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Rapport de projet de fin d’étude Réalisation d’un banc de test pour mesure d’impédance sur électrode en textile Benoit LAIR Génie Electrique option Energie Date du stage : 28 février 2011 – 15 juillet 2011 Gent Universiteit Departement of Electronics and Information Systems Sint Pietersnieuwstraat 42, 9000 Gent Tuteur de stage : Gilbert DE MEY Tuteur INSA : Jean-Michel HUBE

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Rapport de projet de fin d’étude

Réalisation d’un banc de test pour mesure d’impédance sur électrode en textile

Benoit LAIR

Génie Electrique option Energie

Date du stage : 28 février 2011 – 15 juillet 2011

Gent Universiteit Departement of Electronics and

Information Systems

Sint Pietersnieuwstraat 42, 9000 Gent

Tuteur de stage : Gilbert DE MEY

Tuteur INSA : Jean-Michel HUBE

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Fiche d’objectifs Dans le cadre de mon projet de fin d’étude à l’INSA de Strasbourg au sein du département génie électrique, j’ai effectué mon stage dans l’université de Gent dans le département Electronics and Information Systems situé en Belgique. Ce projet avait pour but la réalisation d’un banc de test pour mesure d’impédance sur électrode en textile au sein du département Textile de l’université de Gent. Cet objectif principal, comportait plusieurs sous objectifs à réaliser que je vais décrire maintenant.

- Mise en service de l’appareil de mesure d’impédance.

- Réunion d’information sur le fonctionnement de l’appareil.

- Mise en place et validation d’un protocole de test.

- Vérification de la reproductibilité des tests.

- Réalisation et explication de mesure sur une sélection d’électrodes.

- Réunion d’information sur les premiers résultats.

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Résumé

Mon projet consiste en la réalisation d’un banc de test pour mesurer l’impédance d’électrode en textile. L’utilisation d’un appareil de mesure d’impédance nommé PARSTAT, m’a permis de réaliser les premières mesures et d’obtenir les premiers résultats sur ce type d’électrodes. De plus ce stage a été l’occasion d’animer de nombreuses réunions afin d’informer et de transmettre les avancées faites sur le sujet. La finalité de ce projet a été de fournir aux doctorants des données chiffrées sur le comportement des électrodes en textile soumises à de la sueur artificielle ainsi que de transmettre la méthode de test retenue pour les électrodes avec le choix et l’explication de chaque paramètre. My project consists in designing a test to determine textile electrode impedance. Thanks to PARSTAT, an impedance measurement device, I realized the first measurements and results for this kind of electrode. Moreover, I also organized many meetings to inform and transmit the knowledge on the topic. The final aim of this project is to provide to doctoral a way to test textile electrode impedance with a high degree of reproducibility. Explain the choice of the different parameters and provide and explain the behavior of textile electrode impedance with artificial sweat.

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Table des matières Remerciements ....................................................................................................................................................................... 5

1. Présentation de la structure d’accueil ............................................................................................................................ 6

1.1 L’université de Gent ................................................................................................................................................ 6

1.2. Le département Electronics and Information Systems ................................................................................................ 7

1.3. Le département Textile ................................................................................................................................................ 7

2. Objectifs et démarche de l’étude ................................................................................................................................... 9

2.1. Objectifs ....................................................................................................................................................................... 9

2.2. Démarche de l’étude ................................................................................................................................................... 9

3. Prise en main de l’impédance-mètre .............................................................................................................................. 9

3.1. Fonctionnement de l’appareil ................................................................................................................................... 10

3.2. Vérification du bon fonctionnement de l’appareil .................................................................................................... 11

4. Réalisation d’une cellule fiable ..................................................................................................................................... 12

4.1. Création de la cellule ................................................................................................................................................. 12

4.2. Validation de la cellule de mesure ............................................................................................................................. 13

5. La sueur artificielle ........................................................................................................................................................ 15

5.1. Réalisation de la sueur artificielle .............................................................................................................................. 15

5.2. Test de la sueur artificielle ......................................................................................................................................... 15

6. Le problème de mesure ................................................................................................................................................ 16

6.1. Mise en évidence du problème ................................................................................................................................. 16

6.2. La piste de la sueur artificielle ................................................................................................................................... 16

6.3. Changement de configuration de la cellule ............................................................................................................... 17

6.4. Nouvelle cellule de mesure ....................................................................................................................................... 18

6.5. Retour sur le mode de mesure de l’appareil ............................................................................................................. 18

6.6. Découverte de la solution .......................................................................................................................................... 19

7. Paramètres des mesures .............................................................................................................................................. 20

7.1. Cadre d’utilisation des électrodes ............................................................................................................................. 20

7.2. La plage de fréquence ................................................................................................................................................ 21

7.3. La température .......................................................................................................................................................... 21

7.3.1. L’impédance du système en fonction de la température ................................................................................... 21

7.3.2. Température du corps humain ........................................................................................................................... 22

7.3.3. Température retenue pour les essais ................................................................................................................. 23

7.4. La tension d’offset ..................................................................................................................................................... 23

7.5. La tension alternative ................................................................................................................................................ 24

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8. Les électrodes ............................................................................................................................................................... 25

9. Configuration de la cellule pour les tests ..................................................................................................................... 26

10. Résultats des mesures .............................................................................................................................................. 28

10.1. Reproductibilité des mesures .................................................................................................................................. 28

10.2. Résultats des électrodes en textiles avec l’encre 1 ................................................................................................. 28

10.3. Résultats des électrodes en textiles avec l’encre 2 ................................................................................................. 30

10.4. Résultats des électrodes avec le même textile et des encres différentes ............................................................... 32

10.4. Validité des résultats ............................................................................................................................................... 34

Conclusion ............................................................................................................................................................................. 36

Bibliographie ......................................................................................................................................................................... 37

Tables des illustrations ......................................................................................................................................................... 38

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Remerciements Je tiens à remercier le département Electronics and Information Systems de m’avoir accueilli pour ce projet de fin d’étude. Et plus particulièrement le professeur Gilbert DE MEY mon tuteur de stage, pour son accueil, sa patience pour répondre à mes questions ainsi que son partage de connaissances et d’expériences qui m’ont été d’une grande aide durant ce stage. Je remercie également le département Smart Textile où j’ai passé la plus grande partie de mon stage dans le cadre de mes recherches, pour leur accueil chaleureux et leur mise en confiance, ce qui m’a permis de m’intégrer rapidement. Et plus précisément Anne SCHWARZ et Ilda KAZANI pour leur conseil, leur soutien et leur bonne humeur tout au long de ma présence au sein du département. Ainsi que le docteur Carla HERTLEER et Lina RAMBAUSEK pour leur sympathie et leur coopération durant ce stage.

