Caractérisation et analyse de l’acier inox 316L en FA

G. Sattonnay, S. Jenzer, J. Bonis, A. Gonnin, S. Bilgen, S. Djelali, M. GuerrierLAL, IN2P3-CNRS, Université Paris Sud, Orsay

F. BrissetICMMO, Université Paris Sud, Orsay

Caractérisation et analyse de l’acier inox 316L en FA

Colloque fabrication additive Physique des deux infinisOrsay

Projet IN2P3 3D METAL

Objectifs

Comparer la microstructure de pièces délivrées par trois fabricants (fusionlaser sélective sur lit de poudre-SLM) : reproductibilité?

Identifier les différences microstructurales au moyen de plusieurs techniquesd’analyses (MEB/EBSD, DRX, SIMS, microscope confocal)

Faire le lien entre la microstructure et les propriétés mécaniques (dureté,traction)

Composition chimique

Taille des grains

Orientation préférentielle des grains

Objectifs

50 µm

Matériaux polycristallinsAcier inoxydable austéniquestructure CFC

Influence de la taille des grains sur les propriétés mécaniques :Loi de Hall et Petch

Influence de la microstructure sur les propriétés

La limite d’élasticité augmente quand la taille moyenne des grains diminue

Re = limite d’élasticitéd= taille moyenne des grains

Influence de l’orientation préférentielle des grains (texture cristalline) : cas du laminage

La texture influence les propriétés (anisotropie)

Influence de la microstructure sur les propriétés

(°)

/ D

L

Description schématique de l’orientation des grains à partir de cubes dans un matériau de structure cristalline cubique

Anisotropie du module d’Young dans le fer ARMCO

Deux orientations:- Parallèle - Perpendiculaire

Fournisseurs Méthode Granulométrie poudre (μm)

Epaisseur couche (μm)

A SLM 20 - 125 40B SLM 20 - 50 40C SLM ? 40

Echantillons

Etat de surface:Microscopie confocale

A

B

C

Etat de surface

0

5

10

15

20

25Ru

gosité Ra

 (µm)

Fabricants

Rugosité des échantillons

Parallèle ①

Perpendiculaire ③

→ Préparation des échantillons pour analyse: polissage miroir, nettoyage.

A

BC

Composition chimique(MEB/EDX)

Composition Chimique en % MassiqueFe Cr Ni Mo Mn Si Al

Std Compl. 16 - 19 9 - 13 1,5 - 3 < 2 < 1 /

A 67,4 ± 0,4

17,3 ± 0,2

12,3 ± 0,3

2,2 ± 0,2

0,3 ± 0,2

0,4 ± 0,1

0,2 ± 0,1

B 63,1 ± 0,4

18,0 ± 0,2

14,7 ± 0,3

2,3 ± 0,2

1,6 ± 0,2

0,4 ± 0,1 /

C 67,2 ± 0,6

16,2 ± 0,3

11,7 ± 0,5

2,5 ± 0,3

1,9 ± 0,3

0,6 ± 0,1 /

Répartition homogène, pas une contamination de surface (SIMS)

→ Contamination de la poudre? Contamination du plateau?Attention au recyclage des poudres!

Composition chimique(MEB/EDX)

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

A parallèle

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

B parallèle

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

C parallèle

Taille des grains(MEB)

A // B // C //

A // B // C //

A ┴ B ┴ C ┴

Taille des grains(MEB)

Fabricant CMicrostructure

Direction de croissance

Forme colonnaire des grains dans la direction de croissance :couches directement inférieures sont affectées thermiquement ou même

partiellement refondues

Direction de croissance Direction de croissance

Fabricant CMicrostructure

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

A parallèle

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

nTaille (µm)

B parallèle

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

C parallèle

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

Prop

ortio

n

Taille (µm)

B perp

1 10 1000.00

0.05

0.10

0.15

0.20

Prop

ortio

n

Taille (µm)

C perp

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

A perp

A // B // C //

A ┴ B ┴ C ┴

14,5±1,0 µm

16,1±1,0 µm

33,9±3,3 µm

110,2±8,8 µm

29,3±2,0 µm

150,7±13,5 µm

Taille des grains(MEB)

0

50

100

150

A B C

TAILLE DE GRA

INS MOYE

NNE 

(MICRO

NS)

FABRICANTS

Taille moyenne des grains des échantillons 

Parallèle Perpendiculaire

Taille des grains(MEB)

d(C) > d(B) > d(A)taille perp > taille para

→ longs grains colonnaires orientés perpendiculairement au plateau(gradients thermiques lors du dépôt couche par couche)

Pas de texture

Texture : analyse MEB-EBSD

A // B // C //

texture (101) et (111) texture (001)

A: pas de textureB: orientation préférentielle (202) (ou (101))C: orientation préférentielle (200) (ou (100))

Structure cristalline : DRX

A //

B //

C //

111 200

202

311 222

40 50 60 70 80 90 100

Inte

nsité

Angle 2θ (°)

Diffractogrammes - Echantillons Parallèles

B

C

A

Référence

Ex. plans cristallinsdans un CFC

Bilan

La microstructure (taille des grains, texture) des échantillons dépend dufabricant

Il peut exister dans certains cas une contamination (attention à la composition)

La microstructure est anisotrope avec une croissance de grain qui s’effectueperpendiculairement au plateau (présence de grains colonnaires)

