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Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 1/14
AFSCA – DG LABORATOIRE
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE
VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
Analysemethode
Méthode d’analyse
I-MET-LFSAL-006
DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES
ALIMENTS POUR ANIMAUX
Techniek
Technique Calcination
Matrix / matrixgroep
Matrice / Groupe de
matrices
Aliments des animaux
Datum laatste aanpassing /
Date de la dernière
adaptation
01/02/2013
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 2/14
• Résumé des critères de performance :
� Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire, §II 4.2 (page 10),
dossier de validation du 01/02/2013 v01.
� Justesse, §II4.1 (page 10), dossier de validation du 01/02/2013 v01.
• La validation répond aux exigences de la procédure LAB 00 P180
• Le laboratoire qui veut appliquer cette méthode doit démontrer que les
critères ci-dessous sont respectés pour les combinaisons
matrices/paramètres :
� Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire : doit satisfaire aux
exigences de l’équation d’Horwitz
� L’incertitude de mesure appliquée : doit être inférieure aux valeurs
de tolérance admises dans le règlement 939/2010/CE du 20 octobre
2010
• Historique de validation:
Edition Révision par/date Motif de la révision Modifications
1 M. Aubry / 02-2013 Adaptation au
nouveau Template
Adaptation au nouveau
Template
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Table des matières
I. PLAN DE VALIDATION ........................................................................................................................ 4
I.1 LE PLAN DATÉ ......................................................................................................................................... 5
I.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 5
I.3 BUT ET STATUT DE LA MÉTHODE ................................................................................................................ 5
I.4 CHOIX DES PARAMÈTRES DE VALIDATION ..................................................................................................... 6
I.5 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE À LA MÉTHODE .............................................................................................. 7
I.6 CHOIX DES ÉCHANTILLONS ........................................................................................................................ 7
II. VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION....................................................................... 8
II.1 INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 9
II.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 9
II.3 STATUT DE LA MÉTHODE ........................................................................................................................... 9
II.4 PARAMÈTRES DE VALIDATION .................................................................................................................. 10
II.5 RÉFÉRENCE POUR LA MÉTHODE ............................................................................................................... 12
II.6 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE À LA MÉTHODE ............................................................................................ 13
II.7 EXÉCUTION DE LA MÉTHODE ................................................................................................................... 13
II.8 EVALUATION DU RESPECT DES CRITÈRES ÉTABLIS PAR LES DONNÉES MESURÉES ............................................... 13
III. I-MET006 CENDRES BRUTES : ANNEXE PHOTOS .......................................................................... 14
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AFSCA – DG LABORATOIRE
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE
I. Plan de validation
Méthode d’analyse DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR
ANIMAUX
Technique Calcination
Matrice / Groupe de
matrice Aliments des animaux (bétails)
Type de validation Validation totale
Responsable
Nom et fonction)
Aubry Marianne
Responsable technique - QAM
Réalisé par
Nom: Aubry Marianne
Fonction: Responsable technique
Date : 15/09/2012
Revu : 04/12/2012
Signature:
Sé
Approuvé par
Nom Genot Patrick
Fonction: Manager
Date: 15/09/2012
Revu : 04/12/2012
Signature
Sé
Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:
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I.1 Le plan daté
Ac
tio
ns
éta
pe
s
ou
tpu
t
res
po
nsa
ble
dé
lai
pré
vu
da
te
réa
lis
ati
on
