Traitements ("chimiques") des poudres par plasmas thermiques
journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
Université de Technologie de Belfort-MontbéliardSite de Sévenans - 90010 Belfort cedex - France - lermps.utbm.frFaculté des Sciences, Université de Limoges123 Ave Albert Thomas - 87060 Limoges cedex - France - unilim.fr/spcts
Ghislain [email protected]
Alain [email protected]
2
2
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chimie plasma - poudres
toute modification de la composition chimique du précurseur
subie dans la grande majorité des cas (jusqu'à récemment)
de plus en plus recherchée aujourd'hui
procédés émergents
âge préhistorique
“The
Scr
eam
”, Ed
vard
Mun
ch, 1
893
3
3
journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
sommaire
introduction
"chimie" plasma –
particules "subie"
"chimie" plasma –
particules "favorisée"
conclusion
4
4
journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
introduction
5
5
journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
principe (très) simplifié de la projection plasma
injection desprécurseurs
substratà revêtir
torcheplasma
air @ patm
0 30 100 mmdistance
0 0,3 1 msdurée
précurseursµmétriques
fusion congruente Tvap = Tfus + 200
dépôt µstructuré matrice
défauts d'empilement (pores / délaminations)
fissures (relaxation contraintes)
durée d'écrasement : 1 µs durée de solidification : 2 à 5 µs (~106 K.s-1) durée avant impact d'une autre lamelle : 1 ms
6
6
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quelles propriétés pertinentes ?
PRINCIPALEMENT
utilisation du contenu énergétique des plasmas thermiques (enthalpie) et sur leur capacité à le transférer (conductivité thermique moyenne intégrée)
RAREMENT
mais de plus en plus toutefois (car procédés émergents)
plasmas : vecteurs de vapeurs
réactivité en vol
pertes radiatives
transferts convectifet radiatif
TsT∞
Q = ha(T∞-Ts ) - σε(Ts4-Ta4)
Ts : température de surfaceT∞
: température moyenne du plasmaTa : température de la paroi du réacteur
7
7
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enthalpie de plasmas
0
20
40
60
80
0 4 8 12 16
enth
alpi
e [1
03kJ
.m-3
]
température [103 K]
NN
++
e-
N 22N
H 22H
H
H+ +
e-
ArAr
+ + e
-He
He+ +
e-
52
RT32
RT
optimisation de la nature et des
fractions relatives des
gaz plasmagènes
8
8
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conductivité thermique moyenne intégrée de plasmas
0 2000 4000 6000 8000 10000température [K]
cond
uctiv
itéth
erm
ique
moy
enne
inté
grée
[W.m
-1.K
-1]
0.0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
N2 – 11% H2
Ar – 11% H2
Ar – 26% H2
optimisation de la nature et des
fractions relatives des
gaz plasmagènes
9
9
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jet plasma : forts gradients radiaux et longitudinaux
modèle 2D stationnairepuissance nette : 27 kWpression atmosphérique
torche PT-F4 (Sulzer-Metco)Ar-H2 (45-15 L.min-1) / I (700 A)diamètre d'anode en sortie : 7 mm
distance axiale [mm]
dist
ance
radi
ale
[mm
]
T [K]
température
dist
ance
radi
ale
[mm
]
V [m.s-1]
distance axiale [mm]
vitesseNote. Si le modèle est incompatible avec vos données
expérimentales, ce ne sont pas les données expérimentales qui doivent être changées…
10
10
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E. PfenderSurf. Coat. Technol.
