mélange poudres

7/29/2019 mlange poudres

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No dordre : 2490 2007

Thse

prsente

pour obtenir le titre de

Docteur de lINSTITUT NATIO NAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE

cole doctorale : Sciences des Procds

Spcialit : Gnie des procds et de lenvironnement

par

M. Jean-Franois DEMEYRE

CARACTRISATION DE LHOMOGNIT DEMLANGE DE POUDRES ET DE LAGITATION

EN MLANGEUR TRIAXE

Soutenue le 22 juin 2007, devant le jury compos de :

Jamal CHAOUKI Rapporteur

Pierre GUIGON RapporteurHenri BERTHIAUX ExaminateurGuillaume DELAPLACE ExaminateurCendrine GATUME L ExaminateurMichel GRANDJEAN ExaminateurCatherine XUEREB Examinateur

Thse prpare au Centre de Recherche dAlbi en Gnie des Procds des Solides Diviss, de lnergie

et de lEnvironnement, UMR CNRS 2392, cole des Mines dAlbi-Carmaux


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On croit quon emmne son chien pisser matin et soir. Grave erreur : ce sont les chiensqui nous invitent deux fois par jour la mditation.

Daniel Pennac, La fe carabine


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Remerciements

Un laboratoire, une quipe scientifique, une famille, des copains, plein de VTT, des

runnings. . . voil comment dcrire grossirement cette thse !Merci pour ton soutien pendant ces troisannes, Anne-C, malgr une rdaction in-tensive . Tes sourires, ta bonne humeur mont souvent encourags ! Merci aussi mesparents pour leur soutien pendant vingt sept ans, et oui, dj...

Jai travaill au sein dune quipe super, tant sur le plan humain que scientifique :merci Cendrine et Henri mais aussi Sverine, Sylvie, Laurent, Olivier et Philippe ainsiqu tous les thsards.. . Merci particulier Jennifer pour mavoir aid obtenir une partiedes rsultats exprimentaux dans la chaleur de la cabine !

Je sais ! Si je continue en disant que le laboratoire tait super, vous allez pensez quectait la thse idale : cest pas faux!Jai apprci dtre entour de personnes prtes donner un coup de main. Merci donc au sevrice info & al., jai nomm Cathy, Emmanuel,les Jean-Jacques, Olivier, Paul, Thomas, notamment pour mavoir fait dcouvrir LATEX. Merciaussi aux secrtaires Anne-Marie, Elisabeth, Eve, Maryse et lensemble du personnel delcole... Merci Yann pour les quelques conseils et les nombreuses bonnes bouffes, jaifailli ne pas rentr dans mon costume de mari !

Les petits footingsur les splendides parcours proposs par les aficionadosme resterontlongtemps en tte ainsi que la splendide victoire de lquipe 2 lors dun magnifique relaisen 2005 ! Dsol JJ, tu nauras plus beaucoup loccasion de courir plus vite que moi, mais ilne fallait pas me donner lenvie ! Rvrence, Matre Jacques, tes temps restent infranchis-sables ! Mais bon, comme toujours, la loi du thsard sest encore vrifie : lendurance estinversement proportionnelle au temps pass crire sa thse... Il faudra que je revienne

faire un Ekiden!Oh l, jai failli oublier Guillaume, qui ma permis de dcouvrir les aspects positifs de la

rechercheet Michel, sans qui je ne serai pas l aujourdhui pour parler du Triaxe . . .Merci tous.

Juin 2007Jean-Franois Demeyre

Jean-Franois DEMEYRE v


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Table des matires

Remerciements v

Table des matires vii

Table des figures xi

Liste des tableaux xv

Liste des symboles xvii

Introduction gnrale 1

1 tat de lart 51.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.2 Ltat de mlange : un concept plusieurs chelles . . . . . . . . . . . . . . . 61.3 chantillonnage : estimation de la qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . 9

1.3.1 Estimation et statistiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91.3.2 Mthodes dchantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

1.4 Les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange . . . . . . . 161.4.1 Les mthodes capacitives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161.4.2 Les mthodes optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181.4.3 Les mthodes proche infrarouge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

1.4.4 Les mthodes par analyse dimages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231.5 Proprits des poudres et du milieu influenant lcoulement . . . . . . . . 271.6 Mcanismes de mlange et de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

1.6.1 Mcanismes de mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291.6.2 Mcanismes de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 301.6.3 Comment viter la sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

1.7 Les diffrents types de mlangeurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 341.7.1 Les cuves tournantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 341.7.2 Les mlangeurs convectifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 351.7.3 Les mlangeurs haut cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

1.7.4 Les mlangeurs statiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 381.7.5 Les mlangeurs lits fluidiss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

Jean-Franois DEMEYRE vii


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viii TABLE DES MATI R ES

1.7.6 Les combinaisons de mlangeurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 391.7.7 Quelques pistes pour le dimensionnement des mlangeurs . . . . . . 39

1.8 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

2 Dveloppements mthodologiques et exprimentaux 452.1 Systmes particulaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

2.1.1 Caractristiques des poudres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 452.1.2 Caractristiques de lcoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 472.1.3 Sgrgabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

2.2 Le Triaxe, un nouveau type de mlangeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 492.2.1 Les caractristiques mcaniques du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . 502.2.2 Le Triaxe et lattrition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

2.3 La plate-forme exprimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 532.4 Mthode de pilotage du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

2.5 Mesure de la qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 572.5.1 Acquisition de limage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 572.5.2 Traitement de limage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 602.5.3 Analyse de la qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 612.5.4 Protocole exprimental pour la mesure de la qualit du mlange . . . 67

3 tude de lagitation 693.1 Mesure des couples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

3.1.1 Prchauffage des moteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 693.1.2 Couple dvelopp par les moteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 703.1.3 Couple et puissance reus par les produits . . . . . . . . . . . . . . . . 70

3.2 Les trajectoires et les vitesses du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.2.1 Les trajectoires des pales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.2.2 La vitesse linaire de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.2.3 Langle de pntration des pales dans le produit . . . . . . . . . . . . . 74

3.3 Analyse des rsultats bruts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 783.3.1 Poudres coulement libre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 783.3.2 Poudres cohsives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 803.3.3 Mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 823.3.4 Le Triaxe . . . un outil de rhologie? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

3.4 Essai dadimensionnalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.5 Conclusion sur les rgimes dcoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

4 tude des temps de mlange : lien avec lhomognit des mlanges 934.1 Conditions tudies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 934.2 Cintiques de mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

4.2.1 Qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 954.2.2 Rptabilit des essais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 994.2.3 Stabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 994.2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

4.3 Analyse des rsultats des mlanges couscous/semoule . . . . . . . . . . . . . 100

4.3.1 Influence des diffrents paramtres sur le temps de mlange . . . . . 1004.3.2 Puissance dissipe et travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

Jean-Franois DEMEYRE


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TABLE DES MATI R ES ix

4.4 Analyse des rsultats des mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . . . . . . 1044.4.1 Influence des diffrents paramtres sur le temps de mlange . . . . . 1044.4.2 Puissance dissipe et travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106

4.5 Conclusion sur lhomognit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110

Conclusion gnrale 111

Bibliographie 115

A Tableau de synthse des caractristiques de diffrents types de mlangeurs 119

B Distributions granulomtriques des diffrents produits tests 121

C Dispostif de mesure de la masse volumique tasse 123

D Les vitesses et les trajectoires mises en jeu dans le Triaxe 125

D.1 Les trajectoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127D.2 Les vitesses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

E Les cintiques de mlange 133E.1 Les mlanges couscous/semoule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133E.2 Les mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140



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Table des figures

1 Illustration des diffrentes chelles dfinissant lhomognit des mlanges 1

2 Un exemple de trajectoire du Triaxe

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31.1 Diffrents tats dun mlange binaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61.2 Notion dintensit de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.3 Mlanges de mme intensit de sgrgation et de structures diffrentes . . . 81.4 Notion dchelle de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.5 Allure typique dun autocorrlogramme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91.6 volution des valeurs des bornes dun intervalle de confiance . . . . . . . . . 111.7 Exemple de mlange en accord avec les standards industriels . . . . . . . . . 111.8 Diffrentes tapes dun prlvement dans un mlange . . . . . . . . . . . . . 121.9 Schma dune loi dintgration au hasard . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

1.10 Schma dune loi dintgration systmatique avec implantation au hasard . 131.11 Schma dune loi dintgration stratifie au hasard . . . . . . . . . . . . . . . 131.12 Diffrents types de sondes utilises pour lchantillonnage des mlanges . . 141.13 Perturbation induite par une sonde de prlvement . . . . . . . . . . . . . . 141.14 Schma de systmes industriels de prlvement . . . . . . . . . . . . . . . . . 151.15 Croquis de linstallation exprimentale de la mesure de capacit lectrique 171.16 Schma du principe de mesure de la capacit lectrique . . . . . . . . . . . . 171.17 Schma de conception du capteur optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181.18 Signaux de rflexion relative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.19 Courbes de calibration dune mthode par fibre optique . . . . . . . . . . . . 19

1.20 Schma du mlangeur Nauta muni de linterface PIR . . . . . . . . . . . . . . 201.21 Comparaison des performances de mlanges pour diffrents batches . . . . 211.22 Schma du montage exprimental utilisant un spectrophotomtre PIR . . . 221.23 Comparaison de rsultats obtenus par tamisage et par proche infrarouge . . 221.24 Dispositif exprimental de KEHLENBECK(2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . 231.25 Comparaison du modle et des expriences de KEHLENBECK(2007) . . . . . 231.26 Schma dun systme de vision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241.27 Comparaison des concentrations prdites par le systme de vision et le PIR 251.28 Dispositif exprimental et mthodologie de traitement du film . . . . . . . . 261.29 volution de lchelle de sgrgation lors dune perturbation . . . . . . . . . 26

