Licence Sciences et Techniques (LST)

PROJET DE FIN DETUDES

SSuuiivvii ddee pprrooccdd ddee rraaffffiinnaaggee eett ooppttiimmiissaattiioonn ddeess ppeerrtteess ddhhuuiillee aauu nniivveeaauu ddeess eeaauuxx ddee llaavvaaggee

Prsent par :

MMrr.. AAbbddeelliillaahh AAMMIIRRAATT

Encadr par :

MMmmee.. FFaattiihhaa BBOOUUSSSSEELLAAMMII ((SSIIOOFF)) Pr Mr. F. Khalil (FST FES)

Soutenu Le 11 Juin 2013 devant le jury compos de:

- PPrr MMrr.. JJ..HHAAZZMM

-- PPrr MMrr.. AA..LLHHAASSSSAANNII

Stage effectu SIOF Anne Universitaire 2012 / 2013

UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES

Dpartement de chimie

Sommaire

Chapitre I : Identification de la SIOF

Introduction..1 I- Historique et prsentation de la SIOF : .............................................................. 3

II- Les diffrentes huiles traites au niveau de la SIOF : .......................................... 4

I-1. Lhuile de soja : ..................................................................................................... 4

I-2. Lhuile de tournesol : ............................................................................................ 4

I-3. Lhuile dolive : ...................................................................................................... 4

I-4. Lhuile de grignon : ............................................................................................... 5

Chapitre II: Procd industriel de raffinage de l'huile brute I- Le raffinage : ................................................................................................... 8

II- Description du processus de raffinage industriel : ............................................. 8

II-1. Rception des huiles brutes : .............................................................................. 8

II-2. Dmucilagination (ou dgommage) : .................................................................. 9

II-3. Neutralisation : .................................................................................................. 10

II-4. Dcirage : ........................................................................................................... 16

II-5. Lavage : .............................................................................................................. 16

II-6. Schage : ........................................................................................................... 17

II-7. Dcoloration : ................................................................................................... 17

II-8. Filtration : ......................................................................................................... 18

II-9. Dsodorisation :................................................................................................ 19

II-10. Fortification : ................................................................................................... 21

Chapitre III: Les analyses effectues au sein du laboratoire de la SIOF I- Introduction : ................................................................................................ 24

I-1. Contrle de lacidit : ......................................................................................... 24

I-2. Contrle des savons : ......................................................................................... 25

I-3. Analyses de la pte de neutralisation : .............................................................. 27

I-5. Lhumidit : ......................................................................................................... 28

I-5. Lindice de peroxyde :......................................................................................... 29

I-6 Transmittance: .................................................................................................... 30

I-7. Dosage du phosphore : ....................................................................................... 31

Chapitre IV: Optimisation des pertes d'huile dans les eaux de lavage I- Introduction .................................................................................................. 35

II- Objectif : Quantification des pertes en matire grasse entrane par les eaux de lavage:

35

III- Dfinition : ...................................................................................................... 36

IV- Les principaux facteurs influenant le processus de sparation des huiles dans les eaux de

lavage : ................................................................................................................ 36

V- Les diffrentes mthodes utilises: ................................................................... 37

VI- Rsultats: ....................................................................................................... 39

Conclusion.43

REMERCIEMENT

Au terme de ce stage, je tiens remercier tous les enseignants du dpartement gnie chimique pour les efforts quils ont fournit pour notre formation.

Je tiens remercier aussi tous ceux qui ont contribu rendre mon stage instructif et fructueux et pour tous ceux qui ont ouvr la mise sur pied de ce stage.

Jadresse surtout mes plus sincres remerciements :

Mr. KHALIL Fouad mon encadrant de stage.

Mme. Fatiha BOUSSLAMI : responsable du laboratoire des analyses physico-chimique.

Je conserve un remerciement spcial :

Mr. ERRAFIK : directeur gnral de la SIOF, de mavoir accueilli comme stagiaire au sien de son dpartement.

Mr. Youssef LAZAAR : directeur des ressources humaines.

Je tiens remercier Mr Shimi qui ma accompagn tout au long de cette exprience professionnelle avec beaucoup de patience et de pdagogie et pour la confiance quil ma accord.

Je remercie Mr Kassimi , Mlle Mouna, Mlle fatima qui mont donn beaucoup de conseils et ont pu me prodiguer au cours de ces deux mois .

Enfin, Je remercie lensemble des employs et tous ceux qui ont particip, de prs ou de loin, russir ce modeste travail.

BIBLIOGRAPHIE :

http://fr.calameo.com/read/001251763cf533a72c863.

www.Wikipdia.com.

www.google.com.

http://www.azaquar.com/doc/raffinage-de-huile-brute.

www.azaquar.com/doc/contrle-qualit-dans-les-huileries.

www.est-usmba.ac.ma/Rabi/PFE/sfe1011.pdf.

http://www.memoireonline.com/01/09/1883/m_Suini-et-comparaison-des-parametres-physico-chimiques-de-lhuile-de-soja-raffineechimiquement-et-enz3.html.

http://www.google.com/#output=search&sclient=psy-ab&q=le+processus+su+raffinage+de+l%27huile&oq=le+processus+su+raffinage+de+l%27huile&gs_l=hp.3...11233.37995.1.38673.36.36.0.0.0.0.802.14717.2-4j16j9j6j1.36.0...0.0.0..1c.1.15.hp.v3ynOwpuE9U&psj=1&bav=on.2,or.r_qf.&bvm=bv.47244034,d.Yms&fp=e8586431b7a751d7&biw=1282&bih=658.

Je ddie ce modeste travail :

Nos chres pres et mres : qui nous ont beaucoup soutenu et encourag, ils symbolisent

pour nous le sacrifice, et la source do nat la lumire qui claire notre vie.

Nos surs et nos frres : acceptez les sentiments de laffection et de lamour fraternel

que nous vous devons.

Nos amis : qui reprsentent pour nous tous le sens de la sincrit et de la fidlit, et avec

qui nous avons pass des moments inoubliables.

Nos formateurs : qui nous ont dirig vers le chemin du succs, leur comprhension et leurs

conseils nous ont permis de mieux apprcier la formation dispose au sein de la FST de Fes.

Notre encadrante : veuillez accepter mes remerciements les plus sincres, pour votre

encouragement et votre soutien durant la ralisation de notre modeste projet.

A tous ceux qui nous aiment et nous souhaitent le bonheur.

Et tous ceux qui ont contribu de prs et de loin la ralisation de ce travail et

llaboration de ce rapport.

Pour mettre en valeur la formation reue, il est primordial deffectuer un stage au sein dune entreprise afin damener ltudiant se confronter des situations relles, dlargir sa formation dans le domaine pratique, et davoir une ide sur la vie professionnelle.

