réduire

la friction alors qu'à des températures élevées. il lui faut aussi servir d'isolant entre la

billette et le système d'extrusion. À plus de L O O OC, l'isolation de I'équipement

d'extrusion par le lubrifiant est d'égaie importance aux propriétés lubrifiantes de ce

dernier. Le fdm de lubrifhnt formé autour de Ia pièce peut aussi en empêcher

l'oxydation. Ces produits sont ainsi classés en deux groupes. selon la température

[36]:

sous 1000 OC : Lubrifiants tels que graphite, disulphure de molybdène,

bentonite, etc.

à plus de 1000 OC : verre, basalte, poudre cristalline.

~MÉCANISMES DE RENFORCEMENT

Les proprÏétés mécaniques des matériaux composites dépendent principdement de

facteurs tels que la porosité, la nature des interactions entre les dispersoides et la

matrice et La différence au niveau des coefficien de dilatation thermique de ces

derniers [37].

2.3.1 Loi des mélanges

La loi des mélanges, se basant sur la mécanique classique, permet de prédire le

comportement d'un composite. Il est supposé que le matériau est isotrope et

parfaitement dense. L'effet de la diminution de la taille des grains due à la présence de

renforts ainsi que l'effet des contraintes engendrées par les différences de coefficients

de dilatation thermique ne sont pas pris en compte par cette loi 1381. Dans sa forme la

plus simple, cette théorie s'exprime de la façon suivante :

où Ec est le module d'élasticité du composite, V, et E, la fraction volumique et le

module d'élasticité de la matrice et Vr et &, ceux des renforts. Un autre modèle, tenant

compte du facteur de forme des particules de renforcement, est rapporté (381 :

où x est le facteur de forme (longueur / diamètre) des p h c u l e s et

2.3.2 Renforcement dû à la diminution de la taille des grains

Une relation entre la limite élastique (et autres propriétés mécaniques) et Ia tailLe des

grains fut proposée durant les années 50 par Hall et améliorée par Petch. Il s'agit de la

relation dite de Hail-Petch » [39] :

où o. est la limite élastique, q est la contrainte de friction (paramètre représentant la

résistance d'une maille du cristal au mouvement d'une dislocation), k est un paramètre

mesurant La contribution relative des joints de grains au durcissement et D le diamètre

des grains. Le second terme montre donc la contribution de la dimension des grains sur

les propriétés mécaniques d'un matériau. Plus les grains sont petits, meilleure sera la

limite élastique.

Comme les renforts agissent en tant que site de germination lors de la recristallisation

de la matrice, le diamètre des gmins est fonction du diamètre, de la fraction volumique

et de la distribution des renforts dans la matrice. Les composites ayant Les plus petits

diamètres de renfort ont donc les grains les plus fins et par le fait même, de meilleures

propriétés mécaniques. L'équation suivante permet d'évaluer le diamètre moyen des

grains en fonction de la dimension des particules de renforcement [~O[GBLI] :

où d est le diamètre moyen des particules de renfort. c un facteur de correction et V, la

fraction volumique du renforcement. Le facteur de correction c est nécessaire parce

qu'il est pratiquement impossible que tous les grains atteignent leur dimension

maximale-

2.33 ReMorcement par dispersion de f i s dispersoïdes

Lors de leun travaux sur l'origine de la résistance des alliages d'aluminium broyés, T.

Hasegawa et T. Miura [41] ont démontré que les mécanismes de renforcement ne sont

pas les mêmes dans les cas des composites à renforcement par dispersion (0.0 L à

0.1 p) et de ceux à renforcement par particules (> 1.0 p). La figure suivante illustre

cette situation-

Figure. 2.4 : Variation de la limite élastique de

l'ingénieur (0.2%) en fonction du pourcentage

volumique de dispersoïdes. Tirée de la

référence [4 11.

Le fait que Le taux d'augmentation de la résistance en fonction du volume de

dispersoïdes n'est pas le même pour les deux types de composites indique la présence

de mécanismes différents pour les fins dispersoïdes et les renforts céramiques de

dimensions plus importantes.

Une distribution uniforme de fuis dispersoïdes de l'ordre de quelques dizaines de nm

formés lors d'un broyage réactif sans apport supplémentaire de particules céramiques

de dimension de L'ordre du micron est efficace pour piéger les dislocations. Cette

dispersion demeure stable même pour des températures de l'ordre de 500 "C.

supprimant ainsi L'annihilation des dislocations sous L'effet d'une exposition à haute

température, ce qui explique L'état fortement écroui de ces matériaux même après

traitement thermique [4L]. Gilman 1421 ajoute à ce sujet que le haut niveau

d'écrouissage dans le matériau produit par broyage de poudre est maintenu après

pressage à chaud parce que I'aiuminium ne recristallise pas en raison de la présence des

fins dispersoïdes, ce qui s'était également observé dans le cas des composites S.A.P.

ayant plus de 5% vol. de particules d'alumine [2]. La limite élastique est considérée

correspondre à la contrainte nécessaire pour détacher Les dislocations de L'emprise des

dispersoïdes, emprise diminuant d' importance à haute température [4 L ] entmAnant ainsi

une diminution de la résistance. Cette dernière ne peut pas être expliquée par un

grossissement de la microstructure, ce mécanisme étant empêché par la présence des

fines particules.

À basse température, T. Hasegawa et T. Miura [41] rapportent que l'estimation de la

résistance par la théorie d'Orowan est sensiblement la même que les valeurs

expérimentales. D'autres auteurs rapportent cependant qu'il n'est pas possible

d'observer des boucles d70rowan autour des particules [2], indiquant que ce

mécanisme pris tel quel ne peut expliquer le comportement des matériaux composites à

dispersion de fines particules. Srolovitz et al [41][43][44l proposent que le mécanisme

de renforcement consiste en un piégeage, voire même une incorporation, des

dislocations aux interfaces dispersdides / matrice, au moment où ceux-ci glissent les

uns par rapport aux autres. La limite élastique serait donc la contrainte nécessaire pour

déprendre les dislocations de l'emprise de l'interface dispersoïdes I matrice . contrainte

qui serait de l'ordre de grandeur de ce que prévoit le mécanisme d'orowan. Ces

interactions dépendent de la forme, de la dimension, de la fraction volumique présente

et de la distribution des dispe~5oïdes ainsi que de la nature des interfaces particules /

matrice.

2.3.4 Mécanisme d'orowan

Orowan propose, dans le cas de précipités non-cohérents survieilIis. le mécanisme

iItustré à la figure suivante [45] :

Figure 2.5 : Représentation schématique du passage d'une

dislocation entre deux particules selon le mécanisme

d' Orowan,

La limite élastique est déterminée par la contrainte de cisaillement nécessaire pour

courber une ligne de silocation entre cieux particules séparées par une distance h. Selon

ce mécanisme, chaque dislocation se déplaçant dans le plan de glissement laisse une

boucle lors de son passage sur une particule. Ces boucles ont pour effet de nuire aux

glissements subséquents et favorise donc un écrouissage rapide du matériau. La

version la plus commune de l'équation régissant le mécanisme d'Orowan est celle

d' Orowan Ashby 1451 :

où G est le module de cisaillement, b le vecteur de Burgers, r le rayon moyen des

particules et A le libre parcours moyen entre deux particules :

où f es t la fraction volumique des particules sphériques de rayon r.

2.3.5 Renforcement par particules céramiques

En ce qui concerne les composites à matrice métallique à dispersion de particules.

différents mécanismes de renforcement opèrent de façon simultanée. Les travaux de

R.J. Arsenault et de M. Taya [4@ ont permis d'identifier les suivants :

- la haute densité de dislocations générées par la différence des

coeffkients de dilatation thermique,

- microstructure très fine résultant d'une haute densité de dislocations,

- Les contraintes élastiques résiduelles,

- la différence de texture entre les phases,

- renforcement classique des composites. soit le transfert de charges de la

matrice aux particules céramiques,

- renforcement par dispersion (mécanisme d'orowan),

Se basant sur plusieurs faits expérimentaux, Arsendt et Taya proposent ainsi que la

majeure partie de l'augmentation de la résistance observée avec le composite Ai / Sic

étudié soit due à une haute densité de dislocations dans la matrice, situation créée

principalement par la différence des coefficients de dilatation thermique de la matrice et

de la phase de renforcement. L'évacuation de ces dislocations lors d'un éventuel

traitement thermique est de plus gênée par la présence des particules céramiques. En

général, plus petite est la particule ou plus grande est sa surface spécifique, plus la

densité de dislocations produites sera élevée. Dans un matériau composite à matrice

métallique et 2 renforcement de particules, si l'on assume que la densité originale de

dislocations dans la matrice est très basse comparée à celle générée par la différence

des coefficients de dilatation thermique, on peut déterminer la densité totale de

dislocations à l'aide de l'expression suivante [46j :

où A, est la fraction volumique des particules, b est le vecteur de Burger, R est le

facteur de forme (L, = longueur f 1 = largeur), V le volume d'une particule et e la

déformation (en angle mif i t strain) causée Ia différence des coefficient de dilatation

thermique [0@:

& = ACTE AT

où ACTE est la diffirence des coefficients de dilatation thennique et AT la différence

de température. Pour avoir une estimation de la contribution de l'augmentation de la

densité de dislocations sur la Limite élastique du matériau, il ne reste, selon Arsenault et

Taya, qu'à appliquer la relation suivante 1461:

où a est une constante géométrique et p le module de cisaillement de la matrice.

On constate donc, selon ce modèle, qu'un renforcement constitué de particules

sphériques n'est pas la meilleure option si le but visé est essentiellement une

augmentation de la résistance mécanique.

Le tableau suivant presente les valeurs de résistance à la traction pour quelques

composites à base d'aIuminium à renforcement de particules d'alumine ou de fins

dispersoïdes d'alumine.

Tableau 2.3 : Résistance à la traction pour queiques composites dTaluminiclm à reaforcement par

AI C 199 HI 8 (en ré') 115 C CO

606 L T6 (en réE) 3 10 275 [w S AP-ISML 960 ' 209 140 C4.n

SAP 930 287 210 C47

SAP-ISML 895 297 226 1471

, SAP-ISML 865 ' 362 260 c47

MAAP 332-350 - C 11

AI + 4% &O3 ' - 445 C221

DISPAL 2 ' 340-380 300-340 131

Duralcan 10% 338 296 Aican Can-

Duralcm 15% 'O 360 320 Alcan can.

Aluminium & 99.99% pur, écroui à froid jusqu'à dureté optimale-

' 3.8% vo1. de A1203-

6.8% vol de A l a ï . 4 8.1% vol de &O3-

11.6% vol de Ai@,. 6 Aluminium non-allié ayant subit un broyage. 7 Alliage 0.05% Fe, 0.05% Si, 0.05% Mn, 0.05% C. O.OS%C Mg, c 0.1% Zn + 153% de C provenant de

l'agent de contrôle du proç6dé (A-C-P-).

10- 12% ( A 0 3 + A w 3 ) . 9 606 1 T6 + 10% vol. de particdes de A1203.

'O 606 1 T6 + 15% vol, de particules de Ai@3.

CHAPITRE TROIS

Est présentée dans ce chapitre la méthode expérimentale employée lors de la réalisation de ce projet. Les points suivants y sont traités :

- Caractéristiques des poudres d'alliage d'aluminium 6061 utilisées. - Le broyage réactif des poudres d' alliage d' aluminium 606 1. - La consolidation du matériau. - La détermination de La proportion d'alumine présente. - L'étude de la maturation artifkielle du composite obtenu. - L'étude métallographique du composite obtenu. - La caractérisation mécanique du composite obtenu.

3.1 CARACTÉRISTIQUES DES POUDRES D'ALLIAGE

AL 6061 UTILISÉES

Nous avons utilisé de la poudre d'un alliage d'aluminium 6061 provenant de la

compagnie VALIlMET (Stockton, Californie; lot 9341 12s. atomisée à l'hélium) afin de

produire le matériau composite 2 l'étude dans ce projet- L'analyse chimique de ce lot.

tel que fournie par la compagnie VAWET, donne les résultats suivants :

Tableau 3.1 : Composition chimique du lot de

Zn

Ti

Autres (chacun)

Autres (total) r Données fournies par la compagnie VALILMET Iac

Les principales caractéristiques granulométriques du lot de poudre utilisé apparaissent

au tabIeau suivant,

Tableau 3.2 : Principales camctérisques

granulométriques du lot de poudre d'alliage Ai 6061

utilisé,

1 I Données fournies par la compagnie V-T I ~ c ,

Une courbe montrant la répartition grandométrique du lot de poudre Al 6061 # 93-

41 12s tel que foumi par la compagnie Valimet Inc. est présentée en annexe A.

Les photographies suivantes prises au microscope électronique à balayage nous

montrent I'aspect des poudres utilisées.

Figure 3.1 : Poudres d'alliage AL 6061 à l'état brut de

réception grossies 80 fois. Photo prise au M.E.B.

Figure 3.2 : Poudres d'alliage Al 6061 à l'état brut de

réception grossies 1000 fois. Photo prise au 1M.E.B.

Le broyeur utilisé pour la mécanosynthèse de notre poudre composite est un broyeur à

basse énergie. Ii a été fabriqué en acier inoxydable et possède la forme d' un cylindre

d'un diamètre intérieur de 2911 cm pour une profondeur de L5.24 cm. Afin de

diminuer les risques de contamination, un recouvrement du même alliage que nos

poudres de départ et d'une épaisseur de 1.59 mm fut placé sur la surface intérieure du

cylindre constituant le broyeur ainsi que sur la paroi intérieure des couvercles l e

refermant. Ces couvercles sont en acier inoxydable e t sont vissés dans Le cyhdre par

l'entremise de 6 vis chacun. Ce sont sur ces deux pièces qu'ont été placés les joints

toroïdaux en caoutchouc assurant l'étanchéité du système. Le broyage à proprement

parler était effectué par 300 boulets en acier AIS1 52 100 d'un diamètre de 19.05 mm e t

pesant chacun 28.15 g. La microstructure de ces boulets est de la martensite revenue

présentant une dureté de 60 HRC.

Comme la mécanosynthèse s'effectue sous une surpression de gaz, un manomètre a été

installé à même l'un des couvercles du broyeur. Cet appareil nous permet de connaîae

à La fois La quantité d'oxygène présent dans l'enceinte avant broyage et la quantité ayant

réagi avec les poudres. Attenants au broyeur se trouvent les bonbonnes d'argon et

d'oxygène ainsi qu'une pompe à vide. La figure suivante montre l'appareillage

complet pour la mécanosynthèse.

Figure 3.3 : Appareillage de mécanosynthèse.

Une fois ta poudre d'alliage d'aluminium 6061 et les 300 boulets placés dans le

broyeur, la première étape de la mécanosynthèse de nos poudres composites consiste à

faire le vide dans le broyeur de façon à ce qu'il n'y ait de gaz réactif présent que

I'oxygène que nous y mettons ultérieurement De l'argon est aussi ajouté au système

afin qu'il y ait toujours une surpression résiduelle dans Le broyeur après réaction de tout

I'oxygène que nous y avons ajouté. La quantité de ce dernier gaz ajoutée au système

dépend du volume de l'enceinte, de la quantité de poudre d'duminium placée dans le

broyeur et de la proportion de particules d'oxyde d'aluminium visée. Dans le cas de

nos broyages impliquant LOO g de poudre d'alliage d'aluminium 6061, lorsque nous

visions la fabncation d'un composite à renforcement de 5% volume d'alumine, la

pression partielie initiale d'oxygène dans le broyeur devait être de 24.1 Kpa (3.5 psi) et

dans le cas du composite à 10 % volume d'alumine. la pression d'oxygène devait être

de 48.2 Kpa (7.0 psi).

Étant donné l'importance capitale de l'étanchéité du système dans notre processus de

fabrication de poudre composite, des tests à ce niveau étaient conduits sur une période

de 24 heures avant chaque séance de broyage réactif. Ces tests étaient faits en

surpression. soit après L'ajout de l'argon au broyeur. S'ils étaient concluants, alors on

ajoutait l'oxygène pour finalement mettre en rotation l'appareil à une vitesse de 75 à 80

tours/minutes. Cette vitesse de rotation est celle que les travaux de Jean-François

Garneau [53] ont permis d'identifier comme étant optimale (79 rpm) pour la

mécanosynthèse avec exactement fe même type d'appareillage. Le temps de broyage

était de 24 heures pour la poudre composite à renforcement de 5% volume théonque de

particules d'oxydes et de 30 heures pour celle à renforcement de LO% volume

théorique. Ces temps sont basés sur L'ordre de grandeur retrouvé dans la littérature [22]

et sur les lectures de pression résiduelle sur le manomètre.

Une fois le temps de broyage écoulé, le broyeur était laissé au repos un certain temps

afin qu'il se refroidisse et que la Iecture sur Ie manomètre de la pression résiduelle à

1' intérieur du broyeur ne soit pas biaisée par L'augmentation de la température inhérente

au procédé. L'appmil était ensuite ouvert et vidé de son contenu. Des précautions

rigoureuses furent prises pour éviter toute contamination des poudres et du revêtement

intérieur du broyeur.

Afin de pouvoir tester mécaniquement notre matériau composite dans son état Le pIus

performant, il était nécessaire d'avoir en main des échantillons parfaitement denses

fabriqués à partir de la poudre obtenue par broyage réactif. Nous avons donc consolidé

notre matériau par des opérations de pressage à chaud suivit d'extrusion à chaud dans le

but d'obtenir des tiges de dimensions propres à L'usinage d'échantillons pour essais

mécaniques standards,

Afin d'obtenir des résultats uniformes, représentatzs et reproductibles. tous les lots de

poudre composite d'une même concentration en particules de renforcement furent

mélangés dans un mélangeur rotatif en coude pour une période de 24 heures. Les

poudres furent ensuite divisées en 12 lots égaux à l'aide d'un séparateur constitué d'un

cône d'alimentation, d'un tapis roulant et d'un plateau rotatif sur lequel reposent 12

récipients disposés en pointes de tarte. Le cône a pour fonction de laisser la poudre

s'écouler de façon continue mais lente sur le tapis roulant. Celui-ci amène le cordon de

poudre formé sur sa surface supérieure jusqu'au-dessus du plateau rotatif où les

particules composites oxydes / Al 606L tombent dans les récipients prévus à cet effet.

La figure 3.4 montre cet appareil.

Figure 3-4: Appareil séparateur.

3.3.1 Pressage à chaud

La matrice utilisée, un corps cylindrique creux à l'intérieur duquel viennent se loger

deux demi-manchons, est faite d'un acier AIS1 HI3 non trempé (23 HRC). Les derni-

manchons sont fait d'un acier AIS1 12LL4. Les pistons, d'un diamètre de 5.08 cm, sont

quant à eux en acier Hl3 trempés et revenu à 46 HE. La matrice de pressage à chaud

est chauffée par l'entremise d'un élément tubulaire d'une puissance de 3000 Watts à

240 Volts enroulé autour de celle-ci. Le réglage de la température, basé sur les lectures

d'un thermocouple inséré dans la matrice à mi-hauteur dans le sens du pressage, est

effectué par un mécanisme qui coupe l'alimentation en courant une fois la température

visée atteinte. La figure 3.5 montre la matrice de pressage à chaud et la figure 3.6 les

demi-manchons et les pistons.

