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Optimisation De La Qualité De Bitume Oxydé Sur Les Matières Etanchéités
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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTER DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE ET DE LA
UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE TECHNOLOGIE
D’ORAN
FACULTE DES SCIENCES
SOCIETE SONATRACH
Du Diplôme de Master en Ingénierie Biomoléculaire
Thème
Présenter par Mlle. REIKI ZAHIA
Mr. ADEL ALI OUTHMANE
Mme.
Mme. BOUKRAA YAMINA
Mr. BELKADI MOHAMED Encadreur
Optimisation De La Qualité De Bitume Oxydé Sur Les
REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTER DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE ET DE LA
RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE TECHNOLOGIE
D’ORAN MOHAMED BOUDIAF
FACULTE DES SCIENCES - DEPARTEMENT DE CHIMIE INDUSTRIELLE
SOCIETE SONATRACH COMPLEXE RA1.Z
Filière: Génie des procédés
Mémoire de fin d’étudeEn vu de l’obtention
Du Diplôme de Master en Ingénierie Biomoléculaire
résenter par Mlle. REIKI ZAHIAMlle. RABAH AMEL
Devant le jury composé de:
Mr. ADEL ALI OUTHMANE President
BERKOK NADIA Examinateur
Mme. BOUKRAA YAMINA Examinateur
Mr. BELKADI MOHAMED Encadreur
2eme PROMOTION
Optimisation De La Qualité De Bitume Oxydé Sur Les
Etanchéités
2013/2014
REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTER DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE ET DE LA
UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE TECHNOLOGIE
DEPARTEMENT DE CHIMIE INDUSTRIELLE
Du Diplôme de Master en Ingénierie Biomoléculaire
Examinateur
Examinateur
Optimisation De La Qualité De Bitume Oxydé Sur Les Matières
Remerciement 2014
REMERCIEMENTS
Tout d'abord, nous tenons à rendre grâce à Dieu, de nous avoir donné la santé afin que
nous puissions accomplir ce travail.
Tous nos remerciements:
à nos chers parents ;
à notre Chef département de chimie organique et industrielle, Monsieur Belkadi
mohamed ;
à Monsieur Sadouk ahmed chef service d’exploitation de zone 10 de production de
bitume de la Raffinerie d’Arzew.
à Madame Oussadi karima notre enseignante de polymères;
à l'ensemble du personnel de zone 10 de production de bitume;
à l'ensemble du personnel du département chimie organique et industrielle;
à l’ensemble du personnel du Spa Etanchal
à nos chers frères, seurs et amis ;
à mes camarades de promotion...
Avant-propos 2014
AVANT-PROPOS
Le département Chimie organique et industrielle de l’université des Sciences et
Technologies « Mohamed Boudiaf » d’Oran, forme en cinq (5) ans des Masters (ingénieurs) de
conception en Génie des procédés de déférentes options de chimie organique.
Au Cours de la cinquième année, un projet de fin d'études doit obligatoirement être étudié par
chaque élève ingénieur au sein d'une entreprise ou d'un laboratoire de recherche.
Ce projet doit faire l'objet de la rédaction d'un mémoire de fin d'études qui sera soutenu
publiquement devant un jury.
C'est dans ce cadre qu'il nous a été donné l'opportunité d'effectuer ce projet.
Tableau de matière 2014
Tableau de matières
Liste d’abréviation
Introduction
Chapitre I : Etudes bibliographiques
I.1. Généralité et notions sur le bitume……………………………………….1
I.1.1.Introduction………………………………………………………………..1
I.1.2.Fabrication des bitumes…………………………………………………....1
I.1.2.1.Distillation atmosphérique……………………………………………….2
I.1.2.2.Distillation sous-vide…………………………………………………….2
I.1.2.3.Désasphaltage au solvant………………………………………………...2
I.1.3.Le fractionnement SARA………………………………………………….3
I.1.4.Structure colloïdale de bitume……………………………………………..4
I.1.5.Constitution de bitume…………………………………………………….6
I.1.6.Relation entre les compositions chimiques et rhéologie…………………...7
I.1.7.Les types de bitume………………………………………………………...8
I.1.7.1.Les bitumes oxydés………………………………………………………8
I.1.7.2.Les bitumes spéciaux…………………………………………………….9
I.1.7.3.Les bitumes modifiés…………………………………………………….9
I.1.7.3.1.Les bitumes modifiés par des polymères………………………………9
I.1.8.Les produis bitumineux et leurs applications………………………………9
I.1.8.1.Bitume et produits bitumineux…………………………………………...9
I.1.8.1.1.Bitume pur……………………………………………………………...9
I.1.8.1.2.Bitume modifié par des polymères…………………………………..10
I.1.8.1.3.Bitumes spéciaux…………………………………………………….10
Tableau de matière 2014
I.1.8.1.4.Bitume fluidifie……………………………………………………....10
I.1.8.1.5.Bitume fluxés………………………………………………………...10
I.1.8.1.6.Bitume industrielle…………………………………………………...10
I.1.9.Application des produits bitumineuse……………………………………11
I.1.10.Qualité de bitume……………………………………………………….16
I.1.11.Carractéristiques d’essais de bitume……………………………………17
I.1.11.1.Pénétrabillité………………………………………………………….17
I.1.11.2.Point de ramollissement bille et anneaux……………………………..17
I.2.Bitume oxydé……………………………………………………………18
I.2.1.Pratique de l’oxydation…………………………………………………..18
I.2.2.Reaction mise en jeu……………………………………………………..19
I.2.2.1.Mécanisme de soufflage d’asphaltènes avec l’oxygène……………….20
I.2.3.Facteur concernant l’air soufflé………………………………………….22
I.3.les polymère…………………………………………………………….24
I.3.1.Intoduction……………………………………………………………....24
I.3.2.Définition de polymère………………………………………………….24
I.3.3.Utilisation des polymères………………………………………………..25
I.3.4.Polymères naturelles et polymères synthèses……………………………25
I.3.5.Leurs propriétés……………………………………………………….....25
I.3.5.1.Propriétés thermiques, les thermodurcissables et les thermoplastiques.25
I.3.5.2.Proproités mécaniques, transition vitreuses…………………………....26
I.3.5.3.Autres propriétés……………………………………………………….27
I.3.5.3.1.Leures propriétés optiques…………………………………………...27
I.3.5.3.2.Leures propriétés physiques et chimiques…………………………...27
Tableau de matière 2014
I.3.6.Les molécules des polymères……………………………………………28
I.3.7.Les microstructures des polymères seuls (homopolymères)……………29
I.3.7.1.Structure amorphe……………………………………………………..29
I.3.7.1.1. Polymères thermoplastiques………………………………………..29
I.3.7.1.2.Polymères thermodurcissables……………………………………....30
I.3.7.1.3.Elastiomères…………………………………………………………30
I.3.8.Les microstructures des polymères associés…………………………….30
I.3.8.1.Les additifs…………………………………………………………….31
I.3.8.2.Les mousses dz polymères…………………………………………….31
I.3.8.3.Les polymères renforcés……………………………………………….31
I.3.9.Les mélanges de polymères……………………………………………...32
I.3.9.1.Les copolymères……………………………………………………….33
I.3.9.1.1.Les élastomères thermoplastiques…………………………………...34
Chapitre II. Modification des bitumes
II. Le bitume modifié……………………………………………………...35
II.1.Introduction……………………………………………………………….35
II.2.Procédure de la modification des bitumes aux polymères………………..36
II.2.1.Les mélanges physico-chimiques des bitumes-polymères……………...36
II.2.1.1Déffinition……………………………………………………………...36
II.2.1.1.1.Structure colloïdale des bitumes routiers……………………………37
II.2.2.Compatibilité……………………………………………………………37
II.2.2.1.Polymère compatible………………………………………………….38
II.2.2.1.1.Copolymère en butadiène et styrène(SB)…………………………...38
II.2.2.1.2.Copolymère polystyrène-polybutadiène-réticule(SBR)…………….39
Tableau de matière 2014
II.3.Principes de la modification des bitumes…………………………………40
II.3.1.Rhéologie des matériaux multi-phases…………………………………40
II.3.2.Cas de la suspension : Application au mastic bitumineux……………...40
II.3.3.Les bitumes modifiés par des polymères……………………………….42
II.4.Compatibilité bitume-polymère…………………………………………..44
II.5.Comment modifié les bitumes pour obtenir un meilleur feuillet bitumineux
étanchéité colloïdale…………………………………………………………..46
II.5.1.Modifié chimiquement en grossissant les asphaltènes…………………47
II.5.2.Modifié avec des polymères……………………………………………48
II.5.3.Comment polymères sont incorporé en asphaltènes……………………48
II.5.3.1.Polymères-asphaltènes blendes……………………………………….49
II.5.3.2.Mécanisme réactionnelle SBS-Asphaltène…………………………...52
Chapitre III. Etude pratique
III. Etude pratique.......................................................................................55
III.1.Introduction……………………………………………………………...55
III.2.Problématique…………………………………………………………...55
III.3.La structure de bitume…………………………………………………..56
III.4.Le styrène-butadiène-styrène SBS……………………………………...57
III.5.Asphaltènes……………………………………………………………..58
III.5.1.Composition chimique………………………………………………..58
III.5.2.Propriétés des asphaltènes…………………………………………….59
III.5.2.1.Propriétés acido-basiques…………………………………………..59
III.5.2.2.Les propriétés de surface…………………………………………...59
III.5.2.3.Propriétés colloïdales des asphaltènes……………………………...60
Tableau de matière 2014
III.5.3.Microstructure………………………………………………………..61
III.5.3.1.Le feuillet…………………………………………………………..61
III.5.3.2.La particule………………………………………………………...61
III.6.Etudes expérimentales…………………………………………………62
III.6.1.Identification de Styrène-butadiène-Styrène………………………...62
III.6.2.Identification du bitume routier……………………………………...62
III.7.Résultat obtenus……………………………………………………….64
III.7.1.Intèrpritation des graphes……………………………………………67
III.7.2.Discution et résultats…………………………………………………67
III.8.Conclusion……………………………………………………………..68
Conclusion générale
Annexe
Références
Abréviation 2014
Liste d’abréviation
API : américain pétrolier industrielles
PPA : propane-précipite-asphalte
SARA : saturé, aromatique, résines, asphaltes
Q : diamètre des particules (molécules)
K : constant d’augmentation de volume de la fraction solide
XASPH : fraction massique des asphaltes
EAC : enduit application à chaud
TBA : température anneaux et bille
RSV : réduit sous - vide
P2O5 : oxyde de phosphore
Fe Cl3 : chlorure de fer
T2 : trafic
EVA : éthylène d’acétal de vinyle
SBR : styrène –butadiène-réticule
SBS : styrène-butadiène-styrène
SIS : styrène-isoprène-styrène
SB : styrène-butadiène
Ƞ : viscosité
QȠȠ : fraction volumique de phase dispersée
λ : rapport des viscosité
у : pression capillaire
GPA : groupe pétrolier américain
PE : poly éthylène
PP : poly propylène
Abréviation 2014
BMP : bitume modifié polymère
TR1101 : norme européen d’essais de bitume
HLB : hydrophile lipophile balance
BRI : brute réduit importé
T525/T526 : les bacs de bitume pur
14FC1 : vanne automatique d’unité 14
14E : échangeur d’unité 14
14F: four unite 14
HVGO: high vapor gas oil
PEHD : polymère éthylène à haute densité
ASTM : américain société de traitement des matières
14G1A/B : pompe de charge
T520/T521: backs stock de blown-stock
15F1: four unite 15
15C1 : colonne d’oxydation d’unité 15
PC3 : pression contrôle
15C1 : colonne récupération
Introduction 2014
INTRODUCTION
Le bitume est un liant hydrocarboné ou liant noir à base d'hydrocarbure. Sa consistance
pâteuse ou dure à la température ordinaire et sa capacité à devenir liquide lorsqu'on le chauffe
environ entre 120 et 170 0C lui permettent de se mélanger à chaud avec des granulats ou des
polymères pour donner après refroidissement un mélange solide; ce qui fait tout son intérêt en
technique routière.
Cependant, le bitume est un liant qui est très difficile à utiliser correctement vu la grande
complexité d'apprécier ses qualités techniques.
En Algérie, les bitumes qui sont généralement importés, sont souvent de mauvaise qualité ou
inadaptés; ce qui fait qu'ils se comportent mal lorsqu'ils sont utilisés dans les matières étanchéités.
Depuis très longtemps, on utilisait le bitume (85/25) oxydé dans les matières étanchéités.
Ce bitume, bien que résistant aux températures élevées, est supposé avoir un vieillissement rapide
qui est l'une des principales causes de la dégradation des rouleaux étanchéités.
Ainsi, ce bitume à cause de son vieillissement accéléré n'est presque plus utilisé
On utilise maintenant, le bitume (85/25) modifié par polymère qui est supposé vieillir moins vite
que le (85/25) oxydé.
Dans ce projet, il s'agira donc de faire une étude du comportement des différents bitumes
qu'on utilise en matières étanchéités afin d’expliquer, de trouver les déférents entre ces deux
bitumes oxydé et modifié et enfin de connaître le bitume le plus adapté pour nos étanchéités.
Ce projet s'articule autour de trois(03) principales parties :
La première partie est une étude bibliographique portant sur :
• les généralités sur les bitumes;
• les bitumes oxydés
Dans la deuxième partie, est études sur la modification de bitume routier (40/50).
La troisième partie présente l'étude pratique menée en vue de la caractérisation et de la
comparaison des bitumes utilisés en matières étanchéités.
Ensuite, la conclusion va présenter un résumé des résultats obtenus et indiquer les
directions vers lesquelles ce travail pourrait être poursuivi.
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
1
I.1.Généralités et notions sur le bitume
I.1.1. Introduction :
Le bitume est un mélange complexe d’hydrocarbures naturels non volatils de poids
moléculaire élevé, appartenant en majorité aux groupes aliphatiques à chaînes linéaires ou
ramifiées, naphténiques ou cycliques et saturés. Il contient en moyenne 80 à 85 % de carbone,
10 à 15 % d’hydrogène, 2 à 3 % d’oxygène et, en moindre quantité, du soufre et de l’azote
ainsi que divers métaux à l’état de traces, mais liés chimiquement aux molécules les plus
lourdes. A la température ambiante, il est très visqueux, presque solide, et présente deux
caractéristiques importantes : c’est un agglomérant à fort pouvoir adhésif, en particulier sur
les minéraux destinés aux ouvrages, et il est totalement imperméable à l’eau. Ces propriétés
sont exploitées dans la construction routière, sa principale utilisation, où il fournit le liant pour
les enrobés, et dans diverses applications pour les travaux publics et l’industrie qui mettent
principalement à profit son étanchéité pour les toitures, les terrasses ou les bassins.
Le bitume, aujourd’hui est un produit industriel à forte valeur ajoutée technologique,
fabriqué à la demande à partir de certains pétroles bruts.
I.1.2. Fabrication des bitumes :
Les modes de fabrication ont évolué. Avant la crise pétrolière des années 1970, on
faisait appel presque exclusivement à des bruts lourds de forte densité, de type vénézuélien
(faible degré API), permettant de fabriquer les différentes classes de bitume par distillation
directe, sans qu’il soit nécessaire d’utiliser une colonne sous-vide de grande efficacité.
Actuellement les bruts à bitume ont des origines diverses mais la plupart d’entre eux
proviennent du Moyen-Orient, le reste venant du Venezuela et du Mexique. .
Lorsque le choix d’un brut et celui d’une technique sont décidés, le fabricant suit
rigoureusement le processus et s’y maintient. Ces choix font l’objet pour chaque fabricant de
procédures d’homologation très sévères, dans le souci de fournir des produits industriels
d’une qualité constante et conformes aux spécifications.
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
2
I.1.2.1. Distillation atmosphérique
Ce mode de raffinage consiste à chauffer en continu par passage dans un four, le brut
préalablement décanté et dessalé. Ce brut, porté à une température voisine de 340 °C, est
envoyé dans une colonne de fractionnement maintenue à la pression atmosphérique. Le
produit récupéré en fond de tour est le brut réduit
I.1.2.2. Distillation sous-vide
A ce stade, le brut réduit provenant de la distillation atmosphérique est, après
réchauffage aux alentours de 400 °C, envoyé dans une colonne où règne une pression réduite
à quelques dizaines. Il est possible, dans ce type d’unité, de fabriquer directement toutes les
classes de bitumes du 20/30 au 160/220.
I.1.2.3. Désasphaltage au solvant
La séparation physique des constituants du pétrole brut peut aussi être effectuée sans
dégradation de leur structure chimique en mettant à profit les différences de solubilité des
fractions lubrifiantes et bitumineuses vis-à-vis de certains solvants. Le désasphaltage au
solvant est employé comme un complément dans le raffinage des “bruts à huile”. Il est le plus
souvent pratiqué sur le fond de distillation sous-vide, dont il est difficile de séparer
complètement les fractions lubrifiantes dans les conditions normales d’utilisation des
colonnes sous-vide opérant sur des bruts peu denses. Selon le solvant employé, butane ou
propane, on obtient différentes classes de bitume en faisant varier la nature du fond de
distillation sous-vide (degré d’épuisement) et les conditions de fonctionnement de l’unité de
désasphaltage, notamment la température et la pression. Le bitume ainsi obtenu est appelé
bitume PPA (Propan- Precipited-Asphalt). Selon la façon dont est conduite la fabrication du
bitume, par distillation ou désaphaltage au solvant, il est possible d’obtenir des bitumes de
pénétrabilité plus ou moins élevée. Cette propriété fait partie des deux caractéristiques
fondamentales de chaque bitume, avec la température de ramollissement. S’ajoute à cela la
susceptibilité à la température et au vieillissement, la cohésivité et l’élasticité qui sont
mesurées par des tests spécifiques.
Bitumes dits “soufflés” ou “oxydés” dans lesquels des phénomènes de
déshydrogénation, de polymérisation des asphaltènes et des résines leur donnent quelquefois
le comportement des composés thixotropes. Suivant le caractère sol ou gel, les propriétés
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
3
diffèrent. C’est ainsi que les bitumes sols présentent une excellente résistance aux
sollicitations rapides, en contrepartie ils seront plus sensibles que les bitumes gels aux
sollicitations lentes ainsi qu’aux variations de température, mais entre ces deux types de
comportements extrêmes, il existe toutes les variantes intermédiaires possibles
I.1.3. Le fractionnement SARA :
Le bitume possède une structure colloïdale avec des particules d’asphaltènes dispersées
dans une matrice huileuse appelée Maltène. Cette dernière est formée de trois familles
d’hydrocarbures, les saturés, les aromatiques et les résines. Le fractionnement SARA consiste
à séparer ces quatre fractions.
Dans un premier temps, le bitume est dissout dans le n-pentane (1 g dans 40 ml) sous
agitation magnétique pendant 4 heures. Une filtration sur Buchner avec un filtre borosilicate
de porosité de 3 μm a lieu afin de séparer la partie soluble qui contient les maltènes de la
partie insoluble (asphaltènes).
Les maltènes sont fractionnés en fonction de leurs affinités pour divers supports
polaires, en diluant avec des solvants de polarités différentes. Avant chaque séparation
SARA, l’alumine est remplacée et activée à une température 180-200°C pendant 24 h
Saturés
Figure I.1 : Exemple de composition chimique d'un bitume
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
4
I.1.4. Structure Colloïdale du Bitume :
Devant tant d´évidences expérimentales, il est difficile de nier la nature colloïdale du
bitume. Décrire sa structure revient donc à expliquer comment s´organisent les particules
d´asphaltènes et comment cette organisation évolue avec la température. Il faut préciser que le
modèle ci-dessous n´inclut pas les paraffines cristallisables, dont les cristallisations-
précipitations différées modifient largement la structure des bitumes en ajoutant des phases
supplémentaires à l´échelle du micron. Toutefois, ces effets sont faibles pour la plupart des
bitumes routiers, qui sont choisis généralement non-paraffiniques.
Storm et collaborateurs ont proposé que l´épaisseur de la couche de résine autour des
particules d´asphaltènes évolue avec la température. Ils ont décrit ce phénomène à l´aide d´un
paramètre de solvatation K, qui représente l´augmentation de volume de la fraction solide
(résines + asphaltènes) due à la couche de résines. Ainsi, si xasph est la fraction massique
d´asphaltènes, Kxasph représente la fraction solide effective (bien que rhéologiquement, la
fraction volumique entre plutôt en ligne de compte, il est question ici de fraction massique car
elle est directement mesurable. La densité des asphaltènes étant proche de 1, la distinction
entre les deux est de toute manière purement formelle).
