Matieres Premieres Vegetales & Plasturgie Automobile

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Étude 1

Valorisation des Matières Premières Végétales

en Plasturgie Automobile

2002-2003-2004

1/ Objectifs

2/ Essais préparatoires, Résultats

3/ Analyse comparative

4/ Principe sandwich HF + HB - Thermocompression

5/ Solutions envisagées - Campagne de développement 2004

6/ Planification, contacts et groupes de projets prévisionnels

+ Essais complémentaires

1/ Objectifs

Nous nous intéressons ici aux produits et procédés courants de la plasturgie, et souhaitons mettre enévidence l'intérêt de l'utilisation des fibres et bois de chanvre pour la réduction du poids et du prix despièces, ainsi que l'amélioration des propriétés de résistance mécanique et de recyclage. Les technologiesconcernées sont l'injection et la thermocompression, sur base thermodurcissables et thermoplastiques,chargés en matières végétales, talcs ou fibres de verre.

Process simplifiésThermocompression Injection

Matières utilisées

Prix (€/T) DensitéRésistanceméca.(MPA)

Polypropylène naturel - PPcompound

800-1000 0,87 2283

PP fibre 900-1200

Polyester naturel - PES 800-1000 1,2 3000

Talcs 150-250 2,7

Fibres de Verre - FV 1500-2500 2,54 72500

Particules bois 50-200 0,5-0,7 3000-5000

Fibre de chanvre - HF #1 400-600 1,5 58643

Bois de chanvre - HH #1 400 0,12 2000-4000

# 1234 (granulometrie MPV) 400-1000

Matières premières végétales chanvre (MPV - HF et HB)

HB#1 HB#2 HB#3 HB#4

DAIFA GROUP http://daifa.fr/index.php?Page=71

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HF#1 brute HF affinée HF#3 HB#1 - microzoom

Hypothèses

Le bois de chanvre, de faible densité (0,12), devrait permettre une réduction importante du poids despièces. La fibre nous intéresse pour sa résistance à la traction, permettant l'amélioration des propriétésmécaniques. Les produits résultants sont économiquement plus compétitifs, de pars le gain en poidsmatière, et le prix du chanvre inférieur à celui des résines et fibres de verre.

Perspectives sandwich MPV

La combinaison de HB et HF est particulièrement adaptées à la technologie sandwich. Le principe estd’alléger l’âme en HB, et de renforcer les surfaces en HF. En optimisant les paramètres, les perspectivessont les suivantes : 6000 à 12000 MPA module flexion et 0,3 à 1 densité

Perspectives injection MPV

Les MPV sont utilisées sous forme de charge, les perspectives sont les suivantes : 3000 à 6000 MPAmodule flexion et 0,6 à 1,2 densité

Conditions optimales

- % imprégnation des fibres HB mini - l’imprégnation de HB par la résine de fait comme une éponges’imprègne d’eau. La densité de HB imprégné à 10% est de 0,15-0,25, imprégné à 100% elle passe à0,9-1,2.- % résine mini - moins il y a de résine, plus l’imprégnation est faible, meilleure est la densité- % compression HB mini - plus la compression est faible, meilleure est la densité (0,12 brute, 0,24comp.50%)- Bonne adhésion résine/MPV - la force d’adhérence résine/MPV doit être au moins égale au modulesrésine/MPV- Compatibilité élastique résine/MPV

2/ Essais préparatoires, Résultats

La campagne préparatoire vise la mise en évidence des facteurs caractérisant l'utilisation des MPV parrapports aux produits/process classiques, notamment Injection PP-talk-fibre de verre, SMC/BMCPES-fibre de verre, et Thermocompression Mats. L’analyse des résultats doit permettre de préciser leslimites et l’intérêt des solutions envisagées. Elle servira de base à la campagne de développement 2004visant l’optimisation des paramètres, la conception et le développement de produits et processcompétitifs.

2.1A/ Injection thermoplastique2.1.1/ Essais 1 - Société ST

Extrusion et injection de PP naturel, puis chargé à 20 et 40% en masse de MPV-HB#4.Utilisation des process et paramètres standards.

Extrusion/compoundage - Extrudeuse monovisse avec deux trémies malaxeuses, 7 zones de chauffe de170 à 190°C, filière 8 joncs en sortie, trémie MPV 150-300 tr/min, visse 158-180 tr/min, pas d’étuvageMPV.

