Ste-Chapelle Raman Vitraux

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LABORATOIRE DE DYNAMIQUE, INTERACTIONS ET REACTIVITE LADIR (UMR 7075)

Analyse Raman in situ des vitraux de la Sainte-ChapelleDiffrentier lments originaux et restaurations Comparaison avec les attributions du CVMA Quantifier le degr de corrosion

hal-00152273, version 1 - 6 Jun 2007

Photothque cnrs / Ch. Lebedinsky

Compte-rendu de deux campagnes de mesures (24-27 octobre 2005 et 3-7 avril 2006)

Aurlie Tourni Philippe Colomban

05/2007

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1- IntroductionLa miniaturisation des systmes lectroniques et lectro-optiques et les progrs gigantesques des capacits de calcul des ordinateurs portables permettent depuis peu de concevoir des systmes mobiles, modulaires, relativement lgers (15 30 Kg) pouvant tre mis en oeuvre hors d'un laboratoire. Des systmes de ce type utilisant la diffusion Raman, une mthode optique, sans contact ni danger pour les objets, ont t utiliss avec succs dans l'tude de cramiques exceptionnelles au Muse National de Cramique, Svres (Colomban et al., 2004 (a1 et b2), Colomban et al., 20053), et au Dpartement Islam du Muse du Louvre (Colomban, 20044), en coopration avec la Socit HORIBA Jobin-Yvon ou la socit Kayser Optical SARL. Un systme modulaire HORIBA Jobin-Yvon, appropri aux contraintes de la Sainte-Chapelle (dimensions des modules compatibles avec les difficults d'accs, grande longueur de fibres optiques,) a t compos et test pendant 4 jours en octobre 2005. Cette premire campagne a permis de prciser les problmes. Pour tablir des rgles de slection des optiques, le matriel a ensuite t install et test au Laboratoire sur des lments de vitrail (1 semaine). Un dispositif de positionnement de la tte de mesure a t prpar afin de ne pas tre limit aux lments les plus bas des panneaux infrieurs et une seconde campagne de mesure de 5 jours a pu alors tre ralise en avril 2006. Ces travaux ont bnfici des rsultats et de l'exprience acquise lors de ltude Raman d'une slection de morceaux de verre provenant de vitraux d'poques varies slectionns par Mme Marie-Pierre Etcheverry du Laboratoire de Recherche des Monuments Historiques (Champssur-Marne) (Colomban et al., 20065). Le LRMH et sa Directrice Mme I. Pallot-Frossard a aussi apport tout son concours dans la prparation des campagnes de mesures (obtention des agrments pour lentre de matriel sur le site du Palais de Justice). Ce rapport prsente l'ensemble des rsultats obtenus avec la technique Raman sur site dans l'analyse de vitraux anciens : identification d'origine, diffrenciation entre lments originaux et restauration, valuation de la nature et du degr de corrosion. Ces rsultats seront confronts aux conclusions du Corpus Vitrearum Medii Aevi (Aubert et al., 19596). Ce travail a t financ sur les fonds propres du Laboratoire de Dynamique, Interaction et Ractivit (Thiais) et par le Ministre de l'Enseignement Suprieur et de la Recherche (thse de Mlle A. Tourni). Les auteurs remercient les responsables du LRMH et du Monument, Madame S. Clavel Administratrice, Madame S. Bourdon, Administratrice-Adjointe et tout le personnel pour son aide constante ainsi que le Commandement de la Gendarmerie charg des accs. Les auteurs remercient aussi la Photothque du CNRS qui a mis leur disposition un photographe, M. Christophe1

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Colomban Ph, Milande V., Le Bihan L., 2004 (a), On-site Raman Analysis of Iznik pottery glazes and pigments, Journal of Raman Spectroscopy, 35, pp.527-535. 2 Colomban Ph, Milande V., Lucas H, 2004 (b), On-site Raman Analysis of Medici Porcelain, Journal of Raman Spectroscopy, 35, pp. 68-72. 3 Colomban Ph, de Laveaucoupet R., Milande V., 2005, On Site Raman Analysis of Ktahya fritwares, Journal of Raman Spectroscopy, 36, pp. 857-863. 4 Colomban Ph, Analyse de Vases dits de "de L'Alhambra", non publi (2004).5

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Colomban Ph., Etcheverry M.-P., Asquier M., Bounichou M., Tourni A., 2006, Raman Identification of Ancient Stained Glasses and their Degree of Deterioration, Journal of Raman Spectroscopy, 37, pp. 614-626. Aubert A., Grodecki L., Lafond J., Vernier J., 1959, Les vitraux de Notre-Dame et de la Sainte Chapelle de Paris, Corpus Vitrearum Medii Aevi, France I, Paris. 5

Lebedinsky qui a effectu un reportage gnrant de nombreux articles7 ou missions Radio, TV ainsi que Mme L. Geffroy et M. J.-P. Courboize de La Rue des Ecoles pour la ralisation d'un clip tlvis8.

