· UNIVERSITÉ DU QUÉBEC
MÉMOIRE
PRÉSENTÉ À
L'UNIVERSITÉ DU QUÉBEC À TROIS-RIVIÈRES
COMME EXIGENCE PARTIELLE
DE LA MAîTRISE ES SCIENCES (PHYSIQUE)
par
MUSTAPHA MERABET
B. Sp. (PHYSIQUE)
ÉTUDE DU COMPORTEMENT DE LA PERMITTIVITÉ DIÉLECTRIQUE STATIQUE
D'UN MÉLANGE LIQUIDE POLAIRE-NON POLAIRE AU POINT CRITIQUE
(SYSTÈME NITROBENZÈNE-ISOOCTANE)
SEPTEMBRE 1981
Université du Québec à Trois-Rivières
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Avertissement
L’auteur de ce mémoire ou de cette thèse a autorisé l’Université du Québec à Trois-Rivières à diffuser, à des fins non lucratives, une copie de son mémoire ou de sa thèse.
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REMERCIEMENTS
Les travaux reliés à cette thèse de ma~trise en physique, ont été effec-
tués sous la direction du Docteur Tapan K. BOSE, professeur au département de
physique à l'université du Québec à Trois-Rivi~res.
Pour mener ce travail à terme, j.'ai bénéficié des conseils judicieux,
des suggestions et du soutien du Dr Tapan K. BOSE. Qu'il trouve ici, l'expres-
sion de m~ profonde gratitude.
Je d~sire remercier les membres de l'équipe de recherche sur les Diélec-
\. triques , plus particulierement les Docteurs Jean-Marie St-ARNAUD et Richard
CHAHINE, pour l'aide qu'ils m'ont prodiguée.
Au Dr Jerzy SOCHANSKI ainsi qu'au Dr Louis MARCHILDON , dont l'aide et
lès suggestions m'ont facilité la tâche, je suis reconnaissant.
Mes remerciements s'adressent également à tous les professeurs du dépar-
tement de physique de l'université du Québec à Trois-Rivières pour la forma-
tion que j'ai acquise en suivant leurs enseignements.
\
RESUME
Nous avons étudié le comportement de la permittivité statique du systeme
binaire nitrobenz~ne-isooctane, le long de l'isochore critique. Nous avons
obse~pé une déviation par rapport au comp~rtement normal dans la d~pendance
en température de la permittivité statique, et ce, lorsque la température
approche sa valeur critique. A une température de -3 0 5 x 10 C au-dessus de
la température critique, la déviation observée est de 0.3% de la valeur de la
permittivité statique à cette température. Ce comportement est analysé en fonction
des récents développements théoriques. Par une analyse libre , nous obtenons pour
l'exposant critique e de la permittivité statique, une valeur (e = 0.855 ±
0.035 ) qui est en bon accord avec les valeurs théoriques.
De plus, nous n'avons observé aucun effet de gravité dans le mélange bi-
naire, lorsque ce dernier se trouve dans le voisinage immédiat du point critique.
REMERCIEMENTS
ltESUME-
TABLE DES MATIERES
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
INTRODUCTION
CHAPITRE l : THEORIE
1. Introduction
TABLE DES MATIERES
2. Permittivité statique au · point" critique
2.1 Théories antérieures.
2.2 Théories modernes
2.2.1 Théories de Mistura et de Stell et Hoye
2.2.2 Théorie de Goulon, Greffe et Oxtoby
2.2.2.1 Modele micellaire
2.2.2.2 Permitt~~ité statique d'un mélange
binaire au point critique
PAGE
ii
iii
iv
vii
ix
1
4
4
6
8
11
12
13
14
16
v
PAGE
2.2.2.2.1 Permittivité statique d'un mélange
binaire • 16
2.2.2.2.2 Permittiv1.té statique d'un mélange
binaire critique 27
CHAPITRE II : ETUDE EXPERIMENTALE 46
1. MOntage expérimen~al • 47
1.1 Description du montage 47
1.2 " Description des composants du dispositif experimental 49
1.2.1 La cellule de mesures 49
1. Description 49
2. Utilisation de la cellule pour les mesures
diélectriques 52
1.2L2 Bain à température contrôlée • 53
1.2.3 Le pont de capacité à transformateur 54
2. Mélange binaire critique 60
3. Procédure expérimentale 61
CHAPJ:TRE III : RESULTATS EXPERIMENTAUX 64
1. " , Determination des parametre5 critiques 64
2. Permittivité statique du mélange nitrobenzène-isooctane au
point critique 64
vi
PAGE
CHAPITRE IV : DISCUSSION • 106
1. D~termination des paramètres critiques 106
2. Permi-ttivité statique du mélange au point critique • 109
2.1 Effets de gravité 109
2 .. 2 Effet de point critique sur-la permittivité statique 111
2.2.1 Rappel 112
2.2.2 Méthode d'analyse des données 113
2.2.3 Résultats des différentes analyses et discus-
sion 115
3. Conclusion. 120
ANNEXE A LE MODELE MICELLAIRE D' OXTOBY ET METIU . 122
ANNEXE B CALCULS D'INCERTITUDES 128
ANNEXE C V?
PROGRAMME DE CALCUL DE LA FONCTION I\~ 130
ANNEXE D RESULTATS DES ANALYSES PAR LE PROGRAMME N.L.W.T •• 135
BIBLIOGRAPHIE 158
FIGURE
1.1
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
3.1
3.2
3.3
LISTE DES FIGURES
Diagramme de phases
Dispositif expérimental
Coupe en long de la cellule
Détails d'une €lectrode H
Principe de fonctionnement des ~~ectrodes H
Pont de capacité à transformateur, circuit
simplifié
Diagramme schématique du pont de capacité à
transformateur
Diagramme schématique du pont de capacité
Organigramme de l'étude expérimentale.
Diagramme de phases du système nitrobenzène
isooctane
Dépendance en hauteur de la permittivité statique
à 100 KHz
Dépendance en température de la permittivité
pour différentes fréquences
PAGE
7
48
50
51
52
56
57
58
62
66
102
103
FIGURE
3.4
3.5
4.1
4.2
4.3
Dépendance fr~quentielle de la permittivité pour
différentes températures
Dépendance en température au voisinage de T de ·c
la permittivité à 15 et
Loi d'échelle de la courbe de coexistence de
phases du système nitrobenzène-isooctane Z.
Valeurs du XoJ en fonction des valeurs possibles
de T c
Influence de T sur la fonction c
viii
PAGE
104
105
108
117
119
LISTE DES TABLEAUX
TABLEAU PAGE
1.1 Coefficients de l'expansion de €lll} Modèle
de Wagner 33
1.2 Coefficients de ~'expansion deEE(ll) • Mod'è1e
d'Onsager-Bottcher 37
2.1 Liste des appareils utilises au cours de
l'experience 63
3.1 Temperatures d'apparition du menisque 65
3.2 Incerti.fudes sur les valeurs de lé permittivite 68
3.3 Permittivité statique à T ... 36.500 Uc 69
3.4 Permittivité statique à T ". 36.000 Oc 70
3.5 Permittiv-:ité statique à T ". 35.500 Oc 71
3.6 Pepnittivité statique à T - 35.000 Oc 72
3.7 Permittivité statique à T ". 34.500 Oc 73
3.8 Permittivi té statique à T ... 34.000 Oc 74
PermittiVité .. Oc 3.9 statique a T ". 33.500 75
3.10 Permitti vité statique à T ". 33.000 Oc 76
3.11 Permittivité s·tatique à T ". 32.500 Oc 77
3.12 Perf!l.ittivité statique à T ". 32.000 Oc 78
x
TABLEAU PAGE
3.13 Permittivité statique à T ... 31.500 Oc 79
3.14 Permittivité statique à T - 31.000ooC 80
3.15 Permittivité statique à T - 30,.500 Oc 81
3.16 Permittivité statique à T ... 30.000 Oc 82
3.17 Permittivité statique à T .. 29.800 Oc 83
3.18 Permittivité st:atique à T ,. 29.700 Oc 84
3.19 Permittivité statique à T '"' 29.650 Oc 85
3.20 Permittivité statique à T ... 29.600 Oc 86
3.21 Permittivité statique à T '"' 29.550 Oc 87
3.22 Permittivité statique à T - 29.500 Oc 88
3.23 Permittivité statique à T '" 29.450 Oc 89
3.24 Permittivité statique à T ... 29.400 Oc 90
3.25 Permittivité statique à T .. 29.350 Oc 91
3.26 Permittivité statique à T ... 29.300 Oc 92
3.27 Permittivité statique à T - 29.250 Oc 93
3.28 Permittivité statique à T .. 29.240 Oc 94
3.29 Permittivité statique à T '" 29.230 Oc 95
3.30 Permittivité statique à T :la 29.225 Oc 96
3.31 Permittivité statique à T = 29.220 Oc 97
3.32 Permittivité statique à T ,.. 29.218 Oc 98
3.33 Permittivité statique à T :la 29.216 Oc 99
3.34 Permittivité st'atique à T ,.. 29.215 Oc 100
3.35 Permittivité statique à T = 29.214 Oc 101
4.1 Valeurs 'des paramètres de l'équation . IV.3 • à la
suite des différentes analyses 116
INTRODUCTION
Les. études utilisant les propriétés diélectriques statiques des mélanges
liquides binaires au voisinage du point critique, fournissent des informations
précises et pertinentes en vue d'une meilleure compréhension des phénomènes
critiques. La qualité et la précision des informations recueillies permettent
de mieux comprendre les comportements de la fonction d'~tat au point critique.
Le comportement singulier de certaines propriétés thermodynannques d'un
mélange binaire lors de la démixtion, est décrit par des lois de puissance
(power laws), et ce par l'introduction d'exposants critiques. Les exposants
ayant des valeurs non-entières sont universels. A ce stane-ci, le sens
qu'il faut attribuer au caractère d'universalité des exposants critiques
est: pour uné variété de systèmes physiques différents, les propriétés thermo
dynamiques équivalentes ont des comportements asymptotiques décrits par des
lois de puissance dont les exposants sont identiques.
De la même manière, le comportement de la permittivité statique é d'un
2.
mélange liquide binaire lors de la démixtion, est identifiée par des exposants
critiques correspondant aux différentes couroes critiques d'évolution vers le
1 point critique
Les études antérieures, ont porté principalement sur le comportement de
la permittivité statique ~ le long de l'isochore critique d'un mélange bi-
naire polaire-non polàire en ·phasehomogène. -Parmi les systèmes étudiés, nous
t~ouvons surtout des mélanges constitués d'a1kanes et de nitrobenzène ou de
benzonitrile. Pour des tempéra~ures très proches de la température critique
T , les comportements de f.(r) rapportés ont créé une situation qui jusqu'à c
récemment, prêtait à confusion. Certains auteurs 2,3,.4 ont observé des pics
dans €o(T) pour des températures voisines de Tc, alors que d' autres 5, 6,7,8 ont
obtenu des comportements réguliers pour E. (T) avec. parfois une légère déviation
par rapport au comportement, normal obtenu par extrapolation de la dépendance
linéaire loin de Tc.' Comme l'ont montré Thoen et a1 9 , ce désaccord quant aux
anomalies de comportement peut s'expliquer par l'effet des impuretés ioniques
sur la , permit,tivité au point cri~ique. La conductivité ionique combinée aux
grandes fluctuations de composition caractérisant le voisinage du point cri-
tique , c.réent une dispersion de Maxwell-Wagner dont la, fréquence limite
constitue le seuil minimum à partir duquel les valeurs de~(T) représentent le
comportement r~el de la PQ~ttivité stati~ue.
Dans le présent travail, nous étudions le comportement de la permi-tti.Vité
statique le long de l'isochore critiaue du système nitrobenzène-isooctane.
Nous avons observé10 une dispersion à basse fréquence dans le comportement de
la permittivité du 1D.~lange lorsque ce dernier se trouve dans le voisinage de
la température critique. Pour une fréquence ( 100 KHz ) supérieure à la fré-
quence limite de cette dispersion (que nous estimons être située autour de
75 KHz l et pour, des températures veisines· de la telijpérat:ure· ctitique, nous
3.
obseiv-ons dansE CT.) une déviation par rapport au comportement normal ob
tenu par extrapolation de la d~pendance en température de la permittivité
loin de la température critique. A quelques millièmes de degré Celsius au
dessus de la température critique, l'amplitude de cette déviation atteint
0.3 % de la valeur de la permittivité elu -mélange ~ cette température. Ce com-~ ~ 11,12,13
portement est analysé à la lumière des récents developpements theoriQues •
nous, permettant ainsi de déduire pour l'exposant critique 9 de là permittivité
une valeur ( 0'.855 :- 0.035 ) qui est en bon accord avec les valeurs théoriques 1.
Nous avons également constaté qu'il n'y a pas de g1l'adients · de composition dans
le mélan~e , et ce, même à quelques millièmes de degré au-dessus de la tempé-
rature critique.
Le ·présent ouvrage est . constitué de 4 chapitres.. Une introduction très
succinte sur les phénomènes critiques. suiyi.e d~ l'étude théorique du· comporte-
men.t de la permittivité statique d'un mélange binaire au point critique,
sont exposées dans le premier chapitre. La méthode expéri.mentale que nous
avons adoptée est entièrement décrite dans le deuxième chapitre, suivie par
la donnée de l'ensemble de nos résultats expérimenta~ dans le chapitre
suivant (Je). Dans le dernier chapitre C4e l, une discussion générale est
présentée.
Le travail est completé par 4 annexes. Dans la premiere, nous pr~sentons 14
le mod~le micellaire (Drop1et model) d'Oxtoby et Metiu . Dans la seconde, nous
" ,/ donnons des exemples de calculs d'incertitudes des differents resu1tats obtenus.
~ v 1 Le programme qui nous permet d'eva1uer la fonction,,~ ainsi qu'un exemple de
" , calcul sont indiques dans l'annexe C. Dans la derniere annexe ( D ) , nous
" " pr~sentons les resultats globaux fournis par l'ordinateur pour les differentes
analyses.
CHAPITRE 1
THEORIE
1 . - INTRODUCTION
L'état d'un mélange binaire liquide se trouvant sous forme d'une seule
phase homogène est déc~it par sa fonction d'état qui caractérise la rela
tion existante entre 3 paramètres essentiels: la température T, la
composition X et le potentiel chimiquejU. Pour toute variation d'un de
ces paramètres, le système réagit par des fluctuations dans la variable
thermodynamique correspondante. L'amplitude de ces fluctuations locales
définit la longueur de corrélationJf qui peut être considérée comme une
indication de la stabilité du système. Ainsi, lorsque le mélange binaire
est stable, sa réponse à toute perturbation est faible et~ est de l'ordre
des dimensions moléculaires; lorsqu'il évolue vers un état instable,:S
augmente très rapidement. Dans certaines conditions qui seront précisées
ultérieurement, le mélange binaire peut atteindre sa limite de stabilité
caractérisée par la démixtion des deux constituants (elle est précédée de
l'apparition d'un ménisque de séparation dans le système 1.Ce ménisque
5.
peut apparaître au niveau de l'une des deux extrémités de l'échantillon
et évoluer vers la surface de séparation définitive des constituants.
L'apparition du ménisque au niveau de la surface de séparation caractérise
. le point critique du système. Dans un tel état, on observe le phénomène
d'opalescence critique dû à la divergence à l'infini de la longueur de
corrélation;i. Au voisinage d'un tel point, plusieurs propriétés thermo-
dynamiques décrivant le système binaire telles la compressibilité isothermique
1 16 17 et la chaleur spécifique ont des anomalies de comportement • J •
Dans les théories modernes16 ,17 , ces anomalies sont reliées à la divergence
de la longueur de corrélation au point critique. Ceci amène la notion de
caractère d'universalité 16,18 pour les phénomènes critiques correspondant
à des systèmes physiques différents mais où les fluctuations au point cri-
tique sont de même nature. Comme la nature des fluctuations est déterminée
par la dimensionalité .du système, la portée des forces intermoléculaires et
la distance par rapport au point critique, les phénomènes critiques pré-
sents dans un fluid~, un mélange binaire et un système ~agnétique ont un
caractère d'universalité et sont donc décrits par les mêmes loisl , 16,17.
Les comportements critiques de~ différentes propriétés sont ainsi décrits
par des lois de puissance 1,16 (power laws) par l'introduction d'exposants
critiques de la température réduite t - (T-Tc)/Tc où Tc est la température
critique. Il est clair que cette description des différentes formes de
divergence par des exposants critiques de t n'est valable que dans un
proche voisinage de la température critique T • c
L'hypothèse de Widom et de Kadanoff 18 assumant pour des potentiels
thermodynamiques des formes homogènes au voisinage du point critique,
permet de déduire à partir des lois de puissance, des identités entre les
6 exposants critiques. D'un point de vue géométrique, cette hypothèse
correspond à une transformation d'échelle16 (sca1in~). Cette description /
6.
reste cependant incomplète sans une théorie qui puisse prédire des valeurs
numériques pour les exposants critiques. Pour cela, plusieurs approches
théoriques ont été proposées \ Van der Waa1s1 , Landau1 ,16), mais leurs pré-
dictions numériques se sont révélées en désaccord avec les résultats
expérimentaux. En 1971, Wilsonl9 propose l'approche par groupe ?e renor-
ma1isation (G.R.) qui s'est. révélée une puissante théorie pour la compré-
hension des phénomènes critiques et qui sert depuis, de support aux
différents modèles phénoménologiques. Cette théorie groupe les phénomènes ..
critiques en cl~sses d'universalité déterminées uniquement par les
dimensions spatiale et de "spin". Ainsi, un mélange binaire, un fluide et
un système magnétique tridimensionnel appartiennent à la même classe
d'universalité et donc, les valeurs de leurs exposants critiques seraient
les mêmes. Les prédictions numériques pour les exposants critiques
relatifs à ces systèmes sont en général en bon accord avec les valeurs
expérimentales. De plus, cette théorie permet de calculer les exposants
des termes correctifs nécessaires pour tenir compte du comportement hors
20 21 22 de la région asymptotique ' , •
2 - PERMITTIVITE STATIQUE AU POINT CRITIQUE
Comme la plupart des études ont porté sur le comportement de la
permittivité statique d'un mélange binaire ou d'un fluide le long de
l'isochore critique, nous donnons en Fig. 1.1 le diagramme de phases qui
définit une telle courbe critique.
T
PHASE
-------
1 1
HOMOGENE
..... --- ISOCHORE CRITIQUE
l l 1 1
PHASES 1 DISTINCTES l
COURBE DE COEX~STENCE DE PHASES l l 1 l
Xc X% E:igure 1.1 Diagramme de phases.
Ce diagramme de phases (température T, fraction volumique du composant A
du mélange XA), correspond à une pression P ·constante.
La courbe délimitant le domaine où le système binaire êst formé de 2
phases distinctes, est la courbe de coexistence de phases dont le point
7.
extr~mum est le point critique. Les 2 coordonnées de ce point (composition
critique X et température critique T ) sont les paramètres critiques. cc ·
Nous pouvons dire que pour un tel diagramme, la température critique Test c
la température minimum pour laquelle les 2 composants du mélange forment
une seule phase homogène et ce, en toutes proportions. Pour certains
mélanges, le diagramme de phases (X,T) définit une courbe de coexistence
symétrique par rapport à l'isotherme critique de celle qui est indiquée dans
la Fig. 1.1 .La température critique serait la température maximum pour
laquelle les 2 composants sont miscibles en toutes proportions. Dans les
2 cas, l'isochore critique correspond à la courbe X • X • Rabituellec
ment, les mesures de la permittivité" statique ê en fonction de la
température T sont effectuées dans la phase homogène, et la variation de
T permet d'atteindre le point critique défini par· la temp.érature critique
T • c
Dans la même optique de la description des anomalies de comportement
au voisinage du point critique'16, le comportement de la permittivité
statique e d'un mélange binaire le long de l' isoehore critique au voisi-
nage de la température critique T est décrit par une loi de puissance de c
la température réduite t par l'introduction d'un exposant 6.
8.
Dans le passé, plusieurs t"héories ont été proposées pour .. expliciter 9 ,
mais à l'image des résultats expérimentaux contradictoires mentionnés en
introduction de ce travail, elles se sont révélées inadéquates pour décrire
le comportement asymptotique de e au voisinage de T • c
Les plus récentes théorl.es prédisent un même comportement qualitatif
pour e. au voisinage du point critique: E. . prend une valeur finie à T , et c
sa dérivée ~Et possède une faible singularité au point critique Il,12,13.
Dans ce qui suivra, nous présentons une revue succincte des différentes
théories proposées antérieurement suivie d'une analyse des théories
of, récemment proposées pour expliciter la singularité de a t au point
critique.
2.1 Théories antérieures
Certaines approches théoriques proposées pour expliquer le comportement
9.
d'autres propriétés physiques au point critique, ont servi de modèle à
certains auteurs pour étudier le comportement de la permittivité statique
~ d'un mélange binaire au point critique. Dans ce genre d'approche, nous
23 ... ui relevons surtout le travail de Snider qui est analogue a cel que
29.. .. Mistura a applique au traitement de la chaleur specifique C au point p,x
critique.
Sni der définit la permittivité statique ~ d'un mélange binaire dont
au moins un des composants est polaire par :
où volume du mélange
nombre total de molécules
~ composition
~ moment dipolaire total.