Figure 3.5 : Matrice de pressage à chaud

Figure 3.6 : Pistons, pastilles de graphite et demi-manchons.

Afin de faciliter et d'uniformiser le chauffage du système. deux couches d'isolant

~iberj+ax@ du grade 970 et d'une épaisseur de 0.159 cm hirent placées sur toutes les

surfaces extérieures du montage matncelpistons. La presse utiiisér comporte un boîtier

autour de la zone de pression. ce qui permet de procéder au pressage à chaud sous vide.

Elle est de plus munie d'un régulateur de pression permettant de maintenir une pression

constante sur les poudres. La force maximale que peut exercer cet appareil est de

l'ordre de 67 kN. L'effet combiné de la pompe à I'étanchéité de l'enceinte nous a

permis d'atteindre un vide inférieure à LOO pm de mercure. La figure suivante montre

la presse utilisée pour cette étape de consolidation.

Figure 3.7: Système de pressage à chaud.

Les parois intérieures des demi-manchons étaient enduites de nitrure de bore de façon à

empêcher l'adhésion de l'aluminium sur ces surfaces. Des pastilles de graphite d'une

épaisseur de 0.7 cm furent aussi utilisées entre les pistons et la poudre à comprimer

pour faciliter la récupération de la billette aprks les pressages. Finalement, un anti-

grippant à base de disulphure de molybdène fut employé sur les surfaces de contact

acier-acier, c'est-à-dire entre les demi-manchons et la matrice et entre les pistons et la

matrice, ceci dans le but de faciliter l'expulsion de ces pièces une fois [e pressage à

chaud effectué.

Nous avons procédé par lots variant entre 180 et 190g de poudre composite pour

chacune des opérations de pressage à chaud. Une fois l'enceinte de l'appareil

hermétiquement fermée, la pompe à vide et le système de chauffage de la matrice

étaient mis en marche. La température à laquelle nous procédions était de 530 OC, ce

qui prenait environ 60 minutes à atteindre. Avant de procéder au pressage à

proprement parler, nous laissions 30 minutes s'écouler de façon à permettre un

dégazage optimal des poudres. Le vide était dors de 70 à 80 prn de mercure. Ce n'est

qu'à ce moment que nous exercions une pression de l'ordre de 327 MPa sur la poudre

pour une période de 90 minutes.

3.3.2 Extrusion à chaud

Suite aux opérations de pressage à chaud de la poudre composite, nous avons extrudé à

chaud les billettes préalablement obtenues. Ce procédé consiste à faire passer les

billettes chauffées à travers une matrice, elle-même préalablement chauffée, dont

I'ouvemire à la sortie présente une section inférieure à celle à l'entrée.

Les opérations d'extrusion furent effectuées avec une matrice dont les diamètres des

ouvertures à l'entrée et à la sortie sont respectivement de 5.080 cm et 1.270 cm. Le

ratio d'extrusion de cette matrice, soit le rapport de la section ouverte à l'entrée sur

celle à la sortie, est donc de 16 pour 1. Cette pièce est insérée dans un cylindre creux,

reposant lui-même sur un second cylindre à l'intérieur duquel une troisième pièce

creuse sert à guider la tige extrudée. Le tout est chauffé à 475 O C par résistance à l'aide

d'un ruban électrique de marque THERMOLYNE ~riskHeut@ de 240 Volts et de 1254

Watts. Min de faciliter et d'uniformiser le chauffage du système, deux couches

d'isolant ~ibe@zx@ du grade 970 et d'une épaisseur de 0.159 cm hirent insérées entre

les pièces constituant le montage et le plateau sur lequel il repose. entre le montage et la

couverture isolante l'entourant ainsi que sur le dessus du système. De la poudre de

graphique ou encore du disuffire de motybdène était déposée sur les parois de la

section conique de la matrice &ifin de servir de lubrifiant dms le mécanisme d'extrusion.

Un thermocouple était glissé dans la mahice d'extrusion par l'ouverture supérieure afin

d'en connaître la température. La figure 3-8 montre le piston et la matrice d'extrusion

et la figure 3.9 montre le montage dans son ensemble-

Figure 3.8: Matrice d'extrusion et piston.

Figure 3.9: Montage pour 1' extrusion à chaud.

Le chauffage des billettes était effectué dans un four CARBOLïïE à la température de

480 OC pour un minimum de 60 minutes. La presse servant à l'extrusion fut ajustée de

façon à présenter une capacité maximale de 94 tonnes par L'entremise d'un piston d'un

diamètre de 5.080 cm. Le tablier inférieur, sur lequel repose le montage, montre une

étroite ouverture de façon à permettre l'évacuation vers le bas du produit extrudé.

3.4 DÉTERMINATION DE LA PROPORTION D'OXYDE

PRÉSENT

Comme introduit précédemment, la fabrication de poudre composite oxydes I Ai 606 1

par broyage réactif nécessite de fonctionner en surpression d'oxygène. En introduisant

une quantité prédéterminée de ce gaz dans l'enceinte du broyeur et en s'assurant que la

diminution de pression lors du broyage corresponde à la réaction de tout l'oxygène

présent, il est possible d'obtenir avec une certaine précision la proportion de particules

d'oxydes visée-

De façon à connaître la propottion de la phase de renforcement présente avec plus de

précision, nous avons tout de même prévu, en plus des mesures de pression intérieure

du broyeur, une méthode supplémentaire pour déterminer la concentration en particules

d'oxydes du matériau composite. Il s'agit de l'analyse comparative par fluorescence - X.

3.4.1 Variation de la pression intérieure du broyeur

Afin de permettre un contrôle de la proportion d'oxydes formés et incorporés dans les

particules d'duminium 6061, un manomètre fut installé sur le broyeur à basse énergie.

En contrôlant la surpression d'oxygène avant broyage et en prenant la mesure de la

pression résiduelle après, il est possible de prédire la proportion de la phase de

renforcement présente dans les poudres en acceptant l'hypothèse que cette demière soit

très majoritairement formée du même type d'oxyde. Nous avons effectué nos calculs

en considérant l'oxyde d'aluminium comme étant celui susceptible d'être prépondérant.

Pour ces derniers, il suffisait de connaître le volume intérieur du broyeur, La quantité de

poudre insérée et la masse volumique théorique de la matrice et de la phase de

renforcement présente. Le volume de l'enceinte du broyeur fut calculé par de simples

mesures directes alors que celui des conduites d'alimentation en gaz et d'accès au

manomètre fut déterminé en mesurant le volume d'eau utilisé pour les remplir.

Exemple de calcul de la proportion d'oxydes d'alumink :

Si L'on place. comme ce jùt Le cas lors des opérations de broyage réactg

1Wg de poudre d'aluminium 606 1 duns l'enceinte du broyeur er que l'on

ajoute à la surpression d'argon de'jà présente de l'oxygène pur pour une

pression & 24.1 KPa (3.5 psi), on obtient le résultat suivant :

Données :

Avec la relation :

Donc :

PV = nRT

n = P V / R T

n = 0.0094 moles d'oxygène

rnoz = 3.0 g

Ce qui permet de former 6.4 g de A&03

pour un volwne de 1.9 cm<

Masse d 'aluminiwn ayant réagit avec oxygène : 3.4 g.

II reste donc (100-3.4)g d'Al pour un vol. de 35.8 cm3

La précision de cette méthode d'estimation repose sur I'hypothèse que ['oxyde

d'aluminium soit L'oxyde majoritairement présent, sur l'étanchéité du système, sur une

estimation la plus précise possible du volume intérieur du broyeur et sur la qualit6 du

vide effectué avant i'aiimentation en argon et en oxygène pur.

3.4.2 Analyse comparative par fluorescence - X

Des échantillons de matériau composite à matrice d'aluminium 6061 et à différentes

teneur en oxyde d'aluminium furent fabriqués par simple mélange de poudre. La

poudre d'alumine utilisé provient du Iot CR30 7534 de la compagnie B ' O W S M

INTEWATTONAL CORPORATTON (Charlotte, NC., USA) et leur grosseur moyenne

est de l'ordre du micron, comme nous le montre la figure 3-10. Cette opération fut

effectuée dans un mélangeur cylindrique en présence de deux billes d'acier 52100

pendant 30 minutes, ceci afin de briser les agrégats de particules d'alumine et d'obtenir

la distribution la plus fine possible de ces dernières. Un mélangeur à coude fut ensuite

utilisé pendant 2 heures de façon à uniformiser la distribution des particules de

renforcement. Les lots de poudre de concentration différentes en alumine furent ensuite

pressé à chaud à 530 OC, sous un vide inférieur à 70 pm de mercure et soumis une

pression de 32.7 MPa pendant 60 minutes.

Figure 3.10: Particules d'oxyde d'aluminium du lot 753-E.

Photo prise au MEB., grossissement de 5000~.

La matrice utilisée pour la densification de ces échantillons présente un diamètre

intérieur de 2.54 cm (1 po.). La figure 3.1 1 est un schéma de cette pièce. Un élément

de puissance de 2000W à 240 V fut enroulé autour de la matrice afin d'en permettre le

chauffage. La température était contrôlée grâce aux données fournies par l'entremise

d'un thermocouple inséré dans le corps de la pièce à mi-hauteur dans le sens

longitudinal. La presse et le système électrique alimentant l'élément chauffant sont les

mêmes que dans le cas du pressage à chaud de la poudre composite obtenue par

broyage réactif et sont décrits à la section 3.3.1.

Figure 3.11: Matrice ayant servie à la densification

des échantillons témoins pour l'analyse comparative

par fluorescence-X.

Après un polissage jusqu'à 6 Pm, les échantillons de concentration en volume de O - 5 - 10 - 15 - 20 - 25 - 30 % d'alumine furent soumis à une analyse par fluorescence-X.

L'énergie émise par l'oxygène étant trop faible pour être détectée par l'équipement dont

nous disposons, L'analyse fût effectuée sur l'aluminium. Les valeurs obtenues furent

ensuite portées en ordonnée d'un graphe ayant comme abscisse les pourcentages

volume correspondants en oxyde d'aluminium présent. Nous avons ainsi obtenu une

courbe calibrée nous permettant une analyse comparative de tout échantillon de

composite oxydes / Ai 6061 fabriqué et poli dans les mêmes conditions. Cette courbe

apparaît à la section 4.3.2 et les résultats d'analyse détaillés sont fournis à l'annexe G.

ÉTUDE DE LA MATURATION A R ~ C I E L L E DU

COMPOSME OBTENU PAR BROYAGE &ACTIF

Afin d'observer la réponse de notre composite conçu par broyage réactif à l'égard d'un

traitement de maturation ôrtificieiie, divers échantiIlons de chacun des deux lots

fabriqués furent soumis à des traitements thermiques de type T6.

Des mesures de dureté Rockweil Biao furent prises à l'état brut de densification du

matériau composite, c'est-à-dire après extrusion à chaud et avant mise en solution-

Cette dernière étape fut ensuite effectuée à 532 O C et pour une durée de 60 minutes,

suite à quoi d'autres mesures de dureté furent prises. Certains échantiiIons furent

ensuite soumis à des cycles de maturation artificielle à 160 O C pour des périodes de 2.

4, 6, 8, 12, 17 et 25 heures suite auxquels d'autres tests de dureté furent faits. Les

mesures de dureté ainsi recueillies furent ensuite portées sur un graphique de façon à

visualiser la réponse du composite vis-à-vis du vieillissement artificiel et, le cas

échéant, d' identifier les paramètres nécessaires à i' obten tion d'une dureté optimale.

D'autres températures de maturation que 160 OC étaient aussi prévues. La section 5.4

aborde la question.

COMPOSI'IE APRÈS CONSOLIDATION

Afin d'observer la structure de notre matériau composite tout au long du procédé de

consolidation, des échantillons de poudre broyée, de billette pressée à chaud et de tige

extrudée à chaud furent polis et observés à différents grossissements. Le polissage le

plus fin réalisé le fut avec de la poudre de diamant de O. 1 pm. Les attaques chimiques

hrent faites par l'entremise d'une solution d'acide fluorhydrique et les observations

effectuées au microscope optique ainsi qu'au microscope électronique à balayage. Un

échantillon du lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061 extrudé à chaud et coupé dans le sens

transversal à I'extnision fut aussi analysé à la microsonde. Finalement, une étude au

microscope électronique ii transmission fut effectuée par Dr. G. L'Espérance et son

équipe de l'École Polytechnique de Montréal, et ce afin de déterminer la dimension des

précipités présents, leur forme, leur composition chimique et Leur dispersion dans la

matrice. L'aspect chimique fut étudié par cartographie des rayons-X-

Les essais mécaniques ont été réalisés afin de mesurer certaines propriétés mécaniques

de nos deux lots de composite produits et ainsi pouvoir les comparer avec les autres

matériaux existants. Les éprouvettes d'essai de traction. d'essai Charpy et d'essai de

ténacité à la rupture Eürent machinées par Qriélor L Axsociés inc' et testées au

Laboratoire de la Technologie des ~ é t a ~ &

3.7.1 Essais de traction

Les essais de traction furent effectués à des températures de -140 O C , +25 OC et

+IO0 OC et selon la norme ASTM E-8. Un minimum de deux échantillons ont été testés

pour chacune des conditions rencontrées. La figure 3.12 montre des exemplaires avant

et après rupture. La figure 3-13 en montre la géométrie.

Figure 3.U : Éprouvettes de traction.

Parc Armand-Viau. ville de Québec. Ottawa

Figure 3.13 : Géométrie des éprouvettes de traction utilisées.

Essais Charpy

Les essais Charpy instrumentés furent effectués à des températures de -40 O C et de

+25 OC, à raison de deux échantillons par conditions rencontrées et selon la norme

ASTM E-23. Un exemplaire d'un échantillon apparait à la figure 3.14.

Figure 3.14 : Éprouvette d'essai Charpy.

La figure 3. L5 montre la géométrie d'un échantillon d'essai Charpy.

T o l ~ ~ c r s r section uyi5versde = 4- 0.005" langueur = +f- O. LOO"

adjacents = 90° 4- IO min.

Figure 3.15 : Géométrie des kprouvettes d'essai Charpy utilisées.

Essais de ténacité à la mpture

Les essais de ténacité à la rupture furent faits suivant la nome ASTM E-1304. Les

tests furent tous effectués à +25 OC et un minimum de trois échantillons ont été

employés pour chacun des deux lots produits. Un exemplaire d'un tel échantillon

apparaît à la figure 3.16. . La géométrie et les dimensions des éprouvettes utilisées

apparaissent à la figure 3.17.

Figure 3.16 : Éprouvette d'essai de ténacité à la rupture.

Figure 3.17 : Géométrie des éprouvettes de ténacité à la rupture

CHAPITRE QUATRE

Ce chapitre présente les résultats pour chacune des expérimentations effectuées dans le cadre de nos travaux et jugées pertinentes pour l'avancement de ceux-ci. Les points suivant y sont abordés:

- Vieillissement artificiel des poudres d'aluminium 606 1. - Broyage réactif. - Pressage à chaud. - Extrusion 2 chaud. - Détermination du volume d'alumine présent. - Étude de la maturation actifcielle du composite obtenu. - Étude métallographique du composite après consolidation. - Caractérisation mécanique.

Afin de s'assurer de L'étanchéité de notre appareil de broyage, et ainsi de In précision de

nos premières estimations du volume de particules d'oxyde formées. de fréquents tests

d'étanchéité en surpression furent effectués. Une fuite aurait eu pour effet de diminuer

prématurément la pression à i'intérieur du broyeur, ce qui nous aurait laissé croire à une

réaction complétée avant terne. Les tests furent tous effectués alors que le broyeur était

prêt à démarrer, évitant ainsi d'avoir à effectuer certaines manipulations

supplémentaires pouvant causer un bris d'étanchéité. La très grande majorité des

séances de broyage ne fiuent effectuée qu'après un test en surpression d'une duré de 24

heures sans perte de pression visible au manomètre fixé à L'appareil. Quelques

broyages furent cependant faits sans test préalable. La poudre composite qui en -

résultait n'était dors conservée pour nos travaux que si la pression résiduelle après

broyage correspondait à la pression partielle d'argon inséré avant broyage, ce qui

signifiait, avec un degr6 de certitude raisonnablement élevé, une réaction complète de

l'oxygène avec la poudre et l'absence de fuite. Les résultats des tests d'étanchéité

effectués apparaissent à même les tableaux concernant les résultats du broyage réactif, à

1' annexe B [GB 11.

Estimés selon les valeurs de pression Lues sur le manomètre installé à même l'appareil

de broyage, les temps de broyage nécessaires à la réaction de tout L'oxygène présent

était d'environ 24 heures pour la poudre composite à 6.5% vol. de particules de

renforcement et d'approximativement 30 heures pour celle à 11.5% vol. de

renforcement La quantité de poudre récupérée dans l'enceinte de l'appareil après

broyage fut en moyenne de 886 de ce qui y avait été déposée pour les lots à 6.5% vol.

et de 8 1% pour ceux à 11.5% vol.. Le reste demeurait collé aux parois de l'appareil,

aux boulets en acier inoxydable ou encore fuyait l'enceinte de broyage et se logeait

entre les assiettes en Ai 6061 et les couvercles de l'appareil. Les photographies

suivantes montrent l'aspect des boulets en acier 52 LOO ayant servi au broyage ainsi que

celui du revêtement d' aluminium ik 1' intérieur de t'appareil.

Figure 4.1 : Boulets ayant servis au broyage. La paire

de gauche a servi pour broyer le lot 6.5% vol. oxydes /

Ai 6061 et ceffe de droite Ie lot I 1.5% vol oxydes /

Al 6061-

Figure 4.2 : Vue d'une partie du revêtement intérieur

du broyeur.

Suite au broyage réactif et surtout au soudage à froid qui y est impliqué, L'aspect et la

granulométrie des poudres est changé. Les figures suivantes montrent des poudres

d' alliage AI 606 1 à l'état brut et à l'état broyé.

Figure 4.3 : Poudre d'alliage AI 606 1 à ['état brut de réception (80x).

Figure 4.4: Poudre du lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1

après broyage réactif; grossissement (24~)-

Figure 4.5: Poudre du lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061

après broyage réactif; grossissement (70x).

Figure 4.6: Poudre du lot 6.5% vol. oxydes 1 Al 606 1

après broyage réaceif; grossissement (350~) .

Figure 4.7: Poudre du lot 1 1.5% vol. oxydes / Ai 6061

après broyage réactif; faible grossissement (70x).

Figure 4.8: Poudre du lot 1 1.5% vol. oxydes / Ai 606 1

après broyage réactif; fort grossissement (300~) .

4.2.1 Pressage à chaud

La figure suivante montre l'aspect d'une billette pressée à chaud.

Figure 4.9 : Billette pressée à chaud du lot 6.5%

vol. oxydes / Ai 606 1.

Des tableaux détaillés présentant les paramètres employés lors du pressage à chaud de

toutes les billettes apparaissent à L'annexe E. La figure 4.11 montre la surface polie

d'une billette pressée à chaud du lot 6.546 vol. oxydes I Al 606 1.

Figure 4.10 : Surface polie d'me billette pressée

à chaud du lot 6.5% vol. oxydes / Ai 6061.

Coupe transversale; grossissement 40x.