34[1] (1988) 1-14
jet plasma : entraînement de l'atmosphère environnante
100
80
60
40
20
0
frac
tion
d'ar
gon
[%]
-10 -5 0 +5 +10
35
40
45
30
25
20 15
20
25
30
35
m = 23,6 L.min-1 m = 47,2 L.min-1
distance radiale [mm]
11
11
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jet plasma : entraînement de l'atmosphère environnante
E. Pfender, Plasma Chem. Plasma Process., 19[1] (1999) 1-31
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mécanisme exacerbé par les fluctuations de jet de plasma
gaz "froids"(~1000-3000°C)
(couche limite)
B
j x BFd
Ff
j x B
j
cathode
anode
mélangede gaz
plasmagène
arc électrique
plasma-
+ J. Heberlein, Heat and Mass Transfer under Plasma Conditions,
Annals of N.Y. Academy of Sciences,
891 (1999) 14-27
1009080706050403020
tens
ion
[V]
0 0,5 1,0 1,5 2,0temps [ms]
fréquence : 4-8 kHz
restrike
takeover
13
13
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mécanisme inhibé par la viscosité du jet de plasma
température [K]
viscosité dynamique [Pa.s]
Ar N2Ar / H2
(80 / 20)Ar /He
(60 / 40)
300 24,0 17,0 23,5 24,4
10000 281,0 246,0 281,0 297,0
13000 180,0 167,0 181,0 227,0
14
14
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précurseurs conventionnels
transfert de chaleur et de quantité de mouvement aux particules
débit massique de poudre
morphologie des particules (dépendant du procédé d'élaboration)
différentes morphologies
sphérique
irrégulière (i.e., forte élongation habituellement)
anguleuse (i.e., faible distribution des tailles habituellement)
20 µm
atomisation par jet gazeux
40 µm
fusion - broyage
15
15
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10000
5000
0-10 0 10 20
position radiale [mm]
intensité lumineuse [u.a.]
effet de la quantité de mouvement des particules sur leur pénétration
trajectoires schématiquesdes particules
4,5 L.min-1
8 L.min-1
6 L.min-14 L.min-1
2,5 L.min-1
P. Fauchais, M. Vardelle, Thermal Spray 2003: Advancing the Science and Applying the Technology,Ed. C. Moreau, B.R. Marple, Pub. ASM International, Materials Park; OH, USA, (2003) 1011
HYP : distribution des tailles resserrée
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16
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mp vp (gaz porteur)
Sp ρg vg2 (plasma)distribution des tailles des particulesgaz porteur vpi ≈
cte et mp = ρp volume
ratio diamètres = 2 (22 < dp < 45 µm) ratio masses = 8
ratio diamètres = 11 (10 < dp < 110 µm) ratio masses = 121 (!)
trajectoires fortement dispersées traitement inhomogène
effet de la taille des particules sur leur pénétration
mp1 vpmp2 vpmp3 vp
…
vitessesidentiquesMAISmassesdifférentes
17
17
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20
16
12
8
4
00 3000 6000 9000 12000 15000
température [K]
flux
de c
hale
ur [1
08W
.m-2
]
plasma Ar-H2 (17% en masse)Tparticule = 1000 K
transfert de chaleur aux particules
20 µm
40 µm
80 µm
18
18
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pression de vapeur
19
19
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20
16
12
8
4
00 3000 6000 9000 12000 15000
température [K]
flux
de c
hale
ur[1
08W
.m-2
]plasma Ar-H2 (17% en masse)
Tparticule = 1000 K
transfert de chaleur aux particules
20 µm
40 µm
80 µm
SANS transfertde masse
AVEC transfertde masse
20
20
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conduction de la chaleur au sein des particules
4000
3000
2000
1000
00 20 40 60 80 100 120
distance axiale au point d'injection [mm]
tem
péra
ture
[K]
particules : Al2 O3Ar-H2 (15%) – torche F4 (Φ
= 6 mm)
centresurface
10 µm
40 µm
21
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"chimie" plasma – particules "subie"
22
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oxydation en vol des particules
oxydes nodulaires oxydes coquilles
20 µm 5 µm
particules de Fe dans un plasma Ar-H2
mécanismeCONVECTIONNEL
mécanismeDIFFUSIONNEL
23
23
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oxydation en vol des particules
jet plasmacœur potentiel
mécanismeconvectionnel
mécanismediffusionnel
24
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80 µm
0
2
4
6
frac
tion
mol
aire
évap
orée
/ ox
ydée
[%]
0 20 40 60 80 100distance axiale au point d'injection [mm]
convection
si g /p > 50 et Rep > 20
diffusion
Wagner-Tamman: Δm α
St1/2
oxydation en vol des particules
t = 0,9 ms t = 1,1 ms
vortex de HillM.J.M. Hill
Phil. Trans. Roy. Soc. London A, 185 (1894) 213
zone
d'ox
ydat
ion
zone d'évaporation
oxydation
évaporation
particules de Fe dans un plasma Ar-H2
oxydation par diffusion : 3% (masse)oxydation par convection : 13% (masse) !
