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de dommages lis au schage. Cependant, la baisse detemprature
occasionne une diminution de la pressionde vapeur de la glace (voir
Tableau 1), ce qui rduitsa capacit de sublimation et ralentit donc
le processusde lyophilisation.
Tableau 1. Pression de vapeur de la glace diffrentes
tempratures
(extrait du CRC Handbook of Chemistry and Physics)
Temprature (C) Pression de vapeur (Pa)
0 611,15-5 401,76-10 259,90-15 165,30-20 103,26-25 63,29-30
38.01
La lyophilisation sous vide permet de contourner ceproblme en
utilisant une pompe vide pour extrairelair et la vapeur deau de
lenceinte, abaissant ainsi
la pression de lair qui sy trouve (Figure 1). Quand lapression
dans lenceinte se rapproche de la pressionde vapeur de la glace
(voir ci-dessus), la sublimationaugmente et le schage commence. La
vitesse deschage est directement tributaire de lcart entre
lapression du systme et la pression de vapeur de laglace. mesure
que la pression de lenceinte baisse,la vitesse de schage augmente.
Toutefois, si la pressionde lenceinte est trop faible, il ny a pas
de transfert dechaleur lobjet par convection, la temprature
delobjet chute et le schage est interrompu.
Au cours du processus de lyophilisation, la vapeur
deau qui se sublime de lobjet forme de la glace surles parois
froides du condenseur. Cette glace doit treenleve priodiquement
pendant la lyophilisationen dgivrant le condenseur.
1030, chemin Innes, Ottawa ON K1A 0M5 CanadaTl. : 613-998-3721
ou 1-866-998-3721 Tlc. : 613-998-4721
P a t r i m o i n e Canadianc a n a d i e n H e r i t a g e
La lyophilisation des artefacts archologiques
Mise en garde
Dans cette Note, il est question de mesures qui auront
des incidences sur laspect matriel de lobjet, ou de
procds qui exigent lutilisation de produits chimiques.
Il faut donc agir avec prudence et, en cas de doute,
demander laide dune personne comptente.
La lyophilisation sous videdes artefacts archologiques
La lyophilisation est une technique utile pourle schage dobjets
archologiques organiques, larcupration de matriaux darchives et de
biblio-thques endommags par leau et la prparationde spcimens de
plantes et danimaux pour lesmuses. Dans cette Note, on prsente le
processusde lyophilisation, on explique les principauxcomposants
des lyophilisateurs et on dcritdes faons de suivre lvolution du
schage.
Le processus de lyophilisation
La lyophilisation consiste vacuer lhumiditcontenue dans les
matriaux gels par sublimation(c.--d. que la glace qui sy trouve est
transformedirectement en vapeur deau elle ne fond pas pourensuite
vaporer). En gnral, lopration seffectuedans un lyophilisateur et la
vitesse de schage varieselon la temprature et la pression. Ainsi,
toutlyophilisateur permet normalement de rglerla temprature, la
pression, ou les deux.
Le schage par lyophilisation est un procd
deconservation-restauration de grande valeur, car lertrcissement,
la dformation et laffaissement quil
entrane sont moindres que lorsque les objets sontschs lair. De
plus, si lon maintient la tempraturede lobjet bien au-dessous de 0
C pendant tout leprocessus, on peut rduire davantage les
risques
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Principaux composantsOn peut trouver des lyophilisateurs sur
lemarch qui conviennent la restauration.Leur taille varie, passant
des petites unitspour comptoir aux grandes installationsavec
enceinte pouvant contenir plusieursmtres cubes de matriaux. Un
lyophili-sateur typique compte quatre principauxcomposants : une
pompe vide, une
enceinte rfrigre, un condenseur et unpanneau de commande (voir
Figure 1).La taille et la capacit de chacun exercentune action
directe sur les autres. Parexemple, la taille de lenceinte a
uneincidence sur le rendement de lapompe vide (qui doit pouvoir
fairele vide dans lenceinte dans un dlairaisonnable normalement en
moinsdune heure). Quant la taille de lenceinteet la temprature
requise, toutes deux ont uneincidence sur la taille du compresseur
de rfrigration.Les caractristiques prescrites de chaque
composant
sont indiques ci-aprs.La pompe vide
La pompe vide extrait lair et la vapeur deaude lenceinte. Sa
plus importante caractristiqueest donc le degr de vide quelle peut
crer, plusparticulirement aux basses tempratures, o la pres-sion de
vapeur de la glace dcrot. Le dbit (nombrede litres dair et de
vapeur deau extraits par minute)est galement trs important, car il
permet de rglerla vitesse de lextraction.
