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Groupe OCP
Maître de stage :Issam GHOUWATIDivision Production Acide PhosphoriqueMaroc Phosphore-Jorf Lasfar
Etudiant : Abdelmounim ERRAHI ENSIACET 2ème année Génie des Procédés . et informatique
RAPPORT DE STAGECONCENTRATION D’ACIDE
PHOSPHORIQUE
Abdelmounim ERRAHI
2A GPI
TABLE DES MATIERES
REMERCIEMENTS................................................................................................................3
INTRODUCTION.....................................................................................................................4
CHAPITRE 1............................................................................................................................5
LE GROUPE OFFICE CHÉRIFIEN DES PHOSPHATES.................................................5
1-1 HISTORIQUE DU GROUPE.............................................................................................51-2 ORGANISATION DU GROUPE........................................................................................61-3 LE COMPLEXE MAROC PHOSPHORE......................................................................7
CHAPITRE 2............................................................................................................................9
DESCRIPTION DU PROCÉDÉ DE FABRICATION D’ACIDE PHOSPHORIQUE......9
2-1 UNITÉ BROYAGE :......................................................................................................102-2 UNITÉ ATTAQUE-FILTRATION :..................................................................................102-3 UNITÉ STOCKAGE DE L’ACIDE 29%...........................................................................112-4 UNITÉ CONCENTRATION............................................................................................112-5 UNITÉ DE TRAITEMENT..............................................................................................132-6 UNITÉ CLARIFICATION DES BOUES..........................................................................13
CHAPITRE 3..........................................................................................................................13
MON TRAVAIL AU SEIN DE L’OCP................................................................................13
3-1 BILAN MATIÈRE ET THERMIQUE SUR LE TRANSFORMATEUR DE VAPEUR :................143-2 BILAN MATIÈRE ET THERMIQUE SUR L’ÉCHELON DE CONCENTRATION:..................163-3 ETUDE DU REFROIDISSEUR :......................................................................................193-4 ETUDE DU TRANSFORMATEUR DE VAPEUR :.............................................................233-5 ETUDE DE L’ÉCHANGEUR :........................................................................................273-6 AMÉLIORATIONS PROPOSÉES :...................................................................................293-7 EVALUATION ÉCONOMIQUE :.....................................................................................293-8 ETUDE QHSE :.........................................................................................................32
CHAPITRE 4..........................................................................................................................33
BILAN DU STAGE.................................................................................................................33
BIBLIOGRAPHIE..................................................................................................................34
Annexe......................................................................................................................................35
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Remerciements
Mes remerciements s’adressent en premier lieu à mon maître de stage, Issam
GHOUWATI, pour sa disponibilité et pour m’avoir laissé une grande autonomie dans mon
travail, Je tiens aussi à remercier l’ensemble du personnel de la division production acide
phosphorique pour leur collaboration et leur sympathie.
Enfin, mes remerciements vont également l’ensemble des professeurs de l’ENSIACET, pour
le transfert de leur large savoir et leurs conseils.
Sans eux, ce stage n’aurait pas été aussi intéressant et enrichissant.
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Introduction
L’acide phosphorique est le principal composé chimique qui provient de l’industrie du phosphore, il est utilisé principalement pour la fabrication des engrais, des détergents, des insecticides, des huiles lubrifiantes, des plastifiants.
Le phosphore a été découvert en 1669, il est extrait des minerais phosphatés tels que les phosphates d’aluminium et surtout de calcium. L’Office Chérifien des Phosphates, société dans laquelle j’ai effectué mon stage de 2 ème
année entre le 02 Juillet et le 31 Août 2007, est l’une des principales entreprises mondiales de
production et d'exportation des phosphates naturels.
Au cours de ce stage, mon travail a consisté à comprendre le fonctionnement des
procédés de fabrication d’acide phosphorique, établir des bilans matière et thermique des
unités de concentration d’acide phosphorique et de l’échangeur, proposer des améliorations
afin d’optimiser le fonctionnement et enfin simuler et étudier la faisabilité de ces
améliorations. Ce stage m’a aussi permis de mieux comprendre comment fonctionne un grand
groupe.
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Chapitre 1Le Groupe Office Chérifien des phosphates
1-1 Historique du groupe
Les ressources phosphatées que recèle le sous-sol marocain représentent les trois quarts des
réserves mondiales. L’exploitation de cette richesse a fait du Maroc le premier pays
exportateur, environ 31% des livraisons mondiales, et le troisième producteur mondial des
phosphates et de leurs dérivés avec une capacité de 30 millions de tonnes par an.
Pour l’exploitation de cet énorme potentiel, le Maroc a crée en 1920 l’Office Chérifien des
Phosphates (OCP) qui est une entreprise publique à caractère industriel et commercial.
L’OCP, ainsi dispose du monopole de l’extraction, du traitement, de la valorisation et de la
commercialisation des phosphates ainsi que de leurs dérivés.
Bien qu’ayant limité au départ ses activités à l’extraction et à la commercialisation du
minerai, l’OCP a élargit, dès 1965, son domaine d’action par la construction à Safi du
complexe Maroc-Chimie pour la valorisation des phosphates par la production de l’acide
phosphorique et des engrais. L’OCP a ensuite consolidé cette tendance au début des années
70 par l’élargissement du complexe industriel de Safi par la construction des usines Maroc-
Phosphore I et II, ce qui porta la capacité annuelle de production d’acide phosphorique à
prés de 1.5 millions de tonnes d’anhydre phosphorique (P2O5), soit douze fois la capacité
installée à Maroc-Chimie en 1965. Le leadership de l’OCP en matière de valorisation des
phosphates se renforçât en 1986 par l’édification d’un nouveau pôle industriel à Jorf Lasfar
par la construction de Maroc Phosphore III et IV à Jorf Lasfar. Des partenariats
internationaux ont par ailleurs permis à l’OCP d’étendre ses activités au-delà des frontières
nationales ainsi que de renforcer son potentiel de valorisation par la production d’acide
phosphorique purifié.
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1-2 Organisation du groupe
En vue de répondre aux besoins d'études et de présentations liées à l'exportation et au
développement, le groupe OCP s'est doté de plusieurs filiales spécialisées, parmi lesquelles
on cite:
Le Centre d'Etudes et de Recherche de Phosphates Minéraux (CERPHOS).