rem
arq
ue
Choisir l'échantillon référence
nr ech MA 15/09/2012 14/09/2012
Plan de validation - document MA 15/09/2012 04/12/2012
14/09/2012 Modifié le 4/12/2012
Analyse de l'échantillon
Répétabilité BT rapport d'essai YB 10/10/2012 01/12/2012
26/11/2012 12370482
Reproductibilité BT rapport d'essai YB 10/10/2012 01/12/2012
29/11/2012
Répétabilité MT rapport d'essai YB 10/10/2012 01/12/2012
26/11/2012 12240498
Reproductibilité MT rapport d'essai YB 10/10/2012 01/12/2012
29/11/2012
Répétabilité HT rapport d'essai YB 10/10/2012 01/12/2012
26/11/2012 11030235
Reproductibilité HT rapport d'essai YB 10/10/2012 01/12/2012
29/11/2012
Analyse statistique des données
- fichier Excel MA 15/10/2012 10/02/2013
21/01/2013
Rédaction Validation Rapport
validation MA
15/07/201 15/02/2013
23/01/2013
Vérification /révision de la méthode
I-MET MA 15/07/201
20/02/2013 30/01/2013
Approbation
PG 20/07/201
20/02/2013 1/02/2013
transmission pour publication
MA 20/11/2012 01/03/2013
5/02/2013
I.2 Champ d’application
I.2.1 Champ d’application
La méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de
celui-ci
I.2.2 Gamme de travail
La méthode s’applique sur tous les niveaux de concentration observés au laboratoire soit, la gamme de
travail est comprise de 1 à 100% de cendres brutes
I.3 But et statut de la méthode
La méthode à pour but la quantification de la cendre brute dans les aliments des animaux par la méthode de
calcination et attaque acide selon le règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour
animaux.
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I.4 Choix des paramètres de validation
I.4.1 Justesse
Le laboratoire participe à des tests inter laboratoire auprès de l’organisme BIPEA.
I.4.2 Répétabilité et Reproductibilité
La répétabilité : %RSDr doit être inférieure au 2/3 de l’équation d’Horwitz
La reproductibilité : %RSDR doit être inférieure à l’équation d’Horwitz
I.4.3 Linéarité
La linéarité est testée sur l’ensemble de la gamme de concentration sur base des tests inter laboratoires
effectués sur le trois dernières années (le facteur de corrélation R² doit être > 0,999).
I.4.4 Limite de détection et de quantification
La teneur la plus basse observée, limite quantifiée, est de 1 %, cette teneur sera évaluée sur base d’un
échantillon référence de test inter laboratoire.
La limite de détection n’a pas de sens sur cette méthode.
I.4.5 Sélectivité
La méthode est spécifique à la détermination de la cendre brute dans les aliments du bétail.
I.4.6 Robustesse
La méthode consiste en de la manipulation intégrale suivi d’une calcination au four, seule la température du
four peut éventuellement varier.
I.4.7 Incertitude de mesure
L’incertitude de mesure sera calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.
L’incertitude combinée doit être inférieure à la tolérance admise par le règlement 939/2010/CE
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I.5 Exigence externe relative à la méthode
Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le
règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.
Tolérances applicables :
• ± 3 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 24%
• 12,5% de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24% jusqu’à 8%
• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 8%
I.6 Choix des échantillons
La validation se fera sur trois niveaux de concentration afin de couvrir l’entièreté de la gamme observée
actuellement.
• Basse teneur : ± 1 %
• Moyenne teneur : ± 15 %
• Haute teneur : ± 95 %
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AFSCA – DG LABORATOIRE
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE
II. VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
Analysemethode
Méthode d’analyse
DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR
ANIMAUX
Techniek
Technique Calcination
Matrix / matrixgroep
Matrice / Groupe de
matrices
Aliments des animaux (bétails)
Type validatie
Type de validation Validation totale
Verantwoordelijke
(Naam en functie)
Responsable
(Nom et fonction)
Aubry Marianne
Responsable technique - QAM
Opgesteld door
Rédaction par
Nom: Aubry Marianne
Fonction: Responsable technique
Date: 23/01/2013
Signature:
Sé
Medewerkers
(Naam en functie)
Collaborateurs
(Nom et fonction)
Raymond Collette
Eugène Kockelmans
Sandrine Lemaire
Yamina Bouamar
Periode van validatie
Période de validation
Début : 01/2012
Fin : 01/2013
Methode goedgekeurd
en geschikt bevonden
door
Méthode approuvée et
jugé convenable pour la
routine par
Nom Genot Patrick
Fonction: Manager
Date: 01/02/2013
Signature
Sé
Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédure
LAB00 P180.