Dureté

190

195

200

205

210

215

220

Dureté HV

Fournisseurs

Dureté Vickers des échantillons 

Parallèle ①

Perpendiculaire ③

AB C

Traction

Éprouvettes de traction imprimées horizontalement, verticalement ou incliné à 45°(M. Guerrier, J. Bonis, A. Gonnin)

Horizontale

Verticale Inclinée

Horizontale

Traction

Vitesse de traverse 2mm/minVitesse de déformation 10-3 s-1

InclinéeVerticale

Directionde croissance Direction

de croissance

Directionde croissance

HORIZ INCLINE VERT

440

460

480

500

520

540

560

580

C

Lim

ite d

'éla

stic

ité R

p0.2

(MPa

)

Traction

Limite d'élasticité

HORIZ INCLINE VERT

100

120

140

160

180

200

C

E(G

Pa)

HORIZ INCLINE VERT

35

40

45

50

55

C

A(%

)

HORIZ INCLINE VERT

520

540

560

580

600

620

640

660

680C

Rm

(MPa

)Module d’Young

Résistance max Allongement à rupture

anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques en fonction de la direction desollicitation

les propriétés mécaniques Rp0,2 et Rm sont meilleures (mais A plus faibles) pour une orientation H par rapport à V (idemlittérature)

HORIZ INCLINE VERT

440

460

480

500

520

540

560

580

C

B

Lim

ite d

'éla

stic

ité R

p0.2

(MPa

)

A

Traction

Limite d'élasticité

HORIZ INCLINE VERT

100

120

140

160

180

200

C

B

E(G

Pa)

A

HORIZ INCLINE VERT

35

40

45

50

55

C

B

A(%

)A

HORIZ INCLINE VERT

520

540

560

580

600

620

640

660

680C

B

Rm

(MPa

)

A

Module d’Young

Résistance max Allongement à rupture

anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques

HORIZ INCLINE VERT

440

460

480

500

520

540

560

580

C

B

Lim

ite d

'éla

stic

ité R

p0.2

(MPa

)

A

Traction

Limite d'élasticité

HORIZ INCLINE VERT

40

45

50

55

C

B

A(%

)A

HORIZ INCLINE VERT

520

540

560

580

600

620

640

660

680C

B

Rm

(MPa

)

A

Résistance max Allongement à rupture

anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques les propriétés mécaniques Rp0,2 et Rm sont meilleures (mais A plus faibles) pour une orientation H par rapport à V (idem

littérature) Les éprouvettes inclinées ont la meilleure limite d’élasticité

HORIZ INCLINE VERT

440

460

480

500

520

540

560

580

C

B

Lim

ite d

'éla

stic

ité R

p0.2

(MPa

)

A

Traction

Limite d'élasticité

HORIZ INCLINE VERT

100

120

140

160

180

200

C

B

E(G

Pa)

A

HORIZ INCLINE VERT

40

45

50

55

C

B

A(%

)A

HORIZ INCLINE VERT

520

540

560

580

600

620

640

660

680C

B

Rm

(MPa

)

A

Module d’Young

Résistance max Allongement à rupture

anisotropie de la microstructure (taille de grains, texture) → anisotropie des propriétés mécaniques : C > B ≈ A les propriétés mécaniques Rp0,2 et Rm sont meilleures (mais A plus faibles) pour une orientation H par rapport à V (idem

littérature) Les éprouvettes inclinées ont la meilleure limite d’élasticité

120

140

160

180

200

220

A B C

DURE

TÉ HV

FABRICANTS

Dureté avant et après traitement thermique

Avant ‐ Parallèle Après ‐ Parallèle Avant ‐ Perpendiculaire Après ‐ Perpendiculaire

Traitement Thermique : 1050°C / 2h – 1,6x10-6 mbar

Effet d’un traitement thermique

La dureté diminue après traitement thermique→ relaxation des contraintes internes

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

Prop

ortio

n

Taille (µm)

B perp TT

1 10 1000.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

Prop

ortio

n

Taille (µm)

B perp

Effet d’un traitement thermique

B ┴ B ┴ 1150°C – 2h

Réduction de la taille des grainsMais pas de recristallisation??

110,2±8,8 µm 71,9±4,9 µm

Aspect microstructurale :• Formation de grains colonnaires• Taille de grains plus importante pour les échantillons B et C que celle des échantillons A• Echantillons de B et C sont texturés

Aspect chimique :• Présence d’Al dans les échantillons de A (attention à la contamination)

Aspect mécanique :• Echantillons de C sont les plus durs• Anisotropie induite par l’anisotropie microstructurale (notamment pour B et C)

Perspectives :• Mesures de densité (porosité résiduelle?)• Réaliser les analyses sur un plus grand nombre d’échantillons• Corréler les propriétés mécaniques à la microstructure

Conclusion

Utiliser la même méthode de fabrication de synthèse additive ne garantit pas d’avoir despièces avec les mêmes propriétés physico-chimiques (et mécaniques)

Méthode de fabrication par SLM → Anisotropie des propriétés Influence de nombreux paramètres : la puissance du laser, la vitesse de passage du laser sur

la poudre, l’environnement de fabrication, la température, la vitesse de refroidissement etc. Il est important de maîtriser les conditions d’élaboration!!!