4.2.2 Extrusion à chaud

Les extrusions à chaud effectuées sur les buettes le furent sous des forces moyennes

approximatives de 70 tomes, soit des pressions moyennes approximatives de 340 Mpa

(49 000 Psi), en considérant l'aire de surface des billettes. Les vitesses d'extrusion à la

sortie de la matrice ont été en moyenne de 0.4 cm/s. La figure suivante montre L'aspect

de I'une des tiges extrudées.

Figure 4.11 : Tige extrudée du lot 6.5% vol. oxydes I Ai 606 1. Les tableaux présentant

les paramètres de toutes les extrusions à chaud effectuées apparaissent à annexe F.

DÉTERMINATION DU VOLUME DE PARTICULES

D'OXYDE PRÉSENT


Les estimations préiïrninaires du volume d'alumine présent dans les poudres broyées

furent obtenues à I'aide du manomètre installé sur le broyeur et des différences de

pression que l'on pouvait y lue. Ces valeurs apparaissent dans Ies tableaux concernant

les séances de broyage réactif, à l'annexe B. Compte tenu du volume de l'enceinte du

broyeur (0.0097 m3) et de la masse de poudre d'aluminium 6061 utüisée (lûûg) pour

chacun des cycles de broyage, l'équivalent en pression de 3.5 Psi (24.1 kPa) d'O2 pour le

lot de poudre composite à 5 % vol- visé de particules d'oxyde et 7.0 Psi (48.2 kPa) d'O2

pour celui à 10 % vol. visé devaient réagir avec la poudre d'aluminium 606 1.

4.3.2 Analyse comparative par fluorescence-X

Les valeurs suivantes d'intensité (cps) furent obtenues en faisant une analyse par

fluorescence-X de l'élément Al dans les échantillons composites témoins A l S 3 / Al

6061 fabriqués par simple mélange suivi de pressage à chaud. Il s'agit des résultats

obtenus suite aux manipulations décrites à la section 3.4.2. Le tableau 4.2 présente ces

résultats.

Tableau 4.1: Intensité cps en fonction du pourcentage volumique d'&O3

présent -Analyse par tlaoreseence-X

Ces valeurs nous permettent de tracer la courbe apparaissant à la figure 4-13. Nous

avons ensuite fait subir le même test de fluorescence-X aux échantillons composites

dont le contenu en oxydes était à déterminer, une fois les mêmes conditions de

calibration de l'appareil de flu0rescence-X pour les échantillons témoins rencontrées.

Ces valeurs, pour les échantillons composites obtenus par broyage réactif et pressage à

chaud, apparaissent au tableau suivant.

Tableau 4.2 : Mensité cps des échantillons obtenus par broyage

réactif et pressage à chaud,

Échantil10k;- . - - - - . .

L

Lot de composite à 5% vol, visé

d'alumine obtenu par broyage

réactif et pressage à chaud

Lot de composite à 10% vol- visé

d'alumine obtenu par broyage

réactif e t pressage à chaud

Intensité (cps)

Valeur 1: 1 654

Valeur 2: 1649

Valeur 3 1647

Valeur moyenne: L 650

Valeur 1 : L 609

Valeur 2: L579

Valeurmoyenne: 1594

Avec l'équation mathématique de la régression linéaire du graphique de la page

précédente, on obtient un pourcentage volumique de renforcement d'environ 6,5 96 pour

le premier de ces deux lots et d'environ 11,5 8 pour le second. Les résultats détaillés

des analyses par fluorescence-X sont présentés à L'annexe G.

Des échantiUons densifiés de chacun des cieux lots de matériau composite oxydes /

Al 606 1 furent soumis à différents cycIes de traitement thermique afin de déterminer les

paramètres optimaux de durcissement par vieillissement artificiel- Les résultats de cette

étude de maturation du matériau apparaissent au tableau 4.5 et ont été mi-s en graphique

à la figure apparaissant à la page suivante. Les données plus détaillées de cette étude

apparaissent à l'annexe 1. À la lumière de nos résultats, le composite oxydes / A l 6061

produit par broyage réactif ne semble pas être sensible au durcissement structurai par

maturation artifkielle.

Tableau 4 3 : Résultats de t'étude de la maturation artificielle du composite oxydes / Al 6061

btenu par broyage réactir.

Traitement themfllllquoo . .' .

- Mise en solution (ME-S.)

M.E.S.+ maturation 160 OC, 2hûû

M E S . + maturation 160 "C, 4h00

M E S . + maturation 160 "C, 6h00

M.E.S. + maturation 160 OC, ah00

M.E.S. + maturation 160 OC. 12h00

M.E.S. + maturation 160 OC, 17h00

M.E.S.+ mitniration 160 "C. 25h00

". - Dureté Rockwell BI-

. . 3 A K + 6 0 6 1 X . S% v01.~_aiumine Ai 606 1 / LO% ~ 0 1 . ~ ~ .

48 61

49 63

- 58

50 62

- 64

- 62

48 - 53 - 50 61

--- ---y--- ---..----

A Lot 6,5% vol. oxydes / Al 606 1. A Lot 6,5% vol. oxydes / Al 606 1, dtat brut. --------l 1 Lot 1 1 3 % vol. oxydes 1 Al 606 1. O Lot 1 I,5% vol. oxydes 1 Al 606 1, ktat brut.

5 10 15 20 25

Délai de maturation (heures; 160 C )

4.13: tud de de la maturation artificielle du composite oxyde / Al 6O6l.

4.5-1 Microscopie optique

Afin d'avoir une idée de la microstructure du matériau composite fabriqué dans le cadre

du présent travail, nous avons étudié, en microscopie optique, le faciès poli et attaqué à

l'acide fluorhydrique de quelques échantillons. Les figures suivantes montrent la

microstructure des particules d'alliage AI 6061 et des particdes composites ainsi que

les échantillons extrudés de chacun des deux composites oxydes f Ai 606 1.

Figure 4.14 : Poudre Al 606 1 à l'état brut de réception.

La figure 4.15 montre une particule d'Al 6061 à l'état lâche. On y aperçoit une

microstructure de type cellulaire, signe d'un refroidissement rapide lors du processus

d'atomisation. La figure 4.16 montre une particule d'Al 6061 à l'état lâche ayant subi

une maturation artificielle à 160°C durant 18 heures. La microstructure cellulaire y est

aussi apparente. La figure 4.17 montre une particule du lot 6.5% vol. oxyde / Al 6061

d'alumine suite à un cycle de broyage réactif. On y distingue une microstructure

Iarneilaire.

Figure 4.15 : Poudre Ai 6061 après maturation

artificielle, T= 1 60 OC; At= 18 h00.

Fi- 4.16 : Particule du Lot 6.5% vol. oxyde /

Al 606 1 suite au broyage réactif.

Figure 4.17 : Partîcule du lot 1 1.5% voI. oxyde /

Al 6061 suite au broyage réactif.

La figure 4.18 montre quelques particules du lot 1 1.5% vol. oxyde / AI 6061 suite à un

cycle de broyage réactif. Une structure lameliaire y est aussi apparente.

La figure 4-19 montre une coupe longitudinale à l'extrusion d'un échantillon du Lot

6.5% vol. oxyde / Al 6061 grossi 50 fois. On y devine clairement le sens, horizontal

par rapport à la feuille, de l'extrusion. On y aperçoit certaines zones bien délimitées

d'un @s plus pgle ainsi qu'une multitude de points noirs. On peut aussi y deviner

certains joints entre les particules initiales.

La figure 4.20 montre ce même échantillon du lot 6.5% vol. oxyde / Al 606 1 grossi 50

fois , mais selon une coupe perpendiculaire au sens de l'extrusion. On ne peut

distinguer, sur cette figure, une quelconque orientation préférentielle de la

microstructure. Outre cette différence, on y retrouve les mêmes particularités que sur la

figure précédente.

Figure 4.18 : Échantillon extrudé du lot 6.5% vol.

oxydes / Al 6061, coupe longitudinale à l'extrusion

(50x).


oxydes / Al 6061, coupe transversale à l'extrusion

(SOx).

Figure 4.20 : : Échantillon extrudé du lot

6.5% vol. oxyde I Al 6061 , coupe longitudinale à

l'extrusion (2ûûx).

La figure 4.21 montre un grossissement de 200x de L'échantillon 6.5% vol. oxydes f

Al 6061 coupé dans le sens de l'extrusion. À ce grossissement, on distingue de façon

plus nette la dispersion des points noirs, précipités pour lesquels les résultats d'une

anaiyse qualitative apparaissent un peu plus loin dans la sous-section Microscopie

électronique à balayage. On remarque aussi la présence de quelques-uns de ces

précipités à l'intérieur même des zones pâles. La coupe transversale par rapport à

l'extrusion de cet échantillon grossi 200 fois apparaît à la figure 4.22.



(200~) .

Les figures 4.23 et 4.24 montrent un grossissement de lûûûx des coupes longitudinale

et transversale de I'échantillon du lot 6.5% vol. oxydes / Ai 6061. Dans les deux cas,

l'objectif fut porté sur une zone pâle de façon à mettre en évidence Les différences et

similarités entre les zones pâles et foncées observées. Les précipités noirs semblent

bien être présents dans les mêmes proportions et dimensions, que l'on observe une zone

pâle ou foncée et ce, que ce soit dans le sens longitudinal ou transversal de

I'échantillon. L'explication de la différence de coloration se jouerait donc à une échelIe

plus petite que ce que la microscopie optique peut nous permettre de voir.

Les figures 4.25 à 4.30 reprennent les mêmes grossissements que les figures 4.19 à 4.24

mais pour un échantillon du lot 11.5% vol. oxydes / Al 6061 observé selon des coupes

longitudinale et transversale au sens de l'extrusion. Les mêmes particularités que pour

I'échantilion 6.5% vol. oxydes / Al 6061 y ont été observées.

Figure 4.22: Échantillon extrudé du lot 6-58 vol.

oxydes / Al 6061, coupe Longitudinale à l'extrusion

(1oOox).


oxydes Ai 6061, coupe transversale à l'extrusion

(looox).

Figure 4.24 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol.

oxydes / Al 6061, coupe longitudinaie à l'extrusion

(SOx).



(50x).


oxydes / Al 6061, coupe longitudinale à I'exmision

(200~).


oxydes / AL 6061, coupe transversale à l'extrusion

(200~) .

Figure 438 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol.

oxydes / Ai 6061, coupe longitudinale à l'extrusion

(looox).

Figure 439 : Échantillon extrudé du lot 1 1.5% vol.


(looox).

45.2 Microscopie électronique à balayage / microsonde

Microscopie électronique à balayage

Des observations de deux échantillons 1 1S% vol. oxydes / AI 60i 6 1 coupés dans le sens

longitudinal à l'extrusion furent faites en microscopie électronique à balayage. La

figure 4.3 1 montre l'un de ces échantillons, non attaqué, à un grossissement de 8000~.

On y distingue de la porosité résiduelle pour un volume inférieur à 1,0%, quantification

établie par comparaison avec des cartes étalons. La forme plutôt triangulaire de

plusieurs de ces porosités nous laisse entendre qu'il ne s'agit pas d'arrachements Lcrs

du polissage mais bien de porosité résiduelle.

Figure 4.30 : Échantillon non attaqué du lot 1 1.5% vol.

oxydes I Al 6061. Coupe parallèle au sens de

l'extrusion. Observation faite au M.E.B.,

grossissement de 80ûûx.

La figure 4.32 montre un échantillon attaqué à l'acide fluorhydrique du lot 1 1.5% vol.

oxydes / AI 6061 observé au microscope électronique à balayage à un grossissement de

2000~. La zone étroite, allongée e t de texture différente au centre de la photo

correspond à I'une des taches gris pâles que l'on peut apercevoir sur les images en

microscopie optique. Une analyse qualitative de la composition chimique de

17échant.iIlon fait ressortir une dinérence en teneur de certains éléments. Le microscope

électronique à balayage ne détecte pas la présence d'oxygène à l'intérieur de ces zones

et y perçoit la présence de magnésium en quantité plus faible qu'à l'extérieur de ces

zones, où I'oxygène est présent en quantité détectable. L'analyse des précipités blancs

sur les images prises au M B B (noirs en microscopie optique) révèle la présence

d'aluminium, de magnésium, d'oxygène et de silice.

Figure 4.31: Échantillon attaqué du lot 11.5% vol.

oxydes / Al 6061. Coupe longitudinale au sens de

l'extrusion. Observation faite au MEB., grossissement

de Sûûûx.

La figure 4.33 montre un grossissement de 8 0 0 0 ~ de ce même échantülon attaqué. On

y aperçoit deux précipités blancs. Cette image fut prise hors de I'une des zones

commentées précédemment.

Figare 4.32 : Échantillon attaqué du lot 11.5% vol.

oxydes / Al 6061. Coupe longitudinale au sens de

l'extmsion. Observation faite au M.E.B., grossissement

de 8 0 0 0 ~ -

Microsonde

Une analyse qualitative d'un échantillon du lot 1 1,5% vol. oxydes I AI 606 1 coupé dans

le sens perpendiculaire à l'extrusion fut faite à la microsonde. La figure suivante

montre la zone étudiée de L'échantillon vue au microscope électronique à balayage en

électrons rétrodiffiisés

Figure 4.33 : Zone balayé par la microsonde

d'un échantillon du lot 1 1,5% vol. oxydes / Al

606 1. Image en électrons rétrodifisés.

Les figures suivantes montrent la distribution spatiale de zones à forte teneur pour

chacun des éléments magnésium, silicium, cuivre et oxygène.

Figure 4.34 : Distribution spatiale de zones à

forte teneur en magnésium. Analyse faite à la

microsonde.


forte teneur en silicium- Analyse faite à la

microsonde.


forte teneur en cuivre, Analyse faite à la

microsonde.


forte teneur en oxygène. Analyse faite à la

microsonde.

À cette échelle, le silicium est l'élément détecté sous forme d'agglomérats en plus

grande quantité. L'un des agglomérats visibles en électrons rétrodiffiisés ainsi qu'un

secteur de la matrice exempt, à cette échelle, de particules furent ensuite analysé par Ia

microsonde de façon à en connaitre qualitativement la composition. Les seds éIéments

pour lesquels il y eut une variation de teneur observée entre la particule analysée et la

matrice I'entourant sont le silicium et le carbone. La recherche des causes ayant

provoqué l'agglomération de ces déments ainsi que la présence du carbone, élément ne

faisant pas partie de Ia composition de l'alliage de base AL 606 1, dépassant le cadre de

nos travaux de maîtrise, nous nous en sommes tenu qu'à de simples constatations sur ce

point.

4.53 Mhxoscopie éiectronique à transmission

Une analyse au microscope électronique à transmission fut aussi faite sous la direction

de Dr. Gilles L'Espérance, professeur à 17ÉcoIe Polytechnique de l'Université de

Montréal. Cette étude nous a permis de connaître la dimension, la morphologie et la

composition des précipités présents à pIus petite échelle (< 100 nm) dans la matrice

d'aluminium 6061 suite au broyage réactif- La figure suivante montre Ies

micrographies obtenues pour le lot 6.5% vol. oxydes f Ai 6061.

- * * a -.O- '

b - - 8 P

9;"' t'- @ * ab-

'% * P * c

*, ,

Ces images, prisent à un grossissement de 1 IO O x , donnent- un aperçu de la

dispersion, de la forme et de la dimension des particules présentent dans ta matrice

d'aluminium dans le cas du lot 6.5% vol. oxydes f Al 606 1. On remarque que plusieurs

des particules se présentent sous forme d'agglomérats de dimensions varîables.

Une analyse par cartographies des rayons-X fut faite afin de déterminer la nature des

précipités obsewés. Des cartes rayons-X réalisées à un grossissement de 110 OOOx et

montrant la distribution spatiale de l'Al, l'O2, le Mg et le Si apparaissent aux pages

suivantes pour deux zones différentes d'échantilIons du lot 6.5% vol. oxydes / AI 606 1.

À l'examen de ces images, nous pouvons voir que les particules semblent être de type

AlxMgyOz avec, pour certaines, des traces de Si. Notons aussi la présence de zones à

fortes teneur en Si et dans lesquelles aucun autre des eléments analysé ne semble

présent en proportion détectable.

I L I

La figure de la page précédente montre des micrographies obtenues pour le lot 1 1.5%

vol. oxydes / Ai 6061. Le grossissement de 31 OOOx, en a). montre une zone presque

dépourvue de toute particde. On remarque la présence de particules en agglomérats

sur les cotés de L'image. L'image en b) montre, à un grossissement de 52 000x, la

dispersion des particules dans un certain secteur de la matrice. Les particules se

présentent encore une fois sous forme d'agglomérats- L'image en c) permet

d'apprécier à la fois la morphologie des particules et leur dispersion dans une autre

zone de l'échantillon. Dans ce casci, la dispersion des précipités apparaît plus

uniforme que pour les zones montrées par Les autres clichés. La morpho1og.e de ces

particules est de type polygonale. Cette image fut prise avec un grossissement de

89 000x. Le dernier cliché montre la morphologie polygonale des particules et nous

permet d'en estimer la d i s i o n moyenne, soit entre 50 et LOO nm. Cette image fut

prise à un grossissement de 260 Oûûx.

Une analyse par cartographie des rayons-x fut aussi faite sur le lot 1 1.5% vol. oxydes /

Al 6061 afin de déterminer la nature des précipités observés. Les cartes rayons-X

réalisées à un grossissement de 1 10 OOOx et montrant la distribution spatiale de l'Al,

l'O2, le Mg et le Si apparaissent aux pages suivantes pour trois zones différentes d'un

échantillon du lot 11.5% vol. oxydes / Al 6061. À l'examen de ces images, nous

pouvons voir que les particules semblent aussi être de type AIxMgyOz. Quant au

silicium, difficile de dire s'il est distribué dans la matrice en des teneurs non détectables

ou encore absent des zones analysées. La seule certitude dans le cas de cet élément est

qu'il n'est pas présent, du moins en quantité appréciable, dans les précipités observés

dans ce lot et à cette échelle.

En regard de ces analyses de distribution spatiale des éléments Ai. Mg, Si et O2 dans les

zones délimitées par ies cadres apparaissant dans Ies fenêtres supérieures gauches de

chacune des cartes rayons-X et au grossissement considéré, soit 110 OOOx, la majorité

des particules apparentes pourraient être du type AIxMgyOz- Des clichés de diffraction

des rayons-X de nos échantillons permettraient d'effectuer une analyse

cristailographique des précipités présents dans la matrice et d'ainsi déterminer avec

plus de rigueur leur nature. Une telie étude, bien que très pertinente au sujet, dépasse le

cadre du présent ouvrage.

Un élément de l'étude faîte au microscope éiectronîque à transmission nous est apparu

particulier, à savoir que selon l'observation des figures 4.40, 4.41, 4-43, 4.44 et 4.45,

I'aluminium est présent en concentration plus élevé dans les particules que dans la

matrice. Il est évident qu'une telle situation est très douteuse dans le cas d'un alliage

composé de plus de 95% d'aluminium. Une explication possible serait que ces résultats

soient dû à l'étroitesse des minces lames du matériau composite obtenues pour

l'observation au microscope. En effet, dans le cas ou les précipités observés sont plus

volumineux que la lame les contenant est épaisse, l'analyse par cartographie des

rayons-X pourrait détecter, lors du passage de ces derniers à travers une lame, de

l'aluminium en plus grande quantité dans les particules que dans la matrice. Dans un

tel cas, comme ces résultats sont présentés en faisant abstraction de la profondeur sur

laquelle L'analyse a été effectuée, la cartographie des rayons-X pourrait donner comme

résultat une concentration en aluminium plus élevée dans les particules que dans la

matrice elle-même.


