Microstructure et propriétés physico-chimiques de bétons autoplaçants chauffés de 20 à 600°C

This article was downloaded by: [University of North Carolina]On: 13 November 2014, At: 03:40Publisher: Taylor & FrancisInforma Ltd Registered in England and Wales Registered Number: 1072954 Registered office: MortimerHouse, 37-41 Mortimer Street, London W1T 3JH, UK

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Microstructure et propriétés physico-chimiques debétons autoplaçants chauffés de 20 à 600°CHanaa Fares a , Sébastien Remond a , Albert Noumowé a & Annelise Cousture aa Université de Cergy-Pontoise , L2MGC, EA 4114, F-95000, Cergy-Pontoise E-mail:Published online: 17 Oct 2011.

To cite this article: Hanaa Fares , Sébastien Remond , Albert Noumowé & Annelise Cousture (2011) Microstructure etpropriétés physico-chimiques de bétons autoplaçants chauffés de 20 à 600°C, European Journal of Environmental and CivilEngineering, 15:6, 869-888, DOI: 10.1080/19648189.2011.9695278

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EJECE. Volume 15 – No. 6/2011, pages 869 à 888

Microstructure et propriétés physico-chimiques de bétons autoplaçants chauffés de 20 à 600 °C Hanaa Fares — Sébastien Remond — Albert Noumowé Annelise Cousture L2MGC, EA 4114 Université de Cergy-Pontoise F-95000 Cergy-Pontoise

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RÉSUMÉ. Cet article présente une étude expérimentale sur les performances de bétons autoplaçants (BAP) soumis à de hautes températures. Trois BAP et un béton vibré sont testés. Trois des formulations sont issues du Projet national B@P. Chaque béton testé subit un traitement thermique, consistant en un chauffage à la vitesse de 1 °C/min jusqu’à une température de palier de 150, 300, 450 ou 600 °C. Cette température est maintenue constante pendant une heure afin d’assurer une homogénéisation de la température au sein de l’éprouvette testée puis les éprouvettes sont ramenées à température ambiante par un refroidissement lent. Les propriétés mécaniques à température ambiante et les propriétés mécaniques résiduelles après cycles de chauffage ont déjà été déterminées. On s’intéresse dans cet article aux propriétés physico-chimiques et à la microstructure de ces bétons. Les échantillons sont caractérisés par ATD, ATG, DRX et MEB. On cherche, en particulier, à expliquer les augmentations de résistances mécaniques observées entre 150 et 300 °C, lors des essais de caractérisation mécanique.

ABSTRACT. This paper presents an experimental study on the performance of self-compacting concrete (SCC), subjected to high temperatures. Three SCC mixtures and one vibrated concrete mixture were tested. Three concretes mixtures are coming from the French National Project B@P. The specimens of each concrete are heated at a rate of 1°C/min up to different temperatures (150, 300, 450 and 600°C). In order to ensure a uniform temperature throughout the specimen, the temperature is held constant at the temperature stage for one hour before cooling. Mechanical properties at ambient temperature and residual mechanical properties after heating have already been determined. We study the physico-chemical properties and the microstuctural characteristics. Thermogravimetric analysis, thermodifferential analysis, X-ray diffraction and microscopic observations with SEM are used. The aim of these studies is in particular to explain the observed residual compressive strength increase between 150 and 300°C.

MOTS-CLÉS : béton autoplaçant, haute température, porosité, MEB, analyse d’images.

KEYWORDS: self compacting concrete, high temperature, porosity, SEM, image analysis.

DOI:10.3166/EJECE.15.869-888 © 2011 Lavoisier, Paris

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1. Introduction

L’utilisation des BAP s’est considérablement développée au cours des dernières années et une attention grandissante est portée à l’étude de leurs propriétés mécaniques à l’état durci. Les spécificités de formulation de ces bétons (volume de pâte important, dosage élevé en additions minérales, rapport G/S proche de 1…) liées à leurs exigences de mise en œuvre pourraient modifier leur comportement mécanique à l’état durci, comparativement aux bétons traditionnels vibrés. Le comportement des BAP à haute température doit en particulier être évalué. Le peu d’études réalisées sur les bétons autoplaçants à haute température fait état soit d’une diminution de la résistance des BAP et d’une augmentation des risques d’éclatement (Vanwalleghem et al., 2003 ; Annerel et al., 2007 ; Persson, 2004), soit d’un comportement très similaire à celui des bétons traditionnels vibrés (CERIB, 2001 ; Boström, 2003 ; CERIB, ATILH et al., 2006).

