Etude d'un système d'identification de matériaux par ... · détection par rayons X de...

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Submitted on 19 Sep 2013

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Etude d’un système d’identification de matériaux pardiffraction de rayons X à partir d’acquisitions

spectrométriques multi pixelsBahaa Ghammraoui

To cite this version:Bahaa Ghammraoui. Etude d’un système d’identification de matériaux par diffraction de rayons X àpartir d’acquisitions spectrométriques multi pixels. Autre. INSA de Lyon, 2012. Français. <NNT :2012ISAL0081>. <tel-00863855>

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© [B. Ghammraoui], [2012], INSA de Lyon, tous droits réservés

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

P♦②rst t ♠♦♥♦rst

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

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dσTh

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

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rs x

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

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♥tér♣rétt♦♥ t♦r str ♥ ♦♥tr♥t é♦♠étrq rst ♣r r♣♣♦rt r②♦♥♥♠♥t ♥♦r♠ ♣♥ ♦t êtr ♣rè tr rt♦♥ ∆~k

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r ♣rés♥t ① s ♥s ♣r♠r s t ♣♦r ♠ ♣♥sr♣rés♥tés ♦♥t♦♥ é♦♠étrq st ♥ éré ♦rs q ♥ st♣s ♥s ①è♠ s P♦r s ♠tér① ♣♦②rst♥s t ♥♦tr q tt

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Pé♥♦♠è♥ ♥trér♥ rt♦♥

♦♥t♦♥ é♦♠étrq st ♠♦♥s ♣r♦é♠tq r ♣rés♥ ♠t♣s ♠r♦rst①♠♥t♥t ♣r♦té ♦♥♥s ♦r♥tt♦♥s ♣♦♥t sr ♣s ♠♣♠♥t sté♥s ♠é♠♦r t ♣s ♣rtèr♠♥t ♣tr ❱

r ①♠♣ ♥ rst ♥ ♦r♥té t ♥ tr ♠ ♦r♥té ♣♦r rt♦♥

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♥t♥sté sé Ihkl ♦rrs♣♦♥♥t à sr ♥ ♣ rt♦♥ st é♥rrté ♣r ♣♥ st ♣r♦♣♦rt♦♥♥ rré ♥ tr ♣♣é tr strtr t ♥♦té Fhkl t é♠♥t ♣r♥r ♥ ♦♠♣t

tr ♣♦rst♦♥ P (θ) = (1 + cos2(θ))/2 s ♥♥t

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Fhkl =N∑

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♥♦♠r t♦♠s ♥s ♠ t xi, yi, zi s ♦♦r♦♥♥és t♦♠ ♣r r♣♣♦rt à ♥ ♦r♥ ♦♥♥é ♥t♥sté r②♦♥♥♠♥t sé sr été térr♠♥t ♥ ét

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

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F 2

MOL(x) = F 2

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r tr ♦r♠ ♠♦ér FMOL ♣♦r t ♣①s ❬P♣♦ ❪

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♣②sq s éttrs s♣tr♦♠étrqs à s♠♦♥tr

r FMOL ♠♦è ♠♦ér t FIAM ♠♦è t♦♠ r ♣♦r ét♦♥ t

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t♥q été ♥s tt tès st rt♦♥ s r②♦♥s ❳ ♥ s♣rs♦♥é♥r ❳ ♥ésst tst♦♥ ♥ éttr s♣tr♦♠étrq rés♦t♦♥ s s♣trs rt♦♥ ♠srés é♣♥ ♥ ♣rt rés♦t♦♥ s éttrss♣tr♦♠étrqs tsés s éttrs ♥ r♠♥♠ ♦r♥t ♥ ♦♥♥ rés♦t♦♥ ♥é♥r ♠s ♦♥t ♥♦♥é♥♥t ♦r êtr rr♦s tt tès s ♦s sr sté t ♦♣t♠st♦♥ tst♦♥ s éttrs à s ♦ ❩♥ ♣♦r♠srr s s♣trs ♥s s s②stè♠s ❳ ♦① tsr s éttrs s st r s ♦r♥t s ♣r♦r♠♥s rs♦♥♥s t ♣♥t ♦♥t♦♥♥r à t♠♣értr ♠♥t ♦t ♣rr♣ st érr ♣r♥♣ ♦♥t♦♥♥♠♥t♥ éttr s♣tr♦♠étrq ♦ ❩♥

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♣tr Pr♥♣s ♣②sqs ♣♦r t♥q rt♦♥

r②♦♥s ❳ ♥ s♣rs♦♥ é♥r

Pr♠ètrs rtérstqs s ♣r♦r♠♥s ♥ éttr

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Rayonnement

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♥s st ♠♥srt rés♦t♦♥ st é♥ ♦♠♠ rr à ♠ tr ♥♣ ♣♦rr êtr ①♣r♠é ♥ ❱ à ♥ é♥r ♦♥♥é H0 ♦ ♥ % ♦rrs♣♦♥♥t♦rs à r♥r FWHM/H0

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Effint =♥r s s♥① érés ♣r éttr

