Maturation et Maturité des raisins noirs - advid.pt · anthocyanes de pellicules et de pépins frais dans lʼeau, au pH du moût (dʼaprès Amrani Joutei et ... Dosage anthocynes

Dr. Nicolas Vivas

Université Bordeaux 1 351 cours de la Libération - 33405 Talence (France)

[email protected]

Maturation et Maturité des raisins noirs!!

Spécificités des raisins destinés à l’élaboration des vins rouges !&!

Aspects particuliers liés aux composés phénoliques!

Introduction !!Equilibres fondamentaux et règles de base!!!

!- Un raisin mûr ou des raisins mûrs ?!!

!- Vins blancs et Vins rouges, des raisins aux profils assez différents.!!

!- Les différents niveaux de l’architecture du futur vin : Alcool potentiel / AT, pH (stabilité microbienne), fraîcheur fruitée.!!

!- Un rythme régulier de maturation sans blocage (température dans l’environnement des grappes et du feuillage et alimentation en eau en stress modéré).!!

!- Respect de La Règle pour la production de vin rouge : Ce qui s’extrait facilement est aussi le plus qualitatif… !!

!- Retour souhaitable à des recherches plus équilibrées de niveau de maturité.!

Quelques données de base !Equilibres fondamentaux et règles de base!

Volume, diamètre ou poids des baies

PHASE I PHASE II PHASE III

FloraisonNouaison

Véraison Maturité

Fig. 1- Les étapes de l’évolution des baies de raisin durant leurs développement. Un cas général

Qualité du raisin

Rendement

Fig. 2- Relation entre qualité du raisin et rendement au vignoble. Incidence de la vigueur des souches

Forte vigueurFaible vigueur

DEBOURREMENT NOUAISONFLORAISON

VERAISONMATURATION

APRÈSVENDANGE

OPERATION EN VERT SÉVÈRE

Fig. 5.- Migration des sucres durant le cycle végétatif. Incidence de la récolte et dʼopération en vert sévère.

50

100

150

200

meq/L

15/08 30/08 15/09 30/09 15/10

100

200

300

400

g/Lou g

S

P

T

M

AT

Fig. 12.- Exemple d’évolution des principaux constituants du moût de raisin au cours de la maturation.S, sucres (g/L) ; P, poids de 100 baies (g) ; T, acide tartrique (meq/L) ; M, acide malique (meq./L) et AT, acidité de titration ou acidité totale (meq/L). Résultats sur Cabernet sauvignon, Médoc 1995.


15/08 15/09 30/09

50

100

150

200S (g/L)

AT (g H2SO4/L)

2.0

4.0

50

100

150

200P (g/100)

S/AT

10

20

30

40

50

3.0

4.0pH

15/08 15/09 30/09

50

100

150

200S (g/L)

AT (g H2SO4/L)

2.0

4.0

50

100

150

200P (g/100)

S/AT

10

20

30

40

50

3.0

4.0pH

Fig. 13.- Evolution de la composition du moût de raisin au cours de la maturation. Comparaison d’une années précoce 1999 (1) et d’une années tardive 1987 (2) dans le Libournais sur du Merlot noir.S, sucres totaux ; AT, acidité de titration ; P, poids de 100 baies.

1)

2)

15

10

5

15/08 30/08 15/09 30/09 15/10

Acides (g/L)

Tartrique

Malique

Date

Figure 20.- Evolution de la teneur en acides tartrique et maliques pour différentes années à Saint-Emilion. 1995 année chaude ; 1993 années froide

1995

1995

1993

1993

1999

1999


Fig. 18.-Illustration du grandiant de maturation du raisin à différente échelle d’observations : souche, rameau, grappes. Le sens de la flèche indique un niveau de maturation croissant.

Gradiant de maturation sur une souche

Gradiant de maturation sur un rameau

Gradiant de maturation sur une grappe


Les composés phénoliques!Localisation et évolution durant la maturation!

Figure 35.- Problèmes dʼextraction des composés phénoliques en relation avec leur localisation.