Notre objectif est d’étudier le comportement après exposition à haute température des BAP. Quatre formulations de béton sont confectionnées dans lesquelles varient le type de béton (autoplaçant ou vibré) et la résistance mécanique (25 ou 40 MPa). Le comportement mécanique résiduel et la stabilité thermique de ces bétons ont déjà été étudiés (Fares et al., 2009). L’objectif du présent travail est maintenant d’expliquer, à travers l’étude de la microstructure et des propriétés physico-chimiques, les comportements macroscopiques observés précédemment.

2. Compositions des bétons et matériaux utilisés

1 m3 BAP 25 BAP 40-1 BAP 40-2 BV 40

CEM I 52.5 N - 350 420 373

CEM II 32.5 R 328 - - -

Filler calcaire 225 130 80 -

Sable 0/4 795 857 818.3 913

Gravier 4/22.5 745 742 716.5 790

Eau efficace 199 200 215 202

Étalement ou Affaissement (cm) 65 71 70 19

E/L 0,39 0,44 0,44 0,54

Tableau 1. Compositions des bétons étudiés

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Propriétés et microstructure des BAP à haute température 871

Trois BAP et un béton vibré sont testés (voir tableau 1). Trois des formulations sont issues du Projet national B@P [8] (BAP 25, BAP 40 – 1 et BV 40). Les caractéristiques des matériaux utilisés sont décrites en détail (Fares et al., 2009).

À partir de ces bétons, des éprouvettes cylindriques 16 x 32 cm et prismatiques 10 x 10 x 40 cm sont confectionnées. Après confection, les éprouvettes sont protégées par un couvercle plastique et conservées à température ambiante durant 7 jours, avant d’être démoulées et mises dans des sacs étanches à température ambiante. Les essais mécaniques sont réalisés, suivant les recommandations RILEM (1995), après au moins 90 jours de conservation.

3. Procédures expérimentales

3.1. Cycles de chauffage-refroidissement

Quatre cycles de chauffage-refroidissement, de 20 °C à l’une des températures palier (150, 300, 450 ou 600 °C), sont appliqués aux bétons. La première phase se compose d’une rampe de montée en température à une vitesse de 1 °C/min. La seconde partie du cycle est un palier d’une heure. La dernière phase correspond, après arrêt du four, au refroidissement avec porte fermée jusqu’à température ambiante. Lors de cette dernière phase, la température n’est pas pilotée mais uniquement mesurée. Il a été observé que l’évolution de température lors du refroidissement était très lente (inférieure à 1 °C/min), ce qui permet d’éviter les risques de chocs thermiques. La vitesse de montée en température se réfère aux recommandations du comité technique TC-129 de la RILEM (1995).

3.2. Observations microscopiques (MEB)

À l’issue de chaque essai mécanique (résultats présentés dans un article précédent (Fares et al., 2009)), des échantillons de béton sont prélevés au cœur des éprouvettes puis conservés en sacs étanches. Le prélèvement est réalisé par tronçonnage abrasif sous eau afin d’éviter au maximum l’endommagement des échantillons. Des spécimens de 3 à 4 cm sont sélectionnés dans des zones constituées essentiellement de mortier en évitant les plus gros granulats.

Figure 1. Moule utilisé et échantillon observé

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Après prélèvement, les échantillons sont séchés à 50 °C puis enrobés à froid dans de la résine époxy (figure 1).

Après durcissement de la résine, la surface des échantillons doit être polie. On effectue tout d’abord un pré-polissage au moyen de papier abrasif SiC de granulométrie p220, p500, p800 et p1200 (respectivement 70, 30, 22 et 15 µm). Un polissage plus fin est ensuite réalisé par étapes successives de 2 minutes à l’aide de pâtes diamantées de plus en plus fines (6, 3 et 1 µm). Pour ôter les résidus de pâte diamantée, un nettoyage à l’éthanol est réalisé (Bentz et al., 1994). Les échantillons sont ensuite métallisés à l’aide d’un métalliseur Polaron SC502 (FISONS Instruments), la cible utilisée étant en nickel.