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1. Présentation de la structure d’accueil

1.1 L’université de Gent Inauguration en 1817 L’université de Gent a été fondée par le roi Guillaume Ier d'Orange en 1816 et inaugurée le 9 Octobre 1817. Il y avait 16 professeurs, 190 étudiants inscrits dans quatre facultés: arts, droit, médecine et sciences. Récupération après 1830 La séparation politique des Pays-Bas en 1830 entraine pour la faculté la suppression des arts et des sciences. Il faudra attendre 35 ans pour retrouver le niveau d’étudiant atteint en 1830. Renouvellement de 1876 C’est en cette période que la recherche a été introduite. Parmi les professeurs d'éminentes personnalités: le physicien, physiologiste et médecin aliéniste Guislain, le Pirenne historien, et ainsi de suite. Première épouse en 1882 En 1882 Sinonie Verhelst première femme à étudier à l'Université de Gent. Néerlandisation en 1930 La néerlandisation de l'Université de Gent a eu lieu en 1930 lorsque la Belgique fête son 100ème anniversaire. La démolition de la barrière de la langue a été une étape importante vers la démocratisation et le développement scientifique de ces dernières décennies. Prix Nobel en 1938 Corneel Heymans Corneel Heymans obtient en 1938 le prix Nobel pour ses découvertes dans le domaine de la régulation respiratoire. Université de Gent est en 1991 Le décret de la Communauté flamande redessine le paysage de l'université: l'université reçoit son nouveau nom, l'Université de Gent ou de Gand et obtient également une plus grande autonomie. Création en 2003 d’AUGent L’université de Gent et l'association de l’Université de Gent est officiellement créée. L’université de Gent compte 60 000 étudiants et 8500 employés. Présent L’université de Gent avec 32000 étudiants et 7100 employés est une des plus grandes universités dans la langue néerlandaise. L’université de Gent occupe une position particulière parmi les universités flamandes ouvert, engagé socialement et pluraliste. Plus de 130 départements, répartis sur 11 facultés, offrant qualité, recherche soutenus par les cours. Des disciplines telles que la biotechnologie, l'aquaculture, l'histoire de la microélectronique jouissent d'une renommée mondiale. L’université de Gent en quelques chiffres :

11 facultés Arts Droit Sciences Médecine et sciences de la santé Ingénierie et d'Architecture Économie et Administration des Entreprises Médecine vétérinaire Psychologie et sciences de l'éducation de Bio-ingénierie des sciences pharmaceutiques Sciences Politiques et Sociales

32000 étudiants 4550 étudiants 3800 étudiants 2450 étudiants 4400 étudiants 2800 étudiants 2150 étudiants 1650 étudiants 4500 étudiants 1800 étudiants de 800 étudiants 2550 étudiants

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7100 employés - 962 professeurs - 1068 assistants - 747 autres membres du personnel académique - 2307 personnels administratifs et techniques - 2010 chercheurs financés par l'extérieur (FWO, IWT, VIB, ...)

Le revenu

- environ 410 millions d'euros / an - 49% de subvention de la Communauté flamande

Les dépenses

- 58% pour le personnel - 35% pour les coûts d'exploitation et l'équipement - 7% dus à la dépréciation

1.2. Le département Electronics and Information Systems Le département Electronics and Information Systems a été mon département d’accueil durant ce stage de fin d’étude. Le Département est l'un des plus grands départements de la Faculté d’Ingénierie et d'architecture à l'Université de Gent. Il est l'un des trois départements qui mènent des recherches dans l'électronique et l'informatique. Ces disciplines techniques ont un développement particulièrement rapide. Cela a un impact sur la société, sur l'industrie, et bien sûr le département ELIS. La recherche au sein du département Electronics and Information Systems (ELIS) est organisée en petites unités appelées groupes de recherche. Chaque unité est dirigée par un ou plusieurs membres du personnel universitaire permanent. En outre, les groupes de recherche sont complétés par les doctorants. La recherche se concentre logiquement sur un nombre limité de sujets. Plusieurs groupes de recherche travaillent intensivement avec des groupes à l'intérieur ou l'extérieur du département. La recherche est financée de différentes manières. La recherche est principalement menée dans le cadre de projets, qui peuvent être financés par la Communauté européenne ou par le biais de la coopération industrielle bilatérale. Les groupes de recherche sont responsables de leurs propres campagnes de financement et fonctionnent donc de manière très autonome. Le département leur propose une infrastructure partagée et un forum pour la coordination et la coopération.

1.3. Le département Textile Dans le cadre de mes recherches pour mon stage j’ai été rattaché au sein du département Textile. Le département Textile fait partie intégrante de Faculty of Engineering de Gent University. Il est dirigé par le professeur docteur Paul Kiekens. Le département respecte toutes les exigences d’une entité académique moderne, à savoir :

- Un enseignement universitaire, - De la recherche scientifique, - Ainsi que des services techniques et scientifiques pour les industriels du textile.

Une équipe d’environ 40 personnes diplômées dans différentes disciplines faisant usage de recherche moderne, d’équipement d’analyse ainsi que d’une librairie très bien équipée. Environ deux tiers du personnel sont des chercheurs et des ingénieurs et le dernier tiers est composé de personnel technique et administratif.

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Le département textile est organisé de la manière suivante :

Figure 1: organisation du département Textile

Au sein de la branche Fibrous Structures, j’ai été plus précisément rattaché au bureau Smart Textile, dirigé par le docteur Carla HERTLEER. Ce bureau s’occupe principalement du développement de capteur en textile, de spectroscopie d’impédance, d’antennes en textiles, d’électrothérapie et d’applications médicales.

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2. Objectifs et démarche de l’étude

2.1. Objectifs Les textiles électro-conducteurs sont de plus en plus demandés dans le monde actuel afin de combiner fonctionnalité et confort de port élevé. Ils sont, par exemple, très appropriés pour être appliqués comme des électrodes intégrées dans les vêtements pour mesurer les paramètres biomédicaux d’une personne ou des électrodes pour des traitements thérapeutiques. A cette fin, des structures textiles doivent être modifiées afin de fournir des informations fiables grâce aux propriétés électro-conductrices. Le programme du doctorat se concentre sur cette tâche et vise à développer des fils électro-conducteurs au moyen de techniques de dépôt chimique ainsi que des techniques de filature. Dans ce cadre d’étude, mon travail consiste à fournir aux doctorants des données chiffrées sur le changement de conductivité dû à l’interaction de la sueur avec le textile électro-conducteur ainsi qu’un protocole de test fiable. Afin de pouvoir atteindre ces objectifs, l’objectif principal a été la création d’un banc de test pour mesurer l’impédance des électrodes en textiles soumises à de la sueur artificielle. Cet objectif principal, comportait plusieurs sous objectifs à réaliser :

- Mise en service de l’appareil de mesure d’impédance. - Réunion d’information sur le fonctionnement de l’appareil. - Mise en place et validation d’un protocole de test. - Vérification de la reproductibilité des tests. - Réalisation et explication de mesure sur une sélection d’électrodes. - Réunion d’information sur les premiers résultats.