Paroi pectocellulosique

Membrane cytoplasmique (plasmalemme)Membrane vacuolaire (tonoplaste)

Vacuoles tannique ou anthocyanique

Cuticule

Enveloppe externe

Enveloppe externe

Enveloppe moyenne

Albumen

Couches riches en phénols

I- Macrostructure des pépins II- Macrostructure des pellicules

III- Ulstrastructure des cellules de la pellicules

EpidermeHypoderme

Cuticule

Pulpe

Raisin pellicules pulpe pépin rafle

acides phénols ++ + + + flavonoides + - - - anthocyanes +++ - (sauf cépages teinturiers) - - tanins + - + +

18

Figure 1-1. Structure d!une baie de raisin (Kennedy 2002).

tanins libres tanins liés à lamembrane

membrane vacuolaire

paroi cellulaire

tanins liés à laparoi

Localisation des tanins dans les pellicules :

Les composés phénoliques!Localisation et évolution!durant la maturation!

Composés phénoliques (g/100 baies)

0.1

0.2

0.3

15/08 30/08 15/09 30/09

V/2 V M

Tanins

Anthocyanes

Fig. 14.- Evolution de la concentration en composés phénoliques des pellicules, pépins et rafles de Cabernet franc (Saint-Emilion, 1989).V/2, demi véraison ; V, véraison complète ; M, maturité.

Composés phénoliques (g/100 baies)

0.1

0.2

0.3

15/08 30/08 15/09 30/09

V/2 V M

Pellicules

Pépins

Composés phénoliques (g/10g de rafle séche)

0.2

0.4

0.6

15/08 30/08 15/09 30/09

V/2 V MRafles

Chapitre 5 : Etude et localisation des mécanismes impliqués dans la réorganisation pariétale de la pellicule

173


173

MET de coupes fines de pellicules de raisin (CS) au stade fermeture de la grappe (A) et au voisinage de la maturité (D). Lacampagne (2010)


173

Les composés phénoliques!Localisation et évolution durant la maturation!

Anthocyanes des pellicules (mg/baie)

0.5

1.0

1.5

1 2 3 4

2.0

Tanins des pépins (mg/baie)

Figure 15.- Relation entre la teneur en anthocyanes dans les pellicules et en tanins dans les pépins. Echantillons divers de Cabernet sauvignon, Cabernet franc et Merlot noir entre 1990 et 1998 (Entre-deux-mers, Médoc, Saint-Emilion, Graves)

Tanins (mg/baie)

2

4

6

Veraison Maturité

Figure 16.- Bilan des teneur en tanins totaux (noir), extractibles (blancs) et insolubles (rayer) à la véraison et maturité. Moyenne de plusieurs résultats. Les tanins insolubles sont dosés après extraction et lavages convenables, par butanolyse directement sur la poudre de pépins).

5

2.5

7.5

Pectines pariétales totales (mg dʼac. galacturonique/g de MS)

VIII IX X

temps (mois)

Fig. 8.- Evolution de la teneur en pectines pariétale totales au cours de la maturation des baies de raisins. Exemple pour trois cas.(Extraite à partir du résidus insoluble à lʼalcool de baies lyophilisé par traitement susccessifs à lʼeau, lʼoxalate de calcium, lʼacide chlorhydrique et la soude)

Cabernet sauvignon

Merlot

p. cent de substances libérées

Temps (heures)

25

50

75

12 24 48 72 96

Tanins des pellicules

Anthocyanes

Tanins des pépins

Figure 33.- Cinétique de libération des tanins et des anthocyanes de pellicules et de pépins frais dans lʼeau, au pH du moût (dʼaprès Amrani Joutei et Glories, 1994).

Les composés phénoliques!Conséquence sur les conditions de solubilisation!

Expériences d'extraction des phénols sur des pellicules fraîchesisolées de Merlot à maturité.