Mon stage tait une occasion exceptionnelle qui ma permis dtudier de lintrieur le fonctionnement de la socit SIOF avec ses particularits humaines, techniques et organisationnelles.

Les huiles et les graisses sont toujours constitus une part importante de lalimentation humaine. Les huiles vgtales offrent un large choix au niveau du got, de lutilisation, de prix, que de la qualit. Quelle que soit lhuile, la teneur lipidique reste identique : environ 100% soit prs de 900 Kcal/100 ml. La diffrence entre les diverses huiles rside dans la qualit des acides gras qui les composent. Selon leur nature, elles sont plus ou moins riches en certains acides gras polyinsaturs qui sont dits essentiels car notre organisme ne peut pas les synthtiser. Elles constituent galement la meilleure source de vitamine E connue pour ces proprits anti-oxydantes.

Cependant, de plus en plus soucieux de leur ligne et de leur quilibre, les consommateurs (surtout les jeunes gnrations) tendent rduire leur consommation de matire grasse. Face cette crise, les industriels font preuve doriginalit en proposant des produits de plus en plus axs dune part sur la particularit, et dautre part, sur le ct naturel et authentique.

Parmi ces produits, lhuile de Soja, de grignon et de tournesol qui proviennent de lhuile brute et qui ncessitent, pour obtenir une huile comestible, le passage obligatoire par le traitement de raffinage. Ce traitement doit garantir au consommateur un produit daspect engagent, neutre de got, nombre de composs quil est souhaitable de conserver dans le produit final.

Afin dassurer cette qualit, il est essentiel de comprendre comment les proprits du corps gras influencent les procds de fabrication et les caractristiques du produit fini.

Le prsent travail ma permis :

Premirement, dassister aux diffrentes tapes de procd et de suivre de prs lhuile produite.

Deuximement, De connatre les diffrentes analyses effectues au niveau de laboratoire.

Et enfin De faire un suivi sous le thme : optimisation des pertes dhuiles au niveau des eaux de lavage.

I- Historique et prsentation de la SIOF :

La SIOF Socit industrielle olicole de fes est une socit anonyme vocation agro-alimentaire plus prcisment dans le domaine de lextraction, raffinage et le conditionnement des huiles alimentaires et conserves des olives, avec un capital qui atteint 42 000 000 Dhs dont les actions sont rpartis entre la famille LAHBABI (9 associes).

La SIOF a t cre en 1961 sous forme dune socit responsabilit limite (S.A.R.L), lactivit de la socit tait simplement la pression des olives, lextraction de lhuile de grignon et la conserve des olives.

En 1966, la SIOF a pu installer une raffinerie dhuile de table avec une capacit de 12 000 tonnes/an.

En 1972, la SIOF a intgr dans ses activits une usine de fabrication des emballages en plastique et un nouvel atelier pour le remplissage, capsulage et tiquetage des bouteilles (1/2L, 1L, 5L).

En 1978, le produit de la SIOF sest tendu dans tout le royaume grce au premier lancement de la compagne publicitaire, louverture des dpts diffrentes rgions du royaume.

En 1980, afin daugmenter sa production, lentreprise a mis en place une installation de raffinage dune capacit de 30 000 tonnes/an.

A partir de 1985, elle sest transforme en une socit anonyme (S.A).

1993, la mise en place dune raffinerie dhuile brute base de soja. 2003-2004, la socit a install deux chaines de production pour la fabrication des bouteilles PET (Type de plastique). Pour le conditionnement des huiles en format (1/2L, 1L, 2L, 5L).

Actuellement, la SIOF dispose de trois sites industriels :

Le 1er se situe la zone industrielle Sidi Brahim, assurant la trituration des olives, la production de conserve dolives et lextraction de lhuile de grignon.

Le 2me se situe la zone industrielle Dokkarat, assurant le raffinage et le conditionnement des huiles alimentaires.

Le 3me site est une ferme localise dans les rgions dAin Taoujdat dont la seule proccupation est lextraction de lhuile de grignon.

La SIOF assure le raffinage de 4 produits :

SIOF huile de table raffine base de soja. Moulay Idriss huile dolive vierge courante.

Andaloussia huile de grignon dolive.

Frior huile de friture, 100% tournesol.

Remarque : Moulay Idriss : huile non raffine .

II- Les diffrentes huiles traites au niveau de la SIOF :

I-1. Lhuile de soja :

Lhuile de soja contient de lacide olique (23%), de lacide linolique (51%), et de lacide alpha-linolnique (7%). Cest une source naturelle importante dacides gras insaturs des familles des omga-6 et des omga-3.

Type dhuile Sa composition

Lhuile de Soja

-14.4% dacides gras saturs.

-23% dacides gras mono-insaturs.

-57.9% dacides gras polyinsaturs :

(51% dacide linolique et 6.9% dacide -linolique).

-Omga-3.

-Omga-6.

I-2. Lhuile de tournesol :

Lhuile de tournesol est lhuile vgtale la plus riche en acides gras essentiels de la catgorie des Omga-6. On note cependant sa pauvret en acides gras essentiels de la catgorie des Omga-3.

Type de lhuile La composition de cette huile

Lhuile de Tournesol

-67% dacide linolique (C18 :2 w-6 polyinsatur).

-19.7% dacide olique (C18 :1 w-9 mono-insatur).

I-3. Lhuile dolive :

Cest la matire grasse extraite des olives (fruits de lolivier) lors de la trituration dans un moulin lhuile. Lhuile dolive est un produit simple et complexe la fois.

Simple parce que lhuile est issue de la trituration des olives lexclusion de tout autre produit (du moins en ce qui concerne lhuile vierge de notre moulin).

Complexe car les varits dolives lies au terroir associes au tour de main du Matre du moulin, confre un got diffrent chaque huile.

Complexe aussi par la rglementation concernant les diffrentes qualits dhuile.

Type de lhuile La composition de cette huile

Lhuile dolive

-14% dacide gras saturs.

-74% dacide gras mono-insaturs (acide olique). -8% dacide gras polyinsaturs.

-Vitamines : A, D, E et K.

-Provitamine A (carotne). -autres composs.

I-4. Lhuile de grignon :

On distingue trois types dhuile de grignon dolive, savoir :

Huile de grignons dolive brute : obtenue par traitement au solvant de grignon dolive, lexclusion des huiles obtenues par tout mlange avec des huiles dautre nature.

Huile de grignons dolive raffine : huile obtenue par le raffinage dhuile de grignons dolive brute, dont lacidit libre ne peut tre suprieure 0.5g/100g.