1.30 Relation entre la tension superficielle et la taille des particules . . . . . . . . 271.31 Simulation du mlange par convection et/ou diffusion . . . . . . . . . . . . . 30

Jean-Franois DEMEYRE xi


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xii TAB LE DE S FIGUR ES

1.32 Sgrgation due aux trajectoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311.33 Sgrgation par percolation des fines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321.34 Sgrgation par lutriation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321.35 Courbe caractristique dun procd de mlange . . . . . . . . . . . . . . . . 33

1.36 Mise en vidence des tapes sgrgeantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 341.37 Quelques exemples de mlangeurs cuve tournante en V . . . . . . . . . 351.38 Mlangeur rubans hlicodaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 361.39 Mlangeur socs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 361.40 Mlangeur orbital vis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 361.41 Mlangeur turbine cuve biconique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 371.42 Turbosphre Moritz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 371.43 Mlangeurs haut cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 371.44 Broyeur marteaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 381.45 Silo-mlangeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

1.46 Installation de mlange en lit fluidis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 391.47 lments de dimensionnement dun mlangeur tambour horizontal . . . 401.48 lments de dimensionnement dun mlangeur double cuve en V . . . . . 411.49 Corrlation entre puissance et vitesse dun mlangeur orbital vis . . . . . . 431.50 Temps de mlange en fonction des dimensions du mlangeur . . . . . . . . 43

2.1 Dispositif du test de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 482.2 Rsultats des tests de sgrgabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . 482.3 Le Triaxe utilis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 502.4 Schma du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

2.5 Un exemple de trajectoire du Triaxe

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 522.6 Diffrents types de pales disponibles pour le Triaxe . . . . . . . . . . . . . . 522.7 Distributions granulomtriques des tests dattrition du Triaxe . . . . . . . . 532.8 Schma gnral de la plate-forme exprimentale . . . . . . . . . . . . . . . . 542.9 Distributions granulomtriques des tests dattrition du tamisage . . . . . . . 542.10 Schma du dispositif de tamisage par vibration 3 niveaux . . . . . . . . . . 542.11 Relation entre la tension du variateur et la vitesse du moteur . . . . . . . . . 552.12 Face avant du logiciel dvelopp pour piloter le Triaxe . . . . . . . . . . . . 562.13 La camra linaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 582.14 Comportement de la camra linaire en fonction de sa vitesse dacquisition 59

2.15 Dfinition de la notion dimage et dchantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . 602.16 Face avant du logiciel dvelopp pour lanalyse dimage en ligne . . . . . . . 622.17 talonnage liant la proportion de pixels noirs la composition massique . . 622.18 chantillonnages complets de tailles diffrentes . . . . . . . . . . . . . . . . . 632.19 chantillonnages de mme taille complet ou incomplet . . . . . . . . . . . . 642.20 chantillonnage successif de mme taille incomplet ordonn ou alatoire . 642.21 chantillonnage suivant une implantation stratifie au hasard . . . . . . . . 652.22 Schma des diffrents plans dchantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . 652.23 Moyennes et intervalles de confiance pour diffrents chantillonnages . . . 662.24 Variances et intervalles de confiance pour diffrents chantillonnages . . . 66

2.25 Protocole suivi pour obtenir un point dune cintique de mlange . . . . . . 672.26 Illustration dune cintique et du temps de mlange associ . . . . . . . . . . 68



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TABLE DES FIGUR ES xiii

3.1 Couples mesurs sur les deux moteurs sans prchauffage . . . . . . . . . . . 693.2 Couples mesurs sur les deux moteurs lors dun essai vide . . . . . . . . . . 703.3 Exemple de trajectoire de deux pales du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.4 Exemple de vitesse linaire de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

3.5 Vitesse linaire maximale en fonction de la vitesse de laxe de rotation . . . 723.6 Coefficient de variation de la vitesse linaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 743.7 Schma de la pntration de la pale dans le lit de poudre . . . . . . . . . . . 743.8 Angle de pntration de la pale dans le produit . . . . . . . . . . . . . . . . . 753.9 Angle maximal de pntration en fonction de la vitesse de giration . . . . . . 763.10 Angle maximal de pntration en fonction du rapport des vitesses . . . . . . 763.11 Coefficient de variation de langle de pntration de la pale dans le produit 773.12 CV en fonction de max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 773.13 Couple effectif mesur pour les poudres coulement libre . . . . . . . . . . 783.14 Puissance effective pour les poudres coulement libre . . . . . . . . . . . . 79

3.15 Couple effectif mesur pour les poudres cohsives . . . . . . . . . . . . . . . 803.16 Puissance effective absorbe par les poudres cohsives . . . . . . . . . . . . 813.17 Couple effectif pour les mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 823.18 Puissance effective pour les mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 833.19 Couple effectif en fonction de max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 833.20 Puissance effective en fonction de max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 833.21 Comparaison des puissances consommes par les quatre produits . . . . . . 843.22 Puissance effective dveloppe par les moteurs en fonction de leur vitesse . 853.23 Puissance spcifique maximale en fonction dindices dcoulement . . . . . 863.24 Neen fonction de F rmaxpour les diffrents produits bruts . . . . . . . . . 87

3.25 Neen fonction Frmaxpour les diffrents mlanges . . . . . . . . . . . . . . . 883.26 Neen fonction Frmaxpour les diffrents produits bruts . . . . . . . . . . . 893.27 Influence de langle de pntration sur le nombre de Newton Ne . . . . . . . 903.28 Npmaxen fonction de vmaxpour les diffrents mlanges . . . . . . . . . . . . 903.29 Npmaxen fonction de vmaxpour les diffrents produits . . . . . . . . . . . . . 91

4.1 Exemples de cintiques pour les mlanges couscous/semoule . . . . . . . . 944.2 Exemples de cintiques pour les mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . 954.3 Variance minimale pour lensemble des cintiques couscous/semoule . . . 964.4 Variance minimale pour lensemble des cintiques couscous/lactose . . . . 96

4.5 Influence de divers paramtres sur la variance minimale . . . . . . . . . . . . 974.6 Variance minimale pour lensemble des cintiques . . . . . . . . . . . . . . . 984.7 Les mlanges obtenus face aux standards industriels . . . . . . . . . . . . . . 984.8 Rptabilit du protocole opratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 994.9 Absence de dmlange dans le Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1004.10 Temps de mlange tm pour lensemble des cintiques couscous/semoule . 1004.11 tm et vitesses dagitation pour les mlanges couscous/semoule . . . . . . . . 1014.12 tm en fonction de vmaxet de maxpour les mlanges couscous/semoule . . 1024.13 tm en fonction de la puissance effective Peff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1034.14 tm en fonction de la puissance effective Weff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

4.15 Temps de mlange tm pour lensemble des cintiques couscous/lactose . . 1054.16 tm et vitesses dagitation pour les mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . 105



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xiv TAB LE DE S FIGUR ES

4.17 tm en fonction de vmaxet de maxpour les mlanges couscous/lactose . . . 1064.18 tm en fonction de la puissance effective Peff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1074.19 tm en fonction de la puissance effective Weff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1074.20 Peff et Weff en fonction du temps de mlange tm . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

4.21 Utilisation de la corrlation dENTROP dans le cas du Triaxe . . . . . . . . . 1094.22 Temps de mlange en fonction du produit des vitesses des axes NAR NAG . 109

B.1 Distribution granulomtrique des systmes particulaires utiliss . . . . . . . 121B.2 Distribution granulomtrique des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122

C.1 Dispositif de mesure de la masse volumique tasse . . . . . . . . . . . . . . . 123

D.1 Schma introduisant les variables utilises dans les trajectoires du Triaxe . 125D.2 Exemple de vitesse normale de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130D.3 Exemple de vitesse tangentielle de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . 131



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Liste des tableaux

1.1 Caractristiques des mlanges de REALPE & VELAZQUEZ (2003) . . . . . . . . 24

1.2 Coefficients utiliss pour dimensionner des mlangeurs ruban ou pales 42

2.1 Diffrents diamtres caractristiques des produits . . . . . . . . . . . . . . . 462.2 Diffrentes masses volumiques des produits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 462.3 Diffrents indices caractrisant lcoulement des produits . . . . . . . . . . . 472.4 Rsultats des tests de sgrgabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . 492.5 Caractristiques de la camra linaire Lord DVL 5000 T . . . . . . . . . . . . 572.6 Caractristiques de lchantillonnage utilis pour les mlanges . . . . . . . . 68

3.1 Vitesse linaire maximale en fonction des vitesses des moteurs . . . . . . . . 733.2 Coefficient de variation de la vitesse linaire de bout de pale . . . . . . . . . 733.3 Influence de maxet de vmaxsur le couple effectif . . . . . . . . . . . . . . . . 923.4 Les diffrentes relations intgrant les nombres sans dimension dfinis . . . 92

4.1 Rcapitulatif des donnes pour les 14 expriences choisies . . . . . . . . . . 944.2 Rcapitulatif des temps de mlange pour les mlanges couscous/semoule . 1014.3 Rcapitulatif des temps de mlange observs dans le Triaxe . . . . . . . . . 1044.4 Conditions qui permettent le temps de mlange le plus court . . . . . . . . . 1084.5 Comment mlanger vite et bien en fonction des produits mlangs . . . . . 110

A.1 Tableau de synthse des diffrents types de mlangeurs . . . . . . . . . . . . 120