Les observations sont effectuées sur un microscope électronique à balayage LEICA S430i.

Le mode de fonctionnement employé correspond au mode « électrons rétrodiffusés » (ou BEI) qui permet de mettre en évidence un contraste chimique. Celui-ci dépend du nombre atomique moyen des phases observées : les phases les plus claires correspondant aux nombres atomiques moyens les plus élevés (Stutzman, 2004).

3.3. Analyse d’images

Afin de quantifier la porosité et la fraction d’éléments anhydres des différents bétons, des analyses d’images sont réalisées. Pour un matériau isotrope, la fraction surfacique d’une phase donnée dans une image en deux dimensions correspond en effet à la fraction volumique de cette phase en trois dimensions (Bentz et al., 1999). Vingt images en niveaux de gris sont collectées pour chaque échantillon à un grossissement de x 800 (dimensions approximatives 225 µm x 170 µm). Chaque image est ensuite ajustée (brillance et contraste) de manière à obtenir une échelle de gris complète : 0 à 256 niveaux de gris (Bentz et al., 1999 ; Stutzman et al., 1999).

Les images sont ensuite analysées en utilisant le logiciel libre « Image J » initialement développé par le Research Services Branch (RSB) de National Institut of Health (http://rsb.info.nih.gov/nih-image/). Sur chaque image, après avoir éliminé les granulats, un seuil du niveau de gris permettant d’isoler les phases sélectionnées (porosité ou phases anhydres) est défini manuellement. La porosité et le taux d’éléments non hydratés (ou de phases assimilées) peuvent ensuite être évalués en déterminant la proportion surfacique de la phase étudiée (Friel, 2003).

3.4. ATD-ATG

Des analyses thermodifférentielles (ATD) et thermogravimétriques (ATG) sont réalisées à l’aide d’un appareil SETARAM Labsys 1200. L’ATD permet de

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déterminer les variations d’enthalpie des composés. Les différents échantillons, prélevés dans les éprouvettes et conservés en sacs étanches, sont broyés en poudre. Ils sont ensuite protégés et conservés dans des flacons plastiques hermétiques. Lors des essais, chaque échantillon est chauffé jusqu’à 800 °C à une vitesse 20 °C/min sous atmosphère argon. La mesure du flux de chaleur entrant et sortant de l’échantillon permet de déterminer les plages de température où ont lieu des changements de phases (AFPC-AFREM, 1997).

L’ATG consiste à mesurer la variation de la masse au cours du chauffage, et permet ainsi de connaître la variation de masse pour un changement d’état donné.

3.5. DRX

Afin d’identifier les phases cristallines présentes dans les différents échantillons, des analyses en DRX sont réalisées (raie KD du cuivre). Pour cela, les échantillons de pâte de ciment sont broyés et conservés comme pour les ATD-ATG.

4. Résultats et discussion

4.1. Observations microscopiques (MEB)

La figure 2 présente les micrographies obtenues au MEB sur des échantillons du BAP 40-1 à température ambiante et après exposition aux différents cycles de chauffage-refroidissement (dimensions approximatives 225 µm X 170 µm).

Jusqu’à 150 °C, la surface du béton ne présente pas de faciès d’altération. Aucune fissure ne peut être distinguée.

À 300 °C, quelques rares fissures apparaissent, notamment à l’interface pâte-granulats. La fissuration est nettement plus prononcée pour les échantillons chauffés à 450 °C et surtout à 600 °C. À ces températures, les fissures sont observées à l’interface pâte-granulats comme à 300 °C mais également au sein de la pâte et dans les granulats, notamment à 600 °C. Les fissures transgranulaires sont dues essentiellement à la présence de quartz (SiO2) dans les granulats. En effet, vers 570 °C se produit la transformation allotropique du quartz . en quartz �. Cette transformation réversible a des répercussions importantes sur les propriétés physiques du quartz et induit en particulier une dilatation (0,8 % en volume). Ces fissures se présentent souvent en forme d’étoile avec l’apparition de joints intercristallins (AFPC-AFREM, 1997 ; Divet, 2005) (observables sur des grossissements plus importants). Les observations précédentes peuvent être faites pour les 4 bétons étudiés.

