Temperaturprogramm fiir isotherme Gas-Chromatographen

Temperature Programmer for Adapting Isothermal Gas Chromatographs

Dispositif pour la programmation de la temp6rature avec des chromatographes en phase gazeuse conqus pour fonctionner ~ temp6rature constante

H. Pauschmann Universit~t T~ibingen

Summary: A simple temperature programmer can be add- ed to isothermal gas chromatographs with a 5- or lO-turn potentiometer for temperature setting by using a syn- chronous motor and analog or digital techniques.

Fiir eine Anzahl yon Trennungen ist die Temperaturpro- grammierung der sinnvollste Weg. Nicht jedes Ger/it ist mit einem Programmer ausgestattet und der nachtriigliche Ein- bau ist - vor allem bei iilteren Geraten - vom HersteUer oft nicht vorgesehen. Der einzige z. Zt. preiswerte Pro- grammer stammt yon Perkin-Elmer und ist ausschlie61ich als Zusatz ftir den isotherm arbeitenden F 20 der gleichen Firma gedacht, der die daftir n6tigen Anschliisse und eine passende Schaltung besitzt.

An sich sind die Voraussetzungen zum Ausbau alter, iso- thermer Ger/ite garnicht ungiinstig, da die meisten eine hinreiehend kr~iftige Heizung im Saulenofen besitzen, die wenigstens mittlere He~zraten erm6glichen sollte.

Das sogenannte ballistische Temperaturprogramm wurde frtther gelegentlich benutzt, wenn keine lineare Program- mierung m6glich war und ist heute verschwunden. Es lohnt sich jedoch, einmal diese Art der Aufheizung an einem isothermen Ger~t zu verfolgen. In Fig. 1 wurde ein Gas- Chromatograph 116 (Perkin-Elmer) mit 800 W Heizleistung untersucht. Die Kurven wurden durch verschiedene Span- nungseinstellungen am Stelltransformator erhalten, wobei der Thermostat durch Wahl der H6chsttemperatur ausge- schaltet war. Es zeigt sich, d ~ man eine lineare Aufhei- zung erhalten kann, wenn man Stticke der Kurven mit gleichem Richtungstangens zusammenfiigt, d. h. zum richtigen Zeitpunkt zur n/ichsth6heren Heizleistung weiter- sehaltet (fett gezeiehnete Abschnitte in den Kurven). Diese schon vor l~ingerer Zeit mit ihren Nachteilen beschriebene Methode [ 1] zeigt, wo die Grenzen der linearen Program- mierung liegen: In der Heizleistung, die nahe der oberen Grenztemperatur aufgebracht werden mut~, um auch dort noch linear mit der anfangs eingesteUten Heizrate weiterzu. heizen! Fig. 2 zeigt diese/iltere Form tier linearen Aufhei- zung mittels Synchronmotor und Kurvenscheibe, wobei natiirlich ein Thermostat fehlt.

250

200

150

100

50

P 247V 239V 230V 220V 209V . . " " ~ ~ " " " 1 9 6 V

E ,,"" . ~" 18~ V

/ / " " ,,,/ / ~ ~ ~ .~. w - 171 V f . ~- ' ' " ~ . - - 158V

l " - " 145V

, j 133V

, , , /;i,'/, , , . - - - - . . . . . . . . . . . . . . _ - - - ' " ~ I 0 6 V

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80V

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52V

(rnin)

I . I I I 10 20 30 L, 0

Fig. 1

Chromatographia 5, 1972 Short Communications 619

\

2

Fig. 2

�9 Temperature programme by variable transformer. 1 Synchronous motor, 2 Cam disc, 3 Variable transformer, 4 Oven heater

�9 Temperaturprogramm fiber SteUtransformator.

1 Synchronmotor, 2 Kurvenscheibe, 3 Stelltransformator, 4 Heizung des S~iulenofens

�9 Temp6rature programm6e au moyen d'un transfqrmateur r6glable.

1 moteur synehrone, 2 came, 3 transformateur r6glable, 4 chauf- fage du four contenant les eolonnes

o l l . . . . . . . . l 2

Fig. 4

�9 Programmer with gear-motor.