2.2. Démarche de l’étude Afin de remplir les objectifs cités ci-dessus, je me suis dans un premier temps imposé une démarche afin d’identifier les différentes étapes de mes recherches. Ainsi j’ai découpé mon travail de la manière suivante :

- Prise en main de l’appareil de mesure de l’impédance. - Réalisation d’une cellule de mesure. - Détermination du protocole de test. - Détermination des paramètres de mesure. - Réalisation des premières mesures. - Explication des résultats obtenus.

De plus, chaque étape réalisée donnera lieu à des réunions, ainsi qu’à des remises de rapport.

3. Prise en main de l’impédance-mètre Afin de déterminer le changement d’impédance du textile dû à la sueur j’ai été amené à utiliser un impédance-mètre. Cet appareil a été acheté par l’université il y a quelques années, pour le doctorat d’un étudiant. Malheureusement, au départ de cet étudiant la machine est restée inutilisée car personne ne savait s’en servir. La première mission qui m’a donc été confiée avait pour but de comprendre le fonctionnement de la machine, vérifier son bon fonctionnement et organiser des réunions afin d’expliquer son fonctionnement au personnel.

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3.1. Fonctionnement de l’appareil L’impédance-mètre est un PARSTAT 2273 de Princeton Applied Research (figure 2). Afin de comprendre son fonctionnement, j’ai utilisé la documentation constructeur ainsi que le guide d’utilisation que j’ai obtenu en contactant le fabriquant.

Figure 2 : impédance-mètre PARSTAT

L’appareil dispose d’une multitude de modes de fonctionnement. Pour ma part, je n’ai utilisé que deux modes de fonctionnement, le fonctionnement de type entrée en échelon et le fonctionnement de type entrée en sinus. Le cordon de sortie (figure 3) permet de tester un dispositif quelconque. Pour cela il est important de bien connecter les différents câbles.

Descriptif des différents câbles :

• Le câble rouge est appelé Counter Electrode. • Les câbles vert et gris sont appelés Working Electrode. • Le câble noir correspond à la masse. • Le câble blanc est appelé Reference Electrode.

Pour réaliser une mesure le branchement s’effectue de la manière suivante :

- Pour une mesure ne nécessitant que deux électrodes :

Figure 4 : schéma de branchement à deux électrodes

- Pour une mesure nécessitant trois électrodes :

Figure 5 : schéma de branchement à trois électrodes

Figure 3 : câbles du cordon de mesure

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3.2. Vérification du bon fonctionnement de l’appareil Afin de vérifier que l’appareil fonctionne toujours correctement pour le fonctionnement de type sinus (mode de fonctionnement le plus intéressant pour la suite), il fallait réaliser l’essai sur une charge facilement modélisable, dont on connait la réponse fréquentielle. J’ai donc utilisé un circuit RC parallèle comme charge avec R= 5kΩ et C = 5nF (figure 6).

On a la relation suivante : U =

. I

La fonction de transfert est de la forme |F| =

=

De plus ω0 =

= 40 000 rad/s et f0 = 6 366Hz

Je vais maintenant faire le comparatif entre l’étude théorique et les valeurs mesurées pour cette charge.

- Diagramme de Bode asymptotique et réel de la théorie (figure 7) :

Figure 7 : diagramme de Bode théorique du circuit RC parallèle

Diagramme de Bode de l’essai (figure 8):

Figure 8 : diagramme de Bode mesuré du circuit RC parallèle

Figure 6 : circuit RC parallèle

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On peut remarquer que l’essai à été réalisé pour une fréquence allant de 1kHz à 400kHz. Cela vient du fait que les mesures en basse fréquence ne sont pas fiables dans le cadre de notre essai. Mais pour un premier essai, le plus important est visible. En ce qui concerne le diagramme de Bode du gain on peut remarquer que la mesure concorde avec la théorie, à savoir pour ω > ω0 une valeur constante égale à R (5kΩ), une fréquence de coupure de l’ordre 6 kHz est une décroissance de 20 dB/dec. Pour le diagramme de Bode en phase, les choses sont un petit peu différentes. En effet, on peut remarquer que la phase passe de 0°à +90° au lieu de -90°. Cela vient du fait que l’appareil introduit un signe « - » dans la fonction de transfert. Effectivement si on regarde les valeurs données pour créer les graphes on peut remarquer que Z est négatif pour ω > ω0. Cela a donc pour effet de changer le signe de la phase, de « l’inverser ». De plus on peut remarquer que θ = 45° pour f0, ce qui correspond à la théorie. Il faudra donc retenir pour la suite des essais que le diagramme de Bode en phase est inversé. De plus, pour information, le logiciel nous donne également le diagramme de Nyquist de la charge.

Figure 9: diagramme de Nyquist mesuré du circuit RC

Le bon fonctionnement de la machine à donc été démontré. La prochaine étape était de réaliser une cellule de test permettant de mesurer l’impédance des électrodes en textile soumise à de la sueur artificielle et de vérifier son bon fonctionnement afin de s’assurer que nos futurs tests ne seront pas erronés.

4. Réalisation d’une cellule fiable

4.1. Création de la cellule Effectivement la première difficulté qui s’était posée était le fait de pouvoir mesurer la résistance d’une solution électrolytique, qui est comme son nom l’indique un liquide.

0

1000

2000

3000

0 1000 2000 3000 4000

Zim

(oh

ms)

Zre (ohms)

Nyquist (Def)

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Après quelques recherches bibliographiques [1], la solution retenue pour contenir et tester un liquide a été le principe suivant (figure 10):

Figure 10: schéma de principe de la solution retenue

Une fois le principe retenu, il ne restait plus qu’à réaliser le tout. Pour cela nous avons commandé différents tubes en PVC de différentes tailles et avons utilisé différents matériaux trouvés sur place. Le résultat final est le suivant (figure 11):

Figure 11: cellule de test pour solution électrolytique

4.2. Validation de la cellule de mesure Une fois le dispositif de test créé, il a fallu vérifier son bon fonctionnement et l’exactitude de futures mesures pour une solution électrolytique. Pour cela j’avais à ma disposition le résultat d’un test d’une solution électrolytique afin de pouvoir comparer. La solution électrolytique utilisée pour l’expérience était une solution à base d’eau distillée et de chlorure de sodium (Na Cl). Voici les résultats que j’avais à ma disposition (figure 12):

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Figure 12: diagramme de Bode de la solution électrolytique

Les différentes courbent correspondent à différentes concentrations de chlorure de sodium. A savoir : - la courbe 1 correspond à une concentration de 0,1 mol/L - la courbe 2 correspond à une concentration de 0,01 mol/L - la courbe 3 correspond à une concentration de 0,001 mol/L - la courbe 4 correspond à une concentration de 0,0001 mol/L De plus ces essais ont été réalisés avec une distance entre électrode de 112 mm, des électrodes en palladium et une température de 25°C. Je me suis donc replacé dans les conditions les plus proches de l’expérience décrite afin de pouvoir comparer les résultats. J’ai opté pour une solution avec une concentration de 0,001mol/L, soit la courbe 3 sur les graphes de la figure 12. Les résultats que j’ai obtenus sont les suivants (figure 13) :