Effectué selon la nonne ASTM E-8, cet essai caractérise la résistance et la ductilité

d'un matériau soumis à des contraintes uniaxiales de tension 1533- Les échantiiions

utilisés correspondent à celui présenté à la figure 3-12 et à la géométrie ïilustrée à la

figure 3.13. Ces essais furent effectués au Luboratoire de Technologie des Métaux, à

Ottawa Les tableaux suivants montrent les résultats obtenus pour chacun des deux lots

de matériau composite étudiés à différentes températures.

Tableau 4.4 : RésnItats des essais de traction à -140 OC pour les deux

lots de matériPa composite étudiés.

G, (02%) GIL monp. . - . . ,.-. . - . .

i . .. Mpd (Mpa) (93

Lot 65% vol. oxydes / AI 6061

Spécimen # 1

Spécimen #2

Spécimen #3

moy. :

Lot 1 1 5% vol, / Al 606 1

Spécimen #4

S p k h e n #5

moy. :

On remarque que les résultats du lot 11.5% vol. oxydes / Ai 6061 sont plus dispersés

que ceux du lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1. Pour ce dernier lot, les limite élastique et

résistance ultime à -140 O C sont moins élevées que pour celui à 11.5% vol. de

renforcement. Par contre la ductilité est supérieure.

Tableau 4.5 : Résnltats des d de traction ji 20 "C pour les deux

lots de matériau composite étudiés.

65% vol, oxydes / AI 606 1

Spécimen #6

Spécimen #7

Spécimen #8

moy. :

ILS% vol, oxydes/ AI 6061

Spécimen #9

Spécimen #10

moy- :

À température ambiante, les résultats du lot 6.5% vol. oxydes / Ai 6061 sont encore une

fois moins dispersés que ceux du lot 1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1. Les limite élastique,

résistance ultime et rigidité de ce dernier lot sont supérieures à ceIles du lot à 6.5% vol.

de renforcement, par contre la ductilité de ce dernier plus élevée*

Tableau 4.6 : Résultats des essais de traction à 100 O C pour les deux

Io ts de matériau composite étudiés.

Lot 65% vol. oxydes / Ai 606 1

Spécimen # I l

Spécimen #12

Spécimen # 13

moy. :

Lot 11.5% vol, oxydes / Al 6061

Spécimen #I4

Spécimen # 15

moy, :

À 100 OC, on remarque que l'étaiement des résultats a grandement diminué pour les

valeurs de résistance et ce, pour chacun des deux lots. Celui ayant la plus grande

proportion de particules de cenforcement demeure supérieur en résistance mais avec un

écart significativement moindre que dans le cas des autres températures d'essai.

De façon générale, les Iimite élastique et résistance ultime augmentent avec le contenu

en particules de renforcement mais avec un impact qui semble diminuer avec

l'augmentation de la température. La ductilité diminue avec l'augmentation de la

proportion de particule de renforcement présente et augmente avec La température. Les

courbes des essais de tractions apparaissent à I'annexe X.

4.6.2 Essais Charpy

Effectué selon la norme ASTM E-23, cet essai détermine le comportement d'un

matériau lorsque soumis à l'application simple d'une charge résultant en des contraintes

rnultiaxiales couplées à un haut taux de chargement et à diverses températures [541. Il

s'agit d'une caractérisation de la résilience du matériau à t'étude, soit la capacité de ce

dernier d'absorber de l'énergie lorsque déformé élastiquement et de la retourner lorsque

déchargé [55]. Les échantillons utilisés correspondent à celui présenté à la figure 3.14

et à la géométrie illustrée à la figure 3.1 5. Ces essais furent effectués au Laboratoire de

Technologie des Métaux, à Ottawa Les tableaux 4.9 et 4.10 montrent Les résultats des

essais effectués,

Tableau 4.7 : Résultats des essais Charpy effectués à 40°C.

Charge max (kN)

~ o t 65% vol, oxydes /Al 606 1

moy- r

Lot 1 15% vol, oxydes / Ai 606 1

moy. :

Énergie totaie 03

Tableau 4.8 : Résuitats des essais Charpy effectués à température ambiante.

Échaqtillons:

Lot 6 5 % vol- oxydes / Ai 606 1

#1

#2

#3

#4

#5

moy. :

Lot 1 15% vol. oxydes / Al 606 1

#6

#7

moy. :

--

Charge max (kn) Énew*e totaie (J)

On constate que les valeurs d'énergie totale pour les échantillons du lot 11.5% vol.

oxydes / Al 6061 sont plus dispersées que pour le lot à 6.5% vol. de renforcement et ce,

pour les deux températures d'essai. En rejetant tes résultats de L'échantillon #14. on

obtient une dispersion des résuitats plus représentative.

On constate que I'énergie absorbée 2 la rupture fut légèrement plus élevée à -40°C qu'à

température ambiante dans le cas du lot 6.5% vol. oxydes / Ai 6061. Cette situation est

peut-être due à une non-uniformité des propriétés à travers ce lot. Tous les échantillons

testés à température ambiante de ce dernier lot proviennent d'une seule et même tige

extrudée (tige #7). 11 suffit donc d'une légère variation au niveau du procédé menant à

l'obtention de cette tige pour causer une telle situation. Les valeurs moyennes étant

cependant relativement près l'une de l'autre au sein d'un même lot malgré la variation

de température appliquée, on en déduit que cette dernière n'affecte pas de façon

marquée la ténacité du matériau. Les courbes des essais Charpy instrumentés

apparaissent à l'annexe X.

4.6.3 Essais de ténacité à la rupture

Effectué selon la norme ASTM E 1304, cet essai détermine la ténacité à la rupture dans

des conditions de déformations planes d'échantillons entaillés en chevron, KM. Il

s'agit d'une caractérisation de la résistance d'un matériau à la fracture par l'avance

lente d'une fissure [56]. Les échantillons utilisés correspondent à celui présenté à la

figure 3.16 et à la géométrie illustrée ii la figure 3.17. Ces essais furent effectués au

Laboratoire de Technologie des Métaux, à Ottawa- La méthode employée pour

déterminer quantitativement les valeurs de KIvM est celle ne nécessitant que la charge

maximale appliquée lors de l'essai, telle que présentée en annexe de la norme E 1304.

Nous avons :

où KQvM est une valeur conditionnelle de ténacité à la rupture, Y*, le coefficient

d'intensité de contrainte minimale, soit 29.21 dans le cas d'échantillons circulaires

ayant W/B = 1.45 [5q, Pm la charge maximale appliquée lors de l'essai, B le diamètre

de l'échantillon (0.5 po.) et W la longueur effective de l'échantillon (0.725; voir la

figure 3-17). Si l'une ou l'autre des conditions suivantes n'était pas rencontrée, ('essai

était rejeté. Si [Sq:

où ce est la limite elastique du matériau considéré, et si[56]:

2) le plan parallèle à la surface de la fissure ne dévie pas de plus de

0.004B par rapport à l'entaille initiale,

dors la valeur conditionnelle de ténacité à la rupture KQVM est admise comme étant la

valeur réelle de ténacité à la rupture KrVM. Le tableau 4.1 1 présente les paramètres et

résultats relatifs à la détermination de la ténacité à la rupture en conditions de

déformation plane pour nos deux lots de matériau composite produits.

Tabfeau 4.9 : Données relatives à la détermination de la ténacité à la rupture en conditions de

déformation plane pour le mat6hu oxyde /Al 6061 produit par broyage réactif,

65% vol-

(spéc- #4)

6 5 % VOL

(spéc, #5)

6 5 % vol.

(spéc, #6)

65% vol.

(spéc, #7)

6.5% vol.

(spéc. #8)

1 1.5% vol.

(spéc- # 1)

1 1.5% vol.

(spéc. #2)

1 15% vol.

(spéc. #3)

I 15% VOL

(spéc- #9)

- oui

oui

oui

non

non

oui

oui

oui

non

Les spécimens 7, 8 et 9 ont donc été rejetés- Pour les autres spécimens, la valeur

oui

oui

oui

oui

oui

oui

oui

oui

oui

conditionnelle de ténacité à la rupture Kehf est donc admise comme valeur réelle KtvM.

Le tableau suivant montre les valeurs moyennes aïns i obtenues ,

Tableaa 4.10 : Valeurs moyennes de ténacité à la

rupture pour Ies deux lots de matériau composite

.Wt6riau KW (MW m 1 3 I

Lot 65% voi, oxydes / AI 606 1 23 -3

1 Lot 1 15% vol. oxydes I Al 606 1 1 20.4 I

On constate que la ténacité à la rupture du composite étudié tend à diminuer en fonction

de la proportion de la phase de renforcement présente. Les courbes de la charge en

fonction du déplacement pour l'essai de ténacité à la rupture pour chacun des spécimens

apparaissent à l'annexe J.

CHAPITRE CINQ

Ce chapitre présente les commentaires et justifications relatifs aux observations préalablement rapportées au chapitre quatre Résultats a. Les points suivants y sont &ai tés :

- Broyage réactif. - Détermination du volume d'alumine présent- - Étude de la maturation &cielle du composite obtenu. - Carac ténsation mécanique-

Malgré une augmentation de faible importance et irrégulière de la micro-dureté Vickers

10g (voir annexe D), le vieillissement artificiel de la majorité des lots de poudres

destinés au broyage réactif fut effectué. La raison en est que le pourcentage de poudre

récupérée dans l'enceinte du broyeur après les cycles de broyage réactif au deout des

expérimentations était supérieur dans le cas des lots de poudre ayant subi un traitement

de vieillissement &cieI. Pour Les quelques derniers cycles de broyage réactif du lot

6.5% vol. oxydes I Ai 6061, la poudre employée ne f i t pas préalablement soumise a un

tel traitement thermique, avec le résultat qu'il n'y a pas eu de variation notable du

pourcentage de récupération moyen de la poudre dans l'enceinte. Il est à noter que Le

nombre de broyages réactifs (4) avec de la poudre d'Al 6061 sans vieillissement

artificiei n'est cependant pas assez élevé pour être représentatif. Les observations à

l'effet que le rendement du broyeur ait été supérieur avec de la poudre d'aluminium

6061 artificiellement vieillie pour les premières expériences pourraient en fait n'être

dues qu'à une saturation en cours des parois intérieures du broyeur et de la surface des

boulets en poudre d'Al 6061 par soudage à froid. Les faibles pourcentages de

récupération de poudre dans l'enceinte du broyeur au début de notre travail, valeurs qui

allèrent en augmentant pour éventuellement se stabiliser au-dessus de 80%, étaient dues

au fait qu'une proportion importante de poudre se soudait à froid aux surfaces

étrangères sur lesquelles les poudres sont écrasées durant le broyage. II vient un temps

ou les couches ainsi formées sont plus ou moins saturées. de sorte que les pourcentages

de récupération atteignent des valeurs élevées et relativement stab ks.

Les granuIométries des poudres composites 6.5% vol. oxydes / Al 606 1 et 1 1.5% vol.

oxydes / Al 6061 different de façon importante, comme le montre la figure 4.9. Il est

probable que la ductilité moindre du composite i 1 -5% vol. oxydes / Al 606 1 due à i a

présence d'un pourcentage plus élevé de particules céramiques de renforcement,

explique ce résultat. Le matériau à broyer étant plus enclin à se briser, voire même à

éclater sous l'impact d'un boulet, il est normal que l'équilibre soudage à froid / fracture

des particules soit quelque peu déplacé du coté des fractures, permettant ainsi de

récupérer une poudre à la granulométrie plus fine après Ies cycles de broyage. Il est

aussi possible que I'écrouissage progressif de la poudre lors d'un broyage à faible

énergie de 24 heures ne soit pas optimal_ Ce mécanisme se poursuivrait ainsi pour les

cycles de broyage plus longs, &agilisant davantage la poudre présente dans le broyeur

et déplaçant l'équilibre « soudage à froid / fracture » vers les fractures.

À L'observation des images des poudres composites à 6.5% vol. de renforcement (4.4,

4.5 et 4.6) prises au microscope électronique à balayage. on aperçoit, en plus de grosses

particules composites. des particules sphériques de dimensions de l'ordre de la dizaine

de microns. Ces particules, très semblables à celles de départ de par leur dimension et

leur sphéricité relativement parfaite, n'ont de toute évidence pas pris part au mécanisme

de broyage réactif- Eiies n'ont pas été déformées à La suite d'un choc causé par un

boulet et n'ont pas été soudées à froid à d'autres particdes. L'efficacité du broyage

réactif dans la forme utilisée pour nos travaux ne nous apparaît donc pas comme étant

totale.

Ajoutons aussi que le fait que le Mg détecté dans le composite étudié l'ait été sous une

forme liée à l'oxygène fut mentionné à la section 4.5.3- De cette observation découle

une importante constatation, à savoir que le broyage réactif de poudre d'alliage d'Al

6061 dans un broyeur rotatif à basse énergie est suffisamment énergétique pour qu'il y

ait oxydation du magnésium présent dans l'alliage.

DÉTE-ATION DU VOLUME DE RENFORCEMENT


Compte tenu du fait que de la poudre d'Al 6061 se soude à froid sur les parois

intérieures du broyeur et sur la surface des boulets. In quantité réelle de poudre

d' aluminium disponible pour le broyage réactif dans I ' enceinte du broyeur est amputée

de quelques grammes et ce, dans une proportion variable d'un cycle de broyage à

l'autre. Les proportions « masse de poudre d'Al 606 1 disponible pour réaction à

l'intérieur du broyeur u et u nombre de moles d'oxygène présent dans l'enceinte du

broyeur » sont donc modifiées et même variables compte tenu que le pourcentage de

récupération de poudre diffère d'un cycle de broyage réactif à l'autre. À cette source

d'imprécision s'ajoute celle de la lecture de la pression totale sur le cadran du

manomètre. La précision des lectures est à +1- 0.25 psi près et l'aiguille avait

généralement tendance à coller quelque peu, c'est-bdire qu'elle se déplaçait par à-

coups. En considérant tous ces facteurs, cette méthode pour déterminer le volume de

renforcement présent ne donne qu'une précision relative et ne peut servir qu'à contrôler

les pressions partielles d'oxygène et d'argon dans le broyeur ainsi qu'à déterminer la

durée des cycles de broyage réactif. Notons de plus que cette méthode repose sur

l'hypothèse que la phase de renforcement formée par le broyage réactif est très

majoritairement de l'oxyde d'aluminium, ce que la cartographie par rayons-X a par la

suite contredit.

5.2.2 Analyse comparative par fiuorescence-X

La précision de cette méthode repose principalement sur la représentativité des

échantillons témoins M203 / Al 6061 fabriqués par simple mélange par rapport aux

échantillons composites obtenus par broyage réactif. Outre la qualité de la dispersion

des particules d'&O3 dans le cas des échantillons fabriqués par simple mélange, la

nature même de ces particules est I'éIément le plus important Nous avons utilisé de

I'alumine A l f i dans ces échantillons témoins dors que selon les résultats de la

cartographie par rayons-x effectuée, à savoir que les particules de renforcement sont

majoritairement du type AI,Mg,O,, il eut été préférable d'utiliser une poudre spinelle

de ce type. Ceci doit enaaîner u w erreur.

Pour chacun des échantillons témoins utilisés, de deux à trois mesures d'intensité c.p.s.

sur l'élément AL furent prises en fluorescence-X sur des zones différentes. Rappelons

que l'aluminium fut 1'éIément choisi pour I'analyse. au détriment de l'oxygène, en

raison de l'impossibilité pour notre équipement de capter la faible énergie émise par ce

dernier élément en fluorescence-X. Les faibles écarts entre ces valeurs obtenues nous

permettent de croire que la dispersion par simple mélange des particules d'alumine

dans la matrice d'Al 6061 est suffisante pour notre analyse-

Les résultats du pourcentage volumique de renforcement présent dans les composites

produits lors de nos travaux obtenus par cette méthode, soit 6.5% pour le lot à 5% vol.

théorique et 11.5% pour celui à 10% vol. théorique corroborent les estimations faites

par la méthode de la pression intérieure du broyeur. B ien que l'effet de la différence de

composition et de dimension des particules d'A120; pour les échantillons témoins

utilisés pour cette méthode et les oxydes obtenus par broyage réactif sur l'intensité de

l'énergie obtenue à l'analyse de l'élément Al par l'appareil de fluorescence-X n'ait pas

été étudié, les sources d'imprécisions de cette méthode nous apparaissent moins

influentes que celles de la méthode précédente. il est donc légitime de croire que ces

résultats, soit 6.5% vol. e t 11.5% vol. de renforcement. sont plus près de la réalité que

ne le sont les 5% vol. théorique et 10% vol. théorique obtenus par la lecture de la

variation de pression intérieure du broyeur. Le fait que cette méthode repose sur

l'analyse de l'élément Al et non d'oxydes qui ne sont pas formés dans les mêmes

conditions, ni même à partir du seul même élément de base dans la plupart des cas, la

rend plus crédible.

COMPOSITE OBTENU

Tel que présenté à la section 4-4 et illustré par ie graphe de la figure 4.14, les

composites produits dans le cadre du présent bavai1 n'ont pas révélé de durcissabilité

structurale par vieillissement artificiel. La première étape du traitement thermique, soit

celui devant mener à la mise en solution des éléments d'alliage dans la matrice

d'aluminium, n'a guère eu plus d'effet sur la durer6 des échantillons étudiés.

Rappelons que le durcissement par maturation artificielIe de L'alliage 6061 repose sur la

précipitation optimale des éiéments Mg et Si sous forme de Mg2Si. Ii est donc logique

d e croire que l'un ou l'autre, voire même peut-être chacun, des deux éIéments n'est

plus disponible pour cette réaction après le broyage réactif. L'étude métallograp hique

des composites obtenus a permis de connaître en partie sous quelle forme ces deux

éléments se retrouvent dans la matrice-

L'observation d'échantillons en microscopie optique (fig.4.19 à 4.30) avait permis

l'observation de précipités de dimensions de l'ordre du micron en quantité importante

et uniformément répartis dans la matrice. Ces mêmes précipités s'étaient révélés

contenir, suite à des analyses au microscope électronique à balayage et à la microsonde,

du silicium. Une analyse par comparaison entre ces précipités et la matrice faite par

balayage en longueur d'ondes du spectromètre a permis de faire ressortir une variation

notable de concentration pour les seuls éléments Si et C. Pour Les autre principaux

éiéments, soit l'Al, le Mg, le Cu et le Fe, aucune variation de concentration n'était

perceptible. Le silicium se retrouve donc majoritairement dans les précipités de

dimensions de L'ordre du micron observés.

À plus petite échelle, des micrographies observées au microscope électronique à

transmission ont permis de révéler la présence de fines particules de 50 à 100 nm

dispersées par agglomérats dans la matrice. Une cartographie rayons-X sur 1'0, l'Al. ie

Mg et le Si de ces micrographies révèle que ces précipités contiennent tous de

l'oxygène. Les eléments oxydés pour la grande majorité de ces précipités sont I'Al et

le Mg. Aucune trace de précipités à base de Si à cette éche He.