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Colomban Ph., La Sainte-Chapelle au Laser, La Recherche, 398, Mai 2006, Portfolio 68-73. La SainteChapelle Dchiffrer in situ lhistoire et la technique des vitraux, La Revue de la Cramique et du Verre, Maijuin 2006, 148, 18-21. 8 Lage des Vitraux, Clip tlvision Le Journal des Sciences n 4 avril 2006 CNRS-Rue des Ecoles http://www2.cnrs.fr/jeunes/514.htm, La Chane Parlementaire 17 avril 2006. Les Secrets des vitraux du MoyenAge, Emission Le monde change -magazine de la connaissance, RFI mercredi 31 mai 13h10-14h. SAGASCIENCE Dossier Art & Sciences, Les vitraux - La spectromtrie Raman http://www.cnrs.fr/cw/dossiers/dosart/decouv/indexFLASH.html avec clip video.

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2 Objectifs1re & 2me campagnes L'objectif tait d'valuer la possibilit d'effectuer sur site (vitraux en place) pour la premire fois au monde une identification non-destructive des types de verres utiliss dans des vitraux partir de leur signature Raman et de tenter de proposer des critres de diffrenciation objectifs entre lments originaux et restaurations. Les travaux mens en laboratoire avec des spectromtres fixes ont montr qu'il tait possible de distinguer par un simple examen visuel des spectres, les verres potassiques du Moyen-ge des verres sodiques plus ou moins riches en calcium, notamment ceux caractristiques des restaurations du XIXe sicle. Une qualification des tats de dgradation a t obtenue au laboratoire et nous voulions aussi tester ce point (Colomban et al., 20061). A la suite du nettoyage dune baie du chur de la Sainte-Chapelle de Paris (Ile de la Cit), facilement accessible, en sinstallant sur la tribune construite pour prsenter les reliques, et de la pose de prises lectriques prs de la rose lors de la mise en uvre du programme europen VIDRIO (Etude de lefficacit des verrires de protection des vitraux, 2002-2005) par le LRMH (Etcheverry et al., 20052, Pallot-Frossard et al., 20053), il tait possible de tenter une mini-campagne de mesures Raman dans cet difice. La Sainte-Chapelle de Paris, construite par Saint-Louis entre 1242 et 1248 l'intrieur de son Palais pour abriter les reliques de la Passion du Christ, se trouve aujourd'hui dans lenceinte du Palais de Justice, donc sous contrle strict de la Gendarmerie avec des procdures spcifiques pour l'accs des personnes et l'introduction de matriels, en particulier ceux inhabituels pour un Palais de Justice en priode de plan Vigie Pirate renforc . Une premire campagne de mesures effectue en octobre 2005, a permis de lister et en partie de rsoudre un certain nombre de questions techniques (cf. chapitre 3) : - est-il possible d'installer in situ un instrument portable et deffectuer des mesures dans des lieux difficiles d'accs ncessitant une grande longueur de connexion par fibres optiques ? - faut-il mieux travailler sur la face interne d'un vitrail ou depuis l'extrieur de ldifice sur la face externe, malgr les pollutions ? Dans quel cas les perturbations par la lumire ambiante sont-elles les plus gnantes ? - quels types de verres donnent une signature "exploitable" dans les conditions de travail ci-dessus? Combien dlments peuvent-ils tre analyss en une journe ? - quels sont les dispositifs optiques les plus favorables lacquisition des spectres ? A priori un objectif fort grossissement favorise la concentration de lumire mais son positionnement en labsence de dispositif de visualisation (camra vido) est pointu et ncessite une parfaite stabilit ; un objectif courte distance focale limite la lumire parasite mais le spot est difficilement visible ?

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Colomban Ph., Etcheverry M.-P., Asquier M., Bounichou M., Tourni A., 2006, Raman Identification of Ancient Stained Glasses and their Degree of Deterioration, Journal of Raman Spectroscopy, 37, pp. 614-626. 2 Etcheverry M.-P., Trocellier P., Djarnarthany S., Beck L., Magassouba B., 2005, Characterization of the surface composition of exposed grisaille sensors using highly sensitive chemical analysis techniques. Potentiality and limits regarding research in conservation, Rivista della Stazione Sperimentale del Vetro, 3, pp.63-74. 3 Pallot-Frossard I.et Etcheverry M.-P., 2005, Case studies : the stained glass windows of two major monuments of French gothic architecture monitored in the framework of VIDRIO EU programme, Rivista della Stazione Sperimentale del Vetro, 3, pp.11-18.