Huile de grignons dolive : obtenue par mlange des huiles brutes et raffine, dont lacidit libre, exprime en acide olique, ne peut tre suprieure 1.5g /100g.

La matire grasse de grignons est trs riche en acides gras notamment C16 et C18 insaturs qui constituent 96% du total des acides gras.

Organigramme de la S.I.O.F

P.D.G Mr. Mohammed LAHBABI

D.G Mr. Khalil LAHBABI

D.G.A Mr. Youness ERRAFIK

DEH Mr. Med CHAFIK

Unit Extraction

Laboratoire

Exploitation agricole

Directeur Usine DOKKARAT

Travaux neufs Maintenance

Production

Laboratoire

Huilerie

Responsable achat/appro/logistiqe

Mlle. Boutaina BENJELLOUN

Directeur commercial Mr. Ahmed MELLOUK

Directeur RH Mr. Youssef

LAZAR

Directeur financier MR.

Adil EL AMRI

Comptabilit gnrale

Comptabilit analytique

Trsorerie

Adm. Vts Mr. Med DKHISSI

Administration du personnel

Dveloppement RH

Services gnraux

Dveloppement commercial/Marketing

Distribution traditionnelle

Chefs des zones

Force de vente

Raffinage

Conditionnement

Liaison hirarchique Liaison fonctionnelle

I- Le raffinage :

Le procd de raffinage des huiles brutes consiste corriger des dfauts non dsirs, comme lacidit, la couleur, lodeur et la saveur, cest lensemble des oprations qui servent transformer lhuile brute en un produit comestible et obtenir une huile aux qualits organoleptiques et chimiques satisfaisantes, en liminant les substances indsirables et nuisibles la qualit de lhuile.

Le raffinage effectu au niveau de la SIOF comprend plusieurs oprations lmentaires :

Opration effectue Composs limins/rduits

Dmucilagination

-Produits hydratables non gras, principalement

lhydrate de carbone et protines partiellement

extraits.

-Lipides hydratables tels que les phospholipides.

Neutralisation alcaline

-Les acides gras libres et autres impurets.

-Les phospholipides rsiduels extraits.

-Matires colorantes rduites.

Lavage

-Lexcs de soude.

-Les phospholipides.

-Les traces de savons.

Schage -Lhumidit.

Dcoloration

-Agents colorants: les carotnes et les chlorophylles.

-Agents toxiques: hydrocarbures aromatiques.

Filtration -Terres dcolorantes uses.

-Acides gras libres.

Dsodorisation -Les substances odorifrantes (ctones et aldhydes).

-Tocophrols rduits.

-Rsidus de pesticides et mycotoxines.

II- Description du processus de raffinage industriel :

II-1. Rception des huiles brutes :

-Pesage des huiles brutes.

-Dchargement des huiles des citernes aux cuves de stockage en acier inoxydables, au moyen de tuyaux munis dun filtre destin retenir les ventuels corps trangers.

-Stockage temporaire des huiles dans les cuves de stockage, au niveau de la SIOF il y a 5 cuves de stockage (3 cuves pour lhuile de soja, 1 pour lhuile de tournesol et 1 pour lhuile de grignon).

II-2. Dmucilagination (ou dgommage) :

a- But :

La dmucilagination est la premire tape du raffinage de lhuile, elle permet de dbarrasser les huiles brutes des substances dites mucilages qui sont des phospholipides, les lcithines, les complexes sucrs et autres impurets contenues dans lhuile brute.

Llimination parfaite du phosphore est une opration trs importante pour obtenir une bonne qualit de lhuile.

Les principaux inconvnients des phospholipides sont prsents comme suit :

Ils provoquent des mulsions.

Ils rduisent le rendement lors de la premire opration de filtration car ils dsactivent les terres dcolorantes, ce qui provoque un colmatage rapides des filtres.

Leur prsence conduit des phnomnes de mousse lors de lopration de dsodorisation ; une huile raffine mal dbarrasse de ces phospholipides sacidifie, soxyde et prend rapidement un got dsagrable.

b- procd :

Lhuile brute (froide) venant du bac de stockage reoit un appoint de 2 3% deau dans les maturateurs pour gonfler les phospholipides hydratables pour quils soient faciles les sparer, puis elle

passe par un changeur plaques contre courant, elle est prchauffe 60C avec lhuile dsodorise (chaude), avant de la refouler la cuve de lancement.

Lhuile est ensuite filtre dans un filtre double corps contenant chacun deux un tamis pour liminer les substances grossires, puis chauffe 85 -90C dans un changeur spiral avec de la vapeur des eaux adoucies venant de la chaudire, cette opration pour but de diminuer la viscosit de lhuile qui va tre pompe vers le bac de contact.

Ensuite, lopration se poursuit par injection de lacide phosphorique commercial 75% par une pompe doseuse raison de 1 3%. Lhuile et lacide sont ensuite fortement agits dans un premier mixeur pour avoir un mlange intime, avant de le refouler vers le bac de contact dans lequel il va sjourner pendant 15 20 minutes, ce temps de sjour est suffisant pour le gonflement des mucilages afin dobtenir une bonne sparation.

Remarque :

La quantit de lacide phosphorique ajoute dpend de la teneur de lhuile en phospholipides, par exemple, pour lhuile de soja qui est riche en phospholipides la quantit dacide ajoute est suprieure celle utilise pour lhuile de grignon qui contient moins de phospholipides, car laction de lacide phosphorique quelques inconvnients sur lhuile :

Elle renfonce la couleur de lhuile.

Laltration de la qualit de lhuile.

II-3. Neutralisation :

a- but :

Llimination des acides gras libres est lopration la plus importante du raffinage. La neutralisation par la soude caustique limine les acides gras sous forme de savons appels communment ptes de neutralisation, qui comprennent outre les savons de sodium et la soude, de leau, du sel, des phosphates de sodium, des mucilages, de lhuile neutre entraine, des colorants, des produits doxydation et des contaminants divers.

b- Principe :

La soude permet de neutraliser la fois lacide phosphorique ajout pour dgommer les huiles et les acides gras en formant les savons sodiques. Comme ce sont des acides faibles, ils requirent un excs de soude qui est dhabitude entre 1 et 10% pour sassurer que la raction soit dplace dans le sens de formation du savon et que lacidit rsiduelle de lhuile soit petite. La possibilit que lexcs alcali ajout, et qui, sil est mal dos peut produire une saponification partielle des triglycrides pour engendrer des glycrols et des savons sodiques. Cette raction, est appele saponification parasite, est totalement nuisible puisquelle augmente en grande mesure les pertes et doit donc tre vite.