La Société Marocaine des Fertilisants (FERTIMA).
La société MARPHOCEAN, spécialisée dans le transport par voie maritime de
l'acide phosphorique, etc.
Organigramme de l’OCP
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1-3 Le complexe MAROC PHOSPHORE
Le complexe MAROC PHOSPHORE permet de produire annuellement :
1,7 Millions de tonnes P2O5 d’acides phosphoriques
1,8 Millions de tonnes équivalent DAP.
Et cela nécessitant :
1,78 Millions de tonnes de soufre ;
6,3 Millions de tonnes de phosphates ;
0,41 Million de tonnes d’ammoniac.
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Cette usine comprend plusieurs ateliers :
Atelier sulfurique : 6 unités de production d’acide sulfurique monohydrate de capacité
2.650 T/j chacune, utilisant le procédé à double absorption Monsanta (USA).
Atelier phosphorique :
8 unités de broyage de phosphate de capacité unitaire 100T/h pour les trois unités
fonctionnant selon le procédé Rhône-Poulenc (France) et 150 T/h pour les cinq autres
unités fonctionnant selon le procédé OCP ;
8 unités de production d’acide phosphorique dont 3 fonctionnent selon le procédé Rhône-
poulenc (France) de capacité unitaire 500 TP2O5/j et 5 selon le procédé Jorf (OCP) de
capacité unitaire 700 TP2O5/j ;
16 échelons de concentration de capacité unitaire 300 TP2O5/j ;
4 échelons de concentration de capacité unitaire 275 TP2O5/j (procédé OCP) ;
Décanteurs, désursaturateurs et bacs de stockage.
Atelier engrais :
4 unités de production de DAP dont deux peuvent produire du TSP, MAP et NPK.
Capacité en DAP : 1.400 T/j/unité
Capacité en TSP : 1.100 T/j/unité
Capacité en MAP : 1.200 T/j/unité.
Atelier des utilités :
Un centrale thermoélectrique avec 3 groupes turboalternateurs de 37 MW chacun ;
Un réservoir d’eau douce et une station de traitement de 2.000m3/h ;
Une station de reprise d’eau de mer de 60.000m3/h ;
Une station de compression d’air.
Installations portuaires :
Hangar de stockage de soufre solide ;
Unité de fusion filtration de soufre ;
Bacs de stockage de soufre liquide ;
Bacs de stockage d’acide sulfurique et de soude caustique ;
Bacs atmosphériques de stockage d’ammoniac ;
Station de filtration et de pompage d’eau de mer ;
Station d’ensachage des engrais destinés à l’exploitation.
Des installations de chargement et de déchargement.
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Stockage Principaux :
hangars de stockage pour solides (phosphates, engrais)
bacs de stockage pour liquides (acide sulfurique, soude caustique, ammoniac,
acide phosphorique…) et dont fait partie les bacs de stockage de soufre liquide.
DIAGRAMME BLOC DE L’ENSEMBLE INDUSTRIEL DE JORF LASFAR
Chapitre 2Description du procédé de fabrication d’acide phosphorique
Il existe deux grands types de procédés de fabrication d’acide phosphorique :
Les procédés par voie thermique, qui consiste à oxyder le phosphore préparé dans les fours
électriques pour obtenir l’anhydride phosphorique, qui est hydraté ensuite en acide
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phosphorique. L’acide produit par ce type de procédé est caractérisé par une très bonne
qualité, mais avec un coût élevé.
Les procédés par voie humide, dans lesquels l’acide phosphorique est obtenu par attaque directe du phosphate par un acide fort. Ces procédés sont les plus utilisés dans les industries de production d’acide phosphorique étant donné que leurs coût de revient est moins élevé même si l’acide reste de moins bonne qualité.
Le procède utilisé à Jorf Lasfar est celui de Rhône Poulenc. Le nouveau procédé de production de l’acide phosphorique Revamping mis au point
est fondé sur l’augmentation de la capacité nominal de production d’acide 29% de 500 à 700 t P2O5 /j/ligne, soit une augmentation de capacité de 40% grâce aux améliorations au niveau du broyage et de la section d’attaque.
Ce procédé comporte les unités suivantes :
2-1 Unité broyage :
Le broyage est une opération mécanique qui consiste à réduire la granulométrie des phosphates afin d’augmenter la surface de contact entre eux et l’acide sulfurique.
Le produit broyé doit avoir une constitution granulométrique bien définie pour le maintien des paramètres de marche de l’atelier d’attaque avec un meilleur rendement globale.
Il existe deux types de procédés Rhône-Poulenc et Revamping. Dans le 1er le phosphate brut alimente des cribles donnant un passant et un refus. Le passant alimente soit le silo, soit l’atelier d’attaque et le refus est acheminé vers le broyeur. Le produit broyé rejoint le phosphate brut dans l’élévateur afin d’être dirigé à nouveau vers les cribles qui assurent le contrôle de la finesse. Ce procédé a une cadence de 90 t/h
Le procédé de broyage est fait d’une façon qui permet la récupération des particules ayant une granulométrie inférieure à 500 mm. Dans le procédés Revamping le produit passe une seule fois dans le broyeur, ce qui exige une quantité excessive d’énergie (le phosphate brut subit un criblage, le passant est livré vers la cuve d’attaque, le refus est envoyé au broyage pour être acheminé directement vers la section d’attaque, la cadence est de 150 t/h).
2-2 Unité attaque-filtration :
L’acide sulfurique est le réactif essentiel utilisé pour la fabrication de l’acide phosphorique, sa large utilisation est due essentiellement à
Sa facilité de production à partir du soufre La récupération d’énergie dégagée lors de sa production La formation du sulfate de calcium insoluble lors de l’attaque des
phosphates.
Les principales réactions d’attaque:
Ca3 (PO4)2 + 4H3PO4 3Ca (H2PO4)2
Ca(H2PO4)2 + H2SO4 + H2O (CaSO4 , 2H2O) +2H3PO4
La somme de ces deux réactions donne la réaction suivante :
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Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O 3(CaSO4,2H2O)+2H3PO4
Cette unité comporte deux principales sections : Section d’Attaque, constituée d’une cuve d’attaque agitée, où s’effectue la
réaction entre le phosphate et l’acide sulfurique en présence d’acide phosphorique de recyclage se qui donne une bouillie d’acide phosphorique.