Jean-Franois DEMEYRE xv


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Liste des symboles

Lettres latinesAi absorbance dune substance iqui absorbe

la longueur donde

Ceff couple effectif reu par le produit N mc concentrationdes molcules de lespce iqui

absorbent la longueur donde mol m3

C couple N mCV coefficient de variation dp diamtre de la particule m

Frmax nombre de Froude calcul avec vmaxg acclration de la pesanteur m s2

I0

intensit du rayon incident It intensit du rayon rflchi ou transmis j valeur de niveaux de gris l trajet optique de la cellule m

Lpale longueur des pales mM masse de produit kg

MGVi valeur moyenne de niveaux de gris du com-posant i

N vitesse de rotation de la cuve tr min1

Z nombre total dchantillons z nombre dchantillons prlevs N vitesse de rvolution tr min1

Ne nombre de Newton Ni vitesse de rvolution dont laxe est dfini en

indicetr min1

Np nombre de Puissance Npmax nombre de Puissance calcul avec vmax

Peff puissance effective reue par le produit Wpi proportion volumique de produit i

P puissance effective absorbe par le produit Wr intervalle entre deux chantillons

Jean-Franois DEMEYRE xvii


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xviii LISTE DES SYMBOLES

R rayon de la cuve mRe nombre de Reynolds

Remax nombre de Reynolds calcul avec vmaxet Ceff s cart-type observ

s2 variance estime Uf tension aux bornes du variateur de frquence V

vmax vitesse linaire maximale de bout de pale m s1v0 vitesse initiale horizontale m s1xi composition des chantillons en constituant

cl

xm teneur moyenne estime

Lettres grecques

risque li lestimation 2inf valeur infrieure de la fonction discriminante 2sup valeur suprieure de la fonction discrimi-

nante

i coefficient spcifique dabsorbance molairede lespce i

mol1 m2

i permittivit dilectrique ltat dense du ma-triau i

m permittivit dilectrique du mlange des nconstituants de proportion pi

teneur moyenne viscosit dynamique du fluide Pa sj nombre de pixels dans une image avec un

niveau de gris gal j (frquence de chaqueniveau de gris)

masse volumique are du produit kg m3s masse volumique du solide kg m3 cart-type vrai 2 variance vraie

Indices

0 se rapporte un essai sans produit A se rapporte un axe de rvolution

vide se rapporte un essai sans produit en charge se rapporte un essai avec 48 L de produit

G se rapporte au mouvement de giration M se rapporte un moteur R se rapporte au mouvement de rotation



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Introduction gnrale

Le mlange des solides diviss, de poudres ou de milieux granulaires, est une opra-

tion cl pour de nombreux domaines industriels aussi varis que la pharmacie, lagro-alimentaire, lindustrie des ciments, des matires plastiques. Cette opration permet dat-teindre les spcifications et proprits dusage des produits formuls car elle est respon-sable en grande partie de lhomognit du produit lchelle requise souvent celledu conditionnement. Cest donc une tape incontournable au cours de laquelle de nom-breuses difficults peuvent survenir. La notion dhomognit dun mlange de solides,indissociable de celles dchelles dobservation et de sgrgation, est difficile atteindrepar la mesure. La figure 1 illustre ces notions dchelles de sgrgation et dobservation. Eneffet, suivant la rgion de limage analyse lchelle dobservation la taille minimalede lchantillon prlever pour avoir une rpartition homogne en nombre de poisson lchelle de sgrgation, la taille maximale des rgions sgrges est diffrente.

FIG . 1: Oeuvre de Maurits Cornelis ESCHER 17 juin 1898 27 mars 1972 pouvantillustrer les diffrentes chelles qui dfinissent lhomognit des mlanges de poudres,les carrs noirs reprsentent les chelles de sgrgation de deux rgions diffrentes,

lchelle de sgrgation de la figure est la plus grande.

Dans la plupart des cas, on effectue une estimation de lhomognit par le biais de

Jean-Franois DEMEYRE 1


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2 INTRODUCTION GNRALE

prlvement dchantillons, ce qui pose des problmes techniques et statistiques. Le d-veloppement actuel de mthodes de mesure en ligne, non intrusives, devrait toutefoiscontribuer une meilleure dfinition, et par la suite un meilleur contrle, de lhomog-nit dans un avenir plus ou moins proche.

A linverse du mlange des fluides, les phnomnes rglant le mlange des pulvrulentssont encore mal connus. Ceci tant probablement le fait de la nature msoscopique de cesmilieux et du manque de modles les dcrivant cette chelle. Il est cependant possibledutiliser certaines mthodologies classiques en gnie des procds , comme ltude decintique des mlanges, pour modliser globalement lopration. Enfin, sil est clair quelopration de mlange a une grande importance dans latteinte de lhomognit, il estindispensable de considrer lensemble du procd pour atteindre la qualit du mlange.En effet, il existe un grand nombre dtapes du procd o la sgrgation peut faire voluerlhomognit comme les tapes de vidange, de transport, de stockage, etc.

Pour quun mlange soit homogne, il faut que les diffrents constituants soient en

mouvement. Cette mobilit du mlange est essentiellement due aux mcanismes deconvection, de cisaillement et de diffusion, qui sont le rsultat des proprits des par-ticules, du milieu, mais aussi des possibilits technologiques des appareils de mlange.Lopration de mlange peut tre ralise aussi bien par des procds en continu quendiscontinu, ce dernier choix tant souvent le rsultat de diverses contraintes de productionou dhabitude des diffrents secteurs dactivit. Il existe un grand nombre de mlangeursdont les trois principaux types utiliss dans lindustrie sont classs selon que lagitationest le rsultat dun mobile interne mlangeurs convectifs par la mise en rotation dela cuve mlangeurs tambour ou bien encore par le propre coulement du matriau mlangeurs statiques. Les mlangeurs actuels sont souvent bass sur un mouvement

dagitation trs systmatique et ne balayant pas tout le volume mlanger. Ceci gnredes zones mortes et des surfaces libres importantes qui sont propices aux phnomnes desgrgation. De plus, ils ont en gnral t dvelopps pour convenir un cas particulierde mlange. Nous sommes loin du mlangeur universel dont la polyvalence permettraitde mlanger la plupart des produits. Par exemple un industriel de lagro-alimentaire peutsouhaiter mlanger diffrentes formulation de crales ayant des caractristiques dcou-lement trs diffrentes dans un mme mlangeur.

Cette thse sinscrit dans la ligne de divers travaux raliss au laboratoire, qui visaient caractriser la qualit de mlange, certainement laspect le plus abord dans la littra-ture, ou tudier les mcanismes de mlange dans diffrents types de mlangeurs. Ici

nous avons voulu tudier lagitation et lhomognit produites par un nouveau type demlangeur encore peu rpandu dans lindustrie.

Le Triaxe est un mlangeur batchdont le mouvement illustr sur la figure 2 est bas sur la combinaison de deux axes de rvolution pour lesquels les vitesses sontquasiment indpendantes. La combinaison des vitesses permettent au mobile dagitationde balayer lintgralit du volume dune cuve sphrique.

Dans un premier chapitre, nous ferons un point sur les aspects tudis dans la littra-ture sur le mlange de poudres. Nous aborderons notamment les diffrentes chelles quiqualifient ltat de mlange, les points cls de lchantillonnage, les diffrents mthodes demesures en ligne de lhomognit de mlange. Nous tudierons les diffrentes proprits

des poudres et de leur milieu qui influent sur lcoulement, les mcanismes de mlange etde sgrgation et enfin les diffrents types de mlangeurs.



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INTRODUCTION GNRALE 3

Distance au centre

de la cuve suivant x[ m ]

Distance au centre

de la cuve suivant y[ m ]

Distanceaucentre

delacuvesuivantz

[m

]

-0,2-0,1

00,1

0,2

-0,2

0

0,2

-0,2

-0,1

0

0,1

0,2

FIG . 2: Un exemple de trajectoire du Triaxe au bout de 10 secondes de mlange desvitesses dagitation relativement faibles (14% de la vitesse maximale de giration et 32%

de la vitesse maximale de rotation)

Le deuxime chapitre nous permettra de prsenter les dispositifs mis au point et lesmthodes exprimentales dveloppes. Aprs avoir dtaill les systmes particulairesutiliss, nous prsenterons le mlangeur Triaxe et lunit pilote complte intgrant undispositif de vidange, de transport et danalyse de la qualit du mlange mise en placepour cette tude avec notamment llaboration dun logiciel de pilotage du mlangeur etdanalyse dimage en temps rel permettant de mesurer la qualit du mlange.

Dans le troisime chapitre, nous discuterons des rsultats obtenus sur lagitation dediffrents milieux coulement libre ou cohsifs grce aux mesures de couples en tempsrel qui permettent de connatre la puissance consomme par le mlangeur en fonctiondes diffrents paramtres opratoires. Ensuite, nous proposerons une reprsentation adi-mensionnelle des rsultats.

Le quatrime chapitre dtaillera enfin ltude des temps de mlange et de lhomog-nit de diffrents mlanges binaires raliss. Nous essaierons de mettre en vidence lesmcanismes mis en jeu dans lappareil tudi et de relier ces rsultats ltude sur lagita-

tion afin de dterminer les paramtres opratoires qui permettent un mlange efficace entermes de temps de mlange et de puissance consomme.



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CHAPITRE 1tat de lart

Dans ce premier chapitre, nous ferons un point sur les aspects tudis

dans la littrature sur le mlange de poudres. Nous aborderons notam-ment les diffrents mcanismes de mlanges, les proprits des poudres

qui influent sur le mlange, les diffrents types de mlangeurs et enfin

les diffrentes faons de mesurer ltat de mlange.

