SPECTROMÉTRIE GAMMA COMPARAISON DE … · 2006-04-10 · impulsion, il augmentera d’une unité le canal correspondant à son amplitude (l’amplitude du signal, et donc l‘énergie

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- SPECTROMÉTRIE GAMMA - COMPARAISON DE DÉTECTEURS

L’objectif de cette manipulation est de se familiariser avec la spectrométrie gamma et de comparer différents détecteurs (NaI et Ge). Il s’agira d’acquérir et de visualiser des spectres en énergie de sources connues… et inconnues ?

Figure 1 : spectres obtenus avec un détecteur Ge et un NaI.

1. Présentation de la manipulation But. La spectrométrie γ permet d'identifier et de quantifier les radio-isotopes contenus dans un échantillon. Les mesures s'effectuent en général sur les pics photoélectriques. Chaque radio-isotope est caractérisé par des paramètres connus, répertoriés dans des tables:

la période ; l’énergie des rayonnements émis ; les pourcentages respectifs de chaque rayonnement émis par les isotopes.

Chaîne de spectrométrie gamma. Elle est habituellement composée de :

une source de rayonnement est disposée auprès du détecteur ; le rayonnement interagit dans le détecteur, qui répond par une impulsion électrique proportionnelle à l’énergie déposée ; ce signal étant très faible, son amplitude est augmentée au moyen d'un préamplificateur dans le cas d’une diode Ge ou d’un photomultiplicateur dans le cas d’un cristal NaI. il est par la suite mis en forme dans un amplificateur de façon à obtenir des impulsions de format standard, adapté à l'analyseur. L'amplitude de ces signaux de sortie dépendra de l'amplitude du signal initial et sera fixée par le réglage du gain (voir annexe) . l'analyseur sélectionnera ensuite les impulsions et les stockera en mémoire ; à chaque impulsion, il augmentera d’une unité le canal correspondant à son amplitude (l’amplitude du signal, et donc l‘énergie déposée dans le détecteur, est ainsi échantillonnée, à chaque canal correspond une certaine valeur de l’énergie).

détecteur préamplificateur amplificateur analyseur

Figure 2 : chaîne standard de spectrométrie gamma.

INSTRUMENTATION NUCLÉAIRE MARS 2005

Pour utiliser un spectromètre gamma, il est nécessaire de bien connaître les caractéristiques du détecteur (résolution et efficacité) et de les relier aux informations données par l’analyseur multicanal (étalonnage en énergie).

Spectre. Avant toute chose, il est primordial de comprendre comment un spectre en énergie se construit (progressivement) grâce à l’analyseur multicanal (MCA) ; il faut bien garder en tête que la grandeur « énergie » est portée par l’axe des abscisses, l’axe des ordonnées correspondant simplement à un nombre de coups (qui dépend du temps d’acquisition). L’étalonnage en énergie est une étape très importante : elle permet d’affecter une valeur physique, une énergie (en keV par exemple) à un numéro de canal.

Étalonnage. Le spectre obtenu en sortie d'analyseur étant gradué, pour l'axe des abscisses, en numéro de canal, Il s'agit donc de déterminer la correspondance entre ce numéro de canal et l'énergie du rayonnement détecté. Pour ce faire, on utilise des sources de rayonnement gamma connues et on repère les pics correspondants. À cette fin, vous disposez de sources de :

o 60Co o 133Ba o 137Cs

2. Utilisation de la chaîne de spectrométrie gamma NaI

2.1 Description de la chaîne NaI Le principe de fonctionnement d’un scintillateur NaI est succinctement présenté en annexe. Le cristal de NaI fourni est couplé à un photomultiplicateur PM, qui doit être alimenté avec une tension de l’ordre de -800 V (utiliser le module HV Power Supply 3002D Canberra).

Le signal issu du PM est envoyé à l’amplificateur à mise en forme (shaper).

Le signal issu de l’amplificateur est ensuite envoyé à la carte d’acquisition du PC est le spectre sera construit grâce au logiciel Win-MCA.

2.2 Étalonnage de la chaîne NaI Après avoir câblé la chaîne de détection et l’avoir mise sous tension, utilisez la source de 60Co pour effectuer les réglages de l’ampli/shaper (coarse gain, fine gain, shaping, pos/neg,…). Vous devez ajuster ces paramètres de telle sorte à obtenir les raies du 60Co sur le droite du spectre. Relevez les réglages correspondants. Quel est le rôle du réglage « shaping » ? Réalisez l’étalonnage en énergie de la chaîne (correspondance énergie déposée – numéro de canal) grâce aux sources de 60Co, 133Ba et 137Cs (voir leurs caractéristiques en annexe) ; vous pouvez suivre le mode opératoire suivant :

o Faire l’acquisition des spectres des sources sur une durée d'une dizaine de minutes (vous pouvez utiliser la fonction preset time dans le logiciel Oxford WIN-MCA) ;

o Pendant ce temps à l'aide des spectres fournis en annexe, relever les raies les plus intenses de ces éléments et les répertorier dans un tableau ;

o Faire une copie de l'écran ; o Marquer la région d’intérêt (ROI) pour les cinq principaux pics et repérer la position

du centroïde. o A partir des tables données en annexe, attribuer une énergie à chacun d'eux et

déterminer l'origine des autres pics. o Déterminer la droite (?) d’étalonnage. o Calculer la résolution de chacun des pics obtenus.