Les ractions qui ont lieu lors de ce processus sont :

La neutralisation de lexcs dacide phosphorique :

H3PO4 + NaOH H2PO4Na + H2O

H2PO4Na + NaOH HPO4Na2 + H2O

La neutralisation des acides gras libres en formant les savons sodiques :

RCOOH + NaOH RCOO-Na+ + H2O

La quantit de lexcs de soude caustique :

c- Procd :

Au niveau de la SIOF, la neutralisation se fait comme suit :

A laide dune pompe doseuse, la soude est injecte dans lhuile sortante du bac de contact (le dbit de la soude injecter lhuile est dtermin par le calcul).

Pour liminer tout risque de saponification parasite le mlange dhuile et de soude passe dans un mixeur grande vitesse avant dtre envoy vers un premier sparateur bol-auto-dbordeur (RSA150) destin sparer la pte de neutralisation (phase lourde) de lhuile (phase lgre).

Remarque :

Le degr baum indique la concentration dune solution.

La centrifugation est une technique de sparation des lments dun mlange en le faisant tourner grande vitesse.

d- Exemple de calcul du dbit de soude ncessaire la neutralisation :

Donnes :

Lacidit de lhuile lentre du sparateur 1 = 1.3%.

Lacidit de lhuile la sortie du sparateur1 = 0.04%.

Dbit de lhuile neutre = 4000 l/h.

Concentration de la soude caustique = 16Be.

H3PO4 1.

Lexcs de soude = 5%.

La masse molaire de lacide olique = 282 g/mol.

La masse molaire de la soude = 40 g/mol.

La masse molaire de lacide phosphorique = 98 g/mol.

Pour calculer cette quantit il faut prendre en considration la neutralisation des acides gras libres, de lacide phosphorique et de lexcs de soude qui doit tre ajout, donc on doit chercher trois masses.

La quantit ncessaire la neutralisation des acides gras libres :

RCOOH + NaOH RCOO-Na+ + H2O

On a une mole dacide gras ragit avec une mole de soude, donc :

=

= *

Puisque lacide olique est lacide gras le plus abondant dans les huiles brutes, donc on obtient :

(1)

() = ( ) * ()

( )

Sachant que : % acidit = * 100

Alors = % acidit *

Or, la sortie du sparateur 1, lacidit de lhuile doit passer de 1,3 0.04, donc on doit neutraliser (1.3 0.04) = 1.26%.

Do, = 1.26 *

En remplaant cette masse dans lquation (1), on obtient :

*

Donc la quantit de soude ncessaire la neutralisation des acides gras libres est 7.14 Kg pour un dbit dhuile est gale 4000 l/h.

La quantit de soude ncessaire la neutralisation de lacide phosphorique :

H3PO4 + NaOH H2PO4Na + H2O

H2PO4Na + NaOH HPO4Na2 + H2O

On a deux moles de soude ragissent avec une mole dacide phosphorique, donc :

=

( ) = 50.4 Kg.

m1(NaOH) = 7.14 Kg.

= *

= 2 * *

Or, H3PO4 : 1, donc :

1 Kg de H3PO4 1000 Kg de lhuile

4 Kg de H3PO4 4000 Kg de lhuile

Do : m2(NaOH) = 2 * 4 *

Calcul de la quantit ncessaire pour un excs de soude de 5% :

On a dj dmontr que la masse de soude ncessaire la neutralisation des acides gras est gale 7.14 Kg, donc :

7.14 Kg de soude

100%

Lexcs de soude = m3 5%

Do, m3 = 5 *

Alors, la masse de soude totale ncessaire la neutralisation par heure est gale :

mT = m1 + m2 + m3

mT = 7.14 + 3.26 + 0.357

() = 2 * () * ()

()

m2(NaOH) = 3.26 Kg.

m3 = 0.357 Kg.

Daprs la table des masses volumiques, on a pour une concentration de soude est gale 16Be, la masse volumique est gale 164.4 g/l.

Donc : (NaOH) = 164.4 g/l = 0.1644 Kg/l

Et puisque: =

(NaOH) =

Alors : =

=

On dduit que par une heure, le dbit de soude ncessaire la neutralisation est :

mT = 10.757 Kg.

() = 64.645L

Dbit de soude = 64.645 l/h

Figure : Diagramme de dmucilagination et neutralisation.

II-4. Dcirage :

a- But :

Des huiles, telles lhuile de tournesol ou lhuile de grignon dolive contiennent des cires qui sont des esters dacides gras. A basse temprature, ces cires confrent un aspect trouble lhuile. Il est donc essentiel dliminer ces lments avant lembouteillage et la commercialisation de lhuile.

b- Procd :

Lhuile de grignon ou de tournesol neutralise passe par les tapes suivantes :

Un 1er refroidissement dans un changeur 1 huile-huile (lhuile froide sortant du dcirage va refroidir lhuile chaude qui vient de neutralisation).

Un 2me refroidissement dans un changeur huile-eau jusqu 11C. Ensuite, lhuile froide est injecte par une 2me soude 15-16 degr baum afin de crer plus de savons qui vont jouer le rle de combinaison des cires. Un 3me refroidissement dans trois maturateurs avec lajout de leau pour bien cristalliser les cires sous forme de cristaux pour faciliter la sparation, sachant que lhuile passe dun maturateur lautre dans un circuit plus long pour avoir un temps de sjour. Lhuile sort une temprature de 8C du 3me maturateur et passe dans un changeur thermique huile-eau 25C pour augmenter la temprature de lhuile 15-16C.

La sparation des cires (partie lourde) de lhuile (partie lgre) se fait laide de la force centrifugeuse du sparateur RSA150.

Remarque :

Le raffinage de lhuile de tournesol et lhuile de grignon dolive diffre du raffinage de lhuile de soja par cette opration de purification, aprs les autres oprations sont les mmes.

II-5. Lavage :

a- But :

Le lavage des huiles qui viennent du dcirage (lhuile de tournesol et lhuile de grignon dolive) ou de la neutralisation (lhuile de soja) a pour but dliminer les substances alcalines (savons et soude en excs), ainsi que les dernires traces de mtaux, de phospholipides et autres impurets.

Leau utilise dans ltape de lavage est adoucis dans des adoucisseurs pour viter lencrassement des bols par dpt de savons et de phosphate de calcium.

b- Procd :

Lhuile dcire (lhuile de tournesol ou de grignon) est chauffe par changeurs 1 huile- huile (lhuile chaude qui sort de neutralisation va chauffe lhuile froide qui sort du dcirage) et aussi par changeur spiral huile-vapeur 90C qui vient de la chaudire, aprs le lavage se poursuit comme celui du soja. Lhuile neutralise du soja reoit 10% deau chaude 90C acidifie avec lacide citrique 20% raison 5%, ensuite, le mlange passe dans un mixeur, puis subit une centrifugation pour sparer leau savonneuse de lhuile lave dans sparateur auto-dbordeur.