25
25
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oxydeslamellaires
50 µm
quelque soit leur mécanisme de formation, la présence d'oxydes "dégradent" les caractéristiques des couches métalliques…
oxydation sur le substrat des particules écrasées
gaz chauds (dont atmosphère)(qques centaines de degrés)
oxydesnodulaires
oxydescoquilles
26
26
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… sauf dans certains cas…
aciers Fe-Mn (3% masse)
27
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sinon, deux solutions palliatives
prolongateur ("shroud") atmosphère neutre
investissement : x5fonctionnement : x5
pertes thermiques, colmatage, etc.et efficacité partielle
substrat
gazneutre
(Ar)
refro
idis
sem
ent
préc
urse
urs
E. Muelhberger (1973)
28
28
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phénomène non considéré dans cette présentation…
vaporisation préférentielle d'éléments
In dans CuNiIn
Y2 O3 dans ZrO2 -Y2 O3
[OH] dans HAP
Mn dans LSM
déplétion subie(très) peu étudiéedopage des précurseurs en éléments vaporisés
29
29
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"chimie" plasma –
particules "favorisée"
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chimie "plasma – poudres"
par formation en vol du précurseurpar réaction SHS
par formation en vol du précurseurpar pyrolyse d'une solution
par synthèse en vol du précurseur(vapeurs)
modificationde la composition
du précurseur
par formation en vol du précurseurpar réaction SHS
31
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Sir Humphry DAVY (Angleterre, 1778-1829)
la synthèse de composés chimiques est possible au moyen d'un "arc électrique" généré entre deux électrodes (1813)
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32
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réaction fortement exothermique entre des éléments condensés en condition de combustion
vitesse du front de propagation
amorçage de la réaction
température critique (transfert de chaleur)
depuis la périphérie de la particule
réaction SHS (phases Self-propagating High-temperature Synthesis)
produits deréaction
zone deréaction
produitsréactifs
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33
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étapes successives
température critique atteinte en périphérie de particule
propagation de la réaction vers le cœur
vitesse : 0,1 à 15 cm.s-1
N.B. : en fonction de la taille de la particules et de son temps de vol, la réaction peut se poursuivre dans la lamelle déposée
matériaux
intermétalliques
Ni-Al
Cu-Al
Ni-Ti
etc.
composites réfractaires (non oxydes)
Ti-SiC
Ti-Si3 N4
Cr-SiC
etc.
réaction SHS (phases Self-propagating High-temperature Synthesis)
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34
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composite Cr-SiC Cr7 C3 , Cr23 C6 , Cr5 Si3 –xCx
σadh = 26–29 MPa sur acier
réaction SHS (phases Self-propagating High-temperature Synthesis)
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35
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réaction SHS (phases Self-propagating High-temperature Synthesis)
précurseur
Ti C
20 30 40 50 60 70 80 90 1002 thêta [deg.]