Section de Filtration, fonctionne sous vide et son rôle est de séparer l’acide phosphorique à 29% en P2O5 et les boues.
On distingue aussi une différence de capacité entre les deux procédés. Le procédé Rhône Poulenc a une capacité de 500t P2O5 et le procédé revamping a une capacité de 700 t P2O5
Le principe de l’augmentation repose sur les deux principales modifications
suivantes :
- L’ajout d’une cuve réactionnelle de 270 m3 de volume ;
- L’installation d’une boucle de circulation de bouillie équipée d’une pompe de
circulation à haut débit, d’un flash cooler et d’une section de lavage des gaz.
2-3 Unité stockage de l’acide 29%
L’acide phosphorique 29% en P2O5 produit au niveau de l’unité d’attaque–filtration possède une température de 76 °C et contient des matières solides quoique à faible taux (<1%). Il est par conséquent nécessaire d’installer une unité de stockage après l’attaque chimique qui a pour rôle de :
refroidir l’acide pour favoriser des réactions chimiques à basse température (formation des sels)
diminuer davantage le taux de solide.L’objectif principal de l’atelier de stockage d’acide phosphorique dilué consiste en l’élimination du maximum d’impuretés contenues dans cet acide (principalement du gypse et des fluosilicates à l’état de sursaturation) pour éviter la précipitation de solide dans la boucle de concentration. Pour atteindre cet objectif l’opération de stockage est basée sur la désursaturation des sels et de la décantation des solides sources d’encrassement.
Chaque unité est composé de : Un désursaturateur, de volume 2000m3 et de temps de passage de 24 heures. Un décanteur; de capacité de 1470 m3
Un bac de stockage; de capacité de 1470m3
2-4 Unité concentration
Cette unité a pour objectif l’augmentation de la teneur d’acide phosphorique en P2O5 de 29% à 54%, cette unité de concentration est composé de 16 échelons Rhône Poulenc et 4 dans la nouvelle CAP, chaque échelon est constitué des éléments suivants :
un échangeur à bloc pour le réchauffage d’acide (Un échangeur tubulaire dans la nouvelle CAP).
Un bouilleur. Un filtre à panier (Une grille métallique dans la nouvelle CAP).
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Un transformateur de vapeur qui aliment quatre échelon (dans la nouvelle CAP chaque transformateurs de vapeur alimente un échelon).
Un grand laveur. Trois éjecteurs et petit laveur en série parallèle pour la création du vide, les
condensables sont évacuées dans une garde hydraulique et les incondensables sont rejeté dans l’atmosphère (dans la nouvelle CAP on se dispose de pompes à vide)
Bac à hydrazine pour éliminer les ions d’O₂ (corrosion) dans le circuit condensats.N₂H₄ + 2O₂ ↔ 2H₂O +N₂
Bac à phosphate trisodique pour neutraliser les condensats et augmenter le PH.Na₃ PO₄ ↔ 3Na⁺(aq) + PO₄³⁻(aq)
Dans cette unité de concentration on se base sur l’évaporation de l’acide phosphorique sous vide à peu prés 60 torr pour éliminer l’eau et autres corps volatils, cette opération se déroule en continuité dans une boucle de circulation, la vapeur dégagées sera condensé à la sortie du bouilleur.
a- Le circuit de concentration :
La circulation d’acide est assuré par une pompe qui aspire l’acide du bouilleur et le refoule dans l’échangeur en passant par le filtre à panier pour protéger l’échangeur, l’échangeur est alimenté en vapeur de 2 à 3,4 bars et à 151°C provenant du transformateur de vapeur, cette vapeur est condensée et récupérée dans un ballon à condensats pour alimenter la bâche alimentaire. Les gaz dégagés du bouilleur passent par des laveurs condenseurs avant de se terminer dans une garde hydraulique.
b- La mise sous vide :
La création de vide dans le circuit de concentration est assurée par un laveur condenseur, et par trois éjecteurs à vapeur en série et des condenseurs intermédiaires. Les condensables sont évacués dans une garde hydraulique et les incondensables sont rejetés dans l’atmosphère. Le laveur condenseur destiné à aspirer et laver les gaz d’acide s’échappant du bouilleur. L’eau de mer qui est l’élément de lavage s’écoule avec une grande vitesse ce qui permet de créer le vide dans le bouilleur.
c- circuit de vapeur : Dans cette unité on utilise la vapeur moyenne pression de provenance de la centrale avec une pression de 8 bars et une température de 200°C pour transformer les condensats secondaires en vapeur secondaire qui est à une basse pression (5 bars ; 150°C). La vapeur primaire se condense et retourne à la centrale.Ceci est dans le but de protéger la centrale car si on concentre l’acide en utilisant directement la vapeur primaire, s’il y a une fuite de l’acide, les condensats qui retournent à la centrale seront pollués et vont perturber sa marche.L’élimination de l’oxygène dans les condensats est assurée par l’ajout de l’hydrazine et pour la stabilité de PH des condensats on ajoute le phosphate trisodique.
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d- Principe de fonctionnement :
L’acide phosphorique produit dans l’unité d’attaque filtration est refoulé par une pompe vers la boucle fermée.
L’action de chute libre de l’eau de mer avec une grande quantité dans le grand laveur et l’action des éjections créent une dépression dans le bouilleur de 60 torr sous une température de 80°C, d’où l’évaporation de l’eau sous vide, l’échange thermique se fait dans l’échangeur par l’intermédiaire de la vapeur secondaire provenant du transformateur de vapeur. L’acide 54% en P2O5 déborde dans un trop plein, puis refoulé par une pompe vers le stockage non clarifié.
Les gaz vaporisés sont aspirés par le phénomène de création de vide vers le grand laveur, les condensats vont vers 3 petits laveurs. Enfin les condensats sont acheminés vers les égouts et les incondensats vers l’atmosphère.La vapeur secondaire fait un circuit fermé entre l’échangeur, bâche alimentaire, refroidisseur et transformateur.
2-5 Unité de traitement
L’unité de traitement d’acide phosphorique 54% consiste à la réduction de la teneur de Cadmium de 35 à 10 ppm et de certains métaux lourds contenus dans l’acide phosphorique par ajout de bouillie d’acide 29 % et d’acide sulfurique.
2-6 Unité clarification des boues
Cette unité est destinée à récupérer le maximum de P2O5 Contenu dans les boues de l’acide H3PO4 provenant des décanteurs avant d’être évacuées vers la mer.