Remarques:

-Leau du lavage doit tre la plus chaude possible (environ 90C).

-Pour lhuile de soja le lavage effectue en deux sparateurs (RSA150 et OSM8004) et lhuile de grignon et de tournesol le lavage seffectue dans un seul sparateur (OSM8004).

-Lacide citrique facilite le lavage par action sur les savons et par augmentation de leur densit.

II-6. Schage :

a- But :

Cette opration a pour but dliminer lhumidit prsente dans lhuile lave, car lhumidit diminue lactivit de la terre dcolorante dans ltape de dcoloration et peut provoquer aussi un colmatage rapide des filtres dans ltape de filtration, surtout en prsence de savon.

b- Procd :

Lhuile lave une temprature de 90C est pulvrise dans une tour verticale maintenue sous vide dite scheur.

II-7. Dcoloration :

a- But :

La dcoloration est une tape qui consiste liminer les peroxydes et les pigments colors

(caroteno et chlorophyle) que la neutralisation na que trs partiellement dtruit. Le phnomne physique qui intervient est ladsorption sur des terres dcolorantes et du charbon actif.

b- Procd :

Aprs le schage, lhuile est spare en deux conduites :

90% de lhuile sche passe directement vers un changeur spiral pour atteindre une temprature de 100C puis vers le dcolorateur.

10% de lhuile sortante de schage passe vers un mlangeur de la terre (10% de charbon actif + 0.08% de terre), pour avoir un bon mlange il faut un temps de contact de 20 min, puis le mlange rejoint les 90% de lhuile dans le dcolorateur.

Lopration se fait une temprature de 112C et un vide de 60 mmHg (pour empcher loxydation qui est favorise par la dispersion de lhuile sur les particules de la terre).

Une agitation efficace assure un bon contact entre lhuile et la terre, elle empche aussi les dpts au fond du dcolorateur et permet de limiter le temps de raction 30 min.

II-8. Filtration :

a- But :

La filtration se fait dans des filtres plaques, elle a pour but de sparer lhuile de la terre use travers un milieu poreux constitu de la toile filtrante, dont le diamtre des pores est infrieur au diamtre des particules de la terre ce qui permet le passage de lhuile et non la terre travers le filtre.

b- Procd :

Lhuile sortante de la dcoloration doit tre dbarrasse de la terre use quelle contient en suspension.

Au sein de la SIOF, on utilise des filtres plaques appels NIAGRA. Deux filtres sont disponibles et salternent sur la ralisation de lopration.

Les plaques permettent la filtration de leurs deux cts. Elles envoient ensuite lhuile par un canal central qui rejoint une conduite en provenance de toutes les plaques, aprs lhuile sort du filtre. Aprs la filtration sur plaques, et pour sassurer que lhuile ne contient plus de terre ou des matires en suspension, on la fait passer dans un des deux filtres poche filtration de scurit, fonctionnant alternativement et qui sont nettoys manuellement. Lhuile filtre est ensuite stocke dans un rservoir.

Remarque :

Quand le filtre est charg en terre use, le gteau se dpose sur les plaques et la filtration devient difficile, donc il doit tre dbarrass de son gteau. Pour cela, on envoie de la vapeur chaude pour le sch, puis on envoie de lair comprim pour crer une vibration des plaques qui vont faire tomber le gteau sch qui sera envoy dans un bassin puis vers les dchets.

II-9. Dsodorisation :

a- But :

La dsodorisation, comme son nom lindique, a pour but dliminer les substances volatiles comme les aldhydes et les ctones provenant de la dcomposition des peroxydes instables, qui donnent une odeur

et une saveur dsagrables lhuile, ainsi que les acides gras libres encore prsents dont certains sont trs sensibles loxydation et dliminer aussi dautres produits (strols, tocophrol, hydrocarbures...).

b- Procd :

Lhuile dcolore venant du rservoir de stockage est pompe dabord vers un filtre puis vers un changeur plaque (N1) ou elle sera prchauffe par lhuile dj dsodorise jusqu une temprature de 140C. Elle est ensuite envoye vers un dgazeur ou elle va subir une dsaration et limination des traces deau sous leffet du vide. Puis lhuile passe par un changeur plaque (N2) ou elle sera chauffe par lhuile dsodorise, aprs elle passe par un changeur tubulaire (huile- vapeur jusqu une temprature de 190C).

Ensuite, lhuile scoule dans un rchauffeur dhuile qui permet son chauffage 210-220C par le fluide thermique de la chaudire.

Aprs, lhuile rchauffe entre dans le dsodoriseur qui comporte 5 tages, il est de forme cylindrique verticale pour liminer les composs odorifrants volatils, puis elle subit une injection de la vapeur sche dans chaque tage sauf le 5me de bas du dsodoriseur, car elle considr comme un rservoir, afin de favoriser le barbotage de lhuile (agitation continue). Lopration se fait toujours sous vide et soumise une haute temprature qui varie entre 220 et 260C.

Lhuile dsodorise coule du dernier compartiment du dsodoriseur vers un filtre pour empcher les impurets qui sont forms sous leffet de haute temprature, puis elle passe par lchangeur plaque (N2), puis vers lchangeur plaque (N1) pour diminuer sa temprature, ensuite elle se refroidit encore par son passage dans un changeur plaque (lhuile dsodorise - lhuile brute 25C), enfin lhuile passe par un 2me changeur spiral ou le refroidissement est assure par leau, elle sort avec une temprature infrieure 50C.

Finalement, lhuile se dirige vers les filtres de scurit qui permettent dliminer les dernires traces de terre use ayant chapp aux filtres NIAGRA pour produire une huile fine et brillante. Cette dernire opration est appele : polissage de lhuile.

Remarque:

Les vapeurs qui viennent du dsodoriseur et qui contiennent des acides gras, des substances odorifrantes (ctones et aldhydes) et les insaponifiables sont condenses dans un rservoir des acides gras et elles sont pompes vers un changeur (acides gras eau froide) pour les refroidir, ces acides gras froids vont pulvriser sur les acides gras chauds sortants du dsodoriseur laide dun circuit ferm (condensation des acides gras).

Figure : Diagramme de la dcoloration et dsodorisation

II-10. Fortification :

La malnutrition due aux carences en micronutriments surtout les vitamines A et D 3 affecte

profondment ltat nutritionnel, la sant et le dveloppement dune proportion importante de la population marocaine. Ainsi plusieurs efforts sont faits pour se dpasser de ce problme, la solution la plus connue est la fortification des produits alimentaires (huile, margarineetc.) par ces deux vitamines :

Vitamine A :

Vitamine D3 :

La fortification ou lenrichissement des aliments est une opration qui consiste ajouter des micronutriments aux aliments. Elle est dfinie comme laddition dun ou plusieurs nutriments un aliment ; quils y soient naturellement prsents ou non. Elle concerne notamment les aliments communment consomms tels la farine, le sel, lhuile de table, etc.