À la lumière de ces observations, il est Iogique de croire qu'il n'y avait plus, ou pas en

quantité suffisante pour qu'il y ait un effet, d'éléments Mg en solution dans Ia matrice

d'aluminium pour permettre au mécanisme de durcissement pas vieillissement artificiel

de s'effectuer. Cet élément a été détecté sous forme d'oxydes ou de spinelles, or ce

type de phase ne se dissout pas à des températures de i'ordre de celle utilisée, et

utilisabk, pour le traitement de mise en solution de notre matériau composite, soit

530 OC. II n'y avait donc pas de Mg Libre de précipiter sous forme de M g s i . Cela

explique I'uniformité de la dureté enregistrée entre les diverses étapes du traitement

thermique effectué. Comme préalablement mentionné, la formation de ces oxydes et de

ce qui semble être des spinelles s'est effectuée lors du broyage réactif des poudres

d'alliage d'Al 6061.

RELATIONS ENTRE LA MICROSTRUCTURE ET LES

PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES


L'efficacité du renforcement résultant de la présence de précipités dépend de La

distribution [58] et de la dïmension de ces derniers dans la matrice, comme le montre

l'équation 2.6 :

Pour des valeurs de G et de 6 constantes, AC auamentera pour une diminution des

paramètres h et r. Comparons ce modèle théorique avec les résultats obtenus avec l'un

de nos deux lots de composite produits par broyage réactif. La figure 4.33 montre les

précipités constituants la phase de renforcement au sein du composite 1 1.5% vol.

oxydes / Al 6061. Ces dernières sont de formes polygonales et ont un diamètre moyen

approximatif de 70 nrn. En prenant le cas de ce lot. la valeur théorique du libre

parcours moyen, h, peut être e s t h é à l'aide de la relation 3.7 :

Avec f = 0.1 15 et r,, = 70 nm et l'équation précédente, nous obtenons h = 7 18 nrn.

Avec Gar = 24 400 MPa [59] et bAi = 0.2863 nm 1601, et l'équation d'orowan-Ashby

(2.6), nous obtenons :

Aa = 7.0 Mpa

Cette valeur est Loin d'être représentative de l'augmentation de Ia limite élastique enregistrée

pour le composite 1 1.5% vol- oxydes f AI 606 1, soit 200 MPa par rapport à l'état T4 de

I'alliage Al 6061 et 65 MPa par rapport à I'état T6 de l'alliage AI 6061. D'autres

mécanismes de renforcement que celui avancé par Orowan, notamment l'écrouissage

de la matrice, contribuent donc à l'augmentation de Ia résistance mécanique de ce

composite,

L'examen des zones centrales des faciès de rupture des éprouvettes d'essai de traction a

permis de faire les obsenrations suivantes :

- Le faciès de rupture d'un échantillon du lot 6.5% vol. oxydes / AI

606 1 testé à -140 O C est constitué de cupules, tel que le montre la

figure 5.1.

- Le faciès de rupture d'un échantillon du lot 1 1.5% vol oxydes / Al

606 1 testé à 4 4 0 OC présente, quant à i ui. une texture se rapprochant

plus du clivage que des cupules, comme le montre la figure 5.2.

L'élongation à la rupture de cet échantillon, soit 4%, est d'ailleurs

nettement inférieure à celle de I'échantiilon du lot à 6.5% vol.

d'oxydes dont le faciès de rupture est présenté à la figure 5.1, soit

18%.

- Le faciès de rupture d'un échantillon du lot 6.5% vol. oxydes / Al

6061 testé à +20 O C est constitué de cupules plus petits et plus

prononcés que dans le cas d'un échantillon du même lot testé à

-140 O c .

- Le faciès de rupture d'un échantillon du fot 1 1.5% vol-boxydes / AI

6061 testé à +20 OC est constitué de cupules. La figure 5.4 montre

un tel faciès. Le relief général du faciès de cet échantillon est moins

prononcé que dans le cas de I'échantillon du lot à 6.5% vol.

d'oxydes. Les élongations à la rupture étaient d'ailleurs de 20%

pour ce demïer et de 12% pour I'échantillon du Lot à I 1.5% vol.

d'oxydes.

- Le faciès de rupture d'un échantillon du lot 6.5% vol. oxydes f Al

6061 testé à +IO0 OC est constitué de fines cupules au relief

prononcé. La figure 5.5 montre un tel faciès sur lequel on aperçoit

une importante inclusion dans la partie supérieure de l'image.

- Le faciès de rupture d'un échantillon du lot 1 1.5% vol. oxydes / Ai

6061 testé à +100 O C est constitué de cupules aux dimensions

inférieures à celle apparaissant sur le faciès de l'échantillon du même

lot testé à +20 O C . L'elongation à [a rupture pour ce dernier

échantillon était de 12% et celle de l'échantillon de ce lot testé à

+1ûû O C était de 25.5%. Comparé au faciès de l'échantillon du lot à

6.5% vol. d'oxydes testé à +IO0 OC. l'aspect de ce faciès-ci,

apparaissant à la figure 5.6, témoigne d'une ductilité inférieure. Les

élongations à la rupture étaient d' ailleurs, dans l'ordre, de 3 1 % et de

25.5%.

Figure 5.1 : Faciès de rupture d'une éprouvette de

traction testée à -140 OC; lot 6.5% vol. oxydes I Al 6061;

MEB .


traction testée à -140 OC; lot L 1.5% vol. oxydes / Ai 606 1 ;

MEB.


traction testée à +20 O C ; lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061;

MEB.


traction testée à +20 O C ; lot 1 L S % vol. oxydes / Al 606 1;

MEB-

Figure 5.5: Faciès de rupture d'une éprouvette de

traction testée à +LOO OC; lot 6.5% vol. oxydes f Ai 606 1 ;

MEB.

Figure 5.6 6: Faciès de rupture d'une éprouvette de

traction testée à + 1 0 O C ; lot 1 1 5% vol. oxydes / Al 606 1;

MEB.

5.4.2 Essais Charpy

L'examen des faciès de rupture des éprouvettes d'essai Charpy pennit de faire les

observations suivantes :

Lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061 :

- Les faciès ne présentent pas de différence de microstructure d'une

température d'essai à L'autre. On y retrouve des cupules sur presque

toute la surface, cupules dont ta dimension est variable selon la zone

observée. Les figures 5.7 et 5.8 montrent des zones observées sur

deux échantillons du même lot, à 4 0 OC et +20 O C .

Lot 11.5% vol- oxydes / A l 6061 :

- Même constat que pour le lot précédent, il n'y a pas de différence de

microstructure notable d'une température d'essai à l'autre. Les

figures 5.9 et 5.10 montrent des zones observées sur deux

échantillons du même lot, à 4 0 OC et -1-20 OC.

Figure 5.7 : Faciès de rupture d'une éprouvette de Charpy

testée & -40 OC; lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061; MEB.

Figure 5.8 8: Faciès de rupture d'une éprouvette Charpy

testée à +20 OC; lot 6.5% vol. oxydes / Al 606 1 ; MEB.

Figure 5.9 : Faciès de rupture d'une éprouvette de Charpy

testée à 4 0 OC; lot 1 1 -5% vol. oxydes f Ai 606 1 ; MEB.


Charpy testée à +20 OC; lot 1 1.52 vol. oxydes / Al 606 1;

MEB.

5.4.3 Essais de ténacité à la rupture

L'examen des faciès de rupture des éprouvettes d'essai de ténacité permit de faire les

observations suivantes :

Lot 6.5% vol. oxydes /AI 6061 :

- Les faciès montrent des cupules orientées de façon préférentielle

dans Le sens de l'extrusion ainsi que des rides allongées de la même

façon. La figure 5.1 1 montre le faciès de l'un des échantillons de ce

lot.

Lot L 1.5% vol. oxydes / A l 6061 :

- Pour ce lot aussi les faciès montrent des cupules orientées de façon

préférentielle dans le sens de I'exûusion ainsi que des rides allongées

dans ce sens. Pas de différence apparente de microstructure entre les

échantillons de ce lot et ceux du lot à 6.5% vol. d'oxydes- La figure

5.12 montre le faciès de l'un des échantillons du lot à 1 1.5% vol,

d'oxydes.


ténacité à la rupture testée à +20 OC; lot 65% vol. oxydes /

Ai 6061. MEB, 4ûûx.


ténacité à la rupture testée à +20 OC; Lot 11 -5% vol.

d'oxydes / Ai 606 1. MEB., 400~ .

COMPARAISON DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES


Le tableau suivant permet de situer, au niveau des propriétés en traction obtenues, les

composites oxydes / Al 6061 produits dans le cadre du présent travail par rapport à

d'autres matériaux à base du même alliage d'aluminium 606 1.

Tableau 5.1 : Propriété$ en traction de divers matériaux à base d'alliage Ai 6061,

3.8% VOL &O3 SAP 930 6.8% vol, A l a s SAP-ISML 895 8-1 % vol. &O3 SAO-ISML 865 1 1.6% vol. &O3 Duralcan@ LO% voI. alumine /

TP

TP

TP

A1 606 1 - ~ 6 ' Duralcan@ 15% vol. alumine /

20 -

AI 606 1 - ~ 6 ' :5% Sic (I-5p~l) / 606 1 - ~ 6 '

2 10

226

260

- 20 150

15% S iC (6-20pm) / 606 1 -~6'

296 -

1 L O O 1 360 1 397 1 1 O 1

2 Produit par mécanosynthèse.

287

297

362

- 320 275

- 1 -

LOO - 140 20

1 1.5% vol. oxydes / Ai 606 t3

3 Résultats de la présente étude.

338 -

- 509 454

- 140 20

- -

- -

-

- 360 300

424 388 355 -

394

1 Source : DumLAZwninium Composites Corporan'on.

100 - 140 20 100

1471

1471

1473

7-6 -

- 3 5

393 311

3 12 280

65% vol- oxydes / Al 6061'

- -

- 5.2 6

- C6 I I

39 1 50 1 465

17 19

-140 20

233 387 342 270

- - -

8 I

252 482 378 289

5 7

[6 11

27 7 13 26

- - - -

Les états O et T4 de I'aliiage Al 6061 se réfeent respectivement à I'état recuit et à

l'état de mise en solution, c'est-à-dire I'état où les éI6ments d'alliage se trouvent en

solution dans la matrice d'aluminium. Le composite 6.5% vol. oxydes I Al 6061

produit par broyage réactif Lors de nos travaux montre des propriétés en traction

semblables à celle de l'alliage de base Al 6061-T6. Or, il a déjà été démontré (section

4.4) que nos composites produits par broyage réactif ne sont pas durcissables par

vieillissement artificiel. C'est donc dire que le renforcement induit par la précipitation

artificielle des éEments Mg et Si dans ia matrice d'AI pour obtenir l'état T6 et celui

produit par l'incorporation d'un volume de 6.5% d'oxydes lors du broyage réactif sont

quantitativement équivalents, dans les conditions de dispersion et de dimension des

particules obtenues pour nos lots de composites oxydes / Al 6061- Une proportion

d'oxydes plus élevée rend le renforcement du composite plus efficace, comme le

démontrent les propriétés en traction du lot 11.5% vol. d'oxydes I Al 6061. Un

renforcement de fines particules d'oxyde introduites dans la matrice d'Al 6061 par

broyage réactif est donc plus efficace qu'un traitement thermique de type T6 lorsque

présent dans une proportion volumique supérieure à 6.5% et ce, pour les conditions de

dimensions et de dispersion rencontrées.

Notre lot de composite 11.5% vol. d'oxyde f Al 6061 produit par broyage réactif

montre, lorsque comparé au DuralcanB 15% vol. N203 / Al 6061, des propriétés en

traction e t en ductilité supérieures. Ce n'est cependant pas le cas, du moins pour les

propriétés en traction, lorsque comparé au composite S i c I Al 606LT6 fabriqué par

mécanosynthèse- Notons toutefois l'efficacité du traitement thermique T6 dans le cas

de ces derniers. Comme on ne peut présumer de I'additivité complète des deux

mécanismes, soit le vieillissement artificiel et la présence de particules de Sic, ni

d7aiIIeurs du niveau d'écrouissage de chacun des matériaux, il nous est impossible de

comparer directement l'efficacité au renforcement des oxydes introduits par broyage

réactif dans ies conditions que nous avons obtenues à celle des particules de carbure de

silicium,

En ce qui a trait à la limite élastique de ces matériaux composites à des températures de

l'ordre de LOO O C . La perte de résistance par rapport au comportement à température

ambiante est d'environ 20% pour les Lots oxydes I Ai 606 1 produits par broyage réactif

comparativement à 10% pour les lots S i c / Ai 606LT6 produits par mécanosynthèse.

Le DuralcanC3 15% vol. A N 3 / Al 6 M - T 6 montre une perte de résistance en fonction

de la température proportionnelle à celle des composites à renforcement de particules

de S i c produits par mécanosynthèse. Point commun entre le DuralcanB et les lots

composites produits par mécanosynthèse : les particules de renforcement ont été

ajoutées sous forme solide à la matrice et ne sont donc pas le fruit d'une réaction entre

cette même matrice e t un gaz réactif présent,

Testés à - 140 C, les lots oxydes / Al 606 1 produits par broyage réactif et Sic / Al 606 1 -

T6 produits par mécanosynthèse montrent des augmentations de la limite élastique

respectives d'environ 12% et 35% par rapport à la température ambiante. Les

composites oxydes / Al 6061 fabriqués par broyage réactif dans le cadre du présent

travail sont donc à la fois plus sensibles à une variation de la température à haute

température que les composites Duralcan 8 et S i c / Al 606LT6 produits par

mécanosynthèse e t moins sensibles que ce dernier à des températures très basses-

5.5.2 Essais Charpy

Le tableau suivant permet de situer, au niveau de l'essai d'impact Charpy, les


d'autres matériaux à base du même alliage d'aIuminium 606 1.

Tableau 5.2 : Résultats d'essais Charpy de divers matériaux à base d'alliage d'Al 6061.

Produit par mécanosynthèse.

15% Sic ( I - S p ) f ,606 1 - ~ 6 ' 15% Sic (6-20pm) / 606 1-~6' 1

Résultats de la présente étude

La résilience des composites oxydes / Al 6061 fabriqués par broyage réactif est donc

4 0 +25 -40 +25

supérieure à celle des composites Sic / Al 606 1-T6 fabriqués par mécanosynthèse. Ces

valeurs sont cependant du même ordre de grandeur pour ces deux matériaux et ne

1.6 1.2 0.9 0-9

65% vol, oxydes / AI 606 l2 1 15% vol- oxydes /

témoignent pas d'une grande capacité d'absorption d'énergie lorsque déformés.

[a

C621

8-7 7-3 3-6

4 0 +25 -40

5.5.3 Essais de ténacité à la mpture

- - -

Le tableau suivant permet de situer, au niveau de L'essai de ténacité à la rupture, les


d7 autres matériaux à base du même alliage d' aluminium 606 1.

Tableau 5.3 : Valeurs de ténacité à la rupture de divers matériaux à base

d'alliage d'Al 6061.

1

1, 65% vol. oxydes / Al 606 iZ 2 3 3 - I 1.5% vol- oxydes f Al 6061' 20.4 -

Produit par mécanosynthèse. Résultats de la présente étude.

Le lot 6.5% vol. oxydes / Ai 6061 montre une ténacité à la rupture légèrement

supérieure à celle de l'ensemble des lots comparés. Suivent avec une même valeur de

ténacité les lots 1 1.5% vol. oxydes / Al 606 1 et 15% vol. S i c ( 1-5 pm) / Al 606 LT6.

Celui à 15% voI, S i c ( 6-20 pn) / Ai 6061-T6 possède une vdeur de ténacité

légèrement inférieure à celle des deux précédents lots. Il apparaît donc que la ténacité à

la rupture d'un matériau composite est inversement proportionneHe à la fois au voIume

de la phase de renforcement présente ainsi qu'à la dimension même des particules la

constituant.

CONCLUSION

Dans le cadre du présent travail, des lots de matériau composite 6.5% vol. oxydes / Al

606 1 et 1 1.5% vol. oxydes / Al 6061 ont été produits par broyage réactif de poudre

d'alliage Al 6061 dans un broyeur à basse énergie en présence d'une surpression

d'oxygène. Aucun agent de conîrôle du procédé ne fut ajouté ni à la poudre ni au gaz

impliqués dans le processus. La poudre composite fut ensuite pressée à chaud et

extrudée à chaud afin d'obtenir une consolidation optimale du matériau. Une

caractérisation mécanique comprenant des essais de traction à -140 OC, +20 O C et

+IO0 OC, des essais Charpy à 4 0 O C et t20 OC et des essais de ténacité à la rupture à

température ambiante fut effectuée. Nous avons aussi procédé à une étude

métallographique du composite obtenu en microscopie optique, e n mi-croscopie

électronique à balayage, à la microsonde et en microscopie électronique à transmission.

De l'ensemble de nos travaux, nous avons pu tirer les conclusions suivantes :

Il est possible de fabriquer des lots de poudre composite oxydes / AI 6061 par

broyage réactif de poudre d'alliage Al 6061 dans un broyeur à basse énergie en

présence d'une surpression d'oxygène et sans apport d'un agent de contrôle du

procédé pour des volumes de renforcement allant au minimum jusqu'à 1 1.5%.

La dimension des oxydes obtenus en est moyenne d'approximativement 70nm et

Ieur morphologie est de type polygonale-

Les conditions de broyage auxquelles les poudres ont été soumises ne semblent

pas avoir été suffisantes pour obtenir une distribution homogène des particules

d'oxydes dans la matrice d'alliage d'Ai 6061. Les particules se retrouvent

fréquemment sous forme d'agglomérats d'une dizaine d'unités- De plus, à des

grossissements de plus de 30 000~' certaines régions sont pratiquement

dépourvues de particules.

Les oxydes observés en microscopie à transmission et analysés quaiitativement

par cartographie des rayons-X sont pour la très grande majorité de type

AlxMgYOz. Pour quelques partkules. l'un des éIéments métalliques Al ou Mg

n'est pas détectable, ce qui laisse supposer qu'il s'agit de simples particules

d' oxyde d' duminium et d'oxyde de magnésium.

Outre l'aluminium, le magnésium, un élément d'alliage présent dans l'alliage Al

6061, a été mis en contact avec des éléments d'oxygène lors du processus de

fabrication de la poudre composite. Le broyage réactif de poudre d'Al 606 1 dans

un broyeur rotatif à basse énergie est donc un procédé sufisamment énergétique

pour qu'il y ait oxydation d'éléments présents dans la matrice d'aluminium, tel le

maenésium.

6/ Le durcissement structurai par vieillissement artificiel est inopérant sur les

composites oxydes f Al 6061 produits par broyage réactif. Le Mg, étant oxydé

durant le broyage, n'est plus disponible pour précipiter avec le Si e t former des

particules de Mg2Si, origine du renforcement structural par maturation artificielle.

7/ Onnenoteuneaugmentationdelarésistanceàla~actionparrappo~àL'alliage

de base Al 606 1-T6 que pour le lot 1 1.5% vol. oxydes I Al 606 1. Nous pouvons

en déduire que, dans les conditions de dispersion et de dimension de particules

obtenues, le pourcentage volumique de renforcement en oxydes nécessaire pour

qu'il y ait d i o r a t i o n des propriétés en traction est supérieur 6.5%. Le

renforcement dans le cas du lot 6.5% vol. oxydes / Al 6061 n'est pas inefficace,

mais ne fait que compenser la perte du renforcement par maturation artificielle.