Chapitre 3Mon travail au sein de L’OCP
Au cours de mon stage, j’ai eu la chance de pouvoir effectuer de nombreuses tâches
différentes. Mon travail chez l’OCP a essentiellement porté sur les axes suivants :
a. Bilan matière et thermique sur le transformateur de vapeur.b. Bilan matière et thermique sur l’échelon.c. Améliorations proposées.d. Evaluation économique.e. Etude QHSE.
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Ces différentes réalisations vont maintenant être décrites en détail dans les sections suivantes.
A chaque fois que cela est possible, les objectifs initiaux, les outils et méthodes utilisés sont
donnés afin de mieux cerner le travail réalisé.
3-1 Bilan matière et thermique sur le transformateur de vapeur :
Conditions opératoires : on considère deux échelons qui fonctionnent à 85% et le troisième à 90% de sa capacité maximale, le quatrième est en lavage. Flowsheet du transformateur de vapeur
Table de données :
Courant 20 21 22 11 12 13 14 15Débit (t/h) 78 78 78 6,35 ? ? ? ?
Température (°C) 205 172 125 25 100 95 ? 153Pression (bar) 8,27 7,8 4,5
Etat vapeur I condensat I condensat I liquide condensat II condensat II condensat II vapeur II
Enthalpie (kJ/kg) ? ? ? ? ? ? ? ?
Hypothèse de calcul : on néglige les pertes thermiques
Puissance thermique globale
Calcul des enthalpies La puissance thermique globale échangée
On déduit le débit de la vapeur secondaire
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Pour déterminer la valeur de la température du courant 14 on effectue un bilan sur le refroidisseur.
Bilan sur le refroidisseur
La puissance thermique échangée dans le refroidisseur
On déduit alors les valeurs de l’enthalpie et la température du courant 14
Table des résultats :
Courant 20 21 22 11 12 13 14 15Débit (t/h) 78 78 78 6,35 77,19 77,19 77,19 77,19
Température (°C) 205 172 125 25 100 95 142,49 153Pression (bar) 8,27 7,8 4,5
Etat vapeur I condensat I condensat I liquide condensat II condensat II condensat II vapeur II
Enthalpie (kJ/kg) 2857,19 722,4 525 105 420 399 598,46 2755,56
Bilan sur le transformateur de vapeur
Puissance thermique du fluide primaire :
Puissance thermique du fluide secondaire :
Bilan sur le dégazeur
L’enthalpie du condensat secondaire à la température de changement de phase.
D’où la valeur du débit de vapeur secondaire qui remonte au dégazeur pour faire l’échange avec le condensat secondaire est de
Bilan sur le condenseur de buée
Le débit de ventilation à la bâche est de 0,06 kg/s.Pour calcul le débit de pulvérisation de l’eau désilicée X on effectue un bilan matière et thermique sur le condenseur installé dans un évent de la bâche.
Bilan thermique XL’enthalpie de l’entrée vapeur est égale à L’enthalpie de l’entrée de l’eau désilicée est égale à L’enthalpie de sortie 0,06 Bilan X=0,45kg/s 3-2 Bilan matière et thermique sur l’échelon de concentration:
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Conditions opératoires : on considère un échelon qui fonctionne à 90% de sa capacité Maximale.
Flowsheet d’un échelon
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Courant 1 :
Le débit d’entrée de l’acide 29% à l’échelon est de avec la composition massique suivante :
ConstituantComposition massique %
P2O5 26,5HF 0,20
H2SiF6 1,69SO3 1,51H2O 68,00
Divers 2,10
Courant 2 : Le débit de recirculation est de
Courant 4 : Le débit théorique de la vapeur à la sortie du bouilleur est de 22,5 T/h avec les compositions suivantes :
ConstituantComposition massique %
P2O5 0,13HF 0,00
H2SiF6 3,20SO3 0,00H2O 96,64
Divers 0,00
Courant 3:Pour déduire la valeur du débit et la composition de l’acide concentré on fait un bilan matière globale et un bilan partiel.
Pour chaque constituant i , on fait un bilan matière partiel avec la fraction massique du constituant i dans le courant j. On trouve alors la composition suivante du courant 3 :
ConstituantComposition massique %
P2O5 48,06HF 0,36
H2SiF6 0,45SO3 2,75H2O 44,56
Divers 3,82
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On remarque que la fraction massique en P2O5 dans l’acide produit n’est que de 48 % cela est due en premier lieu à la composition de l’acide d’alimentation, ce dernier contient généralement 26,5% massique en P2O5 au lieu de 29%, en second lieu cette valeur du titre massique en P2O5 de l’acide produit est avant la désursaturation et la décantation, une fois que l’acide sera décanté le titre massique en P2O5 va augmenter, mais ça va rester d’atteindre 54% si l’acide d’alimentation n’est pas à 29%.
Courant 5:Pour le courant 5 on a un débit d’alimentation en eau de mer de En faisant des bilans matières comme pour le courant 3 on trouve le débit et la composition du courant 6 :(courant 6 = courant 4 + courant 5)
Table des résultats :
Courant 1 2 1'' 3 4 5 6Débit (m3/h) 40 2200 2300,98 16,37 750 773,20
Débit total (t/h) 50,00 3696 3746,0 27,50 22,50 727,50 750Température (°C) 40 76,5 85,5 76,5 76,5 19 36
Etat liquide liquide liquide liquide vapeur liquide liquideP2O5 (%) 26,50 48,06 0,13 0,00 0,004HF (%) 0,20 0,36 0,00 0,00 0,000H2SiF6(%) 1,69 0,45 3,20 0,00 0,096SO3 (%) 1,50 2,75 0,00 0,00 0,000H2O (%) 68,00 44,56 96,64 100 99,899Divers (%) 2,10 3,82 0,00 0,00 0,000
On vérifie bien qu’à la sortie du laveur on ne dépasse pas 80mg/l de P2O5 dans notre cas on est à 38,8 mg/l.
Bilan thermique :
On prend comme référence des enthalpies liquide idéale à 1atm et 25°C
L’énergie thermique de l’acide à l'entrée (courant 1) :
L’énergie thermique de l’acide en sortie (courant 3) :
L’énergie thermique de la vapeur en sortie du bouilleur (courant 4)
La réaction suivante H2SiF6 ===> SiF4 + 2HF qui libère une chaleur = 58,8 kcal/mole, se produit à la sortie du bouilleur.