1.1 Introduction

Daprs MAS SO L-CHAUDEUR (2000), le mlange des poudres diffre du mlange des

liquides par trois aspects : Il ny a pas de mouvement relatif des particules solides sans apport dnergie comme

pour les liquides ou les gaz. La vitesse dhomognisation des poudres ne dpend quedes propritsdcoulement des particules, des conditions opratoires et des contraintesmcaniques imposes par le dispositif dagitation.

Bien que les molcules dun systme liquide monophas puissent tre diffrenteset diffuser des vitesses diffrentes, elles atteindront toujours un tat de mlange par-fait dans un temps plus ou moins long. Lhomognisation de solides est, en revanche,souvent accompagne dun processus de dmlange, qui ne permet souvent pas lobten-tion dun mlange parfait. Ltat final dun mlange est un quilibre entre un processus

dhomognisation et un processus de dmlange. Enfin, la taille dune particule solide est toujours largement plus leve que celle denimporte quelle molcule de liquide ou de gaz. Ceci ajoute un ensemble de phnomnesau niveau msoscopique que lon ne sait actuellement pas encore bien dcrire.

Une fois les particules mises en mouvement, elles peuvent aussi bien se mlanger quesgrger selon le mouvement impos au systme et les caractristiques des constituants.Ce dernier point est primordial dans toute manutention de mlange de poudre. Ainsi, pourdes solides, lattention ne doit pas seulement porter sur le dimensionnement du mlangeurmais aussi sur la chane de production entire, les tapes de transport, de chargement, devidange et de stockage comprises, afin de minimiser les risques de sgrgation du mlange.

Ainsi, le phnomne de sgrgation est extrmement li aux proprits dcoulementdes particules : une poudre qui ne scoule pas bien ne sgrge pas. Par contre, un mlange

Jean-Franois DEMEYRE 5


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6 CHAPITRE 1. TAT DE LART

de solides diffrents qui scoulent trs bien aura tendance sgrger. Ces considrationssont essentielles dans le choix et le dimensionnement des mlangeurs.

Si le nombre de particules de chaque composant est identique, lobjectif de loprationde mlange est lobtention dune distribution dans laquelle chaque particule dun consti-

tuant est adjacente dune particule de lautre composant. Cette configuration du mlangeest appel mlange parfait. Ceci semble peu ralisable dans un contexte industriel et laqualit du mlange que nous cherchons souvent atteindre est le mlange alatoire. Lesparticules qui constituent le mlange sont distribues de faon alatoire, si la probabilitde trouver une particule de lun des constituants est la mme en tout point du mlange, etceci pour une taille dchantillon donne. Pour obtenir cet tat de mlange, il faut que lesproprits des poudres soient relativement proches afin dviter tout dmlange.

Lorsquil existe des forces dattraction interparticulaires pour des particules de naturediffrentes, on peut obtenir un tat de mlange ordonn. Par exemple, dans le cas o lesparticules seraient de tailles trs diffrentes, grce aux forces de Van der Waals, les fines

particules peuvent venir adhrer sur les plus grandes particules formant un certain ordrelors du mlange.

Si les composants sont compltement spars on parle de mlange sgrg. Au coursdune action de mlange, on tend sloigner de ce type de mlange pour se rappro-cher dun mlange alatoire considr comme tant un tat o lon obtient la meilleuredistribution des composants dans le mlange.

La figure 1.1 montre les diffrents tats de mlange de solides diviss thoriques.

(e)(b)(a)(a)(a) (c) (d) (g)(f)

FIG . 1.1: Diffrents tats dun mlange binaire : (a) compltement sgrg ; (b) alatoire ;(c) parfait ; (d) partiellement sgrg ; (e) cohsif sgrg; (f) partiellement ordonn ; (g)

parfaitement ordonn daprs HERSEY(1975)

1.2 Ltat de mlange : un concept plusieurs chelles

Daprs BERTHIAUX(2002), la qualit dun mlange se dfinit par lusage vers lequelle produit est destin. Cette notion dusage est intimement lie lchelle dobservationqui fixe la taille de lchantillon que lon doit prlever et qui sert tudier la qualit dumlange. En effet, la qualit du mlange exige pour un comprim pharmaceutique peuttre la mme que pour un sac dengrais mais pour des chelles dobservation diffrentes.Il est donc inutile de raliser un mlange intime lchelle des particules mais plutt lchelle lie aux conditions dutilisation que lon appelle chelle dobservation .

En premire approche, cette chelle peut correspondre la quantit de matire pr-sente dans le volume du conditionnement lmentaire dun mlange (comprim, glule,sachet, sac). Mais si latteinte dune proprit dusage est spcifie pour une fraction de

ce conditionnement, comme cest le cas des comprims scables en pharmacie, lchelledobservation devra tre dfinie plus finement.



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1.2. LTAT DE ML ANGE : UN CONCEPT PLUSIEURS CHELLES 7

La notion dintensit de sgrgation (cf. figure 1.2) introduite par DANCKWE RTS (1952)dfinit un aspect de la qualit du mlange : lhomognit du mlange lchelle delchantillon. Plus lintensit de sgrgation diminue, plus la composition de chaquechantillon est proche de la composition moyenne du mlange.

Diminution de lintensit de sgrgation

FIG . 1.2: Notion dintensit de sgrgation daprs SCHOFIELD (1970)

Cette notion est quantifie par la variance : si lensemble du mlange peut tre divisen Z chantillons de composition en un constituant xi, on dfinit la variance 2 de cesteneurs par :

2 = 1Z

Zi=1

xi

2(1.1)

Avec : Z nombre total dchantillons [ ]xi composition des chantillons en constituant cl [ ]

teneur moyenne [ ]On peut noter que dans lindustrie pharmaceutique on utilise, en lieu et place de la

variance, le coefficient de variation (cf. quation (1.2)). Ce dernier tant lcart type ramen la moyenne, il permet de comparer la qualit de mlanges ayant des compositionsdiffrentes. Pour caractriser un bon mlange il doit donc tre le plus petit possible etinfrieur au standard industriel de 6%.

CV=

(1.2)

La variance est une caractristique macroscopique de lhomognit du mlange. Pluscette valeur est grande, plus les valeurs des compositions sont loignes les unes des autres,et plus le mlange est htrogne. Une diminution de la variance correspond donc unediminution de lintensit de sgrgation du mlange.

Mais deux mlanges de mmes variances peuvent avoir des structures totalementdiffrentes, celles-ci pouvant avoir une rpercussion sur lusage recherch du produit.Imaginons par exemple que la figure 1.3 reprsente la teneur en principe actif de diffrentscomprims pharmaceutiques. Les variances sont identiques dans les deux cas. Pourtant,dans le cas (a), le patient subira un surdosage en principe actif au dbut du traitement et

un sous dosage la fin. En revanche, dans le cas (b) la rpartition du principe actif sembleplus acceptable.



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moyenne

Temps ou coordonne spatiale

(a)

moyenne

Temps ou coordonne spatiale

(b)

Teneurencon

stituantc

l

Teneurenconstituantc

l

2a=2b

FIG . 1.3: Deux mlanges ayant la mme intensit de sgrgation globale peuvent avoirdes structures radicalement diffrentes BERTHIAUX(2002)

La notion dhomognit de mlange est donc intimement lie la dfinition et lamanipulation de deux chelles :

1. celle dobservation, laquelle on dsirerait que des proprits dusage soient garan-ties, et

2. celle de sgrgation, qui correspond ce quun procd de mlange peut effective-ment produire.

Diminution de lchelle de sgrgation

FIG . 1.4: Notion dchelle de sgrgation daprs SCHOFIELD (1970)

Sur la figure 1.4 est reprsent un mlange ayant une intensit de sgrgation unevariance constante mais dont lchelle de sgrgation la taille maximale des rgionssgrges diminue. Plus cette chelle de sgrgation diminue, plus la taille des rgionsde sgrgation du mlange diminue.

Il est donc bien ncessaire de dfinir un autre critre macroscopique, retranscrivantcette fois la structure dun mlange. Considrons en effet deux chantillons spars par unintervalle r (qui peut reprsenter un temps ou bien une distance) et pris parmi une sriede Z donnes conscutives. Selon la structure du mlange et la distance entre les prl-vements, les compositions de ces chantillons peuvent tre plus ou moins dpendantesles unes des autres. DANCK WE RTS (1952) et SCHOFIELD (1970) ont propos de quantifier

cet effet par ltude de la fonction dautocorrlation normalise par la variance (ou de sareprsentation graphique, un autocorrlogramme), dfinie par :



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1.3. CHANTILLONNAGE : ESTIMATION DE LA QUALIT DU MLANGE 9

R(r)=

Zri=1

xi

xi+r

Z

i=1xi

2

(1.3)

Avec : r intervalle entre deux chantillons [ ]Lorsque cette fonction sannule, les compositions des chantillons situs au del de

la distance r0 correspondante se compensent et peuvent tre considres indpen-dantes : un cart la valeur moyenne sur un chantillon na pas de rpercussion pour toutchantillon situ une distance plus grande que r0. On peut donc estimer que r0 corres-pond une longueur de mlange caractristique de la structure, mais aussi quil dfinitune chelle au-del de laquelle on peut considrer que les proprits macroscopiquessont atteintes. Cette chelle, que lon peut dfinir mathmatiquement comme laire sousla courbe avant annulation de la fonction dautocorrlation (cf. figure 1.5), est appele chelle de sgrgation .

r

2

Echelle de sgrgation

R(r)1

0

correspond une tolrance de lquation R(r)= 0

r0 la longueur caractristique

FIG . 1.5:Allure typique dun autocorrlogramme montrant les diffrentes notions asso-cies BERTHIAUX(2002)

Optimiser une opration de mlange de solides diviss sur la base de lhomognit re-viendra donc faire concider ces deux chelles en agissant sur les actionneurs (conditionsopratoires) du mlangeur.