En réalité, la fraction solide effective, paramètre issu de l´analyse rhéologique comme
précisé plus loin, ne tient pas seulement compte de la présence d´une couche adsorbée autour
des particules. Tout d´abord, la teneur en asphaltènes vraie d´un bitume - au sens de teneur en
fraction solide - est vraisemblablement différente de celle obtenue par précipitation an n-
heptane, simplement parce que le n-heptane n´est pas un solvant équivalent aux maltènes. De
plus, la fraction volumique effective ne prend aussi en compte l´augmentation de volume
effectif liée à l´emprisonnement de solvant dans les agrégats de particules d´asphaltènes
(Figure 2).
Chapitre I:
Figure I.2 : La structure colloidale du bitume : les concepts de couches de résines
peptisante (haut) et la notion de fraction volumique effective (bas).
Enfin, l´origine rhéologique de la constante K ne la rend pas mesurable directement,
mais plutôt sous la forme du rapport K/φ
particules d´asphaltènes, comme précisé plus loin.
Etude bibliographique
: La structure colloidale du bitume : les concepts de couches de résines
peptisante (haut) et la notion de fraction volumique effective (bas).
Enfin, l´origine rhéologique de la constante K ne la rend pas mesurable directement,
la forme du rapport K/φm où φmest la fraction d´empilement maximum des
particules d´asphaltènes, comme précisé plus loin.
ude bibliographique 2014
5
: La structure colloidale du bitume : les concepts de couches de résines
peptisante (haut) et la notion de fraction volumique effective (bas).
Enfin, l´origine rhéologique de la constante K ne la rend pas mesurable directement,
est la fraction d´empilement maximum des
Chapitre I:
I.1.5. Constitution de bitume
On peut, à l’aide de solvants sélectifs, séparer le bitume en plusieurs fractions qui
Etude bibliographique
Constitution de bitume :
Figure I.3 : Structure de bitume
On peut, à l’aide de solvants sélectifs, séparer le bitume en plusieurs fractions qui
ude bibliographique 2014
6
On peut, à l’aide de solvants sélectifs, séparer le bitume en plusieurs fractions qui
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
7
appartiennent principalement à quatre familles : asphaltènes, résines, huiles napht aromatique
et huiles saturées. Par précipitation à l’heptane normal, on recueille les asphaltènes,
insolubles. A la température ambiante, les asphaltènes se présentent sous l’aspect d’un corps
solide, noir, cassant, à point de ramollissement élevé. Le pourcentage d’asphaltènes sera
d’autant plus élevé que le bitume sera plus dur. La fraction soluble dans l’heptane correspond
aux maltènes, d’aspect huileux, que l’on peut séparer en trois phases par passage sur une
colonne chromatographique. Une première élution à l’heptane normal permet de récupérer les
huiles saturées. Une deuxième élution à l’aide de toluène conduit à récupérer les huiles
aromatiques et naphténo-aromatiques, enfin, une troisième élution au moyen d’un mélange
toluène/méthanol permet d’extraire les résines. Il faut noter que les hydrocarbures dits
“aromatiques” et “naphténo-aromatiques” ne renferment pas de composés aromatiques purs,
mais les noyaux sont toujours substitués par des chaînes aliphatiques ou des cycles saturés.
Le bitume de distillation, se présente comme un système colloïdal dans lequel les asphaltènes
peptisés par les résines constituent les micelles, tandis que les huiles représentent la phase
intermicellaire. Ce système peut être considéré comme un sol présentant les caractéristiques
des liquides newtoniens. Les asphaltènes peuvent être plus ou moins floculés, ce qui explique
que le bitume puisse se comporter comme un gel et présenter les caractéristiques des liquides
non-newtoniens.
I.1.6. Relations entre composition chimique et rhéologie :
Les propriétés rhéologiques d’un bitume dépendent de façon importante de sa teneur en
asphaltènes et de la masse moléculaire de ces molécules. A température constante, la viscosité
du bitume s’accroît lorsque la concentration en asphaltènes augmente dans une même matrice
maltènes. De plus, l’accroissement en viscosité est significativement plus important que ce
qui serait attendu si les asphaltènes étaient sphériques. En fait, les asphaltènes peuvent
interagir entre eux ainsi qu’avec le milieu solvate. Des études conduites à l’aide de la
cryofracture suivie d’une observation au microscope électronique font apparaître la
propension des asphaltènes à se rassembler en feuillets. Lorsque la température augmente, la
viscosité diminue en même temps que les associations formées disparaissent. Inversement,
lorsque la température décroît, les interactions se produisent et le bitume présente un caractère
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
8
de plus en plus non-newtonien. Lorsque le bitume est soumis à des efforts de cisaillement, ces
associations se déforment ou se défont d’une façon qui n’est pas décrite convenablement
selon les concepts newtoniens classiques. Ainsi, aux températures ambiantes et
intermédiaires, on conçoit que la rhéologie des bitumes est dominée par le degré d’association
des asphaltènes et par la proportion relative des autres composants dans le système afin de
stabiliser ces associations. En maintenant constante la teneur en asphaltènes dans le bitume et
en faisant varier les autres constituants, on constate que :
l’accroissement de la teneur en aromatiques, pour un rapport maintenu constant de
saturés sur résines, a peu d’effet sur la rhéologie,
l’accroissement de la teneur en saturés, pour un rapport résines sur aromatiques
maintenu constant, ramollit le bitume,
l’addition de résines durcit le bitume, accroît la viscosité mais réduit l’indice de
pénétration et la susceptibilité au cisaillement.
I.1.7. Les types de bitume :
I.1.7.1. Les bitumes oxydés :
Les bitumes oxydés ou bitumes soufflés, réservés à des usages industriels, sont obtenus
par l’injection d’air dans une charge composée habituellement de distillats et de produits
lourds provenant de la distillation sous-vide. Cette réaction se fait à température élevée (280
°C en moyenne).
L’air introduit à la base de la colonne circule à contre-courant de la charge bitumineuse
et l’oxygène, en réagissant, conduit à une déshydrogénation des molécules hydrocarbonées
qui se lient et à la formation des groupes hydroxyles, carboxyles, acides et des esters. L’eau
produite par la réaction, ainsi que les hydrocarbures légers sont évacués avec le courant
gazeux. En liant les molécules entre elles, cette réaction contribue à la création de corps à haut
poids moléculaire (asphaltènes) et à un changement de structure colloïdale (type gel), avec
pour résultante un point de ramollissement très élevé (par exemple, le bitume 100/40 a un
point de ramollissement de l’ordre de 100 °C pour une pénétrabilité de 40 x 0,1 mm).
Pour mémoire, un bitume 35/50 (type sol) présente un point de ramollissement de
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
9
l’ordre de 54 °C pour une pénétrabilité de l’ordre de 40 x 0,1 mm.
I.1.7.2. Les bitumes spéciaux :
Les bitumes spéciaux sont fabriqués au moyen de procédés et à partir de bases choisis
afin de leur conférer des propriétés particulières les rendant aptes à certaines exigences plus
rigoureuses imposées pour des applications routières ou industrielles spécifiques. Parmi ceux-
ci, on trouve les bitumes durs et les bitumes multigrades.
I.1.7.3. Les bitumes modifiés :
Les bitumes modifiés sont des bitumes dont les propriétés rhéologiques ont été
modifiées pendant la fabrication par l’emploi d’un ou de plusieurs agents chimiques.
I.1.7.3.1. Les bitume modifiés par des polymères :
Les bitumes modifiés par des polymères sont des bitumes purs pour lesquels le
modificateur utilisé est un ou plusieurs polymères organiques.
I.1.8. Les produits bitumineux et leurs applications :
I.1.8.1. Bitumes et produits bitumineux :
Les bitumes sont fabriqués industriellement par la distillation des pétroles bruts. Ces
bitumes peuvent être utilisés tels quels ou servir de base à l’élaboration de bitumes de classes
intermédiaires. Certaines qualités sont fabriquées par soufflage ou rectification à l’air,
d’autres par désasphaltage de certaines bases au moyen d’un solvant sélectif. On peut aussi y
ajouter des polymères ou des additifs pour en modifier les propriétés physico-chimiques. La
combinaison de ces procédés permet d’obtenir une gamme très variée de produits pouvant
répondre aux exigences d’utilisations très différentes.
I.1.8.1.1. Bitumes purs :
Les plus communs des bitumes routiers sont obtenus en raffinerie par distillation directe,
sauf les plus durs pour lesquels on peut faire appel à la rectification à l’air ou au
désasphaltage. La plage de pénétrabilité, qui caractérise la dureté, varie de 50/70 à 160/220
pour les bitumes considérés comme mous, et de 10/20 à 35/50 pour les bitumes appelés durs
Sur les chantiers (cette terminologie ne correspond pas exactement au classement retenu par
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
10
les normes).
I.1.8.1.2. Bitumes modifiés par des polymères :
Ce sont des bitumes dans lesquels on a incorporé un ou plusieurs polymères (élastomère
ou plastomère), pour en améliorer les performances. Les élastomères sont les plus utilisés.
Ces liants apportent à l’enrobé bitumineux de hautes performances : faible susceptibilité à la
température et aux temps de charge, bonne résistance au fluage et à la fatigue, bonne
souplesse au froid et comportement élastique. Certains polymères favorisent la résistance au
kérosène (bitumes “anti-K”).
I.1.8.1.3. Bitumes spéciaux :
Les bitumes multigrades sont des bitumes élaborés en raffinerie sans ajout. Ils ont une
susceptibilité à la température plus faible (la viscosité chute plus lentement lorsque la
température augmente). Les bitumes pigment ables sont issus d’un procédé spécial de
fabrication destiné à les rendre capables d’intégrer un pigment (leur base contient moins
d’asphaltènes). Les liants clairs sont des produits synthétiques translucides en film mince,
obtenus par la combinaison d’huiles, de résines et souvent de polymères. Les bitumes purs,
modifiés et spéciaux s’utilisent à chaud, à des températures de l’ordre de 150 °C. Ces trois
types de bitume peuvent être transformés par ajout de fluidifiants ou de fluxant. Ils peuvent
aussi être mis en émulsion.
I.1.8.1.4. Bitumes fluidifié :
Pour faciliter la mise en œuvre, on réduit la viscosité en ajoutant des fluidifiants (par
exemple le kérosène) qui ramollissent le bitume. Certains bitumes fluidifiés peuvent être
appliqués à température ambiante. L’usage routier de ces produits a quasiment disparu.
I.1.8.1.5. Bitumes fluxés :
L’ajout d’un fluxant, souvent une huile, ramollit le bitume et permet sa mise en œuvre à
une température légèrement supérieure à 100 °C. La partie la plus légère du fluxant s’évapore
tandis que la plus lourde a pour rôle de plastifier le liant en place.
I.1.8.1.6. Bitumes industriels :
On distingue les bitumes oxydés et les bitumes industriels durs, obtenus par soufflage à
l’air de bases sélectionnées. Pour des pénétrabilités identiques, le bitume soufflé présente un
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
11
point de ramollissement plus élevé que les bitumes conventionnels obtenus par distillation
directe. Ses propriétés viscoélastiques sont également différentes.
I.1.9. Applications des produis bitumineux :
Particulier l’accroissement des contraintes engendrées par les poids lourds, et les
exigences accrues dans le domaine de la sécurité et du confort, auxquelles s’ajoute
aujourd’hui des considérations liées à la préservation des ressources et à la protection de
l’environnement, expliquent cette montée en puissance d’un matériau dont les qualités
d’économie à la production, de facilité de mise en œuvre et de durabilité à l’usage ne sont
plus à démontrer.
Rôle du bitume dans la chaussée
Le pouvoir collant du bitume en fait un matériau de construction essentiel, bien qu’il
n’entre qu’en faible proportion (4 à 7 % en masse) dans la plupart des mélanges bitumineux
routiers. Il contribue par ses propriétés viscoélastiques au comportement mécanique de la
structure de la chaussée. Il en assure également l’étanchéité du fait de son insensibilité à la
plupart des agents chimiques usuels, en particulier l’eau. Une chaussée, rappelons-le, est une
structure constituée d’une superposition de couches : couche de roulement, couche de liaison,
couche de base, couche de fondation. La couche de roulement et la couche de liaison sont
aujourd’hui habituellement réalisées en matériaux bitumineux. La couche de base,
traditionnellement réalisée au liant hydraulique, fait de plus en plus largement appel aux liants
bitumineux. Il faut noter que, conséquence de l’évolution du trafic routier (plus lourd et
canalisé), on utilise des bitumes de plus en plus durs, de classe 35/50 plutôt que le traditionnel
50/70. Pour certaines applications, en particulier les graves-bitume structurantes des couches
inférieures… pour chaussées à trafic lourd, l’emploi de bitumes 15/25 et même 10/20, n’est
plus une exception.
La couche de base
La couche de base en grave-bitume est la première couche liée par un bitume, au-dessus
de la couche de fondation. C’est elle qui donne la rigidité (module) à la structure de la
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
12
chaussée. A la différence des couches supérieures, elle ne subit pas des efforts de compression
mais de traction. Cette sollicitation tend à générer des fissures qui se propagent du bas vers le
haut. Pour éviter ce phénomène de dégradation lié à l’endommagement par fatigue, on fait
appel à un bitume conventionnel plutôt dur et à forte adhésivité, et aujourd’hui à une teneur
élevée (4,3 %), afin d’assurer la cohésion de l’enrobé. La durée de vie des couches de bases
est de 30 à 40 ans sur les autoroutes.
La couche de liaison
La couche de liaison fait appel à des bitumes durs (35/50) ou spéciaux (multigrades ou
antiorniérants). Elle renforce la structure de la route, grâce à une bonne résistance à la
déformation provenant de la nature du bitume et de son épaisseur (5 à 15 cm). La couche de
liaison est conçue pour être recouverte par une couche de surface. Elle doit pouvoir évoluer en
fonction du trafic et subir des rechargements en même temps que le renouvellement de la
couche de roulement. Elle est conçue pour durer 15 à 20 ans.
La couche de roulement
La couche de roulement ou de surface, qu’on appelle aussi couche d’usure, est
généralement constituée d’un enrobé bitumineux de faible épaisseur (2 à 5 cm), formulé
spécialement avec une teneur élevée de bitume. Elle répond aux exigences du trafic dans une
optique de sécurité et de confort et elle est conçue pour durer entre 5 et 10 ans. Les principales
qualités requises sont :
- la rugosité : le bitume, grâce à sa force de cohésion, maintient les granulats en place,
conservant ainsi la texture de l’enrobé ;
- la durabilité : malgré son vieillissement dû à l’oxydation et aux variations de
température, le bitume doit résister aux forces d’arrachement l’étanchéité : la compacité de
l’enrobé protège les couches inférieures ;
- la résistance à l’orniérage : le bitume de viscoélasticité suffisante aux températures
élevées de service apporte la résistance à la déformation permanente ;
- l’uni : assuré par la qualité de la mise en œuvre et la stabilité de l’ouvrage, il contribue
à la sécurité et au confort de conduite. Des qualités supplémentaires peuvent être recherchées :
confort sonore (enrobés phoniques à taux de vide plus élevé), réduction des projections d’eau
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
13
(Enrobés drainants à formulation spéciale), confort visuel et sécurité (enrobés clairs ou
pigmentables, à base de liant clair synthétique). A chaque fois, le bitume permet d’apporter la
solution adaptée, grâce à la richesse de ses propriétés physico-chimiques. Pour les routes peu
circulées, certaines départementales par exemple, la recherche de solutions à faible coût
conduit à utiliser à la place des enrobés des enduits superficiels, réalisés à partir d’émulsion
de bitume dont le stockage, le transport et la mise en œuvre se font à température modérée.
En réalisant un enduit superficiel, on cherche à obtenir les mêmes qualités pour la couche de
surface :
- adhérence : régénération de la rugosité de surface ;
- étanchéité : le film de bitume empêche l’eau de pénétrer dans les couches inférieures ;
- durabilité : le couple adhésivité/chétivité du bitume empêche le départ des granulats
(plumage).
Les émulsions pour enduits superficiels sont à base de bitumes émulsionnables (acidifiés
ou non). Les enrobés coulés à froid (ECF) sont constitués d’un squelette granulaire, semblable
à celui des enrobés à chaud, lié par une émulsion de bitume. Ils sont réalisés et mis en œuvre
par des camions usines transportant l’émulsion spéciale, les granulats, l’eau d’apport, un
stabilisant et un rupteur approprié. L’ajustement de la formule se fait au fil du chantier, afin
d’obtenir le temps de rupture adapté aux exigences de remise en circulation.
I.1.9.1. Applications hydrauliques :
Les performances du bitume en matière d’étanchéité sont connues depuis la plus haute
Antiquité. On peut voir encore aujourd’hui des ouvrages hydrauliques à base de bitume vieux
de 3 000 ans, telles les digues du Tigre, à Assur, en Mésopotamie, encore en bon état.
Imperméables, insensibles à l’eau, résistant à la plupart des agents chimiques courants et aux
micro-organismes, durables, les bitumes possèdent une grande aptitude à résoudre de
nombreux problèmes d’hydraulique. La souplesse des étanchéités bitumineuses leur permet
de s’adapter aux tassements de leur support sans se fissurer ni perdre leurs propriétés. Pour les
applications hydrauliques, les bitumes peuvent être utilisés purs ou sous forme de membranes
bitumineuses préfabriquées, d’asphalte coulée ou d’enrobés.
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
14
Enrobés étanches pour masques amont de barrage
Le masque étanche est composé d’une couche support (binder) de 10 cm d’épaisseur sur
laquelle sont appliquées une ou deux couches de 6 cm d’épaisseur chacune de béton
bitumineux étanche (teneur en bitume : 7 à 9 %, teneur en vide < 3 %). Plus de dix grands
barrages en France possèdent une étanchéité amont en enrobés bitumineux étanches. Ce type
de masque permet aussi de réaliser l’étanchéité de grands réservoirs d’eau (centrales
nucléaires, bassins de loisirs et d’irrigation) ou de réaliser la carapace étanche de digues
maritimes (Dunkerque).
Enrobés étanches pour écran interne de barrage
L’étanchéité d’un barrage peut être assurée à l’intérieur du barrage lui-même, sous la
forme d’un écran étanche en enrobés bitumineux d’épaisseur comprise entre 0,60 et 1 m, noyé
au milieu de la structure du barrage.
Enrobés étanches pour revêtements de canaux
Les enrobés bitumineux permettent aussi de réaliser l’étanchéité des canaux de
navigation, d’irrigation ou d’amenée d’eau aux chutes hydroélectriques. Un des grands
avantages des géomembranes bitumineuses est que, grâce à leur plasticité, elles épousent
étroitement la structure, même en cas de mouvement de celle-ci, par exemple en cas de
glissement de terrain.
I.1.9.2. Applications industrielles :
Les utilisations industrielles du bitume, c’est-à-dire autres que routières et hydrauliques,
sont multiples et variées. Elles font souvent appel à des produits spécifiques
Bâtiments, ouvrages d’art, trottoirs
Après la route, le bâtiment, les ouvrages d’art et les trottoirs constituent le second
domaine d’utilisation du bitume. Son étanchéité à l’eau et à l’air, son pouvoir liant et sa
souplesse en font un excellent matériau d’étanchéité des toitures et des ouvrages d’art. Ses
propriétés isolantes et sa capacité d’absorption des vibrations lui permettent de contribuer à
l’isolation thermique et acoustique des bâtiments. Sa souplesse en fait le matériau idéal pour
le revêtement des trottoirs.
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
15
Etanchéité par membranes bitumineuses
L’étanchéité des toitures terrasses et des ouvrages d’art (ponts, viaducs…) est souvent
assurée par des membranes d’étanchéité réalisées pour la plupart à base de bitume. Les
membranes ou chapes d’étanchéité sont fabriquées en usine. Elles se composent d’une
armature (voile de verre, feutre polyester) surfacée principalement avec du bitume-polymère
mélangé à une charge minérale très fine (filler). Certaines chapes sont revêtues, sur la face
destinée à être exposée aux intempéries ou circulée, d’une protection mécanique (paillettes
minérales, feuille d’aluminium ou de cuivre…). Les membranes d’étanchéité, conditionnées
en rouleaux, permettent de réaliser une étanchéité monocouche ou multicouche, par collage
ou soudage. Le collage est réalisé à l’aide d’un enduit d’application à chaud (EAC), constitué
par du bitume oxydé, livré en pains et réchauffé sur le chantier. Le soudage est réalisé par
chauffage au chalumeau des faces à assembler. Le bitume entrant dans la composition de ces
produits d’étanchéité doit résister à l’eau, aux chocs thermiques, aux sollicitations mécaniques
et au vieillissement sous l’effet du soleil et de l’oxygène de l’air. Deux types de bitume
répondent à ces exigences : les bitumes soufflés et les bitumes-polymères.