La chaleur de réaction est :
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L’énergie thermique perdue par la vapeur secondaire au niveau de l’échangeur.
En faisant un bilan thermique on peut déduire les valeurs des chaleurs de concentration et des pertes thermiques.
Bilan sur le condenseur
L’énergie thermique de l’eau de mer à l'entrée du laveur (courant 5) :
L’énergie thermique en sortie (courant 6) :
Il se produit l’inverse de la réaction précédente SiF4 + 2HF ===> H2SiF6
En effectuant le bilan thermique on calcule la valeur des pertes thermique.
Cette valeur représente 9% de l’énergie thermique à l’entrée du laveur, donc elle peut être Acceptable.
3-3 Etude du refroidisseur :
Dans cette partie, on va étudier le refroidisseur qui est un échangeur tubulaire en utilisant les valeurs réelles quand c’est possible.
Cet échangeur permet de refroidir les condensats primaires en utilisant les condensats secondaires provenant de la bâche alimentaire.
Le fluide primaire passe dans les tubes et le secondaire dans la calandre.
Propriétés du condensat secondaire
Température d'entrée (°C) 95
Température de sortie (°C) 142,49Masse volumique liquide (kg/m3) 926,9Conductivité thermique liquide (W.m-1.K-1) 0,69
Chaleur spécifique liquide (kJ.kg-1.K-1) 4,19
Viscosité liquide (Pa.s) : 0,00023
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Propriétés du condensat primaire
Température d'entrée (°C) 172
Température de sortie (°C) 125Masse volumique liquide (kg/m3) 926,9Conductivité thermique liquide (W.m-1.K-1) 0,69
Chaleur spécifique liquide (kJ.kg-1.K-1) : 4,19
Viscosité liquide (Pa.s) : 0,00016
Le débit de la vapeur primaire ( ) est de 21,67 kg/s.
On peut calculer la chaleur échangée dans notre échangeur :
On déduit le débit du fluide secondaire nécessaire pour refroidir le fluide primaire par la relation suivante :
Il s’agit d’un liquide peu visqueux pour le fluide chaud et le fluide froid. On choisit donc un coefficient global d’échange US = 1500 W.m-2.°C-1, puis on donne une estimation de la surface d’échange.
= 29,75 °C
La résistance thermique globale
Propriétés des tubes :
Di (m) 0,02De (m) 0,023Epaisseur (m) 0,0015Conductivité thermique d'acier inoxydable (W.m-1.K-1) : 46,44
Propriétés du refroidisseur:
Nombre de tubes par passe 52
Nombre de tube total 212
Nombre de passe 4
Dc diamètre de calandre 0,90
L :Longueur des tubes 9,36
Et 0,033
El 0,029
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On peut ainsi déterminer la vitesse du fluide qui passe dans les tubes.
Calcul du coefficient correctif Y :
En utilisant l’abaque donnant le coefficient Y pour un échangeur à 4 passe on trouve Y=0,98
On calcule les pertes de charge pour le fluide dans les tubes avec la corrélation
où np est le nombre de passes côté calandre et est le facteur
de frottement de Moody.
Pour calculer ce facteur, on a utilisé la relation de Colebrook suivante :
En utilisant le solveur d’Excel, on trouve une valeur de = 0,0264 avec =12,7.10-6 m = 0,47 bar. La valeur admissible pour le liquide est de l’ordre de 0,5 bar.
Calcul du nombre de chicane Nc. Pour les tubes utilisés, la longueur maximale non supporté est de 1,254m
Donc
Ensuite on calcule la perte de charge dans l’enveloppe par la relation suivante :
Petre de charge transversale entre deux chicanes.
Perte de charge longitudinale
Avec et
Où h est la hauteur libre sur la chicaneLa perte de charge totale est donc
Pour calculer le coefficient de transfert interne, on commence par calculer le nombre de Reynolds Re et le nombre de Prandtl Pr.
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2A GPI
=0,97
Puis on utilise la corrélation de Mac Adams :
hi =3818,69 W.m-1.K-1
Pour le calcul du coefficient de transfert externe he on utilise la relation de DONOHUE.
On a :
avec =0,3
avec
Nu=97,6
he =2928,21 W.m-1.K-1
On calcule la nouvelle aire d’échange, avec
On calcule le coefficient global de transfert de l’échangeur encrassé Ust :
Avec
Ust = 1423 W.m-2.°C-1
On calcule le coefficient global d’échange.
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2A GPI
On trouve les résultats suivants :
Ai (m2) 124,68(W.m2.K-1) 1173,67
R 1,21
Notre échangeur est bien surdimensionné de 21%. Cette valeur paraît logique parce qu’on ne travail pas à capacité maximale.
3-4 Etude du transformateur de vapeur :
Dans cet échangeur tubulaire, on va transformer la vapeur primaire de provenance de la centrale à une pression de 8 bars et une température de 200°C en condensat primaire et le condensat secondaire en vapeur secondaire à 5 bars.
Propriétés de la vapeur primaire
Température d'entrée (°C) 205
Température de sortie (°C) 172Masse volumique vapeur I (kg/m3) 3,78Conductivité thermique liquide (W.m-1.K-1) 0,036
Chaleur spécifique liquide (kJ.kg-1.K-1) : 2,60
Viscosité liquide (Pa.s) : 0,000016Débit primaire kg/s 21,67
Propriétés du condensat primaire
Température d'entrée (°C) 142,49
Température de sortie (°C) 152Masse volumique liquide (kg/m3) 926,9Conductivité thermique liquide (W.m-1.K-1) 0,69
Chaleur spécifique liquide (kJ.kg-1.K-1) 4,19
Viscosité liquide (Pa.s) : 0,00022
Le débit de la vapeur primaire ( ) est de 21,67 kg/s.On peut calculer la chaleur de condensation de la vapeur primaire:
La chaleur de refroidissement de la vapeur primaire
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On remarque que la chaleur de refroidissement de la vapeur primaire ne représente que 3,6% de la chaleur totale échangée.
On prend un coefficient global d’échange US = 2900 W.m-2.°C-1, puis on donne une estimation de la surface d’échange.
