Travaux Pratiques de Travaux Pratiques de Chimie Analytique.Chimie Analytique.

Manipulation Personnelle :Manipulation Personnelle :

Dosage du fer dans un Dosage du fer dans un mméédicament par colorimdicament par coloriméétrie.trie.

Willem Quentin, 3e BAC chimie

Année académique 2006-2007

Professeur : Monsieur Gilbert.

Structure de la prStructure de la préésentationsentation ::

MMéédicament dicament analysanalyséé et ses usages.et ses usages.

Principe de la manipulation et rappels Principe de la manipulation et rappels ththééoriques soriques s’’y rapportant.y rapportant.

Manipulation et problManipulation et problèèmes rencontrmes rencontréés.s.

Conclusions.Conclusions.

Structure de la prStructure de la préésentationsentation ::

MMéédicament dicament analysanalyséé et ses usageset ses usages..

Principe de la manipulation et rappels Principe de la manipulation et rappels ththééoriques soriques s’’y rapportant.y rapportant.

Manipulation et problManipulation et problèèmes rencontrmes rencontréés.s.

Conclusions.Conclusions.

Le mLe méédicament analysdicament analyséé : : FEROFERO--GRADUMETGRADUMET®® 525 mg525 mg

MMéédicament riche en en ferdicament riche en en ferfabrication hfabrication héémoglobine et moglobine et myoglobine, intervenant myoglobine, intervenant dans la respiration cellulaire.dans la respiration cellulaire.

Hémoglobine (dans globules rouges) :transporte l’oxygène et le CO2

Myoglobine (muscles) : apporte l’oxygène aux cellules musculaires

Le mLe méédicament analysdicament analyséé ::FEROFERO--GRADUMETGRADUMET®® 525 mg525 mg

MMéédicament traitant les dicament traitant les carences en fercarences en fer. . ExempleExemple : les femmes enceintes,: les femmes enceintes,……

Le mLe méédicament ne contient pas 525 mg de dicament ne contient pas 525 mg de fer mais 525 mg de fer mais 525 mg de FeSOFeSO44.7H.7H22OO

apraprèès calculs calcul: concentration en fer de: concentration en fer de105 mg105 mg

Structure de la prStructure de la préésentationsentation ::

MMéédicament dicament analysanalyséé et ses usages.et ses usages.

Principe de la manipulation et Principe de la manipulation et rappels thrappels thééoriques soriques s’’y rapportant.y rapportant.

Manipulation et problManipulation et problèèmes rencontrmes rencontréés.s.

Conclusions.Conclusions.

Rappel thRappel thééorique et principe.orique et principe.

Envoi lumiEnvoi lumièèrere ((λλ appropriappropriéée) de puissance e) de puissance PP00

au traversau travers dd’’un un ééchantillon.chantillon.

La lumiLa lumièère re PP qui en ressort est moins puissante.qui en ressort est moins puissante.

Le rapport Le rapport P/PP/P00 ddééfinit la finit la transmittancetransmittance TT

= fraction de lumi= fraction de lumièère qui traverse lre qui traverse l’é’échantillon.chantillon.

En pratique: utilise lEn pratique: utilise l’’absorbance absorbance A = log (1/T) = A = log (1/T) = -- log (T)log (T)

A =A = qtqtéé de lumide lumièère absorbre absorbéée par le par l’é’échantillon.chantillon.

La loi de La loi de BeerBeer : : Absorbance en fonction de la Absorbance en fonction de la concentration concentration une droite !une droite !

PrPrééparer solutions de parer solutions de ≠≠ concentrations.concentrations.

Mesurer lMesurer l’’absorbance.absorbance.

Mettre en graphique Mettre en graphique droite ?droite ?Oui ?Oui ? colorimcoloriméétrie peut doser ltrie peut doser l’é’échantillon.chantillon.

Mesurer lMesurer l’’absorbance de labsorbance de l’é’échantillon inconnu.chantillon inconnu.

Tirer la concentration de lTirer la concentration de l’é’échantillon via la droite.chantillon via la droite.

Rappel thRappel thééorique et principe.orique et principe.

Structure de la prStructure de la préésentationsentation ::

MMéédicament dicament analysanalyséé et ses usages.et ses usages.

Principe de la manipulation et rappels Principe de la manipulation et rappels ththééoriques soriques s’’y rapportanty rapportant..

Manipulation et problManipulation et problèèmes mes rencontrrencontrééss..

Conclusions.Conclusions.