dépôt
TiCx Oy
précurseur
Ti et C mis en solution dans Et-OH avec liant insoluble dans H2 O
suspension versée dans l'eau : précipitation du liant insoluble et agglomération des particules entre elles
suspension partiellement séchée et passée au travers un tamis (contrôle de la taille des particules)
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36
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chimie "plasma – poudres"
par formation en vol du précurseurpar réaction SHS
par formation en vol du précurseurpar pyrolyse d'une solution
par synthèse en vol du précurseur(vapeurs)
modificationde la composition
du précurseur
~30 mm
diaphragme calibré (Φdiaphragme ~150 µm)
jet de solution (Φjet ~1.6×Φdiaphragme )
jet de plasma
vitesse du jet de solution fonction du jet de plasma
(de 20 a 30 m.s-1)
comment injecter une solution dans un jet de plasma ?
injecteur "mécanique" (réservoir pressurisé)
38
38
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pyrolyse d'une solution
torcheplasma
injecteur
Solution Precursor Plasma Spraying (SPPS)
vapo
risat
ion
cons
olid
atio
n
parti
cule
s fo
ndue
s
aggl
omér
ats
particules en vol pyrolisées
substrat
dépôt
préc
ipita
tion
"faible" concentration (< 20%)précipitation en surfaceparticules creuses
"forte" concentration (> 50%)précipitation en volume
particules denses
E.H. Jordan et al., J. Thermal Spray Technol., 13 (2004) 57
X. Chen et al., Surf. Coat. Technol., 202 (2008) 2132–2138
39
39
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pyrolyse d'une solution
Fig. 1: Different routes for droplet for vaporization and solid precipitations: (a) Uniform
concentration leading to solid particles by volume precipitation.
(b) Super-saturation near the surface: (I) Low permeable shell
leading to fragmented shell formation. (II) High permeable shell
leading to unfragmented shell formation. (III) Impermeable shell leading to droplet internal heating, pressurization and droplet breakup, secondary atomization. (c) Elastic
shell formation causing inflation and deflation by solid consolidation.
A. Saha et al., Surf. Coat. Technol., 203 (2009) 2081–2091
40
40
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si la fragmentation débute à la périphérie du jet de plasma : les gouttelettes ne pénètrent pas dans le jetgouttelettes mal traitéesphénomène exacerbé par les fluctuations du jet de plasma
jet de plasma
jet de suspension
fragmentation dans lejet de plasma
quelques fragmentations à la périphérie du jet de plasma
Ar-He (30-30 700A)
pyrolyse d'une solution
41
41
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fissures gouttelettes non-pyrolisées enchâssées dans la structure et réchauffées par les passes successives de la torche plasma
Y-PSZ
100 µm
dgoutelettes < 25 µmdgoutelettes > 25 µm
Y-PSZ
100 µm
par c
ourto
isie
de
E. J
OR
DA
N,
Uni
vers
ityof
Con
nect
icut
, MA
, US
Apyrolyse d'une solution
42
42
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nitrate de nickel [Ni(NO3 )2 ] + nitrate de zirconil [ZrO(NO3 )2 ] + nitrate d'yttrium [Y(NO3 )3 ]
pyrolyse d'une solution
0 100 200 300 400 500 600température [°C]
0
10
20
30
40
50
60
70
pert
e en
mas
se [%
]
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
-0.2
diffé
renc
e de
tem
péra
ture
[µV.
mg-
1 ]
déshydration
décomposition
oxydation
43
43
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substrat à température ambiante
10 µm
substrat à 400°C
10 µm
1. précurseur non-pyrolisé2. fissures dues à l'évaporation du solvant
3. sphères and agrégats
1. lamelle (1-10 µm)2. sphères (< 1 µm)
5 µm
interface dépôt / substrat
pyrolyse d'une solution
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44
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1. plus grande distance de ré-oxydation avec un plasma Ar/H22. quand survient la ré- oxydation ? en vol ou sur le substrat ?