La présence de fluctuations decomposition au point critique contribue en
un gain ~i à l'énergie libre ~ du système, et donc en une variation '"77l du moment dipolaire total. En introduisant les composants de Fourier
des fluctuations de compositions et en émettant une hypothèse de loi
d'échelle (scaling), il dérive l'expression finale pour la contribution
Se à la permittivité
.. où kos"l
. . .
--•. compressibilité osmotique
3(~l) fonction d'échelle homogène.
23 Les conclusions de Snider quant au comportement de ~ dépendent du
d 1 ib ·l· - . i·· 24 comportement e a compress ~ ~te osmot~que au po nt cr~t~que . De plus,
10.
29 en appliquant le traitement que Mistura a utilisé pour expliquer le
2:3 comportement de Cp;x.' Snider· suppose que la permittivité statique t se
comporte comme la chaleur spécifique au point critique.
Dans un même ordre d'idées, Bhattacharyya et arS·utilisent la fonction
26 27 de distribution radiale d'Ornstein-Zernike que Fixman' a appliqué préa-
lablement au comportement critique de la chaleur spécifique et à la
dispersion accoustique. 25
L'intérêt du travail de Bhattacharyya et al
réside dans le fait qu'ils adoptent une approche électrostatique plutôt
que thermodynamique. A l'intérieur d'un condensateur plan dont les plaques
sont circulaires, ils définissent le champ local agissant sur une molécule
28 et ce, dans la direction Z par
où DZ et E~'sont les composantes dans la direction Z de l'induction élec
trique et du champ électrique, n est le nombre de molécules polaires par
unité de volume et g(r) la fonction de distribution radiale. Lorsque g(r)
est indépendante de l'orientation~, le champ local se réduit à un champ
de type Debye:
E loe.
où P est la polarisation.
= E. + 4TT P :3
Pour tenir compte des interactions moléculaires, les auteurs25 utili-
sent une fonction de distribution qui dépend de l'orientation g(r,~) mais
qu~ se réduit à une forme d'Ornstein-Zernike au point critique:
où K est l'inverse de la longueur de corrélation. Le calcul de Eloc avec Z
11.
une telle fonction de distribution redonne la même expression pour le champ
.1 local que dans le cas où la fonction de distribution est indépendante de
l'orientation, car l'intégrale tenant compte de~ s'annule au point critique.
Avec un tel résultat, les conclusions de Bhattacharyya et arS ne peuvent
être considérées. Leur démarche est cependant intéressante quant à l'intro-
duction d'une fonction de distribution à dépendance angulaire. et une
meilleure évaluation de cette dépendance en~ dans g(r,~) serait · susceptible
d'être plus concluante.
4 D'autres approches théoriques telles celles proposées .par .Givon et al
7 ou par Ha11iwel1 et al sont, à l'image des précédentes, inadéquates pour
décrire le comportement de la permittivité statique e au point critique.
2.2 Théories modernes
Toutes les théories récentes prédisent un même comportement le long de
l'isochore critique pour la permittivité statique ~ au .point critique,
dont nous rappelons les 2 traits essentiels:
a) e prend une valeur finie au point critique
b) =(OE;J + At-X o é 7t1..~
où la dérivée de f prise le long de l'isochore critique 0' =)( ) contient c
une singularité définie par l'exposant critique x de la température réduite
t. Les théories de Mistura12 et de Stel1 et Hoyell relient la divergence
de ~ cH: à celle de la chaleur spécifique et prédisent que x =c( • 0.11
et ce, par des approches très différentes. La théorie de Goulon et al 13
·li d~ 1 h~ ~ 1 i 14, 15 ~d· ~ al 1'" ~ 1 ut~ sant un mo e e p enomeno og que pre ~t eg ement e meme resu tat.
12.
i2 Dans ce qui suit, nous présentons brièvement les théories de Mistura
Il 13 et de Stell et Hoye ,puis celle détaillée de Goulon et al •
12 Il 2.2.1 Théories de Mistura et de Stell et Hoye •
S'inspirant des postulats de Griffiths et Wheeler30 (G.W.), 12 .
Mistura relie la partie singulière de la permittivité statique à celle
de l'énergie interne. L'expression différentielle de l'énergie interne
d'un milieu diélectrique dans un champ électrique E est:
du = T ds + f'dx +~ EJ)J
.. ou potentiel chimique
~ induction électrique.
30 Comme les postulats de G.W. ne sont appliquables que lorsque l'état
12 -thermodynamique est décrit par des variables intensives, Mistura applique
à (du) une transformée de Legendre pour obtenir le potentiel thermodynami
que Ji
qui permet de définir la permittivité statique par:
Dans le cas où le champ électrique appliqué E est très faible, la tempéra
ture critique T est indépendante du champ '24. L'axe associé à E serait alors c
parallèl~ au plan tangent à la courbe critique A Dans un tel cas. les postulats
de G.W. 30 prédisent une valeur finie pour la permittivité statique à Tc •
De plus ,(~~c. contient un terme proportionnel à la chaleur spécifique Cv à
13.
volume constant,et donc la singularité de
de C , i.e. x -~. Bien que ce traitement v
(~~) est identique à celle fc.
a été appliqué à un système
fluidique pur, il est aisément généralisé à un mélange binaire et ce, indé-
pendamment de la nature de ses composants.
Il La théorie de Stell et Hoye concerne le comportement de la per-
mittivité statique d'un fluide non 'polaire au voisinage du point critique.
La permittivité statique d'un tel corps est donnée par l'équation de
Clausius-Mossotti (C-M):
f.-1 _~ P L +~ - 3 f 0
où , est la densité et 1. la polarisabilité. Nous avons adopté ce signe
pour la polarisabilité pour éviter toute confusion avec les exposants
critiques al. et 8 préalablement' définis.
La fonction de C-M est. développée en série de puissances de la
polarisabilité ~o. Les auteursl1 ' montrent que le terme 'd'ordre le plus
bas (qui correspond à!Po1) dans l'expansion, représente assez bien l'énergie
interne. Si les termes d'ord~e supérieur sont négligés, la permittivité
statique devrait avoir une partie Singulière identique à celle de l'énergie
interne; et donc l'exposant critique x de(d~) serait identique à celui ~ r,.
de la chaleur spécifique (x=.).
2.2.2 13 Théorie de Goulon-Greffe et Oxtoby
Oxtoby14,15 a proposé le modèle micellaire comme réalisation physi
que du groupe de renormalisation (voir annexe A ), et les auteurSL3 l'ont
appliqué pour prédire le comportement de la permittivité statique d'un
mélange binaire liquide au voisinage du point critique.
'.
14.
Dans cette partie, nous présentons d'abord le modèle d'Oxtoby, puis
son application à la permittivité statique au point critique.
2.2.2.1 Modèle micellaire de Oxtobyl4,15
Pour un mélange binaire dont les composants peuvent être indicés
par ". et ~~, les micelles peuvent être considérées comme des régions semi
microscop~ques dont la composition est plus riche en M~ ou M~ que la com
position moyenne. Pour les caractériser, la donnée de 2 fonctions est
nécessaire.
La fonction If (t ,}) détermine le nombre de micelles par unité de
volume dont t est la dimension linéaire et~ la longueur de corrélation
correspondante à la température T.
X(~,t) - ~est . la·· variation de la composition à l'intérieur de ·c
la micelle de dimension linéaire l en fonction de la distance r du centre
par rapport à la composition critique ~c.
Avec les conditions r~liées à l'homogénéité des 2 fonctions, on
peut les écrire sous la forme:
(Il)
(I2)
où A et a sont des constantes, ~ .± l, d la dimensionalite et les fonctions
h~} et f6c) sont des fonctions qui tendent vers 1 lorsque X tend vers 0,
et vers 0 exponentiellement lorsque X tend vers l'infini.
En plus des formes (Il) et (I2), le comportement de la longueur
15.
de corrélation); au voisinage de la température critique Tc est:
(I3)
où t - (T-T )/T • c c
Les indices ~ et V sont les exposants critiques de base, donc devant être
déterminés expérimentalement et servent à déduire les exposants reliés à
d'autres quantités physiques au point critique.
L'intérêt du ~odèle micellaire n'est pas de déduire les relations
existant entre les exposants T,~ ,i et les exposants 4 et ~, car elles
peuvent être retrouvées par d'autres méthodes~ mais de décrire les propri-
étés physi.ques· qui en découlent et de voir son. utilité pour l'évaluation
de la permittivité du mélange dans les conditions critiques.
LQl:squ~ le mélange biI).air~ a une composition. critique Xc et une
tempéra.ture ~ nettemeIlt supérieure à .la température critique T.c .; son état
est stable .. et homogène. Dans un · t~l C~I3, les micelles le. ,const:1t1Jant sont
représentées par . de 'petites agglomération~ (. sph.~res ' de diamètre de l'ordre
o de 10 A) demoléc~les de~ de~ ' espèces présentes (constituants Ml et M2 ).
J.,a composition de ces agglomérati.ons est identique à ' ,a composition moyenne
du mélang.e,c f est-à-dire Xc. . Lorsque T approche de T.c ' les agglomérations
moléculaires précédentes s~associent pour fo~er des amas micellaires dont o
le diamètl;e est de l'OTdre de 10.0 A • La composition de chaque amas est influ-
encée par Itexcès d'un des deux constituants, et est donc différente de Xc-
Plus l'écart (T-T ) diminue, plus d'amas d'ordre supérieur c
contenant les amas micellaires précédents se forment, constituant des
super-amas micellai~es_ Et ainsi une hiérarchie d'association de micelles,
d'amas micellaires,de super-amas micellaires dont l'ordre de grandeur va
en augmentant, se constitue lorsque le système physique approche de son
point critique. Il est à préciser qu'une micelle peut simultanément
'appartenir à un amas micellaire et à" un super-amas. A T - T , tous les c
niveaux hiérarchiques d'association de micelles sont présents.
La liaison avec l'approche par le groupe, de renormalisa
tion19 s'effectue en considérant le passage d'un niveau hiérarchique
d'association à un autre comme un changement d'échelle.
2.2.2.2 Permittivité statique d'un mélange binaire au point critique
Avant d'appliquer le modèle micellaire qui doit rendre compte
des propriétés physiques au point critique, il est nécessaire d'évaluer
préalablement la permittivité diélectrique statique d'un mélange en
l'absence de tout effet de point critique.
2.2.2.2.1 . Permittivité statique d'un mélange binaire
lorsqu'un des composants du mélange binaire est polaire, le
16.
système physique est considéré comme une émulsion de N sphères de permitti-
vité ~ dispersées dans un milieu continu de permittivité 6,. Les diffé-
rents modèles proposés pour évaluer la permittivité Si du système binaire
sont en accord lorsque la fraction volumique t/l., de la phase dispersée est
très petite, mais ne concordent plus lorsque ~ est grand car les inter
actions moléculaires sont évaluées différemment.
D 1 mi . G 3i ans eur se au po~t, rosse et Greffe analysent res
différentes théories pour évaluer !E et montrent que la plupart des
formulations peuvent être dérivées avec des hypothèses d'appoint de la
17.
formule générale de Reynolds et Hough3~ Une bonne approximation du champ
moyen E régnant dans l'émulsion est possible en posant:
(14)
et E sont les champs moyens dans les phases dispersée c
et continue
la fraction volumique de la phase dispersée.
De même pour le déplacement moyen D, dont l'eXpression finale
donnera:
(15)
La combinaison de (14) et (rS) donne:
(16)
et
(17)
ou bien
-(18)
Les expressions générales et équivalentes (16), (17) et (18) de Reynolds et
31 Hough permettent d'évaluer la permittivité !Ede l'émulsion à condition
que les rapports des champs moyens El) / E et Ë c fi soient connus.
La méthode employée pour déterminer ces quotients de champs
moyens, consiste à considérer une sphère de permittivité () plongée dans
un continu de permittivité t. J= dans lequel règne un champ uniforme ~ .
C'est le choix des valeurs (~et t~ qui différencie les différents modèles
entre eux.
18.
-Le cas l.F - !c. . et E .. - Et correspond au modèle de Wagner • Il sous~estime
les interactions électrostatiques. En désignant la pe-rmitt±vitê du milieu 1
extérieur à la sphère par E. E ~. le câlcul ·de F:D / F:donne :
(19)
Les expressions (16) et (19) permettent de calculer la permittivité stati-
que E.E' de . l'émulsion:
(110)
Lorsque l'émulsion a une phase dispersée constituée de n sphères de per
mittivité (,.1)' la valeur é.~correspond à la permittivité de l'émulsion
contenant (n-l) sphères, et sa permittivité statique lE(~) se déduit par
analogie:
La moyenne portant sur la comppsition et les dimensions des sphères diélec-
triques.
Pour évaluer Eë (",) en fonction de Se..' !.) et tP~, on utilise la formule
de récurrence (Ill) en commençant par n s 1.
Pour n - 1
CF ( ~ ) = ~ c.'" < (( ~ -:. !co) r/:; à (t le. +- CE" Co)) > l (e. + ((~ - E<-)
(112).
19.
Pour n - 2
avec (112):
et avec (112)
Pour n - 3
avec (113)
et avec (114)
Ce- Cl) =E. e- (1.) -r 3 t.... /(CD - {.~ cbJ; ~ (116)
\ 3t,-t' (C;- (,) 1
D'une façon générale, la formule de récurrence pour la permittivité d'une
ênu1sion de n micelles sera d'après ' (112), (114) et (116)
ou bien, avec (112), (113) et (I15)
20.
(Il8)
qui est une formule plus adéquate pour le calcul de Ce(n) .
Un autre cas, à l'opposé du précédent, sur-estime les interactions
electrostatiques et correspond à ~ F ... !.; et € tJIIj ~ f: c'est le modèle
33 d'Onsager-.Bottcher . •
Avec ces conditions, le rapport des champs devient:
-~ -- (Il9)
E l,~ t!b
Et de la même manière, la permittivité (E(rI) de l'émulsion contenant n
- sphères est déduite de la permittivité !~ du milieu ayant (n-l) sphères
1. e. E.é. (b-0 . [é (11) = E. (.. + ~ ( Co 4 te.) ~ 1) (3le- ( YI -1)) >
" lie: (".1) + !.) (I20)
L'évaluation de [E(,,) par récurrence à partir de n ,. 1 et tenant compte
du fait que E~(o)" (c. donne:
Pour n ,. 1
ée- ( 1) - E, + 3 Cc. (;, ((/> - l,..) dl!> > (I2l) - J Cc. -r ~ 1)
Pour n :0 2
fE(L) - Cc.-r ~([b-E<)d;;d .3<. .. (4» --
l Ce (4) ... €b
avec (I2l)
Avec le développement en sêrie du facteur B 1 = <ç ([.], - (,) ri; a _'\ j(e( ... j~ l.b /'
Pour n - 3
avec l'expression (I22) de 'E (1)
21.
(I22)
, 22.
Avec le développement en série de Bt, =-~( (b- !j rb,. ) [Il .,.. .2 Eë Ct)
après avoir remplacé€ (2) par son expression (I22), on trouve: E
23.
Pour n - 4
Avec l'expression (I23) de [. e ( 3 )
~ <CC). Cc) <h1J '!..., J (I24)
~) of- ZEe.. /
Avec le d~veloppement en serie de 8~ ::Ai.b-f:c.)JA~et en remplaçant CE~)par \~tE(~)"'Eb
(I23) ; l'expression (I24) deE (I.,)devient :
/.,:; .,. .,. tJ J \.l(? 3? + q 3 ) /_ "3 l' f q 3
- ":!4J (.,~ -q?î"/'\Q 4> b -~JÎ > '] 21 - ,\!!q. (>1 -fJ)H -+ E
/ ?] ? + fi J "'3 7 ... ~ '3
'}Qq> (?.1- 0J)ç + ~cpr"J -OJ)'X of- 1-o ?j l' ... ~l)
X l~(r'1'(~J-t[)) ~
('n .f~) r "31" ... 113 1 '3"7 of- q7 J - · ~.,] ?'1l - L ~V1 (;.1- \'3)}'J -1- ':{.54' (" - '3»j ~
/,(?1? -+ '1"7)" /(?:11' ff[,). <T(?Jr+ 9))
)(" '$(~~ - Vjj )';J ,f + i\v'1' b - q ~) (fit> b - O~))~
C"17 + ~~ /'3? of. '1$ \L'l("'; ~ of. f~ r. . >,?]t?' - ~cp ('.3 - 'I:1)~cp C?) - <[3) )"3 '17 -
i [ç
":1? ~ (1) / "3, + Q 1 J /7.('3 6' + 'i)\ -){; +~([4>b· Of3 ) ~ X~fJcp. ,'3 .q)) /? n 1-
• ".1? of f] j '37' +1(:1 / '] 7 ... q 3 ~1
_. )b ... ':i-fJt:p('3 • Il") ) > f ... "'cf> ('3 - q:3] '1 ' /- ("37..,.03) '.1 7 of. ft, J ,\~,p rJ -'3 )'3' - ~QCP('J - q"J)ïJ "3 ~ "'""3 = (f]) ;1
°t;z
25.
(I25)
qui après développement , donnera :
--
26.
(126) .
27.
La permittivité de l'émulsion contenant n sphères diélectriques formant 1
la phase dispersée est donnée par l'expression (I18) ou (I26) d€pendamment
du modèle électrostatique choisi. Cependant, les modèles de Wagner 32 et
d'Onsager-Bottche~3représentent des situations physiques limites,en ce
sens que l'un minimise et l'autre maximise les interactions électrostati-
ques. Il est alors correct d'admettre que le comportement réel de la
permittivité Ee(n) de l'émulsion se situerait entre les comportements
prévus par ces deux modèles, et donc entre les expressions (II8) et (I26)
pour le cas où n - 4.
2.2.2.2.2 Permittivité statique d'un mélange binaire critique
Pour un mélange binaire ayant une composition critique X et se ." c
trouvant sous forme d'une seule phase homogène (donc T > Tc),le modèle de
sphères diélectriques plongées dans un continu et servant à évaluer sa
permittivité fit est en fait l'équivalent du modèle micellaire loin des
conditions critiques.
Le comportement diêlectrique de ces systèmes lorsque la tempé-
rature T approche la température critique T est évalué en considérant les c
propriétés diélectriques du modèle d'Oxtoby14avec sa hiérarchie d'associa-
tion de micelles au voisinage du point critique.
Lorsque l'écart (T - Tc) diminue, des fluctuations de composi
tion apparaissent au niveau de chaque micelle, donnant ainsi naissance aux
amas micellaires, puis aux super-amas" micellaires , et ainsi toute une
hiérarchie d'association est couverte.
Pour tenir compte de cette idée, les auteursl3 développent alors
28.
la permittivité éD de la phase dispersée en série de Taylor dans chaque
micelle!
::: i. Co + ('! \ h. X .,. .!. ( ê) ~! .. ) 6'1. t + • .. . Ô)( "}xc. .t d x~ 'l'c,.
(I27)
où~~ est la variation de composition dans chaque micelle. Ce développe-
ment est alors intégré aux expressions (I18) et (I26) de la permittivité
~~(n) du mélange ayant n micelles pour en déterminer le comportement au
voisinage "de la température critique.
Goulon et ar3 considèrent le cas où le mélange binaire contient
4 micelles formant la phase dispersée dont la fraction VOlumiqUe~~ corres
pond à la composition critique X • c
Selon le modèle électrostatique de Wagner3: la permittivité !.~(4)
du mélange se déduit de l'expression générale (IlS) avec n = 4. "r\:lt "
E.c. 1" :\ Cc.. LI ('0" Cc.) d>~ 'i'. ,al " 3 le. -+- ((n-E,j/
Dans (I2S), le terme «(1> - Ge.) est remplacé par
(I27) et le développement des différents termes
pour i = 1, 2, 3 et 4 dans ~(~) , donne
Pour i .. 1
--
en posant y .. (f..b - €oc.) et avec (I27)
A,
(I2S)
29.
Le terme AI est alors développé en série
Pour i - 2
--avec y défini précédemment
- 1 - -et avec le développement en série , A.t devient:
1 -
(I30)
Pour i = 3
30.
\ 3
Aj - r J ~~ ) - -(} lc)t, ~ ... ~ /3 (c.
,~~~ [ 3
A3 - <~ rB> 1 <~L~> ) - - -
Ji,
AJ 1 '3 1 < 'j cPpj < JI.g5,,)+ - - < 'j câ> - --j E"t, 5 é~l
+ 1 <::1 rp.><~trjJ';/ ~ ~ ~ < '-lrPD) (I31)
..t1-~" .2.1- Ee.
Pour i - 4
On trouve après le développement en série
(I32)
D'après la définition (I281 de é E(4-) et les évaluations des Ai par (I29 ; ,
(I30) , (I311 et (l32), on obtient :
31.
(I33)
Les auteurs évaluent ensuite les moments~j!~;>selon le développement
(I27) et l'incorporent à l'expression (I33) de!ë(4) en posant d'abord:
où
<';1 4',,> : ~'J <<PbÂ~)i'f ~1.)<~6K,> +- + é~")<~6~> + ~ Ec.(~) < g;, ÀXI,.> (I34).
1-lt 1>
•
32.