DDéétails des modes optails des modes opéératoires :ratoires :

Deux modes opDeux modes opéératoires :ratoires :

Un mode opUn mode opéératoire provenant dratoire provenant d’’internetinternet..RRééfféérencerence : : http://monblancsciences.free.fr/terms/annabac/2003/france06.htmhttp://monblancsciences.free.fr/terms/annabac/2003/france06.htm

Un mode opUn mode opéératoire plus rigoureux, ratoire plus rigoureux, provenant dprovenant d’’un un article scientifiquearticle scientifique..RRééfféérencerence : : Robert C. Atkins, Robert C. Atkins, ColorimetricColorimetric determinationdetermination of of ironiron in in vitaminvitamin supplementsupplement tabletstablets, J. , J. ChemChem. . EducEduc., 550.., 550.

Dans le cas du fer (FeDans le cas du fer (Fe2+2+) :) :

SS’’assurer que les ions du fer sont sous la forme Feassurer que les ions du fer sont sous la forme Fe2+2+

RRéédoxdox : ions de fer ferriques : ions de fer ferriques fer ferreux fer ferreux Utilisation : Hydroquinone (pas dUtilisation : Hydroquinone (pas d’’interfinterféérence).rence).Pour ajuster pH : ajout Pour ajuster pH : ajout ééventuel de citrate de sodium.ventuel de citrate de sodium.

Ajout ligand : lAjout ligand : l’’orthoortho--phphéénanthrolinenanthroline, , en complexant : complexe den complexant : complexe d’’une intense couleur rouge une intense couleur rouge

ColorimColoriméétrie.trie.Mesure de lMesure de l’’absorbance absorbance àà une longueur dune longueur d’’onde de 500 onde de 500 ou 508 nm suivant le mode opou 508 nm suivant le mode opéératoire.ratoire.

PrPrééparation de lparation de l’é’échelle de teintes.chelle de teintes.

A partir dA partir d’’1 1 solution solution éétalon de fertalon de fer (sel de (sel de MohrMohr) :) :

prprééparation de solutions de concentrations paration de solutions de concentrations ≠≠

Mesure de leur absorbance.Mesure de leur absorbance.

Ajout de lAjout de l’’hydroquinonehydroquinone..

Ajustement Ajustement ééventuel du ventuel du pHpH..

Ajout de lAjout de l’’orthoortho--phphéénanthrolinenanthroline..

PrPrééparation de lparation de l’é’échelle de teintes.chelle de teintes.

y = 0,1594x + 0,067

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00

C o ncent rat io n en F e ( mg / l)

Jaugé de 50 ml N° 1 2 3 4 5 6Volume de solution de sel de Mohr (ml) 25 22,5 20 17,5 15 12,5

Volume de solution d'ortho-phénanthroline (ml) 2 2 2 2 2 2

Volume d'hydroquinone (ml) 1 1 1 1 1 1

Concentration en Fe2+ du jaugé (mg/l) 10,33 9,30 8,27 7,23 6,20 5,17

Absorbance mesurée 1,729 1,5775 1,307 1,234 1,069 0,896

DiffDifféérences entre les deux modes rences entre les deux modes opopéératoire et problratoire et problèèmes rencontrmes rencontréés :s :

Mode op. internetMode op. internet Mode op. articleMode op. article

-- Mise en solution dansMise en solution dans

HH22O.O.

-- Mise en solution dans Mise en solution dans

HCl.HCl.

ProblProblèème de solubilisationme de solubilisation

Impossible de solubiliser le comprimImpossible de solubiliser le compriméé dans ldans l’’eaueau

Estomac = milieu acide (pH =~ 1) Estomac = milieu acide (pH =~ 1) HClHCl..

Ajout dAjout d’’ééthanolthanol..

Essai par Essai par ultrasonsultrasons : : -- bain aux ultrasons.bain aux ultrasons.-- sonde crsonde crééant des ultrasons.ant des ultrasons.

Toujours pas solubilisToujours pas solubiliséé. . PrPréécipitcipitéé = = TiOTiO22. . Filtration obligatoireFiltration obligatoire

MaisMais le fer devrait être passle fer devrait être passéé en solution.en solution.

RemarqueRemarque :: dans ldans l’’article, ils informent quarticle, ils informent qu’’il faut filtrer.il faut filtrer.

DiffDifféérences entre les deux modes rences entre les deux modes opopéératoire et problratoire et problèèmes rencontrmes rencontréés :s :

Mode op. internetMode op. internet Mode op. articleMode op. article

-- Mise en solution dans HMise en solution dans H22O.O.

-- Eliminer le colorant.Eliminer le colorant.

-- Mise en solution dans HCl.Mise en solution dans HCl.

-- Pas dPas d’’info sur le colorant.info sur le colorant.

Colorant :Colorant :

Elimination incomplElimination incomplèète du colorant (eau te du colorant (eau ddéésionissionisééee).).