Réalisations à base d’asphalte
A l’origine, le mot “asphalte” désigne une roche sédimentaire naturelle, en général
calcaire, imprégnée de bitume natif dans une proportion d’environ 10 %. Cet asphalte peut
être broyé en poudre et utilisé après chauffage comme un enrobé routier. On en trouve
quelques gisements en France, notamment dans le Gard. Dans la pratique, aujourd’hui,
l’asphalte est un mélange de bitume, de fines calcaires ou siliceuses, de sable et de gravillons.
Dans certaines formulations, on ajoute une faible quantité d’asphalte naturel. Il diffère des
enrobés routiers par sa teneur en bitume (7 à 14 % en masse) et en fines (20 à 70 %).
A la température élevée (< 230 °C) où se fait son application, il ne nécessite aucun
compactage (auto compactant). C’est un matériau dont la teneur en vides, voisine de zéro,
assure une parfaite étanchéité. Il présente une forte résistance au poinçonnement et au
vieillissement et il permet de multiples réalisations.
Etanchéité : toiture-terrasse, parkings, ponts et ouvrages d’art.
Isolation phonique : chapes flottantes coulées à chaud sur support
isolant.
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
16
Isolation thermique et phonique des bâtiments
Incorporé dans certains isolants à base de laine de verre (bitume soufflé) ou dans
certains panneaux de fibres de bois (bitume dur), le bitume participe à l’isolation phonique et
thermique des bâtiments.
Peintures, encres et vernis
Le bitume, en solution ou en émulsion, peut entrer dans la composition de peintures, de
primaires d’accrochage et de vernis pour assurer la protection contre l’humidité ou la
corrosion. De nombreuses encres noires renferment du bitume.
I.1.10. Qualité de bitume :
Bien qu’ils soient issus d’un produit naturel d’origine organique, le pétrole brut, dont les
caractéristiques sont diverses, les bitumes et les produits bitumineux mis sur le marché
doivent présenter des qualités définies et constantes. Les spécifications qui définissent ces
qualités portent sur les propriétés physico-chimiques intrinsèques du bitume et sur ses
performances, en tant que liant destiné à être incorporé dans un matériau complexe (enrobé,
asphalte, enduit superficiel, etc.) destiné à diverses applications (route, étanchéité, industrie).
Elles ont pour but de déterminer les valeurs limites de certaines caractéristiques : consistance,
viscosité, adhésivité, solubilité, point de rupture, résistance au vieillissement et d’autres
spécificités propres au fabricant.
La maîtrise de la qualité commence bien avant la fabrication proprement dite, avec
l’analyse des pétroles bruts. Tous les bruts ne sont en effet pas également utilisables pour la
Production de bitume, puisque 10 % environ des 1 300 variétés de pétroles connues sont des
bruts à bitume.
La première tâche des raffineurs est de prédire et vérifier les propriétés des coupes les
plus lourdes des pétroles bruts utilisés, afin d’en doser correctement la combinaison en
fonction du résultat recherché la qualité du bitume obtenu en raffinerie fait l’objet d’une série
de contrôles en laboratoire. Ils portent sur les paramètres de base, pénétrabilité à l’aiguille,
point de ramollissement, etc., et garantissent la conformité du produit, attestée sur le bon de
Chapitre I: Etude bibliographique 2014
17
livraison.
I.1.11. Caractérisation d’essais des bitumes :
Les bitumes sont caractérisés par un certain nombre d’essais normalisés dont les plus
pratiqués sont la pénétrabilité à l’aiguille et le point de ramollissement bille et anneau, qui
permettent d’apprécier leur con
I.1.11.1. Pénétrabilité :
La caractéristique présentée sous le nom de pénétrabilité représente, exprimée en
dixièmes de millimètre (0,1 mm), la mesure de la pénétration dans un échantillon de bitume,
au bout d’un temps de 5 secondes, d’une aiguille dont le poids avec son support est de 100 g.
La pénétrabilité la plus couramment utilisée est celle qui est mesurée à 25 °C. A une
température donnée, plus le bitume est dur, plus la valeur de sa pénétrabilité est faible. Un
bitume 20/30 est plus dur qu’un 35/50 , le plus mou est le 160/220 et le bitume pour le plus
largement utilisé dans les revêtements routiers est le 35/50. Bitume 20/30 est plus dur qu’un
35/50, le plus mou est le 160/220 et le bitume pour le plus largement utilisé dans les
revêtements routiers est le 35/50.
I.1.11.2. Point de ramollissement bille et anneau :
Les bitumes n’ont pas de point de fusion franc ; leur consistance décroît
progressivement lorsque la température s’élève. Pour cette raison, la détermination du point
de ramollissement doit être faite en suivant une méthode bien définie, pour obtenir des
résultats comparables. Une bille d’acier de 3,5 g et de 9,5 mm de diamètre est placée sur un
petit disque de bitume posé sur un anneau de métal de 19 mm de diamètre. L’ensemble est
chauffé à vitesse constante (5 °C/min). Le point de ramollissement bille et anneau (TBA) est
la température à laquelle le poids de la bille imprime à l’échantillon une déformation verticale
de 25 mm
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
18
I.2. Bitume oxydé
I.2.1. Pratique de l’oxydation :
L'oxydation des bitumes s'effectuent avec l'air et consiste essentiellement à éliminer un
certain pourcentage d'hydrogène (transformé en eau par l'oxygène), des chaînes
d'hydrocarbures ayant pour effet d'obtenir leur condensation en chaînes plus
Les asphaltènes qui existent dans les bruts dans un état dispersé, sont tenus en cette
condition par des résines. Elles ont deux (2) caractéristiques qui les rendent problématiques à
un système de raffinerie:
1- elles constituent la plus grande fraction aromatique en pétrole aussi bien qu'être le
composant le plus élevé de poids moléculaire,
2- qu'ils n'ont aucun point de fusion défini et restent donc en forme pleine contribuant de
ce fait au résidu de carbone.
Les variables déterminantes sont la température entrée de la colonne et le vide que l'on
peut obtenir. Plus grande est la température à égalité de vide, plus faible sera la pénétration du
bitume obtenu à cause de la plus grande concentration d'asphaltênes.
Les bitumes obtenus directement par distillation sous vide constituent les bitumes
routiers, utilisés comme élément de cohésion des agrégats minéraux dans la construction de
l'asphalte routier.
On peut améliorer les caractéristiques de pénétration et de ramollissement du bitume en
leur donnant de meilleures propriétés mécaniques pour les différentes applications
industrielles grâce au procédé d'oxydation.
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
19
I.2.2. Réaction mise en jeu :
L’oxygène de l’air réagit avec les composants du bitume pour donner naissance à des
molécules du asphaltènes par :
Formation des asters R-COOR
Déshydrogénation et création des liaisons carbone-carbone par polymérisation des
molécules entre elles.
. L’importance relative de ses réactions dépend surtout de la Température
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
20
I.2.2.1. Mécanisme de soufflage d’asphaltènes avec l’oxygène(02)
Figure I.4 : Mécanisme radicalaire de formation des carbonyles
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
21
Le schéma I.1 Le schémaI.2
Les anneaux aromatiques condensés existent sous forme de feuille plate non homogène
(voir le schéma 2 ci-dessus). Dans le brut, les feuilles d'asphaltène restent dispersées.
Cependant, elles ont la tendance à attirer ainsi vers l'un l'autre ayant pour résultat la formation
d'une agglomération. La structure de l'agglomération est semblable à celle d'un livre: une pile
compacte de feuilles minces (voir le schéma 3 ci-dessous).
SchémaI.3
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
22
RSV
SOUFFLAGE Bitume oxydé 85/25
Bitume oxydé 90/40
Bitume oxydé 100/40
Bitume oxydé 115/15
Figure I.5 : Les déférents produits de soufflage de RSV
I.2.3. Facteur concernant l’air soufflé :
L’évolution des caractéristiques par soufflage d’air à un débit contant en maitre cube par
heure suit approximativement la loi :
R=R0eαt
Log p= log p0 e-βt
R0 et P0 : Ramollissement et pénétration de la base
R et P : Ramollissement et pénétration après heur de soufflage
β et α : Constants dépendant de la nature de la charge et des conditions opératoire
Une relation unit donc pénétrabilité et ramollissement au cours du soufflage
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
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Température.
Le soufflage n’est efficace qu’au-dessus du seul température de l’ordre de 220 0C .Au de
le temps de soufflage et la quantité d’air nécessaire sont réduit de maitre pour une
augmentation de température d’en ou 25 0C
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
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I.3. Les Polymères
I.3.1.Introduction :
Le plus souvent synthétiques, quelquefois naturelles, les matières plastiques doivent leur
essor à leur large gamme de caractéristiques, dures, molles ou élastiques, transparentes ou
opaques, isolantes et quelquefois conductrices, plus ou moins résistantes aux conditions
agressives de leur usage, toujours légères. C'est la nature particulière de leurs molécules en
forme de chaine, ainsi que la variété des modes d'assemblage qu'elles adoptent, qui est à
l'origine de cette diversité.
I.3.2.Définition de polymère :
Les polymères, appelés communément "matières plastiques", sont indissociables de
notre environnement et de notre vie pratique. Ils sont des grandes molécules (macro-
molécule), constitués d’unité fondamentale appelés « motif » ou « monomère », reliés par des
liaisons covalences.
EX :
Polymerization
CH2=CH2 (-CH2-CH2-) n
Monomère Polymère
Ils se sont imposés dans tous les domaines de nos activités, des plus visibles aux plus
cachés, des objets les plus banals jusqu'à des applications techniques sophistiquées, en passant
par leur utilisation dans les produits d'hygiène ou alimentaires.
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
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I.3.3.Utilisation des polymères :
On rencontre les polymères dans les petits objets usuels de la maison, les appareils
électroménagers, et aussi en tant que matériaux de construction, en revêtements et peintures,
dans les emballages, les pneus, les fibres textiles, les produits médicaux, chirurgicaux,
prothèses, produits d'hygiène, articles de loisirs, pièces de structures dans les véhicules de
transport, les équipements électriques, les circuits électroniques, les matelas-mousses, les
colles. Ils s'infiltrent aussi dans l'alimentation, les produits cosmétiques, le ciment, etc.
I.3.4.Polymères naturels et polymères de synthèse :
Les polymères qui servent à la fabrication de ces produits et articles sont synthétisés
chimiquement à partir du pétrole, mais également du charbon, du gaz naturel et du bois ou
d'autres substances végétales. La nature elle aussi produit des polymères depuis toujours
puisqu'on les trouve dans le bois et les végétaux sous forme de cellulose et d'amidon, dans les
cheveux, les ongles, etc. L’ADN, les protéines, le collagène, la soie sont des exemples de
polymères constitutifs du monde vivant.
I.3.5.Leurs propriétés :
Lorsqu'on parle de propriété d'un matériau, on se réfère à la façon dont il réagit à une
sollicitation. On pourrait aussi la nommer une sensibilité à cette stimulation, ou bien son
inverse, la stabilité et la résistance. Ainsi, les propriétés thermiques décrivent le
comportement du matériau vis-à-vis de la chaleur.
I.3.5.1.Propriétés thermiques, les thermodurcissables et les thermoplastiques :
On peut classer les polymères en deux types, en fonction de leur réaction à la chaleur:
les thermodurcissables et les thermoplastiques.
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
26
Les thermoplastiques fondent lorsqu'on les chauffe, tout comme la glace ou le beurre.
C'est le cas du polyéthylène, du polypropylène, des polyamides, de certains polyesters. C'est
pourquoi il n'est pas recommandé d'oublier le panier à salade en plastique sur la plaque
chaude de la cuisinière. En revanche, l'avantage est que dans l'état fondu, on peut
les mouler dans la forme que l'on veut. C'est un procédé industriel employé pour fabriquer des
objets à la pièce, en discontinu. Ce procédé est bien connu également pour les métaux, mais
les températures de fusion des polymères sont bien plus basses, de l'ordre de 80°C à 300°C.
Un autre procédé répandu de mise en forme est l'extrusion qui consiste à faire passer la
matière chaude dans une vis qui l'entraîne dans une filière dont le profil permet de produire
des fils, des films, des plaques, des tubes, des enrobages de câbles.
Les thermodurcissables durcissent quand on les chauffe. Un exemple connu est celui
des colles ou des peintures. Ils sont également très employés comme pièces de structure
thermostables, par exemple les résines polyépoxydes, certains polyuréthanes, certains
polyesters. On les met en forme lorsqu'ils sont encore dans leur état mou, de la même manière
que les thermoplastiques, avant qu'ils ne durcissent sous l'effet de la chaleur et d'additifs
chimiques qui induisent la réaction de polymérisation.
I.3.5.2.Propriétés mécaniques, transition vitreuse :
Le succès des polymères provient en partie de la facilité avec laquelle on peut leur
donner des formes voulues (d'autant plus à l'état fondu). Ils sont très malléables,
très plastiques, d'où leur nom. En fait, cette plasticité varie dans une large gamme, des plus
rigides, durs et cassants, aux plus mous (pâtes) ou élastiques (élastomères).
Les propriétés mécaniques décrivent leur comportement vis à vis à des sollicitations
mécaniques telles que pressions, étirements, torsions, frottements, chocs et sous l'effet de la
pesanteur. Autrement dit est-ce que la structure et la forme du polymère sont stables dans le
temps, même s'il est un peu bousculé? Certains polymères seront appréciés pour leur bonne
stabilité dimensionnelle (par exemple les polyesters aromatiques). D'autres, les élastomères,
seront recherchés pour leur élasticité qui leur confère une excellente capacité d'absorption des
chocs. On les emplois dans les pneus, les semelles de chaussures, les matelas, les fibres
textiles élasthanne (polyuréthane) ...
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
27
Thermoplastiques et thermodurcissables sont soumis au phénomène de vitrification. Au-
dessous de leur température de vitrification, ou transition vitreuse, ils deviennent durs et
cassants comme du verre. Au-dessus, ils sont plus souples, plus plastiques. A l'extrême, ils
deviennent élastiques.
I.3.5.3.Autres propriétés :
D'autres caractéristiques des polymères sont largement exploitées dans leurs
applications:
I.3.5.3.1.Leurs propriétés optiques :
Transparence (étuis de CD, bouteilles d'eau), translucidité, opacité, coloration.
Les polymères sont largement utilisés comme isolants électriques, en particulier dans les
circuits électroniques et les gaines de câbles Leurs propriétés électriques et électro-optiques
électriques. Il existe aussi des polymères conducteurs, soit à l'état intrinsèque, soit parce qu'ils
sont chargés de particules de carbone conductrices.
Certaines molécules de polymères, rigides et allongées, sont susceptibles de s'orienter
sous l'effet d'un champ électrique. Cet effet est utilisé dans des dispositifs d'affichage
comportant des polymères de structure cristal-liquide. Lorsque le champ n'est pas appliqué,
les molécules sont en désordre local, le matériau est opaque et d'apparence laiteuse. Lorsque
le champ est appliqué, les molécules s'orientent dans la même direction et laissent passer la
lumière. Le matériau devient transparent.
I.3.5.3.2.Leurs propriétés de protection physique et chimique :
Ces propriétés englobent des caractéristiques diverses:
Imperméabilité aux liquides et aux gaz, résistance chimique aux solvants,
résistance aux rayons ultraviolets.
Les polymères sont employés pour la fabrication d'imperméables, d'emballages, de
boîtes de conservation, de flacons pour les laboratoires, de citernes, de gaines de câbles, pour
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
28
l'enduction de tissus, etc.
Toutes les propriétés décrites sont directement reliées à la nature chimique des
molécules et à la microstructure du matériau.
I.3.6.Les molécules des polymères :
Même quand on ne sait pas très bien ce que sont les polymères, leurs noms nous sont
assez familiers par les fibres textiles (polyamide, polyester) ou les matériaux de
construction (polychlorure de vinyle ou PVC). En somme un polymère, c'est un poly-quelque
chose. Les molécules des polymères sont constituées de la répétition d'un motif générique, le -
mère (cela signifie qui engendre), appelé monomère.
Par exemple, la molécule de polyéthylène est formée de l'association en chaînes du
motif -CH2- provenant de l'éthylène. Le nombre de motifs peut être extrêmement élevé,
jusqu'à 100 000. Ce sont donc des molécules géantes, d'où leur nom de macromolécules. Si
elles sont géantes à l'échelle atomique, il n'en reste pas moins que nous sommes dans le
domaine de l'infiniment petit: les plus longues mesurent quelques micromètres.
Dans une molécule linéaire, les monomères sont enchainés en ligne. En réalité, la
molécule est rarement parfaitement linéaire. Elle peut être branchue ou ramifiée (figureIII.1).
Enfin, les chaînes moléculaires peuvent être interconnectées en réseau (réticulées) et
constituent alors un seul super molécule (figureIII.2).
FigI.6- Schéma d'une macromolécule
ramifiée
FigI.7- Schéma d'une macromolécule en
réseau ou réticulée
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
29
Les molécules des thermoplastiques sont linéaires (plus ou moins branchues ou ramifiées).
Les molécules des thermodurcissables sont réticulées.
En-dessous de la transition vitreuse, les molécules sont figées dans le matériau. Au-
dessus de cette température, des segments de molécules sont mobiles. Par exemple, ils vibrent
entre deux points d'attache de façon analogue à une corde de guitare.
La nature chimique des macromolécules détermine en partie les propriétés des
polymères. Le téflon (polytétrafluoroéthylène, PTFE) doit ses propriétés d'anti adhérence et
de résistance à la chaleur à la présence d'atomes de fluor dans sa molécule: d'où son utilisation
dans les ustensiles de cuisine. Il est aussi retenu comme constituant du goretex, une
membrane parsemée de trous, sur laquelle les gouttelettes d'eau roulent sans mouiller.
Les propriétés dépendent aussi largement de la façon dont s'assemblent les
macromolécules. Dans la suite de cette présentation, nous verrons qu'elles sont parfois en
désordre, parfois plus ou moins ordonnées: empilées, alignées, étirées, repliées, mélangées,
nouées, etc., ce qui donne lieu à différentes microstructures.
I.3.7.Les microstructures des polymères seuls (homopolymères) :
I.3.7.1.Structures amorphes :
I.3.7.1.1.Polymères thermoplastiques :
Beaucoup de polymères thermoplastiques ont une structure amorphe, polyéthylène basse
densité (PEBD), polystyrène (PS), polyméthacrylate de méthyle (PMMA).
Les macromolécules linéaires y sont entremêlées en pelote comme des nouilles (cuites!)
dans un plat. On dit qu'elles sont en désordre, mais c'est là un point de vue qui dépend de la
définition de l'ordre. On prendra comme définition générale de l'ordre, le fait de pouvoir
attribuer une règle d'arrangement, ou une organisation. Dans la structure amorphe, les
macromolécules sont flexibles et disposées sans aucune règle, de façon aléatoire. Mais cela
donne quelque chose d'assez homogène.
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
30
En général, les polymères amorphes employés sans adjonction d'autres substances
sont transparents. C'est le cas, par exemple des films de polyéthylène bas densité, des boitiers
en polyméthacrylate de méthyle, des bouteilles d'eau en polytéréphtalate d'éthylène (PET).
Mais le caractère de transparence n'est pas systématique, et inversement, il n'est pas
systématiquement relié au caractère amorphe dans la matière.
I.3.7.1.2.Polymères thermodurcissables :
Les thermodurcissables sont généralement amorphes, par exemple les résines
polyépoxydes. En effet, les réticulations et pontages ont lieu dans toutes les directions
empêchant tout ordre d'orientation, provoquant l'isotropie du matériau. Cela ressemble à un
enchevêtrement de lianes s'accrochant les unes aux autres par des tentacules en de multiples
points.
I.3.7.1.3.Élastomères :
Une autre catégorie d'amorphes est constituée par les élastomères. Ce sont
des caoutchoucs tels que le polyisoprène (caoutchouc naturel et synthétique) et le
polybutadiène. Leur température de vitrification est en-dessous de la température ambiante de
sorte qu'ils restent souples.
Les macromolécules sont emmêlées en pelote, et de plus elles sont reliées de façon assez
lâche par des nœuds dont la nature varie selon les types d'élastomères. Lorsqu'on tire sur un
élastomère, les molécules se déplient et s'allongent. Le rôle des nœuds est de les empêcher de
glisser et de les ramener dans leur position initiale lorsqu'on relâche la tension.
I.3.8.Les microstructures des polymères associés :
Afin d'améliorer ou d'adapter les caractéristiques des polymères, on leur ajoute ou on
leur associe d'autres substances: additifs chimiques, minéraux, gaz, fibres de renforts, autres
polymères.
I.3.8.1.Les additifs :
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
31
Dans les polymères, on ajoute systématiquement des substances chimiques appelées
additifs destinées à modifier leurs caractéristiques: dureté, aspect (agents gonflants), couleur
(pigments), résistance chimique (agents antioxydants).