Injection à partir des granulés obtenus - 5 zones de chauffe de 182 à 260°C, visse 60 tr/min.

Résultats:

PP + 20% MPV HB#4 Eprouvette PP pur


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Commentaires:

Extrusion - 2 sorties bouchées à 20%MPV, 4 à 40% (cause humidité et granulométrie MPV), sortienon-constante et collage de certains joncs entre eux, nécessaire augmentation de la vitesse de la visseavec 40%MPV suite à amas de MPV en entrée, odeur et dégazage.

Compound - bonne densité apparente du compound (0,3) en raison de sa faible imprégnation en PP,coloration beige clair, odeur légère, granulométrie irrégulière.

Injection - les difficultés apparaissent principalement lors de l’injection de PP+40%MPV, en particulierbouchon au niveau de la buse d’injection, écoulement continu de matière au niveau de la buse entredeux injections, difficulté de dosage trémie liée à faible densité MPV, odeur et dégazage forts.

Eprouvettes matières - densité 0,92 à 0,99 en raison de la forte imprégnation des MPV par PP, colorationbrun foncé et odeur légère en raison de la dégradation thermique des MPV, bonne disparité d’orientationdes fibres.

Analyse - au cours de la phase d’extrusion, la combinaison des paramètres T° (190°C), temps de cycle,pression et malaxage conduit à une faible imprégnation des fibres MPV par le PP, il en résulte unedensité compound de 0,3, correspondant à une densité matière de 0,6. Dans ce cas, le gain potentiel enpoids est de 40 à 50%, ce qui est excellent. Reste à connaître la résistance mécanique, probablement3000 à 4500 MPA en module de flexion ?

- au cours de la phase d’injection, la combinaison des paramètres T° (260°C), temps de cyclesupplémentaire, pression supérieure et re-malaxage conduit à une forte imprégnation et un début decombustion des fibres. Les cendres colorent le compound, l’odeur est forte, la résistance mécanique desfibres est réduite, la densité augmente (0,95), le module de flexion est amélioré à 3333 MPA.

è Ces résultats nous permettent d’évaluer les perspectives et l’intérêt de la filière. Le produit obtenu

n’est pas compétitif en l’état mais peut être optimisé pour le devenir.

Trois familles de solutions semblent compétitives et techniquement envisageables dans les domaines del’injection et de la thermocompression PP:

1 - Compounds optimisés sur process standard (T° 190-220°C)

densité 0,9 à 1 et module de flexion 3500 à 4500 MPA

2 - Process optimisé : mélange PP+MPV sur l’injection, T° 190-220°C, temps de cycle MPV réduit

densité 0,6 à 0,8 et module de flexion 3000 à 4500 MPA

3 - Plaques multicouches : technologie sandwich HB+HF


2.1.2/ Essais 2 - Société MB:

Extrusion et injection de PP naturel chargé de 20 à 40% en masse de MPV-HB#4.

Utilisation des process et paramètres optimisés, en particulier baisse de la température à 190-220°C surextrusion/injection, et étuvage des MPV avant utilisation.

Ces essais sont en cours (résultats avril-mai) et devrait permettre de valider les hypothèsesprécédentes.

2.2/ Plaques BMC thermodur

2.2.1/ Essais 3 - Société MI


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Evaluation du comportement des fibres MPV-HB#1 & HF#1 dans une formulation polyester classiquetype BMC. Process et paramètres labo standards.

Préparation du mélange BMC - ajout de 15 et 20% en poids de fibres HB#1 et HF#1 étuvées 45mn à110°C et non-étuvées dans résine naturelle polyester, mélange par bras en Z à 26 tr/min.

Injection - plaques de 120x250mm sur presse d’essai 110 bars, T° 145°C

Résultats:

Commentaires:

Préparation du mélange - HB#1 se mélange bien à la résine même si l’imprégnation est plus lentequ’avec les fibres de verre. Le compound se présente sous la forme d’une pâte mère. Les formulationsrésine+HF#1 (fibres longues) n’ont pas été testées en raison de la présence de "paquet" de fibresimpossibles à démêler.

Injection des plaques - aucune difficulté particulière

Eprouvettes matières - densité 1,18 en raison de la forte imprégnation des MPV par PES, colorationbeige clair et pas d’odeur en raison de la non-dégradation thermique des MPV, présence de cloques,quelques fissurations de surfaces dues au retour élastique des MPV, bonne disparité d’orientation desfibres.