MANIP 3 INSTRUMENTATION NUCLÉAIRE 2/14

3. Utilisation de la chaîne de spectrométrie gamma Ge

3.1 Description de la chaîne Ge Le principe de fonctionnement d’un détecteur Ge est succinctement présenté en annexe.

Il fonctionne à la température de l’azote liquide (77 K) et doit être maintenu à cette température quand il est sous tension.

Il doit être alimenté avec une tension de l’ordre de +3000 V (utiliser le module HV Power Supply 9174 Novelec).

Le signal issu du semi-conducteur est envoyé à un préamplificateur situé au plus près de détecteur. Le signal de sortie du préampli est envoyé au même amplificateur que précédemment, puis au PC de la même façon également.

3.2 Étalonnage de la chaîne Ge Après avoir câblé cette chaîne de détection Ge et l’avoir mise sous tension, répéter les mêmes opérations que celles effectuées précédemment avec la chaîne NaI.

4. Comparaison et détermination des raies d’émission d’une source « inconnue » Grâce aux résultats précédents, conclure sur le choix d’un détecteur en fonction de la mesure à réaliser. Vous disposez maintenant d’une source « inconnue » que vous voulez identifier par spectrométrie gamma : argumenter sur le choix du détecteur. faire le spectre de cet échantillon T(acquisition): 20 min. relever les différentes raies observées. conclure.

5. Utilisation d’un scintillateur plastique S’il vous reste du temps, essayez d’utiliser un scintillateur plastique pour faire de la spectrométrie gamma. Commentez…


ANNEXES

1. Liste (non exhaustive) du matériel disponible 1 Châssis NIM 1 Détecteur Ge HP refroidi à l’azote liquide 1 détecteur NaI couplé à un photomultiplicateur 1 scintillateur plastique couplé à un photomultiplicateur High Voltage Power Supply (2 voies) 3002D CANBERA High Voltage Power Supply 8174 Novelec 1 Oscilloscope 1 amplificateur 570 EG&G PC avec carte d’acquisition et logiciel WIN-MCA OXFORD Câbles, connecteurs et bouchons 50Ω SHV, BNC et LEMO Sources 60Co, 133Ba, 137Cs,… …

2. Description sommaire du principe de fonctionnement des détecteurs utilisés (rappels)

2.1 Détecteur NaI Le détecteur NaI(Tl) est un cristal inorganique dont les propriétés scintillantes ont été découvertes en 1948. Ce sont en fait les impuretés de Thallium introduites en très faible quantités dans le cristal qui sont responsables de l'émission de lumière. Le passage d'une particule excite un électron qui passe alors de la bande de valence à la bande de conduction (la particule incidente perd alors l’énergie correspondant à cette transition). La désexcitation se fait alors par émission d'un photon. Les impuretés ont pour but de modifier le niveau des bandes de valence et de conduction ce qui augmente la probabilité d'émission des photons. Ce type de détecteur est utilisé très fréquemment pour la détection des rayons gamma et des électrons de haute énergie. La longueur d'onde de la lumière émise se situe dans la gamme 300 à 500 nm avec un maximum à 415 nm. Le temps de montée caractéristique est de 500 ns. L'inconvénient principal de ce cristal est son importante propriété hygroscopique qui oblige à l'encapsuler de façon permanente dans une coque protectrice. Dans la même famille de cristaux inorganiques, on utilise également le CsI(Tl), le BaF2 et le BGO.

2.2 Détecteur au Germanium (Ge) Les détecteurs au germanium sont en fait des jonctions semi-conductrices. Leur principe de fonctionnement est assez simple puisqu'il consiste à fabriquer une diode que l'on polarise en inverse. Il se crée ainsi à la jonction PN une zone désertée, c'est à dire sans porteur. Lorsqu'une particule ionisante traverse cette zone elle produit des paires électron-trou qui finalement donneront un pic de charge sur les électrodes de polarisation. Cette charge sera proportionnelle à l'énergie déposée. Dans les années 70, avec le développement de l'électronique, il fût possible de faire croître des cristaux de matériaux semi-conducteur suffisamment volumineux pour construire des détecteurs destinés à la spectroscopie γ. Le caractère semi-conducteur était obtenu en faisant migrer des impuretés de Lithium dans des substrats de Germanium. Cette opération se faisait vers 40 °C et ensuite le dispositif devait être maintenu à la température de l'Azote liquide en permanence pour conserver la structure semi-conductrice. Plus récemment, des cristaux de Ge de type N à très haute pureté (<1010