Les plastifiants favorisent leur mise en forme en les rendant plus souples, ou plus
coulants lorsqu'ils sont chauffés.
Le polychlorure de vinyle (PVC) est un produit rigide et dur employé par exemple pour
la fabrication de tuyaux. Si on lui ajoute un plastifiant, il devient souple et sert à la fabrication
de toiles cirées.
I.3.8.2.Les mousses de polymères :
Les mousses sont obtenues en incorporant des microbulles de gaz à l'intérieur du
polymère. Deux exemples connus de mousses de polymères sont les matelas-mousses en
polyuréthane et le polystyrène expansé. Le premier est intéressant pour sa souplesse
(ameublement) et le second pour ses propriétés d'isolation (bâtiment) ou sa capacité à amortir
les chocs (emballages).
I.3.8.3.Les polymères renforcés ou composites :
Afin de renforcer un polymère, on peut le parsemer de diverses substances soit sous
forme de particules, soit sous forme de fibres. On dit que le polymère constitue la matrice et
qu'il est chargé ou renforcé de particules ou de fibres.
Le polypropylène dont sont faites les tables et chaises de jardin contient des particules
de talc qui augmentent sa rigidité, sa résistance à la chaleur, sa tenue à la lumière, et
diminuent le coût des matières premières. Dans les composites dentaires, les charges sont
des particules de silice, dont l'intérêt est de diminuer le retrait lors de la polymérisation et
d'augmenter la compatibilité du matériau avec les tissus vivants. Les élastomères des pneus
sont chargés de noir de carbone.
Pour obtenir de hautes performances mécaniques, il vaut mieux renforcer les matrices
par des fibres longues disposées de façon régulière et ordonnée. Ce sont des fibres minérales
telles que fibres de verre ou de carbone, fibres polymères (polyaramides, polyesters
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
32
aromatiques, polyéthylène) ou fibres végétales (lin, chanvre). Elles sont disposées
en tissus orientés à une ou deux dimensions, ou tressées en trois dimensions.
Les matrices sont choisies en fonction de leur tenue à la chaleur. Les plus résistantes
sont les thermodurcissables comme les polyesters insaturés et les polyépoxydes, mais les
thermoplastiques ont l'avantage d'être stockés et mis en œuvre plus facilement, d'être
recyclables, et certains peuvent résister à de hautes températures de l'ordre de 250°C
(polytéréphtalate d'éthylène, polyparaphénylène). La qualité d'un composite dépend de la
qualité de l'imprégnation des fibres par la matrice.
I.3.9.Les mélanges de polymères :
Le polystyrène est un polymère très employé, transparent et rigide, mais cassant. Un bon
moyen de remédier à cette faiblesse vis-à-vis des chocs est de lui incorporer un autre
polymère absorbant les chocs, un élastomère appelé polybutadiène. On aboutit à un matériau
différent, opaque, macroscopiquement homogène, le polystyrène-choc. Le polybutadiène, en
proportion de quelques pour cent, est dispersé sous forme de gouttelettes de quelques
micromètres de diamètre.
On fait souvent appel aux mélanges pour associer diverses sortes de polymères,
quoiqu'il ne soit pas facile de mélanger deux polymères différents. Ils ont tendance à vouloir
se séparer. Il faut leur appliquer un brassage énergique et leur ajouter des émulsifiants pour
obtenir un mélange homogène. Cependant au niveau microscopique, les deux polymères
restent distincts, ainsi qu'on peut le constater en microscopie électronique (figure III. 3).
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
33
FigI.8 : Mélange d'un thermoplastique et
d'une résine polyépoxyde
(microscopie électronique)
FigI.9 : Molécule de copolymère en
peigne à trois composants.
I.3.9.1.Les copolymères :
Pour éviter que deux polymères différents ne se séparent trop fortement comme dans un
mélange, on peut associer chimiquement leurs monomères au sein d'une même molécule. Le
procédé est plus élaboré qu'un mélange et les produits obtenus sont employés dans des
applications plus techniques.
Par exemple, la molécule peut comporter à la fois de l'éthylène et du propylène. On a un
copolymère éthylène - propylène. Il y a plusieurs types d'assemblages possibles dans une
molécule:
Si les monomères sont disposés en blocs, chaque bloc étant composé d'un seul type de
monomères (copolymère à blocs), le copolymère présente les qualités de ses deux
composants: l'éthylène apporte au polypropylène une meilleure tenue au froid. En général, le
nombre de blocs est limité à deux ou trois. Les blocs sont associés en ligne, en étoile ou en
peigne (figure III.4)
Si les monomères sont disposés au hasard (copolymère statistique), la molécule perd sa
régularité et sa capacité à cristalliser. Le copolymère statistique d'éthylène - propylène est
amorphe et plus souple que le polypropylène.
Chapitre I : Etudes bibliographies 2014
34
I.3.9.1.1.Les élastomères thermoplastiques :
Les élastomères thermoplastiques sont à la fois une classe particulière d'élastomères et
une classe particulière de copolymères à blocs. Dans un copolymère à blocs linéaire, si l'un
des monomères est rigide (exemple le styrène), et l'autre souple (exemple isoprène ou
butadiène), les blocs rigides des différentes chaînes moléculaires ont tendance à s'assembler
en nœuds d'ancrage. Si l'on tire sur cette molécule, les nœuds agissent comme points de
rappel. On a un élastomère. Mais comme les molécules sont linéaires, elles ont la faculté de se
séparer sous l'effet de la chaleur. Le copolymère est donc thermoplastique, avec les avantages
que cela représente.
Chapitre II : Modification de bitume 2014
35
II. Le bitume modifié
II.1. Introduction :
Les polymères sont des composés macromoléculaires issus de la chimie organique. Ils
sont incorporés aux bitumes murs, fluidifiés, fluxés, bitume-goudron ou bitume brai pour
obtenir des bitumes modifiés.
Les bitumes modifiés aux polymères ont acquis un regain d’intérêt, il y a une quinzaine
d’années dans les pays développés. En effet, leur introduction dans la technique routière a
engendré des économies dans les budgets entretien car ces liants modifiés résistent mieux aux
conditions sévères pour lesquelles les liants traditionnels semblent inadaptés.
En l’occurrence, ils sont conseillés pour les forts trafics, en enduits superficiels et dans les
enrobés minces et les enrobés de renforcement et d’entretien.
L’utilisation des liants modifiés aux polymères est conseillée pour des liants modifiés aux
polymères st conseillée pour des trafics supérieurs.
Les recherches sur ces liants sont toujours poursuivies dans les pays développés pour
cerner au mieux l’ensemble des propriétés. Par conséquent, ils ne font pas encore objet de
classification, ni de spécifications sauf les goudrons-styrènes.
L’utilisation des produits se fait alors suivant les recommandations du fabricant et de
concertation avec le laboratoire de contrôle.
Chapitre II :
II.2. Processus de la modification des bitumes aux polymères
Le type de processus de modification des bitumes avec des polymères
physico-chimique à caractère physique. Dans ce cas la modification du bitume est basée
principalement sur l’action physique, l’action chimique a alors un effet secondaire.
II.2.1. Les mélanges physico
Les processus de mélange des polymères au bitume
chimiques en fonction de la comptabilité entre le bitume et
caractéristiques visées. Les
dépendent de leur composition chimique, de l’équilibre de la structure colloïdale du liant et de
la nature du polymère.
II.2.1.1. Définitions :
II.2.1.1.1. Structure colloïdale
Un système colloïdal est un milieu quasi
d’entités chimiques à priori incompatibles (non miscibles). Dans l
asphaltènes ne sont pas solubles au sens thermodynamique du ter
les résines qui en entourant les asphaltène
dans la phase huileuse (voir figure ci
Figure II.1
Modification de bitume
2. Processus de la modification des bitumes aux polymères
de processus de modification des bitumes avec des polymères
chimique à caractère physique. Dans ce cas la modification du bitume est basée
principalement sur l’action physique, l’action chimique a alors un effet secondaire.
es mélanges physico-chimiques des bitumes-polymères :
Les processus de mélange des polymères au bitume peuvent être physiques ou physico
chimiques en fonction de la comptabilité entre le bitume et le polymère et en fonction des
comptabilités entre le bitume et le polymère du mélange
dépendent de leur composition chimique, de l’équilibre de la structure colloïdale du liant et de
tructure colloïdale des bitumes :
Un système colloïdal est un milieu quasi-homogène caractérisé par la coexistence
d’entités chimiques à priori incompatibles (non miscibles). Dans le cas des bitumes, les
ne sont pas solubles au sens thermodynamique du terme dans les huiles. Ce sont
s qui en entourant les asphaltènes d’une couche protectrice les laissent en suspension
figure ci-après).
Figure II.1 : Représentation de la structure
Modification de bitume 2014
36
2. Processus de la modification des bitumes aux polymères :
de processus de modification des bitumes avec des polymères est un mélange
chimique à caractère physique. Dans ce cas la modification du bitume est basée
principalement sur l’action physique, l’action chimique a alors un effet secondaire.
être physiques ou physico-
polymère et en fonction des
polymère du mélange
dépendent de leur composition chimique, de l’équilibre de la structure colloïdale du liant et de
homogène caractérisé par la coexistence
e cas des bitumes, les
me dans les huiles. Ce sont
s d’une couche protectrice les laissent en suspension
Chapitre II : Modification de bitume 2014
37
II.2.1.1.2. Colloïdale d’un bitume routier :
Asphaltes
Lorsque les asphaltes sont séparés du bitume, ils se présentent sous la forme d’un solide
dur et friable dont le point de ramollissement est assez élevé (entre 150 et 200°C).
Dans un bitume, il est admis que les asphaltènes sont dispersés dans les maltènes et que
suivant le type de dispersion, le bitume présente un comportement sol (newtonien) ou gel. On
dit également que le bitume est un système colloïdal dans lequel les micelles d’asphaltènes
éventuellement gonflées par des composés aromatiques lourds, des maltènes (résines),
peuvent être soit complètement péptisées (bitume sol à caractère plus visqueux), soit plus au
moins floculées (bitume gel). Autrement dit, le bitume peut être considéré comme un véritable
matériau constitué d’une Matrice visqueuse, les maltènes, renforcée par une charpente plus au
moins organisée, les asphaltènes.
La définition des asphaltènes repose sur le critère de solubilité dans le benzène et
s’insolubilité dans les n-paraffines.
Maltènes
Ils sont constitués d’huiles et de résines. Les huiles sont constitués d’huiles paraffiniques
et d’huiles aromatiques (avec odeur), les résines ont un caractère plus aromatique et ne
contiennent pas de fractions paraffiniques.
Un bitume 85/25 est obtenu par exemple par :
- 55% d’huile
- 34% de résines
- 11% d’asphaltènes.
II.2.2. Compatibilité :
Dans le cas des bitumes modifiés aux polymères, on dit que le polymère est compatible
avec le bitume lorsque l’hétérogénéité du mélange ne peut être mise en évidence par un
simple examen visuel (mélange monophasique). Si on augmente le degré d’observation en
utilisant des microscopes ou des lumières fluorescentes ont aperçoit que le bitume-polymère
Chapitre II :
est hétérogène.
La compatibilité est assurée par un processus de dissolution, gonflement du polymère par
les fractions huileuses du liant. Des phénomènes chimiques peuvent dans certains cas avoir
lieu.
II.2.2.1. Polymères compatibles
Trois grandes familles de polymères sont utilisables
élastomères thermoplastiques. La famille qui
modification du bitume est celle des élastomères thermoplastiques.
Les deux catégories d’élastomères thermoplastiques les plus utilisés pour la modification
des caractéristiques des bitumes sont les copo
et les copolymères de Butadiène et de styrène (S.B.R s’il s’agit de copolymères
réticules et S.B.S s’il s’agit de copolymères tri séquencés) ou d’isoprène et de styrène (SIS).
Cette dernière n’étant pas développée dans ce rapport (SIS).
II.2.2.1.1. Copolymères en butadiènes et styrènes(SB)
Ils sont les plus compatibles avec les bitumes et les plus répandus. Ce sont des
caoutchoucs thermoplastiques ayant un caractère
SBR, styrene-butadiene rubber en anglais) est un
au détriment du caractèrethermoplastique
50 à +80 °C diène et du styrène
Plus la teneur en motifs buta diéniques du copolymère sera élevée, plus le caractère Il
peut être mélangé à des huiles minérales
chlorés.
Il est très utilisé dans la fabrication des
l’abrasion (grâce à la partie styrénique), au vieillissement et à l’
double liaison carbone-carbone
Figure II.2 : Squelette de Styrène
Modification de bitume
La compatibilité est assurée par un processus de dissolution, gonflement du polymère par
ses du liant. Des phénomènes chimiques peuvent dans certains cas avoir
Polymères compatibles :
Trois grandes familles de polymères sont utilisables : thermoplastiques, élastomères et
élastomères thermoplastiques. La famille qui semble présenter beaucoup d’intérêt pour la
modification du bitume est celle des élastomères thermoplastiques.
Les deux catégories d’élastomères thermoplastiques les plus utilisés pour la modification
des caractéristiques des bitumes sont les copolymères d’éthylène et d’acétal de vinyle (E.V.A)
et les copolymères de Butadiène et de styrène (S.B.R s’il s’agit de copolymères
réticules et S.B.S s’il s’agit de copolymères tri séquencés) ou d’isoprène et de styrène (SIS).
’étant pas développée dans ce rapport (SIS).
s en butadiènes et styrènes(SB) :
les plus compatibles avec les bitumes et les plus répandus. Ce sont des
caoutchoucs thermoplastiques ayant un caractère élastomère. Le styrène-butadiène (sigle
butadiene rubber en anglais) est un copolymère du butaélastomère
thermoplastique. Cet élastomère à usages généraux est stable de
styrène.
buta diéniques du copolymère sera élevée, plus le caractère Il
huiles minérales, des hydrocarbures aliphatiques, aromatiques ou
Il est très utilisé dans la fabrication des pneumatiques : il possède une grande résistance à
l’abrasion (grâce à la partie styrénique), au vieillissement et à l’ozone (il con
carbone que le caoutchouc.
Styrène-butadiène
Modification de bitume 2014
38
La compatibilité est assurée par un processus de dissolution, gonflement du polymère par
ses du liant. Des phénomènes chimiques peuvent dans certains cas avoir
: thermoplastiques, élastomères et
semble présenter beaucoup d’intérêt pour la
Les deux catégories d’élastomères thermoplastiques les plus utilisés pour la modification
lymères d’éthylène et d’acétal de vinyle (E.V.A)
et les copolymères de Butadiène et de styrène (S.B.R s’il s’agit de copolymères statistiques
réticules et S.B.S s’il s’agit de copolymères tri séquencés) ou d’isoprène et de styrène (SIS).
les plus compatibles avec les bitumes et les plus répandus. Ce sont des
butadiène (sigle
élastomère sera marqué,
aux est stable de -
buta diéniques du copolymère sera élevée, plus le caractère Il
aliphatiques, aromatiques ou
: il possède une grande résistance à
(il contient moins de
Chapitre II :
Structure chimique montrant deux
copolymère, ainsi que la poly
long des chaînes. Identification
physiques Paramètre de solubilité
Propriétés optiques Indice de réfraction
II.2.2.1.2. Copolymères polystyrène
Le polymère polystyrène polybutadiène S.B.R est une macromolécule di séquencée
(copolymère) à caractère élastomérique prononcé. Ce polymère est obtenu par association des
polymères mono séquencés polystyrène et polybutadiène.
L’intérêt du copolymère est qu’il permet d’associer les propriétés de consistance (pôle
polystyrène) et d’élasticité (pôle polybutadiène).
pontage entre les chaînes moléculaires donne lieu à une structure tridimensi
moléculaire. Ce type de structure permet de maintenir une mémoire élastique au cours d’un
étirement aux basses températures. Ce caractère est maintenu indépendamment de temps de
charge. La réticulation se fait par adjonction d’un agent
polymère.
Vous savez tous que les bitumes modifiés aux polymères ont acquis un regain d’intér
il y’a déjà quelques temps (une
En effet, leur introduction dans la technique routière à
économies dans les budgets d’entretien, car ces liants modifiés résistent mieux aux conditions
sévères pour lesquelles les bitumes traditionnels paraissent inadaptés, et d’autre part ils ont
permis aux entreprises d’élargir leu
En l’occurrence, ces bitumes modifiés sont conseillés pour
EB à cause principalement de leur coût élevé par rapport aux bitumes
d’ajout de polymères aux bitumes r
températures extrêmes atteintes dans la chaussée, augmentation et conservation d’une
consistance suffisante aux hautes températures d’un part, et diminution de la fragilité à basse
température d’autre part. En plus, les bitumes modifiés résistent mieux aux variations de
températures. Ils ne s’oxydent ni ne vieillissent trop rapidement.
Modification de bitume
Structure chimique montrant deux motifs (butadiénique, B, et styrénique), donc type
copolymère, ainsi que la polyinsaturation. Des diades -BB- (m=2) peuvent être présentes le
long des chaînes. Identification Synonymes copolymère butadiène-
Paramètre de solubilité δ 17,39 MPa1/2 (85/15).Masse volumique
Indice de réfraction 1,52-1,55
Copolymères polystyrène-polybutadiène-réticulés (SBR)
Le polymère polystyrène polybutadiène S.B.R est une macromolécule di séquencée
caractère élastomérique prononcé. Ce polymère est obtenu par association des
polymères mono séquencés polystyrène et polybutadiène. D’où la partie SB du symbole.
L’intérêt du copolymère est qu’il permet d’associer les propriétés de consistance (pôle
(pôle polybutadiène).Réticulation du polymère c’est
pontage entre les chaînes moléculaires donne lieu à une structure tridimensi
moléculaire. Ce type de structure permet de maintenir une mémoire élastique au cours d’un
étirement aux basses températures. Ce caractère est maintenu indépendamment de temps de
charge. La réticulation se fait par adjonction d’un agent chimique dans le mélange bitume
Vous savez tous que les bitumes modifiés aux polymères ont acquis un regain d’intér
une vingtaine d’années).
En effet, leur introduction dans la technique routière à d’une
économies dans les budgets d’entretien, car ces liants modifiés résistent mieux aux conditions
sévères pour lesquelles les bitumes traditionnels paraissent inadaptés, et d’autre part ils ont
permis aux entreprises d’élargir leurs gammes de techniques innovantes.
En l’occurrence, ces bitumes modifiés sont conseillés pour le fort trafic,
EB à cause principalement de leur coût élevé par rapport aux bitumes
d’ajout de polymères aux bitumes réside dans la modification de leur comportement aux
températures extrêmes atteintes dans la chaussée, augmentation et conservation d’une
consistance suffisante aux hautes températures d’un part, et diminution de la fragilité à basse
art. En plus, les bitumes modifiés résistent mieux aux variations de
températures. Ils ne s’oxydent ni ne vieillissent trop rapidement.
Modification de bitume 2014
39
(butadiénique, B, et styrénique), donc type
(m=2) peuvent être présentes le
-styrène Propriétés
Masse volumique 0,94 g·cm-3
:
Le polymère polystyrène polybutadiène S.B.R est une macromolécule di séquencée
caractère élastomérique prononcé. Ce polymère est obtenu par association des
la partie SB du symbole.
L’intérêt du copolymère est qu’il permet d’associer les propriétés de consistance (pôle
Réticulation du polymère c’est-à-dire le
pontage entre les chaînes moléculaires donne lieu à une structure tridimensionnelle du réseau
moléculaire. Ce type de structure permet de maintenir une mémoire élastique au cours d’un
étirement aux basses températures. Ce caractère est maintenu indépendamment de temps de
chimique dans le mélange bitume
Vous savez tous que les bitumes modifiés aux polymères ont acquis un regain d’intérêt,
part engendré des
économies dans les budgets d’entretien, car ces liants modifiés résistent mieux aux conditions
sévères pour lesquelles les bitumes traditionnels paraissent inadaptés, et d’autre part ils ont
le fort trafic, en ES ou en
EB à cause principalement de leur coût élevé par rapport aux bitumes classiques. L’effet
éside dans la modification de leur comportement aux
températures extrêmes atteintes dans la chaussée, augmentation et conservation d’une
consistance suffisante aux hautes températures d’un part, et diminution de la fragilité à basse
art. En plus, les bitumes modifiés résistent mieux aux variations de
Chapitre II : Modification de bitume 2014
40
L’ajout de polymères aux bitumes améliore leur comportement visco-élastique par
augmentation de la réversibilité des déformations. C’est la diminution de leur susceptibilité
thermique qui leur a conféré leur intérêt très particulier. Mais il est exigé de ces liants que leur
susceptibilité thermique doit être forte aux températures de mise en œuvre.
