Règlementation INCORèglement CE n°1169/2011 concernant l’information des consommateurs sur les denrées

alimentaires matériau produit intentionnellement présentant une ou plusieurs dimensions de l’ordre de 100 nm ou moins (…), y compris des structures, des agglomérats ou des agrégats qui peuvent avoir une taillesupérieure à 100 nm mais qui conservent des propriétés typiques de la nanoéchelle (nouvelles propriétés et/ou grande surface spécifique). Identification claire du nanomatériau dans la liste des ingrédients : le nom de l'ingrédient est suivi du mot «nano» entre crochets

Diamètre moyen / médian / mode / D10 / D90Distribution des particules en nombreCompositionConcentration particulaireTeneur en élément dissous

spICP-MS

MEB-EDX Diamètre moyen / médian / mode / D10 / D90Distribution des particules en nombreFormeCompositionEtat d’agrégation et d’agglomération

Développement et validation des méthodes

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% C

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ul e

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en

ce

Diamètre (nm)

(n = 6)D moyen

(nm)D médian

(nm)% < 100 nm

D10(nm)

Moy ± 140 ± 3 135 ± 4 29 ± 2 % 65 ± 2

Chewing Gum sous forme de dragées contenant E171 - TiO2

Préparation de l’échantillon

D moyen(nm)

D médian(nm)

% < 100 nm

137 127 23%

Analyse MEB de confirmation

1700 – 3500 particules analysées par essai 250 particules analysées

Analyse spICP-MS de routine

Accord entre les résultats spICP-MS et MEB Validation de la méthode de routine

Dispersion de l’échantillon dans l’eau ultra-pure assistée par ultrasons puis purification

de l’échantillon par centrifugation ou filtration

Dilutions en cascade dans l’eau ultra-pure et analyse jusqu’à ce que les

critères d’acceptation de la méthode soient rencontrés

Analyse par spICP-MS

Stratégie analytique du SCL pour la caractérisation des nanomatériaux

Echantillon officiel

Vérification de la liste des ingrédients :

E551, E171, E172, E174

E171

(Dioxyde de titane)

Analyse spICP-MS de routine au L33

E551

(Dioxyde de silicium)

Analyse MEB-EDX en sous-traitance au LNE

E172 (Oxydes de fer)

E174 (Argent)

Développement de la méthode spICP-MS au

L33 et confirmation par MEB-EDX au LNE

Aucun

Analyse par ICP-AES au L33 pour recherche de

E171 et E551

Stratégie interprétative de la DGCCRF pour l’évaluation de la conformité produit

D10 < 100 nm ?

L’échantillon est « nano » et devrait

être étiqueté [nano] vs. INCO

L’échantillon est « nano » mais pas

d’obligation d’étiquetage [nano]

vs. INCO

L’échantillon peut être « nano » et est donc « à surveiller »

Produit disponible sur le marché pour le

consommateur final ?

Suspicion d’une fraction « nano » ?

L’échantillon n’est pas « nano » et

l’étiquetage [nano] vs. INCO n’est pas

requis

Non = « aucune » nanoparticules identifiée

dans l’échantillon ou niveau de confiance

« insuffisant »

Oui = des nanoparticules ont été identifiées dans

l’échantillon avec un « faible » niveau de

confiance

Oui = produit à disposition du consommateur final

Non = il s’agit d’un ingrédient ou d’un

intermédiaire à l’usage du professionnel

Oui = au moins 10% des particules détectées sont de taille inférieure à 100 nm avec un

« haut » niveau de confiance

Non = D10 ≥ 100 nmMoins de 10% des particules détectées

sont de taille inférieure à 100 nm

Règlement UE 1169/2011 information aux consommateurs (INCO) (article 18 - point 3)

Application de la méthode spICP-MS en routine par le SCL sur des produits finis et des ingrédientsAnalyse de différents produits contenant E171 - TiO2

Glaçage “argenté” pour gâteaux et pâtisseries

Large variété de produits large variété de distribution en taille Pas (ou peu) de marquage [nano] non-conformités nombreuses

D moyen(nm)

D médian(nm)

% < 100 nmD10(nm)

218 210 4% 126

Préparation en poudre pour boisson cola

Bonbons chocolat dragéifiés de couleurs assorties

D moyen(nm)

D médian(nm)

% < 100 nmD10(nm)

133 118 38% 59

D moyen(nm)

D médian(nm)

% < 100 nmD10(nm)

61 42 86% 31

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Diamètre (nm)

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Diamètre (nm)

Ingrédient “E171” ajouté au sirop noix de coco

Accord des résultats entre le produit fini et l’ingrédient Appuie la validation de la méthode de routine

Sirop gout noix de coco (préparation à diluer)

D moyen(nm)

D médian(nm)

% < 100 nmD10(nm)

163 152 24% 72

D moyen(nm)

D médian(nm)

% < 100 nmD10(nm)

171 160 22% 70

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Diamètre (nm)

Moyens techniques