Figure 13: diagramme de Bode mesurée de la solution électrolytique

On peut donc remarquer que de manière générale les courbes mesurées correspondent aux résultats souhaités. Cependant on peut tout de même noter quelques différences que je vais détailler maintenant. Tout d’abord en ce qui concerne le diagramme de gain on peut noter que notre valeur de résistance est légèrement inférieure. Cela est dû au fait que je n’avais pas a ma disposition un cylindre d’une longueur de 112 mm, mais de 100 mm d’où la légère différence. De plus, sur le diagramme de phase on observe que la courbe passe légèrement en dessous de 0° ce qui traduirait un effet inductif de la solution, ce qui est difficilement envisageable pour une solution électrolytique. Cela traduit vraisemblablement plus une erreur dans la précision de la mesure de la phase de la solution. Ces résultats permettent donc de valider la cellule de mesure et de passer à l’étape suivante, à savoir la réalisation de sueur artificielle.

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5. La sueur artificielle

5.1. Réalisation de la sueur artificielle Quelques recherches ont été nécessaires afin de trouver les éléments chimiques qui constituent la sueur artificielle [2]. A titre d’information je donne ci-dessous la composition chimique retenue pour créer de la sueur : - 900 ml d’eau distillée - 5,00 ± 0,01 g de chlorure de sodium - 1,00 ± 0,01 g d’urée - 940 ± 20 µL d’acide lactique - ammoniac pour adapter le pH à 6,50 ± 0,10 Pour la réalisation de la sueur artificielle j’ai été grandement aidé par ma tutrice Anne SCHWARZ car mes connaissances en chimie sont très limitées.

5.2. Test de la sueur artificielle Une fois la sueur artificielle créée, j’ai réalisé un premier essai en reprenant le même mode opératoire que celui utilisé pour tester la cellule de mesure. Cet essai permettra une première comparaison avec les résultats obtenus pour la solution électrolytique (figure 13). Voici le premier résultat obtenu pour de la sueur artificielle (figure 14) :

Figure 14: diagramme de Bode mesuré de la sueur

Cet essai a donc été réalisé dans les conditions suivantes : - distance entre électrode en palladium: 100 mm - température = 25°C (température ambiante) En ce qui concerne le diagramme de Bode en amplitude, la résistivité de la sueur est relativement constante (de l’ordre de 240 Ω) indépendamment de la fréquence, tout comme l’était la résistivité de la solution électrolytique. Pour le diagramme de Bode en phase, on peut noter que la courbe passe en dessous de 0 tout comme c’était le cas pour la solution électrolytique. Cependant le passage en dessous de 0 est beaucoup plus important, il est donc difficile d’attribuer cela à une simple erreur de mesure. Il a donc été nécessaire d’effectuer plusieurs mesures dans différentes conditions initiales pour voir si cela influait sur ce problème.

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6. Le problème de mesure

6.1. Mise en évidence du problème Afin de mieux mettre en évidence le problème de mesure, plusieurs essais ont été réalisés avec la configuration de la cellule de mesure suivante (figure 15) :

Distance entre électrode : 90mm. Température de la mesure : 25°C (température ambiante).

Le diagramme de Bode correspondant à cet essai est le suivant pour 4 essais consécutifs (figure 16) :

Figure 16: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule

D’après le diagramme de Bode (figure 16) on peut remarquer deux problèmes distincts. Le premier vient du fait que la courbe du diagramme de Bode en phase « passe » sous 0°, ce qui traduirait un effet inductif de la charge, ce qui semble difficilement envisageable. Le second problème est que l’on peut clairement observer deux réponses différentes de la charge, ce qui traduit un problème de reproductibilité. Le problème est donc le suivant, en passant d’une solution électrolytique composée d’eau et de chlorure de sodium (Na Cl) à une solution de type « sueur artificielle », les résultats ne sont plus concordants.

6.2. La piste de la sueur artificielle Le problème de mesure étant intervenu lors du passage à la sueur artificielle, je me suis tout naturellement concentré dans un premier temps sur le fait que le problème provenait de la sueur. Ainsi j’ai recréé une nouvelle solution de sueur artificielle avec les mêmes éléments chimiques et les mêmes concentrations afin de vérifier si le problème provenait d’une erreur lors de la création de la première solution. Après vérification cela ne changeait rien au résultat. Dans un second de temps j’ai recherché sur Internet s’il existait d’autres compositions chimiques pour réaliser de la sueur. Cependant je me suis rendu compte que toutes les compositions chimiques étaient relativement semblables. Cette piste ne m’a donc mené nulle part.

Figure 15 : configuration de la cellule

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Cependant les tests futurs devront être réalisés avec une électrode en textile et une en palladium (électrode de référence) aux bornes de la cellule. J’ai donc réalisé un test pour voir ce qui se produisait dans ce cas présent avec comme idée que peut être le fait de changer une électrode changerait les résultats ou tout du moins me donnerai des informations complémentaires sur les causes de ce problème.

6.3. Changement de configuration de la cellule Comme décrit précédemment, j’ai changé la configuration de la cellule en utilisant un morceau de tissu de cuivre pour faire office d’électrode en textile, afin d’obtenir la configuration suivante (figure 17) :

Distance entre électrode : 90mm. Température de la mesure : 25°C (température ambiante). Les noms entre parenthèses correspondent au branchement avec la machine.

Le diagramme de Bode associé à cette configuration de la cellule est le suivant pour trois essais successifs (figure 18):

Figure 18: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule reconfigurée

Les résultats donnés par ce diagramme de Bode (figure 18) sont intéressants pour plusieurs raisons. La première vient du fait que l’on observe toujours un passage sous les 0° pour la courbe de phase. De plus on peut remarquer que la machine n’arrive pas à déterminer précisément les points pour des fréquences inférieurs à 500 Hz ce qui n’était pas le cas précédemment. Cependant on peut remarquer que la réponse pour les trois essais est relativement identique et donc supprime le problème de la reproductibilité. Ces nouvelles données laissaient à penser que le problème ne provenait pas de la sueur ni de la cellule mais peut être directement de l’appareil de mesure. Il restait donc deux possibilités, les tests sont erronés du fait même de l’appareil ou bien de la cellule de mesure qui n’est pas adaptée. Afin de vérifier la deuxième hypothèse, j’ai réalisé un deuxième montage susceptible de mesurer l’impédance de la sueur artificielle avec une électrode en textile.