II.3. Principes de la Modification des Bitumes :
II.3.1. Rhéologie des Matériaux Multi phases :
Le rôle de l´essentiel des additifs rhéologiques actuellement disponibles pour la
modification des bitumes peut se comprendre simplement à l´aide du modèle de structure
décrit précédemment, et de résultats connus sur les matériau la viscoélasticité d´une
dispersion de particules viscoélastiques sphériques dans une matrice viscoélastique (émulsion
de matériaux viscoélastiques), constitue une base théorique suffisante pour décrire le
fonctionnement des additifs, minéraux ou organiques, utilisés pour les bitumes. La viscosité
d´une suspension, initié par Einstein, qui a montré que la viscosité apparente η d´une
suspension de sphères dures diluées (c´est-à-dire pour des concentrations volumiques
inférieures à environ 10 %) vaut :
Φηη= 5, 210 où η0 est la viscosité du fluide suspendant et φ la fraction volumique de
phase dispersée. Le facteur 2,5, parfois appelé viscosité intrinsèque [η], apparaît en
conséquence de la concentration de contrainte au voisinage des inclusions.
Des raffinements successifs de la loi d´Einstein ont été proposés pour prendre en compte
les interactions hydrodynamiques entre particules qui apparaissent dans le régime semi-dilué,
et plusieurs équations théoriques ou semi-empiriques sont disponibles, parmi lesquelles la loi
de Roscoe utilisée par Storm et collaborateurs pour les bitumes.
D´autres raffinements de la loi d´Einstein ont conduit Fröhlich et Sachs à considérer le
cas où les particules dispersées sont déformables. Si ces inclusions se déforment de manière
élastique, leur déformation dépend du temps, suite au comportement newtonien du fluide
suspendant, générant ainsi un comportement non-newtonien de la suspension. Ce
comportement original, correspondant à une relaxation de forme des inclusions, appelée
relaxation « dur-mou », se retrouve dans les mélanges bitumes-polymères, comme nous le
verrons plus loin. Pour l´anecdote, Fröhlich et Sacks ont proposé que leur modèle explique les
Chapitre II : Modification de bitume 2014
41
relaxations de contrainte du bitume, auxquelles une toute autre explication est donnée plus
haut.
Un autre cas particulier intéressant concerne les émulsions au sens strict, c´est-à-dire les
dispersions d´un liquide dans un autre liquide. Dans cette situation, les particules sont
déformables, mais cette fois de manière visqueuse. Le premier traitement théorique de ce
problème est du à Taylor, qui a montré que la rhéologie d´une telle émulsion est fonction du
rapport des viscosités λ des deux liquides. Ainsi, si la viscosité de la phase dispersée devient
très grande devant celle de l´inclusion, la relation d´Einstein est retrouvée dans le cas dilué
avec [η] = 2,5. A l´opposé, si la matrice est beaucoup plus visqueuse, la viscosité intrinsèque
tend vers 1.
Oldroyd a ensuite complété le travail de Taylor pour tenir compte de l´interface, qui
s´oppose à la déformation sous l´effet de la pression capillaire γ/2a, où γ est la tension inter
faciale et a, le rayon des gouttes. Old-royd a ainsi montré que l´interface génère aussi un
comportement non-newtonien, y compris lorsque deux liquides newtoniens sont mélangés.
Ceci induit une nouvelle relaxation de forme, appelée « relaxation de goutte », qui se retrouve
également dans les mélanges bitumes-polymères, comme précisé plus loin.
II.3.2 .Cas des Suspensions : Application aux Mastics Bitumineux :
En effet, les formulaires granulaires utilisées en application routière comportent
généralement des fines (ou fillers), typiquement à hauteur de 7 % de la masse minérale, dont
la définition normalisée correspond aux particules passant par un tamis de 80 μm. Du fait de
leur haut module comparé au bitume (typiquement 100 GPA par rapport à un module vitreux
de 1 GPA), les particules minérales peuvent être considéré comme indéformables. Aussi,
Les mélanges bitume-fillers, encore appelés « Mastics » (bitumineux), représentent des
suspensions au sens classique des rhéologues de dispersion de particules dures dans un
liquide.
Le fait que les mastics sont des suspensions a été établi dès 1947 par Rigden qui a mis en
évidence que le paramètre principal gouverrigidifiant de fines minérales est leur fraction
volumique, plutôt que la fraction massique. Heukelom et Wijga ont étudié de manière
complète de tels systèmes et ont montré que l´augmentation de viscosité d´un mastic suite à
l´ajout d´une fraction volumique de filler φ peut être décrite selon une loi du type. Un grand
Chapitre II : Modification de bitume 2014
42
nombre de données de la littérature sur les fines minérales peuvent être comparées sur la base
de leur viscosité intrinsèque, obtenue soit directement sous le nom de constante d´Einstein,
soit calculée en utilisant encore en retraitant les points expérimentaux. De ces résultats, il
semble clair que la plupart des fines minérales ont une viscosité intrinsèque essentiellement
indépendante de la nature du bitume, sauf dans le cas de fillers actifs comme la chaux, les
cendres volantes ou l´amiante, pour lesquels une forte viscosité intrinsèque est observée,
quantifiant l´effet très viscosifiant de ces matériaux
II.3.3. Les Bitumes Modifiés par des Polymères :
Les additifs polymères sont maintenant largement utilisés pour modifier les propriétés
des bitumes. Ils sont connus pour être efficaces à des teneurs relativement faibles, de l´ordre
de 3 à 6 % massiques. Les polymères utilisés dans l´industrie routière sont soit des
caoutchoucs synthétiques comme les copolymères séquencés, di- ou tri-blocs, poly (styrène-b-
butadiène) (SB, généralement appelés « élastomères ») ou les copolymères statistiques poly
(éthylène-vinyle-acétate) (EVA – appelés « plastomères »), ou, dans une moindre mesure, les
polyoléfines (polyéthylène PE ou polypropylène PP). Plusieurs grades de ces polymères, et
des chimies proches (copolymères d´isoprène au lieu de butadiène, ou acétyle à la place de
l´acétate de vinyle) sont aussi présents, mais notre propos n´est pas ici de donner une revue
exhaustive des chimies utilisées, mais seulement de montrer le principe général de
fonctionnement de ces additifs, indépendamment de leur chimie.
Avant cela, il est bon de préciser que différents modes de préparation des Bitumes
modifiés par des Polymères (BMP) existent. Ainsi, le polymère peut être ajouté directement
au bitume, pour obtenir un BMP qui peut ensuite être utilisé pratiquement comme le serait un
bitume « pur ». C´est ce type de modification qui est décrit dans ce chapitre. En parallèle,
certains additifs, et notamment nombre de polyoléfines, sont plutôt ajoutés en centrale
d´enrobage, au même moment que les granulats. Dans ce cas, bitume et polymère n´ont pas le
temps d´obtenir les morphologies décrites ci-après, et il n´est pas connu, à l´heure actuelle, si
le comportement de tels additifs relève plus de la modification du squelette granulaire que de
celle du liant, ou des deux.
Il est maintenant acquis que les BMP commerciaux sont hétérogènes à l´échelle du
micron, le polymère étant gonflé par les composés aromatiques du bitume (Photographie de
couverture - Figure 3 – Tableau 1). En conséquence, la phase riche en polymère occupe 4 à 10
Chapitre II :
fois le volume du polymère ajouté, en p
polyoléfines, le gonflement serait nettement
moins précises sur le sujet.
Aussi, la discussion qui suit s´applique essentiellement aux BMP à base de c
SB ou EVA (ou chimies voisines), et leurs mélanges Elle devrait aussi s´appliquer à tout type
d´additif qui modifie la structure du bitume comme schématisé sur la Figure 3. De plus, le cas
où la phase dispersée de la Figure 3 devient la phase co
similaire, même si de tels BMP ne sont obtenus qu´avec des teneurs en polymères
généralement supérieures à 7 % massique, ce qui rend leur coût prohibitif vis
application routière classique, mais permet d´obten
Dans la réalité, la taille du domaine polymère est typiquement de 10 µm.
FigureII.3 : Effet de la modification polymère sur la s
bitume original (haut) et BMP correspondant avec augmentation de la teneur en
Modification de bitume
fois le volume du polymère ajouté, en particulier pour les SB ou les EVA. Pour les
polyoléfines, le gonflement serait nettement faible, mais les données de la littérature restent
Aussi, la discussion qui suit s´applique essentiellement aux BMP à base de c
SB ou EVA (ou chimies voisines), et leurs mélanges Elle devrait aussi s´appliquer à tout type
d´additif qui modifie la structure du bitume comme schématisé sur la Figure 3. De plus, le cas
où la phase dispersée de la Figure 3 devient la phase continue peut être traité de manière
similaire, même si de tels BMP ne sont obtenus qu´avec des teneurs en polymères
généralement supérieures à 7 % massique, ce qui rend leur coût prohibitif vis
application routière classique, mais permet d´obtenir d´excellents produits d´étanchéité.
Dans la réalité, la taille du domaine polymère est typiquement de 10 µm.
: Effet de la modification polymère sur la structure colloïdale du bitume :
bitume original (haut) et BMP correspondant avec augmentation de la teneur en
asphaltènes de la matrice (bas
Modification de bitume 2014
43
articulier pour les SB ou les EVA. Pour les
mais les données de la littérature restent
Aussi, la discussion qui suit s´applique essentiellement aux BMP à base de copolymères
SB ou EVA (ou chimies voisines), et leurs mélanges Elle devrait aussi s´appliquer à tout type
d´additif qui modifie la structure du bitume comme schématisé sur la Figure 3. De plus, le cas
ntinue peut être traité de manière
similaire, même si de tels BMP ne sont obtenus qu´avec des teneurs en polymères
généralement supérieures à 7 % massique, ce qui rend leur coût prohibitif vis-à-vis d´une
ir d´excellents produits d´étanchéité.
Dans la réalité, la taille du domaine polymère est typiquement de 10 µm.
tructure colloïdale du bitume :
bitume original (haut) et BMP correspondant avec augmentation de la teneur en
Chapitre II : Modification de bitume 2014
44
Types
bitumes
Saturé
(%)
Aromatique
(%)
Résines
(%)
Asphaltènes
(%)
Proportion
(%)
Bitume 1 7 54 23 16
Phase riche en
asphaltènes
6 47 21 26 50
Phase riche en
polymère
9 60 25 6 50
Bitume 2 9 68 17 6
Phase riche en
asphaltènes
8 57 24 10 50
Phase riche en
polymère
9 77 10 2 50
Bitume 3 7 64 16 12
Phase riche en
asphaltènes
5 54 20 21 46
Phase riche en
polymère
9 73 13 5 54
TableauII.1 : Composition générique du bitume de base et de chacunes des phases de
trois bitumes-polymères. BMP 1 et 2 ont été réalisé avec 10 % de copolymère Cariflex
TR1101 (copolymère triblock SBS avec 30 % styrene et M = 120 kg/mol) et BMP 3 avec
10 % d´EVA (33 % acetate de vinyl et M non précisée)
II.4. Compatibilité Bitume-Polymère :
Comme précisé en introduction, le choix de polymères pour modifier les bitumes est
restreint à quelques familles chimiques, essentiellement les plastomères et les élastomères.
Comme chaque bitume possède une composition chimique propre qui dépend de l´origine de
son brut et dans une moindre mesure, du procédé de raffinage, composition qui est
Chapitre II : Modification de bitume 2014
45
généralement insuffisamment définie pour prédire une compatibilité avec tel ou tel polymère,
Le meilleur moyen de tester la compatibilité d´un couple bitume-polymère demeure
l´essai de laboratoire. Pourtant, certains chercheurs ont formalisé la notion de compatibilité
bitume-polymère selon des principes généraux qui permettent d´anticiper grossièrement
l´aptitude d´un bitume à former de bons BMP :
• une forte teneur en asphaltènes diminue la compatibilité bitume-polymère
• l´aromaticité des maltènes doit se situer dans une gamme optimale pour garantir une
bonne compatibilité.
Des approches théoriques permettent de préciser ces concepts. En particulier, Laval et
Quivoron ont montré comment le concept de balance hydrophile-lipophile (Hydrophilic
Lipophilic Balance HLB) utilisé pour classifier les tensioactifs, peut permettre de prédire la
compatibilité de monomères époxy avec le bitume. Cette approche a été raffinée par Laval et
Brûlé qui ont montré que la valeur HLB d´une époxy doit être :
• inférieure à 6,3 ou 8 (suivant la nature du bitume) pour obtenir une miscibilité totale
(solubilité),
• entre 6,3 et 9,3 ou entre 8 et 11,8 (suivant la nature du bitume) pour obtenir une bonne
compatibilité au sens défini ci-dessus,
• supérieure à 9,3 ou 11,8 (suivant la nature du bitume) pour une insolubilité complète.
Ces résultats sont très intéressants, du fait du caractère prédictif de la notion d´HLB. En
effet, Davies a montré que l´HLB d´une molécule peut être prédit d´après sa formule
chimique. Ainsi, il devient possible de proposer des molécules à structure chimique optimisée
vis-à-vis de leur compatibilité pour un bitume donné, comme vérifié par Laval et Brûlé.
Chapitre II : Modification de bitume 2014
46
II.5.Comment modifier les bitumes pour obtenir un meilleur feuille
bitumineuse étanchéités colloïdale :
II.5.1.Modifie chimiquement en grossissant les asphaltènes :
Figure II.4 :L’ajoute de soufre et l’acide(PPA) à l’asphaltènes
Chapitre II : Modification de bitume 2014
47
II.5.2.Modifier avec des polymères :
Ex : polymère de SBS
Le SBS créait un réseau de 03 dimensions avec les molécules d’asphaltènes.
Figure II.5 : Création de réseau 3D par polymère SBS
Chapitre II : Modification de bitume 2014
48
Bitume + SBS
Le bitume devient à la fois dur (aspect Gel), et mou (aspect sol)
Figure II. 6 : Type sol et gel de bitume après l’ajoute de polymères SBS
II.5.3.Comment polymères sont incorporés en asphalte :
Deux méthodes sont couramment utilisés pour incorporer des polymères dans l'asphalte:
• Ajout de latex polymère à l'asphalte. Cette méthode est relativement facile et sans problème.
• Ajout de polymères solides à asphalte. Cette méthode nécessite normalement mélange
substantielle et cisaillement afin d'uniformément dispersé les polymères, particulièrement
lorsqu'on utilise des copolymères à blocs SBS ou SIS. À température ambiante, matériaux
SBS montrent un comportement similaire à celui d'un réseau réticulé, c ar le polystyrène (PS)
se terminent ensemble de blocs en domaines rigides, alors que le polybutadiène (PB) ou
polyisoprène (PI) bloque la Loi comme des syndicats a morphes élastiques entre eux
FigII.7. Régime des molécules SBS mélangé à l’asphalte.
Chapitre II : Modification de bitume 2014
49
Leur réseau « tridimensionnelle » n'étant physique, contrairement aux autres matériaux
réticulé, ils deviennent fluides à haute température, donc faciliter leur mélange et le
traitement. Lors de l'ajout d'un polymère fonctionnalisé pour asphalte, les interactions
spécifiques entre l'asphalte et les polymères, tels que l'hydrogène, liaison peut avoir lieu. En
outre, certaines réactions chimiques pourraient avoir lieu entre les groupes fonctionnels des
composants des mélanges.
Quand les polymères fonctionnalisés sont mélangés, comptabilisation réactive ou
chimique peut se produire, donnant lieu à la formation de copolymères situ en raison de la
réaction chimique au cours du traitement. Un bon exemple, d'un polymère qui réagit avec
l'asphalte, est le produit commercialisé par Dupont, Elvaloy, qui est un copolymère aléatoire
comprenant l'éthylène, butylacrylate normal et méthacrylate de glycidyle, c’est la molécule
GMA qui semble être responsable de la réaction observée lorsque le polymère est mélangé à
l'asphalte chaud.
Ce type de copolymère réagit Pour comptabilisation réactive dans les mélanges de
polymères, il y a quatre conditions qui doivent être respectées :
• mélange suffisamment forte pour assurer une dispersion d'un composant dans autres,
• la présence de groupements fonctionnels réactifs capables de réagir dans l'interface des
polymères,
• la réaction devrait se produire dans le délai de résidence de polymères de l'extrudeuse,
• les liens formés devraient être stables à tout traitement ultérieur. Lorsqu'on examine le
processus comptabilisation entre bitume et de polymères, tiennent également dès Le polymère
modificatives devrait être suffisamment compatible avec l'asphalte comme ne pas de causer
mentionnés.
II.5.3.1.Polymère-Asphalte Blendes
Polymères caractéristiques
Pour être efficace, un polymère doit être mélangé avec du bitume et augmenter sa
résistance à l'orniérage à des températures élevées sans rendant trop visqueux pour la
procédure de mélange ou trop fragile à basse température. Il devrait également être capable
d'en cours de traitement dans l'asphalte conventionnel Equipment.
Le polymère de modification devrait être suffisamment compatible avec l'asphalte
comme ne pas à provoquer la séparation des phases pendant le stockage, le transport, le
Chapitre II : Modification de bitume 2014
50
demande et le service. De plus, le polymère modifié doit être rentable, c'est-à-dire le polymère
devrait améliorer la rhéologie et la force de l'asphalte avec lequel il est mélangé de telle sorte
que les frais de route accrue imposées par son utilisation sont recouvrés au moyen de la
performance et réduit les coûts de réfection. Contenu varie de polymère entre 2 et 10 % en
poids ; Toutefois, les proportions plus communes étaient environ 5 ou 6 % il y a quelques
années. Maintenant, la teneur en polymère a été réduite à 2 ou 3 %. Parfois de déchets (en
raison de leur faible coût qu'ils peuvent être ajoutés dans des proportions plus élevées), ou de
mélanges de deux polymères différents sont actuellement utilisée.
Polymère paramètres qui affectent le processus de modification comprennent en
polymère, composition chimique, structure, poids moléculaire moyen, distribution de poids
moléculaire, le degré de ramification, cristallinité, etc...avec des polymères aromatiques
polaires, afin de garantir l'AGP mélange endurance. Pour un cartable à modifier efficacement,
deux cas sont à considérer :
• Dans le premier cas, si le ciment d'asphalte présente une haute aromaticité, le polymère peut
être solubilisé.
• Dans le second cas, lorsque le polymère n'est pas soluble dans le sens moléculaire de
l'expression (l'élimination de toutes les interactions polymère-polymère pour les remplacer par
des interactions de polymersolvent), il peut être gonflé par la fraction grasse de l'asphalte.
Pour la teneur en polymère faible, la phase continue d'asphalte est enrichie en résines et
asphaltènes, entraînant ainsi une augmentation de la cohérence et les propriétés élastiques du
liant. En général, un bitume modifié par des polymères thermoplastiques (issu du mélange
physique des constituants sans interactions chimiques entre eux) peut par conséquent être
considérée comme un système diphase constitué d'un polymère gonflé et une phase de
regroupement les constituants de l'asphalte n'intervenant ne pas dans la solvatation...
Influence par la dureté du bitume base. La viscosité des mélanges à 180° C est l'influence
prédominante de la masse moléculaire moyenne de base bitume.
La teneur en asphaltènes du mélange bitume-thermoplastique caoutchouc doit également
être soigneusement équilibrée car, à de faibles concentrations, les asphaltènes interagissent
avec les molécules de caoutchouc thermoplastique formant des associations profitables,
entraînant une plus grande résistance d'écoulement et de ramollissement plus haut points. À
Chapitre II : Modification de bitume 2014
51
l'inverse, une teneur en asphaltènes trop élevé se traduira par séparation des phases conduisant
à une plus faible proportion du caoutchouc thermoplastique étant disponible dans la continue
phase.
Le niveau admissible de la concentration d'asphaltènes dépend:
• polymère contenu • polymère poids moléculaire,
• asphaltènes poids moléculaire,
• aromaticité. Juste équilibre entre la teneur en composés aromatiques et l'aromaticité en ce
qui concerne la teneur en polymère est nécessaire afin de produire un mélange de bitume-
thermoplastique caoutchouc qui est stable, et dans lequel le caoutchouc thermoplastique est
présent en phase continue de la mesure du possible, afin d'obtenir le maximum d'avantages
possible de polymère. Ces mélanges sont désigné comme des mélanges « compatibles ».
Chapitre II : Modification de bitume 2014
52
II.5.3.2.Mécanisme réactionnelle de SBS-Asphaltène
Styrène O O
H3C C + Aspha C C H
H3C C
Styrène
Styrène O O
H3C C + Aspha C C H
H3C C
Styrène
Styrène O O
H3C C + Aspha C C H
H3C C
Styrène
Chapitre II : Modification de bitume 2014
53
Styrène OH O
H2C C C C H
H2C C H Aspha
Styrène
FigureII.8.Structure de molécule de bitume modifié par SBS.