La fortification des aliments est galement connue sous diffrentes appellations (enrichissement, restauration, etc.). Cest une opration qui consiste ajouter un aliment les nutriments quil aurait pu perdre durant le processus de sa fabrication et de sa conservation. La fortification de lhuile avec la vitamine A et D3 est une stratgie efficace pour lutter contre les troubles dus aux carences en cas de vitamines.

Schma gnral du raffinage de lhuile de soja au sein de la SIOF

I- Introduction :

Pour garantir la qualit des huiles produites, il faut veiller la qualit des produits via plusieurs contrles faisant intervenir les techniques de la chimie analytique et non instrumentale.

Les analyses effectues au niveau de la SIOF sont :

Contrle de lacidit de lhuile.

Contrle de savons.

Analyses de la pte de neutralisation.

Lhumidit.

Lindice de peroxyde.

Contrle de la transmittance.

Dosage du phosphore.

Lors de chaque contrle, les responsables du laboratoire renseignent les techniciens de raffinage lors de toute non- conformit ; ce qui fera lobjet dune intervention corrective.

I-1. Contrle de lacidit :

a- Dfinition :

Lacidit de lhuile est la quantit dacides gras libres exprime en pourcentage dacide olique.

b- Ractifs :

Alcool thylique 95%.

Phnolphtaline.

KOH 0.1N.

c- Mode opratoire :

Dans un ballon de 250 ml, On met peu prs 100 ml dalcool.

On ajoute 2 3 gouttes de phnolphtaline. Ensuite, on neutralise cette solution par une solution de KOH 0.1N jusqu lapparition dune coloration

rose ple.

Puis, on pse peu prs 10 g dhuile et on titre par une solution dhydroxyde de potassium de normalit 0.1 N.

d- Calcul :

% acidit =

% acidit =

Avec :

TB = tombe de burette.

PE = prise dessai en gramme.

N = Normalit de KOH = 0.1 N.

PM = poids molculaire de lacide olique = 282 g/mol.

e- Normes :

Opration effectue Normes

Lhuile de soja

Neutralisation 0.02%

Schage 0.06 0.1%

Dcoloration 0.1%

Dsodorisation < 0.06%

I-2. Contrle des savons :

a- Dfinition :

Cest la dtermination de lalcalinit exprime en olate de sodium, donc cest la quantit de savons contenue dans la matire grasse.

b- Ractifs :

% acidit = ().

Solution actonique.

Bleu de bromophnol.

HCL 0.01N.

c- Mode opratoire :

Dans un ballon de 250 ml, On introduit 40 ml dune solution actonique.

On ajoute 7 8 gouttes de bleu de bromophnol jusqu lapparition dune coloration jaune. On introduit une prise dessai de 10 g dhuile.

Ensuite, on titre avec une solution dacide chloridrique de normalit 0.01 N.

f- Calcul :

Teneur en savon exprim en mg dolate de sodium pour un Kg dhuile :

Taux de savon =

Taux de savon =

Avec :

TB = tombe de burette.

PE = prise dessai en gramme.

N = Normalit de HCL = 0.1 N.

PM = poids molculaire de lolate de sodium = 304 g/mol.

g- Normes :

Opration effectue Normes

Neutralise 1200 1400 ppm

Taux de savon = ()

Huile de soja

h- Sche < 50 ppm

dcolore 0 ppm

dsodorise 0 Ppm

I-3. Analyses de la pte de neutralisation :

a- Dfinition :

Cette analyse a pour but de dterminer la quantit de la matire grasse limine et lacidit de la pte.

b- Ractifs :

Alcool neutralis en prsence de phnolphtaline.

KOH 1N.

Hexane.

Orange de mthyle.

1acide sulfurique.

Dioxane pur.

c- Mode opratoire :

On met environ 10 g de la pte dans un ballon, On ajoute 30 ml de dioxane pur, 7 ml deau distille, 7 ml dacide sulfurique et quelques gouttes dorange de mthyle.

On chauffe le mlange jusquau virage de la coloration vers le marron, puis le mlange est transvas dans une ampoule dcanter ou il y a sparation des deux phases :

La phase aqueuse est lave trois fois avec 25 ml dhexane.

La phase contenant la matire grasse est lave trois fois avec leau chaude, puis filtre sur papier filtre contenant le sulfate de sodium afin dliminer les traces deau existantes.

Le mlange (hexane matire grasse) est mit dans un rotavapeur pour liminer lhexane par une distillation sous vide.

Lhuile obtenue est mise dans ltuve 103 C pendant 15 min puis refroidit dans un dessiccateur.

On pse la quantit da la matire grasse, on ajoute 100 ml dalcool neutralis en prsence de phnolphtaline puis on titre avec KOH (1N) jusqu virage au rose ple afin de dterminer lacidit de lhuile.

d- Calcul :

Avec :

m0 = La masse du ballon vide.

m = La masse du ballon remplie de la matire grasse.

PE = Prise dessai.

TB = tombe de burette en ml.

N = Normalit de KOH = 1N.

e- Normes :

La pte doit avoir :

Une acidit 60%.

30% Pourcentage de matire grasse 40%.

I-4. Lhumidit :

a- Dfinition :

Lhumidit de lhuile est la quantit deau perdue aprs tuvage dune prise de lchantillon pendant un temps suffisant dans une tuve rgle une temprature de 103 C.

b- Appareillage :

Dessiccateur.

Balance.

Etuve rgle 103 C

c- Mode opratoire :

On tare un petit cristallisoir, ensuite on pse 10 g dchantillon dhuile.

On met le cristallisoir dans une tuve rgle 103 C pendant deux heures.

% matire grasse = ()

% acidit = ().

Puis, on met le cristallisoir dans le dessiccateur contenant le sulfate de sodium pendant 5 min afin dliminer les dernires traces deau.

On rpte lopration de chauffage et de refroidissement dans le dessiccateur en pesant chaque fois le cristallisoir jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives ne dpasse pas 0.002 g.

d- Calcul :

Avec :

m0 = La masse de lchantillon avant tuvage.

m1 = La masse de lchantillon aprs tuvage.

e- Normes :

Type de lhuile Normes

Lhuile dolive vierge Infrieure 0.2 %

Lhuile dolive raffine Infrieure 0.1 %

Lhuile de grignon dolive Infrieure 0.1 %

I-5. Lindice de peroxyde :

a- Dfinition :

En prsence de loxygne de lair, les acides gras insaturs entrant dans la composition des corps gras soxydent en donnant des peroxydes. Ce phnomne a lieu au cours du stockage des corps gras : Cest le rancissement.