Analyse - au cours de la phase mélange, on note que l’imprégnation de HB#1 en résine est faible etaugmente avec le temps. Le problème des paquets avec HF#1 peut être résolut en réduisant la longueurdes fibres de 5 à 50 mm.

- au cours de la phase d’injection, la qualité des fibres n’est pas dégradée en raison de latempérature à 145°C. Par contre, les fibres noyées dans une forte proportion de résine s’imprègnentfortement sous l’effet de la pression, conduisant à une densité de 1,18. L’apparition de bulles est due àdeux facteurs, l’émission de vapeur en T°, et le dégazage de l’air contenu dans HB#1 sous l’effet de lapression et la réduction de leur volume. Dans l’industrie des anneaux de particules bois (90% bois+10%thermodur), ce phénomène est corrigé par; % résine au mini (10-15%) permettant de réduirel’imprégnation des fibres (% légèrement > en surface), plusieurs étapes de presse pour dégazage etmoules avec évents adaptés afin d’éviter les cloques, démoulage quand durcissement résine suffisantassurant un meilleur état de surface.

Le module de flexion des éprouvettes PES+15%HB#1 est de 3600 MPA, optimisé il pourrait atteindre4000 à 6000 MPA. Les compounds classiques BMC+F.Verre atteignent 13000 MPA.

Concernant la technologie BMC :

- les solutions uniquement avec HB étant limitées en résistance mécanique (6000 MPA ?), il n’y ad’intérêt qu’à conditions d’obtenir un gain significatif en densité. Ce gain est directement lié à laréduction du pourcentage d’imprégnation en résine. S’agissant d’un process d’injection, nous sommeslimités par la viscosité du mélange. Pour optimiser les propriétés, nous pouvons:

- réduire la granulométrie de HB à #2 ce qui réduit la viscosité et maintien la résistancemécanique et la faible imprégnation

- réduire le % de résine (à 20-50% ?) jusqu’à la limite de viscosité acceptable, ce qui devraitpermettre le gain en densité

è les perspectives sont ici densité 0,7 à 1, module de flexion 4000 à 6000 MPA

- utilisation des fibres HF à 15-50% calibrées à 5-50mm en remplacement des fibres de verre, ce quipermet une meilleure résistance mécanique qu’avec HB

è les perspectives sont ici module de flexion 6000 à 9000 MPA et densité 1 à 1,2

- le phénomène de bulles d’air en BMC reste à solutionner


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La technologie SMC offre les meilleures perspectives, parce qu’elle autorise une conception sandwich dehaute résistance, et un moindre % de résine réduisant la densité.

è Deux familles de solutions sont envisagées :

1 - SMC Thermocompression

1.1 - Mats multicouches sandwich HB et HF


1.2 - Mats d’âme HB encollés

1.3 - Mats de renfort surface HF encollés, tissés ou non tissés

2 - BMC Injection

2.1 - Compound chargé HF

densité 1 à 1,2 et module de flexion 6000 à 9000 MPA

2.2 - Compound chargé HB


2.2.2A/ Essais 4 - Société LC

Essais identiques aux essais 3, résultats similaires, 3600 MPA module de flexion et 1,19 densité

2.3/ Mats thermodurcissables

Essais 5 - Société BG:

Evaluation de la technologie sandwich avec HB dans l’âme et HF en surface, thermocompression avecrésine thermodur.

Conformation mat - HF tissé en surface et HB#1 dans l’âme, mat épaisseur 10 et 20 mm avantcompression, essais avec et sans étuvage

Encollage - le mat est encollé uniformément, process confidentiel

Thermocompression - sur presse de chauffe jusqu’à réduction HB 50%, T°<220°C, démoulage aprèsdurcissement complet

Résultats:

Densité 0,62 (mesuré), module de flexion 8000 à 10000 MPA (estimé).

Commentaires :

Conformation du mat et encollage - le mat est encollé de façon homogène, la résine est bien répartie etenveloppe parfaitement HB#1 et HF

Thermocompression - le mat est pressé jusqu’à une réduction de 50% de l’épaisseur, la densité de HB#1passe de 0,12 à 0,24, l’imprégnation est faible, phénomène de dégazage latéral sans incidences

Eprouvettes - produit étuvé impeccable, bulles d’air sur non-étuvé, pas de détérioration des fibres, bonétat de surface, pas d’odeur, faible densité, bonne résistance mécanique

Analyse - l’expérience confirme le potentiel de l’utilisation de HB et HF. L’essai est concluant et peut êtreoptimisé; en réduisant la compression de HB à 10-25% et le % de résine au minimum, on réduitsignificativement la densité (de 0,4 à 0,5), avec une moindre influence sur la résistance mécanique.