Explication du mécanisme :
La molécule d’Asphaltène est très grande, pour cela elle jouer le rôle d’attracteur de
molécule de SBS au niveau de double liaison du butadiène qui est une liaison π-π très fragile
au force d’attraction d’Asphaltène, pour résulta finale ,on obtient création d’une liaison
carbone-carbone
: Liaison carbone-carbone.
Chapitre II : Modification de bitume 2014
54
Enfin, des polymères totalement miscibles ont aussi été testés à l´échelle du laboratoire,
avec des morphologies homogènes à l´échelle du micron, mais des propriétés qui diffèrent
peu de celles du bitume de base, pour des teneurs de l´ordre de 6 % massique. Aussi, une
miscibilité totale entre bitume et polymère n´est pas recherchée, et la morphologie visée. Cette
miscibilité partielle rend difficile la définition de la notion de compatibilité bitume-polymère.
Ainsi, un bon couple bitume-polymère est un mélange qui possède une hétérogénéité difficile
à discerner à l´œil nu, mais observable sous le microscope, comme présenté en couverture.
Cette définition assez vague exclut ainsi les BMP pour lesquels le polymère s´incorpore
difficilement ou génère une séparation de phase très rapide. Par contre, cela n´empêche pas la
majorité des BMP commerciaux, en l´absence de moyens de stabilisation chimique comme la
vulcanisation dynamique ou l´utilisation quelques jours dans des chute température sans
agitation.
Chapitre III : Etude pratique 2014
55
III. Etude pratique
III.1. Introduction :
Afin d’atteindre une étanchéité durable, le bitume doit être maniable résistant à la
température élevées. Il doit être mou à basse température pour faire face aux fissurations.
Ces propriétés sont généralement antinomiques et sont essentiellement basées sur les
propriétés rhéologiques. La modification du bitume par ajout de polymère nous permet
d’atteindre les propriétés désirées
III.2.Problématique :
L´utilisation de bitume en technique étanchéité a imposé à ce matériau issu du pétrole un
strict contrôle de ses propriétés. Pour se faire des recherches scientifiques ont été faites et se
font toujours, afin de trouver une meilleur formule pour avoir un bitume qui soit performant
dans toutes les conditions de trafic et de climat( toitures et terrasse ) , en faisant appel à la
modification du bitume ou dans le cas d’ étanchéités bitumineux par ajout de polymères, une
technique qui peut apporter beaucoup par la récupération de ces derniers des déchets
plastiques. Ce travail consiste à modifier un bitume de classe 85/25 en utilisant le styrène
butadiène styrène, à teneurs de 2% du poids du bitume routier, et malaxer le mélange dans
des conditions bien précises de température et du temps de malaxage variant de 1 heure à 2
heures. Le mélange obtenu sera soumis aux essais de pénétrabilité, la détermination du point
de ramollissement.
Le PAX ALU 30 VV PEHD est une feuille d’étanchéité réalisée en Spa Etanchal
(société de fabrication des matériaux d’étanchéité) par enrobage d’une armature en voile de
verre d’un grammage minimal de 50 g/m2 à l’aide d’un liant bitumineux dont les dimensions
sont:
Dimensions Longueur Largeur Poids Façades
PAX ALU 30 PEHD 10 m 1 m 30 Kg Face enPEHD etface en
Aluminium
Chapitre III :
La mise en œuvre du PAX 30 VV PEHD
techniques unifiés DTU N° :
inclinées »
La feuille d’aluminium ne colle p
oxydé (85/25) de Raffinerie d’Arzew
bitumineuse fait à partir de bitume oxydé (85/25) de Spa Etanchal
polymère élastomère ou plastomère)
La question posée est la suivante
Quel est le facteur qui différencie le bitume soufflé et
III.3. La structure du bitume :
Le bitume est composé de particules solides dites asphaltées baignant dans une matrice
maltènes (résines et huiles aromatiques). La structure du bitume lui permet d’agir avec
d’autres composants qu’on lui ajoute afin d’obtenir plus de performance et permettre la
revalorisation des déchets, parmi les ajouts qu’on utilise avec le bitume, les polymères
prouvés leurs efficacité.
Etude pratique
PAX 30 VV PEHD fait l’objet de précisions dans les documents
: « travaux d’étanchéité des toitures terrasses et toitures
La feuille d’aluminium ne colle pas sur la feuille bitumineuse faite
de Raffinerie d’Arzew (soufflage d’air). Par contre lorsqu’on
bitumineuse fait à partir de bitume oxydé (85/25) de Spa Etanchal (modifié par additive
polymère élastomère ou plastomère) la feuille colle.
la suivante :
Quel est le facteur qui différencie le bitume soufflé et modifié.
. La structure du bitume :
Le bitume est composé de particules solides dites asphaltées baignant dans une matrice
(résines et huiles aromatiques). La structure du bitume lui permet d’agir avec
d’autres composants qu’on lui ajoute afin d’obtenir plus de performance et permettre la
revalorisation des déchets, parmi les ajouts qu’on utilise avec le bitume, les polymères
FigureIII.1 : structure de bitume
Etude pratique 2014
56
fait l’objet de précisions dans les documents
terrasses et toitures
e à partir de bitume
contre lorsqu’on utilise une feuille
(modifié par additive
Le bitume est composé de particules solides dites asphaltées baignant dans une matrice
(résines et huiles aromatiques). La structure du bitume lui permet d’agir avec
d’autres composants qu’on lui ajoute afin d’obtenir plus de performance et permettre la
revalorisation des déchets, parmi les ajouts qu’on utilise avec le bitume, les polymères ont
Chapitre III :
III.4. Le Styrène-butadiène
Le copolymère tribloc styrène
famille des élastomères développé.
Le SBS est obtenu par copolymérisation de séquences rigides de polystyrène reliées par
des séquences souples de polybutadiène ou plus rarement de polyisoprène. Les doubles
liaisons des segments polybutadiène ou polyisoprène sont chimiquement fragiles, c’es
pourquoi le SBS est sensible aux oxydants (ozone, chaleur et UV).
phase polybutadiène avec la phase polystyrène dont la température de transition vitreuse est
peu élevée rend les SBS particulièrement sensibles à l’élévation de la t
présente de nombreux avantages comme son coût, une large plage de dureté, une haute
flexibilité et élasticité, de bonnes propriétés électriques et quelques grades répondent à la
norme FDA. Cependant, ce matériau possède une résistance li
ozone ainsi qu'à la chaleur. Ses applications sont nombreuses comme l'industrie, sport et
loisirs, automobile, bâtiment.
Etude pratique
butadiène-styrène SBS :
styrène-butadiène-styrène (SBS) est un thermoplastique de la
famille des élastomères développé.
Schéma III.1 : Squelette de SBS
Le SBS est obtenu par copolymérisation de séquences rigides de polystyrène reliées par
des séquences souples de polybutadiène ou plus rarement de polyisoprène. Les doubles
liaisons des segments polybutadiène ou polyisoprène sont chimiquement fragiles, c’es
pourquoi le SBS est sensible aux oxydants (ozone, chaleur et UV). La compatibilité de la
phase polybutadiène avec la phase polystyrène dont la température de transition vitreuse est
peu élevée rend les SBS particulièrement sensibles à l’élévation de la température. Le SBS
présente de nombreux avantages comme son coût, une large plage de dureté, une haute
flexibilité et élasticité, de bonnes propriétés électriques et quelques grades répondent à la
norme FDA. Cependant, ce matériau possède une résistance limitée au vieillissement UV et
ozone ainsi qu'à la chaleur. Ses applications sont nombreuses comme l'industrie, sport et
Etude pratique 2014
57
n thermoplastique de la
Le SBS est obtenu par copolymérisation de séquences rigides de polystyrène reliées par
des séquences souples de polybutadiène ou plus rarement de polyisoprène. Les doubles
liaisons des segments polybutadiène ou polyisoprène sont chimiquement fragiles, c’est
La compatibilité de la
phase polybutadiène avec la phase polystyrène dont la température de transition vitreuse est
empérature. Le SBS
présente de nombreux avantages comme son coût, une large plage de dureté, une haute
flexibilité et élasticité, de bonnes propriétés électriques et quelques grades répondent à la
mitée au vieillissement UV et
ozone ainsi qu'à la chaleur. Ses applications sont nombreuses comme l'industrie, sport et
Chapitre III : Etude pratique 2014
58
III.5.Asphaltènes :
III.5.1.Composition chimique :
La composition élémentaire des asphaltènes, montre que les quantités de carbone et
d’hydrogène sont : 80% de carbone et 8% d’hydrogène. Les asphaltènes contiennent
également des hétéroéléments. La quantité d’oxygène est 4% ; la quantité de soufre est 6%.
Par contre, la quantité d’azote dans les asphaltènes semble rester relativement, constante est
2% . Plusieurs travaux ont indiqué que l’oxygène dans les asphaltènes peut exister sous
formes des groupements phénoliques ou hydroxyles de carbonyles, d’éthers et d’esters.
D’autres informations sur la présence et la nature de l’oxygène dans les asphaltènes ont été
dérivées à partir de spectroscopie Infra-Rouge.
Le soufre se trouve dans la structure d’asphaltène sous forme des composés
théophénique. Quant à l’azote, il se trouve dans les structures cycliques, pyridiques ou
pyroliques. Ces dernières prennent souvent la forme de complexes porphyriques du vanadium
et du nickel (Voir tableau 2).
Fraction C H S N O H/C
Asphaltèns 83,82 7,4 0,49 0,44 7,85 1,05
Tableau III.1: Analyse élémentaire du brut Algérien de Hassi Messaoud.
Chapitre III : Etude pratique 2014
59
III.5.2.Propriétés des asphaltènes
III.5.2.1. Propriétés acido-basiques :
Les asphaltènes sont des composés qui comportant des hétéroatomes en périphérie, ils
ont des fonctions acido-basiques ; dues à la présence d'hétéroatomes tels que le soufre, l'azote,
et l'oxygène. Les atomes d'oxygène se présentent sous forme de groupes hydroxyles, et se
comportent comme des sites donneurs d'électrons favorisant les liaisons hydrogène.
La chromatographie par échange d'ions permet de séparer les groupements fonctionnels
en trois fractions:
• La fraction acide formée par les fonctions carboxyliques et phénoliques qui représentent
environ 30% de l'ensemble des fractions.
• La fraction neutre, près de 45%.
• La fraction basique, en particulier les fonctions azotées et soufrées 20%.
Le caractère acide peut être plus prononcé suivant l'origine des asphaltènes. La plupart
des acides sont faibles (phénols, carbazols, indols), et les bases sont principalement les
amides. La présence de ces diverses fonctions polaires et réactives explique la tendance des
asphaltènes à l'association par liaison hydrogène.
Speighta démontré que les fractions basiques comportent 2 à 6 noyaux aromatiques, alors
que les fractions acides et neutres n'en contiennent pas plus de 3. Ainsi, la solubilisation
d'asphaltènes dépend de nombre de sites donneurs et accepteurs d'électrons présents.
La molécule ayant beaucoup de groupes hydroxyle se comporte généralement comme
donneurs d'électrons et interagit facilement par liaisons hydrogène avec la molécule de résine.
En effet, les résines contiennent beaucoup de groupes carbonyle et se comporte plutôt comme
des sites accepteurs d'électrons.
III.5.2.2.Les propriétés de surface :
Les asphaltènes ont une valeur d’énergie de surface élevée car ce sont les composés les
plus polaires du pétrole brut. E. Papirera établi une corrélation entre l’énergie de surface et la
composition de la molécule d’asphaltène. Il suppose que la stabilité d'un brut asphaltènique
est due aux charges électriques à la surface d'agrégats d'asphaltènes qui induisent des
transferts des charges entre les particules organiques et le solvant.
Chapitre III : Etude pratique 2014
60
L’association des résines et des asphaltènes forme des micelles ; les groupes polaires
s’orientent de façon à minimiser l’énergie libre de surface. Les têtes polaires s’orientent vers
l’intérieur des agrégats et laissent en surface une couche à caractère paraffinique (résines).
A cet effet plusieurs travaux ont été menés pour expliquer le comportement de surface
des asphaltènes.
III.5.2.3. Propriétés colloïdales des asphaltènes :
Les asphaltènes dans le pétrole brut forment un système colloïdal considéré comme un
ensemble résultant de l’agrégation de monomères; il n’existe pas un monomère unique mais
plusieurs oligomères de composition atomique différente.
Les oligomères les plus aromatiques et les plus riches en hétéroatomes forment les
agrégats les plus volumineux. Ils possèdent plus d’atomes sur leur périphérie. Les monomères
les plus aliphatiques et les moins riches en hétéroatomes restent dans la fraction soluble, et
présentent une faible capacité à s’agréger.
Les mesures de la tension superficielle des solutions d'asphaltènes indiquent l'existence
d'un seuil d'agrégation analogue à la concentration micellaire critique observée dans le cas des
solutions micellaires.
L'auto-association des asphaltènes a conduit certains auteurs à utiliser dans le cas de
fluides pétroliers, les concepts de micelles et de la concentration micellaire critique définie
pour les solutions aqueuses dans le pétrole.
La polarité des asphaltènes joue un rôle dans la formation des micelles. D'une manière
générale, la micellisation conduit aux agrégats d'un nombre défini de molécules dont les
propriétés thermodynamiques ressemblent à celles d'un système à deux phases. Dans la
majorité de solvants, le seuil d'agrégation est très bas (moins de 1%) ce qui signifie que les
asphaltènes existent à l'état agrégé même en solutions très diluées. Différentes techniques ont
été utilisées pour évaluer l'état colloïdal des solutions d’asphaltènes et des huiles brutes. Les
résultats obtenus ont montré que le comportement des asphaltènes peut varier fortement selon
le solvant la température la pression, l'origine de l’échantillon d’asphaltènes et la
concentration de l’asphaltènes. Andersen et al ont montré que les mesures calorimétriques
confirment l'existence d'une concentration caractéristique, CMC d'asphaltènes.
Chapitre III :
III.5.3.Microstructure :
La microstructure des asphaltènes se compose des éléments suivants :
Le feuillet :
Il est constitué de cycles aromatiques condensés portant des chaines aliphatiques, des cycles
naphténiques ou encore des hétéroatomes.
a : Feuillet de particule d’asphaltènes.
Figure III.2 : Structure macroscopique des feuillets d’asphaltène
Les méthodes d’absorption en fluorescence optique ont monté que le feuillet comportait
un nombre moyen de cycles variant de 4
cycles dans les systèmes les plus complexes.
La dimension moléculaire du feuillet d’asphaltènes (horizontale) est estimée dans la
gamme de 11-17Å. Les chaines asphaltiques
sont constituées en moyenne de 4 à 6 atomes de carbone (la masse molaire du feuillet est de
l’ordre de 500 à 1000 g/mol). La taille d’un feuillet est de l’ordre d’un
III.5.3.2.La particule :
Elle est constituée de l’empilement de quelques feuillets par des liaisons
L’analyse par diffraction des rayons X a permis de déterminer la distance inter
0.37nm, ainsi que la hauteur totale de la particule et d’en d
contient 3 à 5 feuillet (Voir Schéma III.2
Etude pratique
La microstructure des asphaltènes se compose des éléments suivants :
Il est constitué de cycles aromatiques condensés portant des chaines aliphatiques, des cycles
naphténiques ou encore des hétéroatomes.
Feuillet de particule d’asphaltènes. b : Feuillet
: Structure macroscopique des feuillets d’asphaltène
Les méthodes d’absorption en fluorescence optique ont monté que le feuillet comportait
un nombre moyen de cycles variant de 4-10 cycles dans les systèmes les plus simples et 20
dans les systèmes les plus complexes.
La dimension moléculaire du feuillet d’asphaltènes (horizontale) est estimée dans la
17Å. Les chaines asphaltiques reliant les différents groupements aromatiques
sont constituées en moyenne de 4 à 6 atomes de carbone (la masse molaire du feuillet est de
l’ordre de 500 à 1000 g/mol). La taille d’un feuillet est de l’ordre d’un nanomètre.
Elle est constituée de l’empilement de quelques feuillets par des liaisons
L’analyse par diffraction des rayons X a permis de déterminer la distance inter
0.37nm, ainsi que la hauteur totale de la particule et d’en déduire que chaque particule
contient 3 à 5 feuillet (Voir Schéma III.2).
Etude pratique 2014
61
Il est constitué de cycles aromatiques condensés portant des chaines aliphatiques, des cycles
Feuillet aromatique.
: Structure macroscopique des feuillets d’asphaltène
Les méthodes d’absorption en fluorescence optique ont monté que le feuillet comportait
10 cycles dans les systèmes les plus simples et 20
La dimension moléculaire du feuillet d’asphaltènes (horizontale) est estimée dans la
reliant les différents groupements aromatiques
sont constituées en moyenne de 4 à 6 atomes de carbone (la masse molaire du feuillet est de
nanomètre.
Elle est constituée de l’empilement de quelques feuillets par des liaisons π – π.
L’analyse par diffraction des rayons X a permis de déterminer la distance inter – feuillet,
éduire que chaque particule
Chapitre III : Etude pratique 2014
62
Schéma III.2:Feuille aromatique d’asphaltènes
III.6.Etudes expérimentales :
Notre étude consiste à réaliser un mélange de bitume/SBS et de constater les
changements obtenus sur les caractéristiques initiales du bitume Oxyde, en faisant appel aux
essais de caractérisation des bitumes.
Le bitume sera mélangé avec 2% de polymère(SBS) et malaxé pendant 2 heures à une
vitesse d’agitation de 600 tr/min et une température de 185°C±5°C.
III.6.1.Identification du Styrène –Butadiène-Styrène :
- Provenance : POLYMED SKIKDA
- C’est une poudre de Dmax=2mm
- Blanche et sans odeur
- Densité = 0,95gr/cm3
III.6.2.Identification du bitume routier :
- C’est un bitume de classe 40/50
- Provenance: Raffinerie d’Arzew
- Densité =1,05 gr/cm3
Il a été soumis aux essais suivants:
Chapitre III : Etude pratique 2014
63
- Détermination de la pénétrabilité à l’aiguille à 25°C.
- Détermination du point de ramollissement.
D’après les résultats obtenus le bitume utilisé représente bien les caractéristiques d’un
bitume routier (40/50).
Le mélange de bitume /SBS est réalisé comme suit :
- Le bitume est chauffé dans le récipient sur une plaque chauffante jusqu’à la
température de l’essai 185°C± 5°C.
- A ce moment-là on introduit le SBS à la teneur choisie, après l’agitateur est mis en
marche à la vitesse de 600tr/min pour le période 2 heures.
- Durant le malaxage la température doit être maintenue à 185°C± 5°C, sa vérification
est régulièrement effectuée à l’aide d’un thermomètre digital.
- A la fin de la période du malaxage, l’agitateur est mis à l’arrêt.
- Le remplissage des différents moules est alors effectué immédiatement.
Le bitume routier (40/50) Le SBS
FigurIII.3 : les composants du mélange
Les résultats obtenus sont réunis dans les tableaux 2,3 et 4 :
Chapitre III : Etude pratique 2014
64
85
86
87
88
89
90
91
1 2 3 4 5
Po
int
de
Ram
olis
sem
en
t
Temps (jours)
Point de Ramolissement
Bitume modifie(85/25):
Bitume soufflé(85/25):
III.7.Résultats obtenus :
Pour le point de ramollissement :
Temps Bitume soufflé (85/25) Bitume modifié (85/25)
1 88 88
2 89 90
3 87 88
4 88 88
5 90 89
Tableau III.2 : Résultats de points de ramollissement
Présentation graphique :
FigureIII.4 : variation de le point de ramollissent en fonction de temps
Chapitre III : Etude pratique 2014
65
Pour le point de pénétrabilité :
Temps Bitume Oxydé (85/25) Bitume modifié (85/25)
1 30 20
2 26 22
3 28 24
4 30 28
5 30 25
Tableau 5.Résulyat de point de pénétration
Présentation graphique :
FigureIII.5: variation de point de pénétration en fonction de temps.
0
5
10
15
20
25
30
35
1 2 3 4 5
Po
int
de
pe
ne
trat
ion
Temps (Jour)
Point de Penetration
Bitume modifie(85/25):
Bitume Oxsidy (85/25):
Chapitre III : Etude pratique 2014
66
Pour le point de ductilité :
Tableau III.4 : Résultats de points de ductilité
Présentation graphique :
FigureIII.6: variation de point de ductilité en fonction de temps.
III.7.1.Interprétation des graphes :
Temps Bitume Oxydé (85/25): Bitume modifié (85/25)
1 13 4
2 12 3.5
3 12 3.5
4 14 4
5 12 4.1
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1 2 3 4 5
Po
int
de
du
ctili
te
Temps (jours)
Point de Ductilite
Bitume modifie(85/25)
Bitume oxydee(85/25)
Chapitre III : Etude pratique 2014
67
Graphe N0 1:
Ce graphe présente les variations de point de pénétration en fonction de temps de deux
types de bitume (85/25) modifié et oxydé.