1.3 chantillonnage : estimation de la qualit du mlange

1.3.1 Estimation et statistiques

Bien souvent, on ne peut pas avoir accs tout le mlange pour mesurer sa qualit. On

a donc recourt un prlvement dchantillons dont lanalyse doit permettre destimer laqualit du mlange. Estimer, cest au fond, considrer comme acceptable des valeurs dont



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on sait quelles sont entches derreurs. Tout le problme est donc de limiter ces erreurs,voire de les estimer elles-mmes!

Tout dabord, il faut utiliser une technique de prlvement adapte et sassurer de lavalidit statistique de la mesure. Mais ceci comporte deux points cls que sont la taille

des prlvements et, surtout, le nombre dchantillons prlevs et la localisation deschantillons.

Le contrle de lhomognit est un poste coteux en temps et en argent. Mais il ne fautsurtout pas le ngliger et diminuer le nombre de prlvements et/ou augmenter la taillede chaque prlvement. En effet, on obtiendrait une estimation de lhomognit unechelle plus grande que celle dobservation et on prendrait le risque de ne pas atteindreles proprits recherches cette chelle.

La seule alternative possible est donc de prlever un nombre suffisant dchantillons.Dans ce cas, pour zchantillons considrs la taille de lchelle dobservation, nouspouvons nouveau dfinir la teneur moyenne xm et la variance s2

xm=1

z

zi=1

xi (1.4)

s2 = 1z1

zi=1

(xi xm)2 (1.5)

Avec : z nombre dchantillons prlevs [

]s cart-type observ [ ]

En ne prlevant que zchantillons parmi Z, on commet une certaine erreur que lonpeut estimer par le biais de la notion dinfrence statistique. Ceci permet de calculerlerreur faite pour un certain niveau de confiance atteindre sur la variance, et selon lenombre de prlvements effectus. Dans le domaine du mlange et de lchantillonnage,on utilise habituellement la fonction discriminante 2, ce qui dfinit un intervalle deconfiance non centr sur la variance

I

=s2z

1

2inf() ; s

2 z

1

2sup()

(1.6)

Avec : risque li lestimation [ ]2inf valeur infrieure de la fonction discriminante [ ]2sup valeur suprieure de la fonction discriminante [ ]

Dans ce cas, il faut avoir recours des tables comme celle rpertories par MOTHES(1969) pour avoir accs aux valeurs des paramtres 2inf et

2sup selon le risque fix. Il faut

noter que, non seulement lerreur dans lestimation de la qualit du mlange peut tretrs importante, mais aussi quon ne peut la rduire significativement quen augmentant

zdune manire drastique. Ainsi comme le montre la figure 1.6, le gain de rduction dunintervalle de confiance 95% dfini par la loi du 2 devient minime pour z 100.



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Limite haute

Limite basse

0 10 100 1000

0,2

1,0

1,4

0,6

1,8

2,2

2,6

3,0

Dviationstan

dard

vraie

Dviationstan

darde

stime

Nombre dchantillons

FIG . 1.6: volution selon la loi du 2 et avec le nombre dchantillons, des valeurs

des bornes dun intervalle de confiance (norm par la variance vraie) 95% daprsSCHOFIELD (1976)

On peut noter quil existe des standards donns par la pharmacope europenneportant sur le coefficient de variation CV bas sur lchantillonnage, xi et xm.

xm

15%

+15%

30%

+30%CV=5,9487%

xi

Echantillon

2 4 6 8 10

0,35

0,4

0,45

0,5

0,55

0,6

0,65

0,7

FIG . 1.7: Un exemple de mlange en accord avec les standards industriels de la pharma-cope europenne; = 0,50, xm= 0,5391, CV= 5,9478%

Un exemple de mlange qui satisfait ces standards est reprsent figure 1.7 : pour unmlange donn, le CV estim doit tre infrieur 6% afin de sassurer que lensemble deschantillons ne diverge pas trop de la composition souhaite. Chaque chantillon doitavoir une composition xi appartenant lintervalle [30%,+30%] afin de vrifier quilny ait pas dchantillon ayant une composition trop loigne de celle voulue. Enfin lacomposition moyenne xm doit appartenir lintervalle [15%,+15%], ce qui dune

certaine manire valide lchantillonnage. Si ce nest pas le cas, deux solutions sontpossible : soit le rgime permanent nest pas atteint dans un mlangeur continu, soit le



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plan dchantillonnage nest pas convenable, par exemple parce quil existe une zonemorte non chantillonne.

1.3.2 Mthodes dchantillonnagePour chantillonner un mlange de solides diviss, il existe typiquement deux possibi-

lits : De manire statique, en effectuant des prlvements lintrieur de la chambre de

mlange, ce qui na de sens que dans le cas dun procd discontinu. De manire dynamique, en prlevant au sein dun coulement survenant au moment

de la vidange dun mlangeur discontinu, ou encore en sortie dun mlangeur (ou duneligne) en continu.

Le prlvement

Quel que soit loutil de prlvement, celui-ci se dcompose en trois tapes (cf. fi-gure 1.8) :

lintgration qui consiste slectionner les points de prlvement, la dcoupe qui est la matrialisation gomtrique de ces points (dfinissant un

prlvement modle), la prise qui est la matrialisation physique de ces points (dfinissant le prlvement

rel).

1- lot valuer 2- intgration 3- dcoupe 4- prise

FIG . 1.8: Diffrentes tapes dun prlvement dans un mlange

La nature discrte des solides diviss fait que ces trois phases engendrent des erreurs.En effet, lors de la dcoupe, il existe une incertitude quant aux particules qui se trouventsur le tranchant de loutil de prlvement.

Les diffrentes lois dintgration

Il existe des chantillons de lots zro, une, deux ou trois dimensions.

Lot trois dimensions : Il correspond au type dchantillon que lon prlve directementdans un mlangeur. Lchantillonnage nest pas reprsentatif de la qualit du m-lange.

Lot deuxdimensions : Il correspond aux mlanges qui ont une dimension peu variablecomme les mlangeurs cuve tournante dont on peut prlever une colonne desection constante qui recoupe toute lpaisseur du mlange. On choisit, on chan-tillonne, un point de coordonnes (x,y) sur une coupe du mlangeur et on prlvresur lensemble de laxe des z. Lchantillonnage nest toujours pas reprsentatif de la

qualit du mlange et dans ces lots comme dans ceux trois dimensions, certainslments ont peu, voire aucune probabilit dtre prlevs.



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Lot une dimension : La section du lot, perpendiculairement une direction donne,est peu variable. Cest ce type de lot que lon retrouve dans les veines obtenues ensortie de mlangeur ou sur une bande transporteuse. Lpaisseur et la largeur de laveine sont constantes. On choisit un point de coordonne xle long dune veine et on

prlve lensemble de la coupe suivant yet z. Ce type dchantillonnage est simple raliser, il est reprsentatif si lon prend bien en compte toute la section de la veine.

Lot zrodimension : Par convention, ce sont des lots diviss en un grand nombre duni-ts de masse peu variables. Cest le cas par exemple des comprims pharmaceu-tiques et ce cas ne pose en gnral pas de problme de prlvement dchantillon-nage

Pour optimiser ltape dintgration, il est recommand de mettre le mlange sousforme de lot zro ou une dimension. Cela peut se faire en vidangeant le contenu chantillonner sur une bande transporteuse par exemple.

Daprs MUZZIO et al. (1997), les deux rgles dor de lchantillonnage des poudressont : une poudre ne doit tre chantillonne quen mouvement, un chantillon doit tre pris sur lintgralit dune ligne du procd pendant un laps

de temps.Sachant cela, on peut ensuite utiliser une des lois dintgration suivantes : lintgration au hasard (cf. figure 1.9) : on ralise nprlvements slectionns au

hasard le long de la veine ;

3 4 52 n1

FIG . 1.9: Schma dune loi dintgration au hasard daprs MAS SO L-C HAUDEUR (2000)

lintgration systmatique avec implantation au hasard (cf. figure 1.10):onchoisitauhasard un point M comme origine et on ralise nprlvements espacs dune distancergulire du point M ;

2 3 4 5M n

FIG . 1.10: Schma dune loi dintgration systmatique avec implantation au hasarddaprs MAS SO L-C HAUDEUR (2000)

lintgration stratifis au hasard (cf. figure 1.11) : on segmente la veine en nsegmentsgaux et on ralise un prlvement au hasard par segment.

1 2 3 4 5 n

FIG . 1.11: Schma dune loi dintgration stratifie au hasard daprsMASSO L-C HAUDEUR (2000)



32/168


chantillonnage statique

Lors dun chantillonnage statique, on a souvent recours des sondes voleuses (cf. fi-gure 1.12) qui sont introduites dans la masse considre, et dans lesquelles viennent

sinfiltrer (souvent par gravit) les particules. Dans cette famille, on distingue : des sondes prlvement latral (ou encore logettes ) des sondes prlvement en tte de canne dont il existe plusieurs types.

(a) (b) (c)

FIG . 1.12: Diffrents typesde sondes utilisespour lchantillon-

nage des mlanges daprs MUZZIO et al. (1997) : (a) SondeGlobe Pharma prlvement latral; (b) Sonde Slug prl-

vement en tte; (c) Sonde Rutgers prlvement en tte

FIG . 1.13: Perturbation induite

par une sonde de prlvementdaprs MUZZIO et al. (1997)

La prise dun chantillon par une sonde provoque un entranement des particules sesituant sur le trajet de celles-ci (cf. figure 1.13).