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1 Motor, 2 Gear, 3 and 4 Gear wheels, 5 Plate cam, 6 Micro switch for program end, 7 Potentiometer axle

Programm-Zubeh6r mit Getriebe-Synchronmotor.

1 Motor, 2 Getriebe, 3 u. 4 Zahnr~ider, 5 Kurvenscheibe, 6 Mikro- schalter fiir Programmende, 7 Potentiometerantrieb

Accessoires permettant de r6aliser le programme de temp6rature grace ~ un moteur synchrone muni d'un r6ducteur de vitesse engrenages (1 et 2), 3 et 4 roues dent6es, 5 came, 6 micro-interrup- teur assurant l'arr~t du programme, 7 <<commande potentiom6tri- que>>

Es ist darum sinnvoUer, entsprechend dem obengenannten Zubeh6r den schon vorhandenen, isothermen, Thermo- staten einzusetzen. Er wird praktischerweise gew6hnlich mittels eines 10-Gang-Potentiometers eingestellt, welches durch einen Drehknopf mit dekadischer Anzeigeskala ange- trieben wird (z. B. Duodial yon Beckman Instr.)

Dieser Knopf mug nach vorne mit einer Verl~ingerungs-

achse versehen werden, deshalb wird mit Epoxidkleber

zun~ichst ein runder Metallklotz auf die Stirnseite gekittet

(Fig. 3, schraffiert). Erst je tz t kann die Bohrung for die

Achse angebracht werden, wobei der drehbare Teil des

Duodial-Antriebs ausgebaut und auf einer 6,35 mm-Achse

befestigt wird. Die Achse wird in der Drehbank einge-

spannt, worauf der MetaUklotz gebohrt werden kann

I

\ 5

F~. 3

(Fig. 3). Dieses etwas umst~indliche Verfahren ist not- wendig, da der Innenteil des Duodialantriebs keine zum Aut~endurchmesser v611ig zentrische Achsbohrung besitzt und nach dem Einbau etwas unrund lauft.

Die Drehbewegung kann man auf zwei Arten erhalten. Einerseits ist es naheliegend, einen Synchronmotor mit umschaltbarem Getriebe (z. B. von Halstrup, Kirchzarten) zu verwenden, wobei die Geschwindigkeiten beim Hinauf- schalten um nicht mehr als jeweils 50-70 % zunehmen soUten, also z. B. 10, 15, 22, 30 . . . . etc. Diese sehr ein- fache Anordnung (Fig. 4) benOtigt lediglich noch einen

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Fig.5

Digital programmer.

1 Motor, 2 Cam disc, 3 Micro switch, 4 Step switch, 5 and 6 Gear wheels, 7 Cam disc, 8 Micro switch for programme end, 9 Potentio- meter axle

�9 Drilling of centered hole for junction axle.

1 Lathe, 2 1/4 inch rod, 3 Inner part of Beckman Duo-Dial, 4 Round metal block, 5 Drill

�9 Herstellen der Bohrung fiir die Verl~ingerungsachse.

1 Spannzeug, 2 Aehse 6,35 mm, 3 lnnenteil des Duodial-Antriebs, 4 Metallklotz, 5 Bohrer

�9 Preparation du forage de l'axe de la rallonge.

1 outil de serrage, 2 axe de 6,35 mm, 3 int6rieur du m~canisme de commande, 4 bloc en m6tal, 5 foret

Programm-Zubeh6r mit Schrittschalter.

1 Motor, 2 Nockenscheibe, 3 Mikroschalter, 4 Schrittrelais, 5 u. 6 Zahnr~ider, 7 Kurvenscheibe, 8 Mikroschalter fiir Programmende, 9 Potentiometerantrieb

Accessoires permettant de r6aliser le programme de temp6rature grace/t un commutateur pas ~ pas.