La fissuration des échantillons dépend donc étroitement de la température d’exposition. Toutefois, il faut noter que les bétons chauffés à 450 °C et 600 °C sont très friables.

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300 °C 450 °C

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Figure 2. Micrographies du BAP 40-1 après exposition à différentes températures

4.2. Analyses d’images

Les figures 3a et 3b présentent respectivement les images obtenues au MEB sur le BAP 40-1 et les images correspondantes obtenues après analyse. Le traitement des micrographies permet d’obtenir des images binaires. Dans ce cas, les zones noires mises en évidence représentent la porosité des échantillons.

On observe une augmentation importante de la porosité avec la température d’exposition (augmentation de 65 % entre 20 et 600 °C en moyenne). Cette

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augmentation de porosité n’est pas due uniquement à la fissuration des échantillons mais aussi à la détérioration de la pâte de ciment associée au départ de l’eau liée.

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a) b)

Figure 3. Micrographies des observations MEB utilisées pour : a) l’analyse d’image et b) les images représentant la porosité issue de l’analyse d’image pour les différentes températures d’exposition du BAP40-1

La figure 4 présente une comparaison entre la porosité à l’eau mesurée sur des échantillons de quelques centimètres cubes (Fares et al., 2009) et la porosité mesurée par analyse d’image en fonction de la température d’essais.

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0 150 300 450 600T(°C)

Porosité (%)

BAP 40 - 1 - AI BAP 40 - 2 - AI

BAP 25 - AI BV 40 - AI

BAP 40 - 1 - Eau BAP 40 - 2 - Eau

BAP 25 - Eau BV 40 - Eau

Figure 4. Évolutions de la porosité à l’eau (Fares et al., 2009) et de la porosité obtenue par analyse d’image (AI) en fonction de la température d’exposition

On constate une évolution similaire de la porosité quelle que soit la technique employée et ce pour chaque composition de béton. La porosité mesurée par analyse d’image est du même ordre de grandeur, mais généralement inférieure, à la mesure de porosité à l’eau. La différence obtenue est certainement liée à une meilleure

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accessibilité de l’eau aux pores de très petites dimensions par rapport à celle de la résine. De plus, la réalisation des micrographies, à des grossissements peu élevés, ne permet pas d’obtenir une résolution suffisamment fine pour mettre en évidence la porosité de faibles dimensions. La porosité augmente de manière monotone en fonction de la température (Annerel et al., 2007 ; Persson, 2004 ; Noumowé, 1995). Liu (2006), a obtenu également une évolution similaire par analyse d’image.

La figure 5a présente des micrographies obtenues par électrons rétrodiffusés. Pour celles-ci on s’intéresse aux phases les plus claires qui correspondent aux phases possédant le nombre atomique moyen le plus élevé (Stutzman, 2004). Afin de faciliter leur mise en évidence, on réalise un traitement d’images dont les résultats sont présentés sur la figure 5b. Les phases étudiées sont représentées en noir.

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a) b)

Figure 5. Micrographie des images MEB utilisées pour l’analyse d’images (AI) (BAP40-1) a) et images des phases étudiées obtenues par AI b), suivant la température d’exposition

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El. Non Hyd. (%)

BAP 40 - 1

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BAP 25

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Figure 6. Évolution de la fraction surfacique des zones noires sur les images binaires en fonction de la température

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La figure 6 présente les variations de la fraction surfacique des zones noires observées sur les images binaires pour les quatre bétons en fonction de la température d’exposition.

La fraction surfacique de ces zones dans les trois échantillons de BAP diminue de manière importante entre 20 et 300 °C puis augmente au-delà de 300 °C. En revanche cette fraction surfacique augmente de façon monotone avec la température entre 20 et 600 °C pour le béton vibré.

Entre 20 et 300 °C, les phases les plus claires apparaissant sur les images BEI correspondent essentiellement aux phases anhydres du ciment (figure 5a). On assiste donc à une hydratation complémentaire des grains de ciment, due aux mouvements d’eau importants qui se produisent au cours du chauffage entre 100 et 300 °C. Ces mouvements d’eau proviennent du départ de l’eau libre (jusqu’à environ 150 °C) (Platret, 2002) et du départ de l’eau déliée provenant de la déshydratation des C-S-H. Ils conduisent à une augmentation de la porosité des C-S-H, également observée sur les micrographies, et permettent donc à l’eau d’accéder aux grains de ciment anhydres. Il en résulte une hydratation de ces derniers. À 300 °C, la quasi-totalité des grains de ciment sont hydratés.