On remarque que le point de pénétration entre le bitume modifié et le bitume oxydé n’est
pas assez défirent, donc le point de pénétration à l’échelle des normes d’ASTM (± 25)
Graphe N0 2 :
Ce graphe présente les variations de points de ramollissent an fonction de temps de deux
types de bitume (85/25) modifié et oxydé.
On remarque que le point de ramollissent n’est pas assez défirent entre les deux bitumes
et elle est à l’échelle des normes d’ASTM (± 85)
Graphe N0 3
Ce graphe présent les variations de points de ductilité an fonction de temps de deux types
de bitume (85/25) modifié et oxydé
On remarque que le point de ductilité de bitume oxydé plus élevé celle de bitume
modifié, mais ils sont à la norme d’ASTM (≤ 4 dmm).
III.7.2.Discussion et résultats:
D’après les résultats obtenu ont conclu que le bitume modifié par polymère et le bitume
oxydé par soufflage d’air ont les mêmes caractéristiques physiques de point de ramollissent,
le point de pénétration et le point de ductilité (Norme ASTM).
D’apprêt l’interprétation des graphes et leurs discutions, on a assuré que le problème
n’est pas au niveau de caractéristiques physiques. Mais le problème est au niveau de
compositions chimiques
Chapitre III : Etude pratique 2014
68
III.8. Conclusions :
L’ajout de polymère au bitume nous a fait constater ce qui suit :
1-La température de ramollissement est proportionnelle à l’ajoute de polymère et au temps , à cause de
l’augmentation de la viscosité du bitume, donc avec un BMP on pourra éviter le phénomène
d’orniérage qui se manifeste à une température dépassant 50°C à laquelle le bitume devient mou et
donc déstabiliser le squelette de feuille bitumineuse, en l’occurrence on voit que la pénétrabilité
diminue avec l’ajoute de SBS .
2- Pour la ductilité on a observé dans la figure que le bitume oxydé reste toujours le plus ductile est ça
s’explique par le fait que c’est un matériau homogène, par contre le BMP est hétérogène du fait de la
non solubilité du polymère dans le bitume, seulement le polymère absorbe les huiles du bitume et
gonfle, et à un certain moment de l’essai on remarque une séparation entre les grains du polymère et le
bitume, ce qui nous conduit à tenter d’utiliser un polymère de granulométrie plus fine.
3- Le mélange se fait à une température très élevée à laquelle le bitume peut subir une oxydation et
devient de plus en plus dur, l’ajout de polymère n’est pas le seul facteur influant sur la dureté du
bitume.
Conclusion générale 2014
CONCLUSION GENERALE
La variation et la mauvaise qualité des bitumes sur le marché constituent un handicap de
taille pour la recherche de la qualité des revêtements bitumineux où les moyens de contrôle de
la qualité sont insuffisants.
Aujourd'hui, pour avoir des revêtements de bonne qualité, il est indispensable d'étudier toutes
les caractéristiques des bitumes et celles d’étanchéités.
Ainsi, l'étude qui a été faite sur le comportement des bitumes utilisés en étanchéités denses
nous a permis d'apporter des éclaircissements sur les points suivants:
- Les résultats d'études de la caractérisation des bitumes à l'aide des essais classiques ont
montré que les deux bitumes sont conformes aux spécifications. Cependant, il reste à étudier
le vieillissement surtout à long terme et la rhéologie des bitumes, afin de prédire le
comportement dans le temps des feuilles étanchéités même après plusieurs années de
circulation et sous climat chaud; l'étude de ces caractéristiques permettra de maîtriser les
problèmes de fluage et de déformation au cours du temps.
- Le type de bitume et le dosage en bitume sont des paramètres qui influent directement sur
les caractéristiques physiques et chimies.
Les résultats nous permettent enfin de dire que tous les deux bitumes peuvent être utilisés
pour la fabrication des matières étanchéités.
Cependant, pour éviter le vieillissement précoce, faciliter la mise en œuvre et réduire le coût
d’étanchéités, il serait préférable d'utiliser le bitume modifié (85/25).
Nous ne saurions terminer de rédiger ce mémoire, sans souhaiter la poursuite de ce travail
après un renfort du niveau d'équipement de nos laboratoires.
Annexe
Raffinerie d’Arzew production de bitume
Raffinerie d’Arzew
Production bitumes
Raffinerie d’Arzew production de bitume
d’Arzew
Production bitumes
2014
Raffinerie d’Arzew production de bitume
Annexe 2014
I.1. Fabrication des bitumes
Il existe plusieurs procédés de fabrication des bitumes à partir des pétroles bruts :
La distillation de bruts choisis pour leur rendement en coupes lourdes est le
moyen le plus utilisé. Les bitumes sont extraits des résidus des distillations sous
pression réduite, elle-même alimentée par résidus de distillation atmosphérique.
Les dés asphaltage au solvant : il s’agit d’extraire d’un résidu sous vide ou d’un
distillat lourd les fractions les plus lourdes, qui serviront à fabriquer les bitumes. La
séparation est basée sur la précipitation des asphaltes est la solubilisation de l’huile
dans un solvant du type alcane. Les solvants employés sont le butane ou le propane ou
un mélange butane –propane.
En choisissant la nature du produit de charge et en réglant les paramètres de
désasphaltage, notamment la température et la pression, il est possible d’obtenir par ce
procédé différents grades de bitumes.
Le soufflage consiste à faire circuler de l’air à contre-courant dans une charge
bitumineuse afin d’oxyder. Il résulte de cette opération la formation de molécules à haut
poids moléculaires et de structures différentes de celles du produit initial .Il est ainsi
possible d’obtenir des « grades » durs à points de ramollissement très élevés.
I.2. Procèdes des bitumes
Les bitumes proviennent de gisements naturels et de certains pétroles bruts. Sur
les 1300 petroles bruts references dans le monde, 10% seulement peuvent donner des
bitumes de meilleures qualités. Les bitumes tirent leurs origines de celui du pétrole brut
duquel ils sont extraits.
Types de pétroles à bitumes à savoir:
Les pétroles du VENEZUELA et du Mexique Bitumes acides
Annexe 2014
Les pétroles du KUWAIT et de l’IRAK Bitumes à faible acidité
D’autre part, les bitumes tiennent leurs caractéristiques spécifiques, de leur
procédé de fabrication.
Trois classes de bitumes :
Bitumes issus de la distillation directe
Bitumes soufflés obtenus par les réactions principales tel que: Déshydrogénation
partielle et une polymérisation de l’asphalte avec l’oxygène de l’air
Bitumes issus du désasphaltage des huiles.
La zone 10 est composee de deux principales unites :
Unité 14: Production bitume routier.
Unité 15: Production bitume oxyde
Unité 45:
Stockage
Conditionnement
Expédition
I.2.1. Caractéristiques du B. R. I (brut réduit importé)
I.2.2. Distillation sous vide
Vu la faible teneur en asphalte dans le brut algérien les bitumes sont fabriqués à partir d’un
brut réduit importé
Densité 15/4 0.9700 mini
Viscosité A 50°C 800 – 1800 Cst
Teneur en asphaltenes % 8 mini
B.S.W % 0.2 maxi
Teneur en eau % 0.2 maxi
Annexe 2014
C’est à dire un brut qui a déjà subi une distillation atmosphérique, c’est le résidu à
cette première opération qui va servir à cette production.
Dans la chaîne du processus de fabrication, les unités de bitume sont
indépendantes de toute autre unité de production. Vu sa matière première, il n’a recours
qu’à la zone des utilités pour une alimentation en vapeur, eau etc... Nécessaire à la
fabrication
Dans cette section le BRI est aspire des bacs T525/T526 a 80-90°C par la pompe
de charge 14G1A/B est refoule a 18Kg/cm2 passe a travers la vanne automatique 14FIC-
4, le produit peut etre chauffé jusqu’au 245°C par echange de chaleur par
l’intermédiaire d’une batterie d’échangeurs :
Dans l’echangeur du gaz oıl moyen (14E1)
Dans l’echangeur du gaz oıl lourd (14E2)
Dans l’echangeur fond 14C2 (14E11)
Dans les echangeurs de fond 14C1 (14E3A/B/C)
Puis passe a travers le four 14F1, le four est compose d’une seule passe. Le BRI
penetre dans le four a une temperature de 220-24O°C pour etre rechauffe a une
température variable suivant le brut réduit importé, à la sortie du four le produit
subit une injection de vapeur Diminuer le point d’ ébullition du BRI
D’éviter le craquage de dilution qui a pour rôle d’activer la vitesse du BRI et sort
du four entre 330-360°C cette temperature est controlee par 14TIC-1 (sortie
14F1).
Les bruleurs du 14F1 sont de type mixte (fuel gaz, fuel oıl et gaz de tete)
La charge provenant du four pénètre en zone de flash de la colonne sous-vide en
deux phases, les gaz s’acheminent vers le haut et le liquide se dirige vers le fond de la
colonne 14C1.
La colonne sous-vide est composée de plateaux et d’une injection de vapeur de
stripping (3kg/cm2) surchauffee a travers le four a 320°C
Annexe 2014
I.2.3. Système de vide
Le système comprend :
Quatre éjecteurs places en série
Trois condenseurs pour refroidissement des vapeurs (HC+EAU) appelées
condensas
Trois jambes barométriques pour récupération des condensas
Un puis barométrique appelé HOT WELL
L’unité de mesure du vide est le mmHg;
Le fond C1 est un melange bitume + gaz oıl tres lourd aspire par la pompe 14G2A/B
traverse les echangeurs 14E3A/B/C cote calandre/ BRI cote faisceaux et passe a travers
la vanne de charge 14FiC103, puis entre dans le ballon 14D1 (amortisseur) et s’écoule
dans la colonne d’oxydation 14C2, cette charge provenant du fond de la sous vide servira
pour l’obtention des bitumes routiers.
Les coupes latérales sont soutirées des plateaux suivants :
Gaz oıl leger plateau N°6
Gaz oïl moyen plateau N°12
Gaz oıl lourd plateau N°18
La coupe du gaz oıl leger est reprise par la pompe 14G5 une partie est renvoyee
��������ϐ���������Ƹ���ͳͶ�ͳ��������ư����������������-refrigerant 14E6 dont la temperature
est contrôlée par la TIC-4 et le debit par la 14FIC-10, l’excedent du niveau est controle
par LICV-1 et se dirige vers le fuel ou la ligne GOMI (marche interieur). Une partie du gaz
oïl léger est stockée manuellement à partir de la FIC-ͳͲ�ȋ�����������ϐ���Ȍ�������������
49T524, ce bac est prévu lors du rinçage des installations de bitume routier et oxydé.
La coupe du gaz oıl moyen est soutiree par les pompes 14G4A/B et traverse
�ǯ�ƴ���������ͳͶ�ͳ�����������������Ȁ������Ƹ��ƴ���������ǡ������������������������������ϐ����
après refroidissement dans l’aero-refrigerant 14E7 et dont le debit est controle par la
Annexe 2014
FRC-8 et la temperature par la TIC-3, l’excedent de la coupe est transfere vers fuel
composant par la vanne de niveau 14LICV-2.
La coupe de gaz oïl lourd est aspirée par la pompe 14G3A/B et passera par
l’echangeur 14E2 cote faisceau /BRI cote calandre et dont une partie sera prelevee
comme reflux après refroidissement dans l’aero-refrigerant 14E5 dont le debit est
controle par la 14FIC-12 et la temperature par la TIC-5, l’excedent de la coupe est
envoye vers fuel par la vanne de niveau ligne 14LICV-3.����������������ϐ��������ͳͶ�ͳ�����
���͵Ͳ����������Ƹ���������ͷͲ����������������ϐ�����les gaz passant à travers la ligne de
tete 14C1 est aspire par une batterie d’ejecteurs 14K1A/B/C/D à une pression de
vapeur de 17kg/cm2 puis refroidis successivement dans les condenseurs 14E4A/B/C le
gaz condensat est recueille par les jambes barométriques puis acheminés vers le HOT-
WELL et se dirige vers le PPI-API , les incondensables seront recueillies par un reniflard
et se dirigent vers atmosphère .
I.3.Production de Bitume oxyde :CHARGE : BLOWN –STOCK
La viscosité est une grandeur physique qui mesure la résistance interne à l’
écoulement d’ un fluide d’ ou résistance due au frottement des molécules qui glissent
l’une contre l’ autre .Elle est mesurée en Cst ou Cp.
On prepare la charge en melangeant le residu sous vide (fond14C1) avec le gas-oil lourd
Produit à obtenir Viscosité Blown-stock
���ƴ��ϐ��������ͷȀʹ ͷ�
���ƴ��ϐ��������ͻͲȀͶͲ
���ƴ��ϐ��������ͳͳͷȀͳͷ�
450+- 20 cST
200+- 20 cST
350+- 20 cST
Annexe 2014
(HVGO) provenant de l’unité de flashing sous vide.
I.3.1.Production de Bitume oxyde
Le produit ( BLOWING-STOCK ) provenant du T520/T521 a 160°C est aspire par la
15G1A/B (pompe volumetrique) Il est refoule vers la ligne de charge, une partie revient
vers le bac de charge pour recyclage contrôlé par FIC-1 et une partie controlee par HC-1
se dirige vers le 15F1( four en forme de poire ) et sort a 225°C et ensuite le produit
alimente le 15F2 et sort a 235°C et s’achemine vers le ballon amortisseur 15D1 puis
alimente la colonne d’oxydation 15C3.
������ǯ����������������ϐ������ǯ������������������������������ͳͷ�͵ ǡ�������������ư��������
courant de la charge ce qui accélère la réaction d’oxydation.
Comme ces réactions sont exothermiques on peut regler la temperature de surface 15C3
en controlant la quantite d’air introduite ( regulation en cascade 15TIC-3
commande15FIC4)
De plus, pour maintenir cette température stable et ainsi que pour rendre les
réactions homogènes, du bitume est soutiré par une sortie latérale de l’appareil de
soufflage, alors que l’oxydation n’est pas complète, pour être introduit en recyclage à
l’entree du four 15F1.
La quantite peut etre mesuree a l’aide d’un indicateur de debit 15FI2, la raison
pour la quel on recycle ainsi une partie de l’huile par la pompe 15G2A/B et qu’il faut
accelere la vitesse d’ecoulement de l’huile de la charge dans le four requise (1.2 m/s ).
Une vitesse trop lente pouvait entraîner la décomposition de l’huile et formera un dépôt
sur les serpentins des fours 15F1/F2. La pression est controlee par le PC-3 et retour a
l’aspiration de la pompe.
�����������������ƴ��ϐ�����������������������������ͳͷ�͵ �est aspiré par la pompe
15G3A/B et refoule sous controle dedebit15FI3A vers les bacs
DestockageT508/T503/T504/T506/ T507/T509/T510 à travers les vannes de
controle de niveau 15HIC1A/B
I.3.2. Réservoir tampon
Annexe 2014
La raison pour laquelle on a installé le réservoir tampon est que la surface de l’huile
dans l’appareil à air soufflé est constamment agitée par le soufflage et ne peut être
mesurée et ajustée facilement, le tuyau sortant du sommet du réservoir sert de tuyau
d’échappement pour le gaz de décomposition et se relie avec la conduite de tête de la
15C3 et ensuite les gaz s’acheminent vers la colonne d’epuration 15C1
I.3.3.���������ǯ�����������ϐ�����ͳͷ�͵
�ǯ�����������ϐ�����������ǯ������������������������������������ͳͶ�Ȁ�Ȁ�ǡ������ƴ����
est regule par la 15 FIC-4 le controle s’effectue suivant une chaıne en cascade 15TIC-3,
15FIC4.
Au sommet de la colonne, il y a deux injections de vapeur qui introduisent de la
vapeur pour éviter la combustion spontanée des huiles de décomposition ou l’explosion
des gaz émanant de la charge et mélangés à l’air.
Les deux injections de vapeur sont controlees par la 15FIC-͵ ǡ��������ϐ���������
injections à vapeur sont dirigés vers le bas fond face au bain de la colonne, le débit est
indiqué par le FI-2 et une injection en tete, pour éliminer les gouttelettes montantes vers
la tête.
Les gaz du 15D1 et 15C3 se dirigent vers 15C1 ( la pression est indiquee par le
15PI-4 ) La 15G5 aspire du fond de la 15C1 et refoule vers l’aero-refrig2rant 14E2, la
température de reflux est controlee par la 15TIC-5 et le debit par la 15FIC-7 vers la tete
de la 15C1 ensuite le surplus est controle par la vanne du niveau 15C3 et se dirige vers
Fuel .
I.3.4. Épurateur- séparateur 15C2
Cette colonne sert a epurer, refroidir le gaz de rejet sortant de la tete 15C1
L’épurateur et le déshumidificateur sont installés à l’intérieur d’une même tour ;
l’epurateur comprend 05 etages de plateaux perfores.
Pour avoir un niveau l’eau de refroidissement est introduit par la partie supérieure
et descend les 5 etages, tandis que les gaz de rejet entrent par le bas et s’echappent a
travers les plateaux perforés.
Annexe 2014
La 15G6 aspire du fond 15C2 et refoule vers l’aero-réfrigérant 15E3 et le debit de
��ϐ��������������Ƹ��ƴ���������ͳͷ ��-5 le niveau de la colonne est controle par la 15C2 et se
dirige vers le oïl séparateur.
Les gaz de tete s’acheminent vers le ballon 14D2 et ensuite vers l’incinerateur des
gaz 14K4.
I.4.Spécifications bitumes oxydés
Spec Pénét. A
25°C en
1/10mm
Pt ramolt.
(°C)
Pt de
flash
(°C)
Ductilité à
25°C (Cm)
Dens
ité
85/25 20-30 80-90 >=230 3 minis 1.01
90/40 35-45 85-95 >=230 3 minis 1.01
115/15 10-20 110-120 >=230 3 minis 1.06
Annexe 2014
Annexe 2014
Annexe
Production des matières étanchéités
Chapitre II : Spa Etanchal
Production des matières étanchéités
2014
Annexe 2014
I.1. La chaîne de fabrication :
La chaîne de fabrication telle que schématisée sur la figure 3(voir annex) se compose de
plusieurs sections :
I.1.1. L'accumulateur d'entrée :
L'armature de renforcement (qui peut-être du voile de verre, du carton feutre, de la toile de
jute, du tissu de verre, ou du non tissé de polyester) est déroulée sur un banc d'alimentation
pourvu d'un dispositif de jonction d'une bobine à l'autre. Le vecteur d'armature passe par un
accumulateur de matière, appelé aussi compensateur, qui permet de continuer à alimenter la
chaîne de production pendant les moments de soudure des bobines. L'armature est entraînée par
un moteur à courant continu synchrone.
I.1.2. La douche de pré-imprégnation :
Seul, le carton feutre doit être pré imprégné au bitume distillé soutiré directement d'une des
cuves de stockage avant d'être imprégné au bitume oxydé. Il faut noter que le carton feutre doit
être déshumidifié et séché au préalable sur deux cylindres chauffés à l'huile.
I.1.3. Le bain d'imprégnation :
L'armature est imprégnée puis chargée dans un bain d'imprégnation d'un compound (liant)
bitumineux soutiré directement d'un des mélangeurs horizontaux. Ce bain est constitué d'une
cuve à double chemise chauffée à l'huile, et dotée de cylindres de plongées motorisés ainsi que
de deux cylindres presseurs permettant le contrôle de l'épaisseur du matériau sortant. La vitesse
de production et l'épaisseur de la membrane sont reportées sur des afficheurs digitaux sur le
pupitre de contrôle de la chaîne de fabrication.
I.1.4. Le surfaçage :
Le sable ou les granulés sont alimentés dans deux silos surélevés par deux élévateurs à
godets à partir de deux trémies de chargement. La membrane est sablée ou saupoudrée de
granulés par le biais de cylindres striés entraînés par des moteurs à courant continu synchrone
qui répartissent uniformément les matériaux sur la membrane. Les surplus de sable et de granulés
sont récupérés et retournés dans les trémies de chargement par des vis sans-fil horizontales. La
Annexe 2014
machine est dotée d'un dispositif de déroulement d'un film de polyéthylène, ainsi que d'un
dispositif de gaufrage et de déroulement d'un feuillard d'aluminium. Les deux dispositifs
sont équipés glissière transversale de réglage motorisé dans le sens de la largeur.