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II.1 Introduction
Tous les calculs statistiques ont été calculés conformément aux procédures en application à la DG
laboratoire :
LAB00 180 Validation des méthodes
LAB00 P508 Incertitude de mesure des analyses de chimie
II.2 Champ d’application
II.2.1 Matrices
La méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de
celui-ci
II.2.2 Gamme de travail
La gamme de travail est comprise de 1 à 100% de cendres brutes
II.3 Statut de la méthode
II.3.1 Quantitative/qualitative
La méthode est quantitative
II.3.2 Détermination de la teneur
La détermination se fait par la méthode de calcination.
II.3.3 Raison de la validation :
Adaptation du dossier de validation au nouveau Template.
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II.4 Paramètres de validation
II.4.1 Justesse
Le laboratoire participe régulièrement à des tests inter laboratoires, l’ensemble des Zscores sont conformes.
Référence échantillon
matrice Date circuit
z-score Laborantin Xref Xlab
14-0142 Prémix mars-12 1,000 R. Collette 90,6 91
13-0142 Prémix janv-12 0,750 R. Collette 83,7 84,3
04-1913 Aliments animaux mai-12 -1,000 R. Collette 6,4 6,3
4-2213-0049 Aliments animaux juin-12 -1,200 E. Kockelmans 13,4 12,8
7-2313-0133 Aliments animaux juin-12 pas Zs E. Kockelmans 2 2,3
6-1113 Aliments animaux sept-12 0,000 S. Lemaire 1,3 1,3
09-0113 Aliments animaux sept-12 -0,500 S. Lemaire 6,6 6,5
13-0242-0044 Prémix sept-12 1,120 S. Lemaire 60,2 61,6
8-0613-0126 Aliments animaux oct-12 0,000 S. Lemaire 7,3 7,3
9-2413-0179 Aliments animaux nov-12 -1,600 E. Kockelmans 12,1 11,3
6-0313-0077 Aliments animaux nov-12 0,00 E. Kockelmans 18,2 18,2
19-0142-0038 Prémix nov-12 -1,44 E. Kockelmans 84,9 83,1
T-10105 Poultry ration nov-12 0,31 E. Kockelmans 5,25 5,2
La justesse calculée sur base de ces essais inter laboratoires est de 99,6 %. Aucune correction n’est
appliquée aux résultats.
II.4.2 Fidélité
II.4.2.1 REPETABILITE - REPRODUCTIBILITE
La répétabilité : %RSDr doit être inférieure au 2/3 de l’équation d’Horwitz
La reproductibilité : %RSDR doit être inférieure à l’équation d’Horwitz
Les données expérimentales et théoriques sont reprises dans le tableau ci-dessous
Analyse théorie (Horwitz) Experimental
Paramètre Niveau
(%) n x p
%RSDr (2/3RSDR)
%RSDR Répétabilité Reproductibilité
%RSDr (Sr x 2,8) %RSDR (SR x 2,8)
Basse teneur 1,2 2 x 3 2,59 3,89 0,83 0,03 → 0,1 1,24 0,04 → 0,1
Moyenne teneur 12,5 2 x 3 1,82 2,74 0,54 0,2 1,43 0,5
Haute teneur 97,6 2 x 3 1,34 2,01 0,30 0,8 0,30 0,8
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II.4.2.2 FIDELITE – CONCLUSION
Les résultats obtenus par le laboratoire répondent pour la répétabilité et la reproductibilité aux critères de
l’équation d’Horwitz
II.4.3 Linéarité
Sur base des résultats obtenus sur des échantillons d’inter laboratoire à différentes teneurs (données au
§4.1.1), la méthode est considérée comme linéaire R² > 0,999
II.4.4 Détection – Quantification
La teneur la plus basse observée est de 1,2 %, cette teneur à été évaluée sur base d’un échantillon
référence de test inter laboratoire (12370489 : 1,3 ± 0,2%)
résultats mesurés
résultats arrondis
Laborantin-date
Série 1 1,33 1,3
YB-26/09/2012 1,26 1,3
Série 2 1,21 1,2
YB-26/11/2012 1,19 1,2
Série 3 1,23 1,2
YB-27/11/2012 1,22 1,2
Série 4 1,21 1,2
YB-29/11/2012 1,20 1,2
La teneur de 1% est bien quantifiée par cette méthode.