Figure 17: nouvelle configuration de la cellule

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6.4. Nouvelle cellule de mesure Cette autre cellule de mesure a été trouvée durant mes recherches sur la création de sueur. En effet j’ai trouvé un article [3] proposant une autre méthode pour caractériser des solutions électrolytiques. Voici le schéma de principe de la nouvelle cellule de mesure (figure 19) :

Figure 19: nouvelle cellule de mesure

Le diagramme de Bode associé à cette configuration de la machine est le suivant pour six essais successifs (figure 19):

Figure 20: diagramme de Bode de l'impédance de la nouvelle cellule

La première chose qui saute aux yeux, est le fait que l’on observe différentes réponses du système. Cependant on remarque qu’à partir de l’essai 4, la réponse du système est semblable, ce qui parait relativement troublant. En fait cela vient de l’oxydation de l’électrode en cuivre au fur et à mesure des essais et l’on peut supposer qu’à partir de l’essai 4 l’électrode en textile est totalement oxydée. De plus, les deux remarques faites pour l’ancienne cellule, à savoir le passage de la phase dans les négatifs et la mesure imprécise en dessous de 500 Hz, sont également remarquables ici. Cet essai m’a donc permis de penser que le problème venait directement de l’appareil de mesure. De ce fait pour la suite des tests je suis revenu à la première version de cellule.

6.5. Retour sur le mode de mesure de l’appareil Pour effectuer les mesures l’appareil envoie une tension alternative d’amplitude choisie dans la cellule. La modification de cette amplitude ne change en rien les résultats obtenus. J’ai alors cherché à appliquer une tension continue (offset) en série avec l’ondulation de tension. Cette idée m’a été suggérée par mon tuteur afin de favoriser le déplacement des électrons dans la cellule. Dans un premier temps j’ai réalisé l’essai avec une tension continue de +1V avec la configuration de cellule avec une électrode en palladium et une en textile de cuivre. Le diagramme de Bode associé à cette configuration de la machine est le suivant pour trois essais consécutifs (figure 21) :

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Figure 21: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec une tension continue de +1V

On peut remarquer que sur le diagramme de Bode en phase, la réponse du système passe très légèrement sous la barre du 0°. En extrapolant un peu les résultats on peut dire que la phase est nulle et qu’elle ressemble beaucoup à celle obtenue pour la solution électrolytique (figure 13). En ce qui concerne la reproductibilité de l’essai on peut noter que la valeur de l’impédance varie (augmente) au cours des essais. Ceci est dû à l’oxydation de l’électrode en cuivre (figure 22). De plus on peut également remarquer que pour des fréquences inférieures à 500 Hz les mesures ne sont pas fiables.

Figure 22: oxydation de l'électrode de cuivre en textile

Donc le point positif de cet essai et le fait que le comportement du système semble cohérent. Pour éviter cette oxydation, j’avais décidé de diminuer la valeur de la tension d’offset. Cependant un problème de taille c’est posé. En effet après cet essai j’ai été dans l’incapacité de le reproduire et d’obtenir les mêmes résultats. Les résultats étaient de nouveau erronés.

6.6. Découverte de la solution Après quelques recherches je me suis rendu compte que la tension continue délivrée par la machine aux bornes de la cellule ne correspondait pas à celle choisie par l’utilisateur. De plus le logiciel d’exploitation de l’appareil permet de visualiser la valeur de cette tension. Or la valeur affichée était fausse. Ainsi cette tension variait entre ±10V. Après quelques recherches dans la documentation technique de l’appareil et quelques essais, je me suis rendu compte qu’il était en fait nécessaire de connecter un autre câble aux bornes de la cellule. Il est donc nécessaire de connecter les deux working electrode ensemble. On pourrait se dire que cet erreur aurait été facile à trouver et qu’il semble logique de connecter deux câbles qui portent le même nom. Cependant la datasheet explique que le câble gris intitulé working electrode permet la connexion de deux appareils entre eux. Mais en aucun cas qu’il faut quand même l’utilisé lorsque l’on utilise

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l’appareil individuellement. De plus le précédent utilisateur avait marqué les câbles qu’il utilisait et celui-ci n’était pas marqué. Les résultats obtenus avec cette nouvelle configuration de connexion sont les suivants pour une cellule avec deux électrodes en palladium et de la sueur artificielle (figure 23) :

Figure 23: diagramme de Bode de la cellule avec les nouvelles connexions

En regardant ce diagramme de Bode (figure 23) on ne peut remarquer que des points positifs. A savoir, le fait que la réponse en phase du système semble cohérente, en effet on observe un effet capacitif en basse fréquence et un comportement résistif en haute fréquence. De plus le problème d’imprécision de mesure en basse fréquence est maintenant réglé. De même une légère différence sur les courbes en fonction de l’essai, cela provient uniquement de l’oxydation de l’électrode de cuivre. Donc au vu de ces résultats, on peut affirmer que le problème est maintenant résolu et que nous allons pouvoir passer à la phase de test de différentes électrodes en textiles.

7. Paramètres des mesures Une fois le problème de la mesure d’impédance résolu, je me suis attaché à trouver les meilleurs paramètres pour effectuer les mesures. En effet comme je vais vous le démontrer dans ce chapitre, différents paramètres comme la température, la tension d’offset,… ont une importance non négligeable sur la réponse du système. Cependant avant tout cela je vais m’attarder à rappeler dans quels cadres d’utilisations seront utilisées les électrodes. Car c’est grâce à la connaissance de cela que nous pourrons clairement définir plusieurs paramètres.

7.1. Cadre d’utilisation des électrodes Les électrodes en textiles seront appliquées directement sur le corps humain et seront donc soumises à un environnement extérieur « agressif ». En effet sous l’effet de la chaleur le corps humain sécrète de la sueur en réaction afin de réguler la température du corps. Or la sueur humaine est en grande majorité constituée d’eau et de chlorure de sodium (Na Cl) ce qui donne à la sueur une capacité de conduction électrique élevée, ainsi qu’un effet corrosif.

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7.2. La plage de fréquence La plage de fréquence sur laquelle seront réalisées les mesures dépendent entièrement des futures applications des électrodes. Ainsi plusieurs types d’utilisations sont à prévoir. Une des futures applications est la stimulation électrique. Cette électrothérapie est définie comme un traitement contre certains troubles en envoyant un courant dans le corps. Une distinction est à faire en fonction du type de stimulation. Les stimulations à courant continu de 20-200 µA à basse tension <8V. Les stimulations nerveuses électriques transcutanées qui délivrent un courant de 15-20µA à une fréquence de 85Hz (valeur standard de fréquence). Les électrodes permettront également de mesurer le rythme cardiaque des patients. Le rythme cardiaque d’une personne oscille autour de 1Hz (1 battement par seconde). De plus il m’a été demandé d’également relever le diagramme de Bode en haute fréquence (autour de 10 kHz) pour des futures utilisations médicales. Au vue de toutes ces contraintes, la plage de fréquence retenue est de 0,5Hz à 500kHz.

7.3. La température Le paramètre que je vais détailler maintenant est celui de la température à laquelle les mesures seront effectuées. Pour cela deux informations importantes sont à déterminer. La première est de savoir si l’impédance de l’électrode en textile avec de la sueur change en fonction de la température. Et si oui, il est alors important de déterminer la température du corps humain.