Les pompes vide modernes ( entranement direct
ou palettes rotatives) sont prfrables aux anciennespompes
piston, car elles sont moins sensibles leau.Le besoin dextraire
leau qui saccumule dans lhuilede la pompe est ainsi rduit, avantage
non ngligeablelorsquil faut extraire de grandes quantits deau
dunmatriau gel. (Pour extraire lhumidit, il faut ouvrirun robinet
de ballast gaz sur le dessus de la pompe,ce qui fait augmenter sa
temprature de fonctionne-ment et ralentit donc le schage.)
Lenceinte rfrigreCest dans lenceinte rfrigre que lon place
lobjet scher. Ainsi, la taille de lenceinte dtermine les objets
qui peuvent y tre traits. Les petites enceintes sontmoins
coteuses que les grandes, autant lachat qulentretien. Pour traiter
des objets de grande taille, onpeut agrandir une petite enceinte au
moyen dun ajoutbien isol.
Cest au moyen de la rfrigration mcanique que lonrefroidit les
enceintes. Il est important de connatre legenre de frigorigne dont
se sert le systme, surtout
sil est question dacheter de lquipement doccasion.Un grand
nombre de frigorignes traditionnels sontmaintenant interdits et ne
sont plus fabriqus.
Les meilleures enceintes sont en acier inoxydable,mtal qui ne
rouille pas et qui est facile nettoyeret dsinfecter aprs le schage
dobjets couvertsde moisissures. Certains lyophilisateurs bon
marchont des enceintes en mtal enduit ou peint qui, avecle temps,
risquent de rouiller.
Certains lyophilisateurs sont dots dtagreschauffantes dans
lenceinte de rfrigration. Ilsservent souvent dans lindustrie de
lalimentation,mais leur utilisation nest gnralement pas recom-mande
pour des objets culturels.
Le condenseurLe condenseur retient la vapeur deau qui se
sublimedes objets gels lorsquils schent. Il en existe deuxtypes :
le condenseur rfrigration mcanique,ou celui pige de condensation
refroidi par dumthanol/de la glace sche ou de lazote liquide.Si le
deuxime type est moins coteux sur le plande lquipement, il faut le
surveiller et lentretenirtous les jours, ce qui augmente les frais
dexploitation.Le condenseur rfrigration mcanique est donc
unmeilleur choix.
Les condenseurs doivent tre en acier inoxydableet construits de
faon offrir la plus grande surfacepossible pour la formation de la
glace. Ils peuventtre dots dun faisceau de tubes pour le
frigorignedisposs lintrieur du tambour, ou comporter destubes de
frigorigne isols, fixs sur la paroi extrieuredu tambour. Comme il
est plus facile denlever lebouchon de glace si les tubes sont
lextrieurdu tambour, cette configuration est prfrable.
Figure 1. Schma des quatre principaux composants dun
lyophilisateur typique.
Enceinte
Panneau decommande
CompresseurPompe vide
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Les systmes de rgulation
Les pompes vide et les systmes de rfrigration delenceinte et du
condenseur sont dots de commandeset daffichages individuels. Les
pompes vide ont uninterrupteur, ainsi quune jauge qui indique la
pression lintrieur de lenceinte. Certains systmes sont gale-ment
dots dun mcanisme qui assure la rgulationde la pression ou dun
dispositif qui permet larotation entre divers capteurs de
pression.
Les systmes de rfrigration de condenseurs possdentun
interrupteur, ainsi quune jauge qui affiche la temp-rature. Sur la
plupart des lyophilisateurs, ces systmesne peuvent pas tre rguls :
ils atteignent toujours latemprature la plus basse possible.
Certains appareilsont une commande de dgivrage pour acclrer
llimi-nation de la glace des parois intrieures de lenceinte.
