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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages – ENS Lyon – 4 et 5 novembre 2008. Mesures de structure, diffusion, vitesse et dispersion en milieu poreux par IRM. Didier STEMMELEN , Wassim SALAMEH, Sébastien LECLERC et Christian MOYNE. - PowerPoint PPT Presentation
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4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 1
Mesures de structure,diffusion, vitesse et dispersion
en milieu poreux par IRM
Didier STEMMELEN, Wassim SALAMEH, Sébastien
LECLERC et Christian MOYNE
LEMTA Laboratoire d’Energétique et de Mécanique
Théorique et Appliquée
UMR n°7563 CNRS – Nancy Université
Vandœuvre-lès-Nancy, France
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages – ENS Lyon – 4 et 5 novembre 2008
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 2
Contexte
Thème : Multi-échelles
Projet : Elaboration de modèles de dispersion
efficace pour les problèmes de chimie-transport
en milieu poreux (A. Mikelić, G. Allaire, C. Moyne)
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 3
Introduction Besoin d’appuyer la modélisation sur des
expériences
Traceurs radioactifs (Grattoni 1985 ; J.P. Hulin, 1999) Gammamétrie (Gardner, 1961 ; H. Bertin, 1997) Rayons X (Keller, 1999) Ultra-sons (D. Salin, 1989) TEP (D. Loggia, 2004)
RMN/IRM (Guillot, 1991 ; Lebon 1996 ; Khrapitchev et Callaghan 2001…)
Courbe de percée
t
C
t1t0 t
C
t1t1t0t0
Approche globale
2 types d’expériences sur la dispersion en milieu poreux
Mesures à la micro-échelle
Méthodes photométriques (micro-modèles, fractures)
S. Didierjean (1994)
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 4
Objectif de la présentation : possibilités qu’offre l’IRM dans le contexte de l’étude des mécanismes de transport en milieu poreux
200 Mhz – 4,7 T 300 Mhz – 7 T 400 Mhz – 9,4 T
Spectromètres RMN
Laboratoire de Méthodologie RMN (D. Canet)
Université Henri Poincaré (Nancy 1)
Imageur RMN – Biospec 24/40
Accès à un imageur IRM dédié aux sciences de l’ingénieur
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 5
Objectif de la présentation : possibilités qu’offre l’IRM dans le contexte de l’étude des mécanismes de transport en milieu poreux
Imageur RMN – Biospec 24/40
Accès à un imageur IRM dédié aux sciences de l’ingénieur
Caractéristiques de l’IRM
BIOSPEC 24/40 (Bruker) 2.34 T (100 MHz)
Trou horizontal diamètre = 400 mmFourreau de gradient = 200 mmSondes jusqu’à diamètre = 40 mmGradients de champ = 20 Gauss/cm
Achat (Faculté de Médecine) 1983 Service RMN (Université Nancy 1) 1994Changement de la Console 2003Changement du Système de gradient 2007
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 6
Plan
Rappels succincts de RMN et d’IRM
Structure des milieux poreux
Diffusion
Vitesse d’écoulement
Dispersion en milieu poreux
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 7
RMN : Résonance Magnétique Nucléaire
Déplacement chimique : 0* = (1)B0 / 2Spectroscopie
RMN
Effet Zeeman
Champ magnétique statique B0
stable et homogèneRMN en phase liquide
RMN de 1H
Spectre RMN de l’éthanol
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 8
IRM : Imagerie par Résonance Magnétique
Champ magnétique statique B0
stable et homogèneRMN en phase liquide
RMN de 1H
Codage en fréquence par application d’un gradient de champ
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 9
Structure des milieux poreux
Coupe d’une colonne de billes de verre
Tube diamètre 20 mmDiamètre des billes 2 mmSélection de tranche 1.5 mm
seuillage
Porosité 0.37
contours
Surface spécifique
11 cm-1
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Tailles de pore
pour des structures multi-échelles ?