7.3.1. L’impédance du système en fonction de la température Pour réaliser cet essai, j’ai relevé le diagramme de Bode de la cellule composé d’une électrode en palladium et d’une en textile (cuivre) soumise à différentes températures. Les températures sélectionnées sont les suivantes : 25-28-30-32-35°C. Le diagramme de Bode correspondant à cet essai est le suivant (figure 24):

Figure 24: diagramme de Bode de la cellule en fonction de la température

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Avec ce diagramme (figure 24) il est difficile de se rendre compte du changement ou non de l’impédance. Le diagramme suivant (figure 25) montre donc un agrandissement du diagramme précédent (figure 24) en gain centré autour de la plage de fréquence de 500Hz à 500kHz :

Figure 25: zoom du diagramme de Bode de l'impédance de la cellule en fonction de la température

Sur ce graphique (figure 25) il apparait très clairement que l’impédance de la sueur diminue en fonction de la température. On pouvait cependant clairement s’attendre à ce type de comportement car lorsque la température augmente, la conductivité électrique augmente car l’agitation thermique est plus importante. Maintenant que l’effet de la température a été mis en évidence, il devient donc nécessaire de déterminer la température du corps afin d’effectuer les futurs tests à cette température.

7.3.2. Température du corps humain Il est important de faire la distinction entre la température interne du corps humain qui est égale a environ 37,5°C et la température externe au niveau de la peau qui est différente. Afin de déterminer la température externe du corps humain, la figure suivante (figure 26) montre la température « de la peau » en fonction de la partie du corps.

Figure 26: température du corps humain en surface

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7.3.3. Température retenue pour les essais Comme nous l’avons vu précédemment, la température externe du corps humain varie en fonction des efforts produits mais également en fonction de la partie du corps. Ainsi deux possibilités sont envisageables. La première est de prendre la température maximale et la deuxième est de prendre une température moyenne du corps. Ces deux solutions ont toutes les deux leur avantage et leur inconvénient. Dans le cas de l’utilisation de la valeur extrême de la température comme température de référence, l’avantage est que l’on est dans le « pire » des cas mais cela implique aussi que la majorité du temps ou en fonction de l’emplacement sur le corps de l’électrode on est au dessus de la réalité. Dans le cas de l’utilisation de la valeur moyenne de la température comme température de référence, l’avantage est que l’on est le plus proche de toutes les possibilités mais cela implique que les essais ne détermineront pas les cas extrêmes. La solution que j’ai retenue est la deuxième, soit l’utilisation de la valeur moyenne de la température externe du corps à savoir 30°C.

7.4. La tension d’offset Comme je l’ai déjà expliqué dans la partie précédente, l’application d’une tension d’offset est nécessaire afin d’obtenir des mesures « satisfaisantes ». Cependant il est important de déterminer quelle est la « meilleure » tension d’offset à appliquer aux bornes de la cellule. Pour cela j’ai appliqué différentes tensions d’offsets aux bornes de la cellule et j’ai relevé les diagrammes de Bode correspondants. Le diagramme de Bode correspondant à cet essai est le suivant (figure 27):

Figure 27: diagramme de Bode de la cellule en fonction de la tension d'offset

De même il est possible de tracer le digramme de Nyquist correspondant à cet essai (figure 28):

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Figure 28: diagramme de Nyquist de la cellule en fonction de la tension d'offset

Ainsi via le diagramme de Nyquist (figure 28) on peut se rendre compte de l’importance de la tension d’offset. En effet pour une valeur d’offset négative de -0,5V on peut remarquer que le diagramme de Nyquist est similaire à une droite. Cela traduit un envoi de courant inverse par rapport à la polarité de la cellule. De plus on peut remarquer que pour des valeurs d’offsets comprises entre -0,1 et 0,1V le diagramme de Nyquist est similaire ce qui implique que la tension d’offset n’est pas suffisante. Enfin pour une tension d’offset de +0,5V on peut remarquer que l’arc de cercle « se courbe » plus « rapidement ». Cela traduit un meilleur transfert d’électrons dans la cellule. C’est donc cette valeur d’offset qui sera retenue pour la suite de tests.

7.5. La tension alternative Le problème de la tension d’offset étant maintenant réglé, je me suis attaché a déterminer la meilleur valeur pour l’amplitude de la tension alternative envoyée dans la cellule. C’est l’envoi de cette tension qui permet de déterminer le diagramme de Bode de la cellule électrochimique. Pour déterminer cette valeur, différentes tensions ont été envoyées dans la cellule avec des amplitudes différentes et j’ai relevé les diagrammes de Bode correspondants (figure 29).

Figure 29: diagramme de Bode de la cellule en fonction de la tension alternative

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Comme nous pouvons le voir, le diagramme de Bode de la cellule (figure 29) est similaire en fonction de l’amplitude de la tension alternative. On peut cependant remarquer que pour la tension d’amplitude 1mV rms, le diagramme de Bode en phase est différent. Cela vient du fait que l’amplitude n’est pas suffisamment élevée pour permettre à l’appareil d’effectuer la mesure correctement. Donc le seul impératif à respecter pour ce critère, c’est le fait d’avoir une amplitude suffisante pour déterminer le diagramme de Bode sur toute sa plage de fréquence. La valeur de 10mV rms a été retenue pour les mesures.

8. Les électrodes Avant de commencer les mesures, il me semble important de détailler la composition des électrodes qui seront testés. Les électrodes sont composées de textile sur lesquelles une couche d’encre conductrice a été déposée. Une sélection de dix textiles a été faite par mes superviseurs. Pour chaque textile deux types d’encres différentes y ont été apposés. Le nom des textiles utilisés sont les suivants :

- Cotton 2 - Viscose 2 - Viscose 3 - Polyester 3 - Polyester 4 - Polyamide - Polyester / Viscose - Cotton / Polyester - Urecom - Non woven

Figure 30: face supérieur et inférieur des électrodes recouvertes de la même encre

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Le tableau suivant (figure 31) donne quelques informations sur les caractéristiques techniques des textiles utilisés pour les électrodes.

Figure 31: tableau récapitulatif des caractéristiques techniques des textiles

Les deux encres utilisées pour recouvrir les textiles ont des propriétés différentes. Nous les appellerons encre1 et encre2. Caractéristique de l’encre1 : résistance surfacique : 0,011Ω/cm résine: polyester Caractéristique de l’encre2 : résistance surfacique : <0,025Ω/cm résine: époxy

Figure 32: électrode en textile avec l'encre 1 (dessus) et l'encre 2 (dessous)

9. Configuration de la cellule pour les tests Afin d’effectuer les mesures dans les meilleurs conditions possible, la cellule de mesure a été légèrement modifiée. Voici donc la configuration de la cellule de tests (figure 33).