Les systmes de rfrigration des enceintes ontun interrupteur et
un affichage de la temprature.Dans presque tous les cas, ils
permettent de rgler latemprature. Il sagit dune caractristique
importante,
parce que les exigences sur le plan de la tempraturevarient
selon les applications. Les objets archologiquesqui ont tremp dans
une solution de polyethylne-glycol, par exemple, doivent tre schs
plus bassetemprature que les livres ou les documents
darchivesendommags par leau.
Il existe dautres dispositifs de rgulation ou de mesure
:alarmes, capteurs de temprature ou instruments depesage. Il est
galement possible de regrouper tousles dispositifs dans un mme
module informatique.
Suivre lvolution du schage
Il est possible de suivre lvolution du schage au moyendes
mthodes suivantes (la premire est la plus connue) : pesage de
lobjet; dtermination de la temprature de lobjet; mesure des
variations de pression dans lenceinte.
Chaque mthode possde des avantages et desinconvnients : les deux
dernires permettent desurveiller le schage tout en conservant le
vide lint-rieur de lenceinte, vitant ainsi de ralentir le schage.La
premire est toutefois plus facile appliquer et nerequiert pas
linsertion dune sonde dans lobjet.
Pesage de lobjet
Le poids dun objet en cours de schage par lyophilisa-tion
diminue mesure que lhumidit se sublime, maisse stabilise ds que
lobjet est sec. Le pesage de lobjet intervalles au cours de la
lyophilisation est donc unefaon la plus souvent utilise, en fait de
suivrelvolution du schage (voir Figure 2, o le schagetait termin au
jour 15). Il sagit dune mthode
simple qui nexige quune balance plateau suprieur.Cependant, il
sagit galement dune mthode quiralentit le schage, car il faut
ouvrir lenceinte pourpeser lobjet.
Dtermination de la temprature de lobjet
La temprature interne dun objet mouill qui sche
parlyophilisation est infrieure sa temprature en surface,mais la
diffrence disparat mesure que lobjet sche.On peut donc suivre
lvolution du schage en mesurantla temprature interne et en surface
de lobjet. Il sagit de
la technique la plus souvent utilise lorsque les tagresdu
lyophilisateur sont chauffantes. En raison des risquesde dommages
causs par le surchauffage et par linser-tion dune sonde de
temprature dans lobjet, on lutiliserarement avec des objets
culturels. Cependant, onlutilise parfois pour des pices de grande
taille,comme celles de navires en bois.
Mesure des variations de pression
Comme lhumidit qui se sublime des objets qui schentmodifie la
pression lintrieur de lenceinte, ces varia-tions nous permettent de
savoir o en est le schage.Cette technique requiert une soupape pour
isoler
lenceinte de la pompe vide, ainsi quun dispositifpour mesurer la
pression avec prcision (les variationssont souvent minimes vers la
fin du schage). Il fautdabord dterminer le taux de fuite de
lenceinte vide enfermant la soupape et en notant le taux de
repressurisa-tion dans lenceinte isole. Il faut rpter cette
opration intervalles pendant tout le processus du schage. mesure
que lhumidit se sublime de lobjet, le capteurde pression enregistre
laugmentation de la vapeur deau
Figure 2. Courbe typique de perte de poidspendant le schage par
lyophilisation.
Temps (jours)
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et le taux de repressurisation de lenceinte. Tant que leschage
nest pas termin, le taux de repressurisation delenceinte qui
contient lobjet sera suprieur celui delenceinte vide. Lorsque les
deux taux sont gaux, lobjetest considr comme tant sec.
Conclusion
Le lyophilisateur est un instrument trs utile pour la
prservation dobjets culturels, quil sagisse de leur
rcupration aprs un sinistre, ou dune oprationnormale de
restauration. Pour ceux qui ne possdentpas leur propre quipement,
lInstitut canadien deconservation offre des services de
lyophilisation.
Bibliographie
LIDE, D.R. (dir.) CRC Handbook of Chemistry and Physics,79e
dition, Boca Raton, Boston, Londres, New York,
Washington (DC), CRC Press, 19981999, p. 6-7.
par Clifford Cook
Premire date de publication : 2002Rvision : 2007
Also available in English.galement publi en anglais.
Ministre, Travaux publics et Servicesgouvernementaux Canada,
2007.No de cat. : NM 95-57/4-2-2007FISSN : 1191-7237
Imprim au Canada