Relaxation RMN
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 11
Relaxation RMN
0B
z
y
x
)(B 01
M
0
0B
z
y
x
)(B 01
M
0MM
0
Excitation(bascule de l’aimantation)
63%
t
Mz
T1
M0
63%
t
Mz
T1
M0
Relaxation longitudinale T1
t
Mxy
37%
T2
t
Mxy
37%
T2
Relaxation transversale T2
Détection (retour à l’équilibre)
z
Dispar it ion suivant xy :Relaxat ion t ransversale T2
0B
y
xM
xy
)t(S
Reconstruct ion suivant z :Relaxat ion longitudinale T1
z
Dispar it ion suivant xy :Relaxat ion t ransversale T2
0B
y
xM
xyMM
xy
)t(S
Reconstruct ion suivant z :Relaxat ion longitudinale T1
Champ magnétique statique B0
stable et homogène
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 12
Tailles de pore pour des structures multi-échelles
d’après Schoenfelder et al. (2008)
Porosimétrie HgRelaxométrie RMN
Calcaire
Dolomite
Théorie de Browstein et Tarr [1977] 1 nm < tailles de pores < 0,1 µm
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 13
Diffusion Séquences d’écho de spin
Echo de Hahn [1950]
xy
z
xy
z
xy
z
xy
z
xy
z90° 180°
Séquence d’écho de spin en présence d'un gradient de champs magnétique statique. Pulsed
Gradient Spin Echo
P.G.S.E.
DbexpT
2expS),(S
20
3
2gb 222
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 14
Diffusion
Séquence PGSE
i: intervalle de temps pendant lequel les molécules diffusent
Intervalle de diffusion Δ
Coeffi
cie
nt
de
diff
usio
n
Auto-diffusion Dliq
Diffusion restreinte
D* = f(Dliq, ,
Théorie de Mitra [1992]
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 15
Vitesses d’écoulement
Séquence PGSE
-0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5-4
-3.5
-3
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0profil suivant les médianes suivant les deux sens
vertical
horizontalthéorique
10 20 30 40 50 60
10
20
30
40
50
60 -3.5
-3
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
Écoulement dans un tube de diamètre int. 1 cm obtenue par IRM du proton de l’eau(FOV= 4 cm - matrice = 256*256, épaisseur de coupe =1.5 mm, temps de répétition = 2000 ms, temps d’écho = 14.8 ms, durée de l’expérience d’environ 30 min).
Écoulement de Poiseuille
(tube)
Vitesse débitante : 1,355 cm/sVitesse maximale : 2,710 cm/s
On utilise cette fois-ci le déphasage du signal
(complexe) pour mesurer la vitesse
(encodage de phase)rrGr d)t.iexp()()t(S
vgdéphasage
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 16
Vitesses d’écoulement en milieu poreux
Image de référence (vitesse nulle)
Image de phase (avec flux) Image de phase obtenue par différence entre les 2 images
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 17
Dispersion en milieu poreux
2 méthodes avec l’IRM Injection d’un traceur
Sans injection de traceur
Injection de traceur :
- molécule contenant 1H (avec une fréquence bien différenciée de 1H de l’eau) - autre espèce pour laquelle la RMN est possible 13C
- plus simplement, un agent de contraste (ions paramagnétiques
Mn2+,Fe3+,Gd3+… ) qui agit sur la valeur du temps de relaxation [G. Guillot, JP Hulin, 1991]
4 & 5 Nov. 2008 - ENS Lyon
Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 18
Dispersion en milieu poreux
Sans injection de traceur :
IRM :
– diffusion – vitesse
dispersion
Séquence Double PGSE
Callaghan, Codd, Khrapitchev [1999-2005]
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Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 19
De nombreuses difficultés dans la mise en oeuvre
Limitation de l’utilisation des éléments paramagnétiques
Présence de nombreuses interfaces (inhérentes aux milieux
poreux) susceptibles de créer des inhomogénéités du champ
magnétique (artefacts)
Faible sensibilité des techniques RMN > Nécessité d’accumuler
les mesures pour gagner en sensibilité
Difficulté pour acquérir des mesures rapides précises
Conclusion Richesse des techniques RMN & IRM pour l’étude des milieux
poreux
Visualisation du milieu et paramètres de structure
Mesures de diffusion
Mesures de vitesse d’écoulement
Mesures de coefficients de dispersion
Etude en cours sur la dispersion en milieu poreux