Recherche d’impuretés sur maïs

Comparaison entre addendum V et NF EN 16378

04 mai 2016

Syndicat de Paris du commerce des grains

• 3

COMPARAISON de METHODES

Recherche d’impuretés selon addendum technique N°V et méthode normalisé NF EN 16378

03

Comparaison effectuée par le laboratoire FranceAgriMer entre novembre 2015 et

mars 2016 sur 32 échantillons de maïs.

novembre-décembre 2015 : premières comparaisons sur 16 échantillons des récoltes

2014 et 2015 disponibles au laboratoire FranceAgriMer.

Résultats présentés au Groupe Contaminants d’Intercéréales le 29 janvier 2016

février-mars 2016 : complément d’étude avec des échantillons fournis par

l’interprofession.

Résultats présentés au Groupe Contaminants d’Intercéréales le 15 avril 2016

• 4

Norme et addendum – comparaison des définitions

04

Norme EN 16378 Addendum technique N° V

GRAINS CASSES

tous les grains entiers ou fragments de maïs passant au travers du

tamis à trous ronds de 4,50mm et refusés par le tamis à trous longs de

1,00mm

tous les grains entiers ou fragments de maïs passant au travers du

tamis à trous ronds de 4,50mm et refusés par le tamis à trous longs de

1,00mm

IMPURETES CONSTITUEES PAR DES GRAINS

Autres céréales : Tous les grains de céréales, quelque soit leur état,

qui n’appartiennent pas à l’espèce considérée.

Autres céréales et plantes cultivées :grains et fragments de grains de

céréales n'appartenant pas à l'espèce Zea maïs ainsi que les graines et

fragments de graines de légumineuses, d'oléagineux et de protéagineux

Attaqués par déprédateurs : grains présentant une détérioration

visible due à l'attaque d'insectes, rongeurs acariens ou autres

déprédateurs.

Endommagés par déprédateurs: grains présentant des traces

évidentes d'une attaque de déprédateurs, quelque soit l'importance du

dommage observé.

Grains chauffés par séchage : grains qui ont été chauffés et qui ont

une coloration de la section transversale du germe plus sombre que

l'étalon chromatique type et dans lequel l'amande est saine .

Grains de coloration anormale : grains de maïs ayant subi des

élévations de température et de couleur présentant une coloration du

germe sur au moins 50% de sa surface marron ou brun clair identique

ou plus foncée à l'étalon chromatique NCS S 6020-Y 50R et dont

l'amande est saine.

• 5

Norme et addendum – comparaison des définitions

05

Norme EN 16378 Addendum technique N° V

GRAINS GERMES

Grains dont on voit nettement, à l’œil nu, la radicule ou la plumule.

Attention catégorie à part

Grains dont on voit nettement, à l’œil nu, la radicule ou la plumule.

Attention inclus dans la catégorie impuretés grains

IMPURETES DIVERSES

Graines étrangères : graines de plantes, cultivées ou non, autres que

les céréales. Les graines nuisibles font partie de ce groupe

Graines étrangères : tous les grains et graines qui ne sont pas du

maïs et qui n'entrent pas dans la catégorie des autres céréales et

plantes cultivées.

Graines nuisibles ( à noter) Graines nuisibles ( à noter)

Grains avariés : grains devenus inutilisables pour l’alimentation

humaine et, en ce qui concerne les céréales fourragères, pour

l’alimentation du bétail, par putréfaction, attaque de moisissures ou de

champignons, attaque de bactéries, ou par suite d’autres influences.

Grains avariés : grains moisis brulés, pourris dont l'enveloppe

présente ou laisse apparaitre une coloration anormale, (noire, verte,

rose) et dont plus de la moitié de la section, germe compris, présente

une coloration accusée, grisâtre, noirâtre ou verdâtre.

Impuretés proprement dites : tous les éléments d’un échantillon de

grain qui passent par un tamis à fentes de 1,0mm.