II.4.5 Sélectivité
La méthode est spécifique à la détermination de la cendre brute dans les aliments du bétail.
y = 1,0015x - 0,1014
R² = 0,9996
0,0
20,0
40,0
60,0
80,0
100,0
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0Te
ne
ur
ex
pé
rim
en
tale
%
Teneur référence %
linéarité - Cendre
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II.4.6 Robustesse
La méthode consiste uniquement à calciner l’échantillon au four à 550°C, les températures des enceintes
thermostatiques sont contrôler à ± 5°C, tout écart à cet intervalle n’est pas admis.
II.4.7 Incertitude de mesure
L’incertitude de mesure est calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.
Analyse Expérimental
Paramètre Niveau
(%) n x p
Répétabilité Reproductibilité Incertitude
%RSDr %RSDR %U u (%)
Basse teneur 1,2 2 x 3 0,83 1,24 2,48 0,03 → 0,1
Moyenne teneur 12,5 2 x 3 0,54 1,43 2,87 0,4
Haute teneur 97,6 2 x 3 0,30 0,30 0,60 0,6
L’incertitude de mesure calculée est stable pour des teneurs moyenne et basse, et plus fiable à haute
teneur. Sur base des résultats repris dans le tableau, le laboratoire utilisera une valeur unique d’incertitude
de mesure de 2,9%rel
Le résultat de l’analyse étant exprimé avec une décimale, l’incertitude appliquée pour les teneurs dans la
gamme de travail inférieures ou égale à 3,5% sera limitée à la valeur de 0,1%absolu.
II.5 Référence pour la méthode
La méthode est issue du règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux
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II.6 Exigence externe relative à la méthode
Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le
règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.
Tolérances applicables :
• ± 3 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 24%
• 12,5% de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24% jusqu’à 8%
• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 8%
Règlement 939/2010 du 20 octobre 2010
Teneur extrême < 8% 8-24% > 24 100%
Valeur max de ce dossier
Tolérances admise ± 1% ± 12,5% rel. ± 3 % ± 3.5%
Valeur absolue de la tolérance à la valeur extrême
± 1% ± 3 % ± 3 % ± 3,5%
Laboratoire Valeur absolu de l’IM labo (2.9%rel) appliquée à la valeur extrême
± 0,2 % ± 0,7 % ± 0,7 % ± 2.9%
Les données dans le tableau ci-dessus montrent, que la valeur de l’incertitude appliquée à tous les niveaux
de concentration reste inférieure aux tolérances admises par le règlement.
II.7 Exécution de la méthode
La méthode est développée au laboratoire depuis au moins 1997 selon cette technique
Cette validation a pour but de régulariser cette méthode par rapport au nouveau Template de la DG labo
II.8 Evaluation du respect des critères établis par les données mesurées
L’ensemble des critères retenus par le laboratoire sont respectés dans ce dossier de validation.
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III. I-MET006 Cendres brutes : Annexe photos
� Peser
l’échantillon
dans des
creusets en
quartz de
diamètre 60 cm
ᴗ
�
Pré calciner les
échantillons sur
plaque
chauffante.
Lorsqu’une croute se forme en surface, cassez-la
précautionneusement (sans perte de matière) à
l’aide d’une tige en métal
Enfourner les creusets au four ventilé à 550°C
durant 4 heures
Laisser refroidir les creusets dans un dessiccateur et peser le résidu