8/ Le lot 11 -5% oxydes / Al 6061 produit par broyage réactif montre des propriétés

en résistance supérieures à celles des DuralcanB 10% vol. &O3 I Ai 6061-T6 et

DuralcanB 15% vol. Al7O3 / Al 6061-T6 tout en ayant une ductilité de loin

supérieure.

9/ Les propriétés en résistance mécanique de composites S i c / Al 606LT6 obtenus

par mécanosynthèse de poudre d'alliage Ai 606 1 dans un broyeur rotatif à basse

énergie sont de loin supérieures à celle montrées par nos composites oxydes / AI

606 1 produits par broyage réactif. On observe la situation inverse en ce qui a trait

à la ductilité,

101 Les composites oxydes / Al 6061 produits par broyage réactif dans le cadre du

présent travail ont démontré être, lors des essais de traction effectués à différentes

températures, à la fois plus sensibles à une variation de tempéranire à haute

température que Les composites DuralcanB et Sic I Al 606 1-T6 produits par

mécanosynthèse et moins sensibles que ce dernier à des températures très basses.

La résilience des composites oxydes / Al 606 1 produits par broyage réactif lors de

nos travaux est légèrement supérieure à celle des composites S i c I Ai 606LT6

produits par mécanosynthèse. Ces valeurs sont néanmoins du même ordre de

grandeur pour ces deux matériaux et n e témoignent pas d'une grande capacité

d'absorption d'énergie lorsque déformés. La température n'exerce pas

d'influence sur cette propriété pour nos composites.

La ténacité à la rupture des composites oxydes / Al 6061 produits par broyage

réactif est sensiblement la même que celle des composites S iC I AI 606 1 -T6

produits par mécanosynthèse. On note une Légère diminution de cette propriété

en fonction de la proportion d'oxydes présents.

Parmi les aspects sur lesquels il serait intéressant de poursuivre les recherches suite à ce

qui a déjà été effectué, mentionnons l'origine et le rôle joué au niveau du comportement

mécanique par tes seules particules visibles en microscopie optique. Ces dernières, de

dimensions de l'ordre du micron, contiennent du Si et d u C, contrairement à ce qui fut

détecté dans la matrice, et sont uniform6ment dispersées.

Les observations faites en microscopie électronique à transmission ont, quant à elles,

révélé un manque d'homogénéité de la distribution des particules d'oxydes dans la

matrice d'alliage d'Al 6061. Bien qu'à de tels grossissement, soit de l'ordre de 30 000

à 260 0 0 0 ~ ' la notion d'homogénéité de la distribution des particules d'oxydes perde

quelque peu du sens intuitif qu'on lui accorde, il serait bon de voir s'il n'y aurait pas

façon d'optimiser davantage le broyage impliqué dans le procédé.

Finalement, il a été démontré [4 11 que les mécanismes de renforcement impliquant des

particules de quelques dizaines de nanomètres et des particules de l'ordre du micron ne

sont pas les mêmes. II serait donc intéressant de jumeler le renforcement des

composites S i c I AI 6061-T6 fabriqués par mécanosynthèse et utilisés à maintes

reprises pour fins de comparaison à celui de nos composites oxydes I AL 606 1 produits

par broyage réactif. II s'agirait d'une mécanosynthèse de poudre d'alliage d'Al 606 1 et

de poudre céramique en présence d'une surpression d'oxygène.

En résumé. Ie broyage réactif dans un broyeur à basse énergie permet Ia fabrication

d'un composite oxydes I Ai 6061 présentant des propriétés mécaniques intéressantes si

la phase de renforcement est présente dans une proportion supérieure à un certain seuil

critique, lequel est justifié par I'ineEkacité du durcissement structural par

vieiliissement artificiel. La ductilité dont ce composite fait montre le rend avantageux

au niveau de la mise en forme par rapport à d'autres composites généralement plus

fragiles.

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[62] M.R Knsnadev, R Angers, J.-F. Garneau, Fabrication d'un comuosite Sic / 606 1 et caractérisation de ses proririétés mécaniaues, mémoire de maîtrise, département de mines et métaüurgie, Université Lavai, Québec, Canada, 1993, p. 102-

[63] M.R. Krisnadev, R. Angers, J--F. Garneau, Fabrication d'un composite SIC / 606 I et caractérisation de ses ~ r o ~ r i é t é s mécaniciues, mémoire de maîtrise, département de mines et métallurgie, Université Lavd, Que%ec, Canada, 1993, p. 105.

RÉPARTITION GRANULOMÉTRIQUE DU LOT DE POUORE D'ALUMINRTM 6061 TEL QUE FOURNIE PAR LA COMPAGNIE VALIMET mc.

Al 6061; 4 5 p nominal Lot 93-4112s Numéro de référence : 671

BROYAGE RÉACTIF DE POUDRE D'ALLIAGE D'AL 6061

e de L'obtention de poudre composite à 10 % volumeu, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 166 OC, At = L7h30

Test d'étanchéité : Pi : I 1 5 Psi

Pr: I 1 $ Psi

Pot: 625 Psi

Pd, a d t : 5.0 Psi

Qté, de poudre récupérées ds. enceinte du

broyeur : 59-7 g

Rendement : 595 %

6 :-

At: l6hOO

PAr : 5 Psi

Afbroyage : 24hW

Commentaires :

5 de l'obtention de poudre composite à 10 % volumelh, d'owde d'alumiaium. Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qt& : 150.0 g

Test d'étanchéité : Pi : ti :- tr :-

Pr:

At :

POr : 12.25 Psi PA, : 3 Psi

Pmde i ,~, : 15.25 Psi Atbropge : 4 1 ho0

Piot;ile fi*: 2-75 Psi

Qté. de poudre récupérées ds. enceinte du

broyeur : 63-4 g

Rendement : 42.3 %

Commentaires :

Le soudage à froid a visiblement pris le dessus sur le broyage mécanique. Il n'est pas

efficace de mettre autant de poudre à la fois dans le broyeur.

Broyage en vue de I'obtention de poudre composite à 10 % d'oxyde d'aluminium

24 septembre '96

Type de poudre : Vieitik à L64 OC, At = 17h30 Qté. : t50-O g

Test d'étanchéité : Pi : L L ,5 Psi ti :- Q :-

Pr: 115 Psi

At: I6hûû

PO2 : 10-75 Psi PAr : 3-0 Psi

P d e i n i w : 13 -75 PSi Atbrome : 4 1 h30

PCaLIlt 6- : 5.5 Psi


broyeur : 305 g

Rendement : 203 %

Commentaires :

Les broyages avec 150.0 g de poudre d'aluminium ne sont pas efficace. L'énergie de broyage ne semble pas être suffisamment élevée.

La vitesse de rotation du broyeur avait été légèrement réduite, la sonorité était alors plus constante.

Broyage en VI

27 septembre '96

c de l'obtention de poudre composite à 10 % volumefii, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qté, : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : - ti :-

Pr :O tr :-

A P : 0-25 Psi At : 69h00

Por : 7-0 Psi PA, : 3 .O Psi

P d e : 10.0 Psi Atbmylgt : Zh00

PwC a d e : 3 -75 Psi


broyeur : 53.2 g

Rendement : 53.2 %

Commentaires :

Vitesse de rotation ramenée à = 78 rpm. Ce paramètre sera dorénavant gardé constant.

Broyage en wc

2 octobre '96

r de l'obtention de poudre composite à 10 % volume- d'oxyde d'alaminium, Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qté. : 100-0 g

Test d7étanchéit6 : Pi : - :-

Pr :- tr :-

AP : 0-0 Psi At : 3h00

POz : 7-0 Psi PA, : 3 .O Psi

Pd, i aw : 10.0 Psi Ath- : 24hûû

Pd, fi*: 3.0 Psi


broyeur : 106.4 g

Rendement : 106.4 %

Commentaires :

Broyage en VI

4 octobre '96

i de l'obtention de poudre composite à 10 % volumethi, d90xyde d'aluminium, Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h.30 Qté. : 100.0 g

Test d9étanchéité : Pi : - Pr :-

AP : 0.25 Psi

POz : 7.0 Psi

Pd, i , ~ : 12-0 Psi

Ptd, fidc : 5 5 Psi


broyeur : 105.3 g

Rendement : 1053 %

PA, : 5.0 Psi

Atbroyigc : 26 hW

Commentaires :

Broyage en vuc h

7 octobre '96

(rejeté ...)

e d e l'obtention de pouâre composite à 10 % volumee d'oxyde d'aluminium, Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qté. : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : - Q :-

Pr :- tr :-

AP : 0-0 Psi At: 3hûû

Po* : 7-0 Psi PAr : 3.0 Psi

P- ilime : 10.0 Psi Ath- : 24hûû

P- : sous-pression

Qté. de poudre récupérées ds, enceinte du

broyeur I 69.0 g

Rendement : 69 %

Commentaires :

Lors de l'ouverture de la valve raccordant le manomètre au broyeur, I'aiguilIe s'est

violemment retrouvée au zéro, indiquant qu'il y avait sous-pression relativement

importante. Ce lot de poudre est rejeté.4

: de L'obtention de poudre composite à 10 % volumethi, d'oxyde d'aluminium., Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qté- : L00.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 16-25 Psi ti: 10h45 ie (9/ 10)

Pr:16.0 Psi tr: 10h 15 le (L0/10)

AP : 0.25 Psi At : 23h30

POr : 7-25 Psi PA,: 3.0 Psi

Pmw, ,(ide : 10.25 Psi At broyage : 25hm

Pd, f i d e : 3 .O Psi


broyeur : 76.8 g

Rendement : 76.8 %

Commentaires :

Broyage en vui

15 octobre '96

Commentaires :

Test d'étanchéité : Pi : - Pr:-

AP:-

POz : 6-75 Psi

P- iniwe :9-75 Psi

P- f i e : 3.25 Psi

Qté, de poudre récupérées ds- enceinte du

broyeur : 123.3 g

Rendement : 1233 %

PA, : 3.0 Psi

Atbme : 25h00

P de l'obtention de pondre composite à 10 % volume- d'oxyde d'alnminium. Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qté. : 100-0 g

e de l'obtention de poudre composite à 10 % voiumelhM d'oxyde d'aluminium.. Type de poudre : Vieiiiïe à 164 OC, At = 17h30 Qté. : 100-0 g

-t

Test d'étanchéité : Pi : - Pr :-

18 octobre '96

AP : 0.0 Psi At : 24hûû

Poz : 7.0 Psi PAr : 3 -0 Psi

Pd, iiwe : 10.0 Psi Atbromw : 26h30

Pt&= : 3.25 Psi


broyeur : 52.2 g

Rendement : 52.2 %

Commentaires :

e de l'obtention de poudre composite à 10 % volumecbia. d'oxyde d'aluminium. --

Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 17h30 Qté.: 100.Og

Test d'étanchéité : Pi : 15.0 Psi k: l3h15 le 2 Cf 10

Pr: 15.0 Psi kt 9h30 le Su10

AP : 0.0 Psi At : 20h15

Pa : 7-0 Psi PAr: 3.25 Psi

P- j i t i ~ t : 10.25 Psi Atbrgge : 26h00

P- 3 5 Psi

Qt& de poudre récupérées ris- enceinte du

broyeur : 1 18 g

Rendement r 1 18 %

Commentaires :

Broyage en v

8 janvierb97

(rejeté ...)

e de l'obtention de poudre composite à 10 % volumethio. d'oxyde d'aluminium.. Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 18hûO

Test d'étanchéité : Pi : - Pr: - AP:-

POz : 7.0 Psi

Pme ihGdc : 1 1.0 Psi

Pd= : 125 Psi


broyeur : 139,Og

Rendement : 139.0 %

PAr : 4.0 Psi

Atbmyogt : 24 h00

Commentaires :

Compte tenu de la pression finde inférieure à PAa lot rejeté.

Broyage en VI

10 janvier '97

t de l'obtention de poudre composite à 10 % volume- d'oxyde d'aluminium- Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = t 8hOO Qté. : 100-0 g

Test d'étanchéité : Pi : 15.0 Psi ti : lSh00 le 13/01

Pr: 15.0 Psi tr : 9h45 le 1410 1

AP : 0.0 Psi At: 18h45

POz : 7 5 Psi PAc: 5-0 Psi

isG& : 125 Psi Atb- : 3 1 hW

P- : 6-0 Psi


broyeur : 50.4g

Rendement : 50-4 %

Commentaires :

e de 1'0 btention de poudre composite à 10 % volumea, d'oxyde d'aluminium- Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 18h00 Qté, : 100-0 g

Broyage en vuc

16 janvier697

Commentaires :

Test d'étanchéité : Pi : 15.0 Psi t+: 15h00 le 16/01

Pr: 14.0 Psi tc: 18h15 le 18/01

AP: 1.0Psi At :5lh15

Pot: 7.25 Psi PAr : 3 -0 Psi

Pue initi* : 10-25 Psi AtbroPgc : 39h30

Pcowt : 4.0 Psi


broyeur : 58.0g

Rendement : 58-0 %

e de l'obtention de poudre composite à 10 % volume- d'oxyde d9alaminium. Type de poudre : Vieillie à 162 O C , At = 18hOû Qté, : LOO.0 g

Test d9étanchGt6 : Pi : 12.0 Psi Q : 22hûû le 24/0 L

Pr: 12.0 Psi tc: 21hOû le 2510 I

AP : 0.0 Psi At : 23h00

POz s 7-0 Psi PAr : 3.0 Psi

P- ihtide s 10-0 Psi Atbroyagr : 26hOO

P- 6- : 4-0 Psi


broyeur : 6 8 2 g

Rendement : 68.2 %

Commentaires :

: de l'obtention de poudre composite à 10 % volume(hk d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 1 8 h00 Qté. : 100.2 g

Testd'étanchéité: Pi:12.0Psi ti: I8h15 le 27/0 1

Pr: 11.0 Psi tr: 9h30 le 29/0 1

A P : 1.0 Psi A t : 39h15

Poz : 75 Psi PAr : 3.0 Psi

i,tide : 105 Psi Athpg, : 39 h3O

Pu, fide : 4.0 Psi


broyeur : 98-93

Rendement : 98.7 %

e de l'obtention de poudre composite i 10 % volumeüi, d'oxyde d'aluminium- Type de poudre : Viei trie à 162 O C , At = 18 ho0 Qté, : 1005 g

Test d'étanchéité : Pi : 135 Psi ti: 15hOO Ie 3/02

Pr: 13-0 Psi tc: 14h15 le 4/02

AP : O 5 Psi At : 23145

Po* : 7.0 Psi PA, : 3 .O Psi

AhmmC : 42hûû

P- fide : 4.0 PsÎ


broyeur : 585g

Rendement : 5 8 2 %

Fuite de poudres fines relativement importante entre Ies assiettes du revêtement en

aluminium et Ies couvercles en acier inoxydable.

e de l'obtention de pondre composite à 10 % volume- d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieilfie à 162 OC, At = 18h00 Qté. : 1002 ,O

Test d'étanchéité : Pi : - ti : - Pr: - tf: - AP:- At : -

POz : 7.0 Psi PAr : 4-0 Psi

Pwe i,-ci~, : 1 1 .O Psi AhmrJpc : 36h00

Pd= fide : 5.0 Psi


broyeur : 32.4g

Rendement : 32.2 %

Broyage en VI

11 février '97

e de l'obtention de poudre composite à 10 9% volumeiMo. d'oxyde d'aluminium, Type de pondre : Vieilfie à 162 OC, At = l8hOO Qté- : 92.3 g

Test d'étanchéité : Pi : 14-25 Psi ti : 12h15 le 13/02

Pr: 1425 Psi k: 9h45 Ie 14/02

AP : 0.0 Psi At : 2 1 h30

POz : 7.0 Psi PAr : 5.0 Psi

P- i ~ w : 12.0 Psi At- : 42 ho0

P- ,f& : 5-75 Psi


broyeur : 88-2g

Rendement : 95.6 %

Commentaires :

Broyage en VI

19 février697

: de l'obtention de poudre composite à 10 % voIumeih~ d'oxyde d'aluminium, Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 1 8hOO Qté. : 100.0 ,O

Test d'étanchéité : Pi : L 2.0 Psi ti : 13h30 le 19/02

Pr: 1 L.0 Psi Q: 9h30 le 20102

AP : 1.0 Psi At : 20hûû

Poz : 7.25 Psi PA, : 5-0 Psi

Pmd, m ~ ~ , : 12.25 Psi AtbmyPge : 26h30

Pu, td, : 5-0 Psi


broyeur : 72.6g

Rendement : *

Commentaires :

* II y avait plus de 72.6 g de récupérable mais le restant a été éliminé suite à une contamination

t't5thanol-

Broyage en n

23 f6vrier '97

e de l'obtention de poudre composite à 10 % volume- d'oxyde d'aluminium. --

Type de poudre : VieiIIie à 162 OC, At = 18h00 Qté. : L00,Og

Test d'étanchéité : Pi : 13-0 Psi 4: 15h45 te 23/02

Pr: 13.0 Psi Q: L2h30 ie 24/02

LU? : 0.0 Psi At : 22h45

POz : 7-0 Psi PA,: 5.0 Psi

P- fi* : 12.0 Psi Atbro- : 42hOO

P- : 5-75 Psi


broyeur r L 19.8g

Rendement : 1 19-8 %

Commentaires :

Test d'étanchéité : Pi : 13 5 Psi ti: L6hOO le 26/02

Pr: 13.5 Psi tr: 1OhOO 1e 27/02

AP : 0.0 Psi At : 18h00

Paz: 7.0 Psi PAr: 5.0 Psi

Pwe i n i u C : 12.0 Psi Atbroy, : 26h30

Pd= finde : 5.0 Psi


broyeur : 98, lg

Rendement : 98.1 %

Commentaires :

Broyage en n i c

4 mars 'M

P de l'obtention de poudre composite à 10 % volume~hia. d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 16 1 OC, At = 18h00 Qté. : 100-Og

Test d'étanchéité : Pi : 14-0 Psi Q: 13hOO Ie 4/03

Pr: 14.0 Psi Q: LOhOO le 5/03

AP : 0.0 Psi At : 21h00

Pot: 7.25 Psi PAr : 5-0 Psi

P- in'(isk : 12-25 Psi Athp,: 32h30

P- fi* : 5.25 Psi


broyeur : 92- 1 g

Rendement : 92-1 9%

Le broyeur a été longtemps laissé au repos avec la pression résiduelle d'argon ( lûûh).

La pression n'a pas changé durant tout ce temps.