YSZNiONi
pyrolyse d'une solution
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45
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chimie "plasma – poudres"
par formation en vol du précurseurpar réaction SHS
par formation en vol du précurseurpar pyrolyse d'une solution
par synthèse en vol du précurseur(vapeurs)
modificationde la composition
du précurseur
46
46
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condensation de vapeurs
300 mm
95 kPa
300 mm
0.1 kPa
projection plasma sous basse pression (VPS - LPPS)
projection plasma sous très basse pression (VLPPS)
par courtoisie de M. Gindrat, Sulzer-Metco,
Wohlen, Switzerland
300 mm
5 kPa
source d'évaporation
transport
47
47
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John DALTON (Angleterre, 1766-1844) Joseph HENRY (USA, 1797-1878)
John DALTON Joseph HENRY
il est possible de synthétiser industriellement l'acétylène (C2 H2 ) au moyen d'une décharge électrique au sein du méthane (CH4 )
48
48
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condensation de vapeurs formées par vaporisation de particules
procédé structure / caractéristique des couchesparticules fondues
à partir de lamelles écrasées
structure lamellaire 50 µm – 500 µm
zone de construction du dépôt : 30 mm
e.g. : sous- couche MCrAlY
particules vaporisées
à partir de vapeurs condensées
structure colonnaire 30 µm – 500 µm
zone de construction du dépôt : 60 mm
e.g. : barrières thermiques YSZ
Al-OxideVPS - LPPS 95 kPa (180 kW – 3000 A)
300 mm
PS - PVD 5 kPa
300 mm
YSZ
par c
ourto
isie
de
M. G
indr
at, S
ulze
r-Met
co, W
ohle
n, S
witz
erla
nd
49
49
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par courtoisie de M. Gindrat, Sulzer-Metco, Wohlen, Switzerland
déplétion en éthylène (C2 H4 ) [%]
70
60
50
40
30
20
10
0dist
ance
àl'a
xe g
éom
étriq
uede
la to
rche
pla
sma
[mm
]
100 95 90 80 75 7085
320
cm3 .m
in-1
640
cm3 .m
in-1
300 A 400 A
injectionCH4
méthane (CH4 )
5 cm en aval de la sortiede la torche plasma
dissociationtrès efficiente
77 cm en aval de la sortiede la torche plasma
condensation de vapeurs formées par dissociation d'un précurseur gazeux
injecteur circulairedu précurseur gazeux
50
50
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par courtoisie de M. Gindrat, Sulzer-Metco, Wohlen, Switzerland
e.g., hexaméthyldisiloxane (HMDSO)
condensation de vapeurs formées par dissociation d'un précurseur gazeux
51
51
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épaisseur de la couche / du dépôt
densité de défauts dans la couche / le dépôt
projectionplasma
conventionnellee.g., plasma
procédéscouchesminces
e.g., CVD, PVD
0,01 µm 1-5 µm 50 µm 500 µm
vapeurs particules fonduesprécurseurs
solides, liquidesvapeurs
taux dedépôt
surfacedéposée
procédéshybrides
condensation de vapeurs
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journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
conclusion
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journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
conclusion
"chimie" sur précurseurs en projection plasma
oxydation des précurseurs métalliques (souvent indésirable)
projection "réactive" (premiers développements en 1970, développements intenses depuis 2005)
oxydation
par l'oxygène environnant
en vol : mécanisme convectif plutôt que diffusionnel
sur le dépôt : mécanisme diffusionnel
souvent néfaste
réaction SHS
précurseurs composites spécifiques
quelques applications spécifiques mais limitées
solutions liquides
pyrolyse en vol et éventuellement sur le substrat
en fort développement
très basse pression
précurseurs solides, liquide ou gazeux
condensation de vapeurs (PS- PVD, PS-CVD)
en fort développement
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journées MRCT PLASMAS FROIDS "Chimie sur les poudres" - Albi (81), 7-9 juillet 2010
conclusion
encore beaucoup de mécanismes non ou mal compris à ce jour…
résolutions spatiales et temporelles des dispositifs de diagnostic à améliorer
modèles à développer
mais peut-être surtout… chercheurs à former…
période de transition dans le domaine de la projection plasma
procédés émergents, notamment basés sur l'emploi de nouveaux précurseurs (liquides et gaz)
"nouvelles" chimies (tout du moins dans le domaine)