• < 'j 3 <A) :: é(..VJ 3 < cP. D.l<> +- f [:1 t. é~l.) < q,,,tl le 4.> (I36)
- (I37) -
En remplaçant dans (I33) les moments <3~)par (I34) , (I35), (I36} et (I37),
la permittivité E. ih) d'un mélange ayant n micelles, peut s'écrire :
E:. E (n) :: ~ ~ + ct 1 < 4;~ Â x,> + q 2... <. r:Pb
A X t, > +
t. + q.! <. 4;} ~ )( 1:> -1- q 4 < q.,p A X ~» + q l' < <:/;1> Â x)
3 + 'i/1. <4> .. /:.x><1Jp
ÂX"') t- qlll <r:Ppt:. x) r
+- q.2t,. < 1;., 6. xl..,> + ~ 1 ~ < rppf:t.x>< g;b ~ X3) +
~ >. ~ + q 112_ < ~D L1 X> < i;p~ xJ..) + Cf 111/ < 'kô '4 .p ••• (I38)
où les coefficients a ijk sont donnés dans le tableau 1.1 •
33.
'l, (.Il
E, t.t)
L
qt. ! vJ - i., _ ~
.L 3 Ec. l
q-l ~ EG!l)_ (.~) Etz1 4-
~ CJJ e. •
{; 3C, '3 C,~ Û).t tL,) (JJ4
0. 4 -!... E~~) _ E1~)J.. E. "l! (3) [, - S: S + f.s. le. _ .t :rt:: 1.4 12. l, 9 ~c. ,(lJ
0) .z. c.
q Il C" 3 (c.
t (.",) ~ ~'L
[2l ~ ,lJ.) r - ~ ..
3 (, ~ !,
~ III l:J~ ~(/
l:.c.. (J) " E,(JJ LCc..C.l,) '11.2..
ql.)~ ;- --, t" Cc. l. ~ (,3 9 c.:-
q,~ cil (11) _ ..&:... E.;,)t. EcU) + 2- ~,(Ij '"
~ €c. ~ E.~l. J.. r cc.3
C~J~ Cc.(I.;) E.c..(i) " a II~ , E.c.I 9 é,J ·
Q III' i:14
.l-l- ~l
Tableau 1.1
Coefficients de l'expansion de é E. (,,). Modèle de Wagner.
34.
13- .... Les auteurs appliquent le meme traitement en incorporant le
développement en série de ~ = (é)J - (c.) dans l' expression <I2~) donnant la
permittivité (E(4) du mélange contenant 4 micelles en phase dispersée et
calculée selon le modèle électrostatique d'Onsager-Bottcher 33 •
Dans (I26), les expansions de < ((b" C(.J i>ô ~ E.~ l' .t (e. '/
pour j - 1,2,3 et 4 ont été déjà effectuées en(I29),(I30),(I3l) et (I32)
et ce, à un faéteur constant près.
Il reste à déterminer
" ~ 1. et
en fonction des moments
• AI - < Cf b - f,) th}.> <1. -.
( !.) + .t Cc.) 1-
(I39 ).
~' - < ((.11- (slg2~ :; '1 - -~ Ec.~ & + C (11" (,) / 3 'J t"
--
J-t
le facteur [ ,+ -.L est deve10ppé en s~rie 3 !c.
1 • A.t
~( 3
-
1
35.
(140)
(I41)
(I42)
36.
" • A '1. 1 -- ---~
D~veloppement de [1 ... .Ji. J en s~rie de puissances , . 3 (c:.
,1
<J1i[/l- 3 ..L .( ~'- J) A-1, - + -~~E.c.l 3 [Co ~ €,'"
" iEe~ [ <:; ~> ~<:lcp~ +~ <~3t») A4. = [c, 3 Cc.
(I43)
'" \ (fb - C,,) <P:'1 - . 1 f- ~ p.~ ) Il -1. -• -- 8} ëe-'f [ /.1. + 'd /3 [c]~ (C)) + .l cr,)
(I44)
, u w Dans les termesAi pour i - 1,2,3; ~4. et fl-i,' de même que pour A~,i =- 1,2,3
et 4 ; les moments < ~~ f) sont remplacés par leurs expressions (I34), (I352 , (I36)
et <I37} puis intégrés "à l'expression de€E(~) donnée par (I26) ~
Pour un mélange binaire contenant n micelles formant la phase dispersée,
la permittivité statiqueêe(~selon le modèle d'Onsager-Bottcher33
peut alors
s'écrire sous la forme:
EEC",) = Et:, -r b, <4Jj)6x>+-bJ.,<1Jj)~:/'>+-(~<~6X3,>-+bil<rPj)~X~
t- b" < <Py Ô x') ~ bit. < 1;J>Âx,> < r:Pp xt > + .1"1 <1;1)6'1.; +
37.
(I46)
où les coefficients bijk sont donnes dans le tableau 1.2 •
Tableau 1. 2
Coefficients de l'expansion~é(~). MOdèle d'Onsager-Bottcher.
38.
Les tableaux (1.1) et (1.2) explicitant les coefficients aijk et bijk de la
permittivité Ee (n), indiquent que les différences entre les modèles électro-
statiques de Wagner et d'Onsager-Bottcher se répercutent uniquement au
n~veau des contributions mixtes de 2e et de 3e ordre. Les coefficients
aJ et bj
étant identiques ,ils sont alors indépendants du modèle choisi.
De plus, certaines relations entre coefficients sont identiques pour les 2
modèles, dont:
• '1.t, 1- q., = b<., 1- b " = (147) 1 -4.-
• b b b , . (1)
q!. + ~ ft. + qUI = ~ .... ' lt. T ICI -::. 7 le. (148)
• QIt 1- Qtt. + q/3 +'l"L + flUI/ = bit +blJ~ + b/~ ... 1"t. +1>" .. : ~1") ' (149) J.4
Les 2 formulations (139) et (146) de €E(~)' selon les 2 modèles sont évaluées
en fonction des moments < 1>!>Â'X~>' . Les fonctions (Il) et (12) caracté
risant le modè~e micellaire, permettent de calculer ces ·moments.
Dans un premier temps~ les moments<...tP(~xY'> sont évalués selon les moyennes
des fluctuations de composition <fx-}(~)">où X,q est l~ composition moyenne.
Ensuite, les m~yennes~(x-x~):> sont reliées au comportement d'autres pro
priétés physiques au point critique.
Dr après l'introduction de la moyenne (Ill), le produit ~(eJ)(
intégré sur toutes les dimensions linéaires t des micelles. ~}((g est
Llx{eJ est la variation de composition dans une micelle et ~ (e) est la j)
fraction volumique des micelles; le produit (if;flx) est donc la variation
de composition X par rapport à la composition critique X dans tout le c
système physique.
39.
or , < y. >:. X A : composition moyenne
<. <Po b. X> = X ~ - X Co (I50)
• <.pb IHL) - < ( 'j.- Xc.) '') = < [ ('" -XII) ..(X~ - X.j]t->
= < ( X - ~Ii)~) + (X~ - Xc.)~ + t< ()( .. XA)(~II"XC.) mais «X -Xf\) (X~ .. Xc..y> ~ (~.q - )(.c.) < (X - ~~) '>
= (:~ q - ~ c..) C < 'X) - XA) ~ 0
• < J; Il Xl> = < (X - Xc.) 3> = < [(X ~ X~) + ( X4 _ Xc.~ 3 >
< ~~IlX3> = < (X-XA)~> T 3 (XA-X,).«X- X At) +
(I52 )
40 •
• --
Dans le présent travail, nous nous intéressons plus particulièrement au
comportement de fë(n) d'un mélange binaire ayant une composition critique
en fonction ' de la température lors de la démixtion. Selon l'isochore
critique, le terme (~A- X~) est nul (il n'y a pas de variation de
composition dans le système physique total).
Les moments <<liAr.)donnés par ,(150), (151), (152) et (153) deviennent:
• < ~àx> - 0 (154) -< ~ ÂX"'> - < (x- X~ f > (155) • -
. < ~6xl> :.< (X- 'l\A)l> (156)
• < ~~x.4-> = «X - X~ ,y'> (157)
Le calcul direct des moyennes des fluctuations de composition «X. Xlil'> n'est possi.b1e que si la fonction homogène ~(elp ,intervenant dans la
fonction J'J ( !J J) caractérisant le modèle micellaire ,est spécifiée.
13 Les auteurs se basent sur le fait que les singularites appa-
raissant dans le comportement des grandeurs physiques au point critique,
" sont dues aux micelles les plus petites et dont les dimensions lineaires
41.
e sont proches de la limite inférieure e~ qui est la distance intermolé-1
culaire. Ceci peut être apprécié en calculant«cPÂx")dans le cas où la
fonction !()l) est spécifiée dans l'expression (I 2 ).
Pour des raisons de simplicité ; on peut prendre
(I58)
L'express1on(I2) et la condition (I58) , donnent:
" -ll. (d_LTI1)) 6 x.., = ~ .. A 1, ~ (
et avec (Il) , c:oO Il (J Li- ) (J~
<4J. AX") ~ ~ [r~ll~ (~ - 1][8 h(f) ( )VJ.f
Co
Où v: volume total
. <i AX"> ~ flI;I[Nd-~+"/) g(~) Gte (159)
~, Comme la fonction ~ (~) décro.it exponentiellement lorsque son argument
augmente (hypothèse de départ pour définir le modèle), les singularités
dans l'expression (I59) ne peuvent provenir que de la limite inférieure
t .. e . e
La fonction g (yS) est alors développée en série pour les petites valeurs
de son argument:
(I60)
42.
où"" est tm nouvel indice qui peut être relié à l'exposant critique 0( de
la chaleur spécifique C~ au point critique en évaluant explicitement
Pour cela, on a d'après les résultats thermodynamiques:
U. 1-: est l'énergie interne. lar
D'après (I59) et l'expansion (I60)
«X-XA)t) ~J ~-(d-l;."tl [1 + c.(ifJ J.e . ~ ~
'" t
i, intégration se faisant sur t, on peut écrire:
ta chaleur spécifique C V à volume constant est définie par:
Au point critique, le comportement de Cv sera:
Cv. 1'\) [ L (:5 - "") J - ê)T V
avec l'expression CI3} ,
Cv "V
[ 4~ (~( 1:: -~rl"jv
[ {-~ ~~ J Cv IV d~ :t (T;'c.kj J V -'lI-v -1 v1J'> - l
Cv l'V (T_T,-) - b - -Tc...
(I61)
(I62)
(I63)
(164)
mais la forme asymptotique de C" au point critique définie par la loi de
puissance de l'exposant critique CI( 16 étant:
43.
- CI( •
t (165)
la comparaison entre les formes équivalentes (I64) et (165) donne
"" - ~ « (166) - Y
Par le biais de Cv' l'indice",", dans l'expansion (160) de h ( ~~) est relié
à l'exposant critique dl. C'est cette dernière propriété et l'expansion
(160) de ~ ( ~) qui permet · aux auteurs13
de calculer, et ce pour tout
entier n supérieur à 2, les termes « ( X-'/.. ~ ) '" > :
1-0 ,,' - !l (cl +"Z. -~) _, [ '_cl. < (x - )(~)"> 'IJ , If" A .e ~ ! 1 + C(i rV"].Ie
le. . et donc:
t'\/ -(
1 .. 0(._' A., J - ~I + BI1 (167)
et avec la forme (I3)de]5 au point critique.
. (I-~) ~ Ail t + En (168)
où ~ est la partie analytique à Tc et A h une constante.
Avec cette forme (168), l'évaluation complète de la permittivité ~!(n) au
voisinage de la température critique T devient possible. - c
On remplace d'abord, dans les formulations (139) et (146) de ESen) selon
les modèles de Wagner et d'Onsager-Bottcher, les moments<:~Al~par leurs
équivalents données par (154), (155) , (156) . et (157) ·et calculés le long de
l'isochore critique, avant d'introduire l'expression (168).
44.
Les 2 formulations de ~Ecn) sont de la même forme et seuls leurs coefficients
de 2e et de 3e ordre sont différents. Avec les relations (154), (155), (156)
et (157), la permittivitéé~(~) du mélange binaire le long de l'isochore
critique s'écrira:
où cij - aij pour le modèle de Wagner (Tableau 1.1) et cij • bij pour le
modèle d'Onsager-Bottcher (Tableau 1.2).
Dans (169), on introduit la forme ' (I68) de(1X-X~y>au point critique:
( . (' -.t.) L 2.(J-~)
[E (t1) :. Ec.. + Cl. A.t ... C3 113 ... C't A" ) C + C2t A2, t
en posant:
C,' = '~A~ 1- c.!A~ + C4 AI.,
CL -= C1.L R:
(170).
La permittivité Ge(n} le long de l'isochore critique, au voisinage de Tc
devient:
-- C (1-0() C Li(I-O<)
€:c,. T 1 t +.t ~ (171)
Le terme dominant lorsque le système approche de son point critique est . (t .. a<J. .
CI t:. ; le comportement asymptotique de é:E
()i) au voisinage de Tc sera:
€.~ (n) t (1 -~) e.c. T CI (172)
L'exposant critique ~ de la chaleur spécifique est évalué à 0(= 0.1098 par
la th.éorie des champs34 et à 0( '"' 0.125 par Ii expansion en séries dans le
35 modèle Ising tridimensionnel. . Cette approché qui combine le modèle phé~o-
14,15 ménologique d! Oxt.oby aux modèles électrostatiques ne prédit pas de
~ 36 37 termes correctifs pour l'expansion hors de la region asymptotique '
(èorrection to scaling). Ceci est peut-être dû à la supposition de
l'analycité de Bli dans la forme proposée pour «(X. y. A) n> (éq. I68).
45.
CHAPITRE II
ETUDE EXPERIMENTALE
Nous étudions le comportement de la permittivité statique d'un mélange
b:i:nail.epola.ire-non polaire le long de l'isochore critique; c'est-à-dire en
fonction de la température T supérieure à la température critique T et ce, . c
lorsque la composition du mélange est critique. C"ependant d'autres paramètres
tels la fréquence f et la hauteur h où la mesure de la permittivité est prise,
peuvent avoir des influences sur l'èvolution de la permittiVité " statique €.
du mélange lorsque ce dernier approche de son point critique. ,
Dans cette recherche , nous étudions les effets de ces 3 parametres
( tempèrature T, fréquence f et hauteur h ) sur le comportement de ~ du
mélange polaire-non polaire ayant la "composition critique.
L'étude de t en fonction de la fréquence permet de définir les différentes
régions de dépendance fréquentielle ( polarisation des électrodes aux basses fré-
quences et polarisation interfaciale dûe aux impuretées ioniques qui est
en général observée aux fréquences moyennes ) ; alors que celle de é en fonction
de la hauteur est susceptible de donner des informations sur l'existence de
gradients de composition dans le mélange lorsqu'il approche son point critique.
La d~pendance en température de la permittivité statique ( donc définie à
47.
l'extérieur des régions de polarisation des électrodes et de polarisation
Il interfacia1e ) est comparée aux expressions théoriques de Stell et Hoye
et de Goulon et al 13 afin de déduire .l'exposant critique e. Dans ce qui suit, nous présentons S\'~~~ssivement le montage expérimental,
la préparation des composants du mélange birraire à ~ étudier et la procèdure
expérimentale que nous avons adoptée.
1 - ·MONTAGE EXPERIMENTAL
1.1 DESCRIPTION DU MONTAGE
/ Le montage exper.imental est const1.tué de 4 parties~ la cellule de
mesures diélectriques, le bain à temp~rature contrôlée, le thermomè~re de
~ .... d ~ precision et le systeme e mesures dielectriques.
La cellule est semi-immergée dans le bain dont la température est con-
trôlée par ua agencement d'un circulateur-contrôleur constituant la source ~
froide et d'un contrôleur de précision. La boite de connections de la cel~
Iule est reliée par 2 fils coaxiaux au pont de capacitances qui, avec un
détecteur et un oscillateur, constituent le système de mesures diélectriques.
La température du bain, et donc de la cellule, est affi.chée par un thermo-
mètre numérique.
Le dispositif expérimental est donné dans la figure 2.1 .
7
2
Figure 2.1
Dispositif expérimental.
1 - Cellule de mesures
2 - Bain à température contrôlée
3 - Thermo-contr~leurde précision
4 - Circulateur-contrôleur
5 - Source froide
6 - Thermomètre de précision
7 - Pont de capacitances
48.
49.
1.2 DESCRIPTION DES COMPOSANTS DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL
1.2.1 LA CELLULE DE MESURES
1. DESCRIPTION
La cellule a été construite selon nos spécifications à l'atelier de
mécanique de l'UQTR. Elle est en acier inoxydable avec les joints d'étan-
chéité en "Teflon" et les isolants électriques en "Mylar".
La figure 2.2 en donne une coupe en long.
La cellule est constituée d'une enceinte~ (qui contiendra le mé
lange diélectrique à étudier), fermée par le couvercle ~ au moyen de 8
boulons (2). L'anneau en "Teflon" 0 est le joint d'étanchéité. Sur
~ est fixé un agencement de 12 condensateurs verticaux ~ par l'inter
médiaire du support ~. L'ensemble des condensateurs ~ est constitué
d'un cylindre central -(2) de diamètre ~4-l5.0 mm formant l'électrode L et
de 12 plaques en anneaux 0 de diamètre intéri'eur identique <Pe -17.0 mm
dont les épaisseurs forment les 12 électrodes H. Les électrodes H ont des
épaisseurs identi~ues de 1 mm. Elles sont isolées électriquement les unes
des autres par des plaques de "Mylar" de 0.2 mm d'épaisseur.
La figure 2.3 montre une électrode H.
Les 12 électrodes H, ains'i que l'électrode L sont fixées au support
~ au moyen de 13 vis spéciales. Chaque vis n'est en contact qu'avec une
seule électrode. L'extrémité filtée de la vis adhère à la partie supéri~ _
eure du support ~ constituée d'un disque 'isolant en "Teflon" pour la
fixation des électrodes. Sur les extrémités filtées des 13 vis de fixa-
tion, sont soudées les extrémités de 13 fils électriques basse-tension
qui aboutissent à la boîte de connections C!) par 4 tubes ~ remplis
d'époxy. Ceci permet de relier chaque contacteur de la boîte de connecti-
51.
rA 6.3 o o
. ---8---+--Qi 3.6 .
~--e-- --o
o Figure 2.3
Détails d'une ~lectrode li (les cotes sont en millim~tres )
52.
ons C!) (elle en contient 13) à une seule électrode (contact électrique in
dividuel pour chaque électrode).
2. UTILISATION DE LA CELLULE POUR LES MESURES DIELECTRIQUES
Les 12 condensateurs formés par l'électrode centrale L et les 12
plaques-électrodes li sont montés en parallèle, permettant la mesure de la
capacité de chaque condensateur (i.e. à différents niveaux de hauteur),
et de la capacité de l'ensemble des condensateurs. La botte de connec
tions ~ comporte 2 connecteurs coaxiaux à ses extrémités permettant de
relier les électrodes des condensateurs aux 2 entrées du système de
mesures diélectriques.
Pour mesurer la capacité du ~eme condensateur par exemple, on en
clenche les contacteurs correspondant à la 6eme électrode li et à l'élec
trode centrale L, les autres contacteurs étant ouverts ( les électrodes
leur correspondant sont mises à la terre}.La figure 2.4 en donne une
illustration.
Pour mesurer la capacité de l'ensemble, on enclenche tous les
çontacteurs sauf ceux correspondant aux . 2 condensateurs situés aux 2
extrémités de l'agencement. Les électrodes leur correspondant agissent
comme électrodes protectrices.
f. -L
-:::;;:-
~ ~ -H ~
Figure 2.4 Principe de fonctionnement des ~lectrodes
1.2.2 BAIN A TEMPERATURE CONTROLEE
Le bain, de forme parallélépipè~ique a une capacité de 100 litres.
Il comporte à mi-hauteur sur le côté, un élément chauffant-refroidissant
en forme de serpentin entourant les 2 hélices d'un agitateur dont le mb
teu~ est solidement fixé sur la partie supérieure du bain. L'élément
chauffant-refroidissant est relié à un contrôleur de température précis
(TRONAC moçlèle AO) dont la sonde plonge dans le bain. La source froide
du système est constituée du réservoir d'un circulateur-contrôleur
(BAAKE modèle FE). L'eau dans le réservoir du circulateur ayant une
température contrôlée ' à 0.040 K, agit 'comme refroidissant pour le bain
dont la température est alors ajustée à O.0010K/12 heures par le con
trôleur de température. L'eau de refroidissement dans le réservoir est
actionnée de façon continue ' dans le serpentin par une pompe, et ne
se mélange pas à l'eau du bain thermostaté (les échanges thermiques se
faisant à travers les parois de l'élément chauffant-refroidissant).
Cependant, à la longue, un échauffement appara1t dans le réservoir du
circulateur; il est alors nécessaire de le brancher à une source de
circulation courante d'eau permettant alors un meilleur contrôle de la
température du réservoir.
En maintenant la température de la source froide (réservoir du
circulateur) à une limite de 10 OK en-dessous de la température d'opé
ration et en ajustant adéquatement les contrôles "Response" et "Heat
loss" du contrôleur TRONAC, nous pouvons alors avoir un contrôle de
0.00030K/8 heures à l'intérieur du bain.
53.
La température du bain est lue sur un thermomètre numérique de
grande qualité (H. P. modèle 280LA ). En déplaçant la sonde du thermomètre
dans le bain, la température affichée reste constante prouvant qU'il n'y
a pas de gradients de température dans le bain.
54.