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P♦r ♦t♥r ♥ ♦♥♥ té st ♣réér tsr s ♠tér① ♦♥t ♦♠♣♦st♦♥ ♠q ♦♠♣♦rt s éé♠♥ts ♥♠ér♦ t♦♠q éé r ♣r♦té♥trt♦♥ é♣♥ ♥♠ér♦ t♦♠q

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♣tr rt♦♥ t♥q ♥♥♦♥t ♣♦r étt♦♥ s

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♣tr rt♦♥ t♥q ♥♥♦♥t ♣♦r étt♦♥ s

①♣♦ss

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trtr rt♦r♦♠ r♦♣ s②♠tr P ρ = 1.799g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs ①♦è♥

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rtérstqs s ♠tér① ①♣♦ss

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trtr ♦♥♦♥ r♦♣ s②♠tr P ρ = 1.799g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs ♦t♦è♥

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♣tr rt♦♥ t♥q ♥♥♦♥t ♣♦r étt♦♥ s

①♣♦ss

r♥tr♦t♦♥ Vm = 1905.21A3

trtr ♦♥♦♥ r♦♣ s②♠tr ρ = 1.654g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs

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rtérstqs s ♠tér① ①♣♦ss

P P♥tr②trt♦ ttr♥trt Vm = 591.04A3

trtr tr♦♥ r♦♣ s②♠tr ♥tr♦s②♠♠tr ρ = 1.654g/cm3

Pr♠ètr té♦rqs P ♣♥trt

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

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(∆Eang)2 + (∆Edet)2

∆Eang rés♦t♦♥ ♥r à é♦♠étr s②stè♠ t ♣résé♠♥t à ♦rtr s ♦♠trs t ∆Edet rés♦t♦♥ ♥tr♥sèq éttr éré rt♦♥ r ♣r♠t ①♣r♠r rés♦t♦♥ ♥ é♥r ss♦é à rés♦t♦♥♥r

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∆θ = 2 · arctan(∆Zsin(θ)/d)

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r st♠t♦♥ té♦rq rés♦t♦♥ ♥r s ♦♠trs

♣trs ①♣ér♠♥t①

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r é♠ ♥ rt♦♥ ôts ♥ ♠♠

♠♥♠ q t rés♦t♦♥ ♥r ♠sr q t rés♦t♦♥♥ é♥r ss♦é

θ = 5o ⇒ ∆θ = 0.172o

θ = 3o ⇒ ∆θ = 0.103o

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r ♣trs rt♦♥ ♣♦r ♠♥♠ ♣♦r ♥s ér♥ts

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r s♣trs ♠♥♠ ♦t♥s ♣♦r ér♥ts ♥s rt♦♥ ♦♠♠

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♥ s♣r♣♦s s ér♥ts s♣trs ♠srés sr ♠ê♠ r♣

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r ér♥ts s♣trs rt♦♥ ♠srés à ♥ ♥ θ = 5.94o

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♣trs ①♣ér♠♥t①

r ér♥ts s♣trs rt♦♥ ♠srés à ♥ ♥ θ = 4.5o t tacqui = ♠♥

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r é♠ ♥ rt♦♥ ôts ♥ ♠♠

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♣trs ①♣ér♠♥t①

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♣tr rtérst♦♥ ♥ ♥ rt♦♥ ❳

r ér♥ts ♠srs s♣trs rt♦♥ sr sr à o

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❱ r♣①st♦♥ ♣r ♠ét♦ ♦st♦♥ r②♥trq

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2 1 9 4

2 1 1 0

3210

3210

3210

3210

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1210

0.300.30

C2

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1

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∑

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P♦r ♦rrr s♣tr ♣r♠étrq ❱ t ♣♦st♦♥ tér ♦♥♣♣q s ♦♠♦téts ① s é♥rs ♥ s réér♥t sr ♣ ♣r♥♣ rr

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♣tr ❱ ♥térêt sr♣①st♦♥ ♣♦r ♠é♦rt♦♥ s

♣r♦r♠♥s ♥ s②stè♠ ❳

Etape 1:

SinFullscat calcule le spectre EDXRD

mesuré par chaque

sous pixel

50 100 150

0

0.5

1

1.5

2

2.5 0

100

200

300

25 sous-

pixels

0 50 100 150 2000

100

200

300

400

Energie (keV)

Po

sitio

n (

mm

)

Energie (keV)

Inte

nsité

Etape 2:

spectre EDXRD en chaque position

correspond à sous-pixel

20 40 60 80 100 120 140

0

0.5

1

1.5

2

2.5 0

5

10

15

20

25

30

35

Energie (keV)

Po

sitio

n (

mm

)

Etape 3:

Convolution verticale avec

l’incertitude de la méthode de localisation

barycentrique.