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Figure 33: configuration de la cellule pour les tests des électrodes en textile

Paramètres de la cellule : - Tube en PVC : longueur = 58mm et diamètre = 18mm. - Electrode en palladium : longueur = 25mm et largeur = 25mm. - Electrode en textile : longueur = 30mm et largeur = 10mm. - Joint d’étanchéité : diamètre intérieur = 18mm et épaisseur = 2,5mm.

L’image suivante (figure 34) montre la cellule de mesure utilisée pour les mesures avec une électrode en textile mise en place.

Figure 34: cellule de mesure pour les électrodes en textile

Il est possible de décomposer l’impédance mesurée aux bornes de la cellule par l’impédance-mètre en une chaine de différentes impédances comme indiqué ci-dessous par la figure 35 :

Figure 35: chaine d'impédance mesurée par l'appareil au niveau de la cellule

Il est possible d’approximer cette chaine d’impédance à une chaine plus courte. En effet l’électrode en palladium est utilisée en tant qu’électrode de référence. Du fait des propriétés du palladium et du haut degré de finition de l’état de surface, les impédances Z interface palladium/sueur et Z électrode en palladium sont négligeables par rapport aux autres impédances.

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La chaine d’impédance mesurée par l’impédance-mètre peut être approximée à la chaine suivante (figure 36) :

Figure 36: approximation de la chaine d'impédance mesurée

10. Résultats des mesures

10.1. Reproductibilité des mesures Avant de me lancer dans la mesure des différentes impédances, je me suis d’abord attaché à vérifier la reproductibilité des mesures. Ainsi pour une même électrode vérifier que les résultats restent inchangés. Pour cela j’ai répété le même essai à trois reprises et j’ai tracé le diagramme de Bode correspondant. Le diagramme de Bode correspondant à cet essai est le suivant (figure 37):

Figure 37:diagramme de Bode de la cellule pour 3 essais consécutifs

Comme on peut le voir sur le diagramme précédent (figure 37), le comportement est sensiblement identique (les trois courbes se confondent). De plus en étudiant plus précisément les données (non présentes dans le rapport) on peut en tirer les informations suivantes :

- Ecart maximale en gain : 7,8Ω - Ecart moyen en gain : 3,7Ω - Ecart maximale en phase : 0,435° - Ecart moyen en phase : 0,267°

Ces résultats tendent à prouver la fiabilité et la reproductibilité des mesures. Il sera tout de même intéressant de comparer ces valeurs aux futurs écarts entre les électrodes.

10.2. Résultats des électrodes en textiles avec l’encre 1 Dans cette partie, uniquement les diagrammes seront donnés. En effet le nombre de données étant trop imposant, elles ont été transmises à mes supérieurs par le biais d’un fichier Excel.

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Le diagramme de Bode de la cellule a été tracé pour les différentes électrodes recouvertes de l’encre 1 (figure 38).

Figure 38: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 1

Ce diagramme de Bode (figure 38) est très intéressant. En effet on observe que l’impédance de la cellule change en fonction de la fréquence, ce qui est logique, mais également le rang entre les électrodes. Ainsi on peut observer que pour les basses fréquences c’est l’électrode PES 3 qui possède l’impédance la plus faible,

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alors que pour les hautes fréquences c’est l’électrode Nwoven qui possède l’impédance la plus faible. Ce changement de rang entre les électrodes est directement dû au textile utilisé. De même le diagramme de Nyquist de la cellule peut être tracé (figure 39).

Figure 39: diagramme de Nyquist de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 1

Avec le diagramme de Nyquist (figure 39) il est plus difficile de comparer les échantillons entre eux. Cependant une chose intéressante peut être remarquée, en effet les courbes de Nyquist ne ressemblent pas à des « demi-cercles » mais à des « demi-ellipses ». Cela traduit le fait que la cellule est équivalente à des circuits RC en série et non pas à un simple circuit RC.

10.3. Résultats des électrodes en textiles avec l’encre 2 Dans cette partie, uniquement les diagrammes seront donnés. En effet le nombre de données étant trop imposant, elles ont été transmises à mes supérieurs par le biais d’un fichier Excel. Le diagramme de Bode de la cellule a été tracé pour les différentes électrodes recouvertes de l’encre 2 (figure 40).

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Figure 40: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 2

De même le diagramme de Nyquist peut également être tracé (figure 41).

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Figure 41: diagramme de Nyquist de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 2

Le même type de commentaire peut être effectué pour les électrodes recouvertes de l’encre 2. Il est toutefois intéressant d’expliquer d’où provient la différence d’impédance entre les électrodes. En effet cette différence ne provient pas de la sueur artificielle ni de l’encre qui sont identiques dans les tests. Ainsi cette différence d’impédance s’explique uniquement par la différence des textiles utilisés. Car les différents textiles possèdent des rugosités et des densités différentes ce qui modifie les caractéristiques même de l’électrode. Par exemple pour des textiles ayant un maillage compact l’encre vient se déposer en surface du textile et ne pénètre pas le textile. Au contraire pour des textiles ayant un maillage plus aéré, l’encre pénètre plus profondément dans le textile ce qui provoque une différence dans l’impédance des électrodes. De même l’impédance traduisant l’interface entre l’électrode et la sueur varie en fonction de la rugosité de l’électrode. Cela participe donc également a ces différences observées.

10.4. Résultats des électrodes avec le même textile et des encres différentes Après avoir comparé les électrodes avec les mêmes encres, il est intéressant de comparer le même textile avec les deux encres différentes. Les résultats pour chaque textile ne seront pas détaillés dans ce rapport, un échantillon test sera utilisé comme exemple. Les autres résultats ont été transmis à mes supérieurs par le biais d’un fichier Excel. Les résultats des électrodes composées du textile Viscose 3 seront utilisés pour l’exemple. Le diagramme de Bode a été tracé (figure 42).

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Figure 42: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec l’électrode Viscose 3recouverte de l’encre 1 et 2

Il est difficile avec ce diagramme de Bode (figure 42) de comparer les impédances des électrodes. Pour rendre cette comparaison plus aisée, le diagramme de Nyquist a été tracé.

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Figure 43: diagramme de Nyquist de l'impédance de la cellule avec l’électrode Viscose 3recouverte de l’encre 1 et 2

Sur ce diagramme de Nyquist (figure 43), la différence entre les deux électrodes est plus visible. Ainsi on observe que la courbe rouge (encre 2) est en dessous à la courbe bleue (encre 1). Cela traduit le fait que l’électrode avec l’encre 2 a une impédance inférieure à celle avec l’encre 1. Le même résultat a été observé pour toutes les électrodes, ce qui est logique. Ce qui est cependant plus surprenant, c’est le fait que d’après les caractéristiques techniques l’encre 1 possède une conductivité supérieure à celle de l’encre 2.