1.2.3 LE PONT DE CAPACITE A TRANSFORMATEUR
Le pont de capacité à transformateur tel que présenté à la figure
2.5 est obtenu en modifiant le pont de Wheatstone traditionnel en y
ajoutant un transformateur. Ce pont a l'avantage d'être beaucoup plus
précis que son prédécesseur tout en offrant une meilleure résolution et ,.
une bonne stabilité des lectures. De plus, si on utilise des cab1es
coaxiaux du type à trois conducteurs (don;l r un- d'entre eüx serVira de mise
à terre entre le pont et le corps des cellules), on peut éliminer les
impédances résiduelles de la condition d'équilibre du pont, provenant de
l'environnement extérieur tel que l'induction magnétique et é1ectrostati-
que ou dues à la capacité de ligne.
En effet, si on regarde le solénoïde qui a la forme d'un tore à la
figure 2.5, on s-' aperçoit que l'enroulement du primaire conn~cté sur le
générateur (GEN) sert uniquement à exciter le noyau du tore et le nombre
de tours de fil N détermine la charge imposée au générateur sans inf1up
encer le circuit du pont. Si tout le flux magnétique est concèntré sur le·
noyau, le rapport des différences de potentiel Vs/Vx sur les deux parties
de l'enroulement du secondaire doit être exactement égal au rapport du
nombre de tours de fil Ns/Nx • Comme de chaque côté du circuit on a res
pectivement une capacité standard Cs et une capacité inconnue Cx ' la
condition d'équilibre du pont, déterminé par le détecteur de courant (DET)
sera
ou
-~ -De cette façon, Cx peu.t ~tre déterminée en fonction de la capacité standard Cs
55.
avec une grande précision.
On peut évaluer la préci~ion que peut atteindre ce montage représen-
té à la. figure 2.5 à l'aide d'admittances dérivées Yi et Y2 résultant de
la :dispersion et des pertes diélectriques dans les condensateurs. Le
pont sera en équilibre lorsque le courant du détecteur sera nul, c'est-à-
dire lorsqu '.on a le même courant dans les deux branches du pont. Si on
représente par Y et Y les admittances des condensateurs C et C on aura s x x s
En résolvant le circuit de la figure 2.5 on peut montrer que
_ ~ [ -1 + n", (ft, + iWh. (l- "') ~",) J 'h)( /.l + 'n.s (Tt. -r ~uJ tl~ (e - M )~1I)
où West la fréquence angulaire du générateur, l la self-inductance et t1
l'inductance mutuelle des deux soléno~des.
Le terme entre les accolades de cette équation représente la déviation
du comportement d'un transformateur idéal d~e aux admittances dérivées Y1
et Y2 et eux caractéristiques intrinsèques du transformateur, c'est-à-dire
r et Cf-m). Dans la plupart des cas d'utilisation normale, ces quantités
peuvent être assez petites pour pouvoir négliger complètement le terme de
2 e -6 correction. Par exemple, pour r - 1 ohm et n1 ( -ml = 10 henry, une
admittance ~:1::c.J C~ et un condensateur dérivé Cl = 100 picofarads, on
obtient comme correction:
'ni. ( "t. + ; I.Ù 'nI. ( -t - rn)) ,'" CI ( _ 10) -" t.. _ ~ Ao w _ 10 w -Si les deux condensateurs C et C ont la même capacité de 100 pf et x s
qu'on utilise une fréquence f de 10 KHz, c'est-à-dire une fréquence angu1a~
re W -: .trr{ = 6.28 x 104 rad/s, on obtiendra une différence de capacité
56.
Figure 2.5
Pont de capacité à transformateur: circuit si~lifié
57.
1 A ~~r_----------------~~B~--------------~X
6 décades 8 condensateurs
~1000 pr 1 r------J l __
~----J 1re 0.5 + _______ -Ï---~~-
n
-1
+------1. _____ -{ ~_
r-___ J L __ 4--------..1 l r ~------------~l ·~~ 0.0001 pt
1,..-0,--.. 0.001
)00--"0.01
...... - ..... -0.1
1
Figure 2.6
y
L
Diagramme schématique du pont de capacité à transformateur.
z
Generateur audio
Tran.sformateur
Vs ;Ampli:t'icateur
Amplificateur ::> Inét ecteur
de
tension
Vx
Figure 2.7
Diagramme schématique du fonctionnement du pont de ca~8~ité à transformateur.
l.Il 00
59.
A Ca 4 X 10-5 pf et une différence de conductanc~ bG. 4 x 10-11 mho.
On peut dériver une telle capacité par l'emploi de êables coaxiaux
d'~e longueur d'un mètre connectant -le transformateur à l'un des con-
" densateurs. On voit bien qu'une grande longueur de ce cable affecte très
peu la condition d'équilibre du pont. On obtiendra des résultats valables
en autant que la fréquence utilisée soit assez basse.
La figure 7.6 nous montre un diagramme schématique du pont de capacité
à transformateur utilisé pour mesurer nos capacités avec une très grande
précision. Le courant circulant dans le détecteur peut être ajusté par
une variation de tension appliquée au condensateur standard C. Le côté s
du secondaire du transformateur est séparé en dix parties égales auxquelles
sont connectées six décades de condensateurs standards fixes. Ces six dé-
cades peuvent cependant porter ,sur huit condensateurs s'échelonnant de
0.0001 picofarad à 1000 picofarads par multiple de -dix.
La figure 2.7 illustre trés schématiquement le fonctionnement de ce
pont. L'alimentation est fournie par un générateur de fr~quences audio qui
permet d'opérer dans un intervalle de fréquences de 50 Hz à 100 kHz. Un
amplificateur assisté d'un préamplificateur de haute impédance, constituent
le détecteur pour la recherche précise du zéro.
60.
2. MELANGE BIN~IRE CRITIQUE
Notre choix du système binaire étant fait, nous purifions les pro
duits selon les méthodes standards pour les mesures diélectriques38 , puis
déterminons les paramètres critiques d'un tel système et enfin formons le
mélange binaire critique nitrobenzène-isooctane.
Le nitrobenzene (Fisher S.C. certified A.C.S. N9l) est asséché sur du.
chlorate de calcium, puis distillé 2 fois sous atmosphère d '"azote à pression
réduite. A- 25 oC, le produif final présente les caractéristiques suivantes:
- permittivité statique - 34.80
conductivité -9.,,.. -1 8 x 10 vJ.h\
L'isooctane (Fisher S.C. certified 99 Mol % pure 0.298) a été distillé
une seule fois sous atmosphère d'air sec et présente à 250 C les caractéris -
tiques:
- p'ermittivité statique é a = 1. 87
conductivité \(e, 2 0.3 x 10-10 1.7 ""m .1
Avec les produits (nitrobenzène et isooctane) purifiés, nous déter-
minons les paramètres critiques (composition critique et température
critique) par la méthode visuelle. Pour cela, nous traçons le diagramme
de phase de ce mélange en relevant pour différentes compositions du mé-
A lange homogène la température à laquelle appara~t le ménisque dans le
milieu. L'extrémum d~ diagramme de phase donnera la composition criti-
que X et la température critique T du mélange. c c
-5 Avec une balance METTLER (modèle H54 AR) de précision 10 g, nous
formons le mélange ayant la composition crit~que X . c
61.
3. PROCEDURE EXPERIMENTALE
La cellule de mesures est préalablement calibrée avec de l'isooctane
purifié, puis retirée du bain et maintenue à une température de 37oC, qui
est également la température du bain thermostaté.
Le mélange binaire ayant la composition critique Xc déterminée à par
tir du diagramme de phase est introduit dans un tube dont la température
est également de 370 C et fermement agité pour former une phase homogène.
Nous l'introduisons ensuite dans la cellule de mesures, qui solidement
fermée au moyen de 8 boulons, est semi-immergée dans le bain thermostaté.
Pour effectuer les mesures diélectriques, nous procédons de façon
systématique selon les étapes de l'organigramme donné en figure 2.8.
Les fréquences pour lesquelles nous mesurons les capacités sont
0.1, 1, la, 20, 50, 75, et 100 KHz.
La variation de température du bain qui suit la mesure à la fréquence
limite · (100KHz) se fait par étape T dont l'amplitude varie dépendamment
de l'écart de la température du système par rapport à la· température
critique T • . De plus, après chaque variation de température, nous devons c
attendre pendant une certaine· durée de temps pour que le système attei-
gne son équilibre thermodynamique. Ainsi pour 1.30 C ~T-T ~7oC, la c
variation de température à chaque étape est de ~T = 0.50
C, nécessitant
chacune un temps d'équilibre de 30 minutes.
~T est graduellement réduit de 5 x 10-2 Oc -3 0 à 1 xlO C, et les temps
d'équilibre requis s'échelonnent de 1 heure à plus de 24 heures lorsque
le système est trés proche de sa température criti.que. La température
critique étant au début déterminée visuellement., donc entachée d'une
incertitude relativement. linportante , nous utiliseront le critère d'ins-
tabilité des mesures diélectriques pour déterminer la vraie valeur de
Diminuer la température
Temp. du bain . 36.5 Oc . Augmenter la frequence
'F .
'" Freq. sur osc •. : O.1KHz l
Fr~q. sur dét.:. Ajust. JI' ~"
" Freq. inf. à 100KHZ
" Mesure de capacite
° Condense n : 2,3,4,5,
6,7,8,9,10,11,Ens.
" ,
Freq. Fréq. égale à 100KHz
Figure 2.8
Organigramme de l'étude expérimentale.
62.
63.
la température critique.
Le tableau 2.1 donne la liste des appareils utilisés au cours de
cette expérience.
A ~ ,
Controleur precis de temperature, modèle 40, TRONAC
Circulateur-contrôleur, modèle FE, HAAKE
, .... Pont de capacite a transformateur, modèle. 1621, GENERAL RADIO
Thermomètre numérique précis,modèle 2801 A ,HEWLETT~PACKARD
Balance de pr~cision, modèle H54-AR, METTLER
TABLEAU 2.1
, , Liste des appareils utilises au cours de l'experience
CHAPITRE III
RESULTATS EXPERIMENTAUX
1.Détermination des paramètres critiques.
-Nous ~tablissons d'abord ~e diagramme de phases par la m~thode visuelle.
Dans le tableau 3.l,nous reportons les temp~ratures d'apparition du m~nisque
f / / en onction de la composition du melange exprimee en % de masse de nitroben-
" / zene. Ces resultats sont portes en graphique sur la figure 3.1 ' . Le point
, '" extremum du diagramme de phases definit les parametres du point critique.
Nous trouvons ,
X • 51.7 % masse de nitrobenzene c
T • 29.20 ± 0.04 Oc c
2. Permittivité s~atique ' du mélange nitrobenzène-isooctane au point critique.
Pour le m~~ange critique, c'est-à-dire dont là composition est de 51.7 %
de la masse de nitrobenzène; nous mesurons les capacit~s des condensateurs en
/ / ;
fonction de la hauteur h, de la frequence f et de la temperature T comme decri t
; '" / '" '" ... yrecedemment. Ces capacites divisees par les capacites des condensateurs a
X% masse nitrobenzène Temp. d'apparition du ménis-
que. ' ~T = .04
27.0 25.72
31.6 27.82
37.4 28.75
45.4 29.15
48.6 29.19
51. 7 29.20
55.3 29.16
60.8 28.85
67.6 27.90
71.9 26.10 -- ---
Tableau 3.1
Températures d'apparition du ménisque pour différentes compositions.
0\ V1
t-
~ ,
1-
~
1-
1
• • • •
(j)
N
•
1
1 1 1
• •
• •
•
1 )
1
1
1
ûJ N
66.
_0 (j)
-
-~ X
-
- ° L(')
-
-
-
. Il) ~ (Il as .:: c:l.
QJ "CI
~
~ as ~ 00 as ' ~ ~
r-I . ~
~ ~ ::1
~ lZ4
67.
vide , nous donnent les valeurs de la permittiv"ité • .,
Nous presentons dans les tableaux 3.3 a 3.35 ,inclusivement les valeurs de
la permi·ttivité e. . /" ... .1'
du melange. Chaque tableau correspond a une temperature
... ., " et comprend les mesures de ~a differents niveaux de hauteur dans le melange
et à diff~rentes fr~quences. Les incertitudes sur la permittivité déduite des '
, .1' ;
mesures de capacité de chaque condensateur ,. ne dependent que de la frequence.
Elles sont évalu~es à partir de la calibration des capacit~s internes du
pont de mesures par un condensateur standard de référence ( G.R. 1408 B ). , , .
Nous donnons dans le tableau 3.2 , les estimes des incertitudes sur la permit-
tivité déduite des mesures de l'ensemble des 10 condensateurs. Dans l'annexe B
.1' nous presentons un exemple de calcul de ces incertitudes.
Dans la Fig. 3.2 nous reportons l'~volution de la permittivité statique
E. ~ 100 KHz en fonction de la ,hauteur h pour des températures tr~s proches
de la temp'rature critique T • c
Dans la Fig. 3.3 , nous portons en graphique la permit~~vité statique
de l'ensemble des condensateurs en fonction de la tempér~ture T pour diffé-
rentes fréquences • Pour ,des températures proches et loin de la température
critique T ,la d~pendance de la permit~ivité en fréquence est pcrtéè en grac
phique ~ la Fig. 3.4 • Nous donnons finalement en Fig. 3.5 , l'évolution de la
permittivité '" en fonction de la temperature T pour 75 KHz et 100 KHz et
limitée ~ des températures proches de la température critique.
Fréquence f. he.
0.1 KHz 2.5 x 10 -4
1 KHz 1. 3 x 10 -4
10 KHz 2.0 x 10 -4
20 KHz 2.4 x 10 -4
50 KHz 3.3 x 10 -4
75 KHz 4.4 x 10 -4
100 KHz 6.0 x 10 -4
Tableau 3.2
Incertitudes sur les valeurs de ~ pour les 7
fréquences choisies.
1
'" 00
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 nun 10.0980 10.0611
15.20 mm 10.1026 10.0623
16.40 nun 10.0968 10.0599
17.60 mm 10.0976 10.0603
18.80 mm 10.1011 10.0615
20.00 nun 10.0980 10.0596
21. 20 nun 10.0968 10.0590
22.40 mm 10.0984 10.0603
23.60 mm 10.0963 10.0587
24.80 mm 10.0979 10.0596
ENSEMBLE 10.0971 10.0592
---------
TABLEAU 3.3 Permittivite statique à T= 36.500 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz 75 KHz
. 10.0619 10.0613 10.0624 10.0637
10.0616 10.0628 10.0639 10.0643
10.0604 10.0617 10.0615 10.0620
10.0615 10.0610 10.0621 10.0629
10.0624 10.0631 10.0633 10.0640
10.0606 10.0614 10.0619 ' 10.0637
10.0597 10.0611 10.0621 10.0628
10.0614 10.0619 10.0628 10.0632 -
10.0604 10.0612 10.0621 10.0627
10.0608 10.0603 10.0620 10.0631
10.0597 10.0612 10.0621 10.0634
1 ~----- -
100 KHz
,
10.0640
10.0652
10.0629
10.0635
10.0657
10.0642
10.0636
10.0643
10.0632
10.0639
10.0642
:
1 0\ \0
I~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 nun 10.1146 10.0801
15.20 mm 10.1162 10.0817
16.40 nuu 10.1139 10.0793
17.60 Ull1l 10.1144 10.0804
18.80 mm 10.1156 10.0816
20.00 mm 10.1139 10.0794
21. 20 mm 10.1137 10.0788
22.40 mm lO.1142 10.0806
23.60 mm 10.1131 10.0793
24.80 mm 10.1154 10.0809
ENSEMBLE 10.1141 10.0791
TABLEAU 3.4 Permittivité atatique à T= 36.000 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.0814 10.0808 10.0791
10.0826 10.0837 10.0832
10.0795 10.0792 10.0803
10.0801 ;1.0.0812 10.0803
10.0821 10.0813 10.0828
10.0790 10.0803 10.0812
10.0796 10.0791 10.0804
10.0801 10~0813 10.0820
10.0804' 10.0797 10.0810
10.0816 10.0823 10.0818
10.0808 10.0817 10.0796
~~ -
75 KHz
10.0802
10.0839
10.0800
10.0814
10.0833
10.0810
10.0811
10.0816
10.0816
10.0827
10.0794
100 KHz
10.0817
10.0835
10.0811
10.0822
10.0838
10.0818
10.0817
10.0828 ;
10.0821
10.0833
10.0803
i
....., o
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.1342 10.0973
15.20 mm 10.1364 10.0992
16.40 mm 10.1328 10.0960
17.60 mm 10.1345 10.0984
18.80 mm 10.1358 10.0994
20.00 mm 10.1338 10.0975
21. 20 mm 10.1337 10.0968
22.40 mm 10.1343 10.0983
23.60 mm 10.1328 10.0970
24.80 mm 10.1355 10.0993
ENSEMBLE 10.1331 10.0987
TABLEAU 3.5 Permittivité statique à T= 35.500 Oc
"
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.0979 10.0987 10.0972
10.0997 10.0993 10.0998
10.0971 10.0969 10.0977
10.0982 10.0989 10.0990
10.0997 10.1006 10.1002
10.0980 10.0973 10.0984
-10.0962 10.0971 10.0976
10.0986 10.0979 10.0990
10.0963 10.0973 10.0980
10.0989 10.0996 10.1007
10.0976 10.0986 10.0870
75 KHz
10.0980
10.1006
10.0984
10.0985
10.1010
10.0989
10.0982
10.0994
10.0983
10.1004
10.0974
100 KHz
10~0987
10.1003
10.0982
10.0995
10.1015
10.0990
10.0986
10.0997
10.0988
10.1013
10.0980 --------
,
1
1
1
--
...... ....
I~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.1582 10.1146
15.20 mm 10.1617 10.1158
16.40 mm 10.1568 10.1132
17.60 mm 10.1590 10.1143
18.80 mm 10.1608 10.1154
20.00 mm 10.1584 10.1137
21. 20 rom 10.1580 10.1147
22.40 mm 10.1590 10.1145
23.60 mm 10.1564 10.1142
24.80 mm 10.1604 10.1160
ENSEMBLE 10.1570 10.1146
TABLEAU 3.6 Perndttivité statique à T- 35.000 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.113.~ 10.1147 10.1141 '
10.1163 10.1157 10.1160
10.11Z8 10.1138 10.1143
10.1140 ' 10.1151 10.1154
10.1148 10.1154 10.1163
10.1140 . 10. i134 10.1146
10.1136 10.1141 10.1137
10.1137 10.1146 10.1143
10.1132 10.1140 10.1146 \
10.1157 10.1163 10.1159
10.1139 1'0.1145 10.1134
75 KHz
:
10.1146
10.1164
10.1136
10.1150
10.1168
10.1153
10.1146
10.1149
10.1143
10.1164
10.1137
100 KHz
10.1151
10.1169
10.1140
10.1158
10.1175
10.1154
10.1148
10.1153
: 10.1151
10.1165
10.1143
:
1 , 1
..... N
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.1818 10.1313
15.20 mm 10.1833 10.1323
16.40 mm 10.1810 10.1302
17.60 mm 10.1829 10.1314
18.80 mm 10.1838 10.1316
20.00 mm 10 . 1806 10.1304
21. 20 mm 10.1793 10.1293
22.40 mm 10.1814 10.1314
23.60 mm 10.1789 10.1307
24.80 mm 10.1828 10.1315
ENSEMBLE 10. 1812 10.1290 - ---- ----
TABLEAU 3.7 Permittivité statique à Tc 34.500 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.1306 10.1316 10.1310
10.1317 10.1330 10.1334
10.1294 10.1308 10.1311
10.1306 10.1312 10.1320
10.1310 10.1321 10.1328
10.1290 10.1306 10.1315
10.1286 10.1302 10.1314
10.1303 10.1317 10.1313
10.1296 10.1305 10.1313
10.1302 10.1311 10.1318
10.1286 10.1296 10.1294
75 KHz
10.1324
10,1329
10.1316
10.1327
10.1330
10.1311
10.1309
10.1320
10.1310
10.1320
10.1298 ---
'- .,
100 KHz
10.1328
10.1339
10.1327
10.1332
10.1337
10.1324
10 .1317
10.1328
10.1319
10.1330
10.1306
1 1
" lA)
!~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.2027 10.1492
15.20 mm 10.2041 10.1510
16.40 mm 10.2009 10.1487
17.60 mm 10.2036 10.1503
18.80 mm 10.2050 10.1523
20.00 mm 10.2029 10.1510
21. 20 mm 10.2034 10.1503
22.40 mm 10.2048 10.1516
23.60 mm 10.2029 10.1511
24.80 mm 10.2045 10.1516
ENSEHBLE 10.2007 10.1486 ._-~
TABLEAU 3.8 Permittivité statique à T= 34.000oC
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.1479 10.1483 10.1474
10.1496 10.1503 10.1498
10.1480 10.1491 10.1485
10.1498 10.1509 10.1502 ..
10.150~ 10.1508 10.1512
10.1496 . 10.1502 10.1500
10.1494 10.1497 10.1506
,
10.1504 10·1510 10.1516
10.1503 10.1498 10.1506
10.1502 10.1507 10.1513
10.1478 10.1487 10.1492 - ~---
75 KHz
10.1480
10.1508
10.1476
:
10.1497
10.1518
10.1508
10.1502
10.1524
10.1513
10.1520
10.1484
100 KHz
10.1492
. 10.1514
10.1484
10.1509
10.1523
10.1514
'. -10.1507
10.1529
10.1518
10.1525
10.1487
:
. ,
o...J ~
TABLEAU 3.9 Permittivité statique à T~ 33.500 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz · 50 KHz
Haut.