La résistance thermique globale
Propriétés des tubes :
Di (m) 0,0224De (m) 0,0254Epaisseur (m) 0,0015Conductivité thermique d'acier inoxydable (W.m-1.K-1) : 46,44
Propriétés de l’échangeur:
Nombre de tubes par passe 840
Nombre de tube total 1690
Nombre de passe 2
Dc diamètre de calandre 1,77
L :Longueur des tubes 8,6
Et 0,033
El 0,029
On peut ainsi déterminer la vitesse du fluide qui passe dans les tubes.
Calcul du coefficient correctif Y :
En utilisant l’abaque donnant le coefficient Y pour un échangeur à 2 passes, on trouve Y=0,98 Pour les tubes utilisés, la longueur maximale non supporté est de 1,88m On trouve un nombre de chicane de 10.
Pour calculer le coefficient de transfert interne, on commence par calculer le nombre de Reynolds Re et G pour une condensation à l’intérieur des tubes horizontaux.
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2A GPI
Le régime est laminaire, nous utiliserons la corrélation de Colburn :
Pour le calcul du coefficient de transfert externe he on utilise la relation de DONOHUE.
On a :
avec =0,3
avec
Nu=60,72
he =169787 W.m-1.K-1
On calcule la nouvelle aire d’échange, avec
On calcule le coefficient global de transfert de l’échangeur encrassé Ust :
Avec
Ust = 3028 W.m-2.°C-1
On calcule le coefficient global d’échange.
On trouve les résultats suivants :
Ai (m2) 1016,73(W.m2.K-1) 2539,60
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2A GPI
R 1,19
Notre échangeur est bien surdimensionné de 19%.Cette valeur paraît logique parce qu’on ne travail pas à capacité maximale.
3-5 Etude de l’échangeur :
Il s’agit d’un échangeur à courant croisé qui fonctionne avec une partie condensation et une partie refroidissement des condensats.La vapeur entre dans l’échangeur côté calendre, elle effectue son échange avec l’acide à travers les blocs en graphite et se transforme en condensats. Ces dernières sont collectées dans un ballon à condensats puis reprises par une pompe vers la partie inférieure de l’échangeur pour le préchauffage de l’acide et pour refroidir les condensats.
On considère un échelon qui fonctionne à 90% de sa capacité maximale.
Propriété de la vapeur et du condensat II
Température d'entrée 153 °CTempérature de sortie 106 °C
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Masse volumique liquide 915,3 (kg/m3)Conductivité thermique liquide 0,68 W/(mK)Chaleur spécifique liquide 4,31 kJ/(kg.K)Viscosité liquide 0,00018 (Pa.s)
Chaleur latente 2560 kJ/kgMasse volumique vapeur 2,6 (kg/m3)Viscosité vapeur 0,000014 (Pa.s)Conductivité thermique vapeur 0,031 W/(mK)débit de vapeur 26584,62 kg/h
Propriété de l’acide
Température d'entrée 76,5 °CTempérature de sortie 85 °CMasse volumique 1637 (kg/m3)Conductivité thermique 0,49 W/(mK)Chaleur spécifique 2,14 kJ/(kg.K)Viscosité liquide 0,00318 (Pa.s)débit acide 2200 m3/h
Données sur l’échangeur
vitesse de l’acide 3,5 m/sDiamètre coté axial 0,016 MDiamètre coté radial 0,015 Mnombre de trous coté axial 868nombre de trous coté radial 483 Partie condensation :
A une pression de 5 bars la température de condensation est de 151,8°C et la chaleur latente de condensation est de =2560 kJ/kg.La chaleur de condensation est alors
Partie refroidissement des condensats :
Calcul de surface d'échange en refroidissement des condensats
On une la température de l’entrée de l’acide de 76,5°C
La température de sortie de l’acide
Les condensats passent d’une température de 152°C à 105°C D’où = 48,69 °CPour le calcul du coefficient d’échange coté acide on commence par calculer les nombres deReynolds et de Prandtl puis on utilise la relation de KERN.
Coté acide
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=28827,67 et Pr=13,89
D’où Nu = 239,93
Alors hi=7348 W.m-2.°C-1
Coté condensat :
De la même manière on obtient :Re=7210 et Pr=1,14
Nu = 34,42
Alors hi=1560 W.m-2.°C-1
On prend pour le coefficient d’encrassement coté acide une valeur de 2910 W.m-2.°C-1
8729 W.m-2.°C-1 coté condensat.Ce qui nous donne un coefficient d’échange globale U de 710 W.m-2.°C-1
D’où la surface d’échange de la partie refroidissement des condensats est :
Calcul de surface d'échange en condensationLa vapeur se condense à 151,8°C, et l’acide rentre à une température de 77,18°CDe même que dans la partie refroidissement des condensats on trouve la température de sortiede l’acide qui est de 86°C et = 70,64°CLe coefficient d’échange coté acide reste le même.Alors que celui coté condensats prend une valeur de hi=11640 W.m-2.°C-1
On prend les mêmes coefficients d’encrassement que dans la partie précédente. Ce qui nous donne un coefficient d’échange globale U de 1174 W.m-2.°C-1
D’où la surface d’échange de la partie condensation est de 228m².
3-6 Améliorations proposées :
Le problème principal qui perturbe la marche de l’unité de concentration est l’encrassement des échangeurs de chaleur.
La déposition des particules solides sur les parois interne des tubes entraine la diminution du coefficient de transfert thermique global. Ainsi la vapeur saturée avec laquelle se fait l’échange, ne se condense pas totalement. Ceci est dû principalement à la qualité d’acide à l’entrée des échelons, si le taux de solide est important l’encrassement va être plus important. Pour limiter ce phénomène et améliorer le fonctionnement de l’échangeur on peut faire les modifications suivantes :
Augmenter le temps de séjour de l’acide d’alimentation dans l’unité de stockage afin qu’il soit bien décanté avec un taux de solide moins important.
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Améliorer et entretenir régulièrement le filtre à panier. Ajouter une conduite du pot au bouilleur pour pouvoir aspirer la vapeur non
condensée dans l’échangeur. Remplacer l’échangeur à bloc par un échangeur tubulaire.