Les grosses particules peuvent tre limines du prlvement au moment de la prisesi elles se trouvent la limite de louvertue de la sonde, et les sondes ayant des cavitslatrales ont souvent un problme supplmentaire : les poudres cohsives ne pntrentpas facilement dans les cavits, ce qui fausse grandement les rsultats de lchantillonnage.

Daprs MUZZIO et al. (1997) lerreur dchantillonnage peut aller jusqu 300%.Lutilisation des sondes voleuses reste une technique laborieuse dcrie notammentpar BERMAN etal. (1996). Ilsmontrent quune mme sonde voleuse utilise dans diffrentesconditions, ou que deux sondes voleuses utilises dans des conditions semblables, peuventextraire des chantillons diffrents partir de la mme population et donc conduire desrsultats danalyses compltement diffrents.

Comme on peut le lire dans larticle de STANIFORTH (1982), lors dun chantillonnageclassique, la variance exprimentale, 2e, est la somme de la variance vraie rsultante duprocd de mlange, 2m, de la variance introduite par lerreur dchantillonnage,

2s, et de

la variance lie lanalyse de lchantillon, 2a.

2e=2m+2s+2a (1.7)



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Dans un cas idal, 2s et 2a sont ngligeables devant

2m et

2e est environ gale

2m.

Malheureusement, une sonde voleuse peut biaiser trs fortement la mesure. 2s nest plusngligeable et on ne peut alors pas estimer correctement la qualit du mlange analys.

De plus, du fait de contraintes industrielles, il est rarement pratique de prendre plus de

10 ou 20 chantillons avec des sondes voleuses dans un quipement industriel, ce qui rendimpossible toute caractrisation reprsentative de lensemble des rgions du mlangeur.

Par exemple, dans le secteur de la pharmacie, la validation industrielle se fait lchelle1/10me. Ensuite on ne fait que du contrle de routine sur le mlangeur et du contrlelibratoire sur les comprims.

chantillonnage dynamique

Pour viter lutilisation de ces sondes, on peut avoir recours un chantillonnage

dynamique. Il existe par exemple des systmes de prlvements en sortie de bande trans-porteuse (cf. sous-figure 1.14 (a)) ou par diviseur rotatif (cf. sous-figure 1.14 (b)).

Trmie vibrante

Diviseur

chantillon

(a) prlvement par bande transporteuse

Souche

chantlillon secondaire

Couloir dalimentation

Traitement ventuel

ventuel systmede stockage ouou de transfert de pots

Prlever un chantillon reprsentatifqui correspond une tranchede toute la section du flux de produit

(b) prlvement par diviseur rotatifFIG . 1.14: Schma de systmes industriels de prlvement daprs FORRATECHNIC

(France)

Ces chantillonneurs ne permettent en gnral pas dobtenir des chantillons de faiblesmasses et sont mal adapts aux lots pulvrulents et cohsifs (MAS SO L-CHAUDEUR (2000)).

Pour viter de perturber le mlange en prenant les chantillons, des mthodes demesure non intrusives ont t mises au point et feront lobjet de la section suivante quidtaille les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange. Ces mthodes

non intrusives combinent la prise des chantillons et leur analyse sans les retirer dureste du mlange.



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1.4 Les mthodes de mesures en ligne de lhomognit demlange

Les mthodes de mesures en ligne effectuent des chantillonnages directement surla chane de production.Daprs WEINEKOTTER & REH (1994), les mthodes en ligne incluent les mthodes

in-situet les mthodes in-line dans la ligne en franais. Une mesure in-situdfinitune mesure intgrale des proprits du matriau au niveau dune coupe dun racteur,dune conduite etc. Les mthodes in-linereprsentent une mesure locale et rapide o lematriau analys passe devant une sonde. Ces deux types de mthodes appartiennent auxgroupes des mthodes en ligne on-lineen anglais mais vitent lchantillonnageet la prparation des chantillons ncessaires pour les autres techniques de mesure enligne .

Comme dmontr dans la section 1.3 la meilleure faon dchantillonner est de pr-lever dans lcoulement et de prendre le maximum dchantillons possible. Si lon prendun grand nombre dchantillons et que lon utilise une analyse chimique, on perd unegrande quantit de produit. Dautre part, si lon utilise une technique danalyse intrusive,on perturbe le mlange. Il est donc prfrable dutiliser une mthode non intrusive et nondestructive.

Quelques unes de ces diffrentes mthodes sont dcrites dans la suite de cette partie.Elles peuvent permettre, en outre, le calcul en temps rel des grandeurs qui caractrisentltat de mlange, dans la mesure o la partie sensible de lanalyseur voit un chantillonrellement reprsentatif de la composition des mlanges tudis... Il devient alors imagi-nable dutiliser ces techniques pour contrler et rguler les proprits de mlange.

1.4.1 Les mthodes capacitives

Le concept de la mesure capacitive a t utilis pour la premire fois par Abel en 1826,pour un objet de gomtrie axi-symtrique. Mais ce nest que dans le milieu des annes1980 quun projet sur la tomographie capacitive lectrique pour visualiser des coulementsmulti-composants a dbut lUMIST cf. UMIST (2007) qui na de cesse damliorerses mthodes et ses dispositifs dimagerie depuis le dbut des annes 1990.

Une nouvelle mthode de suivi de mlange par mesure de la capacitance lectrique

a t mise au point au Laboratoire de Physique des Systmes Dsordonns de Marseillepar DAL LOZ-DUBRUJEAUD et al. (2000). Cette mthode ne permet pas de reconstruireune image du milieu mais a lavantage de rduire la phase du traitement des donnes.EHRHARDT et al. (2003) poursuivent le dveloppement de cette mthode la dchargedun mlangeur statique (cf. figure 1.15). Cette mthode, en cours de dveloppement,permet de remonter aux proprits globales (composition) dun mlange en coulement.Le principe consiste mesurer la capacit lectrique du mlange qui passe entre deuxlectrodes dun condensateur (cf. figure 1.16).

La mesure ne dpend que de la gomtrie du capteur et de la permittivit du milieuentre les deux lectrodes et il est possible de connatre la permittivit dilectrique de

mlange aprs talonnage du capacimtre. Lide est ensuite den dduire la compositiondu milieu, si toutefois le contraste de permittivit des produits est suffisant.



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1.4. LES MTHODES DE MESURES EN LIGNE DE LHOMOGNIT DE MLANGE 17

00000001111111000000001111111100000001111111000000111111 00011100000011111100000000000000000000001111111111111111111111000000000000111111111111 CapteursZroGainMlangeurCapacimtre12 3

FIG . 1.15: Croquis de linstallation exprimentale montrant les sondes (1), le mlangeurstatique (2) et le capacimtre (3) daprs EHRHARDT et al. (2005)

Capacimtrevs

Vs= k(Cx+Cp)

cran

Cp

Zro Gain

E2

E1

Cx

FIG . 1.16: Schma du principe de mesure de la capacit lectrique daprs EHRHARDTet al. (2003)

Il faut noter que cette mesure globale fait une moyenne des caractristiques dilec-triques du mlange qui scoule entre les deux lectrodes. Le milieu chantillonner estconsidr comme une structure unidimensionnelle et la proportion de chacun des consti-tuants est identique en tout point dune section donne. En dautres termes, la mesurecapacitive considre le milieu comme un milieu homogne de proprits gales aux pro-prits moyennes mesures. De ce fait, lanalyse des rsultats se fait en gnral grce lathorie du milieu effectif. Ce milieu possde les mme proprits que le milieu rel, cequi permet dutiliser les grandeurs correspondant aux proprits globales du milieu ensaffranchissant de la complexit relle du milieu.

En gnral, on utilise la formule de BRUGGEMAN (1935), symtrise par Landauer etcite parmi les modles les donnant les meilleurs rsultats par GUILLOT (1992)



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ni=1

mii+2m

pi= 0 (1.8)

Avec :p

iproportion volumique de produit i

[ ]i permittivit dilectrique ltat dense du matriau i [ ]m

permittivit dilectrique du mlange des nconstituants deproportion pi

[ ]

Ces mthodes prsentent des rsultats trs encourageants, moyennant quelques res-trictions. En effet, il est impossible danalyser les mlanges dont les constituants ont despermittivits proches.

1.4.2 Les mthodes optiques

Rcemment, de nombreux auteurs, dont STEINMETZ et al. (1996); POU X et al. (1995,1991); WEINEKOTTER & REH (1994) ont utilis ces mthodes pour mesurer les concentra-tions en constituant cl des chantillons analyss.

Le principe est relativement simple : un laser met de la lumire qui transite par unefibre mettrice et une fibre rceptrice conduit vers un dtecteur la lumire rflchie parles particules (cf. figure 1.17).

FIG . 1.17: Schma de conception du capteur optique de POU Xet al. (1995)

Sur la figure 1.18 on note que les signaux normaliss sont fortement dpendant de lataille des particules. Seuls des particules ayant des distributions de tailles rapprochespeuvent tre analyses avec ce type de mthode.

Par ailleurs, POU Xet al. (1995) ont montr que la tension de sortie du dtecteur peutfacilement tre relie la concentration, mais que la sensibilit du dtecteur diminue



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30 40 50 60 70 80

0.5 Watt

dp3;50m

RMoyen

[

]

Type de sonde :

1) coaxial

2.1) parallle

2.2) croise

3,00

2,50

2,00

1,50

1,00

0,50

(a)

dp

dp

0.5 Watt0,0

0,8

0 1 2 3 4 5

croise

parallle

RMoyen

[

]

Al(OH)3 dp

56

63m

40 50m

40 50m35 40m

{

{

Concentration SiC

%massique

SiC dp

1,0

0,6

0,2

0,4

(b)

FIG . 1.18: (a) Signaux de rflexion relative en fonction de la taille des particules dAl(OH)3mesurs avec 3 types de sondes daprs WEINEKOTTER & REH (1994) ; (b) Signaux de r-

flection relative mesurs avec des sondes croises et parallles en fonction de la concen-tration en SiC pour diffrentes tailles de particules de Al(OH)3

fortement quand la concentration du mlange dpasse 40% (cf. figure 1.19).