Le surfaçage de la membrane imprégnée de bitume peut alors être réalisé de différentes
manières. La membrane peut être :
- surfacée de sable sur les deux faces
- sablée sur une face et accouplée à un film fin de PEHD thérmofusible sur l'autre
- sablée sur une face et saupoudrée de granulés ou paillettes d'ardoise de différents coloris et
grades sur l'autre
- saupoudrée de granulés ou paillettes d'ardoise de différents coloris et grades et accouplée à
un film de PEHD thérmofusible sur l'autre
- auto protégée d'un feuillard d'aluminium ou de cuivre sur une face et sablée sur l'autre
- auto protégée d'un feuillard d'aluminium ou de cuivre sur une face et accouplée à un film fin
de PEHD thérmofusible sur l'autre
Des serpentins d'huile de chauffe logés autour de la virole permettent de contrôler la
température du compound par le biais de vannes de régulation automatique à trois voies. Des
motopompes d'huile permettent d'activer l'augmentation de la température du bitume quand
nécessaire.
I.1.5. Le refroidissement :
La section de refroidissement est composée d'une batterie de cylindres (seize de 0 42" et
quatre de 0 24") entraînés via des arbres et courroies de transmission par un moteur à courant
continu synchrone. Ces cylindres de refroidissement sont conçus de manière à faire circuler de
l'eau de refroidissement dans une double chemise.
Un bain marie de trois niveaux peut également être utilisé pour le refroidissement des
membranes avant même d'être surfacée.
Annexe 2014
I.1.6. Finition :
La machine est équipée d'un dispositif de finition à la sortie du bain marie. Ce dispositif
comprend un silo de sable ou granulés avec son cylindre de répartition strié qui est entraîné par
un moteur à courant continu, une trémie de chargement et deux vis sans fin, l'une oblique
d'alimentation et l'autre horizontale de récupération. Cette section comprend aussi un dispositif
de déroulement et de couplage d'un film fin de PEHD, ainsi qu'une batterie de chalumeaux au
gaz propane servant à réchauffer la face à couvrir de sable ou de granulés facilitant ainsi une
meilleure fixation des grains.
Suivent quatre cylindres de refroidissement superposés de 024" entraînés par un moteur à
courant continu synchrone par le biais de courroie de transmission.
I.1.7. L'accumulateur de sortie :
Un accumulateur de produit fini permet d'absorber les temps morts entre les coupes de
produits sans arrêter la machine. Celui-ci est composé d'un tablier mobile à quatre cylindres
coulissant dans un châssis pourvu de quatre cylindres fixes par le biais de chaînes reliées à un
contre-poids. La descente du tablier vers le bas du châssis peut être effectuée par un moteur.
I.1.8. L'enrouleuse coupeuse :
L'enroulement du produit fini est réalisé par une machine hydrauBqrf dont les différentes
séquences d'opération (amorce, enroulement, coup expulsion) sont commandées par un pupitre
d'opération. Le métrage des rouleaux de produits est commandé par un programmeur
électronique asservi d'un encodeur qui commande toutes les opérations. Des longueurs pratiques
de produit (10, 15 et 20 mètres) peuvent être programmées sur la machine d'enroulement.
Une fois que la longueur programmée est mesurée, le produit est coupé par deux couteaux
portés par une chaîne entraînée par un moteur, et le rouleau de produit est ensuite expulsé de la
machine par un marteau après être enroulé de ruban adhésif d'emballage.
I.1.9. Emballeuse palettiseur :
Une emballeuse enveloppe les rouleaux dans du papier d'emballage avant de les disposer
en position verticale par un basculeur culbuteur sur des palettes en position verticale par rangées
de quatre en quinconce. Les palettes chargées de 16 à 20 rouleaux selon l'épaisseur de ceux-ci
Annexe 2014
sont convoyées par un palettiseur à cylindres puis repris par un chariot élévateur ver le magasin
de stockage.
I.2. Introduction de préparation de liants :
L'unité de production, dite universelle, est conçue et dimensionnée pour la formulation de
tous les types de liants (classique et modifiés) entrant dans la composition des feuilles
d'étanchéité armées de différents types de renforcements (voile de verre, tissu de verre, toile de
jute, carton feutre, non tissé de polyester, et bi-armé).
L'élément principal d'une membrane d'étanchéité est son liant. Il existe principalement
trois types essentiels de liants, nommément le liant au bitume oxydé, le liant au bitume modifié
aux élastomères, et celui modifié aux plastomères.
I.2.1 Morphologie des bitumes :
I.2.1.1. Liant au bitume oxydé:
Le liant au bitume oxydé est le plus simple à réalise
Tableau 1 : principales caractéristiques des bitumes oxydés
Le bitume oxydé, dont les principales caractéristiques sont énumérées dans le tableau ci-
dessous, est dépoté du ravitailleur vers le réservoir de stockage où sa température est maintenue
à 150 °C. Il existe, bien évidemment plusieurs grades de bitume oxydé, mais le plus couramment
fabriqué et utilisé pour cette industrie est celui de grade 85/25 où le premier chiffre indique le
point de ramollissement moyen, et le second le point de pénétration moyen.
A chaque livraison, le laboratoire de contrôle de qualité vérifie la conformité des
spécifications du produit réceptionné.
Caractéristiques 85/25 85/40 90/40 105/15
Point de ramollissement (TBA) en °C 80-90 80-90 85-95 100-110
Point de pénétration Dow à 25 °C (dmm) 20-30 35-45 35-45 10-20
Ductilité à 25 °C > 3 > 3 > 3 > 3
Solubilité dans le CS2 >99 >99 >99 >99
Annexe 2014
Le bitume est expédié vers l'un des mélangeurs horizontaux via des pompes à disque creux
(spécifique au pompage de produits visqueux) par un simple ajustement des vannes à guillotines.
Les corps de pompes sont chauffés par l'huile de traçage de manière à maintenir le bitume à l'état
fluide. Ces pompes délivrant un débit de 40 m3/h sont dotées de minuteries d'arrêt de 4 minutes
permettant d'apprécier le tonnage de bitume transféré. Le filler est soutiré des silos surélevant les
mélangeurs par le biais de vis sans fin et pesé dans des trémies balances avant d'être ajouté au
bitume. Il est nécessaire de démarrer les moteurs entraînant les agitateurs de mélangeage avant
l'ajout de filler. Le temps de mélangeage nécessaire pour
Avoir une bonne dispersion du filler dans le bitume est de l'ordre de 15 minutes. L'effet du
filler sur les caractéristiques du bitume est surtout l'amélioration de la consistance du bitume par
l'augmentation de son point de pénétration.
Le liant préparé est alors soutiré des mélangeurs par une pompe à disque creux, après
passage dans un filtre, vers le bain d'imprégnation de l'armature sur la chaîne de fabrication.
I. 2.1.2. Liant au bitume modifié :
La préparation des liants aux bitumes modifiés aux élastomères est différente de celle
au bitume oxydé.
I.2.1.3. Le bitume liant (bitume distillé) :
Le bitume utilisé pour la préparation de ce liant est un bitume direct dit aussi bitume
distillé. La composition générale d'un bitume est faite d'asphaltènes (micelles) dispersés dans une
solution colloïdale de maltènes composée de résines, de saturés et d'aromatiques.
Le bitume direct est un bitume de distillation renfermant un ratio de maltènes élevé et celui
d'asphaltènes réduit, donc apte à absorber des matières plasto-élastomériques.
Comme pour le bitume oxydé, il existe différents grades de bitume direct dont les
principales
Caractéristiques sont énumérées dans le tableau ci-dessous.
Caractéristiques 180/220 80/100 60/70 40/50
Annexe 2014
Point de ramollissement (TBA) en °C 34-43 41-51 43-56 47-60
Point de pénétration Dow à 25 °C (dmm) 180-220 80-100 60-70 40-50
Densité à 25°C 1.00-1.07 1.00-1.07 1.00-1.10 1.00-1.10
Perte de chaleur à 163°C en 5 heures <2% <2% < 1 % < 1 %
Point d'inflammabilité (open cup) en °C >230 >230 >230 >250
Ductilité à 25 °C > 100 > 100 > 100 >80
Solubilité dans le CS2 (ASTM) > 99.5 > 99.5 >99.5 > 99.5
Teneur en paraffines < 4.5 % < 4.5 % < 4.5 % < 4.5 %
I.2.1.4. Le liant au bitume modifié aux élastomères :
La formulation de liants de bitume modifié aux élastomères est réalisée par l'ajout de SBS
(Styrène Butadiène Styrène) au bitume dans des proportions générales de 90/10.
Les proportions exactes de la formulation sont quotidiennement dictées par le chef de
production suite aux tests effectués au laboratoire. Le mélangeage du bitume élastomères
s'effectue dans les mélangeurs primaires tournant en deuxième allure pendant une durée de 75
minutes à la température de 185 °C.
Avoir une bonne dispersion du filler dans le bitume est de l'ordre de 15 minutes. L'effet du
filler sur les caractéristiques du bitume est surtout l'amélioration de la consistance du bitume par
l'augmentation de son point de pénétration.
Le liant préparé est alors soutiré des mélangeurs par une pompe à disque creux, après
passage dans un filtre, vers le bain d'imprégnation de l'armature sur la chaîne de fabrication.
Des éprouvettes d'échantillons sont prélevées au niveau des mélangeurs et analysées au
laboratoire pour vérifier la qualité du compound. Si la qualité de celui-ci est en deçà de la norme,
des corrections doivent être apportées avant son expédition au bac d'imprégnation.
La qualité de la dispersion de l'élastomère dans le bitume est appréciée par un microscope
à fluorescence. Si, toutefois, la qualité de la dispersion n'est pas bonne, il faut augmenter le
temps de mélangeage jusqu'à l'obtention d'une bonne dispersion.
Les caractéristiques techniques du liant de bitume modifié aux élastomères sont les
Annexe 2014
suivantes :
I.2.1.5. Liant au bitume modifié aux plastomères :
La préparation de liants aux bitumes modifiés aux plastomères est quelque peu similaire à
celle des liants aux bitumes modifiés aux élastomères. Néanmoins, les plastomères utilisés dans
la formulation des liants plastomériques sont des rébus de polypropylene, i.e. le polypropylene
atactique (APP) et l'isotactique (IPP). Par conséquent, des tests de laboratoire doivent être
régulièrement effectués pour déterminer la formulation exacte du liant pour qu'il réponde au
mieux aux exigences normatives. Cependant, les ratios moyens d'une formulation sont de l'ordre
de 75/22/3 en bitume, APP et IPP respectivement.
La durée du mélangeage est de deux heures à deux heures et demie à la deuxième allure et
à la température de 180 °C environ.
Les caractéristiques techniques du liant de bitume modifié aux plastomères sont :
Caractéristiques Norme Standard
Point de ramollissement (TBA) en °C ASTM D36 > 115
Point de pénétration Dow à 25 °C (dmm) ASTM D5 35 ±5
Point de pénétration Dow à 60 °C (dmm) ASTM D5 -
Densité à 25°C DIN 53479 1.05
Elongation maximale en % ASTM D412 > 1300
Point de Fraass °C DIN 1955 -35
Caractéristiques Norme Standard
Point de ramollissement (TBA) en °C ASTM D36 155 ±2
Point de pénétration Dow à 25 °C (dmm) ASTM D5 25
Point de pénétration Dow à 60 °C (dmm) ASTM D5 65
Densité à 25°C DIN 53479 1.05
Elongation maximale en % ASTM D412 > 1300
Point de Fraass °C DIN 1955 -35
Annexe 2014
I.3. Instruction générale pour la fabrication des produits d’étanchéités :
I.3.1 .Le feutre bitumé :
Le bitume oxydé 85/25 stocké dans les réservoirs à une température de ± 140°C est
pompé vers les mélangeurs horizontaux au niveau desquels il est mélangé à du filler dans un
rapport massique de 70/30 pendant une dizaine de minute. Le compound ainsi préparé est
expédié vers le bac d'imprégnation de la chaîne de production après s'être assuré au laboratoire
de sa bonne qualité.
L'armature (voile de verre) d'une densité métrique de 50 g/m2, déroulée dans le
compensateur décrit plus haut, est plongée dans le bac d'imprégnation au niveau duquel elle est
imprégnée du compound bitumineux maintenu à une température de l'ordre de 150 °C.
L'épaisseur du feutre bitumé est assurée par deux cylindres presseurs juste à la sortie du bain
d'imprégnation.
Le feutre bitumé est, tout de suite après, soit tapissé d'un film fin de polyéthylène
thérmofusible (PEHD) par adjonction à chaud, soit saupoudré de sable fin sur sa face
extérieure. La face intérieure est quant à elle, tout juste saupoudrée de sable fin. Le feutre bitumé
est par la suite refroidi sur la batterie de cylindres de refroidissement.
Le métrage et la découpe du feutre bitumé se fait au niveau d'une enrouleuse, découpeuse
entraînée par un moteur hydraulique, commandée par un programmeur digital conçu et
programmé pour ce type d'opérations. La longueur des rouleaux (20 mètres linéaires) et leur
poids (36 kg) sont vérifiés d'une manière périodique. Les rouleaux découpés sont emballés soit :
/ Avec du papier d'emballage si la face externe est saupoudrée de sable
/ Avec deux bandes de ruban adhésif si la face externe est couverte de PEHD
Les rouleaux emballés sont chargés sur des palettes pour être expédiés au magasin de
produits finis.
I.3.2. La chape autoprotégée au feuillard d'aluminium :
La procédure de fabrication de la chape autoprotégée au feuillard d'aluminium (dite aussi
Annexe 2014
Pax Alumin) est très similaire à celle du feutre bitumé.
Les différences essentielles résident dans :
le vecteur (armature) est un voile de verre d'une densité métrique de 90 g/m2
l'épaisseur de la feuille d'étanchéité est plus importante
la face intérieure est autoprotégée par un feuillard d'aluminium gaufré sur machine en
ligne et adhéré par adjonction à chaud
la longueur est de 10 mètres au lieu de 20 et le poids 40 kg au lieu de 36
I.3.3. La chape monocouche modifiée aux SBS :
Le bitume distillé (dit aussi direct) est pompé des réservoirs de stockage vers les
mélangeurs verticaux où sa température est portée jusqu'à 180 à 185 °C par le biais des petites
pompes de recirculation d'huile de chaufferie. Il est fortement conseillé de faire attention au
contrôle de la température de mélangeage puisqu'un échauffement excessif risque facilement
d'entraîner une vulcanisation du SBS, et conséquemment une solidification du compound.
La quantité d'adjuvant élastomérique SBS prescrite par le chef de production est rajoutée
au bitume à l'aide d'un monte-charge tout en mettant en marche le moteur d'agitation en première
vitesse de manière à éviter toute formation de caillot de SBS.
Une fois que tout l'adjuvant ait été chargé dans le mélangeur, la deuxième vitesse de
rotation du moteur est enclenchée. La durée de mélangeage est de 70 à 75 minutes.
Après une analyse de la dispersion au laboratoire par microscopie à la fluorescence, ainsi
que des principales caractéristiques du mélange, le compound est transféré vers les mélangeurs
horizontaux où du filler lui est additionné et mélangé pendant une dizaine de minutes. Le
compound ainsi préparé est alors pompé vers le bac d'imprégnation. L'armature qui peut être du
voile de verre 50 g/m2 ou du non-tissé de polyester de 180 g/m2 (ou d'autres grammages à la
demande du client) selon le produit fabriqué est imprégnée ensuite chargée de bitume modifié
selon l'épaisseur voulue.
Annexe 2014
I.3.4. La chape monocouche modifiée aux APP/IPP :
Le bitume distillé est pompé des réservoirs de stockage vers les mélangeurs verticaux où
sa température est portée jusqu'à 190 °C par le biais des pompes de recirculation d'huile de
chaufferie. La quantité de plastomères APP/IPP prescrite par le chef de production est rajoutée au
bitume à l'aide d'un monte-charge tout en mettant en marche le moteur d'agitation en première
vitesse de manière à éviter toute formation de caillot de polymères. Une fois que tout l'adjuvant
ait été chargé dans le mélangeur, la deuxième vitesse de rotation du moteur est enclenchée. La
durée de mélangeage est de l'ordre de deux heures à deux heures et demie.
Après une analyse de la dispersion au laboratoire par microscopie à la fluorescence, ainsi
que des principales caractéristiques du mélange, le compound est transféré vers les mélangeurs
horizontaux où du filler lui est additionné et mélangé pendant une dizaine de minutes. Le
compound ainsi préparé est alors pompé vers le bac d'imprégnation. L'armature qui peut être du
voile de verre 50 g/m2 ou du non-tissé de polyester de 180 g/m2 (ou d'autres grammages à la
demande du client) Selon le produit fabriqué est imprégnée, ensuite chargée de bitume modifié
selon l'épaisseur voulue.
I. 3.5 .La chape bi armée :
La chape bi armée est une chape similaire à la chape monocouche modifiée aux APP/IPP
décrite précédemment sauf que l'armature est constituée d'un vecteur de voile de verre de densité
50 g/m2 accouplé à un vecteur de non tissé de polyester de densité 180 g/m2.
L'utilisation de deux types de vecteurs permet de conjuguer les qualités des deux types de
vecteurs, nommément, la stabilité dimensionnelle conférée par le voile de verre et la souplesse et
l'élasticité conférée par le non tissé de polyester.
Il est bien évident que des armatures d'autres grammages de non tissé de polyester
peuvent être produites à la demande du client.
Annexe 2014
I.3.6. Spécifications standard du voile de verre :
I. 3.7. Spécifications standard du non tissé de polyester :
Le tableau ci-dessous résume la spécification standard des armatures en non tissé de
polyester requises pour le renforcement des feuilles et membranes d'étanchéité.
CARACTERISTIQUES Unité 120 180 220
Densité métrique g/m2 140 170 200
Epaisseur mils 40 45 55
Rétrécissement maximal à 200°C
• longitudinal % 1 1 1
• transversal % 0 0 0
Force de traction maximale
• longitudinal N/cm 365 450 550
CARACTERISTIQUES Unité 50 60 , 90
Fibre de verre
• Teneur moyenne % 70 70 70
• Type C C C
• Classe hydrolytique 3 3 3
• Diamètre moyen de fibre microns 13 ± 1 13 ± 1 13 ± 1
Liant (résine mélamine)
• Teneur maximale % 30 30 30
• Température maximale ° C 200 200 200
Poids nominal
• Poids moyen g/m2 50 60 90
• Poids minimum g/m2 47 55 85
• Fils de renfort mm < 30 < 30 < 30
Résistance à la traction
• Longitudinale N/5cm > 180 > 200 > 260
• Transversale N/5cm > 120 > 140 > 180
Annexe 2014
• transversal N/cm 250 280 365
Elongation maximale
• longitudinal % 35 35 35
• transversal % 35 35 35
Résistance à la déchirure
• longitudinal N 22 24 28
• transversal N 33 40 41
Elongation relative maximale % 5 4 3
Dimensions de bobines type
Largeur cm 101.6 101.6 101.6
Diamètre cm 123 123 123
Longueur m 1 200 850 800
I.3.9. Spécifications standard du feuillard d'aluminium :
Le tableau ci-dessous résume la spécification standard des feuillards d’aluminiums requis
pour l'autoprotection des feuilles et membranes d'étanchéité.
Caractéristiques Unité Valeur
Nuance 1050 A ou 1200 A
Teneur en Aluminium 99.92 %
Epaisseur du feuillard microns 80
Largeur du feuillard Mm 920 à 950
Diamètre intérieur du mandrin Mm 70
Diamètre extérieur de la bobine Cm < 80
Poids moyen de la bobine Kg 450 à 500
Références 2014
Références
Chapitre I :
I.1. Généralité et notions sur le bitume :
Bitume info : GPB :le groupement professionnel des bitumes
Remie D. Froyer G. Introduction aux matériaux polymères. Tech
&doc/Lavoisier.1997.
I.2. Bitume oxydé :
Rapport d’études/Benchmark stockage en raffinerie/Maitrise du vieillissement des
installations industrielles
I.3.Les polymères :
Sur site internet : http://www.spirit-science.fr - France
Chapitre II :
II. Modification de bitume :
La Rhéologie des Bitumes : Principes et Modification /Didier Lesueur /Eurovia
Management - Polo de Emulsiones Probisa - Pol. Ind. “Las Arenas” - c/ Ronda, 9 -
28320 Pinto (Madrid) /email : [email protected] /Reçu le 20 juin 2002
– Version finale acceptée le 19 septembre 2002
Ababsa M, 2006.Valorisation des mélanges bitume-polymère par le procédé de la
pyrolyse.Thèse de magister, CU Larbi Ben M’hidi Oum Elbaouaghi, p 3-11. Haidar H.
et Akli Y, 2007.Influence de la granularité du polymère dans la modification
desbitumes, projet de fin d’études, USTHB FGC.
Sinan Hinishoglu, Emine Agar, 2003. use of waste high density polyethylene as
bitumen modifier in asphalt concrete mix. Ataturk University & Istanbul Technical
University, turkey.
Annexe: Manuel opératoire de Raffinerie(Zone10), Manuel opératoire de Spa Etanchal