Au-delà de 300 °C, on observe une augmentation de la fraction surfacique des phases claires sur les micrographies. On peut supposer que ces dernières ne correspondent plus à des grains de ciment anhydres, mais sans doute à des phases denses provenant de la décomposition des hydrates.

La diminution de la fraction d’anhydres permet d’expliquer les résultats obtenus sur le comportement mécanique en compression des bétons exposés aux températures élevées (Fares et al., 2009). Lors des essais de compression, il est remarqué que le comportement des BAP diffère de celui du béton vibré. Pour le BV, une décroissance monotone de la résistance en compression avec la température est observée. En revanche, pour les trois BAP, après une diminution modérée de résistance entre 20 et 150 °C, une augmentation de la résistance entre 150 et 300 °C constatée. Au-delà de 300 °C, une diminution importante de la résistance en compression est également observée pour tous les bétons.

Dans une publication, (Khoury, 1992) émet deux hypothèses pour expliquer la baisse et la hausse de résistance entre 20 et 300 °C. La baisse de résistance entre 20 et 150 °C correspond à une réduction des forces de Van der Waal entre les couches de C-S-H. Tandis que le gain de résistance entre 150 et 300 °C est attribué à une hydratation supplémentaire de la matrice cimentaire en raison de la migration de l’eau déliée dans les pores. Nos résultats obtenus par analyse d’image confirment la seconde hypothèse. L’hydratation des grains de ciment anhydres, due à la migration de l’eau, permet une augmentation de la résistance en compression entre 150 et 300 °C. En revanche, la résistance en compression du BV40 décroît de manière monotone et aucune diminution de la fraction d’anhydres n’est observée pour ce béton. Cela valide l’hypothèse précédente.

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Des essais similaires (analyse d’images) réalisés par Liu (2006) sur des BAP ne montrent pas de diminution de la fraction d’anhydres. Liu observe des fluctuations qu’il attribue à la dispersion expérimentale des échantillons. Il n’observe pas d’augmentation de résistance en compression entre 150 et 300 °C.

Afin de préciser la nature des phases qui se décomposent ou se forment au cours du chauffage, des analyses de diffraction aux rayons X, d’ATD et d’ATG sont réalisées.

4.3. Analyses thermodifférentielles et thermogravimétriques

Figure 7. Analyse thermodifférentielle sur des échantillons non chauffés

La figure 7 présente les analyses thermodifférentielles (ATD) des bétons non chauffés (avant traitement thermique). On observe 6 pics endothermiques : 110-130 °C, 200 °C, 400 °C, 500 °C, 570 °C et 850 °C.

Ces pics de flux thermiques sont essentiellement liés aux températures de changement de phases des différents hydrates de la pâte de ciment.

Le double pic à 110 et 130 °C est attribué au départ de l’eau (absorbé) de constitution de certains hydrates : les C-S-H et l’ettringite (Persy et al., 1986). À 200 °C, la présence d’un pic indique la déshydratation du monocarboaluminate de calcium hydraté (Nonnet et al., 1999). Entre 200 et 300 °C, (Khoury (1992), Noumowé (1995) ou Richard (1999) attribuent les légères variations de flux à la déshydratation continue des C-S-H. À 400 °C, on observe un petit pic dont nous n’avons pas pu identifier clairement la phase. Une transformation similaire est observée par Sha et al. (1999) sur des pâtes de ciment. Ces auteurs attribuent ce pic

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au changement d’état cristallin ou à la déshydratation d’une solution solide de Fe2O3 (Sha et al., 1999). Mais d’autres sources (Persy et al., 1986) attribuent ce pic à la décomposition de la brucite (Mg(OH)2). On ne peut émettre que des hypothèses sur la nature de cette phase. Entre 450 et 550 °C, le pic correspond à la décomposition de la portlandite en chaux libre (Noumowé, 1995 ; Platret, 2002) (déshydroxylation). À 573 °C se déroule la transformation allotropique du quartz . en quartz � accompagnée d’un phénomène de dilatation (fissuration des granulats siliceux) (Platret, 2002). Entre 600 et 700 °C, les C-S-H se décomposent et se transforment en une nouvelle forme de silicates bicalciques (�-C2S) (Platret, 2002). De 700 à 900 °C, le pic est attribué à la décomposition des granulats et des fillers calcaires. Celle-ci est généralement accompagnée d’une libération de CO2 (Noumowé, 1995 ; Khoury, 1992).