Zone d'extraction Solution Temps (j)

Phénols totaux1 D.O. 520nm2

Côté cuticule eau 3 tr. 015 1.2 0

SHA3 3 0.5 015 3.7 0

Côté hypoderme eau 3 4.1 0.12615 8.6 0.292

SHA3 3 7.2 0.27015 12.5 0.358

1mesure de la D.O. 280 nm2dilution 1/2 dans HCl 2% (v/v), mesure D.O. 520 nm à pH 23Solution hydroalcoolique (12 % vol. Ethanol, 5 g/L ac. Tartrique, pH 3.5)

Composés phénoliques

Pépin

Colle Tube verre (1mL)

Solution dʼextraction

Pellicule fixée par de la colle

Tube verre (1mL)

Figure 36.- Présentation du dispositif expérimental dʼétude de lʼextraction des composés phénoliques des pellicules et des pépins. Les résultats des différentes expériences conduites sont reportés tableau 4.

Expériences d'extraction des phénols sur des pépins fraisisolés de Merlot à maturité.

Prétraitement Solution Temps (j) Phénols totaux1

Pépins bruts eau 3 015 1.5

SHA2 3 tr.15 3.8

Lavage 5 mn eau 3 tr.à l'éthanol 15 2.5

SHA2 3 3.115 8.2

1mesure de la D.O. 280 nm2Solution hydroalcoolique (12 % vol. Ethanol, 5 g/L ac. Tartrique, pH 3.5)

Les composés phénoliques!Une technique spécifique d’estimation de la maturité phénolique des raisins!

Un raisin mûr se caractérisera par :!!- une richesse en anthocyanes et en tanins de pellicules!!- un faible taux en tanins de pépins!

!Les tanins de pellicules sont essentiellement combinés aux éléments pariétaux (polysaccharides, protéines…) : réactivité faible!!Les tanins extractibles de pépins sont tous à l’état libres : réactivité élevée!

Suivant la maturité phénolique du raisin mais aussi en fonction des conditions de vinifications :!!- Obtention de plus ou moins d’anthocyanes!!- Obtention de plus ou moins de tanins de pépins!!- Obtention de plus ou moins de tanins de pellicules!

Réactivités différentes!➥ Propriétés gustatives différentes!➥ Caractéristiques des vins différentes!


Dosage anthocynes totales du raisin (pH = 1) : A1!

Dosage anthocynes extractibles du raisin (pH = 3,2) : A3,2 !Indice d’extractibilité des anthocyanes!

EA = [1- (A1- A3,2)/A1] x 100!

➥ plus EA augmente, plus les anthocyanes sont faciles à extraire!

➥ plus Mp augmente, moins les tanins sont mûrs (riches en tanins solubles)!

Part des tanins de pellicules : dpell = A3,2 x 40!

Part des tanins de pépins : dpep = d280-dpell!Indice de maturité des pépins!

Mp = (dpep/d) x 100!

Broyat de raisin ( x g de broyat = (50/densité)/1000) pour tenir compte des différence de richesse en sucre. Pour chaque lot de raisin nous réalisons deux macérations (xg + 50 mL de solution) à pH1 et à pH 3.2. Après 4H, filtration et analyses :!


Quelques exemples de valeur des indices de maturité phénoliques

A1 Ea Mp(mg/L) (%) (%)

Merlot noir :Graves 1549 63.5 14.5Pomerol 2399 45.5 23Médoc 1995 46.5 25Entre-deux-mers 867 71.5 48.2

Cabernet sauvignon :Médoc 1 1850 52 542 1587 58 513 1972 53.5 504 1674 61.5 37

Tempranillo :Rioja 1 1375 53 402 1204 65 362 1130 62.5 414 1109 67 34

60

40

20

15/08 30/08 15/09 30/09 15/10

Ea

Date

Figure 22.- Evolution de l’indice d’extractibilité des anthocyanes au cours de la maturation du raisin. Exemple de différents suivit au vignobles.

50

20

10

15/08 30/08 15/09 30/09 15/10

Mp

Date

Figure 23.- Evolution de l’indice de maturité des pépins Mp au cours de la maturation du raisin. Exemple de différents suivit au vignobles.