La dtermination de la quantit des peroxydes dun corps gras montre son altration par oxydation. Cest peroxydes se dcomposent ultrieurement en drivs carbonyls, aldhydes, hydroctones (responsables de lodeur de rance) et en divers produits oxygns (alcools, acidesetc.).

b- Principe :

% Humidit = ( )

Le principe de la mthode repose sur le traitement dune prise dessai, en solution dans lacide actique du chloroforme, par une solution diodure de potassium, puis le titrage de liode par une solution titre de thiosulfate de sodium.

Le dosage des peroxydes forms se fait indirectement en prsence diodure de potassium.

c- Ractifs :

Chloroforme priv doxygne.

Acide actique priv doxygne.

Iodure de potassium.

Thiosulfate de sodium 0.02 N.

Empois damidon se prpare par mlange dun gramme damidon dans 100 ml deau.

d- Mode opratoire :

Prendre une prise dessai de 1 2 g dhuile dans un flacon.

Ajouter 10 ml de chloroforme, 15 ml dacide actique et 1 ml diodure de potassium satur. Boucher le flacon, agiter pendant une minute et abandonner 5 min labri de la lumire.

Ajouter environ 75 ml de leau distille. Titrer liode libr par une solution de thiosulfate en agitant vigoureusement en prsence

dempois damidon rcemment prpare.

Effectuer paralllement et simultanment de la mme faon un essai blanc.

Remarque :

Si le rsultat de lessai blanc excde 0.05 ml de solution de thiosulfate de sodium 0.01N, de nouveaux ractifs doivent tre prpars.

e- Calcul :

Avec :

V0 = Le volume de thiosulfate de sodium pour lessai blanc.

V1 = Le volume de thiosulfate de sodium pour la prise dessai.

Indice de peroxyde = ( )

N = Normalit de thiosulfate.

PE = La masse de la prise dessai en g.

I-6 Transmittance:

a- But:

Ce contrle a pour but de sassurer que la couleur de lhuile repend aux normes.

b- Principe :

Le contrle de la transmittance (ou coloration) consiste doser la coloration de lhuile laide dun spectromtre.

c- Mode opratoire :

Aprs la mise zro du spectromtre (talonnage) par de leau distille, la coloration doit tre 100 ou 99.99 % pour avoir un bon talonnage.

On procde la lecture de la transmittance 420 nm par lchantillon mis dans une cuve en quartz.

d- Calcul :

La couleur de lhuile est mesure partir dun colorimtre et elle peut aussi tre donne par la formule :

e- Normes :

Type de lhuile Normes de coloration

Huile de soja 78 86 %

Huile de tournesol 85 93 %

I-7. Dosage du phosphore :

a- But :

Cette mthode a pour but de dterminer la quantit du phosphore dans les huiles, dans les lipides, souvent on rencontre le phosphore sous forme desters de lacide phosphorique.

% coloration = Transmittance + 30

b- Principe :

Le principe du dosage du phosphore est la destruction de la matire organique par minralisation en prsence doxyde de magnsium, aussi lhydrolyse du phosphore ltat dorthophosphate et formation en milieu acide du complexe jaune de phosphovanadomolybdate dammonium de coloration stable.

c- Appareillage :

Bec gaz.

Creuset en silice.

Four moufle rgl 700 C.

Spectromtre visible.

d- Ractifs :

Oxyde de magnsium.

e- Mode opratoire :

Premire tape :

Introduire dans un creuset en silice une prise dessai de 10 g dhuile.

Rajouter une pince doxyde de magnsium. Brler dabord lhuile jusqu calcination totale, puis introduire le creuset dans un four jusqu

obtenir des cendres blanches.

Aprs avoir sorti le creuset du four, on le laisse refroidir.

Puis, verser 10 ml dacide nitrique (10%) au creuset.

Chauffer pendant 5 min.

Transvaser le contenu du creuset dans une fiole de 100 ml, travers un papier filtre.

Complter le volume avec de leau distille jusquau trait de jauge. Deuxime tape :

Prlever 10 ml de la solution obtenue.

Rajouter 10 ml de ractif nitro-vanado-molybdique puis homogner lchantillon. Prparer un essai blanc contenant 10 ml de ractif + 10 ml deau distille.

La dtermination du phosphore se fait laide dun spectrophotomtre avec une langueur donde de 420 nm par rapport un essai blanc.

f- Calcul :

La concentration du phosphore en mg par Kg dhuile est :

Avec :

m1 = Le nombre de g de phosphore contenu dans 10 ml de solution (m1 est donn par lecture directe sur la courbe dtalonnage).

V = Le volume dans la fiole jaug. M = La masse da la prise dessai en mg.

P =

I- Introduction

Le mlange (huile eau de lavage) passe travers un mlangeur en ligne pour obtenir une liaison intime qui favorise le transfert du savon partir de lhuile vers la phase aqueuse.

La temprature de leau de lavage est un facteur important pour une sparation efficace : la temprature doit tre suprieure de 5 10C celle de lhuile. Le flux deau de lavage contrle le retrait de savon est affecte les pertes dhuile dans leau de lavage.

Finalement, deux chose que le lavage leau ne retirera pas :

Les phospholipides qui restent de la 1re sparation.

Les savons non lavables qui sont lies la teneur en calcium et magnsium dans lhuile brute.

Pour remdier a en cas de prsence de ces substances le procd de la SIOF est munit dun systme dajout dacide citrique qui alimentera le circuit par lhuile avant alimentation en eau de lavage.

II- Objectif : Quantification des pertes en matire grasse

entrane par les eaux de lavage:

Ce sujet a pour but de minimiser les pertes dhuile dans les eaux de lavage qui sortent des sparateurs tout en variant la pression et de dduire la pression convenable temprature constant (90C).

Procd1: Principe de sparation avec laddition dacide citrique :

Schma du lavage avec acide citrique

III- Dfinition :

Cette opration permet dliminer les substances alcalines (savon et soude en excs) prsents dans lhuile sortante de sparateur de neutralisation, ainsi que les dernires traces de mtaux, de phospholipides et dautres impurets.

IV- Les principaux facteurs influenant le processus de

sparation des huiles dans les eaux de lavage :

La temprature de lhuile doit tre fixe 90-100C.

La pression : variable selon la qualit dhuile.