10.4. Validité des résultats Comme vu dans le paragraphe 10.1, il est intéressant de comparer l’erreur moyenne sur les mesures (reproductibilité, figure 37) avec l’écart moyen entre deux courbes successives des électrodes afin de valider les résultats. En effet si la marge d’erreur sur la mesure est supérieure à la différence d’impédance entre deux courbes alors les résultats observés perdent de leur cohérence. Dans le cas où les électrodes sont recouvertes de l’encre 1, les données sur les marges sont les suivantes :

- Ecart moyen entre deux courbes successives en gain : 34,5Ω - Ecart minimale entre deux courbes successives en gain: 17,7Ω - Ecart moyen entre deux courbes successives en phase : 1,85° - Ecart minimale entre deux courbes successives en phase: 0,96°

Dans le cas où les électrodes sont recouvertes de l’encre 2, les données sur les marges sont les suivantes : - Ecart moyen entre deux courbes successives en gain: 26,3Ω - Ecart minimale entre deux courbes successives en gain: 12,82Ω - Ecart moyen entre deux courbes successives en phase : 1,69° - Ecart minimale entre deux courbes successives en phase: 0,84°

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Dans le cas de la même électrode recouverte de l’encre 1 et 2, les données sur les marges sont les suivantes : - Ecart moyen entre les deux courbes en gain: 67,24Ω - Ecart minimale entre les deux courbes en gain: 26,14Ω - Ecart moyen entre les deux courbes en phase: 2,63° - Ecart minimale entre les deux courbes en phase: 1,57°

Ces résultats démontrent bien que les résultats obtenus sont fiables car la marge d’erreur sur la mesure est inférieure à la différence d’impédance entre deux courbes. Ces premières mesures constituent ainsi une première base de données de référence qui pourront être directement utilisées par les doctorants.

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Conclusion Durant ce stage, le comportement de l’impédance des électrodes en textiles soumises à de la sueur a été mis en évidence. Cela a été rendu possible grâce à la création d’un banc d’essai. Le protocole de test mis en place a permis un haut degré de reproductibilité dans les tests, condition sine qua none pour la validation des résultats. Cela a été rendu possible grâce à la mise en place de multiples paramètres, ainsi qu’à la simplicité de montage de la cellule de mesures. Ce banc de mesures pour électrode en textile peut dorénavant être utilisé par les doctorants dans le cadre de leur future recherche pour tester de nouvelles électrodes. De plus, les premiers résultats constituent une première base de données significative pour les doctorants. Sur un plan plus personnel, ce stage a été l’occasion de découvrir le mode de fonctionnement d’un département de recherche, mais également de développer mes capacités de communication en anglais.

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Bibliographie [1] : Analytical electrochemistry in textiles ; P. Westbroek, G. Prinotakis et P. Kikens; Woodhead Publishing Limited and CRS Press LLC; 2005. [2] : Méthode d’essai de référence pour la libération du nickel par les produits qui sont destinés à venir en contact direct et prolongé avec la peau ; An ; norme belge enregistrée NBN EN 1811+A1 ; 2008. [3] : Electro-conductive yarns: Their development, characterisation and application; Anne SCHWARZ; 2011.

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Tables des illustrations Figure 1: organisation du département Textile ....................................................................................................... 8

Figure 2 : impédance-mètre PARSTAT ............................................................................................................... 10

Figure 3 : câbles du cordon de mesure ................................................................................................................. 10

Figure 4 : schéma de branchement à deux électrodes .......................................................................................... 10

Figure 5 : schéma de branchement à trois électrodes ........................................................................................... 10

Figure 6 : circuit RC parallèle .............................................................................................................................. 11

Figure 7 : diagramme de Bode théorique du circuit RC parallèle ........................................................................ 11

Figure 8 : diagramme de Bode mesuré du circuit RC parallèle ........................................................................... 11

Figure 9: diagramme de Nyquist mesuré du circuit RC ....................................................................................... 12

Figure 10: schéma de principe de la solution retenue .......................................................................................... 13

Figure 11: cellule de test pour solution électrolytique ........................................................................................ 13

Figure 12: diagramme de Bode de la solution électrolytique ............................................................................... 14

Figure 13: diagramme de Bode mesurée de la solution électrolytique ................................................................ 14

Figure 14: diagramme de Bode mesuré de la sueur ............................................................................................. 15

Figure 15 : configuration de la cellule .................................................................................................................. 16

Figure 16: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule ............................................................................... 16

Figure 17: nouvelle configuration de la cellule .................................................................................................... 17

Figure 18: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule reconfigurée .......................................................... 17

Figure 19: nouvelle cellule de mesure .................................................................................................................. 18

Figure 20: diagramme de Bode de l'impédance de la nouvelle cellule ................................................................ 18

Figure 21: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec une tension continue de +1V ........................ 19

Figure 22: oxydation de l'électrode de cuivre en textile ....................................................................................... 19

Figure 23: diagramme de Bode de la cellule avec les nouvelles connexions ....................................................... 20

Figure 24: diagramme de Bode de la cellule en fonction de la température ........................................................ 21

Figure 25: zoom du diagramme de Bode de l'impédance de la cellule en fonction de la température ................ 22

Figure 26: température du corps humain en surface ............................................................................................ 22

Figure 27: diagramme de Bode de la cellule en fonction de la tension d'offset ................................................... 23

Figure 28: diagramme de Nyquist de la cellule en fonction de la tension d'offset ............................................... 24

Figure 29: diagramme de Bode de la cellule en fonction de la tension alternative .............................................. 24

Figure 30: face supérieur et inférieur des électrodes recouvertes de la même encre ........................................... 25

Figure 31: tableau récapitulatif des caractéristiques techniques des textiles ....................................................... 26

Figure 32: électrode en textile avec l'encre 1 (dessus) et l'encre 2 (dessous) ....................................................... 26

Figure 33: configuration de la cellule pour les tests des électrodes en textile ..................................................... 27

Figure 34: cellule de mesure pour les électrodes en textile .................................................................................. 27

Figure 35: chaine d'impédance mesurée par l'appareil au niveau de la cellule .................................................... 27

Page 40: Réalisation d’un banc de test pour mesure …eprints2.insa-strasbourg.fr/1033/1/GE5E-2011-LAIR-Rapport.pdf · Ce projet avait pour but la réalisation d’un banc de test pour

39

Figure 36: approximation de la chaine d'impédance mesurée .............................................................................. 28

Figure 37:diagramme de Bode de la cellule pour 3 essais consécutifs ................................................................ 28

Figure 38: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 1 ......... 29

Figure 39: diagramme de Nyquist de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 1 ..... 30

Figure 40: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 2 ......... 31

Figure 41: diagramme de Nyquist de l'impédance de la cellule avec les électrodes recouvertes de l'encre 2 ..... 32

Figure 42: diagramme de Bode de l'impédance de la cellule avec l’électrode Viscose 3recouverte de l’encre 1 et 2 ............................................................................................................................................................................ 33

Figure 43: diagramme de Nyquist de l'impédance de la cellule avec l’électrode Viscose 3recouverte de l’encre 1 et 2 ........................................................................................................................................................................ 34