ATD - 150°C

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

T(°C)

ATD (µV/mg)

BAP25 BAP40-1

BAP40-2 BV40

Figure 8. Analyse thermodifférentielle sur des échantillons chauffés à 150 °C

Les figures 8 à 11 présentent les courbes ATD des bétons ayant subi les traitements thermiques. De manière générale et comparativement à la figure 7, plusieurs pics sont d’intensité réduite voire absents, ce qui correspond à la disparition partielle ou totale de certaines phases au cours des différents traitements thermiques.

Après un traitement à 150 °C, le pic à 110-130 °C diminue à cause du départ de l’eau libre, du début de la première phase de déshydratation des C-S-H et de l’ettringite (Noumowé, 1995). Pour les autres constituants, on n’observe aucune modification.

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À la suite du chauffage à 300 °C, les pics relatifs au départ de l’eau libre, de l’eau liée des C-S-H (première phase de décomposition) et de l’ettringite ainsi que celle liée au monocarboaluminate de calcium hydraté sont éliminés.

Au-delà de 300 °C, on observe, en plus, la disparition du pic à 400 °C. Ce résultat indique l’absence d’une phase constitutive de la matrice cimentaire qui pourrait être une phase cristalline appelée Brucite ou solution solide de Fe2O3.

Pour le cycle à 600 °C, le pic de déshydroxylation de la portlandite (500 °C) diminue significativement. En revanche, le pic à 573 °C, correspondant à la transformation allotropique du quartz-. en quartz- �, reste pratiquement inchangé. Cette transformation étant réversible, on peut supposer que le quartz-. se reforme une fois le traitement thermique terminé.

De ce fait, l’eau du béton (eau libre puis eau liée) est éliminée progressivement en fonction de son énergie de liaison. De même, les hydrates et les granulats subissent des transformations en fonction de la nature des minéraux constitutifs. Ces transformations physico-chimiques, en particulier le départ de l’eau chimiquement liée, se traduisent par une augmentation importante de la porosité du béton (figure 10) qui entraîne alors un changement des propriétés mécaniques du matériau ainsi que de ses propriétés de transfert. Tous ces phénomènes se produisent pour tous les bétons testés et peuvent donc être généralisés.

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Figure 12. Analyse thermogravimétrique sur le BAP 40-1

La figure 12 présente l’évolution de la masse d’un échantillon chauffé de 20 à 800 °C. Deux pertes de masses significatives se produisent à 450 °C et 700 °C et sont relatives à des phénomènes de décompositions (voir ATD). Notre attention va se porter sur les zones de faible pente donnant essentiellement des informations sur le départ de l’eau.

Le départ de l’eau est décomposé en deux domaines selon l’analyse de Divet et al. (2005) :

– l’eau évaporée à des températures inférieures à 450 °C : cette eau est considérée comme de l’eau faiblement liée aux hydrates du ciment et, en particulier, aux silicates de calcium hydratés (C-S-H) ;

– l’eau évaporée dans le domaine allant de 450 à 700 °C : elle est considérée comme étant fortement liée aux hydrates.

Au-delà de 700 °C, Divet et al. considèrent que la perte est essentiellement due à la décarbonatation.

Pour un béton non chauffé, la perte de masse, aux températures inférieures 450 °C, correspond au départ de l’eau libre, de l’eau des C-S-H, de l’ettringite, des monocarboaluminates de calcium hydratés et de la phase présente à 400 °C (Brucite ou solution solide de Fe2O3). Cette perte représente environ 5 % de la masse initiale de l’échantillon, soit environ 44 % de la masse d’eau initiale. La perte de masse associée à des températures supérieures à 450 °C résulte du départ de l’eau contenue

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dans la portlandite et les C-S-H. Cette perte est évaluée à environ 2 % de la masse de l’échantillon, soit 15 % de la masse d’eau initiale.