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Ces questions en partie rsolues, une seconde campagne de mesures a t effectue en avril 2006. Le nombre de spectres enregistrs lors de cette seconde campagne peut tre considr comme reprsentatif des possibilits prsentes de la technique. Il a t alors possible de se concentrer sur des questions scientifiques et non plus sur les considrations d'ordre pratique. - une analyse de lextrieur vers lintrieur tant plus favorable pour saffranchir de la perturbation de la lumire solaire, les analyses en extrieur sur la rose ont t privilgies. Ces vitraux sont dats du XVe sicle. Obtiendrons-nous des signatures Raman diffrentes de celles obtenues sur les lments du chur de la Chapelle Haute ? Quel sera leffet de la corrosion, importante pour certains verres lexamen visuel ? - Les conclusions partir des signatures Raman seront-elles toujours en accord avec le Corpus Vitrearum Medii Aevi appel dans la suite de ce rapport CVMA (Aubert et al., 19594) ? - Quels outils de classement des spectres sont prfrer ? Des critres simples, qualitatifs, ne ncessitant pas d'exploitation informatique et utilisable par des personnes sans formation scientifique spcifique (indice de polymrisation, position des pics principaux) ou des mthodes chimiomtriques volues (Composantes Principales, dendrogrammes,) ? - Quelles sont les meilleurs paramtres Raman pour dterminer un "indice de dgradation" ?

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Aubert A., Grodecki L., Lafond J., Vernier J., 1959, Les vitraux de Notre-Dame et de la Sainte Chapelle de Paris, Corpus Vitrearum Medii Aevi, France I, Paris.

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3 - Appareillages et dtails techniques3.a - Spectromtre portable Cette opration a reu le soutien de la Socit Horiba-Jobin-Yvon (Drs J. Oswalt, Longjumeau, G. Le Bourdon et L. Le Bihan, Lille) qui nous a permis d'assembler un systme modulaire spcifique comprenant (Figure 1) : un laser vert (532 nm) robuste dlivrant ~100 mW (10mW sur lchantillon) (~5 Kg) matriel que nous avions rgulirement utilis dans nos campagnes de mesure sur cramiques Svres - une tte optique Super HeadTM et un jeu de 2x10 m de fibres optiques, longueur inhabituelle, des mesures prcdentes ont t faites Svres avec des longueurs 3 fois plus petites (~1 Kg) - un spectromtre tte CCD Axial 532 (~15 Kg). Ce module trs compact (longueur < 1m) utilise un prisme grav et son capteur est refroidi 70C par Effet Peltier. En outre toute l'lectronique de contrle peut tre charge sur un ordinateur portable. Ce spectromtre a t conu pour lanalyse multi-sources et la ralisation d'images Raman et non pour les mesures que nous allons raliser. Nanmoins, compte-tenu des contraintes d'accs par les escaliers vis ctait le seul compatible. Sa sensibilit doit tre suffisante. L'quipement de mesure comprenait 25 m de rallonge lectrique, des multiprises, un ordinateur portable, des objectifs de grossissements et ouvertures varis (x10, x50 et x100) permettant de travailler des distances plus ou moins grandes des lments de vitrail (~10 mm < 1 mm), un support XYZ dplacement micromtrique, un boy, des poids de stabilisation, du tissu noir, La puissance de sortie du laser avant injection dans la fibre tant de plus de 100 mW, la puissance sur chantillon sera de plusieurs mW une dizaine de mW, selon la qualit des couplages. En effet les lieux tant riches en poussires, les montages/dmontages vont conduire invitablement une pollution des surfaces, imparfaitement limine par un nettoyage sur place.

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Figure 1 : Spectromtre portable et quipement de mesure.

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L'opration Raman Sainte-Chapelle comportait plusieurs difficultes indites : - l'accs la Chapelle haute et ses verrires (plus de 600 m2 de vitraux au total (De Finance, 19991) dont presque les 2/3 sont estims originaux par examen visuel dans le Corpus Vitrearum (Aubert et al., 19592)), se fait par une vole d'escaliers vis (largeur ~60 cm). Il est possible ensuite d'approcher le bas des verrires du chur par deux petits escaliers de bois en colimaon, de part et dautre de lancienne tribune aux Reliques, elle-mme trs exigu, limitant le nombre des intervenants pour la mise en uvre de lopration. Les lments bas (