14.00 nun 10.2250 10.1631 10.1626 10.1632 10.1639
15.20 mm 10.2269 10.1656 10.1649 10.1653 10.1650
16.40 mm 10.2242 10.1617 10.1607 10.1616 10.1623
11.60 mm 10.2253 10.1628 10.1614 10.1629 .10.1635
18.80 mm 10.2241 10. ·1614 10.1610 10.1621 10.1632
20.00 nun 10.2262 10.1650 10.1646 10.1657 10.1663
21. 20 mm 10.2245 10.1623 10.1618 1Q.1627 . 10.1633
22.40 mm 10.2254 10.1641 10.1636 10.1646 10.1651
23.60 mm 10.2239 10.1631 10.1625 10.1633 10.1637
24.80 mm 10.2261 10.1655 10.1648 10.1653 10.1658
ENSEMBLE 10.2246 10.1635 10.1628 10.1634 10.1640
75 KHz
:
10.1644
10.1659
10.1630
10.1641
. 10.1636
10.1666
10.1638
10.1657
10.1644
10.1651
10.1644
100 KHz
10.1651
10.1665
10.1642
10.1647
10.1644
10.1672
10.1646
10.1662
10.1649
10.1664
10.1647
1
....... lJ1
~ 0.1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.2455
15.20 mm 10.2478
16.40 mm 10.2438
17.60 rum 10.2446
18.80 mm 10.2449
20.00 mm 10.2454
21. 20 mm 10.2461
22.40 mm 10.2449
23.60 mm 10.2477
24.80 mm 10.2462
ENSEMBLE 10.2451 ---
TABLEAU 3.10 Permittivité statique à T= 33.000 Oc
1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
'. 1
10.1773 10.1764 10.1769 10.1778
10.1789 10.1781 10.1791 10.1798
10.1760 10.1754 10.1763 10.1771
10.1771 10.1765 10.1776 10.1779
10.1776 10.1768 10.1774 10.1782
10.1785 10.1774 10.1781 10.1786
10.1775 10.1770 10.1781 10.1789
10.1780 10.1773 1.0.1778 10.1784
10.1784 10.1776 10.1794 10.1785
10,1793 10.1786 10.1796 10.1804
10.1784 10.1775 10.1781 10.1789 - - -_. _-- _._~--~--- ~-~~.
75 KHz
10.1786
10.1804
10.1768
10.1784
10.1189
10.1194
10.1187
10.1793
10.1791
10.1801
10.1796
100 KHz
10.1793
10.1809
10.1777
. 1G.1789
,
10.1792
10~1799
10.1194
10.1791
10.1188
10.1807
10.1804 1 .......
'"
5 110
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,..
to). VI. o cD
~ ):> () -(11 :::0
~ -1 fil Il r o z
~ ~ -< r » ;0
V1 o
:ivité statique à T= 32.500 Oc
20 KHz 50 KH~
10.1938 10.1936
10.1947 10.1956
1'0.1940 10.1943
10.1949 10.1955
10.1951 10.1954
10.1950 10.1955
10.1953 10.1948
10.1964 10.1958
10.1961 10.1960
10.1959 10.1964
LO.1948 10.1953 . . -- ---
75 KHz
10.1943
10.1959
10.1939
10.1946
10.1962
10.1953
10.1957
10.1967
10.1964
10.1966
10.1958 - ---
100 KHz
10.1951
10.1964
10.1944
10.1958
10.1969 ,
10.1961
10.1965
10.1973
10.1968
10.1970
10.1962 , ..
, ,
1
1
.......
.......
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.2867 10.2094
15.20 mm 10.2885 10.2113
16.40 mm 10.2859 10.2086
17.60 mm 10.2870 10.2089
18.80 mm 10.2881 10.2104
20.00 mm 10.2874 10.2085
21. 20 mm 10.2892 10.2118
22.40 mm 10.2912 10.2133
23.60 mm 10.2903 10.2112
24.80 mm 10.2897 10.2123
ENSEMBLE 10.2887 10.2101
TABLEAU 3.12 Permittivité statique à Tz 32.000oC
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.2085 10.2081 10.2087
10.2104 10.2109 10.2102
10.2079 . 10.2074 10.2080
10.2083 10.2081 10.2088
10.2101 10.2095 10.2103
10.2076 10.2081 10.2084
10.2113 10.2107 10.2111
10.2114 10.2105 10.2109
10.2105 ~ 10.2110 10.2114
10.2114 '10.2108 10.2116
10.2095 [ 10.2097 10.2103
75 KHz
\
10.2092
10..2106
10.2084
10.2093
10.2102
10.2087
10.2114
10.2117
10.2118
10.2120
10.2109
100 KHz
10.2095
. 10.2114
10.2088
10.2096
10·.2108
10.2091
' 10.2113
10.2128
10.2122
10.2126
10.2120
"1 1
1
i 1
1 i
...... 00
.~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3106 10.2294
15.20 mm 10.3117 10.2311
16.40 mm 10.3095 10.2284
17.60 mm 10.3108 10.2303
18.80 mm 10.3113 10.2307
20.00 mm 10.3094 10.2297
21. 20 mm 10.3109 10.2305
22.40 mm 10.312'3 10.2320
23.60 mm 10.3102 10.2291
24.80 mm 10.3112 10.2304
ENSEHBLE 10.3102 10.2293
TABLEAU 3.13 Permittivité statique à T= 31.500 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.2269 10.2264 10.2267
10.2292 10.2287 10.2285
10.2278 10.2271 10.2265
,.
10.2291 10.2287 10.2273
10.2290 lO.2286 10.2294
10.2285 10.2283 10.2277
10.2292 10.2284 10.2279
10.2311 :J.O. 2305 10.2303
10.2286 10.2281 10.2287
10.2298 10.2291 10.2296
10.2281 10.2269 10.2265 ,.
75 KHz
10.2271
10.2290
10.2270
10.2277
10.2298
10.2281
10.2284
10.2315
10.2291
10.2305
10.2270
100 KHz
10.2278
10.2296
10.2274
10.2284
10.2304
10'.2286
10.2291
10.2319
10.2297
10.2311
10.2274
l , 1
1
1
1 1
1
1 1
1
..... \0
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3284 10.2428
15.20 mm 10.3294 10.2444
16.40 mm 10.3267 10.2413
17.60 mm 10.3275 10.2431
18.80 mm 10.3278 " 10.2437
20.00 mm 10.3269 10.2426
21. 20 mm 10.3267 10.2403
22.40 mm 10.3290 10.2428
23.60 mm 10.3275 10.2427
24.80 mm 10.3267 10.2411
ENSEMBLE 10.3273 10.2410 _. - -- ---
TABLEAU 3.14 Permittivité statique à T= 31.000 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.2416 10.2408 10.2410 .
10.2434 10.2426 10.2431
-10.2405 1'0.2397 10.2401
10.2414 10.2411 10.2417
10.242p 10.2421 10.2418
10.2416 10.2409 10.2393 .
10.2390 10.2397 10.2406 , "
10.2422 10.2431 10.2435
10.2417 10.2408 10.2413
10.2403 10.2398 10.2405
10.2402 10.2393 10.2406
75 KHz
1'0.2415
10.2436
10.2408
10.2422
10.2422
10.2403
10.2410
10.2437
10.2416
10.2414
10.2413 - ------ -- --
100 KHz
10.2423
1Q."2440
10.2412
10.2428
10.2433
10.2409
10.2423
10.2443
10.2422
10.2421
10.2418
1
, 1
1
1
1
1
i
1 1
1
co o
TABLEAU 3.15 Permittivité statique à T= 30.500 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3405 10.2536 10.2524 10.2519 10.2524
15.20 mm 10.3421 10.2548 10.2537 10.2530 10.2536
16.40 mm 10.3394 10.2522 10.2515 10.2512 10.2523
17.60 mm 10.3397 10.2541 10.2535 10.2524 10.2528
18.80 mm 10.3401 10.2533 10.2523 10.2521 10.2527
20.00 mm 10.3408 10.2529 10.2518 10.2527 10.2533
21. 20 mm 10.3411 10.2528 10.2523 10.2520 10.2526
22.40 mm 10.3429 10.2556 10.2545 10.2538 10.2543
23.60 mm 10.3413 10.2536 10.2529 10.2523 '10.2532
24.80 mm 10.3417 10.2530 10.2521 10.2516 10.2524
ENSEMBLE 10.3410 10.2532 10.2525 10.2520 10.2531
75 KHz
10.2528
10.2541
10.2526
10.2532
10.2534
10~2530
10.2537
10.2551
10.2536
10.2528
10.2537
-~-
100 KHz
10.2532 . .
10.2550
10.2529
10.2538
10.2537
10.2536
10.2541
10.2557
10.2541
10.2536
10.2545
1
! !
0: 1-.
TABLEAU 3.16 Permittivite statique à T= 30.000 Oc
:~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3638 10.2671 10.2664 .10.2657 10. '2662
15.20 mm 10.3652 10.2683 10.2674 10.2668 10.2672
16.40 mm 10.3627 10.2656 10.2650 10.2644 10.2652
17.60 mm 10.3634 10.2660 10.2657 10.2652 . 10.2660
18.80 mm 10.3630 10.2672 10.2666 10.2658 10.2661
20.00 mm 10.3640 10.2666 10.2657 10.2651 10.2658
21. 20 mm 10.3627 10.2661 10.2654 10.2650 10.2656
22.40 mm 10.3657 10.2676 10.2665 :}.0.2662 10.2671
23.60 mm 10.3631 10.2664 10.2656 10.2652 · 10.2659
24.80 mm 10.3649 10.2668 10.2657 10.2654 10.2663
ENSEMBLE 10.3637 10.2665 10.2660 10.2663 10.2667 .~. ---- ----- - -- ----------- -
75 KHz
10.2670
10.2676
. 10.2655
10.2666
10.2667.
' 10.2663
10.2660
10.2675
10.2664
10.2672
10.2671 ~
- - - --
100 KHz 1
10.2676
10.2683
10.2661
10.2673
10.2675
10'.2670
10.2668
10.2679 ,
10.2667
10.2678
10.2678 - ------ _ .
00 N
TABLEAU 3.17 Permittivité statique à T= 29.800 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz . 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3735 10.2719 10.2712 10.2707 10.2714
15.20 mm 10.3746 10.2732 10.2724 .10.2720 . 10.2726
16.40 mm 10.3721 10.2712 10.2705 rO.2703 10.2713
17.60 mm 10.3740 10.2726 10.2720 .10.2716 10.2728
18.80 mm 10.3751 10.2736 10.272,8 10.2725 10.2735
20.00 mm 10.3736 10.2728 10.2724 10.2716 10.2727
21. 20 mm 10.3731 10.2725 10.2720 10.2716 10.2721
22.40 mm 10.3741 10.2732 10.2724 10.2722 10.2730
"
23.60 mm 10.3716 10.2706 10.2696 10.2694 10.2703
24.80 mm 10.3735 10.2733 10.2725 10.2717 10.2726
ENSEMBLE 10.3727 10.2718 10.2710 10.2704 10.2708 , - - - - - ---- ,. - -------_ . ----- - ---_ . _- - -
75 KHz
10.2716
10.2731
10.2716
10.2730
10.2739
10.2732
10.2726
10.2733
10.2707
10.2730
10.2714
-
100 KHz
10.~721
10.2738
10.2723
10.2733 :
10.2743 1
1
10.2736
10.2733
10.2738
10.2713
10.2734
10.2717 -------
00 w
TABLEAU 3.18 Permittivité statique à T= 29.700 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3787 10.2738 10.2732 10.2726 10.2734
15.20 mm 10.3795 10.2749 10.2743 10.2737 10.2743
16.40 mm 10.3763 10 •. 2722 10.2714 10.2712 10.2723
17.60 mm 10.3776 10.2734 10.2726 10.2722 10.2730
18.80 mm 10.3781 10.2741 10.2734 10.2730 10.2728
20.00 mm 10.3770 10.2728 10.2720 10.2717 10.2727
21. 20 mm 10.3766 10.2731 10.2720 10.2714 10.2728
22.40 mm 10.3785 10.2743 10.2736 10.2730 10.2738
23.60 mm 10.3762 10.2728 10.2722 10.2716 10.2724
24.80 mm 10.3780 10.2738 10.2732 10.2726 10.2735
ENSEl'iBLE 10.3774 10.2732 10.2725 10.2720 10.2730 - --- ------------- -- -- --- ------ --- - ---- - - --- -- --- --- ------- - - - - _ .
75 KHz
10.2743
10.2748
10.2730
10.2736
. 10.2136
10.2734
10.2734
10.2745
10.2730
10.2740
10.2736
100 KHz
10.2752
10.2756
10.2733
10.2743
10~2741
10.2741
10.2745
10.2753
10.2738
10.2748
10.2746
---
1
oc .J:-
TABLEAU 3.19 Permittivité statique à T= 29.650 Oc
!~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3826 10.2760 10.2754 10.2744 10.2749
15.20 mm 10.3840 10.2773 10.2761 10.2753 10.2760
16.40 mm 10.3811 10.2751 10.2745 10.2740 10.2748
17.60 mm 10.3822 10.2755 10.2748 .10.2745 10.2750
18.80 Dun 10.3837 10.2770 10.2763 ;1.0.2746 10.2750
20.00 mm 10.3822 10.2746 10.2740 10.2741 10.2744
21.20 mm 10.3829 10.2754 10.2746 10~2744 10.2753
22.40 mm .10.3836 10.2760 10.2755 10.2751 10.2758
23.60 mm 10.3825 10.2759 10.2753 10.2746 10.2750
24.80 mm 10.3819 10.2748 10.2743 10.2737 10.2742
ENSEMBLE 10.3814 10.2756 10.2745 10.2737 10.2744
75 KHz
10.2755
. 10.2762
10.2746
-10.2753
10.2754
10.2750
10.2758
10.276·2
10.2754
10.2749
10.2753
100 KHz
10.2756
10.2767
10.2750
10.2755
10.2758
·10.\2756
10.2760
10.2765
10.2761
10.2754
10.2760
1
1
1 1
1
00 lJ1
TABLEAU 3.20 Permittivité statique à T= 29.600 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3844 10.2778 10.2770 10.2766 10.2763
15.20 mm 10.3861 10.2782 10.2774 10.2763 10.2768 .
16.40 mm 10.3837 10.2768 10.2756 .10.2751 10.2755
17.60 mm 10.3831 10.2765 10.2753 10.2750 10.2757
18.80 mm 10.3851 10.2775 10.2764 .. 10.2758 . 10.2755
20.00 mm 10.3864 10.2771 10.2764 ~0.2760 10.2768
21. 20 mm 10.3846 10.2770 10.2760 10.2754 10.2758
22.40 mm 10.3877 10.2776 10.2767 10.2762 10.2771
23.60 mm 10.3841 10.2764 10.2756 10.2750 10.2753
24.80 mm 10.3853 10.2767 10.2756 10.2751 10.2756
ENSEMBLE 10.3842 10.2761 10.2754 lO.2750 10.2754
75 KHz
10.2767
10.2773
10.2758 .
10.2760
10.2763
10.2772
10.2763
10.2775
10.2756
10.2762
10.2761
---
100 KHz
10.2771
10.277&
10.2762
10.2765
10.2769
10.2773
10.2768
10.2778
10.2759
10.2766
10.2764
. .
-- --
1
00 ~
TA.BLEAU 3.21 Permittivité statique à T= 29.550 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz 75 KHz 100 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3881 10.2789 10.2773 10.2766 10.2763 10.2771 10.2779
15.20 mm 10.3905 10,2791 10.2780 .10.2772 10.2765 10.2774 10.2786
16.40 mm 10.3869 10.2772 10.2764 . 10.2759 10.2762 10.2765 10.2768 . 1
17.60 mm 10.3876 10.2780 10.2773 10.2766 10.2764 10.2768 10.2771 1
1 . ..
18.80 mm 10.3885 10.2781 10.2773 10.2764 10.2769 10.2713 10.2780
-
20.00 mm 10.3878 10.2773 10.2760 10.2757 10.2768 10.2774 10.2776
21. 20 mm 10.3896 10.2791 10.2785 10.2776 10.2773 10.2780 10.2788
22.40 mm 10.3882 10.2774 10.2762 10.2759 10.2765 10.2773 10.2779
23.60 mm 10.3873 10.2770 10.2762 10.2754 10.2759 10.2764 10.2766
24.80 mm 10.3868 10.2766 10.2762 10.2762 10.2766 . 10.2774 10.2771
ENSEMBLE 10.3872 10.2767 10.2759 10.2754 10.2763 10.2771 10.2776 ex .....
TABLEAU 3.22 Permittivité statique à Ta 29.500 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3893 10.2784 10.2771 10.2774 10.2777
15.20 mm 10.3911 10.2793 10.2782 10.2780 10.2786
16.40 mm 10.3S83 10.2H4 10.2763 10.2760 10.2763
11.60 mm 10.3887 10.2779 10.2770 10.2765 10.2768
18.80 mm 10.3896 10.2790 10.2782 10.2774 10.2778
20.00 mm 10.3890 10.2784 10.2775 10."2767 10.2770
21. 20 mm 10.3887 10.2780 10.2770 10.2766 10.2773
22.40 mm 10.3908 10.2798 10.2788 10.2783 10.2787
23.60 mm 10.3890 10.2783 10.2773 10.2765 10.2770
24.80 mm 10.3884 iO.2788 10.2776 10.2764 10.2769
ENSEMBLE 10.3894 10.2793 10.2786 10.2780 10.2774
--------------- - ------ - --
75 KHz
~
;
10.2784
10.2788
10.2764
10.2774
10.2780
10.2775
10.2778
10.2790
10.2773
10.2776
10.2782
.-100 KHz
,
10.2787 ;
10.2792
10.2769 ,
"~ "
10.2777 - __ o .
10.2785 . :
1
1
10.27812
10.2786
10.2794
10.2776
10.2780
10.2785 00 00
TABLEAU 3.23 Permittivité statique à T= 29.450 Oc
.~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3917 10.2804 10.2795 10.2788 10.2785
15.20 mm 10.3930 10.2816 10.2807 10.27.96 10.2792
16 . 40 mm 10.3908 10.2800 10.2784 10 . 277.5 10.2773
17.60 mm 10.3903 10.2796 10.2780 10.2772 10.2777
. 18.80 mm 10.3911 10.2804 10.2792 10.2784 10.2780
20.00 mm 10.3897 10.2795 10.2783 10.2776 10.2770
21. 20 mm 10.3906 10.2809 10.2790 10.2781 10.2783
22.40 mm .10.3926 10.2813 10.2802 ;1.0.2794 10.2791
23.60 mm 10.3910 10.2794 10.2181 10.2774 . 10.2778
24 . 80 mm 10.3923 10.2806 10.2795 10.2788 10.2783
ENSEMBLE 10.3915 10.2802 10.2790 10.2782 10.2784 - --_. _---
75 KHz
10.2792
10.2797
10.2778
10.2781
10.2786
10.2779
10.2787
10.2796
10.2783
10.2786
10.2788
-_. _-
100 KHz
10.2798
10.2801
10.2780
10.2785
10.2790
10.'2786
10.2791
10.2798
10.2789
10.2790
10.2793 ---~
-.........
00 \0
TABLEAU 3.24 Permittivité statique à T= 29.400 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3926 10.2812 10.2801 10.27,93 10.2790
15.20 mm 10.3940 10.2822 10.2810 -10.2804 10.2800
, -
16.40 mm 10.3916 10.2798 10.2790 10.2783 10.2781
17.60 mm 10.3891 10.2802 10.2193 ' 10.2784 10.2778
18.80 mm 10.3901 10.2810 10.2801 10.2794 10.2788
20.00 mm 10.3902 10.2804 10.2796 10.2786 10.2784
21. 20 mm 10.3915 10.2809 10.2801 10.2795 10.2789
22.40 mm 10.3931 10.2815 10.2806 1,0.2800 10.2797
23.60 mm 10.3901 10.2197 10.2785 10.2717 10.2779
24.80 mm 10.3911 10.2801 10.2195 10.2790 10.2187
ENSEMBLE 10.3908 10.2804 10.2793 10.2788 10.2791 --------------- --~_.~---_._-- -- - - - - ----- -- ---- --- - - -
75 KHz
10.2794
10.2805
10.2786
10.2786
10.2791
10.2787
10.2793
10.2801
10.2783.
10.2791
10.2796 -
~-~--
100 KHz - 1
10.2803 ,
10.-2812
10.2788
10.2789
10.2793
10.2790
10.2796
10.2806
10.2191
10.2795
10.2798
1
1
1
\0 o
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3939 10.2821
15.20 mm 10.3945 10.2825
16.40 mm 10.3921 10.2804
17.60 mm 10.3926 10.2810
18.80 mm 10.3916 10.·2805
20.00 mm 10.3910 10.2811
21. 20 mm 10.3920 10.2799
22.40 mm 10.3933 10.2819
23.60 mm 10.3914 10.2802
24.80 mm 10.3931 10.2813
ENSEMBLE 10.3927 10.2810
TABLEAU 3.25 Permittivité statique à T= 29.350 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.2807 10.2800 10.2797
10.2812 10.2804 10.2799
10.2796 10.2792 10.2780
10.2801 10.2788 10.2790
10.2791 10.2783 10.2780
10.2795 10.2784 10.2788
10.2785 10.2778 10.2781
10.2811 10.2803 10.2802
10.2790 10.2784 10.2789
10.2800 10.2791 ;1.0.2786
10.2793 10.2790 10.2797
75 KHz
10.2804'
10.2809
10.2784
10.2793
10.2785
10.2791
10.2785
10.2807
10.2798
10.2792
10.2795
100 KHz
10.2810
10.2816
10.2789
10.2797
10.2790
10.2794
10.2789
10.2810
.10.2793
10.2796
10.2802
"-
, , 1
1
\0 .....