Matières inertes : débris végétaux et minéraux tels que fragments de

rafles, enveloppes nues, apille, cailloux…et tous les éléments de

quelque nature que ce soit qui passent au travers d'un tamis à fentes

de 1,00mm

impuretés d'origine animale

• 6

Norme NF EN 16378 Addendum technique V

Grains brisés Grains brisés

Impuretés constituées par des grains Impuretés constituées par des grains

- Autres céréales - Grains germés

- Grains attaqués par les déprédateurs - Grains d'autres céréales et de plantes cultivées

- Grains chauffés par séchage - Grains endommagés par les déprédateurs

- Grains de coloration anormale

Grains germés

Impuretés diverses Impuretés diverses

- Graines étrangères (et plantes cultivées) - Graines étrangères

- Grains avariés - Grains avariés

- Impuretés proprement dites - Matières inertes

- Impuretés d'origine animale

Norme et addendum – comparaison des classifications

06

• 7

Norme NF EN 16378 Addendum technique N° V

Echantillon pour analyse 1Kg Echantillon pour analyse 1Kg

Noter odeur et présence d'insectes

Prise essai 500g Prise essai 150g à 200g

Tamisage Tamisage

30 secondes avec tamis de 1,0 mm 45 secondes avec tamis de 4,5 et 1,0mm

séparation des IPD séparation des matières inertes

séparation des grains cassés

A partir du refus du tamis de 1,0 mm : A partir du refus du tamis de 4,5 mm :

préparation d'un sous échantillon de 100 à 200g

tri visuel des impuretés tri visuel des impuretés

Tamisage

30 secondes avec tamis de 4,5mm

séparation des grains cassés

Norme et addendum – comparaison des modes opératoires

07

• 8

Des résultats attendus plus élevés avec la norme :

- Impuretés grains :

- Coloration anormale et grains chauffés, l’étalon couleur est beaucoup plus foncé en addendum plus de grains chauffés avec la norme.

Norme Addendum

les grains germés sont inclus en impuretés grains en addendum alors qu’ils constituent une catégorie à part dans la norme.

- Impuretés diverses :- Plus d’avariés dans la norme

Des critères identiques selon les deux méthodes :

- Grains cassés

- Grains germés

- Impuretés proprement dites avec des nuances (durée de tamisage et masse)

Attendus théoriques de la comparaison

08

• 9

NF EN 16378 Addendum V

MOY MIN MAX MOY MIN MAX

GRAINS BRISES 2,44 0,08 11,10 2,40 0,10 10,38

IMPURETES GRAINS 1,00 0,00 3,95 0,28 0,00 3,39

germés 0,06 0,00 0,63 0,06 0,00 0,63

Chauffés / coloration anormale 0,72 0,00 2,89 0,14 0,00 0,80

Autres céréales 0,24 0,00 2,16 0,35 0,00 3,12

Attaqués par prédateurs 0,03 0,00 0,55 0,03 0,00 0,54

IMPURETES DIVERSES 2,57 0,19 10,35 2,16 0,13 10,41

Avariés 0,56 0,09 1,52 0,17 0,00 0,43

Graines étrangères 0,13 0,00 2,12 0,01 0,00 0,12

IMPURETES TOTALES 6,07 0,47 20,93 5,16 0,40 20,84

Etendue de la gamme selon norme et selon addendum

09

• 10

RESULTATS de la COMPARAISON de METHODES

10

• 11

Grains Brisés (en %)y = 0.9355x + 0.1182

R2 = 0.9953

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00

NF EN 16378

Ad

den

du

m

Grains brisés – Addendum fonction de norme

Des résultats similaires.

11

• 12

Grains brisés – Addendum fonction de norme

Des résultats identiques jusqu’à 5,50% de grains brisés.

Grains Brisés (en %)y = 0.9865x + 0.0396

R2 = 0.9982

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00

NF EN 16378

Ad

den

du

m

12

• 13

Grains germés – Addendum fonction de norme

La définition est la même, les résultats sont strictement identiques.

Mais les grains germés constituent une catégorie à part selon la norme alors

qu’ils sont classés en impuretés grains en addendum

Grains germés (en %)y = x

R2 = 1

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70

NF EN 16378

Ad

den

du

m

13

• 14

Impuretés grains – Addendum fonction de norme

Les résultats avec l’addendum sont inférieurs aux résultats obtenus avec la norme.

Ils varient selon les échantillons.