r ❱ rtérst♦♥ ♠ét♦ ♣r s♠t♦♥ ♥ t♥t s ét♣s ♠♥t♦♥♥és

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♣♦r q s♦s♣①

♠①♠♠ ♣r t ss♥ s s♣trs q s♦s♣① r s t ♥st♣r r♣♣♦rt s♦s♣① ♥tr ♦r r ❱ ♥♠♥t r ①t s♦♠♠t♦♥ s s♣trs ♣r♠t ss ♦rrr s♣tr ♣r♠étrq ♥♠♥t r ♥ésst ♦♥♥îtr ♥ rt♦♥ ♦rrs♣♦♥♥t à q♣♦st♦♥ tér éttr ♦ q s♦s ♣① t ♥ ♣t êtr é ♣r s♠t♦♥ ♦ ♣r rs rs s♥ts str♥t ♠é♦rt♦♥ rés♦t♦♥ ♣ ♣r♥♣ s s♣trs❳ ♠♥♠ râ à ♦rrt♦♥ t ♣♦st♦♥ tér ❱

♥s s ♥ sr♣①st♦♥ ♣rt s♥s ♦♥sért♦♥ ♥rtt ♦st♦♥ r②♥trq ♦rrt♦♥ ♣♦st♦♥ tér ♣r♠t ♣ssr♥ rés♦t♦♥ 8.09% s♥s ♦rrt♦♥ à 6.2% à ❱

♥ ♣r♥♥t ♥ ♦♠♣t ♥rtt ♠ét♦ ♦st♦♥ r②♥trq ♦♥♣ss ♥ rés♦t♦♥ 8.09% à 6.5% à ❱

tt ♣r♠èr ♦♥rt♦♥ s♠é ❱ été ♦s ♣r q st à ♠ttr ♥ ÷r ①♣ér♠♥t♠♥t ①♣ér♥ ♦rrs♣♦♥♥t ♦♥ été résé♥st ♣♦r ♦♥r♠r s réstts ♦t♥s ♣r s♠t♦♥

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♣r♦t♦♦ ①♣ér♠♥t ♣♦r résr ♦st♦♥ r②♥trq s ért ç♦♥ s♥t ♦♥ ré♣èr ♥ r ♦r♠t ♥r ♦t♥ ♣r ♥ trt♠♥t ♣r♦ éttr r ♥♦s ♣r♠t ré♣érr s ①rs♦♥s Qi ♠srés ❬♠① ♠♥ s♥ r❪ ♣r t♦s s ♣①s t ♣♦r q éé♥♠♥t ♥trt♦♥ ♥ ♣♦t♦♥ ♥s éttr ♦♥ ♥t ♣① ♣r♥♣ ②♥t rç ♠♦rté s rs ♥s q s ♦♥tsC2 t ♦r r ♦rrs♣♦♥♥ts ❱

♦♥ r②♥tr Bx éqt♦♥ ❱ t é♥r ♥ ts♥t ♥ s♣trét♦♥♥ q r r ♠sré ♣r ♣① ♣r♥♣ à é♥r ♣♦t♦♥

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❱ ♣♣t♦♥ ♦st♦♥ r②♥trq à ♥ s②stè♠ ❳♣♦r ♠é♦rr ss ♣r♦r♠♥s

♥s r ❱ ♥ sr♣①st♦♥ ♣rt ♥♦tr ♣① ♥ s♦s♣①s ♠♦♥trq♦♥ ♣t tt♥r ♥ rés♦t♦♥ ♥r ∆θ = 0.131o s♦t ♥ rr à ♠tr ♥♦tr ♣ à ❱

FWHM =√

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√

(E

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θ

2)∆θ)2 + (∆Edet)2 ❱

=

√

(113

2cot(

3

2)0.131 · π/180)2 + (3.5)2 = 6keV ❱

ér♥ ♥tr r té♦rq t r ①♣ér♠♥t rst ♠té t st s♥s♠♥t à ♥rtt ♠ét♦ ♦st♦♥ r②♥trq

r ❱ strt♦♥ ♦rrt♦♥ ♣r♠étrq ♣♦st♦♥ tér sr♥ s♣tr rt♦♥ ♥ ♠♣♠♥t ♠♠ ♣qs ♠♥♠ t ♥②♦♥ à 2.9o s♣tr ♣r♠étrq rt ♦rré t s♣trs ♥ é♥r ♣rèsr♦♠♥s♦♥

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♥ st ♥♦r ♣s ♣r♦♥t ❱ ♥ t ♠ét♦ sr♣①st♦♥ ♣r♠t réér ♥♦① ♣s ♣sq ♦♥ ♦sr à ♣rés♥t ♣s ♦♥tr s♠♥t sr s♣tr ♦t♥ s♥s sr♣①st♦♥ ♦♥♥t ♥♦tr q ♣r♠r ♣ ≈ ❱♥ ♦rrs♣♦♥ ♣s à strtr rst♥ ♠♥♠ ♦♠♠ ♦♥ ♥s rt ♣ ♣t s①♣qr ♣r ♣rés♥ ♠♣rtés ♥s s ♣qs ♠♥♠ st♥s r q ♠ét♦ sr♣①st♦♥ ♣r ♦st♦♥ r②♥trq ♣t é♥érr ♥♦s ♥♦r♠t♦♥s ♥éssrs à ♥tt♦♥ ♠tér① à ♣rtr s♣trs❳

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Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2012ISAL0081/these.pdf

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