Lacide citrique: 20%

Leau de lavage utilise est adoucie pour viter lencrassement des bols par dpt de savons et de phosphates de calcium et doit tre la plus chaude possible environ 90C) et reprsente 10 15% de lhuile traite.

V- Les diffrentes mthodes utilises:

a- Mthode 1 :

chauffer leau sortante du lavage. (environ 500ml).

introduire cette eau dans une ampoule.

ajouter 25 ml de lhexane, on laisse dcanter et on rcupre la phase organique laver trois fois avec 25 ml dhexane.

laide dune rotavapor, installer le ballon contenant la phase organique obtenue des trois lavages pour vaporer lhexane.

Puis dduire la quantit de lhuile perdue dans ce volume des eaux de lavage.

Dans cette mthode, les savons ne sont pas attaqus et il reste encore des traces dans la phase organique.

b- Mthode 2:

Prlever une prise dessai de 500 ml dans une prouvette gradue.

Introduire quantitativement la prise dessai dans une ampoule dcompter, rincer lprouvette avec un peu dessence.

Ajouter quelques gouttes dhlianthine et acidifier avec un lger excs dHCl ou H2SO4, agiter pour favoriser la dcomposition du savon.

Ajouter 50 ml dessence (Hexane). Agiter et laisser reposer jusqu sparation des deux phases. Si une mulsion se produit, ajouter un peu de saumure. Faire passer quantitativement la phase aqueuse dans une deuxime ampoule contenant 50 ml dhexane.

Agiter, laisser reposer et sparer la phase aqueuse et lextraire une troisime fois avec 50 ml dessence.

Agiter, laisser reposer et liminer la phase aqueuse.

Rassembler les trois extraits lessence dans une mme ampoule.

Procder trois lavages et liminer leau.

Distiller la majeure partie de lhexane dans un Soxhlet et chasser les dernires traces ltuve 105C. Refroidir au dessiccateur et peser.

Rpter le schage jusquau poids constant.

Dans cette mthode, lacide sulfurique nattaque pas compltement les savons mais elle est plus efficace que la premire.

c- Mthode 3 :

On Verse 600ml de lchantillon(les eaux de lavage contenant lhuile) dans une ampoule dcanter laide dun entonnoir en verre.

On ajoute 100 ml deau chaude (90C). 10ml dacide phosphorique.

On bouche lampoule, on agite vivement par petites secousses en dgazant plusieurs fois, et on dbouche lampoule.

On Laisse dcanter, et on constate la sparation des phases.

On lave la phase aqueuse trois fois avec lhexane.

On rcupre La phase organique dans un ballon, puis on linstalle dans la rotavapeur pour que lhexane sevapore et quon obtient seulement lhuile.

On met le ballon dans ltuve pour se dbarrasser des traces deau.

Et on calcule mh.

D(Huile) = 906g/l : la densit de lhuile.

: pertes dhuile.

mh: masse dhuile.

VI- Rsultats:

Tableau n1 : Suivi des rsultats avec acide citrique :

P(bar) l'acidit (%) TS (ppm) pertes (%)

1 0,07 345 1,76

1,3 0,06 255 0,26

1,4 0,064 44,79 0,16

1,5 0,059 46 0,057

1,6 0,05 88 0,1

1,8 0,09 66,08 0,18

2 0,19 100 0,58

2,2 0,08 202 0,48

2,3 0,11 192 0,105

2,4 0,12 199 0,41

2,5 0,1 67 0,38

Tableau n1

Interprtation de tableau n1 :

Daprs les rsultats de ce tableau, on constate que lacidit et le taux de savon dans les pressions 1.4 et 1.5 respectent les normes, car lacidit de lhuile sortante des sparateurs doit tre infrieure 0.07 et le taux de savon doit tre inferieur 50ppm.

=!

"#$$%$&' 100

La courbe n1

Interprtation de la courbe :

Daprs cette courbe, les pertes diminuent avec laugmentation de la pression de 1 bar 1.5 bar et commencent augmenter jusqu 2 bar puis elles diminuent pour atteindre 2.3 et finissent par augmenter donc on dduit que la pression convenable pour le sparateur dhuile des eaux de lavage au cas de laddition de lacide citrique est p=1.5 car Dans cette pression :

-Lacidit=0.059%

-Le taux de savon = 46ppm

-Les pertes=0.057%

Procd 2 : Sans addition de lacide citrique :

Schma du lavage sans acide citrique

Tableau n2 : rsultats du suivi sans acide citrique :

p(bar) acidit(%) TS ( ppm) pertes

1 0,01 770 1,05

1,2 0,06 690 0,075

1,4 0,13 650 0,064

1,5 0,09 582 0,05

1,6 0,08 540 0,03

1,8 0,06 234 0,1

2 0,065 125 0,18

2,2 0,085 125,82 0,2

2,3 0,09 103 0,76

2,5 0,077 960 0,8

La courbe n2

Interprtation des rsultats : Daprs les rsultats du tableau et de la courbe, on remarque que dans le cas ou on a ferm la vanne de lacide citrique, le taux de savon natteint pas la norme dans toutes les diffrentes pressions : il est trs lev dans la pression minimale p=1bar : TS= 770 ppm et diminue 125.82 ppm p=2.2 bar et augmente jusqu 960ppm p=2.5. Conclusion: Ces analyses permettent de savoir le rle qui joue lacide citrique dans lopration de sparation dhuile des eaux de lavage sans oublier lintrt conomique car avec cet lacide on peut procder un seul sparateur donc moins de perte dnergie pour lusine, mais quand il ny a pas laddition dacide citrique, il est obligatoire de faire deux lavages successives pour se dbarrasser des substances savonneuses non dsirables pour la qualit de lhuile. Finalement, on peut dire que lacide citrique facilite le lavage par action sur les savons et par augmentation de leur densit.

Conclusion gnrale : A mon avis, la cl dune bonne matrise du procd de la production repose en grande partie sur une coopration complte, ces diffrents acteurs et surtout le service production et qualit, c'est--dire une implication du personnel dont les ouvrires et les ouvriers. Grce ces personnes ma vision a chang, jai compris ce qui est vraiment un travail de groupe et je leur en serai toujours reconnaissant. Durant ce stage, jai appris :

Dune part, la possibilit de pratiquer mes connaissances scientifiques requises durant les annes universitaires.

Dautres part, jai connu une approche de la vie industrielle, le sens de travail en groupe, et jai suivi et compris parfaitement :

Les techniques de la chimie analytique instrumentale et non instrumentale effectus au laboratoire de la SIOF.

Les dtails du procd de raffinage des huiles : dolive, de grignon dolive, de soja et de tournesol.

Le travail de mon sujet qui est un suivi sous le thme : Optimisation des pertes dhuile au niveau des eaux de lavage.