FIG . 1.19: Courbes de calibration obtenues par POU Xet al. (1995)

Ces mthodes ont de bons rsultats, mais ne permettent pas une vision globale dumlange et ltape du traitement du signal semble assez lourd.

1.4.3 Les mthodes proche infrarouge

La spectroscopie proche infrarouge (PIR) est une technique danalyse qui permet de re-monter la composition chimique beaucoup plus rapidement que les dosages chimiquesclassiques. Lanalyse proche infrarouge permet des analyses multicomposants simultanesavec une grande rapidit, une faible quantit de produit qui peut tre rcupr si nces-

saire, un cot danalyse faible (gnralement pas de solvant et cellule danalyse robuste,possibilit dutiliser le verre comme fentre). La grande souplesse dadaptation du matriel



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pour le contrle en ligne permet lutilisation de cette technique dans de nombreux sitesavec laide des fibres optiques par exemple.

La bande spectrale dite du proche infrarouge stend de 1100 2500nm, on y trouveles harmoniques dlongation et de vibration des liaisons dun grand nombre de groupe-

ments fonctionnels de molcules organiques. Un spectromtre est constitu dune sourcelumineuse couvrant cette bande spectrale, dun systme optique de focalisation,dun mo-nochromateur, et dun capteur. Il gnre donc un faisceau monochromatique qui vientfrapper lchantillon, dont une partie de lnergie est absorbe. Cette absorbance estmesure soit dans le faisceau rflchi rflectance , soit dans le faisceau ayant traverslchantillon. Cette absorbance est proportionnelle la quantit de liaisons qui absorbent,elle suit une loi de Beer-Lambert

A = logI0

It

=iil ci (1.9)

Avec : Aiabsorbance dune substance i qui absorbe lalongueur donde

[ ]I0

intensit du rayon incident [ ]It intensit du rayon rflchi ou transmis [ ]i

coefficient spcifique dabsorbance molaire delespce i

mol1 m2

l trajet optique de la cellule [ m ]

cconcentration des molcules de lespce i quiabsorbent la longueur donde

mol m3

BAK EEV (2003) prsente les applications en proche infra rouge pour les industries

pharmaceutiques. Quelques exemples dutilisation de la spectroscopie en PIR sont donns :mesure de lhumidit, suivi de ractions et dtermination de polymorphes.

BERNTSSON et al. (2002) ont ralis un suivi de mlange de poudres dans un mlangeurNauta grce la spectroscopie PIR (cf. figure 1.20).

Nauta

Fiber opticinterfaces

Mixer

NIR

FIG . 1.20: Schma du mlangeur Nauta muni de linterface PIR, avec la sonde dans laposition la plus basse des deux possibles (daprs BERNTSSON et al. (2002))

Le mlange tait constitu dune poudre fine (taille des particules infrieure 200m)



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et dune poudre brute (taille des particules suprieure 300m). La diffrence des taillesde particules rend ce mlange susceptible de sgrger et le suivi du mlange est particu-lirement intressant. Aprs un lourd travail de calibration par la mthode des spectresmoyens dcrite par BERNTSSON et al. (2000), un bon suivi du mlange est possible dans

ce procd ayant une lente volution. BERNTSSON et al. (2001) ont montr que les perfor-mances du spectromtre FT-NIR utilis pour cette tude permettaient lanalyse de poudresse dplaant une vitesse modre infrieure 1 m s1. Malgr cette volution peurapide de la composition du mlange, un taux dchantillonnage lev est ncessaire lobtention de rsultats cohrents. De plus, cette mthode ne donne quun aperu duprocd de mlange : la surface danalyse est fixe et ne mesure que 0,12 cm2.

La figure 1.21 montre un exemple de rsultats obtenus par BERNTSSON et al. (2002). Onpeut noter que lcart-type se stabilise aprs environ 30 temps caractristiques pour unmlangeur lchelle du laboratoire et aprs environ 50 temps caractristiques pour unmlangeur lchelle pilote.

(a) (b)

FIG . 1.21: Comparaison des performances de mlanges pour diffrents batches: cart-type en fonction du temps de mlange (daprs BERNTSSON et al. (2002)).(a) Expriencesavec un mlangeur de laboratoire. (b) Comparaison dexpriences similaires lchelle

pilote et lchelle laboratoire

FRAKE et al. (1997) ont dvelopp une application en ligne de spectroscopie PIR afin demesurer lvolution de la taille des particules dans un procd de granulation en lit fluidisdans un batchde 40 kg Glatt GPCG 30/50.

Lanalyse in-line t ralise grce un spectrophotomtre NIR Systems 6500 quipdune sonde fibre optique de 2,54cm de diamtre externe (NIRSystems, Silver SpringsMD), dun paquet de fibre optique de 210 fibres de la source vers le dtecteur et de lchan-tillon vers le dtecteur et du logiciel NSAS (NIR Systems, Silver Springs MD) version 3.30. La

sonde tait positionne une distance dfinie lintrieur du lit au sein du flux descendantdans une zone de forte densit de produit (cf. figure 1.22).



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9

12

11

3

2

1

6

4

5

7

810

FIG . 1.22: Schma du montage exprimental de FRAKE et al. (1997) : 1- filtres, 2- venti-lateur, 3- bras de pulvrisation, 4- buse, 5- direction du mouvement du lit, 6- Chambredexpansion, 7- bol de production, 8- sonde dchantillonnage, 9- flux dair chaud et sec,

10- sonde PIR, 11- monochromato PIR, 12- PC

En choisissant une longueur donde unique (2282nm) et en traant labsorbance enfonction du temps (cf. sous-figure 1.23 (b)) un profil comparable celui produit par analysepar tamisage est obtenu (cf. sous-figure 1.23 (a)), il y a augmentation progressive pendantla pulvrisation de solution puis augmentation plus rapide pendant laddition de leau.

(a) (b)

FIG . 1.23: Comparaison de rsultats obtenus par tamisage et par proche infrarouge

(daprs FRAKE et al. (1997)).(a) Croissance des granules dtermine par tamisage ;(b)Profil dabsorbance PIR dordre zro 2282 nm

KEHLENBECK(2007) a utilis une mthode de mesure en ligne en plaant une sonde PIRen sortie dun mlangeur continu cf. figure 1.24 pour valider et amliorer le modlede mlange dvelopp par SOMMER (1994) qui calcule la rduction des fluctuations dela concentration des constituants dun mlange binaire. Les produits mlangs taientdu carbonate de calcium dont le diamtre moyen est de lordre de 2m et de lamidonde mas dont le diamtre moyen est de lordre de 15m. Pendant les expriences, lavitesse de rotation de lagitateur, la frquence de fluctuation de lalimentation et le taux de

remplissage taient variables. Les rsultats obtenus exprimentalement correspondaienttrs bien avec les rsultats calculs partir du modle comme le montre la figure 1.25.



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FIG . 1.24: Dispositif exprimental de KEHLENBECK(2007)

FIG . 1.25: Comparaison des rsultats entre le modle et les expriences de KEHLENBECK

(2007)

Cette technique permet un suivi du procd en temps rel et donc la dtermination desmeilleures conditions opratoires fixer pour atteindre le niveau dhomognit dsir.

1.4.4 Les mthodes par analyse dimages

Le systme dvelopp par REALPE & VELAZQUEZ (2003) consiste en une camra, un

systme dclairage, une carte dacquisition dimages, un objectif, un ordinateur et unlogiciel de traitement dimages (cf. figure 1.26).



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dimages

dacquisition

Carte

CamraVido

AnneauLumineux

Celluledchantillon

SourceLumineuse

Ordinateur

FIG . 1.26: Schma du systme de vision (REALPE & VELAZQUEZ (2003))

La base de ce travail est la numrisation dimages des mlanges dont les caractris-tiques sont indiques dans le tableau 1.1.

TAB . 1.1: Composition et caractristiques de chaque mlange de poudres analys parREALPE & VELAZQUEZ (2003) ; a,b ces valeurs correspondent au chocolat et au lactose bleu

des conditions dclairage diffrentes

Mlange IngrdientsDiffrence entre les niveaux de grismoyen des diffrents ingrdients

1 (% lactose) lactose et chocolat |208,783,4a| = 125,32 (% lactose) lactose bleu et chocolat |179,8b90,5a| = 89,33 (% lactose) lactose bleu et cellulose |166,0b235,4| = 69,4

Limage numrise en niveaux de gris est reprsente par une matrice, dans laquellechaque lment est la valeur de niveau de gris (de 0 255) dun pixel de limage. Cettevaleur contient les informations sur la quantit de lumire rflchie par le composantdu mlange. Lensemble des valeurs de niveaux de gris est analys et organis dans unhistogramme afin de dterminer la concentration de chaque compos du mlange dont

les valeurs moyennes de niveaux de gris ont t mesures initialement (cf. quation (1.10)et quation (1.11)). Le mlange est considr achev lorsque la moyenne des valeurs deniveaux de gris de lhistogramme ne change plus significativement.

DMGV= |MGV1MG V2| (1.10)

MGVi=

255j=0

j j

255j=0

j

(1.11)



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Avec : MG Vi valeur moyenne de niveaux de gris du composant i [ ]j

nombre de pixels dans une image avec un niveau degris gal j (frquence de chaque niveau de gris)

[ ]j valeur de niveaux de gris [

]

Les rsultats obtenus avec le systme sont compars ceux obtenus par la spectrosco-pie proche infrarouge afin didentifier les avantages et inconvnients de chaque systme.Lapplication produit dexcellents rsultats. Le systme dimagerie prdit des variations deconcentrations en suivant les variations de niveaux de gris.