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3931 10.2818
15.20 mm 10.3945 10.2831
16.40 mm 10.3922 10.2806
17.60 mm 10.3929 10.2816
18.80 mm 10.3922 10.2807
20.00 mm 10.3933 10.2815
21. 20 mm 10.3928 10.2810
22.40 mm .10.3940 10.2827
23.60 mm 10.3920 10.2806
24.80 mm 10.3930 10.2817
ENSEMBLE 10.3929 10.2808
TABLEAU 3. 26 Permittivité statique à T= 29.300 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.2810 10.2803 10.2801
10.2813 10.2805 10.2808
10.2793 10.2788 10.2784
10.2804 10.279.5 10.2790
10.2792 · 10.2786 10.2796
10.2802 10.2797 10.2795
10.2801 10.2790 10.2787
10.2813 ;1.0.2804 10.2806
10.2790 10.2785 10.2789
10.2805 10.2795 10.2799
10.2796 10.2791 10.2800
75 KHz
10.2807
10.2814
10.2788
10.2796
10.2799
10.2801
10.2792
10.2811
10.2794
10.2806
10.2810
100 KHz
10.2808
10.2820
10.2790
10.2800
10.2803
10 ~ 2808
10.2796
10.2817
10.2797
10.2810
10.2804
1 1
~ N .
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3927 10.2825
15.20 mm 10.3953 10.2837
16.40 mm 10.3932 10.2808
17.60 mm 10.3937 10.2813
18.80 mm 10.3926 10.2803
20.00 mru 10.3933 10.2809
21. 20 mm 10.3938 10.2803
22.40 mm 10.3948 10.2828
23.60 mm 10.3930 10.2810
24.80 mm 10.3938 10.2811
ENSEMBLE 10.3930 10.2816
TABLEAU 3.27 Permittivité statique à T= 29.250oC
10 KHz 20 KHz 50 KHz 75 KHz 100 KHz
,
10.2811 10.2795 10.2793 10.2802 10.2805
10.2816 .10.2805 10.2808 10.2814 10.2824
10.2792 10.2784 10.2789 iO.2791 10.2793
10.2802 10.2790 10.2794 10.2799 10.2802
10.279~ 10.2786 10.2790 10.2795 10.2798
10.2796 10.2791 10.2794 10.2798 10.2801
10.2789 10.2184 10.2792 10.2795 10.2799
10.2806 1.0.2803 10.2813 10.2817 10.2820
10.2187 10.2783 10.2792 10.2790 10.2793
10.2802 10.2790 10.2186 10.2794 10.2797 .
10.2804 10.2793 10.2790 10.2796 10.2808 -- ------ -------------- ----
1 1
!
'l)
w .
TABLEAU 3.28 Permittivité statique à T= 29.240 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut. -
14.00 mm 10.3943 10.2836 10.2821 10.2817 10.2606
15.20 mm 10.3970 10.2854 10.2839 10.2822 10.281,8
16.40 mm 10.3926 10.2811 10.2804 .10.2801 10.2795
17.60 mm 10.3940 10.2823 10.2814 10.2809 10.2805
18.80 mm 10.3932 10 .. 2818 10.2814 . 10.2810 10.2796
20.00 mm 10.3950 10.2823 10.2815 10. '2812 10.2807
21. 20 mm 10.3938 10.2827 10.2821 10.2813 10.2806
22.40 mm 10.3966 10.2837 10.2831 10.2822 10.2814
23.60 mm 10.3945 10.2821 10.2810 · 10.2803 10.2797
24.80 mm 10.3958 10.2830 10.2822 10.2815 10.2803
ENSEMBLE 10.3957 10.2836 10.2824 10.2812 10.2808 - - --
75 KHz
10.2809
10.2825
10.2787
10.2807
10.2192
10.2808
10.2800
10.2820
10.2794
10.2806
10.2802
100 KHz
10.2813
10.2831
10.2790
10.2812
10.2796
10.2810
10.2808
10.2828
10.2801
10.2811
10.2809 -- --- -- --
,
\0 .ç:.. .
TABLEAU 3.29 Permittivité statique à T= 29.230 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3968 10.2837 10.2827 10.2820 10.2814
15.20 mm 10.4006 10.2867 10.2842 10.28.30 10.2824
16.40 mm 10.3946 10.2825 10.2815 1
10.2811 10.2806
17.60 mm 10.3953 10.2820 10.2810 10.2804 10.2798
18.80 mm 10.3964 10.2826 10.2823 10.2813 10.2808
20.00 mm 10.3956 10.2819 10.2812 10.2805 10.2798
21. 20 mm 10.3948 10.2826 • 10.2821 10.2813 10.2~07
22.40 IDn\ .10.3984 10.2831 10.2830 10.2825 10.2818
23.60 mm 10.3961 10.2830 10.2822 ·10.2810 10.2803
24.80 mm 10.3970 10.2833 10.2825 10.2819 10.2B12
ENSEMBLE 10.3963 10.2827 10.2820 10.2814 10.2806
75 KHz
10.2805
10.2822
10.2794
10.2795
10.2794
10.2792
10.2795
10.2814
10.2796
10.2803
10.2798
100 KHz
10.2807
10.2831
10.2790
10.2803
10.2801
10.'2796
10.2803
10.2824
10.2799
10.2807
10.2813
1
\0 \..rI
I~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.3977 10.2834
15.20 mm 10.4022 10.2862
16.40 mm 10.3953 10.2833
17.60 mm 10.3975 10.2836
18.80 mm 10.3976 10.2833
20.00 mm 10.3969 10.2841
21.20 mm 10.3957 10.2844
22.40 mm 10.4011 10.2853
23.60 mm 10.3984 10.2841
24.80 mm 10.3975 10.2847
ENSEHBLE 10.3985 10.2855 --~-
TABLEAU 3.30 Permittivité statique à T= 29.225 Oc
10 KHz 20 KHz 50 KHz 75 KHz
10.2828 10.2824 10.2817 10.2815
~
10.2854 10.2847 10.2835 10.2824
10.2826 10.2819 10.2805 10.2793
10.2830 . 10.2821 10.2814 10.2812
10.2828 10.2821 10.2817 10.2805
10.2835 10.2826 10.2813 10.2810
10.2834 10.2829 10.2815 10.2809
10.2844 10.2839 10.2831 10.2824
10.2832 ·10.2830 10.2820 10.2813
10.2839. 10.2834 10.2821 10.2809
10.2846 10.2840 10.2829 10.2809 ------ ---------- -- - ------- -- ---~~ ---- -- - ------ - ------------------- - -----
·100 KHz
10.2822
10.2843
10.2796
10.2804
10.2810
10.2807
10.2813
10.2831
10.2806
10.2813
10.2815 - -
---
:
i
.-
\0 (J'\
TABLEAU 3.31 Permittivité statique à T= 29.220 Oc
. .
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.4009 10.2875 10.2864 10.2856 10.2838
15.20 mm 10.4029 10.2873 10.2858 10.2850 10.2837
16.40 mm 10.3988 10.2866 10.28,54 10.2849 10.2825
17.60 mm 10.3994 10.2857 10.2846 10.2836 10.2825
18.80 mm 10.3991 10.2863 10.2851 10.2843 10.2832
20.00 mm 10.4007 10.2860 10.2851 10.2838 10.2831
21. 20 mm 10.4016 10.2873 10.2859 10.2845 10.2829
22.40 mm 10.3996 10.2855 10.2849 10.2840 . 10.2831
23.60 mm 10.3987 10.2849 10.2841 10.2827 10.2820
24.80 mm 10.4010 10. 2860 10.2848 10.2840 10.2827
ENSEMBLE 10.3998 10.2864 10.2858 10.2841 10.2826 - --- - -- ~ -- - - -~~~
75 KH~
10.2827
10.2833
10.2810
10.2807
10.2818
10.2823
10.2812
10.2820
10.2813
10.2810
10.2817
100 KHz
10.2822
10.2826
10.2813
10.2816
10.2818
10.2819
10.2824
10.2621
10.2810
10.2816
10.2819
-
1
1
\.0 'J
~ 0.1 KHz 1 KHz
Haut.
14.00 mm 10.4028 10.2883
15.20 mm 10.4033 10.2887
16.40 mm 10.3996 10.2856
17.60 mm 10.4006 10.2864
18.80 mm 10.4013 10.2871
20 . 00 mm 10.4003 10.2867
21. 20 mm 10.4009 10.2871
22.40 mm 10.4018 10.2866
23.60 mm 10.4004 10.2861
24.80 mm 10.4020 10 . 2872
ENSEMBLE 10.4005 10.2866 -- - -----_ ._-- _ . --
TABLEAU 3.32 Permittivité statique à T= 29.218 Oc
-10 KHz 20 KHz 50 KHz
10.2871 '10.2855 10.2837
'.
10.2868 10.2860 10.2846
10.2847 10.2830 10.2819
,
10.2849 10.2835 10.2820
10.2856 10.2837 10.2832
10.2851 10.2846 10.2827
10.2859 10.2840 10.2825
10.2851 1p.2844 10.2835
10.2848 10.2840 10.2830
10.2863 10.2847 10.2832 -
10.2855 10.2843 10.2838
75 KHz
10.2816
10.2838
10.2812
10.2825
10.2821
10.2820
10.2818
10.2833
10.2822
10.2825
10.2823
100 KHz
10.2819
10.2832
10.2816
10.2820
10.2828
10.2823
10.2820
10.2830
10.2816
10.2821
10.2816 \D 00
TABLEAU 3.33 Permittivité statique à T= 29.216 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.4021 10.2888 10.2871 10.2862 10.2848
15.20 mm 10.4031 10.2892 10.2874 10.2860 10.2845
16.40 mm 10.4011 10.2863 10.2854 10.2842 10.2828
17.60 mm 10.4006 10.2860 10.2851 10.2837 10.2832
18.80 mm 10.4022 10.2870 10.2856 10.2844 10.2830
20.00 mm 10.4016 10.2871 10.2860 . 10.2845 10.2837
21. 20 mm 10.4014 10.2866 10.2858 10.2846 10.2834 -
22.40 mm 10.4005 10.2872 10.2860 1Q.2849 10.2834
23.60 mm 10.3995 10.2859 10.2846 10.2840 10.2833
24.80 mm 10.4011 10.:l870 10.2858 10.2851 10.2837
ENSEHBLE 10.4013 10.2861 10.2857 10.2844 10.2830 - - ---------
75 KHz
10.2833
10.2836
10.2817
10.2820
10.2821
10.2825
10.2817
10.2822
10.2814
10.2828
10.2822
----
100 KHz
10.2818
10.2826
10.2809
10.2806
10.2811
10.2808
-10.2813
10.2819
10.2803
10.2810
10.2815 -_ ._~-
\0 \0
TABLEAU 3.34 Permittivité statique à T= 29 . 215 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.4027 10.2882 10.2865 10.2853 10.2833
15.20 mm ;1.0.4041 10.2888 10.2871 10.2850 10.2838
16.40 mm 10.4014 10.2868 10.2853 10.2840 10.2828
17.60 mm 10.4008 10.2866 10.2850 10.2837 10.2826
18.80 mm 10.4019 10.2870 10.2858 10.2850 10.2842
20.00 mm 10.4024 10.2881 10.2860 10.2848 . 10.2836
21. 20 mm 10.4028 10.2868 10.2855 10.2839 10.2825
22.40 mm 10.4031 10.2883 10.2867 10.2851 10.2835
23.60 mm 10.4014 10.2870 10.2859 10.2841 10.2832
24.80 mm 10.4020 10.2874 10.2862 10.2848 10.2833
ENSEHBLE 10.4027 10.2874 10.2861 10.2840 10.2832 - - - --- -- ---- --- - ---- ----- --- ------
75 KHz
10.2826
10.2830
10.2815
10.2820
10.2826
10.2820
10.2813
10.2827
10.2814
10.2822
10.2816
100 KHz
10.2815
10.2826
10.2808
10.2804
10.2811
10.2814
10.2810
10.2824
10.2806
10.2812
10.2810 -----
~ o o
TABLEAU 3.35 Permittivité statique à T= 29.214 Oc
~ 0.1 KHz 1 KHz 10 KHz 20 KHz 50 KHz
Haut.
14.00 mm 10.4031 10.2888 10.2867 10.2855 10.2842
15.20 mm 10.4047 10.2893 10.2878 10.2863 10.2849
16.40 mm 10.4023 10.2870 10.2857 10.2848 10.2833
17.60 mm 10.4032 10.2864 10.2850 10.2841 10.2827
18.80 mm 10.4012 10.2871 10.2857 10.2844 10.2830
20.00 mm 10.4031 10.2874 10.2862 10.2847 10.2832
21. 20 mm 10.4022 10.2874 10.2860 10 . 2852 10.2839
22.40 mm 10.4036 10. 2878 10.2865 10.2857 10.2841
23.60 mm 10.4009 10.2866 10.2848 10.2840 10.2826
24.80 mm 10.4033 10~2881 10.2869 10.2855 10.2842
ENSEMBLE 10.4041 10.2883 10.2864 10.2850 10.2829 ------~- --------_._------ --
75 KHz
10.2830
10.2840
10.2825
10.2818
10.2822
10.2820
10.2826
10.2834
10.2813
10.2825
10.2817
100 KHz
10.2823
10.2830
10.2816
10.2813
10.2815
10.2810
10.2813
10.2820
10.2802
10.2808
10.2813 ..... a ..... .
1
30~
........-. • E • ~20 • • • ..c •• • • • •
101- ( 1 )
1
10.27
. 1 ---- 1 1
(I),T= 29.220 oc , € -0.008 (2),T= 29.218 ° C , E
(3) ,T= 29.216 oc , E +0.008 (4), Tc 29.215 oC , E + 0. ·016
(5),T=29.214°C, E+ 0.024
• • • • • • • • • • (2)
1
10.28
• • • • • • • • • • (3) .
_1
10.29 ~
• • • • • • • • • • (4)
~
10.30
-
• • • • -• • • • • • (5) ~
Figure 3.2 D~pendance en hauteur de la permittivité statique.
..... o N .
103 •
• • 1 K Hz t fi + 0.24 • Cl 10K Hz t E+ 0.18 • .. -1\-
X 50K HZtE~O.12 10.5 • - • • o 75K HZ,E+0.06 • • • • .100KHz,E \ .-". • • c c
• [J • 10.4 - • ~ .... [J 1. D • • x [J
x • x Cl
E ~ x Cl • • "·0 x [J x • 0 Cl
10.3 ~ 0 x • 0 x Cl ......... 0 Cl •• X Cl • 0 x
• 0 c • 0 x
10.2 • x 0
1- • X
• 0 x 0 • 0 • 0 • 0
10.1 • 1- • Tc • 1 1 • 30 35
T (OC)
Figure 3.3 : Dépendance en température de la permittivité.
10.29~
' E 1
10.286
10.27 ... K
103
• T =302.215·K o T=302.500 K xT=303.000 K
i 1 ,
t ! !
0 0 0 o 2
x x ! x x
1 1 1 ~L __ l __ LII _1 1 1 1 1 1 III
104 IO~
f Hz ..
Figure 3.4 Dépendance fréquentielle de la permittivité 8t~tique.
~ o ,J:--.
<0 .100 KH.z, € 00
IO.285~ fJ 0 o 75 KHz, € + 0.004
0
o · o .
) 0
0 • 0
r • • E 0 • • • 0
• • IO.275~ • ï
Tc f 1 1 1 , 1 1 1 1
29.5 T (OC) · 29.8 .... 0 VI .
Figure 3.5 Dépendance en T au voisinage de T de la permittivité à 75 et 100 ~Hz . c
CHAPITRE IV
DISCUSSION
Dans la pr~sente section, nous discutons les r~su1tats tels que d~duits
directement de l'exp~rimentation ainsi que ceux obtenus ~. la suite de compa
raison avec les mod~les th~oriques. Pour ce faire, nous suivrons l'ordre des
~tapes de la proc~dure expêrimen'ta1e d~finie dans la section I .. L3.
1. D~termination des paramètres critiques
La m~thode visuelle consistant à relever la temp~rature d'apparition du
ménisque pour diff~rentes compositions donn~es du m~lange, nous permet de
tracer la courbe de coexistence de phases donn~e en Fig. 3.1. Les valeurs
d~duites pour les param~tres critiqu~ssont:
Xc ~ 51.7% masse de nitrobenz~ne
Tc - 2Sl.20 ± O.04oC
Ces valeurs sont en bon accord avec ce 11 es rapport~es par Debye et Kl eOoth 24
(Tc~29.1fi Oc et même Xc~ Notre valeur de T est cependant plus petite que celles - c Citées par Konecki 8 et par Lubezky et McIntosh: Pour ces derni ers, 1 a valeur
relativement é1ev~e de la température critique CTc '" 3D..40 Cl peut s'expliquer
par le fait que leur purification du nitrobenzène commercial se réduit à
107.
ê1iminer les traces d'eau uniquement. et que la pr~sence d'autres impuretês tel
les les nltroph~n~ls très difficile ~ enlever, peut modifier substantiellement
la temp~rature critique.
La reprêsentation th~orique de la courbe de coexistence de phases est une
loi d'êchelle '·16 , caract~ris~e par l'exposant critique r de la variation du
paramêtre d'ordre:
(IV.l}
Pour les' mélanges binaire.s liquides, le paramètre d'ordre ,correspond à la
fraction vo1~mique ou parfois~ . la fraction massique. d'uri des deux constitu-
ants du m~lange. Le choix ne peut être fait. qu·'aprês avoir portê en, graphique
le diagramme de phases.
Dans la Fig. 4.r·,nous portons en graphique la composition X% masse de
ni'trobenzène en foncti'on de (T-Tc.)~ Les valeurs des paramètres critiques
Tc et Xc sont celles que nous avons dêduites de la Fig. 3.J. NO!Js avons pris
pour l'exposant cri ti que f ,la valeur ' dédui te de la thêori e du groupe de
renormalisation 34 'f = 0.325) •. Tous les points à l'exception d'un seul se
trouvent, en tenant compte de leurs limites d'incertitude dont nous donnons
un exemple de calcul en annexe B, sur deux demi-droites.. Ceci prouve la
validitê de l'utilisation de la m~thode visuelle pour dêterminer la courbe
de coexistence de phases. Les valeurs utilisêes pour les paramètres criti
ques sont consistantes avec la reprêsentation thêorique.
Une analyse plus dêtaillêe de la courbe de coexistence consiste à dêter
miner les valeurs des paramètres ajustables A et r de l ' êquation IV.1 qui
permettent à cette dernière de dêcrire adêquatement 1 'ensemfile .des donnêes
expérimentales indiquêes dans le tableau 3.1 (curve fitti.ngl. Nous ne pouvons
faire une telle analyse car nous ne disposons pas d'assez de. points expêri.men-
1. 'Q. ,--r-I
1 r-u ,
.5
\
'I \ \ \
\
/ l
40
t f
/ f -
/ / J
x /0
J /
/
90 . Figure 4.1 Loi d'échelle de la courbe de coexistence de phases.
.--.. ......
...... o 00
109.
taux (.l0 en tout}~ Ceci se refl~te sur la détennination des param~tres ajusta-l
'
i
éles dont les incertitudes telles qu'évaluées par l'ordinateur sont 6eaucoup 1
trop grandes; rendant superflue toute< comparaison avec les valeurs théoriques.
2. Penntttivité: statique du mélange au point critique
Notre étude. du comportement de la perm.ittivité statique é. du mélange
nitrobenz~n~-isooctane a été effectuée le long de l'isochore critique, donc
en fonction de la température T loin et au voisinage de la température criti
que TG' et cela lorsque la com~osition du mélange est critique (51.7% masse
nitrobenz~nel.
L'ensemble de nos résultats expérimentaux de la pennittivité statique en
foncti on de 1 a température T, de' 1 a fréquence f et de 1 a hauteur h ,sont
rapportés dans les tableaux 3.2 ~ 3.35 inclusivement, avec des représentations
graphiques partielles dans les figures 3.2 à 3.5 .
Dans ce qui suit, nous discutons d'abord l'influence -de la hauteur h
sur é. au voi sinage de Tc qui est une source d'informations. sur 1 es . effets de
gravité; puis des influences si.rUultanées de Ta fréquence et de la température
sur la permittiv1té du <mélange · cr1'tique.
2.1 Effets de Gravité .
La dépendance en hauteur de la permittivité statique d1un système homogè
ne, permet d'étudier directement les effets de gravité.
La Fig. 3.2 représente cette dépendance de ~ en fonction de la hauteur
fi pour des températures voisines de la température critique.. Nous. remarquons de
faibles variations dans e.(h) pour chaque température, mais que. celles-ci: gar
dent le même sens et une amplitude quasi-constante en fonction de T.
110.
Ces variations peuvent ~tre dQes à de faibles erreurs lors de la calibration
des condensateurs.. Nous· n'oBservons cependant pas de variation syst~matique
dans la d~pendance. en hauteur de E. ,et ce pour des temp~ratures tr~s pro
ches de la temp~rature critique. Ceci indique que dans le domaine où nous
avons effectu~ nos· mesures, c'est-à-dire à l'int~rieur d'une r~gion de 12 mm
se situant de part et dlautre de-la surface de s~paration 10rsqu'e11e appa
ratt au dessous de Tc' il n'y a pas de gradients de composition et ce m~me
à quelques millièmes de degr~es au-dessus de Tc.
