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Règlementation INCORèglement CE n°1169/2011 concernant l’information des consommateurs sur les denrées
alimentaires matériau produit intentionnellement présentant une ou plusieurs dimensions de l’ordre de 100 nm ou moins (…), y compris des structures, des agglomérats ou des agrégats qui peuvent avoir une taillesupérieure à 100 nm mais qui conservent des propriétés typiques de la nanoéchelle (nouvelles propriétés et/ou grande surface spécifique). Identification claire du nanomatériau dans la liste des ingrédients : le nom de l'ingrédient est suivi du mot «nano» entre crochets
Diamètre moyen / médian / mode / D10 / D90Distribution des particules en nombreCompositionConcentration particulaireTeneur en élément dissous
spICP-MS
MEB-EDX Diamètre moyen / médian / mode / D10 / D90Distribution des particules en nombreFormeCompositionEtat d’agrégation et d’agglomération
Développement et validation des méthodes
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Diamètre (nm)
(n = 6)D moyen
(nm)D médian
(nm)% < 100 nm
D10(nm)
Moy ± 140 ± 3 135 ± 4 29 ± 2 % 65 ± 2
Chewing Gum sous forme de dragées contenant E171 - TiO2
Préparation de l’échantillon
D moyen(nm)
D médian(nm)
% < 100 nm
137 127 23%
Analyse MEB de confirmation
1700 – 3500 particules analysées par essai 250 particules analysées
Analyse spICP-MS de routine
Accord entre les résultats spICP-MS et MEB Validation de la méthode de routine
Dispersion de l’échantillon dans l’eau ultra-pure assistée par ultrasons puis purification
de l’échantillon par centrifugation ou filtration
Dilutions en cascade dans l’eau ultra-pure et analyse jusqu’à ce que les
critères d’acceptation de la méthode soient rencontrés
Analyse par spICP-MS
Stratégie analytique du SCL pour la caractérisation des nanomatériaux
Echantillon officiel
Vérification de la liste des ingrédients :
E551, E171, E172, E174
E171
(Dioxyde de titane)
Analyse spICP-MS de routine au L33
E551
(Dioxyde de silicium)
Analyse MEB-EDX en sous-traitance au LNE
E172 (Oxydes de fer)
E174 (Argent)
Développement de la méthode spICP-MS au
L33 et confirmation par MEB-EDX au LNE
Aucun
Analyse par ICP-AES au L33 pour recherche de
E171 et E551
Stratégie interprétative de la DGCCRF pour l’évaluation de la conformité produit
D10 < 100 nm ?
L’échantillon est « nano » et devrait
être étiqueté [nano] vs. INCO
L’échantillon est « nano » mais pas
d’obligation d’étiquetage [nano]
vs. INCO
L’échantillon peut être « nano » et est donc « à surveiller »
Produit disponible sur le marché pour le
consommateur final ?
Suspicion d’une fraction « nano » ?
L’échantillon n’est pas « nano » et
l’étiquetage [nano] vs. INCO n’est pas
requis
Non = « aucune » nanoparticules identifiée
dans l’échantillon ou niveau de confiance
« insuffisant »
Oui = des nanoparticules ont été identifiées dans
l’échantillon avec un « faible » niveau de
confiance
Oui = produit à disposition du consommateur final
Non = il s’agit d’un ingrédient ou d’un
intermédiaire à l’usage du professionnel
Oui = au moins 10% des particules détectées sont de taille inférieure à 100 nm avec un
« haut » niveau de confiance
Non = D10 ≥ 100 nmMoins de 10% des particules détectées
sont de taille inférieure à 100 nm
Règlement UE 1169/2011 information aux consommateurs (INCO) (article 18 - point 3)
Application de la méthode spICP-MS en routine par le SCL sur des produits finis et des ingrédientsAnalyse de différents produits contenant E171 - TiO2
Glaçage “argenté” pour gâteaux et pâtisseries
Large variété de produits large variété de distribution en taille Pas (ou peu) de marquage [nano] non-conformités nombreuses
D moyen(nm)
D médian(nm)
% < 100 nmD10(nm)
218 210 4% 126
Préparation en poudre pour boisson cola
Bonbons chocolat dragéifiés de couleurs assorties
D moyen(nm)
D médian(nm)
% < 100 nmD10(nm)
133 118 38% 59
D moyen(nm)
D médian(nm)
% < 100 nmD10(nm)
61 42 86% 31
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Diamètre (nm)
Ingrédient “E171” ajouté au sirop noix de coco
Accord des résultats entre le produit fini et l’ingrédient Appuie la validation de la méthode de routine
Sirop gout noix de coco (préparation à diluer)
D moyen(nm)
D médian(nm)
% < 100 nmD10(nm)
163 152 24% 72
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Diamètre (nm)
Moyens techniques
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