1 moteur, 2 disque distributeur (roue ~ tames), 3 micro-inter- rupteur, 4 relais pas h pas, 5 et 6 roues dent6es, 7 came, 8 micro- interrupteur assurant l'arr~t du programme, 7 ~<commande poten- tiom6triquez

620 Chromatographia 5, 1972 Short Communications

. - / / ~5"1

Fig. 6

�9 Circuit of digital programmer. 1 Synchronous Motor, 2 Transformer, 3 Rectifier, 4 Cam disc, 5 Micro switch, 6 Key for single pulses, 7 Cam disc, 8 Micro switch for programme end, 9 Potentiometer axle

�9 Schaltung des Zubeh6rs aus Fig. 5. 1 Synchronmotor, 2 Transformator, 3 Gleichrichter, 4 Nocken- scheibe, 5 Mikroschalter, 6 Handtaste, 7 Kurvenscheibe, 8 Mikro- schalter fiir Programmende, 9 Potentiometerantrieb

�9 Circuit 61ectrique correspondant aux accessoires (comme d6crit la fig. 5).

1 moteur synchrone, 2 transformateur, 3 pont redresseur de courant, 4 disque distributeur roue h cames, 5 micro-interrupteur, 6 interrupteur manuel, 7 came, 8 micro-interrupteur assurant l'arr~t du programme, 9 <<commande potentiom~trique>>

Abschaltkontakt auf einer Kurvenscheibe, wobei nicht die Endtemperatur, sondern die Differenz zwischen Anfangs- und Endtemperatur vorgew~alt wird. Die Anfangstempera- tur w~flt man durch Einstellung des Duodialantriebs, nachdem die SteUschraube zur Befestigung der Verliin- gerungsachse gelockert wurde.

Zur Konstruktion der Kurvenscheibe mut~ man beriick- sichtigen, dat~ der Potentiometerantrieb pro 100 ~ ein- mal umlauft, w~ahrend das gesamte Temperaturprogramm

zwischen 200 und 400 ~ umfassen kann, wobei die Kur- venscheibe keine voile Drehung ausfiihren darf. Die Zahn- r~ider mtissen also ein Verhiiltnis der Durchmesser haben, das zwischen 2,5 und 4,5 liegt, denn neben der unvoU. stiindigen Umdrehung muff auch fiir die Aussparung in der Kurvenscheibe, in die die Roile des Mikroschalters ein- raster, ein Sttick Umfang reserviert bleiben.

Ein zweiter Weg zur Konstruktion ist die Impulssteuerung, wobei man die Impulse im einfachsten Fall durch einen Synchronmotor mit Nockenscheibe und Mikroschalter erzeugt. Vorteilhaft ist dabei die gr6flere Freiheit der Pro- grammiemng, nachteilig der mtihsamere Aufbau um das Schrittschaltrelais, welches die Impulse in Drehbewegung umsetzt (Fig. 5). Ferner mut~ for jede Heizrate eine eigene Noekenscheibe vorhanden sein. Sehrittschaltrelais, die den W~ihlrelais einer Telefonzentrale entnommen sind, besitzen gentigend Kraft, um tiber eine Zahnraduntersetzung einen Duodialantrieb und die zum Abschalten n6tige Kurven. scheibe zu drehen. Bei der bier beschriebenen Anordnung wurde die Untersetzung so gew~alt, dat~ pro Impuls die Potentiometerachse um 1,44 Winkelgrade = 0,4 ~ gedreht wurde, womit Heizraten yon 0,4 bis 12 ~ m6glich waren. Die Schaltung ist einfach (Fig. 6), Synchronmotor und Impulsgeber sind getrennt abschaltbar. Eine zus~tz- lithe Drucktaste erm6glicht eine genau einstellbare An- fangstemperatur durch einzelne, yon Hand eingetastete Impulse, um den toten Gang der Zahnr~der auszuschalten. Das bier beschriebene Zubeh6r wurde zur Programmiemng eines F 20 yon Perkin-Elmer verwendet und ist ftir alle weiteren isothermen Gas-Chromatographen brauchbar, welche eine Temperatureinstellung mit Mehrgang-Poten- tiometern besitzen. Es soil abschliet~end erw~mt werden, d ~ es heute serienm~ig hergesteUte Schrittschaltmotoren mit hoher Impulsfrequenz und entsprechende elektro- nisehe Steuerungen gibt, die eine Weiterentwicklung zu gr0t~erer Leistung und Pr~ision bei Bedarf gestatten.

Literatur

[1] R. Kaiser: Chromatographie in der Gasphase I, 1. Aufl. S. 153 Bibliograph. Inst. Mannheim 1960

Chromatographia 5, 1972 Short Communications 621