Cette absence de gradients de composition dans un m~lange binaire liqui
de au voisinage du point critique a ~t~ ~ga1ement constat~e par Beysens39
sur un système similaire au nôtre (nitro~thane-isooctanel et par JacoDs et 40 -Greer sur un autre système (polystyrène-cyc1ohexanel.
Lors de transitions de phases liquide-gaz dans les fluides purs, des
gradients de densit~ importants ont ~t~ observ~s et il a ~t~ relativement fa
cile de les mesurer au voisinage du point critique. Le r~cent article de
Mo1dover etal 41 pr~sante une ~tude d~taill~e des diff~rentes exp~rfmentations pour ~tudier les effets de gravit~ dans les fluides au point critique, ainsi
que 1 es e~pi"essÎ'ons th~ori ques qui permettent dl estimer ces effets. Dans 1 e
cas de transitions liquide-liqu.ide, les gradients de composition qui. peuvent
apparattre dans les m~langes n~cessitent des temps très longs pour leur forma
tion. De fait, . les gradients de compos·ition dans les liquides originent de
11 effet combin~ de 1 a s~dimentati on dûe à 1 a gravi t~ et de 1 a diffus ion dûe
à:1a viscosit~. Dans les m~langes binaires liquides, ce sont les temps de
relaxation de la diffusion qui sont très longs (pouvant atteindre jusqu'à
1 mois} et qui d~pendent fortement de. 1 a nature des composants du mél ange,
qui rendent la d~tect;on de ces effets de gravité très difficile.
111.
2.2 Effet de point critique sur la perinittivitê statique
Corrme . nous nlavons pas observê de gradients de composition dans le mê
lange, dans tout le reste de cette discus~ton, nous ne considèrerons que la per
mittivit! statique du mê1ange d!duite des .mesures· de l'ensemé1e des conden-
sateurs. et l' i ndi queront par €, •
Dans la Fig. 3.3, la dêpendance en tempêrature de ~ pour diffêrentes
frêquences, montre au voisinage de la tempêrature critique Tc et pour des
frêquences f ~ SOKHz, des augmentations rapides (picsl. La nature de ces.
comportements peut être mieux apprêciêe sur la Fig. 3.4 où sont portêes en
graphique les dêpendances en frêquence de é pourdiffêrentes tempêratures.
Pour T -29.21Soé, qui est une tempêrature tr~s voisine de la tempêrature
critique, la courbe e( f) montre une dispersion à éasse-frêquence dont la
frêquence limite se situerait autour de 75 KHz .• Dlun point de vue qualitatif,
ces constatations confirment les observations de Thoen et al 9 sur- un système
polaire-non polaire (benzonitri1e-isooctanel qui sur bien -des aspects, est
semblable au nôtre (nitrobenzène-isooctane).
Des. graphiques pl us dêtai llês de €(T) au. voi sinage de. Tc pour des frê
quences de 75 KHz et de 100 KHz, sont prêsentês dans la Fig. 3.5. En tenant
compte des tttcèrtitudes . expêrimenta 1 es, 1 a dêpendance de é. en tempêrature
est consistante pour les deux frêquences. Nous prenons donc l'ensemBle des
va leurs de c. en foncti on de la tempêrature T pri ses à l aa KHz cormne reprêsentant
le comportement critique de la · pe:rmitt1vitê statique rêelle du mêlange. Cet
ensemble de donnêes est analysê en termes des expressions: thêoriques présen-
têes dans la section l.
?our une meilleure compréhension, nous présentons dans ce qui suit, un
rappel des expressions thêoriques pour e. le long de "i:socb.ore critique,
112.
suivi de la méthode d~na1yse des données en termes de ces équations ainsi
que :des résu1 tats ootenus à la suite des di fférentes ana lyses et 1 eur compa
raison avec les valeurs théoriques.
2.2.1 Rappel
Bien que d ' .approches très di fférentes, 1 es prédictions théoriques de . 11 13'
Stell et Hoye et de Gou10n et al. . pour. le comportement asymptotique de
E. le long. de l'isochore critique d'un f1uide· ,ou. d'un melange binaire, se
résument à:
(Iv 2)
où~es·t la permittivité statique a la tempér.ature critique Tc, t est la tem
pérature réduite L /; :: (T-Tc..)/Tc ), 8' l'exposant critique ~e la permitti
vité statique relié à l'exposant critique « de la chaleur spécifique par
{3 ::: 1- d. , etA' est une constante.
Cétte 'expression IV 2 ne s'applique qu'au voisinage de la température
critique Tc. Pour couvrir un domaine de température plus . grand, il faut
ajouter à cette expression un terme qui reflète. le comportement linéaire
en T -loin de TC 'du 'diamètre de la courbe de coexistence
e e. = Ec. + ·A t T B~ (IV 3)
Dans .le cas présent, le mélange étudié est constitué d'un corps non polaire
(Jsooctanel et d'un corps pola.ire (nitrobenzènel dont la. présence est à l'ori
gine d'une contribution dipolaire pour ê . Cette contri.buti.on, exprimée en
fonction de 1 a température réduite prend 1 a forme deb / (1 + c) 43.
Lors de notre expérimentation,. /; n'excède pas 2..4 xl 0-2 . la contri.buti.on
dipolaire peut donc être développée . en série de puissance de e. Au premi.er
ordre, elle s'écr;ra)(\-~) .. Elle es-t. doncadéquatement prise en considérati.on
dans le terme linéaire de l'équation IV.3 ·.
113.
37 Rêcerrment, Sengers. et al ont obtenu pour E. le long de l'isochore
critique d'un mélange binaire liquide, une expression qui contient un terme
de correction d'échelle lcorrection-to-scal.ing 1 en app'liquant le principe
de 1 1 universalité du point critique au comportement thermodynamique des
fluides et des mélanges liquides en présence d'un champ électrique. Pour des
températures supérieures a la température critique' Tc' ils ont obtenu pour
G , une express i on de 1 a fonne: ft ~TÂ
E. ~ Ao'" A,.t l' B,t+C,c ~ ... (IV 4)
oû /). avec une valeur théorique de 0.5034
. est l'exposant pour la correction
d'échelle (correction-to-scaling exponentl. L'exposant critique e est identi
que a celui défini dans l'équation 1'1.3 (:I-cl.). Il est ~ remarquer que dans
cette expression le terme linéaire est obtenu directement. de la dérivation.
Pour l'essentiel t les equations IV3 et IV4, constitueront. les expressions
tbéoriques en tennes desque 11 es nous ana lyserons 1 es données expéri:menta 1 es.
2.2.2 Méthode d'analyse des données
L'ensemble des valeurs de €. en fonction de T, obtenu à 10.0 KHz, est analy
sé' selon les deux équations IV.3 et IV.4 au moyen du .. programme des moindres
carrés non-linéaires N.L.W.T. 42 .
Comme les points expérimentaux ne sont pas entachés des mêm~s incertitu
des, 11s n'ont pas la même influence sur la détennination de l'équation re
présentative, et devront donc être pondérés. Dans la version modifiée du
programme N.L.W.T., le poids d'un point expérimental est égal à llinverse de
la variance Var le.)i:
(IV 5)
114.
Pour la d~termination de la variance des points exp~rimentaux, nous ad-
mettons que lors de notre exp~rience, nous. avions 2 sources d'erreurs: erreurs
dans la dêterm;nation de la perml~tt;vit~ st_atique et erreurs dans les mesures
de temp~rature, caract~ris~es toutes deux parleurs d~v;at;ons standard ~(~) et
U'tT) respectivement. Utilisant les lois de propagation d'erreurs, nous ~cri
vons la d~viation, standard du point exp~rimenta1 conune:
~; : q"'((.),t -t (~)i,"(7),t (IV 6)
Les 2 sources d'erreurs . ~tant ind~pendant~s, le facteur de corr~lation JP est nul, et donc la variance . ne contiendra pas de produits croisés ldu genre
rit); 'j(oq-(T)l ') ; ce Qui donne : .t ~ t .t
V 0. r (t. ) L :: 1" ( ~) ~ -t ( {) ~ )~ )t ... C Th (IV 7)
L'estimation des diff~rents param~tres pour ~va 1 uer Var Cé iL. se fait comme
suit:
- q-Le:)~ est constante et est ~gale à 6 x'1O-4 (voir Sec. rrrl _Q-(T),<. est de 1 x 10-2 pour 30.00C ~ T.f: 36.SoC; de 5 x 10-3 pour 29.3SoC
~ T ~ 29.80C; de 1 x 10-3 pour 2!L22QoC, T" 29..300C et finalement de
3 x 10-4 pour 29 •. 2140C~T"29.2180C (voir Sec. lIIl.
- La pente (~~)..4. est ~va 1 u~e di rectement à partir des donn~es exp~rimenta 1 es
N~us faisons plusieurs analyses du même ensemBle. de donn~es selon chacune
des 2 ~quat;ons. La meilleure analyse sera caract~ris~e par le minimum de la
foncti on X ~ d~f; ni e par: N '(.v,.pl: CAle.. t.-
X~ == _'_[ é" - é~ ) N-p L~I 'Vo.r (€')l (IV 8)
où H est le. nombre de points exp~rimentaux et r le nomère de param~tres ajustables
dans l'~quation mod~le. Nous donnons en annexe C le programme qui nous permet
d'évaluer la fonction X~ , ains.i qu.'un exemple d'évaluat"ton.
115.
2.2.3. Résultats des différentes analyses et di.scussion
LI ut; 1 i sati on des €quati ons IV. 3 et IV. 4 pour 11 ana lyse des données
ntfcessite la connaissance exacte de la tempéra.ture critique Tc' L'évidence
expérimentale nous indique que Tc devrait ~tre située entre 29.214 Oc et
29.213 oC. A cette dernière température nous ne pouvions effectuer des mesures . ,..... , , , -
de capaclte meme apres 3 jours d'attente; alors que la premiere temperature
indiquée est celle de la derni~re mesurè de capacit~ dans la phase homogene.
Dans ce domaine, les incertitudes sur les mesures de temp~rature . sont de lx10-40
et la valeur de Tc devrait ~tre donc comprise entre 29.2143 Oc et 29.2127 oC.
Pour chacune de ces valeurs possibles de Tc' nous analysons les donnles selon
11équation Ivi; et d~tenninons les valeurs des paramètres ECo' A ,'3, et e . Les
résultats de ces différentes analyses sont donn~s dans les lignes 1 a 7 du
tableau 4.1 • Nous indiquons dans la derniire colonne du tableau les valeurs t
du X.p et 1 es mettons en graphi que en foncti on de T dans 1 a Fi g. 4.2 . Dans
11annexe D, nous donnons les résultats globaux tels que fournis par 110rdina
teur. Les incertitudes sur les paramètres indiquées dans le tableau correspon
dent à une déviation standard. Nous remarquons que les valeurs des paramètres
E" A. ' e, et e ne soot pas sensi b 1 es au choi x de 1 a température cri ti que.
La valeur de !,est constante ( la.2811 ) et les valeurs d~s autres paramètres
A , B et e augmentent l~gèrement lorsque 1 a valeur imposée à Tc augmente. Ceci
est d~ au fait que A et&'sont de signes oppos~s
cherche la température critique est très petit.
, et que le domaine ou lion
La. meilleure analyse détennin~e par le minimum du X; ( Tableau 4.1 et
Fig. 4.2) ,correspondà 29.2130 °C~Tc'29.2134 Oc . Il ne nous a pas été
possible de determiner la température critique T avec plus de pr~cision car . c
la courbeX~(T) indiqu~e en Fig. 4.2 est une parabole à accroissement lent, et ~ les valeurs du Xv du tableau 4.1 sont quasi-constantes. La valeur de l'exposant
critique B fournie par cette analyse (8=0.855±0.035) est en accord avec les
Tableau 4.1 * Valeurs des paramètres de 11~quation IV.3 à la suite des diff~rentes analyses.
Fit T (oC) E B A 8 x2
" 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
c c
(29.2140) 10.2811 + 1.7 x 10 -4 -19.4 + 2.7 6.1 + 2.4 0.858 + 0.035 0.5196
(29.2138) 10.2811 + 1.7 x 10 -4 -19.4 + 2.7 6.1 + 2.3 ,0.857 + 0.035 0.5186
(29.2136) 10.2811 + 1.7 x 10 -4 -19.3 + 2.6 6.0 + 2.3 0.856 + 0.035 0.5180
(29.2134) 10.2811 + 1.7 x 10 -4 -19.3 + 2.6 6.0 + 2.3 0.856 + 0.035 0.5177
(29.2132) 10.2811 + 1.8 x 10 -4 -19.2 + 2.6 5.9 + 2.2 0.855 + 0.035 0.5175
(29.2130) 10.2811 + 1.8 x 10 -4 -19.1 + 2'.6 5.9 + 2.2 0.854 + 0.035 0.5176
(29.2128) 10.2811 + 1.8 x 10 -4 -19.1 + 2.5 5.8 + 2:2 0.853 + 0.035 0.5179
(29.2134) , -4
10.2811 + 1.3 x 10 -19.77 + 0.19 6.42 + 0.11 (0.862) 0.5164
(29.2134) 10.2811 + 1.3 x 10 -4 -19.44 + 0.19 6.13 + 0.11 (0.858) 0.5167
(29.2132) 10.2811 + 1.3 x 10 -4 -19.78 + 0.19 6.43 + 0.11 (0.862) 0.5157
(29.2132) 10.2811 + 1.3 x 10 -4 -19.45 + 0.19 6.14 + 0.11 (0.858) 0.5161
(29.2130) 10.2811 + 1.3 x 10 -4 -19.78 + 0.19 6.43 + 0.11 ,, (0.862) 0.5150
(29.2130) 10.2811 + 1.3 x 10 -4 -19.45 + 0.19 6.14 + 0.11 (0.858) 0.5155
(29.2130) 10.2811 + 1.3 x 10 -4 -20.90 + 0.21,. 7.42 + 0.13 (0.875) 0.5250
(29.2130) 10.2812 + 1.3 x 10 -4 -22.77 + 0.25 9.12 + 0.16 (0.890) 0.5367
~
*) Les parenthèses indiquent que le paramètre est maintenu constant à la valeur indiqu~e lors de l'analyse. ' ~
0.52
0.519
x~
O.518~ • •
0.517
•
• •
• • •
• • • • • •
29.2130 29.2135 29.,2140 ,
T (OC) 1.
Figure 4.2 Valeurs du ,X)J en fonction des valeurs possibles de Tc
~ ~ '-1 .
118.
valeurs théoriques déduites de 11expansion en s~ries dans 1emedè1e Ising
tridimensionnel .35 ( 6:0.875 ± 0.020 ), et de la théorie des champs 34
( e = 0.890 ± 0 .002 ).
Pour détermi ner 8 plus préci seme nt, nous fa ;sons une seconde séri e
d ' ana1yses se.10n l'équation IV3 ou nous donnons àe différentes valeurs et
déterminons les autres paramètres. Nous utilisons comme valeur de Tc chacune ", , .. '" .... des valeurs . appartenant au domaine precedemment determlne, c lest-a-dlre
29.2130 °c -~ Tc' 29.2134 Oc . Les résultats pour les 3 .pararœtres ajustables 1\ B . t. ,
~G' " et lors. de ces ana lyses ai ns i que 1 es valeurs du Xli sont donnes dans 1 es
lignes 8 à 15 du tableau 4.1 . Les résultats complets fournis par l'ordinateur
sont présentés. dans 11 annexe D . . Les paramètres A et B sont évalués avec pl us , X~ de précision. Dans la Fig. 4.3 nous avons. trac~ les dependances du . y en fonc-
tion de ft pour 3 diff~rentes valeurs poss..ib1es de la température critique.
Nous remarq~ons que les minima ' des fonctions ~:; (e) sont ind~pendants de Tc,et,
correspondent à 9=0.861 valeur qui se compare bien avec la valeur théorique
d /d . t d 1 1 . /. d 1 d"" 1 l' t' d . . 1 35 e Ul e e expans 1 on en serl es ans e me e e s 1 ng rl 1 mens, onne .
Lorsque 1 Ion impose à e les valeurs th60riques ( 0.890 et 0.875 ); . t,
la valeur du X'j est nettement plus élevée que pour la meilleure analyse. Cette
dernière correspond à Tc::. 29.2130 Oc et à (}:: 0.861; les autres paramètres sont
(c. -- 10.2811 ± 1.3 x 10-4
B - -i9.78 ±O-.19
fl - 6.43 ± 0.11
Dans la dernière étape de notre ~tude , nous analysons nos données selon
1 'equation IV4· qui contient un terme de correction d'échelle. Dans cette serie
d'analyses, nous fixons 1 lexposant de la correction d'échelle ~ sa valeur , 34 '" ~ ( theori que de 0 .. 50 ,et eva 1 uons avec le meme programme N . L. W . T 1 es autres
paramètres de 1 [équation CAo~A" BI'C1 et e) •
Les valeurs ajust~es pour Ao, A" Dl'et ft sont très proches de celles
121.
Le comportement de la permittivité statique du mélange que nous avons étu
dié 10i·n et au voisinage du point critique, a été analysé en termes des plus
récents développements théori ques . Nous avons trouvé que l'expression théorique
de Gou10n et a1 l3 et de Ste1l et Hoye l1 , complétée par un terme linéaire en tem
pérature , décrit adéquatement nos données expérimentales. La valeur de l'expo
sant ' critique e obtenue à pa.rtir de l'analyse libre (f}:0.855± 0.035 ) est en
accord avec les valeurs théoriques dédui·tes de l'expansion en séries dans le
mod~le Ising tridimensionnel ( 0.875± 0.020 ) 35 et de la théorie des champs
( 0.890:!: 0.002 ) 34. La valeur précise de 8.(=0.86.1 ) obten,ue en réduisant le
nombre de paramètres ajustables, ne se compare qu'avec la valeur de l'expansion
en séries 35
L'équation proposée par Sengers et al 37, contenant un terme de correction
d'échelle, a été également testée. Nous avons trouvé que la qualité de l'analyse
( valeur du X';) n'.est que fai.blement améliorée et que la contribution du terme
correctif n'a pas d'effet significatif.
Nous avons également étudié les effets' de gravitécfans le -mélange auvoi
sinage de la température critique en mesurant la variation deE en fonction de
la hauteur. A la température critique, la variation maximum de la permittivité
statique est de l'ordre de 0.03 % . Ceci indique une absence des effets de gra
vité dans le mélange nitrobenz~ne-isooctane dans la région uniphasique, et ce,
même à quelques m;lli~mes de degré au-dessus de la température de démixtion.
, \
123.
Pour relier les exposants x et y à des paramètres connus~ nous devons
faire lthypothèse supplémentaire que les micelles contribuent indépendam-
ment à l'énergie libre totale du système, i.e.
Fto~ = J~(f/~) Ft "a CA 3)
o
où ~ est l'énergie libre.dtune micelle de dimension.!. En comparant
l'expression A.3 à la forme bien connue de l'équation d'état donnée par
F toi; = C é.2 - g( F ( fi//; il. )
où i: = f! -Té. )/Tc , al l'exposant de la chaleur spécifique Ctt ,
ç~est l'expo~ant critique de la courbe de coexistence et. ~ celui de la
compressibilité isothermique); on obtient
(A 5)
-- (A 6).
où d est la dimensionalité et test l'exposant de Fisher (1.. = o. 04)16 .
De plus la longueur de corrélation~ suit une loi d'échelie au voisinage du
point critique:
(A 7)
L'exposant y ne dépendant que de la dimensionalité d, ce sont les exposants
x et j qui servent alors de base pour déterminer les autres exposants critiques.
Le comportement des micelles présentes dans un mélange binaire liquide,
lorsque ce dernier approche. son point critique., a été discuté qualitativement
dans la section I.2.2. ; nous nous intéressons dans ce qui suit aux expres-
sions que l'on peut dériver du présent modèle.
al la courbe de. coexistence est définie par l'exposant critique ~ de la
température réduite t par:
CA 8).
124.
De par la nature d'association de micelles, cette différence de composi-
tien en-nc1 par rapport à - la composition critique est égale à la différence
de composition entre les super-amas micellaires de plus haut niveau hiérar-
chique d'association, ce qui donne:
t'V - (A 9)
la dimension te. de ces super-amas est en fait la longueur de corrélation ~ • ,
n - Y\c. IV - (A 10)
avec l'expression A.7 qui donne le comportement de la longueur de corrélation
au point critique:
(A 11)
en comparant A.11 avec A.8 et A.S, on obtient:
_ -yx. = -..1. y (cl -..t + l'Z) - .t
(A 121
Cette expression, dérivée par d'autres méthodes est exacte.
bl L t isotherme critique définit 1 t exposant critique ~ par:
F- pc. pour un fluide CA 13a)
H pour un système magnétique (A l3b)
pour plus de simplicité, on ne discutera que le cas d'un système magnétique.
Lorsque R:O, il y a un nombre égal de spins en position t et de spins en
position" •
Lorsque le champ li prend une valeur non nulle, il y a un excès de spins t o J_x
(en inversement) dans chaque micelle de dimension~ , proportionnel à 2 . d- Je.
L ' énergie nécessaire pour. ce changement est proportionnelle à H t et
doit être supérieure ou égale à. la variation~ d'entropie:
H id-X. ~ h.~ T l'expression A.14 définit une longueur t s spécifique ( ~s
125.
des fnicelles; telle que lorsque t t... 2 s pour une micelle, le champ H n'a
aucun effet, et lorsque ~ ~es il y a des spins de cette micelle qui vont
tourner.
