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Étude micro-macro du comportement thermomécanique de réfractaires

électrofondus

K. Madi , S. Forest, M. Boussuge-Centre des Matériaux – ENSMP Paris.

Partenaire industriel: - St-Gobain CREE.

Club Zebulon, 9 decembre 2005

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Problématique

Meilleur compréhension des phénomènes mis en jeu lors du refroidissement des blocs électrofondus (recuisson)

Prévision du comportement mécanique des fours verriers en fonctionnement

Enjeux:

1000°C

Temps

T

fusion

900°C

Domaine des hautes températures

Domaine de la transformation de la

zircone

Domaine des basses températures

fusion

recuisson

finissage

prémontage

moulage

calage

Cycle de fabrication d’un réfractaire électrofondu

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Modèle Éléments Finis

Morphologie de la microstructure

Comportement mécanique des

constituants

Comportement mécanique

macroscopique

Comparaison Expérience: mesures de modules

d’Young en température, essais de fluage hautes

températures, etc.

Maillage

Méthodologie: approche numérique micro-macro

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1. CARACTERISATION EXPERIMENTALE

2. CONCEPTION D’UN MODELE ELEMENT FINI

a. Morphologie Tridimensionnelle

b. Connectivité des phases en 3D

c. Maillage

3. APPLICATIONS

a. Calcul parallèle

b. Élasticité

c. Percolation mécanique

PLAN DE L’ETUDE

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zircone

phase vitreuse

Microstructure simulée avec épaisseur de joints (A. Musienko)

Conclusion: un calcul 2D à partir d’un modèle simplifié surestime largement la vitesse de fluage observée expérimentalement

« Apport d’une représentation 3D de la microstructure »

Peu de fluage observé à hautes températures (T>1300°C)Résultats analogues pour un autre réfractaire à base d’alumine-zircone-silice (28%

de phase vitreuse!)

Résultats expérimentaux atypiques

phase vitreuse (12% volumique)

Microstructure réelle du THTZ (MEB)

Température de transition vitreuse~780°C

grains de zircone (88% volumique)

Changement de phase: au chauffage, réduction

de volume ~4%

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

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Représentation 3D de la microstructure par microtomographie X (ESRF synchrotron Grenoble – E. Lataste, J.Y Buffière, S. Gailliègue)

Principe de la Microtomographie X: technique non destructive qui permet la reconstruction

d’images en coupe d’un objet à 3 dimensions

Reconstruction, stockage et analyse d’images

Ligne: ID19

Résolution: 0.7 microns, E =40 keV

Détecteur

(caméra CCD)Source de

rayonnement XObjet

Visualisation 3D

0.5 mm*0.5 mm*1.4 mm735 pixels*735 pixels*2048 pixels

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

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Traitement des images

1. Traitement des ring’s artefacts: D. Bernard, ICMCB Bordeaux

Image initiale Image filtrée Différence

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

verre

seuil

zircone

2. Filtre médian

3. Application d’un seuillage manuel

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Maillage: génération de maillages volumiques à partir des coupes tomographiques

(i) Segmentation du volume afin de séparer les phases en présence

Procédure: 3 étapes

x

yz

Taille du volume: x=350 microns*y=350 microns*z=700 microns(500 pixels*500 pixels*1000 pixels)

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

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(ii) Détection de l’isosurface (frontière qui sépare les phases) et approximation par des triangles (triangulation). Algorithme de reconstruction de surface implémenté dans Amira

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

(iii) Maillage tétraédrique du volume

Exemple:

Éléments: tétraèdres linaires

Nbre ddl: 1 500 000delete_elset

min_angle mean_edge min_dist

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Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

Calcul parallèle

10 sous-domaines

Découpage

.

metis_split

Modes rigides internes .

split_mesh

•mincon:

3 tétraèdre lin.

6 tétraèdre quad.

. .

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Élasticité: Mesures de modules d’Young à l’ambiante et à haute température

Représentativité? Effet de la taille du volume sur le module d’Young apparent?

Hypothèses de calcul:

•Essais de traction suivant la direction (Oz) pour différentes tailles de volumes.

•Découpage de 5 volumes parallélépipédiques de même section, 350microns*350microns, avec des épaisseurs croissantes (microns): 35, 105, 210, 490, 700.

•Conditions aux limites mixtes

•Densité de maillage calculée: 142 voxels/élément (précision: 1%) 35

490

700

x

y

z

(20°C) (1400°C)

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

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Propriétés des constituants

T=20°C:

T=1400°C:

Zircone (élastique): 240 GPa, Phase vitreuse (élastique): 72GPa, contraste: 3.3

Zircone (élastique): 186 GPa

Hypothèse: la phase vitreuse ne joue pas un rôle important sur la rigidité du matériau à haute température

On ne sollicite que le squelette de zircone

•Résultats expérimentaux: exsudation de la phase vitreuse à haute température

•Phase vitreuse interconnectée (non confinée)

Phase vitreuse:

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

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Profondeur (microns) 35 105 210 490 700Module d'Young à 20°C (GPa) 203.8 206.6 204.1 205.2 205.6

différence relative (%) 0.87 0.48 0.72 0.19Module d'Young à 1400°C (GPa) 126.5 108.36 84.5 83.6 83.3

différence relative (%) 51 30 1.2 0.01

Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

Élasticité: Mesures de modules d’Young à l’ambiante et à haute température

Résultats: Effet de la taille du volume sur le module d’Young apparent?

(20°C) (1400°C)

Expérience

130 GPa

~50%

115-125 GPa

~20-30%

Nbre ddl ~ 1 000 000 pour le plus gros

Découpage: 10 sous-domaines

Tps calcul ~ 20 min

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Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

Percolation mécanique: influence de la quantité de phase vitreuse sur la rigidité du matériau?

Érosions 3D de la zircone

fv(verre) initiale ~ 12%

(600°C)

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Résultats expérimentaux Modèle Élément Fini Applications

•Seuil de percolation pour la percolation géométrique des phases

•Pas de seuil pour le module d’Young

Zircone: 230 GPa, verre: 73 GPa(600°C):

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CONCLUSIONS

•Calculs de « percolation »: squelette continu de zircone à l’origine du blocage au fluage à haute température

•Conception d’un modèle élément fini: prise en compte de la morphologie réelle 3D

•Elasticité: correct pour un seul volume => Approche statistique envisagée

•Fluage: 2 voies

•Maillages « intelligents  »

•A t-on besoin de tout mailler? Rôle de la phase vitreuse à haute température?