À la suite d’un traitement thermique, la perte de masse d’eau, pour des températures inférieures à 450 °C, sur les échantillons soumis aux différents cycles de traitement thermique, diminue de 44 % (à 20 °C) à 7 % pour un traitement à 600 °C. Cette eau est considérée comme faiblement liée et génère ainsi un retrait du matériau (Khoury, 1992) contribuant à l’apparition des premières fissures dans les bétons.

Par contre, la perte de masse d’eau, associée à des températures supérieures à 450 °C, varie très peu (on passe de 15 à 13 %). Cette eau, chimiquement liée, induit des modifications de phases comme la transformation C-S-H en silicates bicalciques (�-C2S) et la déshydroxylation de la portlandite. Celles-ci amplifient les fissures déjà observées.

4.4. Diffraction des rayons X

La figure 13 représente les diffractogrammes obtenus sur des échantillons de BAP 40-1 soumis aux différents cycles de chauffage-refroidissement.

Le diffractogramme d’un béton non chauffé (20 °C) révèle la présence de portlandite, de calcite ou encore de quartz-.. L’ettringite et le monosulfoaluminate ne sont pas détectés, les pics correspondants étant hors angles d’analyse.

Les diffractogrammes des bétons chauffés à 150 et 300 °C sont quasiment identiques à celui du béton non chauffé. Cela confirme que les phases cristallines détectées ne subissent aucune transformation à ces températures.

À la suite d’un traitement thermique plus sévère (450 et 600 °C) tous les pics relatifs à la portlandite disparaissent car entre 450 et 500 °C a lieu sa déshydroxylation. Cette transformation est également observée sur les ATD, ATG. Par contre, on ne détecte pas la transformation allotropique du quartz-. en quartz-� entre les diffractogrammes de 450 et 600 °C puisqu’il s’agit d’une transformation réversible. On observe également une modification des pics correspondants à la phase pseudo-identifiée (Solution solide Fe203 ou Brucite).

Lorsque l’on s’intéresse plus particulièrement à ce qui se passe après 300 °C (figure 14), on constate qu’il y a une modification d’arrangement cristallin de la « Solution solide de Fe2O3 » pour certains auteurs (Sha et al., 1999) ou Brucite pour d’autres (Persy et al., 1986), car on assiste à la disparition de certains pics sur le diffractogramme. Les observations confirment les résultats des ATD, mais ne permettent pas de préciser la nature de cette phase.

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Figure 13. Diffractogrammes du BAP 40 – 1

Figure 14. Zoom sur les modifications cristallographiques entre 300 et 600 °C de la figure 13

5. Conclusions

Cette étude concerne le comportement à haute température de BAP. Les propriétés physico-chimiques et la microstructure sont étudiées après exposition des bétons à des cycles de chauffage-refroidissement à 150, 300, 450 et 600 °C.

Entre 20 et 150 °C, du point de vue microstructural, on ne constate aucune dégradation particulière. On assiste seulement au début du départ de l’eau liée

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contenue dans les C-S-H, et de toute l’eau libre contenue dans le béton. Ce départ d’eau conduit à une légère modification de la porosité.

Entre 150 et 300 °C, on observe les premières fissures dans le matériau, notamment au sein de la pâte de ciment, dues au départ de l’eau de différents hydrates comme les C-S-H. Ces fissures contribuent à une augmentation de la porosité. La fraction des éléments anhydres ou déshydratés, déterminée par analyse d’images, diminue. Cela montre une hydratation supplémentaire des grains de ciment anhydres qui explique le gain de résistance des BAP précédemment observé entre 150 et 300 °C.

Au-delà de 300 °C, la microstructure des bétons se dégrade rapidement : certaines transformations chimiques ont lieu comme le changement d’état cristallin de la « solution solide Fe2O3 »-Brucite, la décomposition de la portlandite ou encore la transformation du quartz-. en quartz-�. Tout ceci se caractérise par des fissures plus prononcées, visibles à l’œil nu. Une augmentation d’environ 7 % de la porosité est constatée.

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Received: 29 April 2009 Accepted: 20 October 2010

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Documents

Microstructure et propriétés physico-chimiques de bétons autoplaçants chauffés de 20 à 600°C