Broyage en vi

I l mars'97

e de I'obtention de poudre composite à 10 % volumeth, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 18h00 Qté* : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 13 -75 Psi ti: 13h30 ie 1 1/03

Pr: 135 Psi tc: IOhOO le 12/03

A P : 0.25 Psi At : 20h30


Pue inituilt : 125 Psi At bmyage : 3 1 h30

Pt&,= fide : 5.0 Psi


broyeur : 112-0 g

Rendement : 1 12-0 %

Commentaires :

Broyage en vi

14 mars '97

e de l'obtention de poudre composite à 10 % volumechm d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à L64 OC, At = 18hûû QtiL : 100.0g

Test d'étanchéité : Pi : 12-0 Psi Q: 14h# le L4f03

Pr: 1 1 -0 Psi tr: llhOO le 16/03

AP : 1.0 Psi At : 45hO


P- : 12-0 Psi Atbmpgr: 30h15

P- fi- : 5-25 Psi


broyeur : 94-0 g

Rendement : 94-0 %

Commentaires :

Broyage en vui

18 mars697

e de l'obtention de poudre composite à 10 % volumesh d'oxyde d'aluminium.- Type de poudre : Vieillie à 164 OC, At = 18600 Qté, : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 14.25 Psi Q: L3h30 le 18/03

Pr: 14.0 Psi tc: 9h30 le 19/03

LW : 0.25 Psi At : 20hûû

PO2 : 7 5 Psi PAr: 5 5 Psi

Pt&= fime : 1 3 .O Psi Atbroyagc : 3 1 h30

P- finde : 6-0 Psi


broyeur : 53-4 g

Rendement : 53-4 %

Commentaires :

Dernier broyage pour l'obtention de poudre composite à 10% volume d'oxyde d'aluminium

Broyage en vue de t'obtention de poudre composite à 15 % volume^ d'oxyde d ' a i u ~ u m ,

21 mars '97

Commentaires :

La fabrication de poudre composite à 15 % volume d'alumine ne sera pas poursuivie.

Type de poudre : Vieillie à L62 OC, At = l8hUû Qté. : 100.0g

Test d'étanchéité : Pi : 155 Psi G: 15hOO Ie 21/03

Pr: 15.25 Psi tr: 9h00 le 24/03

AP : i-0 Psi At : 66h00

Paz: L1.0 Psi PAr : 5-0 Psi

PCocPk : 16.0 Psi A&.,,- : 48 h30

f i h : 6 5 Psi

Qté, de poudre récupérées ds, enceinte du

broyeur r 65-0 g

Rendement : 65.0 %

Test d'étanchéité : Pi : 1 8 5 Psi ti: Llh45 le 16/07

Pr: 18.5 Psi tr: 9h15 le 17/07

A P : 0.0 Psi At : 2 1 h30

POz : 4-0 Psi PA, : 6.0 Psi

f de i&jde : 10.0 Psi Atbmwge : 26h30

Pa= f i h : 6.25 Psi


broyeur : 4.7 g

Rendement : 4-7 %

Broyage en vue de l'obtention de poudre composite à 5 % volumeüh d'oxyde d'aluminium.

Premier broyage depuis I'installation du nouveau revêtement d'aluminium 606 1. La

presque totalité de la poudre s'y est soudée à froid. Évidemment, le lot est rejeté./

17 juiIlet697

(rejeté . . .)

Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = 18h00 Qté, : 100.0 g

Commentaires :

Broyage en v .

19 juillet '97

(reje té.. .)

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volume- d'oxyde d'aluminium, Type de poudre : Vieil lie à 160 OC, At = 18 h00 Qté. : 100-Og

Test d'étanchéité : Pi : L 6-0 Psi ti: 12hûû le 19/07

Pr: 16-0 Psi tr: 18h30 le 20/07

AP : 0-0 Psi At : 30h30

Poz : 3 5 Psi PAr: 5.0 Psi

Pm= i~ ici* :85 Psi Abmm= : 24h 15

Pue : 5'25 Psi

Qt& de poudre récupérées ds. enceinte da

broyeur : 553 g

Rendement : 5.3 %

Commentaires :

Les particules récupérées sont de dimensions plus importantes que d'habitude,

Lot rejeté. J

Broyage en vue de l'obtention de pondre composite à 5 % volumeth, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : VieiIlie à 162 OC, At = 18hOO Qté* : L00.0 ,O

1 Test d'étanchéité : Pi : 15.0 Psi ti : LOh30 Ie 30107

I Pr: 15.0 Psi Cr: 22h15 le 30/07

1 A P : 0.0 Psi A t : Ili145

PA, : 6.0 Psi

Atbroyagc : 25hOO 29 juiUet697

(rejeté ,..) Pd= fide: 6.0 Psi I

Poz : 3.5 Psi

P-= ih~ae :95 Psi

1 Qté. de poudre récupérées é. enceinte du

1 broyeur : 24.2 g

Rendement : 24.2 %

Commentaires :

L'équilibre n'est encore atteint dans l'enceinte du broyeur, c'est-à-dire que trop de

poudre se soude à froid au revêtement d'aluminium à l'intérieur de l'appareil. Ce qui

demeure comme poudre libre de réagir avec 1 ' 9 est donc de loin inférÏeur à ce qui

avait été déterminé dans les proportions initiales avec 1'02, ce qui fait que le contenu en

oxyde d'aluminium peut être loin de ce qui était espéré. Lot rejeté. J

e de l'obtention de poudre composite à 5 % v 0 1 u m e ~ ~ d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 18h00 Qté, : 100,Og

Test d'étanchéité : Pi : - G : - Pr: - tr: - AP:- At:-

Por : 3 5 Psi PAr : 105 Psi

P- i o i e : 14.0 Psi Ah,- : 43 ho0

P- : 9.0 Psi


broyeur r 36.0 g

Rendement : 36.0 %

Commentaires :

L'équilibre n'est pas encore atteint Lot rejeté. 4

Broyage en n

8 aoÛt697

e de l'obtention de poudre composite à 5 96 volume*, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à L62 OC, At = 18hOO Qté. : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 15.0 Psi Q : 18h15 Ie 11/08

Pt: 15.0 Psi tr: lOh45 le 13/08

AP : 0.0 Psi At : 16h30

PO2 : 4.0 Psi PAr : 8 -0 Psi

Pue iklide : 12.0 Psi Atbmyqe : 26h00

Pm, fide : 85 Psi


broyeur : 73.3 g

Rendement : 73.3%

Commentaires :

Premier lot de poudre conservé en vue de la consolidation d'un composite Al 606 L / 5%

VOL d' alumine.

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volume(hi, d'oxyde d'aliimlnium, Type de poudre : Vieillie à 162 OC, At = 18 h00 Qt& : L00,Og

Test d'étanchéité : Pi : 145 Psi tic L9hûû le 13/08

Pr: 145 Psi tr: 13h00 le 14/08

AP : 0.0 Psi At: 18hûû

Pot : 3.75 Psi PA, : 9.0 Psi

Pde : 12-75 f si Atbroyagr : 24h00

P- 6- : 9 .O Psi

Qté. de poadre récupérées ds- enceinte du

broyeur : 75.8 g

Rendement : 75.8 %

Broyage en vnc

Broyage en vue d

22 aoÛt697

7

14 août '97

l'obtention de poudre composite à 5 % volumeih, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 1 60 "C, At = 1 8 h00 Qté- : 100.0 g

Li

Test d'étanchéité : Pi : 14.75 Psi ti: 16h00 le 12/08

Pr: 14-75 Psi tr: 17h45 le 31/08

AP : 0.0 Psi At : 25h45

Pot : 3.5 Psi PAr : 9.0 Psi

P- idtide : 125 Psi AtbroyagC : 24h00

Pde fi- : 9.25 Psi


broyeur : 965 g

Rendement : 96.5 %

Commentaires :

Commentaires :

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volume*, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = 18hûû Qté. : 100.Og

Test d'étanchéité : Pi : 1425 Psi ti: LlhOO 1e 25/08

Pr: 14.25 Psi tr: 16h20 Ie 25/08

AP : 0.0 Psi A t : Sh20

P02 2 3 5 Psi P A r : 9.0 Psi

P- iai- : 125 Psi Atavge : 24h00

Ptah& 6 d : - Qté, de poudre récupérées ds. enceinte du

broyeur : 97.8 g

Rendement : 97.8 %

Commentaires :

Je n'ai pas attendu le refroidissement de l'enceinte du broyeur avant d'ouvrir ce

dernier. C'est d'ailleurs ce qui sera fait jusqu'à la fin des travaux de broyage. Les lots

seront conservés pour consoLidation ultérieure si la pression résiduelle à chaud paraît

raisonnable, c'est-à-dire qu'eIle ne Iaisse entrevoir aucune fuite.

&audm broyée utile = 343-4 g

z de l'obtention de poudre composite à 5 9% volumethh d'oxyde d'aluminium Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = 18 hOO Qté. : 1 00.0 g

Test d'étanchéité : Pi : L5.0 Psi Q: L7h45 le 26/08

Pr: 14-0 Psi t,: 1 Ih45 le 27/08

A P : 1.0 Psi At : 18hOO

Por : 3 5 Psi PAr: 9 5 Psi

Pwe ioitilic : 13 .O Psi Atbmya, : 24 ho0

~~C Iidt : - Qt& de poudre récupérées ds, enceinte du

broyeur r 88.5 g

Rendement : 885%

Commentaires :

La différence de pression lors du test d'étanchéité peut ne pas être due à une fuite.

L'aiguille du manomètre fait parfois des siennes . . . &,ud<c b m y e utile = 43 1 -9 g

Broyage en v

28 août '97

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volume^ d'oxyde d'du-um Type de poudre : VieilIie à 160 OC, At = 18 h00 Qté- : LOO-Og

Test d'étanchéité : Pi : 15.25 Psi e: 13h15 Ie 3/09

Pr: 15.25 Psi tr: 21h45 le 3/09

AP : 0.0 Psi At: 8h30

PO2: 35 Psi PAr : 9 5 Psi

P- iiii(iPle : 13.0 Psi Atb- : 24h00

~~ ride:-

QtiL de poudre récupérées ds. enceinte du

broyeur r 9 6 5 g

Rendement : 965 9%

Broyage en VI

11 octobre '97

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volume(h, d'oxyde d'dumEaium Type de poudre : VieiIlie à 162 OC, At = 18h00 Qté- : t 00.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 14.0 Psi ti: 18h00 Ie 1 1/10

Pr: 14.0 Psi tr: L7h40 le LZlO

AP : 0.0 Psi At : 23h40


Atbroyige : 24 h00

QtiL de poudre récupérées ds- enceinte du

broyeur : 75.0 g

Rendement : 75.0 %

Broyage en mi

14 octobre '97

(rejeté ...)

e de L'obtention de poudre composite à 5 % volume- d'oxyde d'aluminium, Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = 18 hOO Qté. : 100-0g

Test d'étanchéité : Pi : 16.25 Psi ti: 13h30 le 14/10

Pr: 16-25 Psi tr: 9hOû le 15/10

A P : 0-0 Psi At: 19h30

Paz: 3.75 Psi PA, : 9 5 Psi

P- ik~i* : 13-25 Psi Atbro- : 24hO

pmak r i d e : - Qté, de poudre récupérées ds- enceinte du

broyeur :

Rendement :

Commentaires :

Fuite. Lot rejeté. 4

22 octobre '97

e de L'obtention de poudre composite à 5 % volume(h, d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = 18h00 Qté. : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 14.0 Psi h: 18hOû Ie 28/10

Pr: 14.0 Psi tf : 9h45 le 29/10

AP : 0-0 Psi A t : LSh45

PO2 : 3.5 Psi PAr : 9.0 Psi

Pd, ,me : 125 Psi Atbmyoge : 24 ho0

Ptwie r i d e : 9 5

Qté. de poudre récupérées ds- enceinte du

broyeur : 8 1.7 g

Rendement : 8 1.7 %

Commentaires :

Z p u d r e broyée utile = 684-7 g

Broyage en n

31 octobre 97

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volume- d'oxyde d'aInminium. Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = l8hOO Qté. : 100.Og

Test d'étanchéité : Pi : 145 Psi k: 18h00 le 30/10

Pr: 14.0 Psi t(: 16h30 Ie 3 If 10

AP : 0 5 Psi At : 22h30


P- iiiitirlt:13-0 Psi Atb- : 24 ho0

P- : 9.0 Psi


broyeur : 9 1.0 g

Rendement : 9 1.0 %

Broyage en w

3 novembre '97

t de l'obtention de poudre composite à 5 9% volumethA d'oxyde d'duminium. Type de poudre : Vieillie à 160 OC, At = 18h00 Qté. : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : 14.5 Psi fi: L2hûû le 3/1 1

Pr: 145 Psi tr: l6h30 le 3/L 1

AP : 0.0 Psi At : 4h30

Po2 : 3-5 Psi PA, : 9.0 Psi

P-, iktide : 125 Psi Atbmmgc : 24hûû

P- lide : 9.0 Psi


broyeur : 84.0 g

Rendement : 84.0 %

Commentaires :

e de t'obtention de poudre composite à 5 % volume- d'oxyde d'aluminium. Type de poudre : état brut - telie que reçue Qté. : 100.0g

Test d'étanchéité : Pi : 4: 0

Pr: - tr: - Al?:- At : -

Pm : 3 5 Psi PA, : 9-0 Psi

Pd= i d e : 125 Psi Atb,,,: 24hO

P- : 9-0 Psi


broyeur : 100-0 g

Rendement : 100.0 %

Commentaires :

e de l'obtention de poudre composite à 5 % volumeeh d'oxyde d'duminiun Type de poudre : état brut - telle que reçue Qté. : 100.0 g

Test d'étanchéité : Pi : - ti : -

Pr: - tr: - Al':- At : -

Pm : 3 5 Psi PAr : 9.0 Psi

Pmwe idwe : 125 Psi A tbroyagC : 24 ho0

Pm, fide : 9-0 Psi


broyeur : 1041 g

Rendement : 104.1 %

Commentaires :

e de I'obtention do pondre composite à 5 % volume(hk d'oxyde d'alumininm. Type de poudre : état brut - telle que reçue Qt& : 100,Og

Test d'étanchéité : Pi : - G:-

Pr: - tr: - AI":- At : -

Pot : 4.0 Psi PA, : 9-0 Psi

P- iaitipk : 13-0 Psi AtbroFge : 24 h00

P- fi* : 9-0 PSI

Qté. de poudre récupérées ds- enceinte du

broyeur : 85.0 g

Rendement : 85.0%

Broyage en vut

13 novembre '97

: de l'obtention de poudre composite à 5 % v o l ~ r n e ~ ~ d'oxyde d'duminium. Type de poudre : état bmt - teI1e que reçue Qté. : 100.0 ,a

Test d'étanchéité : Pi : - k:-

Pr: - tr: - AP:- At : -

POz : 3.5 Psi PA, : 9-0 Psi

PMe iime : 12.5 Psi Atbmyqe : 28 h LS

P- : 9 .O PSI

Qté, de poudre récupérées ds. enceinte do

broyeur : 90.0 g

Rendement : 90.0 %

Commentaires :

&oudm broyée utile = 1 153-8 g

Fin de la fabrication de poudre composite Al 6061 1 5 % vol. d'oxydes d'aiuminium.

GRANULOMÉTRIE DE LA POUDRE COMPO!XI"I' OXYDES / AL 6061

Microdureté Vickcrs log sur poudre d'aluminium 6061 suite à différents cycles de

maturation artifidclle.

Tel que

reçu - 72.4

93.3

82.4

87.0

715

80.3

74.3

94-6

110.0

110-0

Moyenne :

875

Écar- type:

42.8

Moyenne :

81.9

162 O C

At = 12h00 - 76.2

85.8

84-7

50.8

8 3 5

90-7

835

82.4

93-3

68-1

Moyenne :

79.9 - Ecar-typc:

37.2

89.4

89.4

88.2

103.0

103-0

121.0

92-0

94.6

105.0

102.0

Moyenne :

98.8 - Ecar-type:

30.5

162 O C

At = 15hOO - 68- 1

64.9

102-0

87.0

80.3

84-7

102-0

85.8

92.0

102-0

Moyenne :

86.9 _r

Ecar-type:

40.0

Moyenne :

99.3 7

Ecar-type:

19.9

Micro-dmeti Vickers log sur poudre composite oxydes / Al 6061.

Lot 63% vol. oxydes / Al 6061

-1,

189

207

195

217

257

182

193

178

205

219

82-4

82-4

72-4

89-4

92.0

IM,O

1 10.0

87.0

69.8

103-0

Moyenne :

89.4 - Ecar-type:

40.8

Lot 1 1.5% voi. oxydes / Ai 6061

-1,

r

iI

r 1

Moy. : 204 Moy.: 219

Ecart-type : 22 1 Ecan-type : 12

Annexe D

MICRODURETÉ DES POUDRES D'ALLIAGE AL 6061

ET DES POUDRES COMPOSITES OXYDE / AL 6061

Micro-dureté Vickers log sur poudre d'alumini'um 6061 suite à Wérents cycles de

maturation artincide.

110-0

Moyenne :

102.0

Moyenne r I

Moyenne : Moyenne :

Micro-dureté Vickers log sur poudre composite Al 6061 / alumine.

PRESSAGE À CHAUD DU COMPOSITE OXYDE / AL 6061

Pressage à chaud de poudre da composite Al 6061 f 10 % volume- d'alumine-

19 février '97

(biilette #1)

-

Qté. de

poudre : 80.0 g

Températures Min. : 460 O C

Max, : 535 "C

Durée : Dégazage: - Vide affeint : 80 pm Hg

Pressage: 60min-

Pression

exercée :

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 f 10 % volumeUlia d'alumine.

20 février '97

(billette #2)

Qté- de

poudre : 305 g

Températures Min. : 480 OC

Max. : 560 OC

Durée : Dégazage : - Vide atteint : 80 p m Hg

Pressage : 60 min.

Pression

exercée : 2 100Psi

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volumeah d'alumine-

22 février (97

(billette #3)

poudre : 4 7 2 g


Max. : 536 OC

Durée : Dégazage : - Vide atteint : 70 pm H g

Pressage: 60 min-

Pression

exercée : 2 1ûûPsi

Pressage à chaud de poudre du composite AL 6061 1 10 % volnmeu, d'alumine.

poudre : 182-9 g


Max- : 529 OC

Durée : Dégazage: - Vide atteint : 75 pm Hg

Pressage : 90 min-

Pression

exercée : 2 1 OOPsÏ - Note : 1'" biüette pressée en vue d'une extrusion.

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volume1n, d'alumine.

28 février '97

(biilette #5)

Qté. de

poudre : 177.6 g


Max-: 528 OC

Durée : Dégazage : 75 min. Vide atIeint : 70 pm Hg

Pressage : 120 min,

Pression

exercée : 225OPsi

Note : Matériel destiné à être extrudé.

Pressage à chaud de poudre du composite Ai 6061 1 10 9% volumefii, d'alumine-

12 mars '97

(billette #6)

5

Note : Matéri

Qté. de

poudre : 167.0 g

Températures Min. : 5 16 OC

Max.: 545 OC

Durée : Dégazage : 30 min- Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 70 min.

Pression

exercée : 2 1 ûûPsi

I destiné à être extrudé,

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volumeah d'alumine,

Qté. de

poudre : 170-7 g

Températures Min, : 525 "C

Max, : 535 OC

Durée : Dégazage : 30 min- Vide atteint : 70 ~III Hg

Pressage : 90 min.

Pression

exercée :

No te : Matériel destiné à être extrudé,

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volume- d'alumine,

18 mars '97

(billette #8)

Note : Matéri

-

Qté. de

poudre : 174-2 g

Températures Min, : 500 OC

Max.: 534 OC

Durée : Dégazage : 60 min. Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage: 60 min.


1 destiné à être extrudé-

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volume^,^ d'alumine.

26 mars '97

(billette #9)

Note : Matéri

Qté. de

poudre : I605g

Températures Min. : 506 "C

Max- : 539 OC

Durée : Dégazage : 60 min. Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 75 min.