Facteurs Influence sur l’extraction des composés phénoliques Mais… Augmentation du pH

Augmentation de l’extraction Pas au pH du vin

Augmentation du degré alcoolique

Augmentation de l’extraction Jusqu’à 60% d’alcool

Augmentation de la température

Augmentation de l’extraction

Augmentation de l’extraction des polysaccharides acides ➥ précipitation de la matière colorante colloïdale Augmentation de l’activité de la PPO ➥ oxydation des composés phénoliques Nécessité d’une température raisonnable pour assurer la stabilité des matières extraites

SO2 Augmentation de l’extraction - Solvant améliorateur de la solubilité des composés phénoliques - Entraîne l’altération des membranes des cellules de la pellicule ➥ facilite l’écoulement du contenu vacuolaire

Enzymes (complexes pectolytiques)

Augmentation de l’extraction - Digestion des membranes des cellules de la pellicule ➥ facilite l’écoulement du contenu vacuolaire

- Inhibition par le SO2 - Nécessite des températures élevées

Agitation Augmentation de l’extraction - saturation du jus à proximité des fractions solides ➥ nécessite un renouvellement pour une extraction plus complète

Compactation du marc

Diminution de l’extraction - limite l’exploitation du volume total du marc

- Nécessite de décompactation du marc (pigeage…) ➥ pour ralentir le jus sur son parcours pour bénéficier des avantages spécifiques d’une extraction par mouvements liquides


Les composés phénoliques!Quelques implications. Terroir, cépage et technologie!

Comparaison de la composition des raisins de Cabernet sauvignon et de Merlot noirPour deux millésimes et deux zones géographiques proches.

(2001 millésime chaud et sec, 2002 millésime pluvieux et doux.Zone de la mer de Marmara, cote ouest de la Turquie. étude réalisée sur deux parcelles d'un même vignoble)

Proximité de la mer Altitude, interieur des terres

2001* 2002* 2001* 2002*

Merlot Cabernet Merlot Cabernet Merlot Cabernet Merlot Cabernet

Poids d'une baie (g) 1.2 1.0 1.4 0.8 1.3 0.9 1.4 -Sucres réducteurs totaux (g/L) 231 204 185 182 196 199 177 -Alcool potentiel (% vol.) 13.6 12.0 11.0 11.0 11.5 11.7 10.5 -pH 3.2 3.4 3.2 3.3 3.2 3.2 3.3 -Acidité totale (g H2SO4/L) 4.5 4.6 6.6 5.9 5.5 5.8 5.4 -Marc/Jus (g/g) 112 97 129 135 96 137 154 -

Extractibilité des anthocyanes# 48 62 71 81 71 60 50 -Maturité des pépins# 51 40 62 56 50 55 62 -

# Extractibilité des anthocyanes Ea et maturité des pépins Mp sont des indices en %* prélèvement 2001 réalisé le 26 Aout, prélèvement 2002 réalisé le 22 Aout

Importance du terroir!plus simplement de l’environnement géographique et naturel


Importance du terroir et du cépage!

Tanins (mg/baie)

Jeune vigne

Vieille vigne

6 4 2

Tanins oligomères Tanins polymères

1 3 5 7Temps (heures)

Abso

rban

ce 2

80 n

m

A B C D E F G


Abso

rban

ce 2

80 n

m

A B C D E F G

Abs 280 nm

temps

CS terroir 2 CS terroir 1


Abs

orba

nce

280

nm

A B C D E F G

1 3 5 7

Temps (heures)

Abs

orba

nce

280

nm

A B C D E F G

Abs 280 nm

temps

M terroir 1

CS terroir 1

CLBP de tanins de pépins à maturité : Dosage des tanins de pépins à maturité :

2 cépages / 1 terroir 1 cépage / 2 terroirs 1 cépage / 1 terroir / 2 vignes

Le terroir conditionne davantage la composition phénoliques des pépins que le cépage

L’âge de la vigne conditionne davantage la composition phénoliques des pépins que le cépage


Importance du terroir et du cépage!Suivi de la maturation des pellicules pour deux cépages :