Le domaine des mats permet d’optimiser au mieux l’utilisation de HB et HF, et ce pour les raisonssuivantes :

- possibilité d’agencer HF et HB en technologie sandwich, ce qui permet d’atteindre les meilleurescaractéristiques en résistance mécanique/densité


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- possibilité de réduire au mini le % de résine (10-30%), ce qui réduit de façon significativel’imprégnation et la densité

- possibilité de réduire au mini le taux de compression de HB (10-30%), assurant une faible densité

- meilleure maîtrise des phénomènes de dégazage

- faible température et non dégradation des fibres

è Deux familles de solutions sont envisagées :

1 - Mats de structure


1.1 - Mats multicouches sandwich HB et HF encollés ou non

1.2 - Mats d’âme HB encollés ou non

1.3 - Mats de renfort surface HF encollés ou non, tissés et/ou non tissés

2 - Mats de forme et d’insonorisation

2.4/ Données comparatives

MDF 90% bois + 10% résine MFU - densité Panneau de particules 90% HB + 10% résine -densité

0,6 à 0,9 et module de flexion 2000 à 5000 MPA 0,25 à 0,35 et module de flexion 2000 à 4000MPA

PPH + 30% MPV HBF#5 - densité 0,94 et module de flexion 4400 MPA

2.4/ Remarques générales

Dégradation des fibres en T° : Les facteurs temps et température influencent les caractéristiques desfibres. A 260°C les fibres "carbonisent", il en résulte une coloration foncée, une augmentation du niveaud'odeur, une baisse des propriétés mécaniques, un dégazage excessif, une forte imprégnation desfibres/hausse de la densité. A 190-220°C les fibres conservent leurs propriétés mécaniques, la colorationest légère, odeur et dégazage faible, légère imprégnation/meilleure densité.

=> on veillera donc à ne pas dépasser 190-220°C, et à réduire les temps de mélange, l'idéal étantd'introduire les fibres le plus tard possible.

"Dégazage" : Les facteurs influents sont % humidité, T° et taux de compression. Humidité + T°= vapeur= dégazages process + cloques et bulles produit. Lorsque MPV-HB est compressé, l'air emprisonné dansles particules s'échappe proportionnellement.

è étuvage avant utilisation si humidité > 1%

è moules et process avec évents adaptés, éventuellement prépresse+presse

è taux de compression mini, idéalement 15-35%

% imprégnation : La résine pénètre dans MPV-HB par pression et capillarité. Les facteurs influents sont% résine, viscosité/température, temps, pression, et granulométrie particule.

è pour obtenir la meilleure densité, il convient de réduire au minimum le % d'imprégation. Le % de

résine optimum est inf ou = au volume disponible entre les particules compressées, soit 10 à 30%.

è le % mini dépend autant de la conception produit que du process utilisé

Adhérence MPV/résine : Le taux d'adhérence est fonction de la compatibilité chimique et de l'état desurface MPV, et de l'absence d'air/vapeur. Aucun problème d’adhérence résine avec HB.

% compression MPV-HB : 15% compression = 0,15 densité, 50% compression = 0,24 densité pour unerésistance mécanique presque équivalente.


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è meilleur rapport densité/résistance mécanique à taux de compression 20%, plage mini/maxi 15-50%.

Retours élastique MPV : de 20 à 50% de compression, le retours élastique est important.

è Il convient donc de démouler quand la résine est suffisamment dure, ce qui évite la fissuration interne

et de surface, en particulier avec thermodurs.

Viscosité/granulométrie : Plus les particules MPV sont fines, plus leur imprégnation en résine sera facile

et rapide. La viscosité du mélange augmente avec la granulométrie des MPV.

3/ Analyse comparative

Les résultats préparatoires et données comparatives permettent maintenant d’estimer la plage descaractéristiques liées à l’utilisation des MPV, et d’apprécier la compétitivité des produits sur trois critères;la résistance mécanique, la densité, et le prix.