Pression

exercée : 2 1 OûPsi

1 destiné à être extrudé-

Pressage à chaud de poudre du composite Ai 6061 / 10 % volumeiliio. d'alumine.

27 mars '97

(billette #IO)

Note : Rilatéri

Qté. de

poudre : 155.6 g

Températures Min- : 525 O C

Max. : 539 OC

Durée : Dégazage : 30 min. Vide atteint : 70 Hg

Pressage: 75 min-

Pression

exercée : 2 1 WPsi

I destin6 à être exnudé*

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volumeai, d'alumine,

28 mars 'a7

(billette #Il)

Qté. de

poudre : 186.0 g


Max. : 542 OC

Durée : Dégazage : 30 min- Vide atteint : 70 km H g

Pressage : 75 min-

Pression

exercée : 2 LOOPsi iL


Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volume^,, d'alumine. I

Note : Matén

31 mars '97

(billette #12)

Qté. de

poudre : 189.4g


Max- : 537 O C

Durée : Dégazage : 30 min- Vide atteint : 70 ~ r n H g

Pressage : 90 min.

Pression


I destiné à être extrudé.

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volume- d'alumine.

1 a v d '97

(billette #13)

Qté. de

poudre : 190.6 g

Températures Min, : 52s "C

Max. : 539 OC

Durée : Dégazage : 30 min, Vide atteint : 80 pm Hg

Pressage : 90 min-

Pression

exercée :

Note : Matériel destiné à être extrudé,

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 10 % volume(hi, d'alumine.

Note : Matéri

Qté. de

poudre : 52-9 g


Max.: 538 OC

Durée : Dégazage: 30 min. Vide atteint : 80 km Hg

Pressage : 90 min.

Pression

exercée : 2 LûûPsi

I destiné à une analyse par fluorescence-XI

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 5 % volume^, d'alumine.

17 novembre '97

(billette #1)

Note : Matérie

- .-

Qté. de

poudre : 150,Og


Max. : 534 "C

Durée : Dégazage : 15 min. Vide atteint : 70 pm H g

Pressage : 60 min.

Pression

exercée : 2 100Psî

destiné à être extrudé,

Pressage à chaud de poudre du composite Ai 6061 1 5 % volumeIhia d'alumine.

18 novembre '97

(billette #2)

Note

Qté. de

pondre : 190.0g

Températures Min, : 485 OC

Max- : 537 OC

Dégazage : 30 min. vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 60 min.

Pression

exercée :

Pressage à chaud de poudre du composite Aï 6061 / 5 9% v 0 1 u m e ~ d'alumine, --

Qté. de

pondre : L95.0g

Températures Min, : 513°C

Max. : 535 OC

Durée : Dégazage : 15 min, Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 60 min,

Pression

exercée : 2 LûûPsi

destiné à être extrudé,

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 5 % volume,t,, d'alumine.

27 novembre '97

(billette #4)

Qté. de

poudre : t 90.Og


Max. : 534 OC

Durée : Dégazage : - min. Vide atteint : 70 p m H g

Pressage : 60 min-

Pression


Note : Matériel destiné à être extmdé.

Pressage à cbaud de poudre da composite Ai 6061 15 % volumeaia d'alumine.

décembre '97

(binette #5)

- -

Qté. de

poudre : L90,Og


Max.: 540 O C

Durée : Dégazage: - Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 60 min,

P-on

exercée :

Note : ~ a t ~ i d destiné à être extrudé.

Pressage à cbaud de pondre du composite Al 6061 / 5 % volumeOiia d'alumine

Qî& de

poudre : 190-Og

Températures Min- : 500 OC

Max.: 539 O C

Durée : Dégazage : - Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 60 min-

Pression

exercée :


Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 5 % v 0 1 u m e ~ d'alumine.

décembre 'a7

(billette #7)

Qté. de

poudre : 220.0g

Températures Min. : 493 O C

Max. : 533 "C

Durée : Dégazage : - min- Vide atteint : 70 pm Hg

Pressage : 6 0 min.

Pression

exercée :


Pressage à chaud de poudre du composite AI 6061 f 5 % volumeUiia d'alumine.

décembre '97

(billette #8)

Qt& de

poudre : 190.0g


Max.: 540 OC

Durée: Dégazage: - Vide atteint : 70 Hg

Pressage: 60 min,

exercée : 2 1 OOPsi 1

- - - - -


Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 5 % volume(hb d'alumine,

2 décembre '97

(billette #6)

Note : Matérie

poudre : 190.Og


Max: 539 OC

Durée : Dégazage : - Vide atteint : 70 pm H g

Pressage : 60 min. - -

Pression

exercée : 2 10Ps i

destiné à être extrudé.

Pressage à chaud de poudre du composite Al 6061 / 5 % volume(h* d'alumine.

3 décembre '97

(billette W7)

J

Note : Matérie

Qté- de

poudre : 220.0g


Max. : 533 "C

Durée : Dégazage : - min- Vide atteint : 70 Hg

Pressage : 60 min.

Pression

exercik : 2 1 OPsi

destiné à être extrudé.

EXTRUSION À CEAUD DU COMPOSITE OXYDE / AL 6061

Extrusion à chaud des billettes du composite Aï 6061 / 11 % vol. d'alumine- Masse billette : m : 14 1.6 g

Dimensions : dimr : 4999 cm d i a r : 4943 cm &am3 : - haut* : - hautz : - hauL3 : -

Températures : matrice d'ext. : 481 OC

27 mars '97 buette : 482 OC

Billette #4 Paramètres At : 20 minutes

d'extrusion : V-je : - ~~y~ :-

P,, : 2000 Psi

Commentaires :

Le piston a bloqué dans la matrice d'extrusion suite à l'écoulement du matériau extrudé

entre les parois de la matrice et le piston. La vitesse de descente du piston, bien

qu ' indéterminée, était très faible. Extnision effectuée avec pastille de graphite.

Extrusion à chaud des büiettes du composite Al 6061 / 11 % VOL d'alumine. IMassebiUette: m: 178.0g

S avril '97

Biiiette #5

Dimensions : d i m l : 5.004 cm diam,= : 4.99 t cm &am3 : 4-96 1

haut, : - haut2 : - haut3 : -


billette : 480 OC

Paramètres At : 5 minutes

d'extrusion : V--= : - Pv- : 80 tonnes

P-:-

Commentaires :

Extrusion effectuée sans pastille de graphite.

Extrusion à chaud des billettes du composite A1 6061 / 11 % vol, d'alumine Masse billette : m : 174-0 g

Dimensions : dian, : 5-017 cm dianr : 4976 cm diam3 : 4.968 cm

hautil : - hauLZ : - haut3 : - Températures : matrice d'exf, : 477 OC

8 avril '97 binette : 480 OC

Biliette #8 P a d t r e s At : 8 niin, 45 sec,

d'extrusion : V--=: - Pm,, : 92 tonnes

P-:-

Commentaires :

Extrusion à chaud des biilettes du composite Al 6061 / 11 % vol. d'alumine.

1 1 Masse billette : m : 167.0 g

haut, : - hauLz : - haut., : - Températures : matrice d'ext, : 479 OC

I Dimensions : d i a a : 5.0 14 cm diamz : 5.009 cm diam3 : 4.989 cm

I 1 d'extrusion : V--=: -

14 avril '97

Billette #5

Pm,- : 65 tonnes

P-:-

biiiette : 480 OC

Paramètres At : 4 min, 34 sec,

Commentaires :

Billete # 6 a été faite sans pastille de graphite. Le piston semble avoir coincé de façon

plus importante qu'à i' habitude.

Extrusion à chaud des buettes du composite Al 6061 / 11 % vol. d'alumine.

Masse billette : m : 170.7 g

Dimensions : diaiiilr : 5.08 cm diam.= : - diam3 : - hautL : - haut.= : - haut., : -

Températures : matrice d'ext, : 478 OC

14 avril '97 billette : 480 OC

Billette WI Paramètres At : 8 min-

d'-on: Vm-=:-

P,,. : 88 tonnes

P-:-

A été faite immédiatement après la pastille #6, c'est-à-dire sans même éjection de cette

tige extrudée de la matrice. L'aspect extérieur de cette nouvelle tige extrudée (#7)

laisse présager d'un problème.

Extrusior

16 avril '97

Billette #9

à chaud des biiiettes du composite Al 4061 / 11 9% vol, d'alumine. Masse biiiette : m : 160.5 g

Dimensions : diaal : c 5,004 cm diaar : - &am3 : -


billette : 480 OC

Paramètres A t : - I d'extrusion : VsMtisMtiC: -

Pm,- : 94 tonnes

Pu:- b

Commentaires :

La tige a << boursouflée >> à Ia sortie du cône d'extrusion, empêchant son passage dans le

cylindre d'entrainement.

E n - o n à chaud des billettes du composite Ai 6û6lf 11 % VOL d'dumiae, m : L55.6 g Masse büïette :

Dimensions :

Températures :

18 avril '97

Büiette #lO Paramètres

d'extrusion :

diml : < 4,940 cm diam-2 : - haut., : 2-79 cm hautt: - matrice d'ext, : 480 O C

billette : 482 OC

At : 1 min, 12 sec,

Vde: 0.6 crnk (sottie)

P",',,- : - P,, : 80 tonnes

Commentaires :

Extrusior

19 avril '97

Billette

à cbaud des billettes du composite Al 6061 / 11 % vol. d'alumine. Masse billette : m : 186.0 g

haut., : 3.35 cm haut* : - haut3 : -


billette : 480 O C

Paramètres At : 3 min. 45 sec.

d'extrusion : V--,: 0.2 cmls

Pm,, : 75 tonnes

Commentaires :

Extrusion à cbaud des billettes du composite Al 6061 1 Li % vol, d'alumine,

l Masse billette : m : 190.6 g

Dimensions : diantr : < 4,940 cm diam-2 : - diani,, : - haut : 3.40 cm hautz : - haut3 : -

Températures : matrice d'ext- : 477 OC

23 avril '97 büiette : 480 "C

Binette #13 Paramètres At : 4 min, 40 sec,

d'extrusion : V--=: 0.2 c d s

Pm,- : 70 tonnes

p-: -

Commentaires :

Fin des extrusion du composite Al 6061 1 1 1 % vol. d'alumine.

27 nov. '97

Billette #1

à chaud des büiettes du composite Aï m l 1 6 YO vol. u'alumine. Masse billette : ni : 150.0 g

Dimensions : diaml : - diamz : - dians : - hautl : - haut2 : - bauL3 : -


billette : 485 OC

Paramètres At :--

d'extrusion : Vsorti-=: -

: - Pm:-

Commentaires :

C'était un coup de pratique. Le matériau était condamné d'avance. Un nouveau

lubrifiant a été utilisé : <C Loctite Anti-Seize D-

Extrusion à chaud des billettes du composite Al 6061 / 6 % vol, d'alumine.

Dimensions :

Températures :

1" déc '97

Büiette #2 Paramètres

d'extnision :

bI : 4.826 cm diamr : - hautl : - hautz : - matrice d'ext, : 485 OC

biietîe : 485 OC

At:-

Vde: -

: 70 tonnes

P-: 80 tonnes

Commentaires :

Extrusion à chaud des billettes du composite Al 6061 / 6 % vol. d'alumine- 1 Masse billette : m : NO. 1 g

1" déc. '97

Büiette #3

Commentaires :

Dimensions : diam.* : 5-03 lcm dian= : 5.044 cm diam3 : 5.042

hautl : 3.480 cm hauLz : - hauts : -

Températures : matrice d'ext. : 475 "C

billette : 485 OC

Paramètres At : 6 min. 30 sec-

d'extrusion : V--=: 0.1 crnls

Pm,- : 65 tonnes

P,, : 80 tonnes

Le délai de chauffage de la billette a été très long (env. 2h00).

Extrusion à chaud des billettes du composite Ai 6061 / 6 % vol. d'alumine.

1 Masse bïette : m : 176-7 g

Dimensions : diaml : 5.0 1 1 cm diam,= : 5.029 diatl13 : 5-03?

hautl : - haut.z : - haut3 r - Températures : matrice d'exti : 471 OC

2 déc. '97 büïette : 485 "C

Biliette #4 Paramètres At : - d'extrusion : V--=: -

Pm,* : 70 tonnes

P-: 84 tonnes

Commentaires :

Extrusion à chaud des bitlettes du composite Al 6061 16 % vol, d'alumine. 1 Masse billette : m : 180.3 g

I Dimensions : diam., : 5.047cm diamz : 5.042 cm diamc3 : 5.027

I haut., : 3 3 cm haut., : - haut.3 : -

I Températures : matrice d'ext. : 475 OC

3 déc, '97 billette : 485 OC

1 Billette #5 Paramètres At : 1 min- 30 sec-

d'extrusion : Vrorti*=: 0.6 C ~ / S

Pm,, : 70 tonnes

P,, : 84 tonnes A

Commentaires :

Extrusion à chaud des Fillettes du composite Al 6061 1 6 % vol, d'alnmùi~~ Masse billette : m : 185-8 g

Dimensions : diaiilI : 5.032 cm diantt : 5,052 diamO3 : 5,052

hautl : 3.4 cm hautt : - haut3 : -

3 déc. 'a7

~esératures : matrice d'ext. : 476 OC

billette : 480 OC

Binette #6 Paramètres At : 1 min, 22 sec.

d'extrusion : VsorO-C: 0.7 cm/s

Pm,, : 70 tonnes

P-r 90 tonnes

Commentaires :

à chand des billettes du composite Al 6061 / 6 % vol. d'alumine. Masse billette : m :212.8 g

Dimensions : diam., : 5-037cm &amz : 5.052 cm &ams : 5-057


buette : 480 OC

Paramètres At : 1 min. 46 sec.

d'extrusion : Vsoicie: 0.6 cm/s

h m y - : - Pm:-

Commentaires :

Extrusion à chaud des biettes du composite Al 6061 f 6 % vol. d'alumine.

I Masse billette : m : L9 1 .O g

Dimensions : diant : 5.029 cm diatm2 : 5.055 &am3 : 5.055

hautl : 35cm hauti2 : - haut3 : -

Températures : matrice d'ext. : 480 "C

17 déc. '97 billette : 480 OC

Bîiiette #6 Paramètres At : 3 min. 25 sec.

d'extrusion : Y--=: 0.3 cm/s

P,",,,..: -

p-: -

Commentaires :

Fin des extrusions du composite Al 6061 / 6 % vol- d'alumine.

Extrusioi b

4 déc. '97

Billette #7

à chaud des billettes du composite Al 6061 / 6 % vol. d'alumine. Masse biUette : m :2 12.8 g

Dimensions : diarill : 5.037cm diam.2 : 5.052 cm : 5.057

baut~ : 3.912 cm haut- : - hauk3 : - Températures : matrice d'ext. : 480 O C

b ara mètres At : 1 min, 46 sec.

d'extrusion : V--=: 0.6 c d s

L y - : - P-:-

Commentaires :

ANALYSE COMPARATIVE PAR FLUORESCENCE-x

Rapport de densité et de volume

No d 'échantillon : 1 (10% vol.w) Poids échantillon : 54-79GO g Nombre de purges : 3 Taux d'équilibre : 0.0 100. psighin. Volume de cellule : 109-7602 cm3 Volume d'expansion : 1145515 cm3

Volume moyen : 19.8452 cm3 Déviation standard r 0.0003 cm3 Densité moyenne : 2.7609 gIm3 Déviation standard : 0.0000 $cm3

No d 'échantillon : 2 (5% vol .hh) Poids éc hantiIIon : 9 1.1 500 g Nombre de purges : 3 Taux d'équilibre : 0.0 100. psig/min. Volume de cellule : 109.7602 cm3 Volume d'expansion : 1 14-55 15 cm3

Volume moyen : 33.2265 cm3 Déviation standard : 0.0 169 cm3 3 Densité moyenne : 2.7433 dan Déviation standard : 0.00 14 $cm3

No d 'échantillon : 3 (poudre d'Al 606 1 -) Poids échantillon : 80.1000g Nombre de purges : 3 Taux d'équilibre : 0.0 100. psigmin. Volume de cellule : 109 -7602 cm3 Volume d'expansion : 1 l4.55 15 cm3

Volume moyen : 29.7690 cm3 Déviation standard : 0-023 1 cm3 Densité moyenne : 2.6907 @cm3 Déviation standard : 0.0021 g/crn3

Annexe 1

Étude de la maturation artificielle du composite Al 6061 / &O3

obtenu par broyage réactif

CARACTÉRISATION MÉcANIQuE DU COMPOSITE OXYDE 1 AL 6061 PRODUIT PAR BROYAGE RÉACTIF

Courbe de contrainte en fonction de la déformation Essai de traction à -140 C

Échantillon 1: 6,5% oxydes 1 Al 6061

Courbe de contrainte en fonction de la déformation Essai de traction h -140 C

Échantillon 5: 11,5% vol. oxydes / Al 6061

6

Déformation (%)

Courbe de contrainte en fonction de la déformation Essai de traction A 20 C

Échantillon 9: 11,5% vol. oxydes 1 Al 6061

Courbe de contrainte en fonction de la déformation Essai de traction # 20 C


6 8

Déformation (%)

Courbe de chargement en fonction du temps Essai Charpy à température ambiante

Échantillon 2: 6,5% vol. oxydes I Al 6061

1,5

Temps (ms)

Courbe de chargement en fonction du temps Essai Charpy à température ambiante


1,5

Temps (ms)

Courbe de chargement en fonction du temps Essai Charpy B température ambiante


Courbe de chargement en fonction du temps Essai Charpy à Température ambiante

Échantillon 5: 6,5% vol. oxydes / Al 6061

495

Temps (ms)

Courbe de chargement en fonction du temps Essai Charpy à -40 C


475

Temps (ms)

Charge en fonction du dCplacement - Essai de thacitC rl la rupture Échantillon 2: lot 11.50h vol. oxydes I Ai 6061

-- .---- -----------------..- , . ------y- ,-

096

Dephcement (mm)

Charge en fonction du d6ptacement - Essai de tbnacitk la rupture Échantillon 3: lot 1 1.5% vol. oxydes I Al 6061

036 0,8

Déplacemont (mm)

Charge en fonction du dtplacement - Essai de ttnacitl à la rupture Échantillon 4: lot 6.5% vol. oxydes 1 Al 6061

033 034 Déplacement (mm)

Charge en fonction du déplacement - Essai de thacitl P la rupture Échantillon 7: lot 6.5% vol. oxydes 1 Al 6061 - Rksultat non-admis

Déplacement ( mm) -- _.-----...-Y--. _II--.--*-------- -* -__.* ---.--- ----------.-*----- .--- - - - - - - - . - - , - -

C hargc en fonction du dhplacement - Essai de ténacité il la rupture Échantillon 9: lot 11.5% vol. oxydes 1 Al 6061 - RCsultat non-admis

Déplacement (mm) - - - I _ _ - ~ - _ I - _ _ _ - _ L _ . . - - I A . _ - ._.---- ----_-- ---.___ _ -___p----.--. - --P_--.--.--_l--

Documents

Library and Archives Canadacollectionscanada.gc.ca/obj/s4/f2/dsk1/tape8/PQDD_0005/...Des pièces composites 6.5% vol. oxydes / AI 6061 et 1 1.5% vol, oxydes / Al 6061 ont été produites