La densité totale de spins qui vont tourner est donc proportionnelle à la
densité de micelles ayant l ·~ ..es 'n - 'r\" "" If / L: (A 15)
car dans ce cas la longueur de corrélation ~ est identique à cette longueur
.es de cou~ure (fs='3). En remplaçant .e s par sa valeur:
(A 16)
L'équivalent de la magnétisation M d"un système magnétique est le volu-
me pour un système fluidique et donc, la composition
"fl.-n "
N .-3-H.f-lC. - H~/o
(A 171
d'où: (d - x.) / r X (A 18).
avec l'expression A.12 ,
(A 19)
De plus, l'exposant critique <r de la compressibilité est reli.é à fA et r par:
L'expression A.19 devient avec A.20. et A.12 :
qui est une loi d'échelle exacte.
_ (l ~ +2., Y -"'Cy) -ft
f.>
(A 201
(A 211
126.
c) Le long de l'isochore critique~ la chaleur spécifique se comporte au
voisinage de la température critique selon une loi d'échelle:
t - 01. . 1\.1 - (A 22)
où 1: ; CT-Tc.) IT c. est la température réduite, et rA l'exposant critique.
En considérant que les micelles présentes dans le système contribuent
indépendamment de leurs grandeurs, par une même quantité à l'énergie libre
totale G; on peut alors considérer ' C comme une fonction proportionnelle au
nomb.re de micelles:
G CA 23)
0.520
Tc =29.2134°C
Tc =29. 2132°C
1ë c 29. 2130°C
120.
119.
127.
(A 30)
qui est une expression correcte également dérivée par d'autres méthodes.
Pour conclure, nous pouvon& .direque le modèle micellaire, qui est
une représentation physique possible du. groupe de renormalisation, en ce
sens que la transformation de classes est visualisée par la hiérarchie
d'association, .permet une reproduction des expressions reliant les expo
sants critiques dérivées par d'autres approches.
ANNEXE B
CALCULS D'INCERTITUDES
1. Incertitude sur la d~termination de la perm·ittivit~ statique
L·' incertitude sur la permi~i'Vité s·tatique é. en fonction des incerti-
tudes sur les mesures de capacité, est donnée par :
tH = ~ [(~C)L + (~rJ VL
où C est la capacité mesurée et Co est la capacité à vide du même conden
sateur. Ile etÂ'-o sont évaluées ' l,ors de la calibration des capacitances in-
ternes du pont par une capacité 'standard de référence ( G.R.1408 B ).
Pour une fréquence de 75 KHz par exemple, nous obtenons . sur les capacités
comprises entre lpF et 100pF, des incertitudes de l'ordre de
L'incertitude sur! à une fréquence de 75 KHz, est donc
A é. • é Act ..!- T .L) V~,. . 4.4 x 10-4 \ C.t (oa.,
2. Incertitude sur les points de la figure 4.1
-4 2.8 je la •
Chaque point de ce graphique , a comme coordonnées la composition X et
~ une fonction de la température CT-Tc..) • Dans cette dernière, l'exposant critique P-
est maintenu à sa valeur théorique (= Q. 325 ).
Connaissant les incertitudes su~ T et T , nous c
écrivons l'incertitude sur
comme :
129.
Pour des températures proches de la température critique, ~(Jj est évalué à
-4 Q 3 x 10 ·C (voir section IV.2 ). L'i:ncertitude sur la valeur de la tempé-
rature critique est d'aprés nos analyses, inférieure ou égale à 2 x 10-4 Oc • ... 4 % "", Pour le point correspondant a X- · 37. masse de nitrobenzene; 1 incerti-
tude 6 sera:
ft .. , [ 8 ( )] Yz.. Â = f ( T - Tc.) · AO· ~ + If
ANNEXE C
2-
PROGRAMME DE CALCUL DE LA FONCTION )l~
Dans cette partie, nous donnons le programme qui nous permet d'~va1uer
la fonction X~(T) pour chaque valeur possible de la temp~rature critique Tc.
Comme indiqu~ dans la section IV. 2.2. , la déviation standard ~(~) de la
permittivit~ statique est constante et est évaluée ~ 6 x 10-4 ; alors que
1 a d~vi ati on standard r(T) de 1 a temp~rature vari e de 1 x 10-2 Oc à 3 x 10-4 oC.
Dans le programme, nous fixons{'(f:),t ~ sa valeur ( 6 x 10-4 ), alors que iCT);,
et~)~sont introduits dans les calculs par des cartes de données, qui
comporteront en plus les valeurs de la permittivité statique et celles de la tempé
rature; Dans les pages suivantes nous présentons notre programme de calcul 2-
du X~ ,ainsi que les r~su1tats fournis par l'ordinateur pour 3 ~aleurs
possibles de la temp~rature critique Tc ( 29.2137°.C, 29.2136 Oc et 29.2l3Soc ).
Dans la partie supérieure de chaque tableau de r~sultats, la température est
indiquée en degré Cel sius sous 1i étiquette TEMP. et la valeur de l'exposant
cri ti que e est i ndi quée sous TETA .
Ù ----- .---- j>i[UGifAHKl-.-----.-;-. 1jïl7i- "opFï --.--. - J'lN -;'-:jj -.1)-2il - --. - . - 6iï08/l ~i. 14-;'46: 'ZIl . PAGE . l .- .
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~ FORMATIFI0.0,FI0.0,FI0.0.FIO.0,FI0.01 PRINTIO,III',UIII
-~-----;l,..,O.--------....,l"o;;--F"iTI(H·Â· TIÏHï-;-j5x~-.lËi1p-·~-;-. ·,no:-~-;1ox-;nËT.C;-.,Ffo:ï;-;71---·--- --------·-
PRINT 11 11 FORMATI IJX,.J+,lIlX,+FONCT.+,25X,+RES.+,l5X,+KI CARRE.,/I
-----------------'~--':C~H fsô;'O:- --'----------AI-AllI
15 BI-ülll C'I-C rn--'---DI-Dili ll-ZIII
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20 XJ-XIJI-II XT-Z1). '11
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REOY-YlJI-YFIT ------2n5~---------~RE~Y~TDY~'~i~2~-------------------------~-------------------------------
JO
HEIGHr-VARIJI*O.OOOOOOl CHlsa-CHIsa.RESY/HEIGHT PR1fIT t .,J;-Vnr; REUV;CHTSO - ·----------- - -·----------------- . -
ô FORMATllOx, 15,ZOX,F15.ô,15X,F15.ô,15X,F15.bl 30 CONTINUE
Fe FU S 0 • (fil S 0 12 6 • - - - -PRINT 8,FCHlsa
8 FURMATI/,~Ox,.lE KI CARRE REDUIT EST EGAL A t,Fl5.51 -----Z(lCONTINUE-----·-.--- --.- - - ---.---~-. __ ____ :-- _~.------.é---. - ---.-.. --- -.- . . -., .. - .----.---.- .-- -
35 STOP END
SYMBOllC REF~RENCE MAP IR-II ------------- -----_. ENTRY POINTS ~137 KI
VARIABLES SN TYPE RElOCATIUN Hl] A REAL ARRAY 43ôl> AI REAL 'SllS- a---- - --I<Ell--- .. ---- AR Il AY -- ---- - --.-.----.-- --.. - ---- t; ]61 -- Ill ------REA[-------·-·
5317 C . REAL ARRAY 431>5 CHisa REAL '0370 CI REAL 55210 REAL ARRAY
- - ----4371--·01------- - Rf'AL '--" . --- - . ~~02 FOlIsa - 'REAl--'- -" 4JI>'o 1 INTEGER . '03 ô) J INTEGER 4'00) l< INTEGER ARP.AY 4377 REOY REAL
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4ô31 VAR REAL ARRAY 4401 HE IGHT REAL ~5"7 X REAL ARRAY 1,373 XJ REAL
.- - 1 --
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~}
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...
- fËMP.- ~ - - -H: il j7-'--------------------fE n ' -;.--.-- ~ 8 Sb 9 - --
J F ONe T • RES. KI CARRE ------------_. ------_._------l 10.0b~200 .00062~ l.~b60l0 2 10.060]00 .,..000)05 l.70595~
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~ 10.11~300 -.000520 2.~112b~
5 10.l.l0bOO -.001016 ~.6]5505 b ----fo:Hiï'ioo • U"OlP. 9-b 5":n'7l5~J-----
7 10.1b~100 .0001U S.160373 Il 10.lfiO~00 -.000250 S.31bll13
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10 . 10.212000 .000L3S 5.~7I1b~2 Ll , ' 10.221'.00 .OOOSU b.12H09 12 10. 2't L 8«JO :-OUU7t'T2 o.1.7ITP. 6---- ----II 10.l5~500 -.000529 7.32qOS~ l~ 1I).2b7600 .000L26 7.3bb'H0
--i 5------------,-------io.1.117ÔÔ -----------·--------=:OO 05-bif ----·---,-----·---·--8.liollSb--
Lb 10.2r-',bOO - .000lt10 . Il.3l6~SS L 7 10.276000 .0005S0 (/.12~1101 ' i -t\ - ' l(f~T1bïi(jo -.-O-OOïJl. Jô---- ---q:-rTOl·H ----· L9 10.2771>00 .000203 9.2't0759 20 10.2711500 .000199 9.3466S3
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22 10.27'11100 -.00012" 9.1030017 23 10.180200 -.0001000 9.673bblt llo [O. l lJlf1i(H, -. 0-007Jl) Il. -nq-oq-..,'--------------25 10.260600 -.000b25 12."bb252 lb 10.260900 -.000527 13.236076
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31 10.201500 .000l92 14.6b2b31o II 10.2/11000 -.000177 1't.9""b38 jl - - -----------10-aSnOo----:------------;-00016lo--------- --- ---15;0181"T--
LE KI CARRE REDUIT EST E~AL A - .53b3b ----- -
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ANNEXE D
RESULTATS DES ANALYSES PAR LE PROGRAMME N.L.W.T~2 •
Le programme que nous uti 1 isons , est une versi on modi fi ~e et simp,l i fi ~e
du programme N.LW.T .• Ce dernier est bas~ sur la minimisation de la somme S
des r~sidus au carr~ , donD~e par: . f- ( lV1f r . Cellc. )..tt
S':L ~~ -~1. ,= 1 r-où n est le nombre de donn~es , ~~ est la valeur exp~rimenta1e soumise,
et ~ r~ es t l' ~va 1 ua t i on de cette même donn~e. Nous ne donnons pas le programme içi , étant trop long; une pr~sentation
g~n~ra1e est fournie en d~tai1 dans le livre de Daniel et Wood 42 .
Dans les pages qui suivent, nous donnons les r~sa1tats des diff~rentes an
alyses de nos donn~es exp~rimenta1es par le programme des' moindres carr~s
N.L.W.T .. Les tableaux A.1 a A.12 inclusivement, correspondent a l'analyse
libre selon diff~rentes valeurs de la temp~rature critique. Les valeurs ajust~es
pour les paramètres de 1 '~quation IV.3; correspondent aux num~ros et étiquettes
suivant s
1
2
3
4
CONST
PENTE
PRECRI
EXPOS
éc.
e,
A
e
Les tableaux A.13 a A.2·' , correspondent à l'analyse des donn~es selon
l'~quation IV.3, où nous avons fix~ e a diff~rentes valeurs et Tc à 3 valeurs r 0 0 0 ) pO'Ssib1es \.. 29.2130 C, 29.2132 C, 29.2134 C . Les identifications des
;
136 •
.. di ff~rents param~tres se font comme pr~cédemment, et où 1 e terme e seul
1 ! n'apparait pas.
En plus des valeurs des paramètres , les tableaux de r~sultats de " (, Q.~ <Al \ l'ordinateur fournissent des informations sur les residus \~~ - ~~ J. Ces der-
niers sont indiqu~s dans deux colonnes. Dans la première colonne, les résidus
sont ordonn~s selon la disposition des ca(tes de donn~es exp~rimentales~ alors
que dans la seconde, ils sont ordonn~s selon leur ordre de d~croissance.
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Tableau A.l Résultats de l'analyse libre pour T_= 29~2l28 Oc \,;
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ANNEXE A
. 14,15 LE MJDELE MICELLAIRE D' OXTOBY ET METIU
La méthode du groupe de renormalisation, constituant une approche globa-
le pour l'étude théorique des phénomènes critiques, est basée sur une descrip-
tion topologique des phénomènes dans un espace abstrait: l'espace des para-
mètres. Elle consiste en une série de correspondances entre les paramètres
définissant des états physiques différents; correspondances qui dans de no~
14,15 breux cas se réduisent à des modifications d'échelles. Le modèle micellaire
proposé par Oxtoby et Mêtiu, est en fait une réalisation physique de cette
approche. Le modèle est caractérisé par une hiéra~chie d'associations et la
transformation d'un niveau d'association . à un a~tre, correspond en fait à un
changement d'échelle dans le groupe de renormalisation.
Le modèle micellaire est défini ·par la donnée de deux fonctions: la
première N(f, s) est la densité numérique de micelles de dimension linéaire . ~
~ré~ente~ à la tempér~ture T qui correspond A la longueur de correlation
j ; et la seconde (l1(lt, e) - ." Co) est la variation de concentration à l' inté
rieur d'une micelle de dimension linéaire! • ~désignant la distance au .
centre de la micelle où la fonction est évaluée}.
Ces deux fonctions étant des fonctions homogènes de leurs arguments,
elles sont alors de la forme:
- B ~ (~/5) / t ~ CA 1)
- + fi r ('V-e) / t?(. (A 2)
où A et B sont des constantes, h(x) et f(x) sont des fonctions d'échelle et
x et y les exposants critiques.
1 NON - LI~ E AR LEAST-SOUARES eURVE FITTING PROGRAH
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9, CONFIDENCE llHITS "- ' - ING'.VARII' · " l'lAME eOH.811' S.E. COEF. T-VAlU.E LOwER UPPER
1 CONST 1.0lijl1EtOl 1.l5E-0~ •••••• 1.03EtOl 1.03EtOl l PENTE 1.9~5~~EtOl 1.85E-01 10,.2 1.91EtOl 1.96E.Ol
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NO. OF OBSERVATIONS J3 NO-~ - ' ùi= --COEfi: ic iENTS ... -. .. . 3
RESIDUAl DEGREES OF FREEDOH 30 RESIDUAL ROOT HEA~ S~UARE .000~~13'
- --;,;RËSïoui;C- tïn-tC SëiDiifC-- .- - - - --.. - -----: Ôï)OOÙOlii -'- ----- . . .. - ... --.--.- - ---- -- - - - ---.. . __ .- .. .. _~._- _._ •... _._--."
RESIOUAL SUM OF S~UARES .00000b11
- - - - =::===-==OROÉR Ëif · ëraHffÏu r"ü " ï tji>ljf:..:..- .:. ----.:.:: ·- .-- .... - '- "_:"':'_-- ';;:"::::"-::-':'--'- =-::' ùRDERE o ' BY " RBIlHiU)'.:.--::.::.:...:..:-__ :..:==::-.:-==:;-_ ...... . 06S. NO. 00 S. y FI TTED Y RES IOUAL 06S. NO. 06S. y FI TTEO OROEREO RES ID. SEO.
1 10.06~lOO 10.0(>334, .0006" 1 10.0b~200 10.0b3345 .0006" 1 '----2- llr: Cl·f}-IlJoo---ro ~-oiHibS ~ - ... ··--·:::ÔOli:)S (I .. - ·- -:- .. ·--:- -- ... T<I -----T() ;·2'in~o()'---· (()-: 26 rî7b • 01lïHŒ",..-- - ...... 1.-- - - ·
3 10 • . 096000 . 10.0'HIH7 .0001l11 17 1 10.17bOOO 10.175~1l .00051t1 3 ~ 10.11~300 10.114605 -.000505 11 10.227~00 10.l2b6,1 .0005~9 4
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---n -·---- l0 : Z6,t!OO' --" TO-: 261650 ' . - .. ... -.. ~ 000 l ':)0 - . .. - . . --..... -- ""28 . '- -"-'-" 1 0."281500--- 10; 28'l13"-- - - .11001bb -- - "-1"'--"--- ---.-- - -- .. -- ----- -.... 15 10.l71100 10.l72l42 -.OOO ' ''l 3] 10.l61300 10.261139 .0001bl 15 lb 10.274bOO 10.l743Q) .000l07 1~ 10.lb7600 10.lb7b50 .0001,0 16
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21 10.279300 10.27911b •• OOOlij4 II 10.179600 10.1796t19 -.00006'1 li 22 10.279800 10.21908Q -.00000 9 3l 10.261000 10.281172 -.000172 2l
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-'- - --l~- ' ---- " lo;iÏl ïq oo U.i .l8117 b .000b24 1) 10.254500 10.2,,013 ' ;;. .000511 -- -- - 29 -- --- · - -30 10.261bOO 10. l 81l~2 .000)56 1, 10.271700 10.l722~2 -.000,4l 10 31 10.261,00 10.lij11 99 .0003 0 1 l5 10.260600 10.2613 9 7 -.0005Q7 31
- - --il-·--lÔ-:2'6 .. 1ï)oO - - · lO :Z80 72 -.OOll 17l . .. -- . - .. - ' . - ltj · · - ï.o~ 260"-00 "-" - 10. 2ô1"1oj- --:.: :15ù0701--- - 1Z-- ---· - ·--.. - .-.. - - . - .. _-.... -- ..
)3 10.261300 10.lijl1)~ .000161 5 ' 10.130600 10.131bO.. -.00100" 33
Tableau A.18 Résultats de l'analyse pour T = 29.2130 Oc et t1=0.858 . _ c .... . .. __ .. _. ___ .. ___ . ___ .. __ _ .. ___ .. _._ ... ... ___ ._ ... 1-' \..rI .s:--..
- - '. -_ . -- '. . _ .. . __ .. __ .... --'------_._--_._---_. NON-lINEAR lEAST-SOUARES CURVE FITTING · PROGRAH
_J..llULLc..Rlll(llJE __ D.EP .•. ï.AR .•. ; ._ .t1UL.Y __ ",_ 1. 006E,.0 L- HAlL.Y . _~ _ __ 1 •. 0Z6E .-;OL_._P.AN.GE-.'l_ '!. __ .. Z.l.1.7...E.::O~l ___ .
____ __ _ . _ ... __ ____ __ _____ .. .. . _ ..... _ _ _ _ . __ .. _. _ _____ ... _ . _ ___ ._. __ _ .95 __ COt-iFIOEtiU . .....LI:;US .. INO.VARln NAI1E COEF.BIlI S.E. COEF. T-VAlUE lOW : R UPPER
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3 PRECRI 6.~3177E+00 1.1ZE-Ql 57.5 b.20E+00 6.66E+OC
_~IO. _ Of .OB S EP VA TI ONS ____ . __________ ._ 33 _ _ ___ _ . _._. __ . ____ . _ . __ . _________ . ________ ________ _
NO. OF COEFFICIENTS 3 RESIDUAL DEGREES OF FREEDOM 30
-Rf5_lUUAL_~OOL/'IE A N ... S QU.ARL _ ____ .. 'OOQ.~ 1.73 _______ . RESIDUAl MEAN SQUARE .00000020 RESIDUAl SUH OF SOUARES .00000612
._-_._- - -- -------- _._ --_._- - -- ---_._- ----_._----- -- ----- - ----_._-----------OROERED BY COMPUTER INPUT---------- -----------------ORDEREO BY RESIDUALS--------~--------OBS. NO. 085. Y FITTED Y RESIOUAl OBS. NO. 065. Y FITTED ORDERED RESIO. SEO.
L _10.06'1200 .. ___ .10 .. 063Jl6 __ ___ • . 000& 7't ______ L _ _ _ : __ O .06'f200. ___ 10 .063 3ZQ __ ~_O.QP6_H ___ ~1,,--___________ . 2 ·10.080300 10.0606~8 -.000348 29 10.281900 10.281265 .000615 2 3 10.098000 10.0'H8l't .000186 17 10.276000 10 • .275'tl0 .000590 3 " _10,11 'f 300 _____ 10.1l't 601 . __ .. :': .000507 _ 11 ____ l. (> • .22 74 0 O ___ J Q .•. 2Z _68~9 ._!lQO~ ~1 ____ 4-,--_____ _ _ 5 10.130600 10.131611 -.001011 12 ' 10.241800 10.2~1299 .000501 5 6 10.148700 10.146205 . • 000~95 6 10.148700 10.1~8205 .000495 6
__ -,-7_ . 1.9_.1647QO. _ _ l....Q .• 1.645b5 ______ ~pOOLJ2.__ 30.. lP_._28160!l __ lQ • .?IU2.?L ___ ~09!lH.1 ___ 1!_:.._ _____________ _ 8 10.180400 10.180658 -.000258 31 10.281500 10.261211 .000289 8 9 10.196200 10.196~4~ -.0002~4 19 iO.271600 10.27735b .000244 9
____ !Q ____ !9.21?();lO ____ 19! .~1l879. ___ ~. QO<.l130.. . 2.~ ___ lg~27U500 ____ ~O •. 2.7.8260 ._.900_~~~. __ -7-10:: _ ______________ . 11 10.227't00 10.221>859 .0005H 16 10 .. 27'tbOO 10.27't381 .000219 11 12 10.2~1800 10.241299 .000501 21 10.279300 10.27910b .000194 12
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