impuretés par cm3) ont été développés. Le champ électrique est appliqué directement à travers le cristal, qui est de symétrie cylindrique. L'avantage de ces détecteurs Ge HP réside dans le fait que, s'ils doivent être utilisés à 77 K, il peuvent être stockés à température ambiante, ce qui simplifie grandement leur utilisation. Les signaux électriques produit par ces détecteurs sont assez lents, la gamme de temps étant la µs. Par habitude, les détecteurs Ge(Li) et Ge HP sont souvent confondus. Dans cette expérience vous utiliserez un détecteur Ge HP.

3. Interaction des rayonnements γ avec la matière (dans les détecteurs).

Soumettons un cristal Ge aux effets du rayonnement émis par une source radioactive. Une fraction des rayonnements émis atteindra ce détecteur. Ils seront partiellement ou totalement absorbés par suite des interactions avec les atomes du cristal.

3.1 Effets photoélectrique

Un photon γ d’énergie Eγ peut arracher un électron des couches profondes d’un atome du cristal en lui transférant toute son énergie. Cet électron, éjecté avec une énergie cinétique Ec (énergie du photon moins l’énergie de liaison de l’électron), est lui-même absorbé par ledétecteur. Il y a alors réarrangement du cortège électronique à la suite de l’éjection de l’électron et émission de raies X et d’électrons Auger. Si toutes ces contributions contribuent au signal de sortie du détecteur, on récupère ainsi un signal correspondant à l’énergie totale Eγ du photon incident.

On obtient donc, pour plusieurs photons, une distribution gaussienne symétrique autour de la raie photoélectrique (voir figure ci-dessous). L’élargissement de la raie est caractéristique d’un détecteur. On le définit par la largeur à mi-hauteur de la gaussienne. On définit ainsi la résolution du détecteur pour une énergie donnée du pic photoélectrique.

Nb

coup

s

Energie

pic photoélectrique

Eγ Figure 3 : pic photoélectrique.

3.2 Effets Compton Les photons γ incidents peuvent aussi être diffusés élastiquement par les électrons faiblement liés des couches externes des atomes du cristal. Ces électrons (appelés électrons Compton) sont arrachés (avec une énergie cinétique dépendant de l’angle de diffusion), puis ré-absorbés par le cristal. Si le photon γ résiduel est également absorbé, le signal de sortie du détecteur sera le même que dans le cas d’une interaction photoélectrique ; en revanche, si l’énergie du photon diffusé n’est pas récupérée, il y a apparition du plateau Compton, caractérisé par une distribution continue en amplitude.


Nb

coup

s Energie

pic photoélectrique

Eγ

Front Compton

Figure 4 : pic photoélectrique et front Compton

3.3 Effet de matérialisation (création de paire) Lorsqu’un photon γ de grande énergie (Eγ > 1,022 MeV) passe au voisinage d’un noyau du cristal, il y a transformation du photon en une paire électron-positron. L’électron est rapidement absorbé par le détecteur. Le positron s’annihile avec un électron du cristal. Il y a alors création de 2 photons γ (photons d’annihilation) de 0,511 MeV chacun émis dos-à-dos. Si les 2 photons sont absorbé par le détecteur, il y a restitution d’un pic équivalent à la contribution photoélectrique du photon incident d’énergie Eγ. Si l’un des deux photons de 0,511 MeV s’échappe du cristal, l’énergie restituée sera Eγ -0,511 MeV ; si les deux photons s’échappent, l’énergie restituée sera Eγ - 1,022 MeV. Si la création de paire a lieu à l’extérieur du détecteur, seul un des deux photons pourra pénétrer dans le détecteur, l’énergie restituée par celui-ci sera alors celle d’un photon d’annihilation (0,511 MeV). La résolution du détecteur conduira également à un élargissement des différentes raies.

Donc, l’allure d’un spectre de raies γ sera celui représenté ci-dessous avec un pic d’absorption totale dont l’intégrale sera fonction de l’énergie des photons γ incidents et du nombre de photons absorbés par le détecteur. Cette relation permet de définir l’efficacité d’absorption totale du détecteur.