Tableau comparatif - injection PP

Tableau comparatif - BMC/SMC


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Tableau comparatif - Mats sandwich

Remarque générale :

Les simulations mini/maxi montrent le potentiel de compétitivité des solutions envisagées par rapportaux produits de référence. Les résultats sont encourageants, mais la plage des estimation doit êtreaffinée et certains paramètres restent à définir, en particulier :

- Essais optimisés injection PP- Essais comportement des fibres HF avec résine thermodur en injection BMC pour caractériserrésistance mécanique/densité- Solutionner problème de bulles d’air en injection BMC- Essais comportement des fibres HB avec résine thermodur en thermocompression SMC, afin decaractériser résistance mécanique/densité et dégazage/bulles d’air- Qualifier résistance mécanique de sandwich HB+HF

4/ Principe sandwich HF + HB - Thermocompression


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1 - Ame avec HB#1 et/ou HB#2 - densité encollé/pressé 0,25 à 0,5 et module de flexion 2000 à 6000MPA

2 - Renforts en fibre HF tissé et/ou non-tissé - densité encollé/pressé 0,5 à 1 et module de traction >6000 MPA

3 - Résines mono et/ou mixtes, thermodurs et/ou thermoplastiques (PP, ABS, PVC, PES, PU, MFU,Phénol), forme poudre, fibres, feuilles, noyage, enrobage, aspersion, et/ou imprégnation.

Ce principe peut être adapté aux Mats, SMC, et plaques multicouches thermoplastiques.

5/ Solutions envisagées - Campagne de développement 2004

Les solutions et le programme de développement définitifs seront définis en détail à l’issue des essaispréparatoires, en concertation avec les principaux acteurs.

5.1/ Mats thermocompression



1.1 - Mats multicouches sandwich HB et HF encollés ou non

1.2 - Mats d’âme HB encollés ou non

1.3 - Mats de renfort surface HF encollés ou non, tissés et/ou non tissés

2 - Mats de forme et d’insonorisation

5.2/ SMC Thermocompression



1.1 - Mats multicouches sandwich HB et HF

1.2 - Mats d’âme HB encollés

1.3 - Mats de renfort surface HF encollés, tissés ou non tissés

5.3/ BMC injection

1 - Compound chargé HF

densité 1 à 1,2 et module de flexion 6000 à 9000 MPA

2 - Compound chargé HB


5.4/ Compounds PP process standard

1 - Compounds optimisés sur process standard (T° 190-220°C)


5.5/ Compounds PP process optimisé

1 - Process optimisé : mélange PP+MPV avant injection, T° 190-220°C, temps de cycle MPV réduit


5.6/ Plaques PP multicouches

1 - Plaques multicouches : technologie sandwich HB+HF


6/ Planification, contacts et groupes de projets prévisionnels

La campagne vise l’implication des acteurs les plus représentatifs des domaines de spécialités concernés,et porte sur:

PA - Plasturgie Automobile

BE - BioEnergie

BT - Bâtiment

MP - Matières Premières Végétales

AA - Acteurs Associés

Planification prévisionnelle des prochains mois:

- finaliser campagne préparatoire avril/juin


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- concertations, orientations, contractualisations avril/juillet

- lancement des programmes de développement juin/septembre 2004 (12-36 mois)

Voir objectifs de constitution des groupes de projets, nature des relations envisagées et domaines despécialités.

Contact: Boris Rutili / +33(0)686680074 / [email protected]

DAIFA GROUP SAS - 60 grand rue - F57970 Yutz

Consortium d’achat, développement, production, transformation, et commercialisation de matièrespremières végétales et matériaux plastiques, pour la plasturgie automobile et l’énergie.

Essais complémentaires

2.2.2B/ Essais 4 - Société LC

Essais identiques aux essais 3 mais optimisés et adaptés comme suit:

- résine formulée (PES pur pour essais 3)

- charge HB# et charge HF#

- mélange, puis injection des plaques après 2 mois de stockage

Résultats similaires 3600 MPA module de flexion et 1,19 densité, et disparition des cloques et fissures,très bel aspect.

HB HF

2.1B/ Injection thermoplastique

Essais 1: Optimisation des paramètres d'injection dont T° 200°C

Essais 2: Compoundage par friction

~ Documents d'information non contractuels, données, photos et dessins pouvant être soumis à modification ~

DAIFA GROUP SAS - 60 Gr Rue - F57970 Yutz - [email protected]


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