3-7 Evaluation économique :
Calcul de l’investissement de l’atelier de production d’acide phosphorique:
Selon l’abaque tiré du « Phosphatic Fertilisers », The Sulphur institute, WashingtonD.C, 1966 (205), l’investissement en limites des unités de fabrication ILUF d’un procédé de fabrication d’acide phosphorique à 54% en P2O5 incluant le broyage du phosphate, pour une production journalière de 300T de P2O5, est de 3,3 millions de dollars en 1966.
Calcul de l’investissement par la méthode de Stallworthy :
Pour faire l’estimation économique, le coût de la main d’œuvre est calculé à part, cette méthode n’estime que les installations. La méthode utilisée est la suivante :
Avec :S = nombre de courants principal et secondairesR = poids de chaque courantN = nombre d’unité sur chaque courantFm = facteur lié aux matériaux utilisésFp = facteur lié à la pressionFt = facteur lié à la températureA = facteur de taille lié à la capacité du procédé
La méthode est la suivante : On choisit une ligne principale sur le procédé. Généralement, cette ligne part de
l’alimentation principale et se termine au niveau de la sortie du produit final. On recense toutes les lignes secondaires qui permettent de valoriser des produits
secondaires ou les recyclages, s’ils présentent des unités. Pour chaque ligne ainsi recensée, on compte le nombre d’unités présentes, on définit
les facteurs liés au matériau, à la pression et à la température et on calcule le poids de chaque courant. Ce poids est défini de la manière suivante : le rapport entre le débit de sortie de la ligne considérée et le débit de sortie de la ligne principale.
On multiplie pour chaque ligne tous les paramètres déterminés précédemment, puis on les sommes. Enfin, on multiplie le résultat par 0,00075 et on divise par le facteur A. (A est déterminé par lecture sur un abaque)
On obtient ainsi l’ILUF en £ de 1971. Il reste donc plus qu’à l’actualiser et à le convertir dans la monnaie désirée.
Etape 1: Décomposition du procédé en schéma à blocs de principe, et choix de la ligne principale
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Etape 2 : Récupération des informations nécessaires pour les calculs de coût. Bilans de masse
Débit ligne du produit principal : 2200T/h (ratio à la ligne principale : 1) Débit ligne de recyclage à basse pression : 22,4T/h (ratio à la ligne principale : 95,65)
Choix matériaux l’acier au carbone et les tubes de l’échangeur en graphite
Etape 3 : Calcul des facteurs des courants
N FM FP Flow Ratio Facteur CourantMain 3 1,2 1 1 3,6Vapeur d’eau
1 1,1 1 0,01 0,011
Total 3,611
Etape 4 : Calcul de coût
Etape 7 : Actualisation
=4,78M
Estimation du prix de l’échangeur tubulaire:
Dans cette partie on va estimer le prix de l’échangeur tubulaire qui peux remplacer celui à bloc dans l’échelon de concentration ; pour cela on va utiliser la méthode de A CHAUVEL.
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Avec : facteur caractéristique du type de l’échangeur. : facteur correctif de diamètre de tube et de pas. : facteur correctif de la langueur de tube.: facteur tenant compte du nombre de passes coté tubes. : facteur correctif de pression dans la calandre et dans les tubes. : facteur correctif de la température.: facteur caractéristique de la nature des matériaux employés.
On obtient ainsi un prix de 842375 F de 1975. Il reste donc plus qu’à l’actualiser et à le convertir dans la monnaie désirée.
On utilise les valeurs des « CE Index » trouvées dans les magazines « Chemical Engeneering » pour les différentes années.
Pour pouvoir effectuer un confronte correct il faut se ramener dans les mêmes Conditions de temps et taille.
Comparaison entre échangeur tubulaire et à bloc
Année 2006 Heures d'arrêt % d'arrêtsRévision échangeur tubulaire 93,5 0,14Révision échangeur Vicarbe 2420,92 3,73
Août-07heure de marche
Productivité T/h P2O5
Heures d'arrêt maintenance
Echangeur tubulaire 555,08 16,5 59,83Echangeur Vicarbe 433,22 12,6 312,08
Si on se réfère à une productivité de 12,5t/h pour un échangeur tubulaire ce dernier doit être arrêter 45,69h pour maintenance.
Le nombre d’heures d’arrêt pour maintenance est 6,8 fois moins important pour unéchangeur tubulaire que l’échangeur à bloc. Ce qui est équivalent à 266,34h d’arrêt de plus chaque mois, donc si en continue la production durant ces heures on peut produire 3325T de plus chaque mois. Sachant que le bénéfice d’une tonne de P2O5 est 1000dh on peut gagner 3,32Mdh par mois.
3-8 Etude QHSE :
L'acide phosphorique est actuellement produit principalement par voie humide. À cause de la haute consommation d'énergie, seulement 5% sont produits par voie thermique. Le Gypse et le fluore sont les sous-produits principaux du procédé par voir humide. Pour chaque tonne de P2O5 produit par voir humide on obtient 4.5 à 5.5 t de sulfate du calcium comme sous produit. En 1988, 27.7× t P2O5 ont été produits et d'où 140× t
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de gypse. La disposition de ces grandes quantités de gypse cause des problèmes considérables, surtout d'un point de vue environnemental et écologique. Le gypse contient les produits suivant :
ConstituantComposition
%CaO 32,5SO3 44P2O5 0,65
F 1,2SiO2 0,5H2O 19
Divers 0,3
Il existe trois possibilités pour évacuer le gypse : 1- Le décharger dans mer (actuellement 10%). 2- Le décharger sur terre ( 88%). 3- L’utilisez comme une matière première.
Dans cette usine le gypse est évacuer dans la mer, pour cela trois aspects d'évaluation des conséquences écologiques doivent être considérés:1- La quantité du gypse évacué. 2- Les traces de métaux lourds dans le gypse. 3- Les changements du pH de l'eau due aux résidus phosphoriques et aux acides de fluosilicique. La solubilité de sulfate du calcium dans l’eau de mer est de 3.5 g/L. l'Eau de mer contient naturellement 1.6 g/L de sulfate du calcium. Si les mouvements de la marée sont suffisants, une dissolution rapide du gypse est observée. SiO2, Al2O3, et les composants organiques restent insolubles. La quantité de métaux lourds ajoutés à l’eau de mer est relativement petite. Donc, il n'y a pas de risque. Cependant le cadmium, métal lourd très toxique, est vu par un œil critique. Selon l’étude "Cadmium in the European Community", la limite stricte d’émission du cadmium doit être plus grande.