Les modles de calibration pour le systme de vision ont t dvelopps en utilisantlanalyse univariable et multivariable des histogrammes de probabilit des valeursde niveau de gris. Lanalyse univariable a t ralise en utilisant le niveau de grismoyen comme variable indpendante. La rgression polynomiale a t excute sur laconcentration observe et le niveau de gris moyen pour obtenir le polynme prvisionnel.

Lanalyse multivariable a t excute en utilisant la frquence de chaque valeur de

niveau de gris comme variables indpendantes. Lalgorithme utilis pour lanalyse multi-variable tait une analyse en composante principale suivie de la mthode des moindrescarrs.

Les modles de calibration obtenus en utilisant lanalyse multivariable ont obtenules meilleurs rsultats en terme de prdiction.

Modle multivariable avec le systme PIRModle multivariable avec le systme de visionModle univariable avec le systme de vision

Concentration observe (% massique de lactose)

Concentrationpr

dite(%ma

ssique

de

lactose)

FIG . 1.27: Comparaison entre les concentrations prdites par le systme de vision et PIR

en fonction de celles observes par une mthode gravimtrique (REALPE & VELAZQUEZ(2003))

Les valeurs renvoyes par le systme dimagerie et par la spectroscopie proche infrarouge sont du mme ordre de grandeur (cf. figure 1.27). La rptabilit des rsultats dusystme dimagerie confirme le bien fond de la mthode pour prdire la concentrationdun mlange ayant des composs de diffrentes couleurs.

MUERZAet al. (2002) ont mis au point une mthodologie base sur lauto-corrlationdes chantillons pour caractriser lhomognit en sortie dun mlangeur statique Sulzer.Un dispositif danalyse dimages en sortie de ce dernier permet de connatre en continu et

en temps quasi rel lchelle de sgrgation. Le dispositif exprimental et la mthodologiede traitement du film sont reprsents figure 1.28.



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(blanche)aspirinesemoule

(jaune)

Bande transporteuse

chelle de sgregation

camra numrique

analyse dimages

sens de dfilement 5m min1

FIG . 1.28: Schma du dispositif exprimental et mthodologie de traitement du filmdaprs MUERZAet al. (2002)

La figure 1.29 montre les variations de lchelle de sgrgation lors du passage de laperturbation de dbit tudie par MUERZAet al. (2002).

l=50l=50

Longue

urcaractristiquer0

Position de lchantillon depuis lorigine du convoyeur

FIG . 1.29: volution de lchelle de sgrgation lors dune perturbation daprs MUERZAet al. (2002)

On y observe les deux pics correspondant aux portions transitoires durant lesquellesil existe une htrognit importante. Le premier correspond laugmentation du dbitdun des deux constituants laspirine par un facteur deux et le deuxime correspondau retour un dbit nominal . On observe galement trois plateaux qui refltent lergime permanent. On peut noter que le changement de composition du mlange na paseu de rpercussion sur lchelle de sgrgation en rgime permanent.

Nous avons dcid de dvelopper une mthode de mesure en ligne de lhomognitdes mlanges par analyse dimage. En effet, il parait intressant dintgrer ce type demthode au sein dune ligne dun procd de mlange afin de poursuivre les travauxraliss jusqu prsent hors ligne dans notre laboratoire. Mais pour que lhomognit

puisse tre atteinte, il faut quil y ait coulement des particules. Il est donc important defaire le point sur les proprits des poudres et du milieu qui influencent cet coulement.



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1.5. PROPRITS DES POUDRES ET DU MILIEU INFLUENANT LCOULEMENT 27

1.5 Proprits des poudres et du milieu influenant lcou-lement

Quand on parle de mlange de poudres on parle videmment de mobilit desparticules. Cette mobilit plus ou moins grande des particules dpend de leurs trsnombreuses proprits. Il est donc important, avant de chercher mettre au point unprocd de mlange, de quantifier les proprits dcoulement des solides diviss utiliss.

Les systmes particulaires sont classs selon leurs proprits de taille, forme, massesvolumiques... Deux grandes catgories sont distingues :

Les poudres coulement libre : Ces poudres scoulent trs facilement et ne posent au-cun problme de mottage. Par contre, chaque particule dune telle poudre a uneforte mobilit individuelle. Les mlanges composs avec ces poudres ont donc uneforte tendance sgrger.

Lespoudres cohsives : Ces poudres possdent de fortes liaisons interparticulaires devantleur poids tels que les forces de van der Waals, les forces lectrostatiques... Cesliaisons peuvent entraner la formation dagglomrats. Si de telles poudres posentdes problmes dcoulement ou de stockage, les mlanges quelles composent nontpas de fortes tendances sgrger.

Ces deux comportements types sont influencs par les caractristiques des produits etpar les conditions opratoires :

Taille et distributiongranulomtrique : Plus les particules sont petites (en gnral moinsde 10m de diamtre quivalent), plus les forces interparticulaires et notamment

les forces de Van der Waals sont importantes.

101

100

101

102

103

104

102

101

100

101

102

103

104

Van der Waals

Couche adsorbe

Ponts solides

Ten

sionsuperficielle

kgm

2

Taille des particulesm

Forces de capilarit/Ponts liquides

FIG . 1.30: Relation entre la tension superficielle thorique des agglomrats en fonctionde la taille des particules daprs RUMPF (1962)

La figure 1.30 donne une ide des forces interparticulaires prpondrantes en fonc-

tion de la taille des particules et on peut y voir que pour des particules de moinsd1m, les forces de Van der Waals ne sont pas ngligeables. Un bon mlange peut



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tre obtenu avec ce type de poudres, mais le mlangeur doit forcer lcoulement desparticules.

Dautre part, WILLIAMS (1976) a montr que le mlange tend vers une meilleure ho-mognit lorsque les distributions granulomtriques des diffrents constituants du

mlange sont proches. En effet, les particules dont la taille est importante prsententdes vitesses dcoulement suprieures celles de petites tailles et ont tendance sgrger.

Densit vraie : plus les poudres ont des masses volumiques importantes, plus la gravita un effet prononc sur lcoulement. Si les poudres ont des densits diffrentes,la gravit naura pas le mme effet sur toutes les particules et lcoulement seraperturb.

Forme et proprits de surface des particules : les particules quasiment sphriques, quisont par exemple produites par enrobage ou atomisation, ont une plus forte ten-

dance au roulement que des particules de formes irrgulires. De mme desparticules rugueuses ont une mobilit moins importante que des particules pluslisses.

Friabilit : la formation de poussire peut fortement influencer la cohsion dun systmeparticulaire. Les fines peuvent avoir deux comportements diffrents. Elles peuventsoir augmenter la cohsion du systme ou au contraire avoir un effet lubrifiant.

Des facteurs ambiants comme lhumidit et la temprature sajoutent aux facteurspropres aux solides divises pour limiter la mobilit du systme. Ces diffrents facteursinfluent sur les liaisons interparticulaires et interviennent sur lquilibre des forces appli-ques aux particules. Les forces interparticulaires peuvent devenir prpondrantes, parrapport la gravit, sous leffet de :

Laprsence dhumidit : aux conditions dquilibre, la forme deau retenue par une pou-dre est fonction de la nature des solides, de lhumidit ambiante, de la tempratureet de la pression. Daprs HARNBYet al. (1985), si lhumidit relative est infrieure une valeur critique, Hc, leau est prsente sous forme de vapeur adsorbe la surfaceentre les particules. Dans le cas contraire, on est en prsence de couche deau voirede ponts liquides entre des particules. La liaison interparticulaire est cause parlenveloppement des particules voisines par une couche deau adsorbe. Lintensitde cette liaison est proportionnelle la tension superficielle du film adsorb et la

surface de contact. Elle est influence par la densit de larrangement des particules,la forme, la taille, la porosit et la rugosit des particules.

COELHO & HAR NBY (1978) ont essay destimer lhumidit critique de transition,Hc, partir de lhumidit de surface des particules. Quand lhumidit relative estsuprieure lhumidit critique, des ponts liquides se forment entre les particuleset accroissent fortement les interactions particulaires. Ce phnomne favorise larestructuration de larrangement du lit de poudre pouvant produire le mottage oula formation de crotes lors du stockage des poudres. Les paramtres dterminantpour ce type de liaisons sont non seulement lhumidit relative mais aussi la tailledes particules.

Si une des particules est trs grande, la force de liaison saccrot. Ainsi, daprsHARNBYet al. (1985) la force entre une particule et une surface plane est deux fois



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1.6. MCANISMES DE MLANGE ET DE SGRGATION 29

plus importante quentre deux sphres de mme taille. La distribution de taille desparticules favorisera donc une htrognit des interactions conduisant des ph-nomnes de sgrgation. La forme et la rugosit des particules seront galement desfacteurs essentiels. En effet, dans le cas de particules relles , la surface nest pas

parfaitement lisse et la rugosit rduit dune part laire de contact et en consquencela force de liaison.

Laprsence de charges lectrostatiques : Des phnomnes lectrostatiques peuvent ap-paratre la suite de frictions interparticulaires ou de frictions avec la paroi delquipement. Pour quil y ait accumulation dlectricit statique, il faut quil y aitcontact et sparation ou frottement de matriaux de nature diffrente, changede particules charges. De ce fait, selon le signe des charges, certaines particulespeuvent, pendant le mlange, se lier prfrentiellement la paroi du mlangeurou aux autres particules, favorisant ainsi un mouvement non alatoire

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mélange poudres