Impuretés constituées par des grains (en % )y = 0.6407x - 0.0469

R2 = 0.505

-0.50

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

4.50

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50

NF EN 16378

Ad

den

du

m

14

• 15

Impuretés grains – Addendum fonction de norme

Impuretés constituées par des grains (en % )y = 0.6407x - 0.0469

R2 = 0.505

-0.50

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

4.50

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50

NF EN 16378

Ad

den

du

m

Tournesol

Pois et Colza

Les échantillons avec d’autres céréales au sens de l’addendum (oléagineux,

protéagineux) contredisent la tendance.

Ces grains sont classés en impuretés diverses selon la norme.

15

• 16

Coloration anormale et grains chauffés – Addendum fonction

de norme

Les résultats obtenus en addendum sont inférieurs aux résultats

obtenus avec la norme.

Il n’y a pas de corrélation entre les deux méthodes.

Coloration anormale / Grains chauffés (en %)y = 0.1781x + 0.0129

R2 = 0.4758

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50

NF EN 16378 - Grains chauffés

Ad

den

du

m -

Co

lora

tio

n a

no

rmale

16

• 17

Impuretés diverses – Addendum fonction de norme

Les résultats sont comparables.

Les résultats addendum sont légèrement inférieurs.

Impuretés diverses (en %)y = 0.968x - 0.3823

R2 = 0.9442

-2.00

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00

NF EN 16378

Ad

den

du

m

17

• 18

Avariés – Addendum fonction de norme

Autres avariés / Avariés (en %)y = 0.2123x + 0.0493

R2 = 0.3653

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

1.40

1.60

1.80

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80

NF EN 16378 - Avariés

Ad

den

du

m -

Au

tres a

vari

és

18

Les résultats obtenus en addendum sont inférieurs aux résultats obtenus

avec la norme.

Il n’y a pas de corrélation entre les deux méthodes.

• 19

Impuretés totales – Addendum fonction de norme

Les résultats sont comparables.

Les résultats addendum sont légèrement inférieurs à la norme.

19

Impuretés totales (en %)y = 1.0227x - 1.0459

R2 = 0.9725

-5.00

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

NF EN 16378

Ad

den

du

m

• 20

50%Impuretés grains + Impuretés diverses Addendum fonction de norme

Les résultats sont comparables.

Le facteur 0,5 appliqué aux impuretés grains attenuent les divergences de

résultats entre les deux méthodes sur cette catégorie.

50% impuretés grains + impuretés diversesy = 0.9826x - 0.6136

R2 = 0.9402

-2.00

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00

NF EN 16378

Ad

den

du

m

20

• 21

Résultats addendum en fonction des résultats norme

Critères identiques :

- Grains brisés résultats identiques y = 0,9355x + 0,1182 R² = 0,9953

- Grains germés résultats identiques y=x R² = 1

Résultats comparables :

- Impuretés diverses addendum inférieur y = 0,968x - 0,3823 R² = 0,9442

moins de grains avariés et de graines étrangères en addendum (protéagineux, oléagineux et légumineuses)

-Impuretés totales addendum inférieur y = 1,0227x - 1,0459 R² = 0,9725

La méthode addendum est moins sévère en grains de coloration anormale et grains avariés.

- 50% impuretés grains + impuretés diverses y = 0,9826x - 0,6136 R² = 0.9402

Pas de relation :

- Impuretés grains addendum inférieur y = 0,6407x - 0,0469 R² = 0,505

- Coloration anormale addendum inférieur y = 0,1781x + 0,0129 R² = 0,4758

- Avariés addendum inférieur y = 0,2123x + 0,0493 R² = 0,3653

21

• 22

- Coloration anormale (impuretés grains) – Addendum inférieur

L’étalon couleur de la norme est beaucoup plus clair que celui de l’addendum d’où des résultats

addendum logiquement plus faibles.

- Autres céréales (impuretés grains) – Addendum supérieur

En norme uniquement les autres céréales alors que l’addendum inclus également les

légumineuses, les protéagineux et les oléagineux.

- Grains germés (impuretés grains en addendum)

La définition est la même mais les grains germés constituent une catégorie à part dans la norme.

Pour la catégorie impuretés grains, l’addendum est plus sévère en autres céréales et inclus les

grains germés mais est beaucoup moins sévère pour les grains de coloration anormale.

- Grains avariés : (impuretés diverses) – Addendum inférieur

En addendum un grain avarié est nettement plus endommagé que dans la norme d’où des

résultats addendum logiquement plus faibles.

22

• 2323

MERCI POUR VOTRE ATTENTION