Bordeaux Rioja M1 M2 M3 M4 T1 T2 M5 M6

A1 antho. totales 1549 2399 1995 867 1365 1204 928 1304 A3,2 antho. extractibles

984 1097 924 621 714 701 724 602

EA extractibilté 63,5 45,5 46,5 71,5 52,0 58,0 78,0 46,0 M, Merlot ; 1- Graves ; 2- Pomerol ; 3- Médoc ; 4-Entre-deux-Mers ; 5- Rioja Alta ; 6- Rioja Alavesa T, tempranillo ; 1- Rioja Alavesa ; 2-Rioja Alta Parcelles M6 et T1 sont voisines

Pour un même cépage (Merlot) : -  Grande variation de A1 (anthocyanes totales) = car les anthocyanes sont biosynthétisées donc leur production dépend fortement du terroir -  A3,2 (anthocyanes extractibles) relativement stable = car la constitution des membranes des cellules des pellicules facilitant la libération des anthocyanes est une origine variétale donc dépendante du cépage

Pour un même terroir (Rioja Alavesa) : Merlot M6 et Tempranillo T1 (parcelles voisines) -  A1 (anthocyanes totales) proches pour ces deux cépages = car même conditions climatiques donc même biosynthèse -  A3,2 (anthocyanes extractibles) différents = car cépages différents donc constitutions des membranes des cellules des pellicules différentes

Conclusion : L’accumulation des anthocyanes est fonction du terroir / L’extractibilité des anthocyanes est fonction du cépage

Les composés phénoliques!Quelques implications. !Terroir, cépage et technologie!

Incidence de l’irrigation!Mp (%)

10

20

30

50

60

70

Ea (%)

20 VIII 30 VIII 10 IX 20 IX

Fig. 9.- Relation entre le climat, lʼirrigation et la maturation phénolique des raisins -Exemple sur Cabernet sauvignon en 2000.Ea: extractibilité des anthocyanes des pellicules (%) ;Mp: p. cent de composés phénoliques des pépins dans la fraction polyphénolique extractible totale du raisin.ZO: zone océaniqueZM: zone méridionaleZMi: zone méridionale irriguée (Après véraison 4 L/h/pied sur 6 h chaque semaine)

ZO

ZM

ZMi

ZO

ZM

ZMi

Raisonner les opérations en vert …!

Juin Juillet Aout Septembre Octobre

4-6

8-12

15-18

30-33

CO2 (mg/feuille/j)

100

200a

b

2

4

6

8

CO2 (mg/100 cm2/h)

4/6 8/12 15/18 23/25 30/33

9/09

20/08

Fig. 11- Evolution de l’activité photosynthétique en fonction de l’age de la vigne. D’après les travaux de Stoev (1966).

a- Variation de la photosynthèse de feuille de Dattier de Beyrouth en fonction de leur position sur le rameau (1 à x en partant de la base) au cours du cycle végétatif.

b- Evolution de la photosynthèse le long d’un rameau de Dattier de Beyrouth le 20 Aout et le 9 Septembre.

Sucre (g/L) ou poids dʼune baie (g)

cm2 feuille/g de fruit

Fig. 10- Evolution de la teneur en sucre ou du poids d’une baie en fonction du rapport surface foliaire/poids des fruits.

Raisonner les opérations de vinifications!

Maturité phénolique « identité phénolique » du raisin

Aide à la vinification

Maturité phénolique Vinification adaptée Raisin parfaitement mûr : EA élevé / Mp faible

Guider avec douceur l’extraction : -  Remontages modérés avec un maximum vers le milieu de la FA -  Température : 30°C -  durée de cuvaison importante

Raisin avec anthocyanes difficiles à extraire EA faible

-  Remontages ciblés en première partie de FA -  Intensité des remontages selon la richesse du raisin en anthocyanes (A1) -  Température élevée dès l’encuvage (30°C) -  Température diminuée après FA pour limiter l’extraction des tanins de pépins par l’éthanol -  durée de cuvaison importante

Raisin avec beaucoup de tanins de pépins Mp élevé

-  Remontages réduits en fin de FA pour éviter l’astringence -  Température de fin de FA et de macération post-fermentaire ≈ Température ambiante

Raisin avec peu de tanins de pépins Mp faible

-  Remontages soutenus pour apporter de la charpente et du corps au vin

Conclusions!!!

Respect,!Eviter les excès,!

Pas de rigidité dans l’application des règles!!!

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