Avant filtration du TiOAvant filtration du TiO22, ajout de noir de carbone., ajout de noir de carbone.

RemarqueRemarque: cette : cette éétape a tape a éégalement galement ééttéé faite pour lefaite pour lemode opmode opéératoire de lratoire de l’’article.article.

DiffDifféérences entre les deux modes rences entre les deux modes opopéératoire et problratoire et problèèmes rencontrmes rencontréés :s :

Mode op. internetMode op. internet Mode op. articleMode op. article

-- Mise en solution dans HMise en solution dans H22O.O.

-- Eliminer le colorant.Eliminer le colorant.

-- Aucune info sur le pH.Aucune info sur le pH.

-- Mise en solution dans HCl.Mise en solution dans HCl.

-- Pas dPas d’’info sur le colorant.info sur le colorant.

-- Ajuster pH Ajuster pH àà 3,5.3,5.

ProblProblèème du pHme du pH

LL’’article stipule que le pH doit être ajustarticle stipule que le pH doit être ajustéé àà 3,5.3,5.

Il faut Il faut ééliminer le trop de protons.liminer le trop de protons.

RisquesRisques : : -- rrééaction avec laction avec l’’orthoortho--phphéénanthrolinenanthroline-- ou du moins perturbation dans laou du moins perturbation dans la

complexationcomplexation du fer.du fer.

Echec de la manipulation.Echec de la manipulation.

RRéésultats: mode op. Internetsultats: mode op. Internet

La mesure de lLa mesure de l’’absorbance ne se stabilisait pas et absorbance ne se stabilisait pas et ne faisait que crone faisait que croîître.tre.Evaluation de lEvaluation de l’’Absorbance =~1,74.Absorbance =~1,74.RqRq : apr: aprèès 1h, A = 0,8 et continuait de cros 1h, A = 0,8 et continuait de croîître.tre.

beaucoup de Febeaucoup de Fe2+ 2+ dans la solution dans la solution

et formation lente du complexe det formation lente du complexe dûû au pH tropau pH trop

faible.faible.

RRéésultats : mode op. articlesultats : mode op. article

AprAprèès mesure de ls mesure de l’’absorbance et calculs:absorbance et calculs:concentration = 110,4 mg de fer / comprimconcentration = 110,4 mg de fer / compriméé..

Valeur supValeur supéérieure mais plausible ! (105 mg en rieure mais plausible ! (105 mg en ththééorie).orie).

Structure de la prStructure de la préésentationsentation ::

MMéédicament dicament analysanalyséé et ses usages.et ses usages.

Principe de la manipulation et rappels Principe de la manipulation et rappels ththééoriques soriques s’’y rapportant.y rapportant.

Manipulation et problManipulation et problèèmes rencontrmes rencontréés.s.

Conclusions.Conclusions.

ConclusionsConclusions

Les difficultLes difficultéés rencontrs rencontréées dans le mode opes dans le mode opéératoire ratoire dd’’internet sont dues : internet sont dues :

Dosage dDosage d’’un autre mun autre méédicament ?dicament ?Au fait que le mode opAu fait que le mode opéératoire ressemble plutôt ratoire ressemble plutôt àà un un exercice.exercice.

Toutes les valeurs nToutes les valeurs néécessaires aux calculs y sont cessaires aux calculs y sont prpréésentes et les erreurs de manipulation ne changent en sentes et les erreurs de manipulation ne changent en rien les rrien les réésultats obtenus par calculs.sultats obtenus par calculs.

Se mSe mééfier des modes opfier des modes opéératoire qui nratoire qui n’’ont pas ont pas ééttéésoumis soumis àà ll’’expexpéérience !rience !

ConclusionsConclusions

La manipulation suivant lLa manipulation suivant l’’article sarticle s’’est bien est bien ddééroulrouléée : e :

MalgrMalgréé le fait que le mle fait que le méédicament ndicament n’é’était pas celui que tait pas celui que rrééfféérenrenççait lait l’’article.article.Il fallait tout de même penser Il fallait tout de même penser àà enlever le enlever le colorant qui recouvrait le mcolorant qui recouvrait le méédicament et qui dicament et qui aurait pu perturber les raurait pu perturber les réésultats.sultats.Test sur un grand nombre de comprimTest sur un grand nombre de compriméés pour s pour vvéérifier que la moyenne tourne bien autours de 105 rifier que la moyenne tourne bien autours de 105 mg de fer / comprimmg de fer / compriméé..

Merci de votre attention ! Merci de votre attention ! ☺☺

PS : si vous avez une connaissance qui est enceinte, j’ai des médocs pour elle si ça l’intéresse !