Nb

coup

s

E (MeV)

Eγ

Eγ -

0,51

1

Eγ -

1,02

2

0,51

1

Figure 5 : pic photoélectrique, front Compton et pics d’échappement


4. Schéma de désintégration et principaux pics de quelques émetteurs γ

4.1 Cobalt 60


4.2 Césium 137



4.3 Baryum 133


4.4 Europium 152


5. À propos de l’amplificateur à mise en forme (shaper)…

5.1 Introduction La fonction de l'amplificateur est non seulement d'augmenter l'amplitude du signal arrivant du détecteur ou du préamplificateur qui lui est associé, mais aussi de le mettre en forme pour qu'il soit correctement utilisé par la suite de la chaîne électronique de traitement. Généralement, les signaux des détecteurs NaI ou GeLi présentent un temps de monté relativement court (µs) et décroissent suivant une exponentielle avec une constante de temps longue (10 ~100 µs).

Figure 6 : Exemple d’impulsion provenant d’un détecteur Ge.

Par conséquent, si une deuxième particule arrive dans le détecteur avant la fin de la décroissance du signal de la première, il se produit un empilement des amplitudes ("Pile-up") ce qui conduit à une erreur dans l'analyse spectroscopique.

Ampl

itute

temps

A2 A2+∆V

∆V

∆V

Figure 7 : Exemple d'empilement de deux impulsions : alors que l'amplitude

de la deuxième impulsion est A2, l'analyse donnera A2+∆V.

Ce phénomène peut être minimisé en utilisant des dispositifs différentiateurs et intégrateurs qui font aussi office de filtre, permettant ainsi d'améliorer le rapport signal sur bruit. En spectroscopie il existe aussi des amplificateurs à mise en forme par ligne à retard ("Delay Line Shaper"), mais vous ne les utiliserez pas dans cette expérience.


5.2 Mise en forme CR-RC Avant de montrer le résultat de la mise en forme par l'amplificateur il faut rappeler le fonctionnement des circuits différentiateur et intégrateur.

CR: Filtre passe-haut ou différentiateur

Un étage différentiateur est réalisé en associant une capacité et une résistance. Après un temps t = RC, l’amplitude du signal de sortie a chuté de 63%, ce qui permet de réduire la durée du signal d’entrée sans en modifier l’amplitude.

Vin Vout

C

R

A

t La réponse d’un circuit différentiateur à un échelon de tension est représentée ci-dessus. Ce circuit réalise bien la dérivée du signal d’entrée car :

outIN VCQV +=

dtdV

dtdQ

CdtdV outin +=

1

or comme il ne doit pas y avoir de courant qui circule dans le circuit amplificateur qui suit

cette cellule de différentiation (cas idéal), on a R

VdtdQi out== donc

dtdVV

RCdtdV out

outin +=

1

Si la constante de temps τ=RC est suffisamment petite, l’équation devient:

outin V

dtdV

τ1

≈

Dans le cas inverse la tension de sortie est égale à la tension d’entrée.

Ce dispositif est aussi appelé filtre passe-haut car il atténue tous les signaux dont la

fréquence est : RC

fπ21

≤

RC: Filtre passe-bas ou intégrateur

De la même manière on peut définir le circuit intégrateur :

Vin Vout C’

R’ A

t


La réponse d’un circuit intégrateur à un échelon de tension est représentée ci-dessus. Le même type de raisonnement que précédemment conduit à :

outIN ViRV += '

dtdVC

dtdQi out'==

outout

in Vdt

dVCRV += ''

Avec τ=RC grand on obtient : dt

dVCRV outin ''=

∫= dtVV inout τ1

Ce filtre ne laisse passer que les basses fréquences et atténue celles telleq que ''2

1CR

fπ

≥ :

Il permet donc de « lisser » les signaux.

Mise en forme

La mise en forme des signaux est finalement réalisée avec un dispositif amplificateur suivant :

Vin Vout

C

R

A

tC’

R’

Le maximum est atteint pour 1,2 τ et le signal change de signe au bout de 7τ (dans le cas où RC=R’C’). Le signal obtenu est unipolaire et le couple RC doit être adapté aux signaux du détecteur. Cette adaptation se fait à l'aide du bouton de réglage "shaping time constant". Il reste cependant avec ce dispositif un "underhoot" du au fait que le retour à zéro suite à l'intégration ne peut se faire qu'après un temps infini. Il faut donc éliminer ce phénomène. Ceci est réalisé à l'aide d'une résistance placée en parallèle avec l'étage différentiateur ("pole zero cancellation").

Amplificateur bipolaire

La figure ci-dessous représente la réponse d'un amplificateur bipolaire à un créneau de tension. Ce dispositif réalise donc une double différentiation. L'aire de la partie positive est pratiquement égale à l'aire de la partie négative, ce qui permet lorsque l'on regarde ce signal au travers d'une capacité de couplage d'obtenir une charge résiduelle nulle. On s'affranchit ainsi d'oscillations éventuelles de la ligne de base (zéro).

Vin Vout

C

R

A

t

C'

C'' R'

R''


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