Le pH d'un 10% de suspension du gypse dans l'eau est 3.3 donc une surveillance permanente doit avoir lieu.
Le rejet peut se faire seulement si les produits rejetés répondent à certains critères.o Matières en suspension (NFT 90-105) : la concentration ne doit pas dépasser
100 mg/L si le flux journalier n’excède pas 15 kg/jour et 35 mg/L au-delà ;o DCO (NFT 90-101) : la concentration ne doit pas dépasser 300 mg/L si le flux
journalier n’excède pas 100 kg/jour et 125 mg/L au-delà ;o DBO5 (NFT 90-103) : la concentration ne doit pas dépasser 100 mg/L si le
flux journalier n’excède pas 30 kg/jour et 30 mg/L au-delà.
Ces valeurs limites doivent être respectées en moyenne quotidienne. Aucune valeur
Instantanée ne doit dépasser le double des valeurs limites de concentration.
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A cause de ses effets préjudiciables sur l’environnement, l’émission de fluore doit être contrôlé. En Allemagne l'émission maximale évalue est 50 mg/m3 pour les particules solides et 5 mg/m3 pour les composés gazeux.
L'Acide phosphorique ne possède pas d'effets toxiques spécifiques. L'acide phosphorique irrite les yeux, et provoque après, avoir avalé de plus grandes quantités, des nausées, vomissements, diarrhée, et brûlures de la bouche et de l’estomac. A cause des propriétés toxiques du phosphate, il a été conclu que la prise quotidien maximale tolérable (MTDI) est de 70 mg.
Chapitre 4Bilan du stage
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L’un des attraits du stage était de pouvoir travailler sur différent procédés et de
découvrir les difficultés rencontrées à l’échelle industrielle.
L’une des plus grandes difficultés que j’ai rencontrées durant mon stage était le
manque de données et de certaines mesures.
Outre l’aspect purement technique, le stage m’a aussi considérablement apporté sur le
côté fonctionnel. J’ai ainsi pu découvrir le domaine de gestion et les règles qui s’y appliquent.
Bibliographie
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Robert Noyes, 1967. Phosphoric acid by the wet process, CHEMICAL PROCESS REVIEW No.9. ULLMANN’S encyclopedia of industrial chemistry.
Documents producteur (Rhône-Poulenc).
« Phosphatic Fertilisers », The Sulphur institute, Washington D.C, 1966 (205)
The Chemical Engineer, June, 1970 (The Viewpoint of a Large Chemical Manufacturing Conpany, by
E.A.Stallworthy.
Les magazines « Chemical Engeneering » pour les différentes années.
www.inrs.fr
Annexe
Tables de donnés M-vol(kg/m3) Cp(kcal/kg°C)
Acide 29% 1250 0,736Acide 54% 1680 0,514Eau de mer 970 1
Cp(kj/kg.°C)Vapeur I 2,33Condensat I 4,20Vapeur II 3,52Condensat II 4,20
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Tableau des conversions de monnaie et des valeurs des CE Index :
Conversion $CA -> $US 0,94Conversion £ -> Dh 17,27Conversion F -> Dh 1,7CE index (1971) 132,3CE index (2007) 509,8
Fiche toxicologique
I- L’acide phosphorique :
A une température ordinaire, l’acide phosphorique pur est un produit cristallisé
incolore, soluble dans l’eau.
Les solutions de l’acide phosphorique se présentent sous forme de liquides visqueux et
incolores.
- Formule :H3PO4 - PROPRIETES PHYSIQUES A 25°C
- Masse molaire : 98,00 g/mol - Point de fusion : 42,4°C à 1atm - Point d’ébullition : 260°C - Densité de vapeur (air=1) : 1,864 - Tensions de vapeur : 0,004 kPa à 25°C - PROPRIÉTÉS CHIMIQUES :
Sous l’action de la chaleur, l’acide phosphorique perd de l’eau à partir de 160°C. Il
réagit énergiquement avec les bases et notamment avec la chaux, il peut y avoir une
inflammation ou une explosion avec les nitrates, les chlorates, le carbone de calcium.
Les métaux ferreux, le zinc, l’aluminium sont attaqués par l’acide phosphorique avec
libération d’hydrogène.
L’acier inoxydable, le cuivre, le bronze, le laiton, certaines matières plastiques, le
caoutchouc, résistent à l’acide phosphorique même concentré à la température ordinaire. A
des température supérieures à 80°C, seuls résistent parfaitement le verre, l’ébonite, le carbone
et les matières réfractaires anti-acides.
- RISQUES D’INCENDIE : - Inflammabilité : très inflammable
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- Très explosif en mélange avec l’aire: limite d’explosivité varie entre 4 et 75% en volume
- TOXICOLOGIE :En France : - Valeur limite d’exposition : 3mg/m3 - Valeur limite de moyenne d’exposition : 1mg/m3- RÉCIPIENTS DE STOCKAGE : L’acide phosphorique doit être stocké dans des endroit frais, bien ventilé et loin des rayons solaires. Le sol des locaux doit être imperméable et doit former cuvette de rétention, afin qu’en cas de déversement l’acide ne puisse pas répandre au-dehors. Prévoir à proximité des équipements de sécurités.
II- L’hydrazine:
- Formule :H2N-NH2 - PROPRIETES PHYSIQUES A 20°C
- Masse molaire : 32,05 g/mol - Point de fusion : 2°C à 1atm - Point d’ébullition : 113,5°C - Densité de vapeur (air=1) : 1,008 - Tensions de vapeur : 1,4 kPa à 25°C -Limites d’explosivité (en volume % dans l’air) : - limite inférieure : 4,7 - limite supérieure : 100 -Température d’auto-inflammation :270°C
- PROPRIÉTÉS CHIMIQUES : - Le produit régit brutalement avec la plupart des oxydants, et peut engendrer une réaction explosive. - avec les métaux, leurs amides et leurs hydrures il forme des hydrazides métalliques instables. - RISQUES D’INCENDIE - Inflammabilité : modérément inflammable- RÉCIPIENTS DE STOCKAGE L’hydrazine et ses solutions sont généralement stockées dans des récipients en acier inoxydable, l’aluminium le titane et le tantale peuvent également être utilisés Il est indispensable d’avoir des récipients extrêmement propres, et d’utilser une eau exempte de sels métalliques pour la dilution
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